精馏实验

精馏实验装置

一.实验目的

1）.了解连续精馏塔的基本结构及流程。

2）.掌握连续精馏塔的操作方法。

3）.学会填料精馏塔等板高度的测定方法。

4）.确定部分回流时不同回流比对精馏塔效率的影响。

二.基本原理

（1）.等板高度

在精馏过程计算中，一般都用理论板数来表达分离的效果，因此习惯用等板高度法计算填料精馏塔的填料层高度。

式中：Z——填料层高度，m；

——理论塔板数；

N

T

HETP——等板高度，m。

等板高度HETP，表示分离效果相当于一块理论板的填料层高度，又称为当量高度，单位为m。

进行填料塔设计时，若选定填料的HETP无从查找，可通过实验直接测定。

对于二元组分的混合液，在全回流操作条件下，待精馏过程达到稳定后，从塔顶、塔釜分别取样测得样品的组成，用芬斯克方程或在x～y图上作全回流时的理论板数。

芬斯克方程：

式中：-——全回流时的理论板数；

——塔顶易挥发组分与难挥发组分的摩尔比；

——塔底难挥发组分与易挥发组分的摩尔比；

——全塔的平均相对挥发度，当α变化不大时，

在部分回流的精馏操作中，可由芬斯克方程和吉利兰图，或在x～y图上作梯级求出理论板数。

理论板数确定后，根据实测的填料层高度，求出填料的等板高度，即：

（2）.全回流

全回流操作时，可以通过作图法或逐板计算法求得全回流理论板数Nmin，

从而求得全塔效率ET：

在全回流时，正因为操作线与对角线重合，yn+1=xn 。

由此，只要分别测得流入、流出该板的液相组成xn-1、xn，既可求算出该板的默伏里单板效率EMV：

（3）.部分回流

可以测出以下数据：

温度[℃]： tD、tF、tW

组成[mol/mol]：xD、xF、xW

流量： F[l/h]、D和L[ml/min]

回流比： R=L/D

精馏段操作线：

进料热状况q：

q线方程：

根据以上计算结果，可作出右图：

根据作图法或逐板计算法可求算出部分回流下的理论板数Nmin。

部分回流下的全塔效率ET：

三.实验装置与流程

本实验装置为填料精馏塔，特征数据如下：

=32mm，塔内填料层高度Z=0.8m（乱堆），填料为不锈钢θ环散装塔内径D

内

置填料，

尺寸3mm ×3mm 。

塔底电加热，加热功率1.0kw。塔顶冷凝器为列管冷凝器。供料采用高位槽

进料。

精馏装置流程示意图

1、顶冷凝器

2、塔身

3、视盅

4、塔釜

5、控温棒

6、釜液冷却器

7、塔釜加热棒

8、回流分配器

9、转子流量计

10、原料罐 11、稳压罐 12、原料泵

四．实验步骤与注意事项

（一）.实验步骤:

1）全回流

1. 配制浓度16%～19%（用酒精比重计测）得料液加入釜中，至釜容积的2/3处。

2. 检查各阀门位置，启动仪表电源，再启动电加热管电源，先用手动（电压为150V）给釜液缓缓升温，5分钟后再转向自动挡（电压为220V）。

3. 塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，调冷却水流量至300 l/h左右，使塔顶蒸汽全部冷凝实现全回流；

4. 见视蛊内有冷凝液出现，此时将电加热自动挡改为手动挡，并将电压下调至适宜值（110V左右），直至全回流操作达到正常状态，即：视蛊内的液面高度

维持不变，回流量基本维持不变。

5．全回流状态调定后，稳定一段时间（约 15min），当塔顶温度、回流量和塔

和塔釜釜温度稳定后，分别取塔顶和塔釜样品，送色谱分析室测定塔顶浓度X

D 。

浓度X

W

2）部分回流：

1．在原料罐中配制体积浓度10~20%的酒精水溶液；

2．待塔全回流操作稳定后，打开进料阀，开启进料泵按钮，调节进料量至适当大小；

3．启动回流比控制器按钮，调节回流比R (R=1~5)；

4．当流量、塔顶及塔内温度稳定后，即可对进料、塔顶、塔釜液取样进行色谱分析，注意在取样瓶上标注以免出错；

5．测板式塔单板效率时，塔板上液体取样直接用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，各个样尽可能同时取。

（二）.注意事项：

（1）塔釜料液一定要加到塔釜设定液位2/3处方可打开电加热电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏；

（2）部分回流时，进料泵电源开启前务必先打开进料阀，否则会损害进料泵。（3）实验时要注意填料表面被流动的液体润湿达到有效的传质面积。

取样时应先放出管道内持留料液，以保证测量准确。

（4）调节电压和电流强度控制电加热，以塔板汽液两相正常鼓泡为宜。如果电加热过大，易造成液汽，破坏精馏的正常操作。

（5）节约用水，冷却水用量要适宜。但也要注意因冷却水量过小，回流温度太低，而使蒸汽在常压精馏操作时从精馏塔顶放气管喷出。

五．实验中有关问题

1．实验原理中有关问题

⑴、等板高度 HETP 与传质单元高度 HOL ？

相同点：均是指的某一高度的填料层，单位一样；

区别：HETP指的是离开这段填料的气液组成符合平衡关系；

HOL是指流经这段填料层的液相浓度增量=该段液相平均浓度差；

相等：只有在平衡线和操作线均为直线且平行的情况下，两者才会相等。

⑵、默伏里单板效率 E

MV 与全塔效率 E

T

？

相同点：均是描述实际板的作用相当于理论板的比例，即板性能的好坏；

区别：E

MV

是针对单独一块板；

E

T

是针对全塔所有板，还包括塔壁冷凝、加料、出料等影响因素；

相等：在同一个塔中，两者是不相等的， E

MV >E

T

。

⑶、应用相对挥发度α时注意的问题？

式α= y(1-x) / x(1-y) ：无论是理想体系或非理想体系均可用此式来计算α。

式y = αx / [ 1+ ( α-1) x ] ：只有理想体系，才能用此式表达其平衡关系。

⑷、简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏？

简单蒸馏：只有一次气液平衡，随着时间↑，蒸馏温度↑，馏出液浓度↓；

平衡蒸馏（闪蒸）：只发生一次气液平衡，馏出浓度不发生变化；

精馏：多次气液接触，多次气液平衡，可以达到较高的产品质量。

2.有关实验操作中出现的问题

⑴塔顶冷却水流量为何要开的足够大？

一是保证冷量足够以达到全凝目的；二是全凝器出口水温＜45°以防结垢。

⑵分析判断灵敏板温度升高形成的原因及导致的结果？

急剧升高：回流量不变，采出量↑；总冷凝量↑，回流比减小；

缓慢升高：回流量↓，采出量不变；总冷凝量↓，回流比减小；

⑶由全回流操作改为部分回流时，为何要增加加热电功率？

由全回流改为部分回流时，塔顶、塔釜均有热物料采出，且加料板有冷

物料加入。这样一定会破坏原来的热平衡，使上升汽量↓，轻者导致漏液及板效

率↓，要么塔顶将无产品。∴必须提高塔釜的加热功率，以保证有正常的上升的

蒸汽量。

3．有关实验装置说明

⑴塔顶为何需要放空？

排放出不凝气，以保证为常压精馏；另外也为了设备安全。

⑵塔身为何需要保温？

∵塔内温度＞环境温度，塔体热损失造成塔内气相的冷凝，这种现象称为内回流。内回流轻则导致塔效率↓，重则塔顶将无产品。