总氮TN-(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)

实验方法

总氮（TN）测定方法

（过硫酸钾氧化—紫外分光光度法）

一、实验原理

在120℃~124℃的碱性基质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm出测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度，A=A220-2A275，从而算出总氮含量，其摩尔吸光度系数为1.47×103。

二、方法适用范围

方法检测下限为0.05mg/L，测定上限为4mg/L。

三、试剂

1.碱性过硫酸钾溶液：40g K

2S

2

O

8

+15gNaOH →溶于无氨水中→稀释至1000ml定容即

可。溶液放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。

2.1+9盐酸

3.硝酸钾标准溶液：

（1）硝酸钾标贮备液：0.7218g以烘干4小时（105~110℃）硝酸钾溶于无氨水中，定容至1000ml，加入2ml三氯甲烷作为保护剂，可至少可稳定6个月。此溶液含

硝酸盐氮100ug/ml。

（2）硝酸钾标准使用液：将贮备液稀释10倍即可。此溶液含硝酸盐氮10ug/ml。

四、实验步骤

（一）标准曲线的绘制

1．分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。

2．加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。

3．比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。然后升温至120~124℃开始计时。

4．自然冷却，开阀放气，移去外盖。取出比色管并冷却至室温。

5．加入1+9盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。

6．在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制标准曲线。

（二）样品的测定步骤

取适量经预处理的水样（使氮含量为20~80ug）。按标准曲线绘制步骤⑵~（6）操作。然后按校正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，再用下列计算总氮含量。

总氮（mg/L）=m/v

式中：

m为从校准曲线上查得的含氮量（ug）；

v为所取水样体积（ml）。