《中药制剂分析》
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中药制剂分析中药制剂分析供试品的制备
艺和质量控制提供依据。
稳定性考察
中药制剂分析通过对成品进行 长期留样观察，可以了解产品 的稳定性和影响因素，为改进 产品包装、贮藏条件和质量控
制提供依据。
中药制剂分析方法的评价和选择
准确性
灵敏度
特异性
可重复性
操作简便
分析方法应该能够准确 测定中药制剂中各成分 的含量和纯度，误差较 小。
分析方法应该对中药制 剂中的微量成分具有较 强的灵敏度，能够准确 测定其含量。
样品复杂性
要点二
技术要求高
中药制剂的成分复杂，干扰物质多， 给分析带来一定难度。需要采取有效 的分离和纯化技术，提高样品处理效 果。
中药制剂分析需要掌握一定的化学、 物理、生物等知识，对分析人员的要 求较高。需要加强技术培训，提高分 析人员的专业水平。
要点三
缺乏标准化
虽然中药制剂分析的标准化建设正在 不断完善，但仍存在一些标准缺失和 不完善的情况。需要加强标准的制定 和实施，提高标准化的水平。
中药制剂分析的要求
中药制剂分析要求对中药制剂的成分进行全面的分析，同时 需要采用科学的方法和技术进行检测，以确保检测结果的准 确性和可靠性。
中药制剂分析的基本程序和方法
中药制剂分析的基本程序
中药制剂分析的基本程序包括样品制备、样品分离、样 品检测和数据处理等步骤。
中药制剂分析的方法
中药制剂分析的方法包括化学分析法、光谱分析法、色 谱分析法和核磁共振波谱法等。不同的方法适用于不同 的药品和成分，需要根据实际情况选择合适的检测方法 。例如，化学分析法适用于对中药制剂中的无机成分进 行分析；光谱分析法则适用于对有机成分进行分析；色 谱分析法则适用于对中药制剂中的多种化合物进行分析 ，具有分离效果好、灵敏度高和可定量等优点。
稳定性考察
中药制剂分析通过对成品进行 长期留样观察，可以了解产品 的稳定性和影响因素，为改进 产品包装、贮藏条件和质量控
制提供依据。
中药制剂分析方法的评价和选择
准确性
灵敏度
特异性
可重复性
操作简便
分析方法应该能够准确 测定中药制剂中各成分 的含量和纯度，误差较 小。
分析方法应该对中药制 剂中的微量成分具有较 强的灵敏度，能够准确 测定其含量。
样品复杂性
要点二
技术要求高
中药制剂的成分复杂，干扰物质多， 给分析带来一定难度。需要采取有效 的分离和纯化技术，提高样品处理效 果。
中药制剂分析需要掌握一定的化学、 物理、生物等知识，对分析人员的要 求较高。需要加强技术培训，提高分 析人员的专业水平。
要点三
缺乏标准化
虽然中药制剂分析的标准化建设正在 不断完善，但仍存在一些标准缺失和 不完善的情况。需要加强标准的制定 和实施，提高标准化的水平。
中药制剂分析的要求
中药制剂分析要求对中药制剂的成分进行全面的分析，同时 需要采用科学的方法和技术进行检测，以确保检测结果的准 确性和可靠性。
中药制剂分析的基本程序和方法
中药制剂分析的基本程序
中药制剂分析的基本程序包括样品制备、样品分离、样 品检测和数据处理等步骤。
中药制剂分析的方法
中药制剂分析的方法包括化学分析法、光谱分析法、色 谱分析法和核磁共振波谱法等。不同的方法适用于不同 的药品和成分，需要根据实际情况选择合适的检测方法 。例如，化学分析法适用于对中药制剂中的无机成分进 行分析；光谱分析法则适用于对有机成分进行分析；色 谱分析法则适用于对中药制剂中的多种化合物进行分析 ，具有分离效果好、灵敏度高和可定量等优点。
药物分析-中药制剂分析
适用于具挥发性的可随水蒸气 蒸出的组分的测定
麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油
6、 超声提取法 利用超声波的助溶作用进行提取 超声波振荡器（超声波清洗器） 简便 省时 提取率高
原理 超声波在液体中以疏密相间的形式
向物体辐射，出现“空化”现象（气泡 的 形成、产生及破裂现象），形成超过
7、 超临界流体萃取 （SFE法）
周皮
6.9
2.60
韧皮
46.6
3.04
木质部 46.5
0.31
3. 各种有效成分在中药中含量 相差悬殊
五倍子 槐米 长春花 美登木
鞣质（＞70%） 芦丁（＞20%） 长春新碱（百万分之一） 美登木碱（千万分之一）
4. 成分复杂，而且大多数中药的 有效成分尚不十分清楚。
中药药效的发挥是多种成分 协同作用的结果，因此应从整体 上来控制中药的质量。
（6） CO2价格便宜，纯度高，容易 取得，且在生产过程中循环使用，从 而降低成本；
（7） 该技术易与其他仪器联用实现 自动化
（二）纯化方法
1、 萃取法 利用药物与杂质溶解性能
的不同进行分离 例 含生物 碱 HH 2 O 样 水 品 弃 层 生去 物碱盐
氨水
氯仿 游 离 生 物
（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）
1、 煎膏剂(膏滋) 药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼 蜜或糖制成的半流体制剂
应无焦臭、异味，无糖结晶析出
检查项目
相对密度 不溶物 装量 微生物限度
2、 流浸膏剂与浸膏剂（半/固）
药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分 或全部溶剂，调整浓度至规定标准 而制成的制剂
1ml流 浸膏 —— 1g
苍术酮 苍术炔
（三）色谱鉴别
麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油
6、 超声提取法 利用超声波的助溶作用进行提取 超声波振荡器（超声波清洗器） 简便 省时 提取率高
原理 超声波在液体中以疏密相间的形式
向物体辐射，出现“空化”现象（气泡 的 形成、产生及破裂现象），形成超过
7、 超临界流体萃取 （SFE法）
周皮
6.9
2.60
韧皮
46.6
3.04
木质部 46.5
0.31
3. 各种有效成分在中药中含量 相差悬殊
五倍子 槐米 长春花 美登木
鞣质（＞70%） 芦丁（＞20%） 长春新碱（百万分之一） 美登木碱（千万分之一）
4. 成分复杂，而且大多数中药的 有效成分尚不十分清楚。
中药药效的发挥是多种成分 协同作用的结果，因此应从整体 上来控制中药的质量。
（6） CO2价格便宜，纯度高，容易 取得，且在生产过程中循环使用，从 而降低成本；
（7） 该技术易与其他仪器联用实现 自动化
（二）纯化方法
1、 萃取法 利用药物与杂质溶解性能
的不同进行分离 例 含生物 碱 HH 2 O 样 水 品 弃 层 生去 物碱盐
氨水
氯仿 游 离 生 物
（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）
1、 煎膏剂(膏滋) 药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼 蜜或糖制成的半流体制剂
应无焦臭、异味，无糖结晶析出
检查项目
相对密度 不溶物 装量 微生物限度
2、 流浸膏剂与浸膏剂（半/固）
药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分 或全部溶剂，调整浓度至规定标准 而制成的制剂
1ml流 浸膏 —— 1g
苍术酮 苍术炔
（三）色谱鉴别
药物分析第十四章 中药制剂分析
检查项目
均匀度 水分 装量差异 微生物限度
精选ppt
30
均匀度
取供试品适量置光滑纸上，平铺 约5cm2，将其表面压平，在亮处 观察，应呈现均匀的色泽，无花 纹、色斑
水分 ≤9.0%
精选ppt
31
3、 颗粒剂 药材提取物与适宜辅料或药材细
粉制成的颗粒状制剂，分为可溶性颗
粒剂、混悬性颗粒剂、泡腾性颗粒剂
精选ppt
10
4. 成分复杂且大多数有效成分尚不十分清楚
中药药效的发挥是多种成分 协同作用的结果，因此应从整体 上来控制中药的质量
精选ppt
11
5. 同一成分在不同药材中的药理作用不同
有效← →无效 鞣质 地榆（止血） 其他（无药效）
精选ppt
12
6. 制剂工艺不同，有效成分的量也不同
例 三黄泻心汤干浸膏
仪器 普通回流装置
通过更换溶剂，使提取更完全
精选ppt
43
精选ppt
44
4、 连续回流提取法
样品置有机溶剂中加热，蒸发 的溶剂经冷凝流回样品管的提取方 法
节省溶剂，提高提取效率 特点 适宜受热稳定的药物
费时
仪器 索氏提取器
精选ppt
45
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5、 水蒸气蒸馏法
适用于具挥发性的可随水蒸气蒸 出的组分的测定
（有植物组织与细胞，可做显微鉴别）
精选ppt
25
1、丸剂
指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其他 辅料制成球形或类球形制剂，分为蜜丸、水丸、水蜜丸、 糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等
检查项目
水分、重量差异(按丸或重量)
装量差异(按一次剂量分装的)
溶散时限、微生物限度
《中药制剂分析》课件
学习与职场
中药制剂的研究和生产需要有扎 实的理论和实践经验的人才。掌 握中药制剂分析可以为您走上一 条有挑战也有前途的职业道路铺 平道路。
中药制剂的分类
冲剂
冲剂是一种制药方法，通过将干燥粉末状中药配以热水或其他液体，冲泡而制成。
糖浆剂
由含糖稀释液和中药粉剂或提取物组成。
颗粒剂
由中草药颗粒和多种天然植物胶粘剂混合而成的制剂形式。
中药注射剂的理论基础和制剂技术
1
制剂方法
目前，注射剂主要有加料法、混合法和聚合物复合法等多种制剂方法可供选择。
2
质量控制
注射剂的质量非常关键，必须具备高度的规范性、安全性和稳定性。
3
应用和发展
随着临床需要的变化，中药注射剂已逐渐走向个性化和精密化，应用范围也越来 越广。
中药片剂的制备与质量控制
制备技术
中药制剂分析
本课程将深入介绍中药制剂的各个方面，包括制剂定义、分类、制备技术和 质量控制等内容。欢迎加入。
课程介绍
中药制剂是什么
为什么学习中药制剂分析
中药制剂是由中草药或其提取物 制备的药品。与传统中草药相比， 中药制剂更容易管理和存储，并 且易于携带和使用。
学习中药制剂分析可以帮助您更 好地理解中草药的制剂过程和药 理学，为未来的药物研发、制造 和使用打下坚实的基础。
中药配方颗粒制备与质量控制
选取原料
原料的物种、产地、保存状态都要严格控制，以 保证获得高质量的颗粒制剂。
运用高科技手段
如将颗粒制剂的颗粒平均度和颗粒形态进行监测 和控制，以提高制剂的质量。
提取制备工艺
最常用的提取剂有水、乙醇等。提取剂的比例和 时间对制剂质量产生重要影响。
制剂质量检验和评价
中药制剂分析
药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分 或全部溶剂，调整浓度至规定标准 而制成的制剂
1ml流 浸膏 —— 1g
原药材
1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原药材
检查项目 装量 微生物限度
生产提取溶剂大多为水或稀醇 检测时一般需经有机提取后分析
（1）有效成分明确且有适当方法 ，测定 有效成分的含量
（2）有效成分不明或无定量方法的，可 测一定溶剂的浸出物含量
1、水牛角浓缩粉 2、麝香 3、珍珠 4、朱砂 5、雄黄 6、黄连 7、栀子 8、郁金 9、黄芩
（二）化学鉴别 抗干扰能力差 组分 试剂显色、↓、↑、荧光
例 二妙丸中苍术的鉴别
样 品乙醚醚 层KMnO4 褪 色
苍术酮 苍术炔
（三）色谱鉴别
TLC法——应用最多 （Rf、颜色、荧光）
GC法 ——适用于含挥发性成分 的药物
水分 ≤9.0%
3、 颗粒剂 药材提取物与适宜辅料或药材细
粉制成的颗粒状制剂，分为可溶性颗 粒剂、混悬性颗粒剂、泡腾性颗粒剂
粒度 水分 检查项目 溶化性 装量差异 微生物限度
粒度
＞1号筛 ＜4号筛
≤8%(左右轻轻往返3分钟)
溶化性 10g 20倍热水 搅拌5溶化
装量差异
单剂量包装 同丸剂 多剂量包装 最低装量检查法(附录Ⅻ C)
第十四章
中药制剂分析 analysis
.
第十四章 复习内容
1、了解中药制剂的分类及中药制剂 分析的特点
2、熟悉中药制剂分析的一般程序 3、掌握中药制剂常用的定量分析方
法
第一节 概述
一、定义 中药制剂是根据药典、制剂
规范和其它规定的处方，将中药 的原料药物加工制成具有一定规 格，可以直接用于防病、治病的 药品。
医学药物分析14第十四章节 中药制剂分析.ppt
药物分析
41
亲脂性←
→ 亲水性
石油醚
苯
氯仿
乙醚
乙酸乙酯
丙酮
乙醇
甲醇
Thursday, March 26, 2020
药物分析
水
42
3、 回流提取法
样品置有机溶剂中加热回流的 提取方法
加快溶出速度，省时 特点 适宜受热稳定的药物
适宜较难溶出的组分
仪器 普通回流装置
通过更换溶剂，使提取更完全
Thursday, March 26, 2020
乙醚、石油醚 用于挥发油
Thursday, March 26, 2020
药物分析
38
（2）水相pH的选择
酸性成分 比其pKa低1~2个pH单位
比其pKa高1~2个pH单位 碱性成分
Thursday, March 26, 2020
药物分析
39
（3）仪器和提取次数
鉴别——1次
分液漏斗
含量测定—— 3 ~ 4次
针对不同的剂型，采用相应的方法进 行分离纯化后测定
Thursday, March 26, 2020
药物分析
15
二、 中药制剂的分类
中国药典（2000年版）一部（二十六种）
丸剂 胶剂 膏药 颗粒剂 滴眼剂
散剂 合剂 露剂 糖浆剂 软膏剂
片剂 酒剂 茶剂 滴丸剂 注射剂
锭剂 酊剂 搽剂 胶囊剂 滴鼻剂
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药物分析
48
7、 超临界流体萃取 （SFE法）
当压力和温度超过气体的临 界点时所形成的单一相态
超临界流体 是一种处于超临界点之上的流体，
是介于气体与液体之间的一种物相，兼 有气体与液体的一些特性
中药制剂分析-34页精选文档
蓝紫色(强酸性)→红色(pH2-5)→绿色(pH>5.5)
NH O
§1 含动物药的中药制剂分析
牛黄及其制剂分析
定性鉴别
理化鉴别
氯仿试验：＋硫酸/过氧化氢→绿色 速效感冒(伤 风醋)酸胶试囊验中：人工＋牛糠黄醛鉴/别硫酸→蓝紫色 取本品10 粒 ，水加合5氯0m醛l 氯试仿验溶：解色后素，加溶0解.5，%呈活金性炭黄（色约0.2
流速1ml/min
对照品：脂GC蟾毒配基、脂蟾毒配基、蟾毒灵
供试品溶液：氯仿超声提取，中性氧化铝小柱纯化
§1 含动物药的中药制剂分析
斑蝥及其制剂分析
O
斑蝥素
化学成分
ห้องสมุดไป่ตู้
O
O
O
斑蝥素、脂肪、树脂、甲酸、色素、 挥发油、甲壳质、无机元素
斑蝥素定薄层性色鉴谱鉴别别
供溶试解品。溶液理：化+氯鉴仿别提取，挥干，残渣用石油醚洗涤后，加氯仿 对薄照层品色：谱斑条纸蝥件色素：谱硅胶G，氯仿-丙酮（98:2），1%溴甲酚绿乙醇 溶液 薄层色谱
～0.4g）充分振摇后，再加硫酸与过氧化氢溶液（30%）各 2滴，振摇，即显绿色。
§1 含动物药的中药制剂分析
牛黄及其制剂分析
定性鉴别
薄层鉴别
胆酸、去氧胆酸
胆红素
提取溶媒 三氯甲烷、乙醇、甲醇
三氯甲烷、乙醇混合液
吸附剂 硅胶G
硅胶G
展开剂 显色剂
异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸，正己 氯仿-乙酸乙酯-冰醋酸 烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸
§1 含动物药的中药制剂分析
牛黄及其制剂分析 HO 胆汁酸的性质和化学反应
OH
COOH H
HH
OH
H
胆酸
NH O
§1 含动物药的中药制剂分析
牛黄及其制剂分析
定性鉴别
理化鉴别
氯仿试验：＋硫酸/过氧化氢→绿色 速效感冒(伤 风醋)酸胶试囊验中：人工＋牛糠黄醛鉴/别硫酸→蓝紫色 取本品10 粒 ，水加合5氯0m醛l 氯试仿验溶：解色后素，加溶0解.5，%呈活金性炭黄（色约0.2
流速1ml/min
对照品：脂GC蟾毒配基、脂蟾毒配基、蟾毒灵
供试品溶液：氯仿超声提取，中性氧化铝小柱纯化
§1 含动物药的中药制剂分析
斑蝥及其制剂分析
O
斑蝥素
化学成分
ห้องสมุดไป่ตู้
O
O
O
斑蝥素、脂肪、树脂、甲酸、色素、 挥发油、甲壳质、无机元素
斑蝥素定薄层性色鉴谱鉴别别
供溶试解品。溶液理：化+氯鉴仿别提取，挥干，残渣用石油醚洗涤后，加氯仿 对薄照层品色：谱斑条纸蝥件色素：谱硅胶G，氯仿-丙酮（98:2），1%溴甲酚绿乙醇 溶液 薄层色谱
～0.4g）充分振摇后，再加硫酸与过氧化氢溶液（30%）各 2滴，振摇，即显绿色。
§1 含动物药的中药制剂分析
牛黄及其制剂分析
定性鉴别
薄层鉴别
胆酸、去氧胆酸
胆红素
提取溶媒 三氯甲烷、乙醇、甲醇
三氯甲烷、乙醇混合液
吸附剂 硅胶G
硅胶G
展开剂 显色剂
异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸，正己 氯仿-乙酸乙酯-冰醋酸 烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸
§1 含动物药的中药制剂分析
牛黄及其制剂分析 HO 胆汁酸的性质和化学反应
OH
COOH H
HH
OH
H
胆酸
第一章中药制剂分析课件
3、中药制剂所用辅料各式各样，如蜂蜜、蜂蜡、糯米 粉、植物油、铅丹等都可作为辅料，这些辅料的存在，则 对质量分析均有一定的影响，需选择合适的方法，将其干 扰排除，才能获得准确的分析结果。
二、中药制剂分析的特点
（五）中药制剂杂质来源的多途径性
中药制剂的杂质来源要比化学制剂复杂的多，
1、由生产过程中带入的； 2、药材中非药用部位及未除净的泥沙；药材中 所含的重金属及残留农药； 3、包装、保管不当所产生的霉变、走油、泛糖 、虫蛀等产生的杂质； 4、洗涤原料的水质二次污染等途径均可混入杂 质。所以中药制剂易含有较高的重金属、砷盐、残留 农药等杂质。
二、中药制剂分析的特点
（二）中药制剂原料药材质量的差别
1、原料药材的品种、规格、产地、生长环境、药 用部位、采收季节、加工方法等均会影响药材中有效成 分的含量，从而影响中药制剂的质量和临床疗效。 2、炮制方法的影响中药材经加工炮制后，其化学 成分、性味、药理作用等方面都会发生一定的变化，为 了保证中药制剂的质量，药材应严格遵守中药炮制规范 ，对炮制工艺、成品质量都要严格把关，才能保证中药 制剂质量稳定、可靠。
液体样品各组分的分散均匀性比固体 样品好，一般容易得到均匀的样品，检验 误差也比固体小。但混浊液和浓度大的溶 液（如糖浆剂等）均匀性较差，对这类样 品采样时，可用吸管从容器中分层取样， 然后将取出的样品混匀。当样品有沉淀时 ，要摇匀后再取样。
供试样品被检查完毕，应保 留一半数量作为留样观察，保存 时间为半年或一年，并对该中药 制剂质量情况作定期检查。
第二节 药品标准
概念：
药品标准：是国家对药品质量规格及检验方 法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、 检验和管理部门共同遵循的法定依据。 药品标准属于强制性标准。药品必须符合国 家药品标准，国家药品标准包括中华人民共和国 药典和局（部）颁药品标准。凡药品不符合药品 标准规定的均不得出厂、不得销售、2、圆锥四分法
《中药制剂分析》期末考试试卷
A．硅胶G B．硅藻土C．氧化铝D．聚酰胺9．气相色谱法最适宜测定下列哪种成分的分析（）A．挥发性成分B．非挥发性成分C．大极性成分E．无机成分10．中药制剂的显微鉴别最适用于（）A．用药材提取物制成制剂的鉴别B．用水煎法制成制剂的鉴别C．含有原生药粉的制剂的鉴别D．用水提醇沉法制成制剂的鉴别11．砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是（）A．氯化汞试纸B．溴化汞试纸C．氯化铅试纸D．溴化铅试纸12．砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是（）A．将As5+还原为As3+B．过滤空气C．除H2S D．抑制锑化氢的产生13．在碱性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂（）A．硫化钠B．氯化钡C．硫代乙酰胺D．硫酸钠14．中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，不属于一般杂质的有（）A．砷盐B．重金属C．酯型生物碱D．灰分15．《中国药典》中规定中药制剂杂质检查采用的方法有（）A．与标准溶液进行对比B．与阳性对照药材对比C．与阴性对照溶液对比D．供试品加试剂前后对比16．回收率试验是在已知被测物含量（A）的试样中加入一定量（B）的被测物对照品进行测定，得总量（C），则回收率(％)＝（）Ａ．(C－B)/A×100% B．(C－A)/B×100%C．B/(C－A)×100% D．A/(C－B)×100%17．以下制剂命名正确的是（）A. 飞龙夺命丸B. 十全大补丸C. 防衰益寿丸D. 骨质增生一贴灵18．分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是（）A．凝胶B．中性氧化铝C．硅藻土D．聚酰胺19．薄层色谱法鉴别生物碱时常用的显色剂是（）A．10% 硫酸-乙醇溶液B．茚三酮试剂C．硝酸钠试剂D．改良碘化铋钾试剂20．用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A．流动相中加二乙胺B．调整流速C．调整检测波长D．改变流动相极性21．下列不含有生物碱类为主要化学成分的中药是（）A．洋金花B．黄芪C．黄连D．黄柏22．酸性染料比色法主要用于哪类总成分测定（）A．总黄酮B．总蒽醌C．总生物碱D．总皂苷23．下列那些制剂可用气相色谱测定含量（）A．蛇胆川贝液中胆酸的分析B．牛黄珍珠胶囊中胆红素的含量测定C．安宫牛黄丸中麝香酮的含量测定D．熊胆中胆汁酸的含量测定24．需进行甲醇量检查的剂型是（）A．酒剂和酊剂B．酒剂和口服液C．合剂和口服液D．合剂和酒剂25．液体中药制剂一般质量要求不包括（）A．性状B．装量差异C．pH值D．溶散时限26．高效液相色谱定量中，已知标准曲线通过原点o，与样品同一色谱条件，平行进样标准品溶液3次（进样量完全一样），根据标准品峰面积平均值确定标准曲线中的a点，连接ao 即得分折样品时的标准曲线，这叫（）A．外标三点法B．外标二点法C．外标一点法D．内标法27．青蒿素是倍半萜内酯类化合物，2015年诺贝尔医学奖或生理学奖获得者屠呦呦用以下哪种溶剂提取植物青蒿中的青蒿素（）A．甲醇B．氯仿C．水D．乙醚28．中药制剂分析中下列哪些成分的含量最适合采用HPLC法测定（）A．重金属元素B．挥发油C．总生物碱D．黄芩苷、葛根素等单体成分29．GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是（）A．峰面积B．保留时间C．分离度D．理论塔板数30．《中国药典》2015年版中，含量测定应用最多的方法是（）A．Vis-UV B．TLCS C．GC D．HPLC31．以下哪组英文缩写表示高效液相色谱-质谱联用（）A．TOF-MS B．LC-MS C．GC-MS D．ICP-MS32．在薄层色谱鉴别中，如制剂中同时含有黄连、黄柏原药材，宜采用（）A．阳性对照B．阴性对照C．化学对照品对照D．对照药材和化学对照品同时对照33．气相色谱主要定性依据之一（）A．色谱峰面积B．相对密度C．保留值D．阴阳对照34．以下哪一种是测定中药制剂中的总黄酮的含量测定方法（）A．雷氏盐比色法B．苦味酸盐比色法C．NaNO2-Al(NO3)3-NaOH比色法D．NaOH-NH4OH比色法35．中药制剂分析中，采用HPLC法进行指标成分定量测定时最常用的色谱柱是（）A．C18反相柱（ODS）B．C8反相柱C．氨基柱D．氰基柱“√”，错误的打“×”；请将答案填入下面表格中；每小题1分，共15分）1．中药制剂的杂质只进行限量检查，一般不测定其准确含量。
第一章 绪论
特点
How:中药制剂分析工作的基本程序
二、供试品溶液的制备 1.4连续回流提取法
样品置有机溶剂中加热，蒸发的溶剂经冷凝流 回样品管的提取方法
特点
节省溶剂，提高提取效率 适宜受热稳定的药物 费时
仪器
索氏提取器
How:中药制剂分析工作的基本程序
二、供试品溶液的制备 1.5超声提取法
超声波振荡器中提取 特点：提取效率高，操作简单
(b) 为水煎煮液减压 浓缩后样品
min 80 90 100
-20 0 10 20 30 40 50 60 70
140
zhongjianti8-2-1 mAU WVL:300 nm
12 - 69.850 100
50 1 - 5.008
3 - 15.492 2 - 12.942 5 - 26.858 4 - 21.683 6 - 4 - 34.525
散剂、颗粒剂≥10袋 片剂≥20片 丸剂≥10丸（袋、瓶）
滴丸≥20丸
膏药≥5张 茶剂≥10块（袋、包） 栓剂≥10粒
胶囊剂≥20粒
How:中药制剂分析工作的基本程序
一、取 样 2.液体样品的取样方法
混浊液、糖浆剂：吸管从容器中分层取样，取出
的样品混匀
样品有沉淀时，摇匀后再取样！！！
How:中药制剂分析工作的基本程序
第六章 含动物药、矿物药的中药制剂分析
第七章 各类中药制剂分析 第八章 生物样品内中药制剂化学成分测定 第九章 中药制剂质量标准的制定
第一章 绪论
教学大纲
掌握中药制剂分析的概念；中药制剂分 析的内容、基本程序 掌握中药制剂分析的特点、意义
熟悉药品标准的分类
《各类中药制剂分析》课件
量
中药制剂的分离纯化工艺
提取：采用水、醇、醚等溶剂进行提取 浓缩：通过蒸发、冷冻等方法进行浓缩 结晶：通过冷却、加压等方法进行结晶 干燥：采用热风、真空等方法进行干燥 粉碎：采用机械、气流等方法进行粉碎 包装：采用铝箔、塑料等材料进行包装
中药制剂的成型工艺
提取工艺：包括 水煎、醇提、渗
特殊人群：如孕 妇、儿童、老年 人等特殊人群的 用药
中药制剂的治疗效果评价方法
临床观察法：通过观察患者的症状、体征、实验室检查等指标来评价治疗效果 随机对照试验法：将患者随机分为两组，一组接受中药制剂治疗，另一组接受
安慰剂或其他治疗方法，比较两组的治疗效果 病例报告法：通过收集和整理患者的病例报告，分析中药制剂的治疗效果 专家共识法：邀请相关领域的专家进行讨论，形成对中药制剂治疗效果的共识 系统评价法：对已有的研究进行系统评价，综合分析中药制剂的治疗效果
片剂的分析方法
外观检查：观察片剂的颜色、形状、大 小等
溶出度测试：使用溶出仪测定片剂在特 定条件下的溶出度，判断其释放效果
重量差异：测量片剂的重量差异，判 断其均匀性
含量测定：使用化学分析方法测定片 剂中主要成分的含量，判断其质量
硬度测试：使用硬度计测量片剂的硬度， 判断其稳定性
稳定性测试：在特定条件下进行稳定性 测试，判断片剂的保质期和储存条件
各类中药制剂分析 PPT课件大纲
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汇报人：PPT
目录
01 添 加 目 录 项 标 题 03 中 药 制 剂 的 制 备 工 艺 05 常 见 中 药 制 剂 的 分 析 方 法 07 中 药 制 剂 的 研 发 与 注 册 管 理
灭菌效果：无菌、无毒、无污染等
中药制剂的分离纯化工艺
提取：采用水、醇、醚等溶剂进行提取 浓缩：通过蒸发、冷冻等方法进行浓缩 结晶：通过冷却、加压等方法进行结晶 干燥：采用热风、真空等方法进行干燥 粉碎：采用机械、气流等方法进行粉碎 包装：采用铝箔、塑料等材料进行包装
中药制剂的成型工艺
提取工艺：包括 水煎、醇提、渗
特殊人群：如孕 妇、儿童、老年 人等特殊人群的 用药
中药制剂的治疗效果评价方法
临床观察法：通过观察患者的症状、体征、实验室检查等指标来评价治疗效果 随机对照试验法：将患者随机分为两组，一组接受中药制剂治疗，另一组接受
安慰剂或其他治疗方法，比较两组的治疗效果 病例报告法：通过收集和整理患者的病例报告，分析中药制剂的治疗效果 专家共识法：邀请相关领域的专家进行讨论，形成对中药制剂治疗效果的共识 系统评价法：对已有的研究进行系统评价，综合分析中药制剂的治疗效果
片剂的分析方法
外观检查：观察片剂的颜色、形状、大 小等
溶出度测试：使用溶出仪测定片剂在特 定条件下的溶出度，判断其释放效果
重量差异：测量片剂的重量差异，判 断其均匀性
含量测定：使用化学分析方法测定片 剂中主要成分的含量，判断其质量
硬度测试：使用硬度计测量片剂的硬度， 判断其稳定性
稳定性测试：在特定条件下进行稳定性 测试，判断片剂的保质期和储存条件
各类中药制剂分析 PPT课件大纲
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汇报人：PPT
目录
01 添 加 目 录 项 标 题 03 中 药 制 剂 的 制 备 工 艺 05 常 见 中 药 制 剂 的 分 析 方 法 07 中 药 制 剂 的 研 发 与 注 册 管 理
灭菌效果：无菌、无毒、无污染等
中药制剂的分析
药效学研究
通过药效学实验，研究有效成分 对机体生理和病理过程的作用机 制，为药物作用机制和疗效提供 科学依据。
无效成分分析
无效成分鉴定
01
通过化学和生物学方法，对中药制剂中的无效成分进行鉴定和
定性分析，了解其来源和作用。
去除无效成分
02
采用适当的工艺和方法，去除中药制剂中的无效成分，提高产
品的纯度和疗效。
影响因素试验的目的是确定制剂的敏感性和稳定性，为后续的稳定性试验提供依 据。
加速稳定性试验
01
加速稳定性试验：在加速条件下 （如高温、高湿）对中药制剂进 行稳定性试验，以加速其质量变 化的过程。
02
通过加速稳定性试验，可以缩短 试验周期，预测制剂在正常储存 条件下的有效期。
长期稳定性试验
长期稳定性试验：在接近药品的实际 储存条件下，对中药制剂进行长期观 察，以评估其在长时间内的质量变化 情况。
中药制剂的分析
• 中药制剂分析概述 • 中药制剂的成分分析 • 中药制剂的质量标准 • 中药制剂的稳定性分析 • 中药制剂的安全性分析
01
中药制剂分析概述
定义与目的
定义
中药制剂分析是对中药制剂的质量进 行检测、评价和控制的过程，旨在确 保中药制剂的安全性、有效性和质量 可控性。
目的
中药制剂分析的主要目的是对中药制 剂的质量进行全面检测和控制，以确 保其安全、有效、稳定和可控，从而 为临床应用提供可靠的药物来源。
方法
采用多种毒理学试验方法，如灌胃、注射、吸入 等给药途径，观察中药制剂对动物和人体的毒性 反应。
结果
毒理学研究结果可为中药制剂的安全性评价提供 全面依据，但需注意试验方法的局限性。
THANKS
中药制剂分析
具体而言，影响因素试验可以通过将中药制剂置于不 同条件（如高温、高湿、光照等）下，观察其外观、 颜色、含水量、有效成分含量等指标的变化，以评估 中药制剂对这些环境因素的稳定性。
加速稳定性试验
加速稳定性试验是在超常条件（如高温、高湿）下进 行的，目的是加速中药制剂的化学反应和物理变化， 以评估其在超常条件下的稳定性和有效期。
理化鉴别
化学反应
利用中药制剂中成分的化学性质，进行 化学反应试验，以判断其成分和质量。
VS
光谱分析
利用不同光谱技术，如红外光谱、紫外光 谱等，对中药制剂进行分析，以确定其成 分和结构。
05 中药制剂的含量 测定
化学方法
滴定法
适用于对制剂中某些成分进行定量测定，操作简便，但准确度不高。
分光光度法
回收率试验
总结词
回收率试验用于验证分析方法的准确性和可靠性。
详细描述
回收率试验是通过向样品中添加一定量的对照品，然后采用 同样的分析方法进行测定，以验证分析方法在中药制剂分析 中的准确性和可靠性。
THANKS
感谢观看
长期稳定性试验通常需要持续数月甚至数年，期间需要定期观察中药制剂的外观、颜色、含水量、有效成分含量等指标的变 化，以评估其在正常储存条件下的稳定性。
07 中药制剂的分析 方法验证
专属性试验
要点一
总结词
中药制剂分析中，专属性试验用于验证分析方法的可靠性 。
要点二
详细描述
专属性试验是通过采用对照品和供试品进行对比分析，以 验证分析方法是否能够准确测定中药制剂中的特定成分。
中药制剂分析
汇报人： 日期:
目录
• 引言 • 中药制剂的采样 • 中药制剂的供试品制备 • 中药制剂的鉴别 • 中药制剂的含量测定 • 中药制剂的稳定性考察 • 中药制剂的分析方法验证
中药制剂分析第一章-绪论【医学课件ppt】
• • • • 1．成分复杂 2．含量较低 3. 相互影响 4．有效物质不甚明确
返回
（二）成分含量的不稳定性，影响 了中药制剂质量的可控性
• • • 1. 原料药材 (1)品种：如葛根(野葛) 和粉葛(甘葛藤 )中含的葛根素含量不同；黄连中味连的生物碱 含量明显高于雅连和云连；箭叶淫羊藿中所含的淫羊藿苷较柔毛淫羊藿低1倍以上 。 (2)产地：由于天时、地利的生长条件和世代相传的生产技术，使一些中药材的生产逐 步形成了地域性。这种具有特定的种质、产区、生产技术和加工方法所生产的优质中 药材习称为“道地药材”或“地道药材”。全国约有道地药材200余种，如河南的地黄、 牛膝、山药、菊花被誉为“四大怀药”；浙江的玄参、浙贝母、菊花、白芍、麦冬、 延胡索、白术、郁金被誉为“浙八味”；广东的广藿香、广陈皮、广佛手、广地龙、 阳春砂、化橘红、沉香、益智仁、金钱白花蛇、高良姜被誉为“十大广药”。此外， 山东莱阳的北沙参、平邑的金银花；四川石柱的黄连、江油的附子；辽宁的细辛、五 味子；吉林抚松的人参；广西的蛤蚧等都是著名的道地药材。发展中药材生产，应以 道地药材为主，以需求量大，紧缺名贵的药材为重点，兼顾一般，全面规划，因地制 宜的建立药材生产基地。 (3)采收：中药采收的季节、时间、方法直接影响着药材质量。 (4)加工：如黄芩加工不当，会使有效成分黄芩苷在黄芩酶作用下发生水解，而使颜色 变绿，质量下降。 (5)包装、运输及贮藏：包装、运输及贮藏方法不当，会使药材发生虫蛀、霉变、变色、 走油等变质现象，造成中药质量的下降，甚至完全失去药用价值。
返 回
三、中药制剂分析技术课程目标及 学习方法。
• 根据全国中医药高职高专中药专业教学计划的要 求，本课程重点培养学生根据中药制剂处方和生 产工艺，找到适宜的中药制剂质量检测方法的能 力；培养学生根据药品质量标准，对中药制剂进 行质量检验的能力；培养学生研究与解决中药制 剂质量问题的能力。认真学习并熟练掌握中药制 剂分析技术，对于适应时代对现代中药人才的高 标准要求，提高中药制剂的质量，加快中药现代 化、国际化进程，都具有十分重要的意义。
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（二）成分含量的不稳定性，影响 了中药制剂质量的可控性
• • • 1. 原料药材 (1)品种：如葛根(野葛) 和粉葛(甘葛藤 )中含的葛根素含量不同；黄连中味连的生物碱 含量明显高于雅连和云连；箭叶淫羊藿中所含的淫羊藿苷较柔毛淫羊藿低1倍以上 。 (2)产地：由于天时、地利的生长条件和世代相传的生产技术，使一些中药材的生产逐 步形成了地域性。这种具有特定的种质、产区、生产技术和加工方法所生产的优质中 药材习称为“道地药材”或“地道药材”。全国约有道地药材200余种，如河南的地黄、 牛膝、山药、菊花被誉为“四大怀药”；浙江的玄参、浙贝母、菊花、白芍、麦冬、 延胡索、白术、郁金被誉为“浙八味”；广东的广藿香、广陈皮、广佛手、广地龙、 阳春砂、化橘红、沉香、益智仁、金钱白花蛇、高良姜被誉为“十大广药”。此外， 山东莱阳的北沙参、平邑的金银花；四川石柱的黄连、江油的附子；辽宁的细辛、五 味子；吉林抚松的人参；广西的蛤蚧等都是著名的道地药材。发展中药材生产，应以 道地药材为主，以需求量大，紧缺名贵的药材为重点，兼顾一般，全面规划，因地制 宜的建立药材生产基地。 (3)采收：中药采收的季节、时间、方法直接影响着药材质量。 (4)加工：如黄芩加工不当，会使有效成分黄芩苷在黄芩酶作用下发生水解，而使颜色 变绿，质量下降。 (5)包装、运输及贮藏：包装、运输及贮藏方法不当，会使药材发生虫蛀、霉变、变色、 走油等变质现象，造成中药质量的下降，甚至完全失去药用价值。
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三、中药制剂分析技术课程目标及 学习方法。
• 根据全国中医药高职高专中药专业教学计划的要 求，本课程重点培养学生根据中药制剂处方和生 产工艺，找到适宜的中药制剂质量检测方法的能 力；培养学生根据药品质量标准，对中药制剂进 行质量检验的能力；培养学生研究与解决中药制 剂质量问题的能力。认真学习并熟练掌握中药制 剂分析技术，对于适应时代对现代中药人才的高 标准要求，提高中药制剂的质量，加快中药现代 化、国际化进程，都具有十分重要的意义。
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介质呈酸性则用（
）为显色剂。
4、薄层扫描法中，三种常用的测光方式为（
）、
（
）和（
）。其中用得最多
的是（
）法。
5、生物碱的一般定性鉴别反应包括（
）和
（
）。
6、我国现行的国家药品标准有（
）和（
）。
二、单选题 1、下列溶剂中溶解谱最广的溶剂是（ ）。
6
A、水
B、乙醇
C、甲醇
D、氯仿
2、薄层板活化的温度和时间应该是（ ）。
B、峰面积
C、保留时间
D、峰特征
3、在氯化物检查中，加入 HNO3 的目的是（ ）。
A、消除 Br—、I—的影响
B、消除 SCN—的影响
C、消除 SO32—，CO32—等离子的影响
D、以上都不是
4、薄层扫描定量分析中，采用内标法的主要目的是（ ）。
A、消除薄层板厚薄不均匀的影响
B、消除点样量不准确的影响
A、目测法
B、薄层斑点洗脱测定法
C、薄层扫描法
D、峰面积法
5、在含皂苷类成分的中药制剂定性鉴别中，最简便的方法是（ ）。
A、泡沫试验 B、溶血试验 C、颜色反应 D、薄层色谱鉴别
四、问答题 1、中国药典规定砷盐检查方法、原理及应用。 五、计算题 1、柱色谱—紫外分光光度法测定左金丸中盐酸小檗碱的含量。精密称取 左金丸粉末 4.1002g，置索氏提取器，加盐酸-甲醇（1：100）适量，回流提取 至无色，定量转移至 50ml 量瓶中，加盐酸-甲醇（1：100）至刻度。精密吸取 5ml，置氧化铝柱，用 25ml 乙醇分次洗脱至 50ml 量瓶中，用乙醇稀释至刻度。 再吸取 2ml，置 50ml 量瓶中，加 0.05mol/L H2SO4 稀释至刻度。在 345nm 波长 处测定吸收度为 0.692，盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）的吸收系数 E1%1cm 为 728， 要求计算本品中总生物碱（以盐酸小檗碱计）的含量。
项目（ ）。
A、升华法
B、折光率
C、比旋光度
D、色差
3、中国药典（2010 年版）一部 附录中规定的砷盐检查法有（ ）。
A、古蔡氏法
B、甲苯法
C、二乙基二硫代氨基甲酸银法
D、酸行染料比色法
4
4、HPLC 法在中药制剂分析中，可用于（ ）。
A、制备分离
B、定性鉴别 C、样品预处理 D、定量分析
5、黄酮类化学成分由于具有下列哪一结构特点，故可与金属盐类试剂反
应呈色（ ）。
A、C3-OH
B、C5-OH
C、邻二酚 OH
D、α-苯基色原酮
四、问答题 1、重金属检查中为什么常以铅作为代表。中国药典附录中有关重金属检 查的方法，分别阐述方法的原理及应用。 五、计算题 1、取磷酸可待因 0.10 克，加盐酸溶液（9→1000）使溶解成 5ml，加亚硝酸钠 试液 2ml，放置 15 分钟，加氨试液 3ml，所显颜色与吗啡溶液 [ 取无水吗啡 2.0mg，加盐酸溶液（9→1000）使溶解成 100ml ] 5.0ml 用同一方法制成的对照
1、中国药典主要内容包括（ ）。
A、凡例
B、正文
C、附录
D、索引
2、中药制剂薄层色谱鉴别选择对照品的方法（ ）。
A、对照品对照
B、阳性对照
C、阴性对照
D、比移值对照
7
3、下列哪些方法可用作中药制剂中的水分检查（ ）。
A、常压干燥法 B、甲苯法 C、减压干燥法 D、Karl-Fischer 法
4、目前，薄层色谱法用于中药制剂定量分析主要的方法包括（ ）。
《中药制剂分析》 作业
（供“专升本”中药学专业学生使用）
学号： 班级： 姓名：
成人教育学院
二○一三年六月
1
《中药制剂分析》作业题
（供中药学专业专升本函授用）
思考题： 1、中药制剂分析的目的意义，特点及面临的主要问题。中药制剂分析的 一般程序。 2、中药制剂分析中样品前处理常用的方法与技术。 3、中药制剂鉴别的主要内容。目前中药制剂理化鉴别中应用最普遍的方 法。 4、中药制剂中杂质的主要来源，分类。杂质限量检查的意义和计算公式。 5、中国药典规定砷盐检查方法、原理及应用。 6、重金属检查中为什么常以铅作为代表。中国药典附录中有关重金属检 查的方法，分别阐述方法的原理及应用。 7、HPLC、GC 定量分析的依据、常用方法及其应用注意点。 8、薄层扫描定量分析法中为什么要采用随行标准，其做标准曲线的目的。 9、选择中药制剂中生物碱类成分、黄酮类成分、蒽醌类成分、挥发性成 分分析特点，以及分别以各类成分为指标成分定量测定时，常用的预处理方法。 10、试说明制定中药制剂质量标准的前提条件、目的和意义。
溶液比较，不得更深。问其限量为多少？
5
《中药制剂分析》模拟试卷（Ⅱ）
（供中药学专业专升本函授用）
一、填空题
1、中药制剂分析的特点（
）、
（
）、（
）、
（
）、（
）。
2、（
）是目前中药制剂理化鉴别中应用最普
遍的方法。
3、中国药典附录重金属检查法中规定，若介质环境呈碱性，则应用
（
）作显色剂，反应方程式为
（
）。若
A、80～105℃1h
B、105～110℃30min
C、110℃15min
D、根据需要确定
3、在砷盐检查中，H2S 气体是由于一些硫化物在酸性介质中反应后产生 的，这些硫化物常常来源于（ ）。
A、氯化亚锡
B、碘化钾
C、锌粒
D、醋酸铅
4、回归分析主要用于（ ）。
A、消除系统误差
B、减小偶然误差
C、提高分析方法的专属性
2
《中药制剂分析》模拟试卷（Ⅰ）
（供中药学专业专升本函授用）
一、填空题
1、中药制剂分析的一般程序是（
）、（
）、
（
）、（
）、（
）。
2、中药制剂定性鉴别主要包括（
）、（
）和
（
）等三个方面。
3、中药制剂中杂质的主要来源
（
）、
（
）和
（
）。
4、中药制剂定量分析中，常用的样品前处理技术主要包括（
）、
（
）、（
）和（
C、消除展开剂挥发的影响
D、线性关系优于外标法
5、《中药注射剂研制技术要求》中规定，中药注射剂中重金属的限量需控
制在哪一限量下（ ）。
A、百万分之五
B、百万分之十
C、百万分之十五
D、百万分之二十
三、多选题
1、中药制剂分析主要包括哪些方面的内容（ ）。
A、定性鉴别
B、定量分析
C、杂质检查
D、水分测定
2、中药制剂性状鉴别项下还包含了一些理化常数，例如下列规定测定的
8
D、提高分析方法的重现性
5、在含挥发性成分的中药制剂定量分析中，最常使用的方法是（ ）。
A、容量法 B、分光光度法 C、气相色谱法 D、高效液相色谱法
6、《中药注射剂研制技术要求》中规定，中药注射剂中砷盐的限量为下列
哪一限量下（ ）。
A、百万分之二
B、百万分之五
C、百万分之十
D、百万分之十五
三、多选题
）等。
5、含挥发性成分的中药制剂定量分析中，最常用的含量测定方法为
（
）。
Байду номын сангаас
6、现行的中国药典全称（
）， 主 要 包 括 内 容
（
）、（
）、（
）和（
）。
二、单选题 1、中药制剂分析的取样原则（ A、宜少不宜多 B、宜多不宜少
）。 C、均匀合理
D、随机
3
2、GC 和 HPLC 定性鉴别的依据是（ ）。
A、峰高