纳米粉体制备方法总结文档(最新版)

纳米粉体制备方法总结文档(最新版)

Summary document on preparation methods of nano powder (latest edition)

汇报人：JinTai College

纳米粉体制备方法总结文档(最新版)

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1、化学沉淀法：

沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、多元醇为介质

的沉淀法、沉淀转化化、直接沉淀法等。

共沉淀法

在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，使金属离子完

全沉淀的方法称为共沉淀法共沉淀法.可制备BaTiO3、PbTiO3等PZT系电子陶瓷及ZrO2等粉体.与传统的固相反应法相比，共沉淀法可避免引入对材料性能不利的有害杂质，生成的粉末具有较高的化学均匀性，粒度较细，颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。

均匀沉淀法

在溶液中加入某种能缓慢生成沉淀剂的物质，使溶液中

的沉淀均匀出现，称为均匀沉淀法本法克服了由外部向溶液中直接加入沉淀剂而造成水热合成反应釜沉淀剂的局部不均匀性本法多数在金属盐溶液中采用尿素热分解生成沉淀剂NH4OH，

促使沉淀均匀生成制备的粉体有Al、Zr、Fe、Sn的氢氧化物[12-17]及Nd2（CO3）3等。

多元醇沉淀法

许多无机化合物可溶于多元醇，由于多元醇具有较高的

沸点，可大于100°C，因此可用高温强制水解反应制备纳米

颗粒[20]例如Zn（HAC）2·2H2O溶于一缩二乙醇（DEG），于100-220°C 下强制水解可制得单分散球形ZnO纳米粒子又如

使酸化的FeCl3—乙二醇—水体系强制水解可制得均匀的Fe （III）氧化物胶粒。

沉淀转化法

本法依据化合物之间溶解度的不同，通过改变沉淀转化

剂的浓度、转化温度以及表面活性剂来控制颗粒生长和防止颗粒团聚例如：以Cu（NO3）2·3H2ONi（NO3）2·6H2O为原料，分别以Na2CO3、NaC2O4为沉淀剂，加入一定量表面活性剂，

加热搅拌，分别以NaC2O3、NaOH为沉淀转化剂，可制得CuO、Ni（OH）2、NiO超细粉末。该法工艺流程短，操作简便，但

制备的化合物仅局限于少数金属氧化物和氢氧化物。

2、化学还原法

水溶液还原法

采用水合肼、葡萄糖、硼氢化钠（钾）等还原剂，在水溶液中制备超细金属粉末或非晶合金粉末，并利用高分子保护PVP阻止颗炷团聚及减小晶粒尺寸。用水溶液还原法以KBH4作还原剂制得Fe-Co-B（10-100nm）、Fe-B（400nm）、Ni-P 非晶合金。溶液还原法优点是获得的粒子分散性好，颗粒形状基本呈球形，过程也可控制。

多元醇还原法

最近，多元醇还原法已被发展于合成细的金属粒子

Cu[33]、Ni、Co[34]、Pd、Ag该工艺主要利用金属盐可溶于或悬浮于乙二醇（EG）、一缩二乙二醇（DEG）等醇中，当加热到醇的沸点时，与多元醇发生还原反应，生成金属沉淀物，通过控制反应温度或引入外界成核剂，可得到纳米级粒子。

气相还原法

本法也是制备微粉的常用方法例如，用15%H2-85%Ar还原金属复合氧化物制备出粒径小于35nm的CuRh，g-

Ni0.33Fe0.66等。

碳热还原法

碳热还原法的基本原理是以炭黑、SiO2为原料，在高温炉内氮气保护下，进行碳热还原反应获得微粉，通过控制其工

艺条件可获得不同产物目前研究较多的是Si3N4、SiC粉体及SiC- Si3N4复合粉体的制备。

3、溶胶－凝胶法

溶胶－凝胶法广泛应用于金属氧化物纳米粒子的制备。

前驱物用金属醇盐或非醇盐均可方法实质是前驱物在一定条件下水解成溶胶，再制成凝胶，经干燥纳米材料热处理后制得所需纳米粒子。在制备氧化物时，复合醇盐常被用作前驱物在

Ti或其它醇盐的乙醇溶液中，以醇盐或其它盐引入第二种金

属离子（如Ba、Pb、Al），可制得复合氧化物，如粒径小于

15nm的BaTiO3，粒径小于100nm的PbTiO3、粒径在80-300nm 的AlTiO5。溶胶－凝胶法可以大大降低合成温度，制（BaPb）TiO3用固相反应需1000°C左右，易使组分Pb挥发用溶胶－

凝胶技术温度较低，粉末表面积为50m2/g，粒径尺寸控制在

纳米级。用无机盐作原料，价格相对便宜。如以硅溶胶和炭

黑为原料合成高纯b·SiC粉末，降低了反应ag2s 水热合成

温度，产物粒径在100－200nm，比以Si（OC2H5）4、C6H5Si （OC2H5）3为原料制备的SiC粉末成本低。以SnCl4·5H2O

水解制备出粒径为2-3nm SnO2粉体。

4、水热法

水热法是在高压釜里的高温、高压反应环境中，采用水

作为反应介质，使得通常难溶或不溶的物质溶解，反应还可进行重结晶水热技术具有两个特点，一是其相对低的温度，二是在封闭容器中进行，避免了组分挥发。水热条件下粉体的制备有水热结晶法、水热合成法、水热分解法、水热脱水法、水热氧化法、水热还原法等近年来还发展出电化学热法以及微波水热合成法前者将水热法与电场相结合，而后者用微波加热水热反应体系与一般湿化学法相比较，水热法可直接得到分散且结晶良好的粉体，不需作高温灼烧处理，避免了可能形成的粉体硬团聚。水热过程中通过实验条件的调节控制纳米颗粒的晶体结构、结晶形态与晶粒纯度。例如利用金属Ti粉能溶解于

H2O2的碱性溶液生成Ti的过氧化物溶剂（TiO42-）的性质，

在不同的介质中进行水热处理，可制备出不同晶型、九种形状的TiO2纳米粉。

5、溶剂热合成法

用有机溶剂代替水作介质，采用类似水热合成的原理制

备纳米微粉非水溶剂代替水，不仅扩大了水热技术的应用范围，而且能够实现通常条件下无法实现的反应，包括制备具有亚稳态结构的材料.

6、热分解法