室内空气中可吸入颗粒物的测定方法

附录J （规范性附录）室内空气中可吸入颗粒物的测定方法

可吸入颗粒物的测定方法有重量法（GB 6921）、光散射法（WS/T206）、压电晶体振荡法以及β射线法等。原则上这些方法均可用于室内空气中可吸入颗粒物的测定，但这些方法必须符合GB 6921或WS/T206，或经重量法（GB 6921）比对合格方可。下面仅列出重量法测定室内空气中可吸入颗粒物的分析方法供参考。

J.1 相关标准及依据

本方法主要依据GB 6921《大气飘尘浓度测定方法》。

J.2 原理

使一定体积的空气进入切割器，将10μm以上粒径的微粒分离。小于这一粒径的微粒随着空气流经分离器的出口被阻留在已恒重的滤膜上。根据采样前后滤膜的重量差及采样体积，计算出可吸入颗粒物浓度，以mg/m3表示。

J.3 切割器性能指标

J.3.1 要求所用切割器在收集效率为50%时的粒子空气动力学直径D50=10±1μm。

J.3.2 要求切割曲线的几何标准差σg小于等于1.5。

J.3.3 在有风条件下（风速小于8m/s）切割器入口应具有各向同性效应。

J.3.4 所用切割器必须经国家环境保护总局主管部门（或委托的单位）校验标定。

J.4 采样系统性能指标

J.4.1 在同样条件下三个采样系统浓度测定结果变异系数应小于15%。

J.4.2 在采样开始至终了的时间内，采样系统流量值的变化应在额定流量的±10%以内。

J.4.3 采样设备噪声应符合国家有关标准。

J.5 采样要求

J.5.1 采用合格的超细玻璃纤维滤膜。采样前在干燥器内放置24h，用感量优于0.1mg的分析天平称重，放回干燥器1h后再称重，两次重量之差不大于0.4mg即为恒重。

J.5.2 将已恒重好的滤膜，用镊子放入洁净采样夹内的滤网上，牢固压紧至不漏气。采样结束后，用镊子取出。将有尘面两次对折，放入纸袋，并做好采样记录。

J.5.3 如果测定任何一次浓度，采样时间不得少于1h。测定日平均浓度间断采样时不得少于4次。

J.5.6 采样后滤膜处理按J.5.1的方法进行。

J.6 计算

可吸入颗粒物浓度按下式计算：

c=dn12V1000)G(G×.

式中：

c——可吸入颗粒物浓度，mg/m3；

G2——采样后滤膜的重量，g；

G1——采样前滤膜的重量，g；

Vnd——换算成标准状态下的采样体积，m3。67

附录K （规范性附录）室内空气中总挥发性有机物的测定方法

GB/T18883《室内空气质量标准》与GB50325《民用建筑工程室内环境污染控制规范》对总挥发性有机化合物（total volatile organic compounds,TVOC）的定义有所不同，对应的分析方法也不同（分别对应K.1、K.2）。目前国内应用较多的除了上述两个标准所列的分析方法，还有光离子化法（K.3、K.4 ）。光离子化总量测定法（K.4）虽没有被上述两个标准列入标准分析方法，其检测结果也与标准分析方法没有可比性，但光离子化法的测定结果也可反映室内总挥发性有机化合物污染程度，又以其较低的市场价格，易于操作而得到广泛应用。鉴于此，本规范将光离子化总量测定法列为非仲裁性分析方法，以供选择使用，评价依据可参照

《室内空气质量标准》（GB/T18883）执行。另外，也可采用美国环保局METHOD TO-14A、METHOD TO-15、METHOD TO-16、METHOD TO-17等分析方法测定室内环境空气中的总挥发性有机化合物。

K.1热解吸—毛细管气相色谱法（1）

K.1.1 相关标准及依据

本方法主要依据GB /T 18883《室内空气质量标准》。

K.1.2 原理

选择合适的吸附剂（Tenax GC或Tenax TA），用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性，峰高或峰面积定量。

K.1.3 测定范围

本法适用于浓度范围为0.5μg /m3~100mg/m3之间的空气中VOCS的测定。

K.1.4 试剂和材料

分析过程中使用的试剂应为色谱纯；如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。K.1.4.1 VOCS：为了校正浓度，需用VOCS作为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。

K.1.4.2 稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。

K.1.4.3 吸附剂：使用的吸附剂粒径为0.25~0.18 mm（60~80目），吸附剂在装管前应在其最高使用温度下，用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。

K.1.4.4 高纯氮：99.999%。

K.1.5 仪器和设备

K.1.5.1 吸附管：外径6.3mm、内径5mm、长90mm或180mm内壁抛光的不锈钢管或玻璃管，吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度，吸附管中可装填200~1000 mg的吸附剂，管的两端用不锈钢网或玻璃纤维堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维隔开，吸附能力最弱的装填在吸附管的采样入口端。

K.1.5.2 注射器：可精确读出0.1μL的10μL液体注射器；可精确读出0.1μL的10μL气体注射器；可精确读出0.01mL的1mL气体注射器。

K.1.5.3 空气采样器。

K.1.5.4 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其它合适的检测器。68

色谱柱：非极性（极性指数小于10）石英毛细管柱。

K.1.5.5 热解吸仪：能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。

本规范推荐使用有冷阱的热解吸仪；不带冷阱，但解析效率较高的热解吸仪也允许使用；将吸附管中的样品不直接解析到色谱进样系统而是解吸到针筒或气袋中的产品不宜使用。K.1.5.6 液体外标法制备标准系列的注射装置：常规气相色谱进样口，可以在线使用也可以独立装配，保留进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连。

K.1.6 采样和样品保存

将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时，采样管垂直安装在呼吸带；固定位置采样时，选择合适的采样位置。打开采样泵，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的采样体积（1~10L）。如果总样品量超过1mg，采样体积应相应减少。记录采样开始和结束