总氮TN-(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)
TN检测操作细则
TN检测操作细则（过硫酸钾氧化紫外分光光度法）在600C以上的水溶液中，K2S2O8按如下反应式分解，生成H+和O2。
K2S2O8+ H2O → 2 KHSO4+1/2 O2KHSO4 →K++ HSO4—HSO4—→H++ SO42—加入NaOH用以中和H+，使K2S2O8分解完全。
在120～1240C的碱性介质中，用K2S2O8作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm和275nm处测定其吸光度，按A=A220-A275计算硝酸盐氮的吸光度，从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol·cm)。
干扰及消除1.水样中含有Cr6+及Fe3+时，可加入5％盐酸羟胺溶液1～2ml以消除其对测定的影响。
2.I-及Br-对测定有干优。
测定20μg硝酸盐氮时，I-含量相对于总氮含量的0.2倍时务干扰；Br-含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
3.碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响在加入一定量的盐酸后可消除。
硫酸盐及氯化物对测定无影响。
仪器紫外分光光度计。
压力蒸汽消毒器或民用压力锅。
压力为1.1～1.3kg/cm2,相应温度为120～1240C。
25ml具塞玻璃磨口比色管。
试剂无氨水：每升水中加入0.1ml农硫酸，蒸馏。
收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。
20%NaOH:称取20g NaOH，溶于无氨水中，稀释至100ml。
碱性K2S2O8：称取40g K2S2O8，15g NaOH溶于无氨水水中，稀释至1000ml。
溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
（1＋9）盐酸。
硝酸钾标准溶液：标准贮备液：称取0.7218g经105～1100C烘干4h的优级纯KNO3溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。
此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。
加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。
过硫酸钾氧化紫外分光光度法
过硫酸钾氧化(yǎnghuà)紫外分光光度法1 原理(yuánlǐ)总氮 total nitrogen（TN），指可溶性及悬浮颗粒(kēlì)中的含氮量，包括水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子(yuánzǐ)态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子。
分解出的原子态氧在120℃～124℃条件下，使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，采用紫外分光(fēn ɡuānɡ)光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220及A275，按以下公式计算校正吸光度A，A＝A220－2A275总氮（以NO3-N计）含量与校正吸光度成正比。
过硫酸钾分解反应式如下：K2S2O8+H2O→2KHSO4+21O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-本方法的有效测定范围为0.20mg/L～7.00mg/L。
2 实验用品2.1仪器(yíqì)：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、10ml比色管若干、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml的移液枪一支、分光光度计；2.2 药品(yàopǐn)：氢氧化钠(qīnɡ yǎnɡ huà nà)、过硫酸钾、硝酸钾、浓盐酸（ρ（HCl）=1.19g/ml）、浓硫酸（ρ（H2SO4）=1.84g/ml）；2.3 试剂(shìjì)配制：（1）碱性(jiǎn xìnɡ)过硫酸钾溶液:称取40.0g 过硫酸钾，溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g 氢氧化钠溶于300ml水中。
待氢氧化钠溶液恢复到室温后，混合两种溶液定容至1000ml，并存放在聚乙烯瓶内，可保存一周；（2）硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g硝酸钾，溶于适量水中，移至1000ml容量瓶中定容，混匀。
连续流动分析仪测定地表水中的总氮
消化试剂 ｌ 在 约 ４ ０ ： ０ ｍＬ水 中溶解 １ 。 ｇ过 硫 ２５
酸 钾 、． ｇ硼 酸 、． ｇ氯 化 钠 和 ０ ５ ５０ ０５ ． ｇ硫 酸 钠 ， 后 然 加 入 ２ ０ ｍｏ／ ＯＨ 溶 液 ， 水 稀 释 至 ． ｍＬ ５ ｌＬ Ｎａ 用 ５Ｏ ０ ｍＬ， 节 ｐ 值 为 ８ ０ 调 Ｈ ．。 消化试 剂 ２在 １０ ： ５ ｍＬ水 中 加 入 １ｍＬ浓 硫 酸 ， ６ 混合并冷却 至室温 ， 释至 ２０ 稀 ０ ｍＩ。
试剂 量 由不 同流速 的泵管精确 控制 。每个 片段 在 混合圈 中 在 同样 条 件 下 （ 括 反 应 时 间 、 动 速 包 流
度、 温度 、 透析 比） 分 混 合并 发 生 反应 。采 用不 同 充
的 混 合 圈 可 以 有 不 同 的 反 应 时 间 ， 长 可 达 到 最
作 者 简 介 ：黄 小红 ， ，９ １年 １月 出 生 ， 女 １８ 助工 ， 究 方 向 ：水 处理 研 究 及 仪 器分 析 。Ｅｍａ ：ｈ ｈ ｌ １ １ ｔｍ．ｏｎ 研 － ｉ ｘ ｐｍ０ １＠ ｏ ｃｉ ｌ
分析作业 ， 同时也 减 少 了人 为误 差 。样 品 和试 剂在
一
含氮化合 物 ， 比色测 定 ， ５ ０ｎ 处得 到峰值 信 经 在 ５ ｍ 号 。峰值信 号 与标 准 系列 对照后 输 出结果 。
２ ２ 仪 器 流 程 ．
个 连续 流动 的系统 中混 合 均 匀 ， 每个 样 品被 均匀
水样 在 １ ０ １ ℃高温 和 ０ １ ＭＰ ． ４ ａ压 力下 ， 经过 碱 性 过硫酸钾 和硫 酸的共 同消化反应 形成 硝酸盐． 。生 成 物进一 步被镉 圈还原 为亚硝 酸盐 。亚硝酸盐 与磺 胺、 Ｎ一萘基 乙二胺 盐 酸 盐 （ ＤＤ） ＮＥ 反应 ， 形成 有 色
水中可溶性总氮的测定ATN
水中可溶性总氮的测定A-TN（碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度计法）一、试剂：1、碱性过硫酸钾氧化剂溶液：45 g过硫酸钾（K2S2O8, 分析纯）和15 g氢氧化钠（NaOH,分析纯）溶于水，稀释至1 L。
2、氮标准贮存溶液[p(N) = 100 mg/L]：硝酸钾（KNO3.分析纯）在105～110℃干燥箱中烘干3 h，冷却后，称取0.7218 g硝酸钾，溶于少量水中，转入1 L容量瓶中，定容。
在0～10℃下暗处保存，可保存6个月左右。
3、氮标准溶液[p(N) = 5 mg/L]：将氮标准贮存溶液准确稀释20倍，现配现用。
二、操作步骤：1、取经定性的滤纸过滤后水样15 ml于25 ml具磨口塞比色管。
加入碱性氧化剂溶液5 ml，塞紧瓶塞，并用纱布将瓶塞包好扎紧，放入高压蒸汽灭菌器中，先开启防气阀，至有水气喷出时，关闭放气阀，继续加热至120℃保持30 min。
冷却后取出，加1 ml的1:9 HCI，定容到25 ml。
直接在紫外分光光度计上用波长220 nm和275 nm测定A220和A275，用1 cm石英比色皿，用蒸馏水作参比。
2、工作曲线：吸取氮标准溶液0 ml、1 ml、2 ml、3 ml、4 ml、5 ml、6 ml分别于25 ml具磨口塞比色管中，定容到15 ml，各加入5 ml氧化剂溶液，与样品同步消煮，冷却后，定容至25 ml。
工作曲线氮的系列浓度为：0 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L、1.2 mg/L，在紫外分光光度计上测定A220和A275。
以A(A = A220 --A275)为纵坐标，氮的浓度为横坐标绘制工作曲线，根据样品所测得的校正吸光值A (A = A220 -- A275)查得相应的氮浓度值，再根据稀释倍数换算出水样的氮浓度值。
3、同时做空白试验。
空白试验除以蒸馏水替代水样外，其余所有的步骤与水样的测试相同。
水质总氮空白值测定影响因素的探究
水质总氮空白值测定影响因素的探究摘要总氮，简称为TN，是衡量水体环境优劣的重要指标，其测定有助于评价水体被污染和自净状况。
水质总氮的行业检测方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ 636-2012），标准中对于空白试验的校正吸光度要求小于0.030。
但在实际测定时，总会出现空白值偏大的情况。
本文对此进行详细分析和研究，找出影响空白值的因素，并提出解决方案。
关键词总氮；空白值；影响因素中图分类号 X832大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排人水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。
湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时，造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。
因此，总氮是衡量水质的重要指标之一[1]。
1实验原理在120~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按A =A220-2A275计算校正吸光度A，总氮（以 N 计）含量与校正吸光度A成正比[2]。
2影响因素分析2.1 消解时间标准中对消解时间的要求是：在消解温度为120℃~124℃，消解30min。
但是通过实际测定发现，消解时间不同，空白的吸光度值会有差异。
本文选择波长220nm，消解时间在30min、40min和50min进行对照实验，结果见表1。
表1不同消解时间空白吸光度值由表1可知，当消解时间在高于40min时，空白值可以满足标准要求。
通过对标准分析，可能是由于过硫酸钾不能完全分解导致。
因此，可以通过适当延长消解时间来有效降低空白吸光度值，从而消除影响。
2.2 实验器具的清洁[1]在总氮实验过程中，器具的洁净度是很重要的环节之一，所以用到的器皿要保证清洁干净。
首先，空白所用的比色管在清洗时要用专用的试管刷，从而避免高浓度比色管污染空白比色管；其次，清洗时先用1+9盐酸浸泡润洗，再用自来水和无氨水冲洗数次；最后，在清洗后比色管晾干的过程中也很容易被污染，因此，在实验前用无氨水润洗数次从而尽可能减少器皿被污染而空白增大的情况。
总氮的测定
总氮的测定过硫酸钾氧化紫外线分光光度法1、方法原理在60o C以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+½O2KHSO4→K++HSO-4HSO-4→H++SO-4加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120~124o C的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光度系数为1.47×103L/(mol.cm)。
2、干扰及消除①水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml以消除其对测定的影响。
②碘离子及溴离子对测定有干扰。
测定20ug硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰；溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
③碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。
④硫酸盐及氯化物对测定无影响。
3、方法的适用范围该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。
方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4mg/L。
4、仪器①紫外分光光度计。
②压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1~1.3kg/cm2,相应温度为120~124o C。
③25ml具塞玻璃磨口比色管。
5、试剂1）无氨水：每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。
收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。
2）20%氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。
3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g 氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。
溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
4）（1+9）盐酸。
5）硝酸钾标准溶液：①标准贮备液：称取0.7218g经105~110o C烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。
总氮水质实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理。
2. 掌握总氮的检测方法及操作步骤。
3. 了解总氮在水环境中的重要性及其对水体生态的影响。
二、实验原理总氮（Total Nitrogen，TN）是指水中所有含氮化合物的总含量，包括有机氮和无机氮。
无机氮主要包括硝酸盐氮（NO3-N）、亚硝酸盐氮（NO2-N）和氨氮（NH4-N），而有机氮则主要包括蛋白质、氨基酸等含氮有机物。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是一种常用的测定总氮的方法。
其原理如下：1. 在碱性条件下，过硫酸钾（KHSO5）分解产生硫酸氢钾（KHSO4）和原子态的氧（O2）。
2. 原子态的氧在高温（120-124°C）条件下，可将水样中的含氮化合物氧化为硝酸盐（NO3-N）。
3. 利用紫外分光光度法，在波长220nm和275nm处分别测定吸光度（A220和A275）。
4. 通过校正吸光度（A）和校准曲线，计算总氮含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水样- 碱性过硫酸钾- 硫酸钾- 紫外分光光度计- 实验试剂：硝酸、盐酸、氢氧化钠等- 实验仪器：容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等2. 实验试剂：- 标准硝酸盐氮溶液- 校准曲线试剂四、实验步骤1. 准备水样：取一定量的水样，用硝酸酸化，过滤，备用。
2. 配制校准溶液：根据实验要求，配制一系列不同浓度的标准硝酸盐氮溶液。
3. 消解：向水样和校准溶液中加入适量的碱性过硫酸钾和硫酸钾，在高温下消解。
4. 冷却：待消解液冷却至室温后，用蒸馏水定容至一定体积。
5. 测定吸光度：在紫外分光光度计上，于波长220nm和275nm处分别测定水样和校准溶液的吸光度（A220和A275）。
6. 计算总氮含量：根据校正吸光度（A）和校准曲线，计算水样中的总氮含量。
五、实验结果与分析1. 水样中总氮含量为XX mg/L。
2. 实验结果与校准曲线拟合良好，相关系数R²为XX。
总氮实验报告
一、实验目的1. 掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理和操作步骤。
2. 学习总氮的检测方法，提高对水环境指标的认识。
二、实验原理在60℃的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧。
硫酸氢钾在溶液中解离产生氢离子，使溶液呈碱性，从而促使分解过程趋于完全。
过硫酸钾分解出的原子态氧在120-124℃条件下，可将水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
同时，有机物在此过程中被氧化分解。
利用紫外分光光度法于波长220nm和275nm 处，分别测出吸光度A220和A275，按以下公式求出校正吸光度A：A = AA2 - 2A275根据A值查校准曲线，计算总氮含量（以NO3-N计）。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水样、过硫酸钾、氢氧化钠、硝酸钾标准溶液等。
2. 实验仪器：紫外分光光度计、微波消解仪、pH计、移液器、容量瓶、比色皿等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制：准确移取不同浓度的硝酸钾标准溶液，加入过硫酸钾和氢氧化钠，进行消解，在波长220nm和275nm处测吸光度，绘制校准曲线。
2. 样品测定：准确移取一定量的水样，加入过硫酸钾和氢氧化钠，进行消解，在波长220nm和275nm处测吸光度，根据校准曲线计算总氮含量。
3. 重复实验：对同一水样进行多次测定，以评估实验结果的精密度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：绘制标准曲线，线性范围为0.1-5mg/L。
2. 样品测定：对同一水样进行多次测定，结果如下：实验次数 | 吸光度A220 | 吸光度A275 | 校正吸光度A | 总氮含量（mg/L）------- | -------- | -------- | -------- | --------1 | 0.450 | 0.020 | 0.430 | 4.302 | 0.448 | 0.018 | 0.430 | 4.303 | 0.452 | 0.022 | 0.430 | 4.303. 重复实验：重复测定同一水样3次，结果基本一致，说明实验结果具有较好的精密度。
总氮检测标准
总氮检测标准1.范围本标准规定了总氮检测的原理、试剂、仪器和设备、样品准备、试验步骤、结果计算、精密度和准确度、质量保证和质量控制及安全注意事项。
本标准适用于总氮的检测。
2.原理总氮检测采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
在该条件下，样品中的氮化合物被氧化剂氧化成硝酸根离子，然后在220nm处测量吸光度，吸光度与总氮含量成正比。
3.试剂本实验使用去离子水、氢氧化钠、过硫酸钾、盐酸硫酸、盐酸盐酸硝酸银溶液（10g/L）和混合指示剂（1g/L）。
4.仪器和设备实验中使用到的仪器包括紫外分光光度计、精密天平、电热板或压力锅、玻璃器皿和试剂瓶等。
5.样品准备取代表性样品，制备成均匀的10%悬浮液。
若样品为液体或半固态，可直接进行测定。
6.试验步骤（1）将25ml样品移入50ml比色管中，加入5ml氢氧化钠溶液（40g/L）和5ml过硫酸钾溶液（300g/L），摇匀后放入压力锅中加热20min（压力锅压力保持在1.1～1.3kg/cm²），冷却后加入2滴混合指示剂。
（2）用硫酸（5+95）调节pH至7.2～7.4，使红色指示剂呈棕红色，然后用硝酸银溶液滴定至稳定的紫红色。
记下消耗的硝酸银体积V1。
同时做空白实验，记下消耗的硝酸银体积V0。
7.结果计算总氮（mg/L）= [(V0-V1)C14]F1000 / V其中，V0为空白实验消耗的硝酸银体积，V1为样品测定消耗的硝酸银体积，C为硝酸银溶液浓度（g/L），14为氮原子的摩尔质量（g/mol），F为稀释倍数，V为样品体积（mL）。
8.精密度和准确度总氮的精密度和准确度因方法而异，但一般精密度为±5%～10%，准确度为±10%～20%。
9.质量保证和质量控制为保证检测结果的准确性和可靠性，需进行以下质量控制：定期校准仪器；使用有证标准物质进行日常检验；对样品进行平行双样测定；定期进行空白实验和干扰实验等。
10.安全注意事项在进行总氮检测时，需要注意安全事项。
总氮(TN)的测定
总氮（TN）的测定总氮（TN）的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法：(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法：1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。
K 2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。
其摩尔吸光系数为1.47×103从而计算总氮的含量。
2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。
贮于聚乙烯瓶中，保存一周。
(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。
此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。
加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。
(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。
此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。
③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时主要的干扰物有哪些
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时主要的干扰物有哪些220纳米与275纳米都属于紫外范围，属于电子跃迁光谱，在总氮测定过程中，实际就是用紫外光度法测定硝酸根的浓度，但是在碱性条件下，反应后的溶液中含有过二硫酸盐（剩余），硫酸盐（过二硫酸盐还原成分），这些物质在220纳米均有吸收。
为了消去干扰，必须用220纳米测的吸光度值减去275纳米处吸光度的2倍才得到真实的硝酸根浓度。
但是很多物质在220纳米处有吸收，如含氧或氮化合物，因此对空白溶液水质有较高要求，例如空白中含有碳酸盐和磷酸酸盐等等就有干扰。
碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮时，为什么要在两个波长测定吸光度？因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
硝酸根离子在220nm波长处有吸收，而溶解的有机物在此波长也有吸收，干扰测定。
而硝酸根离子在275nm处没有吸收。
所以在275nm处也测定吸光度，用来校正硝酸盐氮值。
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标曲汇不出来的原因是什么？220纳米与275纳米都属于紫外范围，属于电子跃迁光谱，在总氮测定过程中，实际就是用紫外光度法测定硝酸根的浓度，但是在碱性条件下，反应后的溶液中含有过二硫酸盐（剩余），硫酸盐（过二硫酸盐还原成分），这些物质在220纳米均有吸收。
为了消去干扰，必须用220纳米测的吸光度值减去275纳米处吸光度的2倍才得到真实的硝酸根浓度。
但是很多物质在220纳米处有吸收，如含氧或氮化合物，因此对空白溶液水质有较高要求，例如空白中含有碳酸盐和磷酸酸盐等等就有干扰。
1,可能没消解好，看看消解条件是否达到。
2.最有可能的是使用的药剂不纯。
用高压蒸气消毒器或民用压力锅加热—碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法分析。
该法精密度和准确度较好,但存在一些问题:一是消解过程烦杂,而且稳定性差,温度难以控制。
二是该方法存在空白值偏高的现象。
三是比色误差,很多研究表明未分解的过硫酸钾、氢氧化钠在220nm下具有一定吸光度因而其选择性较差。
水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflagedigestion-UV spectrophotometric methodGB 11894－891 主题内容与适用范围主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为／L，测定上限为4mg／L。
本方法的摩尔吸光系数为×103L·mo1－1·cm－1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的倍以上，溴离子相对于总氮含量的倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2 定义可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于?m颗粒物)的含氮量。
总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3 原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：A＝A220－2A275………………………………………………(1) 按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。
4 试剂和材料除非另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
水，无氨。
按下述方法之一制备；离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Hessen was revised in January 2021水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflagedigestion-UV spectrophotometric methodGB 11894－891 主题内容与适用范围主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为／L，测定上限为4mg／L。
本方法的摩尔吸光系数为×103L·mo1－1·cm－1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的倍以上，溴离子相对于总氮含量的倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2 定义可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于m颗粒物)的含氮量。
总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3 原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：A＝A220－2A275 (1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。
4 试剂和材料除非另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
水，无氨。
按下述方法之一制备；离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
水质总氮的测定碱性过硫酸 钾消解紫外分光光度法
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflage digestion-UV spectrophotometric methodGB 11894－891 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1.2 适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1－1·cm－1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2 定义2.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45?m颗粒物)的含氮量。
2.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3 原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：A＝A220－2A275 (1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。
4 试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4.1 水，无氨。
按下述方法之一制备；4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
沉积物氮测定方法
实验所用玻璃器皿需用10%盐酸浸洗，再用去离子水冲洗。
TN总氮(TN)的测定：准确称取0.1000 g 沉积物于50 mL 比色管中，加入25 mLK 2S 2O 8 和NaOH 混合氧化剂溶液(含K 2S 2O 8 和NaOH 各0.15 mo1)，在0．15～0．16 MPa 压力下保持120～124 o C 1 h ，自然冷却后分取上清液，测定氮。
1ml 原液加到25ml 比色管中定容10ml c=1mg/L 稀释25倍 一、方法的适用范围方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4mg/L 。
二、试剂1)碱性过硫峻钾溶液:称取40g 过硫酸钾K 2S 2O 8，15g 氢氧化钠，过硫酸钾在不超过60°的水浴中加热溶解。
碱性过硫酸钾溶液的配制中，应该将过硫酸钾试剂和氢氧化钠试剂分别溶解后再混合配制。
溶于无氨水中，稀释下1000ml 。
溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
2)(1+9)盐酸。
三、测量步骤(1ml 原液加到25ml 比色管中定容，)1 mg/L 3)硝酸钾标准溶液:①标准贮备液：称取0.7218g 经105一110℃烘干4h 的优级纯硝酸钾（KNO 3)溶于无氨水中，，移至1000ml 容量瓶，定容。
此溶液每毫升含100ug 硝酸盐氮。
加入2m1三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。
②硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得。
此溶液每毫升含编号 指标 分析方法1 TN 过硫酸钾消解，紫外分光光度法2 NH 4+-N 纳氏试剂比色法3 NO 3-_N 紫外分光光度法4 NO 2--NN-（1-奈基）-乙二胺光度法10ug硝酸盐氮。
即10mg/L4)校准曲线的绘制①分别吸取0，0,0.5,1,2,3,5,7,8ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
0.2 0.4 0.8 1.2 2 2.8 3.2mg/L②加入5m1碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出;③将比色管置于压力蒸汽消毒器，，加热O.5h，放气使压力指针回零。
关于过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测定海水中总氮方法改进探讨_(精)
消解过程是过硫酸钾分解产生原子态氧的过程,而过硫酸钾能否分解完全,关键取决于消解时间和消解温度。(1由于过硫酸钾本身在=220nm处有强烈的吸收,见图2,若消解时间过短,或消解温度太低,都会造成过硫酸钾分解不完全,残余的过硫酸钾对比色有干扰,造成实验空白值偏高。本文针对消解时间对空白值的影响进行了实验,通过实验发现,随着加热时间延长,过硫酸钾不断分解在波长220nm处吸收逐渐降低。如图3所示,当消解时间持续至50min以上时,过硫酸钾吸光值才趋于稳定,并降至所需求的范围(A b =0. 03。(2对于一些含有难降解有机氮的样品,若消解时间不够,会造成过硫酸钾氧化率降低,有机氮只部分转化成硝酸盐氮。笔者选取2个具有代表性样品,地表水1、地表水2同时进行硝酸盐氮、亚硝酸氮和凯氏氮的测定,结果见表1。然后再对地表水1、地表水2进行总氮消解时间实验:取2m L水样在其他条件相同的情况下,分别消解30、45、60、80m in ,然后进行数据比对,水中总氮在数值上应为凯氏氮,硝酸盐氮和亚硝酸盐氮之和。结果见表2,总氮含量随着消解时间的增加而增大,当消解时间达到60m in时,总氮含量与凯氏氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮计算出的总氮值相加吻合。实验过程同样也表现出消解温度对实验也有很大影响,温度越高,过硫酸钾分解越完全。高压锅的极限温度为128℃,综合以上实验结果,选择测定总氮较好的消解条件是:消解温度为123—126℃,消解时间为60min
[2]铵态氮、亚硝酸盐氮转GB /T 12763. 4-2007方法,该方法是用过硫酸钾在碱性介质中将有机氮、
化为硝酸盐氮,硝酸盐氮经锌-镉还原为亚硝酸盐后与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应,反应产物再与1-萘替乙二胺二盐酸盐作用,生成深红色偶氮染料,然后再用光度法进行测定。该方法存在着操作繁琐,中间处理过程长,还原后的亚硝酸盐氮不稳定需及时测定等缺点,且海水分析多为服务性监测,测试频率不高,所配试剂易过期导致浪费。(2当测定成分复杂,色度较高且铵氮含量相对较高的地表水时,由于受到某些因素的影响,有时会出现水样中凯氏氮和硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的测试结果总和大于总氮测试结果的现象。这种结果显然是错误的。本文经过研究分析并进行了大量实验验证,认为问题主要是由于以下3个方面造成的:第一是由于在总氮消解过程所使用的消解液为碱性过硫酸钾,碱性过硫酸钾中的碱易与水样中溶解态氨及部分无机铵盐以氨气形式结合挥发逸出;第二是由于消解时间不够,一些难降解的有机态氮只部分转换成硝酸盐氮而造成总氮测试联系人,电话:(0591 87814374;手机:(0 13375985543; E -mail:19910513zzf@sina. com
总氮的测定实验报告
上海应用技术大学实验报告课程名称无机化学综合实验（水环境指标综合分析）实验项目 TN的测定班级（课程序号）组别同组者实验日期指导教师成绩一、实验目的1.学习碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理2.掌握总氮的检测方法及操作步骤二、实验原理在60度的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态的氧，硫酸氢钾在溶液中解离产生氢离子，故在碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
过硫酸钾分解出的原子态的氧在120-124度条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
同时在此过程中有机物被氧化分解。
用紫外分光光度法于波长220nm和275nm分别测出吸光度A220和A275按下式求出校正吸光度A: A=A220-2*A275按A的值查校准曲线并计算总氮含量(以NO3-N计)原理公式名词解释可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体小于0.45mg颗粒物的含氮量。
总氮:包括溶液中所有含氮化合物，即亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的总和。
紫外分光光度法:根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。
操作简单、准确度高、重现性好，波长长(频率小)的光线能量小，波长短(频率大)的光线能量大。
100nm、200nm、400nm、800nm、400um、 1m通指X-射线、紫外区、可见区、红外区、微波区、无线电波区。
摩尔吸光度数:物质对某波长的光的吸收能力的量度。
指一-定波长时，溶液的浓度为1 mol/L，1cm的吸光度，用ε或EM表示。
越大吸收光的能力越强，相应的分光度法测定的灵敏度就越高。
以一定波长的光通过时，所引起的吸光度值A。
A220和A275:为什么要测这两个波长的吸光度?因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
硝酸根离子在220nm波长处有最大吸收但是溶解性有机物在此处也有吸收，干扰测定。
总氮TN-(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)
总氮（TN）测定方法（过硫酸钾氧化—紫外分光光度法）一、实验原理在120℃~124℃的碱性基质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm出测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度，A=A220-2A275，从而算出总氮含量，其摩尔吸光度系数为1.47×103。
二、方法适用范围方法检测下限为0.05mg/L，测定上限为4mg/L。
三、试剂1.碱性过硫酸钾溶液：40g K2S2O8+15NaOH →溶于无氨水中→稀释至1000ml定容即可。
溶液放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
2.1+9盐酸3.硝酸钾标准溶液：（1）硝酸钾标贮备液：0.7218g以烘干4小时（105~110℃）硝酸钾溶于无氨水中，定容至1000ml，加入2ml三氯甲烷作为保护剂，可至少可稳定6个月。
此溶液含硝酸盐氮100ug/ml。
（2）硝酸钾标准使用液：将贮备液稀释10倍即可。
此溶液含硝酸盐氮10ug/ml。
四、实验步骤（一）标准曲线的绘制1．分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
2．加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。
3．比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。
然后升温至120~124℃开始计时。
4．自然冷却，开阀放气，移去外盖。
取出比色管并冷却至室温。
5．加入1+9盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。
6．在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。
用校正的吸光度绘制标准曲线。
（二）样品的测定步骤取适量经预处理的水样（使氮含量为20~80ug）。
按标准曲线绘制步骤⑵~（6）操作。
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实验方法
总氮（TN）测定方法
（过硫酸钾氧化—紫外分光光度法）
一、实验原理
在120℃~124℃的碱性基质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm出测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度，A=A220-2A275，从而算出总氮含量，其摩尔吸光度系数为1.47×103。
二、方法适用范围
方法检测下限为0.05mg/L，测定上限为4mg/L。
三、试剂
1.碱性过硫酸钾溶液：40g K
2S
2
O
8
+15gNaOH →溶于无氨水中→稀释至1000ml定容即
可。
溶液放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
2.1+9盐酸
3.硝酸钾标准溶液：
（1）硝酸钾标贮备液：0.7218g以烘干4小时（105~110℃）硝酸钾溶于无氨水中，定容至1000ml，加入2ml三氯甲烷作为保护剂，可至少可稳定6个月。
此溶液含
硝酸盐氮100ug/ml。
（2）硝酸钾标准使用液：将贮备液稀释10倍即可。
此溶液含硝酸盐氮10ug/ml。
四、实验步骤
（一）标准曲线的绘制
1．分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
2．加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。
3．比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。
然后升温至120~124℃开始计时。
4．自然冷却，开阀放气，移去外盖。
取出比色管并冷却至室温。
5．加入1+9盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。
6．在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。
用校正的吸光度绘制标准曲线。
（二）样品的测定步骤
取适量经预处理的水样（使氮含量为20~80ug）。
按标准曲线绘制步骤⑵~（6）操作。
然后按校正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，再用下列计算总氮含量。
总氮（mg/L）=m/v
式中：
m为从校准曲线上查得的含氮量（ug）；
v为所取水样体积（ml）。