基体改进剂在原子吸收分析中的原理
基体改进剂在石墨炉原子吸收中的应用
前言自从四年前引入石墨炉原子吸收分析法以后,在许多实验室中已经发展成为一种常规的分析方法。
石墨炉法重要的优点之一就是对许多药品不需特殊的制备。
通常液体药品可不用预处理直接注入石墨炉。
然而,有时机体与分析物相结合,尤其是低挥发的基体组分或高挥发性的分析物,在灰化阶段即要分离基体干扰又要使分析物不挥发几乎是不可能。
对这些复杂样品的分析有时可将一种简单的试剂加入到样品中直接注入石墨炉,使其在干燥或灰化阶段改变其化学性质。
在石墨炉原子吸收法中把这些化学操作统称为"基体改进"。
基体改进剂常具有一个或两个目的：〔1降低分析物的挥发以避免在灰化阶段的损失；〔2提高基体的挥发以促进它在原子化之前被消除。
第1章石墨炉原子吸收分析中的基体改进技术1.1基体改进技术的应用范围石墨炉原子吸收分析一般比火焰原子吸收分析的绝对灵敏度高3个数量级,现已广泛应用于农业、生物、环境、食品、地质、工业和冶金等领域。
但是石墨炉原子吸收分析尚存在许多干扰问题,特别是生物和环境样品中痕量金属元素的测定中,基体干扰还很严重。
关于控制和消除干扰的方法,概括起来主要有背景校正技术、石墨管改进技术、预分离富集技术、基体改进技术等,这些技术均可在一定范围内不同程度地消除基体干扰,提高分析灵敏度和改善分析精确度。
石墨炉原子吸收分析测定基体复杂的生物和海水样品中易挥发的金属元素时,背景吸收和灰化损失将严重干扰测定。
如果待测元素和基体成分挥发性差别较大时,可采用选择性挥发技术。
但若挥发性相近或共挥发,则需要采用由Ediger于1973年提出的基体改进技术[1]。
所谓基体改进技术,就是往石墨炉中或试液中加入一种化学物质,使基体形成易挥发化合物在原子化前驱除,从而避免待测元素的共挥发；或提高待测元素的挥发温度以防止挥化过程的损失。
1．2基体改进剂的类型Ediger首先提出了Ni<NO3>2和NH4〔NO32等无机试剂可作为基体改进剂用于石墨炉原子吸收测某些金属元素以来,随着人们在分析中不断试验应用,到目前,基体改进剂约有60余种。
基体改进剂的作用及其原理
基体改进剂的作用及其原理1.引言1.1 概述基体改进剂是一种能够提高基体材料性能的添加剂。
基体材料是指在复合材料中起到支撑作用的主体材料。
通常情况下，基体材料的强度和耐候性可能存在一些局限，这就限制了复合材料在各种应用领域的应用范围和性能。
基体改进剂的作用是通过改善基体材料的性能，使其具备更好的强度和耐候性。
具体来说，基体改进剂可以提高基体材料的强度，使其具备更好的承载能力和抗压能力。
同时，基体改进剂还可以增加基体材料的耐候性，使其能够更好地抵御外界环境的侵蚀和变化。
基体改进剂的原理主要包括改善基体材料的结构和优化基体材料的化学性质。
通过向基体材料中添加合适的改进剂，可以改变基体材料的结构，使其具备更好的强度和稳定性。
同时，基体改进剂还可以优化基体材料的化学性质，使其能够更好地适应不同的应用环境和工作条件。
总之，基体改进剂在复合材料中起到了至关重要的作用。
通过改善基体材料的强度和耐候性，基体改进剂使得复合材料能够更好地满足不同领域的需求。
未来，随着科技的不断进步和应用需求的不断增长，基体改进剂的发展将继续迎来新的突破和创新，为复合材料行业带来更多的应用机会和发展空间。
1.2文章结构1.2 文章结构本文将主要分为三个部分，包括引言、正文和结论。
具体结构如下：引言部分将对基体改进剂的作用及其原理进行概述，并明确文章的目的。
正文部分将从两个方面来阐述基体改进剂的作用和原理。
首先，2.1 基体改进剂的作用部分将讨论基体改进剂对提高基体的强度和增加基体的耐候性的影响。
其中，2.1.1 将重点探讨基体改进剂如何提高基体的强度，而2.1.2 将详细介绍基体改进剂如何增加基体的耐候性。
接下来，2.2 基体改进剂的原理部分将分别介绍基体改进剂如何改善基体的结构和优化基体的化学性质。
具体来说，2.2.1 将讨论基体改进剂通过改善基体的结构来提升其性能，而2.2.2 将阐述基体改进剂对基体化学性质的调控机制。
最后，在结论部分，将对基体改进剂的作用进行总结，并对其未来的发展进行展望。
抗坏血酸基体改进剂—石墨炉原子吸收法测定尾矿砂中铂
Ｊ ａ ｎ ｕ ａ ｒ ｙ ，２ ０ ０ ３
抗 坏 血 酸基 体 改 进 剂 一 石 墨炉 原 子 吸 收 法 测 定 尾矿 砂 中铂
周方钦① 黄玉安 杨 柳 龙斯华
（ 湘 潭大学 化学 学院 湖 南省湘 潭市 ４ １ １ １ ０ ５ ）
摘
要
本 文 以抗 坏 血酸 （ Ｖ ｅ ） 为基 体改 进 剂 ， 建 立 了石 墨 炉原 子吸 收 法 直接 测 定 尾矿 砂 中微 量 铂 的 方法 ， 并
在选定 的条件下 ， 以抗坏 血 酸 为 基 体 改 进 剂 时 ， 以 下 含 量
（ ｇ・ｍＩ ） 的 共存 离子 不 干扰 测 定 ： Ｎａ （ １ ５ ０ ０ ） ， Ｍｇ 抖、 Ｋ （ １ ０ ０ ０ ） ， Ａ１ ”、 Ｎｉ 抖、 Ｃｄ （ ５ ０ ０ ） ， Ｐ ｄ 件
（ ４ ０ ０ ） ， Ｆｅ 。 、 Ｚｎ （ Ｉ Ｏ Ｏ ） ， Ａｕ 。 ＋ Ｃｕ （ ５ ０ ） 。
式为峰面 积 ； 进样 体 积 ２ ０ ／ ａ Ｌ。石
表 １ 石 墨 炉工 作 条件
墨 炉 工 作 条 件 如 表 １所 示 。 ２ ． ３ 测 定方 法
于 １ ０ ｍＩ 塑料 定量管 中 ， 移人一 定量铂标准 溶液 （ 或铂试液 ） ， 加 入抗坏血 酸溶 液 ｌ ｍＬ ， 用 水稀 释至刻度 ， 摇 匀 。 以试 剂 空 白为 参 比 ， 在 选 定 的 仪 器 工作 条 件 下 测 定 吸 光 度 。
对 不 同基 体 改进 剂 的 作用机 理 作了 初步探 讨 。此方 法 的特 征质 量为 １ ． ３ ×１ ０ － １ 。 ｇ ； 检 出限 为 １ ． ９ ×１ ０ 。 ｇ ；
线 性 范 围为 ２ —５ ｏ ０ ｎ ｇ・ ｍＬ＿ 。 ； 样品 的 加标 回收 率 为 １ ０ ０ ． ７ 一１ Ｏ ４ ． ０
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究摘要】目的建立石墨炉原子吸收法测定食品中微量铅和镉含量的方法。
方法分别用几种不同的基体改进剂，磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、硝酸铵以及磷酸二氢铵与硝酸镁的混合溶液观察不同条件下的检测信号和峰形,从而选择最适合的基体改进剂。
结果铅的最佳基体改进剂是1％的磷酸二氢铵, 1ng/mL-100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限0.17ng/mL，加标回收率在86.7%-103.5%范围内。
检测镉时以1%磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁的混合溶液作为基体改进剂，0.25ng/mL-5ng/mL的范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限为0.01ng/mL，加标回收率在85.0%-102.5%范围内。
结论建立的石墨炉原子吸收法能准确灵敏地测定食品中微量铅和镉含量。
【关键词】铅镉石墨炉原子吸收法基体改进剂实验室检测铅和镉[1]常用的有可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。
可见分光光度法是二硫腙法，灵敏度较低，只适用于样品中含量较高的组分；火焰原子吸收法的原子化效率太低，试液的利用率低（仅有10％）；石墨炉原子吸收一般比火焰原子吸收取样少，基态原子在测定区有效停留时间长，几乎全部样品参与光吸收，灵敏度可增加10～200倍，绝对灵敏度可达10－9～10－14g。
1 实验部分1.1 仪器SOLAAR M6 原子吸收分光光度计，循环水冷却装置和所需的供气钢瓶，铅空心阴极灯（Thermo Elemental），镉空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司），及千分之一分析天平，玻璃三角烧瓶，100mL容量瓶等。
1.2 试剂1)铅、镉标准溶液：1.00mg/mL(由国家标准物质研究中心提供)。
2)基体改进剂：分别称取NH4H2PO4 0.5、1.0、2.0、4.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成0.5%、1%、2%、4%的溶液待用。
石墨炉基体改进技术
收(吸光度为0.15)，这样小的背景吸收信号很容易用背景校正器扣除。
用硝酸铵作改进剂可以消除第二组氯化物(NaCl，MgCl2，KCl)的干扰。
生物样品中的铅、铜、金和天然水中铅、锰和锌等元素的测定中，硝酸铵可降低和消除背景吸收干扰。
碱金属氯化物的干扰可以通过加入某些无机酸来降低。
硝酸可降低氯化钠对铅的干扰，是由于生成的氯化氢在干燥灰化过程中易被除去，而生成的硝酸钠背景吸收很小。
这是从降低氯化物引起的背景吸收角度来考虑的。
另一方面，硝酸的加入使铅转变成氧化物型而避免挥发性氯化铅所引起的挥发损失。
过渡金属氯化物的干扰，可用高沸点的酸来控制。
磷酸和硫酸之所以可消除氯化铜对铅和镍的干扰，是因为除了生成的氯化氢易挥发除去之外，生成的磷酸盐和硫酸盐的背景吸收很小。
钢铁中的铅在没有氢气存在时，铅以氯化物的形式挥发。
如果通入适量的氢气，则由于发生下述反应，生成了易挥发的氯化氢从而避免了铅的挥发损失。
FeCl3(g)+3/2H2(g)一Fe+3HCl一些作者在灰化阶段往石墨炉内气中掺入适量氢气或氧气，可降低原子化阶段的光散射与分子吸收干扰。
氧气的掺入将促使有机物的氧化，使有机物基体在灰化阶段完全烧尽。
例如，碳链长达C18的类脂化合物，当石墨炉的保护气体仅为氮气时，需要在750℃灰化热解，若掺入氧气(1：1)，只需在490℃灰化90 s 就足以将类脂化合物完全氧化。
从以上讨论可知，借加入适当的基体改进剂或掺入氢气或氧气，可使基体干扰成分形成易挥发的基体化合物，则降低了基体迅速分解的温度(T1)和背景可被氘灯扣除的最低灰化温度(T2)，保证T1<T3，T2<T3，故可降低背景吸收干扰。
基体形成难解离的化合物样品中过量氯化物对待测元素的吸收产生的化学干扰，大多是由于形成了较易挥发而在气相中解离不完全的待测元素氯化物造成的。
其决定性的因素是氯化物稳定性。
测定氯化物基体中的铅时，5μg氯化镁、氯化钙、氯化锶、氯化钡对铅产生抑制效应，其抑制程度正好按MgCI[Ed=(314±13) kJ／mol]，CaCl[Ed=(393±8)kJ／mol]，SrCl[Ed=(402±8)kj／mol]，BaCl[Ea =(444±8)kJ／mol]解离能增加的次序而降低。
基体改进剂对石墨炉原子吸收法测定钡的影响
万方数据
中
国环境监测
第２５卷第４期２００９年８月
由表３和表４可以看出，不加基体改进剂的 空白值无响应。根据表３的数据，用上述公式进 行计算得出：Ｌ＝３×０．０００３６２／０．９２５＝０．００１１８，检 出限为１．２，ｕｇ／Ｌ，测定下限是以４倍的检出限来 定，所以该方法的测定下限为５牡ｇ／Ｌ。测定上限 应以校准曲线弯曲处的重复实验结果来定，由于 实验过程中将校准曲线的最高点设为０．４ｍｇ／Ｌ 时，其校准曲线虽有弯曲，但弯曲不明显，因此将 该方法的测定上限定为０．４ｍｇ／Ｌ。 ４．３精密度和准确度Ｈ１ ４．３．１精密度 在同一实验室内，在添加和不添加基体改进
ａｒｃ
ｍｅｔｈｏｄ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ａｎｄ ｔｈｅ
ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ
ＵＳｅＳ
ｉｎ ｓｕｒｖｅｙｉｎｇ ｉｎ ｔｈｅ
ｗａｔｅｒ
ｔｈｅ ｍｉｃｒｏ ｂａｒｉｕｍ，ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｂａｒｉｕｍ；Ｇｇａｐｈｉｔｅ ｆｕｒｎａｃｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；Ｍａｔｒｉｘ ｍｏｄｉｆｉｅｒ；Ｓｕｓｃｅｐｔｉｖｅｎｅｓｓ
３实验步骤
３．１仪器及试验条件的选择 所用玻璃器皿、聚乙烯容器、过滤器等均经洗 涤剂和硝酸洗刷或浸泡后用水冲洗干净备用。 原子吸收分光光度计及钡空心阴极灯，配石 墨炉和背景校正器。 ３．２确定最佳试验条件 以Ｏ．４，ｕｇ／ｍｌ¨ｏ的钡标准溶液进行试验。仪器 工作条件：检测波长５５３．６ｒｉｍ，灯电流１２．５ｍＡ，通 带宽度１．３ｎｍ，进样量２０，ｕｌ。升温程序见表１。钡 易形成碳化物，使用热解涂层石墨管。
ｍ¨￡ｊ ｎ ｍ玑仉仉ｍ
１９ ２０
ｍ仉仉
似槲晒泓嗍鼢似
石墨炉原子吸收中基体干扰的产生和消除干扰的方法
石墨炉原子吸收中基体干扰的降低和消除摘要：石墨炉原子吸收光谱法中的干扰相对比较少，但在某些情况下也是不可忽视的。
石墨炉原子吸收光谱法中的干扰大体可分为物理干扰、电离干扰、光谱干扰及化学干扰四类。
其中化学干扰是主要的干扰来源。
它是选择性干扰，即对试样中各种元素的影响各不相同，亦称基体干扰。
离干扰元素。
后者能使被测元素得到富集，有利于提高测定灵敏度，但手续麻烦，所以加入消除基体干扰的方法有：加入集体改进剂（释放剂、保护剂和干扰缓冲剂）及利用化学分集体改进剂是降低或消除石墨炉原子吸收中基体干扰的主要手段。
Ediger首先提出了硝酸镍和硝酸铵等无机试剂可作为基体改进剂用于石墨炉原子吸收测定某些金属元素。
到目前，基体改进剂约有50余种，它们分为无机试剂、有机试剂和活性气体三种类型。
关键词：石墨炉基体干扰基体改进剂化学干扰一、前言电热源原子吸收光谱法即石墨炉原子吸收法以其固有的高灵敏度噁选择性成为生物和环境样品中测定痕量元素最有效的方法之一。
然而，问题在于样品由复杂和易变的材料组成。
在一个脉冲加热的电热原子化器中常常出现潜在的化学干扰影响。
这种化学干扰经常导致对原子吸收信号的抑制。
减少这种干扰的方法有：恒温炉，石墨平台，探针等。
样品在石墨炉中的化学处理四一种简单的减少干扰的方法，尤其在大量基体的样品中测定易挥发元素。
本文介绍了石墨炉原子吸收法中干扰的种类及消除干扰的方法，其中主要讲了化学干扰（基体干扰）的消除方法。
二、石墨炉原子吸收中基体干扰的产生和消除干扰的方法1 物理干扰及其消除方法物理干扰是指试样在转移，灰化和原子化过程中，由于试样任何物理性质的变化而引起的原子吸收信号强度变化的效应。
物理干扰属非选择性干扰。
物理干扰产生的原因在石墨炉原子吸收中,试样溶液的性质发生任何变化,都直接或间接的影响原子阶级效率。
如试样的粘度生生变化时，则影响吸喷速率进而影响雾量和雾化效率。
试样的表面张力和粘度的变化，将影响雾滴的细度、脱溶剂效率和蒸发效率，最终影响到原子化效率。
改良基体改进剂用于石墨炉原子吸收测定血铅的研究
( %)
ZK102 - 1 53 ±9 59 55 60 51 58 53 56. 0
3. 6
ZK102 - 2 232 ±16 230 221 229 223 223 224 226. 7
1 材料与方法 1. 1 仪器 AA7003 型原子吸收分光光度计 ,铅空心阴极灯 , 石墨管 ,自动进样器 ;实验所用器皿均用硝酸 (1 + 5) 浸泡过夜 , 用纯水冲洗干净 ,晾干备用 ;制备抗凝瓶 :取处理过的小玻璃瓶 加肝素钠 (5 gΠL) 40μl ,40 ℃烘干备用 。 1. 2 试剂 铅标准溶液 1 ml = 1 mg 铅 (国家标准物质中心) ;
本文通过选择样品消化剂和基体改进剂石墨管在处理样品时在石墨炉升温程序中的各个阶段通过升温模式温度和时间的设定选择蒸发样品中某些成份减少原子化过程中发生的干扰提高灵敏度提高数据的可靠性获得较高的回收率消除了基体干扰增加了铅信号的稳定性方法的检出限及精密度回收率均能满足卫生部的血铅临床检验技术规范要陈凤娟周自新莫宝庆等
Pb标回收 Pb标回收 ( %)
率 ( %) 率 ( %)
1 18. 5 69. 5 76. 4 10. 4 85. 4 87. 3 5. 7 94. 3 92. 7 2 19. 4 75. 0 70. 3 9. 6 83. 7 84. 8 2. 9 98. 4 100. 8 3 18. 9 76. 8 72. 9 8. 8 86. 5 85. 9 4. 3 95. 8 96. 7
2. 4 灰化温度的选择 选择合适的灰化温度清除基体 ,并保
持原子化器的铅以稳定形态存在 ,使原子化过程的干扰最小 。
按 1. 3. 3 仪器工作条件 ,其他条件不变 ,仅改变灰化温度 ,分别
测定加 40 ugΠl 的铅标的血样在不同灰化温度时的吸光度 ,结果
基体改进剂种类及机理
无机基体改进剂
硝酸镁
Mg(NO3)2作用机理：在干燥阶段Mg以氧化物的形式穿透到涂层下的石墨中。灰化阶段待测元素与Mg形成非常牢固的共价键使被测元素能够承受更高的灰化温度，原子化阶段被气化形成吸收峰。
无机基体改进剂
氯化钯（含硝酸）在测定镉
钯与镉形成稳定的络合物 ，使镉在灰化过程中不易损失，灰化温度提高到 600℃～800℃达到消除血样本身基体干扰的作用
硝酸的作用是溶解氯化钯，起到助溶作用
无机基体改进剂
抗坏血酸
抗坏血酸，热分解后产生碳和含碳的中间化合物，当温度介于970-1070K时活性中心显著，从而使石墨表面活化，增加去除化学吸附氯的作用，同时生成甲烷、氢气、一氧化碳、新生碳等还原性物质，降低挥发性元素的原子化起始温度，引起吸收信号的位移，降低背景干扰，提高灵敏度。
有机基体改进剂
基体改进剂种类以及机理
定义：
在石墨炉原子吸收分析中，为了增加待测样品溶液基体的挥发性，或提高待测易挥发元素的稳定性，而在待测样品溶液中加入某种化学试剂，以允许提高灰化温度而消除或减小基体干扰，这种化学试剂称之为基体改进剂。
基体改进剂
机理
种类
磷酸二氢铵
1.磷酸氢二铵与氯化物反应，生成氯化铵和磷酸二氢盐，（易挥发物质）使得一些金属氯化物可以在灰化阶段去除；
有机基体改进剂
硝Hale Waihona Puke 镧硝酸镧作为释放剂, 可大大消除化学干扰, 使待测元素元素形成更易解离的化合物,提高原子化效率, 增加吸收信号, 从而也提高检测灵敏度
无机基体改进剂
硝酸
基体改进剂在原子吸收中的使用
基体改进剂在原子吸收中的使用摘要：化学基体改进剂的使用已成为现代石墨炉原子吸收分析工作中的一项常规技术，一方面，为了减少原子化时样品基体的存在，需要设定足够的灰化温度。
另一方面，为了避免被测元素在原子化阶段前的损失，又不能采用过高的灰化温度。
基体改进剂正是为了对付这种两难的局面应运而生的。
后来国际纯粹和应用化学会（IUPAC)[1]定义：“为了影响发生在原子化器中的过程，可以加入被称作为化学改进剂的试剂。
它们可以帮助分析物在热处理时承受更高的温度，赶走不需要的共存无或改善原子化过程。
”关键词：基体改进剂，灰化，石墨管主题：介绍了基体改进剂的优点以及在应用中产生的负面影响，同时阐述了两种基体改进剂，通用型基体改进剂与预还原型基体改进剂的使用方法以及总结了基体改进剂的实际使用。
1.基体改进剂对测定的影响基体改进剂的本意是为了增加被测定元素在石墨炉升温程序中承受更高灰化温度的能力和使样品溶液基体在之一阶段更容易挥发，但在基体改进剂实际使用时，由于种种原因，基体改进剂带来的不仅仅是好处，也可能带来一些负面的影响。
1.1基改进剂对测定的好处：(1)消除或减少被测元素在原子化前的挥发损失；(2)消除或减少背景吸收值，提高测量准确度；(3)有些改进剂可延长石墨管使用寿命；1.2基体改进剂带来的负面影响：（1）增加空白吸收信号，降低检出限；（2）增加背景吸收；（3）可能出现石墨炉系统被基体改进剂污染的情况，导致日后测定某些特定元素的困难；（4）增加溶液总体积，从而需要更长的干燥时间等。
2.基体改进剂的分类按照使用的方式分为一次性基体改进剂和长效基体改进剂；按照对被测元素的有效范围分为普通基体改进剂和通用型基体改进剂；按照作为改进剂的化学元素的类别可分为贵金属基体改进剂和难熔金属基体改进剂；按照使用的方式方法分为同时加入式基体改进剂和预还原式基体改进剂等，本文主要介绍通用型基体改进剂和预还原性基体改进剂。
2.1通用型基体改进剂。
环境监测人员持证上岗石墨炉原子吸收分光光度法试题库
环境监测人员持证上岗石墨炉原子吸收分光光度法试题库(一)基础知识
一、填空题
1．石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有、、和4个阶段。
答案：干燥灰化原子化除残
2．石墨炉原子吸收分析阶段，灰化的含义在于和的灰化清除，保留分析元素。
答案：基体干扰物
3．石墨炉原子吸收光度法测定样品时，载气流量的大小对和
有影响。
答案：分析灵敏度石墨管寿命
二、判断题
1．石墨炉原子吸收光度法测定样品时，干燥阶段石墨炉升温过快会使结果偏低。
( ) 答案：正确
2．石墨炉原子吸收光度法适用于元素的痕量分析。
( )
答案：正确
3．石墨炉原子吸收光度法测定时，加入基体改进剂的作用是只对基体进行改进，提高待测元素灵敏度。
( )
答案：错误
正确答案为：加入基体改进剂的作用是对基体或待测元素进行改进，提高待测元素灵敏度。
4．石墨炉原子吸收光度法测定易挥发元素时，一般原子化阶段快速升温分析灵敏度升高。
( )
答案：错误
正确答案为：一般原子化阶段快速升温分析灵敏度降低。
5．石墨炉原子吸收光度法测定高温元素时，原子化阶段快速升温有助于提高吸收灵敏度。
( )
答案：正确
6．石墨炉原子吸收分光光度仪检出限不但与仪器的灵敏度有关，还与仪器的稳定性(噪声)有关，它说明了测定的可靠程度。
( )
答案：正确
三、选择题
石墨炉原子吸收光度法的特点是。
( )。
石墨炉原子吸收测定铅含量中基体改进剂研究综述
石墨炉原子吸收测定铅含量中基体改进剂研究综述作者：陈梦静李艳吕晓峰来源：《现代农业科技》2016年第18期摘要对石墨炉原子吸收测铅中几种典型的基体改进剂进行了综述，包括无机基改剂、有机基改剂，单独使用某种基改剂、联合使用几种基改剂，讨论其作用机理，并说明典型基改剂的应用参数等。
关键词基体改进剂；铅；石墨炉原子吸收；作用原理中图分类号 O657.31 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）18-0265-03铅是评价环境质量的一项重要指标，过量的铅元素进入环境，严重危害人体健康。
据研究，在铅污染区，人体摄入的铅中50%～90%来源于食物，其中绝大部分来源于粮食和蔬菜[1]。
过量的铅不仅阻碍植物生长发育，降低产量和质量，还会通过食物链的富集严重危害人的神经、消化、免疫和生殖系统[2]，因此实际工作中检测食品和农田土壤中的铅含量对控制农产品的质量尤为重要。
土壤和食品中的有机物及无机杂质对铅的检测有干扰，尤其是食品中的铅含量较低，一般为痕量级别，检测难度较高。
目前，铅的检测方法包括分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、ICP-MS等光谱分析法。
其中，石墨炉原子吸收法由于灵敏度高、检测限低等优点，在痕量重金属检测中得到了广泛的应用。
石墨炉原子分析中干扰最主要的来源是基体[3]。
在样品中加入基体改进剂，能有效解决铅检测背景干扰大、难定量这一难题，为此，学者们做了不懈的努力。
本文在查阅文献的基础上，结合实际工作中的经验，总结在用石墨炉原子吸收检测铅的过程中能有效起作用的典型基体改进剂以及常见的几种混合基改剂。
1 单一基改剂1.1 铵盐典型的铵盐基体改进剂如硫酸铵、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵，其中，磷酸二氢铵是《食品中铅的测定》（GB 5009.12—2010）中推荐的基体改进剂。
路学军[4]研究了添加硫酸铵或磷酸铵，消除了石墨炉原子吸收测定铅时共存金属的干扰。
侯晓燕等[5]和许建明等[6]将氯化物类和硝酸盐类作为背景干扰物，模拟测铅时含有大量基体干扰的样品，注入石墨管后，再注入磷酸二氢铵溶液，减少背景吸收，去除基体干扰，生成的磷酸盐背景吸收也很小，从而达到抑制和消除干扰的目的。
石墨炉原子吸收分析中的基体改进技术及其应用探究
石墨炉原子吸收分析中的基体改进技术及其应用探究发表时间：2020-11-04T11:48:28.597Z 来源：《工程管理前沿》2020年22期作者：张芳[导读] 目前，我国的经济在快速发展，社会在不断进步，石墨炉（GFAAS）原子吸收法灵敏度高、吸收效果好、原子化温度可自由调节、测定速度快张芳（陕西锌业有限公司，陕西商洛 726000）摘要：目前，我国的经济在快速发展，社会在不断进步，石墨炉（GFAAS）原子吸收法灵敏度高、吸收效果好、原子化温度可自由调节、测定速度快，因此在化工、农业、生物、食品、水质监测等领域应用广泛。
但是由于石墨炉原子吸收分析过程中，部分样品基体较为复杂，产生严重的背景吸收干扰，极大地影响了测定结果。
所以还需要对待测样品预处理及石墨原子吸收分析中的基体改进技术进行探讨。
本文主要阐述了基体改进剂的类型、基体改进及降低干扰的途径，以及在基体改进技术未来的发展方向。
关键词：石墨炉（GFAAS）原子吸收；基体改进；应用引言铅、镉为重金属元素，也是工业废水中普遍存在、危害较大的主要污染物。
铅、镉是具有积蓄性的有害元素，铅会对神经系统、消化系统和造血系统造成危害，镉主要蓄积在肾脏，能引起泌尿系统的功能改变，过量铅镉的摄入会严重影响人体健康。
随着环保形势日益严峻，工业外排水指标直接关系到企业的生死存亡，一旦被金属元素污染，在短时间内很难消除，因而监测废水中的铅、镉等金属元素很重要。
石墨炉原子吸收分光光度法采用非火焰原子化系统，其原子化效率高，灵敏度高，可以外排水样品中某些含量较低的金属元素。
目前样品常用预处理采用传统电热板加热消解法、微波消解法、全自动石墨体加热消解法三种处理方法消解废水样品，加入HNO3基体改进剂消除干扰，用石墨炉原子吸收分光光度法测定工业污水中的金属元素。
1基体改进剂及用量的选择样品基质复杂，含有大量重金属类化合物和氨氮有机成分，用石墨炉原子吸收法测定样品铅、镉时可产生较强的背景干扰，因此需加入基体改进剂，防止在灰化过程中可挥发重金属元素挥发损失和消除基体干扰。
石墨炉原子吸收光谱测定人血中铅的含量
实验试剂的配制
基体改进剂
血铅标准品配制
基体改进剂1
Pb标准溶液 0 10 20 40 80
100 ml溶液含0.1% Triton X-100 （WS/T 20-1996），0.1% 硝酸
浓度 （μg/L）
当生活或生产环境不变，铅暴露基本稳定的情况下， 血铅不仅反映了近期的铅接触水平，也一定程度上作 为内暴露水平反映体内的铅负荷
采样方便、不易污染、灵敏度高，血铅常被用于反映 铅对人体危害的指标
实验器材与试剂
仪器：原子吸收分光光度计（有石墨炉原子化 器和背景校正装置）； 铅空心阴极灯；
器材：15ml、1.5 ml 离心管；肝素钠抗凝真空采血管 烧杯、100ml容量瓶、移液管、胶头滴管、移 液枪（1ml及200ul)及枪头
2600
持续时间 (s) 1.0 40 10 0.2 10 5.0
0.9
3.0 0.3 5.0
气体流量 (L/min)
0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.0
0.0
0.0 0.3 0.3
样品检测
注意： 样品检测前，清洗清洁池及进样管；
进样程序开始前，先对石墨管进行空烧，排除 上次检测的余样，减少干扰；
试剂：血样；铅标准储备液（1.00 mg/ml）， 硝酸（G.R）；Triton X-100（G.R）； 磷酸二氢铵溶液（A.R）；高纯水。
实验方法与步骤
（一）溶液配制
铅标准应用液、基体改进剂、血铅标准液
实验方法与步骤
铅标准应用液配制（已配好）
1.00 mg/ml的铅标准储备液用1%的硝酸稀释为： 1 mg/L Pb标准应用液I， 0.1 mg/L的Pb标准应用液II。
石墨炉原子吸收加基体改进剂测定海水中镉1
研究简报石墨炉原子吸收加基体改进剂测定海水中镉马 旭 丁永生3 庞艳华 崔 妍 朱鸣鹤 公维民 丁德文(大连海事大学环境科学与工程学院,大连116026)摘 要 针对石墨炉原子吸收法测定海水中Cd 元素中的影响因素进行了系统地实验分析。
通过采用PdCl 22M g (NO 3)22NH 4NO 3基体改进剂体系,克服了高盐度水体中复杂体系的干扰,并系统地考察了PdCl 2、M g (NO 3)2和NH 4NO 3各自的作用机制。
实验发现,由于能够与Cd 形成高沸点的金属间化合物,PdCl 2提高了Cd 的原子化温度;M g (NO 3)2和NH 4NO 3可以使NaCl (蒸发温度1465℃)等无机盐转化为低沸点的Na NO 3(蒸发温度500℃)和NH 4Cl (蒸发温度340℃),从而降低了灰化温度,减少了被测定物的损失,标准加入的回收率达到97%～103%。
实验结果为原子化升温程序设计(干燥2灰化2原子化)和测定精度的提高提供了依据。
运用本实验技术,测定了盘锦某海区海水中金属Cd 的含量为2.2μg/L 。
关键词 石墨炉原子吸收法,镉,基体改进剂 2003211224收稿;2004204205接受本文系国家863项目资助(No .2002AA648010)1 引 言有害金属元素是对环境质量影响极大的物质,国家标准中对其有严格的规定。
水体中金属物质的检测多采用原子吸收法,其中石墨炉法具有很高的检测灵敏度。
海水是含盐量高的复杂体系,盐分和杂质对测定有很大的干扰,容易形成共存基体的蒸发物,表现为背景干扰相当严重,为痕量测定造成较大误差。
解决该问题的主要方法是加入具有针对性的基体改进剂,提高原子化温度,以确保在灰化阶段即能够把干扰物质去除,又不损失被测物质。
文献[1]曾经报道采用抗坏血酸、磷酸、磷酸二氢铵、硝酸镧、硝酸镁等作基体改进剂测定水、生物和土壤中的镉。
也有报道采用M I B K 2环己烷萃取,硝酸反萃取富集对海水进行预处理,但实际操作繁琐,预处理时间长,所用试剂量大,容易造成试剂污染和待测物的损失。
原子吸收光谱法的原理
原子吸收光谱法原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)，又称原子分光光度法，是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。
中文名原子吸收光谱法外文名Atomic Absorption Spectroscopy光线范围紫外光和可见光出现时间上世纪50年代简称AAS测定方法标准曲线法、标准加入法别名原子吸收分光光度法基本原理原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。
由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。
当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。
特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，在线性范围内与被测元素的含量成正比：A=KC式中K为常数；C为试样浓度；K包含了所有的常数。
此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。
由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。
由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。
AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。
该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。
原子吸收光谱法谱线轮廓原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线，而是占据着有限的相当窄的频率或波长范围，即有一定的宽度。
原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半宽度来表征。
中心波长由原子能级决定。
基体改进剂
基体改进剂
在石墨炉原子吸收分析中，为了增加待测样品溶液基体的挥发性，或提高待测易挥发元素的稳定性，而在待测样品溶液中加入某种化学试剂，以允许提高灰化温度而消除或减小基体干扰，这种化学试剂称之为基体改进剂。
其中，铅和镉的沸点较低，一般需要加基体改进剂。
常用的基体改进剂有磷酸二氢铵、硝酸钯、硝酸镁。
GB 5009.12-2017铅的测定中基改剂为：磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加入少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸(5+95)（标液也是5%硝酸）定容至100ml，混匀。
GB 5009.19-2014 铬的测定中基改剂为：20g/L磷酸二氢铵水溶液。
钯溶液 基体改进剂 原理
钯溶液基体改进剂原理宝子们，今天咱们来聊一聊钯溶液和基体改进剂的原理，这听起来有点高大上，但咱把它掰开了揉碎了，就像聊家常一样，可有意思啦。
咱先说说钯溶液。
钯这个东西呢，在化学的小世界里可是有独特地位的。
钯溶液里的钯离子就像一个个小小的精灵，它们有着自己的特性。
钯是一种贵金属，它的溶液在很多化学分析或者工业应用里都有用武之地。
比如说在一些催化反应里，钯溶液就像是一个超级助手，能够加速反应的进行。
这就好比你在做饭的时候，加了一点神奇的调味料，菜就熟得更快，更好吃了。
那基体改进剂又是啥呢？这基体改进剂啊，就像是一个保护神，专门为了让钯溶液在某些复杂的环境里更好地发挥作用。
你想啊，在实际的化学检测或者反应体系里，可不是只有钯溶液自己在那玩，周围还有各种各样的其他物质，就像一群调皮捣蛋的小怪兽。
这些其他物质呢，有时候会干扰钯溶液发挥它的作用，就像有人在你耳边一直嗡嗡嗡地说话，让你没法专心做事一样。
基体改进剂的原理呢，有点像给钯溶液穿上了一层防护服。
比如说，在一些原子吸收光谱分析中，基体里可能有很多乱七八糟的元素，这些元素会让钯的信号变得模糊不清，就像你在雾里看花一样。
基体改进剂这个时候就会跑出来，它会和那些捣乱的元素或者基体里的一些成分发生反应。
它可能会把那些会干扰的元素给“捆绑”起来，让它们不能去干扰钯溶液。
这就好比是在一场混乱的派对里，基体改进剂是那个维持秩序的保安，把那些捣乱分子给控制住，好让主角钯溶液能够安安心心地做自己的事情。
再打个比方，基体改进剂和钯溶液就像是一对好伙伴。
钯溶液有时候比较脆弱，在复杂的基体环境里可能会“生病”，也就是不能准确地表现出它该有的性质。
基体改进剂就像是一个贴心的小护士，给钯溶液补充营养，增强它的抵抗力。
它可能会改变基体的一些物理或者化学性质，让整个环境变得对钯溶液更加友好。
比如说，它可能会降低基体的挥发性，这样在加热或者其他操作过程中，钯溶液就不会因为基体的变化而受到影响。
食品痕量元素分析中基体改进剂的应用
食品痕量元素分析中基体改进剂的应用摘要】收集了近年国内主要刊物发表的近30篇应用研究文献，就石墨炉原子吸收法分析食品痕量元素分析中基体改进剂的应用及其作用机理进行综述。
【关键词】食品痕量元素分析基体改进剂石墨炉综述使用石墨炉原子吸收法进行食品痕量元素分析，多数样品基体比较复杂，干扰十分严重。
为减少和消除基体干扰，国内外同行已经进行了很多研究工作。
比较有效的方法是应用基体改进剂、石墨管表面涂层处理、塞曼背景扣除或应用L’VOV平台、最大功率升温、快速响应测量系统等技术。
而基体改进剂一直是石墨炉原子化研究中人们关注的重点，目前这方面的研究依然十分活跃。
本文收集了近年国内主要刊物发表的、关于测定食品中痕量元素基体改进剂的研究文献作一综述。
1 食品痕量元素分析中常用的基体改进剂及其作用机理1.1镍、钯和镁镍是最早和广泛地作为砷、硒、锑和铋等元素测定的基体改进剂，它能与待测元素形成热稳定的化合物，从而减少待测元素的灰化损失，提高测定灵敏度。
钯被认为是一种通用的基体改进剂，其作用机理是钯能与Ge、Sn、Pb、Cd、As、Se、Hg等易挥发元素形成热稳定的合金[1]。
陈国征等[2]认为硝酸镁是一种良好的助灰化剂，在灰化过程中能产生NO2和MgO，NO2能促进样品液中有机物氧化分解，减小原子化时的背景干扰，MgO稀释灰分，使灰分均匀分布，有利于提高测定的重现性。
硝酸镁通常与钯共用[1]，当Pd和Mg共存时，Mg沿石墨管表面形成的氧化物层，使Pd以更小的微粒更均匀地铺开，以至在原子化阶段里待测元素可以从Pd中较快地扩散出来，使原子吸收峰更锐，并且有更好的回收率。
1.2铵盐磷酸二氢铵能增加待测元素的稳定性，提高灰化温度，使基体中难挥发盐转化成易挥发盐，增加了挥发性，在原子化之前更多地蒸发逸出石墨管，从而使基体效应的干扰降低。
硝酸铵的加入可降低基体中高浓度的NaCl对待测元素的干扰，使生成的NH4Cl、NaNO3在较低温度时的灰化阶段除去，以消除或降低对测量的干扰[1]。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
基体改进剂在原子吸收分析中的原理
众所周知，在用石墨炉法测铅和镉时，为了减少灰化损失，一般在样品里添加了基体改进剂(也称之为：掩蔽剂)。
这个基改剂一般多采用磷酸二氢胺或磷酸氢二铵，分子式分别是：磷酸二氢铵(磷酸一铵) NH4 H2 PO4
磷酸氢二铵(磷酸二铵) (NH4)2 H PO4
在实践中，我认为使用磷酸氢二铵的效果要稍好于磷酸二氢铵;
干扰GFAAS分析的最常见物质是金属氯化物，如KCl、NaCl等，这类物质在样品中普遍存在，它们的沸点一般在500度以上，超过大多数易挥发性元素的沸点。
如Cd，在450度时就开始挥发。
为了避免灰化阶段损失分析原子，需要限制灰化温度，然而这样一来就无法在灰化阶段驱除氯化物。
加入NH4.H2.PO4(磷酸二氢铵)和加入(NH4)2.HPO4的机理是一样的，它们都与氯化物反应，生成氯化铵和磷酸二氢盐或者磷酸氢盐(化学方程式欠奉，LZ见谅)。
通常，氯化铵在300度左右挥发，便于在灰化阶段驱除，而无论是磷酸二氢盐还是磷酸氢盐，对分析元素的干扰都很弱，这就是这两种基体改进剂的机理。
关键在于对氯的结合，生成在低温就挥发的氯化铵。
显然磷酸氢二铵有两个铵离子，与氯离子的结合效率更高。
这大概就是磷酸氢二铵效果更好的原因吧。
我个人愚见如下：首先加入掩蔽剂后，具体的掩蔽原理是什么?
一种情况是掩蔽剂和基体反应后，生成的新的化合物，其沸点低于原子化温度，从而在原子化阶段只有待测元素，基体在灰化阶段已经挥发。
如果是这种情况的话，那就要看磷酸氢二铵和磷酸二氰胺分别和基体反应后生成的新化合物的沸点来看。
一般情况下磷酸氢二铵生成的化合物沸点较低，这也是为什么安老师觉得效果好的一个原因。