HS_GC_MS联用技术测定水环境中的二甲胺和二乙胺
利用气相色谱—质谱联用技术测定水体中的痕量持久性有机污染物
利用气相色谱—质谱联用技术测定水体中的痕量持久性有机污染物发布时间：2022-12-05T08:15:19.395Z 来源：《建筑设计管理》2022年12期作者：刘望金[导读] 本文针对持久性有机污染物特性进行分析，并采用实验分析法，阐述气相色谱-质谱技术在POPs检测中的应用方法与效果。
刘望金深圳天溯计量检测股份有限公司广东省深圳市 518116摘要：本文针对持久性有机污染物特性进行分析，并采用实验分析法，阐述气相色谱-质谱技术在POPs检测中的应用方法与效果。
根据研究结果可知，通过GC-HRMS法对5种目标物进行检测，确定目标物的检出限均在0.10—0.20ng/L之间，并对水中痕量目标物进行准确定性、定量分析，发现与的浓度比值低于1.0，这意味着水中已经产生新的，需要及时探测寻找，并采取有效的防控措施，保障水质安全。
关键词：气相色谱-质谱技术；痕量持久；有机污染物引言：人类生存和发展离不开地下水资源支持，其属于不可再生资源之一，在以往经济发展中已经受到不同程度的破坏，资源总量与质量均明显下降。
为了提高地下水资源保护与利用率，需要加强水质调查与污染评估工作，采用气相色谱-质谱连用技术，对水体内的痕量持久有机物进行准确测定，及时寻找新的污染源与污染物，以免生物体健康受到严重危害。
1持久性有机污染物特性分析此类污染物是指人类合成，可长久存活于环境内，经过生物食物链累积，将对人体健康带来较大危害的化学物质，其典型特性如下。
一是持久性，因其化学结构稳定，可有效抵抗生物降解、化学分解等作用，当其进入环境后，将会存货长达数十年的时间；二是积聚性，因该物质具有亲脂憎水的特点，经常通过环境媒介进入到生物体脂肪中，长期以往，形成生物蓄积，在食物链作用下，捕食者的等级越高，体内的积累量便越大，致使处于食物链顶端的人类很容易遭受其毒害；三是毒性较大，大部分POPs均带有毒性，可致癌、致突变，引发动物先天缺陷，诱发癌症，使生物体的免疫机能失调，影响其正常生长发育，在侵入人体后还会产生神经功能缺陷、内分泌紊乱等情况，加上该物质具有持久性特点，将会对人体带来长期的毒性危害。
2021有机胺类化合物的分析检测及其降解处理范文2
2021有机胺类化合物的分析检测及其降解处理范文 有机胺类物质是农药、染料和医药等化工行业的原料或中间体，因此，在相关化工企业排放的废气和废水中常可检测出。
有机胺类化合物是仅次于有机硫化物的恶臭污染物，大多具有高毒性、持久性、迁移性和生物蓄积性等特点，对环境和公共健康产生不利影响，是恶臭污染控制的主要污染物，因而受到广泛关注。
部分有机胺类还有鱼腥气味或氨的刺激气味，对皮肤、呼吸道、粘膜和眼睛有很大刺激作用。
其中三甲胺能抑制生物体内大分子物质的合成，对动物晶胚有致畸作用，我国的恶臭控制标准中规定三甲胺的限值为0.05~0.45 mg/m3。
有机胺类废水和废气如不加以处理而直接排放，会造成环境的污染和资源的浪费。
目前，胺类有机物的污染已成为一个不可忽视的环境问题，如何合理、有效控制这些污染物的排放及治理这类污染物是目前需要解决的一个难题。
前人在有机胺类化合物的分析检测、治理技术、降解机理、解离通道等方面开展了大量研究，取得了一些成果。
本文拟对有机胺类化合物的分析方法、治理技术、反应机理的相关研究进行综述，深入了解水相和气相中有机胺类污染的治理方法，为该类污染物的环境化学行为和污染控制手段提供依据。
1有机胺类化合物的分析检测 有机胺类化合物因其毒性大、反应活性高而在环境和食品安全检测中备受关注，限定其在环境中的浓度并对其快速准确地测定对环境化学、毒理学等具有重要的意义。
目前，用于测定环境中胺类化合物的常规方法有分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。
随着传感器技术的发展，各种电化学传感器、光学传感器也逐渐被开发用于有机胺类化合物的检测。
1.1气相中检测 气相中有机胺类的检测技术很多，包括分光光度法、气相色谱法、离子色谱法、传感器法等，目前对环境空气和工作场所空气中有机胺类大多采用气相色谱法。
其做法一般是先采用吸附管吸附采集，然后用酸解析，用碱中和后，直接进气相色谱分析，使用的检测器为氮磷检测器（NPD）或氢火焰离子检测器（FID），NPD 检测器用于分析有机胺时灵敏度相对高些。
化学技术在水中有机化合物检测中的应用方法
化学技术在水中有机化合物检测中的应用方法随着工业化进程的加快和生活水平的提高，水资源的污染已成为全球环境问题的重要组成部分。
有机化合物是水污染的主要源头之一，对人类的健康和生态环境造成了极大的威胁。
因此，开发高效、准确的水中有机化合物检测方法成为了当务之急。
化学技术作为现代科学的一支重要分支，为水中有机化合物检测提供了丰富的方法和手段。
其中，气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）被广泛应用于水中有机化合物的分析。
首先，GC-MS技术通过气相色谱技术和质谱技术的联用，可以对复杂的水样进行分离和定性定量分析。
在分离过程中，水样中的有机化合物通过气相色谱柱的分离作用，根据化合物在柱中分配系数的不同，从而实现了化合物的分离。
接下来，根据化合物的质谱图谱和化学信息库的对比，可以准确地确定化合物的种类、构型等相关信息。
通过这些信息的获取，可以在较短的时间内确定水样中有机化合物的种类和含量，为水质监测和污染源追踪提供了重要依据。
其次，GC-MS技术还具有高准确性和高灵敏度的特点。
因为质谱技术是以化合物的分子碎片（离子）的质量和相对丰度来描述化合物的，所以通过GC-MS技术可以对水样中的微量有机化合物进行有效检测。
同时，GC-MS技术还可以根据化合物分子的质荷比，进行气相色谱和质谱的联用，进一步提高了分析的准确性和灵敏度。
此外，GC-MS技术还适用于多种样品类型的分析，如地下水、江河湖泊、饮用水、水处理工艺以及工业废水等。
通过对不同类型的水样进行分析，可以了解每种水样中有机化合物的种类和变化趋势，为水污染监测和污染治理提供科学依据。
然而，GC-MS技术在水中有机化合物检测中也存在一定的局限性。
首先，GC-MS技术的操作比较复杂，需要高水平的操作技能和实验经验。
其次，GC-MS技术对水样前处理过程中的一些杂质和有机背景干扰较为敏感，可能导致分析结果的误差。
此外，GC-MS技术在某些极性物质的检测上具有一定的局限性，这也是需要进一步改进和发展的方向。
车载式GC_MS测定水中64种半挥发性有机化合物_徐媛
0.18
3.1 0.007
40
2,6-二硝基甲苯
2
2-氟酚 (SS)
112 5.755
0.00
1.4.3 空白试验
取 250 mL 去离子水，与地表水分析步骤相同。
1.4.4 标准曲线
配 制 含 有 内 标 物 和 替 代 物 0.4μg/mL，目 标 物 浓 度 分 别 为 0.04μg/mL、0.1μg/mL、 0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL、2.0μg/mL 和 4.0 μg/mL 的 7 个标液。
GC/MS 系统，考虑到其实验室外现场检测，需要选 用一个可靠快速的预处理方法。液液萃取法由于其 良 好 的 回 收 率 和 精 密 度 成 为 首 选。 而 且 经 过 优 化 后，本方法中的有机溶剂用量约 50 mL，与固相萃取
(SPE) 方法相当。而且 SPE 在实际操作中仍然需要 比较长的时间 (40 min) 才能完成对 250 mL 水样 的萃取，另外 SPE 的精密度不如液液萃取好。综合 考虑下，选用液液萃取法做为本实验的预处理方法。
1.3 仪器的校准
先 对 仪 器 进 行 DFTPP 调 谐，然 后 进 样 1 μL
20 μg/mL 的 DFTPP ( 十氟三苯基磷酸酯 )，当质
谱强度符合表的要求后，可进行标准曲线绘制及样
品的测定。
表 1 DFTPP 的质谱强度
质量数
离子丰度
实际调谐结果
状态
51
198质量数的30%～60%
42.8
(3)
a wis suRRFsu ⁄is
c(μg/L) = a wx su(μg ) × 1000
(4)
a v suRRFx⁄su s(mL)
高效液相色谱法同时测定废水中的二甲基甲酰胺和二甲胺
高效液相色谱法同时测定废水中的二甲基甲酰胺和二甲胺段文胜;刘益红
【期刊名称】《辽宁化工》
【年(卷),期】2022(51)8
【摘要】用氯乙酰氯对废水中的二甲胺进行柱前衍生化,通过高效液相色谱法可同时测定二甲基甲酰胺及二甲胺。
采用 CAPCELL PAK ADME S5 液相色谱柱,流动相为乙腈/水(14/86),检测波长为210 nm。
在选定的色谱条件下,二甲基甲酰胺及二甲胺衍生物能得到有效分离,并能获得较好的检测效果。
分析结果表明,二甲基甲酰胺及二甲胺在 0~0.79 mg·L^(-1)(r=0.999 8)及0~0.35 mg·L^(-1)(r=0.999 5)浓度范围内线性相关系良好,回收率为 99.52%~101.38%、98.77%~101.07%,变异系数为 1.69%、2.01%,最低检出限为2.93μg·L^(-1)、3.16μg·L^(-1)。
【总页数】4页(P1181-1184)
【作者】段文胜;刘益红
【作者单位】泸州东方农化有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O657
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废水中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜5.气相色谱法和液相色谱法测定地下水中N,N-二甲基甲酰胺的对比研究
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GC-MS法测定腌制水产品中3种N-亚硝胺含量
GC-MS法测定腌制水产品中3种N-亚硝胺含量王秀元;赵华;蒋玲波;方益;张薇英;王萍亚【期刊名称】《浙江海洋学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(031)006【摘要】建立一种适用于腌制水产品中挥发性N-亚硝胺含量的气质联用快速检测方法.采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定了N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)3种化合物,优化了样品前处理不同提取方法、不同固相萃取小柱、不同色谱柱对分离检测的影响条件.结果显示:在优化实验条件下,本检测方法前处理快速简捷,易于操作,在线性范围为10～1 000ng/mL,线性相关系数可达0.999 5以上；重现性良好,其RSD小于5％；回收率可达86％～99％；其灵敏度高,检测限:NDPA为1 ng/mL,NDMA、NDEA为2 ng/mL,能够满足腌制水产品中N-亚硝胺的残留含量的测定需求.【总页数】6页(P521-526)【作者】王秀元;赵华;蒋玲波;方益;张薇英;王萍亚【作者单位】浙江海洋学院食品与药学学院、医学院,浙江舟山316004;浙江舟山市质量技术监督检测研究院,浙江舟山316021;浙江舟山市质量技术监督检测研究院,浙江舟山316021;浙江舟山市质量技术监督检测研究院,浙江舟山316021;浙江舟山市质量技术监督检测研究院,浙江舟山316021;浙江舟山市质量技术监督检测研究院,浙江舟山316021【正文语种】中文【中图分类】TS254【相关文献】1.腌制水产品中N-亚硝胺物质的危害分析及预防控制 [J], 王秀元;蒋玲波;王萍亚;赵华2.气相色谱-质谱联用法测定腌制水产品中的挥发性N-亚硝胺类化合物 [J], 赵华;王秀元;王萍亚;周勇;薛超波;蒋玲波3.GC-MS法测定食品中N-二甲基亚硝胺含量 [J], 冯秀娟;龚慧;张学玲4.氢氧化钡处理-二氯甲烷萃取/GC-MS/MS检测几种水产品和加工肉制品中的7种N-亚硝胺 [J], 翟孟婷; 王宗义; 郑宇; 候彤瑶; 黄漫青5.QuEChERS-EMR结合GC-MS检测干制水产品中N-二甲基亚硝胺含量 [J], 陆正;陈红波;林刚健;方如意因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
GC_MS法测定黄浦江水中挥发性有机化合物[1]
![GC_MS法测定黄浦江水中挥发性有机化合物[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/2232b2e4c1c708a1284a448d.png)
GC/MS 法测定黄浦江水中挥发性有机化合物戴军升,刘 鸣,周亚康(上海市环境监测中心,上海 200030)摘 要:采用吹扫捕集装置与GC/MS 联用仪的全自动恒流控制,对黄浦江7个断面水样中47种挥发性有机化合物进行了分析。
结果表明,被查的47种挥发性有机化合物基本都有检出,其中甲苯、异丙苯的绝对检出量最高。
四氯化碳的检出值也较高,吴淞口四氯化碳的平均浓度已经远远超过G B 38382002《地表水环境质量标准》,并且四氯化碳浓度在黄浦江流域各个断面的分布具有一定规律性。
关键词:GC/MS ;吹扫捕集;挥发性有机化合物;黄浦江中图分类号:X832 文献标识码:B 文章编号:10062009(2004)04001704To Detect Volatile Organic Compound in W ater in H uangpujiang RiverWith G C/MSDA I J un 2sheng ,L IU Ming ,ZHOU Ya 2kang(S hanghai Envi ronmental Monitori ng Center ,S hanghai 200030,Chi na )Abstract :Using blowing and arresting device and GC/MS ,full automatic permanent current control ,47kinds of volatile organic compound in water sample from 7cross section in Huangpujiang River was analyzed.47kinds of volatile organic compound were all be detected.The detection rate of toluene and isopropyl ben 2zene were highest ,and CCl 4was high ,even in Wusongkou ,the mean concentration of CCl 4was great more than the demand of Surface Water Environment Quality Standard (G B 38382002).The distribution of CCl 4in 7cross section have a certain rule.K ey w ords :GC/MS ;Blowing and arresting device ;Volatile organic compound ;Huangpujiang River收稿日期:20031118;修订日期:20040624作者简介:戴军升(1976—),男,上海人,助理工程师,大学,从事环境监测气相色谱质谱联用仪的分析工作。
环境水样中二甲胺和二乙胺的检测方法比较_马兴华
第 38卷
取 100 mL标样至 250 mL蒸馏烧瓶中 , 同时加入几颗玻璃珠 , 连接好蒸馏装置 , 打开冷却水 , 加入 20 mL蒸馏水于吸收瓶中 , 封住馏出液出口导管 。 然后打开蒸馏烧瓶上口 , 快速加入 10 mL30% NaOH 溶液 , 盖严瓶口 , 开始加热 。收集馏出液大约 50 mL时 , 取下吸收瓶 , 停止加热 , 把吸收液转移到 100 mL 容量瓶中 , 用蒸馏水多次洗涤 , 定容至刻度 , 摇匀 。 取溶液 1 μL, 待气相色谱分析 。 2.4 顶空 -气相色谱 /质谱法分析条件
以 3倍信噪比计算检出限 (LOD), 10倍信噪比计算定量限 (LOQ)。二甲胺和二乙胺检出限和定 量限的比较见表 1。 从表 1可以看出 , GC法和 HS-GC/MS法的定量限和检出限都在 mg/L级 。 GC法检 出限较高 , 灵敏度较低 ;HS-GC/MS法比 GC法灵敏度稍有提高 。 与 NPD检测器相比 , HS-GC/MS法测 定二甲胺的检出限稍低 , 但仍在同一数量级[ 13] 。
表 1 二甲胺 、二 乙胺的回归方程 、 相关系数 、线性范围 Table1 Theregressionequation、correlationcoefficient、 linearrangeofdimethylamineanddiethylamine
方法 Method
化合物 Compound
回归方程 Regression equation
GC_MS法分析焦化废水中微量有机污染物
GC/MS 法分析焦化废水中微量有机污染物陈 慧, 戴 晖(湘潭市环境保护监测站,湘潭 411104)摘 要:介绍了GC/MS 联用仪对废水中微量有机污染物进行分离定性、定量的实验方法,并通过对实验结果的分析,阐述了活性污泥法对焦化废水有机污染物的去除效果。
关键词:焦化废水; 微量有机污染物; 气相色谱2质谱法(GC 2MS 法)中图分类号:X502 文献标识码:B 文章编号:100326504(2002)0320030202 焦化废水是煤制焦炭、煤气净化及焦化产品回收过程中产生的废水,因受原煤性质、焦化产品回收工序及方法等多种因素的影响,使其成分复杂多变,是一种难处理的工业废水,国内焦化企业普遍采用活性污泥法处理工业废水[1],该法具有处理水量大,运行费用低、去除污染物范围广等特点[2]。
湘潭市某焦化厂采用二段曝气的活性污泥法处理焦化废水,其主要有机物为酚及其衍生物。
通过对焦化废水挥发酚测定,活性污泥法处理效果为95%～99%,而对焦化废水中其他微量有机物种类及处理效果未见详细报道,应用C 18小柱富集废水中有机污染物,以二氯甲烷进行洗脱,收集洗脱液,并利用高纯氮气吹扫浓缩,然后用G C/MS 对废水中微量有机污染物进行分离、定性、定量。
1 实验部分1.1 仪器与试剂SHIMAZU 公司GCMS 2Q P5050A ;SPB TM 21.30m×0.32mm ×0.25μm 石英毛细管柱;Class 25000K 工作站。
全玻高效精馏柱。
对市售分析纯二氯甲烷、甲醇用精馏柱精馏两次,浓缩500倍做GC/MS 空白分析,不出杂峰。
无水硫酸钠:分析纯,粒状,用二氯甲烷冲洗后(20mL/g ),在450℃烘1h 以上,在干燥器中冷却后装入带磨口的玻璃瓶中。
所有玻璃器皿在使用前均用洗液浸泡洗涤,自来水、蒸馏水冲洗,干燥,再经450℃灼烧4h ,使用前用适量相应溶剂冲洗3次。
SU PELCO 公司ENV I C 18(500mg )小柱。
用GC／MS联用分析焦化厂蒸氨废水中的有机物组成
212 消解方法取2510ml(或50ml)废水样于消解瓶中, HNO3体系,加入5(或10)mL浓HNO3; HNO3—HClO4体系,加入4(或8)mL HNO3和112(或215)mL HClO4,加塞,置于自控式高压蒸汽消解器中,密封消解器,设定温度140℃,时间30min,使消解器启动运行,待到时控制器自动关闭电源后,让其自然降温至消解器上压力表回零或显示器上温度指标低于100℃,然后慢慢旋动放气阀,放掉消解器内部余压,开启密封盖,取出样品,转入50mL容量瓶中,定容待测有关元素。
若取50mL样品,消解后可在电热板上稍加浓缩,再转入50mL容量瓶中。
213 实际废水样消解测定结果用上述方法消解,火焰原子吸收法测定了四种实际废水样中的Cu、Zn、Ni、Mn、Cr,并用相应体系的敞口消解法对照,结果表明,对不同元素采用不同废水进行二个水平的加标回收实验,其回收率在9310～10610%之间。
实验了不同消解方法的测定精密度,结果表明,高压蒸汽消解法消解测定的最大相对标准偏差为318%,而敞口法消解测定的最大相对标准偏差为515%。
可见高压蒸汽消解法测定废水中重金属,准确度和精密度均令人满意。
3 参考文献1 水和废水监测分析方法编委会编1水和废水监测分析方法(第三版)1北京:中国环境科学出版社,19892 中国科学院数学研究所1常用数理统计方法1北京:科学出版社,1973收稿日期:1996204226用GC/MS联用分析焦化厂蒸氨废水中的有机物组成赵大传 丛锦华 (山东工业大学数理系环境工程教研室,济南 250014)杨厚玲 (济南教育学院化学系)摘 要 本文对焦化厂蒸氨废水进行了GC和GC/MS联用分析,共鉴定了14种有机物,其中主要有机物是酚类、吲哚和喹啉,分别占有机物总量的3915%、2319%和1718%。
关键词 蒸氨废水,GC/MS联用分析A G C/MS analysis of organic pollutants in cokeplant distilled ammonia w astew ater.Zhao Da2chuan et al(Environmental En2 gineering Department,Shandong University of Technology,Ji2 nan250014):Envi ronmental Monitori ng i n Chi na1996,12 (5):30232Abstract In this paper,the organic pollutants of cokeplant dis2 tilled ammonia wastewater are analyzed with GC and GC/MS analyser,and14organic compounds are identified,and it is found that the major organic compounds are phenols,indoles and quinolines with each kind making up seperately3915%、2319% and1718%of the total organic compounds.K ey Words distilled ammonia wastewater,GC/MS analysis 蒸氨废水是焦化废水中水量最大的一种。
GC-MS-MS测定水和蔬菜中174种农药
Varian VF-5 Pesticides 色谱柱应用使用GC/MS/MS技术结合农药残留专用色谱柱分析检测水果和蔬菜中的多种痕量农药残留美国瓦里安公司背景介绍传统的食品中农药多残留分析检测方法一般使用气相色谱仪（ GC）结合选择性检测器或者是质谱检测器来进行分析。
但传统方法中所分析的农药由于法规的约束，现在已经被禁用，取而代之的是高活性、环境效应较小的现代农药。
为了符合法规最大残留限量水平的要求，现代农药超低的使用量和残留量水平（ppb级），使用常规气相色谱技术已经无法满足检测要求。
越来越多的化合物必须使用专门的方法来检测，因此需要过长的分析时间，从而造成人力和物力的浪费。
我们利用三级四极杆串联质谱技术（GC/MS/MS或LC/MS/MS）的选择性结合最近开发出来的QuEChERS (quick-easy-cheap effective robust and safe)萃取技术，对满足UK/EU最大残留限量或低于此残留限量水平的多种农药进行分析，研究出满足现代农药残留分析要求的农药多残留分析检测方法。
实验仪器和实验条件三级四极杆质谱仪： Varian 1200 GC/MS/MS离子化方式：正EI模式碰撞气：氩气压力为1.5 mTorr碰撞能量：针对每种化合物进行优化气相色谱： Varian CP-3800进样口： Varian 1079 进样口80 --> 280°C程序升温色谱柱：熔融石英毛细管色谱柱FactorFour VF-5 Pesticides* 30m x 0.32 mm x0.25 μm, 订货号： CP9075柱温： 75°C保持2 分钟；20 °C /min 升至150°C；3°C /min 升至225°C；15°C /min 升至 300°C载气：氦气，流量1mL/minVarian VF-5 Pesticides 色谱柱应用图1 使用GC/MS/MS结合农药专用分析柱同时分析170多种农药的色谱图表一，170多种农药名称、保留时间以及定量离子序号 保留时间 化合物 中文名称 定量离子1 6.343 Methamidophos 甲胺磷 94.0, C:32 6.444 Dichlorvos 敌敌畏 93.0, C:73 8.222 Biphenyl 联苯 128.0, C:54 8.568 Mevinphos 速灭磷/美文松 127.0, C:85 8.706 Acephate 乙酰甲胺磷 94.0, C:26 9.093 Etridazole 嘧硫磷 211.0, C:97 10.361 2 - phenylphenol 邻苯基苯酚 141.0, C:78 11.208 Heptenophos 庚硫磷 124.0, C:119 11.688 Omethoate 氧化乐果 110.0, C:410 11.762 Tecnazene 四氯硝基苯 203.0, C:1211 11.781 Methomyl /thiodicarb 灭多威 88.0, C:112 12.021 Cymoxanil 霜脲氰 44.0, C:113 12.011 Propoxur 残杀威 110.0, C:314 12.341 Demeton- s-methyl 甲基内吸磷 88.0, C:915 12.523 Diphenylamine 二苯胺 167.0, C:616 12.624 Ethoprophos 灭克磷 114.0, C:517 13.152 Chlorpropham 氯苯胺磷 127.0, C:1018 13.47 Bendiocarb 恶虫威 166.0, C:1219 13.697 Monocrotophos 久效磷 127.0, C:620 13.825 Cadusafos 硫线磷 158.0, C:1821 13.985 Phorate 甲拌磷 75.0, C:1722 14.269 HCH - alpha α-六六六45.0, C:423 14.408 Hexachlorobenzene 六氯苯 142.0, C:1824 14.572 Thiometon 甲基乙拌磷 88.0, C:1625 14.852 Dimethoate 乐果 87.0, C:1326 14.892 Dicloran 氯硝胺 176.0, C:8Varian VF-5 Pesticides 色谱柱应用序号 保留时间 化合物 中文名称 定量离子27 15.003 Ethoxyquin 乙氧基喹啉 174.0, C:728 15.143 Carbofuran 克百威 149.0,C:329 15.35 Atrazine D5 莠去津 205.0, C:1130 15.562 HCH - beta beta-六六六 181.0 C:431 15.54 HCH - beta beta-六六六 145.0, C:432 15.596 Quintozene 五氯硝基苯 237.0, C:1933 15.829 Aminocarb 灭害威 151.0, C:934 15.903 Lindane (HCH-gamma) 林丹 181.0, C:435 15.886 Lindane (HCH-gamma) 林丹 145.0, C:436 16.03 Disulfoton 乙拌磷 97.0, C:537 16.032 Terbufos 特丁硫磷 175.0, C:1438 16.031 Dioxathion 敌杀磷 97.0, C:139 16.044 Propetamiphos 胺丙畏 194.0, C:1540 16.411 Diazinon 二嗪农 179.0, C1141 16.666 Pyrimethanil 嘧霉胺 198.0, C:442 16.706 Chlorothalonil 百菌清 231.0, C:943 17.032 Isazophos 氯唑磷 119.0, C:244 17.269 Etrimfos 乙嘧硫磷181.1 C:1045 17.734 Pirimicarb 抗蚜威 166.0, C:446 18.439 Phosphamidon 磷胺 27.0, C:647 18.867 Chlorpyrifos methyl 甲基毒死蜱 93.0, C:1048 19.121 Vinclozolin 乙烯菌核利 212.0, C:949 19.168 Spiroxamine I 葚孢菌素I 100.0, C:1150 19.244 Parathion methyl 甲基马拉松 109.0, C:551 19.266 Tolclofos methyl 甲基立枯磷 265.0, C:752 19.575 Heptachlor cis 顺式-七氯 237.0, C:853 19.585 Carbaryl 西维因 115.0, C:154 19.665 Acibenzolar-s-methyl 甲基苯丙噻二唑 107.0, C:255 19.707 Metalaxyl 甲霜灵 132.0, C:356 20.335 Demeton-s-methyl-sulfone砜吸磷 169.0, C:257 20.519 Pirimiphos methyl 甲基嘧啶磷 276.0, C:1358 20.614 Spiroxamine II 孢菌素 II 100.0, C:1159 20.65 Fenitrothion 杀螟硫磷 109.0, C:860 20.962 Dichlofluanid 抑菌灵 123.0, C:561 21.204 Malathion 马拉松 99.0, C:262 21.501 Chlorpyrifos 毒死蜱 258.0, C:1463 21.515 Aldrin 艾氏剂 191.0, C:764 21.889 Fenpropimorph 芬普福 128.0, C:1265 21.972 Parathion ethyl 乙基对硫磷 109.0, C:1066 22.148 Triadimefon 三泰酚 181.0, C:467 22.376 Dichlorobenzophenone 4,4-二氯苯甲酮 111.0, C:1Varian VF-5 Pesticides 色谱柱应用序号 保留时间 化合物 中文名称 定量离子68 22.83 Pirimiphos ethyl 乙基嘧啶磷 333.0, C:1569 23.459 Chlorfenvinphos E isomer 毒虫畏（Z体）异构体 267.0, C:1570 23.512 Cyprodinil 嘧菌环胺 224.0, C:771 23.762 Penconazole 戊菌唑 248.0, C:1172 23.896 Tolyfluanid 甲苯氟磺胺 137.0, C:973 24.045 Chlorfenvinphos Z isomer 毒虫畏（E体）异构体 267.0, C:1574 24.213 Mecarbam 灭牙磷 131.0, C:475 24.212 Folpet 灭菌丹 76.0, C:176 24.315 Phenthoate 稻丰散 121.0, C:1377 24.3 Meposfolan 140.0, C:878 24.349 Quinalphos 奎硫磷 118.0, C:279 24.467 Furalaxyl 呋霜灵 95.0, C:1080 24.543 Procymidone 腐霉利 96.0, C:1481 24.407 Thiabendazole 涕必灵 174.0, C:682 24.62 Triadimenol 三唑醇 70.0, C:583 24.832 Captan 克菌丹 79.0, C:384 25.119 Bromophos ethyl 乙基溴硫磷 303.0, C:1385 25.13 Methidathion 杀扑磷 85.0, C:286 25.223 Chinomethionate 灭螨孟 206.0, C:787 25.374 DDE 2.4- o，p'- DDE 176.0, C:1188 25.59 Vamidothion 灭蚜硫磷 87.0, C:389 25.562 Paclobutrazole 多效唑 125.0, C:890 25.846 Endosulfan alpha - α-硫丹 143.0, C:991 26.099 Ditalimfos 灭菌磷 130.1, C:1092 26.236 Picoxystrobin 定氧菌酯 115.0, C:493 26.248 Mepanipyrim 灭派林 222.0, C:694 26.711 Hexaconazole 己唑醇 4.0, C:395 26.800 Prothiophos 丙硫磷 239.0, C:896 27.008 Fludioxanil 咯菌氰 182.0, C:797 27.117 Profenofos 丙溴磷 267.0, C:1598 27.204 Imazalil 抑霉唑 173.0, C:499 27.306 DDE 4.4-p，p'- DDE 246.0, C:14 100 27.434 Dieldrin 狄氏剂 241.0, C:9 101 27.672 DDD 2.4-o，p'- DDD 165.0, C:6 102 27.659 Myclobutanil 腈菌唑 179.0, C:10 103 27.780 Buprofezin 噻嗪酮 105.0, C:11 104 27.782 Flusilazole 氟硅唑 233.0, C:12 105 27.901 Bupirimate 乙嘧酚磺氨酯 273.0, C:13 106 28.395 Binapacryl 乐杀螨 55.0, C:1 107 28.609 Cyproconazole I 烯唑醇 I 222.0, C:3 108 28.591 Cyproconazole II 烯唑醇 II 222.0, C:3Varian VF-5 Pesticides 色谱柱应用序号 保留时间 化合物 中文名称 定量离子109 29.320 Endosulfan beta 硫丹 143.0, C:6 110 29.404 Fenthion sulfoxide 倍硫磷亚砜 125.0, C:9 111 29.735 Oxadixyl 恶霜灵 132.0, C:2 112 29.776 DDT 4.4- p，p'- DDT 165.0, C:5 113 29.776 DDD 4.4-p，p'- DDD 165.0, C:5 114 29.776 DDT 2.4- o，p'- DDT 165.0, C:5 115 29.808 Ethion 乙硫磷 129.0, C:4 116 30.662 Triazophos 三唑磷 162.0, C:7 117 30.707 Ofurace 乙氧肤霜灵 232.0, C:10 118 30.911 Benalaxyl 苯霜灵 91.0, C:2 119 31.031 Carbophenothion 三硫磷 199.0, C:12 120 31.212 Endosulphan sulphate 内硫烷硫酸盐 272.0, C:9 121 31.231 Propiconazole I 丙环唑I 173.0, C:8 122 31.302 Trifloxystrobin 戊菌酯 116.0, C:1 123 31.395 Fenhexamid 环酰菌胺 97.0, C:11 124 31.448 Propiconazole II 丙环唑II 173.0, C:8 125 32.016 Propargite 克螨特 135.0, C:11 126 32.132 Tetramethrin I 胺菊酯 I 81.0, C:1 127 32.129 Resmethrin - cis 顺式-卞呋菊酯 143.0, C:4 128 32.326 Resmethrin - trans 反式-卞呋菊酯 143.0, C:4 129 32.337 Captafol 敌菌丹 79.0, C:2 130 32.434 Zoxamide 草酰胺 187.0, C:7 131 32.897 Iprodione 异菌脲 56.0, C:6 132 32.856 Phosmet 亚胺硫磷 77.0, C:3 133 32.928 EPN 苯硫磷 157.0, C:8 134 32.965 Bromopropylate 溴满酯 183.0, C:7 135 32.966 Tetramethrin II 胺菊酯 II 81.0, C:2 136 33.079 Fenoxycarb 苯氧威 88.0, C:1 137 33.188 Fenpropathrin 甲氰菊酯 181.0, C:4 138 33.516 Furathiocarb 呋线威 163.0, C:11 139 33.608 Tetradifon 四氯杀螨砜 229.0, C:9 140 33.722 Phosalone 扶杀磷 182.0, C:10 141 33.822 Azinphos methyl 保棉磷 77.0, C:3 142 34.122 Iambda Cyhalothrin 功夫菊酯 141.0, C:9 143 34.342 Benfuracarb 丙硫克百威 102.0, C:8 144 34.336 Fenarimol 氯苯嘧啶醇 139.0, C:10 145 34.476 Azinphos ethyl 谷硫磷 77.0, C:1 146 34.882 Bitertanol 联苯三唑醇 170.0, C:4 147 34.938 Permethrin trans 反-氯菊酯 165.0, C:7 148 35.060 Permethrin cis 顺-氯菊酯 165.0, C:7 149 35.068 Coumaphos 蝇毒磷 226.0, C:14Varian VF-5 Pesticides 色谱柱应用序号 保留时间 化合物 中文名称 定量离子 150 35.142 Prochloraz 咪鲜胺 152.0, C:5 151 35.471 Cyfluthrin I 氟氯氰菊酯I 127.0, C:2 152 35.470 Cyfluthrin II 氟氯氰菊酯II 127.0, C:2 153 35.633 Cyfluthrin III 氟氯氰菊酯III 127.0, C:2 154 35.674 Cyfluthrin IV 氟氯氰菊酯IV 127.0, C:2 155 35.816 Cypermethrin I 氯氰菊酯 I 127.0, C:2 156 35.926 Cypermethrin II 氯氰菊酯II 127.0, C:2 157 35.954 Boscalid 啶酰菌胺 140.0, C:13 158 35.993 Cypermethrin III 氯氰菊酯III 127.0, C:2 159 36.035 Cypermethrin IIII 氯氰菊酯IIII 127.0, C:2 160 36.871 Fenvalerate [es] 顺氰戊菊酯 125.0, C:3 161 36.948 Fluvalinate - tau I 氟胺氰戊菊酯-tau I 200.0, C:11 162 37.047 Fluvalinate - tau II 氟胺氰戊菊酯-tau II 200.0, C:11 163 37.140 Fenvalerate 氰戊菊酯 125.0, C:3 164 37.527 Difenconazole I 苯醚甲环唑 I 265.0, C:4 165 37.614 Difenconazole II 苯醚甲环唑 II 265.0, C:4 166 37.857 Deltamethrin 溴氰菊酯 152.0, C:2 167 38.186 Azoxystrobin 嘧菌酯 172.0, C:6 168 38.534 Famoxadone 恶唑酮菌224.0, C:5 169 21.515 Fenthion 倍硫磷 258.0, C:9 170 23.919 Chlozolinate 克氯得 188.0, C:12 171 28.007 Kresoxim methyl 醚菌酯 116.0, C:1 172 28.658 Endrin 异狄氏剂 263.0, C:11 173 33.100 Fenamidone 咪唑菌酮 238.0, C:5 174 34.665 Pyrazophos 定菌磷 321.0, C:15Varian VF-5 Pesticides 色谱柱应用图2使用GC/MS/MS 多反应监测（MRM）方式分析西红柿中的100μg/kg的农药残留共流出物结果讨论Anastassiades 等开发的QuEChERS方法被诠释如下：• Quick （快速）—单一技术在1小时内以完成10台GC/LC 的检测样品量，萃取方法快速；• Easy（简单）—无需多次转移和处理样品；• Cheap（价廉）—.即使是低温条件操作，每个样品处理的成本仅为1欧元• Effective（有效）—对多种性质的农药均可得到很好的回收率• Rugged（粗犷）—仅需简单培训即可掌握此方法并得到重复性良好的检测结果• Safe (安全) —溶剂的使用减少了近90%以上图3 QuEChERS 农药萃取流程农药多残留分析中，萃取技术必须是一种折中的方法，要综合考虑以下三个方面的因素：•吸附剂/目标分析物相互作用—必须达到目标分析物被保留•吸附剂/基质相互作用一一种竞争吸附，要求基质能够被单独洗脱•基质/目标分析物相互作用一有时会造成基质干扰，无法达到良好分离结论：使用四极杆质谱仪，结合超低流失FactorFour VF-5 Pesticides 色谱柱以及QuEChERS 萃取技术，对蔬菜和水果中170多种农药及其代谢物进行分析，此方法完全满足当前水果和蔬菜中的痕量多种残留农药分析的需求，是一种可靠的分析技术。
M水中氨氮纳氏试剂分光光度法测定解析
水中氨氦纳氏试剂分光光度法测定崔家荣（安徽省阜南县环境监测站，安徽阜南２３６３００）摘要论述水中氨氮的纳氏试剂分光光度法测定。
阐述了水中氨氮的存在形式、来源及测定原理和意义，尤其是测定过程中对各个阶段的ｐＨ值的控制。
以及纳氏试剂中碘化钾和二氯化汞的比例对显色灵敏度有较大的影响。
关键词氨氮；纳氏试剂；光度法；测定中图分类号０６５７．３２文献标识码Ａ文章编号１００７－５７３９（２００８）０８－０２０８－０２水中的氨氮是指以游离氨（或非离子氨，ＮＨ，）和离子氨（铵盐，ＮＨ．＋）形式存在的氨，两者的组成比取决于水的ｐＨ值。
当ｐＨ值偏高时，游离氨的比例较高；反之则铵盐的比例为高。
对地面水。
常要求测定非离子氨。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物、焦化合成氨等工业废水以及农田排水等。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨；在有氧环境中。
水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚或继续转变为硝酸盐。
水中氨氮含量的高低直接体现受有机物、肥料及工业污染的严重程度。
氨氮较高时，对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害。
地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游植物生长旺盛，出现富营养化状态。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净状况。
７１试验部分１．１原理及反应式碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长４１０－４２５ｎｍ范围内测其吸光度，计算其含量。
反应式：２Ｋ２Ｈｇｌ４＋３ＫＯＨ＋ＮＨ：厂悄Ｈ２Ｈ９２ＩＯ＋７ＫＩ＋２Ｈ２０。
本法最低检出浓度为０．０２５ｍｇ／Ｌ（光度法），测定上限为２ｍｇ／Ｌｏ１．２主要仪器和试剂１．２．１仪器。
５００ｍＬ全玻璃蒸馏器；５０ｍＬ具塞比色管；分光光度计；ｐＨ计。
１．２．２试剂。
ｌｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液；ｌｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液；吸收液；纳氏试剂；酒石酸钾钠溶液；铵标准贮备溶液；铵标准使用溶液。
GC_MS联合测定地表水内挥发性有机物
GC/MS联合测定地表水内挥发性有机物发布时间：2022-09-28T08:53:24.568Z 来源：《科技新时代》2022年5期第3月作者：陈梅[导读] 为测定地表水中挥发性有机物，文章中采用了气相色谱/质谱法（GC/MS）联合测定方式。
陈梅苏州帕诺米克生物医药科技有限公司江苏苏州 215000摘要：为测定地表水中挥发性有机物，文章中采用了气相色谱/质谱法（GC/MS）联合测定方式。
在实验操作中，先通过吹扫捕集装置富集水样中的挥发性有机物（VOCs），然后进行GC/MS分析测定。
为准确检测出水样中的VOCs，对对吹扫捕集装置、气相色谱仪器条件进行优化。
实践证明，在构建的实验条件下，可很好地分离水样中的VOCs，且检测出的VOCs有良好的线性相关性，加标回收率在74.3％~107.6％范围，能够满足相关技术规范的要求。
GC/MS联合测定法的灵敏性、可靠度、准确度较高，能满足地表水内挥发性有机物检测的要求，值得进一步推广运用。
关键词：地表水；挥发性有机物；气相色谱/质谱法引言所谓挥发性有机物（VOCs），指的是熔点要低于室温但沸点在50℃~260℃之间的挥发性有机化合物。
VOCs也是一种对环境有危害的挥发性有机物，其特征是：类型多样、毒性大、降解缓慢、迁徙性等。
VOCs除了会对环境造成严重的污染以外，还会危害人体的生命健康，有研究证明VOCs会通过呼吸道、皮肤及消化道进入人体中，具有致癌、致畸形等作用。
环境污染是现阶段我国经济社会发展过程中亟待解决的一个重要问题，其中地表水污染是不可忽视的一个环境问题。
以往在对地表水中挥发性有机物检测时，具有检测仪器无法直接检测、检测浓度较低等不足，亟待寻求一种较为理想的检测方法。
吹扫捕集法属于气相萃取范畴，是一种动态顶空浓缩法，在样品前处理环节使用该方法，可省去有机溶剂的使用，这样就不会对环境造成二次污染。
同时，吹扫捕集法还具有取样量少、富集效率高、在线检测等优势，所以目前在水质分析的样品前处理环节得以广泛应用。
SPE-GC／MS法检测鱼塘水中微量毒物
４ ２ ５
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ０ — ９ ７ ６ ０ ． ２ ０ １ ４ ． ０ ６ ． ０ １ ３
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法 医学 ・
Ｓ Ｐ Ｅ — Ｇ Ｃ ／ ＭＳ法检 测 鱼 塘 水 中 微 量 毒 物
ｒ ａ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ｓ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｆ ｉ ｓ ｈ ｐ ｏ ｎ ｄ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｃ ｏ ｎ ｆ ｏ ｒ ｍｅ ｄ ｔ ｏ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｑ ｕ ｉ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ． Ｔｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｆ ｏ ｒ ＤＤＶＰ ｉ ｎ ｆ ｉ ｓ ｈ —
李 晓 民 杨 崇俊 。 曲筱 静 崔 文 张 碌 。
（ 菏 泽 市 公 安 局 刑 事 科 学 技 术 研 究 所 ， 山东 菏 泽 ２ ７ ４ ０ ９ ９ ； 济 宁 市 公 安 局 刑 事 侦 查 支 队 ， 。济 宁 医 学 院 司 法 鉴定 中 心 ， 山东 济 宁 ２ ７ ２ Ｏ ６ ７ ）
（ Ｆｏｒ ｅ ｎｓ ｉ ｃ Ｓｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎｄ Ｔｅ ｃ ｈ ｎｏｌ ｏ ｇｙ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕｔ ｅ ， Ｈｅ ｚ ｅ Ｐｕ ｂｌ ｉ ｃ Ｓｅ ｃ ｕｒ ｉ ｔ ｙ Ｂｕｒ ｅ ａ ｕ， Ｈｅ ｚ ｅ ２７ ４０ ９９， Ｃｈｉ ｎａ ）
ｙ ｓ ｉ ｓ ｂ ｙ Ｇ Ｃ ／ ＭＳ ／ Ｓ Ｉ Ｍ． Ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ Ａ ｆ ｔ ｅ ｒ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｆ ｏ ｕ ｒ ｔ ｏ ｘ ｉ ｃ ａ ｎ ｔ ｓ ｗｉ ｔ ｈ Ｓ Ｐ Ｅ， ｔ ｈ ｅ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｐ ａ —
MS法测定水中残留农药的研究的开题报告
液相微萃取-GC/MS法测定水中残留农药的研究的开题报告
一、项目背景
水是人类生命活动中不可或缺的物质，但随着现代农业的发展，由农药污染导致的水体污染问题日益严重。
残留农药对人类健康和环境造成不可逆的影响，因此对水
中残留农药的快速、灵敏、准确的检测方法成为水环境安全保障的重要手段。
传统的分析方法需要大量的有机溶剂，测定时间较长，分析效率低，且有机溶剂可能影响环境。
因此，为了提高分析效率和降低污染，液相微萃取-气相色谱质谱（LPME-GC/MS）方法成为了一种重要的检测手段。
二、研究目的
利用LPME-GC/MS方法对水中常见的残留农药进行鉴定和定量分析，为快速准确检测水体中的农药提供科学依据和技术支持。
三、研究内容
1. 优化LPME-GC/MS方法的实验条件，并验证方法的准确性和可靠性；
2. 制备标准溶液，建立残留农药的质量浓度曲线；
3. 通过模拟水样中残留农药的浓度，进行样品提取和分析工作；
4. 对实际水样进行采样和处理，并进行LPME-GC/MS分析；
5. 对实际水样进行TLC-SPE-GC/MS法分析，并与LPME-GC/MS法比较其优缺点。
四、研究意义
1. 通过优化LPME-GC/MS方法，为残留农药的分布和流变特性提供可靠数据，
为环保部门的监测提供重要支撑和帮助。
2. 研究能够对进一步改进和优化LPME-GC/MS方法提供理论基础，同时也可为
环保方面的政策制定和执行提供参考。
3. 研究结果具有重要的理论价值和实际意义，可以为水环境监测提供高效、精准的方法和技术。
SPE-GC／MS测定地表水中34种有机氯农药和氯苯类化合物
ｃｏｅｆｉｃｉｅｎｔｓ ａｒｅ ａｂｏｖｅ ０ ９９８．Ｔｈｅ ｍ ｅｔｈｏｄ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍ ｉｔｓ ａｒｅ ０．００８－０．０６ ｕｇ／Ｉ Ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ ａｒｅ Ｏ７ ％ ～５ ９ ％ Ｒｅｃｏｖｅｒ。ｉｅｓ ｏｆ ａｃｔｕａｌ ｓａｍｐｌｅｓ ａｒｅ ．
７２．０ ％ ～１ １ １ ７％ Ｔｈｅ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ．ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ｔｉｍ ｍ ｅｔｈｏｄ ａｌｌ ｎｌｅｅｔ ａｎａｌｙｓｉｓ ｒｅｑｕｉｒｅｍ ｅｎｔ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｎｇ ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ ａｎｄｃｈｌｏｔｏｂｅｎｚｅｎｅｓ ｉｎ ｓｕｒｆａｃｅ ｗ ａｔｅｒ
１ ４－ 氯笨 、氘代 ￣）（４０００ ｍｇ／Ｌ），替代物（四氯 『ｆ】Ｊ ｛Ｉ 、 朕 笨 ）（１０００ ｍｇ／Ｌ）。 １．２ 仪器 条件
ＧＣ 条件 ：进 佯 口：２８０ ℃：柱温 ：６Ｏ ℃ ， 持 ２ ｒ ａｉｎ，以 ２０℃／ｒ ａｉｎ什温至 １ ５０℃，以 ５℃／ｍｉｎ升温至 ３００℃ ，ｆ 持 ５ ｍｉｎ； 拽 气 流芾 ：氦 气 １．０ ｍＬ／ｍｉｎ；进 样量 ：１．０ ｐ．Ｌ； 分流 逊 。
ＭＳ条件 ：传输 线 ：２８０℃，离 子源 ：２３０℃ ，Ｉ乜ｒ能 ：７０
ｅＶ，采集 式 ：ＳＩＭ 扫 描 。 １．３ 实验 法
＾的 分 ｆＪ 。
ｌ 材 料 与 方 法
１ ｌ仪器 试 卉０ 仪 器： 气质联 用仪（Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０Ａ一７０００Ｂ，Ｅｌ源１，ＤＢ一５ ＭＳ
包 ¨（３０ ｍｘＯ．３２ ｍｍｘＯ ２５ ｐｒ ｏ），全 自动 固相萃 嫩仪（岛 ＡＳＰＥ
７９９）， 丰ｆ｛筚取 柱 ：Ｃ１ ８（５００ ｍｇ／６ ｍＬ１。 试 制： 仃机氯 和氯 苯类标 准溶液 ：（１００ ｍｇ／Ｌ）． 内 物（ 代
SPME_GC_MS方法分析水样中偏二甲肼降解产物
按本文前述方法定期清洗反应室。定期给进样 器的导杆及驱动丝杆添加润滑油, 以减小磨损及噪 音。
利用 %盐析 &效应, 可以降低水样中有机物在水中 的溶解度, 迫使其进入固相涂层中。实验中, 加入饱和 的 NaC l能明显提高有机污染物的萃取量。因为这些 有机物在溶液中主要以分子状态存在, 当加入 NaC l 后, 由于溶液的离子强度增加, 加速这些有机物的析 出, 从而提高萃取的效率。在本研究中, 分别加入 0. 5g、1. 0g、1. 5gNaC ,l 结果表明: 当加入 1. 0gNaC l后, 就能 明显提高偏二甲肼降解产物的萃取效果。
Analysis of degradation products for w ater containing UDMH in different tim e by SPM E- GC /M S m ethod
2 刘景泰. SPM E方 法在 废水分 析中 的应 用, 中国 环境 监
测 ! J∀, 1998, 14( 4) : 28~ 30 3 O xana P P estunova, G a lina L E lizarova, Z infer R Ism ag ilov,
et a.l D etox ication of w ate r conta in ing 1, 1 - dim ethy l hydrazine by cata ly tic ox idation w ith dioxygen and hydrogen perox ide over Cu- and F e- con tain ing cata lysts! J∀. C ata l ys is Today, 2002, 75: 219~ 225 4 张红雨, 张杰, 黄秀华. 固相微萃 取 /GC 直接测定 废水中 的三种氯酚, 分析科学学报, 2002, 18( 5): 421~ 423
HS_GC_MS联用技术测定水环境中的二甲胺和二乙胺
( SQ2008AA02Z4477672, 2007AA06A404) 作者简介 : 马 兴 华 ( 1983 - ) , 女 , 河 南 郑 州 人 ,
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
第 1期
马兴华等 : HS - GCΠM S联用技术测定水环境中的二甲胺和二乙胺
113
统峰对分析峰有干扰等问题 [ 14216 ] . 二级胺具有分子量小 、挥发性强 、极性高 、碱性
取 10 mL 相同浓度的混合标准溶液于顶空瓶 中 ,固定平衡时间为 30 m in,考察 65, 75, 80和 85 ℃ 的平衡温度对灵敏度的影响 (见图 2). 结果表明 ,提 高平衡温度 ,峰面积有所增大 ,灵敏度也略有提高. 当温度为 80 ℃时 ,峰面积达到最高值. 但温度过高 副反应增加 ,使分析灵敏度降低 [ 18 ] ,响应值和重复
关于空气中微量有机胺的测定方法报道甚多 , 对于水体中低分子量胺类的分析方法国内鲜见报 道. 其测定方法主要有紫外 - 可见分光光度法 、气 相色谱法 、高效液相色谱法 、离子色谱法 、气相色谱 质谱联用法和毛细管电泳法等 [ 7212 ]. 其中气相色谱 法是检测二级胺比较常用的方法. 朱丽波等 [ 13 ]在强 碱性条件下加入电解质 ,使水体中的胺类进入气 相 ,顶空进样至气相色谱分析. 上述方法大多局限 于测定总氨量 ; 存在对试样的清洁度要求很高 ,系
二甲胺和二乙胺是低分子量的有机胺 ,广泛存 在于自然环境中. 研究表明 ,碳原子数小于 8的脂肪 二级胺是一类对人体有毒的化合物 , 特别是二甲 胺 、二乙胺 、二丙胺 、吗啉 、哌啶等. 某些二级胺如二 甲胺在 NO2 - 的存在下易形成致癌性的 N - 亚硝基 化合物 [ 123 ]. 另外 ,二甲基甲酰胺废水处理中常伴有
固相萃取GC-MS法测定生活用水中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留
猱艺科枚Journal of Green Science and Technology 第2期2020年1月固相萃取GC-MS法测定生活用水中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留严妍，谢飞(华东冶金地质勘查研究院，安徽合肥230088)摘要：采用全自动固相洗脱剂萃取GC—MS联用法建立了对生洁■饮用水中常见的8种有机磷和拟除虫菊酯类多种农药化合物残留的最佳化检测方法。
在对样品中洗脱剂的种类与体积、洗脱剂量与流速、仪器的检测条件等基础上进行了最佳化，并在最佳化的条件下对洗脱剂进行了一系列的实验回收检测。
结果表明：在优化的条件下，以上8种有机磷农药在0.01-1.00“g/mL浓度的范围内呈现良好的线性相关性，相关系数0.9922>0.9913；不同种类和浓度的洗脱剂加标实验回收加标实验结果显示其检测方法的回收率基本稳定在90.4%〜105.7%之间。
加标实验回收检测结果也表明，此检测方法具有样品前处理中洗脱剂消耗有机溶剂量少、操作便捷、结果准确、灵敏度高等优点，能够广泛应用于对生活用水中多种常见的有机磷和拟除虫菊酯类多种农药化合物残留的实验检测。
关键词：固相萃取;GC-MS；农药残留中图分类号：X832文献标识码：A文章编号：1674-9944(2020)2-0098-031引言农药广泛应用于我国现代农业的化学生产中，目前常见的农药化学种类主要包括有机氯、有机磷和金属拟除虫菊磷酸酯类等几类，其中有机氯类农药因其化学毒性较大，农药的残留不易被人体自然吸收和降解，容易在复杂的生物链中持续产生长期积累的效应而产生对于生态环境持久严重的损害山，因此逐渐被生产企业淘汰，而滥用有机磷和拟除虫菊酯类的农药尽管对环境的危害性一般相对有机氯农药来说要低些,但是过度使用仍可对于人畜健康和生态环境带来较大的危害,且此类有机化合物对于生活中的饮用水也往往具有较大的污染风险。
由于有机磷类农药化合物残留在水中的含量往往远远低于仪器检出限，因此需要采取有机溶剂浓缩富集等的预处理,提高其检测的准确性[2'3]o目前，农药化合物在检验前进行预处理的方法主要是液液的萃取法，由于液液的萃取法容易对环境产生二次污染，而且从农药萃取到选样工作的流程较为复杂,需要大量的技术人力和物力。
环境水样中二甲胺和二乙胺的检测方法比较_马兴华
可用于微量分析或痕量分析测定 。 取空白样品 , 分别加入不同浓度的标
准溶液 , 按照顶空和蒸馏两种前处理方法 进行测定 , GC法和 HS-GC/MS法的回收 率见表 2。 由表 2可见 , 蒸馏 -气相色谱法 测定的回收率较低 , 而顶空 -气相色谱 /质 谱法测定的回收率较高 。 3.4 环境实际水样分析
(HS-GC/MS)
二乙胺 Diethylamine
y=204.6x-884.0
0.9968
1.4 ～ 28
0.12
0.39
气相色谱法 GC
二甲胺 Dimethylamine
y=6.8059x-79.48
0.9994
18 ～ 22
8.55
28.5
二乙胺 Diethylamine
y=6.1369x-54.34
关键词 顶空 -气相色谱 /质谱 ;气 相色谱 ;二甲胺 ;二乙胺
1 引 言
大多数胺类化合物是 由生物体 中的蛋白 质 、氨 基酸和其 它含氮有 机化合物 通过生 物降解 而生 成 [ 1] 。其中脂肪胺中的二甲胺 、二乙胺等在橡胶硫化促进剂 、合成纤维和树脂 、杀虫剂 、有机染料 、维生 素强化饲料 、植物生长调节剂及药物制剂生产中作为原料或中间产物[ 2] 。 但该类化合物因其毒性大 、 反应活性高而在环境和食品安全检测中备受关注 。 快速准确地测定胺类化合物对环境化学 、生物学 、毒 物学和临床医学具有重要意义 。目前 , 用于测定环境中胺类化合物的方法有分光光度法 、电泳法 、高效 液相色谱法 、离子色谱法和气相色谱法[ 3 ～ 8] 。 由于气相色谱具有高效 、高选择性等优点 , 已成为测定有 机胺的重要方法 。梁忠明等[ 9] 对空气中的三甲胺 、甲胺 、乙胺进行气相色谱分离和定量测定 ;朱丽波 等 [ 10] 在强碱性条件下加入电解质 , 使水体中胺类进入气相 , 顶空进样至气相色谱分析 。 本实验采用蒸 馏 -气相色谱法和顶空 -气相色谱 /质谱法分析二甲胺和二乙胺 , 并对结果的多种指标进行比较研究 , 本 方法适合分析水中含量低 、挥发性的胺类物质 。
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(内放带聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶垫 )与顶空瓶密 封. 放入自动顶空进样系统中 ,按 112节试验条件对 其进行 GCΠM S分析 ,以保留时间定性 ,峰高定量 ,绘 制校准曲线. 11312 样品测定
He a d sp a ce 2Ga s C h rom a to g rap hyΠM a s s Sp e c trom e try Ana lys is fo r D im e thylam ine a nd D ie thylam ine in W a te r Enviro nm e n t
强 、水溶性好等特点 ,这对测定二级胺带来一定的 难度 ,如不能从水溶液中提取富集 ,直接分析分离 效果不理想 、检测灵敏度低. 而顶空 - 气相色谱法 设备简单 ,操作方便 ,基体干扰少 ,常被用于水中挥 发性物质的测定. 笔者采用顶空 - 气相色谱 Π质谱联 用技术对实际水样中的二甲胺和二乙胺进行了测
收稿日期 : 2009 - 06 - 08 修订日期 : 2009 - 08 - 24 基金项目 : 国 家 高 技 术 研 究 发 展 计 划 ( 863 ) 项 目
( SQ2008AA02Z4477672, 2007AA06A404) 作者简介 : 马 兴 华 ( 1983 - ) , 女 , 河 南 郑 州 人 ,
w (二甲胺 )为 33%的水溶液 ,二乙胺 (天津市 福晨化学试剂厂 ) ,M illi - Q 高纯水. 112 分析条件 11211 顶空条件
顶空温度 80 ℃;定量环温度 90 ℃;传输线温度 100 ℃;顶空瓶压力 1105 ×105 Pa ( 15 p si) ; 平衡时 间 30 m in;加压时间 012 m in;进样时间 1 m in;定量 管体积 3 mL. 11212 色谱条件
取 10 mL 相同浓度的混合标准溶液于顶空瓶 中 ,固定平衡时间为 30 m in,考察 65, 75, 80和 85 ℃ 的平衡温度对灵敏度的影响 (见图 2). 结果表明 ,提 高平衡温度 ,峰面积有所增大 ,灵敏度也略有提高. 当温度为 80 ℃时 ,峰面积达到最高值. 但温度过高 副反应增加 ,使分析灵敏度降低 [ 18 ] ,响应值和重复
色谱柱 : Agilent HP - 5M S弹性石英毛细管柱 (3010 m ×0125 mm ×0125 μm ) ; 载气为高纯氦气 (991999% ) ,流速 110 mL Πm in,恒流模式 ;进样口温 度 160 ℃;分流进样 ,分流比为 10∶1;柱温 50 ℃,保 持 3 m in1 11213 质谱条件
准确吸取 10 mL 水样 (玻璃瓶采集 )于 20 mL 顶空瓶中 ,分析操作步骤同 11311节.
2 结果与讨论
211 色谱柱的选择 气相色谱法测定环境试样中胺类化合物的关
键是吸收溶剂或水与胺类化合物的分离. 而胺类化 合物是极性有机物 ,一般色谱柱不易将其分离 ,必 须使用高液担比的填充柱或较长的毛细管柱 [ 17 ]. 比 较了 Volam ine CP7448 胺 类 专 用 毛 细 管 色 谱 柱 , Agilent HP - 5M S弹性石英毛细管柱 ,结果表明 ,采 用 Agilent HP - 5M S弹性石英毛细管柱时 ,二甲胺 和二乙胺的灵敏度高 ,分离效果好 ,且峰形令人满 意. 二甲胺 、二乙胺标准试样的总离子流图见图 1.
1. 郑州大学化学系 , 河南 郑州 450001 2. 中国环境科学研究院 , 北京 100012
摘要 : 利用顶空 - 气相色谱 Π质谱联用 (Headspace 2Gas ChromatographyΠM ass Spectrometry, HS2GCΠM S)技术研究水环境中的挥 发性成分二甲胺和二乙胺的分析方法 ,用外标法进行定量. 结果表明 ,在所选择的色谱操作条件下 ,ρ(二甲胺 )和ρ(二乙胺 )分 别在 1180～35190和 1142～28140 mgΠL时线性良好 ,相关系数分别为 01999 3和 01996 8;ρ(二甲胺 )和ρ(二乙胺 )的最低检出 限分别为 0109和 0112 mgΠL;水样平均加标回收率为 85192% ～116108% ,相对标准偏差 (Relative Standard Deviation, RSD )为 5147%和 2100%. 表明顶空 - 气相色谱 Π质谱法适合水中二甲胺和二乙胺的测定. 关键词 : 顶空 - 气相色谱 Π质谱联用 (HS - GCΠM S) ; 二甲胺 ; 二乙胺 中图分类号 : X83012 文献标志码 : A 文章编号 : 1001 - 6929 (2010) 01 - 0112 - 04
MA Xing2hua1 , HE J ie2 , L IU Feng2 , HAN Run2p ing1 , ZHAN G Zong2yang1, 2 , L I J i2 , L I Han2dong2
1. Department of Chem istry, Zhengzhou University, Zhengzhou 450001, China 2. Chinese Research Academy of Environmental Sciences, Beijing 100012, China
电子轰击 ( E I)离子源 ;电子能量 70 eV;溶剂延 迟 1135 m in;离子源温度 230 ℃; M SD 传输线温度 230 ℃;四极杆温度 150 ℃;质量扫描范围 30 ～200 amu;采集方式为选择离子检测 ( SIM ) ,选择特征离 子 m Πz为 4511和 7311作为定量离子 ,其他特征离子 m Πz为 4211和 5811. 113 分析方法 11311 校准曲线的制备
定 ,取得了良好的分离效果和灵敏度.
1 试验
111 主要仪器与试剂 Agilent GC 7890A ΠM SD 5975C 联用仪 , Agilent
G1888型自动顶空进样器 , Agilent 20 mL 顶空进样 瓶 (美国 Agilent公司产品 ) , KQ5200DE型数控超声 波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司 ).
Abstract: A method is exp lored for the determ ination of dimethylam ine and diethylam ine, two volatile components in environmental water samp les, by headspace2gas chromatographyΠmass spectrometry ( HS2GCΠM S). The contents of the samp les are determ ined by external standard method. The results show that the linearity of dimethylam ine and diethylam ine is good over the concentration range of 1180235190 mgΠL to 1142228140 mgΠL , with correlation coefficients of 019993 and 019968 respectively. The lowest detection lim its for dimethylam ine and diethylam ine were 0109 mgΠL and 0112 mgΠL respectively. The average recovery rate of sp iked water samp les was 85192% 2116108% , and the RSD was 5147% and 2100%. It indicated that HS2GC /M S is suitable for the detection of dimethylam ine and diethylam ine in water environment. Key words: headspace2gas chromatographyΠmass spectrometry (HS2GCΠM S) ; dimethylam ine; diethylam ine
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
第 1期
马兴华等 : HS - GCΠM S联用技术测定水环境中的二甲胺和二乙胺
113
统峰对分析峰有干扰等问题 [ 14216 ] . 二级胺具有分子量小 、挥发性强 、极性高 、碱性
图 1 二甲胺 、二乙胺标准试样的总离子流图 Fig. 1 The total ion current of standard samp le of
dimethylam ine and diethylam ine
212 柱温的选择 2种有机胺组分的沸点均较低 ,分别为二甲胺
7 ℃,二乙胺 5515 ℃,柱温选择恒温 1 柱温太高时 组分很快出峰 ,导致分离不完全 ;而柱温若太低 ,则 会造成色谱峰拖尾且峰形不好. 试验表明 ,柱温为 50 ℃时色谱峰能很好地分离 ,同时又能得到比较令 人满意的峰形 ,因此柱温定为 50 ℃. 213 顶空条件的选择 21311 平衡温度对测定的影响
ma2xinghua2008@163. com. 3 责任作者 ,李捍东 ( 1959 - ) ,女 ,河南洛阳人 ,研究员 ,博士 ,主要
研究环境微生物与分析方法 , li - han - dong@163. com