有机化学实验-实验4_ 乙酰苯胺的制备

实验四、 乙酰苯胺的制备

【实验目的】

1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。

2.掌握分馏和过滤的基本操作。

【实验原理】

主要反应：

NH 2

+

CH 3CO O H

NHCO CH 3+

H 2O

反应过程及中间副产物乙酸苯胺盐:

NH 2

+CH 3CO O H

NHCO CH 3

+H 2O

NH 3O CO CH 3

【仪器和药品】

仪器：50 mL 圆底烧瓶、100 mL 锥形瓶、刺形分馏柱、温度计套管、200 ℃温度计、200 mL 烧杯、10 mL 量筒、250 mL 抽滤瓶、布氏漏斗、抽滤泵、剪子、搅拌棒、刮刀和天平。

药品：新蒸的苯胺、冰醋酸和锌粉

【物理常数】

名称 M m.p.(℃) b.p.(℃) d S 水 苯胺 93 -6.2 184.4 1.0216 稍溶 冰醋酸 60 16.7 118 1.049 溶 乙酰苯胺

135

114.3

305

1.2105

热溶、冷不

溶

【实验步骤】

1. 用50 mL 圆底烧瓶搭成简单分馏装置。

2. 向反应瓶中加入5 mL新蒸的苯胺、7.4 mL冰醋酸和少量锌粉（0.1 g），摇匀。

3. 开始加热，保持反应液微沸约10 min , 然后逐渐升温，维持在100~105 ℃。反应30 min后可适当升温至110 ℃，蒸出大部分水和剩余的乙酸，温度出现波动时，可认为反应结束。

4. 趁热将反应物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，既有白色固体析出，搅拌，冷却后抽滤，并用少量水洗涤晶体，粗产凉干备用。

【注意事项】

1．装置要严密，先小火微回流, 然后逐渐升温至105℃, 蒸出大部分水和剩余的乙酸，温度下降表明反应结束，停火。

2．保证反应时间1 h左右。

3．彻底冷却后再抽滤，尽量减少水的用量，以减少产品的损失。

【课堂提问内容】

1．此次实验目的是什么？实验原理是什么？

2．在有机合成中常将苯胺转变成乙酰苯胺，制备乙酰苯胺的意义是什么？

3．苯胺转变成乙酰苯胺乙酰化试剂有哪些？它们的反应速度如何？

4．此反应是采取什么方法使产率提高的？为什么要用分馏柱？用回流冷凝管行否？

5．为什么要保持温度计读数在105 ℃?

6．理论上蒸出水和醋酸的总量是多少？

7．此反应的注意事项是什么？

【实验要求】

测试产物的红外光谱，计算产率，上交实验报告。

分馏操作

分馏的意义和应用

1. 分离和提纯沸点相近的液体混合物------类似多次简单蒸馏。

2. 测定化合物的沸点。

应用

（1）分离沸点相近的液体混合物。

（2）测定化合物的沸点。

（3）提纯除去低沸点物质。

（4）回收溶剂、提纯或者浓缩溶液。

实验仪器与药品

分馏柱（三种）、蒸馏烧瓶、接液管、直形冷凝管、铁架台、铁架、待分馏液体、温度计、电热套和烧瓶。

实验步骤

（1）分馏装置的安装。

（2）加料，液体体积不超过烧瓶容量的二分之一，同时加入几粒沸石。

（3）加热，根据液体的沸点选择合适的热浴加热，浴温缓慢而均匀的上升。控制浴温使蒸汽环缓慢而均匀的上升，调节流出液体的速度为2-3秒钟一滴。（4）分段收集镏分，并称量各段镏分的质量。

过滤操作

过滤的作用

分离固液混合物。

过滤的方式

普通过滤、减压过滤、加热过滤和离心过滤

实验仪器与药品

圆锥形玻璃漏斗、滤纸、剪刀、玻璃棒、烧杯、固液混合物。

普通过滤的实验步骤

1. 普通过滤通常在60º角的圆锥形玻璃漏斗中进行。放进漏斗的滤纸其边沿要比漏斗边沿略低。且需要先使滤纸湿润并紧贴漏斗壁，然后过滤。加入漏斗中的液体，其液面应比纸的边缘低1 cm。

2. 在过滤溶液中大颗粒干燥剂时，可以在漏斗颈部放入少量的棉花或者玻璃毛代替滤纸。如果溶液中的颗粒细小或者颗粒具有粘性，应该使溶液静止，先过滤上部澄清液，最后把沉淀转移到滤纸上，其目的是加快过滤速度。

减压过滤（抽气过滤）

优点：过滤和洗涤速度快，固液分离完全，滤出的固体容易干燥。

实验仪器与药品

抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、剪刀、橡皮塞、玻璃塞、烧杯、真空泵、缓冲瓶、固液混合物。

实验步骤

1. 减压抽滤装置的安装：布氏漏斗配以橡皮塞，装在吸滤瓶上，并使漏斗下端斜口对着抽滤瓶上的支管。抽滤瓶和真空泵之间安装一缓冲瓶，防止水倒吸。

真空泵最好为水泵。

2. 滤纸裁剪比漏斗内径略小，能完全盖住所有的小孔，滤纸边缘不能翘起。滤纸在抽滤前用滤液湿润，然后开动泵，使滤纸紧贴在漏斗上。

3. 抽滤：把混合物小心的转移到漏斗内，一直抽到没有滤液流出为止。为尽量把液体除净，用玻璃塞压挤过滤的滤饼。

4. 洗涤：把滤饼尽量的抽干、压实、压平，拔掉抽气橡皮管，恢复常压。把少量的溶剂均匀的撒在滤饼上，使溶剂恰好能盖住滤饼，当溶剂渗透滤饼，且有滤液从漏斗下端流出时，重新抽气，再把滤饼抽干，压实。按此方法洗涤数次。

加热过滤

优点：过滤热的饱和溶液时，防止在漏斗或漏斗颈部析出晶体，使过滤发生困难。

实验仪器与药品

圆锥形玻璃漏斗或布氏漏斗、滤纸、剪刀、玻璃塞、吸滤瓶、水泵、缓冲瓶、玻璃棒、烧杯、固液混合物等。

实验步骤

1. 折叠滤纸法：尽量利用滤纸的有效面积，加快过滤速度。热的饱和溶液逐渐移入漏斗中，且漏斗中液体不宜太多，以免析出晶体，堵塞漏斗。

2. 布氏漏斗趁热减压过滤：为了避免漏斗破裂和漏斗中析出晶体，最好用热水浴、蒸汽浴或者电烘箱中把漏斗预热。

离心过滤

离心过滤适用于少量，微量物质的过滤。把盛混合物的离心试管放入离心机中进行离心沉淀，固体沉降于离心试管底部，用滴管小心地吸去上清液。如果固液容易分离可不必用离心机。