质谱操作规程及维护
稳定同位素质谱仪安全操作及保养规程
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稳定同位素质谱仪安全操作及保养规程随着科技的不断进步,质谱技术在各个领域得到了广泛应用。
稳定同位素质谱仪(Stable Isotope Mass Spectrometer,SIMS)作为一种高精度的分析仪器,已经成为了生物、地质、化学等领域的常用工具。
为了确保使用SIMS时的安全和保证仪器的长期稳定运行,本文提供了SIMS的安全操作和保养规程。
1. SIMS基本概念SIMS是一种加速器质谱技术,通过束流轰击样品表面,使其产生二次离子,然后对这些离子进行分离、检测和计数,从而得到样品的原子组成和同位素比值。
SIMS的工作原理涉及到离子加速器、质谱分析器、高真空系统等部件。
2. SIMS的安全操作SIMS是一种高压、高电压、高功率的仪器,因此在操作中需特别注意安全。
以下是SIMS的安全操作规程:2.1. SIMS前的准备在使用SIMS前,需要进行以下准备工作:•了解SIMS的基本工作原理和结构;•取得足够的培训,掌握SIMS的操作技能;•确认SIMS的配件和工具齐全,并进行必要的准备工作;•检查SIMS的电源、气源和真空系统,确保正常工作。
2.2. SIMS的启动和关机在启动SIMS时,需按照以下步骤进行:•按照SIMS的启动流程依次开启各项功能;•根据操作手册检查SIMS各项功能的正常运行;•等待SIMS稳定运行后,才可以进行样品的检测。
关机时,应按照以下步骤进行:•关闭SIMS各项功能;•停止样品的检测;•断开SIMS的电源,毒气和真空系统。
2.3. SIMS的调试和维护在使用SIMS时,需要进行定期的调试和维护工作,以确保仪器的正常运行,避免操作中的安全事故。
主要包括:•调整SIMS的离子源和光束位置;•检查SIMS的气源、气阀和泄压阀;•清理SIMS的真空室,检查各项真空设备的运行情况;•检查SIMS的电源和控制器,保持其干燥和温度稳定。
2.4. SIMS的安全指南在使用SIMS时,需要遵循以下安全指南:•禁止未经培训的人员操作;•在操作SIMS时,穿戴适合的安全装备;•在检测、维护和操作中,随时保持警觉,避免操作失误;•发现问题和异常情况时,立即停止操作并报告负责人。
(word完整版)液相色谱质谱联用仪(TQXS)操作维护规程
![(word完整版)液相色谱质谱联用仪(TQXS)操作维护规程](https://img.taocdn.com/s3/m/9b7558e355270722182ef760.png)
液相色谱质谱联用仪(沃特世 Xevo TQXS)操作维护规程1操作规程1.1使用仪器前必须征得仪器保管人同意。
1.2开机:1.2。
1打开电脑,首先打开自动进样器电源,再逐一打开质谱电源和UPLC各电源,各部件通过自检后,双击工作站图标进入Masslynx工作站.1.2。
2选择Instrument>MS Tune进入调谐界面.从调谐界面选择Vacuun>pump,打开真空泵,开始抽真空。
机械泵和涡轮分子泵开始工作.1。
2。
3质谱上的真空灯开始闪烁,当系统达到真空状态,灯变为绿色,不再闪烁,同时观察调谐界面Diagnostics→Turbo Speed 泵转速达到100%即可,达到实验状态大约要抽真空4小时(注意:真空规,测量工具,无异常状况通常无需打开,尤其在刚开始抽真空时不要打开。
)1.2。
4气源压力设置:氮气:90—100psi。
氩气:0.05Mpa,不超过0。
1Mpa(实验前确认氩气瓶压力,低于1Mpa时需更换氩气。
)1.3准备UPLC系统1。
3。
1准备流动相:(1)A和B所有的缓冲液和超纯水都要新配制,超纯水和缓冲液使用不得超过二天。
缓冲盐一定要可挥发的,而且浓度在2mM-5mM之间,不要超过10mM(注:若流动相含有缓冲盐,用完需使用大比例水相长时间冲洗系统和色谱柱,若流动相含有酸,必须为挥发性酸,浓度范围为0。
01%-0。
1%,进样器高压密封垫要求PH≥2,不能使用三氟乙酸、七氟丁酸等离子对试剂)。
有机相要使用原装进口的色谱纯。
(2) SW+Purge(弱洗:10%ACN+90%纯水或者与流动相梯度初始比例相同)用于清洗泵头和密封清洗;Wash(强洗:90%ACN+10%纯水),质谱端wash(70%ACN+30%纯水);1。
3。
2初始化UPLC泵:在Masslynx主页面上点击MS Console,进入系统控制界面,点击左边Quaternary Solvent Manager选择CONTROL>Prime A1/B1/B2/A1solvent,设定时间,按start。
质谱操作规程和维护
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LC/MS/MS操作规程及维护一、3Q 仪器开关机步骤(一)开机顺序:1.打开机械泵上的电源开关。
2.机械泵继续工作至少15分钟。
3.打开仪器电源主开关。
4.等系统真空到达1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常操作仪器扫描。
API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 检查低/中/高设定在2/3/4 x 10-5。
5、打开电脑开关,进入Windows 桌面,双击Analyst ,进入Analyst分析界面。
(二)关机顺序1.关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。
2.机械泵继续工作至少15分钟。
3.关掉机械泵上的电源开关。
4.等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。
5.通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。
API-2000/3200 & Q-Trap经放气口卸真空。
注意:以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。
对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作,必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。
I. PPG质量校准1手动质量校准1-1 开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法1-2 进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置1-3 采集PPG标准品质谱数据1-4 质量校准数据计算1-5 手动调整分辨率1-6 质量校准2自动质量校准2-1 自动质量校准的设定2-2 自动优化结果II A.针泵进样ESI源MS-MS 方法手动优化1. 先确定母离子: Q1 单级质谱实验(Q1全扫描)2.Product Ion Scan(碎片离子扫描)3. 碎片离子扫描之CE单参数寻优4. Precursor Ion Scan(母离子扫描)5. Neutral Loss Experiment(中性丢失扫描)II B. 针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化1.先确定母离子: Q1 单级质谱实验(Q1全扫描)2. 检查信号稳定性3确定子离子Product Ion Scan(碎片离子扫描)4优化MRM 定量分析质谱参数4-1 优化Q1参数使灵敏度最高及稳定性良好4-2 继续优化MRM离子对的CE 及CXPIII. 针泵进样ESI源MRM定量方法参数自动优化1.先确定母离子: Q1 单级质谱实验(Q1全扫描)2. 检查信号稳定性3. 定量参数自动优化3-1 MRM自动优化的设置3-2 MRM 参数自动优化的过程3-3 IIII. 带液相条件质谱采集方法和批文件的建立和使用1-1 调节离子源位置1-2.建立Acquisition Method采集方法1-3. 建立Acquisition Batch采集批文件V. 定量分析方法的建立和数据分析1A: 用Wizard导航器建立一个定量数据分析方法(手动方式)1B: 用已建立的定量数据分析方法分析数据2 查看和编辑定量结果表2-1查看和编辑结果列表中的各列,如何取消Audit trail(稽核跟踪)原因设定2-2查看校准曲线。
质谱氮气发生器安全操作及保养规程
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质谱氮气发生器安全操作及保养规程质谱氮气发生器是一种高性能氮气发生器,具有高气纯度、高稳定性、无噪音、无振动等优点,适用于质谱分析仪等实验室仪器设备。
为了确保质谱氮气发生器的安全操作和长期使用,以下是质谱氮气发生器安全操作及保养规程。
一、安全操作规程1.严格按照说明书的要求进行安装和操作,严禁私自修改或拆卸设备。
2.在使用前检查发生器是否处于正常运行状态,确保设备工作稳定且有充足的气压、气量。
3.使用设备时,保持通风良好、干燥、无异常气味的环境。
4.在发生器正常启动后,不得随意停止或重启设备,避免损坏设备。
5.不得使用未经授权的零部件、备件或耗材。
6.定期清洁设备,使用适当方法清扫设备表面和设备内部。
二、保养规程1.定期对设备进行维护和保养,严格按照设备保养手册的要求进行,不得随意添加或更换部件。
2.使用合适的工具和方法进行清洁维护,避免给设备带来不必要的损害。
3.定期检查设备和配件的工作情况,并确认配件的耗用情况,进行适时的更换。
4.定期校准设备,确保设备输出的氮气纯度和流量符合标准。
5.在设备处于闲置状态时,须保证设备外表干燥、清洁,避免灰尘和杂质进入。
三、常见问题1.如何检查发生器是否正常运行?检查发生器的 LED 指示灯是否正常工作,当绿色 LED 灯亮起时,它表明已经成功启动设备,并且正在向下游设备供应高质量的氮气。
当设备运行时,还可以听到蓝色的气体流动声音。
2.如何保养发生器?定期使用硅胶保护液进行清洗、保养表面。
使用棉纱和率使用异丙醇轻轻擦拭设备,最好不要使用有机溶剂进行清洗。
3.如何更换配件?在更换配件之前,需要关闭气源和电源,确保设备处于安全状态。
然后按照说明书中的步骤,逐一更换配件。
四、结论与建议为了确保质谱氮气发生器的安全操作和长期使用,建议用户在使用质谱氮气发生器的时候,要按照说明书中的安装、使用、维护和保养的规范操作,时刻保持设备清洁、干燥,配件的更新和维护要及时,避免设备因为减少设备寿命或者其他的原因,导致不必要的经济损失。
英福康分析质谱仪安全操作及保养规程
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英福康分析质谱仪安全操作及保养规程前言英福康分析质谱仪是一种高科技的仪器设备,它能够进行有机分子的分析。
然而,由于其高科技性,要求对其安全操作和保养规程进行理解和掌握。
为此,我们编制该文档,旨在为从事分析质谱仪操作和维护的人员提供帮助。
安全操作规程1.操作前检查仪器是否正常运行。
需要确保所有的设备和仪器都是在正常工作状态下。
2.读取所有的操作手册。
对于新手来说,在进行质谱仪操作之前,需要先阅读所有与仪器相关的操作手册,以熟悉其用途。
3.穿戴防护设备。
搭配适当的实验服,戴手套,安全眼镜和其他必要的防护装备。
4.确保实验室各项设施可用。
确保实验室中所有的设备都能够正常运行和使用,如,气体系统,信号和数据处理系统等等。
保养规程1.每日保养工作1.1 对仪器表面进行清洁。
使用温水加少量中性洁剂擦洗和蘸取少量酒精消毒。
1.2 对离子源进行清理。
使用皿子泵或铅笔擦将源的表面轻轻擦拭一遍即可,切勿采用任何可能损坏源的物品。
1.3 对离子源进样口进行清理。
使用尖头铅笔或蔬菜细刀,在进样口的表面轻轻的刮一下,并用一些纯净的乙醇来清洗进样口和进样锥的内部。
1.4 对于离子镜进行清理。
在用卫生纸擦拭镜子的时候,先在卫生纸上喷些乙醇。
2.周保养工作2.1 定期对离子源进行维护和清洁。
一般建议每两个月对离子源和光学透镜进行清洗和防护。
2.2 对仪器进行定期校正和更换。
在仪器的测试样品和标准品中,建议使用乙醇等当地可获得的一些有机化学试剂。
同时要注意周期性地更换离子源和离子镜。
3.月保养工作3.1 对离子源进行维护和清洁。
在此之前要求系统开始工作20-30分钟的时间。
而且,对于不同的离子源,其清洗方式也是不同的,比如,对于金属离子源,建议采用手动混合池法进行清洗。
3.2 对仪器进行定期校正和更换。
需要注意的是,每月一次的定期维护应当包括质源的清洗、离子源的更换以及离子镜的更换等。
总述英福康分析质谱仪作为一种高科技的仪器设备,其安全使用和保养都在保证实验结果质量的前提下进行。
质谱通用雾化器安全操作及保养规程
![质谱通用雾化器安全操作及保养规程](https://img.taocdn.com/s3/m/51ed8353cd7931b765ce0508763231126edb7787.png)
质谱通用雾化器安全操作及保养规程前言质谱通用雾化器作为质谱分析的核心仪器之一,其性能和可靠性对分析精度和效率有着至关重要的影响。
因此,对于质谱通用雾化器的安全操作和正确保养至关重要,本文将重点介绍质谱通用雾化器的安全操作规程和保养方法,以确保质谱测量过程的准确性和稳定性。
安全操作规程1. 操作前准备:在使用质谱通用雾化器前,需要进行充分的操作前准备工作,如确保设备连接正常,仪器状态正常,样品和溶剂准备以及人员保护等方面应做好以下准备:1.1 样品和溶剂准备在进行样品的准备过程中,应注意以下几点:•样品要严格遵守操作规程,并确保样品清洁无污染;•溶剂要选择质量纯、易挥发、对质谱分析无干扰的易于扩散的溶剂;•准确计量和称量;•样品和溶剂设备应柜和瓶塞应洁净。
1.2 操作人员保护在进行质谱分析过程中,应注意保护人员的安全,防止因误操作而引起的安全事故,此外,也需要注意预防生化物质的中毒和外观刺眼,避免因误操作而引起的事故。
因此,操作人员应穿戴防护设备,如手套、耳塞、眼镜等。
如发现意外情况应及时向主管部门汇报,保持联系和关注。
2. 操作过程:2.1 操作细节注意事项质谱通用雾化器在操作过程中应注意以下事项:•首先,应打开空气裂解器,预先清除气泡和污垢;•溶剂应慢慢滴入,计量准确,不推荐使用空气泵压;•标样应有准确的质量和浓度,以预防试剂污染;•在操作过程中应注意保持设备极其周围环境的清洁和卫生;•预防突然的失控情况,控制样品的量和反应时间。
2.2 操作结果记录对于操作后得到的结果,要及时记录下来,包括样品编号、样品清单、批次等信息,并及时记录操作过程中的异常情况和所采取的处理措施,以备日后参考。
保养规程1. 操作后清理和保养在质谱通用雾化器使用完毕后应及时进行清理和保养,以延长设备的使用寿命和保障设备的可靠性:1.1 清理•在使用后,应立即停止雾化器的供液、供气;•用布轻轻擦拭表面,避免受到硬物的刮伤;•雾化器的耗材如针尖和针丝等也需要进行彻底的清洗和保养。
气相色谱-质谱联用仪维护保养操作规程
![气相色谱-质谱联用仪维护保养操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/74941f531711cc7931b716a9.png)
气相色谱/质谱联用仪维护保养操作规程一﹑目的为进一步强化实验仪器设备维护保养工作,特此制定气相色谱/质谱联用仪维护保养操作规程,旨在保障仪器设备持续正常,平稳运行状态,提高效能。
二﹑应用范围本规程适用于气相色谱/质谱联用仪的维护保养工作。
三﹑维护内容及流程1.清洁仪器,定期对仪器外表面特别是凹角部位做深度清洁,使用洁净﹑柔软抹布轻轻擦拭。
2.清理防尘网,用水和温柔的消毒液清洗过滤网上的物质。
3.检查离子源,一般污染用丙酮擦拭,用无纺布打磨并用甲醇超声或按照设备厂家提供的技术方法进行操作。
4.清理喷雾腔,一般污染用丙酮擦拭,用无纺布打磨并用甲醇超声或按照设备厂家提供的技术方法进行操作。
5.检查机械泵,检查机械泵有无废气存留。
6.清理自动进样器,用水洗再用50%甲醇溶液清洗或按照设备厂家提供技术方法进行操作。
四﹑常见故障处理1.试验中出现平头峰问题时,首先检查柱子中样品及检测器是否过载,此时需要分流或稀释样品,降低检测器电压。
2.出现噪音过多时,推测离子源被污染﹑共电系统产生杂峰,对离子源使用甲醇﹑丙酮超声15分钟并安装电源净化装置。
3.当保留时间不稳时,怀疑是进样器漏气﹑载气管路泄漏等问题,改善进样器密封状况并检漏紧固处理。
4.当质量色谱图中无噪音(成一条直线状),极有可能是检测器电压过低所致,提高检测器电压。
五﹑维护周期1.清洁仪器每月一次2.清理防尘网每季度一次3.检查离子源每月一次4.清理喷雾腔每季度一次5.检查机械泵半年一次6.清理自动进样器每年一次六﹑维护内容记录本规程制定的维护周期,使用者可根据设备所处环境及使用频率进行适当调整。
操作人员按此规程内容对仪器设备做好维护保养工作,并做好维护记录,记录格式见下表。
气相色谱/质谱联用仪维护保养操作记录表注:①请及时做好维护记录存入仪器设备档案妥善保管。
②维护周期可以根据仪器设备使用情况进行适当调整。
安捷伦6500系列质谱仪操作规程
![安捷伦6500系列质谱仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/7cc53964a45177232f60a2fe.png)
安捷伦6500系列四极杆-飞行时间质谱仪操作规程1.使用条件:使用安捷伦6500系列质谱仪时,要求使用220V(+5% ~ -10%,50 ~ 60Hz)单相交流电。
注意!因为任何原因造成的断电,请关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。
2.气体供应:仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6 ~ 0.7MPa。
气体一般由液氮罐供应,在仪器开机时,可以将罐体上部的两个绿色阀门开到最大后,向回转半圈。
注意!在仪器开机(即使处于休眠)时如果长时间停止气体供应,会造成真空腔体内部污染。
实验开始前,如果发现液氮罐液体存量不足,请及时联系管理员。
3.仪器开机:仪器从断电状态开机时,确认电源已经连接而且气振阀处于关闭后,打开仪器左侧板上的总电源,随后将前面板左下方的电源按键按下,真空泵即开始工作。
大约2~3分钟后,仪器内置的系统启动完毕,可以开启Masshunter软件与仪器通讯。
等待高真空低于1.5x106Torr之后,即可进行高压部件的预热。
注意!在仪器开始抽真空时,请不要打开....前级泵上的气振阀,否则可能因为回油污染真空腔体内部。
4.仪器预热:仪器从断电状态开机,等待高真空低于 1.5x10-6Torr之后,可以打开TOFDiagnostic程序,选择Instrument on/off界面下的HV conditioning,选择8 hours cycle。
点击condition HV,静置过夜。
5.仪器调谐:仪器距离上次调谐超过一个月,或者重新开机预热后,建议调谐质谱仪以达到最佳使用状态。
确认调谐液存量,以及管线已经连接到喷雾针之后,选择Masshunter的Tune 界面,Auto Tune下分别有TOF和Quad的tune选项。
点击调谐后,系统会自动完成调谐并给出调谐报告。
6.仪器校准:仪器每天开始实验之前,建议校准。
实验室中的质谱分析正确操作质谱仪器的注意事项
![实验室中的质谱分析正确操作质谱仪器的注意事项](https://img.taocdn.com/s3/m/37d16b6a4a73f242336c1eb91a37f111f1850dbf.png)
实验室中的质谱分析正确操作质谱仪器的注意事项实验室中的质谱分析:正确操作质谱仪器的注意事项质谱分析是一种广泛应用于科学研究和工业实验室的分析技术,它通过将样品分子进行电离和碎裂,然后用质谱仪器对其进行分析和检测。
在实验室中进行质谱分析时,正确操作仪器至关重要,以确保准确且可靠的结果。
本文将介绍实验室中正确操作质谱仪器的注意事项。
一、准备工作在操作质谱仪器之前,首先要确保仪器正常运转,并进行必要的准备工作。
以下是几个需要注意的细节:1. 检查仪器的电源和连接线路,确保其正常工作;2. 检查质谱仪器内部的真空系统,确保真空度达到要求;3. 确保质谱仪器所需的耗材,如离子源和质谱柱等,已正确安装和连接;4. 对于液相色谱-质谱联用系统,检查液相色谱部分的流动性能,如流速和梯度程序等。
二、仪器操作正确操作质谱仪器能够提高分析结果的准确性和重复性。
以下是一些操作细节需要注意:1. 样品处理:在进行质谱分析之前,样品必须被适当地处理。
这可能包括样品提取、纯化和肽链断裂等步骤。
确保样品处理过程中遵循标准化的操作程序和适当的质控措施,以避免污染或样品损坏。
2. 进样操作:正确的进样操作对于质谱分析的结果至关重要。
确保样品进样量准确,并使用适当的进样方法,如自动进样器或手动进样器,以确保结果的重复性和准确性。
3. 离子源设置:离子源是质谱仪器中重要的部件之一。
在设置离子源时,应根据不同的分析目标选择合适的离子化方式,如电喷雾离子源(ESI)或化学电离(CI)。
优化离子源参数,如电压、流量和温度等,以获得最佳的离子化效果。
4. 碎片检测:在质谱分析中,碎片离子的检测对于结构鉴定至关重要。
通过调整碎片检测的条件,如碎片能量和碎裂电压等,以增强碎裂效果,提高结构鉴定的准确性。
5. 质谱柱选择和条件优化:根据所要检测的样品类型和分析目标,选择适当的质谱柱和优化条件。
确保质谱柱具有良好的分离能力,并优化质谱分析的条件,如流速、温度和梯度程序等。
高分辨串联质谱安全操作及保养规程
![高分辨串联质谱安全操作及保养规程](https://img.taocdn.com/s3/m/4d0295c86429647d27284b73f242336c1eb9301a.png)
高分辨串联质谱安全操作及保养规程高分辨串联质谱作为目前生物医学研究领域中应用最为广泛的质谱分析技术之一,具有分辨率高、灵敏度高、选择性强等明显优点。
然而,由于其分析原理和工作机理的特殊性,一旦操作不当甚至出现小问题,就可能会造成设备故障、数据失真、工作安全等方面的隐患。
因此,建立规范的高分辨串联质谱操作及保养流程显得尤为重要。
本文主要介绍高分辨串联质谱实验室中的安全操作规程及设备保养规程。
实验室安全操作规程基本安全要求高分辨串联质谱操作时,为了确保实验室人员的安全,需要有一系列的基本安全要求:1.实验人员在进入实验室之前需要穿戴安全防护装备,包括实验服、口罩、手套、护目镜等,防止误吸、误食、接触化学药品等危险物质。
2.在实验室的使用过程中,一定要注意气体、液体、化学品等危险物质的存储、使用和处理,保持实验室的清洁和整洁。
3.长时间的操作质谱设备可能会女性用户产生较大的辐射,因此,在操作过程中需在实验室设置辐射防护措施,比如保持足够距离和进行适当防护。
设备操作规程在对高分辨串联质谱进行操作时,一定要遵循下列设备操作规程:1.启动之前,检查仪器、设备和采集软件是否正常,同时检查温度、压力、流量等参数是否控制在规定范围内。
2.根据实验需求选择适当的离子化方式和反应室条件,并设置恰当的峰宽、扫描范围等参数。
3.启动设备前,确保样品离子化温度达到稳态后才能启动,启动时需要根据设备说明书中的相关设定输入合适的参数。
4.大部分的实例中,必须定期校准设备,特别是在对未知样品进行分析时,此时绝对准确性是最重要的。
对于一些与时间和温度有关的设备,如离子源和反应室,也要进行定期校准。
5.实验过程中需要不断地记录仪器数据,并注意观察数据的稳态。
如果设备发生任何异常,如噪声、脉冲和断电等,需要及时停机。
实验后操作规程在高分辨串联质谱实验后,必须将实验仪器清洗干净、存放维护。
实验后操作规程如下:1.停机后,清理信号源、反应室和分析室,方法是用清洁器将其从清洁器喷嘴中清洗干净。
赛默飞液相质谱操作规程
![赛默飞液相质谱操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/5fd1d334f56527d3240c844769eae009581ba22e.png)
赛默飞液相质谱操作规程
赛默飞液相质谱操作规程是指在使用赛默飞液相质谱仪进行实验时需要遵守的一系列操作指导和安全规范,旨在保证实验顺利进行和操作安全。
一般而言,赛默飞液相质谱操作规程包括以下方面:
1. 仪器准备:包括仪器的开机、初始化、设置质谱仪和液相色谱仪的参数等。
2. 样品准备和处理:包括样品的准备、稀释、提取、纯化等。
根据实验要求,还应注意样品的特殊处理要求。
3. 仪器调试:根据不同实验需要,进行仪器的调试,包括色谱柱的选择和调试、离子源的设置等。
4. 仪器运行:包括样品的进样、设置运行条件、启动仪器运行等。
5. 数据处理与结果分析:对从质谱仪和液相色谱仪收集到的数据进行处理和分析,得出实验结果。
6. 仪器关机与维护:对仪器进行关机、清洁以及平衡维护等操作,保证仪器的正常运行。
此外,为了确保实验的安全性,还需要注意以下几点:
1. 使用化学品时需佩戴防护眼镜、实验手套等个人防护用具,避免化学品对皮肤和眼睛的直接接触。
2. 遵守实验室的安全操作规范,保证实验过程中的环境卫生和安全。
3. 定期维护和检查仪器,确保仪器的正常运行。
综上所述,赛默飞液相质谱操作规程是实验人员在进行赛默飞液相质谱实验时需要遵守的一系列操作指导和安全规范,以保证实验进程顺利和操作安全。
普发氦质谱检漏仪安全操作及保养规程
![普发氦质谱检漏仪安全操作及保养规程](https://img.taocdn.com/s3/m/2f6605ae112de2bd960590c69ec3d5bbfd0adac4.png)
普发氦质谱检漏仪安全操作及保养规程普发氦质谱检漏仪是一种高精度的检漏仪器,适用于一些需要高精度检测的行业,如化学、制药、军工等。
使用氦气作为测试介质,通过分析氦气在被测目标表面的漏出率,确定被测物体的漏气情况。
本文将介绍普发氦质谱检漏仪的安全操作及保养规程。
操作规程1.检测前准备在检测前,确认被测物体处于安全状态并且没有其他危险性物质存在。
检测人员需要穿戴防护用具,包括手套、口罩和防护服等。
2.启动仪器将普发氦质谱检漏仪完全插上电源,按下电源开关开机。
在按下开机键后,仪器会进行初始化和自检,在自检完成后,仪器处于正常工作状态。
3.调节仪器参数在将被测物体放置于检漏仪上后,需要调节仪器参数以及检漏仪内部的质谱仪相关参数(如进气口的开合、电离器热量等),使仪器能够正确地对氦气进行分析。
不同的物体需要不同的参数设置,通常需要使用仪器的说明书进行正确设置。
4.开始检测检测前需要准确地将氦气喷洒于被测物体上,并记录被测物体表面的温度和其他相关参数。
在检测过程中需要对检测仪器作出正确的响应,如注意信号指示器、检查密封情况等。
5.结束检测在检测完毕后,关闭氦气的输入口,关闭检测仪器,并移除检测过的被测物体。
注意在移除被测物体时要小心操作,以避免破坏被测物体和导致泄漏。
保养规程1.清洁仪器普发氦质谱检漏仪能够检测极小的泄漏量,并且氦气对电子元器件具有腐蚀作用,因此需要经常进行清洁。
每次检测结束后需要将检测仪表内的氦气、杂质等清除干净,并使用干燥气体吹干内部。
在仪器外部的细节部位也需要进行清洗,并防止液体或粉尘进入检测仪器内部。
如需要进行更深层次的清洁,建议请专业维修人员进行处理。
2.定期更换必要部件普发氦质谱检漏仪内的电子元器件等易受氦气、湿度以及环境温度等影响,因此其寿命会受到较大制约。
为保证仪器能够长期稳定、精准地工作,建议定期更换必要部件(如灯管、检测器、检漏电离器等),以保持仪器的优良性能。
3.保持合适的工作环境普发氦质谱检漏仪工作时需要处于相对稳定的温度、湿度和空气流动状态。
电感耦合等离子质谱仪安全操作及保养规程
![电感耦合等离子质谱仪安全操作及保养规程](https://img.taocdn.com/s3/m/ae8e50cb690203d8ce2f0066f5335a8102d266fd.png)
电感耦合等离子质谱仪安全操作及保养规程1. 引言电感耦合等离子质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer,简称ICP-MS)是一种精密高效的分析仪器,广泛应用于地质、环境、生物、医药等领域。
为了确保仪器的正常运行和操作人员的安全,制定本规程。
2. 安全操作规程2.1 实验环境•ICP-MS应安装在通风良好、温度稳定的仪器室中。
•仪器应远离易燃、易爆、腐蚀性和有害气体等危险物质。
•仪器室内应配备紧急停机按钮和灭火设备,并定期检查和维护。
2.2 仪器操作•操作人员应穿戴实验室常规防护服,佩戴安全眼镜、手套和口罩。
•操作人员应具备相关的仪器操作培训,并遵守仪器操作手册中的指导。
•避免在单独工作时操作仪器,如果有必要,应有其他人员在场提供援助。
•禁止将未经验证的样品和试剂直接投入仪器中,必须按照操作手册中的方法进行稀释和预处理。
2.3 液氮使用•ICP-MS中的离子源通常需要液氮进行冷却,操作人员应熟悉液氮的使用和储存方法。
•使用液氮时,应佩戴冷防手套和护目镜,避免直接接触液氮。
•液氮容器应稳固放置,存放位置应远离火源和高温物体。
3. 仪器保养规程3.1 日常清洁•每日使用结束后,应使用干净柔软的布擦拭仪器外壳和操作台面。
•避免使用含酸、碱或有机溶剂的清洁剂,以免腐蚀仪器表面。
•定期检查仪器连接件是否松动,如有松动,应及时紧固。
3.2 液路系统•每周检查液路系统中的软管是否老化、破裂或变形,如发现问题,应及时更换。
•定期清洗液体进样系统,避免积累的样品残留物污染后续实验。
3.3 真空系统•定期检查真空泵的工作情况,清理真空泵滤芯和油雾分离器。
•定期更换真空泵的油,避免影响仪器真空度和分析结果。
3.4 离子源•离子源是ICP-MS中关键的部件之一,应定期清洗和维护。
•清洗离子源前,应使用合适的工具拆卸,并记录离子源的使用寿命。
•清洗时应使用指定的清洗剂,按照操作手册中的步骤进行清洗和装配。
气相色谱质谱联用仪操作规程
![气相色谱质谱联用仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/c265b78fd4bbfd0a79563c1ec5da50e2524dd1be.png)
气相色谱质谱联用仪操作规程一、仪器及设备准备1.确保GC-MS仪器及配套设备处于正常工作状态,如气源、气化室、色谱柱、样品进样器等。
2.检查仪器与计算机、数据处理软件的连接是否正常。
二、仪器的开启和预热1.打开GC-MS仪器主电源,等待电源指示灯亮起。
2.打开气源控制系统,检查气源压力是否正常。
3.打开色谱仪进样器,调整进样器温度至所需温度。
4.打开气化室加热器,将气化室温度升至所需温度。
5.打开质谱仪的离子泵和离子源加热器,将离子源温度升至所需温度。
6.等待仪器进行自检程序,确保各个部件的工作状态正常。
三、仪器的校准和标定1.进行色谱仪的基线校正,使用标准物质进行色谱柱系统的校准。
2.运行质谱仪的质谱校正程序,校正质谱仪的质荷比。
3.根据实验需求,设置和调整仪器的各项参数,如进样量、柱温、流速等。
四、样品的准备和进样1.样品的准备应符合实验要求,如固体样品的粉碎、液态样品的稀释等。
2.将样品装入进样器,设定进样器的温度和进样体积。
3.对于挥发性样品,可使用气相封闭装置进行进样,确保样品挥发物的收集和输送。
4.观察进样器的背景峰,确认无峰,然后进行样品进样。
5.进样完成后,立即关闭进样器,避免样品残留。
五、仪器的运行和数据处理1.打开计算机上的数据处理软件,连接仪器和计算机。
2.在软件上设置分析方法,包括程序的起始温度、升温速率、保温时间等参数。
3.开始运行实验程序,并实时观察色谱图和质谱图的变化。
4.在实验结束后,进行数据处理,包括峰识别、定量测定、谱图解析等。
六、仪器的关闭和维护1.实验结束后,关闭色谱仪进样器、气化室加热器和离子泵等部件。
2.关闭GC-MS仪器主电源。
3.清洁和维护各个部件,包括进样器、气化室、色谱柱等。
4.定期检查和更换色谱柱,确保仪器的正常运行。
5.定期校准仪器的参数和性能,确保数据的准确性和可靠性。
英福康氦质谱检漏仪安全操作及保养规程
![英福康氦质谱检漏仪安全操作及保养规程](https://img.taocdn.com/s3/m/a5d3bf63ae45b307e87101f69e3143323968f5af.png)
英福康氦质谱检漏仪安全操作及保养规程1. 前言本文档介绍了英福康氦质谱检漏仪的安全操作和保养规程。
请在使用之前仔细阅读本文档,并按照规程操作,确保仪器的正常运行和用户的安全。
2. 安全操作规程2.1 操作人员要求•操作人员必须经过专业的培训,了解仪器的基本操作原理和安全知识。
•操作人员必须佩戴适当的个人防护装备,包括防护眼镜、耳塞、手套等。
•操作人员应具备高度的责任心和注意力,确保仪器的安全操作。
2.2 仪器准备•确保仪器放置在平稳的台面上,避免发生滑倒或摔坏的情况。
•检查仪器的电源线是否完好,避免电源线被损坏导致电击等危险。
•确保仪器周围通风良好,避免发生气体泄漏引起的安全事故。
2.3 仪器操作步骤以下是英福康氦质谱检漏仪的一般操作步骤,具体操作步骤请参考仪器使用说明书。
1.打开仪器电源,待仪器完成自检程序后,进入待机状态。
2.按照要求连接氦气源和样品管路,确保氦气源和样品管路的密封性。
3.打开氦气源,调节气源压力到设定值。
4.打开质谱检漏仪软件,设置检漏参数和检漏模式。
5.运行检漏程序,观察检漏仪的输出结果。
6.检漏结束后,关闭氦气源和仪器电源,清理样品管路和仪器表面。
2.4 风险控制•氦气是一种无色、无味、无毒的气体,但在高浓度下会引起窒息。
操作时要确保氦气的通风良好,避免气体积聚。
•注意操作过程中的火源和电源,避免发生爆炸或电击等危险。
•质谱检漏仪的高真空系统需要维护和保养,避免发生泄漏引起的危险。
3. 保养规程3.1 仪器清洁•定期清洁仪器外壳和显示屏,避免灰尘和污垢积累。
•清洁时使用软布擦拭,并避免使用带有腐蚀性物质的溶液。
3.2 气体系统维护•检查气体管路、阀门和连接口的密封性,避免气体泄漏。
•定期检查氦气源的压力和流量,确保气体供应的稳定性。
3.3 检漏仪的维护•定期校准仪器,确保其检漏性能的准确性。
•定期更换质谱检漏仪的离子源和探测器,避免老化影响检测效果。
•若仪器出现故障或异常情况,应及时联系供应商进行维修。
质谱分析软件操作规程
![质谱分析软件操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/7269a222cbaedd3383c4bb4cf7ec4afe05a1b161.png)
质谱分析软件操作规程质谱分析是一种常用的分析技术,可以用于物质的结构鉴定和组成分析。
在质谱分析中,使用质谱仪来将物质的分子或离子打散为离子,然后通过对离子的质量和相对丰度进行测量和分析,来得到物质的信息。
为了正确、高效地使用质谱分析软件,我们需要遵循以下操作规程:1. 软件的安装与启动:- 确保计算机符合软件的系统需求,进行软件的安装,并按照指引进行启动。
- 确保质谱仪与计算机的连接正常,并在软件中进行相关设置。
2. 仪器的校准与质量校验:- 在每次使用前,进行质谱仪的正常校准和质量校验,以确保测量结果的准确性和可靠性。
- 保持仪器的清洁和维护,定期进行保养和校准。
3. 样品的准备与运载:- 根据样品的性质和需要,选择适当的样品制备方法,并遵循相关的实验室操作规范进行准备。
- 将样品安装到质谱仪中,并设置相应的实验参数和扫描模式。
4. 数据的采集与分析:- 运行质谱仪,开始采集数据。
在数据采集过程中,可以对实验参数进行调整,以获取更准确和全面的数据。
- 将采集到的数据导入质谱分析软件中,进行数据处理和分析。
可以使用软件提供的工具和方法,对数据进行平滑、峰识别、峰面积计算等操作。
5. 结果的解释与报告:- 根据分析结果,解释样品的结构和组成,并进行研究或实验设计的讨论和推断。
- 根据需要,将结果整理成报告或文档,并保存记录。
在报告中,应包含详细的实验条件、数据处理方法和结果解释。
6. 实验的数据安全与保密:- 在进行实验和数据处理时,要遵循实验室的数据安全和保密规定,确保实验数据的完整性和保密性。
- 将数据备份和存储,以免数据丢失或损坏。
7. 实验数据的共享与交流:- 在保证数据安全和保密的前提下,可以与同事、合作者或上级进行数据共享和交流。
- 可以将数据导出为常见的数据格式,如Excel、PDF等,方便他人查看和分析。
8. 不断学习与提高:- 随着技术的发展和实验经验的积累,我们应不断学习和了解新的质谱分析方法和技术,提高质谱分析的能力和水平。
微生物质谱仪安全操作及保养规程
![微生物质谱仪安全操作及保养规程](https://img.taocdn.com/s3/m/ac0e3bc8a1116c175f0e7cd184254b35effd1a48.png)
微生物质谱仪安全操作及保养规程本文主要介绍微生物质谱仪的安全操作和保养规程,帮助用户正确使用和维护微生物质谱仪,减少事故和损坏的发生。
安全操作1. 仪器操作前的准备工作在使用微生物质谱仪前,需要进行一系列的准备工作,以确保其安全运行。
具体步骤如下:•检查电源线及插头是否损坏。
•检查仪器内部是否有杂物,并清除。
•检查采样器、进样器、离子源、电极等组件是否安装牢固。
•根据操作手册正确接线,检查所有连接是否良好。
•检查真空泵工作是否正常,更换油、清洗滤网等维护工作是否及时完成。
2. 实验操作时的注意事项在实验操作过程中,需要遵守以下注意事项:•禁止在仪器周围堆放易燃、爆炸性物品。
•禁止穿戴纤维材料衣物操作,尤其是带有静电效应的衣物。
•禁止在操作时戴手套,以免污染样品和引起火灾的发生。
•操作时要带上安全防护眼镜、口罩、手套等个人防护装备。
•检查样品是否符合规格,遵循操作手册指引进行操作。
3. 突发事故处理在实验操作时,如果出现突发事故,需要迅速采取措施防止事故扩大,并立即通知维修人员进行维修。
以下是常见的几种突发事故处理方法:•如果仪器温度过高,应立即停止加热,等温降下后再进行处理。
•如果真空泵不工作或出现异常噪声,应立即关闭仪器电源,并通知专业维修人员进行检修或更换。
•如果出现感应耗氧突然升高,应立即停止对样品的处理或更换新样。
保养规程1. 仪器的日常维护微生物质谱仪作为高精密仪器,需要进行日常的维护保养,以保持其良好的工作状态。
具体维护保养规程如下:•每天工作前应对仪器进行检查和清洁,包括清洗离子源、清理进样器、采样器、电极等组件。
•定期更换液氮,保证冷冻陷阱中的液氮充足。
•定期清洗、更换离子泵、离子源等易损件。
2. 仪器的年度维护微生物质谱仪每年需要进行一次全面的大修保养,以延长其寿命和保证其正常工作。
具体维护保养规程如下:•检查并更换可能存在隐患的易损件,如离子源、离子泵、电极等。
•对仪器进行全面的清洁、消毒,包括仪器内部和外部。
安捷伦GCMSD气相质谱联用仪操作规程
![安捷伦GCMSD气相质谱联用仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/cf5fa3bc05a1b0717fd5360cba1aa81144318fa7.png)
安捷伦GCMSD气相质谱联用仪操作规程一、仪器概述二、仪器的开机与关闭操作1.开机操作(1)检查仪器的电源接线是否正常,接通电源。
(2)打开气相色谱系统和质谱系统的电源开关。
(3)检查各个系统的连接情况是否正常。
(4)打开数据系统的电源开关。
2.关闭操作(1)关闭数据系统的电源开关。
(2)关闭气相色谱系统和质谱系统的电源开关。
(3)断开仪器与电源的连接。
三、样品的准备与进样1.样品准备(1)根据分析需要,选择适当的样品,并进行样品的前处理。
(2)根据不同的样品性质,选择适当的溶剂来溶解样品。
2.进样操作(1)将待测样品稀释至适当浓度。
(2)打开自动进样器的盖子,放置样品。
(3)设置进样量和进样速度,点击“开始”进行进样。
四、仪器的分析操作1.GC条件设置(1)选择适当的毛细管柱,并安装在气相色谱系统中。
(2)设置气相色谱柱的初始温度和升温速率。
(3)设置氢气、氦气和氮气的流量。
2.MS条件设置(1)设置质谱的电离方式和离子源温度。
(2)设置质谱的质/电量比范围。
(3)设置质谱的扫描速率和数据采集时间。
3.数据采集与分析(1)在数据系统中设置数据采集的起点和终点。
(2)点击“开始采集”按钮,开始数据采集过程。
(3)采集结束后,对数据进行分析和解释。
五、仪器的维护与保养1.气相色谱系统的维护(1)定期检查气相色谱柱的使用情况,并进行更换。
(2)定期检查和清洗进样口和进样针。
(3)定期清洗系统内部的管道和阀门。
2.质谱系统的维护(1)定期检查质/电量比校准情况,进行校准调整。
(2)定期清洗和更换离子源。
3.数据系统的维护(1)定期备份数据系统中的数据和方法。
(2)定期检查和更新数据系统的软件版本。
六、仪器的安全操作1.在操作过程中,严禁使用不符合要求的溶剂和试剂。
2.在操作过程中,严格遵守实验室的安全操作规程。
3.在操作过程中,避免产生静电,以免对仪器产生影响。
以上就是安捷伦GCMSD气相质谱联用仪的操作规程,希望能对使用者有所帮助。
安捷伦6400系列质谱仪操作规程
![安捷伦6400系列质谱仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/e982734b767f5acfa1c7cd9f.png)
安捷伦6400系列质谱仪操作规程1.使用条件:使用安捷伦6400系列质谱仪时,要求使用220V(+5% ~ -10%,50 ~ 60Hz)单相交流电。
注意!因为任何原因造成的断电,请关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。
2.气体供应:仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6 ~ 0.7MPa。
气体一般由液氮罐供应,在仪器开机时,可以将罐体上部的两个绿色阀门开到最大后,向回转半圈。
注意!在仪器开机(即使处于休眠)时如果长时间停止气体供应,会造成真空腔体内部污染。
实验开始前,如果发现液氮罐液体存量不足,请及时联系管理员。
另外,仪器需要高纯氮气作为碰撞气,输出压力为0.1 ~ 0.2 MPa。
注意!过高的碰撞气分压有可能损坏仪器内部的电磁阀。
3.仪器开机:仪器从断电状态开机时,确认电源已经连接而且气振阀处于关闭后,打开仪器左侧板上的总电源,随后将前面板左下方的电源按键按下,真空泵即开始工作。
大约2~3分钟后,仪器内置的系统启动完毕,可以开启Masshunter软件与仪器通讯。
等待四极杆温度达到100℃,高真空达到4 x10-5 Torr之后,即可进行调谐或开始实验。
注意!在仪器开始抽真空时,请不要打开....前级泵上的气振阀,否则可能因为回油污染真空腔体内部。
4.仪器调谐:仪器距离上次调谐超过一个月,或者重新开机预热后,建议调谐质谱仪以达到最佳使用状态。
确认调谐液存量,以及管线已经连接到喷雾针之后,选择Masshunter 的Tune界面,选择适当的极性,点击Autotune。
系统会自动完成调谐并给出调谐报告。
5.状态确认:质谱仪正常工作时,前级真空1.5 ~ 3Torr;高真空2.5x10-5 ~ 4x10-5 Torr(6410),1.5x10-5 ~2.5x10-5 Torr(6460)。
在有喷雾时,毛细管电流应基本稳定,无跳跃式波动。
GC8890质谱操作规程01
![GC8890质谱操作规程01](https://img.taocdn.com/s3/m/bb07ee2758eef8c75fbfc77da26925c52cc591f1.png)
GC8890质谱操作规程01目的本操作规程旨在指导使用GC8890质谱仪进行分析实验的操作步骤,确保实验的准确性和安全性。
适用范围该操作规程适用于GC8890质谱仪的操作人员。
术语和定义- GC8890质谱仪:指供应商XX公司生产的型号为GC8890的质谱仪设备。
- 操作人员:指受过GC8890质谱仪操作培训,具有相关操作经验的人员。
- 样品:指待分析的化合物样品。
操作步骤1. 准备工作1.1 确保GC8890质谱仪处于正常工作状态。
1.2 检查各项仪器参数是否符合要求,并进行必要的校准和调整。
1.3 准备样品,保持样品的完整性和净度。
2. 打开GC8890质谱仪2.1 检查仪器的电源和气源是否正常连接。
2.2 打开GC8890质谱仪主机,并等待系统初始化完成。
3. 设置分析方法3.1 根据实验需求,选择相应的分析方法。
3.2 设置实验参数,包括温度、流速、进样量等。
4. 样品进样4.1 打开进样器盖,将样品注射器插入样品进样口。
4.2 手动或自动注射样品,确保注射量准确。
5. 开始分析5.1 点击开始按钮,启动样品分析程序。
5.2 监控分析过程,确保实验的稳定进行。
5.3 根据实验结果,记录数据并进行必要的分析和解释。
6. 实验结束6.1 根据实验需求,选择结束分析或继续下一轮实验。
6.2 关闭GC8890质谱仪,断开电源和气源连接。
6.3 清洁仪器表面和进样口,保持仪器的整洁。
安全注意事项- 操作人员应熟悉GC8890质谱仪的安全操作规程,并佩戴个人防护装备。
- 注意避免样品进样过程中的溅洒和飞溅,避免危险化学品接触皮肤和眼睛。
- 妥善处理废弃样品和试剂,遵守相关废品处理规定。
总结通过按照本操作规程的步骤和注意事项操作,可以有效地运行GC8890质谱仪进行分析实验,提高实验结果的准确性和可重复性。
操作人员应始终保持警惕,并遵守安全操作规程,以确保实验的顺利进行和人身安全。
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LC/MS/MS操作规程及维护
一、3Q 仪器开关机步骤
(一)开机顺序:
1.打开机械泵上的电源开关。
2.机械泵继续工作至少15分钟。
3.打开仪器电源主开关。
4.等系统真空到达1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常操作仪器扫描。
API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 检查低/中/高设定在2/3/4 x 10-5。
5、打开电脑开关,进入Windows 桌面,双击Analyst ,进入Analyst分析界面。
(二)关机顺序
1.关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。
2.机械泵继续工作至少15分钟。
3.关掉机械泵上的电源开关。
4.等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。
5.通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。
API-2000/3200 & Q-Trap经放气口卸真空。
注意:
以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。
对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作,必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。
I. PPG质量校准
1手动质量校准
1-1 开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法
1-2 进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置
1-3 采集PPG标准品质谱数据
1-4 质量校准数据计算
1-5 手动调整分辨率
1-6 质量校准
2自动质量校准
2-1 自动质量校准的设定
2-2 自动优化结果
II A.针泵进样ESI源MS-MS 方法手动优化
1. 先确定母离子: Q1 单级质谱实验(Q1全扫描)
2.Product Ion Scan(碎片离子扫描)
3. 碎片离子扫描之CE单参数寻优
4. Precursor Ion Scan(母离子扫描)
5. Neutral Loss Experiment(中性丢失扫描)
II B. 针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化
1.先确定母离子: Q1 单级质谱实验(Q1全扫描)
2. 检查信号稳定性
3确定子离子Product Ion Scan(碎片离子扫描)
4优化MRM 定量分析质谱参数
4-1 优化Q1参数使灵敏度最高及稳定性良好
4-2 继续优化MRM离子对的CE 及CXP
III. 针泵进样ESI源MRM定量方法参数自动优化
1.先确定母离子: Q1 单级质谱实验(Q1全扫描)
2. 检查信号稳定性
3. 定量参数自动优化
3-1 MRM自动优化的设置
3-2 MRM 参数自动优化的过程
3-3 IIII. 带液相条件质谱采集方法和批文件的建立和使用1-1 调节离子源位置
1-2.建立Acquisition Method采集方法
1-3. 建立Acquisition Batch采集批文件
V. 定量分析方法的建立和数据分析
1A: 用Wizard导航器建立一个定量数据分析方法(手动方式)
1B: 用已建立的定量数据分析方法分析数据
2 查看和编辑定量结果表
2-1查看和编辑结果列表中的各列,如何取消Audit trail(稽核跟踪)原因设定
2-2查看校准曲线。
2-3查看峰积分及更新积分方法
2-4查看统计表
2-5建立及执行一个query (质控表)
2-6建立及执行结果列表的分类。
2-7建立及执行Metric plot (度量图表)及使用公式
VI 质谱数据定性分析
打开TIC 数据文件,谱图及图块处理,使用图块工具栏图标
使用图形信息窗口
在色谱图的图块中使用鼠标右键。
在质谱图的图块中使用鼠标右键。
对Explore 工具栏其余键的使用。
MRM 电压参数自动优化的例子
注意:
以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。
对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作,必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。
X. 3Q 仪器维护简明手册
1.死机处理的9个步骤
a.Analyst 软件中Hardware configure重新deactive,再active
b. 用CTRL-ALT-DEL,Windows任务管理器结束任务,关掉Analyst 软件,然后重新打开Analyst
c. 关掉Analyst 软件,Stop Service后重新打开Analyst软件
d. 重新启动控制仪器的电脑,HPLC重新启动,再active
e. Stop Service后进入Scu21.exe 中, clear GPIB Bus
f. Stop Service后进入Scu21.exe 中, Reset System controller
g. 同时按下电源旁边的两个按扭reset
h. 重新开关仪器总电源
i. Stop Service后进入Scu21.exe 中,download firmware:M3XXX,M4XXX 说明:一步不行,再使用下一步,不一定7步都需要做完
2. 仪器主要电路模块图
3. 如何打开诊断软件:
•路径:“C:\Program Files\Analyst Service
Diagnostics\AnalystServiceDiagnostic.exe”或者查找
AnalystServiceDiagnostic.exe
•1、Stop service
2、运行AnalystServiceDiagnostic.exe
3、Instrument ——>APIXXXX ——>Rolling On
说明:打开诊断软件,请在工程师指导下进行。
不得随意更改参更不得将参数的offline随意改为online
4. 离子源喷口与orifice的位置:
•影响分子泵的寿命;
•引起orifice堵塞、skimmer及Q0脏;
•并不能增加灵敏度,反而使稳定性下降;
喷雾口与ORIFICE位置的确定方法(API3000,API2000)
1离子源位置先调偏
2在Analyst中active带LC的Hardware Configuration
3在Manual Tuning 中Temp设为0 ,离子源不加热
3 GAS2 流量设为0,加热辅助气不开
4开HPLC, 在Analyst中设流量, run time 5 min
5 Start run
6调离子源X,Y位置,使喷雾口与ORIFICE位置正确
正确的喷雾口与ORIFICE的位置
5. 维护计划
4.机械泵维护:
1. 每三个月更换机械泵油
2. 不同公司的油不可混合使用:会损坏机械泵
3. 更换不同公司的油时:必须用新油先冲洗一次
Varian油的购买:V209038
Leybold油的购买:WC010998
5.堵的判断及处理方法:
1、进样管及spray tube堵塞:
a. 用Syringe推:直线喷出——没有堵塞
b. 若堵,取下用50水/50甲醇超声
c. 超声仍无效,更换进样管及spray tube
2、Orifice堵塞:
现象:灵敏度下降或真空度异常的好
处理方法: a. 50水/50甲醇清洗orifice外部
b. 不能解决问题时再清洗orifice内部
6.空气过滤网的清洗:
* 空气过滤网堵影响机器内部电路板的散热,
* 严重时仪器停止数据采集
每三个月,取出除尘,如有破损,更换新的过滤网
API3000的过滤网PN:1003712
API4000的过滤网PN: 1003712
7.如何清洗Curtain Plate, Orifice, Skimmer和Q0:
•清洗Curtain Plate: 用无尘纸加甲醇擦洗
•清洗Orifice外部:拆卸Curtain Plate后,用无尘纸加50水/50甲
醇擦洗
•清洗Orifice内部,Skimmer和Q0 :
a. 停API主机
b. 15分钟后,停机械泵
c . 拆卸Curtain Plate
d. 拆开Interface,拆卸skimmer
e. 用200ul加样枪头,加50水/50甲醇擦洗Orifice内部
f. 用无尘纸加甲醇擦洗Skimmer和Q0
8.不定期做质量校正:
仪器只有在质量正确的条件下才能保征分析结果可靠:
•用什么做校正: 1. 负离子 : PPG3000 10ul/min
2. 正离子: 1/10 PPG 5ul/min (API3000)
1/50 PPG 5ul/min (API4000)
•什么时候要做校正: 1. 每次重新开机
2. 不关机时,每三个月
校正时: 请注意CEM电压可能要增高
9.PPG标准试剂准备
10.如何延长分子泵的寿命
a.喷口离orifice位置尽可能远
b.样品尽可能干净
c.机械泵油经常更换
d.分子泵的散热尽量充分。