建筑石灰
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建筑石灰
一、检测依据
1、标准名称及代号
《建筑生石灰》JC/T479-1992
《建筑生石灰粉》JC/T480-1992
《建筑消石灰粉》JC/T481-1992
《建筑石灰试验方法物理试验方法》JC/T478.1-1992
《建筑石灰试验方法化学分析方法》JC/T478.2-1992
2、技术指标
(1)建筑生石灰的技术指标应符合表3-115
表3-115
注:钙质生石灰氧化镁含量小于等于5%;钙质生石灰氧化镁含量大于5%
(2)建筑生石灰粉的技术指标应符合表3-116
(3)建筑消石灰粉的技术指标应符合表3-117
表3-117
注:钙质消石灰粉氧化镁含量小于4%;镁质消石灰粉氧化镁含量等于大于4%到小于24%;白云石消石灰粉氧化镁含量等于大于24%到小于30%
三、建筑石灰的检测方法
2、化学性能检测
试样制备:将数量不少于100 g 的送检试样混匀以四分法缩取25g ,在玛瑙钵内研细全部通过80um 方孔筛用磁铁除铁后,装入磨口瓶内供试验用。
总则:
称取试样应准确至0.0002g ;试验用水应是蒸馏水或去离子水,试剂为分析纯和优级纯;分析前,试样应于100~105℃烘箱中干燥2h ;各项计算结果,应保留小数点后二位;分析同一试样时,应进行两次试验;做试样分析时,必须同时做烧失量的测定,容量分析应同时进行空白试验。
(1)氧化钙含量的检测 ①仪器设备、试剂:
滴定管:50mL ;移液管:10mL ;氟化钾溶液(20g/L ):将2g 氟化钾溶于100mL 水中,贮存在塑料瓶中;三乙醇胺(1+2):将1体积三乙醇胺加入2体积水中,搅匀;氢氧化钾溶液(200g/L ):将20g 氢氧化钾溶于100mL 水中,搅匀;EDTA 标准溶液(0.015moL/L );CMP 混合指示剂。 ②操作步骤
吸取10mL 溶液A 放入400mL 烧杯中,加入4mL 氟化钾溶液(20g/L ),搅拌并放置2min ,用水稀释至约250mL ,加3mL 三乙醇胺(1+2)及适量的CMP 混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L )至出现绿色荧光后再过量5~8mL (此时溶液的PH 值在13以上),用EDTA 标准溶液[c (EDTA )=0.015mol/L]滴定至绿色莹光消失并呈现粉红色为终点。
③数据处理与结果判定:
用式(3-268)计算石灰中氧化钙百分含量:
1001000
m 25
V T =
X CaO 5⨯⨯⨯⨯ 3-268
式中:X 5—氧化钙的百分含量,%;
T cao —每毫升EDTA 标准溶液相当于氧化钙的毫克数; V —滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积,mL ; 25—全部试样溶液与所取试样溶液的体积比; m —试样质量,g 。
(2)氧化镁含量试验 ①仪器设备、试剂:
滴定管:50mL ;移液管:10mL ;氟化钾溶液 (20g/L ):将2g 氟化钾溶于100mL 水中,贮存在塑料瓶中;三乙醇胺(1+2):将1体积三乙醇胺加入2体积水中,搅匀;酒石酸钾钠溶液(100g/L ):将10g 酒石酸钾钠溶液溶于100mL 水中,搅匀;酸性铬蓝K-萘酚绿B (1:2.5)混合指示剂:称取1g 酸性铬蓝K ,2.5g 萘酚绿B
和50g 已在100~105℃烘箱干燥2h 的硝酸钾混合研细,贮存在磨口瓶中备用;EDTA 标准溶液(0.015moL/L );氨水——氯化铵缓冲溶液(PH10):称取67.5g 氯化铵溶于200mL 水中,加氨水570mL ,用水稀释至1L 。 ②操作步骤:
吸取10mL 溶液A 放入400mL 烧杯中,加入4mL 氟化钾(20g/L )溶液,搅拌并放置2min ,用水稀释至约250mL ,加3mL 三乙醇胺(1+2)及1mL 酒石酸钾钠(100g/L ),然后加入20mL 氨水-氯化铵缓冲溶液(PH10)及适量的酸性铬蓝K -萘酚绿B (1:2.5)混合指示剂,用EDTA 标准溶液滴定 [c (EDTA )=0.015mol/L]至纯蓝色(近终点时应缓慢滴定)。
③数据处理与结果判定:
用式(3-269)计算石灰氧化镁百分含量:
1001000
m 25
)V (V T =
X 12MgO 6⨯⨯⨯-⨯ 3-269
式中:X 6—氧化镁的百分含量,%;
T MgO —每毫升EDTA 标准溶液相当于氧化镁的毫克数; V 2—滴定钙、镁合量时消耗EDTA 标准溶液的体积,mL ; V 1—滴定钙时消耗EDTA 标准溶液的体积,mL ; 25—全部试样溶液与所取试样溶液的体积比; m —试样质量,g 。
(3)分析结果的允许误差范围(见表3-118)
表3-118
①本表所列的允许误差均为绝对误差。
②同一分析人员采用本方法分析同一试样时,应分别进行两次试验,所得分析结果应符合表中a 项规定,如超出允许范围,须进行第三次测定,所得分析结果与前两次或任意一次分析结果之差符合表中a 项时,则取其平均值,否则,应查找原因,重新按上
述规定进行分析。
③同一试验室的两个分析人员,采用本方法对同一试样各自进行分析时,所得分析结果的平均值之差应符合表中a 项规定,如超出允许范围,经第三者验证后与前二者或其中之一分析结果之差符合表中a 项规定时,取其平均值。
④两个试验室采用本方法对同一试样各自进行分析时,所分析结果的平均值之差应符合表中b 项规定。如有争议应商定另一单位进行仲裁分析,以仲裁单位报出的结果为准,与原分析结果比较,若两个分析结果之差符合表中b 项规定,则认为分析结果无误,若超差则认为不准确。 四、实例:
生石灰检测中,配制CaCO3标准溶液时,称重0.6425g ,EDTA 标准溶液标定时消耗的体积是39.8mL 。检测CaO 、MgO 含量时,样品称重0.5005g 。滴定CaO 时消耗的EDTA 体积为13mL ,滴定(MgO+ CaO )含量时,消耗的体积为19.2mL ,判定该生石灰中CaO 、MgO 含量,等级如何?
解:(1)先计算T CaO 、T MgO
9045
.05603.08.3925
2505
.642T CaO =⨯⨯= 6502.04028.08.39252505
.642T MgO =⨯⨯=
(2)氧化钙的百分含量
%
73.5810010005005.025
139045.01001000m 25V T X CaO 5=⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯⨯=
(3)氧化镁的百分含量
()()%
14.2010010005005.025
132.196502.01001000
m 25
V V T X 12MgO 6=⨯⨯⨯-⨯=
⨯⨯⨯-⨯=
(4)结果判定
因为氧化镁的含量为20.14%,大于5%,所以属于镁质生石灰。MgO+ CaO 含量为58.73%+20.14%=78.87%,属于合格品。