XRD在残余应力分析中的应用
XRD宏观残余应力测定1
XRD衍射峰位置发生偏移 2dsinθ=Nλ 测量衍射峰偏移的多少 ∆θ 计算残余应力的大小
晶面间距随应力变化示意图
测定方法
• 采用 2ψ 法 采用sin • 计算公式为： 计算公式为：
• 其中
（半高宽法）确定衍射角2θ
• 计算K值
• 计算M值（最小二乘法）
• 计算应力σ=K.M
计算软件的简介
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计算软件的简介
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计算软件的简介
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注意事项
• 表面状态：试样采用化学或电解抛光，不 采用机械抛光
• 晶的优缺点及应用
• 优点：无损、可测表（界）面应力、可区分应 力类型、适用于块状试样 • 缺点：只对无粗晶和无织构的材料才有效、数 据的分散性强、不能测得动态瞬时应力 • 应用：检测强化效果，工件的失效分析，预测 工件的寿命，评价界面的结合能力等
XRD宏观残余应力测定 宏观残余应力测定
报告人：林建平 导师：王献辉教授
主要内容
• • • • • 残余应力定义 XRD测定原理 测定方法 残余应力计算软件的使用 测试方法的优缺点及用途
残余应力
定义：产生应力的各种外载荷（力、 温度等）去除后，在物体内依然存 在的应力 。
测定原理
残余应力 晶格畸变 晶面间距变化
机械加工状态对XRD测量残余应力的影响1-刘竞艳
3.2 残余应力计算结果
• 车削加工在样品表面形成了 -544.0MPa的压应力，表明样品经 过车床加工后表面所受的损伤最大 ，从而对样品残余应力测定的结果 影响最大。 • 在车削加工表面再次经过磨 削加工后样品表面存在-213.5MPa 的残余压应力，表面残余应力大幅 度减低。
不同加工状态表面残余应力的计算结果
• 采用X射线测定材料中残余应力，由于X射 线在金属中穿透深度很小（纯钛中约为6μm ） • 加工后样品表面残余应力全部为样品加工 所形成的。
• 经过抛光并表面腐蚀的样品则消除了表面 加工应力的影响。
3 实验结果
3.1加工状态对2θ扫描的影响
a： 车床加工； b： 磨床加工； c： 1000#砂纸磨光；d： 机械抛光； e： 金相腐蚀
XPS-AES连用仪
差热分析仪
材料分析中心简介
X射线衍射仪
高压釜腐蚀试验系统
低周疲劳试验机
高频疲劳试验机
电子万能材料试验机
开展的服务及检测能力
服务领域：化学化工；物理性能；电子电器；材料等 领域
开展检测服务及能力：
•材料拉伸、疲劳； •结构表征； •化学元素定量分析；
•金属材料腐蚀性能检测；
•微观组织分析； •表面界面分析；
中心人才团队及条件基础： 工业（稀有金属）产品质量控制和技术评价实验室 实验室面积3000平方米，固定资产3000万元，采 中国有色金属工业西北质量监督检验中心 用国内先进 LIMS管理系统，拥有国内、外先进仪器设 陕西省有色金属产品质量监督检验站 备 60多台套，科技人员42名，教授、高工11人，博士、 陕西省有色金属材料分析检测与评价中心 硕士19名。 业务范畴：金属材料及矿冶产品、 中心架构： 陕西省核工业用金属材料检测与评价服务平台 政府执法机关和企事业单位： 化学检测室 陕西省稀有金属材料安全评估与失效分析中心 分析检测与评价 物理检测室 钛及钛合金加工产品生产许可证检验机构实施单位 粉末专业检测组 鉴定检验 铜及铜合金加工产品生产许可证检验机构实施单位 腐蚀专业检测组 仲裁检验 产品质量认证 业务管理室 其他重要产品的委托检验
x射线衍射测量残余应力实验指导书
X射线衍射方法测量材料的残余应力一、实验目的与要求1.了解材料的制备过程及残余应力特点。
2.掌握X射线衍射（XRD）方法测量材料残余应力的实验原理和方法。
二、了解表面残余应力的概念、分类及测试方法种类, 掌握XRD仪器设备的操作过程。
三、实验基本原理和装置..1.X射线衍射测量残余应力原理当多晶材料中存在内应力时, 必然还存在内应变与之对应, 导致其内部结构(原子间相对位置)发生变化。
从而在X射线衍射谱线上有所反映, 通过分析这些衍射信息, 就可以实现内应力的测量。
材料中内应力分为三大类。
第I类应力, 应力的平衡范围为宏观尺寸, 一般是引起X射线谱线位移。
由于第I类内应力的作用与平衡范围较大, 属于远程内应力, 应力释放后必然要造成材料宏观尺寸的改变。
第II类内应力, 应力的平衡范围为晶粒尺寸, 一般是造成衍射谱线展宽。
第III类应力, 应力的平衡范围为单位晶胞, 一般导致衍射强度下降。
第II类及第III类内应力的作用与平衡范围较小, 属于短程内应力, 应力释放后不会造成材料宏观尺寸的改变。
在通常情况下, 我们测得是残余应力是指第一类残余应力。
当材料中存在单向拉应力时, 平行于应力方向的(hkl)晶面间距收缩减小(衍射角增大), 同时垂直于应力方向的同族晶面间距拉伸增大(衍射角减小), 其它方向的同族晶面间距及衍射角则处于中间。
当材料中存在压应力时, 其晶面间距及衍射角的变化与拉应力相反。
材料中宏观应力越大, 不同方位同族晶面间距或衍射角之差异就越明显, 这是测量宏观应力的理论基础。
原理见图1。
由于X射线穿透深度很浅, 对于传统材料一般为几十微米, 因此可以认为材料表面薄层处于平面应力状态, 法线方向的应力(σz )为零。
当然更适用于薄膜材料的残余应力测量。
图1 x 射线衍射原理图图2中φ及ψ为空间任意方向OP 的两个方位角, εφψ 为材料沿OP 方向的弹性应变, σx 及σy 分别为x 及y 方向正应力。
残余应力测量方法
残余应力是指材料内部或表面存在的不平衡力，它可以对材料的性能和可靠性产生重要影响。
以下是几种常见的残余应力测量方法：
1.X射线衍射法（X-ray Diffraction, XRD）：这是一种常用的非破坏性测量方法，通过测量
材料中晶体结构的畸变来间接计算残余应力。
X射线经过材料后会发生衍射，根据衍射角度的变化可以推断出残余应力的大小和方向。
2.中子衍射法（Neutron Diffraction）：类似于X射线衍射法，中子衍射法也是通过测量材
料晶体结构的畸变来确定残余应力。
相比X射线，中子具有更好的穿透能力，因此可以深入材料内部进行测量，适用于非金属材料的残余应力分析。
3.压电法（Piezoelectric Method）：利用材料的压电效应来测量残余应力。
该方法通过将
压电传感器固定在被测物体上，然后施加外力引起压电传感器的形变，根据形变量的变化推断出残余应力的大小。
4.高斯法（Hole Drilling Method）：这是一种常用的局部测量方法，适用于金属材料。
该
方法通过在被测物体上钻一个小孔，然后测量孔周围的表面应变的变化来计算残余应力。
5.激光干涉法（Laser Interferometry）：利用激光的干涉原理来测量表面的微小位移，从
而推断出残余应力的分布情况。
激光干涉法可以提供高精度的残余应力测量结果。
需要注意的是，不同的测量方法适用于不同类型的材料和应力状态，选择合适的方法取决于具体的应用需求和材料特性。
在进行残余应力测量时，应根据实际情况综合考虑各种因素，并采取适当的措施以确保测量结果的准确性和可靠性。
XRD应用2
2） 单晶标准投影图 如果把一个单晶体放在投影球的球心，依次使其某些特定晶面与赤道平面重合， 然后将其他各个晶面法线投影到赤道平面上，便成了标准投影图。这些特定晶面 常采用低指数晶面，立方晶系中如 (001)、(110)、(111)、(112) 等较常用，其标准 投影图如图所示。单晶标准投影图可用于标定极图织构。
微观应力的测量简介
织构的表征
单晶体在不同的晶体学方向上，其力学、电磁、光学、耐腐蚀、 磁学甚至核物理等方面的性能会表现出显著差异，这种现象称为各向 异性。多晶体是许多单晶体的集合，如果晶粒数目大且各晶粒的排列 是完全无规则的统计均匀分布，即在不同方向上取向几率相同，则这 多晶集合体在不同方向上就会宏观地表现出各种性能相同的现象，这 叫各向同性。
织构类型
为了具体描述织构 (即多晶体的取向分布规律)，常把择优取向的 晶体学方向 (晶向) 和晶体学平面 (晶面) 跟多晶体宏观参考系相关连起 来。这种宏观参考系一般与多晶体外观相关连，譬如丝状材料一般采 用轴向；板状材料多采用轧面及轧向。多晶体在不同受力情况下，会 出现不同类型的织构。 轴向拉拔或压缩的金属或多晶体中，往往以一个或几个结晶学方 向平行或近似平行于轴向，这种织构称为丝织构或纤维织构。理想的 丝织构往往沿材料流变方向对称排列。其织构常用与其平行的晶向指 数<UVW>表示。 某些锻压、压缩多晶材料中，晶体往往以某一晶面法线平行于压 缩力轴向，此类择优取向称为面织构，常以{HKL}表示。 轧制板材的晶体，既受拉力又受压力，因此除以某些晶体学方向 平行轧向外，还以某些晶面平行于轧面，此类织构称为板织构，常以 {HKL}<UVW>表示。
2. 表面应力与面间距：材料的表面应力只能与表面平行，即在表 面只有主应力σ1和σ2，而不可能存在σ3。令σϕ为表面上与σ1成ϕ角 方向上的正应力，有：
塑料粘结炸药药柱残余应力的X射线衍射检测技术及应用
塑料粘结炸药药柱残余应力的X射线衍射检测技术及应用随着军事武器的不断发展,对武器的各项性能要求越来越高。
炸药药柱是各种武器的核心部件,在很大程度上制约着武器的进一步发展。
而要改善药柱的质量,寻找最佳的材料配比和工艺参数,都依赖于对炸药药柱残余应力分布的测试与表征。
至今,适用于炸药药柱残余应力测试的技术很少,国内外在这一领域应用成功的例子更是寥寥无几。
因此,对药柱残余应力的检测技术进行深入研究,具有重要的理论意思和实用价值。
本论文首先介绍了塑料粘结炸药的组成、制备工艺以及药柱的成型机制;描述了残余应力的成因和存在方式;综合论述和比较了各种应力测试手段的优缺点及应用领域,结合塑料粘结炸药自身的特点,筛选出两种可安全用于PBX残余应力测试的无损检测方法—X射线衍射方法和超声波法。
分析了X射线衍射方法测试残余应力的基本原理和计算过程,运用X射线衍射仪对不同成型工艺下制备的药柱进行了一系列的相关测试,为其他部门提供了有价值的参考数据。
主要内容如下:(1)论述了国内外使用的各种应力测试方法,结合塑料粘结炸药对应力测试技术的要求和药柱自身的理化特性,综合比较认为X射线衍射法、超声波法、云纹干涉法、激光干涉等无损测试方法比较适合应用于塑料粘结炸药的应力测试表征。
运用IR Prestige-21红外测试仪对药柱进行红外测试,发现由于炸药药柱自身材料成分的特点,红外光透过率十分低。
经过对各种无损测试方法的试验、筛选,最终筛选出两种能够有效地表征药柱残余应力的实验方法:X射线衍射法和超声波法。
(2)运用X射线衍射方法对不同成型压力下制备的JOB-9003药柱进行XRD测试,并与其主要单质材料奥克托金晶体结果进行比较,发现不同压力下的药柱衍射峰略有不同,主要表现在衍射峰发生了少许位移,说明应力的存在确会使晶面间距发生相应变化,并能够在实验中测定,为X射线衍射法测试残余应力奠定了可行的实验技术基础。
(3)从理论上推导出应用XRD技术测定PBX残余应力的计算公式,表明2θφψ与sin 2ψ呈线性关系,由斜率M与材料应力常数K 可方便地计算出药柱的宏观残余应力σx。
X射线衍射测残余应力操作规范
6. 预热完毕，确定环境以及机器自身的噪声干扰（gain），对一般的钢来说，用钛滤波，先进行校准，在x射线发射口连接手动聚焦指针，使用马达控制器控制测角仪进行上下（Z方向）调整，使得指针尖部对准式样的中心，快接近式样时，需要用小步操作，直到达到试样中心，然后de-focus，拆下指针，换上光缝，然后refocus（也可以按下马达控制器的右边的记忆按键）。当测角仪停止时，点single exposure，看有没有衍射峰出现，然后点collect—quick gain，然后再点collect—gain，确定gain。
7. 进行试验，放上式样，重复6步的步骤，在x射线发射口连接指针，使用马达控制器进行上下调整，使得其指针尖部对准式样的中心，然后de-focus，拆下指针，换上光缝，然后refocus。当测角仪停止运动时，点single exposure，看有没有衍射峰出现，然后点collect—multiple exposure。
8. 具体结果参见软件。
X射线衍射测残余应力操作规范
1. 打开电脑，插上key、控制箱USB、接收器USB连接线。
2. 按绿色的键2秒，打开控制箱电源；打开X-RayEnable橙色的开关；打开接收器电Байду номын сангаас开关。
3. 点击电脑桌面xrdwin2，打开软件，点ok。
4. 对衍射仪进行初始化，点击initialize，然后点initialization。
无损检测技术中的残余应力测量与分析方法剖析
无损检测技术中的残余应力测量与分析方法剖析残余应力是指在物体内部存在的，由于外部加载和热应变引起的应力状态。
残余应力的存在对材料的性能和稳定性有着重要影响，因此在工程领域中需要对其进行准确测量和分析。
无损检测技术在残余应力测量与分析中起到了重要的作用，本文将对无损检测技术中的残余应力测量与分析方法进行剖析。
一、X射线衍射法X射线衍射（XRD）技术是一种常用的测量材料残余应力的方法。
该方法通过分析材料中晶体的衍射图谱来确定其残余应力。
当材料发生应力时，晶格的排列会发生变化，从而引起X射线的衍射角度的变化。
通过测量和分析这种变化，可以得到材料的残余应力信息。
XRD技术具有测量范围广、准确性高、可重复性好等优点。
对于单晶材料，XRD技术能够直接测量晶体中的残余应力，精度较高。
而对于多晶材料，则需要通过倾角扫描或者称为θ-2θ扫描，来获得材料中的残余应力信息。
不过，XRD技术对于非晶态材料的测量精度较低。
二、中子衍射法中子衍射（ND）技术是一种利用中子进行测量的方法，可用于测量材料的残余应力。
中子的波长大约为0.1-1.0纳米，相较于X射线而言，中子的波长更适合用于测量晶体结构。
中子与材料作用时，受到材料中的晶格排列和残余应力的影响，从而产生衍射。
中子衍射技术具有穿透性强、对非晶态材料测量精度高等优点。
相较于XRD技术，中子衍射技术在测量多晶材料的残余应力时精度更高，适用范围更广。
不过，中子衍射技术的设备成本较高，且实验条件要求较为苛刻。
三、位错法位错法是一种基于物理模型的测量残余应力的方法。
位错是材料晶体结构中的缺陷，它们是材料中形成应力的主要机制之一。
位错法通过测量材料中位错的密度和分布来推导残余应力。
位错法具有非常高的空间分辨率和准确性，适用于各种材料的残余应力测量。
位错法可以通过电子显微镜和X射线繁切分析仪等设备进行实施。
但是，位错法需要对材料进行特殊制备和取样，且实验条件更为复杂。
四、光弹法光弹法是一种基于光学和力学原理的测量方法，通过测量光线透过或反射于材料表面时产生的应力光学效应来推断残余应力。
XRD在残余应力分析中的应用.doc
XRD 在残余应力分析中的应用摘要 X 射线衍射测量残余应力的原理是以测量衍射线位移作为原始数据，所测量的结果实际上是残余应变，而残余应力是通过虎克定律由残余应变计算得到的。
关键词 X 射线衍射 残余应力 XRD0.引言X 射线衍射在残余应力分析中具有重要的作用。
X 射线应用在残余应力的分析中，是科技的一项重大突破。
其中在：定量分析轴承和内燃机喷射器部件中的残余奥氏体；检测输片惰性轮中的残余应力；检测汽车发动机部件的残余应力（凸轮轴、连杆、发动机轴、均衡器）；检测由于全回火引起的残余应力（家用电器、结构部件）；检测气体传导时所存在的工作压力；检测大幅度拉伸结构件中的工作应力；通过检测应力来测量工件喷丸和轧制的效率；检测铸件的残余应力（机械工具铸铁件和汽车铸铝部件）；检测焊接引起的应力（激光和电焊）；研究铝合金汽车轮廓中的残余应力和应力阻抗的关系；优化切削去除的工作参数以提高机械部件的应力阻抗；检测螺旋式和叶式弹簧的残余应力；研究加上工作载荷后的临界区域（武器和航空）等很多领域都有贡献。
1.X 衍射射线分析1.1 原理简介X 射线衍射分析是利用晶体形成的X 射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。
将具有一定波长的X 射线照射到结晶性物质上时，X 射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X 射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象，图1为X 射线衍射的产生。
衍射X 射线满足布拉格（W.L.Bragg ）方程：λθn d =sin 2 式中：λ是X 射线的波长；θ是衍射角；d 是结晶面间隔；n 是整数。
波长λ可用已知的X 射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。
将求出的衍射X 射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。
从衍射X 射线强度的比较，可进行定量分析。
本法的特点在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式，从而可进行价态分析，可用于对环境固体污染物的物相鉴定，如大气颗粒物中的风砂和土壤成分、工业排放的金属及其化合物（粉尘）、汽车排气中卤化铅的组成、水体沉积物或悬浮物中金属存在的状态等等。
自支撑硼掺杂金刚石膜残余应力和微观应力的XRD分析
为 样 品生长之前 , 用平 均粒 径为
晶面增多 , 孪晶数 目 减少 说明硼的掺
入起到改变薄膜晶粒尺寸 、生长取 向 、孪晶出现等作 用
结 构分析
℃反 , 偏压
拼 的金
膜的微观应力随着硼流量的增 加, 由拉应力转变为压应力然后又转变 为拉应力 杂导致的多晶膜 中晶粒尺寸 、晶面取向及孪 晶变化的共同作用 残余应力和微观应力 的变化归因于一定量的硼掺
关键词
无 机非金属材料 ,
金刚石 膜, 硼 掺杂 ,
,残 余应力 , 微观应力
分类号
文章编号
一
一
一
一 一
孔
几 亡
一
肠
劣 尸 二。 几 几 , 五乞 二 ” 咫 , , 二 夕 二 几 夕 忍
着硼流量的增加 , 当硼流量进一步增加 ,
品已获得有效的硼掺杂 ` ”,`
入
征和分析
样品由
一
。,
表
显现的主要是 和 晶面 这与 观察 到的结果相吻合 从硼掺杂多晶金刚石薄膜的
衍 射峰 强度和
硼 流 址的 关系 图
和扫 描 电子显 微镜 应用 法计算残 余应力
一
衍射 峰强度 比值
与
可以看 出 , 随着 硼流量 的增 加 ,
川 晶面衍射峰 而高衍射角处对应
、
及
晶面的
衍射峰 很弱 图中未标出 , 说 明 【 」 取向 的晶面很少显现 通过对比各晶面取向的特征衍射峰
的强度可 以看 出 。 未 掺杂 的多晶金 刚石膜显现 的主要
℃ 左右 样品在生长结束降温过程中因热膨胀系 数 的不 同与钥 衬底脱 离 , 形成 自支 撑膜 沉积 时 间根
残余应力xrd原理
残余应力xrd原理
残余应力XRD原理是通过X射线衍射技术来测量材料内残余应力的方法。
在材料制备或加工过程中，材料会受到各种力的作用，从而产生残余应力。
这些应力会导致材料的力学性能发生变化，因此了解和控制残余应力对于材料的应用非常重要。
在残余应力XRD测量中，X射线通过材料时，被材料晶体中的原子散射，并形成衍射图样。
在没有任何应力的情况下，衍射图样会呈现出一定的规律性，即所谓的布拉格定律。
而当材料存在残余应力时，晶体结构会发生畸变，从而改变衍射图样的规律性。
通过测量这些差异，可以得出材料中的残余应力大小和方向。
残余应力XRD技术广泛应用于金属材料、陶瓷材料、高分子材料等领域。
它可以用于研究材料加工过程中的残余应力分布情况、评估材料的应力状态和研究材料的力学性能等方面。
- 1 -。
X射线衍射在残余应力分析中的应用
X射线衍射在残余应力分析中的应用杨国彬（测101）摘要 X射线衍射测量残余应力的原理是以测量衍射线位移作为原始数据，所测量的结果实际上是残余应变，而残余应力是通过虎克定律由残余应变计算得到的。
关键词 X射线衍射残余应力 XRD1引言 X射线衍射在残余应力分析中具有重要的作用。
X射线应用在残余应力的分析中，是科技的一项重大突破。
其中在：定量分析轴承和内燃机喷射器部件中的残余奥氏体检测输片惰性轮中的残余应力检测汽车发动机部件的残余应力（凸轮轴、连杆、发动机轴、均衡器）检测由于全回火引起的残余应力（家用电器、结构部件）检测气体传导时所存在的工作压力检测大幅度拉伸结构件中的工作应力通过检测应力来测量工件喷丸和轧制的效率检测铸件的残余应力（机械工具铸铁件和汽车铸铝部件）检测焊接引起的应力（激光和电焊）研究铝合金汽车轮廓中的残余应力和应力阻抗的关系优化切削去除的工作参数以提高机械部件的应力阻抗检测螺旋式和叶式弹簧的残余应力研究加上工作载荷后的临界区域（武器和航空）等很多领域都有贡献。
2应用举例（1）DD3镍基单晶高温合金喷丸层残余应力的X射线衍射分析１试样制备与测试方法试验材料为ＤＤ３镍基单晶高温合金其化学成分质量分数％为９．６Ｃｏ８．９Ｃｒ６．６Ｗ４．３Ａｌ２．９Ｔｉ３．４Ｔａ２．１Ｍｏ将其进行１２５０℃×４ｈ空冷＋８７０℃×３２ｈ空冷的热处理后其组成相为固溶体相和′相晶体结构为立方晶系采用线切割加工出块状试样尺寸为２０ｍｍ×１０ｍｍ×４ｍｍ单晶１１１晶向为试样的表面法线方向即单晶１１１面与试样表面平行对试样原始线切割面进行磨削加工磨削深度超过０．５ｍｍ然后进行喷丸处理采用直径为０．２ｍｍ的陶瓷丸喷丸强度为０．１５ｍｍＡ型试片确保覆盖率在２００％以上使用ＤｍａｘｒＣ型Ｘ射线衍射仪铜靶Ｋ辐射测定３３１衍射晶面单晶弹性柔度系数Ｓ１１＝７．６８５×１０－１２ｍ２Ｎ－１Ｓ１２＝－３．０６７×１０－１２ｍ２Ｎ－１Ｓ４４＝７．７５２×１０－１２ｍ２Ｎ－１Ｘ射线弹性常数Ｋ＝－５１９Ｎｍｍ－２结合电化学腐蚀技术进行剥层分别测试喷丸试样不同层深处单晶组分与多晶组分中的残余应力５由图１可见试样表面法线ｚ轴为晶体ｎ１ｎ２ｎ３方向试样表面某特定方向ｘ轴即晶体ｗ１ｗ２ｗ３方向空间ＯＰ方向是ｈｋｌ晶面的法线方向。
X射线残余应力测定方法的原理与应用
残余应力是第一类内应力的工程名称。
残余应力在工件中的分布一般是不均匀的，而且会对工件的静强度、疲劳强度、形状尺寸稳定性和耐蚀性等产生显著的影响。
因此，残余应力的测定非常重要。
残余应力测定方法可分为有损检测法和无损检测法。
有损检测法是通过机械加工的方式将被测工件的一部分去除，局部残余应力得到释放从而产生相应的应变和位移，根据相关力学原理推算工件的残余应力。
常用的有损检测方法有钻孔法与环芯法。
无损检测法是利用残余应力会引起材料中某一物理量（如晶面间距、超声波在材料中的传播速率或磁导率等）的变化，通过建立此物理量与残余应力之间的关系，测定相关物理量从而计算出残余应力。
常用的无损检测方法有X射线衍射法、中子衍射法、磁性法与超声法，其中，X射线衍射法因其原理较为成熟、方法较为完善，是目前在国内外应用最为广泛的方法，其测试设备也越来越完善，既有功能齐全的实验室仪器，也有适用于现场测量的便携式仪器，还有适于特殊场合的专用检测装置。
采用X射线衍射法测定残余应力，最早是由俄国学者在1929年提出，把材料的宏观应变等同于晶格应变。
1961年德国学者基于这个思路研究出sin2ψ法，使得X射线衍射测定残余应力逐渐成为成熟的、具有可操作性的测试技术。
X射线衍射测定残余应力技术经过60余年的发展，已开发出多种不同的测量方法，目前最主要的有sin2ψ法与cosα法两种。
1X射线衍射残余应力测定方法分类为了掌握X射线衍射残余应力测定技术，有必要对其方法进行归纳，具体如下：(1) X射线衍射残余应力测定方法可分为sin2ψ法、cosα法。
(2) sin2ψ法按照残余应力计算方法分类，可分为2θ法、d值法、应变法。
(3) sin2ψ法按ψ与2θ的几何关系分类，可分为同倾法、侧倾法。
(4) 按X射线管、计数管扫描方式可分为固定ψ0法，固定ψ法。
(5) 侧倾法又可分为标准的侧倾法、修改的侧倾法、侧倾固定ψ法。
(6) 测定剪切应力τφ采用的正负ψ测定法。
金刚石复合片(PDC)表面残余应力的XRD研究
２１ ０ ０年 ２月 ห้องสมุดไป่ตู้
粉 末 冶 金 技 术
Ｐｏ ｄ ｒ Ｍ ｅａｌ ｇ ｃ ｗ ｅ ｔ ｌ ｕｒ ｙ Ｔｅ ｈｎｏ ｏ ｌ ｇｙ
Ｖｏ ． ８． Ｎｏ １２ ．１ Ｆｅ ． ０１ ｂ２ ０
金 刚石 复合 片 （ Ｄ ） 面残余 ＰＣ表 应 力 的 Ｘ Ｄ研 究 Ｒ
徐 国平 ， 一 尹 志 民 陈启 武 ’
１（ ） 中南 大 学 材 料 科 学 与 工 程学 院 ， 沙 长
徐 根
４０１） １ ０ ２
４ ０ ８ ）２ （ 沙 矿 冶研 究 院 ， 沙 １０ ３ ） 长 长
摘
要 ： 采 用 ｘ射 线 应 力 测 定 仪 测试 了金 刚石 复合 片 （ Ｄ ）表 面从 中 心 到边 缘 ５个 不 同位 置 的 残 余应 力 ， ＰＣ
Ｉ ｖ ｓ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｅ ｉ ｕａ ｔ ｅ ｓ ｄｉｔ ｉ ｕｔｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｅ ｔｇ ｔｏ ｆ ｒ ｓｄ ｌｓ ｒ ｓ ｓｒ ｂ ｉ ｎ ｏ ｈ
ｓ ｒ ａ ｅ ｏ ｏ ｙ ｒ ｓ ａ ｌ ｉ ｍ ｏ ｄ ｃ ｍ ｐａ ｔｕ ｉ ｇ ＸＲＤ ｕ ｆ ｃ ｆ ｐ ｌ ｃ ｙ ｔ ｌ ｎｅ ｄ ａ ｉ ｎ ｏ ｃ ｓｎ
Ｘｕ Ｇｕ ｐｎ ｏ ｉｇ ，Ｙｉ ｉ ｎ ，Ｃｈ ｎ Ｑｉ ，Ｘｕ Ｇｅ ｎ Ｚｈｍｉ ｅ ｗｕ ｎ’
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环氧树脂的残余应力测试方法
环氧树脂的残余应力测试方法
残余应力是指材料内部的剩余应力，它会对材料的性能和使用寿命产生重要影响。
在环氧树脂应用中，了解和控制残余应力的分布是至关重要的。
因此，我们需要一个有效的测试方法来评估环氧树脂中的残余应力。
一种常用的测试方法是X射线衍射（XRD）技术。
该方法是通过照射材料表面，并测量X射线经过材料后的衍射图案来确定材料中的应力分布。
在环氧树脂中，通过选取合适的衍射角度和衍射峰的位置，可以获得材料中的残余应力信息。
另一种测试方法是红外热成像（IRTI）技术。
这种方法通过测量材料表面的红外辐射热图像来获得材料中的温度分布，进而推断残余应力的分布情况。
在环氧树脂中，因为应力会引起材料的热导率和膨胀系数的变化，通过红外热成像可以间接地得到残余应力信息。
还可以使用激光剪切仪来测定环氧树脂中的残余应力。
激光剪切仪是一种能够测量材料内部残余应力的非接触式测试设备。
它通过施加外部剪切力，测量材料表面的位移和应变来计算残余应力。
在环氧树脂中，由于材料的剪切刚度与残余应力有关，这种方法可以提供准确的残余应力信息。
X射线衍射、红外热成像和激光剪切仪都是常用的测试方法，用于评估环氧树脂中的残余应力。
选择合适的测试方法取决于实际需求和资源情况，通过这些方法可以更好地理解和控制环氧树脂的性能和使用寿命。
xrd残余应力衍射仪的应用价值
xrd残余应力衍射仪的应用价值今天咱们来聊聊一个特别神奇的东西，叫xrd残余应力衍射仪。
比如说在盖房子的时候呀，那些建筑材料就像一个个小士兵，它们要稳稳地站在那里，才能让房子坚固。
如果材料里面有不好的残余应力，就像小士兵们站得歪歪扭扭的，房子可能就会出问题啦。
这个时候，xrd残余应力衍射仪就能来帮忙。
它可以检查那些建筑材料，像砖头、钢材什么的，看看它们内部是不是有不好的残余应力。
如果有，人们就可以想办法调整，这样房子就能盖得又结实又安全。
还有汽车呢。
汽车的零件可多啦，就像一群小伙伴一起工作。
如果汽车零件里面有残余应力，就像小伙伴之间闹别扭，汽车开着开着就可能出故障。
xrd残余应力衍射仪就能检查汽车零件，像是发动机的零件、车架之类的。
我给你们讲个小故事呀，有一个汽车工厂，他们生产的汽车老是有一些小毛病，怎么都找不到原因。
后来他们用了xrd残余应力衍射仪来检查零件，发现是一些小零件里面有残余应力，调整之后，汽车就很少出那些奇怪的小毛病啦。
在做一些漂亮的工艺品的时候，这个仪器也很有用。
像那些精美的金属工艺品，要想做得好看又不容易坏，就得让材料里面的力量很和谐。
就好比我们画画的时候，颜色要搭配得好看一样。
这个仪器就能检查工艺品的材料，让做工艺品的叔叔阿姨知道怎么处理材料，做出来的工艺品就更完美啦。
而且呀，在制造飞机的时候，这个xrd残余应力衍射仪更是大功臣。
飞机要在天上飞，那得特别安全才行。
飞机的机身、机翼这些部分，就像鸟儿的身体和翅膀。
如果这些部分的材料有残余应力，那就太危险了。
这个仪器能仔细检查飞机材料，让飞机能够安全地在蓝天翱翔。
所以呀，xrd残余应力衍射仪虽然看起来有点神秘，但是它在我们的生活中有着超级大的作用。
它就像一个守护天使，守护着我们生活中的很多东西，让我们的房子安全，汽车稳定，工艺品精美，飞机顺利飞行呢。
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XRD 在残余应力分析中的应用摘要 X 射线衍射测量残余应力的原理是以测量衍射线位移作为原始数据，所测量的结果实际上是残余应变，而残余应力是通过虎克定律由残余应变计算得到的。
关键词 X 射线衍射 残余应力 XRD0.引言X 射线衍射在残余应力分析中具有重要的作用。
X 射线应用在残余应力的分析中，是科技的一项重大突破。
其中在：定量分析轴承和内燃机喷射器部件中的残余奥氏体；检测输片惰性轮中的残余应力；检测汽车发动机部件的残余应力（凸轮轴、连杆、发动机轴、均衡器）；检测由于全回火引起的残余应力（家用电器、结构部件）；检测气体传导时所存在的工作压力；检测大幅度拉伸结构件中的工作应力；通过检测应力来测量工件喷丸和轧制的效率；检测铸件的残余应力（机械工具铸铁件和汽车铸铝部件）；检测焊接引起的应力（激光和电焊）；研究铝合金汽车轮廓中的残余应力和应力阻抗的关系；优化切削去除的工作参数以提高机械部件的应力阻抗；检测螺旋式和叶式弹簧的残余应力；研究加上工作载荷后的临界区域（武器和航空）等很多领域都有贡献。
1.X 衍射射线分析1.1 原理简介X 射线衍射分析是利用晶体形成的X 射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。
将具有一定波长的X 射线照射到结晶性物质上时，X 射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X 射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象，图1为X 射线衍射的产生。
衍射X 射线满足布拉格（W.L.Bragg ）方程：λθn d =sin 2 式中：λ是X 射线的波长；θ是衍射角；d 是结晶面间隔；n 是整数。
波长λ可用已知的X 射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。
将求出的衍射X 射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。
从衍射X 射线强度的比较，可进行定量分析。
本法的特点在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式，从而可进行价态分析，可用于对环境固体污染物的物相鉴定，如大气颗粒物中的风砂和土壤成分、工业排放的金属及其化合物（粉尘）、汽车排气中卤化铅的组成、水体沉积物或悬浮物中金属存在的状态等等。
]1[图1 X 射线衍射的产生 1.2 应用——物相分析晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是X射线衍射物相分析方法的依据。
制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。
鉴定出各个相后，根据各相花样的强度正比于改组分存在的量（需要做吸收校正者除外），就可对各种组分进行定量分析。
目前常用衍射仪法得到衍射图谱，用“粉末衍射标准联合会（JCPDS）”负责编辑出版的“粉末衍射卡片（PDF卡片）”进行物相分析。
目前，物相分析存在的问题主要有]2[：⑴待测物图样中的最强线条可能并非某单一相的最强线，而是两个或两个以上相的某些次强或三强线叠加的结果。
这时若以该线作为某相的最强线将找不到任何对应的卡片。
⑵在众多卡片中找出满足条件的卡片，十分复杂而繁锁。
虽然可以利用计算机辅助检索，但仍难以令人满意。
⑶定量分析过程中，配制试样、绘制定标曲线或者K值测定及计算，都是复杂而艰巨的工作。
为此，有人提出了可能的解决办法，认为从相反的角度出发，根据标准数据（PDF卡片）利用计算机对定性分析的初步结果进行多相拟合显示，绘出衍射角与衍射强度的模拟衍射曲线。
通过调整每一物相所占的比例，与衍射仪扫描所得的衍射图谱相比较，就可以更准确地得到定性和定量分析的结果，从而免去了一些定性分析和整个定量分析的实验和计算过程。
2.残余应力2.1 残余应力定义产生应力的各种外载荷（力、温度等）去除后，在物体内依然存在的应力。
残余应力是当物体没有外部因素作用时，在物体内部保持平衡而存在的应力。
凡是没有外部作用，物体内部保持自相平衡的应力，称为物体的固有应力，或称为初应力，亦称为内应力。
残余应力是一种固有应力。
2.2 残余应力测量方法2.2.1 盲孔法]3[残余应力测量它的原理是在平衡状态下的原始应力场上钻孔，以去除一部分具有应力的金属，而使圆孔附近部分金属内的应力得到松弛，钻孔破坏了原来的应力平衡状态而使应力重新分布，并呈现新的应力平衡，从而使圆孔附近的金属发生位移或应变，通过高灵敏度的应变仪，测量钻孔后的应变量，就可以计算原应力场的应力值。
残余应力检测仪主要采用盲孔法进行各种材料和结构的残余应力分析和研究，还可作为在静力强度研究中测量结构及材料任意点变形的应力分析仪器。
如果配用相应的传感器，也可以测量力、压力、扭矩、位移和温度等物理量。
它以计算机为中央微处理机，采用高精度测量放大器、数据采集和处理器，测量中无需调零，可直接测出残余应力值的大小及方向，实现了残余应力测量的自动化。
2.2.2 磁测法残余应力测量HK21B型磁测法残余应力检测主要采用盲孔法进行各种材料和结构的残余应力分析和研究，还可作为在静力强度研究中测量结构及材料任意点变形的应力分析仪器。
如果配用相应的传感器，也可以测量力、压力、扭矩、位移和温度等物理量。
它以计算机为中央微处理机，采用高精度测量放大器、数据采集和处理器，测量中无需调零，可直接测出残余应力值的大小及方向，实现了残余应力测量的自动化。
3.XRD残余应力测定]4[3.1 测定原理残余应力 晶格畸变 晶面间距变化XRD 衍射峰位置发生偏移λθn d =sin 2测量衍射峰偏移的多少θ∆计算残余应力的大小3.2 测定方法采用ψ2sin ，计算公式为：M K •=σ，其中180)1(20πθμ••+-=ctg E K ，)2(sin )2(ψ∂∂∂=M 。
4.应用举例4.1 DD3镍基单晶高温合金喷丸层残余应力的X 射线衍射分析]5[试验材料为DD3镍基单晶高温合金,其化学成分:质量分数%为o 6.9C Cr 9.8 W 6.6Al 3.4 Ti 9.2 Ta 4.3 Mo 1.2将其进行h C 41250⨯︒空冷+h C 32870⨯︒空冷的热处理后，其组成相为固溶体相，和相晶体结构为立方晶系采用线切割加工出块状试样，尺寸为20mm ⨯10mm ⨯4mm 单晶111晶向为试样的表面法线方向 即单晶111面与试样表面平行 对试样原始线切割面进行磨削加工 磨削深度超过0.5mm 然后进行喷丸处理 采用直径为０0.2mm 的陶瓷丸 喷丸强度为0.15mm A 型试片 确保覆盖率在200%以上使用rC Dma ⨯型 X 射线衍射仪,铜靶K 辐射测定331衍射晶面，单晶弹性柔度系数121210685.711--⨯=N m S ，121210067.312--⨯-=N m S ， 121210752.744--⨯=N m S ，X 射线弹性常数2519--=Nmm K 结合电化学腐蚀技术进行剥层，分别测试喷丸试样不同层深处单晶组分与多晶组分中的残余应力5由图1可见试样表面法线Z 轴为晶 体n1,n2,n3方向 试样表面某特定方向X 轴即晶体w1,w2,w3方向,空间OP 方向是hkl 晶面的法线方向。
图2 X 射线应力测定中的几何关系 4.2 X 射线衍射法测定圆锯片的适张残余应力。
]6[图3所示是X 射线衍射应力测定法的基本工作原理。
X 射线衍射法测定某种晶体材料的残余应力是根据晶面间距的变化来计算材料应力的。
通过O 点，沿试件表面应力测定方向的X 轴, 垂直试件表面方向的Z 轴，与Z 轴呈U 角有一条斜线，它对应的X 射线衍射角为x HU 2，则X 方向的应力可利用下式计算：ϕϕθμθσ20sin2)1(2cos ∂∂+-=x x E ，式中, E 为材料的弹性模量( MPa) , L 为材料的泊松比, H 0为无应力状态下材料的X 射线衍射角, x HU 2为衍射角, U 为被测表面法线与衍射晶面法线间的夹角, U0为入射X 射线与被测表面法线的夹角[7, 9, 1 1]。
图3 X 射线衍射测量示意图实验研究获得的X 射线衍射残余应力测定结果,其应力分布在总趋势上与理论分析和其他方法的测定结果基本一致。
5.XRD 当前现状5.1 应用现状5.1.1 利用布拉格衍射的峰位及强度分析5.1.1.1 晶体结构分析（1）晶体结构测定。
（2）物相的定性和定量分析。
（3）相变的研究。
（4）薄膜结构分析。
5.1.1.2 晶体取向分析（1）晶体取向、解理面、惯析面等的测定。
（2）晶体形变的研究。
（3）晶体生长的研究。
（4）多晶材料织构的测定和分析。
5.1.1.3 点阵参数的测定（1）固溶体组分的测定。
（2）固溶体类型的测定。
（3）固溶度的测定（测定相区边界）。
（4）宏观弹性应力和弹性系数的测定。
（5）热膨胀系数的测定。
5.1.1.4 衍射线形分析（1）晶粒度和嵌镶块尺度的测定。
（2）冷加工形变研究和围观应力的测定。
（3）层错（层错矢量、类型、几率、能量）测定。
（4）有序度的测定。
（5）点缺陷的统计分布及畸变场的测定。
5.1.2 利用衍射成象及X射线干涉仪观察、分析、研究近完整及完整晶体。
（1）动力学衍射理论的研究。
（2）宏观晶体缺陷（缺陷团）的观察、分析。
（3）单个围观晶体缺陷的观察、分析。
5.1.3 利用大角度相干漫散射强度的分布分析（1）固溶体中原子类聚及短程序的测定。
（2）时效过程的预沉淀现象的研究。
（3）热漫散射的研究。
（4）非晶态物质结构及结构弛豫的测定。
5.1.4 利用小角度散射强度的分布分析（1）回转半径的测定。
（2）大分子分子量的测定。
（3）生物组织结构的测定。
（4）固体内部及某些表面缺陷的研究。
（5）纤维的研究。
5.1.5 利用非相干散射强度的分布分析（1）研究原子中电子的动量分布。
（2）直接测定金属的布里渊区中费米面形状。
5.1.6 利用吸收边精细结构分析（1）测定晶态及非晶态物质的局域短程结构。
（2）测定生物大分子中金属配位体的距离。
（3）表面吸附分子状态的研究。
（4）测定催化剂中金属原子的价态及配位环境。
6.结论用X射线衍射测量残余应力既方便又实用，既大大的降低了测量的难度，又提高了残余应力测量的准确性。
是一个非常好的测量方法。
但是X射线的穿透深度较小，只能测量材料表面的残余应力，如果需要测量材料内部的残余应力，或者测量应力梯度，其能力则显得有些苍白。
参考文献[1]/view/1706324.htm[2]/view/1618789.htm[3]HK21B型盲孔法残余应力检测仪.山东华云机电科技有限公司2012.[4]/view/6ce2da0116fc700abb68fcd9.html[5]陈艳华,须庆,姜传海,嵇宁.DD3镍基单晶高温合金喷丸层残余应力的Ｘ射线衍射分析.中国期刊全文数据库,2012.[6]李黎,习宝田,杨永福.X射线衍射法测定圆锯片的适张残余应力.北京林业大学学报,2005.。