反应精馏合成乙酸乙酯的实验研究与模拟
实验九反应精馏法制醋酸乙酯
三、实验装置
四、实验要点
1） 检查电路，开启塔顶冷却水。 2） 配制含浓硫酸0.3％（质量百分浓度）的冰醋酸混合液，加 人蒸馏釜中，同时加人几粒陶瓷环。 3） 通电加热，依次按下总电源、测温各按钮。 4） 开启蒸馏釜加热开关，调节塔釜控温仪表的温度高于釜液 沸点温度50～80℃，将加热电流调至0.5～0.7 A，记录时间和 温度。 5） 当釜液开始沸腾时，开启上、下段保温开关。 6） 当蒸汽上升到塔顶，塔头有冷凝液出现后，全回流操作20 min。从塔的上部侧口以40mL.h-1的流量加人含硫酸0.3％的冰 醋酸溶液，从塔的下部侧口以40mL.h-1流量加人无水乙醇；开 启回流比控制器，设置回流比为4，同时塔顶和塔釜以恒定量出 料并保持物料平衡，稳定lh后取样分析塔顶馏出物组成，并称 量馏出物质量。 7） 停止实验操作，待塔内所持液体全部流回塔釜后，称量釜 液并取样分析其组成；关闭塔顶上水阀门。
实验操作方式有间歇式和连续式两种。采用间歇操作时，将 原料直接加人塔釜中，酯化反应在塔釜中进行，塔体起着精馏 分离的作用，由塔顶得到酯。对于连续操作过程，先将一部分 原料加入到塔釜中，全回流操作一段时间后，从塔的上部侧口 连续加入含浓硫酸的乙酸，从塔的下部侧口连续加入乙醇。酯 化反应在两个进料口之间的塔段内进行，生成的酯与水、乙醇 形成低沸点的三元共沸物，从塔顶蒸出，重组分水从塔底排出。 通过优化进料比、回流比、进料速度、釜温等，可以提高塔顶 酯的含量。
实验九 反应精馏法制醋酸乙酯
一、实验目的
1、了解反应精馏原理。 2、掌握反应精馏的操作方法。 3、了解反应精馏与常规精馏的特殊领域。反应精 馏过程是将化学反应和分离过程结合在一起在一个 装置内完成的操作过程。
本实验是以醋酸和乙醇为原料、在酸催化剂作用 下生成醋酸乙酯的可逆反应。
乙酸乙酯生成过程的间歇反应精馏的模拟和优化的开题报告
乙酸乙酯生成过程的间歇反应精馏的模拟和优化的开题报告一、研究背景乙酸乙酯（简称EA）是一种应用广泛的有机化合物，可用于合成香料、制药、涂料和化妆品等。
其生产方法主要是通过甲酸乙酯与乙酸反应得到，反应式如下：CH3COOH + CH3OCHO → CH3COOCH2CH3 + H2O乙酸乙酯的生产过程中，间歇反应精馏是一种常见的分离和提纯方法。
该方法通过对反应混合物进行多次加热、冷却、回流等操作，实现EA和水之间的分离。
因此，对于间歇反应精馏的模拟和优化研究，有助于提高EA的收率和质量。
二、研究目的本研究旨在通过计算机模拟和优化技术，探究间歇反应精馏过程中乙酸乙酯的产量、纯度和能耗等参数的影响因素，提高乙酸乙酯的生产效率和经济效益。
三、研究方法1.仿真模拟使用Aspen Plus软件建立乙酸乙酯间歇反应精馏的数学模型，探究反应过程中收集、分离和净化EA的各个阶段的影响因素；利用Matlab 对模拟结果进行分析和计算，得出精馏过程中EA的产量、质量和能耗等参数。
2.优化设计通过设计不同的变量组合，模拟精馏过程中EA的产量、纯度和能耗等参数的变化情况；对比分析不同方案的经济性、能效性和环境影响，选择最优方案进行实验研究。
3.实验验证在实验室中进行乙酸乙酯间歇反应精馏的模拟和优化实验，得出参数测量值，并与仿真模拟的结果进行对比分析和评估。
四、研究意义本研究对于优化乙酸乙酯生产工艺、提高生产效率和经济效益具有重要的意义。
通过数学模拟和优化设计，不仅可以发现精馏过程中各个环节的影响因素和优化方案，还可以提高工艺的可重复性和稳定性，为实际生产提供参考依据。
同时，本研究的成果和方法还可推广应用于其他类似的产业和工艺的研究中。
实验二 用反应精馏技术制备乙酸乙酯
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反应精馏实验装置
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7.稳定操作2小时,每隔30分钟用取塔顶与塔釜流 出液,称重并分析组成。
8.取样并塔内组分浓度分布曲线。 9.可改变回流比或改变加料分子比，重复操作 10.实验完成后关闭所有开关及电源 ,取出釜液称
重,分析组成 .
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六 实验数据处理
记录数据，按下列要求写出实验报告： 1、实验目的与实验流程步骤 2、实验数据与数据处理 3、实验结果与讨论及改进实验的建议 4、进行醋酸和乙醇的全塔物料衡算，计算反应
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二 实验原理
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有 精馏的物理相变之传递现象，又有物质 变性的化学反应现象,它对下列两种情况 特别适用。
（1）可逆平衡反应 （2）异构体混合物分离 对醇酸酯化反应来说适于第一种情况 .
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实验原理(续)
本实验是以醋酸和乙醇为原料，在酸催化剂作用下 生成醋酸乙酯的可逆反应，反应的化学方程式为：
开旋塞，让液料充满管路各处后关闭旋塞。
3.打开塔头冷却水后，开启加热釜系统 .
4.待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流 . 5.当塔头有液体出现,全回流10—15分钟拨码定在3:1,
酸醇分子比定在1:1.3,进料速度为0.5mol(乙醇)/h。
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实验步骤(续)
6.进料后仔细观察塔底和塔顶温度和压力,测量出 料速度.及时调节进出料，使处于平衡状态。
动式回流比控制器 5 学会分析塔内物料组成的方法。
1、实验目的与实验流程步骤
及时调节进出料，使处于平衡状态。
试剂：醋酸 水 2 掌握反应精馏的操作。 （99.7%）
实验二 用反应精馏技术制备乙酸乙酯 乙醇（无水、分析醇）
反应精馏实验报告
实验四反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1、了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2、掌握反应精馏的操作。
3、能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4、了解反应精馏与常规精馏的区别。
5、学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
在操作过程中，化学反应与分离过程同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变传递过程，又有物质变性的化学反应现象。
二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对醇酸酯化反应来说，适用于第一种情况。
但由于该反应为典型的可逆反应，且反应速度非常缓慢，该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏也达不到高效分离的目的，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2-1.0(wt)。
催化剂还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
具体地说，乙酸从上段向下段移动，与向上段移动的乙醇接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水。
塔内此时有 4 组分。
反应精馏法制乙酸乙酯
实验七反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏与普通精馏的区别。
2. 了解反应精馏是一个既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
3. 掌握反应精馏的实验操作。
4. 学习进行全塔物料衡算的计算方法。
5. 学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
与一般精馏不同，它是将化学反应和分离过程结合在一个装置内同时完成的操作过程。
反应精馏能显著提高原料总体转化率和降低生产能耗。
反应精馏在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中已得到广泛应用，且越来越显示其优越性。
由于该过程既有精馏的物理相变的传递现象，又有物质变化的化学反应现象，两者同时存在，相互影响，致使反应精馏过程十分复杂。
反应精馏的特点是：(1)可以大大简化制备化工产品的工艺流程；(2)对放热反应能提高有效能量的利用率；(3)因能及时将产物从体系中分离出来，故可提高可逆反应的平衡转化率，而且可抑制某些反应体系的副反应；(4)可采用低浓度原料进行反应；(5)因体系中有反应物的存在，故能改变精馏系统各组分的相对挥发度，可实现沸点相近或具有共沸组成的混合物的完全分离。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
这种反应因受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；如果生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则在同时进行的精馏过程中可使其连续地从系统中排出，使平衡转化率大大提高。
（2）异构体混合物分离。
由于异构体的沸点接近，仅用普通精馏方法不易分离提纯，若在异构体混合物中加入某一种物质能与某一异构体发生化学反应并能生成与原物质沸点不同的新物质，这时可使异构体得以分离。
对于作为可逆反应的醇酸酯化反应来说，若无催化剂存在，反应速度非常缓慢，即使采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的。
酯化反应常用的催化剂是硫酸，反应速度随硫酸浓度的增高而加快，其质量百分数为0.2%～1.0%，它的优点是催化作用不受塔内温度限制，全塔和塔釜都能进行催化反应。
反应精馏
专业实验报告实验名称反应精馏法制乙酸乙酯姓名专业学号实验日期指导老师1. 实验目的1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2. 掌握反应精馏的操作。
3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。
5. 学会分析塔内物料组成。
2.实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有物理相变之传递现象，又有化学反应现象。
二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对下面两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续的从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。
但该反应反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酯化反应常用的催化剂是硫酸，反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2－1.0％（wt），它的优点是催化作用不受塔内温度限制，全塔和塔釜都能进行催化反应。
此外，离子交换树脂、重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体也是可用的催化剂。
但使用固体催化剂需要一个最适宜的反应温度，精馏塔由于存在温度梯度难以满足这一条件，故很难实现过程的最佳化。
本实验是以乙醇和乙酸为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH+C2H5OH←→CH3COOC2H5＋H2O实验中原料的进料方式有两种：一种是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
从操作方式看前者有间歇和连续式两种；而后者则只有连续式。
塔釜进料的间歇操作方式是将原料一次性加入到塔釜内，而从塔顶采集产品，此时塔釜作为反应器，塔体只起精馏分离的作用，由于乙酸的沸点较高，不能进入塔体，故塔体内有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
乙酸乙酯的制备实验研究
实验乙酸乙酯的制备实验研究一、实验目的1.掌握乙酸乙酯的性质实验的操作技能及实验的准备；2.探索实验室只乙酸乙酯的最佳条件二、仪器、药品及材料酒精灯打孔器天平玻璃管铁架台硬质试管橡胶塞试管架胶头滴管碘量瓶浓硫酸乙酸无水酒精饱和碳酸钠溶液饱和氯化钠溶液葡萄糖亚甲基蓝 3mol/L氢氧化钠溶液三、实验原理乙醇和乙酸在催化剂作用下脱水生成乙酸乙酯。
主反应：CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5+ H2O副反应：2C2H5OH → C2H5OC2H5+ H2O四、实验装置图五、实验内容及步骤1．酯化反应装置的设计回流装置图蒸馏法回流法（如上图）2.药品的配比乙醇：浓硫酸：冰醋酸的体积比Ml ？3.加入顺序：乙醇---→浓硫酸----→乙酸先将浓硫酸加入到乙醇中，为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅，应当边加边摇动试管。
乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸，是为了防止乙醇的挥发而造成浪费4.产物分离（1）饱和碳酸钠收集乙酸乙酯时，将导管末端置于饱和碳酸钠溶液液面上方2mm～3mm处，使产生的蒸气经导管通到液面上。
注意不能使导管插入饱和碳酸钠液面一下，否则容易引起倒吸。
作用：中和与乙酸乙酯一起蒸出的乙酸（显碱性）吸收与乙酸乙酯一起蒸出的乙醇（乙醇易溶于水）乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比较小，有利于分层（2）饱和氯化钠乙酸乙酯制备分离后，要用饱和氯化钠溶液洗涤。
饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠，还可洗除一部分水。
此外，由于饱和食盐水的盐析作用，可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。
5.实验步骤1）制备：向50mL圆底烧瓶内加入12.3mL无水乙醇，12mL冰醋酸，2mL浓硫酸，加入几粒沸石，摇匀。
左上图（或右上图）所示安装蒸馏装置，在电热套上小火加热，控制温度在80℃以下，至馏出液约为反应物总体积的50％后，停止加热。
2）纯化：馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。
在摇动下缓缓加入饱和碳酸钠溶液约10mL，至无二氧化碳气体逸出，重复操作一次。
反应精馏法制乙酸乙酯
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一，实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二，实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：（1）物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下（2）气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：（3）反应速率方程（4）热量衡算方程（5）对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三，实验装置示意图实验装置如图2所示。
实验8反应精馏法制备乙酸乙酯解析
实验八反应精馏法制备乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程，是反应和分离过程的复合，了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。
2.了解玻璃精馏塔的构造和原理，掌握反应精馏操作的原理和步骤，学习反应精馏玻璃塔的使用和操作。
3.学习用反应工程原理和精馏塔原理，对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.根据化学平衡原理和反应精馏原理，学习体验反应精馏配方、反应条件、精馏条件的制定及其相互影响。
5.了解与常规精馏的区别，掌握反应精馏法所适宜的物系。
6.应用气相色谱分析进行定量和定性分析，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。
二、实验原理1. 反应精馏原理反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善而发展起来的一种新型分离技术。
通过对精馏塔进行特殊改造或设计后，采用不同类型的催化剂，可以使某些反应在精馏塔中进行，并同时进行产物和原料的精馏分离，是精馏技术中的一个特殊领域。
在反应精馏操作过程中，由于化学反应与分离同时进行，产物通常被分离到塔顶，从而使反应平衡被不断破坏，造成反应平衡中的原料浓度相对增加，使平衡向右移动，故能显著提高反应原料的总体转化率，降低能耗。
同时，由于产物与原料在反应中不断被精馏塔分离，能得到较纯的产品，减少了后续分离和提纯工序的操作和能耗。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在，相互影响，过程更加复杂。
在普通的反应合成、酯化、醚化、酯交换、水解等过程中，反应通常在反应釜内进行，而且随着反应的不断进行，反应原料的浓度不断降低，产物的浓度不断升高，反应速度回会越来越慢。
同时，反应多数是放热反应，为了控制反应温度，也需要不断地用水进行冷却，造成水的消耗。
反应后的产物一般需要进行两次精馏，先把原料和产物分开，然后再次精馏提纯产品。
实验预习报告 催化反应精馏制乙酸乙酯实验
催化反应精馏制乙酸乙酯化工1402【实验目的】1.掌握反应精馏的操作。
2.了解反应精馏与常规精馏的区别。
3.学会分析塔内物料组成。
【实验原理】反应精馏过程不同于一般精馏，他既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏适合于可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
对醇酸酯化反应来说是可逆吸热反应，但该反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
本实验是以醋酸和乙醇为原料，在硫酸催化下生成醋酸乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为：CH3COOH + C2H5OH——→CH3COOC2H5 + H2O【实验步骤】间歇操作流程（1）将一定量的乙醇、乙酸，浓硫酸几滴倒入塔釜内，开启塔顶冷凝水，开启釜加热系统，开启塔身保温电源。
（2）当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作15分钟后，设定回流比为3：1，开启回流比控制电源。
（3）30分钟后，用微量注射器在塔身五个不同部位取样，应尽量保证同步。
（4）分别将0.3uL样品注入色谱分析仪，记录数据，注射器用后应用蒸馏水或丙酮洗清，以备后用。
（5）重复3、4步操作。
（6）关闭塔釜及塔身加热电源，当不再有液体流回塔釜时，取塔顶馏出液和塔釜残留液称重，对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析。
（7）关闭冷凝水及总电源。
【实验数据处理】1.30分钟时，塔内不同高度处各物质组成表1 30分钟时塔内物质组成2.60分钟时，塔内不同高度处各物质组成表2 60分钟时塔内物质组成3. 反应停止后质量：塔顶冷凝液 g，塔釜残液 g。
表3 反应终止后塔顶和塔釜的物质组成4.塔内不同时间物料随塔高的分布曲线5.转化率及收率。
6.结果分析与讨论。
反应精馏合成乙酸乙酯的模拟与分析
反应精馏合成乙酸乙酯的模拟与分析乙酸乙酯是一种非常重要的有机化工原料。
乙醇、乙酸酯化法是国内目前合成乙酸乙酯的主要工艺方法之一，尤其是乙醇储量丰富的地区。
本文将反应精馏及ChemCAD流程模拟软件等知识综合利用，涵盖了化工工艺学、化工分离过程、化工原理、化工热力学及流程模拟软件等多门学科。
运用计算机模拟，对反应精馏体系进行模拟计算。
标签：乙酸乙酯反应精馏乙酸模拟计算1 概述乙酸乙酯是工业领域广泛应用的一种脂肪酸酯溶剂，我们通常称之为醋酸乙酯。
目前，这种快干型溶剂因其高强溶解性能，在乙酸纤维、乙烯树酯、合成橡胶等生产领域发挥了重要作用。
1.1 乙酸乙酯主要合成方法现阶段，国内外工业生产领域主要采用乙醇、乙酸酯化法、乙醇一步氧化法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等制备工业乙酸乙酯。
1.2 乙酸乙酯生产工艺在我国，大多数厂家都用醇酸酯化法制备乙酸乙酯。
该方法涉及酯化塔、提浓塔、精制塔、低酯回收塔、废水回收塔等几道工序，要求采用连续法依次操作。
工艺特点：酯化釜是进行酯化反应的主要设备，但是要借助共沸精馏脱水和脱醇完成分离过程。
在此期间，由于乙酸乙酯-水-乙醇三元共沸体系的特点，酯化塔塔顶有机相回流中含水量过大，使得回流带水能力与设计要求之间尚有一定差距，所以酯化塔回流只能达到4～6的水平，并且进入精制塔的粗酯含水量大，在这种情况下，为了确保乙酸乙酯的纯度、收率更接近设计值，塔顶回流比基本超过8。
此外，原工艺为了控制材料消耗，低酯回收塔、精制塔、废水塔均采出部分有机相回至酯化塔釜持续反应，使得部分水参与了工艺循环过程，后续分离塔内汽液负荷较大，生产能力达不到预期水平。
由此可见，只要严格控制酯化塔顶含水量，就能有效降低操作回流比，从而避免过量的水参与循环过程，最后通过控制能耗有效降低乙酸乙酯制造成本。
2 乙酸乙酯反应精馏的模拟计算2.1 反应精馏体系酯化反应在酯化塔中进行。
为了提高乙酸乙酯的产量，必须在溶剂中添加适量的催化剂，使化学溶剂充分反应，提高精馏分离效果。
天津大学 实验一 反应精馏法制乙酸乙酯
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理1.实验仪器和药品：气相色谱仪GC−910及计算机数据采集和处理系统：载气1柱前压：0.05MPa桥电流：100mA 讯号衰减：32柱箱温度：125℃气化室温度：100℃检测器温度：125℃进样量：0.2μL无水乙醇( 分析纯) ，含量99. 0% ( 质量分数，下同) ; 冰乙酸( 分析纯) ，含量99. 0%; 浓硫酸( 化学纯) ，含量> 98. 0%2.反应精馏原理：反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：(1)可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
反应精馏存在以下优点：1.破坏了可逆反应平衡，增加了反应的选择性和转化率，使反应速度提高，从而提高了生产能力2.精馏过程可以利用反应热，节省了能量3.反应器和精馏塔合成一个设备，节省投资4.对某些难分离的物系，可以获得较纯的产品3.主要物质物性：4.汽液色谱法原理：采用气液色谱测定无限稀释溶液活度系数，样品用量少，测定速度快，仅将一般色谱仪稍加改装，即可使用。
目前，这一方法已从只能测定易挥发溶质在难挥发溶剂中的无限稀释活度系数，扩展到可以测定在挥发性溶剂中的无限稀释活度系数。
因此，该法在溶液热力学性质研究、气液平衡数据的推算、萃取精馏溶剂评选和气体溶解度测定等方面的应用，日益显示其重要作用。
反应精馏制乙酸乙酯
实验五反应精馏制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏与普通精馏的区别。
2. 了解反应精馏是一个既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
3. 掌握反应精馏的实验操作。
4. 学习进行全塔物料衡算的计算方法。
5. 学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
与一般精馏不同，它是将化学反应和分离过程结合在一个装置内同时完成的操作过程。
反应精馏能显著提高原料总体转化率和降低生产能耗。
反应精馏在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中已得到广泛应用，且越来越显示其优越性。
由于该过程既有精馏的物理相变的传递现象，又有物质变化的化学反应现象，两者同时存在，相互影响，致使反应精馏过程十分复杂。
反应精馏的特点是：(1)可以大大简化制备化工产品的工艺流程；(2)对放热反应能提高有效能量的利用率；(3)因能及时将产物从体系中分离出来，故可提高可逆反应的平衡转化率，而且可抑制某些反应体系的副反应；(4)可采用低浓度原料进行反应；(5)因体系中有反应物的存在，故能改变精馏系统各组分的相对挥发度，可实现沸点相近或具有共沸组成的混合物的完全分离。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
这种反应因受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；如果生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则在同时进行的精馏过程中可使其连续地从系统中排出，使平衡转化率大大提高。
（2）异构体混合物分离。
由于异构体的沸点接近，仅用普通精馏方法不易分离提纯，若在异构体混合物中加入某一种物质能与某一异构体发生化学反应并能生成与原物质沸点不同的新物质，这时可使异构体得以分离。
对于作为可逆反应的醇酸酯化反应来说，若无催化剂存在，反应速度非常缓慢，即使采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的。
酯化反应常用的催化剂是硫酸，反应速度随硫酸浓度的增高而加快，其质量百分数为0.2%～1.0%，它的优点是催化作用不受塔内温度限制，全塔和塔釜都能进行催化反应。
反应精馏制乙酸乙酯
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：(1)可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CHCOOH + CHOH ? CHCOOCH+HO2355322实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。
水-酯，水—醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：(1)物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下1 / 9 .(2)气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：，每块板上组成的总和应符合下式：(3)反应速率方程(4)热量衡算方程对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三、实验装置及实验流程示意图实验装置如图2所示。
反应精馏法制乙酸乙酯
一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：反应速率方程热量衡算方程对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三、实验装置示意图实验装置如图2所示。
实验十 反应精馏制乙酸乙酯
反应精馏制乙酸乙酯反应精馏就是化学反应与精馏相耦合得化工过程,原料在进行化学反应得同时,用精馏方法分离产物,使反应朝有利于反应产物得方向进行,因此反应精馏能使可逆反应得速率加快,打破平衡限制,提高转化率、与传统生产工艺相比,具有选择性高、平衡转化率高、生产能力高、产品纯度高、投资少、操作费用低、能耗低等优点,因此反应精馏技术引起人们极大关注。
一、实验目得1.了解反应精馏与普通精馏得区别;2.掌握反应精馏过程得操作,学会观察分析反应精馏塔内温度分布与浓度之间得变化关系;3.学会正交实验设计方法优化实验方案。
二、实验原理目前,我国乙酸乙酯得生产主要采用以浓硫酸为催化剂得直接酯化工艺,反应由于受化学平衡得限制,单程转化率较低。
为了提高转化率,生产上往往采用乙醇过量,水洗回收,生产流程长,能耗高。
反应精馏合成酯得过程可分为两类:一类为在塔釜中进行反应,塔身其起精馏产品得作用,催化剂加入釜中,这种过程有连续、间歇之分;另一类为在精馏塔中进行反应,酸与醇分别从塔得不同部位进入塔中,塔身有时有侧线进料、本实验拟以乙酸与乙醇在硫酸作为催化剂条件下利用反应精馏技术制备并提纯乙酸乙酯。
该反应就是典型得平衡控制反应,受平衡转化率限制。
利用反应精馏技术将反应与分离过程结合在一个塔中进行,不但可节省设备、能量与时间,而且由于生成物不断地从反应区中移走,破坏可逆反应得化学平衡,使之对正向反应有利,从而得到高得酯收率与纯度。
ﻩ乙酸与乙醇酯化生产乙酸乙酯与水就是反应精馏技术第一个广泛研究得案例。
这些组分常压沸点见表1、此外,体系中四种组分还相互形成多种恒沸体系,见表２、从表2可见,其中形成得三元恒沸物得恒沸点最低,与乙酸乙酯-水两元恒沸物接近。
在反应精馏过程中, 获得得塔顶产品就是乙酸乙酯—乙醇—水三元混合物。
为了便于后续得提纯操作,要求尽量降低塔顶产品中乙醇得含量, 因此在反应中采用乙酸过量,尽量使乙醇反应完全。
从反应式可知,反应生成得乙酸乙酯与水得质量比约为４.９:l,由于反应本身生成得水也不能通过形成得乙酸乙酯－乙醇－水三元混合物全部从塔顶带出,因此部分反应产生得水与原料9５％乙醇中得水将进入塔釜。
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反应精馏合成乙酸乙酯的实验研究与模拟作者：项汉银， Xiang Hanyin作者单位：中国石油化工股份有限公司化工事业部,北京,100020刊名：计算机与应用化学英文刊名：COMPUTERS AND APPLIED CHEMISTRY年，卷(期)：2009,26(6)被引用次数：2次1.Wei Zhiping;Wang Shaojun;Qu fengzuo Synthesis of ethyl acetate catalyzed by ionic liquid[期刊论文] -Fine Chemical Intermediates 2007(06)2.Zhang Xianii;Liu Shuzhi;Hun Hui Research progress on catalysts for ethyl acetate[期刊论文]-Chemical and Industry and Engineering Progress 2004(10)3.Huang Huansheng;Huang Kelin;Yang Bo Status quo and research progress in synthesis production technology of ethyl acetate[期刊论文]-化工技术与开发 2007(12)4.Gao Xiaolong;Chang Honghong;Wei Wenlong Advance in catalytic distillation technique and its application[期刊论文]-Modern Chemical Industry 2008(01)5.Sheng Kuilong;Li Guohong;Du Lanying Preparation of ethyl acetate by catalytic reactive distillation[期刊论文]-Advanced in Fine Petrochemicals 2007(01)6.Calvar N;Gonz'alez B;Dominguez A Esterification of acetic acid with ethanol:reaction kinetics and operation in a packed bed reactive distillation column[外文期刊] 2007(46)i 1-Kuan;Liu Yanchun;Yu Chengching;Lee MingJer and Huang Hsiao-ping Production of high-purity ethyl acetate using reactive distillation:Experimental and start-up procedure[外文期刊] 2008(47)8.Smejkal Q;Kolena J;Hanika J Ethyl acetate synthesis by coupling of fixed bed reantor and reactive distillation column-process integyation aspects 20089.Kenig EY;ader HB;orak AG;Beling B Adrian T and Schoenmakers H Investigation of ethyl acetate reactive distillation process[外文期刊] 2001(56)10.Du Changhai;Sun De;He Yanfeng;Qin Yongning Study on the synthesis of ethyl acetate by catalytic distillation[期刊论文]-Modern Chemical Industry 2006(02)11.Hu Runtao;Du Yingchun Study on synthesis of ethyl acetate with catalytic distillation[期刊论文]-Journal of Beijing Institute of Clothing Technology 2006(04)12.Wei Zhiping;Wang Shaojun;Qu fengzuo Synthesis of ethyl acetate catalyzed by ionic liquid[期刊论文]-Journal of Dalian Institute of Light Industry 2007(04)13.Wu Guang;Wu Wei Esterification catalyzed by[bmim]BF4 ionic liquid[期刊论文]-Modern Chemical Industry 2006(05)14.Gui Jianzhou;Liu Dan;Zhang Xiaotong;Song Lijuan and Sun Zhaolin Synthesis of ethyl acetate catalyzed by Bronsted acidic ionic liquids[期刊论文]-Industry Catalysis 2006(04)15.Lee Haoyeh;Huang Hsiaoping;Chien Ilung Control of reactive distillation process for production of ethyl acetate 2007(17)16.Zhao Yanning Contrast on catalyzing and synthesizing ethyl acetate under various kinds ofcatalysts[期刊论文]-Jilin Normal University Journal(Natural Science Edition) 2005(01)17.Qiu Ting;Huang Zhixian Synthesis of n-butyl acetate by catalytic distillation[期刊论文]-Chemical Reaction Engineering and Technology 2008(06)18.Ye Kongmeng;Yuan Gang;Wu Jia Reaction kinetics of ethyl acetate synthesis with phesphomolybdie acid catalyst[期刊论文]-Chemical Reaction Engineering and Technology 2008(01)19.Zhou Yili;Chert Jie Chemical kinetics of Preparation of ethyl acetate catalyzed by hydroehloride [期刊论文]-Journal of Jiaxing College 2004(03)20.Zhang Liqin;Wu Yunlong;Zeng Yihong The simulate calculation for the reactive distillation process of producing ethyl acetate[期刊论文]-Shanghai Chemical Industry 2006(10)21.尉志苹;王少君;曲丰作离子液体催化反应精馏合成乙酸乙酯[期刊论文]-精细化工中间体 2007(06)22.张晓丽;刘淑芝;冯辉合成乙酸乙酯催化剂研究进展[期刊论文]-化工进展 2004(10)23.黄焕生;黄科林;杨波乙酸乙酯合成生产技术现状及发展危势[期刊论文]-化工技术与开发 2007(12)24.高晓荣;常宏宏;魏文珑;延秀银催化精馏技术及其应用进展[期刊论文]-现代化工 2008(01)25.盛李龙;李国红;杜兰英催化反应精馏制备乙酸乙酯[期刊论文]-精细石油化工进展 2007(01)26.杜长海;孙德;贺岩峰;秦永宁催化精馏过程制备乙酸乙酯的研究[期刊论文]-现代化工 2006(02)27.胡润涛;杜迎春催化精馏制取乙酸乙酯研究[期刊论文]-北京服装学院学报(自然科学版) 2006(04)28.尉志苹;王少君;曲丰作离子液体催化合成乙酸乙酯的研究[期刊论文]-大连轻工业学院学报 2007(04)29.武光;吴伟BF4离子液体催化酯化反应研究[期刊论文]-现代化工 2006(05)30.桂建舟;刘丹;张晓彤质子酸离子液体催化合成乙酸乙酯的研究[期刊论文]-工业催化 2006(04)31.赵艳凝用不同催化剂催化合成乙酸乙酯的对比研究[期刊论文]-吉林师范大学学报(自然科学版) 2005(01)32.周以力;陈沽盐酸作催化剂制备乙酸乙酯的化学动力学研究[期刊论文]-嘉兴学院学报 2004(03)33.张丽琴;吴云龙;曾义红乙酸乙酯反应精馏生产工艺模拟研究[期刊论文]-上海化工 2006(10)1.高彩虹.郭延红.尉芳宁.GAO Cai-hong.GUO Yan-hong.WEI Fang-ning反应精馏法合成乙酸乙酯工艺条件的选择[期刊论文]-化学与黏合2009,31(3)2.王丹阳.匡国柱.WANG Dan-yang.KUANG Guo-zhu反应精馏制备乙酸乙酯的工艺分析[期刊论文]-辽宁化工2010,39(8)3.冯震恒乙酸乙酯生成过程的间歇反应精馏的模拟和优化[学位论文]20104.田晖.黄智贤.吴燕翔.Tian Hui.Huang Zhixian.Wu Yanxiang催化精馏合成乙酸乙酯[期刊论文]-化学反应工程与工艺2009,25(6)5.张丽琴.吴云龙.曾义红.Zhang Liqin.Wu Yunlong.Zeng Yihong乙酸乙酯反应精馏生产工艺模拟研究[期刊论文]-上海化工2006,31(10)1.郎宪明.屈宝存.杨艳.刘晓梅蚁群免疫算法在反应精馏优化中的应用[期刊论文]-石化技术与应用 2010(2)2.施华辉.汤吉海.丁良辉.周峰.崔咪芬.陈献.乔旭酸烯酯化合成醋酸叔丁酯的精馏分离过程[期刊论文]-南京工业大学学报（自然科学版） 2010(5)引用本文格式：项汉银.Xiang Hanyin反应精馏合成乙酸乙酯的实验研究与模拟[期刊论文]-计算机与应用化学2009(6)。