XRD在残余应力分析中的应用

XRD 在残余应力分析中的应用

摘要 X 射线衍射测量残余应力的原理是以测量衍射线位移作为原始数据，所测量的结果实际上是残余应变，而残余应力是通过虎克定律由残余应变计算得到的。

关键词 X 射线衍射 残余应力 XRD

0.引言

X 射线衍射在残余应力分析中具有重要的作用。X 射线应用在残余应力的分析中，是科技的一项重大突破。其中在：定量分析轴承和内燃机喷射器部件中的残余奥氏体；检测输片惰性轮中的残余应力；检测汽车发动机部件的残余应力（凸轮轴、连杆、发动机轴、均衡器）；检测由于全回火引起的残余应力（家用电器、结构部件）；检测气体传导时所存在的工作压力；检测大幅度拉伸结构件中的工作应力；通过检测应力来测量工件喷丸和轧制的效率；检测铸件的残余应力（机械工具铸铁件和汽车铸铝部件）；检测焊接引起的应力（激光和电焊）；研究铝合金汽车轮廓中的残余应力和应力阻抗的关系；优化切削去除的工作参数以提高机械部件的应力阻抗；检测螺旋式和叶式弹簧的残余应力；研究加上工作载荷后的临界区域（武器和航空）等很多领域都有贡献。

1.X 衍射射线分析

1.1 原理简介

X 射线衍射分析是利用晶体形成的X 射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X 射线照射到结晶性物质上时，X 射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X 射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象，图1为X 射线衍射的产生。衍射X 射线满足布拉格（W.L.Bragg ）方程：λθn d =sin 2 式中：λ是X 射线的波长；θ是衍射角；d 是结晶面间隔；n 是整数。波长λ可用已知的X 射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X 射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X 射线强度的比较，可进行定量分析。本法的特点在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式，从而可进行价态分析，可用于对环境固体污染物的物相鉴定，如大气颗粒物中的风砂和土壤成分、工业排放的金属及其化合物（粉尘）、汽车排气中卤化铅的组成、水体沉积物或悬浮物中金属存在的状态等等。]1[

图1 X 射线衍射的产生 1.2 应用——物相分析

晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是X射线衍射物相分析方法的依据。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。鉴定出各个相后，根据各相花样的强度正比于改组分存在的量（需要做吸收校正者除外），就可对各种组分进行定量分析。目前常用衍射仪法得到衍射图谱，用“粉末衍射标准联合会（JCPDS）”负责编辑出版的“粉末衍射卡片（PDF卡片）”进行物相分析。

目前，物相分析存在的问题主要有]2[：⑴待测物图样中的最强线条可能并非某单一相

的最强线，而是两个或两个以上相的某些次强或三强线叠加的结果。这时若以该线作为某相的最强线将找不到任何对应的卡片。⑵在众多卡片中找出满足条件的卡片，十分复杂而繁锁。虽然可以利用计算机辅助检索，但仍难以令人满意。⑶定量分析过程中，配制试样、绘制定标曲线或者K值测定及计算，都是复杂而艰巨的工作。为此，有人提出了可能的解决办法，认为从相反的角度出发，根据标准数据（PDF卡片）利用计算机对定性分析的初步结果进行多相拟合显示，绘出衍射角与衍射强度的模拟衍射曲线。通过调整每一物相所占的比例，与衍射仪扫描所得的衍射图谱相比较，就可以更准确地得到定性和定量分析的结果，从而免去了一些定性分析和整个定量分析的实验和计算过程。

2.残余应力

2.1 残余应力定义

产生应力的各种外载荷（力、温度等）去除后，在物体内依然存在的应力。残余应力是当物体没有外部因素作用时，在物体内部保持平衡而存在的应力。凡是没有外部作用，物体内部保持自相平衡的应力，称为物体的固有应力，或称为初应力，亦称为内应力。残余应力是一种固有应力。

2.2 残余应力测量方法

2.2.1 盲孔法]3[残余应力测量

它的原理是在平衡状态下的原始应力场上钻孔，以去除一部分具有应力的金属，而使圆孔附近部分金属内的应力得到松弛，钻孔破坏了原来的应力平衡状态而使应力重新分布，并呈现新的应力平衡，从而使圆孔附近的金属发生位移或应变，通过高灵敏度的应变仪，测量钻孔后的应变量，就可以计算原应力场的应力值。

残余应力检测仪主要采用盲孔法进行各种材料和结构的残余应力分析和研究，还可作为在静力强度研究中测量结构及材料任意点变形的应力分析仪器。如果配用相应的传感器，也可以测量力、压力、扭矩、位移和温度等物理量。它以计算机为中央微处理机，采用高精度测量放大器、数据采集和处理器，测量中无需调零，可直接测出残余应力值的大小及方向，实现了残余应力测量的自动化。

2.2.2 磁测法残余应力测量

HK21B型磁测法残余应力检测主要采用盲孔法进行各种材料和结构的残余应力分析和研究，还可作为在静力强度研究中测量结构及材料任意点变形的应力分析仪器。如果配用相应的传感器，也可以测量力、压力、扭矩、位移和温度等物理量。它以计算机为中央微处理机，采用高精度测量放大器、数据采集和处理器，测量中无需调零，可直接测出残余应力值的大小及方向，实现了残余应力测量的自动化。

3.XRD残余应力测定]4[

3.1 测定原理

残余应力 晶格畸变 晶面间距变化

XRD 衍射峰位置发生偏移

λθn d =sin 2

测量衍射峰偏移的多少

θ∆

计算残余应力的大小

3.2 测定方法

采用ψ2sin ，计算公式为：M K •=σ，其中

180

)1(20πθμ••+-=ctg E K ，)2(sin )2(ψ∂∂∂=M 。 4.应用举例

4.1 DD3镍基单晶高温合金喷丸层残余应力的X 射线衍射分析]5[

试验材料为DD3镍基单晶高温合金,其化学成分:质量分数%为o 6.9C Cr 9.8 W 6.6

Al 3.4 Ti 9.2 Ta 4.3 Mo 1.2将其进行h C 41250⨯︒空冷+h C 32870⨯︒空冷的热处理后，其组成相为固溶体相，和相晶体结构为立方晶系采用线切割加工出块状试样，尺寸为20mm ⨯10mm ⨯4mm 单晶111晶向为试样的表面法线方向 即单晶111面与试样表面平行 对试样原始线切割面进行磨削加工 磨削深度超过0.5mm 然后进行喷丸处理 采用直径为０0.2mm 的陶瓷丸 喷丸强度为0.15mm A 型试片 确保覆盖率在200%以上使用rC Dma ⨯型 X 射线衍射仪,铜靶K 辐射测定331衍射晶面，单晶弹性柔度系数

121210685.711--⨯=N m S ，1

21210067.312--⨯-=N m S ， 121210752.744--⨯=N m S ，X 射线弹性常数2519--=Nmm K 结合电化学腐蚀技术进行剥层，分别测试喷丸试样不同层深处单晶组分与多晶组分中的残余应力5

由图1可见试样表面法线Z 轴为晶 体n1,n2,n3方向 试样表面某特定方向X 轴即晶体w1,w2,w3方向,空间OP 方向是hkl 晶面的法线方向。