煤岩测定

煤岩分析仪测定煤的镜质体反射率和煤岩显微组分

一、实验目的

1、了解MCA SmartScope 2000 series全自动智能型煤岩分析仪测定原理和应用。

2、熟悉煤样的制备、镜质体反射率和煤岩显微组分的测定方法。

二、实验原理

1、镜质体反射率的测定原理：在显微镜油浸物镜下，对镜质体抛光面上的限定面积内垂直入射光的反射光（λ=546nm）进入光电转换器由光信号转换为电信号，经仪器放大后由精密仪器测出，再与已知反射率的标准物质在相同条件下的反射光强度进行对比计算，结果即为镜质体反射率，用Rmax或Re表示。

2、煤岩显微组分的测定：根据煤中不同的显微组分颜色、反射力、突起、形态、结构特征，将粉煤光片置于反射偏光显微镜下，白光入射，用数点法统计各种显微组分的百分比。

三、仪器和药品

仪器：MCA SmartScope 2000 series全自动智能型煤岩分析仪1台、稳压器1台、测温仪1台、打印机1台、预磨机1台、抛光机1台、超声波清洗器1台、干燥箱1台；坩埚、玻璃棒、（冷胶模具）、（镶嵌机、电热炉）等；

药品：冷成型：[冷胶粘结剂（不饱和聚酯树酯）、固化剂[过氧化环已酮和二丁酯溶液（1+1）]、促进剂（钴皂液在苯乙烯中6%溶液）]、热成型：镶嵌粉抛光剂、香柏油、乙醇等。

四、实验步骤

1 煤砖光片的制备

1.1 粉煤样的制取

将空气干燥煤样通过反复过筛和反复破碎筛上物，直至完全通过1mm试验筛，使小于0.1mm的煤样质量不超过10%。

1.2 制备煤砖

1.2.1 冷胶法制备煤砖

不饱和聚酯树脂冷胶的配制：依次滴入粘结剂（不饱和聚酯树脂）、促进剂（钴皂液在苯乙烯中6%溶液）、固化剂 [过氧化环已酮和二丁酯溶液（1+1）]，

树脂大约5g，固化剂和促进剂约10-12d。

将配好的不饱和聚酯树脂倒入坩埚中，称取煤样约10g边倒边搅拌，使煤胶混合均匀，搅拌至胶变稠到可以阻止煤粒下沉时，停止搅拌，快速倒入冷胶模具槽内，拍打使气泡排出，待固化后取出。

配胶及结胶过程应在通风橱内完成。煤与胶的配合物必须充满槽模，以确保凝固、研磨和抛光之后，煤砖光片的表面尺寸为25mm×25mm。

1.2.2 热胶法制备煤砖

按煤样与镶嵌粉按体积比2：1取料，倒入坩埚中搅拌均匀，在电炉上一边加热一边搅拌，直至表面有油光（不要过度熔化），放入已恒温在35℃左右的镶嵌机中，加压（摇动侧面手轮，直至黄色压力灯亮起），停留1～2min，取出煤砖。

1.3 研磨

顺次用320号、1000号金刚砂在研磨机上掺水研磨，研磨时，手执煤砖作与转盘旋转反向运作并稍加压力，冷成型煤砖的磨制面应为煤砖中的最大一个侧面，研磨至煤砖表面平整，煤颗粒显露时，停止研磨。用强喷水嘴冲净煤砖上的残砂，然后用超声波清洗器把煤砖清洗到无磨料、无污物为止。

1.4 抛光

用手执煤砖光片，使其表面平行接触旋转的抛光盘，抛光盘理想转速为1300r/min。为使抛光料均匀地分布在抛光布上，从抛光盘中心开始将抛光液滴入抛光布，慢速均匀地沿一个方向向边缘挪动，抛光一个煤砖时，加抛光料的次数取决于煤的硬度（一般2～4次）。

抛光完成后表面应平整，无明显划痕，无明显突起，无明显凹痕，无污点和磨料。如果抛光面达不到要求，应重新磨、抛。

1.5 干燥、压平

将抛光合格的煤砖进行干燥，将水分去除，以免影响油浸下的反射率。然后用橡皮泥将煤砖粘在玻璃片上，利用压块机压平。

2 全自动检测镜质体随机反射率（Re）

2.1仪器启动

应维持室温在18～28℃之间，依次打开电源、稳压器、电脑和仪器的

其他部件开关，启动煤岩测定软件，点开机按钮，经过一段时间预热使仪器在测量前达到稳定，显微镜灯源开到11V。

物镜选择50倍油镜；孔径光圈保持适当开度；视野光圈全开；从光路中去除勃氏镜、蓝玻璃、起偏器、λ插板、检偏器及滤光片插板；一旦标定好，测定过程中不可再改变任何部件位置。

2.2 扫描方式的选择

选择扫描方式：其中：【快速模式】适合于不知单混情况下的快速鉴别，用时大约 10-12min，所测结果对单煤及呈现单峰状的简单混煤有效；若检测结果证实为混煤，请再选择【标准模式】进行测量。其中，【标准模式 1】适合于一般性混煤检测，时间大约 25min 左右；【标准模式 2】适合于复杂性混煤检测，时间大约 35min 左右；

针对复杂混煤，若要取得更精确的检测结果，可同时制成两个光片，分别利用【标准模式 1】自动扫描一次，再利用本软件中【合并文件】功能，将两次测量结果合并为一个报告文件报出。针对一般性混煤，也可只分析一个光片，按【标准模式 1】分别扫描两次，再取平均报告的方报出结果。

2.3 仪器校准

利用钆镓标准片进行校正。在钆镓标准片上滴上油浸液并准焦，从测定范围的一角开始移动样品，直至十字丝中心对准一个合适的镜质体区域，应确保测区内不包含麻点、划痕及粘结物等，见附图。

若无当前温度的工作线请点【建立工作线】，依次放上钆镓标准片、钇铝标准片、蓝宝石标准、K9 玻璃标准片分别准焦后测量，生成一条当前温度下的工

作线即可。工作线只需建立一次，下次进入直接点【标定仪器】选项卡，放上钆镓标准片准焦后，在【积分时间】栏中填入适当的数值，然后点【设定】。重复上述操作，待 AD测值与基准值接近时即可。然后点【开始】进行标定即可。

2.4 测定煤样的随机反射率

标定完成后，换上煤样确定样品中心，将煤样光片移动到大致中心位置，调好焦距，自动建立对焦矩阵（一般3*3），对样品进行扫描，来确定焦距，必须保证九点全部清楚，不可存在虚焦、气泡、落入孔洞等，否则重新建立对焦矩阵。最终计算机自动记录各对焦点相应焦距参数值。然后仪器自动进行反射率测定。

在自动扫描完成后，仪器要求自动复检，放入钆镓标准片准焦后比较测量值和理论值的差值，一般不超过0.05均可。若有略超现象，应移动标准片，在不同区域位置多测几点进行比较。若差值偏大，应作废，重新测定。

2.5 数据处理

当测量结果分布图形中离主体面积分布较远存在很小比例分布图形的情况，一般认为含量<2%的情况下可以删除，此种情况很可能是采样制样等过程中误夹带导致，并非人为配煤。

3 煤岩显微组分的测定

3.1 扫描方式选择煤岩显微组分测定，自定义模式，设置扫描范围，应保证不少于500个有效测点均匀布满全片。

3.2 在整平后的粉煤光片抛光面上滴上油浸液，并置于反射偏光显微镜载物台上，聚焦、校正物镜中心，调节光源、孔径光圈和视域光圈，应使视域亮度适中、光线均匀、成像清晰。

3.3 测定过程中，打开显微镜可在电脑屏幕上直接观察到当前区域图像，操作人员根据图片上十字线中心点的位置组分为准进行定量统计，包括：镜质组（Vt）、半镜质组（SV）、惰质组（I）、壳质组（E）、矿物（M）和天然焦（NC），分别对应数字键盘上“0”“1”“2”“3”“4”“5”键，无效点按“.”。每次按下统计键后，样品会自动移向下一点，直至统计有效点数达到国标规定 500 点以上为止。

3.4 位于十字丝交点下的显微组分组，记入相应的计数键中，当若遇胶结物、