一种稳定的阳离子丙烯酸酯乳液的合成

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一种稳定的阳离子丙烯酸酯乳液的合成

一种稳定的阳离子丙烯酸酯乳液的合成

Ab ta t Ba e n B MMA/ sr c : s d o A/ DM/ DMC s t e o o e t , a meh d o rp rn h a h c mp n n s t o f p e a ig t e
s a l a i ni c ylt m uli n w a nt o uc d n t i p r A nd a t a e tm e t e t b e c to c a r a e e so s i r d e i h s pa e . t he s m i , h e f c s o he d fe e o m e o bi a i n fe t ft if r ntm no r c m n to s, t e a o nt ft m u sfe s, c o si ki g h m u s o he e l ii r r s ln n
( . 东轻化 工研 究院有 限责任公 司, 宁 丹 东 l 8 0 ; 1丹 辽 1 0 2
2 丹 东康齿 灵发展有 限公 司, 宁 丹 东 18O ) . 辽 l O 9
摘 要 : 文 介 绍 了 一 种 以 B M MA D D 本 A/ / M/ MC为 单 体 制 备 稳 定 的 阳 离 子 丙 烯 酸 酯 乳 液 的 方 法 , 就 不 同 复 并 合单 体组 合 、 化剂 、 联 剂 及 引发 剂 的用 量 对 乳 液 聚 合 稳 定 性 的影 响进 行 了讨 论 , 果 表 明 : 合 乳 化剂 、 乳 交 结 复 交 联单 体 和 引发 剂 的 最 佳 用 量 分 别 为 单体 总量 的 25 、 . 和 0 4 。 . 3 0 . 关键 词 : 离子 丙 烯 酸 酯 ; 液 聚合 阳 乳
结合 力[ , 1 减少 了渗透 剂及 成膜材 料 的使用量 ; 为 ] 作 填 充 , 以有 效地 遮 盖伤 残 , 皮 面均 匀 , 少 其 它 可 使 减

新型阳离子含氟聚丙烯酸酯乳液的合成与应用

新型阳离子含氟聚丙烯酸酯乳液的合成与应用

( C h a n g z h o u C h e m i c a l R e s e a r c h I n s t i t u t e ’ C o . , L t d . ,C h a n g z h o u 2 1 3 0 0 1 ,C h i n a )
Ab s t r a c t : A n o v e l c a t i on i c f l u o r i n e — c o n t a i n i n g p o l y a c r y l a t e e mu l s i o n wi t h g o o d s t a b i l i t y wa s p r e p a r e d b y f l u o r i n e —c 0 n t a i n i n g a c r y l a t e a n d o t h e r f u n c t i o n a l m o n o me r t h r o u g h e mu l s i on p o l y me r i z a t i o n.T h e s t a b i l i t y o f t h e emu l s i o n u n d e r d i f f e r e n t a p p l i c a t i o n c o n d i t i on s wa s t e s t e d .T h e wa t e r p r o o f i n g a n d o i l r e p e l l e n t p r o p e r t i e s o f t h e f a b r i c s f i n i s h e d wi t h t h e p o l y me r e mu l s i o n we r e me a s u r e d. Ke y wo r d s :n ov e l c a t i o n i c e mu l s i o n p o l y me r i z a t i o n ;f I u O r i n e — c O n t a i n i n g f i n i s h i n g a g en t ;t e x t i l e f i n i s h i n g

水性丙烯酸酯乳液合成基础可编辑全文

水性丙烯酸酯乳液合成基础可编辑全文

无溶剂
状态分类
光固化 聚合
乳液
水性引发剂
乳液剂 占80% 以上
5、四种自由基聚合方法的特点
聚合方法 配方
本体聚合
单体 引发剂
溶液聚合
单体 引发剂 溶剂或水
悬浮聚合
单体 引发剂 水,分散剂
乳液聚合
单体 水溶性引发剂 水,乳化剂
聚合场所
本体内
溶液内
单体液滴内
胶束和乳胶粒内
无皂乳液聚合:指无乳化剂或微量乳化剂(浓度小于临界胶束浓度)存在下的乳液聚合。主要通过引入 以下反应性组分发挥类似乳化剂的作用,从而使体系得以稳定。 引发剂碎片法: 利用非离子水溶性单体的空间位阻效应或静电排斥力而形成稳定胶粒 加入离子性单体参与反应 其他: 乳液互穿聚合物网络 微乳液聚合 乳液定向聚合 辐射乳液聚合 细乳液聚合 超浓乳液聚合 非水介质乳液聚合
逐渐被淘汰。 聚合方法的选择取决于聚合物性质。 例如:聚氯乙烯树脂的生产工艺均可通过任意一种方法进行合成,但采用乳液聚合法所得原 始颗粒粒径只有1微米左右,适于生产聚乙烯糊。
8、乳液聚合体系的组成
乳液聚合是单体和水在乳化剂的作用下,按胶束成核机理,即单体在乳胶束内进行加聚,生 成生成彼此孤立的乳胶粒(高聚物)。
聚合机理 生产特征 产品特性 操作方式 生产实例
遵循自由基聚合一般规律,提高速率的因素往往使分子量下降
散热难,自加速显著。 散热易,反应平稳, 散热易,产物须后
可制板材
产物宜直接使用。 处理,增加工序。
纯度高,分子量分布 宽。
纯度、分子量较低。
比较纯,但有分散 剂。
间歇、连续
间歇,连续
间歇
有机玻璃 聚苯乙烯 聚乙烯
水性丙烯酸酯乳液合成基础

丙烯酸酯乳液胶黏剂配方组成,生产工艺及应用

丙烯酸酯乳液胶黏剂配方组成,生产工艺及应用

丙烯酸酯乳液胶黏剂配方组成,生产工艺及应用导读:本文详细介绍了丙烯酸酯乳液胶黏剂的分类,组成,配方等等,需要注意的是,本文中所列出配方表数据经过修改,如需要更详细的内容,请与我们的技术工程师联系。

1. 背景丙烯酸乳液型胶粘剂是我国20世纪80年代以来发展最快的一种聚合物乳液胶粘剂,它一般是由丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类共聚或加入醋酸乙烯酯等其它单体共聚而成。

该胶粘剂耐候性、耐水性、耐老化性能特别好,并目具有优良的抗氧化性和很大的断裂仲长率,广泛用于包装、涂料、建筑、纺织以及皮革等行业。

随着人们对环境保护的愈发重视,环境友好型产品越来越受到普遍的关注,乳液型胶粘剂因具有无毒无害、无环境污染、不易燃易爆、生产成本低、使用方便等优点而逐渐成为未来胶粘剂的发展趋势。

禾川化学是一家专业从事精细化学品以及高分子分析、研发的公司,具有丰富的分析研发经验,经过多年的技术积累,可以运用尖端的科学仪器、完善的标准图谱库、强大原材料库,彻底解决众多化工企业生产研发过程中遇到的难题,利用其八大服务优势,最终实现企业产品性能改进及新产品研发。

样品分析检测流程:样品确认—物理表征前处理—大型仪器分析—工程师解谱—分析结果验证—后续技术服务。

有任何配方技术难题,可即刻联系禾川化学技术团队,我们将为企业提供一站式配方技术解决方案!2. 丙烯酸乳液胶黏剂聚丙烯酸酯是一类具有多种性能的、用途广泛的聚合物,其乳液一般是以丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯为主要单体,与甲基丙烯酸酯单体、苯乙烯、丙烯腈等共聚形成乳液。

对聚合物的结构或聚合方法加以改进,可使得改性后的丙烯酸酯胶黏剂性能更加优异。

2.1有机硅改性有机硅树脂具有优异的耐高低温性能和耐水性能,利用有机硅对聚丙烯酸酯类乳液胶粘剂改性成为近年来研究的热点。

有机功能烷氧基硅烷作为粘合促进剂和交联剂,广泛用于胶粘剂、密封胶和涂料等领域。

有专家研究了一种专用于水性体系的有机硅烷Wz-A在水乳型聚丙烯酸密封胶中的应用,这种水性硅烷可以在不改变产品稳定性的情况下显著提高密封胶的力学性能和粘接性能,Wz-A 的添加量在0.8%-1.6%较为合适。

丙烯酸酯乳液合成原理

丙烯酸酯乳液合成原理

丙烯酸酯乳液合成原理一、丙烯酸酯单体丙烯酸酯单体是丙烯酸及其衍生物的统称,是乳液聚合的主要原料。

它们具有活泼的丙烯酸基团,能够通过自由基聚合反应形成聚合物。

常见的丙烯酸酯单体包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯等。

二、乳化剂乳化剂是乳液聚合中的重要组成部分,其主要作用是在水相和油相之间形成界面膜,将单体分散成微小的液滴,防止液滴之间的聚并。

乳化剂的选择对于乳液聚合的稳定性和粒径大小具有重要影响。

常用的乳化剂包括十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚等。

三、引发剂引发剂是引发聚合反应的物质,其作用是在一定温度下分解产生自由基,从而引发聚合反应。

常用的引发剂包括过氧化苯甲酰、过硫酸铵等。

选择合适的引发剂及其浓度对于控制聚合反应速度和聚合物分子量具有重要意义。

四、水相与油相水相是指含有乳化剂和水的水溶液,而油相则是指含有丙烯酸酯单体的有机溶剂。

在乳液聚合中,油相和水相混合后形成乳液,通过聚合反应形成聚合物。

水相和油相的比例、组分等对于乳液的粒径和稳定性具有重要影响。

五、聚合反应动力学聚合反应动力学是研究聚合反应速率和反应机理的科学。

在乳液聚合中,聚合反应动力学的研究有助于了解和控制聚合过程,优化聚合物性能。

聚合反应速率主要受到反应温度、引发剂浓度、单体浓度等因素的影响。

六、乳液稳定性乳液稳定性是评估乳液性能的重要指标之一,主要指乳液在储存和使用过程中的稳定性。

乳液稳定性受到多种因素的影响,如粒径大小、界面膜强度、乳化剂性质等。

提高乳液稳定性的方法包括优化乳化剂种类和浓度、控制聚合反应条件等。

总之,丙烯酸酯乳液合成原理涉及到多个方面,只有综合考虑这些因素,才能成功合成出性能优异的丙烯酸酯乳液。

丙烯酸乳液生产工艺

丙烯酸乳液生产工艺

丙烯酸乳液生产工艺
丙烯酸乳液是一种常用的合成材料,广泛应用于建筑、涂料、纺织、胶黏剂等领域。

下面将介绍丙烯酸乳液的生产工艺。

首先,准备所需原料。

丙烯酸乳液的主要原料包括丙烯酸、乙基丙烯酸酯、表面活性剂、助剂等。

这些原料需要经过筛选、配比和称量,确保质量和比例的准确性。

其次,进行反应。

将所需原料按照一定的配方加入反应釜中,倒入适量的溶剂和溶解剂,进行搅拌混合。

然后,根据实际需求调节反应的温度和压力,启动反应釜,使原料发生聚合反应。

这一步骤需要控制反应的时间和温度,以获得高品质的丙烯酸乳液。

然后,进行调整和改性。

在反应完成后,需要进行乳化和调整,使得丙烯酸乳液的性能更加稳定和可调控。

此步骤需要控制乳液的粒径和分散性,以及调整乳液的固体含量、流变性等性能。

最后,进行采样和包装。

对生产好的丙烯酸乳液进行采样和测试,确保产品质量符合要求。

然后,将丙烯酸乳液进行包装,以适应不同用户的需求和使用方式。

需要注意的是,在丙烯酸乳液生产过程中,需要严格遵守安全操作规程,尤其是在搅拌、加热、压力等环节。

同时,对工艺参数和生产设备进行维护和保养,以确保生产过程的稳定和产品质量的可控性。

丙烯酸乳液的生产工艺是一个复杂而精细的过程,需要丰富的生产经验和严格的操作控制。

通过合理地控制原料配方、反应工艺和产品改性,可以生产出高品质、性能稳定的丙烯酸乳液,满足不同行业和用户对涂料、粘接剂等产品的需求。

阳离子型水性聚氨酯/丙烯酸酯复合乳液的制备

阳离子型水性聚氨酯/丙烯酸酯复合乳液的制备

( IN)adw tr ae nt t K S n e o ia o rp r teau o sP / A e us n AB n a —b sdiia r( P )a dt i cmb t n t peae h q e u U P m lo e io hr n i o i
维普资讯
第3 6卷第 5 期
20 0 6年 5月
涂 料 工 业
PAI NT & COATI NGS I NDUS TRY
Vo . 6 N . 13 o 5
M a 0 v 2 06
阳 离 子 型 水 性 聚 氨 酯/ 烯 酸 酯 复合 乳 液 的 制备 丙


红, 陈大俊
( 东华 大学材料 学院 , 海 2 0 5 ) 上 0 0 1
要: 采用聚 醚二醇 、 IN一甲基二 乙醇胺 ( MD 、 N—MD A) 甲基 丙烯 酸 甲酯 ( A) E 和 MM 制备 含叔 胺基 聚 氨酯 。
MMA既作 为反应体系的稀释剂 , 又是制备共 聚乳液 的反应 单体 。用 甲基丙烯 酸中和 含叔胺基 聚氨酯 , 成阳离子 型 形 聚合物 , 再用去离子水乳化 , 到阳离子 型水性 聚氨酯 。然后分别用 油性引发 剂偶 氮二异 丁腈 ( I N) 水性引发 剂过 得 AB 、
0 引 言
聚 氨 酯 具 有 良好 的 物 理 机 械 性 能 、 异 的 耐 寒 性 、 性 及 优 弹 回弹 性 , 涂 料 、 粘 剂 和 油 墨 等 领 域 应 用 广 泛 。 最 初 的 聚 氨 在 胶
琐, 消耗 能 源 。本 文 采 用 聚 醚 二 醇 、, 一二 苯 基 甲烷 二 异 4 4’ 氰酸酯 ( I 、 MD ) N一甲 基 二 乙 醇 胺 ( —MD A) 备 含 叔 胺 基 N E 制

丙烯酸酯类乳液的合成工艺

丙烯酸酯类乳液的合成工艺

丙烯酸酯类乳液的合成工艺丙烯酸酯类乳液是一种常用的水性胶粘剂,广泛应用于涂料、胶黏剂、印刷油墨等领域。

下面将介绍丙烯酸酯类乳液的合成工艺,希望对相关领域的从业人员有所指导和帮助。

首先,丙烯酸酯类乳液的合成工艺通常包括以下几个步骤:单体预聚合、乳化、稀释及调节pH值、包装。

一、单体预聚合单体预聚合是丙烯酸酯类乳液合成的第一步。

通常使用甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸乙酯(EA)等单体进行预聚合反应。

该步骤中,单体需与引发剂进行反应,生成一定程度的高分子聚合物。

二、乳化乳化是将预聚合物与乳化剂进行混合,并加入适量的去离子水,通过机械或物理的方法使其均匀分散在水相中,形成胶体溶液。

乳化剂能够使预聚合物分散稳定,并提高乳液的粘度和黏附性能。

三、稀释及调节pH值在乳化过程中,乳液常常需要稀释以达到所需的固含量。

稀释过程中可以根据需要加入适量的助剂,如泡沫抑制剂、增稠剂、抗菌剂等。

此外,还需要根据具体要求调节乳液的pH值,一般范围在5-9之间。

四、包装在完成稀释及调节pH值后,乳液需要进行包装,常见的包装方式有塑料桶、配料罐等。

在包装的过程中需要注意保持环境的卫生和干燥,避免杂质进入乳液。

以上是丙烯酸酯类乳液的合成工艺。

在实际生产过程中,还需要根据具体要求进行工艺参数的调整和优化,以获得所需的产品性能。

此外,丙烯酸酯类乳液的合成工艺存在一定的变化和改进空间,需要根据具体情况灵活应用。

综上所述,丙烯酸酯类乳液的合成工艺涉及单体预聚合、乳化、稀释及调节pH值、包装等步骤。

准确掌握合成工艺对于生产高质量的丙烯酸酯类乳液至关重要。

希望本文能够为相关从业人员提供有益的指导和参考。

丙烯酸酯乳液聚合

丙烯酸酯乳液聚合

收稿日期 : 2009 - 07 - 22 作者简介 : 罗振扬 ( 1966 ~) ,男 ,研究员级高工 ,研究方向高分子材料合成及改性 。 E - mail: luozhenyang@ njfu. edu. cn
— 34 —
罗振扬等 丙烯酸酯乳液聚合 2009 1Vo l1 23 , No. 8 化工时刊 本实验根据上述原理 , 以 MMA 为单体 , 加入不 同量的引发剂过硫酸钾 ( KPS) ,采用阴离子型乳化剂 (十二烷基苯磺酸钠 SDBS)和非离子型乳化剂 (壬基 酚聚氧乙烯醚 OP - 10 ) 分别按不同比例配成复合乳 化剂体系作为乳化剂来进行乳液聚合 ,进一步利用红 外光谱法表征聚合产物的特征结构 , 用 Zeta 电位仪 测定产物的电位值 , 用离心机测定产物的机械稳定 性。 合物乳液具有很大的稳定性 。而本实验中的引发剂 KPS是用蒸馏水溶解后用恒流泵均匀滴加的 ,考察了 引发剂用量对聚合的影响 。实验中乳化剂和引发剂 用量见表 1。
1
实验部分
集热式恒温加热磁力搅拌器 ( DF - 101S实验仪器及试剂
注 : 每组实验均取单体 (MMA ) 20 g,蒸馏水 60 g, 乳化剂用量 占总体系的 3% 。
长城科工贸有限公司 ) ,恒流泵 ( HL - 2S) (上海青浦 沪西仪器厂 ) ,电子天秤 ( BL - 6100 ) , (德国 Sartorius 公司 ) ,红外光谱仪 VETERX - 70 IR (德国 B ruker公 司 ) , Zeta电位仪 ( JS941 - 1 ) (北京中仪远大科技有 限公司 ) ,台式离心机 (上海安亭科学仪器厂 ) , 甲基 丙烯酸甲酯 (MMA ) , 十二烷基苯磺酸钠 ( SDB S) , 壬 基酚聚氧乙烯醚 (OP - 10 ) ,过硫酸钾 ( KPS) ,试剂均 为化学纯 。 1. 2 实验步骤 ( 1 )乳化剂的制备 : 按实验设计的比例准确量取

阳离子型环氧-丙烯酸酯-硅氧烷复合乳液的制备与性能

阳离子型环氧-丙烯酸酯-硅氧烷复合乳液的制备与性能
F R、 S TI D C及 T GA 对 聚合物 的结 构进行 了分 析 。结果 表 明, E O E 2为原料 , 得乳液 储 以 2/ 1 所 存稳 定 ; 交联 剂 D MAE MA 及 硅 氧烷 的引入 可 以 明显 的提 高 共 聚物 膜 的耐水 、 酸 和 耐溶 剂 耐
性 能。
关键 词 阳离子 型 ; 氧 一丙 烯酸 酯一硅 氧烷 ; 环 复合 乳 液 ; 制备
中图分 类号
TQ6 0 4 3 .
文献标 识码 A
文章 编 号 1 0 — 0 8 2 0 ) 30 2 — 4 0 38 7 ( 0 7 0 — 0 8 0
Pr p r to nd pe f r a c f c to i pO y a r l t — iO a e a a i n a r o m n e o a i n c e x — c y a e s l x ne
h b i m u so y rd e lin
W U a — n.ZH AN G a Xi o bi K i
( l g fCh mity a d Ap l dCh m ity Col eo e sr n pi e sr ,Hu n g n r l ie st e e a g a gNo ma Un v r i y,Hu n z o 3 0 0,Hu e,Ch n ) a gh u4 8 0 bi ia
( VOC) 量 低 、 火 灾 隐 患 ; 于任 何 复 杂 的部 含 无 对
件 都 能得 到均 匀致 密 的涂 层 , 料利 用 率 高- ] 涂 】 。 阴 极 电泳 涂料 一 般 以阳 离子 树 脂 为 基 料 , 由于 使 用 时需要 外加 固化 剂 , 因此 存在 工艺 复杂 , 品质 产 量难 以控 制 , 液稳 定性 差 等不 足E 4 本 文 以 甲 槽 83  ̄。

丙烯酸酯的乳液合成方法

丙烯酸酯的乳液合成方法

丙烯酸酯的乳液合成一、实验目的1.了解和掌握苯丙乳液合成的基本方法和工艺路线;2.理解乳液聚合中各组成成分的作用和乳液聚合的机理;二、实验原理在乳液聚合过程中,乳液的稳定性会发生变化。

乳化剂的种类、用量与用法、pH值、引发剂的类型、搅拌形状与搅拌速度、加料方式、聚合工艺等都会影响到聚合物乳液的稳定性。

功能性单体如硅烷偶联剂、丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯等作为交联单体参与共聚,在一定程度上可提高乳液的稳定性,但因其具有极强的亲水性,聚合过程中若在水相发生均聚形成水溶性大分子,会产生絮凝作用,极易破乳。

因此选择合适的乳化体系和聚合工艺对乳液聚合过程的稳定性具有极重要的意义。

聚合物乳液承受外界因素对其破坏的能力称为聚合物乳液的稳定性。

在乳液聚合过程中局部胶体稳定性的丧失会引起乳胶粒的聚结形成宏观或微观的凝聚物,即凝胶现象。

凝胶多为大小不等、形态不一的块状聚合物,有的发软、发粘,有的发硬、发脆、多孔。

在搅拌作用下凝胶分散在乳液中,可通过过滤法或沉降法除去,但有时也会形成大量肉眼看不到的、普通方法很难分离的微观凝胶,使乳液蓝光减弱颜色发白,外观粗糙。

严重时甚至整个体系完全凝聚,造成抱轴、粘釜和挂胶现象。

凝聚物的生成在乳液研究和生产中具有极大的危害性,它不仅降低单体的有效利用率,增加聚合装置的停机时间和处理的费用,而且还会加大各釜和各批次间产品性能的不一致性,污染环境。

目前比较权威的用于解释聚合物乳液稳定性的理论是双电层理论和空间位阻理论。

乳胶粒子的表面性质与吸附或结合在其上的起稳定作用的物质有关,酸性、碱性离子末端以及吸附在乳胶粒表面上的乳化剂在一定的pH值下都是以离子形式存在的,使乳胶粒子表面带上一层电荷,从而在乳胶粒子之间就存在静电斥力,乳胶粒难于互相接近而不发生聚结。

当乳胶粒表面吸附有非离子型乳化剂或高分子保护胶体时,其稳定性则与空间位阻有关。

乳化剂的选择是决定乳液聚合体系稳定性的关键因素之一。

乳化剂虽不直接参与反应,但乳化剂的种类及用量将直接影响到引发速率、链增长速率以及聚合物的分子量和分子量分布。

含功能性单体的阳离子型丙烯酸酯乳液聚合研究

含功能性单体的阳离子型丙烯酸酯乳液聚合研究

含功能性单体的阳离子型丙烯酸酯乳液聚合研究马凤国;孟凡磊;徐丽丽【摘要】The cationic acrylate emulsion with functional monomers was prepared by pre-emulsified semi-con-tinuous seeded emulsion polymerization method. The effects of emulsifier systems,initiator systems,fuctional mon-omers on the polymerization process and the stability of emulsion were investigated. The results showed that the emulsion exhibited suprior stability when using AIBA as the initiator and hydroxyropyl acrylate as the functioal monomer.%以预乳化种子半连续乳液聚合法制备了阳离子型聚丙烯酸酯乳液。

探讨了不同的乳化体系和聚合工艺对乳液性能的影响;功能性单体种类及功能性单体的添加方式对乳液聚合及乳液稳定性的影响。

实验表明,采用种子半连续乳液聚合方法,以AIBA为引发剂,使用丙烯酸羟丙酯( HPA)为功能性单体,并以后滴加方式加入时,制得乳液性能较好。

【期刊名称】《合成材料老化与应用》【年(卷),期】2016(045)002【总页数】7页(P5-11)【关键词】阳离子型聚丙烯酸酯乳液;乳化体系;聚合工艺;功能性单体【作者】马凤国;孟凡磊;徐丽丽【作者单位】山东省烯烃催化与聚合重点实验室,橡塑材料与工程教育部重点实验室/山东省橡塑材料与工程重点实验室,青岛科技大学高分子科学与工程学院,山东青岛266042;山东省烯烃催化与聚合重点实验室,橡塑材料与工程教育部重点实验室/山东省橡塑材料与工程重点实验室,青岛科技大学高分子科学与工程学院,山东青岛266042;山东省烯烃催化与聚合重点实验室,橡塑材料与工程教育部重点实验室/山东省橡塑材料与工程重点实验室,青岛科技大学高分子科学与工程学院,山东青岛266042【正文语种】中文【中图分类】TQ331.4+7功能性单体可提高乳液聚合稳定性,改善合成乳液的应用性能等优势。

丙烯酸酯乳液的制备实验报告

丙烯酸酯乳液的制备实验报告

丙烯酸酯乳液的制备实验报告聚丙烯酸共聚物乳液。

一般以丙烯酸甲酯等丙烯酸低酯有机物为主要单体,与丙烯腈、苯乙烯、马来酸二丁酯、甲基丙烯酸酯、氯乙烯、偏二氯乙烯或醋酸乙烯酯共聚而成。

有时,功能单体如(甲基)丙烯酸、马来酸、富马酸、(甲基)丙烯酰胺等。

以赋予聚合物乳液一些特殊的性能。

例如,有时为了提高聚合物乳液的拉伸强度和粘结强度等力学性能,需要通过交联反应,使得线性乳液聚合物形成三维网络结构,最常用的办法就是引入含有交联基团的单体,如N-羟甲基丙烯酰胺、二乙烯基苯、衣康酸单丁酯等;有时也可通过加入新型材料对其均聚或共聚改性,获得同等效果。

丙烯酸乳液作为胶黏剂使用,与其他粘合剂相比,在耐候及耐老化方面特别优异,且粘接强度高,耐水性好,弹性大,断裂伸长率高,因此被广泛应用于压敏胶、织物印染胶、静电植绒胶、纸品胶等。

分类及制备[1]根据聚合单体的不同,丙烯酸乳液可分为以下几类:纯丙、苯丙、醋丙、硅丙、氯丙乳液。

下面依次介绍。

1. 纯丙乳液纯丙乳液的聚合单体都是丙烯酸类单体,通过乳液均聚或共聚得到。

纯丙乳液的制备有三种工艺。

(1)半连续工艺:把所有的水、乳化剂和引发剂投入反应器中,如果有助剂也一并加入,搅拌升温,达到聚合温度时,向反应器中匀速地滴加预先投置在加料装置中的混合单体;加料完毕后,适当升温,并保温1-2h,然后降温至室温,调节体系pH值,出料。

(2)种子聚合法:将一定量的水、乳化剂、助剂和少量单体投入反应器中作为初始加料,搅拌,升温至聚合温度;加入引发剂引发反应,再匀速地滴加剩余的单体和引发剂;全部加料完毕后,适当升温,再保温1-2h,降至室温后调节pH值,出料。

(3)预乳化法:将全部的单体、乳化剂、引发剂、助剂和80%水加入反应器中,在室温下快速的搅拌0.5h,以至完全乳化;然后将20%的水和一部分预乳液加入反应器中,并搅拌;升温至聚合温度,反应0.5-1.0h后滴加余下的预乳化液,在3h内滴完;反应1-2h,降至室温后调节pH值,出料。

阳离子丙烯酸酯聚合物乳液的合成、应用现状及发展前景

阳离子丙烯酸酯聚合物乳液的合成、应用现状及发展前景

阳离子丙烯酸酯聚合物乳液的合成、应用现状及发展前景熊巧稚;夏正斌;沈慧芳;陈焕钦【摘要】概述了阳离子丙烯酸酯聚合物乳液的主要合成方法,包括常规乳液聚合法、反相乳液聚合法、种子乳液聚合及无皂乳液聚合法、转型法,并就其应用领域及特点等方面与阴离子型乳液进行了对比,同时展望了其发展前景.【期刊名称】《涂料工业》【年(卷),期】2010(040)008【总页数】4页(P66-69)【关键词】阳离子;丙烯酸酯;聚合法乳液;合成;应用【作者】熊巧稚;夏正斌;沈慧芳;陈焕钦【作者单位】华南理工大学化学与化工学院,广州,510640;华南理工大学化学与化工学院,广州,510640;华南理工大学化学与化工学院,广州,510640;华南理工大学化学与化工学院,广州,510640【正文语种】中文【中图分类】TQ630.4阳离子型乳液是相对于阴离子型乳液而言的,其基本特征是乳胶粒表面或聚合物本身带正电荷。

阳离子型乳液不同于阳离子聚合。

所谓阳离子聚合,是指亲核性或杂环单体通过引发产生阳离子活性种,并在其后加聚过程中反复进行阳离子活性链端加成单体的反应[1]。

阳离子聚合是活性自由基聚合的一种,其产物不一定是阳离子型乳液。

阳离子聚合物乳液的优点集中体现为对正负电荷具有良好的平衡性能。

在国民经济中阳离子聚合物乳液被广泛应用于废水处理[2]、造纸[3]、抗静电剂[4]、涂料[5-7]、皮革[8],生物医学[9-10]等领域。

阳离子表面活性剂的合成技术发展较晚,并且配套的原材料缺乏,严重地阻碍了阳离子乳液及其聚合技术的发展和应用[11]。

最早的阳离子聚合物胶乳是 1938年由Dales等[12]合成的氯丁橡胶阳离子胶乳。

20世纪 50年代有文献[13]报道用含季铵离子基团的单体经自由基聚合制备阳离子聚合物乳液,引起了人们极大的关注。

从 20世纪 60年代以来,国外这个领域发展迅速,直到 20世纪 90年代,国内在这方面才有所起步,其中不乏阳离子丙烯酸酯聚合物乳液的相关报道[14-17]。

稳定高固含量阳离子丙烯酸酯乳液的合成

稳定高固含量阳离子丙烯酸酯乳液的合成
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外 谱 图 可定 性 确 定 该 化 合 物 是 目标 产 物 。
2 2 阳离子 乳液 合成 .
2 2 1 乳 液 聚 合 工 艺 比 较 ..
分别采用间歇法 ( ; 子 引发 , 滴 加单 体 ( 和种子 A) 种 后 B)
sa e,he a un fADM OAB , p ce nd c n e to tao n e u so t b l y wa t d e t g t mo to s e i sa o t n fi it ro m lin sa ii ssu id. Th e u t ni t e r s ls s g e t d t tte e li n wih o tmu sa lt sma e b e d p e— e liiai n p lm e ia in wih u g se ha h mu so t p i m tbi y wa d y s e r — mu sfc to o y rz t t i o
量的乳化剂 、 离 子水 和混合 单体 , 剩余 乳化剂 、 离 子水 、 去 将 去
混合单体和一部分 引发剂置于 2 四 口烧瓶 中, 调整 p 加 以搅 H,
拌 , 乳 化 一 段 时 间 。将 1烧 瓶 置 于 恒 温 水 浴 锅 中 , 过 玻 璃 预 通 管通 人 N 2 i, 热 到 反 应 温度 , 入一 定 量 的 引 发剂 , 应 : 0m n加 加 反 2 i , 形成 明显 蓝 光 种 子 乳 液 后 , 2烧 瓶 中 的预 乳 化 液 缓 0m n 当 将 慢 滴 加 到 1烧 瓶 中 , 1h左右 滴 完 , 温 2h 降温 出料 。 在 保 ,
关键词 : 阳离 子乳 液 ;i 酸 酯 ; 能单 体 ; 固含 量 ; 定 性 i烯 x 功 高 稳 中 图分 类 号 :Q 60 4 T 3 . 3 文献标识码 : A 文章 编 号 :2 3— 3 2 2 1 ) 9— 0 0— 5 0 5 4 1 (0 2 0 0 4 0

丙烯酸酯类乳液的合成工艺

丙烯酸酯类乳液的合成工艺

丙烯酸酯类乳液的合成工艺丙烯酸酯乳液是一种常见的乳液,在工业中广泛应用于涂料、粘合剂、纸张涂层、织物处理等领域。

下面将为您介绍一种常见的丙烯酸酯乳液的合成工艺。

首先,我们需要准备一些原材料。

丙烯酸酯是合成丙烯酸酯乳液的主要成分,可以通过丙烯酸与醇反应得到。

常见的丙烯酸酯有甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)等。

此外,我们还需要乳化剂、助剂和水等。

接下来,我们将乳化剂和助剂加入到水溶液中,形成一个乳化剂-助剂体系。

这个体系的作用是稳定乳液的形成,提高乳液的分散性和稳定性。

一般来说,乳化剂的用量控制在3-5%之间,助剂的用量则视具体应用而定。

然后,将丙烯酸酯添加到乳化剂-助剂体系中,进行乳化反应。

乳化反应是关键的一步,也是合成乳液的核心过程。

在乳化反应中,乳化剂能使丙烯酸酯以微小颗粒的形式分散于水中,形成乳液体系。

在乳化反应过程中,需要提供一定的搅拌能力,以促进丙烯酸酯颗粒的均匀分散。

通常情况下,乳化反应需要在高剪切的条件下进行,可以使用高速搅拌器或超声波设备等。

当丙烯酸酯乳液形成后,我们需要进行后续处理步骤,以进一步提高乳液的性能和适用性。

这包括调节乳液的粒径分布、控制乳液的粘度、调整乳液的pH值等。

最后,我们将制得的丙烯酸酯乳液进行包装、储存和运输等工艺,以确保其质量和稳定性。

此外,在实际应用中,我们还可以对乳液进行定制调整,以满足不同的需求。

总结起来,丙烯酸酯乳液的合成工艺主要包括原料准备、乳化剂-助剂体系的形成、乳化反应、乳液的后续处理和乳液的包装、储存和运输。

通过良好的控制和调整,我们可以获得具有良好性能和适用性的丙烯酸酯乳液,应用于各个领域。

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一种稳定的阳离子丙烯酸酯乳液的合成于跃1,袁庆2,周炳才1(1.丹东轻化工研究院有限责任公司,辽宁丹东118002;2.丹东康齿灵发展有限公司,辽宁丹东118009)摘要:本文介绍了一种以BA/MMA/DM/DMC为单体制备稳定的阳离子丙烯酸酯乳液的方法,并就不同复合单体组合、乳化剂、交联剂及引发剂的用量对乳液聚合稳定性的影响进行了讨论,结果表明:复合乳化剂、交联单体和引发剂的最佳用量分别为单体总量的2.5%、3.0%和0.4%。

关键词:阳离子丙烯酸酯乳液聚合Synthesis of Stable Cationic Acrylate EmulsionAbstract: Based on BA/MMA/DM/DMC as the components, a method of preparing the stable cationic acrylate emulsion was introduced in this paper. And at the same time, the effects of the different monomer combinations, the amounts of the emulsifiers, crosslinking agents and initiators on the emulsion stabilities were also discussed. Results showed the optimum amounts of the compound emulsifiers, crosslinking monomers and the initiators were 2.5%, 3.0%and 0.4% of the total components, separately.Keywords: cation acrylate emulsion polymerization前言近年来,阳离子聚合物乳液应用十分广泛,在皮革鞣剂、涂饰剂、纸张处理、污水处理等方面均有不俗的表现。

阳离子丙烯酸酯乳液与皮革的等电点相近,对铬鞣、植鞣及合成鞣皮坯均有较好的渗透性和结合力[1],减少了渗透剂及成膜材料的使用量;作为填充,可以有效地遮盖伤残、使皮面均匀,减少其他涂料的使用。

与阴离子丙烯酸酯乳液相比,阳离子丙烯酸酯乳液能够赋予皮革更柔软、平滑细致的手感,更能保持皮革自然舒适的天然特性;但其体系的稳定性相对较差。

本文对阳离子丙烯酸酯乳液稳定性的影响因素进行了探讨,并研制出一种稳定的阳离子丙烯酸酯乳液。

1实验1.1原料甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸乙酯(EA)、醋酸乙烯酯(V AC)、丙烯腈(AN)、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、十六烷基三甲基氯化铵(1631)、N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)、偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异丁脒盐酸盐(V50)、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐(V A044)、偶氮二异丁酸二甲酯(V601)、过硫酸铵(APS)。

以上均为试剂级。

1.2合成方法1.2.1预乳化液的制备将部分乳化剂、引发剂、去离子水加入装有搅拌装置的三口烧瓶中搅拌溶解,在快速搅拌下将事先称量并混合好的单体经滴液漏斗滴入烧瓶中,最后将交联剂水溶液滴入。

滴加完毕后,继续搅拌20~30min即可。

1.2.2共聚物乳液的制备将10%~20%的预乳化液、1/8引发剂水溶液、去离子水及部分乳化剂加入装有搅拌装置、冷凝器、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中,将剩余的预乳化液装入滴液漏斗中。

开动搅拌,水浴升温至78℃开始反应,待温度回落时,开始滴加预乳化液。

在83~88℃下1h~2h滴加完毕,保温反应1h 后结束反应。

当温度降至40℃时,过滤出料。

1.3性能测试1.3.1凝聚率的测定凝聚率是表征乳液聚合稳定性的一项重要指标。

反应中凝聚物占单体总量的分数越低,表明聚合物乳液稳定性越好。

将聚合完成后所得凝聚物收集起来,置于烘箱中在120℃下烘干4h 至恒重A ,在室温下称重计算凝聚率。

设乳液总重为B ,乳液固含量为S ,凝聚率为N ,则%100⨯⨯=SB AN 1.3.2粘度的测定本实验采用NDJ-79型旋转式粘度计于室温下测定聚合物乳液的粘度。

1.3.3 pH 稳定性取试样5g ,分别加入1mL (1mol/L )盐酸和1 mL (1mol/L )KOH 溶液,摇匀后,室温下放置48小时,观察其稳定性。

1.3.4钙离子稳定性在20 mL 的刻度试管中加入16 mL 聚合物乳液试样,再加入4 mL0.5%的CaCl 2溶液,摇匀,静置48h ,观察其有无沉淀、絮凝、分层等现象。

若无,则表示钙离子稳定性通过。

2结果与讨论2.1不同复合单体对乳液稳定性的影响本实验中采用甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DM )和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC )作为阳离子单体,采用甲基丙烯酸甲酯(MMA )、丙烯酸丁酯(BA )、丙烯酸乙酯(EA )等进行共聚。

表1列出了使用不同复合单体对制备阳离子丙烯酸酯乳液的凝聚率、乳液外观、粘度、pH 稳定性及钙离子稳定性的影响状况。

表1不同复合单体对乳液稳定性的影响表1中列举了5种不同的单体组合,较为稳定的体系为BA/MMA/St 和BA/MMA ,但BA/MMA/St 乳液黏度较大。

因此,选择BA/MMA 与DM 和DMC 作为最佳的单体组合。

2.2乳化剂对乳液聚合的影响乳液聚合采用的单体与水不互溶,仅靠搅拌不能形成稳定体系。

因而在阳离子乳液中预加入阳离子乳化剂,在搅拌的作用下,单体形成许多珠滴,珠滴表面吸附一层阳离子乳化剂,使其表面上带了一层正电荷。

在酸性条件下,带有正电荷的珠滴之间存在着静电斥力,难以撞合成大珠滴,于是就形成了稳定的乳液体系。

本实验采用季铵盐类阳离子乳化剂1631和一种非离子乳化剂复配使用,其用量对乳液聚合稳定性的影响见表2。

乳化剂用量的增加对聚合物乳液的黏度和凝聚率影响较大。

乳化剂用量较少时,不足以包裹液滴,聚合时易形成较大粒径的粗粒,增加了凝胶颗粒产生的可能性,同时影响乳液的外观。

随着乳化剂用量的增加,液滴表面吸附层的强度增大,更有效地阻挡液滴与胶粒之间的粘结合并,有效控制粒径的大小,使得乳液体系稳定性加强,外观清透,且对黏度的影响不是很大。

但是,当乳化剂用量过大时,产生的胶束数量过多,同时,乳液中泡沫也增多,体系黏度增大,反应热不易及时排出,影响共聚反应稳步进行,最终导致凝胶颗粒的产生,体系失稳。

综合考虑以上原因,选择最佳乳化剂用量为单体总量的2.5%。

2.3交联剂对乳液聚合的影响乳液聚合中所使用的交联剂必须与共聚物形成一定程度的交联,从而提高共聚物的刚性,进而提高成膜的耐水性和韧性等。

阳离子乳液聚合中,采用的乳化剂和聚合单体皆含有阳离子性的成分。

本实验中采用N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)作为交联单体。

它不仅具有很好的亲水性,可与乳液中的阳离子成分良性配伍,在进行适度交联的同时,还起到辅助乳化的作用。

图1比较了NMA的不同用量对乳液聚合稳定性的影响情况。

1-凝聚率2-黏度由图1可以看出,凝聚率随NMA用量的增加先减小后增大,而黏度则是一直增大。

当NMA的用量少时,覆盖于乳胶粒表面避免其粘结的酰胺基也较少,其交联作用也较弱。

因此,尽管乳液黏度很低但凝胶也较多。

随着NMA用量的增大,体系交联密度增加,黏度持续增大;而凝胶的生成量却是先降低到一个相对的最低值后再不断攀升。

由此可见,适量的加入NMA,使其亲水基团适度地延伸在共聚物表面,有效降低乳胶粒与水的界面能,有利于共聚物在水中的稳定性,减少絮凝;同时,适当的交联度对黏度的影响也不是很大,共聚物体系处于相对稳定状态。

而随着NMA用量的继续增加,体系中交联点过多,黏度急剧上升,散热困难,共聚反应失稳,凝胶量大幅增加,乳液体系稳定性变差[2]。

综合考虑NMA 对乳液黏度和凝聚率的影响情况,最终确定NMA的适宜使用量为单体总量的3%。

2.4引发剂对乳液聚合的影响阳离子乳液聚合对所使用的引发剂有着特殊的要求,除了引发温度与半衰期合适外,还需与阳离子体系有良好的兼容性。

不少人采用氧化-还原体系引发阳离子共聚反应,而在本实验中,只研究了单独使用一种引发剂引发聚合反应。

具体分别采用了过硫酸铵(APS)、偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐(VA044)、偶氮二异丁酸二甲酯(V601)和偶氮二异丁脒盐酸盐(V50)进行引发聚合。

APS较为常见,在阴离子聚合中经常使用。

但在阳离子聚合中,过硫酸根与阳离子成分上的正电荷发生中和,引起沉淀,使得乳液体系不稳定。

AIBN与V601属油溶性引发剂,溶于油性单体中引发,反应速度快,反应不易控制,乳液体系很难保持稳定,有絮凝物析出。

V50为水溶性引发剂,弱阳离子性,引发温度略低于反应温度且分解反应稳定。

V A044与V50类似,但不同的是引发温度较低,在未达到聚合反应温度时,早已分解殆尽,起不到作用。

经过对以上五种引发剂的比较,最终选用V50作为引发剂使用。

表3中列出了V50的不同使用量对乳液稳定体系的影响。

由表3可以看出,随着引发剂用量的增加,黏度不断降低,凝聚率却经历了一个先降低后升高的过程。

当引发剂量较小时,不足以引发聚合反应,单体反应不完全,共聚物分子量较大,体系黏度大,不易散热,易产生凝胶,导致体系的不稳定,且带有浓重的单体气味。

当引发剂的量增大到0.4%~0.45%时,引发剂浓度适宜,单体反应较为完全,共聚物分子量适中,体系黏度降低,聚合体系相对稳定。

随着引发剂的进一步增加,引发剂浓度增大,自由基增长速率过快,使得共聚物胶粒在短时间内过于集中,从而引起胶粒粘结[3],形成凝胶,体系处于不稳定状态。

由于凝胶的生成,使得乳液中有效物含量降低,乳液黏度不会太大。

适合的引发剂用量为单体总量的0.4%。

3.结语本实验以BA/MMA/DM/DMC为共聚单体、1631和一种非离子乳化剂复配作为复合乳化剂-用量为单体总量的2.5%、NMA作为交联剂-用量为单体总量的3%、引发剂为V50-用量为单体总量的0.4%,采用预乳化工艺,最终制备出稳定的低粘度阳离子丙烯酸酯乳液。

4.参考文献[1] 赵善国,阳离子产品在皮革涂饰中的应用. 中国皮革,2001,30(21):39-40[2] 于跃,高固含量丙烯酸酯乳液聚合稳定性的研究. 皮革与化工,2009,26(2):1-3[3] 傅和青,引发剂及其对乳液聚合的影响. 合成材料老化与应用,2004,33(3):39-42。

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