xas与原子吸收光谱
原子吸收光谱产生的机理
原子吸收光谱的机理及原理解析
原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)是一种常用的分析技术,用于测量和分析溶液或气体中的金属元素。
它的产生机理可以概括如下:
1.蒸发和雾化:首先,样品溶液中的金属元素通过加热蒸发的方式转化为气态。
如果样品是固体,它需要通过溶解在适当的溶剂中来形成溶液。
2.吸收:在AAS仪器中,经过蒸发和雾化的金属元素气体进入炉内或火焰中。
炉内通常使用电热炉,而火焰则是由可燃气体(如乙炔)和氧气的混合物燃烧产生的。
在炉内或火焰中,金属元素的原子被激发到高能级。
3.吸收光谱:AAS仪器通过将特定波长的光通过炉内或火焰中的金属气体,测量吸收光的强度。
光源通常是具有窄线宽的光源,例如具有特定波长的空心阴极灯。
当特定波长的光与激发态的金属原子发生共振吸收时,光的强度会减弱,被吸收的光谱线会形成深度吸收谱线。
4.比较和测量:AAS仪器会将被样品吸收的光强度与没有样品的纯溶剂或标准溶液进行比较。
通过测量吸收光强度的差异,可以确定金属元素在样品中的浓度。
总结起来,原子吸收光谱的产生机理涉及将样品中的金属元素转化为气态,将其激发到高能级,通过特定波长的光与金属原子的共振吸收来测量吸收光强度的差异,从而分析金属元素的浓度。
原子吸收光谱
当光源辐射出待测元素的特征 谱线,通过样品的原子蒸气时,被
蒸气中的待测元素的基态原子所吸
收,测量基态原子对特征谱线的吸 收程度,进行定量分析。
AAS特点:
1)灵敏度高:火焰原子法,10-6 级,有时
可达10-9级;石墨炉可达10-9~10-14级。
2)准确度较高 3)干扰小,选择性极好; 4)分析速度快 5)试样用量少
管内的停留时间,以利于对光产 生吸收,还可减小试样被Ar气 稀释,提高分析的灵敏度。
净化
通过高温灼烧及吹气,将残留于石墨
管中的难挥发杂质进一步除去,以避免记
忆效应对下次测定的干扰。净化石墨管的
温度,一般高于原子化温度。通常用较短
的时间(2~5 s),以延长石墨管的寿命。 通过测定空白值,可观察是否已将石墨管
谱线轮廓
(c)
(a)发射线轮廓 (b)吸收线轮廓 (c)吸收系数轮廓
谱线轮廓常以为中心频率0 (或中心
波长0)和半宽度来表征。中心频 率0 是指最大发射或吸收线强度I0所
对应的频率,半宽度则为最大发射
或吸收线强度一半1/2 I0处谱线轮廓 上两点之间的频率差。
K0称为峰值吸收系数;0为
2. Doppler变宽:它与相对于观察者的原
子的无规则热运动有关。又称热变宽。
Doppler变宽 与谱线波长,相对原子质
量和温度有关, 多在10-3nm数量级。
3. 碰撞变宽
在一定蒸汽压力下,粒子之间
相互碰撞引起的变宽,称为碰撞变
宽(Collisional broadening)。它是 由于碰撞使激发态寿命变短所致。
当e a时,发射线很窄,
发射线的轮廓可认为是一个矩 形,则在发射线的范围内各波 长的吸收系数近似相等,即K
x射线吸收光谱 样品 基底材料
X射线吸收光谱(X-ray absorption spectroscopy,XAS)是一种用于研究材料结构和化学状态的有力技术。
它通过测定材料对X射线的吸收情况,可以提供有关材料内部原子的信息,包括电子态、原子之间的相互作用以及晶格结构等。
在XAS技术中,样品的基底材料对实验结果有着重要的影响,不同的基底材料可能会对样品的反射、吸收等性质产生显著影响。
本文将就X射线吸收光谱中样品基底材料的选择和影响进行讨论。
1. 基底材料的选择在进行X射线吸收光谱实验时,选择合适的基底材料对于获得准确的实验数据至关重要。
一般来说,基底材料需要具备以下特点:(1)化学稳定性:基底材料需要在实验条件下具有良好的化学稳定性,不会与样品发生化学反应,从而影响实验结果的准确性。
(2)透射性:基底材料需要具有较好的透射性,能够充分地透射X射线,使得样品的吸收信号能够得到准确测量。
(3)机械稳定性:基底材料还需要具有良好的机械稳定性,能够确保在实验过程中不会发生形变或破损。
在实际应用中,常用的基底材料包括石英、硅、玻璃等。
这些材料具有良好的化学稳定性和透射性,并且相对容易加工成薄膜样品,适用于XAS实验的要求。
2. 基底材料的影响基底材料的选择不仅仅影响到实验过程中的操作和信号测量,还会对实验结果产生一定的影响。
基底材料对X射线吸收光谱的影响主要包括以下几个方面:(1)背景信号:基底材料本身也会对X射线的透射和吸收产生影响,因此在测量实验时需要对基底材料的背景信号进行准确的修正,以确保获得准确的样品吸收信号。
(2)光能衍射:一些基底材料具有一定的光能衍射性质,会导致X射线的散射,从而影响实验信号的测量。
(3)化学相容性:部分样品可能与特定的基底材料相容性较差,会导致样品在基底上的固定困难或者发生化学反应,从而影响实验结果的稳定性。
对于不同的样品和实验要求,需要针对性地选择合适的基底材料,并针对基底材料可能产生的影响进行充分的考虑和修正,从而得到可靠的实验结果。
原子吸收光谱法课件
01
火焰
02
单色器
03
检测器
04
放大读数
05
助燃气
06
燃气
07
原子化系统
08
试液
09
空心阴极灯
10
第二节 基本原理
第二节 基本原理
二、基态原子和原子吸收光谱的产生 (一)基态原子的产生 MX试样溶液雾粒喷入高温火焰中发生蒸发脱水、热分解原 子化、激发、电离、化合等一系列过程 脱水 气化 1) MX(湿气溶液) MX(s) MX(g) 原子化 2) MX(g) M(g) +X(g)
压力变宽( △f L )
第二节 基本原理
第二节 基本原理
压力变宽分为 Lorentz变宽和 Holtsmark变宽。其值与 火焰温度 的平方根成反比,却明显地随气体压力的增大而增大。 4)谱线迭加变宽 由于同位素存在而引起的变宽。 5)自吸变宽 在空心阴极灯中,激发态原子发射出的光被阴极周围的同类基态 原子所吸收的自吸现象也会使谱线变宽,同时使发射强度变弱。自 吸变宽随灯电流的增大而增大。
第二节 基本原理
三、基态与激发态原子的分配关系 一定火焰温度下,当处于热力学平衡时,火焰中基态与激发态 原子数的比例关系服从Bolzman分布定律: Nq/N0=(gq/g0)×e-(Eq-E0)/KT (1) 式中,Nq、N0:分别是激发态、基态原子数 gq、g0:分别是激发态、基态统计权重 Eq、E0:分别是激发态、基态原子的能级 K:Bolzman常数(1.38 × 10-16erg/K) T:热力学温度
第二节 基本原理
吸收光谱
发射光谱
图2 钠原子的吸收光谱与发射光谱图
波长(nm) 2000 1000 800 500 400 300
原子吸收光谱法(word版)
原子吸收光譜法(AAS)授課教授:何志松組員:993505 潘立宸993521 許倇瑄993540 鄭凱澤SP0121040 劉天壬摘要原子吸收光譜(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),即原子吸收光譜法,是基於氣態的基態原子外層電子對紫外光和可見光範圍的相對應原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎的分析方法,是一種測量特定氣態原子對光輻射的吸收的方法。
原子吸收光譜法(AAS)是利用氣態原子可以吸收一定波長的光輻射,使原子中外層的電子從基態躍遷到激發態的現象而建立的。
由於各種原子中電子的能級不同,將有選擇性地共振吸收一定波長的輻射光,這個共振吸收波長恰好等於該原子受激發後發射光譜的波長,由此可作為元素定性的依據,而吸收輻射的強度可作為定量的依據。
由於在原子的電子能階中並沒有振動和轉動能階,因此,原子吸收線非常窄,並不像分子吸收帶那麼寬廣,而且,每一原子有其特定的吸收光譜線,故根據原子吸收的分析方法有高度的選擇性(selectivity)。
關鍵字基本原理優缺點影響因素組件干擾及消除測定條件AAS發展歷史1、第一階段:原子吸收現象的發現與科學解釋早在1802年,伍朗斯頓(WHWollaston)在研究太陽連續光譜時,就發現了太陽連續光譜中出現的暗線。
1817年,弗勞霍費(J.Fraunhofer)在研究太陽連續光譜時,再次發現了這些暗線,由於當時尚不了解產生這些暗線的原因,於是就將這些暗線稱為弗勞霍費線。
1859年,克希荷夫(G.Kirchhoff)與本生(R.Bunson)在研究鹼金屬和鹼土金屬的火焰光譜時,發現鈉蒸氣發出的光通過溫度較低的鈉蒸氣時,會引起鈉光的吸收,並且根據鈉發射線與暗線在光譜中位置相同這一事實,斷定太陽連續光譜中的暗線,正是太陽外圍大氣圈中的鈉原子對太陽光譜中的鈉輻射吸收的結果。
2、第二階段: 原子吸收光譜儀器的產生原子吸收光譜作為一種實用的分析方法是從1955年開始的。
原子吸收光谱原理、检测方法及经典问题分析
原子吸收光谱原理、检测方法及经典问题分析原子吸收光谱法是一种简便且易掌握的分析方法,但精密度却不是很高,其主要原因是原子吸收光谱仪的干扰因素多,在实验过程中常会遇到一些问题,例如标准曲线的制定,样品的稀释等。
原子吸收光谱法自二十世纪五十年代中期问世以来,在国内外都得到了迅速发展,由于其具有方法灵敏、准确、选择性好、抗干扰能力强、快速等优点,而被广泛地应用化学分析的各个领域,并且部分被列为标准分析方法。
近年来原子吸收光谱法在各个检测领域都得到了广泛的重视和应用,并已成为一种实验室重金属检测日常惯用的分析手段和方法。
一、原子吸收光谱法的原理蒸汽中待测元素的气态基态原子会吸收从光源发出的被测元素的特征辐射线,具有一定选择性,由辐射减弱的程度求得样品中被测元素的含量。
当辐射通过原子蒸汽,且辐射频率等于原子中电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量的频率时,原子从入射辐射中吸收能量,产生共振吸收。
原子吸收光谱是由于电子在原子基态和第一激发态之间跃迁产生的。
每一种原子的能级结构均是独特的,故原子有选择性的吸收辐射频率。
因此,在所有情况下,均可产生反映该种原子结构特征的原子吸收光谱。
二、原子吸收光谱检测方法:1、氢化物发生法氢化物发生法适用于容易产生阴离子的元素,如Se、Sn、Sb、As、Pb、Hg、Ge、Bi等。
这些元素一般不采取火焰原子化法检测,而是用硼氢化钠处理,因为硼氢化钠具有还原性,可以将这些元素还原成为阴离子,与硼氢化钠中电离产生的氢离子结合成气态氢化物。
如土壤监测中运用流动注射氢化物原子吸收检测河流中所含的沉积物汞和砷,经过试验后,检出砷限为2ng/L,精密度为1.35%至5.07%,准确度在93.5%至106.0%;检出汞限为2ng/L,精密度为0.96%至5.52%,精准度在93.1%至109.5%。
这种方法不仅快速、简便,且准确度和精密度非常高,能更好的测试和分析环境样品。
2、石墨炉原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法是一种用电流加热原子化的分析方法。
原子吸收光谱法ppt课件
定量分析的依据
基态原子对共振线的吸收程度 与蒸气中基态原子的数目和原子蒸气 厚度的关系,在一定的条件下,服从 朗伯-比耳定律:
8
定量分析的依据
由于原子化过程中激发态原子数目和离子 数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近 于被测元素的总原子数目,而总原子数目与溶液 中被测元素的浓度c成正比。在L一定条件下:
9
原子吸收分光度计
10
原子吸收分光度计
光源 原子化器 单色器 检测系统
思考:光学系统(单色器)为什么在原子化器和检 测系统之间?
11
➢光 源
提供待测元素的特征光谱。获得较 高的灵敏度和准确度。
光源应满足如下要求; 1 能发射待测元素的共振线; 2 能发射锐线; 3 辐射光强度大,稳定性好。
12
注意:在高浓度时,标准曲线易发生弯曲。 27
➢标准加入法
计算法:
设容量瓶A,待测元素浓度Cx,吸光度Ax; 容量瓶B,待测元素浓度为(Cx+Cs),吸光 度为Ax+s,可求得被测试液元素的浓度为:
28
➢标准加入法
作图法:
设同体积容量瓶编号 A B C D
试液+标准溶液浓度 cx cx+ cs cx+ 2cs cx+ 4cs
原子化过程分为干燥、灰化(去除基体)、 原子化、净化( 去除残渣)四个阶段,待测元 素在高温下生成基态原子。
21
石墨炉原子化装置
优点:原子化程度高,试样用量少(1100μL),可测固体及粘稠试样,灵敏度 高,检测极限10-12 g/L。
缺点:精密度差,测定速度慢,操 作不够简便,装置复杂。
22
➢单色器
质和内充惰性气体的光谱; 14
原子吸收光谱分析-中国科学院中国科技大学公共技术服务中心
1970 年 Perkin-Elmer 公司生产了世界上第一 台HGA-70型石墨炉原子吸收光谱仪。 1976年日本日立公司推出了第一台塞曼效应 校正背景的原子吸收光谱仪。 1989 年日立公司推出了 Z-9000 型原子吸收光 谱仪,采用四通道系统,能同时测定4个元素。 1990年美国Perkin-Elmer公司又生产了世界上 第一台 PE-4100ZL 型横向加热、纵向磁场调制石 墨炉原子吸收光谱仪。 1994 年 Perkin-Elmer 公司推出 SIMAA-6000 型 多元素同时测定原子吸收光谱仪,使用中阶梯光 栅和固体检测器,获得了二维色散的光谱图。
10/22/2018 原子吸收光谱分析 6
2.原子吸收光谱分析在国外的发展
尽管早在两百多年前就已经发现了原子吸收 现象,但在之后的一百五十年间这种发现仅仅应 用于天文观察领域内,在分析化学领域中一直未 能得到重视和应用,其根本原因是仪器制造上的 困难。但1939年伍德森(T. T. Woodson)还是利用 原子吸收现象测定了空气中汞的含量。 上个世纪初,原子结构和原子光谱理论的建 立,使得火焰原子发射光谱分析得到了迅速的发 展,制造了大量的原子发射光谱仪器,测定了大 量的样品中碱金属和碱土金属的含量。这些原子 发射光谱仪的出现尤其是原子光谱理论的建立, 促进了原子吸收理论的发展。
10/22/2018 原子吸收光谱分析
10/22/2018
原子吸收光谱分析
4
1860 年,克希霍夫 (G. R. Kirchoff) 和本生 (R. Bunsen)用钠光灯照射含有食盐的火焰,发现 这些火焰对钠光有吸收现象。
10/22/2018
原子吸收光谱分析
原子吸收光谱法的原理
原子吸收光谱法原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),又称原子分光光度法,就是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,由特征谱线的特征性与谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。
中文名原子吸收光谱法外文名Atomic Absorption Spectroscopy光线范围紫外光与可见光出现时间上世纪50年代简称AAS测定方法标准曲线法、标准加入法别名原子吸收分光光度法基本原理原子吸收光谱法(AAS)就是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。
由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。
当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都就是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。
特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性范围内与被测元素的含量成正比:A=KC式中K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。
此式就就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础由于原子能级就是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都就是有选择性的。
由于各元素的原子结构与外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。
由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。
AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。
该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。
原子吸收光谱法谱线轮廓原子吸收光谱线并不就是严格几何意义上的线,而就是占据着有限的相当窄的频率或波长范围,即有一定的宽度。
原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心波长与半宽度来表征。
完整word版原子吸收光谱法的原理
原子吸收光谱法原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),又称原子分光光度法,是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。
中文名原子吸收光谱法外文名Atomic Absorption Spectroscopy光线范围紫外光和可见光出现时间上世纪50年代简称AAS测定方法标准曲线法、标准加入法别名原子吸收分光光度法基本原理原子吸收光谱法(AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。
由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。
当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。
特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性范围内与被测元素的含量成正比:A=KC1 / 8式中K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。
此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的。
由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。
由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。
AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。
该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。
原子吸收光谱法谱线轮廓原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线,而是占据着有限的相当窄的频率或波长范围,中心波原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半宽度来表征。
即有一定的宽度。
原子吸收光谱 基本原理与分析方法 PPT
无极放电灯
无极放电灯已在原子吸收光谱的常规分析方法 中得到了应用,并已开始用来代替一些元素的 光源。例如As,使用砷无极放电灯后,灵敏度 提高了一倍,检出限改善了一个数量级。全部 的挥发性元素都有了各自的无极放电灯。 用无极放电灯所得到的检出限与其他光源相比 一般总要好一至二倍。但更为主要的是挥发性 元素的空心阴极灯常常是不稳定的和寿命较短, 而同元素的无极放电灯却有较好的稳定性和较 长的寿命。换言之,空心阴极灯和无极放电灯 彼此互为补充
四、原子吸收光谱分析中的干扰
样品中存在与分析元素伴生的其他组分可能引 起各种干扰,从而导致测定产生系统误差。火 焰,石墨材料,石英池等原子化介质的影响或 溶剂的影响,一般不视为干扰,因为它们对样 品和标准溶液或溶剂的影响。在计算过程中如 果对于干扰没有适当的估计,干扰将使分析结 果产生误差。在光谱化学分析中,一般将干扰 分为两类:光谱干扰和非光谱干扰。
二、相关概念
谱线宽度 由于在每一能级上的几率分布和海森堡测 不准原理,共振线的自然宽度为10-5nm数 量极。谱线的自然宽度受多种因素影响, 例如原子的无序热运动和原子间的各种碰 撞,因此,实际的谱线宽度要稍宽一些。
二、相关概念
第一种影响,即原子的无序热运动的印 第一种影响 象使谱线轮廓呈原子速度的Maxwell分布 形状,它可用高斯函数来表达,即通常 说的多普勒效应。
原子化器
原子化的方法用得最久和最广泛的是将溶 液喷雾到火焰中去。70年代以后,石墨炉 技术,氢化物技术和冷蒸汽技术都显示了 相当的重要性,特别是对痕量和超痕量元 素的测定。这些技术都成为原子吸收火焰 技术的补充。针对不同的测定技术,也有 不同的原子化技术。
光路与检测器
光路:包括狭缝,棱镜和光栅等。其作用简而言之 就是将共振线与其他谱线分开,并携带最大的信息 量到达检测器。 检测器:首先是光电倍增管,将光信号转变成电信 号。在早期仪器中多数用校正过的刻度的表头作为 测量的读出系统。现在所有的原子吸收光谱仪都带 有数字显示,或者有视频显示终端,它可将信号图 形显示在屏幕上。使用图形纪录仪,打印机或绘图 仪可以得到分析结果的原始图。
《原子吸收光谱》PPT课件
10-5nm数量级。
2. 多普勒变宽
●由辐射原子无规则的热运动引起。这一 不规则的热运动与观测器两者间形成相 对位移运动,从而发生多普勒效应,使 谱线变宽。又称热变宽。
●一般可达10-3nm。 ●是谱线变宽的主要因素。
多普勒变宽的半宽度:
谱线宽度
●谱线具有一定的宽度,主要有两方面的 因素;
●一类是由原子性质所决定的,例如,自 然宽度;
●另一类是外界影响所引起的,例如,热 变宽、碰撞变宽等。
1. 自然宽度
自然变宽的半宽度ΔνN=1/(2πτi) ●没有外界影响,谱线仍有一定的宽度称为自然
宽度。 ●它与激发态原子的平均寿命(τi)有关,平均寿命
使用空极阴极灯可以得到强度大、 线很窄的待测元素的特征共振线。
二、原子化器
◆原子化器的功能是提供能量,使试样干燥、蒸 发和原子化。入射光束在这里被基态原子吸收, 因此也可把它视为“吸收池”。
◆常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子 化器。
对原子化器的基本要求:
☆必须具有足够高的原子化效率 ☆必须具有良好的稳定性和重现形 ☆操作简单及低的干扰水平等
●辐射强度大,背景小,利于信背比改善; ●辐射光强稳定,利于提高测量精度; ●结构牢靠,使用寿命长等。
空心阴极灯、高频无极放电灯、蒸气放电 灯均符合上述要求,适用于AAS。
空心阴极灯
① 构造
阴极:空心圆柱形,由待测元素的高纯金属和合 金直接制成,贵重金属以其箔衬在阴极内壁钨 棒作成圆筒形筒内熔入被测元素。 阳极: 钨棒装有钛, 锆, 钽金属作成的阳极钨 棒,上面装有钛丝或钽片作为吸气剂。 灯的光窗材料:根据所发射的共振线波长而定, 在可见波段用硬质玻璃,在紫外波段用石英玻 璃。
【原子吸取光谱】原子吸取光谱三个常见问题
【原子吸取光谱】原子吸取光谱三个常见问题1.原子吸取光谱试验条件的选择原子吸取光谱法又称分光光谱法,这种方法基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸取,及特征谱线因此显现的特征性和谱线被减弱程度对待测元素进行分析。
具有精准度高、选择性好、分析速度快、应用范围广等优点。
但在实际试验过程中,影响测量条件的可变因素多,想要仪器有更好的检测效果,在试验条件选择上很紧要。
1.吸取波长(分析线)的选择一般选用共振吸取线为分析线,测量高含量元素时,可选用灵敏度较低的非共振线为分析线。
如测Zn时常选用灵敏线213.9nm波长,但当Zn的含量高时,为保证工作曲线的线性范围,可改用次灵敏线307.5nm波上进行测量。
As,Se等共振吸取线位于200nm以下的远紫外区,火焰组分对其明显吸取,故用火焰原子吸取法测定这些元素时,不宜选用共振吸取线为分析线。
测Hg时由于共振线184.9nm会被空气猛烈吸取,只能改用此灵敏线253.7nm测定。
2.狭缝宽度的选择狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接受的能量。
调整不同的狭缝宽度,测定吸光度随狭缝宽度而变化,当有其它谱线或非吸取光进入光谱通带时,吸光度将立刻削减。
应选取得不引起吸光度削减的狭缝宽度。
对于谱线简单的元素,如碱金属、碱土金属可接受较宽的狭缝以削减灯电流和光电倍增管高压来提高信噪比,加添稳定性。
对谱线多而杂的元素如铁、钴、镍等,需选择较小的狭缝,防止非吸取线进入检测器,来提高灵敏度,改善标准曲线的线性关系。
3.燃烧器的高度及与光轴的角度锐线光源的光束通过火焰的不同部位时对测定的灵敏度和稳定性有确定影响,为保证测定的灵敏度高应使光源发出的锐线光通过火焰中基态原子密度峰值的“中心薄层区”。
这个区的火焰比较稳定,干扰也少,约位于燃烧器狭缝口上方20mm—30mm相近。
通过试验来选择适当的燃烧器高度,方法是用一固定浓度的溶液喷雾,再缓缓上下移动燃烧器直到吸光度达峰值,此时的位置即为合适的燃烧器高度。
原子吸收光谱法
原子吸收光谱法原子吸收光谱,又称原子分光光度法,是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。
分析过程:用(锐线光源)同种原子发射的特征辐射照射试样溶液被雾化和原子化的原子蒸气层,测量(特征辐射)透过的光强或吸光度,根据吸光度对浓度的关系计算试样中被测元素的含量。
原子吸收分光光度计,物质产生原子蒸气对特定谱线的吸收作用进行定量分析的装置。
一、基本原理原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。
由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。
当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。
特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性范围内与被测元素的含量成正比:A=KC式中K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。
此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的。
由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。
由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。
AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。
该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。
二、谱线轮廓原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线,而是占据着有限的相当窄的频率或波长范围,即有一定的宽度。
原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半宽度来表征。
中心波长由原子能级决定。
半宽度是指在中心波长的地方,极大吸收系数一半处,吸收光谱线轮廓上两点之间的频率差或波长差。
沉积物中元素地球化学特征及其指示意义
沉积物中元素地球化学特征及其指示意义一、沉积物中元素地球化学特征概述沉积物作为地球表层环境的重要组成部分,记录了地球化学循环和地质历史的信息。
沉积物中元素的地球化学特征,不仅反映了其来源和形成过程,而且对环境变化、资源勘探和灾害预警等方面具有重要的指示意义。
沉积物中元素的地球化学研究,涉及到元素的丰度、分布、形态及其与环境因素的相互作用。
1.1 沉积物中元素的来源沉积物中元素的来源可以分为自然来源和人为来源。
自然来源主要包括地壳风化、火山活动、生物循环等过程,而人为来源则涉及到工业排放、农业活动、城市化进程等。
不同来源的元素在沉积物中的丰度和分布模式存在显著差异。
1.2 沉积物中元素的分类沉积物中的元素可以根据其地球化学行为和环境效应进行分类。
例如,可以根据元素的生物可利用性将其分为生物必需元素和非必需元素,或者根据其对环境的潜在影响将其分为有益元素和有害元素。
1.3 沉积物中元素的分析方法对沉积物中元素进行准确分析是研究其地球化学特征的基础。
常用的分析方法包括原子吸收光谱法(AAS)、感应耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、X射线荧光光谱法(XRF)等。
这些方法各有优势,能够提供元素的定量信息和形态信息。
二、沉积物中元素地球化学特征的指示意义沉积物中元素的地球化学特征对于理解环境变化、评估环境质量、指导资源开发等方面具有重要的指示作用。
2.1 环境变化的指示沉积物中元素的丰度和分布模式可以作为环境变化的指示器。
例如,某些元素的异常富集可能指示着特定污染物的输入,而某些元素的缺乏可能反映了生态系统的退化。
通过分析沉积物中元素的时间序列变化,可以重建古环境条件和历史事件。
2.2 环境质量评估沉积物中元素的地球化学特征可以用来评估环境质量。
通过设定元素的背景值和生态阈值,可以判断沉积物是否受到污染,以及污染的程度和范围。
此外,沉积物中某些元素的形态和生物可利用性也是评估环境风险的重要参数。
2.3 资源勘探指导沉积物中元素的地球化学特征对于矿产资源的勘探具有指导意义。
xas与原子吸收光谱
xas与原子吸收光谱
XAS和原子吸收光谱都是用于元素分析的技术,但它们在原理和应用上有所不同。
XAS,即X射线吸收光谱,是一种研究材料对X射线的吸收和散射的技术。
当X射线透过样品时,其强度会因材料的结构和组成而发生衰减。
这种衰减程度与元素的种类和含量有关,因此可以用于元素的定性甚至定量分析。
在XAS中,当光子能量与电子层跃迁能量相等时,光子被原子共振吸收,吸收强度大大增强,表现为吸收系数的突变。
原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)是20世纪50年代发展起来的一种技术,它利用气态原子对特定波长的光辐射的吸收作用进行定量分析。
当光源发射的光通过待测元素的基态原子蒸气时,基态原子吸收特定波长的光辐射,形成了一个暗区。
在通过蒸气前的光辐射强度与通过蒸气后的光辐射强度之差与被测元素的特征辐射的透射强度成正比,由此可对样品中待测元素进行定量测定。
总的来说,XAS和原子吸收光谱都是利用光的吸收性质进行元素分析的方法,但它们在光源、应用范围和检测原理上有所不同。
xas与原子吸收光谱 -回复
xas与原子吸收光谱-回复X射线吸收光谱(XAS)是一种分析技术,可以用来研究材料中原子的电子结构。
在XAS实验中,样品暴露在高能射线,通常是X射线或γ射线,的辐射下。
通过测量样品对射线的吸收程度,我们可以了解原子的能带结构、价电子态和化学键的性质。
XAS有许多应用领域,包括材料科学、催化剂研究、固体物理学和生物化学等。
XAS实验的原理基于原子吸收射线的分析。
当高能射线照射到样品上时,样品中的原子会吸收部分射线的能量。
这种吸收过程是由于射线的能量正好和原子内的电子能级之间的能量差相匹配。
当射线的能量与原子内的特定电子能级匹配时,吸收现象就会发生。
为了测量样品对射线的吸收程度,我们需要使用一个特殊的仪器,称为XAS谱仪。
XAS谱仪由四个主要部分组成:射线源、样品台、能量选择器和探测器。
射线源产生高能的射线,常见的射线源包括同步辐射和X射线管。
样品台用于支撑和定位样品。
能量选择器可以选择特定能量的射线,以便进行研究。
探测器测量射线通过样品时的吸收强度。
XAS谱仪运行的过程如下:首先,样品被放置在样品台上,并定位到射线的路径上。
然后,射线源发出高能射线。
这些射线通过经过选择的能量后,照射到样品上。
样品对射线的吸收会导致射线的强度减弱。
探测器收集通过样品的射线,并测量其强度。
根据射线的吸收程度,我们可以推断原子的电子结构和能带情况。
XAS实验通常使用两种技术:X射线吸收近边结构(XANES)和扩展X 射线吸收精细结构(EXAFS)。
XANES技术用于研究原子的局域电子结构和化学键性质。
它可以提供关于原子的氧化态、配位数和结合方式的信息。
EXAFS技术用于研究原子的近邻环境和晶格缺陷。
它可以提供关于原子周围键长、键角和配位数的信息。
在XAS实验中,数据分析也是非常重要的。
我们需要收集和处理大量的实验数据,以获取准确的结果。
首先,我们需要校准能量选择器和探测器,以确保准确测量射线的能量和强度。
然后,我们需要对实验数据进行谱线拟合,以提取关于原子的信息。
氢氧化钾纯度
氢氧化钾纯度氢氧化钾是一种重要的化学物质,用于制造许多高级的产品。
由于它的良好的功能,越来越多的人将氢氧化钾作为生产制造的优质原材料。
但是,只有纯度足够高的氢氧化钾才能满足高标准的产品的需求。
因此,氢氧化钾纯度的检测和确定一直是化学研究领域的一个重要课题。
氢氧化钾纯度的检测可以通过物理、化学和分析化学方法来完成。
其中物理方法可以采用X射线衍射仪、红外光谱法等技术,而化学方法则可以使用电位滴定、酸度测定等技术。
最先进的分析化学方法可以使用核磁共振波谱(NMR)、气相色谱(GC)、X射线吸收光谱(XAS)、离子交换法等。
在实际应用中,常用的检测氢氧化钾纯度的一般方法是离子交换法。
这种方法比较简单,它利用离子交换树脂对氢氧化钾中的不同离子进行分离,随后用适当的测定方法,如原子吸收法、发射光谱法等,来测定样品中每一种离子的浓度,从而得出氢氧化钾的纯度。
另外,近年来开发的一种比离子交换法更先进的技术是分子吸附法,它能更准确地测量氢氧化钾中不同离子的浓度。
虽然测定氢氧化钾纯度的方法有很多,但是这些方法本身也存在一些局限性。
首先,大多数的方法都要求样品必须先进行处理,如分离、纯化等,这需要耗费大量的时间和经费,从而降低整个检测过程的效率。
其次,由于氢氧化钾样品中含有许多混合物,有些方法检测不到。
这会导致无法确定氢氧化钾样品的纯度。
因此,有必要不断开发准确、快捷、简便的新方法,更加有效地测定氢氧化钾的纯度。
目前,应用微流技术进行氢氧化钾纯度检测已经取得较大的成功,相关技术的研究也正在发展中。
综上所述,氢氧化钾的纯度检测一直是化学研究领域的一项重要课题,其重要性在逐渐增加。
不同的技术检测氢氧化钾纯度各有优劣,新的技术也正在不断发展,以满足不断增长的需求。
积极的研究与改进,将有助于更有效地检测氢氧化钾的纯度,从而更好地生产出更高质量的产品。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
xas与原子吸收光谱
X射线吸收光谱(X-ray absorption spectroscopy,简称XAS)
是一种研究材料内部结构和化学成分的技术。
X射线是一种高能的电磁辐射,具有很强的穿透能力,能够穿过物质中的原子和分子。
当X射
线通过物质时,会发生与材料内部电子的相互作用,进而被材料吸收。
通过测量吸收率随能量的变化,可以得到材料的XAS谱。
XAS是一种非破坏性的分析技术,可以在原子尺度上获取材料的详细信息。
利用XAS技术可以研究材料的电子结构、化学键性质、离子
的位置和价态等。
这项技术在材料科学、固体物理、无机化学等领域
得到广泛应用。
XAS技术的基本原理是根据不同元素的吸收截面的差异来反推样品的化学信息。
当X射线穿过物质时,会与物质内部的电子相互作用。
电子的能态以及与核的相互作用影响了材料对X射线的吸收。
吸收谱
中的吸收峰反映了材料中各种原子的存在和化学环境。
由于不同元素
的吸收截面差异很大,XAS可以用来分辨不同元素的存在以及它们的化学特性。
XAS技术有两种基本模式:吸收近边结构(XANES)和扩展X射线
吸收谱(EXAFS)。
XANES可以提供元素在材料中的化学价态、配位数、晶体场和键长等信息。
而EXAFS可以提供元素周围原子的位置、离子
波动和化学键的性质等信息。
XAS技术主要通过X射线吸收光谱仪进行实验研究。
典型的XAS谱仪包括可调谐X射线源、待测样品、能量可调的检测器和数据采集系
统等组成。
在实验中,样品首先被照射高能的X射线,然后通过检测
器测量吸收率的变化。
XAS技术的应用非常广泛。
在材料科学领域,XAS可以用来研究材
料的结构和性质,如催化剂、电池材料和功能材料等。
在环境科学中,XAS可以用来研究土壤和水中污染物的化学形态和迁移行为。
在生物医学领域,XAS可以用来研究生物体内的金属离子和其他元素的分布和化学环境。
总之,XAS技术是一种非常强大的材料分析技术,可以提供关于材料内部结构和化学成分的详细信息。
通过XAS的研究,可以深入了解
材料的电子结构和原子间的相互作用,有助于我们进一步理解和改善
材料的性能和功能。