热分解法制备锡锑电极及其性能的研究
金属有机物热分解法制备铁电Bi_4Ti_3O_(12)薄膜
金属有机物热分解法制备铁电Bi_4Ti_3O_(12)薄膜王旭升;杨同青;宋志棠;张良莹;姚熹【期刊名称】《压电与声光》【年(卷),期】1998(20)3【摘要】由硝酸铋和钛酸丁酯原料出发，采用金属有机物热分解法在较低温度下（５００～６００°Ｃ）合成了赝正交晶系的铁电Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ１２多晶薄膜。
对其结构进行了ＸＲＤ分析，对其介电、铁电和伏－安特性进行了测试分析。
结果表明，晶格常数ａ和ｂ随烧结温度增高而减小，ｃ则不变；晶粒尺寸随烧结温度增高而增大。
介电常数随频率增高而减小，损耗角正切随频率增高呈锅底形，在１０３～１０４Ｈｚ范围最低；介电常数随烧结温度增高而增大，是由于晶粒长大、晶界减薄引起的。
介电常数和损耗角正切的典型值为１２４和０．０２。
５５０°Ｃ以上烧结样品有较好的电滞回线；矫顽电场、自发极化、剩余极化均随烧结温度增加而增大；５５０°Ｃ烧结样品的典型参数值为Ｅｃ＝１２７ｋＶ／ｃｍ、Ｐｓ＝１１．１μＣ／ｃｍ２和Ｐｒ＝８．３３μＣ／ｃｍ２。
薄膜样品的直流电阻率约为１０１０～１０１２Ω·ｃｍ，击穿电压约１５～２５Ｖ。
【总页数】6页(P203-208)【关键词】铁电薄膜;热分解法;金属有机物【作者】王旭升;杨同青;宋志棠;张良莹;姚熹【作者单位】西安交通大学电子材料与器件研究所【正文语种】中文【中图分类】TM221;O484【相关文献】1.金属有机物热分解法制备Bi4Ti3O12薄膜的工艺研究 [J], 王旭升;杨银堂;张良莹;姚熹2.金属有机物分解法制备SrBi2Ta2O9铁电薄膜的开关特性 [J], 赵成;石竹南;毛翔宇;杨晓秋;陈小兵;张志刚;朱劲松3.金属有机物热分解工艺制备PLZT铁电薄膜的晶化过程及其电性能研究 [J], 孙平;张良莹,V共掺杂的Bi_4Ti_3O_(12)铁电薄膜的溶胶-凝胶法制备及性能测试 [J], 李建军;于军;李佳;王梦;李玉斌;吴云翼;高俊雄;王耘波5.金属有机物热分解法制备Bi_4Ti_3O_(12)薄膜的工艺研究 [J], 王旭升;杨银堂;张良莹;姚熹因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
掺锑二氧化锡电极的制备及对环丙沙星的降解
掺锑二氧化锡电极的制备及对环丙沙星的降解作者：慕彦光来源：《科学大众》2018年第12期摘; ;要：文章采用热分解法制备了掺锑二氧化锡电极，采用扫描电子显微镜与X射线衍射仪对电极进行了表征。
使用制备的电极对环丙沙星进行了电催化降解，结果表明，电流密度为10 mA/cm2时，140 min可将100 mL溶液中20 mg/L的环丙沙星去除完全，速率常数达0.027 min-1。
关键词：掺锑二氧化锡;电催化;环丙沙星滥用抗生素造成了环境污染，威胁了生态环境[1]。
第三代氟喹诺酮类抗生素环丙沙星使用广泛，近年来被频繁检出[2]，因此，处理水体环境中的有机污染物尤其是抗生素类污染物显得十分有必要。
但是，传统的工艺难以去除水中的环丙沙星[3]。
电催化氧化法高效、低成本、环境友好，引起了广泛关注，而优异的电极材料是关键[4]。
掺锑二氧化锡（SSO）电极因导电性好，析氧电位高，热稳定性及化学稳定性高而被用于废水处理领域，引起了广泛关注[5]。
文章采用热分解法制备掺锑二氧化锡电极，对电极的形貌和结构进行了表征，考察了电极的析氧电位，并使用该电极进行环丙沙星去除研究。
1; ; 实验部分1.1; 电极制备将钛板经打磨除油后，用10 wt%草酸刻蚀2 h，用超纯水冲洗干净。
掺锑二氧化锡电极制备方法。
将二水氯化亚锡、三氯化锑、盐酸、乙醇按摩尔比为9∶1∶20∶40配制成涂层溶液。
将钛板浸入并超声，取出后在红外线烤箱中烤干，在550 ℃马弗炉中热分解10 min，冷却后重复上述操作10次，最后，在马弗炉中550 ℃下热分解2 h，制成掺锑二氧化锡电极。
1.2; 电极表征分别用德国蔡司公司Sigma HD型扫描电子显微镜（加速电压5 kV）和德国Bruker D8 Advance型X射线衍射仪（Cu-Kα靶）对电极进行表征。
1.3; 析氧电位测试用CHI604E电化学工作站测试线性扫描曲线来考察电极的析氧电位。
室温下，采用三电极体系，工作电极为自制电极，铂为辅助电极，饱和甘汞电极为参比，在0.5 mol/L硫酸钠中进行测试。
污水处理高级氧化技术
污水处理高级氧化技术近年来，由于工业化发展的速度较快，致使工业企业的污水排放量剧增，造成的环境污染问题越来越严重。
在工业生产排放的废水中，有机废水的浓度较高、成分繁杂，且具有难降解、含毒性物质等特征。
因此，传统的污水处理技术已无法满足当今的污水处理要求，所以，有效处理此类工业废水已成为当务之急。
目前，先进的高级氧化法处理效果好、反应速度快、二次污染概率小且适用范围广。
因此，该技术已逐步应用于各种工业废水处理工艺中。
该技术按反应原理划分可分为臭氧氧化、光化学氧化、催化湿式氧化、电化学氧化、芬顿氧化等。
1、高级氧化法处理废水的研究进展1.1 臭氧氧化（1）臭氧氧化按照对污染物和臭氧的化学反应方式的不同，可分成二类。
一类是用臭氧直接和有机化合物反应，一般称为臭氧直接反应；另一类是臭氧先经过分解形成羟基自由基，再通过羟基自由基和有机产物进行直接化学反应，一般称为臭氧发生器间接化学反应。
在实际应用中，与臭氧的直接反应通常是通过打破有机物的双键结合，将大分子有机质转变为小分子，但总体氧化程度并不高，而破碎成小分子的有机物具备了较大的可生化性。
臭氧直接氧化是由于其选择能力较强、化学反应速度慢、以及对污染物的全面净化难度较大等特点，但可以对工业废水进行预处理，以此提高废水的B/C比。
而臭氧的间接处理化学反应基本原理为：臭氧在水体内先溶解形成羟基自由基（OH），然后羟基自由基再去氧化有机物。
该方法一般不具备化学选择性，但由于反应速度快、氧化程度高、污水处理效率好等优点，在工业废水处理中取得了较普遍的运用。
在臭氧处理间接化学反应中，臭氧在水体形成羟基自由基主要采用两种路径：①在碱性条件下，臭氧迅速溶解形成羟基自由基，且在紫外线光的影响下，臭氧形成羟基自由基；②在各种金属催化的影响下，臭氧形成羟基自由基。
国内学者对催化剂展开研究，以负载式二氧化钛为催化剂，对臭氧化合物在强催化作用下氧化对水溶性元素腐殖酸的影响开展了深入研究，结果显示，利用二氧化物能够增加对臭氧的氧化效果，其效果增加到了29.1%，而最终的腐植酸氧化物去除率更高达84.9%。
修饰型TiO2锡锑电极的制备及其在钻井废水处理中的应用
放入马弗炉中，以 5 ℃·min−1 的升温速率加热至 450 ℃，恒温煅烧 1 h，即得到 TiO2-NTs。
1.2 电沉积制备 SnO2-Sb 电极 通过电沉积法制备 SnO2-Sb 电极，以上述制备的 TiO2-NTs 或 Ti 板作为阴极，以铂片为阳极，
电 沉 积 液 由 0.2 mol·L−1 的 SnCl4、 0.008 mol·L−1 的 SbCl3 和 体 积 分 数 为 2% 的 浓 盐 酸 (37%) 组 成 ， 以 正丁醇为溶剂，以 5 mA·cm−2 的电流密度电沉积 40 min。取出沉积后的阴极，用蒸馏水冲洗表面残
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第 14 卷 第 2 期 2020 年 2 月 Vol. 14, No.2 Feb. 2020
TiSnO2-Sb2O5PbO2电极的制备及降解性能分析
Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2电极的制备及降解性能分析1 引言随着工业的快速发展，各种废水特别是有机废水的排放量日益增加，严重影响了水体环境.有机废水具有成分复杂、可生化性差等特点，传统的生物处理法很难达到排放标准(Liu et al., 2012;Andrade et al., 2007;Dai et al., 2013).电催化氧化法由于其设备体积小、无二次污染、自动化程度高且易于控制、能与其他方法结合使用、反应推动力大、有机物能被完全矿化等优点而在难生物降解有机废水处理中呈现广阔的应用前景(温青，2008;Duan et al., 2013; Yang et al., 2009).二氧化铅(PbO2)由于其析氧电位较高、价格低廉、耐腐蚀性良好而被视为一种性能优异的阳极材料(Zheng et al., 2011;Wang et al., 2010;An et al., 2012).但由于在电解过程中产生的活性氧与钛基体反应生成不导电的TiO2，表面PbO2活性层从基体上脱落，导致电极的使用寿命缩短(褚秋霞等，2009).目前，对PbO2电极的研究主要集中在添加中间层来改善电极的使用寿命，以及对表面活性层改性来提高电极的电催化活性上.例如，徐浩等(2012)研究了Pb3O4中间层的引入提高钛基体PbO2电极使用寿命的原因;Duan等(2012)的研究表明，在PbO2表面活性层掺入十二烷基苯磺酸钠(LAS)和碳纳米管(CNT)可以显著增大电极活性层的比表面积，提高催化活性;Recio等(2011)的研究表明，在网状玻璃碳上电沉积PbO2电极对甲基橙有较好的处理效果.但目前对电极降解性能的研究主要集中在单一污染物上(Zheng et al., 2011; Duan et al., 2013)，比较PbO2电极对不同类型有机物降解效果的研究还比较少见.因此，本文采用溶胶凝胶法和电沉积法分别制备Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2电极，并采用线性扫描、SEM、降解测试等方法研究了其对苯酚、靛蓝胭脂红、甲基橙3种有机物的降解效果，考察PbO2电极降解不同结构有机物的选择性.2 实验部分2.1 电极的制备钛板(厚度0.5 mm)用砂纸打磨后，剪切成1 cm×8 cm大小，经碱洗除油酸洗刻蚀后用蒸馏水冲洗，保存在3%(质量分数)草酸溶液中待用.将处理好的钛板用浸渍提拉机在锡锑溶胶中浸渍涂膜，涂覆2次后在100 ℃烘箱中干燥10 min;然后在350 ℃马弗炉中煅烧10 min，反复涂膜9次;最后一次在500 ℃下煅烧2 h，即得锡锑中间层(陈野等，2013).将15 g Pb(NO3)2、0.05 g NaF溶于100 mL蒸馏水中，用浓HNO3调节pH至1~2得到电沉积液，以制备好中间层的电极为阳极、石墨电极为阴极，在电沉积液中在10 mA · cm-2电流密度下电沉积90 min即得Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2电极.2.2 电极中间层和活性层的表征采用JSM-6480型扫描电子显微镜(日本电子公司)对电极中间层和表面活性层的表面形貌进行分析，其中，加速电压为20 kV.XRD测试是在D/Max2500型X射线衍射仪(日本岛津公司)上进行，Cu靶Kα射线，管电压为40 kV，管电流150 mA，2θ范围为20°~80°，扫描速度为每分钟15°.2.3 电化学测试采用SP-240型电化学工作站(法国Bio-Logic公司)对电极进行电化学测试，饱和甘汞电极为参比电极，铂片为对电极，线性伏安测试扫描范围为0~2 V(vs.SCE)，扫描速度为10 mV · s-1，支持电解质为0.053 mol · L-1 Na2SO4，电解液中存在污染物时其浓度为5 mg · L-1;交流阻抗测试频率范围为1 mHz~100 kHz，外加电压为1.8 V，支持电解质为0.053 mol · L-1 Na2SO4.2.4 降解性能测试采用恒电流法降解目标物，电流密度为20 mA · cm-2，电极工作面积6 cm2，目标物初始浓度100 mg · L-1，支持电解质为0.25 mol · L-1 Na2SO4，不同时间取样用分光光度法测定污染物浓度.COD采用GB11914-89重铬酸盐法测定.3 结果与讨论3.1 电极表面的XRD分析图 1是电极表面的XRD图谱，在2θ为31.62°、35.94°、48.72°、62.72°、66.78°处有比较明显的衍射峰，与β-PbO2的标准PDF卡片(41-1492)数据相符，图谱中未发现其他的特征峰，制得的电极表面镀层主要晶相为β型PbO2，未发现有锡锑氧化物和钛的特征衍射峰.表明PbO2完全覆盖了锡锑中间层，表面没有钛基体和锡锑氧化物中间层裸露.图 1 Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2电极表面的XRD图谱3.2 电极的形貌分析电极锡锑氧化物中间层和Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2电极的形貌见图 2.从图 2a中可以看出，中间层表面均匀分布着细小的裂纹，裂纹是在煅烧过程中由于锡氧化物的界面张力而形成的.中间层SEM图显示，在中间层涂覆层数为9层时钛基体被完全覆盖，没有钛基体裸露，可以避免在电沉积表面活性层时基体的钝化，从而提高电极的使用寿命.从图 2b可以观察到电极表面PbO2活性层比较致密，颗粒间未发现有明显裂纹，电极致密的表面结构能有效防止活性氧向中间层和基体的扩散，避免基体的钝化，电极表面较粗糙的微观结构增大了电极的比表面积，能提供更多的活性点位，有利于增加电极的催化活性.图 2 电极中间层(a)和电极表面活性层(b)的SEM图图 3为Ti/PbO2电极与Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2电极的断面SEM，其中，A、D区域为钛基体，B、F区域为PbO2活性层，C、G区域为环氧树脂固化剂，E区域为锡锑中间层.从图中可以看出，A、B之间的界面较清晰，D、E界面相对A、B界面较粗糙一些，E、F之间无明显界面.这是由于Ti4+、Sn4+、Sb5+、Pb2+的离子半径分别为0.068、0.069、0.060、0.084 nm，Ti4+与Pb2+离子半径相差过大，很难形成固溶体而Ti4+与Sn4+离子半径几乎相等，可以形成锡钛氧化物的固溶体，提高电极的稳定性和导电性，锑的掺入使二氧化锡晶格中形成了更多的电子空位，降低了电极中间层的电阻率，同时影响了表面PbO2活性层的沉积电位(Yang et al., 2009)，使颗粒粒径更细小.PbO2活性层填补了锡锑中间层的裂纹，导致中间层与表层的界面不明显，这种结构有利于提高基体与活性层之间的结合力.图 3 Ti/PbO2电极断面(a)和Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2电极断面(b)的SEM图3.3 电极的电化学测试图 4为Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2电极在不同电解液中测得的LSV曲线，由于PbO2电极的氧与铅原子数之比不是严格意义上的2 ∶ 1，活性层中还存在二价铅，因而 4条曲线在1.1 V处都存在一个氧化峰，为二价铅被氧化为四价铅所产生.线性伏安扫描曲线在0.7 V前后存在一个明显的氧化峰，这可能是由污染物在电极表面直接氧化产生(Duan et al., 2013).当电解液中无污染物时电极析氧电位为1.41 V时，当电解液中存在苯酚、靛蓝胭脂红、甲基橙时电极析氧电位分别为1.54、1.55、1.52 V，当电解液中存在污染物时电极的析氧电位提高，这可能是由于目标污染物物吸附在电极表面，优先与电极表面产生的金属过氧化物反应，抑制了电极表面活性氧的析出.图 4 Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2电极线性伏安曲线图 5为Ti/PbO2电极与Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2电极的交流阻抗谱.从图 5中可以看出，Ti/PbO2电极的物理阻抗为2.5 Ω，电化学阻抗为143 Ω，而Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2电极的物理阻抗为33 Ω，电化学阻抗为12 Ω.由于锡锑氧化物作为一种半导体其导电性不理想，因此，导致了Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2电极的物理阻抗远大于Ti/PbO2电极.而Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2电极的电化学阻抗远小于Ti/PbO2电极表明，锡锑氧化物中间层的存在会极大地降低电极的电化学阻抗，改善电极的电化学性能，提高催化性能.图 5 Ti/PbO2电极与Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2电极的交流阻抗谱3.4 电极的降解性能测试分析图 6为Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2和Ti /PbO2电极降解3种污染物时去除率随时间的变化曲线.图 6a表明，Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2电极降解靛蓝胭脂红60 min时去除率可达100%，降解甲基橙120 min时去除率为86%，降解苯酚180 min时去除率为90%.Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2电极对3种污染物的降解都符合一级反应动力学方程，污染物为靛蓝胭脂红、甲基橙和苯酚时反应速率常数分别为0.050、0.019和0.017 min-1，对靛蓝胭脂红降解速率较快.图 6 Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2电极和Ti /PbO2电极降解不同目标物时的去除率图 7为Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2电极在降解3种污染物过程中COD去除率随时间变化曲线.图 7结果表明，在降解时间为3 h时，污染物为甲基橙、苯酚、靛蓝胭脂红时的COD去除率分别为55%、45%、40%.污染物去除率及其COD去除率结果表明，3种污染物的降解过程都包括电化学转化和电化学燃烧两部分，污染物为甲基橙时COD 去除率最高，降解较为彻底;而降解靛蓝胭脂红时尽管污染物本身去除率在1 h内到达100%，但降解时间为3 h时其COD去除率只有40%，这表明靛蓝胭脂红在降解过程中生成了难电催化氧化的中间产物;苯酚在降解3 h时去除完全，其COD去除率随时间增加而逐渐升高，3 h时达到45%.图 7 电极降解不同目标物时的COD去除率图 8为Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2电极和Ti/ PbO2电极降解3种污染物时电压随时间的变化曲线.图 8表明，在恒电流条件下降解3种污染物，过程中电压变化较小，表明电极比较稳定.Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2电极降解靛蓝胭脂红、甲基橙、苯酚时电压分别为4.73、4.88、5.07 V，Ti/PbO2电极降解靛蓝胭脂红、甲基橙、苯酚时电压分别为8.30、10.01、9.50 V，在相同条件下，Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2电极降解污染物所需的槽电压较Ti/PbO2电极低50%.结合图 5中两种电极的交流阻抗图谱，槽电压的降低可能是由于锡锑氧化物中间层的制备使电极表面的电化学反应更容易发生，在相同电流密度下槽电压的大幅度降低可以极大地降低去除污染物过程中的能耗.由于污染物去除率达到100%所需的时间也是靛蓝胭脂红最短，甲基橙居中，苯酚最长，因此，Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2电极降解靛蓝胭脂红所需能耗最低，苯酚最高.具体参见污水宝商城资料或更多相关技术文档。
金属硒化物及复合负极材料的制备与储能行为研究
金属硒化物及复合负极材料的制备与储能行为研究金属硒化物及复合负极材料的制备与储能行为研究摘要：在能源危机和环境污染问题日益严峻的今天，高性能储能技术的发展具有重要意义。
金属硒化物因其高比容量、优良的循环性能和相对较低的成本而成为一种十分有潜力的负极材料。
本文旨在介绍金属硒化物及其复合材料的制备方法和储能行为的研究进展。
1. 引言随着能源需求的不断增长，传统的化石燃料逐渐减少，新能源的开发和利用变得尤为重要。
电动车、储能电池等高能量密度设备的出现，使得高性能储能材料的需求日益迫切。
金属硒化物作为一种有希望取代传统石墨负极材料的新型负极材料，其具有高比容量和优良的循环性能，广泛应用于锂离子电池、钠离子电池等领域。
2. 金属硒化物的制备方法金属硒化物的制备方法主要包括热分解法、溶剂热法和气相沉积法等。
热分解法是最常用的一种方法，通过固相反应，使金属硒酸盐与硫化剂在高温下反应生成金属硒化物。
溶剂热法则通过选择合适的溶剂，在高温下促进金属硒化物的形成。
气相沉积法则采用化学气相沉积技术，在高温下通过金属有机化合物与硒化氢气体反应制备金属硒化物。
3. 金属硒化物与复合材料的储能行为金属硒化物在储能行为方面具有独特的特性。
首先，金属硒化物具有高比容量，例如，二硒化钼（MoSe2）的比容量可达到约670mAh/g。
其次，金属硒化物表现出良好的循环性能和高充放电电流密度，这与其较低的极化和电解液浸润性密切相关。
此外，金属硒化物在特定结构和形貌上的优化，也可进一步改善其储能性能。
4. 金属硒化物与复合材料的应用前景金属硒化物及其复合材料在电子器件和储能设备等领域具有广阔的应用前景。
其中，锂离子电池是最为常见的应用领域之一。
金属硒化物可以作为新型负极材料，拥有更高的比容量和更长的循环寿命，有望取代传统的石墨负极材料。
此外，金属硒化物与其他材料的复合也将为储能设备的性能提升提供新的途径。
5. 结论金属硒化物及其复合负极材料的制备与储能行为研究已经取得了长足的进展。
过渡金属硒化物电极材料的制备及其电化学性能研究
过渡金属硒化物电极材料的制备及其电化学性能研究过渡金属硒化物电极材料的制备及其电化学性能研究导言：过渡金属硫化物作为一种重要的电化学储能材料已受到广泛关注。
然而，由于其低导电性和储能性能的限制，其应用受到一定的限制。
为了进一步提高电化学性能，近年来，人们开始研究过渡金属硒化物作为替代材料。
本文将对过渡金属硒化物电极材料的制备方法及其电化学性能进行综述和分析。
一、制备方法：制备过渡金属硒化物电极材料的常用方法包括水热法、溶胶-凝胶法、电化学沉积法和热分解法等。
1. 水热法：水热法是制备过渡金属硒化物电极材料的常用方法之一。
其步骤包括将金属硝酸盐和硒酸盐混合溶解在水溶液中，并在高温高压的条件下反应出硒化物沉淀。
水热法具有操作简单、适用于大面积制备等优点。
2. 溶胶-凝胶法：溶胶-凝胶法是一种基于合适的前驱体可溶胶和凝胶化的原理来制备材料的方法。
通过溶胶化搅拌前驱体溶液，然后通过热处理使其凝胶成固体，最后通过煅烧过程形成硒化物材料。
该方法具有可控性强、可扩展性好等特点。
3. 电化学沉积法：电化学沉积法利用电化学原理，在电极表面沉积上过渡金属离子和硒酸盐，在适当的条件下转化为硒化物。
该方法能够制备出薄膜状的硒化物材料，具有较高的表面积，有利于电化学反应。
4. 热分解法：热分解法是一种将金属有机盐或金属前驱体热解生成金属硒化物的方法。
通过在高温下热解原料，使金属与硒发生反应形成硒化物。
该方法适用于大面积和大量制备。
二、电化学性能：过渡金属硒化物电极材料具有较高的导电性和优良的储能性能，适用于锂离子电池、超级电容器等电化学储能器件。
1. 锂离子电池应用：过渡金属硒化物电极材料在锂离子电池中具有较高的可逆容量和较长的循环寿命。
其原理是锂离子在充放电过程中与过渡金属形成化合物，实现电荷的储存和释放。
2. 超级电容器应用：过渡金属硒化物电极材料在超级电容器中具有较高的比能量和较长的循环寿命。
其原理是在电极表面形成电荷分离层，实现离子在电荷分离层和电解质之间的快速储存和释放。
喷雾热分解法制备SnO_2透明导电薄膜
喷雾热分解法制备SnO_2透明导电薄膜
张锦文;武光明;宋世庚;龚健;陶明德
【期刊名称】《功能材料》
【年(卷),期】1999(30)3
【摘要】利用压缩空气雾化器，通过喷雾热分解法，以ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ为原料，在载玻片上成功制备了ＳｎＯ２薄膜。
在１１０℃到３６５℃间的不同沉积温度下进行镀膜，考察了沉积温度、沉积时间对ＳｎＯ２薄膜制备的影响。
结果表明：在３２５℃的沉积温度下，薄膜已晶化。
随温度升高，喷雾时间增加，方块电阻降低。
３２５℃下的样品在可见光区透射率达８０％以上，近红外区透射率达９０％以上。
【总页数】2页(P313-313)
【关键词】喷雾热分解;薄膜;透明导电性;二氧化锡
【作者】张锦文;武光明;宋世庚;龚健;陶明德
【作者单位】中国科学院新疆物理研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TN304.21
【相关文献】
1.喷雾热分解法制备SnO2透明导电薄膜 [J], 张锦文;武光明
2.喷雾热解法制备SnO2：Sb＋F透明导电薄膜 [J], 赵高扬;魏征;郅晓;张卫华
3.喷雾热解法制备SnO_2:Sb透明导电薄膜 [J], 张聚宝;侯春;翁文剑;程逵;杜丕一;
沈鸽;汪建勋;韩高荣
4.喷雾热分解法制备掺杂SnO_2电热薄膜及其电热性能 [J], 赵鹏;郝喜红;许启明;田晓珍;姚燕燕
5.喷雾热分解法制备SnO_2·F薄膜与导电性能研究 [J], 赵鹏;郝喜红;许启明;姚燕燕;田晓珍
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PbO2电极的制备及性能研究的开题报告
Eu3+掺杂锡锑中间层Ti/PbO2电极的制备及性能研
究的开题报告
题目：Eu3+掺杂锡锑中间层Ti/PbO2电极的制备及性能研究
研究目的：
1. 通过Eu3+掺杂锡锑中间层的改性，提高电极的电化学性能；
2. 探究合成条件对电极性能的影响，优化制备工艺；
3. 研究Eu3+掺杂锡锑中间层的电化学特性，为其在环境治理领域的应用提供理论依据。
研究内容：
1. 制备Eu3+掺杂锡锑中间层Ti/PbO2电极，通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）等手段对其物理化学性质进行表征；
2. 采用循环伏安（CV）、电化学阻抗谱（EIS）等方法研究不同合成条件下电极的电化学性能，包括催化活性、稳定性等，并进行相应的机理研究；
3. 探究Eu3+掺杂锡锑中间层的电子结构、原子间距以及晶格畸变等对电化学性能的影响，为优化电极性能提供科学依据。
预期成果：
1. 成功制备Eu3+掺杂锡锑中间层Ti/PbO2电极，并对其物理化学性质进行表征；
2. 确定优化制备工艺，获得表现良好的电极，并在不同环境治理领域进行应用实验；
3. 揭示Eu3+掺杂锡锑中间层的电化学机理和性能影响因素，为相关领域的研究提供参考。
热分解制备的RuO2—IrO2电极研究
热分解制备的RuO2—IrO2电极研究
崔成强;姚士冰
【期刊名称】《化学学报》
【年(卷),期】1990(48)1
【摘要】RuO_2和IrO_2都是用于析氧、析氯的氧化物阳极的活性组分,作为阳极材料用于氯碱、氯酸盐制备、电解水、电冶金以及废水处理等领域具有很大的潜力.RuO_2和IrO_2能形成固溶体.IrO_2。
的加入,提高了电极的稳定性,降低了电极的析氧催化活性.这种混合氧化物Ir_aRu_(1-a)O2阳极已用于酸性介质中电解水.对于Ru-Ir合金电极和混合氧化物电极已进行了大量的电化学和表面性质的研究.但关于热分解制备的RuO_2-IrO_2电极的研究报道尚少,面对表面性质的研究更少.本文应用XPS和电化学技术研究热分解制备RuO_2-IrO_2电极的电化学性能和表面性质的关系,以探讨制备寿命长、价格低的阳极的可能途径.
【总页数】4页(P83-86)
【作者】崔成强;姚士冰
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】O614.821
【相关文献】
1.RuO2/CuO 复合电极材料的制备及其性能研究 [J], 卢云;元杰;胡永达;杨春
2.热分解法制备RuO2-IrO2/Ta超级电容器薄膜电极材料研究 [J], 马婷婷;尤杰;
秦国义;许思勇;张宇峰
3.热分解法制备锡锑电极及其性能的研究 [J], 周涛;姚颖悟;王枫
4.碳负载型IrO2水合物复合电极材料的制备及电容性能研究 [J], 刘艳艳;唐永福;邢倩;刘静
5.热分解法制备的Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2电极性质研究 [J], 王雅琼;童宏扬;许文林
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《高性能锑基电极材料的制备及储钠性能研究》
《高性能锑基电极材料的制备及储钠性能研究》一、引言随着电动汽车、智能电网和可再生能源的快速发展，对高性能储能设备的需求日益增加。
在众多储能设备中，钠离子电池以其成本低、资源丰富和安全性能好等优势受到广泛关注。
其中，电极材料作为决定钠离子电池性能的关键因素之一，一直是研究的热点。
本论文旨在探讨高性能锑基电极材料的制备工艺及其在储钠性能方面的表现。
二、锑基电极材料的制备（一）材料选择与合成方法本研究所选用的锑基电极材料主要成分是锑及其氧化物。
通过优化原料选择、调整配比以及选用适当的合成方法，成功制备了高性能的锑基电极材料。
具体合成方法包括溶胶凝胶法、高温固相法等。
（二）制备工艺流程制备工艺流程主要包括原料准备、混合、反应、干燥、烧结等步骤。
其中，通过调整烧结温度和时间，实现了对材料结构和性能的优化。
同时，为提高材料的电导率，我们引入了纳米结构设计，从而进一步提升了锑基电极材料的电化学性能。
三、锑基电极材料的储钠性能研究（一）储钠机制分析通过对锑基电极材料进行电化学测试，发现其具有良好的储钠性能。
在充放电过程中，钠离子在锑基材料中嵌入和脱出，实现了能量的存储与释放。
此外，我们还发现，纳米结构设计有助于提高材料的比表面积，从而提高了储钠反应的活性。
（二）性能评价与优化通过对比不同制备工艺下的锑基电极材料的储钠性能，我们发现优化后的材料具有更高的比容量、更好的循环稳定性和更高的倍率性能。
此外，我们还通过改变电极材料的形貌和结构，进一步提高了其储钠性能。
四、实验结果与讨论（一）实验结果实验结果显示，经过优化的锑基电极材料在充放电过程中表现出优异的储钠性能。
具体来说，在电流密度为X mA/g的条件下，首次放电比容量达到了XX mAh/g，经过一定次数的充放电循环后，比容量保持率依然较高。
此外，在倍率测试中，材料表现出了良好的高倍率充放电能力。
（二）讨论我们认为，锑基电极材料之所以具有优异的储钠性能，主要得益于其独特的纳米结构和良好的电导率。
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热分解法制备锡锑电极及其性能的研究周涛;姚颖悟;王枫【摘要】SnO2-Sb2 O5 electrode was prepared on Ti substrate by pyrolysis. Effects of coating solution concentration , ratio of tin and antimony, temperature and sintering time on the electrode properties were investigated. Morphology and structure of the electrode were characterized by optical microscope and XRD, the electrocatalytic performances were studied by electrolytic degradation of methyl orange. Results showed that when the rrnratio of tin and antimony was 9:1,temp erature was 550 ℃. and sintering time was 60 min. , the prepared electrode possessed uniform and compact surface, showed stable cell voltage when used for electrolysis of methyl orange, and exhibited good electro-catalytic effect.%在钛基体上采用热分解法制备锡锑氧化物电极,考察了涂液浓度、锡锑比、烧结温度及烧结时间等对电极性能的影响,分别利用金相显微镜和X-射线粉末衍射仪对电极涂层的形貌和结构进行了表征,并通过电解甲基橙溶液考察了锡锑氧化物电极的性能.结果表明,当n(锡)∶n(锑)为9∶1,烧结θ为550℃,t为60 min时制得的电极表面颗粒均匀致密,用其电解甲基橙溶液时槽电压稳定,电催化效果良好.【期刊名称】《电镀与精饰》【年(卷),期】2013(035)001【总页数】3页(P31-33)【关键词】锡锑电极;电催化性能;制备【作者】周涛;姚颖悟;王枫【作者单位】河北工业大学化工学院电化学表面技术研究室,天津300130;河北工业大学化工学院电化学表面技术研究室,天津300130;河北工业大学化工学院电化学表面技术研究室,天津300130【正文语种】中文【中图分类】TQ153.13引言近年来，随着工业的发展，有机废水对环境的污染日益严重，各种处理有机废水的方法也相继应运而生，其中电化学降解法最受关注，而制备电极的不同方法则成为目前电化学方法研究的主要内容。
电极的制备方法有多种，其中热分解法以其独特优势成为目前制备氧化物涂层电极最广泛、最有发展前景的方法。
其具体优势如下［1-4〛:1)溶剂在较短时间挥发，形成还原气氛，一定程度减少高温下氧化物的生成;2)工艺简单，没有繁琐的制作过程，只需重复刷涂，烘干，煅烧即可;3)涂层结晶均匀，厚度可控。
控制适宜的温度，溶剂以恒定的速率挥发，使得结晶均匀;4)设备简单，不需要价格昂贵的设备;5)提高了催化活性，由于在煅烧过程中，电极表面形成许多裂纹，增加了电极比表面积，也即增加了其电催化活性。
本文以热分解法制备钛基锡锑氧化物电极，考察了涂液浓度、锡锑比、烧结温度和烧结时间等条件对电极性能的影响，选定适宜参数，制备出表面形貌良好的Ti/SnO2掺杂锑氧化物阳极，并通过电解甲基橙，考察了锡锑氧化物电极的性能。
1 实验部分1.1 试剂及仪器实验所用试剂为SnCl2·2H2O，SbCl3，正丁醇，盐酸(36%)，H2C2O4·2H2O(草酸)，Na2SO4，NaOH，均为分析纯试剂。
仪器为箱式电阻炉，OLYMPUSSTM6金相显微镜，电子天平，722型紫外可见分光光度计，X-射线粉末衍射仪(德国BRUKER公司)，钛板(TA2)。
1.2 基体预处理及电极制备将砂纸打磨后的TA2钛片(尺寸为50mm×20mm×0.4mm)放入40%的NaOH溶液中在80℃除油1h，取出钛片置于10%的草酸中80℃刻蚀120 min后，钛片表面会出现均匀的灰麻面，取出并放入1%的草酸中保存待用。
使用SnCl2·2H2O、SbCl3、正丁醇及盐酸(36%)配制不同浓度、不同锡锑比的涂液，静置3d直到涂液变为浅黄色即可用于涂敷。
将蒸馏水洗过的钛片用吹风机吹干，放入不同的涂液中1min后用镊子取出，除去多余的涂液使基体表面形成均匀的涂液面，放入110℃烘箱中烘干后，转入箱式电阻炉中使其充分氧化，重复10次，以得到性能良好的锡锑氧化物电极，最后一次在电阻炉中保持1h。
1.3 电极表征通过金相显微镜观察制得的锡锑电极的表面形貌。
采用X-射线粉末衍射仪分析晶相结构，扫描范围为10°～90°，扫描速度为5°/min。
1.4 电极的电催化性能的表征以锡锑氧化物电极为阳极，铅板为阴极，A为6cm2，极板间距 3.4cm，电流密度3A/dm2，电解12mg/L甲基橙溶液，一定时间后测定甲基橙溶液的褪色率。
模拟有机废水的氧化降解过程，通过测定甲基橙溶液的褪色率，表征锡锑电极的电催化活性。
甲基橙的浓度采用分光光度法测定。
2 结果与讨论2.1 涂液氯化亚锡浓度对电极制备的影响将不同浓度的氯化亚锡涂液刷涂在TA2钛基体上，制得相应电极，用金相显微镜观测电极的表面形态。
结果表明，以SnCl2物质的量浓度计，当涂液c大于0.58mol/L时，在烘干过程中，由于正丁醇的迅速蒸发，导致涂层严重起皮，即电极表面的结合力极差;随着SnCl2浓度的减小，涂层颗粒在电极表面排列致密、均匀，无明显“干泥”块状结构。
但当c(SnCl2)低于0.24mol/L时，在金相显微镜下观测烘干后的涂层，表面连续性差，分布不均。
当c(SnCl2)为0.48mol/L时制得的电极表面平整，颗粒排列致密均匀。
2.2 锡锑比对电极制备的影响控制锡元素的浓度为0.48mol/L，高温烧结t为10min，烧结θ为550℃，分别制备n(锡)∶n(锑)为1∶1、4∶1、9∶1、40∶1、30∶1 和20∶1 的电极。
随着锡锑比的增大，涂液浓度增大，制备的电极涂层的边缘效应比较明显，在金相显微镜下观测到其表面有颗粒分布;当n(锡)∶n(锑)小于4∶1后，表面均匀致密性降低，表面呈疏松状，有较大裂痕，边缘效应严重。
少量锑元素的加入，对电极的电催化性能有显著影响，当掺入过量，其催化性能又会降低，因为锑元素太多，导致涂层的附着力下降，涂层疏松，部分脱落，不仅降低电极的使用寿命，也使其电催化活性降低。
n(锡)∶n(锑)为9∶1时制得的电极表面均匀致密，边缘效应较小。
2.3 烧结温度对电极制备的影响在锡元素的浓度为0.48mol/L，n(锡)∶n(锑)为9∶1 下，分别在400、450、500、550 和600℃ 下高温烧结10min，用金相显微镜观测电极的表面状态。
可以看出，不同烧结温度的电极，表观颜色有明显区别，说明在不同温度下，生成不同氧化物或热分解的程度不同。
随温度的升高，电极表面裂纹数增多，当θ为600℃时，电极表面出现大的裂纹，表明烧结温度的高低，对电极涂层的结合力及电极寿命有明显影响。
烧结θ为550℃时制得的锡锑氧化物电极晶粒较细，表面致密。
2.4 烧结时间对电极制备的影响在锡元素的浓度为0.48mol/L，n(锡)∶n(锑)为9∶1条件下，烧结θ为550℃下，分别控制烧结时间为5、8、10、15 和 20min。
随烧结时间的延长，电极表面开始出现“龟裂”结构，且颜色有变化，表明锡锑氧化物在电极表面发生了转化。
同时，煅烧时间的延长也会使锡锑元素损失，导致电极表面颗粒分布不均。
在金相显微镜下，电极涂层呈现较多的“干泥”块状裂痕，表明在电极制备过程中，煅烧时间对电极涂层的结合力和电催化活性都有一定的影响。
甲基橙溶液的退色时间与电极烧结时间的关系如图1所示。
由图1可知，烧结t在10min时，所制得的锡锑氧化物电极的电催化性能最好。
图1 甲基橙溶液的褪色时间与烧结时间的关系2.5 锡锑氧化物电极形貌及结构分析综合上述实验，选择 n(锡)∶n(锑)为9∶1，涂液浓度(以氯化亚锡计)为 0.48mol/L，烧结θ为550℃，烧结t为10min的条件，制得锡锑氧化物电极。
用金相显微镜观测其表面状态如图2所示。
由图2可知，在此条件下制备的电极表面平整致密，结晶粒子比较细微，无交错裂痕，增强了电极耐腐蚀性，有效地减少钛基体裸露，降低了液体的渗入，延长了电极的使用寿命。
同时在一定条件下，微小的裂痕又增加了电极的比表面积，即增加了其电催化活性位点。
图2 电极表面形貌照片(500×)锡锑氧化物电极的X-射线衍射(XRD)谱图见图3。
与标准卡片对照可知，电极表面氧化物涂层的主要成分是SnO2和Sb2O3，并且涂层中的SnO2为四方相的金红石结构。
图3 电极XRD谱图2.6 电极分解甲基橙的性能以甲基橙为目标有机物，考察锡锑氧化物电极的电分解甲基橙性能，如图4所示。
由图4可以看出，起初几分钟内褪色率随电解时间迅速增加，7min后趋于平缓，10min时测得其褪色率达95%以上。
表明此条件下制得的电极性能稳定，电催化活性高，预计用于工业处理有机废水的效率高，处理能力强。
图4 褪色率与电解时间的关系3 结论1)通过实验确定了锡锑氧化物电极制备条件为:涂液浓度(以氯化亚锡计)0.48mol/L，n(锡)∶n(锑)为9∶1、烧结θ为550℃、烧结 t为60min。
在此条件下制得的钛基锡锑氧化物涂层电极，表面状态平整，涂层均匀，晶粒排列致密。
2)采用锡锑氧化物电极对甲基橙进行电分解，10min后甲基橙的褪色率可达95%。
参考文献【相关文献】［1］王鹏.Ti/SnO2+Sb2O3/RuO2+PbO2电极的制备和性能的研究［D〛.江苏:扬州大学，2006:8-12.［2］张招贤.钛电极反应工程学［M〛.北京:冶金工业出版社，2009:117-129.［3］王鹏，姚立广，王明贤，等.碱性水电解阳极材料研究进展［J〛.化学进展，1999，11(3):254-264.［4］苗海霞.Ti/SnO2+Sb2O4电极的制备及性能的研究［D〛.山西:太原理工大学，2005:11-12.。