测定土壤中莠去津残留量方法的改进

农药科学与管理ＰＥＳＴＩＣＩＤＥＳＣＩＥＮＣＥＡＮＤＡＤＭＩＮＩＳＴＲＡＴＩｏＮ

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阑中图分类号：ｓ４８１十．９文献识别码：Ａ文章编号：１００２—５４８０（２００３）１１一００１７一０２甏锶鞠圈

近年来，随着人民群众生活水平的提高，人们２００２年试验地为广水市应山办事处三里塘村二；农ｌ

对害虫的防治越来越注重无公害药剂的使用，特别是一些大型果品基地，其产品主要用于加工出口，对农药残留的要求更为严格。因此，探讨新型的“无公害”农药用于果树的防治，就有十分重要的意义。为此，笔者根据生产实际，选用安徽省安庆市茁壮农药有限公司研制生产的新型植物源农药血根碱（ｓａｎｇｕｉｎａｒｉｎｅ）对苹果二斑叶螨（死￡ｒ伽旷ｃ＾淞ＭⅣ沈雠）进行了２年的药效试验，取得较好效果。现报告如下：

１材料及方法

１．１试验田基本情况２００１年试验地为广水市长岭镇新庵村四组；品种：“红富士”，树龄４年，中壤土，ｐＨ值６．６，土壤较肥沃，有机质含量１．６％。组，品种：“巨森”，树龄３年，今年试挂果。壤土，ｐＨ，药。一值６．８，土壤较肥沃，有机含量１．７％。，１．２小区试验设１％血根碱可湿性粉剂２５００ｊ应

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４ｍｍ粒径５斗ｌｎ；柱温：４０℃；流动相：甲醇／水＝６５／３５（ｙ／ｙ）（脱气）；流速：１ｍＬ／ｍｉｎ；紫外检测器：波长２３１ｎｍ；灵敏度：０．０５ＡＵ／ｍｖ；纸速：２．５ｍｍ／ｍｉｎ；进样量：２０斗Ｌ；莠去津保留时间约４．２ｍｉｎ。１．２．２莠去津标准溶液的配制准确称取Ｏ．１０００９（精确至０．０００１９）莠去津标准品，用少量甲醇溶解后定容至１００ｍＬ，配制成１０００ｍｇ．Ｌ＿１的母液，用甲醇稀释成１０ｍｇ．Ｌ－１或１ｍｇ．Ｌ。的标准工作液。

１．２．３样本的处理取２０９风干土样于２５０ｍＬ具塞三角瓶中，用少量蒸馏水湿润后加３５ｍＬ甲醇，放置。振荡１ｈ（转速为４０转／分）。抽滤，滤渣用４０ｍＬ甲醇分２次洗，合并滤液于２５０ｍＬ圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪上减压蒸去甲醇。然后用Ｏ．１ｍ０１．Ｌ。１ＨＣｌ溶液１５ｍＬ将残余物转入５００ｍＬ分液漏斗，用ＮａＯＨ溶液约１ｍＬ调节ｐＨ＝８～１０，用５０ｍＬ二氯甲烷分３次（２０，２０，１０ｍＬ）萃取，下层有机相通过无水硫酸钠层滤入２５０ｍＬ圆底烧瓶，在不高于４０℃下旋转蒸发蒸去二氯甲烷。当蒸至约２ｍＬ时，加少量（约２ｍＬ）甲醇继续浓缩以便全部赶走二氯甲烷（重复２次）。蒸至近干，然后吹干，用２ｍＬ甲醇定容。

１．２．４过柱净化净化柱上下层各放少量无水硫酸钠，中间放０．２５９～０．３０９的弗罗里硅土＋活性炭（８９＋Ｏ．２９）。将上述定容后的待测液缓缓通过此柱，收集于小试管中供ＨＰＬＣ测定。

１．２．５测定于前所述色条件下，按标准溶液、样品溶液、样品溶液、按标准溶液的顺序进样，进样量为２０斗Ｌ。

２结果与讨论

２．１添加回收率的测定取空白土样２０９于２５０ｍＬ具塞三角瓶中，加配制好的莠去津标准溶液一定量，使土壤中莠去津的添加量分别为Ｏ．１ｍｇ·ｋｇ一和１．Ｏｍｇ·ｋｇ～，然后按试验方法所述进表１莠去津在土壤中的添加回收率行操作。每个添加量各重复３次，分别测其回收率。结果见表１。

由表１可知，土壤中莠去津添加量为０．１ｍｇ·ｋｇ。１和１．Ｏｍｇ·蚝。１时，回收率分别为９２．５％和１０２．１％，其平均回收率在９２％以上。

２．２净化柱的净化效果土壤中莠去津被提取定容后的甲醇溶液，经过净化和不经净化直接进样所得色谱图中如下：

图ｌ未经净化样品溶液色谱图

图２经净化后样品溶液色谱图

比较色谱图１与图２可知，色谱图２中被测莠去津主峰前的杂峰被消除，基线平稳，峰形清晰、完整，效果满意。

２．３土壤中莠去津残留量测定结果夏玉米田不同莠去津处理９１ｄ后，土壤中莠去津残留量测定结果见表２。

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表２莠去津残留量测定结量

莠去津用量（ｇａｉ／ｍｕ）莠去津残留量（ｍ肌ｇ）

ＣＫ４０６０８０未检出Ｏ．０２６０．０３２Ｏ．０４９

３结论

实验结果表明，本文采用净化柱对土壤中莠去津提取液进行净化后进样，可消除杂峰的干扰，使被测样品主峰基线平稳、峰形完整，测定结果准确、可靠。且净化仪器设备简单，操作简便。

参考文献

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处理农药废弃物的工作在２００４年年底前将在ＡｍｃａＳｔｏｃｋｐｉｌｅｓＰｒｏｇｒａｍｍｅ的６个成员国首先进行。这些国家是埃塞俄比亚、马里、摩洛哥、南非、坦桑尼亚和突尼斯。该计划一年后还将包括博茨瓦纳、纳米比亚、尼日尔、和斯威士兰。

爹溷全球环境基金（ＧＥＦ）提供２５００万美元起动该计划。以后还将有来自其它方面包括制造业的捐款黔，潮３５００～４５００万美元。第一阶段将延续到２００６年，ＧＥＦ正在为该计划寻找其它的共同投资者。整个计划｝ｆ｝ｊ将耗时１５年花费２．５亿美元。条款中规定ＧＥＦ将提供８０００万美元，剩余部分由其它投资者提供。

｝７ｘＧＥＦ的成员全球作物保护工业协会、ＣｒｏｐＬｉｆｅＩｎｔｅｍａｔｉｏｎａｌ计划在整个项目执行期间安排３０００万豳。美元资金。Ｃｒ叩Ｌｉｆｅ的捐助包括将用于其所属的主要大公司生产农药产生的库存的农药废弃物的焚烧费用、最危险的农药废弃物处理前的安全措施的费用、提供来工业界的咨讯及其他组织临时专家的费分用、以及帮助国家管理和建造设施用于地方处理项目的负责单位的费用。ｃｒｏｐＬｉｆｅＩｎｔｅｍａｔｉｏｎａｌ总裁ＣｈｒｉｓｔｉａｎＶｅｒｓｃｈｕｅｒｅｎ指出：为了这项工作能有效地实施，它必须由合作方来执行。

Ａ衔ｃａＳｔｏｃｋｐｉｌｅｓＰｒｏｇｒａｍｍｅ确定在２０００年开始收集并处理５万吨失效的农药。不仅仅是ＧＥＦ计划确定的重点地区而是所有的非洲国家都将开始行动，该计划的重点是防止农药废弃物的进一步积聚和提高对相关问题的认识。

ＧＥＦ已于１９９１年确定了帮助发展中国家建立环境计划。它的任务之一就是为斯德哥尔摩公约解决有机污染物建立金融机制。斯德哥尔摩公约指出的９种农药：氯丹、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、灭蚁灵、毒杀芬和六氯苯。

（周蓐｝译自《ＡｇｍＮｏ．３８５》）

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