三氯化六氨合钴地制备及其组成地确定
无机分析综合实验 三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定-最新版
无机分析综合实验三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定(最新版)【目的要求】1.综合练习实验操作技术。
2.了解配合物形成对三价钴稳定性的影响。
3.学习电导法测定配合物电离类型。
【实验原理】1.制备在一般情况下,虽然二价钴盐比三价钴盐要稳定,但是在配合状态下,三价钴却比二价钴稳定。
所以通常可用H2O2或空气中的氧将二价钴配合物氧化制成三价钴的配合物。
氯化钴(Ⅲ)的氨合物由于内界的差异而有多种,如紫红色的[Co(NH3)5C1]C12晶体;橙黄色的[Co(N H3)6]C13晶体;砖红色的[Co(NH3)5 H2O]C13晶体等。
它们的制备条件也是不同的,如在有活性炭为催化剂时,主要生成[Co(NH3)6]C13;而无活性炭存在时,又主要生成[Co(NH3)5C1]C12。
本实验是在有活性炭存在下,将氯化钻(Ⅱ)与浓氨水混合,用H2O2将二价钴配合物氧化成三价钴氨配合物,并根据其溶解度及平衡移动原理,将其在浓盐酸中结晶析出,而制得[Co(NH3)6]C13晶体。
主要反应式如下:2[Co(NH3)6]2+ + H2O2 ==== 2[Co(N H3)6]3+ + 2OH一[Co(NH3)6]3+ + 3Cl一====[Co(NH3)6]C132.组成测定(1)配位数的确定虽然该配离子很稳定,但在强碱性介质中煮沸时可分解为氨气和Co(OH)3沉淀。
[Co(NH3)6]C13 + 3NaOH ==== Co(OH)3 ↓+ 6NH3↑ + 3 NaCl用标准酸吸收所挥发出来的氨,即可测得该配离子的配位数。
(2)外界的确定通过测定配合物的电导率可确定其电离类型及外界Cl一的个数,即可确定配合物的组成。
【仪器试剂】分析天平,蒸馏装置,电导率仪,锥形瓶,碘量瓶,滴定管;HCl(浓,2 mol·L-1,0.5 mol·L-1标准溶液),氨水(浓),NaOH(10%,0.5 mol·L-1标准溶液),CoCl2·6H2O(固),NH4Cl(固),H2O2(5%),20%KI 溶液,Na2S2O3标准溶液(0.1 mol·L-1),0.5%淀粉溶液,AgNO3标准溶液(0.1 mol·L-1),5%K2CrO4溶液,乙醇,活性炭。
三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定
三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定本实验所涉及到的基本知识点:1:钴:Co,元素原子量:58.93,原子序数:27, 所属周期:4, 所属族数:VIII属过渡金属,具有磁性。
氧化态:主要有Co2+ ,其它Co1+, Co3+, Co4+, Co5+.钴的核外电子排布: 1S2.2S22P63S23P63d74S2。
2:[Co(NH)3]Cl3为d2sp3杂化的内轨型配合物。
3:晶体场理论:中心例子和配体阴离子(或极性分子)通过静电的排斥和吸引,而不形成共价键。
中心离子的5个能量相同的d轨道由于受配体负电场不同程度的排斥,发生能及分裂(d轨道能级分裂为两组,一组为能量较高的d z2和d x2-y2轨道,称为e g轨道,另一组能量较低的d xy,d yz,d xz轨道称为t2g轨道,他们三者能量相同,分裂后的能级之差用△0表示即:△0=E eg-E t2g。
(可以解释金属的颜色)4:电子天平最少称量0.2g物质(由于分析实验所要求的精确度为1‰,而电子天平的精确度为0.0001g)一、实验目的:1:了解三氯化六安合钴(Ⅲ)的制备及其组成车顶的方法2:掌握常用标准溶液的配制方法及一些溶液的标定方法3:了解配位化合物的价键理论和晶体场理论4:利用晶体场理论解释金属离子所产生的颜色并且测最大吸收波长二、实验原理:1.[Co(NH3)6]Cl3的制备原理在水溶液中,电极反应φθCo3+/Co2+=1.84V,所以在一般情况下,Co2+在水溶液中是稳定的,不易被氧化为Co3+,相反,Co3+很不稳定,容易氧化水放出氧气,但在有配合剂氨水存在时,由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+,电极电势φθ[Co(NH3)6]3+/ [Co(NH3)6]3+=0.1V,因此Co2+很容易被氧化为Co3+,得到较稳定的Co3+配合物。
按照配位价键理论,d²sp³杂化构型的[Co(NH3)6]³+ 稳定性要比sp³d²杂化构型的[Co(NH3)6]²+大,因而他们的六配位配合物往往是三价稳定性高于二价的稳定性(内轨型配位化合物一般比外轨行配位化合物稳定)。
三氯化六胺合钴
实验报告三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定三氯化六氨合钴的制备及其组成【实验目的】1.掌握三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备方法2.了解钴(Ⅱ)钴(Ⅲ)化合物的性质3.掌握四大滴定的原理、优缺点4.学会如何测定一种物质的组成5.了解杂化理论和晶体场理论6.了解凯式定氮的一些内容利用酸碱滴定测定氨的含量、利用碘量法测定钴的含量、利用莫尔法测定氯的含量【实验原理】φ(Co3+/Co2+)=1.84V,所以在一般情况下,钴(Ⅱ)在在水溶液中,电极反应θ水溶液中是稳定的,不易氧化成钴(Ⅲ)。
但在有配合剂氨水存在时,容易形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+。
此时钴(Ⅱ)很容易被氧化成钴(Ⅲ),得到较稳定的钴(Ⅲ)配合物。
钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用经氧化后一般形成三种产物:紫红色的[Co(NH3)5Cl]Cl2晶体、橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3晶体、砖红色的[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体。
实验中采用H2O2作催化剂,在大量氨和氯化铵的存在下,选择活性炭作为催化剂将钴(Ⅱ)氧化为钴(Ⅲ)来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)。
2CoCl2.6H2O+10NH3+2NH4Cl+H2O2−−活性炭2[Co(NH3)6]Cl3+14H2O−→将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂。
抽滤出去活性炭。
[Co(NH3)6]Cl3晶体可溶于水,不用于乙醇,293K时,它的溶解度是0.26mol/L。
然后再较浓盐酸存在下使产物结晶析出。
[Co(NH3)6]Cl3在强酸强碱(冷时)作用下基本不被分解,只有在沸腾的状态下被强碱分解蒸发出氨。
蒸发出的氨用2%的硼酸吸收,以甲基红—溴甲酚绿为指示剂,用HCl标准溶液滴定硼酸氨,可计算出氨的百分含量。
↓6NH3+6NaCl[Co(NH3)6]Cl3+3NaOH=Co(OH)3+NH3+H3BO3=NH4H2BO3NH4H2BO3+HCl=H3BO3+NH4Cl利用Co3+的氧化性,通过碘量法测定钴的含量。
六氨合钴离子
六氨合钴离子三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定实验报告指导老师:***班级:应091-4组号:13组员:张琳200921501445赵勇200821501447周学荣200821501448三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴(III)的合成及其组成测定的操作方法。
2.练习三种滴定方法(酸碱滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定)的操作。
3.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
4.学习分光光度计使用。
二、实验原理.配合物合成原理:1. 三氯化六氨合钴的化学式为[Co(NH3)6]Cl3,橙黄色晶体,20℃在水中的溶解度为0.26 mol·L-12. 钴的性质:①Co3+为正三价离子,d2sp3杂化,内轨型配合物。
②在酸性溶液中,Co3+具有很强的氧化性,易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。
③[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的,其K(稳)=1.6×1035,因此在强碱的作用下(冷时)或强酸作用下基本不被分解,只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
2[Co(NH3)6]Cl3+6NaOH====2Co(OH)3+12NH3↑+6NaCl。
3、本实验以活性碳为催化剂,用过氧化氢氧化有氨和氯化铵存在的氯化钴溶液制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)。
2CoCl2·6H2O+10NH3+2NH4Cl+H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3+14H2O(橙黄色)在水溶液中,电极反应φθ(Co3+/Co2+)=1.84V,所以在一般情况下,Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的,不易被氧化为Co(Ⅲ),相反,Co(Ⅲ)很不稳定,容易氧化水放出氧φθ(Co3+/Co2+)=1.84V>φθ(O2/H2O)=1.229V。
但在有配合剂氨水存在时,由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+,电极电势φθ[Co(NH3)6]3+/[Co(NH3)6]2+=0.1V,因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(Ⅲ),得到较稳定的Co(Ⅲ)配合物。
氯化六氨合钴制备实验报告
一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴〔 III 〕的合成及其组成测定的操作方法 , 通过对产品的合成和组分的测定,确定配合物的实验式和结构。
2.练习三种滴定方法〔酸碱滴定,氧化复原滴定,沉淀滴定〕的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴〔 III 〕的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴〔III〕的制备〔 1〕实验原理:钴化合物有两个重要性质:第一,二价钴离子的盐较稳定;三价钴离子的盐一般是不稳定的,只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然,在制备三价钴氨配合物时,以较稳定的二价钴盐为原料,氨-氯化铵溶液为缓冲体系,先制成活性的二价钴配合物,然后以过氧化氢为氧化剂,将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反响需加活性炭作催化剂。
反响方程式:2CoCl2·6H2O + 10NH3+ 2NH4Cl + H2O2 ====2[Co(NH3) 6]Cl 3 + 14H2O〔橙黄色〕(2)实验仪器及试剂 :仪器:锥形瓶〔 250ml〕、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒〔 10ml、25ml、 100ml〕药品:氯化铵固体、 CoCl2· 6H2O 晶体、活性炭、浓氨水、 5%H2O2、浓HCl、 2mol/L 的 HCl 溶液、乙醇溶液、冰、去离子水〔 3〕实验步骤 :在锥形瓶中,将 4gNHCl 溶于水中,加热至沸〔加速溶解并赶出O2〕,参加 6g 研细的CoCl2·6H2O晶体,溶解后,加0.4g 活性炭〔活性剂,需研细〕,摇动锥形瓶,使其混合均匀。
用流水冷却后〔防止后来参加的浓氨水挥发〕,参加浓氨水,再冷却至 283K 以下〔假设温度过高H2O2溶液分解,降低反响速率,防止反响过于剧烈〕,用滴管逐滴参加 % H2O2溶液(氧化剂),水浴加热至 323~333K,保持 20min,并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴的制备实验报告06362
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴(III)的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定,确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法(酸碱滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定)的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴(III)的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴(III)的制备(1)实验原理:钴化合物有两个重要性质:第一,二价钴离子的盐较稳定;三价钴离子的盐一般是不稳定的,只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然,在制备三价钴氨配合物时,以较稳定的二价钴盐为原料,氨-氯化铵溶液为缓冲体系,先制成活性的二价钴配合物,然后以过氧化氢为氧化剂,将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式:2CoCl2·6H2O + 10NH3+ 2NH4Cl + H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3+ 14H2O(橙黄色)(2) 实验仪器及试剂:仪器:锥形瓶(250ml)、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒(10ml、25ml、100ml)药品:氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水(3)实验步骤:在锥形瓶中,将4gNH4Cl溶于8.4mL水中,加热至沸(加速溶解并赶出O2),加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体,溶解后,加0.4g活性炭(活性剂,需研细),摇动锥形瓶,使其混合均匀。
用流水冷却后(防止后来加入的浓氨水挥发),加入13.5mL 浓氨水,再冷却至283K以下(若温度过高H2O2溶液分解,降低反应速率,防止反应过于激烈),用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂),水浴加热至323~333K,保持20min,并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴的制备及组分测定
三氯化六氨合钴的制备及组分测定一、实验目的1.通过对产品的合成和组分的测定,确定配合物的实验式和结构。
2.了解如何通过文献查阅、设计实验方案、准备实验用品(包括溶液的配制和标定,仪器的使用)、处理实验结果等全过程,提高学生独立分析问题、解决问题的综合能力。
3.在全面的基本操作的训练基础上,应用所学基本原理和技能,独立完成设计实验方案、观察实验现象、测定实验数据、总结讨论实验结果和撰写实验论文这一完整的过程。
二、实验内容1.以六水合氯化钴为基本原料,制备10克左右的[Co(NH3)6]Cl3 。
2.对产品中的氯、氨、钴含量测定,确定配合物的实验式。
3.通过对产品电导率的测定,确定配合物的电荷。
三、实验原理1.[Co(NH3)6]Cl3的制备原理:以活性炭作催化剂,以H2O2氧化NH3及NH4Cl存在的CoCl2溶液。
2CoCl2·6H2O+10NH3+2NH4Cl+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+14H2O所的产品[Co(NH3)6]Cl3为橘黄色单斜晶体,20℃时在水中溶解度为0.26mol/L 2.Co含量的测定(1)用氧化还原滴定(碘量法)测定Co含量由于E(Co3+/Co2+)=1.84V则显示出Co3+具有强氧化性,故可用碘量法来测定铝含量。
[Co(NH3)6]Cl3 +3NaOH=Co(OH)3+6NH3+3NaClCo(OH)3+3H+=Co3++3H2O2Co3++2I-=2Co2++I2I2+2S2O32-=2I-+S4O62-(2)用配位滴定法测Co含量根据酸效应曲线,确定滴定应在pH=5左右的六亚甲基次胺溶液中进行,用二甲酚橙做指示剂。
二甲酚橙与Co2+形成紫红色配合物,在pH=5时,二甲酚橙本身为黄色,因此滴定终点时溶液由紫红色变为黄色。
2Co3++2Cl-=2Co2++Cl2Co2++Y4-=CoY2-3. Cl含量的测定(1)酸碱滴定法先用阳离子交换树脂处理样品溶液,把溶液中的阳离子全部置换成H+,3R-SO3H+ M3+ = ( R-SO3)3 M+ 3H+用酚酞做指示剂,用已标定的NaOH滴定溶液中的H+,又因为H+的量与Cl-的量相同,故即得Cl-的含量。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴(III)的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定,确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法(酸碱滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定)的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴(III)的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴(III)的制备(1)实验原理:钴化合物有两个重要性质:第一,二价钴离子的盐较稳定;三价钴离子的盐一般是不稳定的,只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然,在制备三价钴氨配合物时,以较稳定的二价钴盐为原料,氨-氯化铵溶液为缓冲体系,先制成活性的二价钴配合物,然后以过氧化氢为氧化剂,将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式:2CoCl2·6H2O + 10NH3+ 2NH4Cl + H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3+ 14H2O(橙黄色)(2) 实验仪器及试剂:仪器:锥形瓶(250ml)、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒(10ml、25ml、100ml)药品:氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水(3)实验步骤:在锥形瓶中,将4gNH4Cl溶于8.4mL水中,加热至沸(加速溶解并赶出O2),加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体,溶解后,加0.4g活性炭(活性剂,需研细),摇动锥形瓶,使其混合均匀。
用流水冷却后(防止后来加入的浓氨水挥发),加入13.5mL 浓氨水,再冷却至283K以下(若温度过高H2O2溶液分解,降低反应速率,防止反应过于激烈),用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂),水浴加热至323~333K,保持20min,并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定(DOC)
三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定应091—4第十四组组员:实验一、三氯化六氨合钴的制备一、实验目的1、掌握三氯化六氨合钴的制备、提纯及组成和结构分析的测定方法。
2、熟练抽滤装置的使用。
3、加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
二、实验原理在水溶液中,电极反应φθCo3+/Co2+=1.84V,所以在一般情况下,Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的,不易被氧化为Co(Ⅲ)。
相反,Co(III)很不稳定,容易氧化水放出氧气(φθCo3+/Co2+=1.84V>φθO2/H2O=1.229V)。
但在有配位剂氨水存在时,由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+,电极电势φθCo(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1V,因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III),得到较稳定的Co(Ⅲ)配合物。
因此,常采用空气和H2O2氧化二价钴配合物的方法来制备三价钴的配合物。
氧化钴(Ⅲ)的氨配合物有多种,主要是三氯化六氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)6]Cl3,橙黄色晶体;三氯化五氨·水合钴(Ⅲ)[Co(NH3)5(H2O)]Cl3,砖红色晶体;二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)5Cl]Cl2,紫红色晶体,等等。
他们的制备条件各不相同。
在有活性炭为催化剂时,主要生成三氯化六氨合钴(Ⅲ);在没有活性炭存在时,主要生成二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)。
本实验中采用H2O2作氧化剂,在大量氨和氯化铵存在下,选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ),来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物,反应式为:2CoCl2 + 10NH3+ 2NH4Cl + H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3(橙黄)+ 2H2O三氯化六氨合钴(Ⅲ)是橙黄色单斜晶体,20oC时在水中的溶解度为0.26molL-1。
将粗产品溶解于稀HCl溶液后,通过过滤将活性炭除去,然后在高浓度的HCl溶液中析出结晶方程式为:[Co(NH3)6]3++3Cl-===[Co(NH3)6]Cl3三、实验仪器与试剂仪器名称:锥形瓶、电炉、研钵、量筒、普通天平、电子天平、胶头滴管、烧杯、抽滤装置(1套)实验试剂:NH4Cl(C.P.)、CoCl2•6H2O(C.P.)、H2O2(C.P.)、NaOH(C.P.)、KI(C.P.)、NaCl(C.P.)、浓氨水(C.P.)、HCl溶液(C.P.)、乙醇(C.P.)、活性炭四、实验步骤1、在锥形瓶中,将4gNH4Cl溶于8.4g水中,加热至沸(让其溶解),加入6g研细的CoCl2•6H2O晶体,溶解后,加0.4g活性炭,摇动锥形瓶,使其混合均匀。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴(III)的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定,确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法(酸碱滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定)的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴(III)的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴(III)的制备(1)实验原理:钴化合物有两个重要性质:第一,二价钴离子的盐较稳定;三价钴离子的盐一般是不稳定的,只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然,在制备三价钴氨配合物时,以较稳定的二价钴盐为原料,氨-氯化铵溶液为缓冲体系,先制成活性的二价钴配合物,然后以过氧化氢为氧化剂,将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式:2CoCl2·6H2O + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O(橙黄色)(2) 实验仪器及试剂:仪器:锥形瓶(250ml)、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒(10ml、25ml、100ml)药品:氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L 的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水(3)实验步骤:在锥形瓶中,将4gNH4Cl溶于8.4mL水中,加热至沸(加速溶解并赶出O2),加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体,溶解后,加0.4g活性炭(活性剂,需研细),摇动锥形瓶,使其混合均匀。
用流水冷却后(防止后来加入的浓氨水挥发),加入13.5mL 浓氨水,再冷却至283K以下(若温度过高H2O2溶液分解,降低反应速率,防止反应过于激烈),用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂),水浴加热至323~333K,保持20min,并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的组合及其组分测定实验报告三氯化六铵合钴(Ⅲ)的制备及组成测定(20学时)一.实验目的:1 了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的方法。
•掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。
•掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。
•掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。
•了解热重—差热法分析产品的原理及方法。
•了解电导率法测定产品离解类型的原理及方法。
•训练无机合成、滴定分析的基本操作,掌握确定组成和化学式的原理和方法。
二.实验原理:1.合成配位化学是化学的一个重要分支.目前超分子化学也被其创始人Lehn称为“广义上的配位化学”。
过渡金属配合物是配位化学中最常见也是应用最广泛的一类配合物。
配位化学的鼻祖维尔纳就是在对几种不同的Co(Ⅲ)配合物细致研究的基础上提出了配合物化学键理论,并开创了配位化学的立体化学分支。
根据有关电对的标准电极电势可以知道,在通常情况下,二价钴盐较三价钴盐稳定得多,而在许多场合它们的配合状态下却正相反,三价钴反而比二价钴来得稳定。
因此,通常采用空气或氧化剂氧化二价钴的方法,来制备三价钴的配合物。
氯化钴(Ⅲ)的氨合物有许多种,主要有三氯化钴六氨合钴(Ⅲ)(橙黄色晶体)、三氯化一水五氨合(Ⅲ)(砖红色晶体)、二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)(紫红色晶体)等。
[Co(NH 3)6]Cl 3 (橙黄色晶体);[Co(NH 3)5H 2O]Cl 3 (砖红色晶体);[Co(NH 3)5Cl]Cl 2 (紫红色晶体)由CoCl 2.H 2O 为原料在不同的反应条件下可制得这些不同的配合物。
三氯化钴六氨合钴(Ⅲ)的制备条件是:以活性碳为催化剂,用氧化剂氧化有氨剂氯化铵存在的氯化钴(Ⅱ)溶液。
反应式为:所得产品(Co(NH 3)6)Cl 3为橙黄色单斜晶体,20℃时在水中的溶解度为0.26mol/l 。
2.组成分析氨的分析(酸碱滴定):配合物在煮沸时可被强碱所分解,放出NH 3,并生成Co 2O 3。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
三氯化六氨合钴的制备实验报告⼀、实验⽬的1. 掌握三氯化六氨合钴(III)的合成及其组成测定的操作⽅法, 通过对产品的合成和组分的测定,确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定⽅法(酸碱滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定)的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使⽤、处理实验结果等提⾼学⽣独⽴分析能⼒、解决问题的综合能⼒。
⼆、实验内容——三氯化六氨合钴(III)的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴(III)的制备(1)实验原理:钴化合物有两个重要性质:第⼀,⼆价钴离⼦的盐较稳定;三价钴离⼦的盐⼀般是不稳定的,只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然,在制备三价钴氨配合物时,以较稳定的⼆价钴盐为原料,氨-氯化铵溶液为缓冲体系,先制成活性的⼆价钴配合物,然后以过氧化氢为氧化剂,将活性的⼆价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应⽅程式:2CoCl2·6H2O +10NH3 +2NH4Cl +H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 +14H2O(橙黄⾊)(2) 实验仪器及试剂:仪器:锥形瓶(250ml)、滴管、⽔浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发⽫、量筒(10ml、25ml、100ml)药品:氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨⽔、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、⼄醇溶液、冰、去离⼦⽔(3)实验步骤:在锥形瓶中,将4gNH4Cl溶于8.4mL⽔中,加热⾄沸(加速溶解并赶出O2),加⼊6g研细的CoCl2·6H2O晶体,溶解后,加0.4g活性炭(活性剂,需研细),摇动锥形瓶,使其混合均匀。
⽤流⽔冷却后(防⽌后来加⼊的浓氨⽔挥发),加⼊13.5mL 浓氨⽔,再冷却⾄283K以下(若温度过⾼H2O2溶液分解,降低反应速率,防⽌反应过于激烈),⽤滴管逐滴加⼊13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂),⽔浴加热⾄323~333K,保持20min,并不断旋摇锥形瓶。
实验4 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
实验5 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴(III )的合成及其组成测定的操作方法。
2. 加深理解配合物的形成对3价钴稳定性的影响。
3. 掌握碘量法分析原理及电导测定原理与方法。
二、实验原理1. 配合物合成原理:钴化合物有两个重要性质:第一,2价钴离子的盐较稳定;3价钴离子的盐一般是不稳定的,只能以固态或者配位化合物的形式存在。
例如,在酸性水溶液中,3价钴离子的盐能迅速地被还原为2价的钴盐。
第二,2价的钴配合物是活性的,而3价的钴配合物是惰性的。
合成钴氨配合物的基本方法就是建立在这两个性质之上的。
显然,在制备3价钴氨配合物时,以较稳定的2价钴盐为原料,氨-氯化铵溶液为缓冲体系,先制成活性的2价钴配合物,然后以过氧化氢为氧化剂,将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的3价钴氨配合物。
活性炭2CoCl 2·6H 2O + 10NH 3 + 2NH 4Cl + H 2O 2 ========== 2[Co(NH 3)6]Cl 3 + 14H 2O (橙黄色)2. 电导测定原理电解质溶液同金属导体一样,遵守欧姆定律。
在一定温度时,一定浓度的电解质溶液的电阻R 与电极间的距离l 成正比,与电极面积a 成反比。
即a l R ρ= 或者 la k R L ==1 式中L 为电导,表示溶液的导电能力,是电阻R 的倒数,国际单位用西门子(Siemens )表示,简称为西(S ,1 S = 1 A V -1)。
k 为电导率,也称比电导,是电阻率ρ的倒数,即,k = 1/ρ,显然,k 是a 和l 数值相等时的电导,如果这些参数的长度都是以cm 为基础,则k 表示一个边长为1 cm 的立方体溶液的电导,它的单位为S cm -1。
因S cm -1的单位太大,故常用mS cm -1或μS cm -1。
对于一对固定的电极而言,l 和a 都是固定不变的,所以1/a 为常数,称为电极常数,用θ表示。
三氯化六氨合钴实验报告
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定的实验报告实验小组:第九组实验班级:应131-1三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定1实验目的1)了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的方法。
2)掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。
3)掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。
4)掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。
5)了解电导率法测定产品离解类型的原理及方法6)训练无机合成、滴定分析的基本操作,掌握确定组成和化学式的原理和方法。
2结构与性质[Co(NH3)6]Cl3是反磁性的,低自旋的钴(Ⅲ)处于阳离子八面体的中心。
由于阳离子符合18电子规则因此被认为是一例典型的对配体交换反应呈惰性的金属配合物。
作为其对配体交换反应呈惰性的一个体现,[Co(NH3)6]Cl3中的NH3与中心原子Co(Ⅲ)的配位是如此的紧密,以至于NH3不会在酸溶液中发生解离和质子化,使得[Co(NH3)6]Cl3可从浓盐酸中重结晶析出。
与之相反的是,一些不稳定的金属氨络合物比如[Ni(NH3)6]Cl2,Ni(Ⅱ)-NH3键的不稳定使得[Ni(NH3)6]Cl2在酸中迅速分解。
三氯化六氨合钴经加热后会失去部分氨分子配体,形成一种强氧化剂。
三氯化六氨合钴中的氯离子可被硝酸根、溴离子和碘离子等一系列其他的阴离子交换形成相应的[Co(NH3)6]X3衍生物。
这些配合物呈亮黄色并显示出不同程度的水溶性。
氯化钴(Ⅲ)的氨配合物有多种,主要是三氯化六氨合钴(Ⅲ),[Co(NH3)6]Cl3橙黄色晶体;三氯化五氨·水合钴(Ⅲ), [Co(NH3)5(H2O)]Cl3,砖红色晶体;二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ),[Co(NH3)5Cl]Cl2,紫红色晶体,等等。
它们的制备条件各不相同。
在有活性碳为催化剂时,主要生成三氯化六氨合钴(Ⅲ);在没有活性碳存在时,主要生成二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)。
配离子Co(NH3)63+中心离子有6个d电子,通过配离子的分裂能Δ的测定并与其成对能P(21000cm-1)相比较,可以确定6个d电子在八面体场中属于低自旋排布还是高自旋排布。
三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
实验报告三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴(III)的合成及其组成测定的操作方法。
2.练习三种滴定方法(酸碱滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定)的操作。
3.学习电导测定原理与方法以及D DS-11A电导率仪的使用。
4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
二、实验原理1. 配合物合成原理:钴化合物有两个重要性质:第一,二价钴离子的盐较稳定;三价钴离子的盐一般是不稳定的,只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然,在制备三价钴氨配合物时,以较稳定的二价钴盐为原料,氨-氯化铵溶液为缓冲体系,先制成活性的二价钴配合物,然后以过氧化氢为氧化剂,将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
2CoCl2·6H2O +10NH3 +2NH4Cl+H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 +14H2O 反应需加活性炭作催化剂。
(橙黄色)2. NH3的测定原理。
由于三氯化六氨合钴在强酸强碱(冷时)的作用下,基本不被分解,只有在沸热的条件下,才被强碱分解。
所以试样液加N a OH溶液作用,加热至沸使三氯化六氨合钴分解,并蒸出氨。
蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收,以甲基橙为指示剂,用HCl标准液滴定生成的硼酸氨,可计算出氨的百分含量。
[Co(NH3)6]Cl3+3NaOH====Co(OH)3 +6NH3++6 NaClNH3+H3BO3 ==== NH4 H2BO3NH4 H2BO3+HCl ==== H3BO3+ NH4Cl3. 钴的测定原理利用3价钴离子的氧化性,通过典量法测定钴的含量[Co(NH3)6]Cl3+3NaOH====Co(OH)3 +6NH3++6 NaClCo(OH)3+3HCl==== Co3++3H2O2 Co3++2I-====2 Co2++I2I2 +2S2O32- ====2I-+ S4O62-4.氯的测定原理利用莫尔法即在含有Clˉ的中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4作指示剂,用AgNO3标准溶液滴定C lˉ。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其组成的确定
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其组成的确定一、实验目的1、学习制备配合物;2、巩固无机制备的基本操作;3、学习沉淀滴定法——莫尔法;4、巩固酸碱滴定法和配位滴定法;5、学会用电导法确定配离子电荷;6、掌握确定化合物化学式的基本原理及方法。
二、实验原理1、三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备三价钴的配合物比二价钴配合物稳定,但在一般化合物中则相反。
因此,制备三价钴配合物时,常用二价钴化合物为原料,通过氧化反应来制备。
本实验用过氧化氢作氧化剂,活性炭作催化剂,以CoCl2·6H2O、NH3·H2O和NH4Cl为原料制备三氯化六氨合钴(Ⅲ),反应方程式如下:2[Co(H2O)6]Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O22[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O经冷却、结晶、过滤后得到的产物中混有大量的活性炭,可用沸水(含HCl)将产物溶解后,通过趁热过滤除去活性炭,然后再向滤液中加入一定量的浓HCl,冷却、使[Co(NH3)6]Cl3重新结晶出来,再经过过滤、洗涤、烘干,便可得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。
2、三氯化六氨合钴(Ⅲ)组成的测定三氯化六氨合钴(Ⅲ)比较稳定,用单一的加热方法不能破坏,要加入强碱并加热才能破坏。
反应式如下:[Co (NH3)6]Cl3 + 3NaOHCo(OH)3↓ + 6NH3 + 3NaCl(1)氨的测定本实验使用酸碱滴定法测定产品中氨的含量。
在沸热条件下用强碱分解[Co(NH3)6]Cl3后,用已知准确量的过量的HCl标准溶液吸收产品分解出的NH3,反应式如下:HCl + NH3 = NH4Cl再以甲基红(变色范围4.4~6.2)作指示剂,用NaOH标准溶液滴定过量的HCl标准溶液,滴定反应式如下:HCl + NaOH = NaCl + H 2O滴定至终点时溶液由红色变为黄色,根据滴定消耗的NaOH 标准溶液的体积可求得产品中氨的含量:33((HCl)(HCl)(NaOH)(NaOH))(NH )(NH )100%10000.01703((HCl)(HCl)(NaOH)(NaOH))100%c V c V M w m c V c V m -⨯=⨯⨯-=⨯试样试样(2)钴含量的测定本实验使用配位滴定法(返滴定法)测定产品中钴的含量。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴(III)的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定,确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法(酸碱滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定)的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴(III)的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴(III)的制备(1)实验原理:钴化合物有两个重要性质:第一,二价钴离子的盐较稳定;三价钴离子的盐一般是不稳定的,只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然,在制备三价钴氨配合物时,以较稳定的二价钴盐为原料,氨-氯化铵溶液为缓冲体系,先制成活性的二价钴配合物,然后以过氧化氢为氧化剂,将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式:2CoCl2·6H2O + 10NH3+ 2NH4Cl + H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3+ 14H2O(橙黄色)(2) 实验仪器及试剂:仪器:锥形瓶(250ml)、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒(10ml、25ml、100ml)药品:氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水(3)实验步骤:在锥形瓶中,将4gNH4Cl溶于水中,加热至沸(加速溶解并赶出O2),加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体,溶解后,加0.4g活性炭(活性剂,需研细),摇动锥形瓶,使其混合均匀。
用流水冷却后(防止后来加入的浓氨水挥发),加入浓氨水,再冷却至283K以下(若温度过高H2O2溶液分解,降低反应速率,防止反应过于激烈),用滴管逐滴加入% H2O2溶液(氧化剂),水浴加热至323~333K,保持20min,并不断旋摇锥形瓶。
然后用冰浴冷却至273K左右,吸滤,不必洗涤沉淀,直接把沉淀溶于50ml沸水中,水中含浓盐酸(中和过量的氨)。
三氯化六氨合钴实验报告
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定的实验报告实验小组:第九组实验班级:应131-1三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定1实验目的1)了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的方法。
2)掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。
3)掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。
4)掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。
5)了解电导率法测定产品离解类型的原理及方法6)训练无机合成、滴定分析的基本操作,掌握确定组成和化学式的原理和方法。
2结构与性质[Co(NH3)6]Cl3是反磁性的,低自旋的钴(Ⅲ)处于阳离子八面体的中心。
由于阳离子符合18电子规则因此被认为是一例典型的对配体交换反应呈惰性的金属配合物。
作为其对配体交换反应呈惰性的一个体现,[Co(NH3)6]Cl3中的NH3与中心原子Co(Ⅲ)的配位是如此的紧密,以至于NH3不会在酸溶液中发生解离和质子化,使得[Co(NH3)6]Cl3可从浓盐酸中重结晶析出。
与之相反的是,一些不稳定的金属氨络合物比如[Ni(NH3)6]Cl2,Ni(Ⅱ)-NH3键的不稳定使得[Ni(NH3)6]Cl2在酸中迅速分解。
三氯化六氨合钴经加热后会失去部分氨分子配体,形成一种强氧化剂。
三氯化六氨合钴中的氯离子可被硝酸根、溴离子和碘离子等一系列其他的阴离子交换形成相应的[Co(NH3)6]X3衍生物。
这些配合物呈亮黄色并显示出不同程度的水溶性。
氯化钴(Ⅲ)的氨配合物有多种,主要是三氯化六氨合钴(Ⅲ),[Co(NH3)6]Cl3橙黄色晶体;三氯化五氨·水合钴(Ⅲ), [Co(NH3)5(H2O)]Cl3,砖红色晶体;二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ),[Co(NH3)5Cl]Cl2,紫红色晶体,等等。
它们的制备条件各不相同。
在有活性碳为催化剂时,主要生成三氯化六氨合钴(Ⅲ);在没有活性碳存在时,主要生成二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)。
配离子Co(NH3)63+中心离子有6个d电子,通过配离子的分裂能Δ的测定并与其成对能P(21000cm-1)相比较,可以确定6个d电子在八面体场中属于低自旋排布还是高自旋排布。
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三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定实验报告指导教师:翁永根班级:应121-4组员:钱先昊201269503411泽明201269503410三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴(III)的合成及其组成测定的操作方法。
2.熟练抽滤装置的使用。
3.练习三种滴定方法(酸碱滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定)的操作。
4.学习使用凯氏定氮仪。
5.掌握碘量法测定Co3+的基本实验测量方法。
6.练习标准溶液的配制。
7.练习溶液的标定。
二、实验原理(一)三氯化六氨合钴的制备原理1.钴的性质①Co3+为正三价离子,d2sp3杂化,轨型配合物。
②在酸性溶液中,Co3+具有很强的氧化性,易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。
③[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的,其K(稳)=1.6×1035,因此在强碱的作用下(冷时)或强酸作用下基本不被分解,只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
[Co(NH3)6]Cl3 + 6 NaOH ==== 2 Co(OH)3 + 12 NH3↑+ 6 NaCl2.在水溶液中,电极反应φθCo3+/Co2+=1.84V,所以在一般情况下,Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的,不易被氧化为Co(Ⅲ)。
相反,Co(III)很不稳定,容易氧化水放出氧气(φθCo3+/Co2+=1.84V>φθO2/H2O=1.229V)。
但在有配位剂氨水存在时,由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+,电极电势φθCo(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1V,因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III),得到较稳定的Co(Ⅲ)配合物。
因此,常采用空气和H2O2氧化二价钴配合物的方法来制备三价钴的配合物。
3.氧化钴(Ⅲ)的氨配合物有多种,主要是三氯化六氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)6]Cl3,橙黄色晶体;三氯化五氨·水合钴(Ⅲ)[Co(NH3)5(H2O)]Cl3,砖红色晶体;二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)5Cl]Cl2,紫红色晶体,等等。
他们的制备条件各不相同。
在有活性炭为催化剂时,主要生成三氯化六氨合钴(Ⅲ);在没有活性炭存在时,主要生成二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)。
4.本实验中采用H2O2作氧化剂,在大量氨和氯化铵存在下,选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ),来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物,反应式为:2CoCl2 + 10NH3+ 2NH4Cl + H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3+ 2H2O三氯化六氨合钴(Ⅲ)是橙黄色单斜晶体,20o C时在水中的溶解度为0.26molL-1。
将粗产品溶解于稀HCl溶液后,通过过滤将活性炭除去,然后在高浓度的HCl溶液中析出结晶方程式为:[Co(NH3)6]3++3Cl-===[Co(NH3)6]Cl3(二)三氯化六氨合钴(Ⅲ)组成的测定原理1.氨的测定原理由于三氯化六氨合钴在强酸强碱(冷时)的作用下,基本不被分解,只有在沸热的条件下,才被强碱分解。
所以试样液加NaOH溶液作用,加热至沸使三氯化六氨合钴分解,并蒸出氨。
[Co(NH3)6]Cl3+ 3NaOH===Co(OH)3+ 3NaCl+ 6NH3↑蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收,以甲基橙为指示剂,用HCl标准液滴定生成的硼酸氨,可计算出氨的百分含量。
NH3+H3BO3 ==== NH4 H2BO3用盐酸溶液标定吸收氨气的硼酸溶液(硼酸铵溶液):NH4 H2BO3 + HCl ==== H3BO3 + NH4Cl2.钴的测定原理利用Co3+的氧化性,采用碘量法,以淀粉为指示剂,用NaS2O3来标定I2。
[Co(NH3)6]Cl3+3NaOH===Co(OH)3↓+6NH3↑+3NaCl2Co(OH)3+6HCl+KI===2CoCl2+I2+2KCl+6H2OI2+2Na2S2O3===2NaI+Na2S4O63.氯的测定原理采用沉淀滴定法—莫尔法。
以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液滴定Cl-。
Ag+ +Cl-=== AgCl↓Ksp=1.56×10-102Ag+ +CrO42-===Ag2CrO4↓Ksp=9.0×10-12根据两者的容度积常数知,AgCl沉淀的溶解度比Ag2CrO4大,根据分步沉淀原理,容度积小的先析出。
溶液中首先析出AgCrO4,由于Cl-1浓度很高,Ag-1只要很小就会生成AgCl沉淀;而CrO4-2浓度比较小,只有当Ag-1浓度较高时才会生成Ag2CrO4沉淀。
当AgCl 沉淀完全后,稍过量的AgNO3溶液立即与CrO42-生产淡红棕色的Ag2CrO4沉淀,反应达到终点。
三、实验仪器与试剂1. 仪器水浴加热装置、抽滤装置、凯氏定氮仪、容量瓶(100 ml,250ml)各一个、25.00 ml 移液管、250ml锥形瓶、量筒(10ml、25ml、100ml)各一个、温度计(100 0C)1支、250 ml碘量瓶、小烧杯、酸式滴定管、碱式滴定管、铁架台、pH试纸(精密)、研钵、电子天平、分析天平、胶头滴管、玻璃棒2. 药品NH4Cl固体、CoCl2•6H2O(C.P.)、5%H2O2(C.P.)、NaOH(C.P.)、KI(C.P.)、NaCl(C.P.)、浓氨水(C.P.)、HCl溶液(C.P.)、乙醇(C.P.)、活性炭、Na2S2O3.5H2O晶体、2%的硼酸标准溶液(C.P.)、盐酸(C.P.)、NaOH溶液(C.P.)、碘化钾固体、5mol/L HCl溶液(C.P.)、3%的淀粉指示、AgNO3固体、无水碳酸钠固体、NaCl固体、甲基橙指示剂、甲基红溴甲酚氯指示剂、K2CrO4指示剂、冰、去离子水。
四、实验步骤1.[Co(NH3)6]Cl3的合成在锥形瓶中,将4.0g NH4Cl溶于8.4ml水中,加热至沸,加入6.0g研细了的CoCl2·6H2O 晶体,溶解后,趁热倾入0.4 g经活化了的活性炭,摇动锥形瓶,使其混合均匀。
用流水冷却后加入13.5 ml浓氨水,再冷至283K以下,用滴管逐滴加入13.5ml 5%的H2O2溶液。
水浴加热至323-333K,保持20 min,并不断摇动锥形瓶。
然后用冰水浴冷却至273K左右,吸滤,不必洗涤沉淀,直接把沉淀溶于50ml沸水中(水中含1.7ml浓HCl)。
趁热吸滤,慢慢加入6.7ml浓盐酸于滤液中,即有大量橙黄色晶体析出。
用冰浴冷却后抽滤,晶体以冷的2ml 2mol/L HCl洗涤,再用少许乙醇洗涤,吸干。
晶体在水浴上干燥,称量,计算产率。
2.氨的测定(1)准确称取0.2g左右的试样,加50ml水溶解在250mL锥形瓶⑴中,在另一个250ml 锥形瓶⑵中加入50ml 2%的硼酸标准溶液以吸收放出的氨气。
(2)按要求设置凯氏定氮仪,将样品倒入石英管中,放在仪器上,锥形瓶⑵中加入5滴甲基红溴甲酚绿指示剂后也放在仪器上。
打开仪器,按3次加碱按钮后按加热按钮。
实验中发现样品液逐渐由浅绿色变深黑色,锥形瓶中的溶液则由无色变成了蓝绿色(NH4H2BO3)。
等到锥形瓶中溶液反应到大约100ml时停止加热。
取下锥形瓶,用抹布取下石英管,将废液回收,然后洗净石英管。
(3)盐酸溶液的标定:用移液管移取25.00ml已知浓度的碳酸钠溶液于250ml锥形瓶中,加3滴甲基橙作为指示剂,用酸式滴定管取HCl溶液进行滴定,当溶液由红色变为黄色且不消失时即为滴定终点,纪录所消耗的HCl体积V,然后计算得C HCl。
用酸式滴定管取实验前制备的HCl标准溶液对吸收了氨气的硼酸溶液进行滴定,溶液由蓝绿色变为橙红色的时候达到滴定终点,记下所需HCl溶液的体积V。
3.钴的测定(1)准确称取0.2g左右的样品于250mL锥形瓶中,加20ml去离子水溶解,然后加10ml 10%NaOH溶液,在电炉上加热至无NH3放出(用PH试纸检验),冷却溶液。
(2)将溶液转移至碘量瓶中,加20ml去离子水及1gKI固体和15ml 6mol·L-1HCl溶液,立即盖上盖子并摇匀,放暗处静置10min左右。
(3)用标准硫代硫酸钠溶液标定样品溶液至浅黄色,然后加5mL新配的2%的淀粉指示剂,溶液变为蓝色,继续滴定至粉红色时达到滴定终点。
记录所消耗的硫代硫酸钠的体积。
4.氯的测定(1)准确称取0.4g左右的样品,加少量去离子水在小烧杯中溶解,然后转移至100mL 容量瓶中,加去离子水配制成100mL的溶液,用移液管移取25.00mL溶液于250mL锥形瓶中。
(2)加入1ml 5%的K2CrO4 溶液作为指示剂,用已准确标定浓度的AgNO3溶液滴定至出现砖红色不再消失为止,即为终点,读取数据,计算氯的含量。
五、实验数据记录及其处理1.[Co(NH3)6]Cl3的合成2234223632理论产品质量为m 9.2375.2670.6⨯==6.77g 产率 4.21100%62.2%6.77=⨯= 2.氨的测定(1)Na 2CO 3与HCl 的物质的量之比为1:2即2C Na2CO3×V Na2CO3=C HCl ×V HCL可解得HCl 的浓度C HCl =0.0174mol/L滴定需V HCl = 25.90 ml(2)氨的含量计算m[Co(NH 3)6]Cl 3=0.2007g根据反应方程式 [Co(NH 3)6]Cl 3+3 NaOH====Co(OH)3 ↓+6 NH 3++6 NaClNH 3+H 3BO 3 ==== NH 4 H 2BO 3NH 4 H 2BO 3 + HCl ==== H 3BO 3 + NH 4Cl得HCl 与NH 3的计量比为 1:1故样品中样品质量⨯⨯⨯=100017%3Hcl Hcl V C NH 0.174/0.025917/100%0.2007mol L L g mol g⨯⨯=⨯=38.17% 1mol 样品中所含氨的物质的量为38.17%267.517 6.006⨯÷=mol三氯六氨合钴中氨的标准含量为17×6÷(58.9+17⨯6+35.5×3)=38.15%相对误差为(38.17%—38.15%)÷38.15%=0.05%3.钴的测定(1)K 2Gr 2O 7与Na 2S 2O 3的物质的量之比为1:6即6C K2Gr2O7×V K2Gr2O7=C Na2S2O3×V Na2S2O3可解得Na 2S 2O 3的浓度C NaS2O3=0.02108mol/L滴定需V NaS2O3= 35.15 mL(2)根据2Co 3++2I -===2Co 2++I 2I 2+2S 2O 32-===2I -+S 4O 62-得Co 3+与NaS 2O 3的计量关系为1:1故样品中样品质量⨯⨯⨯=100093.58%322322O S Na O S Na V C Co 0.0210835.1558.93100%10000.2050⨯⨯=⨯⨯=21.30% 1mol 样品中所含钴的物质的量为21.30%267.558.930.9669⨯÷=mol三氯六氨合钴中钴的标准含量为58.9÷(58.9+17×6+35.5×3)=22.04%相对误差为(21.30%-22.04%)÷22.04%=3.35%4.氯的测定已标定AgNO3的浓度为0.048486mol/L ,滴定所需V=9.350 mL 根据反应方程式Ag ++Cl -=AgCl (白色)2Ag ++CrO 42-=Ag 2CrO 4(砖红色)所以Cl -与AgNO 3的计量比为 1:1故样品质量⨯⨯⨯=10005.35%AgNO3AgNO3V C Cl 0.0484869.35035.5100%10000.04006⨯⨯⨯⨯=40.17% 1mol 样品中所含氯的物质的量为40.17%×267.5/35.5=3.027mol三氯六氨合钴中氯的标准含量为35.5×3÷(58.9+17×6+35.5×3)=39.83%相对误差为(40.17%‐39.83%)÷39.83%=0.8536%六、误差分析1.[Co(NH3)6]Cl3的合成(1)制备过程中,由于晶体析出时间较短,造成晶体未完全析出,导致产率下降。