KJ09茶叶中重金属铅含量的测定

强对茶叶的质量的抽样检验
二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100 mL。 6.氨水（l＋l）。 7.4-甲基-2-戊酮（MIBK）。 8.铅标准溶液：配制铅标准使用液为10 μg/mL。 9.盐酸（1+11）：取10 mL 盐酸加入110 mL 水中，混匀。 10.磷酸溶液（1+10）：取10 mL 磷酸加入100 mL 水中，混匀。
紫单外扫-可描见极分谱光法光度法
茶叶中铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法
实验原理：
试样经处理后，铅离子在一定pH 条件下与二乙基二硫 代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经化后，吸收 283.3 nm 共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系 列比较定量。
常见重金属及其危害
重金属对人体的伤害极大。常见的有： 汞：食入后直接沉入肝脏，对大脑、神经、视力破坏极大。天然水每升水
中含0.01毫克，就会导致人中毒。 镉：导致高血压，引起心脑血管疾病；破坏骨骼和肝肾，并引起肾衰竭 铅：是重金属污染中毒性较大的一种，一旦进入人体将很难排除。能直接
伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经系统，可造成先天智力低下 钴：能对皮肤有放射性损伤。 钒：伤人的心、肺，导致胆固醇代谢异常。 锑：与砷能使银手饰变成砖红色，对皮肤有放射性损伤。 铊：会使人多发性神经炎。 锰：超量时会使人甲状腺机能亢进。也能伤害重要器官。 砷：是砒霜的组分之一，有剧毒，会致人迅速死亡。长期接触少量，会导
❖ 如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10 mL 盐酸，溶解残渣并移入50 mL 容量瓶中。
❖ 再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度 ，混匀备用。
❖ 取与试样相同量的混合酸和盐酸，按同一操作方法作试剂 空白试验。
萃取分离
❖ 视试样情况，吸取25.0 mL～50.0 mL 上述制备的样液及试剂空白液， 分别置于125 mL 分液漏斗中，补加水至60 mL。
中国国标茶叶中Pb的卫生质量标准 国际上各国制定的茶叶中铅的卫生质量标准
Source
离城市近 汽车尾气
来源
工业废水 生活污水 施肥不当
茶叶与机械表 面接触和摩擦
土壤pH值
Detection methods
石墨炉原子吸收光谱法
检
氢化物原子荧光光谱法
测
方
火焰原子吸收光谱法
法
ICP/MS法 二硫腙比色法
X(c1c0)V11000
式中：
mV3/V21000
X——试样中铅的含量, 单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或mg/L） ；
c1——测定用试样中铅的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；
c0——试剂空白液中铅的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；
m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g 或mL）；
仪器和设备 1 原子吸收光谱仪火焰原子化器。 2 马弗炉。 3 天平：感量为 1 mg。 4 干燥恒温箱。 5 瓷坩埚。 6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 7 可调式电热板、可调式电炉。 8 天平：感量为1 mg。
样品预处理
❖ 称取5 g～10 g 捣碎后的茶叶试样（精确到0.01 g），置 于50 mL 瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500 ℃以下灰化16h 后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸， 小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸。
致慢性中毒。另外还有致癌性。
铅中毒的表现
❖ 成年人铅中毒后经常会出现：疲劳、情绪消沉、心脏衰
竭、腹部疼痛、肾虚、高血压、关节疼痛、生殖障碍、贫 血等症状。
❖ 孕妇铅中毒后会出现流产、新生儿体重过轻、死婴、婴儿
发育不良等严重后果。
❖ 儿童经常会出现：食欲不振、胃疼、失眠、学习障碍、便
秘、恶心、腹泻、疲劳、智商低下、贫血等症状。
重金属的含义
重金属指比重大于4或5的金属，约有45种，如铜、铅、锌、铁、 钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。尽管锰、铜、锌等重 金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如汞、铅、 镉等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人 体有毒。
从环境污染方面，重金属是指汞、镉、铅以及“类金属”—— 砷等生物毒性显著的重金属。对人体毒害最大的有5种：铅、汞、 砷、镉。这些重金属在水中不能被分解，人饮用后毒性放大，与 水中的其他毒素结合生成毒性更大的有机物。
❖ 加2 mL 柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3 滴～5 滴，用氨水调pH 至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0 mL，DDTC 溶液10 mL，摇匀。
❖ 放置5 min左右，加入10.0 mL MIBK，剧烈振摇提取1 min，静置分 层后，弃去水层，将MIBK 层放入10 mL 带塞刻度管中，备用。
试剂和材料
1.混合酸：硝酸-高氯酸（9＋1）。 2.硫酸铵溶液（300 g/L）：称取30 g 硫酸铵[（NH4）2SO4]，用水溶解
并稀释至100 mL。 3.柠檬酸铵溶液（250 g/L）：称取25 g 柠檬酸铵，用水溶解并稀释至
100 mL。 4.溴百里酚蓝水溶液（1 g/L）。 5.二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液（50 g/L）：称取5 g 二乙基
❖ 分别吸取铅标准使用液0.00 mL，0.25 mL，0.50 mL，1.00 mL， 1.50 mL，2.00 mL（相当0.0 μg，2.5 μg，5.0 μg，10.0 μg，15.0 μg，20.0 μg 铅）于125 mL 分液漏斗中。与试样相同方法萃取。
计算公式
仪器参考条件：空心阴极灯电流 8 mA；共振线283.3 nm；狭缝 0.4nm；空气流量8 L／min；燃烧器高度6 mm。
V1——试样萃取液体积，单位为毫升（mL）；
V2——试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）；
V3——测定用试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）。
建立健全茶叶卫生质量保证体系
❖ 环保意识与质量意识 ❖ 对茶区农药和肥料的供应进
行严格监督和管理 ❖ 建立茶区生产基地、实行科
学管理 ❖ 完善茶叶质量标准体系，加