对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定
对乙酰氨基酚片
对乙酰氨基酚片本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的95.0%~105.0%。
【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。
【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别（1）（2）项试验，显相同反应。
（2)取本品细4粉适量（约相当于对乙酰氨基酚100mg），加丙酮10ml，研磨溶解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减压干燥，依法测定。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致【检查】对氨基酚临用性质。
取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.2g）精密称定，置10ml量瓶中，加溶剂{甲醇-水（4:6）}适量，振摇是对乙酰氨基酚溶解，加溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂制成每1ml在各约含20微克混合的溶液，作为对照品溶液。
照对乙酰氨基酚在对氨基酚及有关物资项下的色谱条件试验，供试品溶液的色谱图在如与对照品溶液在氨基酚保留时间一致的色谱峰面积计算，含对氨基酚不得过标示量的0.1%。
溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]Ⅹ C第一法），以稀盐酸24ml，加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加0.04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2 的吸收系数（E1%1cm）为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml 量瓶中”起，依法测定，即得。
（完整word版）新-实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究
（完整word版）新-实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究一、目的要求1. 掌握确证分析方法的效能指标内容和要求。
2. 熟悉建立分析方法的基本思路。
3. 掌握紫外分光光度法的原理及操作。
二、实验原理对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm 波长处有最大吸收，其吸收系数为%11cm E 715。
C 8H 9NO 2 151.16三、仪器与试剂对乙酰氨基酚片，对乙酰氨基酚对照品，氢氧化钠，容量瓶，量筒，紫外分光光度计，研钵。
四、实验步骤1. 线性与浓度范围取对乙酰胺基酚对照品约40mg ，精密称定，置250mL 量瓶中，加0.4% 氢氧化钠溶液50mL 溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。
分别精密量取2，4，6，8，10，12mL ，置100mL 量瓶中，加入0.4%氢氧化钠溶液10mL ，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 的波长处测定吸收度。
将浓度C 对吸收度A 回归，得线性回归方程：A=a+bC(r= ,n=6)。
线性浓度范围0.0032～0.0192mg/mL.2. 供试品测定法取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg ），置250ml 量瓶中，加0.4 ％氢氧化钠溶液50ml 及水50ml ，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml ，置100ml 量瓶中，加0.4 ％氢氧化钠溶液10ml ，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 的波长处测定吸收度，按C 8H 9NO 2 的吸收系数（%11cm E ）为715 计算，即得。
3. 回收率试验取本品10片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg ），共6份，置250ml 量瓶中，按1：1比例，分别向其中加入对乙酰氨基酚对照品，其余照“供试品测定法”项下的方法操作，按标准曲线法或百分吸收系数法计算回收率。
对乙酰氨基酚片的检查及含量测定
4 对乙酰氨基酚片的检查
原料药中已经有检查控制的项目，制剂一般不重复检 查，但如果有部分杂质项在制剂或贮存的过程中会再度 产生，则需再做检查。
另外，制剂需对制剂通则项目进行检查。
4 对乙酰氨基酚片的检查
对乙酰氨基酚原料药检查项目有：酸度,乙醇溶液的 澄清度与颜色，氯化物，硫酸盐，对氨基酚及有关物质， 对氯苯乙酰胺，干燥失重，炽灼残渣，重金属等多项。
水50ml，振摇15分钟，用水稀释6
A
对乙酰氨基酚片含量测定过程分解
A 取药片进行研细处理（约40mg→250ml）
B 将药片研细后粉末配成待测溶液
B
（250ml中取5ml续滤液）
C 按对乙酰氨基酚原料药含量测定项下进行
处理 （5ml续滤液→100ml待测液）
4 对乙酰氨基酚片的检查
2.溶出度检查度 取本品，照溶出度与释放度测定法 （通 则 0931第一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml 为溶出介质， 转速为每分钟100转，依法操作，经30 分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液适量，用 0.04%氢氧化钠溶液稀释成每lm l中含对乙酰氨基酚5 〜10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)， 在257nm的波长处测定吸光度，按 C8H9NO2的吸收 系数为715计算每片的溶出量。限度为标示量的80%， 应符合规定。
5 对乙酰氨基酚片的含量测定方法
对乙酰氨基酚在0.4%氢氧化钠溶液中，在257nm 波长处有最大吸收。 《中国药典》2015年版规定，采用吸收系数法来 测定对乙酰氨基酚原料、片剂、颗粒、栓剂及胶 囊剂的含量。
5 对乙酰氨基酚片的含量测定方法
《中国药典》2015年版的规定方法：
中国药科大学分析综合设计实验
对乙酰氨基酚鉴别、检查、结构确证及含量测定学号：1342905 姓名：徐俊超1.实验目的1.1.了解对乙酰氨基酚化学结构，并对该原料药进行官能团鉴别与结构确证；1.2.对该原料药的杂质（一般/有关）含量限度检查；并求出其中纯品含量。
2.实验原理与步骤对乙酰氨基酚（扑热息痛）为一种非甾体抗炎药，主治感冒发热。
2.1.官能团鉴别（一般鉴别）2.1.1化学法：法1：原理：+3Fe +6 OH H C 56 → +6H +[]-3656)O H Fe(C (紫色络合物证明酚羟基存在)。
步骤：取本品水溶液加三氯化铁试液显蓝紫色。
法2：原理：水解后与NaNO2反应生成红色重氮盐（鉴别芳伯胺）。
取本品约0.1g ，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml ，振摇，即显红色。
2.2结构确证（专属鉴别）2.2.1.IR 法：IR 法具有高度专属特异性，适宜确证。
基团的振动频率和吸收强度与组成基团的相对原子质量、化学键类型及分子几何构型有关。
根据样品光谱与光谱集（或对照品光谱）比对峰位、峰强、峰形及峰数推断结构是否吻合。
图 对乙酰氨基酚红外光谱图步骤：1：波数检验：PS 膜置于IR 仪的试样安放处，在4000~6001cm -范围扫描得吸收光谱；2：制备KBr 压片：应取约2mg 样品研磨，然后与100～200mg 干燥KBr 粉末充分混合，并再次用球磨机研磨1～2min ，研磨时间将对最终的光谱外观有显著影响。
再转入合适的模具中，使之分布均匀，抽空下压成透明薄片。
装入压片夹以KBr 空白压片作参比扫描红外光谱。
查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定（参比为空气）。
Table. Assignment of the theoretical vibration of APAP and experimental IRS2.3杂质限量检查2.3.1一般杂质：（1）重金属：一定条件下，重金属与S H 2或S Na 2作用显色。
对乙酰氨基酚的检验(教案)
苏州医药科技学校苏州市医药化工技工学校教案（首页）教师姓名戎筱卿科目药物分析技术授课形式讲授、实训授课日期班级教学时数8授课章节项目八对乙酰氨基酚的检验使用教具（教学资源）仪器、试剂资源：酸度计、紫外-可见分光光度计、分析天平（感量为0.1mg）、容量瓶（250ml、100ml）、移液管（5ml）；对乙酰氨基酚、三氯化铁试液、稀盐酸、水浴锅、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液和氢氧化钠。
信息资源：电子阅览室或图书馆环境资源：天平室、仪器室、药物分析检验实验室应在环境布置上将相关检验规程上墙。
教学目标知识目标了解对乙酰氨基酚的结构和性质。
掌握对乙酰氨基酚的鉴别、检查和含量测定方法。
能力目标能正确使用分析天平进行称量操作；会使用酸度计测定PH值；会正确使用紫外-分光光度计；能准确进行对乙酰氨基酚含量的测定。
德育目标情感目标（素质目标）锻炼自我学习、熟练的操作技能培养团队协作、精益求精、严谨求实的良好工作作风。
教学重点对乙酰氨基酚含量的测定。
会数据处理、评价结果及记录方法。
教学难点紫外分光光度法测定含量的基本原理；对乙酰氨基酚含量测定计算方法。
课改设计背景分析本教学项目是药物分析技术中的第八个学习项目，是学生进一步掌握药物化学检验基本技能的项目。
学生在已经学习了分析化学、药物化学等专业基础课程，初步掌握了药物的一般鉴别方法、一般检查方法以及紫外分光度法等化学检验技术的前提下，进一步将所学技能运用于具体药物的分析。
本教学项目需配备多媒体教室，天平室，仪器室、药物分析实验室。
教学情境学生作为某企业QC化验员根据药典的质量标准对对乙酰氨基酚原料药进行分析，教师作为质检科长负责审核检验结果。
课外作业课后及补充题教学后记项目八：对乙酰氨基酚的检验一、学习项目对乙酰氨基酚的检验（8课时）二、背景分析药物分析技术是本专业学生从事原料检验、中间体检验、制剂检验、生产过程在线检验等岗位必备技能，是重要的必修课程之一。
本教学项目是药物分析技术中的第八个学习项目，是学生进一步掌握药物化学检验基本技能的项目。
对乙酰氨基酚中国药典标准
对乙酰氨基酚中国药典标准对乙酰氨基酚（Acetaminophen）是一种非处方药，常用于退烧、解热和缓解轻至中度疼痛。
它也是中国药典标准中规定的药物之一。
下面将对乙酰氨基酚的中国药典标准进行详细介绍。
【名称与含量】乙酰氨基酚 Acetaminophen含量：不低于99.0%（干燥物）【性状】乙酰氨基酚为白色或类白色结晶或结晶性粉末。
无臭或微有香气。
味微苦。
【标识】初步有色试验：取少许样品于试管中，加乙醚5ml，振摇均匀，用杯之反光观察。
酸碱指示剂试验：取少许样品于试管中，加水2ml，试管缓缓倾斜，将水平面观察，比较强酸指示剂用于酸性试液，比较弱碱指示剂液用于碱性试液。
【溶解度】准备不同溶剂，分别加入适量的乙酰氨基酚，观察其溶解情况：水：在18℃下，1g乙酰氨基酚可溶于80ml水。
醇：在25℃下，1g乙酰氨基酚可溶于3ml 乙醇或1ml丙酮。
【透明度和颜色】取适量乙酰氨基酚，在日光或自然阳光下观察其颜色。
【酸度或碱度】将乙酰氨基酚溶解于水，用酸度试纸测定其酸度，应无碱性反应。
【重金属】取适量乙酰氨基酚，采用火焰原子吸收光谱法，进行重金属检测。
【残留量】取适量乙酰氨基酚，进行残留有机溶剂的测定，应符合药典中的要求。
【纯度】乙酰氨基酚的纯度可通过高效液相色谱法（HPLC方法）进行测定。
其中的样品供试品溶液，试液采用正己烷-乙酸乙酯-甲酸-异丙醇（10:2:2:2）的溶液，流动相为甲酮-水-甲醇（250:300:450）。
在特定的检测条件下测定其纯度，并计算出纯度百分数。
【杂质】通过气相色谱法进行杂质的测定，如异丙酮、水和无机物等。
【微生物限度】对乙酰氨基酚的微生物限度应符合药典的规定，可使用菌落总数、大肠杆菌、沙门氏菌和金黄色葡萄球菌等指标进行检测。
【贮藏】将乙酰氨基酚贮存在密闭容器中。
贮存期限应符合药典规定，一般不得超过两年。
应避光，防潮，干燥处保存。
【附则】本品为白色结晶性粉末。
总结起来，乙酰氨基酚的中国药典标准主要涵盖了名称与含量、性状、标识、溶解度、透明度和颜色、酸度或碱度、重金属、残留量、纯度、杂质、微生物限度、贮藏等方面的要求。
对乙酰氨基酚片的含量测定
验证性试验实验十七 对乙酰氨基酚片的含量测定一、目的要求1.掌握对乙酰氨基酚片的含量测定的原理。
2.掌握紫外可见分光光度法测定药物含量的方法及计算。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 752型紫外可见分光光度仪刻度移液管 规格：5mL 、10mL 定量滤纸（直径10cm ）容量瓶 规格：100mL 500mL 研钵HHS 型电热恒温水浴锅2.试药对乙酰氨基酚片 规格0.3g 氢氧化钠 三氯化铁试液 蒸馏水三、实验原理利用对乙酰氨基酚结构中有共轭结构，在紫外区有吸收，最大吸收波长为257nm ，测定其最大吸收波长处的吸收度即可计算其含量。
四、实验内容本品含对乙酰氨基酚（C 8H 9NO 2）应为标示量的95.0%～105.0%。
【鉴别】本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg ），置250mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL 与水50mL ，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL,置100mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm 的波长处测定吸光度，按C 8H 9NO 2的吸收系数（%11cm E ）为715计算，即得。
计算：对乙酰氨基酚片标示量%＝A ：供试品在257nm 的波长处测得的吸收度；D ：供试品的稀释倍数； %11cmE :吸收系数; W ：对乙酰氨基酚片片的平均片重； W ：称取对乙酰氨基酚片粉的量。
五、注意事项1.移液管、容量瓶的使用方法。
2.振摇充分，使样品溶解完全。
%100100D 1%1⨯⨯⨯⨯⨯⨯标示量W E W A cm3.紫外分光光度法的操作。
六、思考题1. 对乙酰氨基酚片还有什么测定方法，试举两例？2.常用各种容量仪器在使用时应注意哪些问题？七、参考文献《中国药典》2010年版二部，207，化学工业出版社。
【2017年整理】对乙酰氨基酚的鉴别
【2017年整理】对乙酰氨基酚的鉴别对乙酰氨基酚是一种常见的解热镇痛药，也被称为扑热息痛。
在临床应用中，它被广泛用于缓解轻至中度的疼痛和发热。
为了保证公众用药的安全和有效性，对对乙酰氨基酚进行正确的鉴别显得尤为重要。
以下是对乙酰氨基酚的鉴别方法的总结。
一、性状鉴别对乙酰氨基酚的性状为白色或类白色结晶性粉末，无臭，味微苦。
在水中易溶，在乙醇中溶解，在三氯甲烷或乙醚中不溶。
这些性质可以帮助我们快速鉴别对乙酰氨基酚的外观和溶解性质。
二、红外光谱法红外光谱法是一种常用于药物鉴定的方法。
对乙酰氨基酚的红外光谱图中，有明显的特征峰，可以用于鉴别对乙酰氨基酚。
例如，在红外光谱图中，对乙酰氨基酚在1600 cm-1和820 cm-1处的峰分别对应于酰胺Ⅰ和酰胺Ⅱ的伸缩振动峰，这些峰的存在可以确认样品为对乙酰氨基酚。
三、薄层色谱法薄层色谱法是一种快速分离和鉴定化合物的方法。
在对乙酰氨基酚的薄层色谱中，其Rf值应该与标准品相近，且在相应的位置上显示出相同的颜色斑点。
这种方法可以用于初步鉴别和对乙酰氨基酚的纯度检测。
四、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种高分离效能、高灵敏度的分析方法，可以用于测定对乙酰氨基酚的含量。
通过高效液相色谱法，我们可以准确地测量对乙酰氨基酚的浓度，并确认其纯度。
五、紫外光谱法紫外光谱法是一种基于分子吸收光的特性进行物质分析的方法。
在对乙酰氨基酚的紫外光谱中，有明显的吸收峰，这些吸收峰的位置和强度可以用于鉴别对乙酰氨基酚。
例如，在240nm-270nm范围内，对乙酰氨基酚有多个紫外吸收峰，这些峰的存在可以用于鉴别对乙酰氨基酚。
六、核磁共振法核磁共振法是一种利用核磁共振现象进行物质分析的方法。
在对乙酰氨基酚的核磁共振谱中，我们可以看到其化学位移和偶合常数等参数，这些参数可以用于鉴别对乙酰氨基酚的结构。
例如，在对乙酰氨基酚的核磁共振谱中，甲基和亚甲基的化学位移分别为2.92ppm和3.90ppm，这些峰的存在可以用于确认对乙酰氨基酚的结构。
对乙酰氨基酚含量测定
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二、参比溶液的配制
二、参比溶液的配制
取10ml0.4%氢氧化钠溶液于100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 即得 对乙酰氨基酚分子中具有共轭双键结构的苯环，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm处有紫 外光的最大吸收 因此，可用紫外-可见分光光度法测定对乙酰氨基酚的含量 【含量测定】照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定 供试品溶液 取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后 ，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，用 水稀释至刻度，摇匀 测定法 取供试品溶液，在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数()为715计算
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汇报结束
不妥之处敬请批评指正
利用已知浓度的对乙酰氨基酚的标准溶液制备出一系列 含量不同的溶液，测定其在243 nm处的吸光度，并据此 绘制出吸光度与浓度的直线关系图
根据未知浓度对乙酰氨基酚所测得的吸光度，可以在直 线关系图上找到相应的浓度，从而计算出未知样品中对 乙酰氨基酚的含量
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一、供试品溶液的制备
一、供试品溶液的制备
取对乙酰氨基酚约40mg，精密称定，置250ml量瓶中， 加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，用水稀释至刻度， 摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化 钠溶液10ml，用水稀释0-xx-xx
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目录
CONTENTS
1 一、供试品溶液的制备 2 二、参比溶液的配制
对乙酰氨基酚含量测定
实验目的
对乙酰氨基酚含量测定
1. 掌握对乙酰氨基酚 的含量测定的原理
对乙酰氨基酚含量测定
2. 掌握紫外可见分光光度法测定药物含 量的方法及计算
HPLC法测定对乙酰氨基酚含量验证方案
按上述色谱条件进样，计算回收率及回收率平均值和相对标准偏差。
结果要求：平均回收率在95.0%-102.0%，RSD≦1.0%。
（五）样品含量测定
取对乙酰氨基酚供试品适量，精密称定，按“供试品溶液的制备”项下制备供试品溶液和“对照品溶液的制备”项下制备对照品溶液，按“色谱条件”项下的条件进行进样测定，记录色谱图，按外标法计算含量。
根据《中国药典》二部规定，按干燥品计算，含对乙酰氨基酚应为98.0%-102%。
四、设计小结
高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚的含量，在检测的过程中方法简单便于操作，且测定方准确度高，稳定性较好。
本设计方案运用高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚的含量，HPLC 法专属性强，重现性较好、稳定性较好，准确度和回收率较高，可以作为对乙酰氨基酚片的质量控制方法，用来提高对乙酰氨基酚的质量标准。
利用甲醇-水溶液的配比作为流动相进行检测，再利用试液进样前应用0.22μm微孔滤膜过滤，以除去流动相中的微小杂质，这样可以较大提升试验的准确性。
五、附件材料
图1高效液相色谱仪图2 分析天平
六、参考资料。
对乙酰氨基酚的检测
氯化物：取本品2.0g，加水100ml，加热溶解 后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查 （附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液5.0ml制成 的对照液比较，不得更浓（0.01％）。 硫酸盐：取氯化物项下剩余的滤液25ml，依 法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液 1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02 ％）。
有关物质：取本品的细粉1.0g，置具塞离心 管或试管中，加乙醚5ml，立即密塞，振摇30 分钟，离心或放置至澄清，取上清液作为供 试品溶液；另取每1ml中含对氯苯乙酰胺 1.0mg的乙醇溶液适量，用乙醚稀释成每1ml 中含50μg的溶液作为对照溶液。照薄层色谱 法（附录Ⅴ B）试验，吸取供试品溶液 200μl与对照溶液40μl，分别点于同一硅胶 GF254薄层板上。以三氯甲烷-丙酮-甲苯（13： 5：2）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯 （254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点， 与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
误区2--如果症状不缓解，就一直或反复用药 这样做会导致超量用药。正确的做法是，在规定 的用药时间内，如果症状不缓解，应即刻到医院 就诊，而不是继续用药。否则，不但会超量用药， 还会延误病情。 误区3--即使症状缓解，依然用药，以巩固疗效 人们认为多用几天药可巩固疗效，但对乙酰氨基 酚只能缓解感冒的症状，对治疗疾病的作用不大。 若超过规定疗程不停药，等于增加服药的量，致 用药风险增加。
1、 结果与计算： A×0.01 C8H9NO2%= G × 250 100 5 ×715 ×100%
A：样品在 257nm 处的吸收值； G：样品的重量，g（按干燥品计） ； 1% 715：为吸收系数（E1cm ） 。
对乙酰氨基酚，为何对肝 下毒 下毒"？ 对乙酰氨基酚，为何对肝"下毒 ？
对乙酰氨基酚的检测
有关物质：取本品的细粉1.0g，置具塞离心 管或试管中，加乙醚5ml，立即密塞，振摇30 分钟，离心或放置至澄清，取上清液作为供 试品溶液；另取每1ml中含对氯苯乙酰胺 1.0mg的乙醇溶液适量，用乙醚稀释成每1ml 中含50μg的溶液作为对照溶液。照薄层色谱 法（附录Ⅴ B）试验，吸取供试品溶液 200μl与对照溶液40μl，分别点于同一硅胶 GF254薄层板上。以三氯甲烷-丙酮-甲苯（13： 5：2）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯 （254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点， 与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
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（3）本品的红外光吸收图谱应与对照 的图谱（光谱集131图）一致。
【检查】酸度：取本品0.10g，加水 10ml使溶解，依法测定（附录Ⅵ H）， pH值应为5.5～6.5。 乙醇溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g， 加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色； 如显浑浊，与1号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与棕红 色2号或橙红色2号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。
误区2--如果症状不缓解，就一直或反复用药 这样做会导致超量用药。正确的做法是，在规定 的用药时间内，如果症状不缓解，应即刻到医院 就诊，而不是继续用药。否则，不但会超量用药， 还会延误病情。 误区3--即使症状缓解，依然用药，以巩固疗效 人们认为多用几天药可巩固疗效，但对乙酰氨基 酚只能缓解感冒的症状，对治疗疾病的作用不大。 若超过规定疗程不停药，等于增加服药的量，致 用药风险增加。
对氨基酚：取本品1.0g，加甲醇溶液（1→2）20ml 溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml，摇匀， 放置30分钟；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g 加对氨基酚50μg用同一方法制成的对照液比较， 不得更深（0.005％）。 干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，减失重 量不得过0.5％（附录ⅧL）。 炽灼残渣：不得过0.1％（附录ⅧN）。 重金属：取本品1.0g，加水20ml，置水浴中加热使 溶解放冷，滤过，取滤液加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录ⅧH，第一 法），含重金属不得过百万分之十。
实验三 对乙酰氨基酚片的含量测定方法学研究
4. 回收率试验
取本品10片，精密称定，研细，精密称 取细粉0.07g（相当于对乙酰氨基酚 40mg）1份，置250ml量瓶中，按1：1 比例，向其中加入对乙酰氨基酚对照品， 其余照“供试品测定法”项下的方法操 作，按标准曲线法计算回收率。
实验三 对乙酰氨基酚片的 含量测定方法学研究
一、目的要求
掌握确证分析方法的效能指标内容和 要求。
二、操作步骤
本品为对乙酰氨基酚的片剂（标 示量为300 mg/片），含对乙酰氨基 酚（ C8H9NO2 ）应为标示量的 90%～110.0%。
1．线性与线性范围
取对乙酰氨基酚对照品约40mg，精密称定， 置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml 溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。分别精密量 取2，4，6，8，10，12ml，置100ml量瓶中， 加入0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水稀释至刻 度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处 测定吸收度。将浓度C对吸收度A回归，得线 性回归方程：A=aC+b (r= ，n=6)。线性 浓度范围： ~ mg/ml。
三、思考题
含量测定方法的效能指标有哪些？
2．供试品测定法
取本品10片，精密称定，研细，精密称 取0.07g（相当于对乙酰氨基酚40mg）， 置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液 50ml及水50ml，振摇15分钟，加水稀释 至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精 密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水稀释至刻 度，摇匀，照分光光度法，在257nm的 波长处测定吸收度。
新-实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究
新-实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究一、目的要求1.掌握确证分析方法的效能指标内容和要求。
2.熟悉建立分析方法的基本思路。
3.掌握紫外分光光度法的原理及操作。
二、实验原理对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其吸收系数为E1cm715。
C8H9NO2151.16三、仪器与试剂对乙酰氨基酚片，对乙酰氨基酚对照品，氢氧化钠，容量瓶，量筒，紫外分光光度计，研钵。
四、实验步骤1.线性与浓度范围取对乙酰胺基酚对照品约40mg，精密称定，置250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。
分别精密量取2，4，6，8，10，12mL，置100mL量瓶中，加入0.4%氢氧化钠溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度。
将浓度C对吸收度A回归，得线性回归方程：A=a+bC(r= ,n=6)。
线性浓度范围0.0032～0.0192mg/mL.2.供试品测定法取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，1%E1按C8H9NO2的吸收系数（cm）为715计算，即得。
1%3.回收率试验取本品10片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），共6份，置250ml量瓶中，按1：1比例，分别向其中加入对乙酰氨基酚对照品，其余照“供试品测定法”项下的方法操作，按标准曲线法或百分吸收系数法计算回收率。
4.精密度试验照“供试品测定”项下的方法操作，计算片剂含量相当于标示量的百分数，6份测定结果的相对标准偏差（RSD）即为精密度试验结果。
对乙酰氨基酚的鉴别
对乙酰氨基酚的鉴别对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定姓名：胡玥学号：15401312(一)实验题目对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定(二)实验目的了解对乙酰氨基酚化学性质。
掌握对乙酰氨基酚的鉴别方法。
学会运用仪器对对乙酰氨基酚进行测定。
(三)实验内容与原理对乙酰氨基苯酚（C8H9NO2）为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。
在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。
对乙酰氨基酚(扑热息痛,PCM)为乙酰苯胺类药物,具有解热、镇痛的功效,在中西药及其制剂中使用很广,适用感冒引起的发热、头痛、关节痛、风湿病的骨骼肌疼痛以及各种神经痛、偏头痛、痛经等症。
其含量测定对于研究药物的药理作用、临床疗效、合理用药、开发资源、质量控制等具有重要意义。
1.对乙酰氨基酚的鉴别方法：呈色反应鉴别法。
以一定浓度的对乙酰氨基苯酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用，生成蓝色配合物。
2.对乙酰氨基酚的结构确认：红外光谱鉴别法。
红外吸收光谱是由分子的振动—转动能级跃迁产生的光谱。
化合物中每个官能团都有几种振动形式，在中红外区相应产生几个吸收峰，因而特征性强。
除了极个别化合物外，每个化合物都有其特征红外光谱，所以，红外光谱是定性鉴别的有力手段。
3.对乙酰氨基酚的含量测定：高效液相色谱法。
色谱法对于多组分混合物既能分离，又能提供定量数据，定量的紧密度为1%--2%。
峰面积与组分含量成正比，可利用峰面积定量。
定量方法分为归一化法、外标法、内标法、内标标准曲线法等。
本实验采用内标法，内标法指以一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称量的样品中，根据样品和内标物的重量及其相应的峰面积比，求出某组分的含量。
(四)主要仪器与试剂1.对乙酰氨基酚的鉴别试剂：三氯化铁试液仪器:玻璃棒，烧杯，胶头滴管2.对乙酰氨基酚的结构确认试剂：对乙酰氨基酚样品，光谱纯KBr粉末，95%乙醇。
仪器：岛津FTIR-8400S红外光谱仪，红外灯，压片模具，玛瑙研钵。
新-实验六 紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究
实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究一、目的要求1.掌握确证分析方法的效能指标内容和要求。
2.熟悉建立分析方法的基本思路。
3.掌握紫外分光光度法的原理及操作。
二、实验原理对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其吸收系数为E1cm715。
C8H9NO2151.16三、仪器与试剂对乙酰氨基酚片，对乙酰氨基酚对照品，氢氧化钠，容量瓶，量筒，紫外分光光度计，研钵。
四、实验步骤1.线性与浓度范围取对乙酰胺基酚对照品约40mg，精密称定，置250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。
分别精密量取2，4，6，8，10，12mL，置100mL量瓶中，加入0.4%氢氧化钠溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度。
将浓度C对吸收度A回归，得线性回归方程：A=a+bC(r= ,n=6)。
线性浓度范围0.0032～0.0192mg/mL.2.供试品测定法取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，1%E1按C8H9NO2的吸收系数（cm）为715计算，即得。
1%3.回收率试验取本品10片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），共6份，置250ml量瓶中，按1：1比例，分别向其中加入对乙酰氨基酚对照品，其余照“供试品测定法”项下的方法操作，按标准曲线法或百分吸收系数法计算回收率。
4.精密度试验照“供试品测定”项下的方法操作，计算片剂含量相当于标示量的百分数，6份测定结果的相对标准偏差（RSD）即为精密度试验结果。
新-实验六 紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究
实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究一、目的要求1.掌握确证分析方法的效能指标内容和要求。
2.熟悉建立分析方法的基本思路。
3.掌握紫外分光光度法的原理及操作。
二、实验原理对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其吸收系数为E1cm715。
C8H9NO2151.16三、仪器与试剂对乙酰氨基酚片，对乙酰氨基酚对照品，氢氧化钠，容量瓶，量筒，紫外分光光度计，研钵。
四、实验步骤1.线性与浓度范围取对乙酰胺基酚对照品约40mg，精密称定，置250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。
分别精密量取2，4，6，8，10，12mL，置100mL量瓶中，加入0.4%氢氧化钠溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度。
将浓度C对吸收度A回归，得线性回归方程：A=a+bC(r= ,n=6)。
线性浓度范围0.0032～0.0192mg/mL.2.供试品测定法取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，1%E1按C8H9NO2的吸收系数（cm）为715计算，即得。
1%3.回收率试验取本品10片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），共6份，置250ml量瓶中，按1：1比例，分别向其中加入对乙酰氨基酚对照品，其余照“供试品测定法”项下的方法操作，按标准曲线法或百分吸收系数法计算回收率。
4.精密度试验照“供试品测定”项下的方法操作，计算片剂含量相当于标示量的百分数，6份测定结果的相对标准偏差（RSD）即为精密度试验结果。
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对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定
一、实验目的
（1）掌握对乙酰氨基酚的鉴定的方法 （2）了解对乙酰氨基酚结构确证的过程
（3）运用仪器分析手段对对乙酰氨基酚进行含量测定 二、实验原理
（1）对乙酰氨基酚（2
98
NO H
C ）为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。
在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。
熔点
168-172℃。
对乙酰氨基酚是临床常用的解热镇痛药物，且毒副作用小，较适合儿科患者使用。
已成为全世界应用最广泛的的药物之一，是国际医药市场上头号解热镇痛药。
（2）以一定浓度的对乙酰氨基酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用，生成蓝色配位化合物。
利用721 － 分光光度计测定其波长确定最大吸收，并通过分光光度计进行条件优化，依据比尔定律绘制标准曲线。
通过标准曲线法求得对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。
（3)取对乙酰氨基酚溶解于流动相后于200 ~ 400波长范围扫描, 结果在250的波长处有最大吸收, 故选择此波长作为测定波长。
对乙酰氨基酚易溶于热水中, 用温水浴溶解15分钟以上时对乙酰氨基酚已全部溶解。
以甲醇- 水- 磷酸( 22 - 78- 0. 1) 为流动相, 能使对乙酰氨基酚得到很好的分离。
采用外标法，用对乙酰氨基酚标准溶液作为对照品，求得样品对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。
三、实验过程 （1）鉴定
①本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
②取本品约0.1g ，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml ，振摇，即显红色。
③本品的红外吸收图谱应于对照的光谱一致。
（2）结构确证 ①红外光谱图
②核磁共振氢谱
（3）含量测定
①紫外分光光度
法
3.1.1溶液的制
备
Na2CO3溶液的制备
准确称取Na2CO3 5.
3035 g，置于1000
mL 容量瓶中，加纯
水标定至刻度，摇
匀。
3.1.2对乙酰氨基
酚溶液的制备
准确称取对乙酰氨
基酚标准品0.
1023 g，置于100 mL
的烧杯中，加浓盐
酸10 mL，纯水10 mL，在70 ℃水浴加热75 min，冷却至室温，将水解液转移到1000 mL 的容量瓶中。
用Na2CO3溶液稀释至刻度，摇匀。
3.1.3 显色剂( 1%亚硝基铁氰化钠) 的制备
准确称取Na2CO3 1. 0019 g，亚硝基铁氰化钠1. 0043 g，置于100 mL 容量瓶中加纯水标定到刻度，摇匀。
3.1.4实验方法
先以一定浓度的对乙酰氨基酚溶液充分水解全部生成
对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁
氢化钠试剂作用，生成蓝色配位化合物。
由图4知当络
合时间超过20分钟，吸光度也不会发生较大改变，故
定络合时间为20分钟。
精确吸取对乙酰氨基酚溶液100
mL，放入1000 mL 的容量瓶中，加水至刻度线，摇匀，
定为溶液(Ⅰ)。
在752－分光光度计上测定波长范围，
选择出最大波长利用752 －分光光度计测定其波长
确定最大吸收。
在上述条件下，按实验方法改变溶液中
对乙酰氨基氨基酚的加入量，测定吸光度并绘制标准曲
线。
精确取样品对乙酰氨基酚0.1000g，置于100 mL 的烧杯中，加浓盐酸10 mL，纯水10 mL，在70 ℃水浴加热75 min，冷却至室温，将水解液转移到1000 mL 的容量瓶中。
用Na2CO3溶液稀释至刻度，摇匀。
精确吸取样品对乙酰氨基酚溶液100 mL，放入1000 mL 的容量瓶中，加水至刻度线，摇匀，在752 －分光光度计下测定其吸光度，由标准曲线求得浓度，从而求得样品对乙酰氨基酚的含量。
②HPLC法
3.2.1仪器与试剂
仪器
C反高效液相色谱仪: 高效液相色谱仪（岛津LC-10A）紫外检测器，N2000色谱工作站，
18
向键合相色谱柱（150mm ×4.6mm ），微量注射器（25μl ） 试剂及试药
甲醇: 色谱纯; 磷酸: 分析纯; 水: 二次蒸馏水 对乙酰氨基酚对照品(纯度9 .
9 % ) 对乙酰氨基酚样品 3.2.2色谱条件 色谱柱: 18
C
反向键合相色谱柱（150mm ×4.6mm ） 流动相: 甲醇- 水- 磷酸( 22- 78- 0.
1)流速: 1.0ml/min 检测波长: 250nm; 进样量: 50μl 柱温: 35℃。
3.2.3实验方法
精密称取对乙酰氨基酚对照品10mg, 置100ml 容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。
精密吸取10ml 与另一100ml 容量瓶，加入流动相稀释至刻度，作为标准溶液。
精密称取对乙酰氨基酚样品10mg 置100ml 容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。
精密吸取10ml 与另一100ml 容量瓶，加入流动相稀释至刻度，作为待测溶液。
在相同的色谱条件下各进两针待测液与标准液，通过峰面积求得待测液的浓度。
ω（％）=10×
i
s i
m A A ×s C ×0.1000×M （i A 样品对乙酰氨基酚的色谱峰面积 s A 标准对乙酰氨基酚的色谱峰面积 s C 标准对乙酰氨基酚的的物质的量浓度 M 对乙酰氨基酚的相对分子量）
参考文献
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2.杨静伟刘晓放王瑞红HPLC 法测定外用对乙酰氨基酚凝胶中对乙酰氨基酚的含量【J 】黑龙江医药VOL. 20 NO. 3 2007
3.朱炯孙会敏岳志华田颂九PL C 法测定对乙酰氨基酚栓剂中对乙酰氨基酚的含量【J 】药物分析杂志Chi n J Pharm Anal ,2004 (4)
4.中国药典（2010年版 二卷）中国医药出版社
5.严拯宇分析化学实验与指导（第二版） 中国医药科技出版社 2009年8月第二版
6.郭强胜，石高旗，宋巍，许旭NMR 定量测定片剂中的对乙酰氨基酚分析测试学报【J 】第31 卷第1 期2012 年1 月
7.李 锐红外分光光度法鉴别对乙酰氨基酚片中国药事【J 】2007 年第21 卷第4 期。