循环水中磷酸根的测定——磷钼蓝比色法
磷钼蓝比色法
磷钼蓝比色法1. 什么是磷钼蓝比色法？磷钼蓝比色法是一种常用的分析化学方法，用于测定一些物质中磷的含量。
它基于磷钼蓝与磷的反应，形成深蓝色络合物，通过比色法测定溶液中的磷含量。
2. 磷钼蓝比色法的原理磷钼蓝比色法是基于磷酸根离子（PO43-）与钼酸根离子（MoO42-）在酸性条件下反应生成磷钼蓝络合物的原理。
其反应方程式如下：3MoO4^2- + 12H+ + HPO4^2- → 3MoO2(PO4)2^- + 6H2O磷钼蓝络合物呈现深蓝色，其吸收峰位于700-800 nm波长范围内。
通过比色法测定溶液中磷钼蓝的吸光度，可以间接测定溶液中磷的含量。
3. 磷钼蓝比色法的步骤磷钼蓝比色法的操作步骤如下：步骤1：制备标准磷溶液首先，准备一系列已知浓度的磷酸盐溶液，称为标准磷溶液。
可以使用已知浓度的磷酸二氢二钠溶液作为标准溶液。
步骤2：制备磷钼蓝试剂将硫酸铵和钼酸铵溶解在稀硫酸中，制备磷钼酸铵试剂。
该试剂为磷钼蓝反应的催化剂。
步骤3：样品预处理将待测样品中的磷转化为磷酸盐形式。
可以通过加热和酸化等方法将有机磷转化为无机磷。
步骤4：比色测定将预处理后的样品与磷钼酸铵试剂混合，反应生成磷钼蓝络合物。
然后，使用分光光度计测定溶液的吸光度，波长范围为700-800 nm。
根据标准磷溶液的吸光度与浓度的关系，计算出待测样品中磷的含量。
4. 磷钼蓝比色法的应用磷钼蓝比色法广泛应用于环境监测、农业、食品安全等领域。
以下是一些应用示例：环境监测磷钼蓝比色法可用于测定水体、土壤等环境样品中磷的含量。
磷是水体和土壤中的重要营养元素，但过量的磷会导致水体富营养化，引发藻类过度生长等环境问题。
通过测定磷的含量，可以评估水体和土壤的质量，为环境保护提供依据。
农业磷是植物生长所必需的营养元素之一。
磷钼蓝比色法可用于测定土壤中的磷含量，评估土壤的肥力和适宜种植的作物。
农民可以根据土壤磷含量的测定结果，合理施肥，提高作物产量和质量。
循环水中磷酸根的测定——磷钼蓝比色法
循环水中磷酸根的测定——磷钼蓝比色法循环水中磷酸根的测定——磷钼蓝比色法1.范围本标准适用于循环冷中磷酸根的测定，测定范围为0.1mg/L~50mg/L。
2.方法概要在0.45~0.55的硫酸介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，然后被氯化亚锡还原成磷钼蓝，其蓝色深浅与水中正磷酸根含量成正比关系，在波长690nm处以比色法测定磷酸根的含量，磷酸根在2 ~25μg/mL范围内符合吸收定律。
有机磷酸（盐）可在0.05~0.20M的硫酸介质中用过硫酸铵加热分解为正磷酸盐后再用本方法测定。
回收率：90~110％。
3.仪器3.1分光光度计3.2电炉2KW3.3水浴锅4.试剂4.1 钼酸钠—硫酸：将100mL浓硫酸（分析纯，比重1.84）慢慢地加到900mL蒸馏水中，冷却后加入10g钼酸钠（分析纯），溶解后混匀。
4.2 氯化亚锡—甘油溶液：称取2.5g无水氯化亚锡（分析纯）于250mL烧杯中，加入约0.5 mL浓盐酸加热溶解，然后加入100 mL甘油（丙三醇、分析纯）搅匀。
转入棕色滴瓶中，可长期使用。
4.3 硫酸：分析纯，配成1M的水溶液。
4.4 过硫酸铵：分析纯，配成0.4％的水溶液。
4.5 磷酸根标准溶液：准确称取0.7165g经105~110℃干燥过的分析纯磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于100mL蒸馏水中，然后转入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
每毫升此溶液含PO4 3-1.00mg。
用移液管移取10mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，每毫升此溶液含PO4 3-20.0μg。
用移液管移取5mL 1.00mg/mL的标准溶液于1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，每毫升此溶液含PO4 3-5.00μg。
5.分析步骤5.1标准曲线的绘制5.1.1分别移取0、1、2、3、4、5mL 5.00μg/mL的PO4 3-标准溶液（即加入的PO4 3-分别为0、5.00、10.0、15.0、20.0、25.0μg）于6个25mL比色管中分别加入蒸馏水至约20mL，摇匀。
工业循环水中磷含量的测定
工业循环水中磷含量的测定编号：QW-ZJ-HG-017A（一）正磷酸盐含量的测定-----钼酸铵分光度法1、主题本文件规定了水中磷含量测定的操作方法 2、适用范围适用于工业循环水中磷含量的测定 3、依据本规程依据GB11893－89 4、流程4.1打开分光光度计预热用移液管移取25ml 试样与50ml 比色管中。
→ 4.2加2.00ml 钼酸铵溶液，3.00ml 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀，室温下放置10分钟。
→4.3在分光光度计710nm 处用1cm 比色皿，以不加试样的空白调零测其吸光度，并计算。
5、内容5.1 本方法适用于含PO 43 0.02～50mg/L 工业循环冷却水中磷含量的测定。
5.2 原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm 最大吸收波长处分光光度法测定。
反应式为：12（ＮH 4）2MoO 4＋ Ｈ２ＰＯ4-＋24Ｈ＋52343O H C 401222440122O H KSbOC O Mo 10MoO PO H ]O PMo H [O 12H 24NH ]O PMo H [686644⋅⋅−−→−++−−−−→−-+-5.3 方法提要在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸将其还原成磷钼蓝，于波长710nm 处，用分光光度法测定。
5.4 仪器T6新世纪紫外分光光度计（比色皿1cm）5.5 试剂与材料5.5.1 1+1硫酸；5.5.2 20g/l 抗坏血酸：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠盐，精确至0.01g，溶于200ml水中，加入1.0ml甲醇，用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）。
5.5.3 磷标准溶液 1ml含有0.52mg磷酸根：称取0.7165g预先在100～105℃干燥并已经恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g,溶于500ml水中，然后移至1000ml 的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
测磷酸根的试剂配制及分析步骤
锅炉炉水磷酸盐化验指导（1）检验依据：GB/T 1576--2008《工业锅炉水质》标准附录 F 磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)（2）试剂配制：1）磷酸盐标准溶液（1mL含1mg磷酸根）：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.432g溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL。
2）磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。
3）钼酸铵-硫酸混合溶液：于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸（密度1.84g/cm3）,冷却至室温。
称取20g钼酸铵〔（NH4）6M O7O24·4H2O〕,研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000mL。
4）15g/L氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。
5）浓盐酸（密度1.19g/cm3）（3）检验使用仪器：具有磨口塞的25mL比色管。
（4）检验使用试剂：磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)、钼酸铵-硫酸混合溶液、15g/L （即1％）氯化亚锡溶液(甘油溶液)。
（5）操作步骤：1）量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 mL 磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水样，分别注入一组比色管中，用Ⅱ级试剂水稀释至约20 mL，摇匀。
2）于上述比色管中各加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合溶液，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度，摇匀。
3）于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（6）计算过程及结果：PO43-=（0.1×V1/ Vs）×1000= V1×100/ Vs式中：0.1—磷酸盐工作溶液的浓度(1mL含0.1mg磷酸根)V1—与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，mL；Vs—水样的体积，mL。
磷酸根的测定
磷酸根的测定磷含量的测定磷钼蓝分光光度法通过分析PO43-，可了解水垢缓蚀剂有效成分的变化情况，若PO43-过高，易引起磷酸三钙沉淀，难于消除。
1 适用范围循环水中总磷包括总无机磷酸盐和有机磷酸盐总和，总无机磷酸盐包括正磷酸盐和聚磷酸盐。
本标准适用于PO43-～50mg/L工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量的测定。
2 正磷酸盐含量的测定方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。
12（NH4）2MoO4+H3PO4+24H+→［H2P（Mo3O10）4］-+24NH4++12H2O磷钼黄［H2PMo12O40］+ C6H8O6 →H3PO4·10M O O3·Mo2O5磷钼蓝磷钼蓝颜色（蓝色）的深浅与PO43-含量成正比，故可用分光光度法测定。
试剂磷酸二氢钾：AR硫酸溶液：1+1抗坏血酸溶液20g/L：称取10克抗坏血酸，精确至克，称取克乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA），精确至克，溶于200ml水中，加入甲酸，用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
钼酸铵溶液26g/L：称取13克钼酸铵，精确到克，克酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)，精确至克，溶于200ml水中，加入230ml（1+1）硫酸溶液，混匀，冷却后，用水稀释至500ml，混匀，贮于棕色瓶中（有效期两个月）。
磷酸根标准贮备溶液（ml）：称取克预先在100～105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至克，溶于约500ml水中，定量转移至1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
磷酸根标准工作溶液（ml）准确吸取磷酸根标准贮备溶液（）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
仪器可见分光光度计：710nm，1cm比色皿。
分析步骤工作曲线的绘制分别取（空白），，，，，，，，磷标准工作溶液于9个50ml容量瓶中，依次向各瓶中加入约25ml水，钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，于710nm处，用1cm比色皿，以空白调零测其吸光度。
比色法测磷酸根
比色法测磷酸根5.2 磷钼蓝比色法5.2.1 仪器具有磨口塞的25mL比色管。
5.2.2 试剂及配制5.2.2.1磷酸盐标准溶液（1mL含1mg磷酸根）：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.433g，溶于少量除盐水中后，稀释至1000mL。
5.2.2.2磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释10倍。
5.2.2.3钼酸铵-硫酸混合溶液：于600 mLⅡ级试剂水中缓慢加入167 mL浓硫酸（密度1.84g/cm3），冷却至室温。
称取20g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，研细后溶于上述硫酸溶液中，用Ⅱ级试剂水稀释至1000 mL。
5.2.2.4 1％氯化亚锡溶液(甘油溶液)：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后，再加80mL纯甘油(丙三醇)，搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用（此溶液易被氧化，需密封保存，室温下使用期限不宜超过20天）。
5.2.2.5浓盐酸(密度1.19g／cm3)。
5.3 检验步骤5.3.1 量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 mL磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水样，分别注入一组比色管中，用Ⅱ级试剂水稀释至约20 mL，摇匀。
5.3.2 于上述比色管中各加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合溶液，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度，摇匀。
5.3.3 于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
5.3.4 水样中磷酸盐(PO43-)的含量按下式计算：PO43-1001?=SVVmg / L式中：0.1—磷酸盐工作溶液的浓度(1mL含0.1mg磷酸根)V1—与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，mL；Vs—水样的体积，mL。
5.4 测定水样时注意事项（磷钼蓝比色法）5.4.1 水样与标准色应当同时配制显色。
正磷酸盐的测定
正磷酸盐的测定方法一磷钼蓝一抗坏血酸分光光度法1适用范围本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定，其测定范围是PO40含量为0.02〜50mg/L。
2分析原理在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸（即磷钼黄）,进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。
磷钼蓝颜色（蓝色）的深浅与PO43-含量成正比，故可用分光光度法在波长710nm测定。
3试剂和仪器3.1试剂3.1.1磷酸二氢钾。
3.1.2硫酸（1+1）溶液量取一份体积硫酸后，将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积（与一份体积硫酸等体积）的水中，例如：量取100mL浓硫酸加入到100mL水中，注意：边加入边充分搅拌均匀。
（有效期六个月）3.1.3 抗坏血酸20g/L :称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na22H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3.1.4钼酸铵26g/L溶液：称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O61/2H2O),精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入230mL (1+1)硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL混匀，贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。
3.1.5磷酸根标准贮备液(0.5mg PO43-/mL)称取0.7165g已于105C干燥并已恒重过的磷酸二氢钾溶于100mL水中并转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。
3.1.6磷酸根标准工作液(0.02mg PO43-/mL)准确吸取20.00mL贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀(临用前配制)。
3.2仪器3.2.1分光光度计，带有1cm的比色皿；3.2.2中速定性滤纸；3.2.3 50mL具塞玻璃比色管；4操作步骤4.1标准曲线的绘制4.1.1准确移取0.0, 1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0mL 磷酸根标准工作液于9支50mL比色管中，用水稀释至25mL4.1.2向各比色管中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度后，摇匀。
磷铋钼蓝法测定磷酸根
磷铋钼蓝法测定磷酸根
磷铋钼蓝法是一种常用的测定磷酸根的方法。
下面是它的测定步骤：
1.处理样品：将待测样品中的磷酸根提取出来，常用的方法有酸水解法和碱水解法。
其中酸水解法是将样品加入稀硫酸中，在加热条件下水解出磷酸根；碱水解法是将样品加入氢氧化钠溶液中，在加热条件下将磷酸根转化成氢氧化铵。
2.钼酸铵溶液：将一定量的钼酸铵加入热水中，搅拌至完全溶解。
3.磷试液：将磷酸根提取液或氢氧化铵的溶液加入稀硫酸中，再加入硫酸钾，搅拌均匀。
4.混合试剂：将步骤2和步骤3的试剂按一定比例混合，并加入1-2滴的十二烷基硫酸钠（增强稳定性），搅拌均匀。
5. 测定光度：将混合试剂置于分光光度计中，测定在660nm处的光密度。
6.计算磷酸根浓度：根据标准曲线计算磷酸根的浓度。
以上就是磷铋钼蓝法测定磷酸根的步骤，需要注意的是，在操作中要控制好试剂的比例和操作条件，才能得到准确的结果。
钼蓝比色法测定磷的原理
钼蓝比色法测定磷的原理
钼蓝比色法测定磷的原理：
①方法基于磷酸根离子与钼酸盐在酸性条件下反应生成黄色的杂多酸随后被还原为蓝色的钼蓝络合物；
②反应体系中加入抗坏血酸或者硫代硫酸钠作为还原剂将生成的杂多酸还原为钼蓝该过程迅速且完全；
③形成的钼蓝在特定波长下具有最大吸收峰通常为660至800纳米范围内吸光度与磷浓度呈线性关系；
④样品处理时需要将待测物中各种形态的磷转化为可检测的形式例如有机磷化合物需经水解矿化；
⑤样品溶液与试剂混合后需放置一段时间使反应充分进行达到平衡状态此时测定吸光度最为准确；
⑥使用分光光度计或者比色计在选定波长下测量溶液吸光度值与空白对照比较扣除背景干扰影响；
⑦通过绘制标准曲线即已知浓度磷溶液的吸光度值与浓度关系图可以快速查出未知样品中磷含量；
⑧标准曲线制作时需配制一系列浓度梯度的磷酸盐溶液按照同样步骤处理后测定并绘制成图；
⑨实验过程中需严格控制条件如pH值温度反应时间等确保每次测量条件一致提高结果重现性；
⑩干扰因素如其他还原性物质重金属离子等需预先分离排除以免影响钼蓝生成干扰测定结果；
⑪对于复杂基质样品预处理尤为重要常用方法有过滤离心萃取等手段去除杂质浓缩目标分析物；
⑫最后根据测得吸光度值查阅标准曲线计算得出样品中磷的实际浓度并根据需要换算为其他表达形式。
工业循环冷却水中正磷酸盐的测定磷钼兰分光光度法
工业循环冷却水中正磷酸盐的测定----磷钼兰分光光度法1方法提要在酸性介质中正磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化氩锡还原成磷钼兰后，进行分光光度测定。
2仪器与试剂2.1 仪器2.1.1分光光度计：660nm2.2 试剂2.2.1氨黄酸：10%氨黄酸水溶液，此溶液现配现用。
2.2.2钼酸钠---硫酸溶液：将100ml被硫酸慢慢地加到500ml 水中，冷却至室温（A液）。
另称取10g钼酸钠溶于400ml 水中（B液）。
然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；2.2.3氯化亚锡---甘油溶液：称取2.5g氯化亚锡倾于100毫升甘油中，置温水浴内，促使其溶解，可长期使用；2.2.4磷酸二氢钾（KH2PO4）3准备工作3.1 磷酸盐标准溶液的配制1ml=0.01mg PO43-3.1.贮备液：吸取0.7165g与105℃干燥过的磷酸二氢钾溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度，摇匀。
此溶液1 ml=0.5mlPO43-3.1.2标准液：吸取贮备液10 ml 于500 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1 ml=0.01 mg PO43-3.2 标准曲线的绘制取50 ml比色管6支，用移液管分别加入0、1、3、5、7、9 ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至40 ml左右，然后向各比色管中加入7ml钼酸钠----硫酸溶液，摇匀以水稀释至刻度，加5滴氯化锡---甘油溶液，摇匀。
放置10分钟立即用1cm比色皿，在波长为660nm处用试剂空白对照测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，磷酸盐毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4实验步骤吸取经慢速滤纸过滤后水样25ml于50ml比色管中，加入4ml 氨磺酸，放置1分钟，用水稀释至40ml左右，其余手续同标准曲线绘制，测定水样中磷酸盐相应的吸光度。
注：（1）显色时要求温度控制在30℃左右。
（2）酸度要求0.40-0.60mol/L范围内。
（3）放置的时间要求尽可能一致。
（4）磷---锌预膜液中若正磷酸含量高时，水样可适当少取。
工业循环冷却水中总磷含量的测定钼酸铵分光光度法
工业循环冷却水中总磷含量的测定——钼酸铵分光光度法1. 方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm 最大吸收波长处分光光度法测定。
反应式为：O H NH O PMo H H PO H MoONH O H KSOC 2440122424221224][24)(12644++−−−−→−+++-+-523434012210][686O Mo MoO PO H O PMo H O H C ⋅⋅−−→−-2. 试剂和材料2.1 磷酸二氢钾（GB 1247）；2.2 硫酸（GB 625）：1+1溶液；2.3 硫酸（GB 625）：1+35溶液；2.4 抗坏血酸（HG3-536）：20g/L ；称取10g 抗坏血酸，精确至0.5g ，称取0.2g 乙二胺四乙酸二钠，精确至0.01g ，溶于200mL 水中，加入8.0mL 甲酸，用水稀释至500mL ，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
2.5 钼酸铵（GB 657）：26g/L 溶液；称取13g 钼酸铵，精确至0.5g ，称取0.5g 酒石酸锑钾，精确至0.01g ，溶于200mL 水中，加入230mL 硫酸溶液（2.2），混匀，冷却后用水稀释至500mL ，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。
2.6 磷标准溶液：1mL 含有0.5g PO 43－；称取0.7165g 预先在100～105℃干燥并以恒重过的磷酸二氢钾（2.1）精确至0.0002g ，溶于约500mL 水中，定量转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.7 磷标准溶液：1mL 含有0.02mg PO 43－；取20.00mL 磷标准溶液（2.6）于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.8 过硫酸钾（GB641），40g/L 溶液；称取20g 过硫酸钾，精确至0.5g ，溶于500mL 水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
5.循环冷却水中磷酸盐及其总磷的快速测定
40内蒙古石油化工 第29卷循环冷却水中磷酸盐及其总磷的快速测定刘振英 卢慧斌 曹培华 李助兴 赵薇(内蒙古大学化学化工学院)摘 要 本文用磷钼蓝比色法测定工业循环冷却水中的磷含量,并对测定条件进行了优选。
该方法操作简便,准确可靠,适用于一般的磷系水处理循环水中磷的测定。
关键词 循环冷却水;磷的测定;磷钼蓝比色法1 前言目前,我国工业循环冷却水通常把磷系药剂作为主要投加的水处理药剂。
其组成主要有正磷酸盐、聚磷酸盐、有机磷酸盐(有机瞵)等物质。
对于这些磷系物质的准确测定直接关系到水处理是否成功。
通常将正磷酸盐、聚磷酸盐、有机磷酸盐合称为总磷酸盐(简称总磷),其测定一般是将无机聚磷酸盐和有机磷酸盐一起分解再做比色分析。
现在常用磷钼蓝比色法,所用的还原剂为抗坏血酸,所以此法又叫抗坏血酸还原比色法。
本法采用水浴法对抗坏血酸还原比色法测定循环冷却水中总磷含量的条件进行了较详细的研究,从而找到了较佳的测定条件。
2 实验部分2 1 仪器和试剂125型分光光度计:1cm的比色皿抗坏血酸溶液:称取17 6g抗坏血酸于适量水中,加入0 2g乙二胺四乙酸二钠和8ml甲酸,用水稀释至1000ml,摇匀,贮于棕色瓶中。
磷酸盐标准溶液:准确称取在100~105 烘干至恒重的磷酸二氢钾0 7165g(精确至0 2mg),加水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液磷浓度为0.500mg/ml,使用时用水稀释至0 20mg/ml。
钼酸铵溶液:称取6 0g钼酸铵溶于约500ml水中,加入0 2g酒石酸锑钾和83ml浓硫酸,冷却后稀释至1000ml,摇匀,贮于棕色瓶中。
硫酸溶液:移取2.5ml浓硫酸溶于适量水中,转移至100m l容量瓶中,冷却后用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液的浓度为0 5mol/l。
过硫酸铵分析纯HEDP溶液:准确称取4.999gHEDP液溶于适量水中,定量转入200m l容量瓶中,用水稀释至刻度。
磷钒钼黄比色法测定循环水中磷酸盐的探讨
3 结果与讨论 根据控制条件的选择得出结论 : 酸度在 015
～018 mol/ L ,显色时间是 3 min ,波长在 420 nm ,偏 钒酸铵与钼酸铵的配比是 1∶11 (摩尔比) 。为简 便试剂加入手续 ,把钼酸铵 、偏钒酸铵 、硫酸按比 例配成混合溶液 。 311 标准曲线的绘制
图 1 工作曲线
量/ mg
mg
A1
回收 PO34 - 回收率
量/ mg
%
0123
0110 01356 0133
100
0122
0110 01342 0. 31
90
0124
0110 01369 0134
100
表 8 总磷酸盐水样及标准液加入回收率测定值
水样 mL
25100 25100 25100
A
01261 01258 01277
将表 4 数据进行一元线性回归后 ,得标准曲 线的回归方程 : M = 019186A - 0100207 式中 : M —样中磷酸盐 (以 PO34 - 计) 的质量 ,mg ;
A —测得 的 吸 光 度 , 其 线 性 相 关 系 数 r = 11000 。
由图 1 和 r 值可以看出 , 当 PO34 - 含量在 0～ 01014 mg/ mL 时 ,其线性关系良好 ,符合朗伯 —比 尔定律 。其摩尔吸光系数 ε= 118 ×103L·mol - 1· cm - 1 。 312 精密度
收到修改稿日期 :2001 - 08 - 16 。 作者简介 :瞿筱蔷 ,助工 ,1987 年毕业于贵州师范大学 ,现在
贵州赤天化集团公司从事化工分析技术工作 。
352
大 氮 肥
2001 年 第 24 卷
钼蓝比色法
钼蓝比色法1概述磷脂是由一分子甘油与两分子脂肪酸，一分子磷酸和一个氨基醇残基所组成的复杂的含磷类脂化合物。
它能在含水很少的油脂中溶解。
磷脂不稳定比油脂更易氧化，其氧化产物会加速油脂氧化速度和程度。
高温下磷脂会产生黑色絮状沉淀，同时磷脂是一种乳化剂，使油脂易产生包络空气而产生泡沫，在加工过程中产生溢锅现象，磷脂的主要成分脑磷脂、卵磷脂，既具有油溶性又具有亲水性。
因此，检测毛油和成品油中的磷脂含量，对于掌握生产操作和保证油脂质量是不可缺少的。
2检测方法①280℃加热试验法（见第十二节）②浊度仪测磷脂：（1）通电自检。
（2）精炼厂各工序出来的油品，先摇匀，然后按如下表称量油样于干净比色皿中。
表33工段名称转换公式（PPM）样品重量指标控制（PPM）脱臭P=（1.72×NTU）-0.528 5.01g<5脱色P=（1.27×NTU）-0.225 5.01g<10中和油P=（8.26×NTU）-4.49 1.002g<10四级豆油P=（5.89×NTU）+316.40.198g<200a、加丙酮至刻度线，上盖。
b、摇匀，滴一滴硅硐油于比色皿外表面，用擦镜纸擦匀。
c、装入浊度仪，按ENTER键，稳定5min后，读取结果。
d、计算出油品实际浊度，NTU=NTU1-NTU0，脱色，脱臭浊度按公式计算，D001查表（NTU0为丙酮的空白浊度）。
e、用丙酮清洗比色皿。
③钼蓝比色法:(1)实验原理：将含磷脂的试样加氧化锌一起灼烧，使有机磷转变为无机磷，以磷酸盐的形式留在灰分中，在将灰分加酸溶解，使磷酸根离子与钼酸钠作用生成磷钼酸钠，遇硫酸联氨被还原成蓝色的络合物——钼蓝。
含磷脂的试样＋ZnO→Zn3(PO4)2+CO2+NO2+H2OZn3(PO4)2＋HCl→ZnCl＋H3PO4H3PO4+Na2MoO4+H2SO4→ (Na3PO4*12MoO3)+ Na2SO4+H2SO4+H2ONa3PO4*12MoO3→(MoO2*4MoO3)*H3PO4*4H2O（2）仪器和用具：瓷坩锅或石英坩锅、紫外分光光度计、移液管（5 ml、10ml）、电炉高温炉、漏斗、容量瓶：100,500,1000ml、表面皿、烧杯、量筒、恒温水浴锅、坩锅、试剂瓶等（3）试剂：a、 50%氢氧化钾溶液/盐酸、硫酸、氧化锌、滤纸、0.015%硫酸联氨溶液；b、2.5%钼酸钠稀硫酸溶液：量取140ml硫酸注入300ml水中,摇匀,冷却至室温，加入12.5g钼酸钠,溶解后加水至500ml,摇匀,静置24小时备用。
水质磷酸盐测定方法确认实验报告(磷钼蓝分光光度法)
水质磷酸盐测定方法确认实验报告1.方法依据水质磷酸盐的测定磷钼蓝分光光度法 GB/T 5750.5-20062.方法原理在强酸性溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，能被还原剂（氯化亚锡等）还原，生成蓝色的络合物，当磷酸盐含量较低时，其颜色强度与磷酸盐的含量成正比。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见磷钼蓝分光光度法 GB/T 5750.5-20065.分析5.1 校准曲线的绘制分别吸取磷酸盐标准溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.OO mL、8.OO mL、10.OO mL，置于50 mL比色管中，加纯水至50 mL。
加入4 mL铝酸铵一硫酸溶液摇匀。
加入1滴氯化亚锡溶液，再摇匀，10 min后比色或于650 nm波长处测其吸光度。
5.2 取50 mL水样，置于50 mL比色管中。
以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本方法适用于生活饮用水及其水源水中磷酸盐的测定。
6.2测定范围：最低检测质量为5μg，若取50 rnL水样测定，则其最低检测质量浓度为0.1 mg／L。
本法适用于测定磷酸盐（HPO43-）浓度为10 mg/L以下的水样。
如果水样浑浊或带色可加入少量活性碳处理后测定。
6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表重复用环境标准溶液磷酸盐(GBW(E)081622)在测定曲线最低点和中间点，根据重复测定环境标准样品磷酸盐（203417），根据y= 0.003x-0.0009及所测样品结果，见下表：6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 90 %- 110 %之间为合格；分析方法无规定的，要求在90%-110%之间。
磷酸根的测定
磷含量的测定磷钼蓝分光光度法通过分析PO43-，可了解水垢缓蚀剂有效成分的变化情况，若PO43-过高，易引起磷酸三钙沉淀，难于消除。
1 适用范围循环水中总磷包括总无机磷酸盐和有机磷酸盐总和，总无机磷酸盐包括正磷酸盐和聚磷酸盐。
本标准适用于PO43-～50mg/L工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量的测定。
2 正磷酸盐含量的测定方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。
12（NH4）2MoO4+H3PO4+24H+→［H2P（Mo3O10）4］-+24NH4++12H2O磷钼黄［H2PMo12O40］+ C6H8O6 →H3PO4·10M O O3·Mo2O5磷钼蓝磷钼蓝颜色（蓝色）的深浅与PO43-含量成正比，故可用分光光度法测定。
试剂磷酸二氢钾：AR硫酸溶液：1+1抗坏血酸溶液20g/L：称取10克抗坏血酸，精确至克，称取克乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA），精确至克，溶于200ml水中，加入甲酸，用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
钼酸铵溶液26g/L：称取13克钼酸铵，精确到克，克酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)，精确至克，溶于200ml水中，加入230ml（1+1）硫酸溶液，混匀，冷却后，用水稀释至500ml，混匀，贮于棕色瓶中（有效期两个月）。
磷酸根标准贮备溶液（ml）：称取克预先在100～105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至克，溶于约500ml水中，定量转移至1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
磷酸根标准工作溶液（ml）准确吸取磷酸根标准贮备溶液（）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
仪器可见分光光度计：710nm，1cm比色皿。
分析步骤工作曲线的绘制分别取（空白），，，，，，，，磷标准工作溶液于9个50ml容量瓶中，依次向各瓶中加入约25ml水，钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，于710nm处，用1cm比色皿，以空白调零测其吸光度。
测磷酸根的试剂配制及分析步骤【范本模板】
锅炉炉水磷酸盐化验指导（1)检验依据：GB/T 1576—-2008《工业锅炉水质》标准附录 F 磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)（2）试剂配制：1)磷酸盐标准溶液(1mL含1mg磷酸根）: 称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4）1。
432g溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL.2）磷酸盐工作溶液（1mL含0。
1mg磷酸根）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍.3）钼酸铵-硫酸混合溶液：于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸(密度1.84g/cm3），冷却至室温.称取20g钼酸铵〔（NH4)6M O7O24·4H2O〕,研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000mL。
4）15g/L氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后,再加80mL纯甘油(丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。
5）浓盐酸（密度1。
19g/cm3）（3）检验使用仪器：具有磨口塞的25mL比色管。
（4）检验使用试剂：磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)、钼酸铵—硫酸混合溶液、15g/L（即1％)氯化亚锡溶液（甘油溶液).(5）操作步骤:1）量取0、0.10、0.20、0.40、0。
60、0。
80、1.00、1。
50、2.00、2。
50 mL磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水样，分别注入一组比色管中，用Ⅱ级试剂水稀释至约20 mL，摇匀。
2）于上述比色管中各加入2。
5mL钼酸铵—硫酸混合溶液，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度，摇匀。
3）于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（6）计算过程及结果：PO43-=(0.1×V1/ Vs）×1000= V1×100/ Vs式中：0。
1—磷酸盐工作溶液的浓度（1mL含0.1mg磷酸根)V1-与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，mL；Vs—水样的体积，mL.（7）注意事项：1）水样与标准色应同时配制显色。
磷酸根及焦磷酸根含量测定
磷酸根及焦磷酸根定量分析方法研究一.磷钼蓝光度法(一)溶液配制1. 含磷0.01000mg/ml的标准溶液准确称取 0.4393 g磷酸二氢钾(预先经105 ℃烘干至恒重)溶解于少量蒸馏水中，定容至 lL，移出25.00mL，再定容至250mL.2. l％氯化亚锡-Vc溶液( 氯化亚锡:Vc=70:1)称取1.2g SnCl2•2H2O于250毫升烧杯中,加30 mL 6mol•L-1HCl溶解，再加1.4g 抗坏血酸,溶解后,H2O定容成 100mL。
此溶液临用时配制.3. 5%钼酸铵溶液：将 25 g分析纯钼酸铵溶于 500mL水中。
(二)显色条件研究1.显色酸度准确吸取含磷0.01000mg/ml的标准溶液5mL于50mL烧杯中，加人钼酸铵溶液10ml，滴加6mol/L H2SO4调PH=5.5; 5.0; 4.5; 4.0; 3.5; 3.0; 2.5; 2.0;1.0; 0.5; 0(用PH计测量) ，再加相应PH值的缓冲溶液20ml。
25℃放置30min; 再加l％氯化亚锡-Vc溶液1ml，加水于50mL容量瓶中定容，混匀。
25℃放置10min 后，用1cm比色皿，试剂空白为参比(参比液PH值与被测液应相同,并25℃放置10min后使用)，在分光光度计上300nm至780nm波长范围内每隔10nm测吸光度,绘制吸光曲线。
(注意记录参比液是否显色)确定最佳显色酸度和最大吸收波长。
2.显色温度准确吸取含磷0.01000mg/ml的标准溶液5mL于50mL烧杯中，加人钼酸铵溶液10ml，滴加6mol/L H2SO4调PH=5.5; 5.0; 4.5; 4.0; 3.5; 3.0; 2.5; 2.0;1.0; 0.5; 0(用PH计测量) ，再加相应PH值的缓冲溶液20ml。
在20, 25,30,35,40℃放置30min; 再加l％氯化亚锡-Vc溶液1ml，加水于50mL容量瓶中定容，混匀。
磷钼蓝法测定水中磷酸盐评分标准
磷钼蓝法测定水中磷酸盐
一、分析前的准备
准备所用器具和试剂；5 分
检查仪器电源是否接通，预热20-30min ；5分
二、分析步骤
吸取经中速滤纸过滤的水样5.00ml于100ml锥形瓶中；5分
加入1+35硫酸溶液1.0ml和5.0ml过硫酸钾溶液；5分
用少量水冲洗瓶壁，使锥形瓶中溶液总体积约在25ml时，至于可调电炉上缓缓煮沸15min 至溶液快蒸干为止；10分
取下，稍冷后流水冷却至室温，转移到50ml比色管中，并稀释至25ml；10分
加入2.0ml钼酸铵溶液及3.0ml抗坏血酸溶液后，用水稀释至刻度，摇匀后，静置10min；10分
三、测定
选择合适的波长710nm、比色皿1cm、以试剂空白为参比；10分
测量吸光度，做好记录；10分
四、分析结果的计算
依据标准曲线查出样品中磷酸盐的质量；5分
根据公式计算水样中磷酸盐的含量；5分
当磷酸盐含量小于10mg/L时，平行测定两结果差小于0.50mg/L，当大于10mg/L时，平行测定两结果差小于1.00mg/L；10分
五、其他
按要求正确使用仪器、器具；5分
操作完毕洗涤玻璃器皿、清理现场；5分
3.2 试样的制备:现场取约250ml实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500ml烧杯中即制成试样。
3.3 水样中磷酸盐的测定:从试样中吸取20.0ml试验溶液于50ml比色管中，加入2.0ml 钼酸铵，3.0ml抗坏血酸，用纯水稀释至刻度摇匀，室温下放置10分钟，在分光光度计710nm 处，用1cm比色皿，以试剂空白调零测吸光度。
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循环水中磷酸根的测定——磷钼蓝比色法
1.范围
本标准适用于循环冷中磷酸根的测定，测定范围为0.1mg/L~50mg/L。
2.方法概要
在0.45~0.55的硫酸介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，然后被氯化亚锡还原成磷钼蓝，其蓝色深浅与水中正磷酸根含量成正比关系，在波长690nm处以比色法测定磷酸根的含量，磷酸根在2 ~25μg/mL范围内符合吸收定律。
有机磷酸（盐）可在0.05~0.20M的硫酸介质中用过硫酸铵加热分解为正磷酸盐后再用本方法测定。
回收率：90~110％。
3.仪器
3.1分光光度计
3.2电炉2KW
3.3水浴锅
4.试剂
4.1 钼酸钠—硫酸：将100mL浓硫酸（分析纯，比重1.84）慢慢地加到900mL
蒸馏水中，冷却后加入10g钼酸钠（分析纯），溶解后混匀。
4.2 氯化亚锡—甘油溶液：称取2.5g无水氯化亚锡（分析纯）于250mL烧杯中，
加入约0.5 mL浓盐酸加热溶解，然后加入100 mL甘油（丙三醇、分析纯）搅匀。
转入棕色滴瓶中，可长期使用。
4.3 硫酸：分析纯，配成1M的水溶液。
4.4 过硫酸铵：分析纯，配成0.4％的水溶液。
4.5 磷酸根标准溶液：准确称取0.7165g经105~110℃干燥过的分析纯磷酸二氢
钾（KH2PO4）溶于100mL蒸馏水中，然后转入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
每毫升此溶液含PO4 3-1.00mg。
用移液管移取10mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，每毫升此溶液含PO4 3-20.0μg。
用移液管移取5mL 1.00mg/mL的标准溶液于1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，每毫升此溶液含PO4 3-5.00μg。
5.分析步骤
5.1标准曲线的绘制
5.1.1分别移取0、1、2、3、4、5mL 5.00μg/mL的PO4 3-标准溶液（即加
入的PO4 3-分别为0、5.00、10.0、15.0、20.0、25.0μg）于6个25mL比
色管中分别加入蒸馏水至约20mL，摇匀。
5.1.2分别加入3.5mL钼酸钠—硫酸溶液，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
5.1.3分别加入2滴氯化亚锡—甘油溶液，摇匀，放置15分钟。
5.1.4将溶液转入3cm比色皿中，在分光光度计上，以试剂空白为参比液，
于波长690nm处测量消光值E，以消光值E对PO4 3- 含量（μg）绘制标准
曲线。
5.2 样品分析
5.2.1 移取0.5mL~20mL过滤后的水样（含PO4 3- 2μg~25μg）于25mL
比色管中，加入蒸馏水至约20mL，摇匀。
5.2.2 以下操作同标准曲线的绘制5.1.2~5.1.4，测得消光值E，从标准曲
线上查出相应PO4 3- 的微克数。
6. 结果计算
水样的磷酸盐含量以mg/L计，按式(1)计算：
PO4 3- =W / V =( K× E ) / V ( mg/L) (1) 式中:
W——标准曲线查得PO4 3- 的含量（μg）
V——取样体积（mL）
K——标准曲线的斜率（PO4 3- ——E曲线）
E——测得的消光值
取平行测定两结果的算术平均值作为水样的磷酸盐含量和总磷酸盐含量。
7.精密度
7.1重复性
磷酸盐含量在0~1.00mg/L时，平行测定两结果的绝对差值不大于0.07mg/L。
总磷酸盐含量在0~6.00mg/L时，平行测定两结果的绝对差值不大于0.38mg/L。
7.2再现性
对于同一个样品，两个实验室测定磷酸盐含量的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的25％。
对于同一个样品，两个实验室测定总磷酸盐含量的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15％。
8.注意事项
8.1≤1000倍的K+、Na+、Ca2、Mg2+、Zn2+、SiO2、SO42-、NO3-、HCO3-;≤
100倍的Fe3+以及<10倍的NO2-对PO4 3-的测定无干扰。
8.2NO2-干扰的消除：取样后加入1mL 10％氨磺酸放置1分钟，加入蒸馏水至
约20mL，摇匀。
以下操作同标准曲线的绘制5.1.2~5.1.4，则大至1000倍
的NO2-对本方法无干扰。
8.3总磷酸盐的测定：取样（0.5~10mL,含PO4 3- 2~25μg）后加入10滴1M硫
酸和1mL 0.4％硫酸铵，再加入蒸馏水至约10mL，摇匀。
将比色管放在沸
水浴上煮10分钟，取下冷却后加蒸馏水至约20mL，摇匀。
以下操作同标
准曲线的绘制5.1.2~5.1.4。
[PO4 3-]有机=总磷酸盐—正磷酸盐（或总无机磷酸盐）（2）
EDTMPA=1.15 × [PO4 3-]有机（mg/L）（3）
HEDPA=1.08 × [PO4 3-]有机（mg/L）（4）
ATMPA=1.05 × [PO4 3-]有机（mg/L）（5）
式中：
1.15——PO4 3-换算为乙二胺四甲叉磷酸（EDTMPA）的系数
1.08——PO4 3-换算为羟基乙叉二磷酸（EDTMPA）的系数
1.05——PO4 3-换算为氨基三甲叉磷酸（EDTMPA）的系数
若溶液中不含无机磷酸盐则[PO4 3-]有机为总磷酸盐减去正磷酸盐，否则应减去总无机磷酸盐。