培训4--乙酸正丁酯的合成
乙酸正丁酯的合成_第七组_2010.4.18
三、实验仪器与药品 药品： 正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、10％碳酸 钠溶液、无水硫酸镁。 仪器： 25mL圆底烧瓶、分水器、球形冷凝 管、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、单 股接引管、10mL圆底烧瓶、量筒、滴管等。
四、实验操作图
五、实验步骤 在25mL圆底烧瓶上装上分水器及球形冷凝管， 在分水器带活塞的一侧预先加入一定量的水，水 的高度略低于支管口。向反应瓶中加入5mL正丁 醇和3．5mL冰醋酸，再滴入1滴浓硫酸，混合均 匀，加沸石1粒。在80℃左右加热15min后，提高 温度使反应处于回流状态，此时应从分水器安装 球形冷凝管的一侧看到水从有机相成水珠状态落 入到水相，使水层液面不断上升。当水层液面上 升到支管口要流回到反应瓶中时，打开活塞将水 放出，使水层液面继续保持在原来的位置上。当 看不到水珠穿行或水层液面不在上升时，说明反 应结束，时间约25min。记录放水量（约 1.2ml）．
冷却后将分水器中的液体全部倒回反应瓶 中，用分液漏斗将水 层分出，用5mL 10%碳酸钠水溶液洗涤有 机层，使有机层pH等于7，再用5mL水洗1 次，分出水层，有机层倒人一个干燥的锥 形瓶中， 用无水硫酸镁干燥。常压蒸馏产品，收集 124～126℃的馏分，产率为68％，要边加边摇，以免局部碳化，必 要时可用冷水冷却。 (2)本实验利用形成的共沸混合物将生成的水去除。 共沸物的沸点：乙酸正丁酯一水沸点为90．7℃， 正丁醇一水沸点为93 ℃ ，乙酸正丁酯一正丁醇 沸点为117．6 ℃ ，乙酸正丁酯一正丁醇一水沸 点为90．7℃。 (3)分水器中应预先加入一定量的水，在分水器上用 笔做一标记。在反应过程中，生成的水由分水器 放出，但水层液面不能低于标记处。由生成的水 量可以判断反应进行的程度。
乙酸正丁酯的合成
第 组
乙酸正丁酯的制备--2011
CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O2CH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2OCH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH=CH + H 2O广东工业大学学院 专业 班 组号 姓名 协作者 教师评定乙酸正丁酯的制备一、实验目的掌握乙酸正丁酯的制备方法，重点学习 的使用及操作。
二、实验原理 反应： 副反应：为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。
在实验过程中二者兼用。
至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。
提高温度可以加快反应速度。
三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH 试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。
五、仪器装置图（回流反应装置图）六、实验步骤混合物（乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸）下层（硫酸）（乙酸、乙酸丁酯）3溶液中和（乙酸钠溶液）上层下层（Na2CO3溶液）（乙酸丁酯）4干燥滤渣（水合MgSO4）馏液（纯乙酸正丁酯）纯化流程：七、实验注意事项八、本实验应掌握的实验技能计算值：)20(105.4420-⨯-=-t n n D 其中t 为温度。
偏差=｜计算值-平均值｜十、实验结果分析与讨论十一、填空题1 分水器的作用就是除去反应过程中 ，使反应向生成物的方向进行，提高反应产率。
2 对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗是因为（1）水洗的可以除去水溶性杂质，如未反应的 ，过量碱及副产物少量的醛等。
(2)碱洗的目的是除去 ，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。
乙酸正丁酯的制备
CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O2CH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2OCH 3CH 2CH2CH 23CH 2CH=CH + H 2O广东工业大学学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定实验题目 乙酸正丁酯的制备一、实验目的掌握乙酸正丁酯的制备方法，重点学习分水器的使用及操作。
二、实验原理反应：副反应：为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。
在实验过程中二者兼用。
至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。
提高温度可以加快反应速度。
三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH 试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。
四、物理常数本实验理论产量：42.50g或48.2ml(乙酸过量)。
五、仪器装置图（回流反应装置图）六、实验步骤（1）加料。
在干燥的圆底烧瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋酸及10滴浓硫酸，摇匀后，加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去混合物（乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸）（硫酸）（乙酸、乙酸丁酯）3溶液中和（乙酸钠溶液）9~10mL的水，再安装上去），回流冷凝管。
（2）加热回流至分水器中水位不再上升为止（当水充满时，可以由活塞放出。
注意：只要水不回流到反应体系中就不要放水。
）。
蒸汽回流的高度：超过冷凝管进水口高度2～3cm即可。
（3）冷却（不可以拆卸回流冷凝管）后。
将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。
（4）依次用10mL水，10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。
（5）重蒸（略）。
（6）用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。
乙酸正丁酯的制备ppt实用资料
21） ）只提要高水可不逆回反流应到产冷反率却应 的体方后系法将中有就那分不些水要？放器水中。 的液体全部和反应瓶中的液体一同转移到分液漏斗
问题: 问题:
中，将水层分出后，用10mL10％的碳酸钠水溶液洗涤有机层，使有机层
掌握分水回流装置的装配方法和应用；
的PH＝7，分出水层。再用10mL水洗涤后，有机层转移到干燥的锥形瓶中，
9
∞
进一步熟练掌握液体有机物的洗涤、干燥和分液滤斗的使用方法。
再用10mL冰水醋洗酸涤后6，0.0有5 机层液转体移到干1.0燥49的锥1形6.6瓶中1，18.用1 无1水.37硫15 酸镁干∞燥。 ∞ 4）反应终点的判断：分水器中不再有水珠下沉，水面不再升高 。
1将）干提燥高后可的正乙逆丁有酸反酯机应物产到1率16入.1的6干方燥法的液有蒸体那馏些烧？0瓶.88中2 ，－常7压3.5蒸馏12，6.1收集1.3192514～1260.℃7 的馏份∞ 。 然后将事先已加水的分水器安装在烧瓶上，在分水器上装上冷凝管。
用无水硫酸镁干燥。将干燥后的有机物到入干燥的蒸馏烧瓶中，常压蒸馏，
收集124～126℃的馏份。 。
本实验所需物理常数
化合物
分子 量
性状
比重 (d )
熔 点 沸 点 折光率
(℃)
(℃)
(ｎ)
溶解度
水
乙醇
问题:
再用10mL水洗涤后，有机层转移到干燥的锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥。
1）加入硫正酸丁后醇须振7荡4.3，2 以使液反体应物混0.8合10均匀－89.8 118.0 1.3991
分水器中的水要不断放出防止流回反应瓶 。
进一步熟练掌握液体有机物的洗涤、干燥和分液滤斗的使用方法。
开始加热，1-丁看烯到分水56器.12中无水无珠பைடு நூலகம்时表0示.59反51 应完-18全5.4。 -6.3 1.3931
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备
嘿，小伙伴们！咱们这次来制备乙酸正丁酯，目的就是要通过一系列操作，掌握酯化反应的原理和实验技巧，学会分离和提纯有机化合物的方法，最后成功得到纯度较高的乙酸正丁酯。
是不是感觉很有挑战性呀！
实验原理
其实呢，乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应的。
这个反应的化学方程式是：CH₃COOH + CH₃CH₂CH₂CH₂OH ⇌ CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃ + H₂O 。
在反应过程中，浓硫酸不仅是催化剂，还能起到吸水的作用，促进反应向右进行。
实验用品
咱们需要准备的东西可不少呢！有乙酸、正丁醇、浓硫酸、碳酸钠溶液、饱和食盐水、无水硫酸镁，还有一堆仪器，像圆底烧瓶、分水器、回流冷凝管、蒸馏烧瓶、温度计、分液漏斗等等。
实验步骤
1. 搭建装置
先把圆底烧瓶、分水器、回流冷凝管这些家伙组装好，一定要保证装置气密哦，不然可就前功尽弃啦。
2. 加料反应
往圆底烧瓶里加入一定量的乙酸、正丁醇和浓硫酸，然后开始加热回流。
这时候要密切关注分水器里水的量，等不再有水，反应就差不多啦。
3. 分离提纯
反应结束后，把混合液倒入分液漏斗，先用饱和碳酸钠溶液洗，再用饱和食盐水洗，然后用无水硫酸镁干燥。
最后蒸馏收集乙酸正丁酯。
注意事项
这可得好好记住啦！浓硫酸很危险，使用的时候要小心，别溅到身上。
加热的时候温度别太高，不然容易出问题。
还有，分液的时候操作要规范，别把东西弄混了。
怎么样，小伙伴们，这次乙酸正丁酯的制备是不是很有趣呀！。
大学有机化学实验-乙酸正丁酯的合成
大学有机化学实验-乙酸正丁酯的合成乙酸正丁酯是一种重要的酯类化合物，具有广泛的应用。
本文将介绍乙酸正丁酯的合成实验，并且简要介绍所需实验器材、步骤、反应机理以及注意事项。
实验器材1. 50 ml 带气头的三角瓶2. 15 ml 量筒3. 50 ml 分液漏斗4. 磁力搅拌器和热板5. 导管6. 丙酮、甲醇、正丁醇、浓硫酸、饱和氯化钠溶液步骤1. 取出一个干净的三角瓶，添加2 ml 丙酮和 2 ml 甲醇。
2. 用15 ml 量筒测量出 8 ml 正丁醇，并倒入三角瓶中。
3. 加入3-5滴浓硫酸，加入时要慢慢加入，并用磁力搅拌器搅拌15分钟，使反应初始的速率增加。
4. 将三角瓶放到热板上，控制温度在 50-60C，反应时间为3小时。
5. 反应后，将反应混合物转移到50 ml 分液漏斗中，加入相同用量的饱和氯化钠溶液，并混合，待分层后，取下有机相，玻璃棒搅拌，将无水硫酸钠粉末加入漏斗，管子抽干，收集有机相，并避光储存。
反应机理本反应为催化酯化反应，主要是正丁醇与乙酸酯发生烷基酰基传递，生成乙酸正丁酯。
浓硫酸起到催化作用，它可以起到催化酯化反应过程中的两个步骤，即离子化和去离子化。
其反应机理如下：注意事项1. 在实验过程中注意保持工作区的清洁和有序。
2. 在反应过程中，应控制温度和反应时间。
3. 在将反应混合物转移到分液漏斗中时，注意安全操作，避免液体流溢。
4. 接触硫酸时应注意防护手套，切勿使其接触皮肤。
本文简要介绍了乙酸正丁酯的合成实验，给出了实验步骤、所需实验器材、反应机理以及注意事项，希望对读者有所帮助。
在进行实验时，要注意安全，遵守实验室操作规程。
乙酸正丁酯的合成
实验二: 乙酸正丁酯的合成一、实验目的•学习醇酸脱水成酯的合成反应和机理•学习共沸蒸馏原理, 了解常见的共沸体系。
•学习利用分水器进行共沸蒸馏装置的搭装和使用, 进一步掌握简单蒸馏操作。
•学习回流、共沸蒸馏、萃取、分液、干燥等操作。
二、反应原理•原料: 正丁醇, 冰醋酸, 浓硫酸（催化剂）, 10％Na2CO3溶液（中和用）,•无水硫酸镁（干燥剂）反应及原理:•本实验为可逆反应, 要使反应向右进行, 需要采取的手段: （1）增加某种反应物的投料量, （2）不断将某种生成物取走, 如本实验利用共沸蒸馏的方法将体系中生成的水带出, 再利用分水器将水与体系分离, 使反应向生成物方向进行。
三、基本操作•回流冷凝装置•分水器的使用•液液萃取的原理及分液漏斗的使用•演示分液漏斗的操作及使用时应注意的问题, 如放气等。
•干燥原理及干燥剂用量的判断。
•复习简单蒸馏操作四、本实验需要注意的问题1.滴加浓硫酸要边加边摇, 避免炭化。
2.分水器应预先加入一定量的水, 并做好标记, 最后记下生成的水量来判断反应进行的程度。
3.反应刚开始时, 注意控温, 在80(C加热15分钟（注：是溶液温度, 而不是蒸汽温度）, 待反应进行一段时间之后再加热回流使反应中生成的水与体系分离。
4.用10％Na2CO3溶液中和酸时注意放气。
5.pH试纸必须放在表面皿中使用, 拿出几张, 立刻盖上瓶盖, 否则时间长了就失效了。
6.产品经老师检查后再倒入回收瓶。
五、实验中使用的仪器序号名称规格件数1 圆底烧瓶25ml, （14＃） 12 圆底烧瓶10ml （14＃） 23 分水器 14 球形冷凝管 15 锥形瓶25ml （14＃） 16 蒸馏头14＃ 17 直型冷凝管14＃ 18 单股接引管14＃ 19 玻璃塞14＃ 210 量筒50ml 111 量筒10ml 112 温度计300℃ 113 温度计套管 114 玻璃漏斗 115 滴管 116 梨型分液漏斗50或100ml 117 表面皿 118 烧杯50ml 119 玻璃棒 1合计21件六、需要让学生了解和掌握的知识1. 共沸蒸馏原理及夹带剂的作用1) 共沸蒸馏原理在混合物中加入第三组分, 该组分与原混合物中的一个或两个组分形成沸点比原来组分和原来共沸物沸点更低的新的具有最低共沸点的共沸物, 使组分间的相对挥发度增大, 易于用蒸馏的方法分离, 这种蒸馏方法称为共沸蒸馏, 加入的第三组分称为恒沸剂或夹带剂。
乙酸正丁酯的合成
实验原理为提高产品收率，一般采用以下措施：1、使某一反应物过量；2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。
仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、电热套、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇(11.5ml)、冰醋酸（7.2ml）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置实验步骤1、50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和3～4d浓H2SO4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。
3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。
5、停止加热，记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。
乙酸正丁酯的制备
倒入分液漏斗中，用 10 mL水洗涤，除去 水层，有机相用10 mL Na2CO3 洗涤
停止加热，记录分出 的水量。
将乙酸正丁酯滤入干 燥蒸馏烧瓶，加入沸 石，加热蒸馏Leabharlann 收集124-126℃的馏分
计算产率
5. 实验数据记录与处理 相对密度=0.863，产量=5mL，分出的水量=2ml 理论产量=15.0ml，产率=33.3%
50 mL干燥圆底烧瓶 中，加11.5 mL 正丁 醇, 7.2mL冰醋酸，3 滴浓硫酸，混匀. 投入几粒沸石，接上 回流冷凝管和分水器， 分水器中预先加少量 水至略低于支管口 搭建实验装置，加热 回流，保持分水器中 水层液面在原来的高 度，约40min
分液，有机相再用10 mL 的水洗涤，分液， 将有机层用无水硫酸 镁干燥
实验三十六 乙酸正丁酯的制备 1. ① ② ③ 实验目的 验证酯化反应； 学会控制酯化反应； 掌握分水器的使用
2. 实验原理 乙酸正丁酯是一种无色透明液体，可以通过酯化反应制备： CH3 COOH+n-C4 H9 OH
H2 SO4
CH3 COOC4 H9 +H2 O
3. 药品和仪器 冷凝管、分水器、圆底烧瓶、烧杯（400ml） 9.3g 正丁醇、7.5g 冰醋酸、KHSO4 1g (催化剂)、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁 4. 实验步骤
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告一、实验目的1、学习并掌握通过酯化反应制备乙酸正丁酯的原理和方法。
2、熟悉分水器的使用，了解共沸除水的原理。
3、巩固回流、蒸馏、洗涤和干燥等有机化学基本操作。
二、实验原理乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应而制得。
主反应：CH₃COOH ＋ CH₃CH₂CH₂CH₂OH ⇌CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃＋ H₂O由于反应是可逆的，为了提高酯的产率，需要将反应生成的水及时从反应体系中除去。
本实验利用正丁醇、水和乙酸正丁酯形成共沸物（沸点 907℃），通过分水器不断将水从反应体系中分出，使反应向生成酯的方向进行。
三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250mL）、分水器、回流冷凝管、蒸馏烧瓶（100mL）、直形冷凝管、接引管、锥形瓶（100mL、50mL）、分液漏斗、量筒（10mL、50mL）、温度计（150℃）、电热套、铁架台、玻璃棒等。
2、药品冰醋酸（分析纯）、正丁醇（分析纯）、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水硫酸镁。
四、实验步骤1、加料在 250mL 干燥的圆底烧瓶中，加入 185mL 正丁醇、154mL 冰醋酸和 3~4 滴浓硫酸，摇匀后加入几粒沸石。
2、安装回流分水装置按从下到上、从左到右的顺序安装好回流分水装置。
将分水器装满水至支管处，然后放出 32mL 水，记录水的体积。
3、加热回流用电热套缓慢加热，保持回流速度为 1~2 滴/秒，回流约 15h。
当分水器中的水层不再增加，表明反应基本完成。
4、冷却停止加热，稍冷后拆除回流装置。
5、洗涤将反应液倒入分液漏斗中，用 25mL 饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，然后再用 25mL 饱和氯化钠溶液洗涤一次，以除去碳酸钠。
6、干燥将有机层倒入干燥的锥形瓶中，加入约 3g 无水硫酸镁干燥 15~20分钟。
7、蒸馏安装蒸馏装置，先蒸出正丁醇，再收集 124~126℃的馏分，即为乙酸正丁酯。
五、实验现象与记录1、加料时，溶液为无色透明液体。
乙酸正丁酯的制备 (2)
乙酸正丁酯的制备 (2)乙酸正丁酯是一种常用的有机化工原料,用于制造涂料、染料、香精、香料等。
本文主要介绍乙酸正丁酯的制备方式。
一、乙酸正丁酯的化学式化学式：C6H12O2结构式：CH3COO(CH2)3CH3乙酸正丁酯的原料为正丁醇和乙酸，其中乙酸为无色、易挥发、刺激性气味的液体，有强烈的刺激性和腐蚀性；正丁醇为无色透明液体，具有醇的气味和较强的毒性。
2、制备过程（1）将正丁醇和乙酸加入反应釜中。
通常使用1:1.1的比例，即正丁醇1500千克，乙酸1650千克。
（2）加入少量的硫酸催化剂，通常用0.05%～0.1%的浓度，即7～8千克正丁醇加入0.03千克的浓硫酸中，搅拌均匀后慢慢加入反应釜中。
（3）加入催化剂后，将反应釜加热到60℃左右，反应开始。
此时，反应棒不断搅拌，保证反应充分。
（4）反应进行4～5小时，当反应结束时，表层产物变得透明，无混浊。
此时可关闭加热，放置静置20～30分钟后，倒出无色液体，即为初步制得的乙酸正丁酯。
（5）初步制备的乙酸正丁酯还需经过蒸馏、冷却后，得到纯净的乙酸正丁酯。
乙酸正丁酯广泛应用于油漆、涂料、硬质聚氨酯、树脂、纤维、香料、染料等行业，以其优良的性质受到市场的好评。
由于乙酸正丁酯可以与大多数的树脂和材料相溶，可以制造出各种不同种类的涂料，如环氧乙酸正丁酯、丙烯酸乙酸正丁酯等。
乙酸正丁酯普遍用于化工、家具、汽车等行业，为工业生产提供了便利。
四、安全注意事项在制备乙酸正丁酯时，需要进行化学反应，需注意以下几点：（1）操作者需穿戴手套、防护眼镜等防护用品。
在材料调配、加入催化剂、烧制等操作前务必戴好个人防护用品。
（2）加入催化剂时需慢慢加入，防止催化剂过多，反应过于剧烈。
（3）在反应时，应控制加热温度和反应时间，防止反应产物因温度过高而熔化。
（4）制备过程中，产生的二氧化碳和一氧化碳等有害气体需净化处理，以防爆炸和对环境造成影响。
总之，乙酸正丁酯作为化工原料，制备过程需严格控制，操作时需注意安全事项，确保安全生产。
乙酸正丁酯的合成实验实训报告实例 .docx
乙酸正丁酯的合成实验实训报告实例 .docx一、实验目的：1.了解、掌握酯的合成方法和反应机理。
2.学习并掌握分液、提取、洗涤的基本操作技能。
3.掌握分子式相似的化合物的气相色谱的分析方法，加深对实验原理的理解。
二、实验原理：乙酸正丁酯的合成反应方程式：CH3COOH + CH3(CH2)3OH →CH3COO(CH2)3CH3+ H2O三、实验步骤：1.在干燥仪上干燥反应管1-2h，然后称取2g异丙醇加入到反应管中，加入10mL乙酸。
2.将反应管置于水浴中，加热反应1-1.5h，同时加入3-4滴浓硫酸作为催化剂。
3.反应罐中加入20mL的水，将反应液中的乙酸正丁酯过硫酸并入罐中，用水浴将反应罐加热，直到溶液完全沸腾。
4.离心筛滤去上层的油脂，用20mL二甲苯重复溶解和过湿含硫酸铁，然后将双层观察瓶中的橘黄色液体分离并保存。
5.通过加热反应液、过筛滤、分质提取和分子筛去表面有机杂质，然后用气相色谱法分析样品纯度。
四、实验结果：根据测得的实验数据，乙酸正丁酯是通过上述方法合成的。
经过气相色谱的分析，实验中合成的酯物质含量为98.5%，证实此方法非常有效。
本次实验旨在熟悉酯的合成方法和反应机理，熟练掌握分液、提取、洗涤的基本技能以及分子式相似的化合物的气相色谱分析方法。
本次实验的结果证明了该方法的有效性，合成纯度达到了98.5%。
通过本次实验，我意识到合成实验中需要仔细严谨，并且反应条件参数的调节是非常重要的，这个实验也展示了反应罐在整个反应过程中的重要作用。
在后续的研究中将会更加深入地探究这种配方和反应条件的优化方法，以尽可能地提高实验效率和结果的准确度。
乙酸正丁酯
O
H3
+
H2O
酯化反应是一个可逆反应，而且在室温下反 应速率很慢。加热、加酸（H2SO4）作催化剂， 可使酯化反应速率大大加快。
同时为了使平衡向正方向移动，可以 采用增加反应物浓度（冰醋酸）和将生 成物除去的方法，使酯化反应趋于完全。 为了将反应中生成的水除去，采取 共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共 沸形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出 水，油层则回到反应器中。
三.反 应 装 置
分水器 回流冷凝装置
四.实 验 步骤
1. 按图装配好反应装置。用定量加料器在100
ml圆底烧瓶加入11.5ml(0.125mol)正丁醇， 用量筒加入9 ml(0.15mol)冰醋酸，用滴管加 入3~4滴浓 H2SO4摇匀，投入1~2粒沸石。 2. 在分水器中加入计量过的水，使水面稍低 于分水器回流支管的下沿。打开冷凝水。 反应瓶在石棉网上小火加热回流。 3. 反应过程中产生的水从分水器下部分出， 要注意水层与油层的界面，不要将油层放 掉。反应约40min后，分水器中的水层不再 增加时，即为反应的终点。
有机化学合成实验
乙酸正丁酯的合成
一.实 验 目 的
1. 掌握酯化反应原理和特点。 2. 掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器的使 用方法。 3. 掌握液体化合物的分离提纯方法。
二.实 验 原 理
制备酯类最常用的方法是由羧酸和醇直接酯化 合成。合成乙酸正丁酯的反应如下：
O H2SO4 CH3 C OH
4. 将烧瓶和分水器中的反应液倒入分液 漏斗，分去水层。上层的油层分别用 10ml水、10ml10％的碳酸钠、10ml水洗 涤，将分离出来的上层油层倒入一干燥 的小锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥， 至液体澄清。 5. 干燥后的液体，用少量棉花通过三角漏 斗过滤至干燥的100ml蒸馏烧瓶中，加入 沸石，安装蒸馏装置，石棉网上加热， 收集124~127℃的馏分。 6. 产品称量。
培训4--乙酸正丁酯的合成
乙酸正丁酯的制备一. 实验内容:1.以乙酸和正丁醇为原料制备乙酸乙酯。
2.称重并计算产率。
3.完成实验报告和思考题。
二．基本原理：乙酸和正丁醇的酯化反应为：H+CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O为了促使可逆的酯化反应向右进行，可让某一原料过量或连续地移去产物（酯和水）中的一种或全部的方式来达到。
本实验用浓硫酸作催化剂，等量的乙酸与正丁醇反应，采用分水器分水提高乙酸正丁酯的产率。
乙酸正丁酯、正丁醇和水的共沸物组成组成（质量%）共沸物沸点/℃正丁醇乙酸正丁丁酯水正丁醇-水93.0 55.5 44.5 乙酸正丁酯-水90.7 72.9 27.1正丁醇-乙酸正丁酯117.6 67.2 32.8正丁醇-乙酸正丁酯-水90.7 8.0 63.0 29.0三. 主要仪器、试剂与材料：1. 主要仪器圆底烧瓶（50mL）、分水器、球形冷凝管、量筒、分液漏斗、温度计（200℃）、锥形瓶、三角漏斗、直形冷凝管、蒸馏头、尾接管、梨形瓶或圆底烧瓶烧杯（25mL）、台秤、电热套、脱脂棉、阿贝折光仪2. 试剂与材料正丁醇11.5mL、冰醋酸7.2mL、浓硫酸0.5mL、10%碳酸钠、无水硫酸镁四. 实验装置:出水进水五. 实验步骤:在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL(0.125mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸，摇匀。
再小心地进入3~4滴浓硫酸，并加入2~3粒沸石。
按装分水器和球形冷凝管，并在分水器中预先加水至略低于支管口，接通冷却水，用电热套加热回流，把反应一段时间生成的水逐渐分去，保持分水器中水在原来高度，约30~40分钟后不再有水生成，表示反应完毕，停止加热，记录出水量。
冷却后卸下回流冷凝管，在分水器中加水将有机层排入反应瓶中。
将反应瓶中的液体倒入分液漏斗中，用10mL水洗涤，分出下层水层，上层有机层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤，试验是否仍呈酸性（若仍呈酸性，继续用碳酸钠溶液洗涤直至呈微碱性），分去水层，将酯层用10mL水洗涤至中性。
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂，也常用于制备其他有机物。
本文将详细介绍乙酸正丁酯的制备过程。
一、实验原理乙酸正丁酯的制备是通过乙酸和正丁醇的酯化反应实现的。
酯化反应需要催化剂和水的存在。
其中催化剂可以使用浓硫酸或氯化铵二乙酰。
反应的化学方程式如下：CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O二、实验步骤1、实验器材准备(1) 长颈漏斗(2) 三角瓶(4) 滴管(5) 沸石(6) 醋酸纤维素膜2、制备反应混合液取长颈漏斗中部填充沸石，加入30mL干正丁醇，并在230C油浴内充分加热，使其中加入的干正丁醇完全蒸发为无色清澈液体，冷却至室温，将三角瓶秤重，加入1.5mL浓硫酸，加至室温，将称量的浓硫酸慢慢倒入三角瓶中，瓶口用醋酸纤维素膜密封，将三角瓶放入劳森几上。
将加热后的沸石取出，将其余皆加入在长颈漏斗中已装有滴管的三口瓶中，用膜密封它的口，预热它的全体于油浴内，并反复秒数，直至温度平稳，出水珠完整，达到平衡，称取38.5mL的干乙酸加入三口瓶内，离心，取出水层不要。
3、进行酯化反应将加入浓硫酸的三角瓶立放于沙浴中，将三口瓶的支管以1小时每滴2-3滴的速度，加入全部乙酸，期间温度应维持在35-40℃，反应结束后，分别预加入去离子水、10％的氢氧化钠溶液，由于氢氧化钠溶液与未反应的乙酸起切断反应的作用，所以先加少量氢氧化钠溶液，离心，沉淀物一般为白色或带黄色，水中有些残渣，取上清液，加入适量无水氯化钠溶液，均匀混合，将其均匀装在蒸馏球中止，进行精馏至瓶温为90℃止即可，回收组分收集在含2-3g干氢氧化钠的干彼岸瓶内，并用干燥管通入干燥剂干燥，得到无色透明的液体。
三、注意事项1、实验过程中应注意安全，避免酸性物质对皮肤的损伤。
2、加热操作要进行缓慢，避免反应过程中温度过高。
3、实验中使用的器材应干燥无水，以免影响反应结果。
4、收集精馏的乙酸正丁酯时应加入干燥剂干燥，以去除其中的水份。
乙酸正丁酯的制备
合并
10mL10% Na2CO3 洗涤
H Na CH 下层 （水 层 C4H9OH、 3COONa 、 2SO4、 2O ） 弃去 无水 MgSO4 干燥
10mL水 洗涤 蒸馏
C 上层 （油层 CH3COOC4H9 、 2O 、 4H9OH ） H 下层 （水 层 H2O、 2CO3 ） Na 前馏 分 T＜124 ℃ 馏 分 124℃~126℃ CH3COOC4H9 残留 液 弃去
五、注意事项
1.加入硫酸后须振荡,以使反 应物混合均匀,实验中的浓硫 酸仅起催化作用,故只需少量, 不可多加。 2.在分水器中预先加水至分水 器回流支管口,从分水器下口 放出2ml水（用量管量取）,以 保证醇能及时回到反应体系继 续参加反应。注意：只要水不 回流到反应体系中就不要放水 3.在回流过程中,要控制加热 速度,一般以上升气环的高度 不超过球形冷凝管的1/3为宜, 回流速度每秒1—2滴。 4.反应终点的判断：分水器中 不再有水珠下沉，水面不再升 高，出水接近理论量。反应大 约需要40 min 左右
中国海洋大学 有机化学实验
乙酸正丁酯的制备
一、实验目的
1、学习羧酸与醇反应制备酯的原理和方法。 2、学习利用恒沸去水以提高酯化反应收率的方法。 3、学习使用分水器回流去水的原理和使用方法。
二、实验原理
CH 3COOH n-C4H9OH H
+
O CH3 C OC 4H9-n H2O
三、主 分子量 60.5 74.12 116. 16 熔点℃ 16.7 116-118 沸点℃ 118 116-118 123-126 密度 1.049 0.8098 0.8825
实验装置图
四、实验步骤
100mL 圆底 烧 瓶 7.2mL HOAc 分水 器 +10mL水 回 流 40min 11.5mL n-C4H9OH 安 装 分水 装置 3-4滴 浓硫 酸 下层 H2O 弃去 分水 器 C CH 上层 HOAc 、 4H9OH 、 3COOC4H9 CH H C 烧 瓶 HOAc 、 4H9OH 、 3COOC4H9 、 2SO4 10mL水 洗涤 H CH C 上层 （油层 HOAc 、 4H9OH 、 3COOC4H9 、 2SO4 ） C H 下层 （水 层 HOAc 、 4H9OH 、H2SO4 、 2O 弃 去 ） Na 上层 （油层 CH3COOC4H9 、 4H9OH 、 2CO3 ） C
3_乙酸正丁酯的制备
3一乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯的制备一、实验目的和要求1、学习酯类化合物的制备原理和方法2、掌握带分水器的回流冷凝操作二、实验原理主反应+H+CHCOOH CH0H+CHC00CHH034934921、用浓硫酸作催化剂加快反应速度2、利用可逆平衡反应制备有机化合物，提高产物的产率通常有两种方法: 1)使某一种反应物过量，平衡向产物方向移动。
选择哪一种反应物过量，应考虑以下三个因素：(1＞应考虑反应物的价格＜2＞是否有利于产物的分离纯化〈3〉是否容易回收再利用2)及时将反应过程中的产物之一或全部分出反应体系副反应+H2+CH0HH049CH0CH24949三、药品用量及理论产量的计算药品：正丁醇13. 6ml (11. lg, 0. lomol)乙酸9. 5 ml (9. 9g, 0. 165mol)浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁乙酸正丁酯的理论产量:0. 15X116. 16?17. 4 (g)生成水的理论量：0. 15X18. 02 ? 2.7(g)约2. 7 ml四、物理常数1、主要反应物、产物的物理常数化合物分子量密度熔沸溶解度占占60. 15 1. 0492 16.6 117.9 乙酸任意混溶74. 12 0. 8098 -89.53 117. 25 7. 920 正丁醇116. 16 0. 8825 -77.9 126.5 0.7 乙酸正丁酯2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的儿种恒沸化合物：沸点组成的质量分数/%恒沸化合物/?乙酸正正丁醇水丁酯乙酸正丁酯-水90. 7 72. 9 27. 1 二元正丁醇-水93. 0 55. 5 44. 5乙酸正丁酯-正丁醇117.6 32.8 67.2三元乙酸正丁酯-正丁醇-水90.7 63. 0 8.0 29. 0五、反应装置及实验操作1、带分水器的回流冷凝装置2、分水器的使用3、液体的洗涤操作4、液体的干燥操作5、蒸镭操作（精制产品）六、实验步骤1 取料：50ml 三颈烧瓶 + 13. 6mlCH0H + 9. oml 49CHC00H + 0. oml 浓HSO 摇匀3242加热回流（约40min）3粗产品+饱和碳酸氢钠至中性（用pH试纸检测）4转至分液漏斗，分岀粗产品（取上层）5洗涤:（l）lomlHO洗（取上层）2（2） 15ml饱和CaCl溶液洗（取上层）26无水MgSO干燥47蒸憎（收集沸程为122?~127?的憎分）得产品七、注意事项1正确使用分水器2正确判断反应终点A分水器中无油珠下沉B分出水量已达到或超过讣算值3影响产品产率的主要因素A CHOH是否全部反应完49B粗品的干燥程度4实验中应防止乙酸正丁酯的挥发A、洗涤过程中液体静止分层时应注意密闭B、产品要倒入指定的回收瓶乙酸正丁酯，是一种重要的有机溶剂。
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告乙酸正丁酯的制备实验报告引言：乙酸正丁酯是一种常见的酯类化合物，具有水果香味，常用于食品、香精、涂料等行业。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸正丁酯，并探究影响反应速率的因素。
实验材料与仪器：1. 正丁醇（C4H10O）2. 乙酸（CH3COOH）3. 硫酸（H2SO4）4. 理化实验器材：反应瓶、冷凝管、磁力搅拌器等实验步骤：1. 在反应瓶中加入适量的正丁醇和乙酸，以摩尔比1:1进行混合。
2. 向混合物中加入少量的硫酸作为催化剂，搅拌均匀。
3. 将反应瓶连接至冷凝管，确保反应过程中产生的乙酸正丁酯可以顺利收集。
4. 打开磁力搅拌器，调节至适当的搅拌速度，促进反应进行。
5. 在适当的温度下进行反应，常温下即可。
实验结果与分析：在实验过程中，我们观察到反应溶液逐渐变为淡黄色，并伴有香味的释放。
这是乙酸正丁酯生成的表现。
实验结束后，我们收集到了一定量的乙酸正丁酯产物。
乙酸正丁酯的生成是通过酯化反应完成的。
在反应中，正丁醇和乙酸发生酯化反应，生成乙酸正丁酯和水。
硫酸作为催化剂的加入可以提高反应速率，加快反应进行。
而反应溶液的颜色变化和香味释放则是乙酸正丁酯生成的直接证明。
在实验过程中，我们还发现了一些影响反应速率的因素。
首先，温度对反应速率有重要影响。
较高的温度可以加快反应进行，但过高的温度可能导致副反应的发生。
其次，催化剂的种类和用量也会影响反应速率。
硫酸作为强酸催化剂可以有效加速反应，但过量的硫酸可能会对产物产生不良影响。
此外，反应物的浓度和反应时间也会对反应速率产生影响。
结论：通过本次实验，我们成功制备了乙酸正丁酯，并观察到了酯化反应的过程。
我们发现温度、催化剂种类和用量、反应物浓度以及反应时间都会对反应速率产生影响。
未来的研究可以进一步探究这些因素对反应的具体影响，并寻找更优化的反应条件。
乙酸正丁酯作为一种重要的化学品，在工业生产和日常生活中都有广泛应用。
通过深入研究乙酸正丁酯的制备方法和反应机理，我们可以进一步提高其生产效率和质量，为相关行业的发展做出贡献。
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乙酸正丁酯的制备
实验内容：
1. 以乙酸和正丁醇为原料制备乙酸乙酯。
2. 称重并计算产率。
3. 完成实验报告和思考题。
二.基本原理：
乙酸和正丁醇的酯化反应为：
H +
CH3COOH + CH3CH2CH2CH2OH -■* CH3COOCH 2CH2CH2CH3 + H2O 为了促使可逆的酯化反应向右进行，可让某一原料过量或连续地移去产物（酯和水）中的一种或全部的方式来达到。
本实验用浓硫酸作催化剂，等量的乙酸与正丁醇反应，采用分水器分水提高乙酸正丁酯的产率。
乙酸正丁酯、正丁醇和水的共沸物组成
共沸物沸点/C
组成（质量%）
正丁醇乙酸正丁丁酯水
正丁醇-水93.0 55.5 44.5 乙酸正丁酯-水90.7 72.9 27.1 正丁醇-乙酸正丁酯117.6 67.2 32.8
正丁醇-乙酸正丁酯-水90.7 8.0 63.0 29.0
三.主要仪器、试剂及材料:
1. 主要仪器
圆底烧瓶（50mL ）、分水器、球形冷凝管、量筒、分液漏斗、温度计（200C）、锥形瓶、三角漏斗、直形冷凝管、蒸馏头、尾接管、梨形瓶或圆底烧瓶烧杯（25mL）、台秤、电热套、脱脂棉、阿贝折光仪
2. 试剂及材料
正丁醇11.5mL、冰醋酸7.2mL、浓硫酸0.5mL、10%碳酸钠、无水硫酸镁
五•实验步骤：
在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入 11.5mL(0.125mol)正丁醇和 7.2mL(0.125mol)冰醋酸，摇匀。
再小心地进入3~4滴浓硫酸，并加入2~3粒沸石。
按装分水器和球形冷凝管，并在分水器中预先加水至略低于支管口，接通冷却水，用电热套加热回流，把反应一段时间生成
的水逐渐分去，保持分水器中水在原来高度，约30~40分钟后不再有水生成，表示反应完毕，
停止加热，记录出水量。
冷却后卸下回流冷凝管，在分水器中加水将有机层排入反应瓶中。
将反应瓶中的液体
倒入分液漏斗中，用 10mL水洗涤，分出下层水层，上层有机层用10mL10%碳酸钠溶液洗
涤，试验是否仍呈酸性(若仍呈酸性，继续用碳酸钠溶液洗涤直至呈微碱性)，分去水层，
将酯层用10mL水洗涤至中性。
有机层转入锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥20~30min。
搭好蒸馏装置(使用的玻璃仪器应干燥)，小心地将酯液通过漏斗过滤到30mL梨形
烧瓶内，加入2〜3粒沸石。
加热蒸馏，收集124〜125 C之间的馏分。
产品称重，计算产率。
用阿贝折光仪测其折光率。
产品称量记录: 实验报告
选手编号_____________ 选手姓名 ___________________________________________ 提交产品、试卷、实验报告时间：____________________
「反应方程式：
.（如写不下，可附页）
记录监考老师签字贴有标签纸的具塞锥形瓶质量/g
产品+锥形瓶质量/g
产品质量/g
折光率
产品性状（澄清？浑浊？分层？）
四．数据处理：
五．思考题：
1．酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？
2．本实验可能有哪些副反应？
3．能否用氢氧化钠溶液代替碳酸钠溶液来进行洗涤？
4．如果反应原料过量，你认为酸过量合适还是醇过量合适？为什么？。