纳米粉体制备方法总结文档(最新版)
沉淀法制备纳米粉体
实验名称：沉淀法制备纳米ZnO粉体纳米ZnO是一种新型高功能精细无机产品。
由于其本身具有无毒、非迁移、比表面积大、表面张力大、磁性强、吸收和散射紫外线能力强等特性，与普通ZnO相比，展现出许多优异的性能。
纳米ZnO在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等方面具有重要的应用价值，其前景非常广阔。
11。
近几年来，纳米ZnO以其特有的性质引起了广泛的关注，已成为21世纪材料科学研究的热点之一。
制备纳米Zn0的方法很多，分为气相法、液相法和固相法。
其中，化学沉淀法是制备纳米ZnO的常用方法。
一般采用直接沉淀法和均匀沉淀法合成纳米ZnO粉体。
用常规沉淀法制备纳米ZnO粉体易产生团聚，因此在实验中加人了不同的表面活性刺对纳米ZnO粉体进行改性，提高了分散性，有效控制了粉体粒径大小。
本工作以Zn(NO3)2·6H2O、碳酸铵、无水乙醇为原料，分别对加入表面活性剂的直接沉淀法和均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体进行了研究，并对各影响因素进行了讨论，得出了纳米氧化锌制备的优化工艺条件。
一．实验目的1. 了解沉淀法制备纳米ZnO粉体的概念及其在科研与生产中的作用；2. 掌握沉淀法制备纳米ZnO粉体的原理及方法；3．通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。
二．实验原理均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。
所加入的沉淀剂不直接与被沉淀组分发生反应，而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地、缓慢地析出。
该法得到的粒子粒径分布较窄，分散性好，工业化放大被看好。
常用的均匀沉淀剂有碳酸铵和六亚甲基四胺(C6H12N4)。
其反应原理如下（以碳酸铵作沉淀剂）(NH4)2CO3 +3 H2O==CO2↑+2NH3•H2OZn2++CO32-==ZnCO3Zn2++2NH3•H2O==Zn(OH)2↓+2NH4+Zn(OH)2== ZnO + H2O↑ZnCO3== ZnO + CO2↑三．实验器材：实验仪器：恒温磁力搅拌器、电子天平、电热鼓风干燥箱、真空抽滤装置、研钵、烧杯、玻璃棒、量筒、表面皿、胶头滴管、XRD衍射仪实验原料：、硝酸锌、碳酸铵、无水乙醇四．实验过程1. 称取7.8克硝酸锌溶于40ml去离子水。
纳米TiO2粉体制备方法
1. 纳米TiO 2粉体制备方法物理法 气相冷凝法:预先处理为气相的样品在液氮的气氛下冷凝成核制得纳米TiO2 粉体,但该法不适于制备沸点较高的半导体氧化物高能球磨法:工艺简单,但制得的粉体形状不规则,颗粒尺寸分布宽,均匀性差化学法 固相法:依靠固体颗粒之间的混合来促进反应,不适合制备微粒液相法:就是将钛的氯化物或醇盐先水解生成氢氧化钛(或羟基氧钛) ,再经煅烧得到TiO2. 研究最广泛。
以四氯化钛为原料,其反应为TiCl4 + 4H2O → Ti (OH) 4 + 4HCl ,Ti (OH) 4 → TiO2 + 2H2O.以醇盐为原料,其反应为Ti (OR) 4 + 4 H2O → Ti (OH) 4 + 4 ROH ,Ti (OH) 4−−−→煅烧TiO2 + 2 H2O. 主要包括硫酸法、水解法、溶胶-凝胶(Sol2gel) 法、超声雾化、热解法等。
溶胶- 凝胶法就是将钛醇盐制备成二氧化钛溶胶. 为了得到多孔催化剂,通常采用煅烧等方法将凝胶进行干燥,去除溶剂,制得干凝胶. Dagan 等[25 ]采用超临界干燥法所制得的TiO2气凝胶孔隙率为85 % ,比表面积高达600 m2·g - 1 ,晶粒尺寸为5. 0 nm ;对水杨酸的光催化氧化表明该催化剂具有比Degussa P - 25 TiO2粉末更高的催化活性.气相法:其核心技术是反应气体如何成核的问题. 通过四氯化钛与氧气反应或在氢氧焰中气相水解获得纳米级TiO2 ,目前德国Degussa 公司P-25 粉末光催化剂是通过该法生产的常用的化学制备方法有溶胶-凝胶法、沉淀法、水解法、喷雾热解法、水热法和氧化- 还原法等。
2. 纳米TiO2薄膜制备方法：除了与粉体制备相同的制备方法如溶胶-凝胶法、热解法外,还有液相沉积法、化学气相沉积法、磁控溅射法等。
溶胶-凝胶法(Sol-Gel)：制备的薄膜纯度高,且制备工艺简单,易批量生产;水热合成法：通过水解钛的醇盐或氯化物前驱体得到无定形沉淀，然后在酸性或碱性溶液中胶溶得到溶胶物质，将溶胶在高压釜中进行水热Ostwald熟化。
制备纳米粉体的方法
制备纳米粉体的方法嘿，咱今儿就来唠唠制备纳米粉体的那些事儿！你可别小瞧这纳米粉体，它的用处那可老大了呢！要说制备纳米粉体，就好像是烹饪一道特别的菜肴。
物理法就像是清蒸，简单直接，把材料直接进行粉碎啥的，就能得到纳米粉体啦。
就好比把一块大肉切成小小的碎末，虽然过程不复杂，但也得掌握好火候和力度不是？化学法呢，就有点像精心调配的秘制酱料。
通过各种化学反应，让物质一点一点变成纳米级别的粉体。
这可需要耐心和技巧哦，得像个化学家一样，精确地控制各种条件，稍有不慎可能就达不到想要的效果啦。
气相法呢，就如同在云端创造奇迹。
让气体在特定的条件下发生反应或者凝聚，从而形成纳米粉体。
这感觉就像是在天空中绘制一幅神奇的画卷，需要对气流、温度等把握得恰到好处。
溶胶-凝胶法呀，就像是在制作一种特别的胶水。
先把材料变成溶胶，再慢慢变成凝胶，最后经过处理就得到纳米粉体啦。
这过程就像一场奇妙的变化之旅，充满了惊喜和挑战。
还有水热法，仿佛是在一个神秘的温泉里培育宝贝。
在高温高压的水中，让物质发生反应和结晶，从而得到纳米粉体。
就好像温泉能滋养出独特的矿物质一样，水热法也能创造出特别的纳米粉体呢。
咱在制备纳米粉体的时候，可不能马虎呀！得像个细心的工匠一样，精心雕琢每一个步骤。
不然，怎么能得到高质量的纳米粉体呢？这可不是随便玩玩就能搞定的事儿呀！想想看，如果不认真对待，那不是浪费了材料和时间嘛，多可惜呀！而且呀，不同的方法都有各自的优缺点呢。
就像人无完人一样，没有一种方法是完美无缺的。
有的可能成本高，有的可能工艺复杂，有的可能对环境有一定要求。
那我们就得根据实际情况来选择合适的方法呀，不能瞎搞一通，对吧？所以说呀，制备纳米粉体可不是一件容易的事儿，但只要我们用心去研究，去尝试，肯定能找到最适合的方法，做出最棒的纳米粉体来！这就好比爬山，虽然过程辛苦，但当你登上山顶，看到那美丽的风景时，一切都值了！不是吗？。
材料制备技术纳米粉体材料的合成
6.1 纳米粉体材料的制备
6.1.2 溶液法制备纳米粒子
Fe3+盐乳液
除去水相
沉淀剂 NaOH
水/油微乳液及过量水的混合液
回流
有机相
400℃
Fe2O3有机溶胶
蒸干
Fe2O3纳米粒子
除去表面活性剂
纯Fe2O3纳米粒子
微乳液法制备Fe2O3纳米粉末的流程
6.1 纳米粉体材料的制备
共沉淀法是把沉淀剂加入混合后的金属盐溶液中， 促使各组分均匀混合沉淀，然后加热分解以获得纳 米粒子。
均匀沉淀法是控制沉淀剂的生成速度，来控制粒子的 生长速度，使得生成的超微粒子的团聚现象大大减小。 例如以尿素作为沉淀剂：
6.1 纳米粉体材料的制备
6.1.2 溶液法制备纳米粒子
2. 络合沉淀法 所谓络合沉淀法是在由络合剂存在下，控制晶 核生长制备超细粉体的方法。 加入螫合剂乙二胺四乙酸使CaCO3粒子只能 沿着着某些方向生长，再加入盐类则起到部 分除去螫合剂的作用。
6.1 纳米粉体材料的制备
6.1.1 固态法制备纳米粒子
1. 机械合金法（高能球磨法） 该法于1988年首先由日本京都大学报导，并用此法 制备出纳米Al-Fe合金。 优点：不需要昂贵设备；工艺简单。 基本操作 （以WC为例） 1. 用纯度优于99％的粉状石墨和钨粉，配成原子 比为W50C50的混合粉末；
6.1.2 溶液法制备纳米粒子
3. 冷冻干燥法 冷冻干燥法是先使欲干燥的溶液喷雾冷冻，然后在 低温、低压下真空干燥，将溶剂直接升华除去后得 到纳米粒子。 采用冷冻干燥法时首先选择好起始金属盐溶液，其原 则是：①所需组分能溶于水或其它适当的溶剂，除了 真溶液，也可使用胶体。②不易在过冷状态下形成玻 璃态；．③有利于喷雾；④热分解温度适当。
【精品文章】纳米粉体的化学制备方法
纳米粉体的化学制备方法
纳米粉体的制备方法一直是粉体行业的热门技术。
我们常见的粉体加工是机械粉碎加工方法。
但是这种加工方法通常情况下很极难胜任纳米粉体的生产加工，很难找到合适的粉碎设备。
本文将向大家介绍一类特殊的纳米粉体加工技术——化学法。
一种纳米材料的结构图
1、化学沉淀法：
沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、多元醇为介质的沉淀法、沉淀转化化、直接沉淀法等。
共沉淀法
在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，使金属离子完全沉淀的方法称为共沉淀法共沉淀法.可制备BaTiO3、PbTiO3等PZT系电子陶瓷及ZrO2等粉体.与传统的固相反应法相比，共沉淀法可避免引入对材料性能不利的有害杂质，生成的粉末具有较高的化学均匀性，粒度较细，颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。
均匀沉淀法
在溶液中加入某种能缓慢生成沉淀剂的物质，使溶液中的沉淀均匀出现，称为均匀沉淀法本法克服了由外部向溶液中直接加入沉淀剂而造成水热合成反应釜沉淀剂的局部不均匀性本法多数在金属盐溶液中采用尿素热分解生成沉淀剂NH4OH，促使沉淀均匀生成制备的粉体有Al、Zr、Fe、Sn的氢氧化物[12-17]及Nd2(CO3)3等。
多元醇沉淀法。
纳米粉末的制备方法
纳米粉末的制备方法材料研1203 Z1205020 石南起纳米科技是20世纪80年代末90年代初诞生并迅速发展和渗透到各学科领域的一门崭新的高科技。
由于它在21世纪产业革命中具有战略地位，因而受到世界的普遍关注。
有人说，70年代微电子学产生了世界性的信息革命，那么纳米科技将是21世纪信息革命的核心。
纳米技术的飞速发展极大的推动了材料科学的研究和发展，而纳米材料研究的一个重要阶段是纳米粉体的制备。
1.纳米粉体的制备要使纳米材料具有良好的性能，纳米粉末的制备是关键。
纳米粉末的制备方法主要有物理法、化学法和高能球磨法。
1.1物理法物理法中较重要的是气体中蒸发法，在惰性气体中蒸发金属，急冷生成纳米粉体。
如在容器中导入低压的氩或氦等惰性气体，通过发热体使金属熔化、蒸发，蒸发的金属原子和气体分子碰撞，使金属原子凝聚成纳米颗粒。
通过蒸发温度、气体种类和压力控制颗粒大小，一般制得颗粒的粒径为10nm左右。
比较重要的物理法还有溅射法、金属蒸气合成法及流动油上真空蒸发法等。
1.2化学法化学法制备纳米粉可分气相反应法和液相反应法。
1.2.1气相反应法气相反应法是利用化合物蒸气的化学反应的一种方法，其特点是：（1）原料化合物具有挥发性，提纯比较容易，生成物纯度高，不需要粉碎。
（2）气相物质浓度小，生成的粉末凝聚较小。
（3）控制生成条件，容易制得粒径分布窄，粒径小的微粒。
（4）气氛容易控制，除氧化物外，用液相法直接合成困难的金属、碳化物、氮化物均可合成。
气相合成中除了反应原料均为挥发性物外，也可用电弧、等离子体、激光加热固体使其挥发，再与活性气体反应生成化合物纳米粉体。
1.2.2液相反应法液相反应法作为一种制备超细粉体的方法成为各国材料科学家研究的热点，它具有无需高真空等苛刻物理条件、易放大的特点，并且得到的粉体性能比较优越。
常用的液相反应法有共沉淀法、水解法、溶胶凝胶法、微乳液反应法等。
共沉淀法是利用各种在水中溶解的物质，经反应成不溶解的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、醋酸盐等，再经加热分解生成高纯度的超微粉料。
ZnO纳米粉体材料的制备
实 验 2 ZnO 纳米粉体材料的制备（一）实验类型：综合性（二）实验类别：设计性实验（三）实验学时数：16（四）实验目的（1）掌握沉淀法制备纳米粉体的工作原理。
（2）了解X-射线粉末衍射仪鉴定物相的原理。
（五）实验原理纳米ZnO 是一种新型高功能精细无机材料, 其粒径介于1～ 100 nm 之间，又称为超微细ZnO 。
由于颗粒尺寸的细微化，使得纳米ZnO 产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得纳米ZnO 在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊的性能, 主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
合成纳米ZnO 的方法有多种，沉淀法工艺简单,成本低, 便于实现工业化生产。
合成纳米ZnO 的方法有多种，本实验采用化学沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后，于一定条件下生成沉淀从溶液中析出，将阴离子洗去，经分离、干燥、热处理后，得到纳米氧化锌。
该方法操作简单，对设备和技术要求不太苛刻，产品纯度高，不易引入杂质，成本低。
X-射线粉末衍射仪是分析材料晶体结构的重要工具。
晶体的Ｘ射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。
由于每一种结晶物质，都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)数目及位置等，而晶体物质的这些特定参数，反映在衍射图上机表现出衍射线条的数目、位置及相对强度各不相同。
因此，每种晶态物质与其Ｘ射线衍射图之间有着一一对应的关系。
任何一种晶态物质都有自己独立的Ｘ射线衍射图，不会因为他种物质混聚在一起而产生变化。
这就是Ｘ射线衍射物相定性分析的方法的依据。
根据粉体X-射线衍射图得到的相关数据，利用谢乐公式（如下），可以计算纳米粒子的晶粒尺寸。
0.89cos D λβθ=（λ为X 射线的波长，β为最强峰的半峰宽，θ 为衍射角）（六）实验内容1. 制备以Zn(NO 3)2·6H 2O 与NH 4HCO 3为原料，聚乙二醇（PEG 600）为模板剂，采用直接沉淀法将制得的沉淀，洗涤后经煅烧制备纳米ZnO 。
第三章3 纳米粉体制备
反应类型划分： 按体系反应类型可将此方法分为气相分解 和气相合成两类； 按反应前物料状态划分，又可分为气-气反 应法、气-固反应法和气-液反应法。 要使化学反应发生还必须活化反应系的分 子。 通常活化方式有：电阻炉加热、化学火焰 加热、等离子体加热、激光诱导、γ射线辐 射等多种方法。
单相共沉淀:沉淀物为单一化合物或单相固溶体，也称 化合物沉淀法，特点是沉淀物具有在原子尺度上的组 成均匀性。如在Ba、Ti的硝酸盐溶液中加入草酸沉淀 剂后，形成了单相化合物BaTiO(C2O4)24H2O沉淀， 对进而生成BaTiO3微粉具有重要意义。 形成单一化合物可以使中间沉淀物具有低温反应活性 混合物共沉淀：沉淀过程中，溶液中不同种类的金属 阳离子不能同时沉淀，各种离子沉淀的先后与溶液的 pH密切相关，从而形成了各自的混合沉淀物。如Y稳 定氧化锆纳米微粒的制取。 均相沉淀法：一般的沉淀过程是不平衡的，但如果控制溶 液中的沉淀剂浓度，使之缓慢地增加，则使溶液中的沉淀 处于平衡状态，且沉淀能在整个溶液中均匀地出现。该法 通常是通过溶液中化学反应使沉淀剂慢慢地生成，如尿素 （NH2)2CO的分解.
举例：1984，Gleiter等人，首次用方法制备纳米粉体。
基本过程如下：真空室抽至真空（~10-6 Pa），通入惰性气体，压力保 持~102 Pa，从蒸发源蒸发金属，惰性气体流将蒸发源附近的超微粒子 带到液氮冷却的冷凝器上形成10nm左右的纳米颗粒。通过调节蒸发温 度场、气体压力以控制尺寸，可以制备出粒径为 2nm的颗粒。蒸发结 束后，再将真空室抽至高真空，把纳米颗粒刮下，通过漏斗接收在与 真空室相连的成型装置中，在室温和70MPa~1GPa压力下将粉末压制成 型，从而得到所需的纳米材料 。 1987年，Siegles等采用该法又成功地制备了纳米级TiO2陶瓷材料 。
纳米粉体的制备
納米粉體的製備材料的開發與應用在人類社會進步上起了極為關鍵的作用。
人類文明史上的石器時代、銅器朝代、鐵器時代的劃分就是以所用材料命名的。
材料與能源、資訊為當代技術的三大支柱，而且資訊與能源技術的發展也離不一材料技術的支援。
江澤民主席在接見青年材料科學家時指出：“材料是人類文明的物質基礎”，又一次強調了材料研究的重要性。
納米材料指的是顆粒尺寸為1～100nm的粒子組成的新型材料。
由於它的尺寸小、比表面大及量子尺寸效應，使之具有常規粗晶材料不具備的特殊性能，在光吸收、敏感、催化及其它功能特性等方面展現出引人注目的應用前景。
早在1861年，隨著膠體化學的建立，科學家就開始對直徑為1～100nm的粒子的體系進行研究。
真正有意識地研究納米粒子可追溯到30年代的日本，當時為了軍事需要而開展了“沉煙試驗”，但受到實驗水平和條件限制，雖用真空蒸發法制成世界上第一批超微鉛粉，但光吸收性能很不穩定。
直到本世紀60年代人們才開始對分立的納米粒子進行研究。
1963年，Uyeda用氣體蒸發冷凝法制得金屬納米微粒，對其形貌和晶體結構進行了電鏡和電子衍射研究。
1984年，德國的H. Gleiter等人將氣體蒸發冷凝獲得的納米鐵粒子[1]，在真空下原位壓製成納米固體材料，使納米材料研究成為材料科學中的熱點。
國際上發達國家對這一新的納米材料研究領域極為重視，日本的納米材料的研究經歷了二個七年計畫，已形成二個納米材料研究製備中心。
德國也在Ausburg 建立了納米材料製備中心，發展納米複合材料和金屬氧化物納米材料。
1992年，美國將納米材料列入“先進材料與加工總統計畫”，將用於此專案的研究經費增加10％，增加資金1.63億美元。
美國Illinois大學和納米技術公司建立了納米材料製備基地。
我國近年來在納米材料的製備、表徵、性能及理論研究方面取得了國際水平的創新成果，已形成一些具有物色的研究集體和研究基地，在國際納米材料研究領域佔有一席之地。
纳米粉体材料
纳米粉体材料纳米粉体材料是一种结构控制在纳米尺度的粉体材料，其具有独特的物理、化学和力学性质。
由于其独特的尺度效应和面积效应，纳米粉体材料广泛应用于各个领域，如材料科学、能源存储、生物医学和环境科学等。
本文将介绍纳米粉体材料的制备方法、特性和应用。
纳米粉体材料的制备方法多样，包括物理方法、化学方法和生物合成方法等。
其中物理方法包括气相沉积、溅射和球磨等；化学方法包括溶胶-凝胶法、沉淀法和电化学沉积等；生物合成方法则利用微生物、植物或生物分子合成纳米颗粒。
这些方法可以获得具有不同尺度和形貌的纳米粉体材料，如纳米颗粒、纳米管和纳米片等。
纳米粉体材料具有许多独特的特性。
首先，由于其尺寸处在纳米尺度，纳米粉体材料具有高的比表面积和较大的表面活性，增强了材料的化学活性和吸附性能。
其次，纳米粉体材料具有尺寸量子限制效应，使其在光学、电子和磁性等方面显示出不同于宏观材料的性质。
另外，纳米粉体材料具有良好的机械性能，如高硬度、高强度和良好的柔韧性。
基于纳米粉体材料的特性，它们被广泛应用于各个领域。
在材料科学领域，纳米粉体材料用于改善材料的性能，如增强材料的力学性能、降低材料的密度和提高材料的热稳定性。
在能源存储领域，纳米粉体材料用于制备超级电容器和锂离子电池等，以实现高能量密度和长循环寿命。
在生物医学领域，纳米粉体材料用于药物传输和生物成像等，以提高治疗效果和减少副作用。
在环境科学领域，纳米粉体材料用于吸附和分解有害物质，如重金属和有机污染物，以净化水和空气。
总之，纳米粉体材料是一种具有独特特性和广泛应用的材料。
通过不同的制备方法，可以获得具有不同尺度和形貌的纳米粉体材料。
基于其高比表面积和尺寸量子限制效应，纳米粉体材料在各个领域具有广泛的应用前景。
将来，随着纳米技术的发展，纳米粉体材料将在更多领域展现出其独特的优势和应用价值。
纳米ZnO制备
均匀沉淀法制备ZnO粉体陈岳军0810194一．实验目的1.掌握均匀沉淀法制备材料的原理、方法和步骤；2.用均匀沉淀法制备出纳米ZnO粉体；3.熟悉离心搅拌器、电热鼓风干燥箱、离心机、马弗炉等仪器的使用。
二．实验原理纳米ZnO的制备：物理法：包括熔融骤冷、气相沉积、溅射沉积、重离子轰击和机械粉碎等。
化学法：1。
气相法2。
液相法3。
固相合成法本实验使用均匀沉淀法：核的形成：溶液处于过饱和的亚稳态时，由于分子或离子的运动，某区域分子易凝结成团，该团稳定后即形成晶粒。
核的成长：晶粒在过饱和溶液中形成后，溶质不断沉积于其上，使晶粒不断长大。
均匀沉淀反应是利用某一化学反应使溶液中的构晶粒子从过饱和溶液中缓慢地、均匀地释放出来，并结成所预期产物的反应。
在反应中加入的沉淀剂不与被沉淀成分发生反应，而是通过化学反应使被沉淀成分在整个溶液中均匀地、缓慢地析出，均匀地生成沉淀物。
常用的沉淀剂有尿素、六甲基四胺等。
影响沉淀反应的因素主要为过饱和度、反应温度、反应时间、反应物配比、煅烧温度和时间、表面活性剂。
三．实验仪器天平、恒温水浴槽、磁力搅拌器、电热鼓风干燥箱、马弗炉、玻璃棒、烧杯、容量瓶、量筒、滴管、离心试管、表面皿、坩埚四．实验步骤1 配置好Zn(NO3)2溶液和Co(NH2)2溶液2用去离子水清洗烧杯3向1号烧杯中加入50mlZn(NO3)2溶液和2ml聚乙二醇，向2号烧杯中加入50mlCo(NH2)2溶液4 将两个烧杯放入水浴中加热45min5 将1号烧杯溶液倒入2号烧杯，边倒边搅拌6 将1号烧杯取出，置于搅拌器30min7 倒掉烧杯上层清液，用胶头滴管将沉淀平均移至2支试管中10ml，不足则滴加蒸馏水，将试管放到离心机中离心，取出移去上层清液，加入去离子水，玻璃棒搅拌，再次离心。
重复洗涤。
先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，最后再用去离子水洗涤1次。
8 数次洗涤后，移除试管上层清液，注入去离子水，搅拌后倒入烧杯，贴上标签后置入电热鼓风干燥箱干燥9 将干燥后的粉体置于马弗炉加热。
纳米粉体制备汇总
（3）溅射法
Ar
阳
阴
极
极
3-1
原理：在惰性气体下，在 阳极和阴极蒸发材料间加 上几百V的直流电压，使 其产生辉光放电，放电中 的离子撞击阴极使靶材原 子蒸发，而后冷凝与活性 气体反应形成纳米颗粒。
9
（4） 流动液面真空蒸镀法
蒸发速度高、 油的粘度大、 圆盘转速快 可使粒子的 粒径增大
10
（5）通电加热蒸发法
43
44
45
3.2.5 水热法
水热法——热液法,指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温 高压的条件下进行的化学反应，液相化学法。
溶胶——纳米级（1～100nm）固体颗粒在适当液体介质 中形成的稳定分散体系 凝胶——溶胶失去部分介质液体所形成的产物 溶胶-凝胶法——通过凝胶前驱体的水解缩合制备金属氧 化物材料的湿化学方法。
27
合成路线
溶解 无机盐或金属醇盐
水解、缩合 溶液
后ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ理
溶胶 陈化
凝胶
28
水解两个重要阶段
水解 Hydrolysis
11
（6）等离子体法
等离子体：气体
在外力作用下发
生电离，产生电
荷相反和数量相
等的电子、正离
子、游离基等的
集合体。
（1）是电离气
体，宏观上呈电
中性；
（2）是物质的
3-4
第四种状态。
12
（7） 激光诱导化学气相沉积法（LICVD）
13
（8） 化学蒸发凝聚法（CVC）
14
（9） 爆炸丝法
15
3.1.2 机械合金法（MA）——高能球磨技术
3
预习题
1、纳米粉体材料有哪些制备方法？ 2、列举几种制备纳米粉体材料的湿化学方法。
纳米粉体制备方法
纳米粉体制备方法纳米粉体制备办法纳米技术是当今世界各国争先进展的热点技术，纳米技术和材料的生产及其应用在中国已起步，可以产业化的惟独为数不多的几个品种，纳米二氧化钛（ＴｉＯ2）、纳米氧化锌（ＺｎＯ）、纳米碳酸钙（ＣａＣＯ3）便是其中较具代表性的几个品种。
纳米粉体的制备办法无数，可分为物理办法和化学办法。
以下是对各种办法的分离阐述并举例。
1. 物理办法(1)真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等办法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。
其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。
1。
金属烟粒子结晶法是早期讨论的一种试验室办法。
将金属原料置于真空室电极处，真空室抽空（真空度1P a）导入102到103 P a 压力的氩气或不活泼性气体，然后像通常的真空蒸发那样，用钨丝蓝蒸发金属。
在气体中，通过蒸发、凝结产生的金属蒸气形成金属烟粒子，像煤烟粒子一样沉积于真空室内壁上。
在钨丝篮上方或下方位置可以预先放置格网收集金属烟粒子样品，以备各类测试所用。
2。
流淌油面上的真空蒸发沉积法（VEROS），VEROS法是将物质在真空中延续的蒸发到流淌着的油面上，然后把含有纳米粒子的油回收到储藏器内，再经过真空蒸馏、浓缩，从而实现在短时光制备大量纳米粉体。
(2)物理粉碎法通过机械粉碎、电火花爆炸等办法得到纳米粒子。
其特点操作容易、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不匀称。
例，有一种制备纳米粉体材料新办法，最适用于碳化物、氮化物及部分金属粉体的制备。
第1页/共4页其办法是先对反应器抽真空，然后充入庇护气体或反应气体，在反应器中设置石墨电极，在石墨电极与反应器坩埚中的金属之间通电，使之产生高温碳电弧，由高温电弧产生金属蒸汽。
采纳庇护气体可以生产出由石墨原子包覆的纳米镍粉、铜粉、铝粉等不易团圆的金属纳米粉末；采纳反应气体可以生产碳化物、氮化物纳米粉末。
与现有技术相比，生产的纳米粉末不易团圆，具有成本低，电弧功率大，可以实现规模化生产，具有广泛的有用性。
纳米粉体的制备方法及其研究进展
纳米粉体的制备方法及团聚简介摘要：本文简要综述了制备纳米粉体的相关方法，物理方法有气体冷凝法、侧射法、高能机械球磨法等，化学方法有固相配位化学法、溶胶-凝胶法、沉淀法、化学气相沉积法等。
并且简要的介绍了团聚的原因及如何防止纳米团聚关键词：纳米粉体；制备方法；团聚近年来，随着科学技术的发展，世界各地许多科学家都在积极开展新材料尤其是纳米材料的研究。
纳米材料包括零维颗粒材料、一维纳米针、二维纳米膜材料以及三维纳米晶体材料。
纳米颗粒一般在1～100nm之间，处于微观粒子和宏观物体之间的过渡区域。
它具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特性。
这些特性使其呈现出一系列奇异的物理、化学性质，目前在国防、电子、化工、轻工、核技术、航空航天、医学和生物工程等领域中具有重要的应用价值。
为此，本文简要综述了纳米粉体的相关方法。
1 . 纳米粉体材料的制备方法1.1 物理法1.1.1 气体冷凝法[1]气体冷凝法（IGC），其主要过程是在低压的氩、嗐等惰性气体中加热金属，使其蒸发，产生原子雾，经泠凝后形成纳米颗粒。
纳米合金可通过同时蒸发数种金属物质得到；纳米氧化物可在蒸发过程中真空室内通以纯氧使之氧化得到。
这种方法是制备清洁界面的纳米粉体的主要方法之一。
1.1.2 侧射法[1]用两块金属板分别作阳极和阴极，阴极为蒸发用的材料，在两电极间充入氩气，在两电极之间施加适当电压，两电极间的辉光放电促使氩离子的形成，在电场作用下，氩离子冲击阴极材料，使靶材原子从其表面沉积下来。
而且加大被溅射的阴阳表面可提高纳米微粒的获得量。
该方法可有效控制多种高熔点和低熔点的纳米金属；能制备多组元的化合物纳米颗粒。
1.1.3 高能机械球磨法[1]高能球磨法是近年来发展起来的一种制备纳米粉体材料的方法，该方法尤其是在制备合金粉末方面具有良好的工业应用前景。
它是将欲合金化的元素粉末混合起来，在高能球磨机长时间运转，将回转机械能传递给金属粉末，依靠求魔过程中粉末的塑形变形产生复合，并发生扩散和固态反应而形成合金粉末。
纳米粉体的制备(气相方法)分解课件
实验注意事项与安全防范
01
02
03
04
安全操作规程
严格遵守实验室安全操作 规程，避免发生意外事故 。
气体处理
对有毒或有腐蚀性的气体 进行适当处理，确保安全 排放。
设备维护
定期对设备进行检查和维 护，确保设备正常运行和 使用安全。
个人防护
在实验过程中，务必佩戴 安全防护眼镜、实验服和 化学防护手套等防护用品 ，防止意外伤害。
适用范围
适用于制备各种类型的纳 米粉体，如金属、氧化物 、碳化物等。
材料选择与处理
材料要求
材料储存与运输
选择具有高纯度、高稳定性的原材料 ，以保证制备出的纳米粉体质量。
确保材料在储存和运输过程中不受污 染，保持其纯度和稳定性。
材料预处理
对原材料进行破碎、干燥、除杂等预 处理，以满足设备对材料的要求。
特性
高比表面积、量子尺寸效应、表 面效应、小尺寸效应等。
纳米粉体的应用领域
01
02
03
04
电子
制造高性能电子器件、光电子 器件等。
能源
高效电池、太阳能电池、燃料 电池等。
医学
药物载体、生物成像、癌症治 疗等。
环保
空气净化、水处理等。
纳米粉体的制备方法
01
02
03
气相法
利用气体为原料直接合成 纳米粉体，包括物理气相 法和化学气相法。
05 气相法制备纳米 粉体的实验结果 与数据分析
实验结果展示
实验结果一
实验结果二
实验结果三
实验结果四
气相法制备的纳米粉体 粒径分布
不同制备条件下粉体的 形貌变化
粉体的化学组成与结构 分析
粉体的物理性能测试数 据
纳米粉体的制备方法
纳米粉体的制备方法
纳米粉体的制备方法有很多种，以下是常用的几种方法：
1. 气相法：通过将原料加热或溶解在溶剂中，产生气态物质，然后在特定条件下让气态物质在高温下反应，生成纳米粉末。
2. 溶胶-凝胶法：将溶胶形成的溶液倒入容器中，经过固化和烘烤等步骤，形成凝胶，然后将凝胶破碎成纳米粉末。
3. 原位化学还原法：在溶液中加入还原剂和金属盐，通过还原反应生成纳米粉末。
4. 机械法：通过高能球磨等机械装置，将原料粉末磨碎成纳米粉末。
5. 热分解法：将有机化合物加热分解，生成纳米粉末。
6. 水热法：将金属离子和金属氧化物在高温高压条件下反应形成纳米粉末。
以上是纳米粉体的制备常用方法，不同的方法适用于不同的材料和纳米粉末的制备要求。
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纳米粉体制备方法总结文档(最新版)
Summary document on preparation methods of nano powder (latest edition)
汇报人：JinTai College
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1、化学沉淀法：
沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、多元醇为介质
的沉淀法、沉淀转化化、直接沉淀法等。
共沉淀法
在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，使金属离子完
全沉淀的方法称为共沉淀法共沉淀法.可制备BaTiO3、PbTiO3等PZT系电子陶瓷及ZrO2等粉体.与传统的固相反应法相比，共沉淀法可避免引入对材料性能不利的有害杂质，生成的粉末具有较高的化学均匀性，粒度较细，颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。
均匀沉淀法
在溶液中加入某种能缓慢生成沉淀剂的物质，使溶液中
的沉淀均匀出现，称为均匀沉淀法本法克服了由外部向溶液中直接加入沉淀剂而造成水热合成反应釜沉淀剂的局部不均匀性本法多数在金属盐溶液中采用尿素热分解生成沉淀剂NH4OH，
促使沉淀均匀生成制备的粉体有Al、Zr、Fe、Sn的氢氧化物[12-17]及Nd2（CO3）3等。
多元醇沉淀法
许多无机化合物可溶于多元醇，由于多元醇具有较高的
沸点，可大于100°C，因此可用高温强制水解反应制备纳米
颗粒[20]例如Zn（HAC）2·2H2O溶于一缩二乙醇（DEG），于100-220°C 下强制水解可制得单分散球形ZnO纳米粒子又如
使酸化的FeCl3—乙二醇—水体系强制水解可制得均匀的Fe （III）氧化物胶粒。
沉淀转化法
本法依据化合物之间溶解度的不同，通过改变沉淀转化
剂的浓度、转化温度以及表面活性剂来控制颗粒生长和防止颗粒团聚例如：以Cu（NO3）2·3H2ONi（NO3）2·6H2O为原料，分别以Na2CO3、NaC2O4为沉淀剂，加入一定量表面活性剂，
加热搅拌，分别以NaC2O3、NaOH为沉淀转化剂，可制得CuO、Ni（OH）2、NiO超细粉末。
该法工艺流程短，操作简便，但
制备的化合物仅局限于少数金属氧化物和氢氧化物。
2、化学还原法
水溶液还原法
采用水合肼、葡萄糖、硼氢化钠（钾）等还原剂，在水溶液中制备超细金属粉末或非晶合金粉末，并利用高分子保护PVP阻止颗炷团聚及减小晶粒尺寸。
用水溶液还原法以KBH4作还原剂制得Fe-Co-B（10-100nm）、Fe-B（400nm）、Ni-P 非晶合金。
溶液还原法优点是获得的粒子分散性好，颗粒形状基本呈球形，过程也可控制。
多元醇还原法
最近，多元醇还原法已被发展于合成细的金属粒子
Cu[33]、Ni、Co[34]、Pd、Ag该工艺主要利用金属盐可溶于或悬浮于乙二醇（EG）、一缩二乙二醇（DEG）等醇中，当加热到醇的沸点时，与多元醇发生还原反应，生成金属沉淀物，通过控制反应温度或引入外界成核剂，可得到纳米级粒子。
气相还原法
本法也是制备微粉的常用方法例如，用15%H2-85%Ar还原金属复合氧化物制备出粒径小于35nm的CuRh，g-
Ni0.33Fe0.66等。
碳热还原法
碳热还原法的基本原理是以炭黑、SiO2为原料，在高温炉内氮气保护下，进行碳热还原反应获得微粉，通过控制其工
艺条件可获得不同产物目前研究较多的是Si3N4、SiC粉体及SiC- Si3N4复合粉体的制备。
3、溶胶－凝胶法
溶胶－凝胶法广泛应用于金属氧化物纳米粒子的制备。
前驱物用金属醇盐或非醇盐均可方法实质是前驱物在一定条件下水解成溶胶，再制成凝胶，经干燥纳米材料热处理后制得所需纳米粒子。
在制备氧化物时，复合醇盐常被用作前驱物在
Ti或其它醇盐的乙醇溶液中，以醇盐或其它盐引入第二种金
属离子（如Ba、Pb、Al），可制得复合氧化物，如粒径小于
15nm的BaTiO3，粒径小于100nm的PbTiO3、粒径在80-300nm 的AlTiO5。
溶胶－凝胶法可以大大降低合成温度，制（BaPb）TiO3用固相反应需1000°C左右，易使组分Pb挥发用溶胶－
凝胶技术温度较低，粉末表面积为50m2/g，粒径尺寸控制在
纳米级。
用无机盐作原料，价格相对便宜。
如以硅溶胶和炭
黑为原料合成高纯b·SiC粉末，降低了反应ag2s 水热合成
温度，产物粒径在100－200nm，比以Si（OC2H5）4、C6H5Si （OC2H5）3为原料制备的SiC粉末成本低。
以SnCl4·5H2O
水解制备出粒径为2-3nm SnO2粉体。
4、水热法
水热法是在高压釜里的高温、高压反应环境中，采用水
作为反应介质，使得通常难溶或不溶的物质溶解，反应还可进行重结晶水热技术具有两个特点，一是其相对低的温度，二是在封闭容器中进行，避免了组分挥发。
水热条件下粉体的制备有水热结晶法、水热合成法、水热分解法、水热脱水法、水热氧化法、水热还原法等近年来还发展出电化学热法以及微波水热合成法前者将水热法与电场相结合，而后者用微波加热水热反应体系与一般湿化学法相比较，水热法可直接得到分散且结晶良好的粉体，不需作高温灼烧处理，避免了可能形成的粉体硬团聚。
水热过程中通过实验条件的调节控制纳米颗粒的晶体结构、结晶形态与晶粒纯度。
例如利用金属Ti粉能溶解于
H2O2的碱性溶液生成Ti的过氧化物溶剂（TiO42-）的性质，
在不同的介质中进行水热处理，可制备出不同晶型、九种形状的TiO2纳米粉。
5、溶剂热合成法
用有机溶剂代替水作介质，采用类似水热合成的原理制
备纳米微粉非水溶剂代替水，不仅扩大了水热技术的应用范围，而且能够实现通常条件下无法实现的反应，包括制备具有亚稳态结构的材料.
6、热分解法
在间硝基苯甲酸稀土配合物的热分解中，由于含有NO2
基团，其分解反应极为迅速，使产物粒子来不及长大，得到纳米微粉。
7、微乳液法
微乳液通常是有表面活性剂、助表面活性剂（通常为醇类）、油类（通常为碳氢化合物）组成的透明的、各向同性的热力学稳定体系微乳液中，微小的“水池”为表面活性剂和助表面活性剂所构成的单分子层包围成的微乳颗粒，其大小在几至几十个纳米间，这些微小的“水池”彼此分离，就是“微反应器”它拥有很大的界面，有利于化学反应[82,83]这显然是
制备纳米材料的又一有效技术。
与其它化学法相比，微乳法制备的粒子不易聚结，大小可控，分散性好。
8、高温燃烧合成法
利用外部提供必要的能量诱发高放热化学反应，体系局
部发生反应形成化学反应前沿（燃烧波），化学反应在自身放出热量的支持下快速进行，燃烧波蔓延整个体系反应热使前驱物快速分解，导致大量气体放出，避免了前驱物因熔融而粘连，减小了产物的粒径。
9、电解法
此法包括水溶液电解和熔盐电解两种用此法可制得很多用通常方法不能制备或难以制备的金属超微粉，尤其是负电性很大的金属粉末还可制备氧化物超微粉采用加有机溶剂于电解液中的滚筒阴极电解法，制备出金属超微粉滚筒置于两液相交界处，跨于两液相之中当滚筒在水溶液中时，金属在其上面析出，而转动到有机液中时，金属析出停止，而且已析出之金属被有机溶液涂覆当再转动到水溶液中时，又有金属析出，但此次析出之金属与上次析出之金属间因有机膜阻隔而不能联结在一起，仅以超微粉体形式析出用这种方法得到的粉末纯度高，粒径细，而且成本低，适于扩大和工业生产.
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