水性脱模剂清洗液的成分分析

第10期水性脱模剂清洗液的成分分析
赵 飞
(福建省测试技术研究所,福建福州 350003)
摘要:采用红外光谱、离子色谱及气相色谱-质谱联用等方法对水性脱模剂清洗液样品进行成分分析。

结果表明,样品中的主要功能成分为烷基酚聚氧乙烯醚表面活性剂、乙二醇单丁醚、甲苯、异辛醇、硝酸和盐酸溶液。

按分析结果配制的清洗液使用效果良好。

关键词:脱模剂;清洗液;成分分析
中图分类号:T Q330.38+7 文献标识码:B 文章编号:1000-890X(2007)10-0629-03
作者简介:赵飞(1962-),男,福建福州人,福建省测试技术研究所工程师,学士,主要从事有机分析测试工作。

在橡胶及塑料制品的成型加工过程中,为了使加工件顺利地从加工模具中脱离,往往需要在
模具表面喷涂硅油、石蜡等脱模剂。

脱模剂转移到成型部件上,必然给后续粘合工艺带来困难。

为了处理工件表面的油污,常采用有机溶剂清洗。

常用的有机溶剂有甲苯、丁酮、丙酮、环己酮、二氯甲烷和四氢呋喃等,这些有机溶剂的使用可能会带来环境污染问题。

水性清洗液是环保产品,不仅能解决污染问题,而且可降低生产成本。

因此水性清洗液势必逐步取代有机溶剂,成为粘合前处理的首选产品。

但水性清洗液的配方均处于保密状态或受专利保护。

本工作采用红外光谱、离子色谱及气相色谱-质谱联用等方法,分析水性清洗液样品的主要功能成分,为新型清洗液的研制提供思路。

1 实验
111 试验样品
某水性脱模剂清洗液。

112 主要仪器
Nex us 470型傅立叶转换红外光谱仪,美国尼高力公司产品;Metrohm 761Compact IC (A197)和M etro hm 790Per sonal IC(A197)型离子色谱仪,瑞士万通公司产品;6890N/5973i 型气相色谱-质谱联用仪,美国安捷伦公司产品;Ana -lytical Eclipse Mo del 4660型吹扫捕集仪,美国
O -I 公司产品。

113 试验条件
(1)红外光谱
扫描次数 16;分辨率 4.0;光圈 100.0;检测器 DTGS KBr;分束器 XT -KBr 。

(2)离子色谱
①M etro sep A Supp5色谱柱:温度 室温;柱压 13.7MPa;流动相 碳酸钠/碳酸氢钠;流速 0.7mL #min -1。

②M etro sep C2色谱柱:温度 室温;柱压 11.0M Pa;流动相 0.6g #L -1酒石酸+ 1.2mmo l 硫酸;流速 1.0m L #min
-1。

(3)气相色谱
色谱柱 H P -5MS,30m @0.25mm @0.25L m ;柱温 40~220e (升温速率为10e #min -1);进样器温度 250e ;载气 氦气(流速为1.0m L #min -1)。

(4)质谱
电子能量 70eV;接口温度 280e ;四极杆温度 150e ;离子源温度 230e 。

114 试验方法
首先进行样品的外观、气味、水溶性和pH 值检验,并进行红外光谱扫描;然后根据初检结果制定分析方案,分三部分进行测试。

①水溶性阴(阳)离子测试。

样品稀释后在离子色谱仪中进行阴、阳离子的定性、定量分析。

②挥发性有机溶剂测试。

样品用氢氧化钾中和后蒸馏出挥发分,蒸出物经吹扫捕集后用气相色谱-质谱联用仪分析。

629
赵 飞.水性脱模剂清洗液的成分分析
③非挥发性有机或无机化合物测试。

样品经氢氧化钠中和后用乙醚萃取[1]
,萃取浓缩物过520@300硅胶柱(内填0.09~0.18mm 层析用硅胶),依次用石油醚、甲苯和丙酮等溶剂洗脱,分段收集洗脱物浓缩涂片,乙醚不溶物用溴化钾压片后进行红外光谱分析;另取部分样品直接浓缩、乙醚提纯压片后进行红外光谱分析。

2 结果与讨论211 初步检验
经初步检验判定样品为强酸性水溶液,样品红外灯下挥干的残液具有硝酸盐及醚类物质的红外特征吸收;氯根检验呈阳性;主要挥发成分馏出温度范围为98~100e 。

212 水溶性阴(阳)离子检验
样品溶液中水溶性的阳离子和阴离子检出结果分别如图1和2所示。

由图1和2可见,样品溶液除微量的钠离子(质量分数小于0.0001)外,未发现其它常见碱金属阳离子;阴离子主要为硝酸根(质量浓度为4.0g #L -1)和氯根(质量浓度为1.2g #L -1)。

结合初检结果,可以判定样品
溶液中的酸性成分为硝酸和盐酸。

图1 质量分数为0.02的样品溶液阳离子检出结果
213 挥发性有机溶剂检验
样品馏出物中吹扫捕集物的气相色谱-质谱(GC -M S)分析总离子流图见图3。

由图3可知,捕集物主要组分为9.855m in 的流出物,其
次为2.864,6.641和12.145min 的流出物。

9.855min 流出物的质谱分析结果如图4所示。

由图4可见,质荷比为31,45和57的分别为)CH 2OH ,)CH 2CH 2OH 和)CH 2CH 2CH 2CH 3碎片,质荷
比为75,87和100的分别为
图2 质量分数为0.001的样品溶液阴离子检出结果
图3 样品馏出物的吹扫捕集GC -MS 总离子流图
图4 9.855min 流出物的质谱检索结果
CH 3(CH 2)3O (CH 2)2OH 减去)CH 2CH 2CH 3,
)CH 2OH 和)H 2O 后的碎片
[2,3]
,经谱库检索
确定其为乙二醇单丁醚。

其它次要流出物质经谱库检索分别确定为二硫化碳、甲苯和异辛醇。

214 非挥发性有机及无机化合物检验
(1)样品经氢氧化钠中和后的乙醚萃取浓缩物经硅胶柱分离所得主要成分(质量分数约为0.01)红外光谱分析结果如图5所示。

由图5可见,1108cm -1处的吸收峰为典型醚C )O )C 的伸缩振动,1512,1578和1610cm -1
处的吸收峰为典型的芳环骨架C C 的伸缩振动,3033和
630橡 胶 工 业 2007年第54卷
第10
期图5 样品中和后的乙醚萃取浓缩物的红外光谱
3058cm
-1
处的吸收峰为芳环的
C H 伸缩
振动,3427cm -1
处的吸收峰为O )H 的伸缩振动,2952,2873,1456和1351cm -1处的吸收峰则归属于烷基的C )H 伸缩振动和CH 3的弯曲振动。

根据红外光谱分析结果,并经红外谱库检索证实,所得分离物为烷基酚聚氧乙烯醚表面活性剂[3,4]。

样品中和后的乙醚不溶物经红外光谱验证为硝酸钾,再次证明了硝酸根的存在。

(2)样品直接浓缩后在乙醚中有白色沉淀析出,经红外光谱鉴定为草酸(如图6所示),但样品直接用离子色谱分析未检出草酸根。

通过乙二醇单丁醚与硝酸的加热回流反应试验,证实二者反应产物浓缩后在乙醚中同样有白色沉淀析出,所得白色沉淀经红外光谱分析亦为草酸。

这说明草酸来自于乙二醇单丁醚的氧化产物,而非样品的原始成分。

3 结论
综合以上分析结果,该水性清洗液样品主要由烷基酚聚氧乙烯醚表面活性剂(
质量分数约
图6 乙醚中白色沉淀物的红外光谱
0.01)、少量乙二醇单丁醚、甲苯和异辛醇等有机溶剂以及硝酸(质量分数0.004)、盐酸(质量分数0.0012)溶液三部分功能成分按一定比例构成。

水性清洗液中表面活性剂起脱污作用,有机溶剂可使工件表面溶胀,无机酸可进一步溶解部分表面无机填料并粗化表面,3种功能成分的协同作用使清洗液具备了脱污增粘及环保功效。

根据分析结果配制的清洗液经实际使用,可明显降低工件表面脱模剂的残留量,显著提高材料间的粘合强度,同时可改善工作环境。

参考文献:
[1]毛培坤.表面活性剂产品工业分析[M ].北京:化学工业出版
社,2003:551-563.
[2]陈耀祖.有机分析[M ].北京:高等教育出版社,1983:716-743.
[3]Prets ch E,B ôh lmann P,Affolter C.波谱数据表)))有机化
合物的结构解析[M ].荣国斌译.上海:华东理工大学出版社,2002:330-338.
[4]施耀曾,孙祥祯,将燕灏,等.有机化合物光谱和化学鉴定
[M ].江苏:江苏科学技术出版社,1998:88-101,326-335.
收稿日期:2007-06-19
橡胶注射成型机
中图分类号:T Q330.4+6 文献标识码:D 美国《橡胶世界》2007年236卷1期44页报道:Maplan 公司开发出Ergo 人机控制系列橡胶注射成型机,据称其合模单元既可提供最大的平台支持,又具有较低的工作高度。

为达到此目的,该注射成型机生产时无需移动整个柱状模头和活塞(通常在模头及活塞移动加速和制动时会产生巨大的水平方向应力)。

该公司称,由于设计时采
用较少的移动部件,因此合模单元具有移动速度快和可靠性高的特点。

合模系统可提供2.7,415,6.2和7.9M N 的合模力。

该机的先入先出式注射单元能提供足够的注射压力,并且其较短的注射喷嘴不必缩回,因此注射过程中的压力损失很小,注射区域也不会产生泄漏。

使用结果表明,该机定量给料的准确度高,重复性好。

注射单元的注射能力为750~26000cm 3。

(田军涛摘译 吴秀兰校)
631
赵 飞.水性脱模剂清洗液的成分分析。