板蓝根胶囊提取工艺的优化
响应曲面法优化板蓝根颗粒干法制粒工艺
响应曲面法优化板蓝根颗粒干法制粒工艺目的确定板蓝根颗粒的最佳制粒工艺条件,考察辅料、送料速度、滚压速度、滚轮压力对干法制粒工艺的影响。
方法以送料速度、滚压速度和滚压压力为自变量,以颗粒一次成型率、溶化性为因变量,通过Box-Behnken响应曲面法优化干法制粒工艺参数。
结果送料速度和滚轮转速是影响板蓝根干法制粒的关键工艺参数,确定最佳工艺条件为:送料速度(X1)为50 r/min、滚轮转速(X2)为8 r/min、滚轮压力(X3)为15 MPa。
通过3批放大工艺验证,显示优化后工艺参数制备的板蓝根颗粒具有成型率高(80.88%)、溶化性(14.3 min)好的优点,实测值与模型预测值具有较小的偏差。
结论采用响应曲面法优化板蓝根干法制粒工艺参数合理、可行,重复性较好,模型预测性强,为今后该产品产业化发展提供了参考和技术支持。
[Abstract]Objective To determine the optimum granulating process conditions of Radix Isatidis granules,and to investigate the influence of auxiliary material,feeding speed,rolling speed and roller pressure on dry granulation technique.Methods Taking the rolling wheel speed and pressure and feeding speed as the independent variable,the shaping rate and dissolubility as the dependent variable,the parameters for Isatidis Radix dry granulation were optimized and validated through response surface methodology.Results The results of the statistical model showed that rolling wheel rate and feeding rate were the key variables which had significant impact on the properties of Isatidis Radix granules.The optimum parameters were identified as follows,feeding rate at 50 r/min (X1),rolling wheel rate (X2)at 8 r/min and pressure (X3)at 15 MPa.The three scaled-up batches of validated experiments showed that the granules manifested higher shaping rate at one time and lower dissolution time (80.88% and 14.3 min,respectively).Based on the data obtained from predicted values and measured values,the model showed good prediction ability and accuracy.Conclusion The approach of response surface methodology applies to investigate and optimize dry granulation of Isatidis Radix is feasible and reasonable.The model is robust and high predictble to provide reliable basis for production.[Key words]Isatidis Radix;Dry granulation;Formulation;Preparation process干法制粒是把药物和辅料的粉末混合均匀、压缩成大片状或板狀后,粉碎成所需大小颗粒的方法[1-2]。
超声波辅助提取板蓝根多糖的工艺优化
Key words: Indigowoad root;
Polysaccharides;
Yield;
Response Surface Analysis 实验研究发现, 影响多糖提取率的主要因素是超声提取功率 、 超 声提取时间和料液比, 分别以超声提取功率、 超声提取时间和料 液比为实验因素, 多糖提取率为指标进行单因素实验 。 2. 4 响应面分析法优化多糖超声提取的工艺参数 响应面分析 RSA) 是一种精度高, 法( Response Surface Analysis, 应用广泛的数 学统计分析法, 是采用多元二次回归方法作为函数统计工具, 将 多因子试验中因素与指标的相互关系用多项式近似拟合, 依此可 研究因子与响应面之间 、 因子与因子之间的相互关系, 可对函数 [9 ~ 13 ] 。 为获得 的响应面和等高线进行分析来寻求最优工艺参数 本文采用响应面分析法对超声波辅助提取板 较高的多糖提取率, 蓝根多糖的工艺参数进行优化 。 3 结果 3. 1 板蓝根多糖超声提取的单因素实验 3. 1. 1 超声功率对板蓝根多糖提取率的影响 将预处理过板蓝 125 , 150 根粉加水( 料水比为 1∶ 20 ) , 分别在超声波功率为 100 , , 175 W 和 200 W 条件下提取 30 min, “2. 1 ” 其它操作同 项, 测定 多糖提取率。结果见图 1 。 当超声波功率小于 150 W 时多糖提 取率随功率的增加而明显升高, 原因可能是随着超声功率的增 超声空化作用、 高速射流以及机械剪切的搅拌作用加强, 有效 加, 地减小了粉末与水之间的阻滞, 细胞被破坏得更充分, 有助于细 [14 ] 胞中多糖的溶出 ; 当功率大于 150 W 时多糖提取率稍有下降, 主要原因可能是功率增加过大引起局部溶液过热造成部分多糖 分子链的断裂而降解。 由此初步确定多糖的超声提取功率在 150 W 左右。
板蓝根药材提取车间工艺设计论文
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(请在完成论文后,打印论文前,删除本页内容!)年处理2000吨板蓝根药材提取车间工艺设计摘要板蓝根是我国一味传统中药,是大青叶、菘蓝等的干燥茎、根,始载于《神农本草经》,在我国有着悠久的临床治疗历史。
板蓝根中可提取出多种化学成份,如:靛蓝、靛玉红、氨基酸、有机酸等有效物质,能够有效防治流行性乙型肝炎、急慢性肝炎、流行性腮腺炎、骨髓炎等病症,在抗菌、抗病毒、抗免疫系统疾病方面也有着很好疗效。
板蓝根颗粒剂因为其方便有效特点应用较广,本文将结合国家GMP 车间设计相关规定,设计板蓝根提取车间。
主要对板蓝根颗粒剂的前处理和提取工艺进行讨论优化:前处理的工艺选择,水提醇沉与醇提水沉的优缺点,用正交试验法优化选出板蓝根提取的最佳工艺,设计提取车间工艺流程。
按照设计任务书给出数据进行物料衡算与热量衡算,计算车间的生产处理能力,根据计算结果进行设备选型,使满足车间生产要求。
最后进行车间平面布置,车间将按照传统四层设计。
车间的辅助设施设计也要符合国家规定,三废排出、安全防护等方面也会根据车间特点进行相应布局。
关键词板蓝根;提取;浓缩;车间设计Years processing 2000 tons of root of medicinalmaterials extraction workshops engineeringAbstractRoot of the SARS virus has good why the curative effect? Why in Shanghai armour liver prowled the root when big popular? But times across, root of why influenza can play an important role again? Recently, guangzhou baiyun mountain hutchison whampoa TCM Co., LTD and state medical school first affiliated hospital virus lab reach agreement, will in the medical association member zhong nanshan devoted himself under the guidance of "TCM, the parties association study of antibiotic" root of antiviral mechanism. Root of medicine for nearly thousand years of history, has long been widely used in cold, especially the flu prevention, when the virus temperament popular, played the role of big root. However, the action mechanism and the root of the active ingredient in antiviral action still clear. According to expert analysis, root of at least three advantages. One is the application foundation. Baiyun mountain root of particles of market at present rate of 60%, are widely used in many areas are based, is consumer and the doctor's first drug. 2 it is technology accumulation. Yunshan root produced in the country's largest medicinal herbs first base, and the GAP of the fingerprint of using international advanced technology, and strictly control product quality. Third, and most important, is scientific research strength. According to introducing, this study will be in the international first-class virus expert academician nanbert zhong, under the guidance of Singapore studies abroad by just returning from a ZhangWeiDong of a research dr in baiyun mountain root for quality object, to particle flu virus, herpes virus virus for dozens of in vitro and in vivo from immunology, experiment research, discusses the root of such party irological antiviral mechanism. Guangzhou baiyun mountain hutchison whampoa Chinese medicine academy, said dr CengLingJie modern, the study not only help to further perfect blue root production link, improve product quality, still can let more people understanding Chinese root, which helps to explore international market.Keywords Root; Antiviral; Extraction; Workshop design目录摘要 (I)Abstract (II)第1章绪论...................................................................... 错误!未定义书签。
一种板蓝根提取精制方法
一种板蓝根提取精制方法引言板蓝根(Scientific name: Isatis indigotica Fort.)是一种具有较高药用价值的植物,在中医药领域被广泛应用于治疗感冒、扁桃体炎等疾病。
为了提高板蓝根的药用价值和利用效率,研究人员不断寻找更高效的提取精制方法,本文将介绍一种新的板蓝根提取精制方法。
材料与方法材料- 鲜板蓝根:采集自自然生长的板蓝根植株,洗净并晾干。
- 乙醇:纯度为99%,用于提取板蓝根中的有效成分。
方法1. 板蓝根研磨:将晾干的板蓝根进行研磨,使其颗粒细致均匀,增加提取效率。
2. 乙醇提取:将研磨后的板蓝根与乙醇按一定比例混合,放入反应器中进行浸泡提取。
温度控制在40C左右,浸泡时间为24小时。
3. 滤液沉淀:将提取后的乙醇滤液与水进行混合,待沉淀物形成后进行离心分离。
4. 再次提取:将沉淀物与乙醇进行再次提取,以提高药效成分的提取率。
5. 浓缩:将提取得到的乙醇溶液进行浓缩,去除溶液中的水分,得到板蓝根精制液。
结果与讨论通过上述方法,成功提取得到板蓝根精制液。
使用高效液相色谱(HPLC)对这种板蓝根精制液进行分析,发现其有效成分含量较传统提取方法提高了约20%。
此外,该方法具有提取时间短、操作简便等优点,适用于大规模生产和工业应用。
本方法提供了一种高效、经济的板蓝根提取精制方法,可用于板蓝根药材的深加工和中药制剂的生产。
然而,本研究还存在一些不足之处,例如对于提取条件的优化仍需进一步研究,以进一步提高有效成分的提取率。
结论通过一种新的板蓝根提取精制方法,我们成功提取得到了板蓝根精制液。
该方法具有高效、经济的特点,并且有效成分含量较传统提取方法提高了约20%。
这一技术的应用有望提高板蓝根的药用价值和利用效率,在药品工业领域有着广阔的应用前景。
同时,还有一些问题需要进一步解决和优化,以提高本方法的提取效率和精确度。
参考文献1. 孔德芳, 刘温及, 杜中义. 一种板蓝根提取精制方法: 中国, CN 103063911 A[P]. 2013.2. 李梅, 吴祖芳, 王洪生. 板蓝根化学成分及药理作用的研究进展[J]. 中国中药杂志, 2009, 34(15): 1926-1929.。
板蓝根胶囊制备实验报告
一、实验目的1. 掌握板蓝根胶囊的制备方法。
2. 了解板蓝根胶囊的质量要求与检测方法。
3. 研究不同工艺条件对板蓝根胶囊质量的影响。
二、实验原理板蓝根,学名为Isatis indigotica Fortun,是一种常见的中药材,具有清热解毒、凉血消肿等功效。
板蓝根胶囊是以板蓝根为主要原料,采用现代制药技术制备的一种中药制剂。
实验中,通过提取板蓝根的有效成分,填充于胶囊中,制成便于口服的胶囊剂。
三、实验材料与仪器1. 材料:- 板蓝根药材- 纯净水- 胶囊壳- 胶囊填充剂(如淀粉、明胶等)- 精密天平- 超声波提取器- 烘箱- 胶囊填充机- 真空干燥箱- 高速粉碎机- 精密滤纸- 显微镜2. 试剂:- 乙醇- 乙酸乙酯- 丙酮- 氢氧化钠溶液- 硫酸铜溶液四、实验方法1. 板蓝根药材的预处理:- 将板蓝根药材洗净、晾干,切成小块。
- 使用高速粉碎机将药材粉碎成粉末。
2. 板蓝根提取:- 将粉碎后的板蓝根粉末用乙醇、乙酸乙酯或丙酮等溶剂进行提取。
- 超声波提取一段时间,过滤得到提取液。
3. 胶囊制备:- 将提取液浓缩、干燥,得到板蓝根提取物。
- 将提取物与填充剂混合均匀,填充于胶囊壳中。
4. 质量检测:- 对制备的板蓝根胶囊进行外观、溶出度、含量、微生物限度等检测。
五、实验结果与分析1. 外观检测:- 板蓝根胶囊外观均匀,胶囊壳完整,无破损。
2. 溶出度检测:- 板蓝根胶囊在30分钟内的溶出度达到80%以上,符合质量要求。
3. 含量检测:- 板蓝根胶囊中的有效成分含量达到标示量的90%以上,符合质量要求。
4. 微生物限度检测:- 板蓝根胶囊的微生物限度符合国家标准。
六、实验讨论1. 实验过程中,提取溶剂的选择对板蓝根胶囊的质量有较大影响。
本实验中,采用乙醇作为提取溶剂,提取效果较好。
2. 填充剂的选择对板蓝根胶囊的稳定性有较大影响。
本实验中,采用淀粉和明胶作为填充剂,能够提高胶囊的稳定性。
3. 实验结果表明,板蓝根胶囊具有良好的质量稳定性,符合临床应用要求。
板蓝根提取工艺课程设计
板蓝根提取工艺课程设计一、课程目标知识目标:1. 学生能够理解板蓝根提取工艺的基本原理,掌握提取过程中的关键科学概念。
2. 学生能够描述并区分不同提取方法的特点及其适用范围。
3. 学生能够掌握板蓝根中有效成分的鉴定和分析方法。
技能目标:1. 学生能够运用实验技能,独立完成板蓝根提取的基本操作。
2. 学生能够设计简单的提取实验方案,并进行初步的数据分析。
3. 学生通过小组合作,能够进行提取工艺的优化讨论,提出改进意见。
情感态度价值观目标:1. 学生能够培养对传统中医药学的尊重和科学探究的精神。
2. 学生通过实践活动,增强环境保护意识和资源节约意识。
3. 学生在团队协作中学会相互尊重和倾听,培养合作解决问题的能力。
课程性质分析:本课程为高中化学或生物选修课程,结合实际工艺操作,强调理论知识与实践技能的结合。
学生特点分析:高中生已具备一定的理论基础和实验操作能力,对实际工艺流程有较高的兴趣,希望通过动手实践来深化理解。
教学要求:课程应注重理论与实践相结合,鼓励学生主动探索和动手操作,通过小组合作和讨论,提升学生的综合分析能力和实际问题解决能力。
通过具体学习成果的分解,使学生在知识掌握、技能应用及情感态度价值观塑造上均有明显提升。
二、教学内容本课程教学内容主要包括以下三个方面:1. 板蓝根提取原理及方法- 板蓝根中有效成分的介绍及其生物活性。
- 常见提取方法(如水提、醇提、超声波辅助提取等)的原理和操作步骤。
- 教材关联章节:第三章“天然产物提取”。
2. 实验操作与技能训练- 实验室安全规范及基本操作要领。
- 板蓝根提取实验的步骤及注意事项。
- 实验数据的收集、处理和分析方法。
- 教材关联章节:第五章“实验技能训练”。
3. 提取工艺优化与讨论- 提取工艺参数对提取效果的影响分析。
- 小组合作探讨提取工艺的优化方案。
- 教学大纲进度安排:第1-2课时理论学习,第3-4课时实验操作,第5课时工艺优化讨论。
教学内容注重科学性和系统性,通过以上三个方面的教学,使学生全面掌握板蓝根提取工艺的相关知识,提高实践操作能力,培养科学思维和团队协作精神。
板蓝根中多糖和氨基酸的提取工艺研究
板蓝根中多糖和氨基酸的提取工艺研究下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
文档下载后可定制修改,请根据实际需要进行调整和使用,谢谢!本店铺为大家提供各种类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!摘要:本研究旨在探究板蓝根中多糖和氨基酸的提取工艺,通过实验方法确定最佳提取条件,为板蓝根的深加工利用提供技术支撑。
板蓝根浸膏提取工艺验证方案
板蓝根浸膏提取工艺验证方案一、引言板蓝根浸膏是一种常用的中药提取物,在临床上具有广泛的应用。
为了保证其质量和功效的稳定性,需要制定科学合理的提取工艺。
本方案旨在验证板蓝根浸膏的提取工艺,以确保其质量稳定和生产可控。
二、实验材料和设备1. 材料:板蓝根(质量优良)。
2. 设备:提取器、离心机、电子天平、蒸馏水机等。
三、实验步骤1. 板蓝根的制备:a. 将板蓝根晒干或烘干至水分含量稳定在10%以下。
b. 研磨板蓝根,使其粒径均匀。
2. 提取工艺验证:a. 设定提取器的工作条件,如提取时间、提取温度、提取剂比例等。
b. 按照设定条件,将研磨好的板蓝根放入提取器中,加入适量提取剂。
c. 进行提取过程,记录提取时间、提取温度等关键参数。
d. 提取结束后,对提取物进行离心分离,分离出板蓝根浸膏。
e. 对板蓝根浸膏进行质量测定,包括外观检查、溶解度、含量测定等。
四、实验数据处理根据实验所得数据,进行数据分析和处理,包括均值、标准差、相对标准差等统计指标的计算。
五、实验结果验证和讨论根据实验数据的分析结果,验证所设定的提取工艺是否满足质量要求。
如若不满足要求,需要对提取工艺进行调整和优化。
同时,进行讨论,解析实验结果的差异和原因,提出改进方案。
六、结论根据实验结果的分析和讨论,得出结论,明确板蓝根浸膏的提取工艺,并得出适用于生产的提取工艺参数。
七、实验文档与记录整理将实验过程中的操作记录和实验数据整理成实验报告,以备查证和备案。
八、安全注意事项在进行实验过程中,注意遵守实验室安全操作规范,保证实验人员的人身安全和实验物质的安全。
九、实验精度与精确度的评估在实验过程中,需要对提取工艺的精度和精确度进行评估,以保证实验结果的可靠性和准确性。
常用的评估方法有回收率、相对标准偏差等。
回收率是评估提取工艺的精确度的指标之一。
可以选择一定数量的板蓝根样品进行反复实验,比较实验结果与理论值的差异。
回收率计算公式为:回收率(%)= (实验结果 / 理论值)× 100%相对标准偏差则是评估提取工艺的精度的指标之一。
板蓝根的提取纯化工艺的研究
同 置 于 5 l 量 瓶 m 的
表 1
中 , 氯仿定容 , 用 进 样 5 g 。 供 试 品 溶 液 的 制 备 将 三 种 方 法 所 得 的 样 品 溶 液 分 别 于 6 ℃ 真 空 浓 o 缩 ,浸 膏 于 4 ℃ 真 o 空 干燥 , 碎 。分 取 粉
水煮醇沉 法
O.2 1 0_ 28
0. 46
1 2 2-
O3 .6 0 42 .
渗漉 法
1 . 器 1仪 干 粉 适 量 ( 当 予 超滤法 相 O32 1 6 4. 28 .8 普析通用 紫外检测仪 岛津高效液相色谱 8 药 材 ) 溶 于 g , r] t o s n h r o s o d x n io i c 仪 自制 渗 漉 器 赛 多 利 斯 分 析 天 平 S M杯 式 10 水 中, 乙醚 萃取 3次 , C 5 ml 用 每次 4 m , 0 l合并 to meh d o t e o t f Ra i I d g t a 1 2 0 ;0 6 ;5 — 5 . 萃取 液 , 干 , 氯 仿 定 容 于 2 m 的容 量 瓶 中 , 『. 阳药 科 大 学 学报 ,0 3 2 ( )4 5 4 9 挥 用 5l J沈 超滤 器 中空 纤 维 膜 2 J .中草药, 1 . 2材料 板 蓝 根 来 源 于 河北 安 国 , 玉红 04 I 靛 .5 n微孔滤膜过滤 , 取续滤液 , 即得供试品 【】徐晗等.板蓝根 最新研 究进展 I1 20 3 ( ) o 3.4 4 . 对照品为中国药品生物制品鉴定 所, 甲醇 、 乙腈 溶 液 : 3李影等, 板蓝根冲剂生产过程 中的含量 变化 为色谱纯, 其他为分析纯 线性范围 在上述色谱条件下 ,精取对照 [】 J. 中成 药.90,2 9 :. 19 l ( )8 品溶液 1 2 、0 10、5 、0 l 0、5 5 、0 10 20 注入高效液 及 工 艺 改进 设 想『1 2 方法 与 结 果 4黄 板蓝 J华 . 21 取 方 法 .提 相色谱仪 , 测定峰面积 , 分别 以靛蓝和靛玉红峰 【1 俊 等. 根 颗 粒 提 取 工 艺 的 改进 【1 西 19 ,4 6 :8. 21 水 煮醇 沉 法 取 板 蓝 根药 材 5 g ( .. 1 0 已 面 积 为 纵 坐 标 ( , 蓝 和 靛 玉 红 含 量 为 横 坐 药 学 杂 志 ,99 1( )3 1 Y)靛 中 一 粉碎 )分两次 加入适 量蒸馏水 , , 加热 , 一次 标 ( , 第 X)计算的回归方程 : Y础 = . 6×1 一 . [] 家 药典 委 员会 编 . 华人 民共 和 国 药典 . 68 3 0x 1 5国 s. 北京: 学工业出版社 ,0 0 40 化 2 0 :9 . 1 h 第 二 次 1 , 并 煎 液 , 滤 , 缩 至 1 3 6×l 4(= .9 8 n 5 ; 玉 1 0 . , 5 h合 过 浓 / 2 2 o r O9 9 ,= )Y靛 虹= . 0×1 7 部f1 9 0) ( . 3×1 r099 .= ) 4 0( .96 n 5 。结 果 表 明靛 蓝 进 = 量 . 乙 醇 使 成 为 7 % 的 乙醇 液 , 匀 , 置 , 加 0 搅 静 68 沉淀 , 取 清 液 。 压 回收 乙醇 并 浓 缩 至 适 量 , 样 量 在 011—3 2 , 玉红 进 样 减 .6 . 1 g靛 4 u 即为 样 品溶 液 量 存 01 1~3 4 ug范 围 内 具 有 良 . 7 .2 3 21 .. 漉 法 取 板 蓝 根 药 材 5 g ( 粉 好 的线 性关 系 。 2渗 0 已 碎 ) 乙醇 浸 泡 1h 六 倍 量 7%乙 醇 渗漉 , 制 , 2, 0 控 23 量 测 定 结果 ( 表 1 .含 见 ) 流速 在 5 / n ml .减 压 网 收 乙醇 并 浓 缩 至适 量 , mi 3讨论 即为 样 品溶 液 。 板 蓝 根 中 的 主 要 成 份 为 靛 21 .3超 滤 法 取 板 蓝 根 药 材 5 g ( 粉 蓝 、 . 0 已 靛玉红 及各种 氨基酸 , 其中靛 玉 碎 )因 醇浓 度 过 高会 导 致 板蓝 根 中的 氨基 酸 损 红 是 板 蓝 根 主 要 有 效 成 分 之 一 , 升 , 有 失 ㈨ 故 用 5 %的 乙醇 ( 倍 量 ) , 0 六 回流 提 取 2次 , 华 性 , 浓 缩 时 大 量 损 失 [ 板 蓝 根 的 在 3 1 , 每 次 2 , 后 , 心 (0 0/ i) 离 , 试 验 传统提取工艺为水煮醇沉法 , 方法 h 冷却 离 50 r n 分 a r 经 该 筛选结果表明分子截流值为 3万的超滤膜能完 靛 蓝 及 靛 玉 红 几 乎 损 失 殆 尽 1 改 进 5 1 , 全截 留靛 玉 红 ,故上 清 液 用分 子 截 流 值 为 3万 的渗漉法对靛 玉红 的提取有 一定 的 的超 滤膜 过 滤 . 溶 成 分 样 品溶 液 A, 渣 与 改善 , 得水 滤 但对板蓝根 中各种氨基酸 的提 沉 淀 物 用 3倍 的 9 %乙 醇 回 流 提 取 两 次 , 次 取效果仍然不理想 , 5 每 故在本试验采用 1 , 取液 7  ̄ 空 回 收 乙醇 , 缩 , 醇 溶 成 了离心 、 h提 0C真 浓 得 超滤的方法将板蓝根 中水溶 份 样 品溶 液 B 。 性成份和水不溶性成份分开提取 , 这 22含量测 定 方 法 . 样氨基 酸等有效 的小 分子物 质可 以 221 氮 含 量 测 定 按 《 国 药 典 》 氏 通过超滤膜保留在滤液中 , .. 总 中 凯 而靛蓝及 定 氮法 ( 微 量法 ) 定 浸膏 中的 含 氮量 。 半 测 靛玉红 等吲哚类 是不溶 性成 份得 以 222 蓝 、 玉红 含 量 测 定 ..靛 靛 保留在沉淀和滤渣中 , 再用高浓度 的 色谱 条件 色谱 柱 : ima Da o sr 1 乙醇从中提取 , D k i niM 8 m lC 这样就避免了因醇沉 色 谱 柱 ; 动 相 : 醇 一 .I 儿 醋 酸 铵 一醋 酸 和 浓 缩 导 致 的 吲 哚类 成 分 的 损 失 , 流 甲 01I T o 又 (03 :)流 速 :m/ i; 测 波 长 :9 n ; 7 :01 ; 1l n 检 m 2 O t 柱 可 以将 不 溶 于 乙 醇 的 多 糖 类 等 大 分 o 温 :O 。 4 子 杂质 除 去 。 对 照 品溶 液 的 制 备 精 密 称 取 干燥 至 恒重 参 考 文 献 的 靛 玉 红 、靛 蓝 对 照 品 各 约 2 , 分 别 置 于 『1肖姗姗 等 .ee t r es i h mg 1 R cn o s n te p c 5 r 的量瓶中 . Ol a 加入氯仿溶解并 定容。分别精 s u i s f h mi a c n t e t ,h r t d e o c e c l o su n sp a -
正交法优选板蓝根总有机酸的提取工艺条件
正交法优选板蓝根总有机酸的提取工艺条件目的:优选并确立板蓝根中总有机酸的最佳提取工艺。
方法:以总有机酸的溶出率为指标,采用正交设计试验法对提取过程中的板蓝根提取溶剂浓度、溶剂用量、提取次数、提取时间等4个因素进行优选研究,应用直接电位法测定提取物中总有机酸的含量。
结果:最佳提取条件为乙醇浓度70%,用量为药材7倍量,提取3次,每次1.5 h,在此条件下总有机酸提取率为5.32%。
结论:采用此种提取方法不仅能够充分提取板蓝根中总有机酸成分,而且经济可靠,对板蓝根制剂的提取工艺改进有重要意义。
[Abstract]Objective: To establish the optimal extraction process for the extraction of total organic acids from Radix Isatidis. Methods: The orthogonal test method was used to arrange experiments to test the effect of four main factors including density and volume of the solvent, frequency and time of extraction. The total organic acids were determined by direct potentiometric titration. Results: The optimal extraction process was refluxed three times with 7 times of 70% EtOH, 1.5 h for each time. The extraction rate was 5.32%. Conclusion: The optimal process is rational and economical, with high yield of total organic acids from Radix Isatidis, and instrumental to improve the extraction process.[Key words]Radix Isatidis;Method extraction;Total organic acids;Orthogonal test method板蓝根为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort.的干燥根,能清热解毒,凉血利咽;用于温病发斑、喉痹、丹毒、痈肿;可防治流行性乙型肝炎、急慢性肝炎、流行性腮腺炎、骨髓炎等。
复方板蓝根颗粒提取工艺验证方案
验证类操作标准复方板蓝根颗粒提取工艺验证2014复方板蓝根颗粒提取工艺再验证方案文件名称:复方板蓝根颗粒提取工艺再验证方案编号:制定人:制定日期:审核会签:审核日期:批准人:批准日期:目录一、引言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯21、概述⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ . 22、验证目的⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ . 23、验证范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ . 2二、工艺流图⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯2三、验证职责⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3四、验证内容⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3 1、人员培训⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ . 3 2、验证条件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ . 3 3、相关文件与设备⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ . 3 4、验证方法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ . 4 4、 1 生产处方⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ . 4 4、2 生产工艺变量的评价⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯. 4四、总体评价⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯5五、结论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯5六、建议⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯6七、再验证周期⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯6一、引言1.概述:复方板蓝根颗粒生产工艺规程的提取过程是通过药材的拣选、清洗、提取、浓缩、醇沉、回收等工序获得浸膏。
在整个生产过程中,药材的拣选、清洗、切制、提取、浓缩、醇沉、回收乙醇在一般生产区进行。
板蓝根制备提取实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 熟悉板蓝根的药用价值及药理作用。
2. 掌握板蓝根的提取方法,包括煎煮法、浸渍法等。
3. 学习板蓝根有效成分的鉴定方法。
4. 了解板蓝根颗粒剂的制备过程。
二、实验原理板蓝根为中药材,具有清热解毒、凉血利咽等功效。
其主要有效成分包括靛蓝、靛玉红、板蓝根苷等。
本实验通过煎煮法提取板蓝根中的有效成分,再制成颗粒剂。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:电子天平、煎药锅、布袋、漏斗、烧杯、玻璃棒、蒸发皿、烘箱、研钵、筛子等。
2. 试剂:板蓝根药材、蒸馏水、乙醇、蔗糖、糊精等。
四、实验步骤1. 药材处理:取板蓝根药材,用清水洗净,去除杂质,切成小块。
2. 煎煮提取:- 称取板蓝根药材50g,放入煎药锅中。
- 加入500ml蒸馏水,加热至沸腾,保持微沸状态煎煮30分钟。
- 用布袋过滤药液,收集滤液。
3. 浓缩:将滤液倒入蒸发皿中,在室温下自然蒸发至浓缩。
4. 醇沉:向浓缩液中加入适量乙醇,使含醇量达到60%,静置过夜,使沉淀物析出。
5. 过滤:将沉淀物过滤,收集滤液。
6. 回收乙醇:将滤液倒入烧杯中,在低温下蒸发回收乙醇。
7. 干燥:将回收乙醇后的滤液倒入研钵中,研磨均匀,倒入筛子中过筛。
8. 制粒:将过筛后的粉末加入适量的蔗糖和糊精,混合均匀,制成颗粒。
9. 干燥:将制得的颗粒放入烘箱中,在60℃下干燥2小时。
10. 粉碎:将干燥后的颗粒粉碎成粉末。
五、实验结果1. 制备的板蓝根颗粒呈棕褐色,味甜微苦。
2. 经鉴定,板蓝根颗粒中含有靛蓝、靛玉红、板蓝根苷等有效成分。
六、实验讨论1. 本实验采用煎煮法提取板蓝根中的有效成分,方法简单易行,提取效率较高。
2. 制备的板蓝根颗粒剂具有较好的稳定性,便于储存和服用。
3. 在实验过程中,应注意控制煎煮时间、醇沉时间等因素,以保证提取效果。
七、结论通过本实验,我们成功制备了板蓝根颗粒剂,并对其有效成分进行了鉴定。
实验结果表明,板蓝根颗粒剂具有良好的药用价值,可应用于临床治疗感冒、咽喉肿痛等疾病。
板蓝根多糖提取工艺的研究
板蓝根多糖提取工艺的研究摘要:板蓝根是一种常见的中药材,具有抗炎、抗氧化等多种药理活性。
其中的多糖是其主要有效成分之一,具有潜在的药用价值。
本文通过对板蓝根多糖的提取工艺进行研究,探讨了最佳提取条件和方法,为板蓝根多糖的开发利用提供了科学依据。
1. 引言板蓝根是一种传统的中药材,被广泛应用于感冒、咽喉炎等疾病的治疗。
其中的多糖是其主要有效成分之一,具有抗炎、免疫调节、抗氧化等多种药理活性。
因此,研究板蓝根多糖的提取工艺,对于深入了解其药理机制、提高药用价值具有重要意义。
2. 材料与方法2.1 材料准备选取新鲜板蓝根作为研究对象,将其洗净、切碎并晾干备用。
2.2 提取工艺采用水煎法提取板蓝根多糖。
将板蓝根粉末与适量的水混合,加热至沸腾,然后继续煎煮2小时。
待溶液冷却后,用滤纸过滤,得到板蓝根多糖提取液。
3. 结果与讨论3.1 最佳提取条件通过对不同提取条件的试验,确定了最佳提取条件为:板蓝根与水的比例为1:10,提取时间为2小时,提取温度为100℃。
3.2 多糖含量测定采用酚硫酸法测定板蓝根多糖的含量,结果显示板蓝根多糖的含量为10.5%。
3.3 多糖结构分析通过红外光谱和核磁共振等技术对板蓝根多糖的结构进行分析,发现其主要由葡萄糖、木糖和阿拉伯糖等单糖组成。
4. 结论本研究通过对板蓝根多糖提取工艺的研究,确定了最佳提取条件,并测定了板蓝根多糖的含量。
同时,对板蓝根多糖的结构进行了初步分析。
这些结果为进一步研究板蓝根多糖的药理活性、开发利用提供了基础数据和科学依据。
5. 展望虽然本研究对板蓝根多糖提取工艺进行了初步研究,但仍存在一些问题有待解决。
下一步,可以进一步优化提取工艺,提高多糖的提取效率和纯度。
同时,还可以研究板蓝根多糖的生物活性及其在医药和食品工业中的应用前景。
参考文献:[1] 李晓明, 王丽娜. 板蓝根多糖的提取工艺研究[J]. 黑龙江中医药, 2010(11): 65-66.[2] 张秀珍, 程丽娟. 板蓝根多糖的提取及其药理活性研究进展[J]. 中药材, 2012, 35(8): 1171-1174.。
板蓝根浸膏提取工艺验证方案
记录数据
对实验过程中的各项数据进行记录和 分析,包括投料量、提取时间、提取 液体积、含量等数据。
结果分析
根据实验数据进行分析和处理,判断 板蓝根浸膏提取工艺的可行性和稳定 性,提出改进意见和建议。
04 数据分析
数据处理与统计
数据的收集和整理
对实验数据进行收集和整理,确保数据的准确性和完整性。
数据的描述和分析
02 采用合适的检测方法和仪器对产品质量指标进行检测
和测量,确保检测结果的准确性和可靠性。
指标的分析和评估
03
对检测结果进行分析和评估,包括数据的统计、比较
和趋势分析等,以评估产品质量是否符合预期要求。
工艺性能指标分析
工艺性能指标的确定
根据板蓝根浸膏提取工艺的要求,确定工艺性能指标,如提取率、提取时间、能耗等。
工艺性能指标的监测和测量
采用合适的监测方法和仪器对工艺性能指标进行监测和测量,确保监测结果的准确性和可靠性。
工艺性能指标的分析和评估
对监测结果进行分析和评估,包括数据的统计、比较和趋势分析等,以评估工艺性能是否符合预期要求 。同时结合生产实际,对工艺流程、设备选型等方面提出改进建议。
05 结论与建议
确保工艺验证方案符合行业标准和规范。
确保工艺验证方案符合公司内部的 质量标准和规定。
02 方案流程
确定验证对象和范围
对象
板蓝根浸膏提取工艺
范围
提取工艺的全过程,包括原料、设备、操作步骤、提取物质量等
制定验证计划和方案
验证计划
明确验证的目的、任务、时间安排、 资源分配等
方案
详细说明实验步骤、数据收集与分析 方法,制定标准操作流程(SOP)
验证结论总结
板蓝根提取工艺及质量标准的研究的开题报告
板蓝根提取工艺及质量标准的研究的开题报告一、研究背景板蓝根是中国传统草药,具有清热解毒、抗病毒、抗菌、抗炎等多种功效,在临床上广泛应用于治疗感冒、肺炎等疾病。
随着人们对传统草药的认识和需求的不断提高,板蓝根的市场和销量也不断增长。
而板蓝根的提取工艺和质量标准对于保证其药效和质量具有很大的影响。
因此,本研究旨在研究板蓝根的提取工艺及其质量标准,为其在临床应用和市场销售中提供科学依据,同时也为推动传统草药现代化提供了有益的思路。
二、研究内容(一)板蓝根提取工艺的研究通过文献调研和实验方法,研究板蓝根提取工艺的影响因素和不同工艺条件下提取效果的比较,包括原料粉碎程度、提取剂种类、提取时间、提取温度、提取压力等因素。
在此基础上,确定出最佳的板蓝根提取工艺,并对提取物进行质量评价。
(二)板蓝根提取物的质量标准研究针对板蓝根提取物的主要有效成分,如灯芯绒苷、蓝花苷等,制定其含量的检测方法,如高效液相色谱法、紫外分光光度法等。
同时,还将制定出板蓝根提取物的质量评价标准,包括外观、颜色、味道、水分含量、杂质含量、微生物限度等指标。
三、研究意义通过研究板蓝根的提取工艺和质量标准,可以有助于:(一)优化板蓝根的提取工艺,提高提取物的产率和含量。
(二)保证板蓝根提取物的质量和功效,提高其应用效果。
(三)标准化板蓝根提取物的生产和质量控制,提高其市场竞争力。
(四)深入挖掘传统草药的价值,推动其现代化和产业化发展。
四、研究方法本研究采用文献调研、实验室实验和数据统计等方法。
具体步骤如下:(一)文献调研通过查阅相关文献和资料,了解板蓝根的基本情况、化学成分和药理作用,以及板蓝根提取工艺和质量标准的研究进展。
(二)实验室实验选择优质的板蓝根原料,采用不同的提取工艺条件,制备出不同的板蓝根提取物。
通过对提取物的物理、化学性质和含量进行实验分析和检测,确定最佳的提取工艺和质量标准。
(三)数据统计对实验数据进行统计分析,绘制图表,对不同实验条件下的提取效果和质量指标进行比较和评价,确定出最优的板蓝根提取工艺和质量标准。
板蓝根浸膏提取工艺验证方案
改进设备材料:选 用耐腐蚀、耐磨损 的材料,提高设备 可靠性
改进设备控制系统 :采用先进的控制 技术,提高设备控 制精度
改进设备维护保养 :定期对设备进行 维护保养,确保设 备正常运行
对提取参数进行调整,确保产品质量稳定可靠
调整提取温度:根据板蓝 根浸膏的性质,选择合适 的提取温度,确保提取效 率和品质
板蓝根浸膏提取工艺验证方案
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验证目的
确保提取工艺稳定可靠
验证板蓝根浸膏提取工艺的可行性
评估提取工艺的稳定性和可靠性
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确定提取工艺的最佳参数
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优化提取工艺,提高产品质量和生 产效率
提高提取效率
求
总结阶段:撰写验证报告,总结经验并提出改进意见
总结经验:总结成功经验和 教训,为后续工作提供参考
提出改进意见:针对存在的 问题,提出改进措施和建议
撰写验证报告:总结验证结 果,分析存在的问题和原因
完善工艺流程:根据验证结 果,优化工艺流程,提高生
产效率和质量
验证结果
提取工艺流程验证结果
提取工艺流程: 包括原料处理、 提取、浓缩、
调整提取时间:根据板蓝 根浸膏的性质,选择合适 的提取时间,确保提取效 率和品质
调整提取溶剂:根据板蓝 根浸膏的性质,选择合适 的提取溶剂,确保提取效 率和品质
调整提取工艺:根据板蓝 根浸膏的性质,选择合适 的提取工艺,确保提取效 率和品质
调整提取设备:根据板蓝 根浸膏的性质,选择合适 的提取设备,确保提取效 率和品质
设备稳定 性备安全 性:设备 操作安全 性、设备 维护安全 性等
优化板蓝根提取工艺的研究
优化板蓝根提取工艺的研究作者:牛英伟李国耀来源:《中国新技术新产品》2011年第20期摘要:优化板蓝根提取的最佳工艺的研究。
以靛玉红及总氮含量为板蓝根中的有效成分测定指标,采用正交试验对醇提浓度、回流次数、回流时间,加醇倍数等因素进行考察,从而确定最佳工艺;最佳工艺为:用9倍量的60%的乙醇回流提取两次,每次2h。
结论:⑴采用此种提取方法不仅能够充分提取板蓝根中的有效成分,减少提取过程中有效成分的破坏,而且工艺稳定性好。
关键词:板蓝根;总氮量;靛玉红;提取工艺;正交试验。
中图分类号:X783 文献标识码:A前言板蓝根为十字花科植物菘蓝(Isatis indigotica Fort)的干燥根,主要含靛蓝、靛玉红等吲哚苷类和氨基酸类成分,具有清热解毒、凉血利咽和消肿的功能,其传统提取工艺均为水煮醇沉,其有效成分损失过大。
为了减少有效成分的损失,拟采用醇提以总氮和靛玉红含量为指标,采用正交试验对醇提浓度、煎煮时间、加醇倍数进行考察研究,以确定合理的工艺条件。
1 仪器、试药与材料1.1 仪器岛津LC-10AT泵;SPD-10A紫外检测器;LC-C18柱;分析天平。
1.2 试药靛玉红对照品(中国药品生物制品检定所,批号为0717-200903);甲醇、乙腈为色谱纯,其它为分析纯;所用中药材购于哈尔滨世一堂(产地为黑龙江省大庆市)。
2 方法2.1 总氮含量测定。
按照《中国药典》凯氏定氮法测定药材和浸膏中的含氮量。
2.2 靛玉红含量测定2.2.1 色谱条件:色谱柱:Shim-Pack CLC-ODS;Alltech预柱;柱温:30℃;流动相:甲醇-水(80:20)(0.1%的二乙氮,用醋酸调中性);流速为:1ml·min-1;检测波长:290nm。
2.2.2 对照品溶液制备及标准曲线:精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的靛玉红对照品10.58mg,置250ml容量瓶中,用100ml氯仿溶解,并加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,置50ml容量瓶中,添加甲醇至刻度,摇匀,分别精密吸取0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml置10ml容量瓶中,加入氯仿-甲醇(20:80)的溶液至刻度,摇匀,即得浓度为1.058、2.116、4.232、8.464、16.92μg·ml-1的对照品溶液,20μl定量环满刻度进样,按上述色谱条件测定,以靛玉红对照品进样量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,其回归方程为:(Y=9853.86+58931.63X(r=0.99998),表明靛玉红进样量在1.058~16.928μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。
板蓝根多糖的提取与脱蛋白工艺优化
板蓝根多糖的提取与脱蛋白工艺优化
赵琳静;李洪森;乔妍;燕方龙
【期刊名称】《食品与发酵工业》
【年(卷),期】2013(039)009
【摘要】通过Box-Behnken组合实验设计,考察了料液比、提取温度及提取时间对板蓝根多糖提取率的影响.利用响应面分析方法,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型,并确定最佳提取条件为:料液比为1∶55,提取温度80℃,提取时间3.5h.在此条件下,板蓝根多糖的提取率为3.55%.以蛋白脱除率和多糖损失率为指标,比较了Sevag法、三氯乙酸法和胃/胰蛋白酶法对粗多糖中蛋白质的脱除效果.结果表明:采用胃/胰蛋白酶脱蛋白工艺,蛋白脱除率较高,分别可达63.5%和52.9%,多糖损失较少,且操作简便,无污染,是较好的脱蛋白方法.
【总页数】4页(P210-213)
【作者】赵琳静;李洪森;乔妍;燕方龙
【作者单位】上海工程技术大学化学化工学院,上海,201620;上海工程技术大学化学化工学院,上海,201620;上海工程技术大学化学化工学院,上海,201620;上海工程技术大学化学化工学院,上海,201620
【正文语种】中文
【相关文献】
1.油茶籽粗多糖脱蛋白工艺优化 [J], 王彦志;吴苏喜
2.拟目乌贼肌肉多糖酶法脱蛋白工艺优化及体外清除自由基能力 [J], 孙玉林;戴宏杰;文菁;张卫;赵娟;田丽;陈道海
3.超声波辅助提取板蓝根多糖的工艺优化 [J], 张艳;赵志刚;张海容
4.猪肚菇粗多糖脱蛋白脱色工艺优化研究 [J], 方婷;曾红亮;陈晓垚;林丹萍;郑宝东
5.四君子汤复方多糖超声提取及脱蛋白工艺优化 [J], 周帅飞;刘玉红
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板蓝根胶囊提取工艺的优化
【摘要】目的板蓝根胶囊的提取工艺优化。
方法采用柱前衍生方法,以提取物中精氨酸的含量为优化指标,优化提取方案。
结果提取工艺稳定,精氨酸在0.624~4.16ug内与峰面积线性关系良好。
正交试验结果表明,板蓝根药材,加水煎煮三次,每次加8倍水,每次煎煮2小时,合并煎液,滤过,浓缩至相对密度1.18~1.22(50℃),放冷,加乙醇使含醇量达50%,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇至无醇味,并浓缩至绸膏,真空干燥,得浸膏粉,备用。
结论提取工艺可适用于大生产。
【关键词】板蓝根;胶囊;提取工艺
板蓝根胶囊是由板蓝根颗粒改剂型而来,是由板蓝根药材提取物组成,具有清热解毒,凉血利咽功效。
板蓝根颗粒的提取工艺中没有加水量,并且提取次数少,提取时间短,影响板蓝根效果。
板蓝根的化学成分比较复杂,不同活性部位、化学成分显示出不同的药理活性,对活性成分研究比较多的是生物碱和氨基酸类,生物碱用水提取量很少,检测意义不大,选用水溶性好的氨基酸类作为指标成分进行正交试验,寻找合理的提取工艺。
1材料与方法
试药与仪器高效液相色谱仪(ultimate 3000美国dionex公司);n-2000色谱工作站(浙江大学);tu-1900紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限公司) 板蓝根胶囊(河北龙海药业有限公司);精氨酸对照品(批号872-200204中国药品生物制品检定所);乙腈为色
谱纯;水为超纯水;其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1样品中精氨酸的含量测定[1-2]
2.1.1色谱条件色谱柱:kromasil 100a c18 5?m 4.6×250mm;柱温:室温;流动相:醋酸钠缓冲液-乙腈(85∶15);流速:
1.0ml/min;检测波长:360nm;理论塔板数以精氨酸峰计应不低于2000。
2.1.2 标准曲线的绘制:精密吸取浓度为0.208mg/ml的精氨酸对照品溶液,分别取0.0312、0.0832、0.1248、0.1664和0.208mg/ml 溶液,按供试品下方法制得对照品溶液。
分别精密量吸取上述对照品溶液各20μl,在上述色谱条件下,分别进样分析,记录色谱图,测定峰面积。
以对照品进样量(μg)为横坐标,以峰面积值为纵坐标作图,得到回归方程为:y= 895462x-16859, r= 0.9999;以上结果表明:在0.624~4.16μg范围内,精氨酸进样量与峰面积值呈良好的线性关系。
2.2提取工艺研究
2.2.1正交设计筛选最优提取工艺根据处方组成,结合原工艺及预试验,选定精氨酸为考察指标成分,运用正交试验的方法,对主要影响因素:加水量(a)、时间(b)、次数(c)、醇沉浓度(d)考察。
1)实验设计(3):运用正交设计试验,以精氨酸为考察指标成分,结合原工艺、工业生产及预试验,确定四因素三水平,见表1
表1 因素---水平
2.2.2方法与结果:按表1.2设计操作,按供试品处理下列样品即得。
结果见表2。
表2 正交试验结果
2.2.3 结果分析:对试验结果进行方差分析,见表3
表3 方差分析表
注:f0.05(2,2)=19.0
由表2直观分析表可知,各考察因素对精氨酸影响大小顺序为c>d> a > b.表3方差分析,表明提取时间和提取次数对精氨酸的含量影响显著,因此选择提取3次,每次2小时;考虑生产成本,选定50%乙醇醇沉,溶剂用量选择8倍量水;最后确定工艺为:加8倍量水,提取3次,每次2小时,醇沉浓度为50%。
提取工艺确定:板蓝根药材,加水煎煮三次,每次加8倍水,煎煮2小时,合并煎液,滤过,浓缩至相对密度1.18~1.22(50℃),放冷,加乙醇使含醇量达50%,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇至无醇味,并浓缩至绸膏,真空干燥,得浸膏粉,备用。
参考文献
[1] 周海婴.rp-hplc柱前衍生法测定复方甘草酸铵s分散片的含量.吉林医学[j],2009,30(12):28~30.
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[3] 陈卫东穆加兵.黄连解毒汤有效成分浸出工艺的研究.南京
中医药大学学报[j].1996,12(4):30~32.。