石墨烯电极的制作及电化学性质的测定
石墨烯材料的制备及其在电化学领域的应用
石墨烯材料的制备及其在电化学领域的应用一、本文概述石墨烯，一种由单层碳原子紧密排列形成的二维纳米材料，自2004年被科学家首次成功制备以来，就凭借其独特的电子结构、优异的物理和化学性质，在科学研究和技术应用中引起了广泛的关注。
本文旨在对石墨烯材料的制备方法以及其在电化学领域的应用进行全面的概述和深入的探讨。
我们将简要介绍石墨烯的基本性质，然后重点论述石墨烯的各种制备方法，包括机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法等。
随后，我们将详细讨论石墨烯在电化学领域的应用，如锂离子电池、超级电容器、燃料电池等。
通过对这些应用的探讨，我们将揭示石墨烯材料在提高电化学性能、推动电化学领域发展中的重要作用。
我们将对石墨烯材料的应用前景进行展望，以期为未来石墨烯在电化学及其他领域的研究提供参考和借鉴。
二、石墨烯材料的制备方法石墨烯的制备方法多种多样，主要包括机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法以及碳化硅外延生长法等。
机械剥离法：这是最早制备石墨烯的方法，由英国科学家Geim 和Novoselov在2004年首次实现。
他们使用透明胶带对高定向热解石墨进行反复剥离，最终得到了单层石墨烯。
这种方法操作简单，但是制备效率低，且所得石墨烯尺寸不易控制，因此无法满足大规模生产的需求。
化学气相沉积法（CVD）：这是目前制备大面积、高质量石墨烯最常用的方法。
通过在高温条件下，使含碳有机气体（如甲烷）在金属催化剂（如铜、镍）表面分解，生成石墨烯。
这种方法可以制备出大面积、连续的石墨烯薄膜，且可通过控制生长条件来调节石墨烯的层数和质量。
氧化还原法：该方法以石墨为原料，通过强氧化剂（如浓硫酸、高锰酸钾）将石墨氧化成氧化石墨，再经过超声剥离得到氧化石墨烯。
然后，通过还原剂（如氢气、水合肼）将氧化石墨烯还原，最终得到石墨烯。
这种方法制备的石墨烯产量大，成本低，但是所得石墨烯的质量相对较低，含有较多的缺陷和杂质。
碳化硅外延生长法：在高温条件下，使碳化硅中的硅原子升华，剩余的碳原子在基底上重新排列，形成石墨烯。
石墨烯的制备及其电化学性能分析
石墨烯的制备及其电化学性能分析杨晨;刘丽来;邢善超;徐新龙;杜新伟;刘红斌【摘要】以大鳞片石墨制备的膨胀石墨(EG)为原料,采用改进的Hummers法制备氧化石墨,采用NaBH4化学还原制备石墨烯.采用扫描电镜和X射线衍射仪对化学还原后的石墨烯进行形貌和结构表征,应用电池测试系统对样品进行循环伏安(CV)、恒流充放电等电化学性能测试.结果表明:石墨烯电极在电流密度100mA·g-1时的首次放电比容量达1900mAh·g-1;经100个循环周期后石墨烯电极比容量为450mAh·g-1;在不同电流密度下循环50次,再回到100mA·g-1时,仍保持首次循环92％的比容量.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2014(028)011【总页数】5页(P82-86)【关键词】膨胀石墨;石墨烯;锂离子电池;电化学性能【作者】杨晨;刘丽来;邢善超;徐新龙;杜新伟;刘红斌【作者单位】黑龙江科技大学环境与化工学院,黑龙江哈尔滨150022;黑龙江科技大学环境与化工学院,黑龙江哈尔滨150022;黑龙江科技大学研究生学院,黑龙江哈尔滨150022;黑龙江科技大学环境与化工学院,黑龙江哈尔滨150022;黑龙江科技大学研究生学院,黑龙江哈尔滨150022;黑龙江科技大学研究生学院,黑龙江哈尔滨150022【正文语种】中文【中图分类】O646石墨烯是碳原子以sp2杂化轨道组成的碳六元环状呈蜂巢状的单片层薄膜，厚度仅相当于一个碳原子尺寸，是碳类材料的基本组成单元[1]。
石墨烯具有较高的电子传导性，较大的比表面积（2630m2·g-1）[2]以及较高的理论储锂容量（744mAh·g-1）[3]，作为锂离子电池负极材料时具有独特的优势[4,5]：石墨烯的导电性使其本身具有电子传输性能，而导热性则确保其使用过程中的稳定性；石墨烯纳米片层结构缩短Li+传输路径，较大的层间距更有利于Li+的扩散传输。
石墨烯的制备及电化学性能研究
目录摘要 (I)Abstract ......................................................................................................................... I I 1 引言 (1)1.1 石墨烯的制备 (2)1.1.1 机械剥离法 (2)1.1.2 电化学剥离法 (2)1.1.3 化学气相沉积法 (3)1.2 石墨烯电极材料的制备 (5)1.3 石墨烯电极材料电化学性能测试 (5)2 实验部分 (6)2.1 实验试剂 (6)2.2 实验仪器 (6)2.3 RHAC和GQDs的制备 (6)2.4 RHAC-GQDs的制备 (6)2.5 电极制备和电池组装 (7)3 结果和讨论 (8)3.1 分析了RHAC的比表面积和孔隙结构 (8)3.2 GQDs的拉曼光谱和荧光光谱分析 (8)3.3 红外光谱分析 (8)3.4 XRD分析 (8)3.5 扫描电镜分析 (9)3.6 循环伏安法测试分析 (9)3.7 恒流充放电试验分析 (9)3.8 电化学阻抗分析 (10)4 结论与展望 (12)4.1 结论 (12)4.2 主要创新点 (12)4.3 展望 (12)参考文献 (13)致谢............................................................................................ 错误!未定义书签。
摘要石墨烯由于其十分优异的电学、热学和机械性能及优良的透光率、比表面积大等优势而广泛的受到人们追捧。
尤其是在2004年成功制得稳定存在的石墨烯之后，更是兴起了一股研究石墨烯的潮流。
如何成本低廉、面积大、数量丰富、质量优异的制备石墨烯，并将其应用在实际生产中是研究人员努力的目标。
本文主要对这几年中一些改善的或新的石墨烯的制备方法以及其电化学性能做了综述，从中可以看到石墨烯在电学方面存在巨大的发展潜力。
石墨烯在电池中的应用要求与电化学性能研究
石墨烯在电池中的应用要求与电化学性能研究石墨烯是一种具有单层碳原子构成的二维材料，因其优良的导电性、热传导性和机械性能，在电池领域中具有广泛的应用前景。
石墨烯在电池中的应用主要包括锂离子电池、超级电容器和燃料电池等。
同时，研究石墨烯的电化学性能也是电池领域中的重要课题。
在石墨烯在电池中的应用方面，首先对石墨烯的质量和结构进行要求。
高质量的石墨烯是实现其优良电化学性能的基础，因此制备石墨烯的方法和材料选择十分重要。
传统的制备方法包括机械剥离、化学气相沉积和化学氧化还原等，然而这些方法往往存在着设备昂贵、工艺复杂和低产率的问题。
因此，寻找新的高效制备石墨烯的方法是一个研究热点。
同时，控制石墨烯的结构也是提高其电池性能的关键。
石墨烯的层数、形状和缺陷等结构特征都会影响其电化学性能，因此在石墨烯的制备过程中需要精确控制其结构。
其次，对石墨烯在电池中的性能进行要求。
石墨烯的优良导电性能使其成为一种理想的电极材料。
在锂离子电池中，石墨烯可以作为负极材料，具有高容量、长循环寿命和较低的电化学反应动力学等优势。
在超级电容器中，石墨烯的高表面积和优良导电性能有助于提高能量密度和功率密度。
在燃料电池中，石墨烯可以作为催化剂载体，提高催化剂的活性和稳定性。
因此，石墨烯在电池中的性能要求包括较高的比容量、良好的循环寿命和较低的电化学反应动力学。
最后，研究石墨烯的电化学性能是提高其在电池中应用的关键。
石墨烯的电化学性能主要包括离子和电子传导性能、比电容/容量和循环稳定性等。
离子和电子传导性能是石墨烯在电池中发挥优良性能的基础，可以通过表面修饰和组装等方法来提高。
比电容/容量是评价电池性能的重要指标，可以通过控制石墨烯的结构和表面官能团等方法来实现。
循环稳定性是评价电池循环寿命的主要指标，可以通过控制石墨烯的缺陷和结构稳定性等方法来提高。
综上所述，石墨烯在电池中的应用要求和电化学性能研究是电池领域中的热点课题。
通过对石墨烯质量和结构的精确控制，进一步研究石墨烯的电化学性能，有望实现石墨烯在电池领域中的广泛应用，为推动电池技术的发展做出重要贡献。
二氧化锰-三维结构石墨烯电极材料制备及电化学性能共3篇
二氧化锰-三维结构石墨烯电极材料制备及电化学性能共3篇二氧化锰/三维结构石墨烯电极材料制备及电化学性能1二氧化锰/三维结构石墨烯电极材料制备及电化学性能随着能源需求的不断增长和环境问题的日益突出，新型高性能电化学储能设备受到越来越广泛的关注。
二氧化锰/三维结构石墨烯电极材料作为一种新型的电化学储能材料，具有较高的比电容和循环性能，在超级电容器和锂离子电池中都有广泛的应用。
本文主要介绍二氧化锰/三维结构石墨烯电极材料的制备与电化学性能。
一、制备方法二氧化锰/三维结构石墨烯电极材料的制备一般采用两步法，首先制备石墨烯泡沫材料，再利用化学气相沉积技术将二氧化锰负载在石墨烯泡沫材料表面，最终得到二氧化锰/三维结构石墨烯电极材料。
1. 制备石墨烯泡沫材料制备石墨烯泡沫材料的方法有多种，如化学气相沉积法、物理气相沉积法、化学氧化还原法等。
本文介绍一种干法化学剥离法制备石墨烯泡沫材料的方法。
将天然石墨在高温下处理，使其表面产生氧化物，然后将氧化后的天然石墨和聚乙烯醇溶液混合，并通过超声波剥离得到石墨烯泡沫材料。
最后将石墨烯泡沫材料热处理，得到具有三维结构的石墨烯泡沫材料。
2. 负载二氧化锰将制备好的石墨烯泡沫材料浸泡在含有二氧化锰前体溶液的乙醇中，然后通过化学气相沉积技术将二氧化锰沉积在石墨烯泡沫材料表面。
最终得到二氧化锰/三维结构石墨烯电极材料。
二、电化学性能二氧化锰/三维结构石墨烯电极材料的电化学性能一般通过循环伏安法、电化学阻抗谱等测试手段进行测试。
1. 循环伏安法测定循环伏安法是一种常用的电化学测试方法，可以用于测试电化学反应的物理化学特性和电化学反应动力学特性。
将测试样品放置于电极中，在特定电位范围内进行循环伏安扫描，记录扫描图像。
通过扫描图像可以获得电极的片儿式容量、比电容、电化学反应动力学特性等数据。
2. 电化学阻抗谱测试电化学阻抗谱测试是一种可以获得电极电化学行为信息的测试方法。
将测试样品放置于电极中，施加一定的交流电压，记录阻抗谱。
石墨烯基超级电容器电极材料制备与性能测试
石墨烯基超级电容器电极材料制备与性能测试石墨烯是由碳原子通过共价键形成的有序六角网状结构，具有优异的导电性、热导性和机械性能，因此成为超级电容器电极材料的理想选择。
本文将介绍石墨烯基超级电容器电极材料的制备方法以及相关的性能测试。
一、石墨烯制备方法1. 氧化石墨烯还原法氧化石墨烯是将天然石墨通过氧化与剥离过程制备得到的材料。
还原方法可以使用热还原法或化学还原法。
在热还原法中，将氧化石墨烯放置于高温下，如800摄氏度的氢气气氛中，氧化石墨烯中的氧原子会被还原成CO和二氧化碳等气体，从而得到石墨烯。
化学还原法是将氧化石墨烯与还原剂反应，如还原铝粉等，通过电子转移实现还原。
2. 大规模机械剥离法大规模机械剥离法是利用机械剥离技术将天然石墨烯层分离得到石墨烯。
这种方法不需要经过氧化过程，能够制备出高质量的石墨烯。
常用的机械剥离方法包括胶黏带剥离法和液体剥离法。
3. 化学气相沉积法化学气相沉积法是将碳源气体，如甲烷，通过热解等反应生成石墨烯。
这种方法可以在金属催化层上制备出石墨烯，具有良好的可控性和大规模生产的优势。
二、石墨烯超级电容器电极材料性能测试1. 电化学性能测试电化学性能测试是评价超级电容器电极材料性能的关键指标之一。
常用的测试方法包括循环伏安法、恒流充放电法和交流阻抗法。
循环伏安法可以用来研究材料的电容性能和电极材料表面的氧化还原反应。
恒流充放电法则可以用来测定材料的比电容以及能量密度和功率密度等参数。
交流阻抗法可以揭示超级电容器电极材料与电解质之间的界面性质和电荷传输行为。
2. 导电性测试石墨烯具有高导电性，因此导电性测试是对其性能进行评估的重要方法之一。
常用的测试方法包括四探针测试和霍尔效应测试。
四探针测试可以测量石墨烯样品的电阻率和导电性能。
霍尔效应测试可以用来测定材料的载流子浓度和载流子迁移率等参数。
3. 结构和形貌表征石墨烯的结构和形貌对其电化学性能有着重要影响，因此需要进行结构和形貌表征。
石墨烯基微型超级电容器的电极材料制备和性能
石墨烯基微型超级电容器的电极材料制备和性能石墨烯基微型超级电容器的电极材料制备和性能超级电容器是一种高性能储能装置，具有高能量密度、快速充放电速度和优良的循环寿命等特点。
近年来，石墨烯作为一种具有优异性能的新型材料，被广泛应用于超级电容器的电极材料制备中。
本文将介绍石墨烯基微型超级电容器的电极材料制备和性能。
首先，石墨烯的制备方式主要有机械剥离法、化学气相沉积法和化学还原法等。
其中，机械剥离法是通过使用胶带等材料将石墨烯从石墨晶体上剥离得到。
化学气相沉积法是通过在金属基底上化学气相沉积石墨烯。
化学还原法是通过还原氧化石墨烯得到石墨烯材料。
这些制备方法各有优劣，选择适合的制备方法对于制备高性能的石墨烯基超级电容器至关重要。
其次，制备石墨烯基微型超级电容器的关键是制备高性能的电极材料。
石墨烯具有高比表面积、优良的导电性和机械强度等特点，因此被广泛应用于超级电容器的电极材料制备中。
石墨烯电极的制备方法主要有浆料涂覆法、电化学沉积法和直接化学气相沉积法等。
浆料涂覆法是将石墨烯浆料涂覆在导电基底上，然后通过烘干得到电极材料。
电化学沉积法是通过在电极表面电沉积石墨烯薄膜得到电极材料。
直接化学气相沉积法是在金属基底上化学气相沉积石墨烯电极。
除了石墨烯作为电极材料之外，还可以利用石墨烯与其他材料的复合来提高电容器的性能。
例如，石墨烯与金属氧化物、二维材料和聚合物等进行复合，可以增强材料的导电性、电容性和循环稳定性。
复合材料的制备方法主要有溶剂混合法、氧化石墨烯还原法和化学气相沉积法等。
利用石墨烯与其他材料的复合，可以改善电容器的电化学性能，提高能量密度和循环寿命等。
石墨烯基微型超级电容器的电极材料制备及其性能对于超级电容器的应用具有重要意义。
通过合理选择石墨烯制备方法和复合材料的制备方法，可以得到具有优异性能的电极材料。
石墨烯的高导电性和高比表面积可以增加电容器的能量密度和功率密度。
复合材料的引入可以提高电容器的循环寿命和电化学性能。
石墨电极的电化学改性及其电学性能
解 液 为 1 m o l L 1的硝酸钠溶液。文中的全部电势值
均相对于汞-氯化汞电极，1(1解池示意图如2 所示。
对石墨电极样品分别进行2.0、2.5、3.0、3.1、3.2 V
的恒电位处理，实验过程中观察石墨表面是否有脱
落现象将制得的石墨电极样品同样置于上述的二.
电极电解池中，将 电 解 液 换 为 1 mol. 的硫酸溶
图 1 石墨烯电极样品图
Fig.l Sample diagram of graphite electrode
2
) 柯 电 位 处 理 石 墨 电 极 ：将 制 得 的 石 墨 电 极 样
品 ，放 人 CH丨660E 电化学工作站的二.电极电解池
中电解池中丨'.作电极为制备的1 cm2石墨电极，
参 比 电 极 为 汞 -氯 化 汞 电 极 片 ，辅 助 电 极 为 铂 片 ，电
上规则排列，导电网络结构完整、导 电 高 效 通 常
石墨的电阻率为0.335 I l .rm，制备的导电薄膜的电阻
率分别为0.330
和0.246 fi rm。随着电化学处
理的进行，会剥离下来越来越多的石墨烯片层，所制
备的两个导电薄膜的电肌率减小，分别减小为石墨的 98.5%和7 3 . 4 % 采用的超声剥离工艺会使得石墨烯 片 层 进 一 步 减 少 ，同 时 也 产 生 了 更 多 的 缺 陷 ，缺陷 的增加会大大影响材料的导电性能：
(Zhongyuan University of Technology, Zhengzhou 450007, China)
Abstract: In order to further explore the electrical properties of graphene, the constant potential electrochemical modification method was used to modify graphite with different potentials, and then modified graphite was characterized by cyclic voltammetry test, constant current charging and discharging. Their electrical properties of modified graphite at different potentials were compared. The test results showed that after the graphite electrode was treated under the constant voltage of 3.1 V, voltage range of -0.3-0.3 V, 0.49 mA anode current and 0.49 mA cathode current, the measured mass ratio capacitance reached 18.845 F g m e e t i n g the energy storage requirements of the battery industry. Key words: Graphene electrode; Capacitive performance; Super capacitor; Electrochemical stripping method
石墨烯的制备及其电化学性能
石墨烯的制备及其电化学性能一、本文概述石墨烯，一种由单层碳原子紧密排列构成的二维纳米材料，自2004年被科学家首次成功制备以来，便因其独特的结构和优异的性能引发了全球范围内的研究热潮。
石墨烯以其高导电性、高热导率、高强度以及良好的化学稳定性等特性，在材料科学、电子学、能源科学等多个领域展现出巨大的应用潜力。
特别是在电化学领域，石墨烯因其高比表面积、优良的电子传输性能和化学稳定性，被广泛应用于电极材料、储能器件以及电化学传感器等方面。
本文旨在全面介绍石墨烯的制备方法及其电化学性能。
我们将概述石墨烯的基本结构和性质，以及其在电化学领域的应用背景。
随后，我们将详细介绍石墨烯的几种主要制备方法，包括机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法等，并分析各方法的优缺点及适用范围。
接着，我们将重点探讨石墨烯在电化学领域的应用，包括其在锂离子电池、超级电容器、燃料电池等储能器件中的性能表现，以及其在电化学传感器中的应用。
我们将对石墨烯的电化学性能进行综合分析，展望其在未来电化学领域的发展趋势和应用前景。
二、石墨烯的制备方法石墨烯的制备方法多种多样，根据其制备原理，主要可以分为物理法和化学法两大类。
物理法：物理法主要包括机械剥离法、取向附生法和碳纳米管切割法等。
机械剥离法是最早用来制备石墨烯的方法，其原理是利用物体与石墨烯之间的摩擦和相对运动，得到石墨烯薄层材料。
取向附生法则是在一定条件下，使碳原子在金属单晶（如Ru）表面生长出单层碳原子，然后利用金属与石墨烯之间的弱相互作用，将石墨烯与金属基底分离。
碳纳米管切割法则是通过切割碳纳米管得到石墨烯纳米带。
化学法：化学法主要包括氧化还原法、SiC外延生长法、化学气相沉积法（CVD）等。
氧化还原法是通过将天然石墨与氧化剂反应，得到氧化石墨，再将其进行热还原或化学还原，从而制备出石墨烯。
SiC外延生长法是在高温条件下，使SiC中的Si原子升华，剩余的C 原子在基底表面重新排列，形成石墨烯。
《石墨烯-导电聚合物复合材料的制备及其电化学性能的研究》
《石墨烯-导电聚合物复合材料的制备及其电化学性能的研究》石墨烯-导电聚合物复合材料的制备及其电化学性能的研究摘要：本文研究了石墨烯与导电聚合物复合材料的制备方法，并对其电化学性能进行了深入探讨。
通过合理的制备工艺，我们成功制备了具有优异导电性能和电化学稳定性的复合材料。
本文详细描述了实验过程、结果及分析，以期为相关研究提供有益的参考。
一、引言随着科技的发展，石墨烯因其独特的物理和化学性质，在材料科学领域引起了广泛的关注。
石墨烯与导电聚合物的复合材料因其在电化学储能、传感器、电磁屏蔽等领域的潜在应用价值，成为了研究的热点。
本文旨在研究石墨烯/导电聚合物复合材料的制备方法及其电化学性能。
二、实验材料与方法1. 材料准备实验所需材料包括石墨烯、导电聚合物（如聚吡咯、聚苯胺等）、溶剂（如乙醇、水等）以及其他添加剂。
2. 制备方法采用溶液混合法或原位聚合法制备石墨烯/导电聚合物复合材料。
具体步骤包括：将石墨烯与导电聚合物在溶剂中混合，并通过搅拌或超声处理使两者充分混合；然后进行聚合反应，得到复合材料。
三、电化学性能测试通过循环伏安法（CV）、恒流充放电测试、电化学阻抗谱（EIS）等方法，对制备的复合材料进行电化学性能测试。
四、结果与讨论1. 制备结果通过优化制备工艺，我们成功制备了具有良好分散性和导电性能的石墨烯/导电聚合物复合材料。
SEM和TEM结果表明，石墨烯与导电聚合物在纳米尺度上实现了良好的复合。
2. 电化学性能分析（1）循环伏安法（CV）测试：复合材料在充放电过程中表现出稳定的电化学行为，无明显极化现象。
（2）恒流充放电测试：复合材料具有较高的比电容和优异的循环稳定性。
在一定的电流密度下，其比电容随循环次数的增加而略有增加，表现出良好的充放电性能。
（3）电化学阻抗谱（EIS）分析：复合材料的内阻较小，电子传递速度快，表现出优异的电导率和良好的电荷传输能力。
通过分析不同因素（如石墨烯含量、聚合条件等）对电化学性能的影响，我们发现合理的复合比例和制备工艺是获得高性能复合材料的关键。
石墨烯电极材料的制备和性能研究
石墨烯电极材料的制备和性能研究石墨烯是一种由碳原子构成的单层二维晶体，具有极高的导电性、导热性、机械强度和化学稳定性等特点。
因此，石墨烯及其相关材料已成为近年来研究的热点之一。
其中，石墨烯电极材料的制备和性能研究是该领域关注的焦点。
一、石墨烯电极材料的制备方法1. 化学气相沉积法该方法将石墨烯生长于金属催化层表面，通过调节气相混合物的成分和反应条件来控制石墨烯的形态和尺寸。
该方法具有高产率、可扩展性和晶体质量好的优点。
2. 化学还原法该方法通过化学还原氧化石墨烯氧化物来制备石墨烯。
该方法具有成本低、易于大规模生产的优点，但石墨烯的质量较难控制。
3. 机械剥离法该方法通过机械剥离石墨烯层来制备石墨烯。
该方法具有简单易行、石墨烯质量较高的优点，但成本较高。
二、石墨烯电极材料的性能研究1. 电导率石墨烯具有极高的电导率，其电导率可以达到导体的极限值。
因此，石墨烯可以作为电极材料应用于能量转化和储存等领域中。
2. 物理化学性质石墨烯具有良好的物理化学性质，可以与多种有机和无机物质发生强烈的相互作用。
因此，石墨烯电极材料具有广泛的应用前景。
3. 循环稳定性石墨烯电极材料具有很好的循环稳定性，可以反复循环充放电。
因此，石墨烯可以作为电极材料应用于锂离子电池等储能系统中。
4. 机械稳定性石墨烯电极材料具有很好的机械稳定性，可以承受较大的拉伸、弯曲和切割等加载。
因此，石墨烯可以作为电极材料应用于柔性电子器件中。
5. 光学性能石墨烯电极材料具有良好的光学性能，可以吸收和发出可见光和红外光等光谱区域的光线。
因此，石墨烯可以作为光电器件和光学元件的材料。
三、结论总的来说，石墨烯电极材料具有广泛的应用前景，其制备方法也越来越成熟。
但是，目前还存在一些问题，如石墨烯生产成本高、对环境的影响等。
因此，需要加强对石墨烯电极材料的研究，以提高其生产效率和环境友好性，推动其在更广泛的领域应用。
电化学法制备石墨烯及其导电特性
鉴于离子液体或聚电解质合成较为复杂 ， 副产物的分离较为困难 ， 本文采用廉价 的硫酸钠溶液作 为 电解质 ， 通过 电化 学方法 制备 石墨烯 ， 得石 墨烯可 以在 Ⅳ， 一 甲基 甲酰胺 （ ＭＦ 、 甲基 吡 咯烷 所 Ⅳ二 Ｄ ） Ｎ一 酮 （ ＭＰ 或 Ｄ Ｎ ） ＭＦ和 Ｎ ＭＰ与水 的混 合溶 剂 中稳 定分 散 ， 制备 过程 较为 绿色 环保 ．对石 墨烯 的形貌 和 结
与 ｓ 杂化碳 原子 在布里 渊 区 中心 的 Ｅｇ ｐ ２ 声子 振动 有关 ．无 序 引起 的 Ｄ峰与 Ｅｇ 动模 引起 的 Ｇ峰强 度 ２ 振 比 ，／。 。，可用来 表征 材料 的无序性 ． 图 ３为石 墨和 电化学方 法制 备 的石 墨烯 的拉 曼 光谱 ．从 图 ３谱线 口可 以看 出 ，在 ５０～１０ ｍ ０ ８０ｅ 范 围 内石 墨 的 Ｄ峰非 常弱 ， Ｉ ＝ ．６ ，／Ｇ ００ ，仅存 在 一 个位 于 １８ ｍ ５０ｅ 的尖而 强 的吸 收 峰 （ 峰 ） Ｇ ，即 由 无序结 构 引起 的第二个 拉曼 峰 强度 极低 ，说 明石 墨 无 序结构 所 占 比例 非常 小 ， 构 较 为规 整 ．与 石 墨 结
体 １辛 基．一 ． ． ３甲基 咪唑六 氟磷 酸盐等 作为 电解 液 ，将 ２根 石 墨 电极分 别 置 于 电解 槽 的 阳极 和 阴极 ，加 １ ２ ０～ ０Ｖ的稳压 直流 电源 于正负 电极 ， 墨被功 能化并 逐 渐剥 离得 到 石 墨烯 ．Ｗａ ｇ等¨ 石 ｎ 以聚苯 乙烯 磺酸 钠溶液 作 为离子 电解液 ，高纯石 墨棒作 为正 负 电极 ， 直流 电解制 得石 墨烯 ．
ｌ０ ８６
高 等 学 校 化 学 学 报
Ｖ １３ ｏ．３
２ ３ 拉曼 光谱 分析 ．
石墨烯聚苯(吡咯)的制备与表征
3.2.4石墨烯电极的制备与电化学性能测试本实验采用石墨纸作为基体进行石墨烯电极的制备，需要对石墨纸进行特殊的预处理，将基体表面的油脂以及杂质除去，使得表面被氧化。
经过处理后的石墨纸的亲水性得到了很大程度的提高，能够牢固的在表面吸附石墨烯。
石墨纸预处理过程如下：（1）将石墨纸裁剪为25mm×4mm的长方形；（2）取6mL的浓硫酸，2mL的浓硝酸，按3:1的比例配成溶液待用；（3）将裁剪好的石墨纸浸入到所配好的溶液中，浸入面积为10mm×4mm，浸泡时间为5min。
（4）取出石墨纸进行超声清洗10min，并测其pH值，直到呈现中性。
（5）用无水乙醇超声清洗10min。
（6）在80℃干燥24小时，称重。
取一定量的石墨烯放入研钵中研磨，直到变为粉末状，加入PVDF继续研磨为混合均匀的粉末（石墨烯与PVDF的质量比为9:1），向混合物中滴加N-甲基吡咯烷酮，继续研磨，使混合物变为粘稠状，将研磨好的物质滴涂在处理好的石墨纸上，涂覆面积为5mm×4mm，常温下进行真空干燥24h后称重备用。
测试采用的是三电极体系，电解液为1mol/LH2SO4溶液，以铂片作为对电极，饱和的银-氯化银作为参比电极。
在-0.1-0.8V电位范围内用电化学工作站进行循环伏安测试、充放电测试和交流阻抗测试。
3.3.1石墨烯的XRD结构表征（列出石墨，氧化石墨，石墨烯的xrd 图，参考文献，自己分析）3.3.3石墨烯的电化学性能表征（自己作图，自己分析）（1）循环伏安特性的研究（2）恒电流充放电性能研究（3）交流阻抗性能研究苯胺的蒸馏(自己在网上查找蒸馏过程)试验中所用的苯胺在常温下易被氧化，在空气中放置时间太久，就会变成黑色或者黄色，影响聚苯胺的性能，所以在使用前要对其进行蒸馏。
本实验中采用的是减压蒸馏法。
减压蒸馏操作的理论依据[86]：当液体的蒸汽压与外界压力相等时，此时的温度即是液体的沸点，因而随着外界压力的变化液体的沸点是变化的，在本实验中借助于真空泵来降低系统内的压力，从而降低液体的沸点。
二氧化锰三维结构石墨烯电极材料制备及电化学性能
二氧化锰三维结构石墨烯电极材料制备及电化学性能一、本文概述本文旨在探讨二氧化锰（MnO₂）三维结构石墨烯电极材料的制备方法及其电化学性能。
作为一种重要的无机材料，二氧化锰因其独特的物理化学性质，在能源存储和转换领域具有广泛的应用前景。
特别是在锂离子电池、超级电容器等电化学储能器件中，二氧化锰表现出高理论容量、环境友好、成本低廉等优势。
然而，其在实际应用中仍面临导电性差、循环稳定性不足等问题。
因此，寻求有效的策略改善二氧化锰的电化学性能，对推动其在电化学储能领域的应用具有重要意义。
近年来，石墨烯作为一种二维纳米材料，因其出色的导电性、高比表面积和良好的化学稳定性，成为改善二氧化锰电化学性能的理想载体。
通过将二氧化锰与石墨烯复合，可以显著提高二氧化锰的导电性，改善其电化学性能。
在此基础上，三维结构的构建可以进一步提高电极材料的比表面积和离子扩散速率，从而进一步优化其电化学性能。
本文首先介绍了二氧化锰三维结构石墨烯电极材料的制备方法，包括溶液混合法、水热法、化学气相沉积法等。
随后，通过电化学测试手段，如循环伏安法、恒流充放电测试、电化学阻抗谱等，对所制备的电极材料的电化学性能进行了全面评估。
本文还探讨了不同制备条件对电极材料性能的影响，以及电极材料在实际电化学储能器件中的应用前景。
本文的研究结果有望为二氧化锰三维结构石墨烯电极材料的设计和优化提供理论支持和实验依据，推动其在电化学储能领域的实际应用。
二、二氧化锰三维结构石墨烯电极材料的制备二氧化锰三维结构石墨烯电极材料的制备是一个涉及多个步骤的复杂过程，其关键在于精确控制二氧化锰在石墨烯三维结构中的分散与结合。
选用高质量的石墨烯原材料，通过化学气相沉积或液相剥离等方法，制备出具有一定层数和尺寸的石墨烯片层。
随后，通过溶液浸渍法或气相沉积法，在石墨烯片层上均匀沉积二氧化锰纳米颗粒。
这一过程中，需要精确控制沉积条件和参数，以确保二氧化锰纳米颗粒的尺寸和分布均匀性。
石墨烯的制备及其电化学性能
万方数据还原制得石墨烯：研究了石墨烯的双电层容量。
１实验１．１石墨烯的合成采用改进的Ｈｕｍｍｅｒｓ方法¨０喇备氧化石墨。
将２０ｇ５０目石墨粉、１０ｇ过硫酸钾和１０ｇ五氧化二磷加入８０℃的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却６ｈ以上，洗涤至中性，干燥。
将干燥后的样品加入０℃、２３０ｍＬ的浓硫酸中，再加入６０ｇ高锰酸钾。
混合物的温度保持在２０℃以下，然后在３５℃的油浴中保持２ｈ后，缓慢加入９２０ｍＬ去离子水。
１５ｍｉｎ后，再加入２．８Ｌ去离子水（其中含有５０ｍＬ浓度为３０％的双氧水），之后混合物颜色变为亮黄色，趁热抽滤，再用５Ｌ浓度为１０％的盐酸进行洗涤、抽滤、干燥即得到氧化石墨。
将Ｏ．５ｇ氧化石墨放入烧杯中加入２００ｍＬ去离子水，超声ｌｈ，得棕黄色均一透明溶液，成为均匀分散的氧化石墨烯胶体溶液。
将获得的溶液放入５００ｍＬ三颈瓶中，水浴８０℃加热，加入５ｇ硼氢化钠还原２ｈ，最后得黑色絮状沉淀，洗涤、抽滤、干燥得到石墨烯粉末。
１．２结构表征氧化石墨粉末直接同定在样品台上在Ｓ－４８００扫描电子显微镜（ＳＥＭ）下观察。
采用Ｍａｌｖｃｎ公司的ＤＴＳ光散射粒径分布仪以动态光散射法测试分散后氧化石墨烯的粒径大小及分布。
从分散液中取液滴于样品台上。
干燥后用美国ＤＩ公司ＮＡＮＯＳＣＯＰＥ－４型原子力显微镜（ＡＦＭ）对氧化石墨烯结构进行观察和分析。
用ＢＥＴ吸附仪测石墨烯的比表面积。
１．３电化学性能测试取一定量石墨烯，加入３％聚四氟乙烯粘结剂，将混合物置于玛瑙研钵中充分研磨，然后在５ＭＰａ下将混合物压制在泡沫镍上，压制成厚度约为Ｏ．５ｍｍ、直径为１２．０ｍｍ的圆形膜片，干燥后编号称重，按照每片电极的质量计算石墨烯的准确含量。
将两片电极分别作阴极和阳极，聚丙烯微孔膜作为隔膜，使用５ｍｏＦＬ的ＫＯＨ溶液作为电解液组成电容器。
使用上海正方电子仪器厂生产的ＤＣ一５型恒电流电池测试仪和ＺＦ－９循环伏安扫描仪对超级电容器进行了电化学性能测试，控制扫描（充放电）电压在Ｏ～０．９Ｖ。
氨基化石墨烯电极制备及其电化学性能研究讲解
本科学生毕业论文2014年 4月26 日论文题目：氨基化石墨烯电极的制备 及其电化学性能测试 学 院：化学化工与材料学院 年 级：2010级 专 业：高分子材料与工程 姓 名：刘抱 学 号：20101649 指导教师：孙立国摘要利用改进Hummers法制备品质良好的氧化石墨烯，对得到的氧化石墨烯用氯化亚砜酰卤化，酰卤化后的氧化石墨烯在甲苯与乙二胺的作用下得到氨基化的石墨烯，干燥，研成粉末，然后利用自制的压片设备将氨基化石墨烯粉末制成片状石墨烯电极。
采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）、X-射线衍射仪（XRD）、傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）等对所制备的氧化石墨烯与氨基化石墨烯分别进行表征。
对制备的石墨烯电极进行循环伏安测试（CV）、交流阻抗测试（EIS）来测试氨基化石墨烯电极的电化学性能。
结果表明：经氨基化的石墨烯表面氧化基团明显减少，羟基、氨基等含氧基团大部分被氨基代替，片状的氨基化石墨烯电极可作为电化学电极。
关键词氧化石墨烯；氨基化石墨烯；石墨烯电极AbstractThe graphene oxides(GOs) were prepared by oxiding flake graphite via the modified Hummer’s method and halogenated by thionyl chloride after cleaning. Then the obtained GOs were aminated by reacting with ethanediamine in methylbenzene. The amino-graphenes were dried and pulverized, then crushed into pellet electrode at high pressure using homemade machine. The GOs and amino-graphenes in this experiment were analyzed and characterized by the search engine marketing(SEM), transmission electron microscope(TEM),X-ray diffraction(XRD) and fourier transform infrared spectrometer FT-IR. The cyclic voltammetry(CV) and electrochemical impedance spectroscopy(EIS) were used to illustrate the electrochemical performance of amino-graphene electrode. The results reveald that oxygen groups of the GOs such as hydroxyl and carboxyl groups were reduced and replaced by amino. The amino-graphene electrode can be apply to the electrochemical catalysis.Keywordsgraphene oxide(GO); amino-graphene; graphene electrode目录摘要 ............................................................................................................................................................... I Abstract........................................................................................................................................................II第一章绪论 (2)1.1 引言 (2)1.2 石墨烯的制备方法 (3)1.2.1 物理方法 (3)1.2.2 化学方法 (3)1.3 氨基化石墨烯的特点与应用 (6)1.4 本文研究内容 (6)第二章实验部分 (7)2.1 实验仪器及试剂 (7)2.1.1 实验仪器 (7)2.1.2 实验试剂 (8)2.2实验流程 (8)2.2.1氧化石墨烯的制备 (8)2.2.2氨基化石墨烯电极的制备 (10)第三章结果与讨论 (11)3.1扫描电子显微镜（SEM） (11)3.2透射电子显微镜（TEM） (11)3.3原子力显微镜（AFM） (12)3.4 X射线衍射（XRD） (13)3.5傅里叶变换红外（FT-IR） (14)3.6循环伏安测试（CV） (16)3.7交流阻抗测试（EIS） (16)结论 (18)参考文献 (19)致谢 (22)第一章绪论1.1 前言2004年，英国曼彻斯特大学的Geim课题组通过微机械剥离法首次获得石墨烯，自从那以来，作为一种新型二维纳米碳质材料，石墨烯在整个科学界引起了广泛的关注和深入的研究[1]。
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石墨烯电化学性质的测定摘要:本实验以石墨为原料，通过改进的Hummers方法制备氧化石墨，在水中超声分散后得到石墨烯水溶胶，肼还原得到石墨烯聚集物。
采用循环伏安法研究了样品的充放电性能。
结果表明：石墨烯可以作为电极材料，并且具有一定的吸附能力。
关键词：石墨烯循环伏安法电化学性质The preparation of graphene and its eletrochemical performance Abstract: Graphene was oxidized graphite with modifed Hummer’s method and made into aqueous colloid oxidized graphene layers.The graphene was gotten by reducing the graphene layers with ing the cyclic voltammetry method investigates the electrochemical performance. The results show that graphene can be used as electrode materials, and it has absorption capacity.Key words：graphene; cyclic voltammetry method; electrochemical performance一．前言：石墨是由碳原子组成的二维网状结构的有序堆积而成的晶体。
单层的网状平面在自然界中并不能稳定存在。
2004年Novoselov用机械的方法成功将石墨烯片层结构剥离。
观察到石墨烯层片的存在。
这种二维有序晶体的存在具有独特的电化学性能和光学性能。
其电子符合狄拉克方程而不是薛定谔方程。
由于避免电子传输过程中在石墨中层见的散射，电子在常温下的传输速度可以达到光速的1/300，远高于电子在一般的导体中的传输速度。
石墨烯还可以看做是大的层片分子，双面都可以吸附小分子。
石墨本身具有良好的导电性，石墨烯的开放表面和规整的层片结构有利于加快离子的吸脱附速度，如果用于超级电容器的电极材料可望获得优异的双电层容量和大的功率。
本文用改进的Hummers方法对石墨进行氧化，经分散、还原得到石墨烯；并用循环伏安法测定了石墨烯做为电极材料的充放电性能、对离子的吸附性能。
二．实验部分：2-1 实验目的：（1）初步探究新型纳米材料石墨烯作为电极的充放电性能，吸附性能。
(2) 学习简单的电极制备方法。
(3) 熟悉循环伏安法测定电极性质的方法。
2-2 实验原理：循环伏安法是指在电极上施加一个线性扫描电压，以恒定的变化速率扫描，当达到某设定的终止电位时，再反向回归至某一设定的起始电位，循环伏安法电位与时间关系如图：如果溶液中存在氧化态物质，当正向电压扫描时，发生还原反应得到上半部分的还原波，称为阴极支；当反向电压扫描时，发生氧化反应得到下半部分的氧化波，称为阳极支。
阴极支和阳极支组成循环伏安法。
循环曲线得到：2-3实验步骤：2-3-1电极的制备：（1）.将一根导线插入粗细合适的玻璃管并适当地塞入绝缘物使导线不会松动。
制备电极一端的导线金属丝应露出胶皮少许，而导线应缩入玻璃管少许，如下图：（2）.称取0.0106g的粉末状石墨烯与0.0596g石蜡，微热使石蜡融化，搅拌使液态石蜡与粉末石墨烯混合均匀呈糊状。
（3）.将玻管制备电极的一端压入糊状物。
反复多次直到糊状物塞满玻管制备电极端的缝隙。
糊状物冷却变硬后，将电极端在砂纸上打磨光滑即制得电极：注意：.石墨烯与石蜡比例过高，则电极不牢固无法使用；比例过低，则导电性差无法使用。
因此若制得电极无法使用，则应改变石墨烯与石蜡的比例按上述步骤重新制备电极。
2-3-2电解液的配置：（1）空白溶液：称取KNO31.0285g溶解在去离子水中，用100ml容量瓶定容。
得到KNO3溶液0.1017mol/L.（2）23/Fe Fe ++溶液的配制：称取36[()]K Fe C N 3.2925g ，KCl14.91g 溶解在离子水中，用100ml 容量瓶定容。
得到36[()]K Fe C N 溶液0.00997mol/L ，底液2mol/L.(3)硝酸铅溶液的配制称取3()Pb N O 0.3486g ，KNO 31.1029g 溶解在离子水中，用100ml 容量瓶定容。
得到3()Pb N O 溶液1.0525mol/L ，底液0.1mol/L.2-3-3 电化学性质的测定：本实验采用LK98Ⅱ型微机电化学分析系统。
实验方法选择循环伏安法。
以2-2-1中制备的石墨烯电极为工作电极，铂电极为对电极，甘汞电极为参比电极。
扫描速率为100/A s μ.(1) 取空白溶液20ml 放入100ml 烧杯中，将三电极放入烧杯中。
寻找合适参数，得到循环伏安图。
（2）清洗电极，取23/Fe Fe ++溶液20ml 放入100ml 烧杯中，放入三电极，得到循环伏安图。
（3）清洗电极，将硝酸铅溶液放入100ml 烧杯中，循环三次，得到循环伏安图，并浸泡5min ，取出后在空白溶液中得到循环伏安图。
三． 结果与讨论：3-1 实验结果：（1）石墨烯电极在空白溶液的循环伏安曲线：在空白溶液的充放电曲线中可以看出正向扫描和反向扫描的电流曲线具有一定高度差，说明该电极具有一定的电容。
在-0.75V 左右有一个氢吸脱附的峰，在循环第一圈时看到0.6V 左右有一个还原峰，而后来的几圈都不出现，可能是电极表面有杂质的原因。
该电极电容与电极界面的表面积有关，也与样品和石蜡组成相关。
样品成分越多，电极表面越大，电容越大。
因此，我们可以制作一系列样品和石蜡不同配比的电极来寻找制备电极的最佳组成。
（2）石墨烯在23/Fe Fe ++溶液中的循环伏安曲线：该曲线可以看出对于Fe 的氧化还原反应为由循环5次的结果来看，除了第一次循环的曲线外，后来4次循环曲线基本重叠，说明这4次循环具有良好的重复性。
本实验主要用来分析电极反应的可逆性:首先，从图形上来看，氧化峰和还原峰具有一定对称性。
氧化峰电流 1.1pa i m A =-，还原峰电流 1.1pc i m A =，pa pc i i =，可以初步认为该电极反应是可逆的。
氧化峰电位为0.08pa V ϕ=，还原峰电位为0.45pc V ϕ=，本实验还可以配制不同浓度的样品溶液，在同一扫描速率下进行测量；或者对于同一浓度的样品溶液，采用不同的扫描速率进行作图。
从而证明峰电位与扫描速度无关，进一步证明电极的可逆性。
通常认为0.370.065p V V ϕ∆=>，则该电极反应不可逆。
但是此反应中从图形和峰电流来看可能具有可逆性，同时，36[()]Fe C N -与46[()]Fe C N -相互转化的反应理论上应是电极表面发生的可逆反应，只受传质过程中扩散的影响。
造成p ϕ∆偏大的原因可能是溶液中有杂质，或者是循环次数过少，溶液还没有足够稳定。
（3）2Pb+吸附性实验：将硝酸铅溶液放入100ml烧杯中，循环三次，得到循环伏安图：由此图可以看到循环第一圈时有三个氧化峰，一个还原峰。
循环第二圈第三圈时-0.3V左右的氧化峰逐渐变得越来越小。
该氧化峰应该是释放O的峰。
该峰逐渐2变小说明反应速率逐渐变慢。
第一圈时在-0.8V左右出现22++→的峰，Pb e Pb该峰逐渐变小，在后面两圈中0.6V左右出现了析氢峰。
此时溶液中的2Pb+已经全部析出，该反应重新变为电解水的反应。
并浸泡5min，取出后在空白溶液中得到循环伏安图：该曲线同空白溶液中的曲线相比没有明显变化，而同上图相比，特征峰也没有出现，说明吸附现象并不明显。
这里主要问题是实验方法上的一个错误。
在检查有没有吸附性时应该从1.000V 向-1.000V 扫峰。
这样使得原本应该出现的Pb 还原峰又在从-1.000V 电位向1.000V 电位扫描的过程被氧化，因此看不到吸附现象。
3-2 本实验的后续思考：由于时间、精力以及经验的关系，本实验有以下不足，希望有机会能完善这个实验。
（1） 本实验不够严密, 只是做了石墨烯作为电极时的循环伏安曲线。
没有做相同条件下的石墨和碳电极的伏安特性曲线。
这样就不能有效说明石墨烯作为电极的优劣性。
同时，本实验的石墨烯是片层结构，不是粉末状，也就是尺寸还是比较大的，会影响导电性。
同时石蜡比例比较大，也一定程度上影响导电性。
（2） 对于23/Fe Fe ++这一组，为了进一步得到电极反应的动力学性质，可以配制不同浓度的样品溶液，在同一扫描速率下进行测量；或者对于同一浓度的样品溶液，采用不同的扫描速率进行作图。
从而得到还原峰或氧化峰电流与浓度、速率的关系，从而进一步说明反应是由反应物的扩散控制，还是电极具有催化作用。
（3）实验三由于实验方法的错误，导致了没有测出吸附性质。
参考文献《碳纳米管电极上的电化学行为分析》胡陈果重庆大学应用物理系微纳电子技术2003.7《仪器分析实验》中国科学技术大学2005.3《preparation and structure properties of graphene> Yang Rong, Gao min Carbon 2008-05-09《采用循环伏安法研究微孔型多孔碳的电极特性》张琳湖南大学《中国有色金属学报》2006.1。