蒽醌合成工艺的改进
【苯酐法合成蒽醌产品的生产技术改进】
浙江化工ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRY1999年 第30卷 第4期 Vol.30 No.4 1999苯酐法合成蒽醌产品的生产技术改进洪惠能 金正义 盛红文 摘要介绍了蒽醌的用途、性质和发展过程，以及该产品的主要合成路线。
对合成蒽醌的生产中的反应过程进行技术改进，达到了降低产品的生产成本，提高产品质量的目的。
关键词蒽醌，苯酐，纯苯，缩合反应，水解反应，闭环反应，消耗。
蒽醌全世界产量已达3.4万吨/年，其中西欧产量约占50％，主要生产商有德国拜尔公司(Bayer)1.1万吨/年，英国ICI公司，0.25万吨/年，瑞士汽巴嘉基公司(Ciba-Geigy)0.2万吨/年，日本有0.5万吨/年。
我国在80年代引进国外先进技术，合成纤维迅速发展，合成纤维及合纤棉混纺织物所需的分散、还原等高级染料的需求猛增。
由于分散染料中近半为蒽醌染料，还原染料中，大部分为蒽醌染料，致使蒽醌生产远不能满足市场需要。
此外，蒽醌还应用于造纸工业、过氧化氢制造、松香发亮等应用。
1 合成路线简介 蒽醌合成的生产路线，在国外共有四条路线。
(1)蒽的氧化从煤焦油中提出蒽，以空气催化氧化制成蒽醌。
(2)苯酐法笨酐与苯，在无水三氯化铝存在下反应制成。
细分有溶剂法、球磨法和气相法三条路线。
(3)苯乙烯法以苯乙烯为原料，在酸性介质中进行二聚反应，再经氧化、闭环成为蒽醌。
(4)萘醌路线萘醌与丁二烯在铜盐催化剂存在下缩合反应生成四氢蒽醌，然后脱氢得蒽醌。
苯乙烯法和萘醌法我国尚未工业化生产，在我国苯酐法和蒽氧化法并重。
苯酐法成本较蒽氧化法低。
苯酐法的优点是工艺简单，操作稳定，产量较高，许多蒽醌衍生物在工业生产中常采用苯酐法。
苯酐法的缺点是原料紧张，无水三氯化铝耗量大，三废量大，生产中形成大量废硫酸铝溶液和盐酸，稀硫酸，含苯废水等，设备腐蚀较严重，间隙操作。
苯酐法的工厂有：吉林染料厂、天津染化五厂、上海染化十厂、镇江染料厂等。
1.8二羟基蒽醌的合成工艺硏究
1.8二羟基蒽醌的合成工艺硏究
1.8二羟基蒽醌是一种重要的有机化合物，广泛应用于颜料、药物和电子材料的合成中。
本文旨在系统地研究1.8二羟基蒽醌的合成工艺，以提高其产率和质量。
## 原料选择
1.8二羟基蒽醌的合成原料主要包括蒽醌、氢氧化钠、过氧化氢和乙酸。
其中，蒽醌是合成1.8二羟基蒽醌的关键原料，其质量对最终产物的影响较大。
因此，在选择蒽醌时，应尽量选择纯度高、质量稳定的产品。
## 反应条件优化
在反应过程中，反应温度、反应时间、反应物比例等因素都会影响产物的产率和质量。
经过多次实验，我们得出了以下优化条件：
-反应温度：60℃
-反应时间：6小时
-反应物比例：蒽醌：氢氧化钠：过氧化氢：乙酸=1:2:2:4
## 反应机理分析
1.8二羟基蒽醌的合成反应是一种氧化反应，具体机理如下：
1. 蒽醌在氢氧化钠存在下被氧化成1.8-二羟基蒽醌醌酸根；
2. 醌酸根与过氧化氢发生反应，生成1.8-二羟基蒽醌；
3. 乙酸作为反应溶剂和中和剂，可以促进反应进行。
## 产物分离和纯化
反应结束后，应对产物进行分离和纯化。
常用的方法包括结晶分离、溶剂萃取和色谱分离等。
在实际操作中，应根据产物的性质和实验条件选择合适的方法。
## 结论
通过对1.8二羟基蒽醌的合成工艺进行系统的研究和优化，我们成功地合成出高产率和高纯度的产物。
这些研究结果对于1.8二羟基蒽醌的工业化生产和应用具有一定的参考价值。
2-乙基蒽醌生产过程中碱洗工艺的优化
对于温度敏感程度不同,影响到碱洗系统的传质、传
综合考虑碱洗过程中有机磺酸的去除率,氢氧化
热,进而对于蒽 醌 粗 品 中 的 残 余 硫 质 量 分 数 有 着 明
钠利用率,碱洗过程中的碱性废水产生量,以 及 碱 洗
显区别,如图 １ 所示.
.首先由苯 酐、
[
２
Ｇ
３]
乙苯在三氯化 铝 作 用 下 进 行 傅 克 酰 基 化 反 应,生 成
２
Ｇ乙基苯 甲 酰 基 苯 甲 酸 铝 复 盐;然 后 由 酸 性 水 溶 液
水解,得 到 ２
Ｇ(
４
′
Ｇ乙 基 苯 甲 酰 基)苯 甲 酸 (简 称 “
BE
酸”).BE 酸在 ２０％ 发烟硫酸作用下,通过闭环反应
测定:
LC５０９０ 液相色 谱 仪 (浙 江 福 立 分 析 仪 器 股 份
有限公司);硫 含 量 测 定:
KYＧ
２００ 微 库 仑 分 析 仪 (江
苏科苑电子仪器有限公司).
２ 实验步骤
按已确定 的 工 艺 条 件,在 实 验 室 中 制 得 BE 酸
（2）
的闭环反应液,以 定 量 工 艺 水 进 行 酸 析 后 用 甲 苯 溶
Ｇ乙基蒽醌.
在上述工艺步 骤 中,粗 蒽 醌 甲 苯 溶 液 的 碱 洗 单
元,担负了把闭环反应 中 未 参 与 反 应 的 BE 酸、闭 环
反应中生成的有机磺酸中和为水溶性的有机磺酸钠
盐,使其溶 解 于 碱 水 层 得 以 从 甲 苯 层 中 分 离 除 去.
其反应式为式(
１)、式(
２).
CO
１)碱洗过程不完全,微 量 硫 酸 带 入 到 后 续 的 甲
蒽醌法双氧水工艺的智能化改进分析
蒽醌法双氧水工艺的智能化改进分析发布时间：2021-07-01T16:04:29.213Z 来源：《科学与技术》2021年3月第7期作者：吴杰[导读] 蒽醌法双氧水工艺在生产实践中，存在诸多安全隐患，例如易爆、易燃、泄漏工作液等，呈现出较大的运行吴杰宜昌苏鹏科技有限公司摘要：蒽醌法双氧水工艺在生产实践中，存在诸多安全隐患，例如易爆、易燃、泄漏工作液等，呈现出较大的运行风险。
对此，有必要对蒽醌法双氧水工艺实施智能化改进。
基于原工艺自动控制，增设后台保护系统，该系统具备自判断异常紧急停车、一键停车以及预警等功能。
本文浅析了对蒽醌法双氧水工艺的智能化改进，以期为相关研究提供参考借鉴。
关键词：蒽醌法；双氧水；智能化前言：在生产双氧水的方法中，蒽醌法较为成熟。
若双氧水生产装置缺乏平稳运行，将影响烧碱装置的正常运行，对此，要保障双氧水生产装置的运行稳定性。
工作液相应的闭路循环系统中，各反应器、塔器、储罐之间的衔接性控制具有极为严格的要求。
冬季，蒽醌从工作也中析出后，将堵塞管道，并形成不平衡的闭路循环量，在一定程度上存在工艺安全问题。
对此，有必要构建高效良好的安全生产控制系统。
1、程序概述蒽醌法双氧水生产工艺配套的自我运行保护系统，其具备的硬性保护措施缺乏较大的操作弹性，形成对安全控制条件的触发时，通常会引发事故。
对此，有必要开发具有较大操作弹性的安全生产控制系统。
（1）DCS数据自查自检智能化应用通过后台计算DCS数据，并利用计算结果，对一定周期内形成的数据波峰波谷进行统计，并对异常数据波峰谷点进行判断，将偏离度作为依据，实现选择性报警，促进DCS数据能智能化实现自查自检[1]。
预警模块，该模块涉及的控制点，在双氧水工艺中占据的比例为35%。
其中，通过11项装置，针对高风险危害实施预警。
该模块能检测装置所含工作液是否形成均衡转移量，能检测钯触媒具备的活性，还能检测塔内工作液呈现出的异常运行状态和相关变化[2]。
蒽醌的合成进展
蒽醌合成方法的研究进展摘要：综述了重要中间体蒽醌的应用以及传统工业生产方法，评价了苯酐法、氧化法及萘醌法等各种方法的优缺点。
介绍了采用苯酐为起始原料通过两步法或一步法合成蒽醌的研究新进展，认为沸石分子筛催化剂可使蒽醌的合成过程绿色化，并可再生重复使用，具有很好的发展前景。
关键词：蒽醌；苯酐法；邻苯甲酰苯甲酸；一步法蒽醌是合成蒽醌系染料及中间体的主要原料。
以蒽醌为原料，经磺化、氯化、硝化等，可得到应用范围很广的染料中间体，用于生产蒽醌系分散染料、酸性染料、活性染料、还原染料等，形成色谱全、性能好的染料类别，据统计，蒽醌染料有400多个品种，在合成染料领域中占有十分重要的地位［1］。
蒽醌还可用作造纸制浆蒸煮剂。
纸浆在制造过程中需用木材加NaOH及N Q S进行蒸解。
蒽醌及其衍生物四氢蒽醌对纤维素在高温、强碱作用下的分解具有抑制作用，而对脱木质素则有促进作用。
其结果可降低蒸解温度，缩短蒸解时间，减少碱剂。
目前，使用蒽醌添加剂的造纸厂越来越多，蒽醌作为蒸煮添加剂的用量也在大幅度增加［2］。
另外，蒽醌化合物还可用于高浓度过氧化氢的生产［3］；在化肥工业中用于制造脱硫剂蒽醌二磺酸钠［4］；近年来还发现了蒽醌及其衍生物对肿瘤有抑制作用［5］。
1蒽醌的工业生产方法在第一次世界大战前，蒽醌产量很小，仅有以重铬酸钠将蒽氧化为蒽醌的一种生产方法。
四十年代发展了蒽的气相催化氧化法。
后来，在美国开始广泛采用苯酐法。
近年来，又发展了萘醌法和苯乙烯法。
1.1苯酐法苯酐法是由邻苯二甲酸酐（PhA）和苯在三氯化铝的存在下，缩合成邻苯甲酰苯甲酸（OBB 酸），邻苯甲酰苯甲酸再用浓硫酸脱水生成蒽醌（AQ）。
该法也称为付-克法，其反应式如下：苯酐法是最古老的蒽醌生产方法。
它的突出优点是原料来源充分，价格低廉，工艺流程简单，对设备无特殊要求，易于建厂投产。
由于对1mol苯酐需用1mol三氯化铝进行络合：又需消耗1mol 三氯化铝与生成的OBB酸成盐，因此耗用大量的三氯化铝。
蒽醌生产方法及其催化剂研究进展
蒽醌生产方法及其催化剂研究进展摘要：介绍了蒽醌类化合物在各领域的应用、蒽醌合成的工艺过程、国内蒽醌生产工艺的发展，对主要合成方法进行了对比分析，对蒽醌合成所用催化剂进行了叙述，结合蒽醌生产双氧水工艺的改进，分析采用分子筛催化液相间歇式反应一步合成蒽醌类化合物的研究很有工业价值。
关键词：蒽醌双氧水催化剂合成蒽醌（英文缩写为AQ）是一种重要的化工原料和有机中间体,广泛用于染料、造纸、医药、农药等领域。
蒽醌类染料是除偶氮染料以外数量最多、应用最广泛的染料。
相对于其它类型的染料，蒽醌系染料以其分子结构稳定优势而得到更多关注。
蒽醌还用作造纸纸浆蒸煮剂、生产双氧水、煤气脱硫。
蒽醌化合物衍生物还具有调节机体免疫力和抗肿瘤的作用,还用作降解树脂的光敏剂和农药中间体、浸润剂、乳化剂和高分子材料。
除此之外，蒽醌类化合物还可应用于信息染料、光筛树脂、光敏聚合催化剂等。
蒽醌类化合物作为重要的化工原料，目前工业生产的主要方法有：(1) 蒽的气相氧化法；(2) 萘醌法。
萘氧化得1,4-萘醌和丁二烯Diels．Alder反应；(3)苯酐法。
前两种方法的工艺复杂，设备要求高，而且原料不易得，这直接影响产品的价格和大规模生产。
而苯酐法是以廉价易得的苯酐为原料，和不同取代芳烃经过一步酰化和脱水闭环得到产品，此工艺简单，设备无特殊要求，但目前此工艺存在严重的三废污染。
因此，对苯酐法的绿色化改进有着重要的工业价值，研究人员用固体酸催化剂、强酸离子交换树脂和金属氧化物等新型催化剂在改进酰化和脱水闭环步骤都进行了大量的研究工作，但都处于理论研究阶段，而且绿色化改进并不彻底；相关文献报道了沸石分子筛催化苯和苯酐在气一固相条件下一步合成蒽醌的研究。
相对于气一固多相催化方法，采用沸石分子筛催化液一固相反应一步合成蒽醌类化合物的研究很有工业价值。
它不仅可以精确控制物料的配比，还便于改造现有三氯化铝工业反应装置。
以沸石分子筛作催化剂，曾探索了甲苯和苯分别与苯酐在液一固相下一步合成2-甲基蒽醌和蒽醌的反应研究，并取得了一定的进展，但总体表现为单程收率不能满足生产的要求。
二溴蒽醌合成新工艺
二溴蒽醌合成新工艺二溴蒽醌是一种重要的有机合成中间体，在药物合成、化学催化等领域具有广泛的应用。
然而，传统的合成方法存在一些缺点，如反应时间长、产率低等。
因此，发展一种高效、环保的合成新工艺对于二溴蒽醌的生产具有重要意义。
最近的研究表明，一种新的二溴蒽醌合成方法正在得到广泛关注。
这种新工艺的主要步骤包括以下几个方面。
首先，选择合适的原料进行反应。
二溴蒽醌的合成一般采用蒽作为起始原料。
蒽是一种常见的化合物，在工业上广泛应用。
通过对蒽的一系列化学反应，可以得到二溴蒽醌。
其次，进行二溴蒽的溴化反应。
溴化反应是合成二溴蒽的关键步骤。
传统的方法通常使用溴作为溴化剂，反应条件较为苛刻，反应时间长。
然而，新的工艺采用了一种新型的溴化剂，具有较高的反应活性和选择性。
在较温和的反应条件下，反应时间大大缩短，产率大幅提高。
然后，进行二溴蒽的氧化反应。
氧化反应是将二溴蒽转化为二溴蒽醌的关键步骤。
传统的方法通常使用氧气或过氧化氢作为氧化剂，反应条件较为严格。
然而，新的工艺采用了一种新型的氧化剂，具有较高的反应活性和选择性。
在较温和的反应条件下，反应时间大大缩短，产率大幅提高。
最后，进行二溴蒽醌的纯化和分离。
纯化和分离是确保产品质量的关键步骤。
传统的方法通常采用多次结晶和溶剂提取的方法，操作繁琐且产率低。
然而，新的工艺采用了一种新型的分离剂，具有较高的选择性和回收率。
在简单的操作条件下，纯化和分离的效率大大提高，产率显著提高。
总之，二溴蒽醌的合成新工艺在反应时间、产率和环保性方面具有显著的优势。
它为二溴蒽醌的大规模生产提供了一种高效、环保的方法。
随着相关研究的深入和工艺的不断优化，相信这种新工艺将会在工业上得到广泛应用，对二溴蒽醌的生产产生积极的影响。
蒽醌合成工艺的改进
所 以要 通过延 长脱 水时间 的办法来 脱水 。具体实验 数据如 表 １ － ２ 。
脱水 时 间 （ ｈ） ２ ＢＢ酸含水量 （ ％） ５ ． ８ ４ ２ ． ８ ６ ２ ． １ ８ １ ． ７
有 实验数 据可 以看出 ，随着干燥 时间 的延 长 ，Ｂ Ｂ酸 的含水 量逐 渐
吨 蒽醌 ，比原有 工艺降低 了 １ ． ６吨 ／ 吨 蒽醌 ，大大降低 了 １ ０ ５硫酸产生的废酸污染。 关键词 ：蒽醌 苯酐法 邻苯甲酰苯 甲酸
蒽 醌是 合成 蒽醌 系染 料及 中 间体 的主要 原料 。 以蒽 醌 为原 料 ， 经磺 化 、氯化 、硝 化 等 ，可得 到 应用 范 围很广 的染 料 中 间体 ，用 于生 产蒽 醌系 分散 染料 、酸性 染料 、活性 染料 、还 原染 料 等 ，形成 色 谱全 、性 能好 的染 料类 别 ，据统 计 ，蒽 醌染 料有 ４ ０ ０多个 品种 ，在 合 成染 料领 域 中占有十 分重要 的地 位 。
如图 ｌ — ｌ 。
工 业 上 一 直 用 该 工 艺 合 成 蒽 醌 ， 以传 统 的 Ｌ ｅ ｗ ｉ ｓ 酸（ Ａ１ Ｃ １ ） 和 Ｂ ｒ ｏ ｎ ｓ ｔ ｅ ｄ酸 （ Ｈ ２ Ｓ Ｏ ） 为 催化 剂 ，由于其 具有 反应 条 件温和 ，目标产 物收 率高 等优 点 ， 目前 在 工业 生产 中仍 被 广泛 应 用 。然 而 ，此 类 均相 催化 剂有 其不可 克服 的缺点 ：（ １ ） 对反应 的仪 器设 备有着 严重 的腐 蚀 ；（ ２ ） 催 化 剂 用量过 大 ，大于 其化 学计 量 比 ，且无 法 回收 ，大 大增 加 了其 生产 成本 ；（ ３ ） 生 产 过程 中产 生大 量 的 废酸 、废 水 ，给 环 境 造 成 极大 的污 染 。特别 是 硫酸 的 用量 大 ，每吨 蒽 醌消 耗 ２ ． ５ 吨 １ ０ ５ 硫 酸 ，造 成 大量
2-乙基蒽醌的合成工艺改进研究
2-乙基蒽醌的合成工艺改进研究
高华晶;金朝辉;李春华;孙重洋;刘悦
【期刊名称】《吉林化工学院学报》
【年(卷),期】2011(028)011
【摘要】以2-（4-乙基苯甲酰）苯甲酸（BE酸）为原料、20％发烟硫酸为催化剂，在1，2-二氯乙烷溶剂中进行催化闭环反应，考察了溶剂用量、BE酸和发烟硫酸配比、反应时间对2-乙基蒽醌合成的影响．
【总页数】3页(P17-18,61)
【作者】高华晶;金朝辉;李春华;孙重洋;刘悦
【作者单位】吉林化工学院化工与材料工程学院,吉林吉林132022;吉林化工学院化工与材料工程学院,吉林吉林132022;中石油东北炼化工程有限公司吉林设计院,吉林吉林132002;吉林大学环境与资源学院,吉林长春130026;吉林化工学院;吉林化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】O643
【相关文献】
1.有机酸改性Hβ沸石催化剂上2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸脱水闭环合成2-乙基蒽醌 [J], 翟玲娟;刘民;董香梅;宋春山;郭新闻
2.柠檬酸浸渍改性H-β沸石对2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸脱水合成 2-乙基蒽醌反应的催化性能 [J], 翟玲娟;刘民;董香梅;宋春山;郭新闻
3.2-氨基-2-[2-(4-正辛基苯基)乙基]-1,3-丙二醇盐酸盐的合成工艺改进 [J], 郭长
彬;蔡哲峰;冯君;邓伟;蒋毅;陆颖;郭宗儒
4.硼酸改性Hβ沸石分子筛催化2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸脱水合成2-乙基蒽醌[J], 孔岩;靳海波;宋昭峥;闻源振;王海娜
5.2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-叔丁基环氧乙烷的合成工艺改进 [J], 陈兆梅;杜晓华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
蒽醌法双氧水工艺的智能化改进
蒽醌法双氧水工艺的智能化改进摘要：蒽醌法双氧水工艺的使用过程中存在易燃、易爆、易泄露等安全隐患，是世界上应用最成熟的一种生产方法，但是此种工艺的不安全风险很大，需要在生产实践中不断优化，做好智能化改进工作。
本文主要分析了蒽醌法双氧水工艺应用中，预警计算系统、一键停车、系统异常自判断紧急停车三项关键环节，为工艺改进和生产质量的优化提供借鉴。
关键词：蒽醌法；双氧水工艺；智能化改进蒽醌法的使用已经成熟，属于双氧水生产方法中的常用工艺。
双氧水生产装置运行不平稳，会影响到烧碱装置的运行状态，不利于装置生产过程的稳定性。
工作液的闭路循环系统会严格要求塔器、储罐、反应器的衔接控制。
工作液在冬季经过蒽醌法析出后，管道往往会被堵塞，闭路循环量呈现不平衡状态，是工艺使用不安全因素的直接体现。
这就需要保障安全生产控制系统的高效、稳定。
1预警计算系统一是设定氧化液、氰化液、循环工作液的流量差值。
以系统计算结果为准，如果超出设定值，需要延长180S的时间长后报警。
3个泵的流量如果存在人工性操作误差，管道堵塞、阀门操作失误现象更加易于发生。
20m3/h的流量偏差计算值和180S时间长后，系统工作液的转移偏差值会发展到高于1m3。
系统预警是帮助操作人员快速查找问题原因的重要方法。
二是氢化塔的床层压降在上、下塔同时发生。
系统计算的压力差值大于0.1MPa时，预警发出。
例如，5万t/a双氧水装置降低上床层压力为0.063MPa，呈现150-210m3/h的系统流量，变化不明显。
这种压力降现象，是触媒和工作液自重、喷淋密度、上层氢气消耗压力值的固有压力差形成的，运行中的轻微变化，都会使生产系统因波动而发出预警，方便异常问题的解决。
三是氢化塔床层温差。
系统计算确定上下塔床层存在大于5℃的温差时，发出预警。
2-3℃，属于运行数据分析中的正常差值范围，在发现温差增大时，系统内部会存在反应失衡问题，触媒层中毒的选择性偏差、温度表检查偏差、液相喷淋不均衡等异常也会出现。
2-戊基蒽醌合成工艺
2-戊基蒽醌合成工艺
2-戊基蒽醌是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用价值。
它可以作为光敏材料、染料、医药中间体等用途。
本文将介绍一种合成2-戊基蒽醌的工艺。
合成2-戊基蒽醌的前体物——2-戊基蒽醇。
2-戊基蒽醇的合成需要用到蒽作为原料。
将蒽进行氧化、还原、酯化等反应，最终得到2-戊基蒽醇。
这一步的反应条件和反应物质均需要精确的控制，以保证产物的纯度和得率。
接下来，将2-戊基蒽醇进行氧化反应，得到2-戊基蒽醌。
这一步反应一般采用氧气或过氧化氢作为氧化剂，并在催化剂的作用下进行。
反应条件的控制是关键，需要控制反应时间、反应温度、反应物质的比例等因素，以确保产物的纯度和得率。
对于合成2-戊基蒽醌的工艺，还需要考虑如何处理废弃物和副产物。
在反应过程中，会产生一些难以降解的有机物质，需要采用合适的方法进行处理，以避免对环境的污染和资源的浪费。
总的来说，合成2-戊基蒽醌的工艺需要精确的控制反应条件和反应物质的比例，以确保产物的纯度和得率。
同时，也需要考虑环保和资源利用等方面的问题。
未来，随着科技的发展和工艺的改进，合成2-戊基蒽醌的工艺将会更加高效、环保和可持续。
上海染化七厂蒽醌生产工艺技术的研究
上海染化七厂蒽醌生产工艺技术的研究
一、研究背景
20世纪90年代以来，随着蒽醌在染料、染料衍生物领域的广泛应用，蒽醌的生产技术和生产工艺不断取得进步，其中以上海染化七厂的技术居领先。
本文详细描述了上海染化七厂生产蒽醌的生产工艺和技术，并对其特点以及其优势进行了介绍，为蒽醌生产工艺的改进提供了有益的借鉴和参考。
二、技术特点
1、技术流程：上海染化七厂生产蒽醌的技术流程分为三步：A）反应前烧结：将蒽以及过渡金属离子混合在烧结炉中烧结；B）溶剂洗涤：将烧结好的反应物与溶剂混合洗涤；C）溶剂脱苯：将溶剂洗涤后的反应物在苯中脱苯，以得到蒽醌。
2、特殊技术：上海染化七厂在生产蒽醌过程中采用了一系列特殊技术，例如采用热管加热烧结，利用毛细管技术实现快速蒸馏脱苯，以及采用超声波技术使反应物更完全溶解等。
三、优势分析
1、节省成本：上海染化七厂采用的蒽醌生产工艺相比传统工艺更节能、节水，消耗更少的原料，从而大幅降低了成本；
2、提高产量：上海染化七厂采用的蒽醌生产工艺相比传统方法大大缩短了生产周期，因此可以显著提高产量；
3、保证质量：采用的技术流程和特殊技术，能够有效避免废液污染，并保证了产品的质量。
四、结论
上海染化七厂的蒽醌生产工艺技术具有节能节水、提高产量、保证质量的特点，具有重要的应用价值。
同时，本文也可为蒽醌生产工艺的优化改进提供有用的参考。
蒽气化催化氧化生产蒽醌收率低的原因分析
蒽气化催化氧化生产蒽醌收率低的原因分析
蒽醌作为一种重要的化工原材料，被广泛应用于各种工业染料、造纸、医药和农药等领域，这也导致了蒽醌在国内国际市场上非常紧俏，蒽醌收率低，对其生产工艺的改进，提高蒽醌产量，降低蒽醌生产成本，对促进整个化工产业发展具有非常重要的意义。
目前国内外生产蒽醌的方法主要是通过蒽氧化制备，蒽氧化方法制备工艺简单生产成本相对较低廉，并且很容易实现生产的绿色环保，普遍采用的方法主要是这三种使用过氧化叔丁醇，双氧水和氧气等氧化剂制备蒽醌的方法。
近年来，由于环境压力，国内外蒽醌系还原及分散染料已减产或停产，因此改进工艺，减少污染，降低成本是蒽氧化制备蒽醌所要解决的问题。
催化加氢还原法是一种绿色工艺，虽然产品收率高，但有大量酸性废液难处理，且催化剂不可多次利用等缺点。
本技术的目的是提供一种蒽氧化制备蒽醌的方法，其方法可提高蒽氧化制备蒽醌的转化率，克服蒽氧化制备蒽醌过程中催化剂难回收，蒽醌收率不高的等问题。
该方法的关键是催化剂载体和活性中心的选择，本方法中采用的金属氧化物催化剂具有高活性，易回收，可重复利用，是一种绿色环保的蒽氧化制备蒽醌的催化剂。
1_氨基蒽醌合成工艺进展_刘东志
1-氨基蒽醌合成工艺进展刘东志 张 伟 李永刚 苏 晶(天津大学化工学院,天津300072)摘 要 本文对重要的染料中间体1-氨基蒽醌的各种合成工艺进行了评述,并重点评述了1-硝基蒽醌的氨解和液相加氢还原工艺。
Synthetic Processes of1-AminoanthraquinoneLiu Dongzhi Zhang Wei Li Yonggang Su jin(Institute of Chemical Engineering of Tianjin,University,Tianjin300072)Abstract Some important synthetic pr ocessses of1-aminoanthraquinone are revie wed in the pre-sent paper,aminolysis and aquueous phase hydr ogenization reduction of1-nitroanthraquinone are emphatically recounted.1 前言蒽醌系染料是仅次于偶氮系染料的第二大类染料。
1-氨基蒽醌是合成蒽醌染料的重要中间体,其用途最广、耗量最大,是生产溴氨酸、吡唑蒽酮的主要原料,不仅用于生产分散、还原、酸性、活性染料,还用于油墨、涂料、聚合物类颜料的生产,并可作为光降解聚酯的光敏剂,近年来,还被应用作为液晶染料。
因此,1-氨基蒽醌在染料工业中占有极其重要的位置。
国内最早生产1-氨基蒽醌的厂家有吉化公司染料厂、四川染料厂、上海染化十厂等装置能力为300吨/年的厂家。
八十年代以来,我国染料工业获得很大发展,随着对1-氨基蒽醌需求量的不断增加,在天津、青岛、大连、江苏、浙江等地建起一些生产能力在100～150吨/年的乡镇企业。
据称1991年1-氨基蒽醌的产量已达2500吨,目前仅国内需求已超过4000吨〔1〕,但是国内市场上低品位的1-氨基蒽醌产量已超过需求,而高品质的产量却远不能满足出口的需要。
一、蒽醌法双氧水工艺技术简介
一、蒽醌法双氧水工艺技术简介定义：蒽醌法生产双氧水，即利用醌类物质可以被氢化还原再重新回复成醌的性质，以烷基蒽醌衍生物为载体，在催化剂催化下被氢化，而后氧化合成过氧化氢（俗称双氧水）。
蒽醌法生产双氧水是目前世界上该行业最为成熟的生产方法之一，国外大型的生产厂家都采用蒽醌法生产双氧水，在国内目前双氧水的制备也几乎都是蒽醌法。
目前,世界上双氧水的生产方法主要有电解法、蒽醌法、异丙醇法、氧阴极还原法和氢氧直接化合法5种,在全球范围内蒽醌法生产占有绝对优势。
蒽醌法又分为钯催化生产工艺和镍催化剂氢化生产工艺。
国内20世纪80年代中期以前，过氧化氢的生产主要以镍催化剂搅拌釜氢化蒽醌工艺为主，随着生产能力得不断扩大，与搅拌釜工艺相比，以钯为催化剂的固定床组件显示出氢化设备结构简单、装置生产能力大、生产过程中不需经常补加催化剂、安全性能好和操作方便等优点，借助于DCS集散控制技术，可大大提高装置得安全性能，该工艺已成为过氧化氢生产发展的方向。
目前国内工业上蒽醌法生产过氧化氢的方法有悬浮釜镍催化剂工艺、固定床钯催化剂工艺、流化床工艺等，其中蒽醌法固定床钯催化剂工艺因其投资少、产量高、操作简单以及其使用的钯催化剂具有用量少、活性高、易再生和使用安全等优点，而成为国内过氧化氢生产工艺的主流，蒽醌法固定床钯催化剂工艺：是以2-乙基蒽醌为载体，以芳烃和磷酸三辛酯为溶剂配制成混合液体工作液。
工作液在固定床内于一定的温度、压力和钯催化剂的催化作用下，与氢气进行氢化反应，氢化完成液再与空气中的氧气进行氧化反应，得到的氧化液经纯水萃取、净化得到双氧水。
工作液经处理后循环使用。
其中氢化工序为整个生产工艺的核心，而氢化工序运行的效果，直接取决于钯催化剂的性能。
钯催化剂作为蒽醌法过氧化氢生产中的一种昂贵的关键原料，在生产应用时必须结合其特点进行有效的控制，使钯催化剂安全平稳地使用，否则，会影响钯催化剂效能正常发挥，造成浪费，影响产品产量质量，甚至造成难以弥补的损失。
蒽醌生产技术及发展建议
万方数据２０１０年６月杨建民：蒽醌生产技术及发展建议·９。
重洗油、富蒽油（送往结晶系统）、屈油（其中重洗油和屈油合在一起称为脱晶蒽油）。
脱晶蒽油可用做生产炭黑的原料或配制各种专用油，还可进一步深加工，提炼其中的组分。
３．２结晶由于菲在溶剂油中的溶解度大大高于蒽和咔唑（见图２），因此可以选用溶剂油作溶剂使菲溶解，而蒽与咔唑则形成结晶，从而实现分离。
结晶过程的核心设备是法国ＢＥＦＳ公司的专利设备结晶系统，该结晶系统是由多个并联的结晶器组成，每台结晶器都有自己单独的导热油循环回路。
回路包括循环泵、蒸汽加热器、循环水冷却器（初冷器）和乙二醇冷却器。
每组结晶器拥有自己的原料槽、给料泵，其余的溶剂油槽泵、母液槽泵可共用。
结晶工艺是一个多级结晶过程，对于年产２０００ｔ蒽醌的结晶系统其结晶过程一般分为５级。
在第一级结晶中有２～３次再加料、二次洗涤，其余几级是单纯的结晶过程。
每个操作周期为５１～５７ｈ。
图２葸、菲和咔唑在溶剂油中的溶解度［１］３．３蒸馏蒸馏工艺有两个主要过程：一是溶剂油的再生，二是含溶剂油的蒽／咔唑的蒸馏。
含溶剂的菲油预热到２２０℃进入溶剂油再生塔，再生塔将溶剂油与菲残油分离。
溶剂油中的重组分自塔顶第一层塔板采出，未被冷凝的轻组分经过塔顶冷凝器冷却，经过分离，根据工艺需要让溶剂油轻重组分重新混合，或者将轻组分切去。
最后把回收再生的溶剂油送回结晶系统。
再生塔为板式塔，常压操作，塔顶温度１７８℃，塔底温度３５０℃。
含溶剂的蒽／咔唑先由顶部进入一个预蒸馏塔，塔顶的溶剂油蒸气在塔顶冷凝器中冷凝，回到结晶系统。
塔在常压状态下操作，塔顶温度１７８℃，塔底２３９＂Ｃ。
塔底的蒽／咔唑打到减压蒸馏分离塔进行分离。
塔内压力８５ｋＰａ，塔顶１２０℃，塔底２８２℃。
分离后产生４种产品：塔顶混合气体、侧线９６％液态精蒽、９５％咔唑、塔底蒽残油。
３．４精蒽熔化和蒸发固态蒽进入熔化器进行熔化，熔化器由闭路循环的联苯醚提供热能，把精蒽加热到２４０℃，变成液态蒽，熔化过滤后的液态蒽送到蒸发器。
2024年蒽醌市场前景分析
2024年蒽醌市场前景分析一、市场概述蒽醌是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、颜料、荧光剂等行业。
随着全球经济的发展和人们消费水平的提高，对高质量染料和颜料的需求不断增长，蒽醌市场前景十分广阔。
二、市场驱动因素1. 工业发展与新兴市场需求随着新兴市场的兴起以及现有市场的不断扩张，工业领域对蒽醌的需求持续增长。
不仅传统的纺织、印染行业需要蒽醌作为染料，各类新材料、新技术的出现也为其带来了新的应用领域，例如有机电池、光电子器件等。
2. 环保意识的提高在环保意识的推动下，传统染料和颜料的替代需求日益增加。
蒽醌作为一种绿色环保的染料和颜料原料，其应用前景广阔。
无毒、无害的特性使其成为替代有害染料的理想选择，并且能有效降低对水资源的污染。
3. 技术进步和创新随着科技的不断进步，蒽醌的生产工艺得到不断改进和创新。
新的生产工艺能够降低成本，提高产能，提供更加高品质的产品。
这不仅使蒽醌的市场前景更具吸引力，也鼓励了新企业的进入。
三、市场挑战1. 市场竞争激烈目前，蒽醌市场存在较多的竞争对手，尤其是来自发展中国家的低成本生产厂商。
这些低价产品对高质量蒽醌的需求造成了一定冲击，使得市场价格波动较大。
2. 环境法规和标准的限制随着环境保护法规和标准的不断提高，对蒽醌及其生产过程中的排放物和废水进行严格限制。
这不仅增加了生产成本，也使得行业进入门槛相对较高。
3. 替代品的出现虽然蒽醌作为染料和颜料的独特特性使其很难完全被替代，但随着技术的进步，能够替代部分应用领域的新型材料和新技术也在不断涌现。
这些替代品的出现对蒽醌市场带来了一定的挑战。
四、市场发展趋势1. 产品绿色化随着环保意识的提高，消费者对于产品的环境友好性要求也越来越高。
蒽醌市场面临着将更多的生产转向无毒、无害的绿色产品的需求。
2. 创新和研发为了应对市场竞争，蒽醌生产企业需要加大研发力度，不断推出新产品和新应用。
通过技术创新，提高产品附加值和市场竞争力。
优化系统工艺，确保2#双氧水系统稳产高产
优化系统工艺，确保2#双氧水系统稳产高产摘要：蒽醌法生产过氧化氢的工艺中,氢化塔是整个生产工艺中的核心设备,设备内触媒的活性高低直接制约了装置的产量及消耗,介绍蒽醌法生产过氧化氢装置氢化塔内气液分布盘的改造及氧化液储槽内构件的改造，优化系统工艺，确保高产稳产。
生产过程中工艺安全注意事项。
关键词: 蒽醌；过氧化氢；触媒一、综述双氧水是一种绿色化工产品，其生产和使用过程几乎没有污染，被称为“清洁”的化工产品。
双氧水生产技术主要包括有:蒽醌法、氢氧直接合成法等方面，中能化工主要采用蒽醌法生产工艺，蒽醌法在生产过程中，属于一项相对成熟的生产技术，主要是以蒽醌为载体，芳烃和磷酸三辛酯为溶剂配置成工作液，在氢化塔内，在钯触媒催化剂的作用下，通过加H2反应，生成氢化液再通过加空气在氧化塔内进行氧化反应，在工作液中生成过氧化氢，再用纯水萃取其中的过氧化氢，形成过氧化氢水溶液，俗称双氧水。
在利用蒽醌法进行双氧水生产的过程中，钯催化剂对氢化反应的选择性相对较强，活性度也相对较为良好，可以有效的提升生产的效果，因此得到了广泛的应用。
中能化工在蒽醌法生产过氧化氢的工艺中,氢化塔是整个生产工艺中的核心设备,氢化工序氢化塔内所用的钯催化剂是最重要的原料,其质量优劣、使用性能、活性高低直接制约了装置的生产能力、生产成本、操作的稳定及消耗。
在把触媒使用初期中期，由于触媒活性较好通常采用两节塔串联生产的工艺。
为了提升产量及系统的安全生产，通过分析讨论，对氢化塔内气液分布器进行改造，使触媒得到有效利用，塔顶部设有气液分布器,以使进入塔内的气体和液体分布均匀。
在把触媒使用初期、中期,由于触媒活性较好通常采用两节塔串联生产的工艺,如何采用单塔或两塔串联生产工艺,主要根据氢化效率要求及触媒活性而定。
比如当上中两节串联使用时，工作液与氢气进人上节塔顶部,并流而下通过塔内触媒层,由上塔底流出，再经塔外连通管进入中节塔顶部,从中节塔底流出进入氢化液气液分离器。
蒽醌法生产H2O2工作液的改进
Ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｍｅ ｎｔ ｏ ｆ Ｗ ｏ ｒ ｋｉ ｎ ｇ Ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｆ ｏ ｒ Ｈ２ Ｏ２ Ｐｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｂ ｙ Ａｎ ｔ ｈ ｒ ａ ｑ ｕ ｉ ｎＯ ｎ ｅ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ
ＬＩ Ｕ Ｈａ ｎ ｇ ，ＦＡＮＧ Ｘｉ ａ ｎ ｇ ｃ ｈ ｅ ｎ 。 ， Ｊ Ｉ Ａ Ｌｉ ｍｉ ｎ ｇ ，ＬＩ Ｕ Ｑｕ ａ ｎ ｊ ｉ ｅ 。
２ Ｏ １ ５年 ２月
石油学报（ 石油加工） Ａ Ｃ Ｔ Ａ Ｐ Ｅ Ｔ Ｒ Ｏ Ｌ Ｅ Ｉ Ｓ Ｉ Ｎ Ｉ Ｃ Ａ（ Ｐ Ｅ Ｔ Ｒ Ｏ Ｌ Ｅ Ｕ Ｍ Ｐ Ｒ Ｏ Ｃ Ｅ Ｓ Ｓ Ｉ Ｎ Ｇ Ｓ Ｅ Ｃ Ｔ Ｉ Ｏ Ｎ）
第 ３ １卷 第 １期
文 章 编 号 ：１ ０ ０ １ — ８ ７ １ ９ （ ２ ０ １ ５ ） Ｏ ｌ 一 ０ ０ ７ ２ — ０ ６
ａ ｎ ｔ ｈ ｒ ａ ｑ ｕ ｉ ｎ ｏ ｎ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ，ｔ ｈ ｅ ｓ ｏ ｌ ｕ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ ２ － ｅ ｔ ｈ ｙ １ ａ ｎ ｔ ｈ ｒ ａ ｑ ｕ ｉ ｎ ｏ ｎ ｅ （ ２ － ＥＡＱ ） ｉ ｎ ｗｏ ｒ ｋ ｉ ｎ ｇ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｆ
２ ． Ｆｕ ｓ ｈ ｕ ｎ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｐ ｅ ｔ ｒ ｏ ｌ ｅ ｕ ｍ ａ ｎ ｄ Ｐｅ ｔ ｒ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｓ ，Ｓ Ｉ ＮＯ ＰＥＣ，Ｆｕ ｓ ｈ ｕ ｎ １ １ ３ ０ ０ １ ， ｉ ｎ ａ ）
பைடு நூலகம்
摘 要 ：为 了改 进 葸 醌 法 生 产 Ｈｚ ０ ｚ的 由重 芳 烃 （ ＡＲ ） 和磷 酸 三 辛 酯 （ Ｔ ０Ｐ ） 组 成 的 工 作 液 的氢 效 ，考 察 了 ２ 一 乙基 蒽 醌 （ ２ 一 Ｅ ＡＱ） 在 添 加 邻 甲基 环 己基 醋 酸 酯 （ ２ － Ｍｃ ＨＡ） 或二异丁基 甲醇（ ＤＩ Ｂ Ｃ ） 的三组 分工作液 （ ＡＲ＋ Ｔ ＯＰ ＋２ － ＭＣ ＨＡ 和 ＡＲ＋Ｔ０ Ｐ ４ － Ｄ Ｉ Ｂ Ｃ ） 中 的溶 解 度 ，并 分 析 了三 组 分 工 作 液 的 密 度 、黏 度 、界 面 张 力 和 Ｈ Ｏ 的 分 配 系 数 ，从 中选 取 了 体 积 比为 ７ ５： ２ Ｏ： ５的 Ａ Ｒ ＋Ｔ Ｏ Ｐ －２ ４ 一 ＭＣ ＨＡ 和体 积 比为 ７ ５： ５： ２ ０的 Ａ Ｒ＋Ｔ Ｏ Ｐ ＋Ｄ Ｉ Ｂ Ｃ ２ 种 性 能 优 异 的 工 作 液 ，采 用 微 反装 置评 价 了其氢 效 。结 果 表 明 ，与 两 组 分 工 作 液 相 比 ，２ － Ｅ Ａ Ｑ 在 三 组 分 工 作 液 中 的 溶 解 度 得 到 了显 著 提 高 ； 与 两 组 分 工作 液 的 氢效 ５ ． ６ ５ ｇ ／ Ｌ相 比 ，三 组 分 工作 液 的氢 效 得 到显 著 提 高 ，分 别 达 到 １ ２ ． ５ ３ 和 １ １ ． ３ １ ｇ ／ Ｌ 。
2-乙基蒽醌的合成工艺改进研究
０
ＣＨ２ ＣＨ３
＋ Ｈ２ Ｏ４ ２ Ｓ
Ｃ ＣＨ３ Ｈ２ Ｏ
称取一定量的 Ｂ Ｅ酸和一定量 的 １２二氯 乙 ，－
收 稿 日期 ：０ １１ －６ ２ １ —０ ０
烷加入到 ２０ ｌ 口烧瓶 中， ５ｍ 三 搅拌情况下 ， 用恒压
作者简介 ： 高华 晶（ ９ １） 女 ， １７ 一 ， 吉林省吉林市人 ， 吉林 化工学院副教授 ， 博士 ， 主要从事光学材料 、 高分 子材 料和化学 工程方面 的研 究． ｛ 信作者 ： 通 金朝辉 ， － ａ ：ｎｈｏ ｕ１７ ＠ｈ ｔａｌｃｍ Ｅ ｍ ｉ ｊ ｚａｈ ｉ９０ ｏ ｉ ｏ ｌｉ ｍ ． 吉林 化工学院 ２０ ０ ７级化学工程 与工艺 专业 学生
０ ０多 吨． ０
为原料 ， 三氯化铝做催 化剂 得到 ２（ ． 一４乙基苯 甲
酰 ） 甲酸 （ Ｅ酸 ） 然 后 采 用 发 烟硫 酸 对 Ｂ 苯 Ｂ ； Ｅ酸 进 行 闭环脱 水反 应 ， 到 ２乙基 蒽醌 ． 是 ， 工 得 一 但 该 艺 产生 了大 量 的工 业 废 酸水 ， 限制 了企 业 的进 一 步 发展 ， 急需 减排 ． 为 解决 实 际生 产 过 程 中废 酸 液 量 过 多 的 问
间 ，一 ２乙基 蒽醌含 量 ＞ ８ ５ ， ９ ．％ 满足 生产 的要求 ．
表 ２ 反应 时间对 ２ 乙基葸 醌收率 的影响 －
完毕后 ， 升温至指定温度 ， 并使反应温度稳定． 反 应一定时间后检测 Ｂ Ｅ酸的转化率 ， 达到要求后 ， 除去 １ ２二氯 乙烷， ，一 把混合 液倒入 冰水混合 物 中， 析出粗 产品 ２乙基 蒽醌． 一 过滤后对 产物反复
文章编号 ：０ ７２ ５ （０ １ １－０ ７０ １０ —８３ ２ １ ） １ １ －２ ０
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
蒽醌合成工艺的改进
蒽醌合成工艺的改进
摘要：对以无水三氯化铝为催化剂，苯和苯酐为原料合成蒽醌的传统工艺进行了改进优化，通过控制反应底水的浓度，采用水蒸汽蒸完过量的苯之后，邻苯甲酰苯甲酸（BB酸）和剩余的水分经过静置，可以实现分层。
这样就可以分离出液态BB酸，省掉了原有工艺BB酸的粒化工序；然后考察了BB酸的脱水条件，用蒸汽在130℃加热脱水4小时，水分可以降低到2.8%；再用105硫酸进行脱水闭环，105硫酸的消耗量可以降低到0.9吨/吨蒽醌，比原有工艺降低了1.6吨/吨蒽醌，大大降低了105硫酸产生的废酸污染。
关键词：蒽醌苯酐法邻苯甲酰苯甲酸
蒽醌是合成蒽醌系染料及中间体的主要原料。
以蒽醌为原料，经磺化、氯化、硝化等，可得到应用范围很广的染料中间体，用于生产蒽醌系分散染料、酸性染料、活性染料、还原染料等，形成色谱全、性能好的染料类别，据统计，蒽醌染料有400多个品种，在合成染料领域中占有十分重要的地位。
一、苯酐法合成蒽醌的工艺及改进
以无水三氯化铝为催化剂，苯和苯酐为原料合成蒽醌的传统工艺如图1-1。
工业上一直用该工艺合成蒽醌，以传统的Lewis酸（AlCl3）和Bronsted酸（H2SO4）为催化剂，由于其具有反应条件温和，目标产物收率高等优点，目前在工业生产中仍被广泛应用。
然而，此类均相催化剂有其不可克服的缺点：（1）对反应的仪器设备有着严重的腐蚀；（2）催化剂用量过大，大于其化学计量比，且无法回收，大大增加了其生产成本；（3）生产过程中产生大量的废酸、废水，给环境造成极大的污染。
特别是硫酸的用量大，每吨蒽醌消耗2.5吨105硫酸，造成大量的废酸，本研究的重点就是对原工艺进行改进，减少105硫酸的用量，解决环境污染的问题。
经过实验室的研究，我们发现，采用水蒸汽蒸完过量的苯之后，
邻苯甲酰苯甲酸（BB酸）和剩余的水分经过静置，可以实现分层。
这样就可以分离出液态BB酸，然后用蒸汽加热脱水，可以直接用105硫酸进行脱水，而且105硫酸的消耗量大大降低。
二、苯酐法合成蒽醌的改进工艺参数的优化
1.静置时间的影响
以BB酸的产量和含水量为目标参数，考察了静置时间对BB酸的影响，如表1-1和图1-2所示。
表1-1静置时间对BB酸产量和含水量的影响
备注：单批理论BB酸产量为610Kg
图1-2静置时间对BB酸产量及含水的影响
由以上图表可以看出，静置时间对BB酸的含水量及产量影响较大，静置时间越长，产量越低，含水量越少。
这主要是因为BB酸和分解锅残留水溶液的密度差不是很大引起的，随着静置时间的延长，效果越好，考虑到工业生产的需要，以及静置2小时后，含水量基本趋于稳定，所以综合考虑，静置时间为2小时。
2.脱水温度对BB酸含水量的影响
由于BB酸的熔点为126-129℃，所以脱水温度选择在130℃以上，但不能超过BB酸的沸点257-265℃，由于在实验过程中发现，随着温度的升高，BB酸有挥发损失的现象，所以实验点选取在130-170℃之间，固定脱水时间为2小时。
由以上图表可以看出，脱水温度越高，BB酸的产率越低，含水量越低，同时BB酸损耗增加。
由于BB酸的损耗会导致原料浪费和产率下降，所以脱水温度不宜过高，130-140℃为最佳的脱水温度，同时可以通过延长脱水时间的方法降低BB酸的含水量。
3.脱水时间对BB酸含水量的影响
通过前面的实验可以看出，脱水温度不宜过高，在130℃时BB
酸的挥发损失最小，但是脱水2个小时以后，BB酸的含水量还有5.8%，所以要通过延长脱水时间的办法来脱水。
具体实验数据如表1-2。
表1-2脱水时间对BB酸含水量的影响
有实验数据可以看出，随着干燥时间的延长，BB酸的含水量逐渐下降，考虑到工业生产的经济性，以4小时为宜。
脱水时间再延长，
虽然含水量还在下降，但下降速度较慢，浪费时间较多。
4.BB酸含水量和105硫酸的消耗量关系
通过前面的实验，我们已经实现了BB酸的液相分离和脱水，下面我们重点考察BB酸含水量和105硫酸消耗量之间的关系，具体实验数据如表1-3。
表1-3BB酸含水量和105硫酸消耗量之间的关系
由表1-4可以看出，BB酸含水量越高，105硫酸的消耗量越大，因为大量水分的存在降低了105硫酸的浓度，从而降低了105硫酸的脱水性能，所以，控制BB酸中的水分是降低105硫酸消耗量的关键，当含水量降至2.5%时，105硫酸的消耗量可以降低到0.9吨/吨蒽醌，比原有工艺降低了1.6吨/吨蒽醌，大大降低了105硫酸产生的废酸污染。
三、结论
控制反应底水的浓度，采用水蒸汽蒸完过量的苯之后，邻苯甲酰苯甲酸（BB酸）和剩余的水分经过静置，可以实现分层。
这样就可以分离出液态BB酸，省掉了原有工艺BB酸的粒化工序；然后用蒸汽在130℃加热脱水4小时，水分可以降低到2.8%；再用105硫酸进行脱水闭环，105硫酸的消耗量可以降低到0.9吨/吨蒽醌，比原有工艺降低了1.6吨/吨蒽醌，大大降低了105硫酸产生的废酸污染。
参考文献
[1]徐克勋.精细有机化工原料及中间体手册[M].化学工业出版社.2001.（3）：224.
[2]姚光裕.蒸煮助剂：蒽醌[J].江苏造纸.1991，1：31-35.
[3]姚冬龄.中国蒽醌法生产双氧水工艺技术发展[J].黎明化工，1992，（4）：19-23.
[4]梁锋，徐丙根，施小红等.湿式氧化法脱硫的技术进展[J].
现代化工，2003，23（5）：21-24.
------------最新【精品】范文。