胡第9章 配方试验设计
柴胡胶囊制备工艺

柴胡胶囊的制备摘要:目的:了解新药药学研究的内容及要求;了解实验设计的基本方法;重点掌握提取工艺中的正交试验方法;了解研究性论文撰写方法。
方法:按照新药研究设计柴胡胶囊的制备工艺。
结果:通过正交试验方法确定了第五组实验方案结论:通过正交试验确定了柴胡胶囊的制备工艺,进行了标准检验。
关键词:柴胡;胶囊;优化;柴胡,为伞形科植物柴胡或狭叶柴胡的干燥根。
是常用解表药,性味苦、微寒,归肝、胆经。
有和解表里,疏肝升阳之功效。
用于感冒发热、寒热往来、疟疾、肝郁气滞、胸肋胀痛、脱肛、子宫脱垂、月经不调。
现有柴胡颗粒冲剂等剂型为主要治疗药剂,为方便携带和便于吸收的原则,将制备较高品质,发挥良好药效的柴胡胶囊。
1.实验材料与试验方法1.1实验材料与器具1.1.1实验材料:柴胡30g,乙醇(药用),乙醇(分析纯),5%亚硝酸钠溶液,10%硝酸铝溶液,10%氢氧化钠溶液、可溶性淀粉、糊精、蒸馏水、醋酸钾、氯化镁、碳酸钾、溴化钠、氯化钠、氯化钾、硫酸钾1.1.2实验器具:电热套与圆底烧瓶(1000mL)、冷凝管(每室一套正交实验器具)、电磁炉若干、蒸发皿,水浴锅,天平,移液管(5mL, 1mL),容量瓶(25mL、10mL)、紫外分光光度计(石英比色皿)、颗粒筛、搪瓷方盘、烘箱、空胶囊、胶囊分装器、干燥器、崩解仪。
1.2.提取工艺研究1.2.1.提取工艺单因素考察取柴胡药材30g,加60ml水润湿,加一定浓度的乙醇,回流提取,过滤,合并滤液即得。
1.2.2 工艺优化乙醇浓度70%,采用正交设计,乙醇为溶剂回流提取,总黄酮含量与浸出物得率为评价指标。
1.2.2.1评价指标的测定(1)总黄酮含量测定:对照品溶液的配制:精密称取干燥恒重的芦丁对照品适量,用60%乙醇溶解并定容得到浓度为0.4mg/ml的对照品溶液。
线性关系的考察:精密吸取0.4mg/mL的对照品溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL置于25mL容量瓶中,分别加浓度为60%乙醇溶液至10mL,再依次加入0.5mL 5%亚硝酸钠溶液,摇匀,放置6min后加入10%硝酸铝溶液0.5mL,摇匀,放置6min后加入10%氢氧化钠溶液2mL,再加入60%乙醇定容,摇匀,放置15min后在波长504nm处测定吸光度值。
_胡萝卜素_环糊精包合物制备工艺的优化_刘风玲

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正己烷、 异丙醇等
5<*.#= 型分析天平, <>#$&? 型搅拌机, @@" 型
电热恒温水浴锅 , AB*.#= 型 真 空 干 燥 箱 , /C*#-*%# 型超声波清洗器, 1## 光栅分光光度计。
(! */ ) 是重要的维生素 ) 原, 也是 !* 胡 萝 卜 素 重要的膳食成分之一,它除了具有维生素 ) 的活性 外, 尚有增强免疫功能、 抗氧化、 光保护、 抗癌和预防 心血管疾病等多种作用。由于 !* 胡萝卜素为对称性 分子, 在其共轭多烯键两端有两个紫罗兰酮环, 因此 极易氧化, 对光和氧及重金属离子不稳定, 从而限制 因此如何提高 !* 胡萝卜素的 了 !* 胡萝卜素的应用, 稳定性是一个重要课题。 (!*/0 ) 是由 1 个 !*环糊精 葡萄糖分子以 "*%2( 键 结 合 的 环 状 结 构 的 麦 芽 低 聚 糖,具有独特的疏水性环状空腔和极稳定的化学性 质, 容易进入空腔并形成水溶性 !*/ 是疏水性物质, 包合物, 从而减少它与外界环境的接触, 提高其稳定
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04-中药制剂的含量测定

上,用石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯-甲酸(100:100:2)混合 溶液90ml分次减压洗脱,收集洗脱液,置100ml量瓶中, 并用混合溶剂稀释至刻度,摇匀,即得。
本品每1ml含虎杖以大黄素计,不得少于0.35mg。
例 注射用双黄连(冻干)
Ch.P(2005)
【处方】连翘,金银花 ,黄芩
【含量测定】连翘 照高效液相色谱法(附录VI D) 测定。
准确度 精密度 专属性 检测限
线性 范围 耐用性 定量限
一、准确度 该方法测定结果与真实值或
参考值接近的程度 回收率 加样回收率
中药和中药制剂 95%~105%
回收率 对照品
回收率
测得量 加入量
100%
加样回收率 样品+对照品
回收率
测得量 样品含量 加入量
100%
数据要求 规定的范围内,取同一 浓度的供试品,用6个测定结果进行评 价。或者设计3个不同浓度,每个浓度 分别制备3份供试品溶液,进行测定, 用9个测定结果评价。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,
混匀,取0.1g ,精密称定,用65%乙醇5ml分次溶解,加
在中性氧化铝柱(100~200目,5g,内径约1cm) 上,用65%乙醇洗脱,收集洗脱液近25ml,置25ml量瓶 中,加65%乙醇至刻度,摇匀,即得。
本品每支含连翘以连翘苷计,应为1.4 ~2.1mg。
1:100)混合溶液30ml,加热回流1小时,放冷,
滤过,……(盐酸小檗碱,HPLC)
例 六味地黄颗粒
Ch.P(2005)
【处方】熟地黄,山茱萸,牡丹皮,山药,茯
苓,泽泻
【含量测定】山茱萸 取装量差异项下的本品
约5g,研细,精密称定,加水30ml,放置使溶散,
试验设计与数据处理(第三版)李云雁 第9章 配方试验设计

配方试验设计
配方试验设计(formula experiment design ) 混料试验设计(mixture experiment design) 合理地选择少量的不同配比的试验,以确定最佳的 产品配方
9.1 配方试验设计约束条件
若y表示试验指标,x1,x2,…,xm表示配方中m种组分各 占的百分比,则混料约束条件 :
编码公式:
x j a j (1 a j ) z j
j 1
m
或
zj
xj aj 1 a j
j 1 m
例:
x1 a1 , x2 a2 , x3 a3
x1 [1 (a1 a2 a3 )]z1 a1
x2 [1 (a1 a2 a3 )]z2 a2 x3 [1 (a1 a2 a3 )]z3 a3
*9.3 配方均匀设计
单纯形设计 :
设计、分析简单 试验点在试验范围内的分布不十分均匀 配方均匀设计: 使试验点在单纯形中散布尽可能均匀
无约束的配方均匀设计步骤: (1)配方均匀设计表的选用
配方均匀设计表:
UMn(nm)或UMn*(nm) n:试验次数
m :组分数
xj≥ 0 (j=1,2,…,m)
x1+x2+…+xm=1
9.2 单纯形配方设计
9.2.1 单纯形的概念
单纯形(simplex ):凸形
正规单纯形: 例:正三角形,正四面体
高为1的正规单纯形可表示混料组成
正规单纯形内任一点到各个面的距离之和是1 顶点代表单一成分组成的混料 棱上的点代表两种成分组成的混料 面上的点代表多于两种而≤m 种成分组成的混料 内部的点则是代表全部m种成分组成的混料
复方柴胡片的制备工艺及质量检查

【摘要】本文将复方柴胡处方用煎煮法把中药材浸提出有效成分,再进行浓缩,制成中药浸膏。
再按药典所载的方法制成复方中药片剂,改变传统的中药剂型,以克服传统剂型剂量不准确、质量不稳定、携带不方便的缺点。
并对所制片剂进行外观性状、片重差异、崩解度等项目检测,再进行了定性鉴别。
总结了一套中药片剂的制备方法及相关经验。
【关键词】复方柴胡;片剂;浸膏;质量检查本文所研究的复方柴胡处方是一临床应用多年疗效显著的医院协定处方[1]。
只是一直以来,它经常以散剂、汤剂及膏剂等传统的中药剂型存在,使患者服用药物的量很大,服用起来很不方便,以致此处方不能很好地、有效地在社会中推广[2]。
本文研究的一个重要目的是推广此药方,以期研究出一种对感冒有显著效果的药,而另一个重要目的就是改善该处方的这些缺点,使其最大限度地发挥出它的药效,打破无法推广的限制。
由于片剂有上述的许多其他剂型所没有的优点,可以有效地弥补传统剂型的缺陷[3],故本文的另一重要方面便是把复方柴胡这一处方制成不同于传统剂型的新剂型——片剂,即复方柴胡片。
1 实验方法1.1 复方柴胡的提取中药提取对提高中药制剂的内在质量和临床疗效至关重要。
为了中药的疗效和药材资源的利用率,就要尽最大限度提取有效成分,除去无用和有毒成分[4]。
由于中药材的药性、有效成分的不同,所适用的提取方法也不同。
选择适宜的提取方法与工艺对保持中药有效成分的生物活性非常重要。
目前,提取方法按固液接触状态可分为静态方式和动态方式,具体有煎煮法、浸泽法、渗漉法、回流法等[5]。
本文中的复方柴胡的提取用的是煎煮法。
煎煮法是以水为提取溶媒,将药材加热煮沸一定的时间而获得煮出液,并重复进行若干次,以提取其有效成分的一种传统方法[6]。
这种方法的特点是:溶媒价廉易得,操作简单;在溶媒沸点状态下浸提,能提出大部分所需要的成分。
但同时煎出液中杂质含量较多,且水煎液易霉变,腐败变质,对热不稳定成分或易水解,酶解成分或挥发性成分在煎煮过程中易被破坏或挥散。
第一章试验设计与试验数据分析初步

第一章试验设计与试验数据分析初步在科学实验与工农业生产中,经常要做实验。
如何安排实验,使实验次数尽量少,而又能达到好的实验效果呢?这是经常会碰到的问题,解决这个问题有一门专门的学问,叫做“试验设计”。
20世纪30年代,由于农业试验的需要,R.A.Fisher在试验设计和统计分析方面做出了一系列先驱工作,从此试验设计成为统计科学的一个分支。
随后,F. Yates, R.C. Bose, O. Kempthome, W. G. Cochran, D. R. Cox和G. E. P. Box对试验设计都作出了杰出的贡献,使该分支在理论上日趋完善,在应用上日趋广泛。
1960年代,日本统计学家田口玄一将试验设计中应用最广泛的正交设计表格化,在方法解说方面深入浅出为试验设计的更广泛普及与应用做出了巨大的贡献。
试验设计方法有很多种类。
国内方面,60年代由华罗庚教授倡导与普及的“优选法”,即国外的斐波那契方法,与70年代我国的数理统计学者在工业部门中普及的“正交设计”法都是人们熟悉的试验设计法。
70年代末期由方开泰教授和王元教授倡导和推广的均匀设计也是一种常用的试验设计方法。
“优选法”是单变量的最优调试法,“正交设计”是基于拉丁方理论和群论的多因素试验设计方法,“均匀设计”则是基于数论方法的另一种多因素试验设计方法。
材料科学与材料工业中经常会出现各种试验设计问题,例如配方试验或称混料试验(Experiments with Mixtures),就是在材料科学中经常遇到的问题之一。
在各种介绍试验设计方法的书籍中,通常都会辟出专门的章节来阐述配方试验设计的解决方案。
试验设计得好,会事半功倍,反之就会事倍功半了。
好的试验设计方案可以大大减少试验次数,得到充分的信息,简化数据处理过程,节省人力、物力和时间。
正确合理的试验设计,可以使试验结果的可靠性显著提高。
试验设计还可以为迅速寻求参数的优化数值和选择最佳工艺方案指明方向。
现代橡胶配方设计

2、基本原则
(1)在不降低产品质量的情况下降低成本
(2)在保持成本不变的情况下提高产品的性能
3、一般原则
(1)满足制品的性能要求;(2)设计的配方易于加工
(3)原材料价廉易得; (4)重点设计主要性能
(5)充分考虑交互作用; (6)配方成本低,能耗低
(7)201配9/1方1/18尽可能简化
(8)符合环保与卫生要求
②体积分数配方计算:Vi%=mi/ρ i×[100/∑(mi/ ρi)]
③生产配方计算:Mi=mi×(Q/ ∑mi)
2019/11/18
含配合剂母胶的配方计算:
例如:促进剂M母胶配方
NR
100
促进剂M 20
ZnO
5
合计
125
X促M母=1/(20/125)=6.25份 母胶中: XNR=6.25×(100/125)=5份 XZnO=6.25× (5/125)=0.25份
1. 质量份数表示(mi): 以生胶分数为100份,其余配合剂相应质量份数表示。
2. 质量百分数( mi % ):= mi /∑mi ×100% 以胶料总质量为100,生胶和配合剂质量所占比例数来 表示,主要用于计算原材料质量成本和含胶率。
3. 体积百分数表示(Vi% ): = Vi /∑Vi ×100% 以胶料总体积为100,生胶和配合剂体积所占比例数来 表示,主要用于计算原材料体积成本。
配方1的炼胶成本:P炼胶1=1.2×1.2=1.44(元) 配方1硫化成本:P硫化1=(4/60)×10=0.67(元) 总成本:P总1= P胶1+ P炼胶1+ P硫化1=19.32(元) 2每019件/11制/18 品的利润:R1=P价格—P总1= 21.6-19.32=2.28(元)
正交试验设计与数据处理

4.1 正交表及其用法
下面通过具体例子来说明如何用正交表进行试验设计。 由于正交表的性质,用它来安排试验时,各因素的各种水平是搭配均衡的。
A2:矿化剂用量, 第2水平,4%; C2:保温时间, 第2水平,30min; B3:烧成温度, 第3水平,1450℃。
05
定义:设两个2阶方阵A、B
02
n 阶阿阵记为Hn。
04
直积构造高阶阿阵的方法:
06
它们直积记为A⊗B,定义如下:
、阿达玛矩阵
依此类推有:
一个固定阶的阿阵并不是唯一的。比如:
都是2 阶阿阵H2,但我们最感兴趣的是第一个——标准阿阵。
4.5.2 2个水平正交表的阿达玛矩阵法
03
取标准阿阵H4 如下:
01
02
03
4.4 有交互作用的正交试验设计
4.4.1 交互作用表
下面介绍交互作用表和它的用法,表4-17就是正交表 L8(27)所对应的交互作用表。
P183附表4中,列出了几个交互作用的正交表。
正交表自由度的确定:
(1)每列的自由度 f列=水平数-1
得出的最好方案在已经做过的9次试验中没有出现,与它比较接近的是第4号试验,在第4号试验中只有烧成温度B不是处于最好水平,而且烧成温度对抗压强度的影响是3个因素中最小的。从实际做出的结果看出第4号试验中的抗压强度是48.2MPa,是9次试验中最高的,这也说明我们找出的最好方案是符合实际的。
L9(34)4因素3水平正交试验,共做9次试验,而全面试验要做 34=81 次,减少了72次。 L25(56) 6因素5水平正交试验,共做25次试验,而全面试验要做 56=15625 次,减少了15600次。
正交表的两条重要性质: (1)每列中不同数字出现的次数是相等的,如 L9(34),每列中不同的数字是1,2,3。它们各出现三次。 (2)在任意两列中,将同一行的两个数字看成有序数对时,每种数对出现的次数是相等的,如如 L9(34),有序数对共有9个:(1,1),(1,2),(1,3),(2,1),(2,2),(2,3),(3,1),(3,2),(3,3),它们各出现一次。
柴胡炮制方法与标准

柴胡炮制方法与标准【药材来源】柴胡为伞形科植物柴胡或狭叶柴胡的干燥根。
按性状不同,分别习称“北柴胡”及“南柴胡”。
春、秋二季采挖,除去茎叶及泥沙,干燥。
【古代炮制方法】南朝宋时有去髭并头(《雷公》)的加工炮制法。
唐代明确熬制(《千金》)。
宋代注明去芦(《博济》)、焙制(《局方》)。
元代增加酒拌制(《丹溪》)、酒炙制(《原机》)。
明代又有醋炒(《医学》)。
清代还有蜜炙制(《本草汇》)、鳖血制(《长沙方歌诀劝读》)。
此时,其炮制方法已有近10种。
【现代炮制方法】1.柴胡:取原药材,除去杂质及残茎,洗净,润透,切厚片,干燥。
2.醋柴胡:取柴胡生片加米醋拌匀,闷润至透,置炒药锅内,用文火加热炒干,取出放凉。
柴胡片每100kg用米醋20kg。
3.鳖血柴胡:取柴胡生片用鳖血合黄酒的混合液拌匀,使之吸尽,文火炒干。
柴胡片1kg,用鳖血125g、黄酒250g。
【饮片性状】柴胡为不规则厚片,直径3~7mm,表面粗糙,淡黄色,纤维性;周边灰棕色或棕褐色,具纵向皱纹及支根痕,质坚硬,气微香,味微苦。
醋柴胡,形如柴胡片,色泽较深,具醋气。
鳖血柴胡,形如柴胡片,色泽加深,具血腥气。
【质量标准】柴胡水分不得过10.0%,总灰分不得过8.0%。
浸出物用乙醇作溶剂,不得少于1.0%。
北柴胡含柴胡皂苷a和柴胡皂苷d 的总量不得少于0.30%。
北柴胡饮片乙醇浸出物不得少于12.0%。
【炮制目的】柴胡味苦,性微寒。
归肝、胆经。
具和解表里,疏肝升阳作用。
用于感冒发热,寒热往来,胸胁胀痛,月经不调;子宫脱垂,脱肛。
生柴胡的升散作用较强,多用于解表退热。
醋炙制能缓和升散之性,增强疏肝止痛作用,多用于肝郁气滞的胁痛、腹痛及月经不调等。
柴胡对升阳劫阴,阴虚阳浮者皆不相宜,鳖血制能填阴滋血,抑制浮阳,增强清肝退热的功效,可用于热入血室,骨蒸劳热。
【应用选择】1.生用(1)少阳证:常与黄芩、半夏等同用,能增强和解、退热作用,可用于邪在半表半里,寒热往来,胸胁苦闷,咽干,目眩者,如小柴胡汤(《伤寒论》)。
第一章 试验设计与数据分析-概述

论文工作中反映的问题: 1) 只求平均数 2) 试验做1-2次就算。 原因:与工程试验的性质及理解有关 例:电量、非电量电测技术的应用:
模拟量的测试(传感器) 信号放大 模数转换(A/D)
计算机数据处理
仪器是很准确的
被测对象是随机变量!
论文工作中反映的问题:
3)试验设计应逐步深化,通常一种错误的做法,是在一 开始就去设计一个单一、庞大和内容广泛的实验, 一个 成功的实验是要先弄清楚重要变量和变量的范围; 4) 专业知识的作用 试验统计方法不能决定一个变量的作用,它仅对试验 结果的可靠性和有效性提供准则。结论还依赖于对问题 的工程知识的了解和把握; 例:一篇投农业工程学报的论文 修改意见: “3)文中一些拟合方程无意义,可以删除 相关内容。请您在附件中进行修改,修改部分务必用红 色标记出。”
试验统计学简史
3)山口弘一正交设计、可靠性设计价值工程类设计方法 (20世纪70年代),强调整体效果:如日本汽车的质量 在工业界得到广泛应用,但在理论上有很大争议; 4)随着科学的发展,学科交叉越来越普遍,试验设计方 法在许多领域得到广泛的认同和应用:禽流感传感器。 实验设计已远不止农业,奇怪现象:在农业相关领域的 兴趣反而下降——仪器设备的改进、标准化生产的影响
试验设计与数据统计分析
Experimental Design and Data Statistical Analysis 华南农业大学工程学院 刘庆庭
2012-9
关于本课程 学生:2012级——57人 (工程39、水利土木3、林学4 、园艺1、 食品10) 时间:2012年9月-2013年1月 学时:36 上课:28 周学时:3节/周 上机:8(SPSS数据处理软件应用) 作业: 建议先用手工做,以后用计算机做 考试:开卷
《配方设计》PPT课件

②体积百分数
配方组分体积=基本配方中组分的质量份数/该组分的密度
配方组分体积 配方组分体积百分数= 配方胶料总体积 ×100%
③生产配方
换算系数=炼胶机的容量(Kg)/基本配方总质量份数 配方组分生产配方=基本配方中组分的质量份数×换算系数
可整理ppt
①NR 100
S
3
ZnO 5
硬脂酸 0.5
促M 0.7
②SBR 100 ③BR 100
S
1.8 S
1.5
ZnO 3
ZnO 3
硬脂酸 1 硬脂酸 1.5
促CZ 1.2 促CZ 1
HAF 50 HAF 50
石油系软化剂 10
可整理ppt
27
可整理ppt
15
3.制订基本配方和性能试验项目
基本试验 配方的制订
➢ ①确定生胶的品种和用量 ➢ ②确定硫化体系 ➢ ③确定补强填充剂 ➢ ④确定软化增塑剂 ➢ ⑤确定防老剂 ➢ ⑥确定其他专用配合剂
确定性能 试验项目
➢加工性能 ➢ 物机性能 ➢ 使用性能
➢其他性能:视产品而定
可整理ppt
16
4.进行试验并选取最佳配方(试验室进行)
合计 256 170.2 163.8 171.4
含胶率 42% 59% 61% 58%
可整理ppt
4
5.配方设计工作者应掌握的知识
①橡胶工业所使用的生胶和原材料的特性及
物理化学反应的知识。
②生产设备、生产方法及原理的知识。 ③产品结构及使用条件的知识。
④国内外技术发展情况的知识。 ⑤原材料的来源,价格的知识等。
可整理ppt
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
实验九丸剂的制备

实验九丸剂的制备实验九丸剂的制备一、实验目的1.掌握泛制法、塑制法、滴制法制备丸剂的方法与操作要点。
2.熟悉水丸、蜜丸、滴丸对药料和辅料的处理原则及各类丸剂的质量要求。
3.了解滴丸的制备原理及影响滴丸质量的因素。
二、实验指导1.丸剂的制法有泛制法、塑制法和滴制法。
泛制法适用于水丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸的制备,其工艺流程为:原、辅料的准备→起模→成型→盖面→干燥→选丸→质量检查→包装。
塑制法适用于蜜丸、浓缩丸、糊丸、蜡丸等的制备,其工艺流程为:原、辅料的准备→制丸块→制丸条→分粒、搓圆→干燥→质量检查→包装。
滴制法适用于滴丸的制备,其工艺过程为:将药物溶解、乳化或混悬于熔融基质中,药液经滴头滴入与基质不相混溶的冷却液中,经收缩、冷凝成丸,拭去丸粒表面的冷却液,质检合格后包装。
易挥发性药物制备滴丸时,要注意加热熔融的温度和时间,避免药物挥发损失。
2.供制丸用的药粉应为细粉或极细粉;起模、盖面、包衣的药粉,应根据处方药物的性质选用。
丸剂的赋形剂种类较多,选用恰当的润湿剂、黏合剂,使之既有利于成型,又有助于控制溶散时限,提高药效。
3.水丸制备时,根据药料性质、气味等可将药粉分层泛入丸内,掩盖不良气味,防止芳香成分的挥发损失,也可将速效部分泛于外层,缓释部分泛于内层,达到长效的目的。
一般选用黏性适中的药物细粉起模,并应注意掌握好起模用粉量。
如用水为润湿剂,必须用8小时以内的凉开水或蒸馏水。
水蜜丸成型时先用低浓度的蜜水,然后逐渐用稍高浓度的蜜水,成型后再用低浓度的蜜水撞光。
盖面时要特别注意分布均匀。
4.泛制丸因含水分多,湿丸粒应及时干燥,干燥温度一般为80℃左右。
含挥发性、热敏性成分,或淀粉较多的丸剂,应在60℃以下干燥,。
丸剂在制备过程中极易染菌,应采取恰当的方法加以控制。
5.滴丸的冷却剂必须对基质和主药均不溶解,其比重轻于基质,但两者应相差极微,使滴丸滴入后逐渐下沉,给予充分的时间冷却。
否则,如冷却剂比重较大,滴丸浮于液面;反之则急剧下沉,来不及全部冷却,滴丸会变形或合并。
第9章-配方实验设计

15
9.3 配方均匀设计
——试验点在正规单纯形上均匀分布
与单纯形配方试验设计的方法基本相同, 区别:试验点设计表不同——配方均匀设计表 (一)配方均匀设计表 UMn(n m) 式中,UM──配方均匀设计表的符号; n ──试验次数; m ── 组分数。 注意:配方均匀设计表是由均匀设计表变换出来的,所 以它也有带“*”的表, 见附录11 (P.229~239)
7
单纯形格子点设计表————附录9(P.228)
组分数m
阶数d
试验点数n
8
(三)有约束单纯形格子点设计 除了xj≥0 (j=1,2,…,m), x1+x2+…+xm=1约束 条件之外,还有其他约束条件,如: aj≤xj≤bj,j = l,2,…,m 这种配方称为有约束的配方。 X 1=1 (0.2≤x1≤0.6)
j 1 j 1 3
3
j 1 3
11
(2)选择单纯形格子点设计表,进行试验设计 ※ 根据组分数m和阶数d,选择相应的{m,d}单纯形 格子点设计表。 ※ 注意:设计表中的数值为规范变量zj 本例中 m=3,取d=2,故选择{3,2}单纯形格子点设计 表,用编码公式计算出自然变量xj 的取值,试验方案和 试验结果见表9-4。
一次式(d = 1):
bx y j j
j 1
m
m
回归系数: 有m个 m(m+1)/2 个
y 二次式(d = 2): b j x j bkj xk x j
j 1 k j m
bx b x x 不完全三次式(d = 3): y j j kj k j
j 1 k j
2
9. 2 单纯形配方设计
9.2.1 单纯形的概念
15447032_木瓜、胡萝卜、蜂蜜复合饮料的研制_

Modern Food工程技术木瓜、胡萝卜、蜂蜜复合饮料的研制Development of Compound Beverage of Papaya, Carrot and Honey◎ 范霄晗(重庆市万州第二高级中学,重庆 404100)Fan Xiaohan(Wanzhou NO.2 Senior High School, Chongqing, Chongqing 404100, China)摘 要:本文以木瓜、胡萝卜、蜂蜜为主要原料,研制一种营养安全且具有一定保健作用的复合饮料。
通过正交试验并结合感官评价来确定复合饮料的最佳工艺配方。
试验结果表明,复合饮料的最佳工艺配方为混合果汁添加量40%,蜂蜜添加量1.5%,白砂糖添加量4.5%,柠檬酸添加量0.10%。
在该条件下,可获得一种感官品质最佳的复合饮料,通过复合饮料的开发,不但扩充了饮料消费市场,也促进了木瓜和胡萝卜等果蔬资源的开发。
关键词:木瓜;胡萝卜;蜂蜜;复合饮料;正交试验Abstract:Papaya, carrot and honey were taken as main raw materials, a kind of compound beverage which is nutritive, safe and healthy was developed. The optimum formula of compound beverage was obtained by orthogonal test and sensory evaluation. The results showed that the optimum formula of mixed beverage was 40% of mixed juice, 1.5% of honey, 4.5% of sweetener and 0.1% of citric acid. Under these conditions, the compound beverage with the best sensory quality can be obtained. The development of compound beverage not only enriches the beverage consumption market, but also promotes the development of fruit and vegetable resources such as papaya and carrot.Key words:Papaya; Carrot; Honey; Compound beverage; Orthogonal experiment中图分类号:TS275.4复合饮料,特别是天然果蔬汁复合饮料[1],由于其绿色健康、营养安全,并具有一定的保健功效,在世界范围内受到消费者的青睐。
功能性胡萝卜粉的开发研究

功能性胡萝卜粉的开发研究—===124刚317食品研究与开发第卷第期艮加研司丌,叉应用技术功能性胡萝卜粉的开发研究余瑞婷.一,谢红涛'-z,陈野(1.天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津300457;2.河南质量工程职业学院,河南平顶山467000)摘要:以胡萝l,为原料,经过酶制剂水解,采用喷雾干燥法,制备功能性胡萝卜干粉.胡萝卜经去皮,切分,热烫,打浆,磨细,均质后得到均匀的胡萝卜浆,然后再进行酶解.研究以浆液的可溶性糖含量为指标,通过单因素和正交试验分析,得到最佳的酶解条件为:添加O.03%的果胶酶和2%乙醇,在45℃下处理2h;再加入0.6%的CI,一淀粉酶,在6O℃,搅拌速度120r/min条件下反应2h;然后添加1.2%糖化酶,60℃,搅拌速度120r/rain 条件下反应2h.关键词:胡萝卜;酶解;可溶性糖;膳食纤维;干粉DevelopmentandResearchofFunctionalCarrotPowderYURui—ting,一,XIEHong—tao..-,CHENY e,(1.FoodScienceandBiologyEngineeringCollege,TianjinUniversityofScienceandTechno logy,Tianjin300457,China;2.CollegeofHenanQualityProject,Pingdingshan467000,Henan,China) Abstract:Inthisresearch,functionalcarrotpowderwasproducedbyenzymehydrolysistheca rrots;thehydrolysatewasmadetopowderbyspray—dryingmethods.Atfirst,thecarrotslurrywaspreparedbypeeling,cutting,scalding,beating,grinding,homogenizing,thenexthydrolysisprocessingwascarriedout.Thesoluble sugarcontentinthecarrotslurrywasinvestigatedasastandard.Throughsinglefactorando~h ogonalexperimentanalysis,theoptimalparametersofhydrolysisweredetermined.Onestepwastoadd0.03%of pectinases.hydrolysistemperaturewas45oC,hydrolysistimefor2h;twostepwastoadd0.6%-amylase,a t6OoC,shakingspeedwas120r/min,hydrolysistimefor2h;threestepwastoadd1.2%glucoamylase at60oC,shakingspeedwas120r/min,hydrolysistimefor2h.Keywords:carrot;hydrolysis;solublesugar;dietaryfiber;driedpowder胡萝卜为伞形花科胡萝卜属植物,二年草本作物,是最常见的一种蔬菜口1.它具有:抗氧化,延缓衰老;促进生长发育,保护视力,维持皮肤健康;防癌抗癌,降低化疗毒副反应;提高机体免疫力,保护肠道微生态;降压,降胆固醇,防治心血管病;调节血糖;预防过敏症;增进食欲,促进消化等功能周.但胡萝卜中也含有难消化性的多糖嘲,如果能将这些多糖降解,转变成可溶性的膳食纤维,单糖和寡糖等,可提高其生物利用率,增强人体生理机能(抑制糖吸收作用,整肠作用等),使胡萝卜的营养成分更多的被人体所吸收利用.本研究是以胡萝卜为原料,打浆后经过酶解,再作者简介:余瑞婷(1968一),女(汉),讲师,在职研究生,研究方向:食品科学.通讯作者:陈野(1968一),男(汉),教授,博士,研究方向:农产副产物生物转化利用技术.经干燥,制成功能性胡萝卜粉.通过对水溶性碳水化合物的含量及分子量分析进行比较,优化酶解条件,得到了功能性胡萝卜粉的生产工艺.1材料与方法1.1主要材料胡萝卜:市售的新鲜胡萝卜;果胶酶:诺维信(中国)有限公司;Ot一淀粉酶(高温):北京奥特星生物技术责任有限公司;糖化酶:宜兴生物工程公司;蛋白酶(P3910):Sigma公司.1.2主要设备振荡培养箱(zHWY一2102C):上海智成分析仪器制造有限公司;高压均质机(SLs):上海申鹿均质机有限公司;胶体磨(JMs):廊坊通用机械有限公司;722E型可见光分光光度计:上海光谱仪器有限公司;喷雾干应用技术食品研究与开发2010年7月第31卷第7期燥机(SD一1000):日本理化器械株式会社(EYELA). 1-3工艺流程原料一清洗一去皮一切分一热烫一打浆一磨细一均质一加果胶酶一加d一淀粉酶一加糖化酶一灭酶一喷雾干燥—包装一抽真空一成品操作要点:选择十分成熟,无疤痕,外形短粗,水分足的胡萝卜为原料;在流动水中洗净后用去皮器将表皮去掉,切成2mm~4mm厚的片.将切好的胡萝卜片立即以料水比为l:2(质量比)进行热烫.热烫后打浆,过胶体磨,再以10MPa均质进行细化可得到均匀细腻的胡萝卜浆. 在浆中加0.03%果胶酶,0.6%的一淀粉酶,1.2%的糖化酶分别进行酶解.酶解后在90clC保持5min灭酶.冷冻干燥或以人口温度190cl=,出口温度75℃,压力120kPa,鼓风速度为0.15In/min,物料流速0.8mL/min的条件进行喷雾干燥.包装时采用聚酯/铝箔/聚乙烯复合的包装材料并抽真空封口即为成品.1.4成分分析总糖,可溶性糖的测定:用3,5一二硝基水杨酸试剂(DNS)法进行测定嘲;可溶性糖的定性分析:通过薄层色谱法对可溶性糖进行定性分析(层析液为氯仿:甲醇=60:40)161;总膳食纤维含量的测定:用AOAC43.A14—43.A20的改良法测定总膳食纤维含量;可溶性膳食纤维:用AACC32—06法;不可溶性膳食纤维:用AACC32—06法2结果与讨论2.1胡萝卜基本成分测定表1为原料胡萝卜的主要成分和含量.表1胡萝I-的成分Table1Thecomponentofcarrot2.2果胶酶对胡萝卜制浆效果的影响在自然pH下加入0.01%~0.04%的果胶酶于45℃反应2h.在酶解反应过程中,底物(胡萝卜浆)浓度不断降低,酶与底物结合的机会随之减少,直到反应进行完全,糖度不会再有明显提高.当果胶酶量达到0.03% 时,胡萝卜的糖度的增长趋势趋于平缓.因此,以0.03% 的果胶酶量作为以后试验的参考,进行其它单因素试验.2.3单因素试验分析酶的反应速率受到很多因素的影响,如加酶量,125===一底物浓度,温度,酸度,反应时间,催化介质,激活剂与抑制剂等因素[8】.由于有些因素的影响程度并不显着, 因此本试验只讨论加酶量,温度,反应时间,通氧量(振摇速度)对酶解反应的影响.1)随着一淀粉酶量添加量的增加,可溶性糖的含量逐渐增加,并于0.6%时达到最高.0.4%~0.8%的添加量对可溶性糖量的影响较大,在此范围内一淀粉酶可溶出较多量的糖,因此选取0.4%~0.8%来进行下面的正交试验.2)随着糖化酶量添加量的增加,可溶性糖的含量逐渐增加.糖化酶的添加量对酶解效果有显着的影响.且0.5%一1.0%的添加量范围内,随着糖化酶的增多,可溶性糖的含量增多的趋势明显,到1.5%已经趋于平缓.因此,选用0.8%~1.2%的糖化酶添加量进行下面的正交试验.3)随着一淀粉酶酶解时间的增加,酶解效果随之提高.但随着底物浓度的不断减小,2h后酶解反应进行逐渐变慢,并趋于平缓,变换趋势不明显.选用2h~4h的酶解时间进行下面的正交试验.4)随着糖化酶酶解时间的增加,酶解效果随之提高,但可溶性糖含量的增加趋势并不是十分的明显.选用2h-4h的酶解时间进行下面的正交试验.5)随着振摇速度的加快,酶解效果得到提高.110r/min与120r/min的差距是十分显着的,而达到130r/min时的增长就不是十分明显了.但为了减少正交试验的因素,此因素就不再考虑,此后的试验均以120r/min的振摇速度进行.2.4正交试验采用由表2表示的四因素三水平正交试验,各水平都先添加0.03%果胶酶在45℃下酶解2h,在60℃,120r/min的振摇速度下进行本正交试验.表2L9(34)胡萝卜四因素三水平表Table2Tableoforthogonaltest胡萝卜浆酶解正交试验的结果见表3,可知,R>R2>R,>th,各因素对试验结果的影响主次顺序为一淀粉酶添加量>一淀粉酶酶解时间>糖化酶添加量>糖化酶酶解时间,试验最佳因素水平为A:B.C,D,即先添加0.6%的一淀粉酶,反应3h,再添加1.2%糖化酶,反应3h.但由于=0.05时,每个因素的F比均小于Fl临界值,均没有显着性(见表4).l26刚3171;2品研究与开发第卷第期瓦叩町司丌及应用技术表3胡萝卜浆酶解正交试验Table3Thezymohydrolysisaffectoforthogonaltest表4方差分析表Table4Theanalyticresultofvarianceoforthogonaltest2.5膳食纤维经酶解处理前后胡萝卜中总膳食纤维,可溶性膳食纤维和不可溶性膳食纤维之间的变化见表5.表5酶解前后样品的膳食纤维分析Table5Theanalysisofsolubledietaryfibercontentafter enzymatichydrolysis%由表5可以明显看出,原始样品中的总膳食纤维含量和不可溶性膳食纤维含量都比酶解后的样品要多.可溶性膳食纤维由原来的34-3%提高到46.9%,提高了12.6%.这就说明,酶解可以降解膳食纤维,将人体不易消化吸收的大分子碳水化合物降解成小分子的人体易吸收的小分子糖类,增加了可溶性糖的含量,提高了胡萝卜制品的营养价值.3结论本研究确定了功能性胡萝卜粉的生产工艺.通过对胡萝卜酶解前后可溶性糖的种类,分子量大小和膳食纤维含量的比较,酶制剂可以降解胡萝卜浆中大分子碳水化合物成为单糖,双糖和寡糖等,同时提高了可溶性膳食纤维的含量.参考文献:[1】李平.国内外胡萝卜产业现状与前景展望【J】.中国果菜,2004,22 (3):6-7【2】叶波,蒲彪.胡萝汁的加工特性[J】.食品研究与发展,2005,26 (6】:90-93【3]阮婉贞.胡萝卜的营养成分及保健功能叨.中国食品与营养,2007,60 (6):51-53[4】NicolleC,CardinaultN,Aprikian0.Effectofcarrotintakeon cholesterolmetablolismandonantioxidantstatusincholesterol—fedrat[J].EuropeanJouranlofnutrition,2003,42(5):254—26tf5】汪东风.食品科学实验技术fM】.北京:中国轻工业出版社,2006: 22—23[6]汪东风.食品科学实验技术[M】.北京:中国轻工业出版社,2006: 6—7[7]郑建仙.功能性膳食纤维【M】.北京:化学出版社,2005:156—161圈HandschuhB.MakingofcarrotsintojuiceandpureeFruitProcessing, 1995,10(9):278—280《食品研究与开发》编辑部常年办理订阅手续地址:天津市静海经济开发区(天字园)科技大道9号邮编:301609邮汇收款人:《食品研究与开发》编辑部电话:022—59525671收稿日期:2010一Ot一13。
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正规单纯形的顶点代表单一成分组成的混料,棱 上的点代表两种成分组成的混料,面上的点代表 多于两种而少于等于m种成分组成的混料,而内 部的点则是代表全部m种成分组成的混料。
高为1的正规单纯形可表示混料组成
顶点代表单一成分组成的混料
棱上的点代表两种成分组成的混料
面上的点代表多于两种而≤m 种成分组成的混料 内部的点则是代表全部m种成分组成的混料: 正规单纯形内任一点到各个面的距离之和是1
试验号 1 z1 1 z2 0 z3 0
2
3 4
0
0 1/2
1
0 1/2
0
1 0
5
6
1/2
0
0
1/2
1/2
1/2
表9-3 {3,3}单纯形格子点设计
试验号 1 2 3 4 5 6 7 8 9
z1
1 0 0 2/3 1/3 2/3 1/3 0 0
z2
0 1 0 1/3 2/3 0 0 2/3 1/3
9.0.3 混料参数优化必要性(The necessity of optimization of mixture parameters)
要进行新产品的开发,按照全面质量管理的要求, 质量是设计出来的,而不是生产出来的。在产品 的设计开发阶段,优化工艺参数,使产品达到高 质量、低消耗、低成本、高效益,在一个较高的 水平上进入市场,在国内外市场上才能占有一席 之地。要实现这一目标,没有高超的试验设计手 段是不行的。 因此,新产品的开发和老产品的技术改造都需要 工艺参数优化。搞好工艺参数优化可促进科学技 术转变为生产力,对企业提高技术管理水平和经 济效益大有益处。
9.0.2 混料试验设计的应用(The applications of formula experimental design)
混料试验设计在工业、农业和科学试
验中都得到广泛的应用。在工业试验 方面,如食品、医药、汽油混合物、 混凝土、聚合物塑料、合金、陶瓷、 油漆、洗涤剂、混纺纤维及烧结矿等 产品都会遇到混料设计问题。
z3
0 0 1 0 0 1/3 2/3 1/3 2/3
②有约束单纯形格子点设计
除配方设计的约束条件,还要受其它约束条件限制, 如: aj ≤xj≤bj, j=1,2,…,m
②有约束单纯形格子点设计
有下界约束的单纯形格子点设计 : aj ≤xj
试验范围为原正规单纯形内的一个规则单纯形
单纯形格子点设计表的选用
先将自然变量xj(j=1,2,…,m)进行编码 编码公式:
m
x j a j (1 a j ) z j
j 1
或
zj
xj aj 1 a j
j 1 m
0≤zj≤1 若自然变量xj无约束,则xj=zj 根据组分数m选择合适大小的设计表
9.2.2.3 单纯形格子点设计基本步骤(The basicstep of Simplex-lattice design )
(1)明确试验指标,确定混料组分 (2)选择单纯形格子点设计,进行试验设计 (3)回归方程的建立 (4)最优配方的确定 (5)回归方程的回代 有下界约束时: 将zj 转换成xj 无约束时:不用回代
例9-1:p.207~208 某种葡萄汁饮料主要
是由纯净水(x1)、白砂糖(x2)和红 葡萄浓缩汁(x3)三种成分组成,其中 要求红葡萄浓缩汁(x3)的含量不得低 于10%,试通过配方试验确定使试验指 标y最大的最优配方。试验指标为综合评 分,越高越好。
解题过程: (1)编码 依题意, x1≥0,x2≥0,x3≥0.1, 即 a1 0 , 2 0 , 3 0.1 ,rmula Experimental Design)
1.教学目标-掌握配方试验设计的基本原理及分析计算 2.教学重点-单纯形格子点的配方设计 3.教学难点-单纯形的引入,试验配方的确定 4.课形-主要讲述新课 5.课时安排-两节课讲授及操作示意,并进行第八章作 业讲评 6.教学器具-以多媒体为手段,利用计算机进行教学 7.教学方式-讲述,分析及实际操作 8.教学过程 9.板书设计 10.课后小结
可变为如下的二元二次方程:
y a b1x1 b2 x2 b12 x1x2 b x b x
2 11 1
2 22 2
可用数据分析求解回归方程
常 用 的 模 型
9.2 单纯形配方设计(Simplex formula design)
9.2.1单纯形的概念(The concepts of simplex) 单纯形是指顶点数与坐标空间维数相等的 凸图形。在单纯形混料设计中,一般都是用 正单形,如正三角形,正四面体等。 平面上的正规单纯形是等边三角形,三维 空间的正规单纯形是正四面体,当维数>3时, 正规单纯形不能用图画出。
例:当m=3,d=1时
3个试验点
正三角形的三个顶点:
(1,0,0),(0,1,0),(0,0,1)
例:当m=3,d=2时
6个试验点: 图示 表:{ 3,2 }单纯形格子点设计表
例:当m=3,d=3时
10个试验点: 图示 表:{ 3,3 }单纯形格子点设计表
表9-2 {3,2}单纯形格子点设计
第9章 配方(混料)试验设 计(Formula Experimental Design)
第9章 配方(混料)试验设计 (Formula Experimental Design)
9.0 简述(Overview) 9.1 配方试验设计约束条件(Constraint conditions of formula experimental design) 9.2 单纯形配方设计(Simplex formula design) 9.3 配方均匀设计(Uniform mixture design)
y a b1 x1 b2 x2 b3 x3 b12 x1 x2 b13 x1 x3 b23 x2 x3
2 2 b11 x12 b22 x2 b33 x3 经变换无常数项与二次项,只有一次项与交互项 : 最 y b1x1 b2 x2 b3 x3 b12 x1x2 b13 x1x3 b23 x2 x3
9.1 配方试验设计约束条件 (Constraint conditions of formula experimental design)
9.1.1 约束条件(Constraint conditions) 若y表示试验指标,x1,x2,…,xm表示配方中m 种组分各占的百分比,则混料约束条件 : xj≥ 0 (j=1,2,…,m) x1+x2+…+xm=1
1/2 1/2
0.45 0.45
5 6
1/2 0
0
1/2 0.45 0
0 0.45
0.55 0.55
6.8(y13) 5.4(y23)
1/2 1/2
(3)回归方程的建立
本例{3,2}单纯形格子点设计的回归方程为三 元二次方程,即:
y b1z1 b2 z2 b3 z3 b12 z1z2 b13 z1z3 b23 z2 z3
9.2.2.1 设计原理(Design principle)
小结:
正三角形格子点集:{3,d}
3——单纯形的3个顶点,表示3种组分
d——每边等分数,称为阶数
四顶点单纯形格子点集:{4,d}
配方试验点在单纯形格子点上
9.2.2.2 单纯形格子点设计试验方案的确定 (Determining the experimental layout of simple-lattice design
将每号试验代入上述三元二次方程,得: b1 y1 6.5 b2 y2 5.5 b3 y3 7.5
b1 b3 b13 b1 b2 b12 y13 6.8 y12 8.5 2 2 4 2 2 4 b2 b3 b23 y 5.4 b12 4 y12 2( y1 y2 ) 4 8.5 2 (6.5 5.5) 10
b13 4 y13 2( y1 y3 ) 4 6.8 2 (6.5 7.5) 0.8 b23 4 y23 2( y2 y3 ) 4 5.4 2 (5.5 7.5) 4.4
9.0.3 混料参数优化必要性(The necessity of optimization of mixture parameters)
某工序若没有进行系统的混料参数优化, 混料参数搭配不合理,势必造成消耗高、 质量差、技术经济指标欠佳的状况。 若曾经采用过某些方法进行过工艺参数优 化,达到过较好的水平,但是,随着设备 的老化、原料产地的多元化等因素的影响, 工艺参数处于非最佳状态,需要采用更新 的技术进行优化,才能降低消耗、提高技 术经济指标,恢复或超越以往的辉煌。
j 1
3
(2)试验方案 由于m=3,故可以选择{3,2}单纯形格子点 设计,试验方案和试验结果见表9-4。
试验 z1 号 1 2 3 4 1 0 0 z2 0 1 0 z3 0 0 1 0 纯净 白砂 红葡萄 评分y 水x1 糖x2 浓缩汁x3 0.9 0 0 0 0.9 0 0.1 0.1 1 0.1 6.5(y1) 5.5(y2) 7.5(y3) 8.5(y12)
说明:在混料设计中,每个混料成分的含量都必须
表示成分的百分比。显然每个成分的含量百分比 应该是非负的并且它们的总和必须等于1。这也是 混料设计与独立变量设计最主要的区别。
9.1.2 混料配方设计中的数学模型(The mathematical models of formula experimental design) 例:试验指标y与x1,x2,x3之间的三元二次回 归方程