煤焦油喹啉不溶物研究进展
对煤沥青中喹啉不溶物分析方法的改进
第４期（总第１１３期）煤化工Ｎｏ．４（ＴｏｔａｌＮｏ．１１３）圭！旦垡竺垒！ｇ塾旦竺堡生！翌堕竺！！翌．垒竺苎：三竺竺兰对煤沥青中喹啉不溶物分析方法的改进莫菊青许云秀（山西焦化集团有限公司０４１６０６）摘要针对在试验过程中发现煤沥青中喹啉不溶物分析结果偏高的现象，根据煤沥青中甲苯不溶物的测定原理．找到造成这种现象的原因，然后从不同的角度进行试验，最终摸索出一套分析煤沥青中喹啉不溶物含量的简单、经济、可行的方法。
关键词煤沥青喹啉喹啉不溶物文章编号：１００５—９５９８Ｉ２００４）一０４—００４５—０２中图分类号：ＴＱ５２２．６３文献标识码：Ａ引言煤沥青是山西焦化集团有限公司的九大产品之一，其质量的优劣直接影响着公司的经济效益。
国标ＧＢ／Ｔ２２９０—９４《煤沥青及其测定方法》将煤沥青分为两个等级：中温１号、中温２号。
中温１号要求分析灰分、挥发分、甲苯不溶物、水分、软化点、喹啉不溶物，中温２号对喹啉不溶物不作要求。
我公司采用ＧＢ／Ｔ２２９０—９４分析煤沥青，生产的是中温２号沥青，达不到中温１号要求，因此不分析喹啉不溶物。
但为适应市场经济的发展，公司决定开展喹啉不溶物的分析工作，并探索出一套简单、经济、可行的分析方法。
１分析方法及初步试验情况测定煤沥青喹啉不溶物的通用方法为国标ＧＢ／Ｔ２２９０—９４《煤沥青及其测定方法》中规定的称量法，ＹＢ／Ｔ５１９４—９３《改质沥青及其测定方法》中关于改质沥青喹啉不溶物的测定方法同样为称量法。
１．１分析方法称取ｌｇ试样放人烧杯中，加入２０ｍＬ喹啉后加热溶解０．５ｈ，冷却。
真空抽滤，抽干后，用６０ｍＬ喹啉分３次清洗烧杯，抽干后，再用１００ｍＬ纯苯分３次洗涤滤纸，使滤纸及喹啉不溶物上的喹啉全部洗净。
抽干后，收稿日期：２００４—０３—１５作者简介：莫菊青，女，１９６５年ｍ生，１９９８年毕业于北京化Ｔ大学化学Ｔ程专业，工程师。
现从事分析检测技术工作。
取出滤纸置于预先处理好的已知称量瓶中，在１０５℃～１１０。
精制软沥青喹啉不溶物含量测定方法的改进
现 ，过滤 洗涤 干净 滤纸后 ，即使 滤纸 上面 几乎没 有
表 １ 中温沥青喹啉不 溶物含量测定数据
Ｔ ｂｅ１ ａ ｌ Ｄｅｅｍ ｉａｉｎＤａａｏ ｅ ｉｍ ｍｐ ｒｔｒ ｉ ｈＱｕｎ ｌ ｅＩｓ ｌｂｅＣｏ ｔｎ ｔｒ ｎ ｔ ｔ ｆ ｄｕ Ｔｅ ｅａｕ ｅＰｔ ｉｏｉ ｎ ｏｕ ｌ ｎｅ ｔ ｏ Ｍ ｃ ｎ
问题 。
４２ 对操作环节进行分析 ．
喹啉不 溶物 含量测 定 的分析操 作涉及 的人 员不
多 ，一 般都是 １ ２ — 个人 在操作 ，从滤纸恒 重 、称样 、
行溶解 性试 验后 发现 ，二甘 醇也不 溶于 乙醇 ，但 能 溶解 于甘油 和丙 酮 ，也 能溶解 于水 。甘 油 的沸点 为 ２ ０９ ，大于 １０ ，丙酮 （ 点５ ℃） ９ ．℃ ２℃ 沸 ６ 和水的沸点 小 于 １０ ，用丙酮作为测 定喹啉不溶 物的洗涤溶剂 已 ２℃
上 ，再用 约３ ７ ０ｍＬ ５±５ ℃的热喹啉 多次洗 涤滤纸上
的残渣 ，同时进行抽 滤 ，抽干后 ，每次用 １ 左 右 ０ｍＬ ７ ５±５Ｃ的热 甲苯重 复洗涤滤纸 ，洗 至无明显黄 色 ， ｏ 滤干后 将滤 纸在 １５～１ ０ １ ２ ℃干燥９ ｎ ０ｍｉ后取 出 ，稍 冷 ，置 于干 燥器 中冷却 到 室温 ，称量 至恒重 ，计算
７ 结 论
测 定 精 制 软 沥 青 的 喹啉 不 溶 物 含 量 时 ，通 过 改 进 测 定 方 法 ，将 滤 纸烘 干后 ，再 用 蒸 馏 水 洗 涤
滤 纸 ，可 以解 决 由于溶剂 的影 响导致 滤纸 洗涤不 干
提高喹啉不溶物测定的准确性
２ ０ ０ ２ ３ ７ ）
要 ：喹 啉 不 溶 物 （ Ｑ Ｉ ） 是沥青的重要质量 指标 ， 针状 焦用精制沥青要求 Ｑ Ｉ ＜０ ． １ ％， 而 现 有 国标 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ２ ２ ９ ３ —
２ ０ ０ ８允许 误 差 ＜ ０ ． ８ ％， 显 然 不 适 合针 状 焦 。在 精 制 沥 青 分 析 过程 中 ， 根据化 合物的溶解度 ， 用 水 溶 液 替 代 丙 酮 溶 液， 使 Ｑ Ｉ 测定结果更准确。
ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｅ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｄ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ｒ ｅ ｆ ｉ ｎ ｅ ｄ ｃ ｏ ａ ｌ ｔ ａ ｒ ｐ ｉ ｔ ｃ ｈ， ｗ ｈ ｉ ｃ ｈ ｍａ ｋ ｅ ｓ ｔ ｈ ｅ Ｑ Ｉ ｍ ｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｍｏ ｒ ｅ
燃 料 与 化 工
Ｆ ｕ ｅ ｌ＆ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｅ ｓ
Ｍａ ｖ ． ２ ０１ ３ Ｖ０ １ ． ４ ４ ＮＯ ３
提 高 喹啉 不 溶物 测 定 的准 确 性
毛 艾 萍 周 霞 萍
（ １ ． 云 南 昆钢 煤焦 化有 限公 司 ， 安宁 ６ ５ ０ ３ ０ ２ ； ２ ． 华东 理工 大学 能源化工 系 ，上海
水洗 步骤 ， 用水 溶液 替 代 丙 酮溶 液 ， 可 避 免 高沸 点 、
亲水 性溶剂 对测 定造 成 的影 响 ， 还 可降低 溶剂 成本 ， 减 少丙酮 等低 沸点溶 剂对人 体 和环境 的影 响。
关 键 词 ：针 状 焦 ； 精制沥青 ； 喹 啉 不 溶物 中图 分 类号 ：Ｔ Ｑ ５ ２ ２ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章编 号 ：１ ０ ０ １ ～ ３ ７ ０ ９（ ２ ０ １ ３ ）０ ３ — ０ ０ ６ ４ — ０ ３
煤焦油洗油中喹啉的萃取分离研究
产业动态：标题新闻
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陕西延长石油集团 “ 十二五 ” 期间将致力于油 、 气、 煤综合利用； 华电 ２×６００ 万 ｔ／ａ 褐煤热解多联产项目将于 ２０１１ 年 ５ 月份在呼伦贝尔工业园区开工建设； 贵州六盘水市调整结构， 大力发展现代煤化工产业； ２０１１ 年 ２ 月， 云南煤化工集团与昭通市政府签署 《开发昭通市褐煤资源发展煤化工产业合作协议》 ， 在昭阳区建设 ２０１１ 年 ２ 月中旬，山西宏特煤化工有限公司投资 １０ 亿元的 ５ ０００ｔ／ａ 煤系沥青基碳纤维项目在交城经济开发区开 ２ 月 ２８ 日， 济源市金马焦化百万 ｔ 捣固焦项目二期工程正式点火烘炉； 山西焦化业 ２０１１ 年将迎来最强整合潮； ３ 月 ９ 日， 道达尔 、 中电投与内蒙古自治区政府签署了 《煤制烯烃项目战略合作框架协议》 ， 在鄂尔多斯地区合资建 ２ 月 ２８ 日， 贵阳公交 （集团） 有限公司和贵州华能焦化 （制气） 股份公司共同合作的焦炉气生产 ＬＮＧ （液化天然气） 项 中国炼焦行业协会 “ 十二五 ” 规划调研组 ３ 月中旬到山西了解焦化行业现状， 研讨行业整合事宜； ３ 月 ２３ 日， 山西瑞阳煤层气有限公司 ５ 万 ｔ／ａ 含氧煤层气液化项目开工奠基； ２０１１ 年第一季度， 中国焦炭出口量价齐升； ３ 月 ２７ 日， 华电榆横煤制芳烃示范项目在陕西榆林举行开工仪式； ４ 月 ３ 日， 青海省政府正式启动实施 《木里矿区煤炭资源总体规划》 ， 计划构建千万 ｔ 级煤焦化产业基地； 酒钢集团与张掖市签约 ４０ 亿 ｍ３ 煤制天然气多联产项目； ４ 月 １０ 日， 全国单炉生产能力最大的炭黑生产线 —— — 邯郸黑猫 ４ 万 ｔ／ａ 炭黑生产线投产； ４ 月 １５ 日， 焦炭期货在大连上市 。
2
基金项目： 湖南省教育厅资助科研项目 （ＮＯ．０７Ｃ２９０） 。 收稿日期： ２０１１－０１－０５ 作者简介： 罗道成 （１９６７ — ） ， 男， １９８９ 年毕业于大连理工 大学， 教授， 研究方向为煤化工及化学工程 。
溶剂沉降法脱除煤沥青中的喹啉不溶物
贵、 运转 相 关 指 数 （ ＭＣ ） Ｂ Ｉ 在 ２ ￣７ ０ ０之 间 的烷 烃 和芳 烃 ？ 溶 剂 通 过 沉 降 昆合
注 ： ＭＣ ＝ ４ ４ ／ Ｂ Ｉ ８６ ０ Ｔ＋ ４ ３ ７ ｉ一 ４ ６ ８ 丁 平 均 沸 点 ７ ． 。 ５ ． ，
化 生产提 供依 据 。
１ 实 验
１ １ 实 验 原 料 ．
１ ｍ ， 难 脱除 。 ０ｐ 极 ．
目前 ， 沥青 中 ＱＩ的脱 除方 法 主要 有 直 煤
中温煤 沥青 来 自攀 钢 煤 化 工 厂 ， 原料 的基 本性 质见表 １ 。
表 １ 原 料 的 基 本 性 质
接过 滤法 、 剂法 和真 空 闪蒸 等＿ ］ 其 中溶 剂 溶 ６ ， 法工 艺相 对简单 ， 脱 除率 高 而被 大量 应用 于 ＱＩ 工 业化生 产 。溶 剂法 可 以分 为溶 剂 过 滤 法 、 溶 剂 离心 法 和 溶 剂 沉 降法 。王 秀 丹 等 ］ 喹 啉 ｏ用
沥 青是 生产优 质针 状焦 的理 想 原料 口 ］ 。Ｑ１ 分 为原生 ＱＩ 和次生 ＱＩ原 生 ＱＩ ， 为焦 化过程 中带
入 或大 分 子 聚合 生 成 的 炭 黑 状 物 质ｌ ］ 不 利 ４ ， 于有序 中 间 相 的 生成 ； 生 ＱＩ 煤 焦 油 蒸 馏 次 为 过程 中产 生 ， 的 存 在 对 中 问相 的 影 响 不 大 。 他 原生 ＱＩ很 细 且 大 小 不 一 ， 要 集 中 在 １ 主 ～
的增加 可 归 因于温度 的升 高导致 沥青 溶解 性能
后， Ｎ 通 排 空 反 应 釜 内 空 气 ， 热 到 沉 降 温 加 度， 开始 以 ９ ／ ｎ搅拌 ０ ５ ０ ｍｉ ｒ ． 停 止搅拌 ， ｈ后 计 算沉 降 时 间 。取 上 层 清 液 蒸 馏 除 去 溶 剂 ， 按 ＧＢ Ｔ ２ ３ １ ９ ／ ２ ９ － ９ ７测试 净化 后沥 青 ＱＩ 。
提高改质沥青喹啉不溶物措施初探[终稿]
![提高改质沥青喹啉不溶物措施初探[终稿]](https://img.taocdn.com/s3/m/4a0ccef4e87101f69f319538.png)
提高改质沥青喹啉不溶物措施初探[终稿] 控制改质沥青喹啉不溶物生产经验初探摘要:本文从改质沥青生产实际出发，为稳定改质沥青的质量，采取了一系列措施，通过这些措施的实施，维持了蒸馏和改质的正常生产，保证了改质沥青的品质。
这些措施包括以下内容:焦油甲苯不溶物含量有一定的控制，根据焦油的质量蒸馏系统设定适当的二段炉温，采用最合适的反应釜底温度和改质沥青软化点。
关键词: 喹啉不溶物;改质沥青;焦油1 引言分公司年处理焦油27万吨，生产改质沥青4,5万吨。
由于改质沥青是中温沥青的下游产品，附加值高于中温沥青，大部分的改质沥青产品销售到国外，因此生产高品质的改质沥青是增加化工经济效益的有效途径之一。
中温沥青主要应用于浸渍剂沥青和电极沥青的阳极，由于中温沥青本身的性质，决定了随着浸渍剂行业和电极行业的发展，逐渐被改质沥青取代。
材料行业中附加值高的产品，基本以改质沥青作为原材料。
随着 15万吨新焦油项目的开工和5万吨宝菱改质项目的投建，如何控制好改质沥青的品质，需要将生产中积累的经验进行总结。
2 改质沥青生产工艺从二次蒸发器底部出来的沥青不经冷却，进入反应釜，在此被加热并保温至380,395?左右，经热聚合13h后得到改质沥青。
从安全的角度考虑，由改质沥青中间槽出来的改质沥青温度高达360,385?，这样温度的沥青在空气中能发生燃烧，必须采取措施加以冷却。
确保进槽前沥青冷却至240?以下(改质沥青冷却至280?以下)，然后进入沥青(改质沥青)高置槽。
沥青在高置槽内继续冷却至200?以下(改质沥青230?以下)才能发运。
改质沥青生产工艺如下图:编码: 编制:刘建中BHMZW022101修改码:C/0 审核:肖长勤技术规程批准:夏毅日期:2006年11月20日精炼车间焦油作业区工艺流程图(二)闪蒸油闪蒸油冷却器去油库闪蒸中温沥青油大烟气烟气烟气槽煤气煤气煤气1#釜6#釜5#釜闪蒸油高置槽闪蒸油改质沥青中间槽导热油沥青高置槽液下泵中温沥青烟气烟气去蒸馏系统烟气中煤气煤气4#釜煤气3#釜2#釜间槽图1:改质沥青生产工艺流程图改质沥青工艺流程图3 影响改质沥青喹啉不溶物因素3.1 原料焦油质量波动分公司原料焦油70%来自外购焦油，约有十几个供货商，各家焦油质量不一，每家焦油不同时间质量不同。
溶剂-离心法脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物
溶剂-离心法脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物邱江华;王光辉;包云成;钱红辉;常红兵;刘向勇【摘要】以洗油和烷烃的混合物为溶剂，采用溶剂-离心法对煤焦油沥青中的喹啉不溶物（Q I ）进行分离，考察混合溶剂芳烷比、溶剂用量、溶解温度、离心转速以及离心时间等因素对精制沥青QI含量和收率的影响。
结果表明，随着芳烷比的增加，精制沥青的收率逐渐增加，Q I含量先降低后增加；随着溶剂比的增大，精制沥青的QI含量逐渐减小，收率逐渐增大；溶解温度升高有利于QI的脱除和精制沥青收率的提高；离心转速越快，离心时间越长，所得精制沥青的Q I含量和收率均越低；当芳烷比为1．2、溶剂比为2、溶解温度为80℃、离心转速为3000 r/m in、离心时间为8 m in时，精制沥青收率可达79．8％，其Q I含量低达0．18％。
%The quinoline insolubles (QI) in coal tar pitch were separated and removed by solvent cen-trifugation method with mixed wash oil and alkane as the solvents .The effects of Varene/Valkane ratio , solvent dosage ,solution temperature ,centrifugal rotation speed and centrifugal time on the QI con-tent and yield of refined pitch were investigated . The results show that the yield of refined pitch increases and the QI content decreases firstly and then increases with increasing Varene /Valkaneratio .The yield of refined pitch increases and the QI content decreases with increasing solvent dosage . As the solution temperature rises ,the QI content decreases and the yield of refined pitch increases . Both the yield of refined pitch and QI content decrease with increasing centrifugal rotation speed and centrifugal time .Under the optimal conditions of Varene/Valkane ratio at 1 .2 ,msolvent/mpitch ratio at 2 ,so-lutiontemperature at 80 ℃ ,centrifugal rotational speed at 3000 r/min and centrifugal time at 8 min , the yield of the refined pitch can reach 79 .8% with the QI content decreasing to 0 .18% .【期刊名称】《武汉科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(000)006【总页数】4页(P431-434)【关键词】煤焦油沥青;喹啉不溶物;溶剂-离心法;洗油;烷烃【作者】邱江华;王光辉;包云成;钱红辉;常红兵;刘向勇【作者单位】武汉科技大学化学工程与技术学院，湖北武汉，430081;武汉科技大学化学工程与技术学院，湖北武汉，430081;武汉科技大学化学工程与技术学院，湖北武汉，430081;武汉平煤武钢联合焦化有限责任公司，湖北武汉，430082;武汉平煤武钢联合焦化有限责任公司，湖北武汉，430082;武汉平煤武钢联合焦化有限责任公司，湖北武汉，430082【正文语种】中文【中图分类】TQ522.63煤系针状焦是生产高功率和超高功率石墨电极的主要原料，目前国产煤系针状焦品质不理想，与日本同类产品相比尚有明显差距，国内超高功率电极用针状焦仍大量依赖进口，严重制约国内电炉炼钢技术向大型化发展，炼钢成本和能源消耗居高不下。
煤焦油中喹啉不溶物的分离方法
煤焦油中喹啉不溶物的分离方法
煤焦油是从煤炭的干馏或半焦化中得到的一种深色黏稠液体，其中含有大量的芳香烃
化合物和其他有机物。
其中一类重要化合物是喹啉类化合物，如吡啶、喹啉、甲基喹啉等，它们具有广泛的应用价值，如作为医药、染料、植物生长调节剂和涂料等。
煤焦油中喹啉
不溶物即为喹啉类化合物中的不溶于乙醇的部分，因为其具有重要的应用前景，因此需要
开发有效的分离方法。
一般来讲，煤焦油中喹啉不溶物的分离方法可以分为三类：萃取分离法、蒸馏分离法
和柱层析分离法。
1. 萃取分离法
萃取分离法是利用溶剂从煤焦油中提取出喹啉不溶物，再通过蒸馏、结晶等方法进行
纯化。
选择合适的溶剂对提高提取效率至关重要，一般选择的溶剂有苯、甲苯、环己烷和
二甲苯等。
该方法对试剂和操作条件要求较高，但是提取效率高，可以获得较高的纯度。
蒸馏分离法是利用煤焦油中喹啉不溶物的蒸汽压和沸点差异进行分离，一般采用真空
蒸馏或带回流装置的蒸馏方法。
该方法对操作条件要求较高，但是可以在不添加任何剂量
的情况下进行，因此获得的物质更为纯净。
3. 柱层析分离法
柱层析分离法是在固态介质上将煤焦油中的化合物分离，先后利用硅胶柱、氧化铝柱
和海绵钴柱进行层析分离。
该方法选择不同的柱层析介质和洗脱剂，可以分离出煤焦油中
喹啉不溶物和其他物质，分离效果较好，但需要较长时间，操作复杂。
降低煤焦油中灰分和喹啉不溶物的研究
摘 要 为提升 煤焦油 的利用 价值 ， 降低 其灰分 和喹啉不 溶物 （ Ｉ 含量 ， Ｑ） 系统 比较 了静置 法 、 离心 法和溶 剂 处理法对 煤焦 油 中灰分 和 Ｑ Ｉ脱除 的效 果 。 通过实验 得 出了不 同方法 的最佳 操作条件 ： 静置 法最佳条 件为静置 温 度 ９ ℃ ， 置 时间 ３ｍ ｎ 蒸 馏温 度 ２０Ｃ； ０ 静 ０ ｉ， １ ￣ 加热 离心 法最 佳条 件为 离心 转 速 ４０ ０ ／ ｉ ， 心时 间 １ｍ ｎ 盐 酸 ０ ｒ ｍ ｎ 离 ２ ｉ， 浓度 ０ ０ｍ ｌＬ 溶剂 法煤焦 油与混合 溶剂最佳 比例 １ ０ ３ ．５ｏ／ ； ：． 。
有 文献 报道 ， 灰分 、 喹啉 不溶 物 （ Ｉ 、 Ｑ ） 甲苯不 溶 物
试样 的制备按 Ｇ ２ １８ 进行 ；灰 分和 Ｑ 含量 Ｂ２ ９ — ０ Ｉ 分 别 按 Ｇ ２ ５８ 《 沥 青 灰 分 测 定 方 法 》 和 Ｇ Ｂ２ ９— ０ 煤 Ｂ ２ ９— Ｏ 煤沥 青喹啉不溶物测 定方法》 ２ ３８ 《 进行测定 。
响如 图 １ 所示 。
＼ ＼
求
删 略
Ｈ
０
＼
燕
＼
咖
蒸 馏温 度 ／ ℃
作 者简 介 ： 培 Ｌ １８ 一 ）男 ，０ ８年本 科 毕业 于 德州 孙 ¨（ ９ ５ ， ２０
学 院环境１ 程 专业 ， 士研究 生 ， 究方 向为煤化 工 。 硕 研
２ １ 年 ６月 ０１
孙培 山等 ： 降低煤 焦油 中灰分和喹 啉不溶物 的研 究
原生喹啉不溶物对沥青中间相转化及动力学影响
线， 且直线的斜率即为反应速率常数 ｋ。图 ３、４
即为 ２ 种沥青在不同温度下－ ｌｎ（Ｍ－ ｘ）与 ｔ 的关系图。
－ ｌｎ （Ｍ－ ｘ）
４．０
４５０℃
３．０ ４３５℃
２．０
４２０℃
１．０
０．００ １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ 时间／ｈ
－ ｌｎ （Ｍ－ ｘ）
３．５ ３．０ ２．５ ２．０ １．５ １．０ ０．５ ０．０
量不同， ＳＰ２ 含有较高的原生 ＱＩ。中间相热转化特 征时间表明， 原生 ＱＩ 提高了中间相转化速率， 缩 短了中间相热转化的时间区间， 不利于中间相球体 的重排和择优取向。中间相转化动力学表明， 在相 同的温度下， ＳＰ２ 在 ４２０￣４５０℃温度区间中间相转 化 的 活 化 能 为 １２４．５ｋＪ／ｍｏｌ， 明 显 低 于 ＳＰ１ 的 １８７．８ｋＪ／ｍｏｌ， 即原生 ＱＩ 降低了中间相转化的活化 能， 这同大多数的学者研究结果一致。在中间相的 热转化过程中， 从各向同性的沥青基质中新生成的 具有光学各向异性的中间相小球体属于新相， 其生 成比较困难。原生 ＱＩ 的存在可以改变中间相的生 成机理。由于原生 ＱＩ 存在一定的活性中心［２］， 使得 沥青母相中新生的中间相小球体在原生 ＱＩ 的表面 进行， 从而消除了新相生成困难， 降低了反应的活 化能。此外， 原生 ＱＩ 可以阻碍新生成的中间相小 球体的融并， 促进了大量晶核的形成， 使得中间相 小球体出现得较早， 且球径小。由于低温下系统的 黏度较高， 不利于中间相迁移、吸收周围各向同性 基质长大， 最终形成镶嵌型光学显微组织。
Ａｂｓｔｒ ａｃｔ： Ｉｎ ｔｈｅ ｐａｐｅｒ， ｔｈｅ ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ ａｎｄ ｋｉｎｅｔｉｃｓ ｏｆ ｃｏａｌ ｔａｒ ｐｉｔｃｈ ａｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ａｎｄ ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ ｋｉｎｅｔｉｃｓ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｓｏｐｈａｓｅ ａｒｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｓｈｏｗｓ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｓｏｐｈａｓｅ ｏｆ ｃｏａｌ ｔａｒ ｐｉｔｃｈ ｂｅｌｏｎｇｓ ｔｏ ｔｈｅ ｆｉｒｓｔ ｏｒｄｅｒ ｋｉｎｅｔｉｃｓ ｒｅａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｉｔｓ ａｐｐａｒｅｎｔ ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ ｅｎｅｒｇｙ ａｔ ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ ｆｒｏｍ ４２０℃ ｔｏ ４５０℃ ｉｓ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ １２４．５４￣１８７．８ｋＪ／ｍｏｌ． Ｔｈｅ ｐｒｉｍａｒｙ ｑｕｉｎｏｌｉｎｅ ｉｎｓｏｌｕｂｌｅ ｒｅｄｕｃｅｓ ｔｈｅ ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ ｅｎｅｒｇｙ ｏｆ ｍｅｓｏｐｈａｓｅ， ｐｒｏｍｏｔｅｓ ｔｈｅ ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｓｏｐｈａｓｅ ａｎｄ ｓｈｏｒｔｅｎｓ ｔｈｅ ｔｉｍｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｓｏｐｈｓｅ ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ． Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄｓ： Ｃｏａｌ ｔａｒ ｐｉｔｃｈ Ｍｅｓｏｐｈａｓｅ ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ Ｋｉｎｅｔｉｃｓ
不同二喹啉不溶物含量对煤沥青碳泡沫源于细胞结构的影响
不同二喹啉不溶物含量对煤沥青碳泡沫源于细胞结构的影响摘要以中间相沥青碳泡沫得到不同温度下传感器作为前兆的产生，通过发泡、炭化过程。
中间相沥青的理化性质，以及微观结构和物理光学显微镜，研究了碳泡沫性能的红外光谱，热重分析仪（TGA），X-射线衍射仪（XRD），扫描电镜（SEM）和万能试验机，分别。
结果表明，二喹啉不溶于中间相沥青用量的增加，随着热处理温度的提高，同时，碳泡沫细胞尺寸先增加后减少。
此外，碳泡沫的抗压强度也表现出相同的变化趋势。
碳蜂窝结构是由中间相沥青二喹啉不溶物的严重影响；因此，临界定制中间相沥青二喹啉不溶物的获得高性能碳泡。
1.介绍碳泡沫海绵状碳材料吸引了众多的关注，由于其令人兴奋的性能，如高强度，高导电性，密度低，热膨胀系数低，耐腐蚀的1–[ 5 ]。
多样的工程如换热器，散热器，电磁屏蔽，电极材料，催化剂载体和骨科手术中的应用[ 6–11 ]。
碳泡沫通常是由聚合物[ 15 ] 12–产生，中间相沥青[16,17]和生物质材料[ 18,19 ]。
原来最后碳泡沫制造的聚合物，但表现出适度的力学性能。
然后海格等人。
[ 20 ]第一个报道来自中间相沥青碳泡沫。
独特的各向异性和中间相的流动性良好的他们一个很好的候选人作为碳泡沫体。
中间相沥青制备碳泡沫提供了一个经济的路径和缩短生产周期的行业。
此外，中间相沥青基泡沫碳（MPCF）相比具有较好的力学性能的聚合物泡沫炭。
一般来说，整体是从煤焦油沥青为原料，通过两步法石脑油琳恩沥青或石油。
第一相准备通过原沥青。
然后中间相沥青进行发泡工艺和炭化过程形成起因。
虽然整体的力学性能与其他来源的碳泡沫相比有了很大的提高，其力学性能不满足作为结构材料。
因此，很大的兴趣一直集中在如何提高整体4,21–[ 24 ]的力学性能。
众所周知，碳泡沫的力学性能主要取决于细胞结构。
同时，细胞结构的影响主要是在发泡过程中[会]温度和压力，包括对发泡体[ 27 ]和塑性粘度。
陈冲和共同整理[ 28 ]研究了发泡器的为前驱体灰黄色和扩张对发泡性能和泡沫结构。
煤焦油喹啉不溶物压滤脱除和超净沥青制备
套 。由于萘很容 易凝 固而导致冷凝 管阻塞 ， 故实验 中
未采用 国标 中的空气 冷凝管 ， 组分从蒸馏柱 溢 出后 各
直接用锥 形瓶收集 。将温度计 插到蒸馏 柱支管处 ， 当
温度 分别 达到 １０ 、１ ℃ 、３ ℃ 、０ ℃ 、３ ℃时换 ７ ℃ ２０ ２ ０ ３０ ３０
常规 蒸 馏 相 比 ，Ｆ Ｆ法 能够 在 低温 下 获 得萃 余 物 沥 ＳＥ 青， 减少萃取过程 中的聚合反应 ， 降低次生 Ｑ Ｉ的生成 。
除率和 油收率 的影 响 ， 以期最 大 限度地 降低煤 焦油 的 固含量 ， 为高性 能炭素材料制备 提供优 质前驱体 。
馏分
轻 油
沸程
／Ｃ ￣
嵩 馏 分
１９ ． 洗油 ２ ０ ３０ ３ ～ ０
嚣
８５ ．
～ ７ １０
酚油 基金项 目： 国家 自然科学基金 资助项 目（ｏ ５ ２ ４ ７ ） Ｎ ．０７０１
３．５ ０ １ ８ｌ ．１
２． ｏ．０ ０２ ５２
１２ 常规蒸馏 制备煤 焦油沥青 ． 实验 主要仪器有 ４ 齿蒸 馏柱 、 ８ 不锈钢烧瓶 、 加热
流体 的溶解能力 与其密度 的关 系 ， 用压力 和温度 对 利 超 临界 流体溶解 能力 的影 响而进行 的。 超临界状 态 在 下， 使超 临界 流体 与待分 离 的物质 接触 ， 选择 性 地 有 把极性 、 沸点 和分子量不 同的成分依 次萃取 出来 。与
本研究 以高温煤焦 油为样 品 ， 助 自制小 型压滤 借 装置进 行实验 ，并对 滤后煤 焦油进行 超 临界萃取 涩 ， ］
考察滤 布网 目与压 滤时 间的关系 ，滤布 网 目对 Ｑ 去 Ｉ
瓶收集 ， 至无馏分馏 出 ， 烧瓶剩余 物质为沥青 。 高温煤
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煤焦油是一种具有特殊刺激性气味 黑色或 者黑褐色粘度较大的液体产品 煤种不同热123456789
工艺不同! 所产生的煤焦油的组成和性质也存在 较大差异" 煤焦油加工过程中通过蒸馏去除液体 馏分之后的残余物称为煤沥青! 约占煤焦油总量 的 !"#$%"#" 煤焦油中的 &' 能够随着焦油蒸馏 而最终浓缩至沥青中!因此!煤焦油中 &' 的含 量 将直接影响到沥青中 &' 的含量" 一定量的 &' 能 够提高沥青碳制品的机械强度和导电性! 对碳制 品在焙烧中产生的膨胀有一定的限制作用! 但 &' 含量过高会降低沥青的流动性! 不利于后期碳制 品加工!影响产品质量及价格"
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010
煤焦油喹啉不溶物研究进展
庞克亮王超蔡秋野张展刘冬杰 鞍钢集团钢铁研究院辽宁 鞍山 110""4
摘要 介绍了煤焦油及喹啉不溶物的特性 概述了喹啉不溶物含量过高或过低的危害和 控制措施分析了国内外煤焦油喹啉不溶物的检测方法提出了我国喹啉不溶物检测标准存在 的不足 对比分析了煤焦油喹啉不溶物的分离技术 认为联合处理法降低喹啉不溶物效果较 好展望了鞍钢煤化工的研究方向建议开展喹啉不溶物定向控制技术研究以满足不同炭素 产品的质量要求
关键词 煤焦油喹啉不溶物检测分离 中图分类号 )E3!!F%A 文献标识码 & 文章编号 1""%50%1A!"1$"%5"""25"3
!"#"$%&' (%)*%"## )+ ,-.+)/.+" 0+#)/-1/"# .+ 2)$/ 34%
G7<= H?987<=I J7<= +K7DI +78 E8LM?I NK7<= NK7<I .8L OD<=P8? &<QR??9 STD< U VR??9 W?Q?7TCK S<QR8RLR?QI &<QK7< 110""4I .87D<8<=I +K8<7
庞克亮博士高级工程师!""2 年毕业于东南大学热能工程 及工程热物理专业 基金项目辽宁省自然科学基金计划重点项 目!"12"3!"!04 *56789: ;7<=>?987<=@1%ABCD6
水 分 灰 分 甲 苯 不 溶 物 )S 喹 啉 不 溶 物 ES 等 煤焦油中的 ES 主要来自焦化生产过程中的煤粉 焦粉炭黑无机物灰分以及 沸 点 高 于 A3` 的 重质烃等 若不经处理直接将煤焦油用于生产炭 素材料将会严重影响后继产品的质量 随着市场 对炭素产品质量要求的提高ES 的分离及其方法 变得尤为重要 实现对煤焦油的高效利用具有重 要的经济和战略意义!
7"8 9)%:# CD79 R7T_ ZL8<D98<? 8<QD9L[9?Q_ Y?R?CR8D<_ Q?;7T7R8D<
中国是焦炭生产大国 产能高达 %F4 亿 R目 前 实 际 产 量 约 0F3 亿 R 占 世 界 焦 炭 产 量 %`a以 上 煤焦油是焦化生产中主要副产物之一其产量 约占炼焦煤消耗量的 Aab0a 煤焦油是由芳香族 化合物组成的一种复杂混合物 其中煤焦油沥青 是煤焦油中的大宗产品 具有碳含量高 流动性 好易石墨化等特点用途广泛是制备针状焦煤 沥青基碳纤维 浸渍剂沥青等高附加值材料的理 想原料# 煤焦油质量的主要衡量指标包括密度
煤焦油中 &' 按形成过程可分为原生 &'#一次 &'$和次生 &'#二次 &'$%
原生 &' 呈不 规 则 球 形 颗 粒 状 及 无 定 形 乱 层 微晶结构!缩聚程度较高!以微米级形态分布于煤 焦油中&('%原生 &' 中有机固体颗粒占原生 &' 总质 量的 )*#! 主要由炼焦炉上部煤中挥发分受热分 裂而成!还有一小部分是裂化产物聚合而成% 原生 &' 中无机固体颗粒含量很少! 且大多数包含在有 机固体颗粒之中! 其主要来源于炼焦生产过程中 的杂质灰分颗粒!如砖屑粉末(铁屑粉末等!主要 由 +,(-.(/0(12(3. 等金属元素组成%
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