蒸馏基本过程与设备装置
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蒸馏基本过程和设备装置
蒸馏基本过程和设备装置
第一节 蒸馏
蒸馏是将液体混合物部分气化，利用其中各组分挥发度 不同的特性以实现分离的目的。
蒸馏过程通常以如下方法进行分类： ➢ 根据被蒸馏的混合物的组分数，可分为二元蒸馏和多元
蒸馏。 ➢ 根据操作过程是否连续，可分为间歇蒸馏和连续蒸馏。 ➢ 根据操作压力，可分为常压蒸馏、加压蒸馏和减压蒸馏。 ➢ 根据操作方式，可分为简单蒸馏、平衡蒸馏和精馏。根
蒸馏基本过程和设备装置
2. 减压蒸馏装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保 护和测压四部分组成。
蒸馏基本过程和设备装置
蒸馏基本过程和设备装置
2. 1 蒸馏部分
➢ 由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接
受器等组成。
➢ 克氏蒸馏头：减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性
➢ 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而
蒸馏基本过程和设备装置
➢ “粗真空” 一般可用水泵获得。 ➢ “中真空” 一般可用油泵获得。 ➢ “高真空” 一般可用扩散泵获得。
蒸馏基本过程和设备装置
2.3 安全保护部分
安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压 力与放气 为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次安 装冷阱和几个吸收塔。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中 冷却剂的选择随需要而定。 干燥塔 ：通常设三个。 ➢ 第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； ➢ 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； ➢ 第三个装切片石腊蒸馏，基吸本过烃程和类设气备装体置。
➢ 当系统内的压力减小后，进行的蒸馏为减压蒸馏。
蒸馏基本过程和设备装置
1. 减压蒸馏的应用
➢ 减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。 ➢ 许多有机化合物的沸点当压力降低到1.3～2.0（10～
１5mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低80～ 100℃，因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或 性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意 义。 ➢ 它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分 解、氧化或聚合的物质。
向爆炸。
蒸馏基本过程和设备装置
2.2 抽气部分
抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两 种。 ➢ 水泵（水循环泵）： ➢ 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵 油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵 结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥 发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降 低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。
据被分离物系的一些特殊要求，精馏还包括水蒸气精馏、 间歇精馏、恒沸精馏、萃取精馏、反应精馏等。
蒸馏基本过程和设备装置
一、蒸馏方式
1.简单蒸馏
一定量的原料液投 入蒸馏釜中，在恒 定压力下加热气化， 陆续产生的蒸汽进 入冷凝器，经冷凝 后的液体（又称馏 出液）根据不同要 求放入不同的产品 罐中。
蒸馏wk.baidu.com本过程和设备装置
蒸馏基本过程和设备装置
二、减压蒸馏
➢ 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度， 因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果 借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸 点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
➢ 液体的沸点与外界施加于液体表面的压力有关，随着 外界施加于液体表面压力的降低，液体的沸点下降。
2.4 测压部分
➢ 实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。 水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压 力计。
➢ 采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测 压表等
开口式：P实=大气压-汞柱差 封闭式测压计： P实=汞柱差 测压表：P实=大气压- P表
蒸馏基本过程和设备装置
三、 酒精蒸馏流程
2. 平衡蒸馏
平衡蒸馏又称闪蒸，其基本流程：原料液经泵加压后 连续地进入加热器，在加热至一定温度后（高于分 离器内压力下的泡点）流经一节流阀减压至预定压 力。由于压力的突然降低，液体处于过热状态，高 于泡点的显然随即转化为潜热－使部分液体气化。 气、液混合物在分离器中分开：顶部为气相产品， 其中的易挥发组分得到提浓，经冷凝后收集；底部 为液相产品，其中的难挥发组分得到提浓。
➢ 酒精的蒸馏分为间隙蒸馏和连续蒸馏。目前国内 外都已经采用连续式蒸馏。
➢ 根据产品的质量要求，又有单塔、两塔、三塔及 多塔（三塔以上）的蒸馏。根据采用的原料的不 同，蒸汽耗用量的多少和产品品质的不同，两塔 以上的连续蒸馏又有几种方式的组合流程。
蒸馏基本过程和设备装置
（一）两塔式流程
1．气相过塔的两塔蒸馏流程 发酵成熟醪经预热器3与酒精塔的酒精蒸汽进行热交换， 加热至40℃以上后进入醪塔（粗馏塔1）的顶部。馏 塔底用直接蒸汽加热。酒精含量为50%（体积分数） 左右的酒精-水蒸汽从醪塔顶部引入精馏塔2的中部。 酒精糟由塔底部排出。精馏塔底部也用直接蒸汽加热。 酒精蒸汽从塔顶顺次经过成熟醪预热器3和冷凝4、5、 6。预热器3和冷凝器4、5中的冷凝液全部回入酒精塔 作为回流。冷凝器6中的冷凝液作为醛酯馏分（工业 酒精）取出，没有冷凝的少量的CO2气体和一些低沸 点杂质，由排醛管蒸排馏至基本大过气程和。设备装置
产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了
控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡
皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。
➢ 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨
形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管,
在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。
尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内
蒸馏基本过程和设备装置
V ,y 5
1
2
3
F， xF
4
图 9－ 6平 衡 蒸 馏 流 程 简 图
L， x
1－ 泵 ； 2－ 加 热 器 ； 3－ 节 流 阀 ； 4－ 分 离 器 （ 闪 蒸 塔 ） ； 5 － 冷蒸馏凝基本器过程和设备装置
3. 精馏原理
一个典型的板式连续精馏塔。塔内有若干层塔板， 每一层就是一个接触级，它为气液两相提供传质场 所。总体来看，全塔自塔底向上气相中易挥发组分 浓度逐级增加；自塔顶向下液相中难挥发组分浓度 主机增加。因此只要有足够多的塔板数，就能在塔 顶得到高纯度的易挥发组分Ａ，塔底得到高纯度的 难挥发组分Ｂ。
蒸馏基本过程和设备装置
第一节 蒸馏
蒸馏是将液体混合物部分气化，利用其中各组分挥发度 不同的特性以实现分离的目的。
蒸馏过程通常以如下方法进行分类： ➢ 根据被蒸馏的混合物的组分数，可分为二元蒸馏和多元
蒸馏。 ➢ 根据操作过程是否连续，可分为间歇蒸馏和连续蒸馏。 ➢ 根据操作压力，可分为常压蒸馏、加压蒸馏和减压蒸馏。 ➢ 根据操作方式，可分为简单蒸馏、平衡蒸馏和精馏。根
蒸馏基本过程和设备装置
2. 减压蒸馏装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保 护和测压四部分组成。
蒸馏基本过程和设备装置
蒸馏基本过程和设备装置
2. 1 蒸馏部分
➢ 由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接
受器等组成。
➢ 克氏蒸馏头：减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性
➢ 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而
蒸馏基本过程和设备装置
➢ “粗真空” 一般可用水泵获得。 ➢ “中真空” 一般可用油泵获得。 ➢ “高真空” 一般可用扩散泵获得。
蒸馏基本过程和设备装置
2.3 安全保护部分
安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压 力与放气 为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次安 装冷阱和几个吸收塔。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中 冷却剂的选择随需要而定。 干燥塔 ：通常设三个。 ➢ 第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； ➢ 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； ➢ 第三个装切片石腊蒸馏，基吸本过烃程和类设气备装体置。
➢ 当系统内的压力减小后，进行的蒸馏为减压蒸馏。
蒸馏基本过程和设备装置
1. 减压蒸馏的应用
➢ 减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。 ➢ 许多有机化合物的沸点当压力降低到1.3～2.0（10～
１5mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低80～ 100℃，因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或 性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意 义。 ➢ 它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分 解、氧化或聚合的物质。
向爆炸。
蒸馏基本过程和设备装置
2.2 抽气部分
抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两 种。 ➢ 水泵（水循环泵）： ➢ 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵 油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵 结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥 发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降 低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。
据被分离物系的一些特殊要求，精馏还包括水蒸气精馏、 间歇精馏、恒沸精馏、萃取精馏、反应精馏等。
蒸馏基本过程和设备装置
一、蒸馏方式
1.简单蒸馏
一定量的原料液投 入蒸馏釜中，在恒 定压力下加热气化， 陆续产生的蒸汽进 入冷凝器，经冷凝 后的液体（又称馏 出液）根据不同要 求放入不同的产品 罐中。
蒸馏wk.baidu.com本过程和设备装置
蒸馏基本过程和设备装置
二、减压蒸馏
➢ 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度， 因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果 借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸 点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
➢ 液体的沸点与外界施加于液体表面的压力有关，随着 外界施加于液体表面压力的降低，液体的沸点下降。
2.4 测压部分
➢ 实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。 水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压 力计。
➢ 采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测 压表等
开口式：P实=大气压-汞柱差 封闭式测压计： P实=汞柱差 测压表：P实=大气压- P表
蒸馏基本过程和设备装置
三、 酒精蒸馏流程
2. 平衡蒸馏
平衡蒸馏又称闪蒸，其基本流程：原料液经泵加压后 连续地进入加热器，在加热至一定温度后（高于分 离器内压力下的泡点）流经一节流阀减压至预定压 力。由于压力的突然降低，液体处于过热状态，高 于泡点的显然随即转化为潜热－使部分液体气化。 气、液混合物在分离器中分开：顶部为气相产品， 其中的易挥发组分得到提浓，经冷凝后收集；底部 为液相产品，其中的难挥发组分得到提浓。
➢ 酒精的蒸馏分为间隙蒸馏和连续蒸馏。目前国内 外都已经采用连续式蒸馏。
➢ 根据产品的质量要求，又有单塔、两塔、三塔及 多塔（三塔以上）的蒸馏。根据采用的原料的不 同，蒸汽耗用量的多少和产品品质的不同，两塔 以上的连续蒸馏又有几种方式的组合流程。
蒸馏基本过程和设备装置
（一）两塔式流程
1．气相过塔的两塔蒸馏流程 发酵成熟醪经预热器3与酒精塔的酒精蒸汽进行热交换， 加热至40℃以上后进入醪塔（粗馏塔1）的顶部。馏 塔底用直接蒸汽加热。酒精含量为50%（体积分数） 左右的酒精-水蒸汽从醪塔顶部引入精馏塔2的中部。 酒精糟由塔底部排出。精馏塔底部也用直接蒸汽加热。 酒精蒸汽从塔顶顺次经过成熟醪预热器3和冷凝4、5、 6。预热器3和冷凝器4、5中的冷凝液全部回入酒精塔 作为回流。冷凝器6中的冷凝液作为醛酯馏分（工业 酒精）取出，没有冷凝的少量的CO2气体和一些低沸 点杂质，由排醛管蒸排馏至基本大过气程和。设备装置
产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了
控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡
皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。
➢ 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨
形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管,
在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。
尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内
蒸馏基本过程和设备装置
V ,y 5
1
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3
F， xF
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图 9－ 6平 衡 蒸 馏 流 程 简 图
L， x
1－ 泵 ； 2－ 加 热 器 ； 3－ 节 流 阀 ； 4－ 分 离 器 （ 闪 蒸 塔 ） ； 5 － 冷蒸馏凝基本器过程和设备装置
3. 精馏原理
一个典型的板式连续精馏塔。塔内有若干层塔板， 每一层就是一个接触级，它为气液两相提供传质场 所。总体来看，全塔自塔底向上气相中易挥发组分 浓度逐级增加；自塔顶向下液相中难挥发组分浓度 主机增加。因此只要有足够多的塔板数，就能在塔 顶得到高纯度的易挥发组分Ａ，塔底得到高纯度的 难挥发组分Ｂ。