长白山黑参片加工工艺技术研究_孙涛

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人参研究GINSENG RESEARCH2015年第3期

长白山黑参片加工工艺技术研究

孙涛董宇彭亮亮宋心东张国荣*

(吉林人参研究院·吉林通化·134001)

摘要:目的应用长白山黑参,制备长白山黑参片。方法以黑参为原料,经过提取、压片制得长白山黑参片,用HPLC法测定人参皂苷Rg3含量,采用正交实验法优化工艺条件。结果最佳工艺条件为:料液比1∶10,煎煮3次,每次2小时。结论长白山黑参片的研究加工条件温和,生产工艺简单,质量稳定。

关键词:黑参;黑参片;人参皂苷Rg3;工艺条件

Study on processing technology of black ginseng

tablets in Changbai Mountain

SUN Tao DONG Yu PENG Liang-liang Shong xin-dong ZHANG Guo–rong*

(Jilin ginseng Research Institute,Tonghua,134001)

Abstract:Objective to prepare Changbai Mountain black ginseng tablets by using Changbai Mountain black ginseng.Methods:Black ginseng as raw material,after extraction,the tablet was made from Changbai Mountain black ginseng,The content of ginsenoside Rg3was determined by HPLC method.Optimization of technological conditions by orthogonal experimental method.Result The optimum conditions were:liquid ratio of1:10,3times of decoction,2hours each time.Conclusion The research and processing conditions of Changbai Mountain black ginseng tablets are mild,the production process is simple and the quality is stable.

Key words:Black ginseng;Black ginseng tablets;Ginsenoside Rg3;Process conditions

人参(Panax ginseng C.A.Mey)系五加科植物人参的干燥根,是古今著名的滋补良药[1]。吉林省是全国乃至世界的人参主要产区[2],产量分别占全国和世界的85%和63%。“吉林长白山人参”已被列为我国原产地域地理标志保护产品[3]。其主要有效成分是人参皂苷,具有极高的药用价值和保健作用。对于肿瘤疾病的预防有一定帮助,具有增强人体免疫力的功效,能有效降低肿瘤疾病的发病率。而随着人们生活水平的日益提高,对于人参的消费理念、消费水平也在不断增高。安全、环保、健康已成为社会主流,因此,发展新的中药剂型就显得尤为重要。

黑参是鲜人参经蒸制得到红参后,再经炖制而成的干燥根及根茎。能产生更多的稀有皂苷和次生苷,特别是具有代表性的抗癌有效成分人参单体皂苷Rg3含量明显增加。口服药剂为常用剂型之一,其拥有服用方便、吸收快、生物利用率高和不良反应小等特点。而以黑参为原材料,制成最广泛且普遍应用的剂型,制备出的长白山黑参片必然具有广阔的市场和应用。

本项研究是在“长白山黑参精深加工关键技术研究”项目的基础上,进一步研发长白山黑参片,形成长白山黑参片加工工艺,在加入无害特殊辅料使Rg3等次生苷含量大幅度提高同时,使具有代表性的抗癌有效成分明显增加。具有安全、环保、服用方便、吸收快、利用率高等特点。

1材料与方法

1.1材料与试剂

红参(购于吉林省抚松县);人参皂苷Rg3标准品(中国药品生物制品检定所);甲醇为分析纯(天津市科密欧化学试剂有限公司);乙腈为色谱纯(天津四友精细化学品有限公司);片剂辅料;乙醇;蒸馏水等。

1.2仪器与设备

1260液相色谱(安捷伦);水浴锅(北京市永光明医疗仪器厂);高速粉碎机(青州市精诚医药装备制造有限公司);KQ-250E型超声清洗器(昆山超声仪器

基金项目:吉林省重点科技攻关项目,项目编号:20130206031YY。

作者简介:孙涛,男,副研究员,主要从事中药材加工与开发研究。

*通讯作者:张国荣,男,正高级工程师,主要从事中药材加工与开发研究。

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人参研究GINSENG RESEARCH2015年第3期孙涛等:长白山黑参片加工工艺技术研究

有限公司);电子天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司);干燥箱(青州市精诚医药装备制造有限公司);制粒机(青州市精诚医药装备制造有限公司);压片机(青州市精诚医药装备制造有限公司)等。

1.3方法

1.3.1长白山黑参提取物制备

将红参置于辅料液中浸润,置于蒸柜内蒸制10小时,置于干燥箱内,温度设为60℃,干燥,制成黑参,备用。称取长白山黑参1000g,料液比1:10,煎煮3次,每次2小时,合并滤液,浓缩,微波干燥,制成长白山黑参提取物。

1.3.2标准曲线的绘制

取人参皂苷Rg3对照品1mg,精密称定,置5ml 量瓶中,用甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg30.2mg的对照品溶液,0.45um滤膜过滤。

精密吸取人参皂苷Rg3对照品溶液4.0ul、6.0ul 、8.0ul、10.0ul、15.0ul、20.0ul分别注入液相色谱仪测定,按色谱条件分析,以人参皂苷Rg3浓度X为横坐标,峰面积积分Y为纵坐标制作标准曲线。

1.3.3正交实验设计

长白山黑参提取物加工采用正交设计试验,选取三个因素即加水量、煎煮时间、煎煮次数进行条件优选,考察指标为人参皂苷Rg3的含量,各因素选取三个水平,采取L9(34)正交表设计,结果见表1。

表1正交实验因素水平表

2结果与分析

2.1人参皂苷Rg3标准曲线

人参皂苷Rg3标准曲线如图1,得到以人参皂苷Rg3浓度X为横坐标,峰面积积分Y为纵坐标制作标准曲线。

回归方程为:y=2495.0x+0.0189,R2=0.9998

图1人参皂苷Rg3标准曲线2.2长白山黑参提取物单因素实验结果

2.2.1加水量对长白山黑参提取物人参皂苷Rg3含量的影响

称取长白山黑参1000g,分别加入料液比1:6、1:8、1:10、1:12、1:14的水,煎煮3次,每次2小时,合并滤液,浓缩,微波干燥,制成长白山黑参提取物,比较不同加水量对人参皂苷Rg3含量的影响,结果见图2。

图2加水量对长白山黑参提取物人参皂苷Rg3含量的影响2.2.2煎煮时间对长白山黑参提取物人参皂苷Rg3含量的影响

称取长白山黑参1000g,加入料液比1:10的水,煎煮3次,每次分别1、2、3、4、5小时,合并滤液,浓缩,微波干燥,制成长白山黑参提取物,比较不同煎煮时间对人参皂苷Rg3含量的影响,结果见图3。

图3煎煮时间对长白山黑参提取物人参皂苷Rg3含量的影响2.2.3煎煮次数对长白山黑参提取物人参皂苷Rg3含量的影响

称取长白山黑参1000g,加入料液比1:10的水,煎煮1、2、3、4、5次,每次2小时,合并滤液,浓缩,微波干燥,制成长白山黑参提取物,比较不同煎煮次数对人参皂苷Rg3含量的影响,结果见图4。

图4煎煮次数对长白山黑参提取物人参皂苷Rg3含量的影响2.3长白山黑参提取物人参皂苷Rg3含量的正交实验结果

因素

水平

A B C

料液比煎煮时间/小时煎煮次数/次

11:811

21:1022

31:1233

11

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