有机酸分析图谱

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有机酸的分析

有机酸的分析
在一定固定相,一定操作条件下,各组分的t值不一样。同一组分有同样的t值,可用来作定性分析。此外,峰高(h)、峰面积(A)可用作定量分析。
A = h×半宽度(峰高一半处色谱峰宽度)
A=(底×高)/2
A值=积分仪求得总面积的94%。
计算:
①某一组分的比例=(一组分峰面积/94%)/(总峰面积/94%)
②以标准曲线来计算含量,以含量为横坐标,峰面积为纵坐标。
一般用高压气瓶供给(N2、He )
固定相固体——固体吸附剂
液体——担体+固定液
1906年,俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名,玻璃管中装CaCO3,石油醚溶解植物叶绿体倒入管内,再用石油醚做淋洗剂,结果,柱子中被分成几个不同颜色的谱带。
气相色谱流程示意图:
从记录仪得到的色谱图
保留时间——从进样到出现组分浓度极大点(色谱峰最高点)的时间tR,
最小检测量10-11g/ml。
2.2.2、高效液相色谱的类型
流动相——液相
固定相——①固体吸附剂
②液相+支持剂
③离子交换树脂
④凝胶
按分离原理分:
1.液—固吸附色谱2.液—液分配色谱
3.离子交换色谱4.空间排阻色谱
2.2.3高效液相色谱仪的基本组成
1.输液系统——高压泵、贮液器、过滤器、梯度洗脱装置
2.进样系统——进样器
21气相色谱法gcgaschromatography流动相气体由载气带着物料气体一般用高压气瓶供给n2he固定相固体固体吸附剂液体担体固定液1906年俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名玻璃管中装caco3石油醚溶解植物叶绿体倒入管内再用石油醚做淋洗剂结果柱子中被分成几个不同颜色的谱转子流量计汽化室检测器微电流放大器记录仪电脑转子流量计汽化室检测器微电流放大器记录仪电脑净化器流量计色谱柱汽化室检测器记录器净化器流量计色谱柱汽化室检测器记录器净化器流量计色谱柱汽化室检测器记录器放空载气入口接色谱柱散热片加热块汽化室示意图载气入口接色谱柱散热片加热块汽化室示意图从记录仪得到的色谱图保留时间从进样到出现组分浓度极大点色谱峰最高点的时间tr在一定固定相一定操作条件下各组分的值可用来作定性分析

有机化合物常用谱图解析

有机化合物常用谱图解析

目录1原料药结构确证研究一般手段汇总 (1)2核磁共振谱图解析 (4)2.1核磁共振-氢谱 (4)2.1.11HNMR常见溶剂化学位移 (4)2.1.2常见有机化合物官能团化学位移数值 (6)2.1.3 常见结构单元的偶合常数数值 (7)2.2核磁共振-碳谱 (9)2.3核磁共振二维谱 (10)2.3.1同核位移相关谱(1H-1H-COSY) (10)2.3.2异核位移相关谱(HMQC或HSQC) (11)2.3.3异核位移相关谱(HMBC) (12)3质谱解析 (14)3.1电子(轰击)电离质谱(EI-MS) (14)3.2软电离质谱(ESI) (14)4红外谱图 (15)4.1红外谱图解析 (15)4.2常用官能团的波数 (16)5药物晶型研究谱图分析 (19)5.1X射线粉末衍射-XRPD (19)5.2热分析法 (21)5.2.1热重分析(TG) (21)5.2.2差示扫描量热法(DSC) (23)6元素分析 (26)7结构确证送样基本要求与原则 (26)1原料药结构确证研究一般手段汇总2核磁共振谱图解析2.1核磁共振-氢谱2.1.11HNMR常见溶剂化学位移2.1.2常见有机化合物官能团化学位移数值化学位移数值大小反映了所讨论的氢原子核外电子云密度的大小。

由于氢原子核外只有S电子,因此氢原子核外电子云密度的大小即氢原子核外S电子的电子云密度大小。

S电子的电子云密度越大,化学位移的数值越小,相应的峰越位于核磁共振氢谱谱图的右方,反之亦然。

2.1.3 常见结构单元的偶合常数数值注意:在核磁共振氢谱中耦合裂分的信息的可靠性高于由化学位移得到的信息。

如果从这两种分析得到的结论不同,耦合裂分的信息应该优先。

这是因为准确的化学位移数值不能从任何计算得到,也不能从相似化学环境中的相同结构单元估计。

再者,化学位移数值是有例外的,而耦合裂分则极少有例外。

因此分析氢谱中峰组的耦合裂分是解析核磁共振氢谱最重要的事情。

《有机酸分析》课件

《有机酸分析》课件

总结词
色谱分析法是一种分离和检测复杂混合物中组分的方法,通过不同组分在固定相 和流动相之间的分配系数差异实现分离。
详细描述
色谱分析法具有高分离效能、高灵敏度、高选择性等优点,适用于多种有机酸的 分离和检测。该方法需要选择合适的固定相和流动相,以获得最佳的分离效果。
紫外可见光谱法
总结词
紫外可见光谱法是一种基于物质吸收 紫外或可见光进行定量和定性分析的 方法。
核磁共振技术(NMR)
通过测定有机酸分子中氢原子核的位置和自旋状态,提供分子结构和组成信息。
有机酸与其他化合物的联合分析
有机酸与氨基酸、糖类等化合物的联合分析
有助于研究有机酸在生物体内的代谢过程和相互转化。
有机酸与药物、污染物等化合物的联合分析
有助于评估有机酸在环境中的行为和潜在的健康影响。
01
食品防腐
01
有机酸具有抗菌和防腐作用,可用于延长食品的保质期,如酸
奶、果酱等。
食品酸化
02
有机酸可用于调节食品的pH值,如饮料、糖果等。
食品添加剂
03
有机酸可作为食品添加剂,改善食品口感和风味,如柠檬酸、
苹果酸等。
在医药工业中的应用
药物合成
有机酸可作为药物合成的中间体或原料,用于 生产各类药物。
药物质量控制
有机酸分析
THE FIRST LESSON OF THE SCHOOL YEAR
目录CONTENTS
• 有机酸概述 • 有机酸分析方法 • 有机酸的应用 • 有机酸分析的发展趋势 • 有机酸分析的挑战与展望
01
有机酸概述
有机酸的定义
有机酸是指含有羧基(-COOH) 的一类有机化合物,是构成生 物体的重要物质之一。

有机酸测定PPT课件

有机酸测定PPT课件
第14页/共68页
• 这些方法往往只适用于某些特殊样品或不常见有 机酸的分析,而且能达到同时分离的有机酸种类 较少。
• 离子色谱法多采用稀强酸,如稀盐酸和稀硫酸作淋
洗液,对设备有一定腐蚀作用。而高效液相色谱法
分析有机酸可以克服上述不足之处, 并且实现一机
多用,一柱多用。
第15页/共68页
• 在高效液相色谱法检测食品中的有机酸时,最重 要的是选择最佳的色谱分离条件,这些条件中涉 及流动相的pH值、流速、柱温、检测波长等等。
果实酸味的强弱,并非决定于酸的总含量,而是 决定它的酸碱值的高低,即氢离子的离解度大小,氢 离子愈多则愈酸。不过果实中含有各种缓冲物质,如 蛋白质、氨基酸等成分,能起一定的缓冲作用。但当 果实或果汁加热或煮熟时,由于蛋白质凝固,失去了 缓冲作用,同时因温度升高,也促进酸的离解,则氢 离子增加使得果实酸味增大。
第29页/共68页
• pH计的型号很多,使用时参照说明书即可。 pH标准溶液可以用国家计量管理机关提供 的标准物质按规定配制;或按一般专业书籍 上的配方配制。
第30页/共68页
水果、蔬菜等有机酸组分的测定 ( 高效液相色谱法 )
• 有机酸是果、蔬的主要组成分之一。果、蔬中有 机酸的种类和含量变化很大。这些变化决定于品 种、成熟度、气候条件及其它因素。果蔬中苹果 酸和柠檬酸的一般含量范围见表17-1。
第10页/共68页
• 总酸度,挥发酸和有效酸度的pH值都是酸度的表 达方式,它们之间有一定的内在联系,即都表示了被 测物中酸度的大小,但是,它们在含义上却有不同之 处,酸度中的总酸度的测定都是在测定过程中,被 检样品中的酸性成分和强碱的氢氧化钠标准液进行 中和反应,定量地得出其中含酸成分的大概含量(因 都以所含主要有机酸计算的),这些酸的成分不管它 们的酸性强弱,氢离子离解度的大小,都同样在强碱 弱酸的中和滴定中反映到测定结果中。

反相高效液相色谱法测定九种有机酸

反相高效液相色谱法测定九种有机酸

以采用反相高效液相色谱法测定九种有机酸为例,探讨了流动相pH 值对分析结果的影响。

实验结果表明pH=2.40 时,九种有机酸得到有效分离,且峰形理想,而不同pH 值对分析结果影响很大,不仅会大大改变各有机酸的保留值,甚至会导致无法将各有机酸分离。

本文分析了影响测定流动相p H 值的因素。

应用反相高效液相色谱(RP-HPLC)进行分析测定时,常常采用离子抑制法即向含水流动相中加入酸、碱或缓冲溶液等改性剂,以使流动相的p H 值控制一定数值,抑制溶质的离子化,减少谱带拖尾、改善峰形,以提高分离的选择性[1]。

例如在分析有机弱酸时,常向流动相中加入磷酸(或乙酸、三氯乙酸、1% 的甲酸、硫酸),就可抑制溶质的离子化,获对称的色谱峰。

对于弱碱性样品,向流动相中加入1 % 的三乙胺,也可达到相同的效果[2~6]。

虽然RPC 方法建立时最好选用pH 微小改变不影响分离的流动相,但pH 值的较大变化往往会对分析结果产生很大影响,因此流动相pH 值的调节是分析过程中至关重要的一个环节,本文以反相高效液相色谱法测定九种有机酸为例考察了不同流动相p H 值对分析结果的影响,指出准确调节流动相p H 值的关键所在,有助于提高分析结果的准确性。

摘要以采用反相高效液相色谱法测定九种有机酸为例,探讨了流动相pH 值对分析结果的影响。

实验结果表明pH=2.40 时,九种有机酸得到有效分离,且峰形理想,而不同pH 值对分析结果影响很大,不仅会大大改变各有机酸的保留值,甚至会导致无法将各有机酸分离。

本文分析了影响测定流动相p H 值的因素。

应用反相高效液相色谱(RP-HPLC)进行分析测定时,常常采用离子抑制法即向含水流动相中加入酸、碱或缓冲溶液等改性剂,以使流动相的p H 值控制一定数值,抑制溶质的离子化,减少谱带拖尾、改善峰形,以提高分离的选择性[1]。

例如在分析有机弱酸时,常向流动相中加入磷酸(或乙酸、三氯乙酸、1% 的甲酸、硫酸),就可抑制溶质的离子化,获对称的色谱峰。

《有机酸测定》课件

《有机酸测定》课件

缺点
准确度较低,误差较大, 需要标准品进行校正。
气相色谱法
原理
利用有机酸在高温下可气 化的性质,通过色谱柱分 离后,用火焰离子化检测 器检测。
优点
分离效果好,可同时测定 多种有机酸。
缺点
高温下某些有机酸不稳定 ,易分解,需进行衍生化 处理。
高效液相色谱法
原理
利用有机酸在反相色谱柱上的吸附分 离,通过紫外或荧光检测器进行检测 。
食品溯源与鉴别
通过有机酸测定实验,可以对食品的原料、产地、生产日期等信息进 行追溯和鉴别,有助于打击假冒伪劣食品和维护消费者权益。
在医药工业中的应用
药品质量控制
在药品生产过程中,有机酸的测定可以用于检测药品中的有机酸 成分,确保药品质量和安全。
新药研发与优化
在药物研发过程中,有机酸的测定可以帮助研究人员了解药物中有 机酸的结构和性质,为新药的研发和优化提供科学依据。
结果分析
对实验结果进行分析,比较不同 样品之间的差异,评估实验的准
确性和可靠性。
04
有机酸测定实验注意事项
安全注意事项
防护措施
实验过程中需佩戴化学防护眼镜、实验服和化学防护手套 ,确保实验操作区域通风良好。
储存和处理
有机酸大多具有腐蚀性和刺激性,应存放在阴凉通风处, 远离火源和热源。废液应按照实验室规定进行安全处理, 避免对环境和人员造成危害。
实验数据的可靠性检验
重复性检验
对同一实验条件下的多次测定数据进行比较 ,判断数据的重复性。
标准曲线法
通过绘制标准曲线,比较实际测定值与标准 曲线的关系,判断数据的可靠性。
对照实验
通过设置对照组,比较实验组与对照组的数 据差异,判断数据的可靠性。

猕猴桃中的有机酸高效液相色谱法分析_周元

猕猴桃中的有机酸高效液相色谱法分析_周元
87
吸光度/mAU
3
200
5
8
100
2 46
0
0
5
10
15
20
时间/min
2.酒石酸;3.奎宁酸;4.苹果酸;5.抗坏血酸;8.柠檬酸
图 2 华优猕猴桃果实样品有机酸高效液相色谱图
Fig.2 HPLC chromatographam of organic acids in Huayou
kiwifruit
Fig.1 HPLC chromatographam of organic acid standards
2.6 标准曲线、检出限、精密度及回收率 取配制好的 10 种有机酸标准溶液,采用优化的
时,分析效果最好,10 种有机酸在 20 min 内出峰完毕, 反相高效液相色谱方法依次测定,以峰面积 X 对质量
水,研磨成匀浆,使有机酸充分浸出,转移到 250 mL 容 析时间明显缩短,综合柱压和时间因素,选择 0.5 mL/min
量瓶,定容至刻度,4 000 r/min 离心 15 min,取上清液 的流速。
用 0.45 μm 微孔滤膜过滤,将滤液置于 2 mL 的进样瓶 2.5 柱温的选择
中待色谱测定,进样量为 10 μL。
摘 要:采用反相高效液相色谱法建立测定猕猴桃果实中的有机酸分析方法,最终确定了适用于猕猴桃中各种有机 酸含量测定的色谱条件为,色谱柱:Hypersil C18(4.6 mm I.D.×250 mm,5 μm);紫外检测波长:210 nm;流动相:10 mmol/L H2SO4 溶液(pH2.6);流速:0.5 mL/min;柱温:30 ℃。结果表明,在该条件下,酒石酸,奎宁酸,苹果酸,柠檬酸和抗坏血酸 等 10 种有机酸都得到了有效分离,方法的 RSD 为 0.45 %~1.52 %,回收率为 96.7 %~101.2 %,并测得 3 种猕猴桃品种 果实中主要的有机酸组成为抗坏血酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸和奎宁酸。 关键词:猕猴桃;反相高效液相色谱法;有机酸

有机酸ppt课件

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30
第二节 人体内主要的有机酸 4)乙二醇:CH2(OH)CH2OH
是无色液体,有甜味,俗称甘醇。能与水、乙醇、丙酮混溶,但不溶于极性小的乙醚 。乙二醇中由于相邻两个羟基相互影响的结果,具有一定的酸性,与其他邻二醇一样 ,可使新制备的氢氧化铜沉淀溶解,得深蓝色溶液。实验常用此法鉴别具有两个相邻 羟基的多元醇。
11
第二节 人体内主要的有机酸 二、羟基酸和酮酸 (一)羟基酸、酮酸的结构和命名 1、羟基酸: (1)概述:羟基酸是分子中既含有羟基又含有羧基的双官能团化合物,广泛存在于动
植物体内,他们中有的是生物体内进行生命活动的物质,有的是合成药物的原料和 食品调味品。 (2)分类
12
第二节 人体内主要的有机酸
酮酸是分子中同时含有羧基和酮基的化合物。根据分子中羧基和酮基的相对位置可 分为αβγ-酮酸,其中αβ-酮酸是人体内糖、脂肪和蛋白质代谢的中间产物。
酮酸的命名:
14
O
第二节 人体内主要的有机酸
O
H 3 C C COOH H 3 CC C2H COOH
丙酮酸
β-丁酮酸(乙酰乙酸)
(二)重要的羟基酸和酮酸
要大量的能量,通过存在于肌肉中的糖分解成乳酸,同时释放出能量以供肌肉活动所 需。当肌肉中乳酸含量增加时,会使人有酸胀感,经休息后,一部分乳酸可经血液循 环至肝转化为水、二氧化碳、和糖,另一部分则由肾随尿排出,酸胀感消失。
16
第二节 人体内主要的有机酸 2、苹果酸 化学名羟基丁二酸, 是体内糖代谢过程中的中间产物,苹果酸可用于制药和
食品工业,其钠盐(苹果酸钠)可作为食盐的代用品,供低食盐病人食用。 3、柠檬酸 化学名3-羟基-3-羧基戊二酸, 是人体内糖、脂肪和蛋白质代谢的中间产物

高效液相色谱法同时测定果汁中13种有机酸和白藜芦醇_陈意光

高效液相色谱法同时测定果汁中13种有机酸和白藜芦醇_陈意光
关键词:果汁;有机酸;白黎芦醇;高效液相色谱法 文章篇号:1673-9078(2010)12-1387-1390
Determination of 13 Kinds of Organic Acids and Resveratrol
in Fruit Juice by HPLC
CHEN Yi-guang, DENG Sui-xing, KE Zhen-hua, QIN Fang-fang, YE Jia-rong, ZOU Shu-dan, GUO Ke-wen (Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute, National Centre for Quality Supervision and Testing of Processed
1388
现代食品科技
Modern Food Science and Technology
2010, Vol.26, No.12
分开,但当流动相中有机溶剂超过 50%时,基线快速 线性回归,线性方程、线性范围、相关系数和方法检
升高,保留时间在 30 min 之后的化合物的色谱峰严重 出限(以 S/N=3 计)见表 2。混合标准工作液色谱图
叶酸(97.0%)、绿原酸(95.0%)、白藜芦醇(98%)、 滤膜过滤,滤液待测。市售果汁及果汁饮料取 0.5 mL
DL-苹果酸(≥99%)、L-抗坏血酸(>99%)、酒石酸 用 0.5 mL 水稀释后,经 0.22 µm 水性滤膜过滤,滤液
(>99%)、草酸(>99%)、柠檬酸(>99%)、苯甲酸 待测。
(>99%)分别购自 Alfa-1esar、Fluka、Sigma、国药 集团化学试剂厂和广州化学试剂厂。

中药中有机酸的离子色谱分析(1)――麻黄中微量苹果酸、草酸的测定

中药中有机酸的离子色谱分析(1)――麻黄中微量苹果酸、草酸的测定
业级氯化钾中溴离子含量为 1 5 1-m lL 课 . 05 o/ ,其 9
它均 未检测出。 参 考 文 献
Dt mntn Ta Coi ad i iHg e ri i o r e md n l d n h e ao f c r e o e i - d Cn n ao Cl d t l Cr a g p wt oc ttn o e o h m t r h i e ri hr y n o o a y h U r o t t t L We ad u i a la l D e o u i W J e , t v e e c r n d A i s a d s Cnr, eat. t h- nl i n T t teDp rn n o C e y s e e e ws y T nj U i r t S aga,2 ir, ogi v s y hnh i 0 t n ei, 2 9
参 考 文 献
[ ] 金园、 1 岳旺,药学通报,1 2 ,0 1 3 8 )10 9 ) ( ( 8. [ ] 陈建民 药学学 2 瘢 , 报, 01 , 18) 2(1 8 9 . ) 5 6 (
( 收稿 日期:18 年 1 9 99 月1日)
A3 S 柱上用几种不同比例 的Na 3Na O 和 CO/ HC 3 N CO/ a H作淋洗液进行了分离试验。根据实 a 4 NO
验结果综合考虑,发现用6 1-mo/ Na 3 钟 . 03 lL CO 0
-. 1-m lL O 8 04 o/ Na H作淋洗液在A 3 4 S 柱上分离
两酸 的结果 较理想,如 图 2 所示。
h hcn n ao c oi b I hs e i - c t tn h r e y g o e ri l d C a b n e

高效液相色谱法测定植物根系分泌物中的有机酸

高效液相色谱法测定植物根系分泌物中的有机酸
图 ! " $ 种有机酸标准品的色谱图 "#$! ! " %&’()*+($’*) (, (’$*-#. *.#/ 0+*-/*’/0 .+&?9 :* @ #,&0"A &A"’ ; ! @ A"78"A &A"’ ; + @ 7&87&8"A &A"’ ; " @ )&$ 0"A &A"’ ;& @ )&0#*"A &A"’ ;’ @ 9<AA"*"A &A"’ ;% @ &A+7"A &A"’@
收稿日期: !""$ )"# )!) 通讯联系人: 王 * 平, 女, 副教授, 高级工程师, 研究方向: 环境分析化学, *+& : ( "!$ ) +#"#!")" , ,)-".& : /0 , 12 - #"3%%’ 4%-’ 45’ 基金项目: 南京林业大学创新科研资助项目 ( "#&."’ ) ’
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有机酸分析图谱

有机酸分析图谱
有机酸分析图谱
[Organic Acids食品,调味品和香料类GC082-398]
有机酸分析条件
载气:氦气40cm/sec, 100摄氏度时测定
柱箱温度:100度保持5分钟,以10度每分钟升温至250度,再保持12分钟
进样方式:分流1:50,进样口温度250度,进样针5ul
检测器:FID,300度氮气尾吹:30ml/min
有机酸分析仪器
气相色谱柱:DB-FFAP 30m*0.25mm*0.25um(色谱柱长*内径*膜厚)
------·------·------·------·------
分析仪器:GC5890F 气相色谱仪
推荐仪器厂家:南京科捷
有机酸分析图谱
有机酸分离出的组分:
(对应英文名称请参看图谱)
丙酮
甲酸
乙酸
丙酸
乙酸醛醇
波旁威士忌酒
草莓糖浆
酒精饮料标样
TMS糖类
游离脂肪酸
用顶肪酸甲酯
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025-83312752 13951984142(南京总公司)
0731 - 4877257 13212622286 (湖南分公司)
异丁酸
丁酸
异戊酸
戊酸(缬草酸)
异已酸
已酸
庚酸
辛酸
癸酸
十二酸
十四酸
棕榈酸
十八酸
花生酸(二十酸)
其他样品分析条件及图谱
(下面各链接可点击查看)
薄荷醇
杂醇油标准和白兰地标样
香料致敏剂
大蒜油
熏衣草油添加a-莰酮(樟脑)
关键C18:1的FAME位置异构体的分离
相关主题
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乙酸醛醇
波旁威士忌酒
草莓糖浆
酒精饮料标样
TMS糖类
游离脂肪酸
用顶空分析法测定大蒜中硫和硒
有机酸
细菌脂肪酸甲酯
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[07]
异丁酸
丁酸
异戊酸
戊酸(缬草酸)
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癸酸ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
十二酸
十四酸
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其他样品分析条件及图谱
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薄荷醇
杂醇油标准和白兰地标样
香料致敏剂
大蒜油
熏衣草油添加a-莰酮(樟脑)
关键C18:1的FAME位置异构体的分离
薄荷醇
香料混合物
香水
迷迭香油
含桔子香料的碳酸饮料(苏打水)
有机酸分析仪器
气相色谱柱:DB-FFAP 30m*0.25mm*0.25um(色谱柱长*内径*膜厚)
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分析仪器:GC5890F 气相色谱仪
推荐仪器厂家:南京科捷
有机酸分析图谱
有机酸分离出的组分:
(对应英文名称请参看图谱)
丙酮
甲酸
乙酸
丙酸
有机酸分析图谱
[Organic Acids食品,调味品和香料类GC082-398]
有机酸分析条件
载气:氦气40cm/sec, 100摄氏度时测定
柱箱温度:100度保持5分钟,以10度每分钟升温至250度,再保持12分钟
进样方式:分流1:50,进样口温度250度,进样针5ul
检测器:FID,300度氮气尾吹:30ml/min
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