乙酰苯胺的制备论文
制备乙酰苯胺-Preparation of Acetanilide
EXPERIMENT D-18 Preparation of AcetanilideIntroductionThe acylation of an amine is a Lewis-type acid base reaction in which the basic amino group makes a nucleophilic attack upon a carbonyl carbon atom that is the acidic center.The reaction ,in general,proceeds most rapidly with acid chlorides,slower with acid anhydrides,and so slowly with acids themselves that an elevated temperature is required.In the commercial manufacture of acetanilide,for example,a mixture of aniline is boiled for 6 to 8 hours.A warm solution of acetic and acetic anhydrides reacts with amino compounds at a rate that is often suitable for laboratory purposes,and this alternative has been selected for today's experiment. ExperimentalInto a 100 mL flask introduce 9 mL(0.1 mol)of aniline,15 mL glacial acetic acid,and 15 mL acetic anhydride.Note that heat is evolved owing to the reaction of acetic anhydride with aniline.Attach the flask to a reflux condenser and heat the solution to boil for 10 minutes.At the end of the time,cool the flask somewhat under the water faucet and pour its contents into a beaker containing about 50 mL water and 40~50g ice.Stir the mixture well and collect the crystal of acetanilide upon a Buchner funnel.Rinse the crystal on the filter with a little cold water and transfer them to a 600 mL beaker for recrystallisation.Add 200 mL water and heat the mixture until the water is boiling.If all of the acetanilide does not dissolve,add another 50 mL water and again heat to boil.(Note 1).Remove the beaker from the flame,allow the contents tocool for a moment,and add 1~2 grams of decolorizing carbon(Note 2).Again heat the solution to boil,stir well,and filter through a funnel fitted with a hot water. Note 1:The solubility of acetanilide is 5.55 percent at 100°C;3.45 per cent at 80°C;0.84 percent at 50°C;0.45 percent at 20°C.Note 2:The addition of finely divided carbon (to other substance,for that matter)to the solution at the boiling point often causes the solution to boil over.Chill the filter in ice,collect the crystal of Buchner funnel,and press out as much water as possible.Shut off the suction pump and stir the crystal on the filter with 5 mL cold ethanol.Suck the alcohol through the filter,again shut off the pump and stir the crystals gently with 10 mL ether.Draw the ether through the filter and spread the crystals on a sheet of paper to dry in the air. As an alternative procedure to rinsing with alcol and ether,the moist acetanilide may be dried in an oven at 50~60°C.Yield 8~10g m.p 113~115°CQuestionsMay acetanilide be considered to be the N-phenyl derivative of acetamide? Can acetamide be made by heating ammonium acetate? Can acetamide be made by heating ammonium acetate? Can acetamide be made by heating phenyl ammonium acetate?What is the commercial method for the manufacture of acetanilide?实验d 18制备乙酰苯胺介绍这个反应是路易斯酸的亲核加成反应。
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备乙酰苯胺,这个名字听起来有点高深,但其实它的制备过程并不复杂。
今天咱们就来聊聊怎么做这个有趣的化合物。
准备好了吗?走起!一、乙酰苯胺的背景知识1.1 乙酰苯胺是什么乙酰苯胺,其实就是一种常见的有机化合物。
它的分子结构中有一个苯环,旁边连着一个酰胺基团。
这玩意儿在制药和染料行业都能找到身影,甚至还有些小用途,比如在塑料和橡胶中的添加剂。
听起来很酷吧?在化学里,它的名字也算响当当的。
1.2 为啥要制备它制备乙酰苯胺,有好几个原因。
首先,它是制药行业的重要中间体。
很多药物的合成都需要它。
这玩意儿还是个好帮手,能帮我们做出更复杂的化合物。
而且,它的性质稳定,使用起来安全。
哎,谁不想跟安全说个“你好”呢?二、制备过程的准备2.1 准备材料要开始制备乙酰苯胺,咱得先准备一些材料。
主要的有苯胺、乙酸酐,还有催化剂。
苯胺,嘿,这可是一种常见的原料。
它带着一个氨基,而乙酸酐就像是乙酸的“升级版”,能给苯胺“穿新衣”。
催化剂嘛,能加快反应速度,咱们要尽量让这个过程高效点。
2.2 实验设备除了材料,实验设备也不能少。
反应瓶、加热装置、冷凝管,还有个好用的搅拌器。
确保一切都干净,这点很重要。
化学反应有时候就像做饭,干净利索才能做出美味的结果。
2.3 安全注意事项安全第一,大家伙一定要记住。
穿上实验服,带上手套和护目镜。
虽然乙酰苯胺不算特别危险,但化学实验嘛,总是要小心翼翼。
切记,万一有意外,及时处理,保护好自己。
三、制备步骤3.1 反应开始好啦,准备工作都做好了,咱们可以开始反应了。
首先,把苯胺和乙酸酐按一定比例混合在反应瓶里。
然后,加热。
温度控制在适当的范围,这样才能让反应顺利进行。
加热的时候,别忘了搅拌哦!就像做汤一样,得让所有材料都融合在一起。
3.2 反应观察在加热的过程中,大家可以时不时观察一下反应情况。
温度一升高,反应就开始活跃起来,可能会看到气泡冒出。
这个时候,大家可以默默期待一下,反应的“好戏”即将上演。
乙酰苯胺的制备[1]
乙酰苯胺的制备[1]乙酰苯胺得制备一、实验目得1、掌握苯胺乙酰化得原理与方法,2、掌握重结晶提纯固体有机化合物得原理与方法.二、实验原理乙酰苯胺得用途:乙酰苯胺,白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,就是磺胺类药物得原料,可用作止痛剂、退热剂(俗称“退热冰”)、防腐剂与染料中间体。
稳定性:在空气中稳定,遇酸或碱性水溶液易分解成苯胺及乙酸。
苯胺乙酰化得必要性:(1)作为一种保护措施,将一级与二级芳胺(就就是伯胺与仲胺)在合成中转化为其乙酰衍生物,降低芳胺对氧化性试剂得敏感性,使其不被反应试剂破坏, (2)氨基经酰化后,降低了氨基在亲电取代反应(特别就是卤化)中得活化能力,使其由很强得第I 类定位基变成中等强度得第I 类定位,使反应由多元取代变为有用得一元取代.(3)由于乙酰基得空间效应,往往选择性地生成对位取代产物。
(4)在某些情况下,酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂(如RCO Cl,-SO 2C l,HNO 2等)之间发生不必要得反应。
作为氨基保护基得酰基基团可在酸或碱得催化下脱除.芳胺得乙酰化试剂选择:芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化,使用冰醋酸试剂易得,价格便宜,但需要较长得反应时间,适合于规模较大得制备。
酸酐一般来说就是比酰氯更好得酰化试剂,用游离苯胺与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有二乙酰胺[ArN(COCH 3)2]副产物得生成,如果在醋酸--醋酸钠缓冲溶液中酰化,由于酸酐水解速度比酰化速度慢得多,可得到高纯度产物,但此方法不适用于硝基苯胺与其它碱性很弱得芳胺得酰化。
乙酰苯胺得制备反应式:C 6H 5NH HCl C 6H 5NH 3Cl 32CH 3CO 2Na C 6H 5NHCOCH 3+CH 3CO 2H NaCl +2盐酸得作用:生成胺基正离子,降低了苯胺得亲核能力,减少副产物得生成,乙酰苯胺得重结晶固体有机物在溶剂中得溶解度一般随温度得升高而增大。
把固体有机物溶解在热得溶剂中使之饱与,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体.利用溶剂对被提纯物质及杂质得溶解度不同,使被提纯物质从过饱与溶液中析出。
乙酰苯胺的制备
班级学号有机实验报告乙酰苯胺的制备(微量实验)院(系、部):姓名:年级:专业:指导教师:教师职称:2012年3月19日·北京摘要乙酰苯胺是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。
用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。
在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂,以及用于合成樟脑等。
用冰醋酸做乙酰化试剂与苯胺制备乙酰苯胺,三组取不同量的试剂分别制备乙酰苯胺。
用热水进行重结晶,精制乙酰苯胺,称重计算产率。
分析乙酸苯胺制备过程中应注意的事项,以及影响产率的因素。
关键词:乙酰苯胺制备重结晶AbstractAbstract: sulfa drugs acetanilide is the raw material, can be used as analgesics, antipyretic agents and preservatives. Used to make dyes intermediates of nitro acetanilide, p-nitroaniline and p-phenylenediamine.In the industrial rubber vulcanization accelerator can be used for fiber coating resin stabilizer, hydrogen peroxide stabilizer, as well as for synthetic camphor and so on.To do with glacial acetic acid and aniline acetylation reagent preparation acetanilide, three take different amounts of reagents were prepared acetanilide. Recrystallized with hot water, refined acetanilide, weighing calculate yield. During the preparation of acetic acid Aniline precautions, as well as the factors that affect yield.Key words:sulfa drugs acetanilide, preparation ,recrystallization目录第一章实验目的第二章实验原理第三章仪器与试剂第四章实验装置第五章实验步骤第六章实验数据记录与处理第六章思考题参考文献第一章实验目的(1)掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作;(2)掌握易氧化基团的保护方法;(3)进一步练习有机物提纯的方法----重结晶;(4)掌握分馏柱的作用机理和用途。
多方法制备乙酰苯胺_培养学生的创新力_蒋玉湘
第13卷第1期2015年2月实验科学与技术Experiment Science and Technology Vol.13No.1Feb.2015多方法制备乙酰苯胺,培养学生的创新力蒋玉湘(青岛科技大学化学与分子工程学院,山东青岛266042)摘要:开放实验对于提高学生的实验技能,培养学生的创新能力具有重要作用。
对文献中的乙酰苯胺合成方法进行分析和比较,设计并实践了五种合成乙酰苯胺的实验方案,探讨了五种方案的实施及效果。
结果表明,回流-干燥法和微波法具有操作简便、绿色,且反应时间短、产率高等优点,是较佳的乙酰苯胺实验室制备方法。
关键词:乙酰苯胺;回流法;微波辐射法;回流-干燥法;分馏法;除水剂法中图分类号:G642.0;TQ245.3文献标志码:Adoi :10.3969/j.issn.1672-4550.2015.01.051收稿日期:2014-02-28;修改日期:2014-04-01作者简介:蒋玉湘(1972-),女,硕士,在读博士,实验师,主要从事有机化学实验教学工作。
Syntheses of Acetanilide by Versatile Experimental Means Cultivate Students ’Innovation Abilitiy to CultivateJIANG Yuxiang(College of Chemistry and Molecular Engineering ,Qingdao University of Science and Technology ,Qingdao 266042,China )Abstract :Open experiments play an important role in integrating student ’s experimental skills ,and in promoting student ’s innovation ability.After analysis and comparison of reported synthesis methods of acetanilide ,five experimental methods are designed and real-ized ,practice and results are discussed.The results indicate that the reflux-drying method and microwave method are better for labora-tory synthesis acetanilide because their advantages in simplifying and greening procedure ,shorting reaction time and improving yield.Key words :acetanilide ;reflux distillation ;microwave irradiation ;reflux -dry distillation ;fractional distillation ;dehydrating agent method1开放性实验—多种实验手段制备乙酰苯胺为了建立适应21世纪高素质创新型人才培养要求的实验教学机制,开拓实验教学新局面,构建有机化学实验教学新体系,提高有机化学实验教学的质量显得尤为重要。
乙酰苯胺的制备的论文
乙酰苯胺的制备的论文学院:农学院专业:种子科学与工程年级:2010级姓名:伊琳琳学号:01104230时间:2011-10-30成绩:评语乙酰苯胺的制备摘要:乙酰苯胺是磺胺类药物的原料。
纯的乙酰苯胺为白色片状晶体,熔点为114℃,稍溶于热水,乙醇,乙醚,氯仿,丙酮等有机溶剂,而难溶于冷水。
用冰醋酸做乙酰化试剂,与苯胺制备乙酰苯胺。
三组取不同剂量的试剂分别制备乙酰苯胺。
用热水进行重结晶,精制乙酰苯胺,称重计算产率;分析乙酰苯胺制备过程中应该注意的事项,以及影响产率的因素。
关键词:乙酰苯胺冰醋酸苯胺制备重结晶一、实验目的1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法2、进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法二、实验原理乙酰苯胺可以通过苯胺与酰基化试剂来制备。
常用的乙酰化试剂有乙酰氯、醋酸酐或冰醋酸等。
乙酰氯、醋酸酐与苯胺反应过于剧烈。
不宜在实验室内使用,而冰醋酸与苯胺反应比较平稳,容易控制。
且价格也最为便宜,故本实验采用冰醋酸做酰基化试剂。
反应式为:C6H5NH2+CH3COOH→CH3CONHC6H5+H2O该反应是可逆反应,产率较低,为减少逆反应的发生,得到较高的收率,可曾加乙酸的用量。
另外还采用分馏法,控制柱顶温度在105°-110°,不断出去生成的水,有效的使平衡向正反应方向移动。
由于苯胺易氧化,加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化。
三、实验用品⒈仪器:圆底烧瓶、锥形瓶、烧杯、分馏柱、热浴漏斗、温度计、抽滤装置一套。
⒉药品:苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭四、实验步骤1、乙酰苯胺的合成在圆底烧瓶中安装分馏柱,柱顶装配150℃温度计,安装分馏装置。
将圆底烧瓶用电热套加热,保持温度在100-110℃之间约60min,当反应生成的水及部分醋酸被蒸出时,温度计读数会下降,表明反应已经完成,即可停止加热。
在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冷水中,待反应冷却析出结晶后,抽气过滤,用冷水洗涤,即得粗乙酰苯胺。
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备在有机化学实验中,乙酰苯胺的制备是一个经典且重要的实验。
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于染料、药物等领域。
下面,让我们一起来了解一下乙酰苯胺的制备过程。
一、实验目的通过实验,我们要掌握乙酰苯胺的制备原理和方法,熟悉重结晶的操作技术,学会使用分馏装置,并进一步巩固回流、过滤、干燥等基本实验操作。
二、实验原理乙酰苯胺的制备是通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来实现的。
反应方程式如下:C₆H₅NH₂+ CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃+ H₂O这个反应是一个可逆反应,为了提高乙酰苯胺的产率,我们需要采取一些措施。
一方面,我们可以增加反应物的浓度,比如使用过量的乙酸;另一方面,我们可以及时除去反应生成的水,促使反应向正方向进行。
在实验中,我们通过分馏装置来除去反应生成的水。
三、实验仪器与试剂1、仪器:圆底烧瓶、分馏柱、直形冷凝管、温度计、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套等。
2、试剂:苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭。
四、实验步骤1、苯胺的处理由于苯胺在空气中容易被氧化,所以在使用前需要进行处理。
将苯胺倒入圆底烧瓶中,加入几粒沸石,装上分馏装置,在石棉网上用小火加热进行蒸馏,收集 180 185℃的馏分。
2、乙酰苯胺的制备在装有回流冷凝管和温度计的 250 mL 圆底烧瓶中,加入新蒸馏过的苯胺 5 mL、冰醋酸 75 mL 以及少许锌粉。
锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中被氧化。
然后,用小火加热回流 1 小时。
在加热过程中,要保持温度在 105℃左右,通过分馏柱不断地将生成的水蒸出。
反应结束后,将反应液趁热倒入盛有 100 mL 冷水的烧杯中,搅拌,使乙酰苯胺结晶析出。
3、抽滤、洗涤与干燥用布氏漏斗进行抽滤,收集乙酰苯胺晶体。
用少量冷水洗涤晶体,以除去残留的酸液。
将晶体转移到表面皿上,自然晾干或在红外灯下烘干,得到粗产品。
4、重结晶为了得到更纯净的乙酰苯胺,我们需要对粗产品进行重结晶。
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备论文内容摘要:乙酰苯胺溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯。
白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。
乙酰苯胺可经由过程苯胺与冰醋酸、醋酸酐、或乙酰氯等发生酰化反映而制得,其中苯胺与乙酰氯反映最激烈,醋酸酐次之,冰醋酸最慢,但用冰醋酸作乙酰化试药价格自制,操作利便。
实验过程中采用三组不同比量(苯胺:冰醋酸:锌粉),比较分析不同结果。
关键词:乙酰苯胺制备重结晶不同量比结果分析Summary: Acetanilide is the material of sulfanilamide substance, which is used by analgetic ,antifebrin and antiseptic .It is also used to produce para-acetanilide, paranitroanilinum, parapheny-lenediamine in tincture midbody., the latex vulcanize accelerant, fibre rouge dope stabilizing agent, peroxide stabilizing agent in industry, and the camphor compounding.In the process of experiment by using three groups of different proportion(aniline:acetic acid:zinc),a comparative analysis of different rusults.Key Word: acetanilide production recryatallizing three group with different reagent Analysing the notifiable items前言:分子式:CH3COC6H4NH2 ;分子量 :135.1652;熔点114~116℃;沸点305℃。
论文乙酰苯胺
摘要由芳香族硝基化合物制备芳香族酰胺,传统方法需要还原和酰化两步。
而一锅法还原酰化芳香族硝基化合物只需一步就能够生成乙酰苯胺类物质,避免了用传统方法所带来的不便,有利于反应的进行。
产物乙酰苯胺类物质具有极其重要的作用,它们是重要的解热药和有机合成的中间体。
作为药用时它常用以解伤寒、痨病、风湿等高体温病症;并能消除神经病痛与其它神经病症的感觉。
它是合成磺胺类药物和染料的中间体,橡胶硫化促进剂及合成樟脑的原料。
而且它们还是合成染料、香料等物质的不可或缺的重要原料,例如乙酰苯胺、对硝基乙酰苯胺、对氨基乙酰苯胺等都是良好的染料和颜料的原料。
因此,它们在市场中占有重要的一席之地,市场前景极其广阔。
本文介绍了由芳香族硝基化合物制备出的芳香族酰胺——乙酰苯胺类物质的性质和合成方法。
以芳香族硝基化合物为主要原料,采用一锅法还原酰化芳香族硝基化合物制备乙酰苯胺,并通过合成乙酰苯胺的产率来验证一锅法的优点。
用该方法由芳香族硝基化合物制备芳香族酰胺副产物少,产率较高。
所以一锅合成法具有反应条件温和——在低温下即可反应,且操作简便等优点。
关键词:一锅法;芳香族硝基化合物;还原酰化;乙酰苯胺类物质AbstractThe traditional preparation of aromatic amide from nitro-aromatic compounds needs two steps which are reduction and acylation. But aromatic amide can be generated in one step by the one-pot method, which avoid the inconvenience of traditional methods, promote its carrying.Acetanilides have an extremely important role; they are important antipyretic drugs and organic synthesis intermediates. When it is used as medicine to heal typhoid, TB, rheumatoid diseases which show high temperature of patients; and it can eliminate nerve pain and others. It is the intermediates of sulfa drugs and dyes. And it is the raw materials of camphor and synthetic rubber curing agents. It is the essential raw material of synthetic dyes, perfumes and other substances, such as acetanilide, nitro acetanilide. At the same time, the amino acetanilide arel good raw materials of the dyes and pigments. Therefore, they occupy an important place in the market and have extremely broad outlook.In this article, it introduces the method of the aromatic nitro compounds to aromatic amide ----- the nature and preparation of the acetanilide. The aromatic nitro compound was used as the main raw material to produce acetanilide. The yield of acetanilide verifies the merits of one pot method. One-pot synthesis method is fewer by-products, high yield and mild reaction conditions ----- it can react at the low temperature and the simple operation.Keyword: One-pot; aromatic nitro compounds; reduction and acylation; acetanilide前言一锅法还原酰化芳香族硝基化合物制备芳香族酰胺,该方法是把还原酰化这一通常分为还原、酰化两步的反应合二为一变成一步,仅需通过一步就能够把芳香族硝基化合物在还原和乙酰化试剂的作用下转化成乙酰苯胺类物质。
乙酰苯胺制备及重结晶教学实验的研究与实践
乙酰苯胺制备及重结晶教学实验的研究与实践乙酰苯胺是一种重要的有机化合物,广泛应用于染料、药物、塑料、农药以及化妆品等领域。
在有机化学实验中,乙酰苯胺的制备与重结晶是一项基础性的实验,对于学生掌握有机合成与结晶技术具有重要的意义。
本文介绍了乙酰苯胺制备及重结晶教学实验的研究与实践。
一、实验原理乙酰苯胺的制备实验属于酰化反应,其化学方程式为:C6H5NH2 + CH3COCl → C6H5NHCOCH3 + HCl乙酰苯胺的重结晶实验则应用了溶解度差异的原理,通过合适的溶剂加热溶解混合物,再慢慢冷却,使得产物得以结晶析出。
二、实验步骤1.乙酰苯胺的制备实验:1)取1.00g苯胺,加入25mL的水中,搅拌均匀,加入少量稀盐酸溶液。
2)将加入盐酸的苯胺溶液慢慢滴入25mL的2mol/L的乙酸酐中,同时加入5mL的无水乙醇稀释。
3)反应结束后,过滤得到沉淀,用少量乙酸重结晶。
1)将制备好的乙酰苯胺加入15mL的乙醇中,加热搅拌均匀至其完全溶解。
2)慢慢冷却,待冷却至室温后,放入1°C的冰箱中,保持2-3小时。
3)过滤得到乙酰苯胺晶体,用冰醋酸乙酯提取,减少杂质,再次重结晶直至得到纯品。
三、实验结果与分析制备出的乙酰苯胺应为白色粉末,若颜色偏黄则说明反应中水分过多,对产物存在影响。
乙酰苯胺的重结晶实验中,通过掌握溶解度差异原理,可得到纯净的乙酰苯胺晶体,其成品以乙醇为溶剂时透明度最高,色泽洁白。
四、实验总结乙酰苯胺的制备实验通过酰化反应制备出产物,需要控制反应条件及水分,对产物的纯净度有较大的影响。
乙酰苯胺的重结晶实验则涉及溶解度差异原理,掌握好合适的溶剂选择及操作步骤,可以得到较好的实验效果,学生应重视此重要实验,以提高理论知识及实验技能水平。
乙酰苯胺实验报告结果(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握由苯胺与乙酰化试剂反应制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作,包括溶解、过滤、重结晶等。
3. 提高对有机化合物的纯化方法的理解和应用。
二、实验原理乙酰苯胺(Acetanilide)是一种白色结晶固体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药。
其制备方法主要是苯胺与乙酰化试剂反应,通过酰化反应生成乙酰苯胺。
实验中采用乙酸作为乙酰化试剂,反应过程中需要加入少量锌粉以防止苯胺被氧化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、蒸馏水等。
2. 实验仪器:50mL圆底烧瓶、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵、滤纸、电炉、天平等。
四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中加入10mL苯胺、1.5g锌粉和7.4mL乙酸,充分混合。
2. 将混合物置于电炉上加热,使反应温度控制在50-60℃,反应时间为1小时。
3. 反应结束后,加入少量活性炭,搅拌混合物,以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺。
4. 将混合物过滤,滤液转移至烧杯中,加入适量无水乙醇,搅拌使乙酰苯胺结晶析出。
5. 将烧杯置于冰浴中,使乙酰苯胺结晶充分形成。
6. 将结晶过滤,收集乙酰苯胺晶体,晾干后称量。
7. 对得到的乙酰苯胺进行重结晶,以提高其纯度。
五、实验结果1. 反应过程中,苯胺和乙酸反应生成乙酰苯胺,溶液逐渐由无色变为淡黄色。
2. 加入活性炭后,溶液颜色变为无色。
3. 经过滤、结晶、重结晶后,得到的乙酰苯胺晶体呈白色,熔点为114.3℃,与理论值相符。
4. 通过计算,得到的乙酰苯胺产率为85.6%。
六、讨论与分析1. 实验过程中,苯胺和乙酸的反应速度较慢,可能是由于反应温度较低、反应物浓度较低以及反应可逆性等因素的影响。
2. 加入锌粉可以防止苯胺在反应过程中被氧化,提高乙酰苯胺的产率。
3. 活性炭的加入可以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺,提高产品的纯度。
4. 通过重结晶,可以进一步提高乙酰苯胺的纯度,使其达到药用要求。
(完整版)乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或(伯或仲)胺等作用制得。
同冰醋酸共热来制备。
这个反应是可逆的。
在实际操作中,一般加入过量的冰醋酸,同时,用分馏柱把反应中生成的水(含少量的冰醋酸)蒸出,以提高乙酰苯胺的产率。
主反应:二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、流程图五、实验装置图1)分馏装置2)抽滤装置六、实验内容在60ml 锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支200℃温度计,用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。
在锥形瓶中放入5.0ml(0.055mol)新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g 锌粉,缓慢加热至沸腾,保持反应混合物微沸约10min,然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在105℃左右。
经过40~60min,反应所生成的水(含少量醋酸)可完全蒸出。
当温度计的读数发生上下波动或自行下降时(有时反应容器中出现白雾),表明反应达到终点。
停止加热。
这时,蒸出的水和醋酸大约有4ml。
在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml 冷水的烧杯中。
继续剧烈搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。
用布氏漏斗抽滤析出的固体,用玻璃瓶塞把固体压碎,再用5~10ml 冷水洗涤以除去残留的酸液。
把粗乙酰苯胺放入150ml 热水中,加热至沸腾。
如果仍有未溶解的油珠,需补加热水,直到油珠完全溶解为止。
稍冷后加入约0.5g 粉末状活性炭,用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。
趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。
冷却滤液,乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
减压过滤,尽量挤压以除去晶体中的水分。
产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。
产量:约5.0g 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=114.3℃。
(一)制备阶段1.安装分馏装置:如图(1)所示,在100ml 锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支200℃温度计,用一个100ml 锥形瓶收集稀醋酸溶液。
乙酰苯胺的制备
化学与环境学院之公保含烟创作有机化学实验陈说实验名称乙酰苯胺的制备【实验目的】1、掌握苯胺乙酰化反响的原理和实验把持;2、掌握分馏柱的作用机理和用途.【实验原理】(包括反响机理)芬芳族伯胺的芳环和氨基都容易起反响,在有机分解上为了呵护氨基,往往先把它乙酰化为乙酰苯胺,然后停止其他反响,最后水解去乙酰基.制备乙酰苯胺常常使用的办法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂停止酰化反响.其中与酰氯反响最剧烈,酸酐次之,冰醋酸最慢.采用酰氯或酸酐作为酰化剂,反响停止较快,但原料价钱较贵,采用冰醋酸作为酰化剂,反响较慢,但价钱廉价,把持方便,适用于规模较年夜的制备.本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂:苯胺与冰醋酸的反响是可逆反响,为避免乙酰苯胺的水解,提高产率,采用了将其中一个生成物——水在反响进程中不竭移出体系及反响物醋酸过量的办法破坏平衡,使平衡向右移动.因此,要求实验装置既能反响又能停止蒸馏.由于水与反响物冰醋酸的沸点相差不年夜,必需在反响瓶上装一个刺形分馏柱,使水和醋酸的混合气体在分馏柱内停止屡次汽化和冷凝,使这两种气体失掉别离,从而增加醋酸蒸出,担保水的顺利蒸出.【主要试剂及物感性质】【仪器装置】1、主要仪器:刺型分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接收、布氏漏斗、真空循环水泵2、实验装置:分馏装置抽滤装置【实验步伐及现象】【实验后果】实际产量:m(乙酰苯胺)=n(乙酰苯胺)M(乙酰苯胺)=n(苯胺)M(乙酰苯胺)=0.11*实际产量:产率:11.2/14.87*100%=75.3%【实验讨论】1、为什么苯胺原本是无色廓清溶液,但参加反响时会呈黄色?答:由于苯胺被氧化:2、因乙酰苯胺熔点较高,稍冷即会固化,因此,反响完毕后须立刻倒入事先准备好的水中.否则凝固在烧瓶中难以倒出.3、产率只有75.3%,有哪些原因招致?答:①在20℃下,100mL水可以溶解0.46g,在抽滤以及结晶的进程中有所损失;②在抽滤的进程中,有产物残留在烧杯壁上,很难刮下;③由于反响温度较难控制,有少量乙酰苯胺被蒸出,使产量增加,产率下降.4、乙酰苯胺制备实验为什么参加锌粉?锌粉参加量对把持有什么影响?答:苯胺易氧化,锌与乙酸反响放出氢,避免氧化.锌粉少了,避免氧化作用小,锌粉多了,消耗乙酸多,同时在后处置别离产物进程中形成不溶的氢氧化锌,与固体产物混杂在一起,难别离出去.【思考题】1、假定用8mL苯胺和9mL乙酸酐制备乙酰苯胺,哪种试剂是过量的?乙酰苯胺的实际产量是多少?答:8mL苯胺相当于0.088mol苯胺,所以只需要0.044mol的乙酸酐,而9mL乙酸酐相当于9.18g乙酸酐,即0.090mol的乙酸酐.所以是乙酸酐过量.m(乙酰苯胺)=n(乙酰苯胺)M(乙酰苯胺)=n(苯胺)M(乙酰苯胺)=0.088*2、反响时为什么要控制冷凝管上端的温度在105ºC左右?答:为了提高乙酰苯胺的产率,反响进程中不竭分出产物之一水,以打破平衡,使反响向着生成乙酰苯胺的方向停止.因水的沸点为100ºC,反响物醋酸的沸点为118ºC,且醋酸是易挥发性物质,因此,为了到达即要将水份除去,又不使醋酸损失太多的目的,必需控制柱顶温度在105ºC左右.3、用苯胺作原料停止苯环上的一些取代反响时,为什么常常先要停止酰化?答:因为芬芳族伯胺的芳环和氨基都容易发作反响,在有机分解上可以呵护氨基.【实验成果】指导教师签名:。
化学实验报告——乙酰苯胺的制备(精选)
化学实验报告——乙酰苯胺的制备(精选)
(一) 实验的目的
本实验旨在探讨乙酰苯胺的制备方法。
(二) 实验原理
乙酰苯胺是一种重要的有机化合物,它可以用水解苯胂方法以乙酸和氨为原料制成。
理论反应式为:
C_6H_5NH_2 + CH_3COOH → C_6H_5CH_2CONH_2 + H_2O
(三) 实验的准备和方法
1. 零星溶解乙酸和苯胂:将按比例配制的乙酸和苯胂(6 g:14 g)放入金属容器中混合,加入足够的冰水,使它们溶解;
2. 混合乙酰苯胺溶液:将混合溶解的乙酸和苯胂添加少量活性炭,煮至起泡;
3. 加入氨水:将按比例配制的氨水(50 ml)加入混合溶液中,加热蒸发浓缩,直至混合溶液凝固;
4. 用丙酮洗涤:将乙酰苯胺沾取洗涤到洁净的杯子中,用丙酮洗涤,最后放入柱子上结晶滤液;
5. 进行烘干:将从丙酮中滤出的乙酰苯胺粉末放入烘箱干燥,然后用干净的铁罐进行包装。
本实验中,从乙酰苯胺混合溶液中滤出的白色晶体粉末,放入烘箱中烘干后,产物重量为27.2 g,则证明本实验获得了满意的结果。
本实验采用水解苯胂法,以乙酸和氨为原料制备了乙酰苯胺,而且之间用活性炭进行混合,避免了氨的挥发,有利于反应的发生。
将乙酰苯胺以丙酮洗涤和烘干,产品重量达到期望结果,本实验可以准确说明水解苯胂法制备的乙酰苯胺的高效性和可行性。
乙酰苯胺的制备实验论文
量变引起质变——乙酰苯胺制备的最佳条件姓名:胡一凡孔荣院系/单位:资源与环境学院专业班级:环境工程二班From quantitative change to qualitative change——Preparation of acetanilide -- the best conditionsName: Hu Yifan Kong RongDepartment / unit: College of resources and environmentThe professional class: Environmental Engineering two class摘要:本文通过实验研究了勒夏特列原理(改变反应物的量)对乙酰苯胺合成产率的影响,以确定乙酰苯胺制备的最佳条件。
利用加热回流和重结晶法进行制备和提纯,通过改变反应物的剂量,争取利用最少剂量的试剂和最短的时间以获得满意的实验效果,得到最多的乙酰苯胺。
关键词:重结晶醋酸热过滤Abstract: This paper experimental study of Le Chatelier's principle (change of reactants amount) on acetanilide yield, in order to determine the optimum conditions for preparation of acetanilide. The use of heating reflux and recrystallization method preparation and purification, by changing the reactant dosage, strive for use at least dosage of reagents and the shortest time to obtain a satisfactory experimental results, get most of acetanilide.Key words: heavy crystallization acetic acid hot filtration前言:2011年10月18日,吉林农业大学2010级环境工程专业2班同学于有机化学实验室探讨了乙酰苯胺制备微型实验的最佳条件。
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备在化学实验和工业生产中,乙酰苯胺是一种非常重要的有机化合物。
它不仅在染料、药物和香料等领域有着广泛的应用,而且其制备过程也是有机化学中的一个经典实验。
接下来,让我们详细了解一下乙酰苯胺的制备方法。
乙酰苯胺的制备通常采用苯胺和乙酸作为主要原料,通过酰化反应来实现。
在这个过程中,需要用到一些试剂和仪器,如苯胺、冰醋酸、锌粉、分馏柱、温度计、圆底烧瓶、冷凝管等。
首先,在圆底烧瓶中加入一定量的苯胺和冰醋酸。
苯胺具有特殊的气味,是一种无色油状液体,而冰醋酸则是常见的有机酸。
这里加入的苯胺和冰醋酸的比例需要严格控制,通常苯胺和冰醋酸的摩尔比约为 1:12 至 1:15。
加入原料后,再向烧瓶中投入少量锌粉。
锌粉在这里起到防止苯胺氧化的作用。
然后,装上分馏柱和温度计,并将整个装置连接到冷凝管上。
接下来,开始加热反应混合物。
在加热的过程中,需要控制温度缓慢上升。
这是因为温度过高可能会导致副反应的发生,从而影响产物的纯度和产率。
一般来说,将温度控制在 100 至 110 摄氏度之间较为合适。
随着反应的进行,会有水分不断蒸出。
这是因为乙酸与苯胺反应会生成水,而通过分馏柱将生成的水及时分离出去,可以促使反应向生成乙酰苯胺的方向进行。
反应一段时间后,停止加热。
待反应混合物冷却至室温后,将其倒入大量的冷水中。
这时,乙酰苯胺会结晶析出。
然后进行过滤,收集析出的固体。
为了得到更纯净的乙酰苯胺,还需要对其进行重结晶操作。
选择合适的溶剂,如乙醇水混合溶剂,将粗产物溶解在其中,然后加热使其溶解,再缓慢冷却,使乙酰苯胺重新结晶。
经过重结晶后的乙酰苯胺,再次过滤、干燥,就可以得到纯度较高的乙酰苯胺产品。
在整个制备过程中,有几个关键的注意事项。
首先,实验所用的仪器必须干燥,因为水的存在可能会影响反应的进行。
其次,加热时温度的控制至关重要,要避免温度过高或过低。
另外,在处理反应产物和进行分离提纯的操作中,要注意安全,避免接触到有害物质。
【9A文】乙酰苯胺的制备实验
【9A文】乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺是一种重要的有机化合物,它是用于制备染料、医药和塑料等化学品的重要原料。
本实验旨在通过苯胺与醋酸反应制备乙酰苯胺。
实验所需材料:
1.苯胺 2ml
2.醋酸乙酯 4ml
3.浓硫酸 1ml
4.冰水 50ml
实验步骤:
1.将苯胺加入烧杯中,再加入醋酸乙酯搅拌均匀。
2.缓缓滴加浓硫酸,继续搅拌反应5分钟。
3.加入50ml冰水冷却反应液,加入100ml乙酸乙酯摇匀。
4.将有机相取出,加入少量硅胶进行脱水,再用蒸馏水清洗。
5.通过蒸馏提纯产物,测量熔点及收率并进行结构鉴定。
实验注意事项:
1.实验操作时需戴手套,避免皮肤直接接触化学药品。
2.硫酸为强腐蚀性酸,使用时应慎重避免接触皮肤;操作完毕后要立即用水冲洗干净。
3.操作前应仔细阅读化学品说明,注意保存、储存方式。
本实验能够成功制备出优质的乙酰苯胺,产物的熔点、结构属于基本的有机实验操作范畴,可供初学者参考。
制乙酰苯胺实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 掌握有机合成中乙酰化反应的应用。
3. 熟悉分馏、重结晶等有机合成实验操作。
二、实验原理乙酰苯胺是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺,反应原理如下:C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O该反应为可逆反应,为了提高乙酰苯胺的产率,需要采用过量的乙酸,并利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
同时,为了防止苯胺在反应过程中被氧化,加入少量锌粉。
三、实验材料1. 试剂:苯胺、乙酸、锌粉、活性炭。
2. 仪器:圆底烧瓶、刺形分馏柱、温度计、分液漏斗、抽滤瓶、烘箱、电子天平、研钵等。
四、实验步骤1. 准备工作(1)称取苯胺5.1g(约5mL,0.055mol),乙酸7.8g(约7.4mL,0.13mol),锌粉少许(约0.01g)。
(2)在25mL圆底烧瓶中,加入10mL苯胺、1.5mL乙酸及少许锌粉。
2. 反应(1)将烧瓶置于50℃~60℃的水浴中,加热反应1小时。
(2)在反应过程中,利用刺形分馏柱将生成的水从反应过程中移除。
3. 提纯(1)待反应结束后,将反应液倒入分液漏斗中,加入活性炭,搅拌脱色。
(2)静置片刻,待活性炭沉淀后,过滤去除活性炭。
(3)将滤液倒入烧杯中,加入适量的水,搅拌使其溶解。
(4)将溶液放入冰箱中冷却,待乙酰苯胺结晶析出。
(5)抽滤,收集乙酰苯胺晶体。
(6)将乙酰苯胺晶体用少量乙醇洗涤,除去杂质。
(7)将洗涤后的乙酰苯胺晶体晾干,称重。
五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备根据实验步骤,成功制备了乙酰苯胺,产率约为60%。
2. 实验分析(1)本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺,反应条件温和,操作简便。
(2)分馏柱的使用有效地移除了反应中生成的水,提高了乙酰苯胺的产率。
(3)活性炭的脱色作用有助于提高乙酰苯胺的纯度。
六、实验总结1. 本实验成功制备了乙酰苯胺,掌握了乙酰苯胺的制备原理和方法。
(完整版)乙酰苯胺的制备
(完整版)乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备一.实验目的1.以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。
2.乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。
3.掌握分馏柱除水的原理及方法。
二.实验原理乙酰苯胺为无色晶体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如:乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。
反应活性是乙酰氯>乙酐>乙酸。
由于乙酰氯和乙酐的价格较贵,本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下:乙酸与苯胺的反应速率较慢,且反应是可逆的,为了提高乙酰苯胺的产率,一般采用冰乙酸过量的方法,同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化,加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺本身是重要的药物,而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验除了在合成上的意义外,还有保护芳环上氨基的作用。
由于芳环上的氨基易氧化,通常先将其乙酰化,然后再在芳环上接上所需基团,再利用酰胺能水解成胺的性质,恢复氨基。
三.实验装置刺型分馏柱四.试剂与器材1、反应圆底烧瓶中,加入5ml苯胺,7.5ml冰醋酸,0.1g 锌粉。
装上刺型分馏柱,柱口装蒸馏头,温度计,蒸馏头出口安装接液管。
加热至反应物微沸10分钟,逐渐升高温度到100℃。
蒸馏头有水馏出,用量筒承接。
维持反应温度100~110℃之间1小时。
水馏出约4ml。
温度计读数下降。
表示反应完成。
2、结晶抽滤反应液搅拌下倒入100ml冷水中。
冷却后抽滤。
粗品晾干。
3、精制粗品用水重结晶。
抽滤,产品晾干称重。
计算产率。
六.注意事项1.反应所用玻璃仪器必须干燥。
2.久置的苯胺因为氧化而颜色较深,最好使用新蒸馏过的苯胺。
3.冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体(凝固点C),可将试剂瓶置于热水浴中加热熔化后量取。
4.锌粉的作用是防止苯胺氧化,只要少量即可。
加得过多,会出现不溶于水的氢氧化锌。
5.反应时间至少30min。
否则反应可能不完全而影响产率。
6.反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率。
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备在制备乙酰苯胺的过程中,咱们得从基本的原材料说起。
首先,乙酰苯胺,这个名字听起来就很有科技感,其实它是一种非常实用的有机化合物,广泛应用于医药和染料的合成。
要得到它,咱们首先需要苯胺和乙酸酐。
听着是不是有点复杂?别担心,这个过程其实挺简单的。
苯胺,作为一个基础原料,真是个老朋友。
它可以说是许多有机合成反应的基石。
我们拿苯胺和乙酸酐混合在一起,加点催化剂,点燃我们的实验热情。
别忘了,控制温度是关键!加热的时候,整个反应像是一个小火山,偶尔会冒出点气泡,真是让人惊叹。
在这个阶段,反应会产生乙酰苯胺。
这个时候的气味可能会让你有点意外,混合的香味有点像是甜甜的果汁。
好奇的科学家们可不要犹豫,赶快观察、记录。
成功的瞬间总是让人心潮澎湃!接下来,我们得对产物进行提纯。
常用的方法是重结晶。
这一步就像是在给你的化学品洗个澡,让它变得更干净。
将溶液慢慢冷却,乙酰苯胺会以美丽的晶体形式析出。
晶体闪闪发光,真是好看极了!此时的成就感,那简直是无与伦比。
再说说这个反应的原理。
苯胺和乙酸酐发生酰化反应,形成了乙酰苯胺。
简单来说,就是苯胺上的氨基与乙酸中的乙酰基相结合。
这种反应虽简单,但其背后却蕴含着深奥的化学道理,真是让人想深入探讨。
此外,乙酰苯胺在医药上扮演的角色同样不可忽视。
它是合成许多药物的关键中间体,像是退烧药、止痛药等等。
咱们平常用的某些药,可能就与乙酰苯胺有着千丝万缕的关系。
整个制备过程中的安全措施也不容小觑。
实验室里要穿好防护服,戴上手套和护目镜,毕竟安全第一。
化学反应有时候会带来意想不到的惊喜,所以预防为主,绝不能掉以轻心。
经过一系列的操作后,最终得到的乙酰苯胺,色泽洁白,纯度极高,品质可圈可点。
看到这些晶体,心中那种满足感,真是让人忍不住微笑。
这就是化学的魅力,不仅能让你得到结果,还能在过程中收获快乐。
最后,总结一下,乙酰苯胺的制备既是一门科学,也是艺术。
它教会我们如何将简单的原材料变成有价值的产品。
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乙酰苯胺的制备论文
吉林农业大学生命科学学院生物技术3班
作者:张洋摘要:本文通过实验研究了酰基化试剂和反应装置对乙酰苯胺合成产率的影响。
研究实验结果表明乙酸酐为酰基化试剂制备乙酰苯胺的产率是最高的。
但结合实验产率,产品纯度以及经济效益最终得出以冰醋酸为乙酰化试剂是实验室制备乙酰苯胺的最合适方案。
Abstract:In this paper, experimental study of the acylation reagent and experimental installation on Acetanilide yield. Research results show that acetic anhydride was the best acylation reagent. Above all, the experimental program for preparation of acetanilide on the teaching textbook was the best.
关键词:乙酰苯胺制备重结晶
实验部分
一.实验目的
1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法。
2、进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法。
二、实验原理
制备乙酰苯胺时,常用的乙酰化试剂有冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等,当采用乙酰化试剂时反应最剧烈,醋酸次之,冰醋酸与苯胺反应最慢,但反应平稳、易于控制,且冰醋酸价格较便宜,故本实验采用冰醋酸作乙酰化试剂。
NH2+CH3COOH3+H2O
该反应是可逆反应,产率较低,为减少逆反应的发生,得到较高的收率,可增加乙酸的用量,另外还采取分馏法,控制温度在105到110度之间,不断除去生成的水,有效地使平衡向正反应方向移动。
纯乙酰苯胺为白色片状结晶,熔点为114度,稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂,而难溶于冷水,故可用热水进行重结晶。
三、实验用品
1、仪器圆底烧瓶、温度计、分馏柱、锥形瓶、烧杯、抽滤装置、热浴漏斗
2、试剂苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭
四、实验装置
分馏装置抽滤装置
热过滤装置
五、实验步骤
1、乙酰苯胺的合成
第一组在圆底烧瓶中加入5.0ml苯胺、7.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。
第二组在圆底烧瓶中加入5.0ml苯胺、5.0ml冰醋酸和0.1g锌粉。
第三组在圆底烧瓶中加入5.0ml苯胺、10ml冰醋酸和0.1g锌粉。
第四组在圆底烧瓶中加入5.0ml苯胺、7.5ml冰醋酸和0.2g锌粉。
第五组在圆底烧瓶中加入5.0ml苯胺、7.5ml冰醋酸和沸石。
以下步骤相同,安装分馏装置。
将圆底烧瓶用电热套加热,保持温度在100~110℃之间约60min,当反应生成的水及部分醋酸被蒸出时,温度计读数会下降,表明反应已经完成,即可停止加热。
再搅拌下趁热将反应物倒入100ml冷水中,待完全冷却析出结晶后,抽气过滤,用冷水洗涤,记得粗乙酰苯胺。
2、粗乙酰苯胺的精制
将所得粗乙酰苯胺用50ml的水加热煮沸,带油状物完全溶解后,停止加热,少冷后加活性炭0.1g左右,搅拌,再继续煮沸5到10min进行脱色,趁热过滤,滤液冷却后有大量的晶体析出,再次抽滤,结晶用少量水洗涤2次,抽干、烘干,的精制的乙酰苯胺,称重,计算产率。
六、实验结果
苯胺的密度为1.022g/ml
根据乙酰苯胺方程式NH2+CH3COOH3+H2O计算得:
第一组:乙酰苯胺0.85 g 产率11.46%
第二组:乙酰苯胺0.75 g 产率10.11%
第三组:乙酰苯胺0.92 g 产率12.40%
第四组:乙酰苯胺0.80 g 产率10.78%
第五组:乙酰苯胺0.65 g 产率8.76 %
分析部分
一、实验结果分析
我做的是第五组实验,实验结果:制得的乙酰苯胺为0.75g制得的粗产品为3.0g 产率稍低,原因是:1在分馏时温度过高,使大量乙酸蒸出,从而使产率降低。
2、抽滤时产品有损失,冷却效果不好,使产率过低。
结果分析:由第一,二,三,三组比较加入的乙酸量越多,所制得的乙酰苯胺越多,产率越高。
由第一,四两组比较锌粉过多,锌粉氧化生成的氢氧化锌吸收产品使产率过低。
由第一,五两组比较不加锌粉影响产率,使产率降低,说明加入适量锌粉会防止加热时苯胺被氧化,且起到沸石的作用。
锌粉过多会吸附产物乙酰苯胺,使产率降低。
综
上所述要获得最大产率,应加入较多的乙酸,有利于反应向产物的方向进行,提高产率,从经济方面因素考虑,但不要大量过多,会造成经济效益降低,加适量锌粉,提高产率。
二、操作时应注意的事项
1反应所用玻璃仪器必须干燥
2、苯胺易氧化,久置的苯胺有深色氧化物杂质,,会影响乙酰苯胺的质量,故最好用新蒸的无色或浅黄色的苯胺。
3、加锌粉的目的,是防止苯胺在蒸馏时被氧化,通常只要少量即可,加得过多,因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状事物会吸收产品。
4、应选择较短的分馏柱,可以避免反应温度过高。
5、重结晶过程中,晶体可能不析出,可用玻璃棒摩擦烧杯壁或加入晶种使晶体析出。
6、不应将活性炭加入沸腾的溶液中,不然会导致暴沸,会使溶液溢出器皿。
7、纯净的乙酸沸点为118℃,温度下降表明水已基本蒸完,过度加热会导致过多乙酸蒸出。
8、反映物冷却后,固体产品立即析出,沾在瓶壁不容易理处。
故须趁热在搅动下倒入冷水中,以祛除过量的醋酸及未反应的苯胺(它可成为苯胺醋酸盐而溶于水)。
9、趁热过滤时,也可采用抽滤装置。
但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。
滤纸大小要适,抽滤过程要快,避免产品在布氏漏斗中结晶。
10、胺有毒,醋酐有刺激性,不要接触肉皮儿,实时盖紧试药瓶。
三、总结与分析
用乙酸做酰基化试剂?
答:冰醋酸与苯胺反应最慢,但反应平稳、易于控制,且醋酸价格较便宜。
2为什么要控制分馏柱上端温度在100到110℃之间,若温度过高有什么不好?答:主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110℃之间,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有于提高产率。
3、本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率?
答:加入过量冰醋酸,分馏时加入少量锌粉,控制分馏时温度,不断除去生成的水。
参考文献
《有机化学实验》中国农业出版社
《胡宏纹有机化学》北京高等教育出版社
《有机化学学习指导》北京农业大学出版社。