QBHHS JC004-2013 豆粕中氢氧化钾蛋白质溶解度的检测办法
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1原理
氢氧化钾蛋白质溶解度可以反映大豆粕产品加热过度的情况。不同加热成度的大豆粕,氢氧化钾蛋白质溶解度不同。先测定大豆粕样品在规定的条件下,可溶于氢氧化钾溶液中的粗蛋白质含量;再测定同一大豆粕样品中总的粗蛋白含量,计算出氢氧化钾蛋白质溶解度。
2
试剂2.1
除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂,所用的水为按GB/T 6682中规定的三级水。
2.20.2%的氢氧化钾溶液:2.44g 氢氧化钾溶解于水中,稀释并定容至1L。
3
仪器设备3.1
实验室用样品粉碎机3.2
样品筛(孔径0.25mm)3.3
分析天平(感量0.0001g)3.4
磁力搅拌器3.5离心机(转速为2700r/min 以上)
4样品的制备
取具有代表性的大豆粕(发酵豆粕)样品,用四分法缩减分取200g 左右,粉碎过0.25mm 孔径的样品筛,充分混匀,装入磨口瓶中备用。
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测定步骤5.1称取大豆粕(发酵豆粕)试样1.0g,精确到0.1mg,置于250ml 高型烧杯中,加入50.00ml 氢氧化钾溶液,在磁力边搅拌器上搅拌20min,将溶液转移至离心管中,以2700r/min (3.5)离心10min,小心移取清液15.00ml,放入消化管中,按GB/T 6432的规定测定粗蛋白质含量,同时测定同一试样总的粗蛋白质含量。
6结果计算检测技术规范与标准方法
编号:QB/HHS JC004-2013修订:第1版第1次修改豆粕中氢氧化钾蛋白质溶解度的测定起草:赵丽霞
审核:刘永垒
批准:
执行日期:2013年6月15日
氢氧化钾蛋白质溶解度X,数值以质量分数表示,按式计算:X=W1/W2×100%
公式中:
W1-------大豆粕试样溶于氢氧化钾溶液(4.7.2.1)中的粗蛋白质含量,%
W2-------大豆粕试样总的粗蛋白质含量(以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果),%计算记过表示到小数点后一位。
7精密度
7.1重复性
在同一实验室,由同一操作人员完成的两个平行测定结果,相对偏差不大于2%;以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
7.2再现性
再不同实验室,由不同操作人员用不同的仪器设备完成的两个测定结果,相对偏差不大于4%。