实验5 红外光谱法解析苯甲酸的结构
苯甲酸红外光谱测定及谱图解析
பைடு நூலகம் .教学步骤
（1）固体样品的制备：溴化钾压片； （2）测绘苯甲酸的红外吸收光谱； （3）测定未知有机物的红外吸收光谱，根 据测得的结果得出未知有机物的结构。
五 .参考教材
《仪器分析实验讲义》自编
实验原理
如果红外光的振动频率和分子中各 基团的振动频率不一致，该部分红外光 就不会被吸收。用连续改变频率的红外 光照射某试样，将分子吸收红外光的情 况用仪器记录下来，就得到试样的红外 吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随 有转动能级的跃迁，因此所得的红外光 谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收 带。
三.实验仪器及试剂
苯甲酸红外光谱测定 及谱图解析
一.实验目的
（1）掌握溴化钾压片法测绘固体样品 的红外光谱技术； （2）掌握红外光谱法在有机化合物结 构定性分析的应用。
二.实验原理
当一定频率（一定能量）的红外光照射 分子时，如果分子某个基团的振动频率 和外界红外辐射频率一致，二者就会产 生共振。此时，光的能量通过分子偶极 矩的变化传递给分子，这个基团就吸收 一定频率的红外光，产生振动跃迁（由 原来的基态跃迁到教高的振动能级）， 从而产生红外吸收光谱。
苯甲酸和乙醇的红外光谱实验报告
修正后的图上可以看出：在1683.06 cm-1左右有一强(s)吸收峰，可以判断羰基（伸缩）；在1583 cm-1m左右较强吸收，1602 cm-1左右的稍强，且在1454
cm-1和1424cm-1左右有两峰，可以判断，是苯环；在与取代苯在2000~1650cm-1区的吸收面貌，可以判断出是单取代；最后，由标准图与实验图在3200~3400 cm-1的吸收（上方为标准红外吸收线）可以判断是有机酸。
判断有无醇类、酚类和有机
酸的依据
—CH3，—CH2的反对称伸
缩振动。
—CH3 的
特征吸收
无水乙醇的红外吸收。
在吸收图谱中，可以看到在3333.19（3200~340 cm-1区域有强吸收，—OH的伸缩振动；在2870~2970 cm-1区有s吸收，可以判
断可能有—CH3，—CH2 ，同时在1380~1370 cm-1区可以清楚的看到s吸收，这是—CH3 的特征吸收；在1450 cm-1左右有m吸收，在大部分有机物中都会存在的。
因此，可以判断物质为乙醇。
苯甲酸的红外光谱测定实验报告
苯甲酸的红外光谱测定实验报告实验目的：测定苯甲酸的红外光谱，分析其分子结构。
实验原理：红外光谱是利用化学物质在红外辐射下的吸收产生拉曼效应来探测分子结构的一种分析方法。
苯甲酸是一种含有苯环的有机酸，通过测定其红外光谱可以确定其分子中的化学键类型和官能团。
实验仪器和试剂：红外光谱仪、苯甲酸、采样纸、样品盖玻片。
实验步骤：1.将少量苯甲酸溶解在适量的溶剂中，制备样品溶液。
2.取一张采样纸，滴取一滴样品溶液在纸上，等溶液完全挥发。
3.将样品盖玻片平铺在红外光谱仪的样品台上，调整好仪器参数。
4.将样品盖玻片置于红外光谱仪的样品室中，记录红外吸收谱图。
实验结果：根据实验操作和测量结果，我们获得了苯甲酸的红外吸收谱图。
在红外光谱图上，可以观察到苯甲酸吸收带的位置和强度。
实验讨论：在苯甲酸的红外光谱图中，可以观察到几个明显的吸收带：1. 羧基（C=O）吸收带位于1700-1750 cm⁻¹，表明苯甲酸分子中有一个羧基官能团。
2. 苯环的C—H伸缩振动引起的吸收带通常出现在3000-3100 cm⁻¹，但在实验结果中未能观察到。
3. 苯环的C—H弯曲振动引起的吸收带通常位于1000-1500 cm⁻¹之间，但在实验结果中未能观察到。
可能的原因是实验条件的设置，如样品制备不均匀或实验中的参数调整不准确。
实验者需要进一步研究和改进操作方法，以获得更准确的结果。
结论：通过红外光谱测定，我们确定了苯甲酸分子中的羧基官能团，但未能观察到苯环的C—H伸缩振动和C—H弯曲振动。
实验者需要进一步改进实验方法以提高测量结果的准确性。
苯甲酸的红外光谱分析
一、实验目的1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法;2、学习并掌握PE spectrum one 型红外光谱仪的使用方法;3、掌握固体及液体薄膜样品的制样方法;4、初步学习红外谱图的解析。
二、实验原理物质分子中的各种不同基团,在有选择地吸收不同频率的红外辐射后,发生振动能级之间的跃迁,形成各自独特的红外吸收光谱。
据此可对物质进行定性、定量分析。
特别就是对化合物结构的鉴定,应用更为广泛。
基团的振动频率与吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。
因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状与峰的数目,可以判断物质中可能存在的某些官能团,进而推断未知物的结构。
如果分子比较复杂,还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等手段作综合判断。
最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图(如Sadtler红外光谱图等)进行比较分析,做出进一步的证实。
如找不到标准样品或标准谱图,则可根据所推测的某些官能团,用制备模型化合物的方法来核实。
三、仪器与药品仪器:傅立叶变换红外光谱仪(日本岛津公司);压片机;玛瑙研钵;快速红外干燥箱。
试剂:苯甲酸:于80℃下干燥24h,存于保干器中;溴化钾:于130℃下干燥24h,存于保干器中;无水乙醇。
四、实验内容1、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法;取1-2mg苯甲酸,加入100-200mg溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细(颗粒约2μm),使之混合均匀,并将其在红外灯下烘10min左右。
取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内,于压片机上在29、4Mpa压力下,压1min,制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄片。
将此片装于固体样品架上,样品架插入型红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。
2、测绘聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的红外吸收光谱——溶液涂膜发;将PMMA 丙酮溶液均匀涂抹于碘化砣盐片上,用风筒吹干,将两盐片重叠(图样品处朝内)并于固体样品架上,样品架插入型红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。
苯甲酸的红外吸收光谱分析详解
六. 光谱谱图解析
对样品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、
谱学性质等方面的了解。 初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频（泛 频）及合频特征峰。 初步确定为某类化合物后，与标准谱图核对。
七. 问题
1.影响红外光谱吸收峰位变化的主要因素是什 么？ 2.测试前，样品需经过哪些预处理？为什么？ 3.苯环的取代类型有哪些？请说明相应的特征 吸收峰位。 4.红外光谱的测试实验中为什么使用溴化钾晶 体作为盐窗？ 5. 用压片法制样时，为什么要求溴化钾研磨粒 径要小于2微米？
三. 仪器及试剂
天津港东FTIR --650 DF-4型来自片机 溴化钾粉末 苯甲酸
付立叶变换红外光谱仪主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、 Michellson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。
FI-IR光谱获得过程如下图所示意：
四. 制样及测试
按一定比例取少量干燥的溴化钾与苯甲酸混合,研
成粉末后装入压片机模具中，压片。将窗片置于 红外附件上进行测试。
五、红外光谱的三要素
1.峰位
分子内各种官能团的特征吸收峰只出现在红外光波谱的 一定范围，如：C=O的伸缩振动一般在1700 cm-1左右。
以下列化合物为例加以说明：
υ
-1 C=O 1715 cm
υ
-1 C=O 1780 cm
红外光谱分为三个区域：
近红外（0.75~2.5 μm，13330~4000 cm-1） 中红外（2.5~15.4 μm，4000 ~650 cm-1） 远红外（15.4~830 μm，650~12 cm-1）
有机物大部分基团的振动频率出现在2.5～25μm（4000～400 cm-1）的中 红外区，因此红外光谱通常指中红外光谱。 气体、液体、固体样均可以测定，测定所需样品量少（mg级），不破坏 样品，可以回收。
苯甲酸红外光谱解谱
苯甲酸红外光谱解谱
苯甲酸是一种有机化合物，其分子式为C8H8O2。
它是一种白色
晶体，可溶于水和醇，不溶于乙醚。
苯甲酸是一种常用的有机合成中间体，在药物合成、染料合成、塑料合成等方面广泛应用。
因此，研究苯甲酸的物理化学性质具有重要的应用价值。
红外光谱是一种常用的分析有机分子结构的方法。
苯甲酸的红外光谱解谱可分为以下几个部分：
1. 羰基吸收峰：苯甲酸的羰基吸收峰位于约1700 cm-1处，表
明苯甲酸分子中存在一个羰基官能团。
2. 苯环吸收峰：苯甲酸的苯环吸收峰分布在1400-1600 cm-1处，表明苯环对红外光谱有较强的吸收。
3. C-H键吸收峰：苯甲酸中的C-H键吸收峰分布在2800-3000 cm-1处，表明苯甲酸分子中存在CH3与芳香基的C-H键。
通过研究苯甲酸的红外光谱可以详细了解苯甲酸分子的结构特
征和官能团情况，为进一步研究苯甲酸的性质和应用提供有力的支持。
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分析实验报告-红外光谱测定苯甲酸---最终版
华南师范大学实验报告学生姓名：杨秀琼学号：20082401129专业：化学年级班级：08化二实验类型：综合实验时间：2010/3/25实验指导老师郭长娟老师实验评分：红外光谱法测定苯甲酸一、[ 实验目的]1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。
2.练习用KBr压片法制备样品的方法。
3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。
二、[实验原理]红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。
不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，从而形成红外光谱。
三、[仪器与试剂]仪器：傅里叶红外光谱仪软件：IRSolution；压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。
试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。
四、[实验步骤]1.将所有的膜具用酒精擦拭干净，用电吹风先烘干，再在红外灯下烘烤；2.用电子天平称量一定量的KBr粉末（每份约200mg），在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，直至KBr粉末颗粒足够小（注意KBr粉末的干燥）；3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至14Mpa左右，稳定30S；4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。
5. 取一定量的样品（样品：大约1.2-1.3g）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片；6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图；7.然后删掉背景谱图，对样品谱图进行简单的编辑和修饰，并标注出吸收峰值，保存试样的红外谱图；8.谱图分析：在测定的谱图中根据出现吸收带的位置、强度和形状，利用各种基团特征吸收的知识，确定吸收带的归属。
若出现了某基团的吸收，应该查看该基团的相关峰是否也存在。
应用谱图分析，结合其他分析数据，可以确定化合物的结构单元，在按照化学知识和解谱经验，提出可能的结构式。
苯甲酸红外光谱测定
与其它物质相互作用时的变化。
02
探索使用更先进的红外光谱仪对苯甲酸进行高精度测
量，以提高实验结果的准确性。
03
对苯甲酸的红外光谱进行定量分析，以便更好地了解
其在不同条件下的分子振动强度和变化规律。
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苯甲酸红外光谱测定
contents
目录
• 引言 • 实验准备 • 实验步骤 • 数据分析 • 结果与讨论 • 结论
01 引言
目的和背景
苯甲酸红外光谱测定的目的是为的化学性质和用途 。
红外光谱是一种重要的分析手段，广 泛应用于化学、生物学、医学等领域 ，对于研究分子结构和化学反应机理 具有重要意义。
特征峰识别与归属
特征峰识别与归属是红外光谱测定中的关键步 骤，通过对特征峰的识别和归属，可以确定分 子中存在的官能团或化学键的类型。
在特征峰识别与归属中，需要结合理论知识， 如分子振动理论、光谱数据库等，对特征峰进 行归属和解释。
对于一些难以识别的特征峰，可以采用光谱模 拟、量子化学计算等方法进行辅助解析。
定量分析
定量分析是红外光谱测定中的重要应用之一，通过对 谱图的定量分析，可以了解物质中目标成分的含量。
在定量分析中，需要建立标准曲线或标准样品，通过 对比标准样品和待测样品的光谱数据，计算出待测样
品中目标成分的含量。
定量分析的准确性受到多种因素的影响，如光谱干扰、 仪器性能等，因此需要进行质量控制和误差分析。
红外光谱的基本原理
不同物质具有不同的分子结构和化学键，因此其红外 光谱也不同，通过分析红外光谱可以推断出物质的组 成和结构信息。
红外光谱的原理是基于分子振动和转动能级跃迁产生 的光谱。当特定波长的红外光与分子相互作用时，如 果光子的能量与分子振动或转动能级差相匹配，就会 发生能级跃迁，从而产生光谱。
苯甲酸的红外光谱实验报告
苯甲酸的红外光谱实验报告公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]班级：食品质安1202班姓名：季瑶学号苯甲酸的红外吸收光谱图的测定一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。
3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。
4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。
二、仪器及试剂1、仪器：Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪；BS 124S电子分析天平2、试剂：苯甲酸样品（分析纯）；KBr（光谱纯）。
三、实验原理苯甲酸为无色，无味片状晶体。
熔点℃，沸点249℃，相对密度。
苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。
在酸性条件下，对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用，但对产酸菌作用较弱。
在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁，最大使用量不得超过kg；在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量kg；在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量kg；在低盐酱菜、酱类、蜜饯，最大使用量kg；在碳酸饮料中最大使用量kg。
由于苯甲酸微溶于水，使用时可用少量乙醇使其溶解。
红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。
测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；(3)图谱解析①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
当傅里叶交换红外光谱仪中的迈克尔干涉仪发出的干涉光通过有KBr 和有机化合物制成的样品压片上时，其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收，检测器将检测到被吸收后的干涉图谱（时域图谱），经计算机计算傅里叶积分变换，可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱（频域图谱）。
傅里叶红外光谱测苯甲酸实验报告
傅里叶红外光谱测苯甲酸实验报告
实验目的：
1.了解傅里叶红外光谱仪的基本结构和工作原理；
2.学会测定苯甲酸的傅里叶红外光谱，并对其进行解析。
实验仪器和试剂：
傅里叶红外光谱仪、苯甲酸样品。
实验步骤：
1.准备好苯甲酸样品，将其放在傅里叶红外光谱仪的样品室中；
2.打开傅里叶红外光谱仪的电源开关，启动仪器；
3.按照傅里叶红外光谱仪的操作说明，设置好仪器参数，如扫描范围、扫描速度、光路等；
4.点击“开始扫描”按钮，傅里叶红外光谱仪开始扫描苯甲酸样品，扫描过程中可以观察到扫描曲线的变化；
5.扫描结束后，保存扫描结果，并对其进行解析，找出样品中存在的各种化学键的峰位和相对强度。
实验结果：
在苯甲酸的傅里叶红外光谱中，可以观察到一些典型的峰位，如O-H 键的峰位在3500-3200cm^-1之间，C-H键的峰位在3000-2800cm^-1之间，C=O键的峰位在1710-1680cm^-1之间。
结论：
通过傅里叶红外光谱测定苯甲酸样品，我们可以了解到样品中存在的各种化学键的信息，这对于化学分析和物质鉴定具有很重要的意义。
苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告
苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告实验报告：苯甲酸红外吸收光谱的测绘
实验目的：
通过红外光谱仪测定苯甲酸的红外吸收光谱，掌握红外光谱的原理和方法，加深对物质结构和化学反应的了解，培养实验操作能力和数据处理技能。
实验原理：
红外光谱是指物质在中红外区域（4000~400 cm-1）吸收较强的电磁辐射现象。
原因是物质的分子有特征的振动和转动，根据物质分子的结构和化学键的种类、数目、位置等，可以决定物质的红外吸收光谱图。
实验步骤：
1. 预备试样：取少量苯甲酸放在倒吸玻管中，加入几滴碳酸钠溶液，振荡后置于干燥器中除去水分，再在有氧气气流中通置，直至试样无明显变化。
2. 红外光谱测量：将准备好的试样涂覆在透明窗口上，然后将窗口置于红外光谱仪中进行扫描测量，得到红外光谱图样。
实验结果与分析：
在实验中，我们通过测量苯甲酸的红外吸收光谱，可以看到光谱图的两个大峰分别位于1655 cm-1和1285 cm-1处。
其中，1655 cm-1处的吸收峰是苯甲酸中羧基的C=O伸缩振动峰，1285 cm-1处的峰是苯环的C-H弯曲振动峰。
从光谱图可以看到，这些谷间的距离和强度可以区分出相邻的分子结构，可以给出很有价值的结构信息和反应过程的研究信息。
结论：
通过测量苯甲酸的红外吸收光谱，我们可以得到各特征谱带信息，从而判断其分子结构的不饱和度和含氧官能团等。
此外，基于对红外吸收峰的定量分析，可以对不同的物质起到对比鉴别的作用，有助于深入研究不同化合物在反应过程中的情况，对实验数据的处理提出更高的要求，有利于提高实验能力。
红外光谱测定苯甲酸实验报告
红外光谱测定苯甲酸实验报告实验目的：本实验旨在制作红外光谱测定苯甲酸的实验，并通过该实验了解红外光谱测定的基本理论和方法，了解苯甲酸的结构和特性。
实验原理：红外光谱是分析化学中常用的一种无损检测方法，其基本原理是物质分子在特定条件下受到红外光的激发后，分子中的化学键会产生振动和转动，从而在一定波数范围内发生吸收，形成一定的吸收谱线。
因为不同化学键的振动和转动对应不同的频率，因此每种物质都有其特有的红外吸收谱。
通过对样品红外吸收谱的检测和分析，可以确定样品中的化学键种类、键的类型、存在的官能团及其数目等信息，从而获得样品的结构和成分。
苯甲酸，化学式为C7H6O2，是一种无色固体，有臭酸味。
在红外光谱中，苯甲酸分子中的化学键包括C-H键、C-O键、C=O键等。
其红外光谱图如图1所示。
[插图：苯甲酸的红外光谱图]实验仪器和试剂：本实验使用的仪器和试剂包括：红外光谱仪（FTIR）、苯甲酸样品。
实验步骤：1. 准备苯甲酸样品，将样品称取0.1克，放入KBr盘中，制备成样片。
2. 将样片放入红外光谱仪中，进行测试。
设置波数范围为4000-400cm-1，采用透射模式进行光谱测试。
测试时需注意保持样品与光谱仪的接触良好，避免产生偏差。
3. 测试完成后，处理光谱数据，进行谱图分析。
通过比较样品光谱图与基准库中的苯甲酸光谱图，确定样品中的化学键种类及数目，获得样品的结构和成分信息。
实验结果：样品苯甲酸的红外光谱图如图2所示。
从谱图中可以明显观察到苯甲酸分子中的C-H 键、C-O键、C=O键对应的吸收峰。
具体吸收峰位置如下表所示。
[插图：苯甲酸的红外光谱图]| 化学键 | 吸收峰位置（cm-1） || --- | --- || C-H键 | 3070-3020 || C-O键 | 1340-1310 || C=O键 | 1720 |通过与基准库中的苯甲酸光谱图对比，可以确定样品中的化学键种类及其数目，从而获得样品的结构和成分信息。
红外吸收光谱法测定苯甲酸
【实验项目】红外吸收光谱法测定苯甲酸【实验目的】1.掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；2.掌握用红外吸收光谱进行未知化合物的定性分析；3.掌握用标准谱图库进行化合物鉴定的方法；【实验原理】红外光谱是研究分子振动和转动信息的分子光谱，它反映分子化学键的特征吸收，可用于化合物的结构分析和定量分析。
红外光谱定性分析常用方法有已知物对照法和标准谱图查对法。
在相同制样和测定条件下，被分析样品和标准纯化合物的红外光谱吸收峰的数目及相对强度，弱吸收峰的位置等完全一致是，可认为两者是同一个化合物。
【仪器与试剂】1.仪器：Spectrum One（FT-IR Spectrum）型红外光谱仪（美国PerkinElmer公司），压片机，压片模具，玛瑙研钵，红外灯干燥仪2.试剂：KBr（A.R.）,苯甲酸，无水乙醇，脱脂棉【实验内容与步骤】1.用脱脂棉沾无水酒精清洗压片模具及玛瑙研钵，并吹干，置于红外灯干燥仪烘干备用。
2.准确称取0.2000g分析纯的溴化钾两份分别放在两个研钵中，然后再准确称取0.0013g的苯甲酸于研钵中，把三个研钵和压片用品放在红外灯下烘干。
3.将一份溴化钾研磨均匀，然后压片，作为背景使用。
将苯甲酸研磨均匀，然后再把另外一份溴化钾与其混合，研磨均匀，压片，作为样品。
4.将压好的片放到样品架中，进行测定，记录数据，分析背景谱图，再测样品谱图，通过仪器去背景分析得到待测物质谱图。
【实验结果】4000.03600320028002400200018001600140012001000800600450.0-10.0-505101520253035404550556065707580859095100.0cm-1%T3851.173735.723421.653071.803010.582883.952835.132725.482674.702605.162559.432088.651989.681971.071915.191789.311687.261618.361602.201583.521496.511454.071423.641325.921292.391185.911180.051128.001100.571072.921026.931000.03934.56855.85810.35708.19684.12667.71616.90552.68待测样品红外光谱图苯甲酸标准红外光谱谱图【数据记录及分析】 （1）官能团区1.在1602cm-1~1583cm-1，1423cm-1~1454cm-1内出现四个峰，由此确定存在单核芳烃C=C骨架，所以存在苯环。
苯甲酸的红外光谱分析
目录
• 红外光谱基本原理 • 苯甲酸结构与性质 • 苯甲酸红外光谱实验操作 • 苯甲酸红外光谱结果解析
目录
• 苯甲酸红外光谱应用举例 • 实验注意事项与问题讨论
01
红外光谱基本原理
红外光谱定义及作用
要点一
红外光谱（Infrared Spectroscopy，…
红外光谱是研究物质在红外光区（波长范围为0.78-1000微 米）的吸收和发射特性的光谱学分支。
在药物合成中应用
鉴别药物成分
苯甲酸红外光谱可用于鉴别药物 中是否含有苯甲酸或其衍生物， 进而确定药物的成分。
监测反应过程
在药物合成过程中，苯甲酸红外 光谱可用于监测反应进程，判断 反应是否完成以及产物的纯度。
优化合成条件
通过分析苯甲酸红外光谱，可以 了解反应中间体和产物的结构信 息，进而优化药物合成条件，提 高产率和纯度。
在高分子材料中应用
1 2
分析高分子结构
苯甲酸红外光谱可用于分析高分子材料中苯环和 其他官能团的存在，进而推断高分子的结构。
监测高分子合成
在高分子合成过程中，苯甲酸红外光谱可用于监 测聚合反应的进程，判断聚合度以及产物的结构。
3
高分子材料改性
通过分析苯甲酸红外光谱，可以了解高分子材料 的化学结构和性质，为高分子材料的改性提供依 据。
苯甲酸化学性质探讨
苯甲酸具有羧酸的通性，如与碱 反应生成盐和水，与醇发生酯化 反应等。
苯甲酸可与氯化铁发生显色反应 ，呈现紫色，可用于鉴别苯甲酸 。
苯甲酸在强碱作用下可发生脱羧 反应，生成苯酚和二氧化碳。
苯甲酸还可发生还原反应、 氧化反应以及取代反应等。
03
苯甲酸红外光谱实验操作
苯甲酸红外吸收光谱实验标准版资料
试样是苯甲酸。 2．在苯甲酸标样和试样红外吸收光谱图上，标出各特征吸收峰的波数，并确定其归属。
由苯甲酸分子结构可知，分子中各原子基团的基频峰的频率在4000~650 cm-1范围内有： 苯甲酸标样、试样和纯溴化钾晶片的制作 取预先在110℃在烘干48 h以上，并保存在干燥器内的溴化钾150 mg 左右，置于洁净的玛瑙 研钵中，研磨成均匀、细小的颗粒，然后转移到压片模具上(见图1和图2)，依图11-4顺序放好各部件后，把压模置于图1中的7处，并旋 转压力丝杆手轮1压紧压模，顺时针旋转放油阀4到底，然后一边放气，一边缓慢上下移动压把6，加压开始，注视压力表8，当压力加 到1×105 ~1.
仪器与试剂
红外分光光度计（上海分析仪器厂）、压片机、玛瑙 研钵、红外干燥灯 苯甲酸、溴化钾 均优级纯、苯甲酸试样
苯甲酸、溴化钾 均优级纯、苯甲酸试样
本验用溴化钾晶体稀释苯甲酸标样和试样，研磨均匀后，分别压制成晶片，以纯溴化钾晶片作参比，在相同的实验条件下，本别测绘
标样和试样的红外吸收光谱，然后从获得的两张图谱中，对照上述的各原子基团频率峰的频率及其吸收强度，若两张图谱一致，则可 认为该试样是苯甲酸。
研磨均匀后，分别压制成晶片，以纯溴化钾晶 认为该试样是苯甲酸。
另取一份150 mg左右溴化钾置于洁净的玛瑙研钵中，加入2~3 mg优级纯苯甲酸，同上操作研磨均匀、压片并保存在干燥器中。 2×105 kPa（约100~120 kg·cm-2）时，停止加压，维持3~5 min，反时针旋转放油阀4，加压解除，压力表指针指“0”，旋松压力丝
认为该试样是苯甲酸。
图谱中，对照上述的各原子基团频率峰的频率 苯甲酸、溴化钾 均优级纯、苯甲酸试样
2．如何着手进行红外吸收光谱的定性分析？ 3．将苯甲酸试样光谱图与其标样光谱图进行对比，如果两张图沙的各特征吸收峰及其吸收强度一致，则可认为该试样是苯甲酸。
苯甲酸红外吸收光谱图的测定
苯甲酸红外吸收光谱图的测定一、目的1、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰频率的记忆。
2、了解傅里叶变换红外光谱仪的结构。
3、掌握固体样品压片的制作方法。
4、掌握利用傅里叶变换红外光谱仪测定红外吸收光谱的方法。
二、试验原理苯甲酸为无色、无味片状晶体,熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659。
苯甲酸是食品生产中的常用防腐剂,但其在各食品中允许的用量不同。
当具有偶极距的有机化合物分子受到波数位于4000-400cm-1的中红外区辐射照射时,如果红外辐射的频率与该分子中某基团的振动频率一致,将会被该分子吸收。
因分子中基团的振动频率可以反映分子结构的信息,又鉴于分子的红外吸收光谱与分子振动频率之间的关联性,该光谱能够反映分子结构的信息。
通过对红外吸收光谱中基团相关特征吸收峰的分析,可以确定分子中存在的基团以及基团之间相互连接的情况,最终获得与所测化合物红外吸收光谱相对应的化合物分子结构。
当傅里叶变换红外光谱仪中的迈克尔孙干涉仪发出的干涉光通过由KBr和有机化合物制成的样品压片时,其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收,检测器将测到被吸收后的干涉图谱(时域图谱,经计算机进行傅里叶积分变换,可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱(频域图谱。
三、仪器与试剂仪器:Nexus 670型傅立叶变换红外光谱仪;BS 124S电子分析天平试剂:溴化钾(光谱纯、苯甲酸(分析纯四、实验步骤1、样品制备称取事先经105℃脱水干燥后的苯甲酸10mg分别和0.1、0.5、1、1.2、1.5、1.8、2.0、2.5、3.0g 溴化钾于玛瑙研钵中,在红外灯下研磨混匀,至微粒在2μm 左右,用不锈钢铲取70-90mg 在压片装置中压成透明薄片。
本底用同样量的纯溴化钾制作。
2、测定将本底和样品压片分别放入仪器测量,得到扣除了本底的苯甲酸红外吸收谱图。
3、实验结束后,按要求关好仪器。
五、结果处理后除空气背景的苯甲酸未除背景的苯甲酸空气背景先除固定空气的苯甲酸5 10 15 20 25 30 35 4045 50 55 60单光束1000200030004000波数 (cm-10.0880.0900.092 0.094 0.096 0.098 0.100 0.102 0.104 0.106 0.108 0.110 0.112 0.114 0.116 0.118 0.120 0.122 0.1240.126吸光度1000200030004000波数 (cm-15 10 15 20 25 30 35 40 45 5055 60 65 70 75单光束1000200030004000波数 (cm-10.0820.084 0.086 0.088 0.090 0.092 0.094 0.096 0.098 0.100 0.102 0.104 0.1060.108 0.110 0.112 0.114 0.116 0.118 0.120 0.1220.124吸光度1000200030004000波数 (cm-10.0820.084 0.086 0.088 0.090 0.092 0.094 0.096 0.098 0.100 0.102 0.104 0.1060.108 0.110 0.112 0.114 0.116 0.118 0.120 0.122 0.124吸光度1000200030004000波数 (cm-1此图谱测得的是波数和吸光度的关系(红色的是苯甲酸,蓝色的是空气背景,但是通常是波数和透光率的关系,一般而言吸光值(A和透光率(T的关系为A=-lgT图谱分析:1.波数在3250-2500cm-1左右有中等强度的吸收带,谱带较宽,但是峰型不尖锐。
实验5红外光谱法解析苯甲酸的结构
实验5红外光谱法解析苯甲酸的结构实验五红外光谱法解析苯甲酸的结构一、实验目的1、掌握常规样品的制样方法。
2、了解傅里叶红外光谱仪的工作原理、构造和使用方法，并熟悉基本操作。
3、利用红外光谱法解析苯甲酸的结构。
二、实验原理红外光谱法是鉴别化合物和确定分子结构的常用手段之一，尤其是对于一些较难分离并在紫外可见区找不到明显特征峰的样品也可以方便、迅速地进行分析。
因此广泛地应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。
红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。
红外光谱法所研究的是分子中原子的相对振动，也可以归纳为化学键的振动。
不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光。
物质吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，红外光谱就是这样形成的。
红外谱图的横坐标是红外光的波数（波长的倒数）。
纵坐标是透过率，它表示红外光照射样品薄膜上光能透过的程度。
不同的样品状态（固体、液体、气体以及粘稠样品）需要相应的制样方法。
制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。
一、仪器与试剂仪器：红外光谱仪、压片机、膜具、玛瑙研钵、结晶铲、擦镜纸、红外灯、铁架台、瓷盘、脱脂棉、卷筒纸、滤纸、滴管2支（甲醇、丙酮各1支）。
试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末、甲醇、丙酮。
二、实验步骤1. 将所有的膜具擦拭干净，在红外灯下烘烤。
2. 在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨至少十分钟。
3. 将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至50~60KN左右，稳定3~5分钟，取一定量的样品（样品：KBr=1：10）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片。
4. 打开红外光谱仪主机，打开电脑，打开工作站。
5. 工具条中测定——初始化（连机、自检），四个绿色图标，成功。
注释这里确定数据文件的名称及保存目录等。
红外实验数据
图1：苯甲酸的实验红外光谱图2：对硝基苯甲酸的实验红外光谱图3：苯甲醛的实验红外光谱图4：苯乙酮的实验红外光谱苯甲酸、对硝基苯甲酸、苯甲醛、苯乙酮红外光谱图对比：苯甲酸图谱分析如下：（1）官能团区1.在1600cm-1～~1581cm-1，1419cm-1～1454cm-1内出现四指峰，由此确定存在单核芳烃C=C骨架，所以存在苯环。
2.在2000～1700cm-1之间有锯齿状的倍频吸收峰，所以为单取代苯。
3.在1683cm-1存在强吸收峰，这是羧酸中羧基的振动产生的。
4.在3200～2500cm-1区域有宽吸收峰，所以有羧酸的O-H键伸缩振动。
5.在3500cm-1最有出现一个大的凸起，这是由于待测样中含有水分造成的误差。
（2）在指纹区700cm-1左右的705cm-1和667cm-1为单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰；对硝基苯甲酸图谱分析如下：（1）和苯甲酸相比，在870cm-1左右出现了吸收峰，说明出现了C-N收缩振动，由此可确定它是硝基芳香族化合物。
（2）在1500cm-1—1550cm-1出现了吸收峰，说明了出现了N-O伸缩振动，由此可以确定它是芳香族硝基化合物。
（3）此外，对硝基苯甲酸的图谱其余部分和苯甲酸基本一致，由（1）、（2）都可以确定它是在苯甲酸的基础上又引入了硝基。
（4）由于并没有测对硝基苯基酸的同分异构体如邻硝基苯甲酸和间硝基苯甲酸的红外吸收光谱，则在指纹区没有办法比较它的具体邻间对关系。
苯甲醛的图谱分析如下：（1）和苯甲酸相比，苯甲醛的图谱在1750～1680cm-1也出现了吸收峰，这是C=O的伸缩振动，鉴别羰基最迅速的一个方法。
（2）此图又在1717～1695cm-1出现了强的吸收峰，说明C━H键在约2720cm-1区域的伸缩振动吸收峰，是芳香族醛类物质。
（3）醛有νC=O和醛基质子νCH的两个特征吸收带，芳香醛νC=O1710～1695cm-1。
（4）在图中看出，在2880～2650 cm-1出现了两个峰，这是醛类物质的特有吸收谱。
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实验五红外光谱法解析苯甲酸的结构
一、实验目的
1、掌握常规样品的制样方法。
2、了解傅里叶红外光谱仪的工作原理、构造和使用方法，并熟悉基本操作。
3、利用红外光谱法解析苯甲酸的结构。
二、实验原理
红外光谱法是鉴别化合物和确定分子结构的常用手段之一，尤其是对于一些较难分离并在紫外可见区找不到明显特征峰的样品也可以方便、迅速地进行分析。
因此广泛地应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。
红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。
红外光谱法所研究的是分子中原子的相对振动，也可以归纳为化学键的振动。
不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光。
物质吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，红外光谱就是这样形成的。
红外谱图的横坐标是红外光的波数（波长的倒数）。
纵坐标是透过率，它表示红外光照射样品薄膜上光能透过的程度。
不同的样品状态（固体、液体、气体以及粘稠样品）需要相应的制样方法。
制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。
一、仪器与试剂
仪器：红外光谱仪、压片机、膜具、玛瑙研钵、结晶铲、擦镜纸、红外灯、铁架台、瓷盘、脱脂棉、卷筒纸、滤纸、滴管2支（甲醇、丙酮各1支）。
试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末、甲醇、丙酮。
二、实验步骤
1. 将所有的膜具擦拭干净，在红外灯下烘烤。
2. 在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨至少十分钟。
3. 将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至50~60KN左右，稳定3~5分钟，取一定量的样品（样品：KBr=1：10）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片。
4. 打开红外光谱仪主机，打开电脑，打开工作站。
5. 工具条中测定——初始化（连机、自检），四个绿色图标，成功。
注释这里确定数据文件的名称及保存目录等。
6. 将空白片装机，背景扫描，消除背景干扰。
7. 将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，样品扫描，自动扣除背景，得到苯甲酸的红外谱图
8. 数据处理：
1) 平滑，处理后，计算，ok，成为一张平滑处理后的图smooth，剪切，从原始图中取局部计算，ok。
2) 处理1——峰表（选峰、定峰）。
阈值越大，峰越多；噪声越大，峰越少；面积越大，
峰越少。
9. 处理好数据后，计算，ok——打印格式——打印预览
三、注意事项
1、试样纯度应在98%以上，样品应干燥。
2、对于固体样品，通常采用压片法，个别采用糊法。
3、在压片制样过程中，物料必须磨细并混合均匀，加入模具中需均匀平整，否则不易获得透明均匀的片子。
溴化钾极易受潮，因此制样操作应在低湿度环境中或在红外灯下进行。
4、空白片通常采用KBr为分散剂，当被测样品为盐酸盐类物质时，应采用KCl，避免发生离子交换现象，使指纹区图谱发生改变。
四、实验报告要求
1、实验报告应首先写明实验名称和实验目的。
2、扼要描述实验原理和红外光谱法的的使用规程。
3、利用红外光谱法解析苯甲酸的结构。
五、问题与讨论
1、影响红外光谱吸收峰位变化的主要因素是什么？
2、测试前样品需要经过哪些预处理？为什么？
3、苯环的取代类型有哪些？请说明相应的特征吸收峰位。