顶空进样气相色谱法测定水源地中8种苯系物

顶空进样气相色谱法测定水源地中8种苯系物

郭伟;邱少玲;廖小建

【摘要】研究建立了利用顶空气相色谱法测定水源地水中多种苯系物的方法，包括（苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和异丙苯），该方法具有简单、快速和经济、准确等特点。研究结果表明，水源地水源中未检出苯系物，但是蓄水性水源地污染风险高于流动性水源地，本研究为水质和环境工作者提供基础依据和风险性评估。%The method for determination of water and a variety of water sources of BTEX using headspace gas chromatography was established , including benzene, toluene, ethylbenzene, o-xylene, m-xylene, p-xylene, styrene and cumene.The method was simple , fast and economical , accurate and so on.The results showed that the water was not detected in ground water BTEX , but the water was higher than the risk of contamination of water sources of liquidity sources.This study provided basic evidence and risk assessment to the water quality and environmental workers .

【期刊名称】《广州化工》

【年(卷),期】2014(000)015

【总页数】3页(P167-169)

【关键词】气相色;水源地;检测;苯系物

【作者】郭伟;邱少玲;廖小建

【作者单位】珠江水利委员会珠江水利科学研究院，广东广州 510611;暨南大学

生命科学技术学院化学系，广东广州510632;暨南大学生命科学技术学院化学系，广东广州 510632

【正文语种】中文

【中图分类】X524

水是生命的源泉，水中苯系物的残留日益受到人们的关注。苯系物是致癌致畸的罪魁祸首之一，也是各类疾病的导火索。水源地是城乡用水的起源地，影响饮用水安全的各类指标需受到高度重视［1－2]。在发达国家，苯系物的控制已经别列入优

先环境控制范畴，在我国地表水标准GB3838－2002和饮用水标准GB5749－2006中明确规定，严格控制地表水和饮用水中苯系物的含量，其中苯不得大于

0.01 mg/L，甲苯不得大于0.7 mg/L;乙苯不得大于0.3 mg/L，二甲苯不得大于0.5 mg/L，苯乙烯不得大于0.02 mg/L，异丙苯不得大于0.25 mg/L。研究数据

表明，苯系物在我国大部分水系均有检出，甲苯、乙苯的检出频率高达70%。目前，苯系物的测定方法有二硫化碳萃取气相色谱法，静态顶空气相色谱法和吹扫捕集气相色谱法等［3－7]。二硫化碳萃取法使用大量有机溶剂，操作复杂，重复性差，精密度不够完好，测量容易产生误差。静态顶空气相色谱法，采用血浆瓶水浴，操作步骤也较为复杂，分析时间长。吹扫捕集在使用过程中易污染吹扫管［8－9]。本研究利用苯系物固有的特点，结合顶空进样器的色谱理论技术，用DB－FFAP

毛细管色谱柱，建立了水中苯系物的检测方法，并对苯系物的顶空进样条件、色谱条件进行了逐一优化本研究确定并优化一个快速、经济、简便的苯系物检测方法是非常有意义的。

1 实验仪器和试剂

1.1 实验主要仪器

气相色谱仪(7890A)、顶空进样器(G1888)，美国安捷伦;色谱柱 (DB－FFAP，30 m×0.25 mm×0.25μm);微量移液器。

1.2 主要试剂

丙酮(HPLC)、正己烷(HPLC)，Fisher;甲醇(HPLC)，Meck。

1.3 色谱条件

进样温度180℃，柱温采用程序升温形式，起始温度40℃，保持3 min，以

5℃/min升至80℃，保持1 min，最后以10℃/min升至120℃，保持3 min。FID检测器温度200℃，H2∶Air∶N2(45∶450∶30)，采用不分流方式，柱流速为1.5 mL/min。顶空进样器进样针温度60℃，传输线温度80℃，加热平衡时间30 min，加压时间10 s，进样时间10 s。

1.4 标准使用溶液的制备

分别精密量取100μL 1 000μg/mL的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和异丙苯标准溶液，并用甲醇定容至1 mL，得分别含100μg/mL 的8种苯系物混合标准溶液。

2 结果与讨论

2.1 顶空进样平衡温度的选择

顶空进样条件是直接影响样品中的苯系物是否能准确定量的因素，首先为平衡温度的选择，样品的平衡温度与样品的沸点、蒸汽压的分配系数直接相关。根据液气平衡原理，当温度升高，液气中蒸汽压部分越高，但是在气相色谱分析中，当蒸汽压越高，则进入色谱柱中的水蒸气越多，影响目标化合物的检测灵敏度，且对色谱柱是有非常大的流失。因此，本研究在平衡时间为30 min情况下，讨论了50℃、60℃和70℃，研究结果表明，60℃时8种苯系物具有较高的灵敏度，因此，本研究选择了60℃作为顶空平衡温度。0.06 mg/mL异丙苯在不同温度下灵敏度如图

1。

图1 0.6 mg/L异丙苯在不同顶空平衡温度下的响应值

2.2 顶空进样平衡时间的选择

在顶空进样运用中，平衡时间关系到气液两相的平衡，当平衡时间不够时，导致液体中的苯系物未被完全检出。平衡时间过剩时，分析时间过于冗长，且会夹带部分水蒸气。选择合适的平衡时间四及其重要的。本研究选择了15 min、20 min、30 min、40 min、45 min进行探讨，研究结果表明当平衡达到30 min，目标化合物色谱峰峰面积趋于稳定，因此本研究选择了30℃作为顶空平衡时间。在不同温度下甲苯的峰面积变化如图2。

图2 0.6 mg/L甲苯在不同顶空平衡时间峰面积响应值

2.3 顶空进样气液体积比例的选择

气液体积比是影响色谱分析灵敏度的重要因素，本研究分别量取2.5 mL、5 mL、10 mL、15 mL被测液体于20 mL顶空进样瓶中，在60℃下，平衡30 min，用气相色谱分析，研究结果显示，当气液体积比为1∶1时，各苯系物灵敏度最高，因此本研究取样量为10 mL。

2.4 气相色谱条件的确定

气相色谱条件是整个分析的关键，直接影响到目标化合物色谱峰峰形、分离度和灵敏度等。本研究分别从进样口温度，柱温及检测器温度逐一优化，最后确定进样口温度为180℃，柱温采用程序升温的形式，起始温度为40℃，检测器温度为200℃。

2.5 色谱峰的确定

取8支20 mL顶空瓶，精密量取100μL 8种苯系物单标使用液，用水稀释至10 mL，摇匀，得含10μg/mL苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和异丙苯标准液。按照顶空进样方法和气相色谱法进行分析，确定出各目标