TN-过硫酸钾氧化 紫外分光光度法(第四版)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)一、实验原理水中总氮是指水体中的氨态氮、亚硝态氮、硝态氮和有机氮等形态的总量。
总氮是水体中营养物质的重要组成成分，但如果超出一定范围，会导致富营养化现象，引起水质污染，威胁生态环境和人类健康。
因此，掌握水质总氮的分析方法和监测技术非常重要。
本实验采用碱性过硫酸钾消解法和紫外分光光度法测定水质中的总氮含量。
碱性过硫酸钾消解法通过加入强氧化剂——过硫酸钾，并在高温高压下进行消解，将水样中的有机、无机氮等化合物转化为硝酸盐。
紫外分光光度法通过检测硝酸盐的吸收特性，在一定的紫外波长下，用比色法的原理，计算水样中的总氮含量。
二、实验仪器与试剂（一）仪器：紫外分光光度计、消解仪、电子天平、测量棒、注射器等。
（二）试剂：氨氮标准溶液（100mg/L）、硝酸钠标准溶液（100mg/L）、过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲液。
三、实验步骤（一）样品的制备1.取水样10mL，加入50mL量筒中，加入适量的磷酸盐缓冲液调节pH为9.2左右。
2.将配制好的水样分装到消解瓶中，标明标志。
3.在购买的消解仪中将消解瓶装置为固定座上。
1.制备1 mol/L的碱性过硫酸钾溶液，即称取8.84g过硫酸钾，加入500mL容量瓶中，加入饱和的氢氧化钠溶液并用水稀释到刻度。
2.将4mL的碱性过硫酸钾溶液加入样品中，摇匀，然后加入1mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，摇匀。
3.将消解瓶装在消解仪上，将消解仪的温度设为150°C，时间设为3小时，开始消解。
4.消解结束后，取出样品，稍微冷却后在50mL容量瓶中加入水稀释到刻度，混匀，即为消解液。
（三）化学计量1.分别取10mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，加入25mL的磷酸盐缓冲液中，并稀释至50mL，作为比色管中的标准溶液。
2.在紫外分光光度计中设置波长为220nm，调节比色池的焦距和光程，使光程保持一致。
4.按照实验要求记录各比色管内液体的颜色、透明度和吸光度。
汤逊湖·南湖及墨水湖底泥沉积物中氮
汤逊湖㊃南湖及墨水湖底泥沉积物中氮磷的释放特征林子阳１，姜应和１∗，程润喜２，胡芳２，周欢２，陈铭楷１（１．武汉理工大学土木工程与建筑学院，湖北武汉４３００７０；２．路德环境科技股份有限公司，湖北武汉４３００００）摘要㊀在夏季环境下以武汉汤逊湖㊁南湖和墨水湖的底泥沉积物为目标，采用蒸馏水作为上覆水进行静态释放试验，监测各试验柱上覆水中氮磷营养盐的变化趋势，计算ＴＮ㊁ＴＰ的累计释放量，分析湖泊底泥中氮磷营养盐的释放规律㊂结果表明，各湖泊底泥样本向上覆水中释放的氮主要以ＮＯ３－－Ｎ的形式存在；墨水湖底泥向上覆水中释放的氮最多，南湖底泥向上覆水中释放的磷最多㊂３个湖泊的底泥向上覆水释放的氮磷总量仅占底泥氮磷总量的极少部分，说明汤逊湖㊁南湖和墨水湖底泥均具有较大的氮磷释放潜力㊂关键词㊀氮磷；底泥沉积物；释放特征中图分类号㊀Ｘ５２４㊀㊀文献标识码㊀Ａ㊀㊀文章编号㊀０５１７－６６１１（２０２３）０２－００６４－０４ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．０５１７－６６１１．２０２３．０２．０１７㊀㊀㊀㊀㊀开放科学（资源服务）标识码（ＯＳＩＤ）：ＲｅｌｅａｓｅＣｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆＮｉｔｒｏｇｅｎａｎｄＰｈｏｓｐｈｏｒｕｓｉｎｔｈｅＳｅｄｉｍｅｎｔｓｏｆＴａｎｇｘｕｎＬａｋｅ，ＳｏｕｔｈＬａｋｅａｎｄＭｏｓｈｕｉＬａｋｅＬＩＮＺｉ⁃ｙａｎｇ１，ＪＩＡＮＧＹｉｎｇ⁃ｈｅ１，ＣＨＥＮＧＲｕｎ⁃ｘｉ２ｅｔａｌ㊀（１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｉｖｉｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇａｎｄＡｒｃｈｉｔｅｃｔｕｒｅ，ＷｕｈａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ，Ｈｕｂｅｉ４３００７０；２．ＲｏａｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｗｕｈａｎ，Ｈｕｂｅｉ４３００００）Ａｂｓｔｒａｃｔ㊀Ｕｎｄｅｒｔｈｅｓｕｍｍｅｒｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，ｔａｋｉｎｇｔｈｅｓｅｄｉｍｅｎｔｓｏｆＴａｎｇｘｕｎＬａｋｅ，ＳｏｕｔｈＬａｋｅａｎｄＭｏｓｈｕｉＬａｋｅｉｎＷｕｈａｎａｓｔｈｅｔａｒｇｅｔ，ｔｈｅｓｔａｔｉｃｒｅｌｅａｓｅｔｅｓｔｗａｓｃｏｎｄｕｃｔｅｄｗｉｔｈｄｉｓｔｉｌｌｅｄｗａｔｅｒａｓｔｈｅｏｖｅｒｌｙｉｎｇｗａｔｅｒｔｏｍｏｎｉｔｏｒｔｈｅｃｈａｎｇｅｔｒｅｎｄｏｆｎｉｔｒｏｇｅｎａｎｄｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｎｕｔｒｉｅｎｔｓｉｎｔｈｅｏｖｅｒｌｙｉｎｇｗａｔｅｒｏｆｅａｃｈｔｅｓｔｃｏｌｕｍｎ，ｃａｌｃｕｌａｔｅｔｈｅｃｕｍｕｌａｔｉｖｅｒｅｌｅａｓｅａｍｏｕｎｔｏｆＴＮａｎｄＴＰ，ａｎｄａｎａｌｙｚｅｔｈｅｒｅｌｅａｓｅｒｕｌｅｏｆｎｉｔｒｏｇｅｎａｎｄｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｎｕｔｒｉｅｎｔｓｉｎｔｈｅｌａｋｅｓｅｄｉｍｅｎｔ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｎｉｔｒｏｇｅｎｒｅｌｅａｓｅｄｔｏｔｈｅｏｖｅｒｌｙｉｎｇｗａｔｅｒｆｒｏｍｔｈｅｓｅｄｉｍｅｎｔｓａｍｐｌｅｓｏｆｅａｃｈｌａｋｅｍａｉｎｌｙｅｘｉｓｔｅｄｉｎｔｈｅｆｏｒｍｏｆＮＯ３－－Ｎ；ｔｈｅｓｅｄｉｍｅｎｔｏｆＭｏｓｈｕｉＬａｋｅｒｅｌｅａｓｅｄｔｈｅｍｏｓｔｎｉｔｒｏｇｅｎｔｏｔｈｅｏｖｅｒｌｙｉｎｇｗａｔｅｒ，ａｎｄｔｈｅｓｅｄｉ⁃ｍｅｎｔｏｆＳｏｕｔｈＬａｋｅｒｅｌｅａｓｅｄｔｈｅｍｏｓｔｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｔｏｔｈｅｏｖｅｒｌｙｉｎｇｗａｔｅｒ．Ｔｈｅｔｏｔａｌｎｉｔｒｏｇｅｎａｎｄｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｒｅｌｅａｓｅｄｂｙｔｈｅｓｅｄｉｍｅｎｔｏｆｔｈｅｔｈｒｅｅｌａｋｅｓｆｒｏｍｔｈｅｕｐｐｅｒｗａｔｅｒｃｏｖｅｒａｃｃｏｕｎｔｓｆｏｒｏｎｌｙａｖｅｒｙｓｍａｌｌｐａｒｔｏｆｔｈｅｔｏｔａｌｎｉｔｒｏｇｅｎａｎｄｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｏｆｔｈｅｓｅｄｉｍｅｎｔ，ｉｎｄｉｃａｔｉｎｇｔｈａｔｔｈｅｓｅｄｉｍｅｎｔｏｆＴａｎｇｘｕｎＬａｋｅ，ＳｏｕｔｈＬａｋｅａｎｄＭｏｓｈｕｉＬａｋｅａｌｌｈａｄｇｒｅａｔｅｒｎｉｔｒｏｇｅｎａｎｄｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｒｅｌｅａｓｅｐｏｔｅｎｔｉａｌ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ㊀Ｎｉｔｒｏｇｅｎａｎｄｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ；Ｓｅｄｉｍｅｎｔ；Ｒｅｌｅａｓｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ基金项目㊀路德环境科技股份有限公司科技攻关项目（ＬＤＨＪ２０２００１０２）㊂作者简介㊀林子阳（１９９６ ），男，湖北武汉人，硕士研究生，研究方向：水污染控制理论及应用㊂∗通信作者，教授，博士，博士生导师，从事水污染控制理论及应用研究㊂收稿日期㊀２０２２－０２－１７㊀㊀汤逊湖位于武汉市东南部，水域面积达４７．６２ｋｍ２，横跨江夏区㊁洪山区和东湖新技术开发区，是武汉最大的城中湖；南湖位于武昌南部，水域面积达７．６７ｋｍ２，是武汉市第三大的城中湖；墨水湖位于汉阳西南，水域面积达３．６４ｋｍ２，为浅水湖泊㊂随着湖泊周边城市发展，各类污染物排入湖中，造成水体污染㊂水中营养盐通过一系列理化作用，逐渐蓄积于湖泊底泥之中㊂其中，氮㊁磷等营养盐是湖泊底泥营养盐的主要组成部分，对水体环境影响极大㊂在外界环境的影响下，底泥中的氮磷元素部分被沉水植物吸收，重新参与物质循环；部分以闭蓄态或结合态的形式稳定存在，难以被释放；部分通过扩散作用重新进入上覆水中，造成二次污染［１］㊂这部分重新被释放的氮磷元素，也是湖泊水体治理水质难以根本好转的主因之一㊂底泥中氮磷的释放是一个物理㊁化学和生物综合作用的过程，其释放㊁累积和输送遵循一定的规律［２］㊂底泥中氮磷的释放受到如ＤＯ㊁温度㊁ｐＨ㊁上覆水污染物浓度等因素的影响［３］㊂笔者以汤逊湖㊁南湖和墨水湖为研究对象，采用实验室静态模拟法对底泥氮磷释放规律进行研究㊂１㊀材料与方法１．１㊀样品的采集㊀将带上覆水和底泥的柱样定义为Ａ类试验柱样，不带上覆水的底泥柱样定义为Ｂ类试验柱样㊂在汤逊湖（１１４ʎ２３ᶄＥ，３０ʎ２５ᶄＮ）㊁南湖（１１４ʎ２１ᶄＥ，３０ʎ３０ᶄＮ）和墨水湖（１１４ʎ１４ᶄＥ，３０ʎ３２ᶄＮ）各设一个取样点，每一取样点取１个Ａ类试验柱样和２个Ｂ类试验柱样㊂Ａ类试验柱样取样管长为２．５ｍ，上覆水采样深度不小于１．５ｍ，底泥采样深度不小于７０ｃｍ；Ｂ类试验柱样取样管长为１．５ｍ，底泥采样深度不小于１．０ｍ㊂取样点具体位置如图１所示㊂图１㊀采样点分布Ｆｉｇ．１㊀Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆｓａｍｐｌｉｎｇｐｏｉｎｔｓ１．２㊀样品的处理㊀各试验柱样被带回试验室后，将Ａ类试验柱样的上覆水用虹吸管调整至相同深度（上覆水深度为１．５ｍ）㊂对上覆水进行测量所得各理化指标如表１所示㊂对Ｂ类试验柱样的表层（０ ５ｃｍ）底泥进行采样，吸除水分后置于阴凉处自然风干，研磨后过１００目筛，保存在聚乙烯袋中备用㊂测得底泥ＴＮ㊁ＴＰ含量如表２所示㊂㊀㊀㊀安徽农业科学，Ｊ．ＡｎｈｕｉＡｇｒｉｃ．Ｓｃｉ．２０２３，５１（２）：６４－６７表１㊀各湖泊上覆水理化指标Ｔａｂｌｅ１㊀Ｐｈｙｓｉｃａｌａｎｄｃｈｅｍｉｃａｌｉｎｄｉｃａｔｏｒｓｏｆｏｖｅｒｌｙｉｎｇｗａｔｅｒｉｎｅａｃｈｌａｋｅ湖泊名称ＬａｋｅｎａｍｅｐＨＤＯｍｇ／ＬＴＮｍｇ／ＬＴＰｍｇ／ＬＮＨ４＋－Ｎｍｇ／ＬＮＯ３－－Ｎｍｇ／Ｌ汤逊湖ＴａｎｇｘｕｎＬａｋｅ７．８５５．０１．７３０．２１２０．８９０．３７南湖ＳｏｕｔｈＬａｋｅ８．２８５．５１．６９０．２３１０．９００．６２墨水湖ＭｏｓｈｕｉＬａｋｅ７．６２４．８２．３２０．１９８１．３２０．６８表２㊀各湖泊底泥中ＴＮ、ＴＰ含量Ｔａｂｌｅ２㊀ＣｏｎｔｅｎｔｓｏｆＴＮａｎｄＴＰｉｎｓｅｄｉｍｅｎｔｓｉｎｅａｃｈｌａｋｅ单位：ｍｇ／ｋｇ湖泊名称ＬａｋｅｎａｍｅＴＮＴＰ汤逊湖ＴａｎｇｘｕｎＬａｋｅ２５７１４１２１２南湖ＳｏｕｔｈＬａｋｅ４７１５２５３５墨水湖ＭｏｓｈｕｉＬａｋｅ４０４５２１１２１．３㊀底泥释放营养盐试验方法㊀将从３个湖泊各取的１个Ａ类试验柱样分别命名为汤逊湖㊁南湖和墨水湖试验柱㊂该试验采样时间为夏季，试验期间水温维持在（３０ʃ１）ħ㊂将试验柱中原上覆水替换为蒸馏水㊂监测上覆水中ＤＯ㊁ＴＮ㊁ＮＨ４＋－Ｎ㊁ＮＯ３－－Ｎ和ＴＰ的变化，前期每隔２４ｈ取样并检测，后期取样并检测的时间间隔为４８ｈ，每次采集水样后分别用蒸馏水补足㊂㊀㊀累计释放量γ（ｍｇ）用以下公式计算［４］：γｎ＝Ｖ（Ｃｎ－Ｃ０）＋ ｎ－１ｊ＝１［Ｖｉ（Ｃｊ－Ｃａ）］（１）式中，Ｖ为试验柱中上覆水总体积（Ｌ）；ｎ为采样次数，ｎȡ２，当ｎ＝１，仅取式右两项中的第一项；Ｖｊ为每次采集水样的体积（Ｌ）；Ｃｎ为第ｎ次采样时测出的营养盐浓度（ｍｇ／Ｌ）；Ｃｊ为第ｊ次采样时测出的营养盐浓度（ｍｇ／Ｌ）；Ｃａ为每次取样后补充水样中营养盐浓度（ｍｇ／Ｌ）；Ｃ０为各类上覆水中营养盐的初始浓度（ｍｇ／Ｌ）㊂１．４㊀水质检测方法㊀上覆水中ＤＯ采用ＪＰＢ－６０７Ａ溶解氧仪测定㊂ＴＮ㊁ＮＨ４＋－Ｎ㊁ＮＯ３－－Ｎ和ＴＰ采用‘水和废水监测分析方法（第四版）“提供的方法测定：ＴＮ采用过硫酸钾氧化，紫外分光光度法测定；ＴＰ采用钼酸铵分光光度法测定；ＮＨ４＋－Ｎ采用纳氏试剂比色法测定；ＮＯ３－－Ｎ采用紫外分光光度法测定㊂２㊀结果与分析２．１㊀上覆水中各指标的变化㊀不同湖泊底泥条件下，上覆水中各指标的变化趋势如图２所示㊂由图２可知，３个试验柱中水样各指标的变化趋势基本一致㊂ＤＯ含量在１０ｄ前持续下降，可能是好氧微生物的持续活动导致的［５］；１６ｄ后ＤＯ略有回升，此时其他营养盐浓度基本处于平衡阶段，水体环图２㊀各试验柱上覆水各指标随时间变化曲线Ｆｉｇ．２㊀Ｖａｒｉａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｏｆｖａｒｉｏｕｓｉｎｄｉｃａｔｏｒｓｏｆｏｖｅｒｌｙｉｎｇｗａｔｅｒｏｎｅａｃｈｔｅｓｔｃｏｌｕｍｎｗｉｔｈｔｉｍｅ境相对稳定，说明存在一定程度的大气复氧㊂ＴＮ㊁ＮＯ３－－Ｎ和ＴＰ均呈持续上升趋势，墨水湖试验柱的上覆水中ＴＮ浓度最高，汤逊湖试验柱次之，南湖试验柱最低；ＮＯ３－－Ｎ浓度排序与ＴＮ一致；南湖试验柱的上覆水中ＴＰ浓度最高，汤逊湖试验柱次之，墨水湖试验柱最低㊂由表１可知，对于原上覆水而言，ＴＮ浓度表现为墨水湖＞汤逊湖＞南湖，与试验结果相符，且各试验柱中上覆水ＴＮ的最终浓度均小于各湖泊实测结果㊂这可能是因为在自然湖泊的上覆水环境内存在大量生物活动，以汤逊湖为例，现仍有相当规模的渔业养殖［６］㊂它们的代谢活动所产生的氮元素部分悬浮在上覆水中，进一步提高了ＴＮ的含量㊂ＴＰ浓度表现为南湖＞汤逊湖＞墨水湖，主要以溶解性磷酸盐（ＳＲＰ）的形式存在［７］，也与试验结果相符，但各试验柱中上覆水ＴＰ的最终浓度均大于各湖泊实测结果㊂该试验在夏季进行，气温较高，史静等［８］研究表５６５１卷２期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀林子阳等㊀汤逊湖·南湖及墨水湖底泥沉积物中氮磷的释放特征明，温度对氮磷元素释放的影响类似，但对磷的影响更显著㊂且当温度升高到一定程度后，由于生物活性不再提高，氮的释放不再明显增强，而磷由于氧化还原电位的降低和含磷沉积物溶解加快等原因，释放更为明显［９］㊂而自然水体中存在藻类及沉水植物对溶解性磷酸盐的吸收，降低了环境中磷的浓度，所以各湖泊ＴＰ的实测数据会低于试验条件下释放的ＴＰ㊂ＮＨ４＋－Ｎ表现出先上升后下降的趋势，这可能与底泥中有机氮转化为氨氮和硝化反应有关㊂２．２㊀上覆水中氮类营养盐变化㊀不同湖泊底泥条件下，上覆水中各类含氮营养盐变化如图３所示㊂由图３可知，各试验柱中ＴＮ绝大部分由ＮＯ３－－Ｎ组成㊂说明氮元素主要以无机氮的形式向上覆水中释放，难以以有机氮的形式释放㊂在试验初期，各试验柱均出现ＮＨ４＋－Ｎ浓度迅速上升的趋势，这可能是由于在向试验柱内注入蒸馏水的过程中，对底泥造成了一定扰动，且试验初期水体中溶解氧充足㊂这可能是因为底泥中存在好氧微生物将有机氮转化为氨氮［１０］㊂在前１０ｄ，水体中溶解氧持续下降，ＮＨ４＋－Ｎ也持续下降，ＮＯ３－－Ｎ则持续上升，说明水体中存在硝化反应将ＮＨ４＋－Ｎ转化为ＮＯ３－－Ｎ㊂但也可以看出，ＮＯ３－－Ｎ增长的量大于ＮＨ４＋－Ｎ减少的量，说明底泥仍在向上覆水中释放ＮＯ３－－Ｎ或释放ＮＨ４＋－Ｎ并转化为ＮＯ３－－Ｎ㊂陶玉炎等［１１］研究表明，溶解氧缺乏的条件下，沉积物氮主要以ＮＨ４＋－Ｎ形式释放，溶解氧充足条件下，沉积物氮主要以ＮＯ３－－Ｎ形式释放㊂王圣瑞等［１２］研究表明，底泥中可释放的氮主要以ＮＯ３－－Ｎ的形式存在；且由于土壤带负电荷，铵根带正电荷，易被土壤吸附难以释放，而硝酸根带负电荷，更容易释放㊂图３㊀各试验柱上覆水含氮营养盐随时间变化曲线Ｆｉｇ．３㊀Ｖａｒｉａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｏｆｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｎｕｔｒｉｅｎｔｓａｌｔｓｉｎｔｈｅｏｖｅｒｌｙｉｎｇｗａｔｅｒｏｆｅａｃｈｔｅｓｔｃｏｌｕｍｎｗｉｔｈｔｉｍｅ２．３㊀上覆水中ＴＮ㊁ＴＰ累计释放量的变化㊀从各试验柱上覆水中ＴＮ和ＴＰ累计释放量的变化趋势（图４）可以看出，不同湖泊底泥氮磷的累计释放量变化趋势基本相同㊂由于释放强度受上覆水与底泥间的浓度差影响，根据Ｆｉｃｋ第一扩散定律［１３］，在静态释放条件下，由于底泥－水界面浓度梯度的影响，底泥ＴＮ和ＴＰ的释放速率在初期最大，随时间的延续，释放速率逐渐降低［１４］，则累计释放量的增长也由陡变缓；最终，随着浓度差的不断缩小，扩散作用不断减弱，上覆水与底泥间逐渐达到某个平衡点，累计释放量不再明显增长，呈现出动态平衡状态㊂试验结束时墨水湖ＴＮ的累计释放量最大，说明墨水湖可能具有更大的氮释放能力；南湖ＴＰ的累计释放量最大，说明南湖可能具有更大的磷释放能力㊂图４㊀各试验柱上覆水ＴＮ（ａ）和ＴＰ（ｂ）累计释放量随时间变化曲线Ｆｉｇ．４㊀ＶａｒｉａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｏｆｃｕｍｕｌａｔｉｖｅｒｅｌｅａｓｅａｍｏｕｎｔｏｆＴＮ（ａ）ａｎｄＴＰ（ｂ）ｉｎｔｈｅｏｖｅｒｌｙｉｎｇｗａｔｅｒｏｆｅａｃｈｔｅｓｔｃｏｌｕｍｎｗｉｔｈｔｉｍｅ２．４㊀底泥沉积物氮磷存在形态对释放的影响㊀底泥中的氮磷元素并不都具有向上覆水中释放的潜力㊂不同湖泊表层底泥ＴＮ中可转化态氮（ＴＡＮ㊁ＴＴＮ）及ＴＰ中易转化态磷占比区别均较大㊂王圣瑞等［１２］对太湖等长江中下游湖泊的表层底泥测量发现，ＴＮ中可交换氮（ＥＮ）占比为６．２９％ １９．２４％；对太湖和武汉月湖表层底泥的研究发现，ＴＮ中ＴＡＮ的占比随粒径的降低而升高［１５］，其中最容易释放的ＩＥＦ－Ｎ是可转化态无机氮的主体，占总可转化态氮的７．３７％ ２２．２５％㊂赵宝刚等［１６］研究发现骆马湖等４个湖泊表层底泥ＴＮ中ＴＡＮ占比均值为５０．９３％ ７３．１０％，ＩＥＦ－Ｎ占ＴＴＮ的６．７４％６６㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀安徽农业科学㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀２０２３年８．８２％㊂叶华香等［１７］对南山湖表层底泥测量发现，潜在可移动形态磷占ＴＰ的５４．０６％㊂马金玉等［１８］研究表明，最易释放的ＥＸ－Ｐ占华阳河湖群表层底泥ＴＰ的０．４％ ４．９％㊂周帆琦等［１９］测得武汉南湖与东湖表层底泥ＴＰ中ＥＸ－Ｐ占比为３％ １１％㊂上述试验均表明，不同湖泊的表层底泥具有各自的形态分布特征，ＴＮ㊁ＴＰ中具有释放潜力的部分占比也因湖泊环境和外源输入的不同而有差异㊂此次试验测得３个湖泊表层（０ ５ｃｍ）底泥的干重约为１６６ｇ，根据表２的各湖泊底泥ＴＮ㊁ＴＰ含量计算得出的各湖泊累计释放量占表层底泥内氮磷含量的比值如表３所示㊂从表３可以看出，该试验中各湖泊底泥氮磷累计释放量仅占表层底泥氮磷含量的极少部分，显然低于潜在可释放的氮磷总量㊂大量可释放的氮磷留存在底泥中，形成内源污染，使得湖泊水质情况难以好转，持续呈现富营养化㊂通过２０１６２０２０年武汉水务局发布的武汉市水资源公报［２０－２４］可知，汤逊湖水质条件为Ⅴ类，中度富营养化，水质变化稳定；南湖水质条件仍为劣Ⅴ类，中度富营养化；墨水湖水质条件由劣Ⅴ类转为Ⅴ类，中度富营养化，水质有所好转㊂这说明底泥中大量富集的氮磷营养盐对湖泊环境的治理仍形成较大阻碍㊂表３㊀各湖泊累计释放量占比Ｔａｂｌｅ３㊀Ｔｈｅｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎｏｆｃｕｍｕｌａｔｉｖｅｒｅｌｅａｓｅｏｆｅａｃｈｌａｋｅ湖泊名称ＬａｋｅｎａｍｅＴＮ底泥ＴＮ量ＴＮａｍｏｕｎｔｏｆｓｅｄｉｍｅｎｔｍｇ释放ＴＮ量ＲｅｌｅａｓｅａｍｏｕｎｔｏｆＴＮʊｍｇ释放量占比Ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎｏｆｒｅｌｅａｓｅｄａｍｏｕｎｔʊ％ＴＰ底泥ＴＰ量ＴＰａｍｏｕｎｔｏｆｓｅｄｉｍｅｎｔｍｇ释放ＴＰ量ＲｅｌｅａｓｅａｍｏｕｎｔｏｆＴＰʊｍｇ释放量占比Ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎｏｆｒｅｌｅａｓｅｄａｍｏｕｎｔʊ％汤逊湖ＴａｎｇｘｕｎＬａｋｅ４２６８６．４３０．１５２０１４．５７２．２７南湖ＳｏｕｔｈＬａｋｅ７８４５．５５０．７１４２１５．０３１．１９墨水湖ＭｏｓｈｕｉＬａｋｅ６７１７．９３１．１８３５１２．０６０．５９３㊀结论（１）夏季环境下各湖泊底泥样本向上覆水中释放的氮主要以ＮＯ３－－Ｎ的形式存在，墨水湖底泥向上覆水中释放的氮最多，有较强的释放能力；南湖底泥向上覆水中释放的磷最多，有较强的释放能力㊂在未来的治理计划中可针对各湖泊不同的释放特点进行针对性治理㊂（２）各湖泊底泥具备释放潜力的氮磷元素占比具有不同特征，最终呈现出的释放总量不一定由不同湖泊底泥间的氮磷总量简单决定㊂此次试验中向上覆水释放的氮磷含量仅占底泥氮磷总量的极少部分，说明汤逊湖㊁南湖和墨水湖底泥均具有较大的氮磷释放潜力，这也是导致各湖泊富营养化的主因之一㊂参考文献［１］ＷＵＺ，ＬＩＵＹ，ＬＩＡＮＧＺＹ，ｅｔａｌ．Ｉｎｔｅｒｎａｌｃｙｃｌｉｎｇ，ｎｏｔｅｘｔｅｒｎａｌｌｏａｄｉｎｇ，ｄｅ⁃ｃｉｄｅｓｔｈｅｎｕｔｒｉｅｎｔｌｉｍｉｔａｔｉｏｎｉｎｅｕｔｒｏｐｈｉｃｌａｋｅ：Ａｄｙｎａｍｉｃｍｏｄｅｌｗｉｔｈｔｅｍ⁃ｐｏｒａｌＢａｙｅｓｉａｎｈｉｅｒａｒｃｈｉｃａｌｉｎｆｅｒｅｎｃｅ［Ｊ］．Ｗａｔｅｒｒｅｓｅａｒｃｈ，２０１７，１１６：２３１－２４０．［２］陈平，倪龙琦．河湖底泥中氮磷迁移转化的研究进展［Ｊ］．徐州工程学院学报（自然科学版），２０２０，３５（２）：６０－６６．［３］张茜，冯民权，郝晓燕．上覆水环境条件对底泥氮磷释放的影响研究［Ｊ］．环境污染与防治，２０２０，４２（１）：７－１１．［４］金相灿，屠清瑛．湖泊富营养化调查规范［Ｍ］．２版．北京：中国环境科学出版社，１９９０：２１９．［５］黄炜惠．中国水环境溶解氧基准与标准初步研究［Ｄ］．北京：中国环境科学研究院，２０２１．［６］杜明普，王红丽，刘康福，等．生态渔业养殖模式下汤逊湖鱼产力估算及对内源污染的影响［Ｊ］．环境工程技术学报，２０２１，１１（２）：２７８－２８２．［７］ＹＵＰＰ，ＷＡＮＧＪＦ，ＣＨＥＮＪＧ，ｅｔａｌ．Ｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｃｏｎｔｒｏｌｏｆｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｒｅ⁃ｌｅａｓｅｆｒｏｍｓｅｄｉｍｅｎｔｓｕｓｉｎｇｏｘｙｇｅｎｎａｎｏ⁃ｂｕｂｂｌｅ⁃ｍｏｄｉｆｉｅｄｍｉｎｅｒａｌｓ［Ｊ］．Ｓｃｉ⁃ｅｎｃｅｏｆｔｈｅｔｏｔａｌｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，２０１９，６６３：６５４－６６１．［８］史静，于秀芳，夏运生，等．影响富营养化湖泊底泥氮㊁磷释放的因素［Ｊ］．水土保持通报，２０１６，３６（３）：２４１－２４４．［９］周成，杨国录，陆晶，等．河湖底泥污染物释放影响因素及底泥处理的研究进展［Ｊ］．环境工程，２０１６，３４（５）：１１３－１１７，９４．［１０］王红，阮爱东，徐洁．太湖氨化功能菌群的分布及其有机氮降解条件［Ｊ］．河南科学，２０１９，３７（３）：４３９－４４６．［１１］陶玉炎，耿金菊，王荣俊，等．环境条件变化对河流沉积物 三氮 释放的影响［Ｊ］．环境科学与技术，２０１３，３６（Ｓ１）：４１－４４，７８．［１２］王圣瑞，焦立新，金相灿，等．长江中下游浅水湖泊沉积物总氮㊁可交换态氮与固定态铵的赋存特征［Ｊ］．环境科学学报，２００８，２８（１）：３７－４３．［１３］贾艳乐，贾飞虎，马慧杰，等．白洋淀上覆水氮磷浓度对沉积物氮磷释放的影响［Ｊ］．中国环境管理干部学院学报，２０１９，２９（３）：８９－９３．［１４］韩宁，郝卓，徐亚娟，等．江西香溪流域干湿季交替下底泥氮释放机制及其对流域氮输出的贡献［Ｊ］．环境科学，２０１６，３７（２）：５３４－５４１．［１５］王圣瑞，金相灿，焦立新．不同污染程度湖泊沉积物中不同粒级可转化态氮分布［Ｊ］．环境科学研究，２００７，２０（３）：５２－５７．［１６］赵宝刚，张夏彬，昝逢宇，等．不同湖泊表层沉积物氮形态的分布特征与影响因素［Ｊ］．中国环境科学，２０２１，４１（２）：８３７－８４７．［１７］叶华香，臧淑英，尉文佳，等．南山湖沉积物磷形态时空分布特征［Ｊ］．环境工程，２０１９，３７（５）：１０５－１１０，１１６．［１８］马金玉，罗千里，王文才，等．华阳河湖群表层沉积物磷形态及生物有效性［Ｊ］．长江流域资源与环境，２０２１，３０（１２）：２９６２－２９７１．［１９］周帆琦，沙茜，张维昊，等．武汉东湖和南湖沉积物中磷形态分布特征与相关分析［Ｊ］．湖泊科学，２０１４，２６（３）：４０１－４０９．［２０］黄天荣，易相军．２０１６年武汉市水资源公报［Ｒ］．武汉：武汉市水务局，２０１６．［２１］徐照彪，易相军．２０１７年武汉市水资源公报［Ｒ］．武汉：武汉市水务局，２０１７．［２２］徐照彪，王沫．２０１８年武汉市水资源公报［Ｒ］．武汉：武汉市水务局，２０１８．［２３］徐照彪，王沫．２０１９年武汉市水资源公报［Ｒ］．武汉：武汉市水务局，２０１９．［２４］徐照彪，王沫．２０２０年武汉市水资源公报［Ｒ］．武汉：武汉市水务局，２０２０．７６５１卷２期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀林子阳等㊀汤逊湖·南湖及墨水湖底泥沉积物中氮磷的释放特征。
沉积物氮测定方法
实验所用玻璃器皿需用10%盐酸浸洗，再用去离子水冲洗TN总氮（TN）的测定：准确称取0.1000 g沉积物于50 m比色管中，加入25 mLKSQ和NaO混合氧化剂溶液（含K2S2O8和NaO各0.15 mol），在0. 15〜0. 16 MPa压力下保持120〜124 °C 1 h，自然冷却后分取上清液，测定氮。
1ml原液加到25ml比色管中定容10ml c=1mg/L 稀释25倍一、方法的适用范围方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4mg/L。
二、试剂1）碱性过硫峻钾溶液：称取40g过硫酸钾&SO，15g氢氧化钠，过硫酸钾在不超过60°的水浴中加热溶解。
碱性过硫酸钾溶液的配制中，应该将过硫酸钾试剂和氢氧化钠试剂分别溶解后再混合配制。
溶于无氨水中，稀释下1000ml。
溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
2）（1+9）盐酸。
三、测量步骤（1ml原液加到25ml比色管中定容，）1 mg/L3）硝酸钾标准溶液：①标准贮备液：称取0.7218g经105 一110C烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO 溶于无氨水中，，移至1000ml容量瓶，定容。
此溶液每毫升含100ug硝酸盐氮。
加入2m1三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。
②硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。
此溶液每毫升含10ug硝酸盐氮。
即10mg/L4）校准曲线的绘制①分别吸取0,0,0.5,1,2,3,5,7,8ml 硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml 标线。
0.2 0.4 0.8 1.2 2 2.8 3.2mg/L②加入5m1碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出；③将比色管置于压力蒸汽消毒器，，加热O.5h，放气使压力指针回零。
然后升温至120-- 124 C开始计时（或将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压阀吹气开始计时），使比色管在过热水蒸气中加热0.5h。
过硫酸钾氧化紫外分光光度法
过硫酸钾氧化(yǎnghuà)紫外分光光度法1 原理(yuánlǐ)总氮 total nitrogen（TN），指可溶性及悬浮颗粒(kēlì)中的含氮量，包括水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子(yuánzǐ)态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子。
分解出的原子态氧在120℃～124℃条件下，使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，采用紫外分光(fēn ɡuānɡ)光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220及A275，按以下公式计算校正吸光度A，A＝A220－2A275总氮（以NO3-N计）含量与校正吸光度成正比。
过硫酸钾分解反应式如下：K2S2O8+H2O→2KHSO4+21O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-本方法的有效测定范围为0.20mg/L～7.00mg/L。
2 实验用品2.1仪器(yíqì)：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、10ml比色管若干、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml的移液枪一支、分光光度计；2.2 药品(yàopǐn)：氢氧化钠(qīnɡ yǎnɡ huà nà)、过硫酸钾、硝酸钾、浓盐酸（ρ（HCl）=1.19g/ml）、浓硫酸（ρ（H2SO4）=1.84g/ml）；2.3 试剂(shìjì)配制：（1）碱性(jiǎn xìnɡ)过硫酸钾溶液:称取40.0g 过硫酸钾，溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g 氢氧化钠溶于300ml水中。
待氢氧化钠溶液恢复到室温后，混合两种溶液定容至1000ml，并存放在聚乙烯瓶内，可保存一周；（2）硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g硝酸钾，溶于适量水中，移至1000ml容量瓶中定容，混匀。
环境监测(奚立旦)第四版课后习题答案
环境监测作业第二章2. 答：监测方案的制定：收集基础资料；监测断面和采样点的布设；采样时间和采样频率的确定；采样及监测技术的选择；结果表达、质量保证及实施计划。
河流的监测断面应至少布设三个监测断面，对照断面、控制断面和削减断面。
（1）对照断面：布设在排污口的上游，了解流入监测河段前的水体水质状况。
（2）控制断面：一般布设在排污口的下游500—1000 米处，了解污染源对河段水质的影响。
（3）削减断面：布设在城市或工业区最后一个排污口下游1500 米以外处，了解河段的自净能力。
采样点的布设数量应根据水宽、水深和有无间温层等具体条件确定。
当水面宽≤50m 时，只设一条中泓垂线；水面宽50～100m 时，左右近岸有明显水流处各设一条垂线；水面宽＞100m 时，设左、右、中三条垂线，如证明断面水质均匀时，可仅设中泓垂线。
在一条垂线上，当水深≤5m时，只在水面下0.5m 处设一个采样点；水深不足1m 时，在1/2 水深处设采样点；水深5～10m 时，在水面下0.5m 和河底以上0.5m 处各设一个采样点；水深＞10m 时，设三个采样点，即水面下0.5m 处、河底以上0.5m 处及1/2 水深处各设一个采样点。
4. 答：（1）冷藏，（2）冷冻，（3）加入保存剂（①加入生物抑制剂②调节pH 值③加入氧化剂或还原剂）例：冷藏、冷冻：易挥发、易分解物质的分析测定。
测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样可加入而氯化汞，抑制生物的氧化还原作用。
测定金属离子可调节PH 值，防止金属的水解。
测定金属汞，可加入硝酸氧化剂，保持汞的高价态。
5．答：环境水样所含的组分复杂，并且多数污染组分含量低，存在形态各异，所以在分析测定之前需要预处理，使欲测组分适合测定方法要求的形态、浓度并消除共存组分的干扰。
水样的消解：当测定含有机物水样的无机元素时，需进行水样的消解，目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种价态的无机元素氧化成单一的高价态。
TN-(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)
总氮（TN）测定方法（过硫酸钾氧化—紫外分光光度法）一、实验原理在120℃~124℃的碱性基质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm出测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度，A=A220-2A275，从而算出总氮含量，其摩尔吸光度系数为1.47×103。
二、方法适用范围方法检测下限为0.05mg/L，测定上限为4mg/L。
三、试剂1.碱性过硫酸钾溶液：40g K2S2O8+15NaOH →溶于无氨水中→稀释至1000ml定容即可。
溶液放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
2.1+9盐酸3.硝酸钾标准溶液：（1）硝酸钾标贮备液：0.7218g以烘干4小时（105~110℃）硝酸钾溶于无氨水中，定容至1000ml，加入2ml三氯甲烷作为保护剂，可至少可稳定6个月。
此溶液含硝酸盐氮100ug/ml。
（2）硝酸钾标准使用液：将贮备液稀释10倍即可。
此溶液含硝酸盐氮10ug/ml。
四、实验步骤（一）标准曲线的绘制1．分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
2．加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。
3．比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。
然后升温至120~124℃开始计时。
4．自然冷却，开阀放气，移去外盖。
取出比色管并冷却至室温。
5．加入1+9盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。
6．在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。
用校正的吸光度绘制标准曲线。
（二）样品的测定步骤取适量经预处理的水样（使氮含量为20~80ug）。
按标准曲线绘制步骤⑵~（6）操作。
水和废水监测分析方法(第四版)
第一章理化指标第一部分污水无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、氰化物、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。
有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、油脂类物质一、色度真实颜色：是指去除浊度后水的颜色，测定时如水样浑浊，应放置澄清后取上清液或用孔径为0.45um滤膜过虑或经离心后再测定；表观颜色：没有悬浮物的水所具有的颜色，包括了溶解性物质所产生的颜色，测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色，对于清洁的或浊度很低的水，这两种颜色相近，对着色很深的工业废水其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成故可根据需要测定真实颜色或表观颜色。
方法选择：测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钴比色法，以度数表示结果。
对受工作废水污染的地表水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅度，并以稀释倍数法测定色的强度。
1．铂钴比色法：仪器：50ml具塞比色管试剂：氯铂酸钾、六水氯化钴、盐酸二、PH值1．玻璃电极法-----现在已经很少用以玻璃电极为指示电极、饱合甘汞电极为参比电极组成电池，在25℃的理想条件下根据电动势的变化测量出PH值，PH计上一般都有温度补偿装置，用以校正温度对PH的影响。
(1)仪器：各种型号的PH计或离子活度计、玻璃电极、甘汞电极或银-氯化银电极、磁力搅拌器、50ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯.(2)试剂：氯化钾2．便携式PH计法(B)-----较常用的复合电极法以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极全在一起组成PH复合电极。
利用复合电极来测定水样的PH值。
仪器：各种型号的便携式PH计、0 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯三、残渣（SS）残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种，总残渣是污水在一定温度下蒸发，烘干后剩留在器皿中的物质，包括“不可滤残渣”（即截留在滤器上的全部残渣，也称为悬浮物）和“可滤残渣”（即通过滤器的全部残渣，也称为溶解性固体）。
碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮
碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测定淀粉磷酸酯中氮含量
ｎ ｔ ｇ ｎ ｏ ｔ ｎ ， ａ ｄ ｔ ｈ ｓ ｇ ｏ ｒ ｃ ｓｏ ａ ｄ ａ ｃ ｒ ｃ ． ｅ ｒ ｌ ｔ ｅ ｓａ ｄ ｒ ｅ ｉ ｔ ｎ ｓ ．０～ １３ ， ｔ ｅ ｉ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔ ｎ ｉ ａ ｏ ｄ ｐ ｅ ｉｉ ｎ ｎ ｃ ｕ ａ ｙ ｔ ｅ ａｉ ｔ ｎ ａ ｄ ｄ ｖ ａｉ ｓ ｉ ｒ ｈ ｖ ｏ ０ ５ ＿％ ｈ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ｒ ｃ ｖ ｒ ０ ～９ ％ ． ｅ ｅ ｍｉ ａｉ ｅ ｏ ｅｙ ｉ ９ ％ ｏ ｓ ９
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燃剂 中磷 和氮 的含量 高低 对 阻燃效果 都有 一定 的影 响 ，淀粉磷 酸 酯用 于阻燃 材料 中的研 究不 多 ，一般 考察 淀粉 磷酸 酯均考 察其 磷含 量 ，对于其 氮含 量 的
碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮
碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮作者：杜海江来源：《科学与财富》2010年第02期[摘要] 介绍了实验室分析总氮的原理,探讨了过硫酸钾、实验用水的选择及碱度对水中总氮测定的准确性影响,得出了结论。
[关键词] 总氮过硫酸钾实验用水碱度Alkaline Persulfate Digestion By UV Spectrophotometric Determination Of Total Nitrogen In Water Samples(Zhangjiagang City Environmental Monitoring Station,Zhangjiagang,Jiangsu 215600,China)Abstract:Describes the principles of laboratory analysis of total nitrogen, Explored potassium persulfate, experimental choices and alkalinity of water on the determination of the accuracy of the impact of total nitrogen in water, Come to the conclusion.Keywords:TN、Potassium Persulfate、Experimental Water、Alkalinity一、概述总氮是水中有机氮和各种无机氮化物含量的总和,是衡量水质的重要指标之一。
在水质分析中,一般采用GB11894-89碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮,它的基本原理是:在600C以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O——→2KHSO4+0.5O2KHSO4——→HSO4-+K+HSO4——→SO42-+H+加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
总氮(TN)的测定
总氮（TN）的测定总氮（TN）的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法：(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法：1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。
K 2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。
其摩尔吸光系数为1.47×103从而计算总氮的含量。
2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。
贮于聚乙烯瓶中，保存一周。
(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。
此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。
加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。
(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。
此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。
③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时主要的干扰物有哪些
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时主要的干扰物有哪些220纳米与275纳米都属于紫外范围，属于电子跃迁光谱，在总氮测定过程中，实际就是用紫外光度法测定硝酸根的浓度，但是在碱性条件下，反应后的溶液中含有过二硫酸盐（剩余），硫酸盐（过二硫酸盐还原成分），这些物质在220纳米均有吸收。
为了消去干扰，必须用220纳米测的吸光度值减去275纳米处吸光度的2倍才得到真实的硝酸根浓度。
但是很多物质在220纳米处有吸收，如含氧或氮化合物，因此对空白溶液水质有较高要求，例如空白中含有碳酸盐和磷酸酸盐等等就有干扰。
碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮时，为什么要在两个波长测定吸光度？因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
硝酸根离子在220nm波长处有吸收，而溶解的有机物在此波长也有吸收，干扰测定。
而硝酸根离子在275nm处没有吸收。
所以在275nm处也测定吸光度，用来校正硝酸盐氮值。
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标曲汇不出来的原因是什么？220纳米与275纳米都属于紫外范围，属于电子跃迁光谱，在总氮测定过程中，实际就是用紫外光度法测定硝酸根的浓度，但是在碱性条件下，反应后的溶液中含有过二硫酸盐（剩余），硫酸盐（过二硫酸盐还原成分），这些物质在220纳米均有吸收。
为了消去干扰，必须用220纳米测的吸光度值减去275纳米处吸光度的2倍才得到真实的硝酸根浓度。
但是很多物质在220纳米处有吸收，如含氧或氮化合物，因此对空白溶液水质有较高要求，例如空白中含有碳酸盐和磷酸酸盐等等就有干扰。
1,可能没消解好，看看消解条件是否达到。
2.最有可能的是使用的药剂不纯。
用高压蒸气消毒器或民用压力锅加热—碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法分析。
该法精密度和准确度较好,但存在一些问题:一是消解过程烦杂,而且稳定性差,温度难以控制。
二是该方法存在空白值偏高的现象。
三是比色误差,很多研究表明未分解的过硫酸钾、氢氧化钠在220nm下具有一定吸光度因而其选择性较差。
总氮 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
FHZHJSZ0040 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0040水质碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1 范围1.1 主题内容本方法用碱性过硫酸钾在120~124×ÏÍâ·Ö¹â¹â¶È²â¶¨Ë®ÖÐ×ܵªµØÏÂË®µÄ²â¶¨ÏõËáÑεªÈܽâ̬°±¼°´ó²¿·ÖÓлúº¬µª»¯ºÏÎïÖеªµÄ×ܺÍ测定上限为4mg/L103 L cm-1µâÀë×ÓÏà¶ÔÓÚ×ܵªº¬Á¿µÄ 2.2倍以上某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响指水中可溶性及含可滤性固体的含氮量指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量以上水溶液中硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子分解出的原子态氧在120~124¿ÉʹˮÑùÖꬵª»¯ºÏÎïµÄµªÔªËØת»¯ÎªÏõËáÑοÉÓÃ×ÏÍâ·Ö¹â¹â¶È·¨ÓÚ²¨³¤220和275nm处求出校正吸光度A:A= A220- 2A275 (1)按A的值查校准曲线并计算总氮含量4.1·ÖÎöʱ¾ùʹÓ÷ûºÏ¹ú¼Ò±ê×¼»òרҵ±ê×¼µÄ·ÖÎö´¿ÊÔ¼Á°´ÏÂÊö·½·¨Ö®Ò»ÖƱ¸½«ÕôÁóˮͨ¹ýÒ»¸öÇ¿ËáÐÍÑôÀë×Ó½»»»Ê÷Ö¬Öù4.1.2 蒸馏法加入0.10mL硫酸弃去前50mL流出液4.2 氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠 4.1Ï¡ÊÍÖÁ100mL20g/L 4.24.4 碱性过硫酸钾溶液K2S2O8另称取15g氢氧化钠4.1Ï¡ÊÍÖÁ1000mL×¿ÉÖü´æÒ»ÖÜ1+94.6.1 硝酸钾标准贮备液硝酸钾在105~110在干燥器中冷却后溶于水中用水稀释至标线在0~10»ò¼ÓÈë1~2mL三氯甲烷保存4.6.2 硝酸钾标准使用液将贮备液用水稀释10倍而得4.7 硫酸溶液 5 仪器和设备5.1 常用实验室仪器和下列仪器5.3 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅￣１２４ ５．４ 具玻璃磨口塞比色管 所用玻璃器皿可以用盐酸或硫酸浸泡 4.16 试样制备6.1 采样在水样采集后立即放入冰箱或低于4µ«²»µÃ³¬¹ý24h¿ÉÔÚ1000mL水样中加入约0.5mL硫酸并尽快测定6.2 试样的制备取实验室样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH至5~9从而制得试样7.1.2ÊÔÑùÖк¬Ðü¸¡ÎïÔò°´步骤测定C N超过100ìg时 4.1置于比色管中按下述步骤进行4.4塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞b. 将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2后开始计时加热至顶压阀吹气时开始计时c. 冷却移去外盖d. 加盐酸１ｍＬ混匀在紫外分光光度计上分别在波长为220与275nm处测定吸光度17.1.3 试样含悬浮物时然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中7.2 空白试验空白试验除以10mL水代替试料外用量和分析步骤进行平行操作当测定在接近检测限时超过此值试剂7.3 校准7.3.1 校准系列的制备10支 5.4·Ö±ð¼ÓÈëÏõËáÑ媱ê׼ʹÓÃÈÜÒº00.300.70 3.007.00加水稀释至10.00mL 7.3.2 校准曲线的绘制空白 4.6.2ÓÚ²¨³¤220和275nm处测定吸光度后及其差值A rA s= A s200 - 2 A s275………………………………A b= A b220 - 2 A b275………………………..…….A r= A s - A b……………………………………式中标准溶液在220nm波长的吸光度标准溶液在275nm波长的吸光度零浓度在220nm波长的吸光度零浓度在275nm波长的吸光度8 结果计算按式计算得试样校正吸光度A×ܵªº¬Á¿°´ÏÂʽ¼ÆËã5mìg测定用试样体积铵基丙酸与氯化铵混合样品LÉÏÊöÈýÖÖÑùÆ·º¬µªÁ¿·Ö±ðΪ1.49其分析结果如下１．６和2.5%0.092和0.063mg/LʵÑéÊÒ¼äÏà¶Ô±ê׼ƫ²î·Ö±ð3.1%再现性相对标准偏差分别为4.0%总相对标准偏差分别为3.89.3 准确度上述实验室对上述三种统一合成样品测定２．４％和8.7%3.8%和9.8%6.4% 5.0%9.4%。
总氮
总氮（过硫酸钾氧化-紫外分光光度法）《水和废水监测分析方法》第四版1、适用范围湖泊、水库、江河，0.05~4.0mg/L2、样品的保存样品采集后，加H2SO4酸化至pH＜2 保存，在24h内进行测定。
3、仪器(1)紫外分光光度计(2)高压蒸汽消毒器，1.1~1.3kg/cm2，(3)4、试剂(1)无氨水：每升水中加入0.1mL浓硫酸，蒸馏。
收集流出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。
(2)20%氢氧化钠溶液：溶解20g氢氧化钠于无氨水中，稀释到100mL。
(3)碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g氢氧化钠于无氨水中，稀释到1000mL。
溶液存放在聚乙烯瓶中，可贮存一周。
[过硫酸钾（K2S2O8）的纯度要求较高，含杂质较多的试剂空白值偏高，本实验室采用进口试剂](4)（1+9）盐酸[体积分数：1体积盐酸+9体积去离子水]。
(5)硝酸钾标准贮备液（硝酸盐氮100μg/mL）：称取0.7218g经105~110℃烘干4h 的优级纯KNO3于无氨水中，移至1000mL的容量瓶中定容。
加入2mL三氯甲烷保护剂，可稳定6个月以上。
(6)硝酸钾标准使用液（硝酸盐氮10μg/mL）：用无氨水稀释10倍硝酸钾标准贮备液。
5、步骤(1)校准曲线绘制A.分别吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、8.0mL硝酸钾标准使用液于25mL比色管中，用无氨水稀释至10mL标线。
B. 加入5mL 碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，管口包一小块纱布并用橡皮筋扎紧C. 将上述物品放入大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器（使用前需预热0.5h ，放气使压力表指针回零）中加热，调节电炉温度使压力保持在1.1kg/cm2（120~124℃）30min 后，停止加热。
D. 待压力表归零后，开阀放气，取出冷却至室温。
E. 加入1mL （1+9）盐酸，用无氨水稀释至25mL 标线。
F. 在紫外分光光度计上，以空白做参比，用10mm 石英比色皿分别在220nm和275nm 波长处测定吸光度。
实验室测定水中总氮的注意事项
实用科技实验室测定水中总氮的注意事项马玉坤赵伟（黑龙江省环境监测中心站）摘要：总氮是实验室中常见的测定项目，主要采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
此方法虽简单，易操作。
但测定结果往往受很多因素影响，本文通过多年经验总结试验过程中的几点影响因素及注意事项。
以提高数据的准确性及可靠性。
关键词：总氮过硫酸钾空白值影响因素注意事项0引言《水和废水监测分析方法》（第四版）中关于水中总氮的测定方法有两种。
过硫酸钾氧化紫外分光光度法和气象分子吸收光谱法。
日常实验主要采用前者。
前者所需试剂少、设备简单、且操作步骤少而得到广泛应用。
但此方法对实验条件、试剂等有较高要求。
且实验本身受很多因素影响。
其中以空白值的偏高对实验结果的影响最为严重。
本文按着实验步骤，对每一步进行分析，结合本人实验经验，总结实验中的要点，及注意事项。
1实验用水《水和废水监测分析方法》（第四版）中关于无氨水的要求是每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。
收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。
曹群[1]通过实验分析表明用去离子水和蒸馏水替代无氨水，将使空白值增大，增加实验误差。
本人通过多年实验经验总结新制的无氨水随着放置时间的增长，其空白值增大。
因此对于实验用无氨水最好随用随制。
新制的无氨水在2周内使用一般均无问题。
同一批蒸馏水，经过蒸馏处理的无氨水好于去离子水好于蒸馏水。
2试剂本实验试剂较少，主要用到碱性过硫酸钾和1+9盐酸。
其中主要以过硫酸钾对实验结果影响最大。
因不同厂家生产的过硫酸钾品质有所不同，即使同为AR级，但其中纯度仍有很大差别。
所以购买的试剂应提前做试剂空白实验。
使试剂对空白及检测结果的影响降到最低。
同时，试剂最好现用现配。
随着存放时间延长，试剂空白也会增大，影响测定。
一般过硫酸钾配置后三天内使用无任何问题。
一周左右空白稍高。
但仍可使用。
两周以上就不能使用，需要重新配置了。
3玻璃器皿的清洗实验用25mL的比色管应选择同一厂家同一批次。
关于过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测定海水中总氮方法改进探讨_(精)
消解过程是过硫酸钾分解产生原子态氧的过程,而过硫酸钾能否分解完全,关键取决于消解时间和消解温度。(1由于过硫酸钾本身在=220nm处有强烈的吸收,见图2,若消解时间过短,或消解温度太低,都会造成过硫酸钾分解不完全,残余的过硫酸钾对比色有干扰,造成实验空白值偏高。本文针对消解时间对空白值的影响进行了实验,通过实验发现,随着加热时间延长,过硫酸钾不断分解在波长220nm处吸收逐渐降低。如图3所示,当消解时间持续至50min以上时,过硫酸钾吸光值才趋于稳定,并降至所需求的范围(A b =0. 03。(2对于一些含有难降解有机氮的样品,若消解时间不够,会造成过硫酸钾氧化率降低,有机氮只部分转化成硝酸盐氮。笔者选取2个具有代表性样品,地表水1、地表水2同时进行硝酸盐氮、亚硝酸氮和凯氏氮的测定,结果见表1。然后再对地表水1、地表水2进行总氮消解时间实验:取2m L水样在其他条件相同的情况下,分别消解30、45、60、80m in ,然后进行数据比对,水中总氮在数值上应为凯氏氮,硝酸盐氮和亚硝酸盐氮之和。结果见表2,总氮含量随着消解时间的增加而增大,当消解时间达到60m in时,总氮含量与凯氏氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮计算出的总氮值相加吻合。实验过程同样也表现出消解温度对实验也有很大影响,温度越高,过硫酸钾分解越完全。高压锅的极限温度为128℃,综合以上实验结果,选择测定总氮较好的消解条件是:消解温度为123—126℃,消解时间为60min
[2]铵态氮、亚硝酸盐氮转GB /T 12763. 4-2007方法,该方法是用过硫酸钾在碱性介质中将有机氮、
化为硝酸盐氮,硝酸盐氮经锌-镉还原为亚硝酸盐后与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应,反应产物再与1-萘替乙二胺二盐酸盐作用,生成深红色偶氮染料,然后再用光度法进行测定。该方法存在着操作繁琐,中间处理过程长,还原后的亚硝酸盐氮不稳定需及时测定等缺点,且海水分析多为服务性监测,测试频率不高,所配试剂易过期导致浪费。(2当测定成分复杂,色度较高且铵氮含量相对较高的地表水时,由于受到某些因素的影响,有时会出现水样中凯氏氮和硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的测试结果总和大于总氮测试结果的现象。这种结果显然是错误的。本文经过研究分析并进行了大量实验验证,认为问题主要是由于以下3个方面造成的:第一是由于在总氮消解过程所使用的消解液为碱性过硫酸钾,碱性过硫酸钾中的碱易与水样中溶解态氨及部分无机铵盐以氨气形式结合挥发逸出;第二是由于消解时间不够,一些难降解的有机态氮只部分转换成硝酸盐氮而造成总氮测试联系人,电话:(0591 87814374;手机:(0 13375985543; E -mail:19910513zzf@sina. com
水质 总氮的测定方法和注意事项(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）一、原理在120～124°C下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A＝A220－2A275（1）氧化反应过程：在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和原子态氧。
产生的氧可将非硝酸盐氮转换为硝酸盐氮。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+[O]碱性条件下，有利于过硫酸钾的快速彻底分解。
KHSO4→HSO4-+K+HSO4-→SO42-+H+二、测试流程三、注意事项1、水样保存将采集好的样品贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，用浓硫酸调节pH值至1～2，常温下可保存7d。
贮存在聚乙烯瓶中，-20°C冷冻，可保存一个月。
（测试前用氢氧化钠或硫酸溶液调节pH 值至5～9）2、水样前处理A275/A220>20%时，可能存在浊度干扰，可进行消解后过滤。
3、实验条件：①碱性过硫酸钾：过硫酸钾难溶，可在50℃水浴加热溶解。
（15g 氢氧化钠加入500mL水中时，实际水温＜40℃，可以不冷却直接加入过硫酸钾进行溶解）。
溶液存放于聚乙烯瓶（碱液不能放在玻璃瓶里）中，常温下阴暗处密封保存，可保存一周（低温会析出过硫酸钾）。
②消解：消解温度过高，过硫酸钾分解过快，可能会氧化不完全；消解时间太短或者温度过低，过硫酸钾消解不完全，在220nm处有强吸收（加热至120℃时开始计时，120-124℃保存30mins）。
此外，若比色管气密性差，含氮化合物可能释放，影响测试结果。
③颠倒混匀：冷却后开盖前进行颠倒混匀，有利于空白值和样品测试结果更稳定。
④双波长测试：采用双波长测试计算，可以扣除在220nm有吸收的可溶性有机物的干扰。
4、影响因素：①六价铬、三价铁离子：在220nm和275nm处有强吸收。
化验室试剂的配制
试剂的配制方法：TN：过硫酸钾氧化紫外分光光度法1、碱性过硫酸钾溶液：称取4g过硫酸钾（K2S2O8）（经过提纯的），1.5g氢氧化钠（NaOH），溶于无氨水中，稀释至100mL。
溶液存放在聚乙烯瓶中，一般用四、五天。
3、过硫酸钾提纯：在1升广口瓶中加入约800mL水，50摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，再放进四度冰箱重结晶，同时冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰冻好的去离子水清洗几遍，洗净后倒掉上清液，倒入烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可。
2、（1+9）盐酸：10mL盐酸加到90mL的水中。
TP：钼锑抗分光光度法1、5%过硫酸钾溶液：称取5g过硫酸钾（上海国药的）溶于水中，稀释至100mL。
保质期为一个星期。
2、10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100mL。
3、钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中；溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中，并在不断搅拌下，将钼酸盐溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存两个月。
NH3-N：纳氏试剂光度法1、10%硫酸锌溶液：取10g硫酸锌溶于水中，稀释至100mL。
2、25%NaOH溶液：称取25g氢氧化钠（片状）溶于水中，稀释至100mL。
3、纳氏试剂：①称取10g碘化钾溶于约50mL水中，边搅拌边分少量加入二氯化汞（Hgcl2）结晶粉末（4.5g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至125mL，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至200mL，混匀。
静置过夜，装到聚乙烯瓶中，密塞保存。
②称取40g氢氧化钠（粒状），溶于125mL水中，充分冷却至室温；另称取17.5g碘化钾和25g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至250mL。