晶体分析方法讲解
第4章多晶体分析方法-课件
X 射线衍射仪主要由 X射线发生器、测角仪、辐射探测器、 记录单元和自动控制单元等组成，其中测角仪是仪器的核 心部件
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第三节 X射线衍射仪
一、 X射线测角仪
(一) 概述
图4-12是测角仪示意图，平板试样D安装在可绕轴O旋转 的试样台H上，S处发射的一束发散X射线照射到试样上时，
正比计数器输出的脉冲峰 值与所吸收的光子能量成 正比，强度测定较可靠
图4-17 正比计数管及其基本电路
反应快、能量分辨率高、 背底脉冲低、计数率高、 性能稳定；但对温度比较 敏感，电压稳定度要求高
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第三节 X射线衍射仪
二、探测与记录系统
(一) 探测器
2) 闪烁计数器(SC) 如图4-18， 闪烁计数器主要由磷光体和 光电倍增管组成。磷光体一般为加入约0.5% 的铊活化的碘 化钠单晶体；光电倍增管有光敏阴极和10个联极，每个联 极递增100V正电压，最后一个联极与测量电路连接
图4-8 对称聚焦照相法 1-光阑 2-照相机壁 3-底片 4-试样
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第二节 其他照相法简介
二、背射平板照相法(针孔法)
平板照相法分为透射和背射两种，图4-9为背射平板照相 法示意图，由于聚焦圆直径很大，一般采用平面试样。该法 要求试样、光阑和衍射环A与B四点共圆，且试样与圆相切
其衍射花样由同心衍射环组 成，由于衍射环太少，不适 用于物相分析，用于研究晶 粒大小、择优取向、晶体完 整性，及点阵参数精确测定
7) 查卡片 根据d系列和I系列，对照物质标准卡片。如果这 两个系列均与卡片符合很好，则可确定物相。其中d 系列 是物相鉴定的主要依据
晶体学中的晶体结构分析技术
晶体学中的晶体结构分析技术晶体学是研究晶体结构、晶体生长和晶体性质的学科。
晶体结构分析是晶体学中最基本也是最重要的研究内容之一。
通过晶体结构分析技术，可以揭示晶体中原子的排列方式，从而深入了解晶体的性质与行为。
本文将介绍晶体结构分析技术的基本原理和常用方法。
一、晶体结构分析的基本原理晶体是由周期性排列的原子、离子或分子所构成的连续的结构体。
晶体结构分析的基本原理是通过衍射现象测定入射束与晶体样品之间的相对角度，进而得到晶体的结构信息。
晶体的结构可以通过X射线衍射、中子衍射和电子衍射等技术进行分析。
二、X射线衍射技术X射线衍射是应用X射线对晶体进行分析的主要方法。
通过测量晶体样品对入射X射线所发生的衍射现象，可以得到晶体的结构信息。
X射线衍射技术具有分辨率高、样品制备简便等特点，被广泛应用于晶体结构分析领域。
1. 单晶X射线衍射单晶X射线衍射是通过测量晶体中各个平面的倾角和衍射角，进而得到晶体的结构信息。
该方法可以提供晶体中原子的三维分布情况，得到高分辨率的晶体结构图。
单晶X射线衍射的实验步骤包括晶体生长、晶体定向、数据收集和结构解析等。
该方法需要用到加速器或强X射线源，设备复杂，操作难度较大。
但其分辨率高，可以获得准确的晶体结构信息。
2. 粉末X射线衍射粉末X射线衍射是一种通过将晶体样品研磨成粉末形式进行测试的方法。
通过测量粉末样品对入射X射线的衍射角度和强度，可以得到晶体的结构信息。
粉末X射线衍射的实验步骤包括晶体研磨、粉末样品装填、数据采集和结构解析等。
相比于单晶X射线衍射，粉末X射线衍射无需晶体生长和晶体定向，操作相对较为简便，可以快速获得样品的结构信息。
三、中子衍射技术中子衍射是应用中子对晶体进行结构分析的方法。
相比于X射线衍射，中子衍射具有穿透性强、对重元素和轻元素敏感等特点，能够提供晶体中氢原子的位置信息。
中子衍射的实验步骤与X射线衍射类似，包括样品制备、数据收集和结构解析等。
由于中子源设备的限制，中子衍射技术的实验条件较为苛刻，但可以提供不同于X射线衍射的结构信息。
晶体的晶体学分析
晶体的晶体学分析晶体是一种有序的固体，其结构中由原子、离子或分子按照一定规律排列而成。
晶体学是研究晶体结构的科学，而晶体学分析则是对晶体结构进行定量和定性分析的方法。
本文将介绍晶体学分析的相关内容。
一、晶体学基础知识1.点阵点阵是指晶体原胞（最小重复单元）中原子、离子或分子所占据的空间位置的集合。
点阵根据结构的周期性不同分为14种布拉维点阵，其中7种是简单点阵，另外7种是复合点阵。
2.晶胞晶胞是指晶体最小的对称单位，由一个或多个点阵组成。
晶体中若干个晶胞紧密堆积构成整个晶体。
3.空间群空间群是指晶体的点阵和对称操作所构成的对称群。
不同的点阵和对称操作组合成不同的空间群，共有230种可能的空间群。
4.晶体结构晶体结构是指晶体的点阵和晶胞中各种原子、离子或分子所构成的周期性排列方式。
晶体结构可以通过晶体学分析方法来解析出来。
二、晶体学分析方法1.X射线衍射技术X射线衍射技术是晶体学中最为常用的方法。
该技术使用X射线照射晶体，通过测定X射线的衍射图案来确定晶体结构。
衍射图案的性质与晶体的点阵和空间群以及晶体内部原子的排列方式有关。
2.中子衍射技术中子衍射技术与X射线衍射技术类似，只不过使用中子束照射晶体。
中子的波长常常与晶体中原子的间距相当，因此对晶体结构分析有着极高的分辨率。
3.电子衍射技术电子衍射技术是指使用电子束照射晶体，通过测定衍射图案来确定晶体结构。
该技术可以用于研究微晶体或非晶体物质，且电子穿透深度比X射线大，对于厚度超过100纳米的薄层样品比X 射线更有优势。
4.质谱法质谱法是指利用质谱仪对样品中元素的化学特性进行分析，从而确定晶体中元素的位置和原子构型。
该方法的主要优势在于可以对很小的样品进行分析，并且可以对晶体材料的变形和缺陷进行检测。
5.光学显微镜法光学显微镜法是一种基于光学原理的晶体学分析方法，其原理是根据样品中晶体的非均匀折射率，分析晶体内部的结构信息。
该方法主要用于分析不透明的晶体材料。
晶体结构分析
晶体结构分析晶体结构分析是一门研究物质中原子或离子排列方式的学科。
通过晶体结构分析，科学家可以揭示物质的微观结构和性质，为材料科学、化学、生物学等领域的研究提供基础数据和理论支持。
本文将介绍晶体结构分析的原理和方法，并探讨其在科学研究和工业生产中的重要性。
晶体是一种由原子、分子或离子以规则的方式排列而成的固态物质。
晶体的结构对物质的性质和功能有着重要影响。
晶体结构分析的目标就是确定晶体中原子或离子的排列方式和相互作用。
常见的晶体结构分析方法包括X射线衍射、中子衍射和电子衍射等。
X射线衍射是最常用的晶体结构分析方法之一。
它利用X射线的波长与晶格常数之间的关系，通过测量衍射角和衍射强度，推导出晶体中原子的位置和间距。
X射线衍射可以精确地确定晶体的晶格常数、晶胞形状和原子位置，从而揭示晶体的结构。
中子衍射和电子衍射与X射线衍射类似，但使用的是中子或电子束，适用于不同类型的晶体。
晶体结构分析在材料科学和工程中具有广泛应用。
例如，在材料研究领域，晶体结构分析可以帮助科学家研究材料的物理性质、热性质和导电性等，从而优化材料的设计和制备过程。
在药物和生物化学领域，晶体结构分析可以揭示药物和蛋白质的结构，从而指导药物研发和疾病治疗。
在能源和环境领域，晶体结构分析可以用于研究新型能源材料和催化剂，促进能源转型和环境保护。
晶体结构分析的发展离不开技术的进步。
现代晶体结构分析借助于X射线衍射仪器、中子衍射仪器和电子显微镜等先进设备，能够对复杂的晶体结构进行高精度的分析。
此外，计算机技术的发展也为晶体结构分析提供了支持，通过计算模拟和分子建模，可以预测和优化新材料的性能。
总结起来，晶体结构分析是一门重要的科学技术，对于研究物质的性质和功能具有重要意义。
它在材料科学、化学、生物学等领域的应用越来越广泛，为人类社会的发展和进步做出了重要贡献。
随着技术的不断进步，晶体结构分析将在未来发挥更大的作用，为人类探索未知世界提供更多的契机和可能性。
晶体分析方法概要PPT课件
测角仪的衍射几何
• 按图中所示的聚焦原理， 除X射线管焦点F之外，
聚焦圆与测角仪只能有 一点相交。
• 聚焦圆半径L与θ角关系 为：
R =
2l
cos骣琪桫p2 -
q
= sin q
测角仪的光路布置
• 测角仪要求与Ｘ射线管的线焦斑联接使用，线 焦斑的长边与测角仪中心轴平行。
• 采用狭缝光阑和梭拉光阑组成的联合光阑。 • 联合光阑的作用。
• 计数器内注入一个大气压的氩气(90％)和甲 烷(10％)的混合气体。
• 计数器窗口由对X射线透明度很高的铍箔制 成。
正比计数器的工作原理
• 正比计数器以辐射光子对气体电离为基础。 • 当一个X射线光子进入计数器时，使气体电
离，在电场作用下，电离后的电子和正离子 分别向两极运动，电子运动过程中获更高的 动能，引起气体分子进一步的电离，产生大 量的电子涌到阳极，发生一次电子“雪崩效 应”。
联合光阑的作用
• 狭缝光阑DS的作用 是控制入射线的能量 和发散度；
• 狭缝光阑SS的作用是 挡住衍射线以外的寄 生散射，宽度应稍大 于衍射线束的宽度。
• 狭缝光阑RS是用来 控制衍射线进入计数 器的能量。
• 梭拉光阑A、B由一 组互相平行、间隔很 密的重金属(Ta或Mo) 薄片组成。
• 安装时要使薄片与测 角仪平面平行。
4# 拉拔
8 43.44 464 50.46 164 74.3 113 90.06 107 95.46
64 116.72
54 136.6
89
5# 吸铸
10 43.42 454 50.52 169 74.12 127 89.96 110 95.02
58 116.6
56 136.38
第四章 多晶体分析方法
2. 测角仪的衍射几何
• 测角仪中X射线光路应满足布拉格定律和聚焦 条件，以获得最大的衍射强度和分辨率。
• 聚焦圆——X射线管的焦点、样品表面被照射 位置、接收狭缝三者位于一个圆上，称为聚焦 圆。
聚焦圆
• 阴阳极间加上稳定的600~900V直流高压； • 没有X射线进入窗口时，输出端无电压； • 若有X射线从窗口进入，X射线使惰性气体电离。 • 在电场作用下气体离子向金属圆筒运动，电子则向阳
极丝运动。 • 由于阴阳极间的电压在600-900V之间，圆筒中将产生
多次电离的“雪崩”现象，大量的电子涌向阳极，这 时输出端就有电流输出，计数器可以检测到电压脉冲。 • X射线强度越高，输出电流越大， 脉冲峰值与X射线光子能量成正比， 所以正比计数器可以可靠地测定X射 线强度。
• 目的是使底片在长度方向上 每毫米对应圆心角为2°或 1°，为将底片上测量的弧 形线对距离2L折算成2θ角 提供方便。
底片安装方法
• 1. 正装法：底片中心开一圆孔，底片两端中心开 半圆孔。底片安装时光栏穿过两个半圆孔和成的 圆孔，承光管穿过中心圆孔。
高角线
低角线
高角线
• 特点：几何关系和计算较简单，常用于物相分析。
其它晶系指标化都较复杂。本节仅介绍立方晶系指标 化的方法。
立方晶体衍射花样标定
• 立方晶体的面间距公式为：
d a h2 k 2 l2
• 将上式代入布拉格方程有： • 令 N = h2+k2+l2，则有：
sin 2 2 h2 k 2 l 2 4a 2
sin2θ1 ：sin2θ2 ：sin2θ3 ：… = N1 : N2 : N3 :… • 根据N值递增规律确定结构
晶体学与晶体结构分析方法
晶体学与晶体结构分析方法晶体学是研究晶体的形成、结构和性质的学科。
晶体是一种固态物质，由一定数量的原子、离子或分子按照特定的排列方式组成。
晶体的结构对物质的性质有着重要影响，因此晶体学在材料科学、固体物理、化学等研究领域有着广泛的应用。
在晶体学中，晶体结构分析是一项非常重要的技术和方法。
晶体结构分析可以帮助我们理解晶体的内部结构、原子或分子的排列方式以及晶体中的非晶质区域。
下面将介绍一些常用的晶体结构分析方法。
1. X射线衍射法X射线衍射法是一种常见且广泛应用的晶体结构分析方法。
它利用X射线与晶体中的原子或分子相互作用，通过对衍射图样的分析来确定晶体结构。
X射线衍射法可以得到晶体的晶胞参数、原子位置、晶面间距等信息，具有高精度和准确性。
2. 中子衍射法中子衍射法是一种与X射线衍射法类似的晶体结构分析方法。
不同的是，中子与物质相互作用的方式不同于X射线，因此中子衍射法对于轻元素和氢原子有着较好的灵敏度。
中子衍射法在研究生物大分子和轻元素晶体结构方面具有独特的优势。
3. 电子衍射法电子衍射法是利用电子束与晶体中的原子或分子相互作用来确定晶体结构的方法。
与X射线和中子衍射法相比，电子衍射法具有较高的分辨率和成像能力，可用于研究纳米晶体和晶体中的缺陷结构。
4. 原子力显微镜（AFM）原子力显微镜是一种通过测量原子间的相互作用力来观察和测量物质表面和晶体结构的高分辨率显微镜。
AFM可以直接测量晶体表面的原子或分子的位置、高度和形貌，对于研究纳米晶体的结构和表面形貌具有重要意义。
5. 核磁共振（NMR）核磁共振是通过探测原子核的磁共振现象来研究物质的结构和性质的方法。
在晶体学中，核磁共振可以用于研究晶格动力学、宏观晶体中的局部结构和固相反应等。
总之，晶体学与晶体结构分析方法为我们提供了研究晶体结构和性质的重要工具。
通过这些方法，我们可以深入了解晶体内部结构的细节，为材料科学、化学和固体物理等领域的研究和应用提供有力支持。
晶体单晶的晶向标定与分析
晶体单晶的晶向标定与分析
晶体的晶向标定和分析是材料学和晶体学中的重要课题。
下面是一般的晶向标定和分析方法：
晶向的标定：
1. 初步确定晶向。
使用显微镜或X射线衍射仪观察晶体,确定晶体中的某个区域。
2. 用比色法标定晶体定向。
将金属板或玻璃板放置在待测的晶向上,用酸或者盐溶液自下而上浸泡,由于不同的晶向会使得其表面在所反射的光的波长或者颜色不同。
在标定时,可以通过比较反射光下表面的颜色来确定晶体的晶向。
3. X射线晶体衍射法。
这是晶向标定的最常用方法之一。
将待测晶体放置于X射线衍射仪中,在不同的角度下,观察晶体的衍射图样,以此来确定晶体的晶向。
晶向的分析：
1. X射线衍射方法。
使用X射线衍射仪分析晶体的结构。
2. 电子衍射方法。
使用电子衍射仪或透射电子显微镜分析晶体的结构。
3. 晶体缺陷分析。
在图像中观察到的缺陷可以告诉我们关于晶体的晶向和结构的信息。
以上是晶体单晶的晶向标定与分析的一些基本方法和步骤,当然,在实际操作中可能还会有其他方法和技术。
几种常见晶体结构分析
几种常见晶体结构分析晶体结构分析是研究晶体的空间结构和原子排列方式的科学方法。
通过晶体结构分析，可以确定晶体的晶系、晶胞参数和原子位置等重要的结构信息。
晶体结构分析方法主要包括X射线衍射、电子衍射和中子衍射等。
一、X射线衍射：X射线衍射是最常用的晶体结构分析方法。
它利用X射线与晶体中的原子发生相互作用后发生衍射现象，通过收集和测量衍射光的强度和角度等信息，可以推断晶体中原子的位置和排列方式。
1.单晶X射线衍射：单晶X射线衍射是一种通过测量单个晶体中的衍射光来推断晶体结构的方法。
这种方法需要得到高质量的单晶样品，并使用X射线源和衍射仪器对单晶样品进行测量，得到全息图样品的X射线衍射图案。
通过分析衍射图案的形状和强度，可以确定晶体的晶系、晶胞参数和原子位置等结构信息。
2.粉末X射线衍射：粉末X射线衍射是一种通过测量晶体样品中的多个晶粒的衍射光来推断晶体结构的方法。
这种方法适用于非晶态样品或无法得到高质量单晶样品的情况。
在粉末X射线衍射中，晶体样品首先被粉碎成细粉末，然后通过X射线衍射仪器测量粉末的衍射光。
通过分析衍射光的谱线形状和位置，可以得到晶体的晶胞参数和结构信息。
二、电子衍射：电子衍射是一种利用电子束与晶体中的原子发生相互作用后发生衍射现象来推断晶体结构的方法。
电子衍射通常借助透射电子显微镜（TEM）来观察和测量晶体样品的衍射图案。
通过分析衍射图案的形状和强度，可以确定晶体的晶系、晶胞参数和原子位置等结构信息。
电子衍射由于电子波的波长较短，能够分辨比X射线衍射更小的晶体和结构细节。
三、中子衍射：中子衍射是一种利用中子束与晶体中的原子发生相互作用后发生衍射现象来推断晶体结构的方法。
中子衍射和X射线衍射类似，但由于中子与晶体的相互作用较X射线更复杂，所得到的衍射图案在一定程度上可以提供更多的结构信息。
中子衍射通常借助中子源和衍射仪器进行测量，通过分析衍射图案的形状和强度，可以确定晶体的晶胞参数、原子位置以及磁性和动力学等信息。
无机物的晶体结构分析方法综述
无机物的晶体结构分析方法综述晶体结构是材料科学的重要研究内容之一，其研究工作日益重要。
而晶体结构分析是确定化合物晶体结构的主要方法。
在化学和物理学领域中，研究和解析晶体结构一直是研究者对化合物特性和性质的理解的基础。
无机物的晶体结构分析方法多样，我们将在本文中对其中常用的三种方法进行综述。
一、衍射方法晶体衍射是一种利用晶体衍射样品中原子散射波的方法，用于分析物质的晶体结构。
由于晶体具有规则的排列方式和重复单位，当X射线、中子或电子，经过晶体后，就会形成衍射。
不同晶体的衍射图案是唯一的，这意味着一个给定的晶体可以通过衍射图案来确定其晶体结构。
衍射方法最大的优点是精度高，能够解析出细微的晶体结构细节。
不过，使用衍射方法要求样品必须为单晶体，这也是衍射方法最大的限制。
二、粉末衍射方法粉晶衍射是无机物结构分析中常用的方法之一。
和衍射方法相比，这种方法可以处理不规则的晶体、非晶态样品，大大地扩宽了晶体结构分析的范围。
要想粉晶衍射有效，需要将样品研磨成颗粒状态，然后将粉末按一定方式均匀地分布在玻璃纤维上形成薄层（致密粉垫）。
最后，样品直接暴露在X或者中子射线下，记录出X或中子衍射的图样。
粉晶衍射方法的优点是可以处理非晶态、多晶态的材料，并且可以同时进行测量和分析。
三、核磁共振核磁共振是分子结构分析中极为常见的技术。
该领域大量应用于化学、物理和生物化学等区域，其分析精度甚至能够达到与X 射线衍射相媲美的水平。
核磁共振的工作原理是利用氢原子的磁性对其进行分析。
简单的说，核磁共振是通过氢原子中的质子的磁性来分析该物质的晶体结构和化学环境。
通过测量样品分子中的质子排布及磁性，然后通过计算机程序来还原分子的结构，从而得到样品的爱因斯坦晶体结构图。
总结综上所述，无机物结构分析方法多种多样，每一种方法都有各自的优缺点。
有弊就有利，不同的分析方法会有针对不同的分析需求。
因此，在选择分析方法时，需要根据不同的情况来确定最合适的分析方法。
物理实验技术中的晶体结构分析方法
物理实验技术中的晶体结构分析方法晶体结构分析是物理实验技术领域中重要的研究手段之一。
通过对晶体的结构进行分析，可以揭示物质的内部构成和排列方式，为理解物质的性质和行为提供了有力的支持。
常见的晶体结构分析方法包括X射线衍射、中子衍射、电子衍射和红外光谱等。
这些方法利用了不同的物理现象和实验技术，以获取有关晶体结构的信息。
首先，X射线衍射是最常见和广泛应用的晶体结构分析方法之一。
X射线衍射实验利用了X射线的波动性和晶格的周期性排列特性。
当入射X射线照射到晶体表面时，会发生散射现象。
通过测量散射光的方向和强度，可以推断出晶体的晶格常数、晶胞结构以及原子的位置等重要信息。
X射线衍射技术的发展和应用，为科学家们提供了揭示无数物质结构的窗口。
其次，中子衍射是一种利用中子波的干涉现象研究晶体结构的方法。
中子是一种不带电荷的微粒子，具有与X射线不同的散射特性。
中子衍射技术主要利用了中子和原子核之间的弹性散射现象，通过测量散射中子的方向和强度，可以确定晶体中原子的位置和晶格结构。
相对于X射线衍射，中子衍射对嵌有轻元素或具有磁性行为的材料有更好的灵敏度和解析能力。
另外，电子衍射是一种利用电子波的干涉和散射现象研究晶体结构的方法。
电子具有波粒二象性，其波动性使得电子在穿过物质时会发生衍射现象。
电子衍射技术主要应用于透射电子显微镜中，通过对衍射图样的分析，可以获得物质的晶体结构和晶格参数等信息。
相对于X射线和中子衍射，电子衍射在研究纳米材料和表面结构方面具有更高的分辨率和灵敏度。
此外，红外光谱也可以用于物质的结构分析。
红外光谱是利用物质吸收红外光的不同频率来研究分子结构和化学键特性的方法。
红外光谱分析技术可以通过对物质在红外波段的吸收特征进行定性和定量分析，得到物质分子的结构组成、功能基团等信息。
由于红外光谱能够非常敏感地检测物质中的化学键振动，因此在有机化学和生物化学领域有着广泛的应用。
综上所述，晶体结构分析是物理实验技术中一个重要的研究方向。
《晶体结构分析》实验
实验一、晶体结构分析一一、实验目的掌握14种空间格子的几何特征与球体密堆积理论，了解配位多面体的配置。
二、实验仪器十四种空间点阵结构模型，球形模型三、实验内容1．了解14种空间格子的几何形态，分析空间格子类型；2．熟悉密堆积理论，注意观察球体堆积时，周围空隙的类型、位置与数量情况；3．了解几种配位多面体的配置情况。
四、实验方法1．观察14种空间格子模型表征14种空间格子，用晶格常数α、β、γ和a、b、c；并判断其所属晶系。
2．观察球体密堆积模型用球体模型进行面心立方紧密堆积、六方紧密堆积和体心立方近似密堆积，分析球体周围空隙的类型、数目和位置分布。
观察分析面心立方紧密堆积、六方紧密堆积和体心立方近似密堆积的单位晶胞，注意其四、八面体空隙分布，判断其数量。
3．观察配位多面体模型模型五、实验报告1．绘制14种空间格子的几何形态，并用注明晶格常数的形式表示出所有14种空间格子；2．分析三种常见的球体堆积情况，绘制出其单位晶胞，画出其（111）、（110）（100）晶面原子排布图[ 密排六方需画出（0001）晶面 ]；3．分析体心立方与面心立方单位晶胞中四、八面体空隙的位置分布与数量，并绘图；4．对不同配位多面体绘图，讨论其临界半径比。
（注：在预习报告中要将14种空间格子的几何图形画好）六、思考题面心立方结构中四面体空隙的数目有几个？他们都是如何分布的？八面体空隙有几个？如何分布？实验二、典型晶体结构分析一、实验目的掌握几种典型矿物的结构，了解晶胞的几何特征。
二、实验仪器晶体结构模型，球和短棒三、实验内容1．对照实际具体结构模型，熟悉金刚石、石墨、氯化钠、氯化铯、闪锌矿、纤锌矿、金红石、碘化镉、萤石、钙钛矿、尖晶石的晶体结构特征；2．观察层状和架状硅酸盐矿物的晶体结构模型的特点，注意观察高岭土、方石英的结构；3．标定萤石模型中所有质点的几何位置；4．组装一个晶体结构模型。
四、实验方法1．分析晶胞模型金刚石、石墨、氯化钠、氯化铯、闪锌矿、纤锌矿、金红石、碘化镉、萤石、钙钛矿、尖晶石均为一个单位晶胞，通过一个单位晶胞，分析晶胞所属空间格子类型及正负离子或原子所处的空间位置，对照模型，分析正负离子的配位数。
物理学中的晶体结构分析方法
物理学中的晶体结构分析方法晶体结构分析是研究物质的基本结构的重要手段。
在实际应用中，晶体结构分析被广泛应用于化学、物理、材料学等领域。
在这个过程中，物理学家发明了许多用于晶体结构分析的方法。
晶体X-射线衍射法X-射线晶体衍射法是分析晶体结构的最常用方法之一。
它是通过将X-射线照射到晶体上，然后测量出晶体在空间中的各项异性能够确定晶体原子排列方式的方法。
X-射线晶体衍射法包括初级解构和更复杂的结构分析。
在实施初级解构之前，在加热晶体之前，需要使用X-射线管产生一束X-射线。
这些X-射线会被晶体中的原子散射和衍射，形成一种具有各向同性的球形构造。
初级解构操作可以使用计算机程序进行计算，以提供大量有用的信息，包括晶体的空间群、点群、晶胞参数、原子坐标等。
后续进行的结构分析通常需要更多的实验数据。
此时，实验数据需要在计算机程序中经过处理，以提取有关晶体结构的更多信息。
这些信息包括晶体中原子之间的键长度、键角等。
由于其准确性以及在基础和应用科学中的广泛应用，X-射线晶体衍射法在物理学中是最受欢迎的晶体结构分析方法之一。
透射电子显微镜透射电子显微镜是现代物理学中另一种用于晶体结构分析的强大工具。
透射电子显微镜可以获得超高分辨率的影像，以及有关晶体各个原子位置和结构的详细信息。
透射电子显微镜需要在高真空中使用，以防止电子与其他物质相互作用和散射。
由于电子束的性质，这种技术的分辨率比X-射线晶体衍射法高得多。
透射电子显微镜的一个缺点是，它的样品很容易受到电子束的损伤。
因此，在使用透射电子显微镜之前，必须小心地制备样品，以使其尽可能保持最佳状态。
中性子衍射中性子衍射是一种用于晶体结构分析的同位素替代和散射方法。
与X-射线晶体衍射法相比，中性子衍射可以通过散射中性子而不是光子获得样品的信息。
中性子对样品的影响更小，因此可以减少样品的破坏性，同时允许研究更大的样品。
将中性子束通过晶体，可以获得中性子与晶体原子之间的交互信息。
金属材料的晶体结构分析
金属材料的晶体结构分析金属材料作为重要的结构材料，其性能与其晶体结构密切相关。
晶体结构分析可以揭示金属材料的微观组织及其物理性质的起源。
本文将介绍金属材料的晶体结构分析方法、常见的晶体结构类型以及晶体缺陷的影响。
一、金属材料的晶体结构分析方法金属材料的晶体结构分析可以通过多种方法进行。
下面将介绍常用的晶体结构分析方法。
1. X射线衍射X射线衍射是一种常用的晶体结构分析方法。
通过将X射线照射到金属材料上，观察其衍射图样，可以得到材料的晶体结构信息。
这是因为X射线在晶体中的衍射受到晶体原子间的排列和晶体平面的间距等因素的影响。
2. 电子衍射电子衍射是以电子束代替X射线来照射样品进行衍射分析的方法。
电子衍射具有高分辨率和灵敏度的优势，可以用于研究金属材料的晶体结构以及晶体缺陷。
3. 中子衍射中子衍射是利用中子束照射样品进行衍射分析的方法。
中子具有波长和能量与晶体结构相匹配的特点，可以透射或散射到晶体中，通过测量散射角度和强度等信息来分析晶体结构。
二、金属材料的晶体结构类型金属材料的晶体结构可以分为多种类型，下面将介绍几种常见的晶体结构类型。
1. 面心立方结构（FCC）面心立方结构是一种常见的金属晶体结构。
在该结构中，晶体的顶点和每个面的中心都有原子存在。
这种结构具有高密度和良好的塑性，常见于铝、铜、银等金属中。
2. 体心立方结构（BCC）体心立方结构是另一种常见的金属晶体结构。
在该结构中，晶体的顶点处有原子，同时晶体的中心也有一个原子存在。
这种结构具有较高的强度和韧性，常见于铁、钴、钽等金属中。
3. 密排六方结构（HCP）密排六方结构是一种特殊的金属晶体结构。
在该结构中，晶体的顶点和面的中心都有原子存在，呈现出六边形的密排模式。
这种结构常见于钛、锆等金属中。
三、金属材料晶体缺陷的影响晶体缺陷是晶体结构中存在的不完美区域，对金属材料的性能和性质产生重要影响。
1. 点缺陷点缺陷是晶体结构中最简单的缺陷，例如晶格中原子的缺失或位错。
第四章 多晶体分析方法
前面已提到：劳埃法，转晶法，粉末法。 粉末法：用单色X射线照射多晶体或粉末 试样的衍射方法称粉末法（粉晶法）。 粉末照相法：用照相底片来记录衍射图。 衍射仪法：用计数管来记录衍射图。 这些方法均可用来进行物相定性分析、定 量分析，测定晶体结构、晶粒大小、晶胞 参数等。
第一节 德拜法
一、粉末或多晶体衍射原理
多晶体试样：由众多微小单晶颗粒杂乱聚集 而成。 特点：配列不规则，无各向异性。 多晶体可分为： 1）理想的无择优取向的：完全杂乱聚集； 2）有择优取向的（称织构）：晶粒沿某方向 排列的较多。
1、几何解释
多晶试样从X射线衍射的观点看，相当一个单晶 体绕空间各个方向作任意旋转的情况。
暗盒、胶片
X 射线
样品
可调节
V
IV 样品
III
II
2 2 r 入射X射线
I
2 1
2、爱瓦尔德图解
若用底片记录，通常得到如图底片：
注意： 1）前区与背散射区； 2）低角区与高角区，θ范围，2 θ范围； 3）衍射圆锥顶角大小。
二、德拜相机结构及原理
1、相机结构 德拜相机结构简单，主 要由相机圆筒、光阑、 承光管和位于圆筒中心 的试样架构成。相机圆 筒上下有结合紧密的底 盖密封，与圆筒内壁周 长相等的底片，圈成圆 圈紧贴圆筒内壁安装， 并有卡环保证底片紧贴 圆筒。
3、试样要求及制备
1）试样必须具有代表性。
2）试样粉末细度要适中。足够细，10～40μ m，否则不连 续；不能太细，否则宽化。 3）试样粉末不能存在应力。 脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取；对于塑性 材料（如金属、合金等）可以用锉刀锉出碎屑粉末。 德拜法中的试样尺寸为φ 0.4-0.8×5-10mm的圆柱样品。 制备方法有：（1）用细玻璃丝涂上胶水后，捻动玻璃丝 粘结粉末。（2）采用石英毛细管、玻璃毛细管来制备试 样。将粉末填入石英毛细管或玻璃毛细管中即制成试样。 （3）用胶水将粉末调成糊状注入毛细管中，从一端挤出
材料科学中的晶体结构分析方法
材料科学中的晶体结构分析方法材料科学是一门跨学科的学科，其涵盖了化学、物理学、材料科学和工程等多个领域。
其中晶体学是材料科学的重要分支之一，它主要研究的是晶体的结构和性质等方面。
而晶体结构的分析则是晶体学中的一个重要研究方向。
晶体结构是指晶体中各原子的相对排列方式，其有着至关重要的作用。
通过对晶体结构的研究，可以深入了解材料的基本性质以及其特殊功能。
而晶体结构分析方法则是对晶体结构研究的基础和关键，下面将逐一介绍几种常见的晶体结构分析方法。
1. X射线衍射方法X射线衍射是一种重要的晶体学研究方法，它通过对晶体中的原子结构进行散射分析，来测定晶体的空间排列方式和结构性质。
这种方法可对晶体中的元素种类、构成关系和配位数等进行精确的分析。
在X射线衍射实验中，需要将试样置于X射线束中，通过照射样品，使样品中的原子散射出来的X射线被检测器捕捉，进而通过X射线的衍射图案来计算出晶体的结构参数。
该方法适用于各类晶体的结构研究，包括大分子晶体的结构分析。
2. 电子衍射方法电子衍射是一种多平面干涉技术，可用于研究各种纳米材料的晶体结构，如纳米线、纳米片、纳米珠等。
与X射线衍射相比，电子衍射方法有着更高的分辨率和更强的敏感性。
因此，它可以用于研究尺寸非常小的样品，如单个分子或原子。
在电子衍射实验中，电子束会照射到样品表面，经过散射和干涉等效应后会产生衍射图案，通过衍射图案可以得到样品的晶体结构信息。
该方法适用于单颗纳米粒子的晶体结构分析。
3. 中子衍射方法中子衍射也是一种经典的晶体结构分析方法，主要用于研究材料样品中重元素的分布和动力学行为。
相比于X射线和电子衍射，中子衍射方法具有很好的穿透性和较高的灵敏性。
在中子衍射实验中，需要用一束中子照射样品，通过探测器来测定中子在样品中的散射强度。
然后，再通过一系列衍射和反演技术等方法来计算出样品的晶体结构参数。
该方法适用于含有氢、锂等轻元素的晶体结构分析。
综上所述，晶体结构分析方法是非常重要的研究手段。
第四章 多晶体的分析方法讲解
需要注意的是：根据2dsinθ=λ最小的θ角， 对应着最大的晶面间距d。
比如：对于立方晶系
d
a
h2 k2 l2
d最大时，h2+k2+l2最小。
∴ {100}面 {110}面 {111}面
h2+k2+l2=1 h2+k2+l2=2 h2+k2+l2=3
2.试样
多晶试样，粉末(粒度与Debye法的相似） 或块状；
样品框：20 X 15 X 2mm
3.测角仪的光学布置
线焦点S——可使较多的入射线能量照射到试 样上；
狭缝光阑a——限制X射线的水平发散度； 梭拉光阑S1——限制了入射X射线的垂直发散
变化所引起的衍射线条位置相对改变的灵敏程度。
2Rtg 2R
n
2、 和以下因素有关：
4d 2 (n)2
⑴. 相机半径R越大，分辨本领越高；这是利用大直径相机的
主要优点。但是相机直径的增大，会延长曝光时间，并增加由空气散射 而引起的衍射背底。
⑵. θ角越大， 越高；所以衍射花样中高角度线条双线可明显的
圆柱试样的制备：
⑴ 细玻璃丝在粉末中滚动； ⑵ 将粉末填充到玻璃毛细管中； ⑶ 用金属毛细管成型； ⑷ 金属细棒（金属多为多晶体），但要注意
择优取向。
2.底片的安装 (1).正装法：X-ray从底片接口处入射。几何关系与计 算较简单，用于一般物相分析工作；【见下图 中(a)】
(2).反装法：X-ray从底片中心孔射入。适于点阵参数 的确定；【见下图中(b)】
识别Kα和Kβ衍射线的依据
(1).根据布拉格方程:sinθ与波长成正比，由于Kβ的波长比Kα
晶体结构分析方法PPT
对于正交晶系:
cos2 cos2 + cos2 1
1 h 2 k 2 l 2 2 ( ) ( ) ( ) d a b c
对于立方晶系:
1 h2 k 2 l 2 2 2 d a
正点阵基矢的模越大, 则倒易点阵中相应基矢的模越小。
(3) 倒易点阵的性质 设 H hkl 为倒易点阵中任一矢量
H hkl ha * kb * lc *
(h、k、l 为任意整数)
则: H hkl 必垂直于正点阵 (hkl)晶面, 且
1 H hkl d hkl
b c , a* v
ca b* v
v: 正点阵单位格子的体积:
a b , c* v a (b c )
基矢交角间关系: 正点阵: ab ; b c ; ca
倒点阵:
a * b* *; b * c* *; c * a* *
(5)晶带: 晶体中平行于同一晶向的许多晶面的组合称为晶 带。此晶向称为晶带轴, 组成晶带的各晶面称为共带 面。
4. 倒易点阵(reciprocal lattice) 是由实点阵按一定规律转化成的一种虚点阵。 (1) 定义: S 三个基矢 a, b, c 正点阵 另一点阵 S * 三个基矢 a*, b*, c * 两点阵间满足如下关系:
Ewarld球应用举例
Ewarld球应用举例
▲ 极限球 通常只有少量的倒易阵点落于Ewarld球上, 将晶体 绕 S 沿空间所有可能的方向旋转, 相应倒易点阵绕 O*向反方向旋转可能与Ewarld球相遇的点阵范围是:
晶体结构的分析与计算
晶体结构的分析与计算
晶体结构是研究物质结构的重要工具，且晶体结构的理解和计算是研究晶体物理性质的重要环节。
一般情况下，研究晶体结构可以采用实验测量，或者从理论角度进行计算和分析。
本文将主要介绍晶体结构的理论计算和分析方法。
晶体结构计算主要是通过对原子数据或经典力场模型的理论模拟进行计算，给出单位晶体的几何结构，从而得出晶体结构的基本描述。
其中，原子数据计算是指以原子原子半径和原子间相对位置及其他参数为基本参数，使用编程计算机模拟晶体结构的方法。
其中，一般而言，原子间之间的位置及其数量以初始结构尔定义，根据这些原子的位置和量，求出晶体的空间坐标和原子的位错等参数，从而构建晶体的格子，以确定晶体的空间结构。
而经典力场模型计算虽然也可以得出晶体结构，但与原子数据计算相比，其精度和准确性就会受到极大程度的影响。
因此，经典力场模型计算的主要应用，主要是用于拟合实验数据，以获取晶体结构参数，改善晶体结构的准确性。
晶体结构分析主要是通过晶体拓扑结构、晶体相位结构、晶体近似和位错结构等方法进行的。
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– 针孔法（pinhole method）：底片为平板形与X射线 束垂直放置，试样放在二者之间适当位置。
• 德拜－谢乐法，简称德拜法，是照相法中最基 本的方法。本节主要简介这一方法。
4－2 粉末照相法
德拜照相原理
• 计数器内注入一个大气压的氩气(90％)和甲 烷(10％)的混合气体。
• 计数器窗口由对X射线透明度很高的铍箔制 成。
正比计数器的工作原理
• 正比计数器以辐射光子对气体电离为基础。 • 当一个X射线光子进入计数器时，使气体电
离，在电场作用下，电离后的电子和正离子 分别向两极运动，电子运动过程中获更高的 动能，引起气体分子进一步的电离，产生大 量的电子涌到阳极，发生一次电子射花样， 存在许多衍射线条（峰），每一个衍射 峰代表一组干涉面，将这些干涉面指数 标定出来就是“指数化”要完成的任务。
闪烁计数器
• 闪烁计数器是利用固体发光(荧光)作用的计 数器，基本结构如下图
• 发光体是用少量(0.5%左右)铊活化的碘化 钠(NaI)单晶体。
• 它可以吸收所有的入射光子， 在整个X射 线波长范围其吸收效率都接近100％。
• 主要缺点是本底脉冲过高，即产生所谓热 噪声。
• 需要冷却。
X射线测量中的主要电路
第四章 多晶体分析方法
引言 粉末照相法 X射线衍射仪 衍射仪测量方法与实验参数 点阵常数精确测定及其误差分析
4－1 引言
• 多晶体粉末的衍射花样可以用照相法和衍射仪 法获得。
• 照相法根据试样和底片的相对位置不同可分为 三种：
– 德拜－谢乐法（Debye-scherrer method）：底片位 于相机圆筒内表面，试样位于中心轴上；
联合光阑的作用
• 狭缝光阑DS的作用 是控制入射线的能量 和发散度；
• 狭缝光阑SS的作用是 挡住衍射线以外的寄 生散射，宽度应稍大 于衍射线束的宽度。
• 狭缝光阑RS是用来 控制衍射线进入计数 器的能量。
• 梭拉光阑A、B由一 组互相平行、间隔很 密的重金属(Ta或Mo) 薄片组成。
• 安装时要使薄片与测 角仪平面平行。
• 用辐射探测器接收衍射线的X射线光子，经 测量电路放大处理后在显示或记录装置上 给出精确的衍射线位置、强度和线形等衍 射信息；
• 这些衍射信息就是各种实际应用问题的原 始数据。
测角仪
• 测角仪是X射线的核心组成部分 • 试样台位于测角仪中心，试样台的中心轴ON
与测角仪的中心轴(垂直图面)O垂直。 • 试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕
• 测量精度高，没有滞后 效应，效率不高。
• 精度取决于步进宽度和 步进时间。
测量参数的选择
狭缝光阑宽度的选择 时间常数的选择 扫描速度的选择
靶材的选择（入射线波长） 滤波片的选择（元素种类、滤波片厚度） 电压、电流的选择 扫描范围的选择10°-80°
测量参数的选择
狭缝光阑的宽度 • 要选择宽度的狭缝光阑有： • 发散狭缝光阑DS， • 接收狭缝光阑RS， • 防寄生散射光阑SS 。
4# 拉拔
8 43.44 464 50.46 164 74.3 113 90.06 107 95.46
64 116.72
54 136.6
89
5# 吸铸
10 43.42 454 50.52 169 74.12 127 89.96 110 95.02
58 116.6
56 136.38
87
增加： 衍射花样标定（指数化）
• 要定期检查坪台电 压特性，使用适当 的工作电压。
•图
位敏正比计数器
• 位敏正比计数器是在一般正比计数器的中 心轴上安装一根细长的高电阻丝制成的。 利用芯线接收不同脉冲的时间差，具有位 置分辨能力。
• 它适用于高速记录衍射花样；测量瞬时变 化的研究对象；易随时间而变的不稳试样； 易受X射线照射而损伤的试样；微量试样和 强度弱的衍射信息。
德拜相机的构造
• 德拜法 • 德拜相机结构
如图。 • 图4.1 为俯视图 • 周长为
180mm(直径 57.3)或者 360mm (直径 114.6)
底片的安装
• 底片的安装有三种方法（如图）：
– 正装法 底片中心安放在承光管位置。常用 于物相分析。
– 反装法 底片中心孔安放在光阑位置。可 用于点阵常数的测定。
s= N
s ( %) = s ? 100
N
1 ? 100 N
计数率计
• 计数率计的功能是把脉冲高度分析器传送 来的脉冲信号转换为与单位时间脉冲数成 正比的直流电压值输出。
• 它由脉冲整形电路，RC(电阻、电容)积分 电路和电压测量电路组成。
• 核心部分为RC积分电路；时间常数(RC)愈 小，计数愈灵敏。可根据需要设定。
– 不对称装法 底片上有两个孔，分别安放在 光阑和承光管位置。该法可直接由底片上测 算出圆筒底片的曲率半径，因此可以校正由 于底片收缩、试样偏心以及相机半径不准确 所产生的误差，它适用于点阵常数的精确测 定。
衍射花样的计算
• θ角的计算 如图
S = R?4q S
q= 4R S 180
q= ? 4R p S
数器的能量，在衍射强度足够时，尽可能 地选用较小的接收狭缝。 • 接受狭缝光阑影响峰背比和半高宽。 • 接受狭缝光阑越大峰背比越小，半高宽越 大，反之亦然。 • 常用参数为0.05mm、0.1mm、0.2mm
测量参数的选择
防寄生散射光阑的宽度 • 防寄生散射光阑SS的作用是挡住衍射线以
外的寄生散射，宽度应稍大于衍射线束的 宽度，选与发散狭缝宽度相同的光阑。 • 防寄生散射光阑影响峰背比，光阑宽度越 小，峰背比越大，反之亦然。 • 常用参数为1/6°、1/4°、1/2°
2. Cu-0.65Cr-0.19Zr合金衍射峰位置及峰强
加工状态
直径mm
第一峰
位置 强度
第二峰
位置 强度
第三峰
位置 强度
第四峰
位置 强度
第五峰
位置 强度
第六峰
位置 强度
第七峰
位置 强度
1# 吸铸
2 43.28 484 50.4 162 74.2 105 89.94
92 95.24
63 116.66
自身中心轴转动。 测角仪的工作原理
测角仪的衍射几何
测角仪的光路布置
粉末多晶德拜照相原理
衍射仪的结构与原理
• 特点单色X-射线照射多晶试样 • 衍射仪通过测角仪1:2联动满足布拉格条件 • 平行于试样的晶面才可能发生衍射
2019/5/29
14
测角仪的工作原理
• 入射线从X射线管 焦点S发出，经入 射光阑系统A、DS 投射到试样表面产 生衍射，衍射线经 接收光阑系统B、 RS进入计数器D。
射线仪中的主要电 路是记数测量电路
计数测量电路是将 电脉冲信号转变成 操作者能直接读取 或记录的数值。如 图。
• 脉冲高度分析器； • 定标器； • 计数率计。
脉冲高度分析器
• 脉冲高度分析器是利用计数器产生的脉冲 高度与X射线光子能量呈正比的原理来辨别 脉冲高度，剔除干扰脉冲，由此可达到降 低背底和提高峰背比的作用；
扫描速度
• 采用连续扫描测量时，扫描速度对测量 精度有较大的影响。随扫描速度的加快， 同样会导致滞后效应的加剧。
• 由此而引起衍射峰高度下降、线形向扫 描方向拉宽、使峰形不对称、峰位向扫 描方向偏移。
• 为了保持一定的测量精度，不宜选用过 高的扫描速度。
• 现在常用扫描速度为3°/min- 6°/min • 有特殊需要时，可以采用双向扫描
测角仪的光路布置
测量参数的选择
发散狭缝光阑的宽度 • 发散狭缝光阑DS的作用是控制入射线的能
量和发散度，选择以入射线的投射面积不 超出试样的工作表面为原则。 • 测量范围内以2θ角最低的衍射峰为依据。 • 常用参数为1/6°、1/4°、1/2°
测量参数的选择
接受狭缝光阑的宽度 • 接收狭缝光阑RS是用来控制衍射线进入计
4-4 衍射仪的测量方法与实验参数
• 计数测量方法 • 测量参数的选择
计数测量方法
连续扫描：
• 将计数器与计数率计连 接，测角仪的θ/2θ以1:2 的角速度联合驱动，得 衍射花样。
• 扫描速度快，工作效率 高。
• 精度受扫描速度和时间 常数的影响。
步进(阶梯)扫描：
• 将计数器合与定标器连 接，在起始2θ角位置按 计数时间测量脉冲数。
测角仪的衍射几何
• 按图中所示的聚焦原理， 除X射线管焦点F之外，
聚焦圆与测角仪只能有 一点相交。
• 聚焦圆半径L与θ角关系 为：
R =
2l
cos骣 琪 桫p2
-
q
= sin q
测角仪的光路布置
• 测角仪要求与Ｘ射线管的线焦斑联接使用，线 焦斑的长边与测角仪中心轴平行。
• 采用狭缝光阑和梭拉光阑组成的联合光阑。 • 联合光阑的作用。
53 136.56
79
2# 吸铸
5 43.32 463 50.48 159 74.1 123 89.88 101 94.9
66 116.8
54 136.82
79
3# 吸铸
8 43.4 481 50.52 169 74.2 116 89.9 122 95.14 70 116.36 55 136.66 82
• 可将垂直测角仪平面 方向的X射线发散度 控制在 2°左右
X射线辐射探测器
通常用于X射线衍射仪的辐射探测器： • 正比计数器； • 闪烁计数器； • 位敏正比计数器； • 锂漂移硅检测器。
正比计数器的结构
• 计数器中以Φ25mm左右的金属圆筒作阴极， 一根细钨丝安置在阴极圆筒的轴心上作为 阳极。两极间加1~2kV的直流电压。