仪器分析实验项目1
仪器分析实验一多组分分光光度法
仪器分析实验多组分分光光度法【实验目的】掌握可见吸收分光光度计的工作原理掌握并验证朗伯-比耳定律用可见吸收分光光度法测定样品的吸收曲线和摩尔消光系数。
【实验原理】根据Beer-Lambert定律，溶液对于单色光的吸收，遵守下列关系式:(1)式中A为吸光度；I / I。
为透光率; k为摩尔吸光系数，它是溶液的特性常数；I为被测溶液的厚度；c为溶液浓度。
在分光光度分析中，将每一种单色光，分别、依次地通过某一溶液，测定溶液对每一种光波的吸光度，以吸光度A对波长入作图，就可以得到该物质的分光光度曲线，或吸收光谱曲线，如图1所示。
由图可以看出，对应于某一波长有一个最大的吸收峰，用这一波长的入射光通过该溶液就有着最佳的灵敏度。
从（1）式可以看出，对于固定长度吸收槽，在对应最大吸收峰的波长（入）下测定不同浓度c的吸光度，就可作出线图1分光光度曲线性的A〜C线，这就是光度法的定量分析的基础。
以上讨论是对于单组分溶液的情况，对含有两种以上组分的溶液，情况就要复杂一些。
1）若两种被测定组分的吸收曲线彼此不相重合，这种情况很简单，就等于分别测定两种单组分溶液。
2 ）两种被测定组分的吸收曲线相重合，且遵守Beer-Lambert定律，则可在两波长入1及入2时（入1、入2是两种组分单独存在时吸收曲线最大吸收峰波长）测定其总吸光度，然后换算成被测定物质的浓度。
根据Beer-Lambert定律，假定吸收槽的长度一定，则对于单组分A T A} = 对于单组分艮去=K；C B j设型"，分别代表在A,及A2时混合溶液的总吸光度■则A 严=與 + 碱=K^C A + K?C B(3)此处「、从2、A B x 1、A B x 2分别代表在入1及入2时组分A 和B 的吸光度。
由（3）式可得:—屁—（5）这些不同的K 值均可由纯物质求得， 也就是说，在纯物质的最大吸收峰的波长 入时，测 定吸光度A 和浓度c 的关系。
如果在该波长处符合贝尔一郎比定律，那么 A 〜C 为直线，直线的斜率为K 值，’是混合溶液在 入1、入2时测得的总吸光度，因此根据 （5）、（6）式即可计算混合溶液中组分 A 和组分B 的浓度。
仪器分析实验内容(一)
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3．学会制作标准曲线的方法4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：HCl OH NH 2Fe 223⋅++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3NN Fe 32+用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
三、仪器和试剂1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。
2．试剂（1）100 µg ·mL -1铁标准储备溶液。
（2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。
用时现配。
（3）0.1% 邻二氮菲水溶液。
避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
（4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。
四、实验步骤1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100µg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告实验名称：仪器分析实验报告实验目的：通过仪器分析技术，对样品进行分析和定性定量测定，并掌握仪器的基本原理和操作方法。
实验原理：仪器分析是基于物理、化学和光电原理的一种分析方法，通过利用仪器仪表的测定功能，对样品中所含化合物的性质和含量进行定性和定量分析。
常见的仪器分析方法包括：光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等。
实验仪器：本实验使用的仪器为紫外可见分光光度计。
实验步骤：1. 打开紫外可见分光光度计，并进行预热。
2. 调节仪器的波长和光程，根据待测样品的特性选择合适的波长和光程。
3. 准备待测样品溶液，按照规定的方法和配比将样品溶解并稀释至适当浓度。
4. 将样品溶液倒入光度计试管中，注意不要溢出。
5. 调节样品的基线，即让光度计读数稳定在零点附近。
6. 启动仪器测量功能，记录样品的吸光度读数。
7. 根据测得的吸光度数据和标准曲线，计算样品的浓度。
8. 定性判断样品中的化合物，可以根据吸光度谱和特征峰的位置进行判断。
实验注意事项：1. 操作仪器时要仔细阅读仪器操作手册，并熟悉仪器的安全操作方法。
2. 样品溶液的配制要准确，避免影响实验结果。
3. 光度计试管和仪器的光路要保持清洁，避免污染和漂白。
4. 测量数据要准确记录，避免失误或遗漏。
5. 实验后及时关闭仪器，清洁试管和仪器，保持仪器的正常使用。
实验结果与讨论：根据实验步骤和操作，得到待测样品的吸光度数据，并根据标准曲线计算出样品的浓度。
通过定性判断，可以确定样品中的化合物种类。
根据实验结果对样品进行分析和讨论，比较实验结果和预期结果之间的差异，分析可能的原因，并提出改进方案。
结论：通过仪器分析实验，有效地对样品进行了定性定量分析，获得了样品的浓度和化合物种类。
实验结果与预期结果基本吻合，证明了仪器分析方法的准确性和可靠性。
实验过程中，要注意仪器操作和数据记录的准确性，避免误差的引入。
同时，对于实验结果的分析和讨论也十分重要，可以为进一步的研究提供参考和指导。
分析化学-学习情境四项目1 水中微量铁的测定_OK
• （7）置入被测试样品，读取并记录测试数据；
• （8）实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净。
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四、实践操作
• 任务1 溶液的配制
• （1）100μg·mL-1铁储备液的配制。准确称取0.8634g 铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O（AR）置于小烧杯中， 加入20mL6mol·L-1HCl 溶液和少量水，溶解后， 定量转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度， 充分摇匀，得100μg·mL-1储备液。
• （2）10μg·mL-1铁标准溶液的配制。用移液管吸取 上述100μg·mL-1储备液10.00mL,置于1001mL容量 瓶中加入2mL6mol·L-1HCl 溶液，用水稀释到刻 度，充分摇匀。
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四、实践操作
• （3）10g·L-1盐酸羟胺溶液：新鲜配制。 • （4） 1g·L-1邻二氮菲溶液：称取0.5g邻二氮菲于小烧杯中，加入2～3mL 95%乙
hen吸收光谱曲线，从吸收管谱曲线上选择最大吸收峰的
波长λmax，一般选用λmax作为测量波长。
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四、实践操作
• 任务3 标准曲线的绘制
• 用移液管分别吸取10μg·mL-1铁标准溶液0.0mL、 2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL至6只50m L容量瓶中，依次加入2mL 10 g· L-1盐酸羧胺溶液， 5mL NaAc缓冲溶液，5mL 1 g·L-1邻二氮菲溶液， 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。以试剂 空白溶液作为参比溶液，在吸收曲线中最大吸收 波长λmax下，分别测量各溶液的吸光度。以铁盐 浓度（μg/50mL）为横坐标，吸光度A为纵坐标， 在Excel软件中绘制cFe-A的标准曲线,并求出回归方 程和相关系数。
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告仪器分析实验报告引言仪器分析是现代科学研究和工程技术中不可或缺的一部分。
通过仪器分析，我们可以了解材料的组成、结构和性质，从而为科学研究和工程设计提供有力的支持。
本实验旨在通过使用仪器分析技术，探索物质的特性和变化。
实验目的本实验的目的是通过使用光谱仪器对不同样品进行分析，了解不同样品的组成和性质，以及在不同条件下的变化。
实验方法1. 准备样品：收集不同类型的样品，包括有机物、无机物和混合物。
确保样品干净、纯净，并根据需要进行预处理。
2. 使用光谱仪器：使用光谱仪器对样品进行分析。
根据需要选择适当的光谱范围和检测方法。
记录下样品的光谱图，并进行数据处理和分析。
3. 变化条件：在实验过程中，可以通过改变温度、压力、光照等条件，观察样品的变化。
记录下不同条件下的光谱图，并进行对比分析。
实验结果与讨论通过对不同样品的分析，我们得到了一系列有关样品组成和性质的数据。
以下是一些实验结果的讨论：1. 有机物分析：我们选择了一种有机染料作为样品进行分析。
通过光谱仪器，我们得到了该有机染料的吸收光谱图。
根据光谱图的峰值位置和强度，我们可以推断该有机染料的结构和化学性质。
此外，我们还观察到在不同温度下，有机染料的吸收峰位置发生了变化，这可能与分子内部的振动和转动有关。
2. 无机物分析：我们选择了一种金属合金作为样品进行分析。
通过光谱仪器，我们得到了该金属合金的X射线衍射图谱。
根据衍射峰的位置和强度，我们可以确定该金属合金的晶体结构和成分。
此外，我们还观察到在不同压力下，金属合金的衍射峰位置发生了变化，这可能与晶体结构的压力效应有关。
3. 混合物分析：我们选择了一种复杂的环境样品作为样品进行分析。
通过光谱仪器，我们得到了该环境样品的质谱图。
根据质谱图的峰值位置和强度，我们可以推断该环境样品中的化合物种类和含量。
此外，我们还观察到在不同光照条件下，环境样品的质谱图发生了变化，这可能与光照引起的化学反应有关。
仪器分析实验内容
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3．学会制作标准曲线的方法4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3，其lg K =21.3，κ508=1.1×104 L ·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg ·mL -1范围内遵守比尔定律。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223⋅++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3NN Fe 32+用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
三、仪器和试剂1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。
2．试剂（1）100 µg ·mL -1铁标准储备溶液，10 µg ·mL -1铁标准使用液。
（2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。
用时现配。
（3）0.1% 邻二氮菲水溶液。
避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
（4）1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液。
四、实验步骤1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL 铁标准使用液（含铁10µg ·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1%邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
《仪器分析实验》PPT课件
实验内容
归一化法测定混合芳烃中各组分的百分 含量。
面积外标法定量测定气体中甲苯含量
.
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归一化法
气相色谱中，把所有出峰组分含量之和以百分之百计算的 定量分析方法称为归一化法
样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被检测到 各个组分的含量不能相差太大
归一化法所得色谱图
在FID上，各种烃类的相对质量 校正因子都很相近，混合芳烃中 各组分的百分含量近似等同于面 积的百分含量
=>
.
47
一 NMR的三要素--磁性核、静磁场、射频场
2. 静磁场:没有外加静磁场时，原子核的自旋是任 意取向的，样品的宏观磁矩为零。当把含磁性 核的样品放入静磁场时，对于自旋I＝1/2的原 子核，核自旋有两种取向：一种与外加静磁场 平行，原子核的能量降低；另一种与外加静磁 场反平行，原子核的能量升高，即原子核产生 能级分裂。
.
36
3、Varian Satrun GC/MS 是具有大质谱功能的台式质谱仪
内离子源设计
MS/MS设计
The Quadrupole Ion Trap
Top endcap Ring Electrode Bottom Endcap
Filament assembly GC column inlet
浓度为100，500，1000 ppm，直接进样1 μL
归一化法所得色谱图
.
工作曲线
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外标法测定样品时对体积要求如何？是否像归一化法一 样，进样体积不一定要非常准确？
外标法不同于归一化法，它对进样体积的要求 非常严格，一定要很准确，这样才能得到较好 的定量依据。
归一化法测得的是百分含量
不同仪器得到的工作曲线是不一样的，在做实 验的时候，要使结果准确，还要对工作曲线进 行及时的校正
仪器分析实验-氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量
仪器分析实验氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量2017 年 5 月 12日氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量许诗赫 PB14007321【实验目的】1、熟悉电位法的基本原理和一般分析方法；2、了解离子计的结构并掌握其基本操作技术；3、了解氟离子选择电极的基本功能，掌握离子计的使用方法。
【基本原理】0原理概述：氟离子选择电极对F－有选择性响应，并且在一定条件下，电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。
通过氟离子选择电极可以定量测出自来水中的氟离子浓度。
0氟离子选择电极：电极底部敏感膜由LaF3单晶片制成，单晶中常加入少量的EuF2以增加其导电性，当电极插入含有F－的溶液时，F－在敏感膜与溶液界面扩散及在晶格的空穴中移动产生膜电位，电极电位的能斯特方程为：E F−= k −2.303RTF lg a F−=k−s lg a F−（k 为常数；s=2.303RTF为电极的斜率）实际测量时，F－选择电极与一支参比电极（如饱和甘汞电极）一同插入被测溶液中组成测量电池，电池的图解表示式为：氟离子选择电极︱试液（c=x）︱饱和甘汞电极（SCE）该电池的电池电势为：E = E SCE− E F−= E SCE− k s+lg a F−将E SCE和k合并，用E0表示有：E = E0+s lg a F−当溶液中加入较高浓度的TISAB溶液（总离子强度调节缓冲液）以维持恒定的离子强度时，可改写为：,E = E0+s lg c F−,25℃时，电池电势E为：E=E0+ 0.0592 lg c F−可见，在一定条件下，电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。
0可以采用的实验方法：工作曲线法、标准加入法、仪器直读等其他方法。
0天然水中的氟离子：一般天然水中氟离子的含量很低。
在河流、湖泊等地表水中氟的含量通常为百分之几至十分之几毫克/升，而在地下水中氟含量则在1mg/L左右，在某些矿泉水中可能有更高的含量。
仪器分析实验指导(6个)
仪器分析实验指导实验紫外-可见分光光度计波长校正一、实验目的学习紫外可见分光光度法的基本原理；了解紫外可见分光光度计的基本结构及其使用方法；掌握校正光度计波长的原理及方法，练习常用分光光度计的操作。
二、基本原理波长读数与单色器色散后出射的单色光波长是否一致，对测量结果的正确性有密切关系。
仪器在长期使用或搬动后，要经常检查波长的准确性。
一般来说，分光光度计在不同波段对波长的准确性的要求大致如下：波长允许误差< 420 ≤± 1nm420~500 ≤± 2nm500~620 ≤± 3nm>700 ≤± 5nm在一定条件下，物质一定，其峰值波长也一定。
故，可测绘吸收光谱，找出峰值波长，实际测出的峰值波长与该物质的理论峰值波长之差即为该仪器波长的误差。
三、主要仪器与试剂紫外可见分光光度计（UV-2000型），双光束紫外可见分光光度计（SP1901），分子荧光分光光度计（960CRT，970CRT）。
能用于校正波长的基准物质有：K2CrO4最大吸收波长275nm；372nm 介质0.05mol.L-1KOH KMnO4最大吸收波长523±0.5nm;544±0.5nm 介质H2ONiSO4·7H2O 最大吸收波长393.5±0.4nm 介质H2O四、操作步骤校正波长的方法很多，如，可用基准物质校正，可用氢灯的最强线（486.1nm 及656.3nm）校正等等。
学生查资料自拟方法步骤。
思考题：1、在使用光度计前，为什么要进行光度计波长校正？2、波长校正的方法有哪些？实验1 光度法测定三价铁离子含量（邻二氮菲吸光光度法测定铁含量）一、实验目的学习紫外可见分光光度法的基本原理；了解紫外可见分光光度计的基本结构及其使用方法；掌握紫外可见分光光度法测定三价铁离子含量的方法――标准曲线法；掌握标准曲线法测定物质含量的原理及方法。
仪器分析实验报告(完整版)
仪器分析实验报告（完整版）实验目的本实验旨在掌握分光光度法、电位滴定法以及气相色谱法的原理、方法及操作技能，以及利用这些分析方法对某种化合物进行定量分析。
实验原理1. 分光光度法：利用物质吸收光的特性，通过测量溶液中所吸收的光的强度来确定物质的浓度。
该方法可根据比尔-朗伯定律，即吸收光强与物质浓度成正比的关系进行浓度测定。
2. 电位滴定法：利用滴定过程中所发生的电位变化来确定滴定终点，从而计算出待分析物的浓度。
滴定过程中，滴定剂与待测溶液发生反应，产生的氧化还原反应引起电位的变化。
3. 气相色谱法：借助气相色谱仪对待测物质进行分离和定量分析。
样品被气相载气带到色谱柱中，不同组分在色谱柱内会根据其亲和性以不同速度迁移，从而实现分离。
实验仪器与试剂1. 分光光度计2. 电位滴定仪3. 气相色谱仪4. 待测溶液：某种含有未知物质的溶液5. 标准溶液：含有已知浓度物质的溶液实验步骤及结果1. 分光光度法a. 准备一系列标准溶液，测量其吸光度，建立吸光度与浓度之间的标准曲线。
b. 用分光光度计测量待测溶液的吸光度，根据标准曲线确定其浓度。
2. 电位滴定法a. 准备滴定溶液和待滴定溶液。
b. 用电位滴定仪滴定待测溶液，记录滴定过程中的电位变化，以此判断滴定终点。
c. 根据滴定所需的滴定液体积和滴定终点电位变化量，计算出待测溶液中物质的浓度。
3. 气相色谱法a. 准备样品和标准溶液。
b. 将样品和标准溶液分别注入气相色谱仪，设置合适的操作参数。
c. 通过检测样品中某种组分在色谱柱中的保留时间，并参照标准样品的保留时间，确定待测样品中该组分的含量。
实验数据处理根据实验结果，利用对应的计算公式和标准曲线，计算出待测溶液中未知物质的浓度或含量。
同时，对数据进行统计分析，包括均值、标准偏差、相关系数等，以确定实验结果的可靠性。
根据实验过程中的观察结果，可对实验方法的优缺点进行讨论，并对实验中可能出现的误差进行分析与改进。
仪器分析实验内容-学生
实验1 紫外光谱分析法 —Aspirin 含量的测定一、目的1．通过用紫外光谱法分析Aspirin 的含量，掌握紫外光谱对有机化合物的定性、定量测定原理。
2．了解UV-2000型紫外-可见分光光度计的构造和使用方法。
二、原理Aspirin (乙酰水杨酸)在干燥空气中较稳定，但遇潮则缓缓分解，在室温下遇碱水解能定量地转变为水杨酸：O CO CH 3COOH2-O COOHH +CH 3COOH利用紫外分光光度计测定水杨酸的含量， max =296nm ，通过计算可以求出Aspirin 的含量。
三、步骤1. 标准系列及未知样品的配制取25mL 容量瓶7只，分别移取400mg/mL 水杨酸标准溶液0.4, 0.8, 1.2, 1.6, 2.0mL 及1.0mL Aspirin 待测液于6只容量瓶中, 另一只容量瓶中配制试剂空白溶液作参比。
然后各加1mL 0.1mol/L NaOH 溶液，用水稀释至刻度,摇匀。
2. 吸收曲线的绘制在紫外-可见分光光度计上，用1cm 石英比色皿，试剂空白溶液作参比，在250～320nm 之间测定标准系列中4号样品的吸光度A 值，每隔5nm 测定一次，其中290～300nm 之间每隔2nm 测定一次，然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线，从吸收曲线上找出最大吸收波长。
3. 标准曲线的绘制在紫外-可见分光光度计上，用1cm 石英比色皿，试剂空白溶液作参比，在最大吸收波长处，测定标准系列中各溶液的吸光度。
以水杨酸含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。
4. Aspirin 待测液中Aspirin 含量的测定在与标准系列相同的条件下，测定未知样品的吸光度，然后在标准曲线上查出其中的水杨酸含量，再计算出原Aspirin 待测液中的Aspirin 含量（单位：mg/mL ）。
实验2 红外光谱法测定有机化合物的结构一、实验目的1．通过本实验，初步掌握红外光谱的定性方法。
仪器分析实验报告
实验名称：气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）基础操作及样品分析实验日期：2023年11月15日一、实验目的1. 了解气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）的基本原理和操作方法。
2. 掌握GC-MS仪器的开机、关机流程及注意事项。
3. 学习使用GC-MS对未知样品进行定性、定量分析。
4. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是一种高效、灵敏的分析仪器，它结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）两种分析技术的优点。
GC利用色谱柱将样品分离成各个组分，MS则通过检测各组分的质荷比（m/z）进行定性、定量分析。
1. 气相色谱（GC）：利用不同组分在色谱柱中的分配系数差异，将混合物分离成各个组分。
2. 质谱（MS）：通过电离和检测离子，根据离子的质荷比（m/z）进行定性、定量分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦，型号7890A-5975C）2. 试剂：正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷等有机溶剂四、实验步骤1. 开机：打开UPS电源，启动联机电脑，打开气相色谱仪电源开关，待气相色谱仪自检完成后，打开质谱仪电源开关。
2. 调谐：待仪器稳定运行1小时后，进行GC-MS调谐。
使用全氟三丁胺（FC-43）作为调谐标准物质，优化质谱仪的质量指示和参数。
3. 样品前处理：取一定量的未知样品，加入适量正己烷，充分溶解后，过0.45μm滤膜。
4. 上机分析：将处理好的样品注入GC-MS仪器，进行定性、定量分析。
5. 关机：分析完成后，关闭质谱仪电源，关闭气相色谱仪电源，关闭UPS电源。
五、实验数据及处理1. 定性分析：根据标准物质的保留时间和质谱图，对未知样品进行定性分析。
2. 定量分析：根据标准曲线，计算未知样品中各组分的含量。
六、实验结果1. 定性分析结果：未知样品中含有正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷等有机溶剂。
2. 定量分析结果：正己烷含量为 1.5%，正庚烷含量为 2.0%，正辛烷含量为 1.8%，正壬烷含量为2.2%。
仪器分析实验报告（完整版）
仪器分析实验报告仪器分析实验报告正己烷,乙酸乙酯,环己烷,石油醚,丙酮,无水硫酸钠,16种邻苯二甲酸酯标准品,标准储备液,标准使用液。
3步骤:(1) 试样制备:取同一批次3个完整独立包装样品(固体样品不少于0g、液体样品不少于0L),置于硬质玻璃器皿中,固体或半固体样品粉碎混匀,液体样品混合均匀,待用。
(2) 试样处理(不含油脂液体试样):量取混合均匀液体试样5.0L,加入正己烷2.0L,振荡1in,静置分层,取上层清液进行G-S分析。
(3) 空白试验:实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后,进行G-S分析。
(4) 色谱条件:色谱柱:HP-5S石英毛细管柱30×0.(内径)×0.μ]; 进样口温度:2℃;升温程序:初始柱温60℃,保持1in,以℃/in升温至2℃,保持1in,再以5℃/in升温至280℃,保持4in; 载气:氦气,流速1L/in; 进样方式:不分流进样; 进样量:1μL。
(5) 质谱条件:色谱与质谱接口温度:280℃; 电离方式:电子轰击源;检测方式:选择离子扫描模式; 电离能量:70eV; 溶剂延迟:5in。
(6) 分析。
(二)结果邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯质谱图丰度/z-->(三)分析查阅资料得邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯结构为推论:质荷比为113的结构为质荷比为149的结构为质荷比为167的结构为质荷比为279的结构为二. 高效液相色谱仪检测食品中防腐剂的实验(一)方法 1仪器:aters超高压液相色谱仪(AQUITY UPL)、超声波清洗仪、超纯水制备仪、万分之一天平。
2试剂:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、乙腈、甲醇(均为分析纯)、超纯水。
3步骤:(1) 标准液的制备:标准混合使用液:精密称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯各0.01g,用一只100L容量瓶以乙腈:水=1:1中定容,吸取1L,于L容量瓶中水定容,配制浓度均含4μg/L的酯类混合物的标准溶液,混匀备用。
仪器分析及实验实验报告
一、实验目的1. 熟悉仪器分析的基本原理和方法。
2. 掌握实验操作技能，提高实验实践能力。
3. 学习数据处理和分析方法，培养科学素养。
二、实验内容本次实验主要包括以下内容：1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）的基本操作及样品分析。
2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）的基本操作及样品分析。
3. 液相色谱（HPLC）的基本操作及样品分析。
三、实验仪器与试剂1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：美国安捷伦公司7890A-5975C型号。
2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）：日立F-4700FL型号。
3. 液相色谱（HPLC）：Agilent 1200系列。
4. 试剂：全氟三丁胺标准品、高纯氦气、实验样品等。
四、实验原理1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：通过气相色谱将样品分离，再利用质谱进行定性定量分析。
实验中，利用全氟三丁胺标准品对质谱仪的质量指示进行校正，并对质谱参数进行优化，以实现最好的峰形和分辨率。
2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）：利用荧光物质在特定波长下发射荧光的特性进行定量分析。
实验中，对四种不同的溶液进行三维光谱扫描，得到相应的光谱文件，并使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理。
3. 液相色谱（HPLC）：通过高压泵将流动相输送至色谱柱，对样品进行分离。
实验中，利用反相HPLC对-VE进行定量分析。
五、实验步骤1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：（1）开机，预热仪器；（2）设置气相色谱条件，如载气流量、柱温等；（3）设置质谱条件，如扫描范围、碰撞能量等；（4）进行样品分析，记录色谱图和质谱图；（5）关闭仪器。
2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）：（1）开机，预热仪器；（2）设置光谱扫描条件，如激发波长、发射波长等；（3）对四种不同的溶液进行三维光谱扫描；（4）使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理；（5）关闭仪器。
仪器分析芦丁含量测1
3
1.0 1.5 0.15
4
1.5 1.0 0.15
5
2.0 0.5 0.15
6
2.5 0.0 0.15
测定管 1.5(样品) 1.0 0.15
标准溶液
(ml)
30%乙醇
(ml)
亚硝酸钠 溶液(ml)
摇匀，放置6min
硝酸铝 溶液(ml) 氢氧化钠 溶液(ml) 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15
摇匀，放置6min
2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
蒸馏水稀释至5ml，振荡，放置15min，510nm比色。第1管作空白
实验3 芦丁含量测定
实验注意事项：
正确使用刻度移液管，可见分光光度计；
小心使用各种玻璃器皿、比色杯；
正确绘制标准曲线；
实验结束后，清洗自己使用过的试管；
安排值日生打扫实验室卫生。
实验3 芦丁含量测定
仪器与试剂：
仪器：721、722 可见分光光度计
试剂：芦丁标准液，芦丁样品溶液，亚硝酸钠，硝
酸铝 ...... 实验步骤：按表所示制备标准曲线及样品测定 数据处理：由标准曲线查得样品芦丁含量
实验3 芦丁含量测定
实验步骤
项目/编号
1
0.0 2.Leabharlann 0.1520.5 2.0 0.15
实验3 芦丁含量测定
——可见分光光度法
实验3 芦丁含量测定
芦丁是维生素P的主要 成分之一，具有防治 心血管疾病的作用。 芦丁分子结构
实验3 芦丁含量测定
实验目的：了解显色反应基本原理 掌握标准曲线法定量测定组分含量 实验原理：芦丁分子中的酚羟基和碱性氧原子 能与Al 3+生成黄色配合物，在亚硝酸钠的碱性 溶液中呈现红橙色，最大吸收波长510nm。
仪器分析实验一 紫外吸收光谱定性分析的应用
实验一紫外吸收光谱定性分析的应用一、实验目的1、掌握紫外吸收光谱的测绘方法。
2、学会利用吸收光谱进行未知物鉴定的方法。
3、学会杂质检出的方法。
二、基本原理紫外吸收光谱为有机化合物的定性分析提供了有用的信息。
其方法是将未知试样和标准品以相同浓度配制在相同的溶剂中, 在分别测绘吸收光谱, 比较二者是否一致也可将未知试样的吸收光谱与标准图谱, 如萨特勒紫外吸收光谱图相比较, 如果吸收光谱完全相同, 则一般可以认为两者是同一种化合物。
但是, 有机化合物在紫外区的吸收峰较少, 有时会出现不同的结构, 只要具有相同的生色团, 它们的最大吸收波长相同, 然而其摩尔吸光系数或比吸光系数E 值是有差别的。
因此需利用和处的或E 等数据作进一步比较。
在测绘比较用的紫外吸收光谱图时, 应首先对仪器的波长准确性进行检查和校正。
还必须采用相同的溶剂, 以排除溶剂的极性对吸收光谱的影响。
同时还应注意PH值、温度等因素的影响。
在实际应用时, 应注意溶剂的纯度。
三、仪器与试剂1、仪器T6型（或其他型号）紫外可见分光光度计1㎝石英比色皿2、试剂间苯二酚溶液苯甲酸溶液苯二铵溶液四、实验步骤1、已知芳香族化合物标准光谱的绘制在一定的实验条件下, 以相应的溶剂作参比, 用1㎝石英比色皿, 在一定的波长范围内扫描（或测绘）各已知标准物质的吸收光谱作为标准光谱。
如苯甲酸溶液的和间苯二酚溶液的标准溶液的标准光谱的绘制。
2、各已知芳香族化合物的标准光谱也可通过查阅有关手册得到, 但应注意实验条件的一致。
3、未知芳香族化合物的鉴定（1）称取0.100 g未知芳香族化合物, 用去离子水溶解后转让100 ml容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。
实验前, 稀释100倍使用。
用1㎝石英比色皿, 以去离子水作参比, 在200-400波长范围内扫描测定未知芳香族化合物吸收光谱（如使用无扫描功能的紫外可见分光光度计测定时应首先每间隔20 nm测量一次吸光度, 然后每间隔10 nm 、5 nm 、2 nm、 1 nm、 0.5 nm 测量一次吸光度。
仪器分析实验指导书
实验一高效液相色谱法测定蛇床子提取物中蛇床子素的含量一、目的要求1 ．理解反相色谱的原理和应用。
2 ．掌握外标定量方法。
二、基本原理三、仪器与试剂仪器:高效液相色谱仪LC20A;PDA检测器;自动进样器。
样品:蛇床子根茎、根及叶。
蛇床子素标准品。
试剂:甲醇(AR) ,重蒸馏水。
四、实验内容与步骤1.色谱条件: 色谱柱Agilent XDB-C18 色谱柱(4.6mm ×250 mm ,5 μm) ;流动相甲醇:水 = 75∶25 ; 柱温为30℃;流速1 mL/min ;检测波长322 nm ;进样量10μL。
2.标准液制备及标准曲线制备: 准确称取制备好的蛇床子素标准样品10mg，加蒸馏水溶解后移人10mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇晃使其浓度均匀，制得1mg/ml蛇床子素标准液，分别取该标溶液2μL, 4μL, 8μL, 16μL进样,分别测出峰面积, 不强制过原点，以浓度对峰面积进行回归, 得标准曲线和回归方程。
数据处理机给出峰面积值,以标准品进样量(μg) 为纵坐标( Y) ,峰面积为横坐标( X) ,得标准曲线。
3.样品液制备:精取蛇床子根、根茎、叶粉末(过20目筛) 0.5 g ,置于微波萃取仪中以甲醇提取30min ,定容至25.0ml,即为供试液。
五、实验数据及处理（1）、以色谱峰面积为纵坐标。
蛇床子素标准系列溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线。
（2）、根据试样溶液色谱图中蛇床子素峰面积，查出试样溶液中蛇床子素的含量（g/100Ml）。
六、问题与讨论（1）、外标法是否要求严格准确进样？操作条件的变化对定量结果有无明显影响？为什么？（2）、在那些情况下，采用外标法定量较为适宜？实验二气相色谱法测定酒中甲醇含量实验目的：1、掌握外标定量法。
2、熟练掌握微量注射器进样技术。
3、掌握色谱工作站的应用。
实验原理：外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准样品，定量地准确进样，用所得色谱图相应组分峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。
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实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱的影响一、实验目的(1) 学习苯以及苯的一取代物的紫外吸收光谱的测绘。
(2) 了解不同助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。
(3) 观察溶剂极性对丁酮、异亚丙基丙酮的吸收光谱以及pH对苯酚吸收光谱的影响。
(4) 学习并掌握756MC型紫外可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理具有不饱和结构的有机化合物，特别是芳香族化合物，在近紫外区(200～400nm)有特征吸收，为鉴定有机化合物提供了有用的信息。
方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件(溶剂、浓度、pH值、温度等)下绘制的吸收光谱，或将绘制的未知物的吸收光谱与标准谱图(如sadtler紫外光谱图)相比较，如果两者一致，说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。
苯在230～270 nm之间出现的有精细结构的B带是其特征吸收峰，中心在254 nm附近，其最大吸收峰常随苯环上取代基不同而发生位移。
三、仪器与试剂1. 仪器756MC型紫外可见分光光度计(上海第三分析仪器厂）；带盖石英吸收池(1cm)。
10mL 具塞比色管3支；5 mL具塞比色管10支；1 mL吸量管6支；0.1mL吸量管2支。
2. 试剂苯；乙醇；环己烷；氯仿；丁酮；异亚丙基丙酮；正己烷。
0. 1 mol. L-1 HCl, 0. 1 mol. L-1 NaOH。
苯的环己烷溶液((1+250)；甲苯的环己烷溶液((1+250)；苯酚的环己烷溶液(0.3 mg.mL-1)；苯甲酸的环己烷溶液(0. 8 mg.mL-1)；苯胺的环己烷溶液(1+3000)；苯酚的水溶液(0. 4 mg.mL-1)。
异亚丙基丙酮，分别用水、氯仿、正己烷配成浓度为0. 4 mg.mL-1的溶液。
四、实验内容1. 苯及其一取代物的吸收光谱的测绘(1) 在石英吸收池中，加入两滴苯，加盖，用手心温热吸收池下方片刻，在紫外分光光度计上，相对石英吸收池，从220～300nm进行波长扫描，得到吸收光谱。
(2) 在5支5mL具塞比色管中，分别加入苯、甲苯、苯酚、苯甲酸、苯胺的环己烷溶液0. 50 mL，用环己烷稀释至刻度，摇匀。
在带盖的石英吸收池中，相对环己烷，从220～320 nm进行波长扫描，得到吸收光谱。
观察各吸收光谱的图形，找出其λmax，并算出各取代基使苯的λmax红移了多少。
2. 溶剂性质对紫外吸收光谱的影响(1) 溶剂极性对n→π跃迁的影响：在3支5 mL具塞比色管中，各加入0.02 mL丁酮，分别用水、乙醇、氯仿稀释至刻度，摇匀。
用石英吸收池，相对各自的溶剂，从220～350 nm 进行波长扫描，得到吸收光谱。
比较它们的λmax的变化，并解释之。
(2) 溶剂极性对π→π*跃迁的影响：在3支l0 mL具塞比色管中，依次加入0. 20 mL分别用水、氯仿、正己烷配制的异亚丙基丙酮溶液，并分别用水、氯仿、正己烷稀释至刻度，摇匀。
用石英吸收池，相对各自的溶剂，从200～300 nm进行波长扫描，得到吸收光谱。
比较吸收光谱λmax的变化，并解释之。
(3) 溶液的酸碱性对苯酚吸收光谱的影响：在2支5 mL具塞比色管中，各加入苯酚的水溶液0. 50 mL，分别用0. 1 mo1.L-1 HCl，0. 1 mo1.L-1 NaOH溶液稀释至刻度，摇匀。
用石英吸收池，相对水，从220-350 nm进行波长扫描，得到吸收光谱。
比较吸收光谱的λmax 的变化，并解释之。
五、思考题1. 分子中哪类电子的跃迁将会产生紫外吸收光谱？2. 为什么溶剂极性增大，n→π*跃迁产生的吸收带发生紫移，而π→π*跃迁产生的吸收带则发生红移？实验二荧光分光光度法测定维生素B2一、实验目的1、学习荧光分析法的基本原理2、了解荧光分光光度计的构造，掌握其使用方法。
二、实验原理在一定波长紫外光的照射下，维生素B2会发出荧光。
在PH6－7 的溶液中荧光最强，在PH11时荧光消失。
在低浓度时，溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系。
因此，选择荧光峰值波长为测量波长，测量维生素B2溶液的荧光强度，可对维生素B2进行定量分析。
本实验采用标准曲线法来测定维生素B2的含量。
三、仪器与试剂仪器960型荧光分光光度计、比色皿1个、50ml 容量瓶6 个、5.0ml吸量管1 支试剂维生素B2标准溶液、1％醋酸溶液、维生素B2样品溶液四、实验内容1、配置标准溶液（实验室准备）（1）维生素B2标准溶液：取维生素B2约10mg，精密称定，置1000ml 容量瓶中，用1％醋酸溶解并稀释至刻度。
再精密量取此溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别置50ml 容量瓶中，以1％醋酸稀释至刻度，待测。
（2）维生素B2样品溶液：取维生素B2片20片，精密称定，计算平均片重。
研细混匀后，精密称取2片量的维生素B2片样品粉未，置1000ml容量瓶中，用1％醋酸溶解并稀释至刻度。
过滤。
精密取续滤液2ml, 置50ml容量瓶中，以1％醋酸稀释至刻度。
待测。
（2）维生素B2样品溶液：取维生素B2片20片，精密称定，计算平均片重。
研细混匀后，精密称取2片量的维生素B2片样品粉未，置1000ml容量瓶中，用1％醋酸溶解并稀释至刻度。
过滤。
精密取续滤液2ml, 置50ml容量瓶中，以1％醋酸稀释至刻度。
待测。
2、测定（1）扫描图谱：选择EM=200~700nm，λEX=365nm(固定波长)对空白和维生素B2标准溶液进行扫描，找出荧光峰值处对应的λEX max。
（2）标准工作曲线的绘制（F-C）：在λEX max下分别测定上述五种维生素B2标准溶液的荧光强度（INT），然后以浓度（μg/100ml）为横坐标，荧光强度（INT）为纵坐标绘制标准工作曲线。
（3）维生素B2样品溶液中维生素B2的含量测定：将配置好的维生素B2样品溶液置1cm 比色皿中，以1％醋酸为空白，在上述波长下测定荧光强度值，从工作曲线上求出维生素B2样品溶液中维生素B2的浓度。
五、数据处理及计算(2) 根据样品液的F值，从工作曲线上求出维生素B2样品溶液中维生素B2的浓度。
根据测得结果，求算维生素B2片中维生素B2的含量（mg/片）六、思考题1、荧光法有何优缺点？它的适用范围是什么？实验三 苯系物的气相色谱分析（TCD ）一、实验目的1. 了解色谱分析基本原理和苯系物的气相色谱分析方法。
2. 学习应用峰面积归一化法计算各组分的含量。
二、实验原理苯系物系指苯、甲苯、乙苯、二甲苯（包括对位、间位和邻位异构体)乃至异丙苯、三甲苯等。
在工业生产中，二甲苯中常存在这些组分，各组分在固定相上的吸附受各自的吸附平衡常数控制。
当流动相流过色谱柱时，各组分经固定相和流动相的作用而产生多次平衡，并不断放大，最后完全分离。
被分离的组分随载气流经热导池检测器，产生相应的电流响应，记录为色谱图。
在试样中全部组分都能出峰的情况下，通常使用归一化法计算各组分的含量比较方便，其计算式为：式中C i =i 物质的质量分数；A i =i 物质的峰面积；m i =i 物质的质量；f i =i 物质的质量校正因子；h i =i 物质的色谱峰高；y 1/2=半峰宽归一化法的优点是计算简便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制，是常用的一种色谱定量方法。
三、仪器1. 气相色谱仪GC-4000A ，热导池检测器（TCD ）；2. A5000色谱工作站；3. 不锈钢色谱柱，长2m ，内径3mm ，载体：101(60-80目)，固定液：5%SE-30；4. 氮气高压钢瓶；5. 5μL 注射器；6. 皂膜流量计。
四、苯系物分析1. 操作条件及试剂(1) 柱温：90℃；(2) 汽化温度：150℃；(3) 检测器温度：120℃；(4) 载气流速：25-40 mL.min -1；(5)衰减：8～9；（6）桥温 110℃；（7）进样量0.5-1μL ；(8) 试样：苯系物混合液(苯、甲苯、乙苯等)。
2. 利用保留时间定性在选择出来的最佳柱温和流速下，注入1μL 苯系物混合液，同时按一下A5000色谱工作站的采样“启动“(柱箱进样口旁)，即开始同步启动信号采集，自动贮存谱蜂的基本信息，包括：保留时间、蜂面积、蜂高、半峰宽……。
在完全相同的条件下，分别注入1μL 苯，乙苯标准溶液各2次，记下每一标准溶液的保留时间，求出各自的平均值。
与苯系物样品色谱图上各组分的保留值进行对照定性。
3. 用归一化法定量应用A5000色谱工作站，按面积归一化法计算各组分的百分含量。
4. 注意事项(1) 仪器必须良好接地。
仪器应有半小时预热时间。
(2) 使用氢气的实验室内严禁明火，尾气排出室外。
(3) 推拉微量注射器针芯时，用力不能太猛，以防注射器的针芯被拉超过“0”刻度而ii nii 1m C 100m==⨯∑i i im f A =12i i A h y =无法继续使用。
抽取试液时，要将针芯反复抽数次，然后再慢慢上提针芯使试液超过所需吸取的试液数量，平衡数秒钟后，倒置针筒，让针尖向上（若见气泡，轻弹针管消除气泡)，眼睛与刻度水平，缓缓推出多余的溶液，用镜头纸擦干后立即迅速地进样。
实验四 火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定一、实验原理在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯—比尔定律，即 ()00lg /A I I KLN ==在试样原子化时，火焰温度低于3000K 时，对大多数元素来讲，原子蒸气 中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。
在一定实验条件下，待测元素的原 子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。
则 A=kc用A-c 标推曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。
由原子吸收法灵敏度的定义，按下式计算其灵敏度S ：()1-10.0044../1%c S mg L mg L A-⨯=或 二、仪器与试剂1. 仪器 型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯。
2．试剂(1) 1.0 g .L -1镁标准贮备备溶液 (2) 1.0 g .L -1钙标准贮备溶液 (3) 500mg .L -1标准使用溶液 (4) 100 mg .L -1钙标准使用液(5) MgO(GR)；无水CaCO 3(GR)； HCl(AR) 配制用水均为二次蒸馏水。
三、实验步骤1. 钙、镁系列标准溶液的配制(1) 配制钙系列标准溶液：2.0， 4.0， 6.0， 8.0，10.0 mg .L -1 (2) 配制镁系列标准溶液：0.1，0.2，0.3，0.4， 0.5 mg .L -1 2. 工作条件的设置(1) 吸收线波长Ca 422.7 nm, Mg 285.2 nm (2) 空心阴极灯电流4 mA (3) 狭缝宽度0.1mm (4) 原子化器高度6mm(5) 空气流量4L.min -1，乙炔气流量1.2L.min -13. 钙的测定(1) 用10mL 的移液管吸取自来水样于100 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。