仪器分析实验讲义-2013
仪器分析实验整理讲义
仪器分析实验讲义2016年3月实验目录实验一、核磁共振氢谱确定有机物结构实验二、X射线衍射的物相分析实验三、电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的金属元素火焰原子吸收法测定自来水中的钙、镁硬度实验四、常规样品的红外光谱分析实验五、苯丙氨酸和酪氨酸的紫外可见光谱分析实验六、苯丙氨酸和酪氨酸的分子荧光光谱分析实验七、内标法测定奶茶中的香兰素含量实验八、毛细管电泳仪分离测定雪碧、芬达中的苯甲酸钠实验九、液相色谱仪分离测定奶茶、可乐中的咖啡因实验十、循环伏安法观察Fe(CN)6及抗坏血酸的电极反应过程实验十一、氟离子选择性电极法测定湖水中F-含量实验十二、差热与热重分析研究Cu2SO4.5H2O脱水过程实验1 根据1HNMR推出有机化合物C9H10O2的分子结构式一、实验目的(1)了解核磁共振谱的发展过程，仪器特点和流程。
(2)了解核磁共振波谱法的基本原理及脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的工作原理。
(3)掌握A V300MHz核磁共振谱仪的操作技术。
(4)熟练掌握液体脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的制样技术。
(5) 学会用1HNMR谱图鉴定有机化合物的结构。
二、实验原理1HNMR的基本原理遵循的是核磁共振波谱法的基本原理。
化学位移是核磁共振波谱法直接获取的首要信息。
由于受到诱导效应、磁各向异性效应、共轭效应、范德华效应、浓度、温度以及溶剂效应等影响，化合物分子中各种基团都有各自的化学位移值的范围，因此可以根据化学位移值粗略判断谱峰所属的基团。
1HNMR中各峰的面积比与所含的氢的原子个数成正比，因此可以推断各基团所对应氢原子的相对数目，还可以作为核磁共振定量分析的依据。
偶合常数与峰形也是核磁共振波谱法可以直接得到的另外两个重要的信息。
它们可以提供分子内各基团之间的位置和相互连接的信息。
根据以上的信息和已知的化合物分子式就可推出化合物的分子结。
图1是1H-NMR所用的脉冲序列。
图1：zg脉冲序列三、仪器与试剂1. 仪器瑞士bruker公司生产的A V ANCE300NMR谱仪；ø5mm的标准样品管1支。
2013仪器分析实验讲义
仪器分析实验青岛科技大学分析测试中心编2011 09 20目录实验一原子吸收光谱法测定钢铁中微量铜--标准曲线法实验二扫描电镜仪器及成像原理和简单样品的制备技术实验三有机化合物红外光谱的测定（3学时）实验四高效液相色谱法测定有机化合物的含量实验五气相色谱实验------丁酸乙酯中杂质乙醇和酯含量的测定实验六 X射线衍射物相分析实验七元素分析法测定样品中的C、H、N、S含量实验八核磁共振波谱仪的工作原理及核磁共振氢谱实验九循环伏安法测定电极有效表面积及TMB在不同pH 缓冲溶液中循环伏安行为实验十综合实验—己二酸的合成及表征实验一原子吸收光谱法测定钢铁中微量铜--标准曲线法[目的要求]1、巩固加深理解所学理论，掌握原子吸收光谱分析中标准曲线法进行定量分析的方法2、了解原子吸收分光光度计基本结构及使用方法3、学会钢铁样品制备及处理技术[原子吸收光谱法]又称原子吸收分光光度法，简称原子吸收法。
它的基本原理是，一束特定的入射光，强度为I.投射至被测元素的基态原子蒸汽，则此被测元素的基态原子对入射的特征光产生吸收，未被吸收的部分透射过去，被测元素原子蒸气浓度C 越大，光的吸收量越多，去透射量越小，也就是试样中被测元素的浓度C，入射光I透射光强I三者之间存在的关系。
图1-1 原子吸收分析原理示意图在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合比尔定律A=lg（I0/I）=KLN式中A为吸收光，I为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后透射光强度，K为吸收系数，L为穿过原子蒸汽光程长度，N为基态原子密度。
当试样原子化，火焰绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸汽中基态原子数接近于原子总数，在固定实验条件下，原子总数与试样浓度C比例是恒定的，上式可记为：A=K′C这是原子吸收分光光度法定量基础，定量方法可用标准曲线法或标准溶液加入法。
火焰原子化是目前使用最为广泛的原子化技术，火焰中原子生成是一个复杂的过程，其中最大吸收部位由该处原子生成和小时速度决定，它不仅与火焰类型有关，而且与元素性质燃气助燃气比例有关。
武汉大学第五版仪器分析仪器分析讲义
仪器分析讲义绪论(Introduction)仪器分析是化学类专业必修的基础课程之一。
通过本课程的学习，要求学生把握经常使用仪器分析方式的原理和仪器的简单结构；要求学生初步具有依照分析的目的，结合学到的各类仪器分析方式的特点、应用范围，选择适宜的分析方式的能力。
分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学。
它包括化学分析和仪器分析两大部份。
化学分析是指利用化学反映和它的计量关系来确信被测物质的组成和含量的一类分析方式。
测按时需利用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
它是分析化学的基础。
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础成立起来的一种分析方式，测按时，常常需要利用比较复杂的仪器。
它是分析化学的进展方向。
仪器分析与化学分析不同，具有如下特点：（1）灵敏度高，检出限量可降低。
如样品用量由化学分析的ml、mg级降低到仪器分析的µL、µg级，乃至更低。
它比较适用于微量、痕量和超痕量成份的测定。
（2）选择性好。
很多仪器分析方式能够通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测按时，彼其间不产生干扰。
（3）操作简便、分析速度决,易于实现自动化。
（4）相对误差较大。
化学分析一样可用于常量和高含量成份的分析，准确度较高，误差小于千分之儿。
多数仪器分析相对误差较大，一样为5％，不适于常量和高含量成份的测定。
（5）需要价钱比较昂贵的专用仪器。
§1-1.仪器分析方式的内容和分类(Classification of Instrumental Analysis)分类:1.光学分析法以物质的光学性质为基础的分析方式(1) 分子光谱: 红外吸收可见和紫外分子荧光拉曼光谱(2) 原子光谱: 原子发射AES 原子吸收AAS 原子荧光AFS(3) X射线荧光: 发射吸收衍射荧光电子探针(4) 核磁共振顺磁共振2.电化学分析法溶液的电化学性质用于确信物质化学成份的方式(1)电导法:电导分析法电导确信物质的含量电导滴定法溶液的电导转变确信容量分析的滴定终点。
化验室设备仪器分析培训讲义完整
1．9 脱盐水系统
1．9．1 岗位目的及意义 脱盐水站负责供给工艺装置和锅炉所需的脱盐水。此外，工艺冷凝液、蒸汽冷凝液和
电子给予体的叫软碱，具有小的电子给予体的分子叫硬碱，这就是硬软酸碱理软亲软，软硬交界不分亲近.
甲醇：CH3—OH 是由甲基 CH3+和羟基—OH-两官能团组成的分子，而甲基是一个软酸官能
团，羟基是一硬碱官能团.而 H2S 属于硬酸软碱类.CO2 属于硬酸类.所以甲醇吸收 CO2、H2S
应是：
CH3——OH
H-HS CO2
这也反映了甲醇既可吸收 CO2，又可以吸收 H2S 之特性.
甲醇对 CO2、H2S 有高的溶解度，而对 H2、CH4、CO，等溶解度小，说明甲醇有高的选择
性，另一方面表现在对 H2S 的吸收要比 CO2 的吸收快好几倍，溶解度前者比后者大，所以可
以先吸收 CO2，再吸收 H2S.脱除的 H2S 和 CO2 经过闪蒸和富集去硫回收和罐区。净化气中的
中间化合物,最后生成高能活性甲醇分子 CH3OH 四、解析:高性能甲醇在催化剂表面发生解析,生成游离态甲醇. 五、扩散:反应产物 CH3OH 自气体催化剂界面扩散到气相中去.
精馏是利用物质挥发性不同(沸点不同)而将两种或两种以上的物质分离开的过程，精馏过
程在精馏塔内完成， 1．4．3 分析项目
本工段分析合成气进、出口气，循环气、驰放气、膨胀气、粗甲醇、还原用气、汽 包排污液、精甲醇、废水、杂馏成分、NaOH 水溶液
仪器分析试验讲稿
仪器分析试验讲稿黄连药材的薄层⾊谱法鉴别⼀、⽬的要求1．掌握薄层硬板的制备⽅法2．掌握薄层⾊谱的⼀般操作⽅法3．了解薄层⾊谱在中药分析中的应⽤⼆、实验原理中药黄连中主要有效成分为⼩檗碱等⽣物碱类成分，利⽤薄层⾊谱可将药材中各成分分离，⽤盐酸⼩檗碱对照品加以对照，可起到鉴别黄连的作⽤。
三、仪器与试剂1．仪器双槽层析缸、玻璃板10cm×20cm（厚0.5mm）、定量⽑细管（2µl）、薄层涂布器、研钵、分析天平。
2．试剂薄层层析⽤硅胶G、盐酸⼩檗碱对照品（中国药品⽣物制品检定所）、黄连药材，其它试剂均为分析纯四、实验内容与步骤1．硅胶G薄层板的制备称取硅胶G 1份和0.7%的CMC-Na2.5份在研钵中同⼀⽅向研磨混匀，除去⽓泡后，倒⼊涂布器中，在玻璃板上平稳移动涂布器进⾏涂布（厚度为0.5mm），涂好的薄层板置⽴平台上晾⼲，于105-110℃烘30分钟，置⼲燥器中备⽤。
2．供试品溶液的制备取本品粉末约0.1g，置100ml容量瓶中，加⼊盐酸-甲醇（1：100）约95ml，60℃⽔浴中加热15分钟，取出，超声处理30分钟，室温放置过夜，加甲醇⾄刻度，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。
3．对照品溶液的制备取盐酸⼩檗碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.05mg的溶液，作为对照品溶液。
4．点样吸取供试品溶液2µl和对照品溶液4µl，分别交叉点于同⼀硅胶G薄层板上。
⼀般⽤定量⽑细管点样于薄层板上，点样形状为圆点，点样基线距底边 1.5cm，点样直径不⼤于2mm，点样间距1.5cm。
5．展开点好样的薄层板放⼊展开缸中，以正丁醇-冰醋酸-⽔（7：1：2）为展开剂，展开，展距约10cm，取出，晾⼲。
6．检出将薄层板置紫外光灯（365nm）下检视，供试品⾊谱中，在与对照品⾊谱相应位置上，显相同的⼀个黄⾊荧光斑点。
五、注意事项1．点样直径⼀般不⼤于2mm2．点样时注意勿损伤薄层表⾯。
《仪器分析实验》课件
异常情况处理
遇到异常情况时，应冷静处理， 及时调整实验方案。
仪器使用与维护
正确使用仪器，注意仪器的保养 与维护。
实验结束阶段
数据整理与分析
对记录的数据进行整理、分析，得出结论。
实验结果汇报
以报告形式汇报实验结果，包括数据、图表和 结论。
仪器清洁与归位
清洗并整理实验器具，确保仪器归位。
04
实验结果分析与讨论
意义。
误差来源分析
分析实验过程中可能产 生的误差来源，如仪器 误差、操作误差、环境
因素等。
误差传递与控制
研究误差在数据处理过 程中的传递规律，采取 有效措施减小误差对结
果的影响。
05
实验总结与展望
实验收获与体会
实验技能提升
01
通过本次实验，学生们掌握了多种仪器分析实 验技能，包括实验操作、数据处理和结果分析
01
实验目的明确
了解实验的目标，
为后续步骤提供指
02
导。
仪器检查与准备
确保所有仪器干净 、完好，处于正施准备
确保实验环境安全
03
，穿戴必要的防护
装备。
试剂准备
根据实验需求，准 确配置所需的试剂
。
实验进行阶段
操作规范
按照规定的步骤和注意事项进行 实验操作。
数据记录
实时记录实验过程中的数据和现 象。
数据筛选与取舍
将不同量纲或不同单位的数据转换为 统一标准，便于比较和分析。
异常值处理
识别并处理异常值，排除实验误差和 异常情况对结果的影响。
数据归一化处理
根据实验目的和要求，筛选关键数据 ，合理取舍无关紧要的数据。
结果讨论与误差分析
仪器分析-第10章 电位分析法
Instrumental Analysis第10章电位分析法10-4直接电位法y104 直接电位法电位滴定法y10-5 电位滴定法y10-6 电位分析法的应用5．掌握电位滴定法的测定原理和应用。
10‐1 概述电位分析法——是利用电极电电位分析法位与化学电池电解质溶液中某种组分活度(浓度)的对应关系而实现定量测定的一种电化学分析法。
学分析法●理论基础——Nernst方程式电位分析法特点电位法特点(1)灵敏度高(2)选择性好(3)仪器简单、操作方便，易于实现自动化(4)应用广泛()应用广泛10‐2 离子选择性电极Ion-Selective Electrodes （ISE）一、离子选择性电极的定义、结构和分类1、定义离子选择性电极是一种以电位法测定某些特定离子活度的指示电极。
其电极电位与溶液中给定离子活度的对数呈线性关系。
、离子选择牲电极的基本构造2、离子选择电造二、离子选择性电极的电位1、膜电位——离子选择电极膜电位是膜内扩散电位和膜与电解质溶液形成的内外界面的界面电位的代数和。
扩散电位——在两种不同离子或离子相同而活度不同的液液界面上，由于离子自由扩散速率离的不同所形成液接电位，称为扩散电位。
界面电位——膜与溶液接触时，膜相中可活动的离子与溶液中的某些离子有选择的发生互相作用，这种强制性和选择性的作用，从而造成两相界面的电荷分布不均匀产生双电层形成两相界面的电荷分布不均匀，产生双电层形成电位差，这种电位称为界面电位或相间电位。
膜电位——是膜内扩散电位和膜与电解质溶液形成的内外界面的界面电位的代数和。
三、玻璃膜电极1、pH玻璃电极的结构1pH玻璃电极的结构a a.单玻璃电极b.复合电极2、pH玻璃电极的响应机理pH玻璃电极膜电位形成示意图3、pH玻璃电极的特性(1)钠差(碱差)和酸差钠差——在pH≻9或含Na+浓度较高的溶液中，测得的pH比实际值偏低，引入的误差称为钠差(或碱差)。
酸差——在pH≺1或较高酸性条件下，测得的pH比实际值偏高，引入的误差称为酸差。
仪器分析实验讲义
实验一 荧光物质稀溶液的激发、发射和同步荧光光谱测定一. 实验目的1.学习荧光分析法的基本原理和LS －55B 发光分析仪的操作。
2.学习同步荧光的操作，了解同步荧光的优点。
二. 实验原理荧光是分子从激发态的最低振动能级回到原来基态时发射的光。
利用物质被光照射后产生的荧光辐射对该物质进行定性分析和定量分析的方法，称为荧光分析。
在一定光源强度下，若保持激发波长ex λ不变，扫描得到的荧光强度与发射波长em λ的关系曲线，称为荧光发射光谱；反之，保持em λ不变，扫描得到的荧光强度与ex λ的关系曲线，则称为荧光激发光谱。
在一定条件下，荧光强度与物质浓度成正比，这是荧光定量分析的基础。
荧光分析的灵敏度不仅与溶液的浓度有关，而且与紫外光照射强度及所选测量波长等因素有关。
苯酚由于其共轭结构，有荧光活性，可以用荧光分析法测定。
它们的激发光谱和发射光谱有互相重叠的现象。
对于复杂组分，当激发光谱和发射光谱有互相重叠的现象时，可以用同步荧光扫描，同步扫描荧光光谱技术可以简化、窄化光谱，提高选择性。
三. 实验仪器和试剂 1. LS-55型发光谱仪;2. 移液枪(德国BRAND 公司生产);3. 50ml 容量瓶，25ml 容量瓶10支;4. 苯酚储备液：960mg/L5. 去离子水; 四. 实验内容 1.预扫描(pre-scan)用储备液配制浓度为10ppm （mol/L ）的工作液，设定仪器参数，进行全波长预扫描，并记录扫描结果，得出最大激发和发射波长，同时查看其瑞利散射波长、以及双倍频峰波长。
2．激发光谱、发射光谱和同步荧光扫描①设定合适的参数，分别对苯酚溶液进行荧光激发、发射和同步荧光光谱扫描。
②取浓度为0.010（mol/L ）的工作液，扫描发射光谱，加水稀释后再在同样波长下扫描发射光谱，观察荧光猝灭效应。
发射光谱参数：扫描波长范围200—750nm ；Ex=214nm 、270nm ，扫描速度=1000 nm/min, Ex-Slit=10nm, Em-slit=5nm,，记住取文件名。
《仪器分析》实验讲义2
《仪器分析》实验讲义制药与生命科学学院2008前言仪器分析是分析科学的重要组成部分，近半个世纪以来，随着现代物理学、电子学、计算机科学的快速发展，仪器分析有了突飞猛进的发展。
分析测定的灵敏度、准确性大大提高，分析测定的对象日益扩大，分析测定的自动化程度极大地提高。
因此，仪器分析在各个领域的应用越来越多，学好仪器分析，可为将来的科学研究打下良好的基础。
仪器分析课程的教学既要使学生获得扎实的理论和技能基础，又要紧跟国内外学科发展的要求。
实验课教学是仪器分析课程的重要组成部分，旨在引导学生将理论联系实际，提高动手能力，培育创新精神。
本仪器分析实验指导中精选了紫外-可见分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等分析方法的典型实验。
总则1、检验方法中所采用的名词及单位制均应符合国家规定的标准。
2、检验方法中所使用的水，在没有注明其他要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。
3、检验方法中所使用的砝码、滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管及分光光度计等均须按国家有关规定及规程进行校正。
4、液体的滴，系指蒸馏水至标准管流下的一滴的量，在20℃时20滴相当于lmL。
5、化学试剂的等级标志和符号化学试剂在瓶签上注明的等级、标志、符号及瓶签颜色都是按国家统一标准规定的。
见下表。
我国化学试剂的等级标志但是，近年来由于化学试剂的品种规格发展繁多，其他规格的试剂包装颜色各异，主要应根据文字和符号来识别化学试剂的等级。
6、试剂分级标准 "按国家统一标准，规定了各级化学试剂的纯度及杂质含量。
实验室最常见的试剂规格为:基准试剂是一类用于标定容量分析标准溶液的标准参考物，可精确称量后直接配制标准溶液。
主成分含量一般99.95%～100.05%，杂质含量略低于一级品或与一级品相当。
优级纯为一级品，又称保证试剂，成分高，杂质含量低，主要用于精密的科学研究和测定工作。
分析纯为二级品，质量略低于优级纯，杂质含量略高，主要用于一般的科学研究和重要的测定。
《仪器分析实验》讲义-2012.9.10
《仪器分析实验》讲义化学化工学院2012年09月目录葛根样品溶液的制备：将葛根药材用植物粉碎机粉碎，过60目筛，置于小烧杯中，于烘箱中60℃干燥2h，取出，置于干燥器中冷却备用。
(4)实验三火焰原子吸收法测定铜－标准曲线法 (5)实验四分子荧光光谱法测定二氯荧光素 (7)实验五氢化物发生－原子荧光法测定痕量硒 (9)实验六紫外吸收光谱法测定废水中的苯酚 (10)实验七气相色谱法测定混合苯的组成 (12)一、实验目的 (12)二、实验原理 (13)三、仪器与试剂 (13)四、实验步骤 (13)五、结果处理 (13)六、注意事项 (13)七、思考题 (14)实验八薄层色谱法在药物分析中的应用 (14)实验九库仑滴定法测定维生素C (17)实验十吹扫捕集/气相色谱-质谱法分析 (20)水中苯系物的组成 (20)实验十一ICP-OES法测定自来水中的Cu、Pb含量 (22)实验十二松果菊中组分的LC-MS分析 (24)1实验一离子色谱法测定环境水样中的无机阴离子一、实验目的1、掌握离子色谱法测定自来水中的阴离子的原理和方法2、熟悉ICS-90型离子色谱仪的正确使用方法二、实验原理离子色谱法是高效液相色谱的一种。
在高压泵的作用下，淋洗液通过定量管，将样品载带到离子交换分离柱中，依据各组分对离子交换剂亲合力的不同而得到分离。
亲和力越大，则保留值越大，出峰越晚。
淋洗液和分离后的各组分进入抑制器，可降低淋洗液的背景电导，增加样品离子的响应值，提高测定的灵敏度；然后通过电导池，测量出各组分的信号响应值；通过与标准溶液对照，用外标法计算出自来水中Cl-和SO42- 的浓度。
在离子色谱中，抑制器串联在分离柱与电导检测器之间，通过电解水产生H+。
其作用:(1) Na+, A-→H+, A- 提高待测离子的电导值，从而提高灵敏度。
(2) OH-, H+→H2O 降低淋洗液的背景电导值，以减少噪音。
ICS-90离子色谱仪由以下几个基本部分组成：淋洗液，高压输送泵，进样阀，分析柱，抑制器和电导池。
2013年最新南京大学仪器分析课件合集(上)
3) 发生电极反应或电极上发生电子转移实验证明：金属的电极电位大小与金属本身的活泼性，金属离子在溶液中浓度，以及温度等因素有关。
-(g)增强吸附氢气的能力并提高反、[H+]=1mol.L-1 (严格))标准电极电位正负值的确定：若电子由SHE流向待测标准电极,则为正,若电子从待测标准电极流向SHE,则为负。
3. 电化学池中的电流电化学池的导通金属电极之间——电子导电溶液中——离子导电电极表面——发生氧化或还原反应（界面上的电子传输）在电极上发生的氧化还原反应产生的电流称为而电极的双电层的作用类似于一个电容器，在改变电外电路中的电子在到达电极表面后，或者参加氧化还电化学极化：电化学极化重要概念：电极电位、阳极、阴极、电重要过程：电极表面的氧化还原过程、重要公式：能斯特方程、法拉第定律The potential of indicator electrode—responds to theReference electrode—hasDespite its importance as the fundamental reference electrode against which we measure all other potentials, the SHE is rarely used because it is difficult to prepareMembrane Indicator electrodes PropertiesHnear surfaceNain interiorCacurrent (immobile))(ln 'aq a nFRT E E E E E I PB PB d M ±′=++=Nernst equationE PB =RT z IF ln k I a I (aq)a I (org)PB =RT z I F ln k I a'I (aq)a'I (org)Usually ionic compoundSingle crystalCrushed powder, melted and formedSometimes doped (Li+) to increase conductivity Operation similar to glass membraneBased on potential that developsResponse towardsGas Sensing ProbesSimple electrochemical cellwith two reference electrodesImmobilized enzyme bound to gas permeable membrane Catalytic enzyme reaction produces small gaseousgas sensing probe measures change in gas concentrationsamples or ultramicro samplesSensitivity: best for smaller n or z componments1.导线；2. KCl 饱和溶液；3. Hg 2Cl 2；4.多孔物质；5.胶帽；6.导线；7. Hg ；8.纤维化学修饰电极共性：憎水性水浸泡后，表面的Na+与水中的表面形成水合硅胶层。
仪器分析实验讲义
实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁条件的研究及微量铁测定一、实验目的1．通过本实验学会分光光度法测定条件的选择方法2．联系分光光度计的使用方法二、实验原理应用分光光度法进行定量分析时，通常要经过称样、溶解、显色及测量等步骤，其中显色反应条件是影响测定灵敏度和准确度的主要因素。
显色反应条件包括显色剂用量、溶液酸度、显色反应时间和温度、试剂加入顺序及干扰物质的影响等，均需一一加以研究，以便拟定出最佳分析方案，使测定既准确又快速。
本实验通过对Fe（Ⅱ）-邻二氮菲显色反应条件的研究，初步了解拟定分光光度法测定条件的方法。
邻二氮菲是测定微量铁的高灵敏性、高选择性试剂，邻二氮菲分光光度法是化工产品中微量铁测定的通用方法。
在酸度为pH 2~9的溶液中，邻二氮菲和Fe2+生成橘红色配合物：该化合物的lgK稳= 21.3（20℃），在510 nm 处有最大吸收，摩尔吸收系数ε510 = 1.1×104L•mol-1•cm-1。
三、试剂和仪器100 μg/mL铁标准溶液：准确称取0.8634 g NH4Fe(SO4)2.12H2O于100 mL烧杯中，加入20 mL盐酸(6.0 mol/L)及少量水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
作为储备液。
用时稀释成10.0μg/mL的工作液。
1.0 mol/L pH 5.0 NaAc-HAc缓冲溶液：称取分析纯NaAc.3H2O 32 g，溶于适量水中，加入6 mol/L HAc 68 mL, 稀释至500 mL。
1.0 mol/L HCl 溶液；0.4 mol/L NaOH 溶液；10% 盐酸羟胺溶液（新鲜配制）；0.12%邻二氮菲水溶液（新鲜配制）。
紫外—可见分光光度计，酸度计。
四、实验步骤（一）测定条件的研究（1）吸收曲线的绘制吸取分别取铁工作液（0.0010 mol/L）3.0 mL于50 mL 容量瓶中，加入1 mL的10% 盐酸羟胺溶液；振荡后，放置2 min。
仪器分析实验讲义-精选文档132页
定量测定的方法
1. 标准曲线法
2. 标准加入法
紫外-可见吸收光谱法
紫外-可见分光光度法，是以溶液中物质分子对光的选择性 吸收为基础而建立起来的一类分析方法。 特点：带光谱
分子光谱 应用：定性分析-最大吸收波长
定量分析-朗伯-比尔定律（标准曲线法和标准加入 法）
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验目的 学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光
仪器分析实验
漆红兰、高强、杜建修、岳宣峰
组成（10个实验）： 光 四个实验 （分光光度法、紫外吸收光谱法、
荧光分析法和原子吸收光谱法） 电 四个实验（电位分析法（离子选择电极和
电位滴定法）、电解分析法、循环伏安法） 色谱 两个实验（气相色谱和液相色谱）
实验目录
1. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 2. 紫外分光光度法测定蛋白质含量 3. 原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择 4. 荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的含量 5. 离子选择电极法测定氟离子 6. 自动电位滴定法测定NaOH浓度 7. 库仑滴定测定硫代硫酸盐 8. 循环伏安法测定亚铁氰化钾 9. 苯、甲苯和乙苯混合物的分离与定量分析 10. 反相色谱法测定中药样品中延胡索乙素的含量
实验目的 学习紫外分光光度法测定蛋白质含量的原理。
掌握紫外分光光度法测定蛋白质含量的实验技术。 掌握TU-1901紫外-可见分光光度计的使用方法并了
解此仪器的主要构造。
实验原理
本实验采用紫外分光光度法测定蛋白质 含量。蛋白质中酪氨酸和色氨酸残基的苯环 含有共轭双键，因此，蛋白质具有吸收紫外 光 的性质，其 最大吸收峰位 于 280 nm附 近 （不同的蛋白质吸收波长略有差别）。在最 大吸收波长处，吸光度与蛋白质溶液的浓度 的关系服从朗伯-比耳定律。
仪器分析实验讲义(全部)
仪器分析实验实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1．仪器721或722型分光光度计。
2．试剂(1)0.1 mg·L-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
(2)10-3 moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。
(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
(4)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
(5)1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液。
(6)0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液。
三、实验步骤1．显色标准溶液的配制在序号为1～6的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g·L-1)，分别加入1 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min，再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
仪器分析实验讲义
仪器分析实验讲义引言：仪器分析是化学专业的一门重要课程，主要通过仪器设备来分析物质成分和性质。
仪器分析实验是学生了解仪器使用和数据分析的重要环节，本次实验将介绍红外光谱分析仪的使用方法。
一、实验目的：1.掌握红外光谱分析仪的使用方法；2.学会获取和解读红外光谱图。
二、实验原理：红外光谱是利用物质分子与特定波长的红外光发生共振吸收的现象来研究物质的结构和成分的一种分析方法。
红外光谱图通常由横坐标表示波数（cm-1）或波长（μm），纵坐标表示吸光度或透射率。
三、实验步骤：1.打开红外光谱仪电源，预热15分钟；2.调节样品室镜筒，使其平衡；3.打开红外光谱软件，选择合适的仪器设置；4.准备样品，通常使用KBr作为样品托盘；5.将样品托盘放入样品室镜筒，并确保样品平整；6.选择合适的红外光谱扫描范围和扫描速度；7.点击开始扫描按钮，开始记录红外光谱；8.扫描结束后，保存光谱图并关机。
四、结果分析：1.根据红外光谱图，识别和记录各吸收峰的波数或波长；2.利用红外光谱图的特征峰和标准光谱图进行对比，确定样品中的官能团和化学键；3.通过与数据库对比，确定样品的化合物结构和成分。
五、实验注意事项：1.操作前应仔细阅读仪器使用说明书；2.严禁直接用手触碰光谱仪的镜面；3.样品制备时应尽量避免杂质的干扰；4.扫描过程中应保持实验室环境的稳定，避免光谱图受到外界干扰。
六、实验总结：通过本次实验，我们初步了解了红外光谱仪的使用方法和数据解析，掌握了红外光谱分析的基本操作。
红外光谱分析是一种常用的快速、准确的物质分析方法，对于化学专业的学生来说具有重要的指导意义。
仪器分析实验讲义(1-8)
实验一原子吸收光谱法测量条件选择一、实验目的1．了解原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法；2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系和影响，确定各项条件的最佳值。
二、方法原理在原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度、精密度、干扰是否严重，以及分析过程是否简便快速等，在很大程度上依赖于所使用的仪器及所选用的测量条件。
因此，原子吸收光谱法测量条件的选择是十分重要的。
原子吸收光谱法的测量条件，包括吸收线的波长，空心阴极灯的灯电流，火焰类型，雾化方式，燃气和助燃气的比例，燃烧器高度，以及单色器的光谱通带等。
本实验通过铜的测量条件，如灯电流，燃气和助燃气的比例，燃烧器高度和单色器狭缝宽度的选择，确定这些测量条件的最佳值。
三、仪器设备与试剂材料1．TAS-990F型原子吸收分光光度计（北京普析通用）。
2．铜空心阴极灯。
3．铜标准溶液5μg∙mL-1。
四、测量条件的选择1．初选测量条件：见表1表1测量初选条件波长灯电流狭缝空气流量乙炔流量燃烧器高度324.8nm 2mA 0.4nm 450L∙h-1 1200mL∙min-18mm2．燃烧器高度和乙炔流量的选择用上述初选测量条件，固定空气流量，改变燃烧器高度（也称测量高度，见表2）和乙炔流量，测量其吸收值，选用有较稳定的最大吸收值的燃烧器高度和乙炔流量。
3．灯电流的选择采用第2步中选定的燃烧器高度和乙炔流量测量条件和第1步中的部分初选条件，改变灯电流（见表3），测量吸光度，选用有较大吸收值同时有稳定读数的最小灯电流。
4．单色器狭缝宽度的选择采用前述各步骤中已经选定的最佳测量条件和部分初选测量条件，改变单色器狭缝宽度（见表4），测量吸光度，选定最佳的狭缝宽度。
表2燃烧器高度和乙炔流量的选择吸光度A 燃烧器高度(mm)乙炔流量（mL ∙min-1）1000 1200 1400 1600 180048121620表3灯电流的选择灯电流(mA) 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 吸光度A表4单色器狭缝的选择光谱通带（nm）0.1 0.2 0.4 1.02.0吸光度A五、数据处理1．根据实验数据绘制各项参数对吸收值的关系曲线。
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分析科学与分析技术实验(二)试用教程（第二版）华东师范大学化学系仪器分析实验室2013年1月目 录实验一 盐酸与醋酸混合液的电导滴定（实验楼D-304）……….………..…… 实验二 电位法测定水中氯离子的含量（实验楼D-304）…………………….. 实验三 氟离子选择性电极测定水中微量氟（实验楼D-304）……………….. 实验四 阳极溶出伏安法测定镉（实验楼D-304）……………………………… 实验五 荧光法测定维生素B 2的含量（实验楼D-310）.....……………..…..… 实验六 紫外分光光度法定性及定量分析（实验楼D-320）………………….. 实验七 高效液相色谱基本参数设定及定量分析（实验楼D-318）…..……… 实验八 气相色谱法基本参数测定及定量分析（实验楼D-312）…………….. 实验九 原子吸收法（石墨炉法）测定废水中的铜（实验楼D-308）……..…. 实验十 样品的红外吸收光谱的测绘（实验楼D-208）…………………...…… 实验十一 核磁共振波谱测定化学位移及自旋耦合常数（实验楼D-316）……...3 7 12 15 19 23 26 30 37 33 41实验一盐酸与醋酸混合液的电导滴定一、实验目的与要求1、了解溶液电导（率）的基本概念，电导（率）测定的原理及其应用。
2、掌握DDS-11A T数字电导率仪的使用方法。
二、实验原理在电解质溶液中，带电的离子在电场作用下做有规则的移动，从而传递电荷，使溶液具有导电作用。
其导电能力的强弱称为电导G，单位为西门子，以S表示。
因为电导是电阻的倒数，所以，只要测出溶液的电阻值，便可知道其电导。
故采用两个电极插入溶液中，以测出两极间的电阻值R。
当温度一定时，根据欧姆定律，R与两极间距离L（cm）成正比，与电极的截面积A（cm2）成反比：R = 1/G = ρL/A (1)ρ——电阻率，Ω·cm当电极固定不变，A与L也固定不变时，L/A为常数，以J表示：即J = L/A (2)J——电极常数，cm-1由(1)、(2)式得：G = l/(ρJ) (3)因为电导是电阻的倒数，电导率是电阻率的倒数，所以K = 1/ρ (4)K——电导率，S/cm由（3）、（4）式得：K = G.J (5)当电极常数已知，则通过（5）式，可以将测得的电导值换算为电导率，这也就是电导率仪的工作原理。
单位换算关系：1 S/cm = 103 mS/cm = 106 µS/cm本实验以标准NaOH溶液滴定盐酸和醋酸的混合溶液。
在滴定过程中，因为溶液中迁移率较大的H+被加入的OH-中和，而代替它的是迁移率较小的Na+离子和难以电离的水，因此溶液的电导（率）不断降低，直到HCl完全被中和为止。
反应如下：H + + Cl - + Na + + OH - → Na + + Cl - + H 2O过了盐酸的等当点后，如继续滴加NaOH 溶液，则HAc 开始被中和。
由电离度较小的HAc 变成可以全部电离的NaAc ，所以溶液的电导（率）略有增加；当HAc 被完全中和后，再滴加NaOH 时，溶液中则增加了迁移率较大的OH -，因此过了HAc 的等当点后继续滴入NaOH 会使溶液的电导（率）迅速增大。
以溶液电导率为纵坐标，以滴入NaOH 的体积为横坐标作图（见图一），所得的第一转折点a 为滴定HCl 的等当点，第二转折点b 为滴定HAc 的等当点。
图一、溶液电导率随NaOH 滴入体积的变换曲线图三、实验仪器与试剂1、实验仪器本实验使用DDS-11A T 数字电导率仪（1） 仪器外型NaOH （mL ） 电导率（2）仪器操作接通电源，仪器预热5分钟，将温度补偿旋钮“℃”置于25ºC，将电极插头插入仪器板上的电极插座内，并将电极浸入被测溶液中。
将校准/量程旋钮置于校准档，调节“校准”旋钮，使仪器显示所用的电极常数。
将校准/量程旋钮置于适当的量程档（0~2、0~20、0~200）和低/高电导转换旋钮（mS/cm、µS/cm）档，用温度计测出被测溶液的实际温度，将温度补偿旋钮“℃”置于被测溶液的实际温度。
校正好即可测定溶液电导率。
2、主要试剂和玻璃仪器电磁搅拌器一台，铂黑电导电极一支，50 mL碱式滴定管一支，5 mL、10 mL 移液管各一支，50 mL烧杯两只，HCl标准溶液，未知浓度的NaOH溶液，HCl-HAC 混合酸溶液。
四、实验步骤1、标定未知浓度的NaOH溶液用移液管移取HCl标准溶液2 mL于50 mL烧杯中，加蒸馏水稀释至50 mL 左右，放入搅拌子，插入铂黑电极。
滴定管中加入待标定的NaOH溶液，固定。
打开搅拌器，开始滴定，每滴0.3 mL左右读数一次，并记录数据，直至电导率仪的读数回到初始值左右为止。
2、测定混合酸用移液管移取混合酸8 mL于50 mL烧杯中，加蒸馏水稀释至50 mL左右，按上述方法测定，记录数据。
五、实验记录与数据处理在混合酸滴定中，以滴加的标准溶液的体积为横坐标，测得的电导率为纵坐标作图，确定等当点，计算混合酸中的盐酸和醋酸的浓度（以C表示）。
由图查得滴定HCl所用的NaOH溶液体积V1 mL滴定混合酸所用的NaOH溶液的总体积V 2 mL ，通过计算便可以得到试样中HCl （C HCl ）的浓度和HAc 的浓度（C HAc ）。
其计算公C HCl = C NaOH ·V 1/8C HAc = C NaOH ·(V 2 -V 1）/8上式中C NaOH 为计算得到的NaOH 溶液的浓度。
六、思考题1、电导法主要可以应用于哪些方面？是否可用于测定某种离子及其含量？2、在溶液电导率测定过程中，我们使用的电源是直流电还是交流电？为什么这样选择？3、实验中为什么用铂黑电极？使用铂黑电极时注意事项有哪些？ (mL) 电导率实验二电位法测定水中氯离子的含量一、实验目的与要求1、掌握电位法沉淀滴定的原理2、学习使用电位法测定水中氯化物的含量二、实验原理氯离子是水中主要的阴离子之一，氯离子含量过高，对金属管道及农作物都有害处，当氯离子含量超过250 mg/L时，水就会有一定的咸味。
测定水中氯离子的含量一般采用标准AgNO3溶液滴定，它的滴定终点除可用指示剂确定外，还可以用电位法来确定。
此法特别适用于测定较混浊或带有颜色的水样。
用AgNO3溶液滴定氯离子时，可用对氯离子或者银有响应的电极作为指示电极。
本实验以银电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，滴定至终点时发出控制信号，使自动电位滴定仪停止滴定，读出用去的AgNO3溶液的体积，计算水中氯离子的含量。
三、实验仪器与试剂1、实验仪器ZD-2型自动电位滴定仪；JB-1A型搅拌器；250 mL烧杯两只；500 mL容量瓶一只；500 mL棕色细口瓶一只；100 mL、25 mL、2 mL移液管各一支；酸式滴定管一支；Ag电极一支；特种甘汞电极（甘汞电极内管装2 mol/L饱和KCl 溶液，套管内装饱和KNO3溶液）一支；称量瓶一只。
2、试剂NaCl（经500°C灼烧）、AgNO3、浓硝酸。
四、实验步骤1、溶液配制（1）硝酸银溶液配制：称取1.3 g左右AgNO3，溶于蒸馏水中，然后转入500 mL 棕色细口瓶中，稀释至500 mL左右。
（2）氯化钠标准溶液配制：用差量法称取0.43 ~ 0.44 g NaCl于烧杯中，用蒸馏水溶解转入500 mL容量瓶中，稀释至刻度，计算NaCl标准溶液的浓度。
2、计算硝酸银滴定氯化钠的终点理论电位值根据银电极反应（Ag+ + e-→Ag）的标准电极电位值和AgCl的K sp值，算出AgNO3滴定NaCl达到终点时的理论电位值（假设滴定终点时[Cl-]＜10-5 mol/L）。
3、仪器的使用方法（1）电位滴定的准备工作a．打开仪器（如图一）电源开关，预热15 min。
b．用标准滴定溶液荡洗滴定管3 ~ 4次，并用滴定管内的标准滴定溶液将电磁阀橡皮管冲洗3 ~ 4次，再向滴定管内倒入标准滴定溶液，并将滴定管液面调至0.00刻度（注意！电磁阀橡皮管内不能有气泡）。
c．取一定量的试液于烧杯中，在烧杯中放入清洗过的搅拌子，再将烧杯放在JB-1A型搅拌器上（如图二）。
d．选择并处理、清洗电极，再将电极夹在电极架上，使电极头浸入试液中。
（2）手动滴定a．将“功能”开关置于“手动”，“设置”开关置于“测量”。
b．揿下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时标液滴下，控制揿下此开关的时间，即控制标液滴下的数量，放开此开关，则停止滴定。
（3）电位自动滴定a．终点设定：将“设置”开关置于“终点”，“pH/mV”开关置于“mV”，“功能”开关置于“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏上显示所要设定的终点电位值。
终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。
b．预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。
设定预控点就是设定预控点到达终点的距离。
设置方法如下：将“设置”开关置于“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示所要设定的预控点数值。
例如，设定预控点为100 mV，仪器将在离终点100 mV处转为慢滴。
注意，预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。
c．将“设置”开关置于“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
图一、ZD－2型自动电位滴定仪的面板示意图1-电源指示灯；2-滴定指示灯；3-终点指示灯；4-斜率补偿调节旋钮；5-温度补偿调节旋钮；6-定位调节旋钮；7-“设置”选择开关；8-“pH/mV”选择开关；9-“功能”选择开关；10-“终点电位”调节旋钮；11-“预控点”调节旋钮；12-“滴定开始”按钮；13-电源开关；14保险丝座；15-电源插座；16-电磁阀接口；17-接地接线柱；18-电极插口；19-记录仪输出（4）操作注意事项a．测量时，电极引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。
b．到达终点后，不可再按“滴定开始”按钮，否则仪器又将开始滴定。
图二、JB-1A型搅拌器1-搅拌器；2-电极夹；3-电磁阀；4-电磁阀螺丝；5-橡皮管；6-滴定管夹；7-滴定管；8-滴定夹固定螺丝；9-弯式滴管架；10-管状滴管架；11-螺帽；12-夹套；13-夹芯；14-支头螺钉；15-安装螺纹；16-紧圈d．揿下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定指示灯闪亮，滴定管中的标液快速滴下，在接近终点时，滴定速度减慢。
到达终点后，滴定指示灯不再闪亮，过10 s左右，终点指示灯亮，滴定结束。
注意! 到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。
e．记录滴定管内标液的消耗体积。