实验5 红外光谱法解析苯甲酸的结构

实验五红外光谱法解析苯甲酸的结构

一、实验目的

1、掌握常规样品的制样方法。

2、了解傅里叶红外光谱仪的工作原理、构造和使用方法，并熟悉基本操作。

3、利用红外光谱法解析苯甲酸的结构。

二、实验原理

红外光谱法是鉴别化合物和确定分子结构的常用手段之一，尤其是对于一些较难分离并在紫外可见区找不到明显特征峰的样品也可以方便、迅速地进行分析。因此广泛地应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。

红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。红外光谱法所研究的是分子中原子的相对振动，也可以归纳为化学键的振动。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光。物质吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，红外光谱就是这样形成的。红外谱图的横坐标是红外光的波数（波长的倒数）。纵坐标是透过率，它表示红外光照射样品薄膜上光能透过的程度。

不同的样品状态（固体、液体、气体以及粘稠样品）需要相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。

一、仪器与试剂

仪器：红外光谱仪、压片机、膜具、玛瑙研钵、结晶铲、擦镜纸、红外灯、铁架台、瓷盘、脱脂棉、卷筒纸、滤纸、滴管2支（甲醇、丙酮各1支）。

试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末、甲醇、丙酮。

二、实验步骤

1. 将所有的膜具擦拭干净，在红外灯下烘烤。

2. 在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨至少十分钟。

3. 将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至50~60KN左右，稳定3~5分钟，取一定量的样品（样品：KBr=1：10）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片。

4. 打开红外光谱仪主机，打开电脑，打开工作站。

5. 工具条中测定——初始化（连机、自检），四个绿色图标，成功。注释这里确定数据文件的名称及保存目录等。

6. 将空白片装机，背景扫描，消除背景干扰。

7. 将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，样品扫描，自动扣除背景，得到苯甲酸的红外谱图

8. 数据处理：

1) 平滑，处理后，计算，ok，成为一张平滑处理后的图smooth，剪切，从原始图中取局部计算，ok。

2) 处理1——峰表（选峰、定峰）。阈值越大，峰越多；噪声越大，峰越少；面积越大，

峰越少。

9. 处理好数据后，计算，ok——打印格式——打印预览

三、注意事项

1、试样纯度应在98%以上，样品应干燥。

2、对于固体样品，通常采用压片法，个别采用糊法。

3、在压片制样过程中，物料必须磨细并混合均匀，加入模具中需均匀平整，否则不易获得透明均匀的片子。溴化钾极易受潮，因此制样操作应在低湿度环境中或在红外灯下进行。

4、空白片通常采用KBr为分散剂，当被测样品为盐酸盐类物质时，应采用KCl，避免发生离子交换现象，使指纹区图谱发生改变。

四、实验报告要求

1、实验报告应首先写明实验名称和实验目的。

2、扼要描述实验原理和红外光谱法的的使用规程。

3、利用红外光谱法解析苯甲酸的结构。

五、问题与讨论

1、影响红外光谱吸收峰位变化的主要因素是什么？

2、测试前样品需要经过哪些预处理？为什么？

3、苯环的取代类型有哪些？请说明相应的特征吸收峰位。