氨氮测定过程
水质氨氮检测方法,用什么仪器检测
水质氨氮检测方法,用什么仪器检测氨氮是指以氨或铵离子形式存在的化合氮,即水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。
以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的化合氮叫做氨氮。
氨氮是水体中的营养素,可导致水体富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。
氨氮检测方法通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具有测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
水样预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。
为此,在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。
氨氮测定方法按照检测原理,氨氮测定方法主要有纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法、氨气敏电极法、铵离子选择电极法、电导法、流动注射法。
目前现行的水质氨氮测定国标方法主要有三种:《HJ 535-2009水质氨氮的测量纳氏试剂分光光度法》《HJ 536-2009水质氨氮的测量水杨酸分光光度法》《HJ 537-2009水质氨氮的测量蒸馏-中和滴定法》要确保氨氮测定数据的准确性和有效性,除了水样进行预处理之外,对氨氮检测仪器的规范性和稳定性要求也格外重要,选择符合国家标准的检测仪器对数据质量具有重要保障。
氨氮快速测定仪集成了同奥水质分析领域成熟技术,升级360°旋转比色技术,使整个分析系统更加完善,数据更加合理,可快速测定水中氨氮浓度值;采用多通道设计,各光源之间互不影响,减少了干扰;消解比色一体管、成熟的比色技术、稳定的系统配合专有的算法,使操作更加简单、快速,检测结果更加稳定可靠。
化验室仪器分析法测定水质氨氮操作规程
化验室仪器分析法测定水质氨氮操作规程1.实验目的:采用仪器分析法测定水质中的氨氮含量。
2.实验原理:根据水中的氨氮与试剂发生的比色反应,利用光度计测定反应产物溶液的吸光度,再根据标准曲线计算样品中氨氮的含量。
3.仪器设备:(1)分光光度计:用于测定反应溶液的吸光度。
(2)自动滴定仪:用于自动加入试剂和样品。
(3)恒温水浴槽:用于将标准溶液和样品恒温至特定温度。
(4)移液枪、容量瓶、试管、比色皿等基本实验用具。
4.试剂和标准品:(1)试剂:氨氮试剂(内含NaOH、氯化钠、酚酞等),盐酸,硫酸。
(2)标准品:氨氮标准溶液(浓度为C mg/L)。
5.操作步骤:(1)样品准备:a.将水样通过过滤器过滤掉固体颗粒物。
b.取适量的样品,加入硫酸调节pH至2-3c.将样品放入恒温水浴槽,恒温30分钟。
d.取样品10毫升,加入试管中。
(2)氨氮测定:a.标定分光光度计:将分光光度计调至特定波长(依据试剂说明书确定),使用去离子水进行零点校准。
b.调试自动滴定仪:根据试剂使用说明书,设置自动滴定仪的参数。
c.标定标准曲线:i.取一批氨氮标准溶液,分别加入试管中,每只试管加入氨氮试剂。
ii.使用自动滴定仪加入盐酸至溶液颜色变浅。
iii.使用分光光度计测定各标准溶液的吸光度值。
iv.绘制标准曲线,以吸光度值为横坐标,氨氮浓度为纵坐标。
d.样品测定:i.将自动滴定仪与分光光度计连接,设置参数。
ii.使用自动滴定仪加入适量的氨氮试剂至试管中,开始测定。
iii.当吸光度达到最大值后,自动滴定仪停止滴定。
iv.使用分光光度计测定溶液的吸光度。
v.根据标准曲线计算出样品中的氨氮含量。
6.结果计算:(1)根据标准曲线计算出样品中的氨氮含量(mg/L)。
(2)校正因样品制备过程中的稀释引起的偏差。
7.注意事项:(1)使用试剂和仪器时,按照使用说明书操作,确保安全。
(2)样品制备时,应避免污染和气泡的产生。
(3)使用自动滴定仪和分光光度计时,保持设备干净,避免杂质影响测量结果。
水质指标COD、BOD氨氮溶解氧DO的测定方法步骤
实验二水中溶解氧的测定(碘量法)一、目的和要求1、了解程度溶解氧(dissolved oxygen, DO)的意义和方法。
2、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。
二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧,当水体受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水体中溶解氧的变化情况,在一定程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理为:氢氧化亚锰在碱性溶液中,被水中溶解氧氧化成为四价锰的水合物H4MnO4,但在酸性溶液中四价锰又能氧化KI而析出I2。
析出碘的摩尔数与水中溶解氧的当量数相等,因此可用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。
MnSO4 + 2NaOH → Mn(OH)2↓(白色) + Na2SO42Mn(OH)2 + O2→ 4H2MnO3↓(棕色) → 2H4MnO4↓(棕色)2Mn(OH)2 +21O2+ H2O → 2H3MnO3↓(棕色)2H3MnO3+ 3H2SO4+ 2KI → MnSO4+ I2+ K2SO4+ H2OI2 + 2Na2S2O3→ 2NaI + Na2S4O6根据硫代硫酸钠的用量,可计算出水中溶解氧的含量。
三、仪器与试剂1、溶解氧瓶、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管2、硫酸锰溶液。
称取480g MnSO4 .4H2O溶于1000ml水中,若有不溶物,应过滤。
3、碱性碘化钾溶液。
称取500g NaOH溶于300~400ml水中,另称取150g 碘化钾溶于200ml水中,待NaOH溶液冷却后,将两种溶液混合,稀释至1000ml,储于塑料瓶中,用黑纸包裹避光。
4、硫酸。
5、3mol / L硫酸溶液。
6、1%淀粉溶液。
称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,然后加入刚煮沸的100ml水(也可加热1~2分钟)。
冷却后加0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
7、 0.025mol / L重铬酸钾标准溶液。
称取7.3548g在105~110℃烘干2小时的重铬酸钾,溶解后转入1000ml容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀。
氨氮实验操作规程细节要点
氨氮测定细节注意事项一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、客户水样氨氮不超过5mg/L,可以直接取10毫升,直接按照说明书的操作步骤测定例如:客户达标排放氨氮数据是15mg/L,处理后小于5mg/L,可以直接操作(前提是要水样相对澄清,无悬浮物、泥土、渣滓等杂质,如果有这些可以静置一会,取中间悬清液)。
2、如果客户水样氨氮超过5mg/L,需要先稀释后,再按步骤操作实验。
例如:客户原水样,氨氮浓度比较高,为400mg/L,需要先稀释100倍,取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样,出来的结果乘以稀释的倍数。
就是最终的原水水样。
(体积数最少取10毫升,如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中,容易造成稀释误差大)3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L,钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多,会影响测定,加入试剂后会产生浑浊和沉淀,首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下,再进行操作实验。
例如:客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高,加入N2N3试剂以后,测定水样中会产生浑浊,水样报废,结果测定出来也不准确,数据会显示几十、几百、几千。
需要稀释到无沉淀或浑浊,不会干扰的倍数下,再进行测定。
二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断,及稀释的倍数大概判定。
现象:取水样10毫升加入N3N2试剂后,产生浑浊,沉淀,水样发红,则水样报废,出来的数据结果是错误的,不能进行测定。
稀释倍数判定:最少需要稀释10倍以上,甚至是100倍、200倍以上,然后再进行测定,显示的水样颜色为微黄、澄清,为合适。
出来的结果再乘以相应的倍数。
注:以上是工作经验所得,如果还有浑浊,需要再加倍数稀释,消除浑浊。
三、氨氮水样稀释手法1、稀释2倍,取100毫升容量瓶,量取100毫升蒸馏水,倒入500毫升烧杯中,使用同一个容量瓶,污水样先清洗2遍(因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样,保证内壁是同一水样)量取100毫升,倒入同一个500毫升烧杯中。
氨氮国标法测定与步骤
氨氮国标法测定与步骤一、引言氨氮是指水中溶解的氨与氨离子的总和,它是评价水体污染程度和水质的重要指标之一。
氨氮国标法是一种常用的测定方法,本文将介绍氨氮国标法的测定原理和步骤。
二、测定原理氨氮国标法基于氨与含氯离子的缓冲溶液中氯离子与苯酚类试剂发生反应生成带色化合物的原理。
该反应在碱性条件下进行,生成的带色化合物在特定波长下具有一定的吸光度,通过测量吸光度的变化来确定水样中的氨氮含量。
三、仪器和试剂1. 仪器:分光光度计、比色皿、移液器等。
2. 试剂:氨氮标准溶液、缓冲溶液、苯酚试剂、含氯离子试剂等。
四、测定步骤1. 样品处理:将待测水样进行预处理,如过滤、去除悬浮物等。
2. 标准曲线的制备:取一系列不同浓度的氨氮标准溶液,分别加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂,混匀后放置一段时间,然后使用分光光度计分别测量各标准溶液的吸光度。
3. 测定样品:将处理后的水样加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂,混匀后放置一段时间,然后使用分光光度计测量样品的吸光度。
4. 计算结果:根据标准曲线上各标准溶液的吸光度和浓度的线性关系,计算出样品中的氨氮含量。
五、操作注意事项1. 仪器和试剂应严格按照操作要求使用,避免因操作不当导致结果误差。
2. 样品处理过程中应注意防止污染和挥发,以免影响测定结果。
3. 测定过程中应控制反应时间和温度,保证反应的充分进行。
4. 保持实验环境的清洁和安静,避免外界干扰对测定结果产生影响。
六、结果分析与讨论根据测定结果,可以评价水样中的氨氮含量是否符合国家标准要求。
若超过国家标准要求,则说明水体受到了氨氮的污染,需要采取相应的措施进行处理和改善水质。
七、结论氨氮国标法是一种常用的测定方法,通过测量水样中带色化合物的吸光度来确定氨氮含量。
该方法操作简便,结果准确可靠,适用于水质监测和环境保护等领域。
八、参考文献1. 国家环境保护标准,水和废水监测分析方法,第四部分:氨氮的测定,GB/T 7474-2009。
水质氨氮测定过程中需注意的问题
水质氨氮测定过程中需注意的问题水质氨氮测定是水质检测中常用的一种方法,其通过测定水中氨氮的含量来判定水质的好坏。
在进行水质氨氮测定过程中,需要注意以下问题:一、试验设备与试剂的准备1. 确保试验设备干净乾净,如分装瓶、分析管、比色皿等,以防止杂质的干扰。
2. 依照要求准备试剂,如青蒿素—酸钾、硝酸汞、碳酸氢钠、氨试剂等。
3. 试剂需要经过正确存储和保管,避开受到光照、高温等影响。
二、样品的处理1. 样品的取样时需要遵守严格的要求,如要避开不必要的干扰和误差,取样前必需先洗手,并戴上手套和口罩等防护用品。
2. 样品的处理过程中,如显现不必要的有机或无机物污染,则需要对其进行处理或更换测试方法。
三、测量的操作1. 测量前需要依照标准操作程序,如标样、对比样、空白样的制备与比对,样品的处理、基质除去及数据的记录等。
2. 仪器的使用也需要依照操作规程,调整仪器灵敏度、波长、信号放大倍数等,保证仪器的精准性。
3. 在样品比色时,需要注意读数范围。
读数时,应当用同样的波长、比色皿深度读取样品,并且肯定要掌控比色皿清洁,避开杂质的影响。
四、数据的处理和分析1. 在样品的数据处理中,需要注意样品处理的适度性和科学性。
样品数值的异常或过大过小等,都需要进行重新处理或重新采样。
2. 在数据分析的过程中,需要采纳综合分析的方式,对样品判定出的结果进行综合分析,对比不同样品结果,确保结果的优良性与精准性。
总之,在水质氨氮测定过程中,需要细心认真,重视试验细节,保证试验结果精准性,同时合理运用教科书中的理论学问,加强试验设计和分析本领,提高试验操作技巧,以避开操作上的偏差与误差,保证水质分析试验的精准性和牢靠性。
凯氏定氮法操作流程
凯氏定氮法操作流程
凯氏定氮法是一种常用的水质监测方法,通过测定水中氨氮和
亚硝酸盐氮的含量来判断水体的污染程度。
下面将详细介绍凯氏定
氮法的操作流程。
1.试剂准备。
首先,准备好所需的试剂,包括硼酸-硼酸钠缓冲液、碱性碘化
钾溶液、硫酸铜溶液等。
确保试剂的纯度和浓度符合实验要求,避
免影响实验结果。
2.样品处理。
将采集的水样进行预处理,去除悬浮物和有机物质,以保证实
验结果的准确性。
可以采用沉淀法、过滤法或萃取法进行样品处理,具体方法根据水样的特点来选择。
3.反应操作。
取适量处理后的水样,加入硼酸-硼酸钠缓冲液和碱性碘化钾溶
液,使水样中的氨氮和亚硝酸盐氮与试剂发生反应。
在反应过程中,要保持温度稳定,避免温度对反应结果产生影响。
4.测定结果。
根据反应后产生的颜色深浅,利用分光光度计或比色皿对水样
中氨氮和亚硝酸盐氮的含量进行测定。
根据标准曲线或计算公式,
计算出水样中氨氮和亚硝酸盐氮的浓度。
5.结果分析。
根据测定结果,对水质进行评价和分析。
根据相关标准和法规,判断水体是否达标,是否存在污染问题,为后续的环境保护工作提
供参考依据。
凯氏定氮法是一种简便、快速的水质监测方法,广泛应用于各
种水体的监测和评价工作中。
通过严格按照操作流程进行实验操作,可以得到准确可靠的实验结果,为保护水环境、维护人类健康提供
重要的数据支持。
希望以上内容能够对凯氏定氮法的操作流程有所帮助,如有任
何疑问或补充,欢迎交流讨论。
氨氮实验操作规程细节要点
氨氮测定细节注意事项一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、客户水样氨氮不超过5mg/L,可以直接取10毫升,直接按照说明书的操作步骤测定例如:客户达标排放氨氮数据是15mg/L,处理后小于5mg/L,可以直接操作(前提是要水样相对澄清,无悬浮物、泥土、渣滓等杂质,如果有这些可以静置一会,取中间悬清液)。
2、如果客户水样氨氮超过5mg/L,需要先稀释后,再按步骤操作实验。
例如:客户原水样,氨氮浓度比较高,为400mg/L,需要先稀释100倍,取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样,出来的结果乘以稀释的倍数。
就是最终的原水水样。
(体积数最少取10毫升,如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中,容易造成稀释误差大)3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L,钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多,会影响测定,加入试剂后会产生浑浊和沉淀,首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下,再进行操作实验。
例如:客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高,加入N2N3试剂以后,测定水样中会产生浑浊,水样报废,结果测定出来也不准确,数据会显示几十、几百、几千。
需要稀释到无沉淀或浑浊,不会干扰的倍数下,再进行测定。
二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断,及稀释的倍数大概判定。
现象:取水样10毫升加入N3N2试剂后,产生浑浊,沉淀,水样发红,则水样报废,出来的数据结果是错误的,不能进行测定。
稀释倍数判定:最少需要稀释10倍以上,甚至是100倍、200倍以上,然后再进行测定,显示的水样颜色为微黄、澄清,为合适。
出来的结果再乘以相应的倍数。
注:以上是工作经验所得,如果还有浑浊,需要再加倍数稀释,消除浑浊。
三、氨氮水样稀释手法1、稀释2倍,取100毫升容量瓶,量取100毫升蒸馏水,倒入500毫升烧杯中,使用同一个容量瓶,污水样先清洗2遍(因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样,保证内壁是同一水样)量取100毫升,倒入同一个500毫升烧杯中。
半自动凯氏定氮法操作流程
半自动凯氏定氮法操作流程半自动凯氏定氮法是一种常用的测定水样中氨氮含量的方法。
下面将结合实际操作流程,为大家详细介绍。
操作前,首先准备好所需的试剂和仪器设备,包括凯氏试剂、硼酸溶液、硫酸、碱液、恒温水浴等。
同时,也要准备好待测的水样。
第一步,取一定体积的水样,加入适量的凯氏试剂。
这个过程可以使用自动定量器或手动加试剂的方式进行。
试剂加入后,需要充分混合使样品与试剂充分反应。
第二步,将反应好的样品放入恒温水浴中,保持一定的温度,一般为60℃左右。
恒温水浴的作用是加速试剂与水样中氨氮的反应,并保持恒定的温度,以提高测定的准确性。
第三步,将硼酸溶液滴加入反应样品中,使其中和过量的硫酸,使反应体系的酸碱度保持在适当范围内。
这个过程需要小心操作,每滴加一滴,加滴过程中要充分混合样品,直到样品呈现淡黄色。
第四步,将样品放置一段时间,使反应充分进行。
一般情况下,反应需要进行20-30分钟,期间可以适当摇动样品,以促进反应。
第五步,取出已反应的样品,用比色皿接收样品。
可以使用分光光度计对样品进行测量,测量时需要选择适当的波长。
根据样品的吸光度,可以计算出样品中氨氮的含量。
在整个操作的过程中,需要注意以下几点:1.操作时要保持仪器设备的干净和整洁,以避免杂质的干扰。
2.试剂的使用要准确,注意试剂的保存情况,避免试剂失效造成误差。
3.操作时要严格按照操作步骤进行,避免操作失误。
4.在操作结束后,要及时清洗仪器设备,保持其正常运行和使用寿命。
通过以上步骤,我们可以使用半自动凯氏定氮法准确地测定水样中氨氮的含量。
这种方法操作简便,结果准确可靠,因此被广泛应用于环境监测、水质检测等领域。
氨氮的测定实验报告滴定法
氨氮的测定实验报告滴定法【实验报告】一、实验目的:通过滴定法测定溶液中的氨氮含量。
二、实验原理:滴定法是一种常用的分析方法,利用化学反应的滴定过程来确定物质的浓度。
本实验中所用的滴定法是指通过酸碱中和反应来测定溶液中氨氮的含量。
氨氮是指溶液中可溶解的无机氮的总量,包括NH3和NH4+。
在实验中,首先将待测溶液加入滴定瓶中,然后加入指示剂(如溴酚蓝),溴酚蓝在酸性溶液中呈黄色,在碱性溶液中呈蓝色。
然后再取标准盐酸溶液,用酚酞作为指示剂,酚酞在碱性溶液中呈红色,在酸性溶液中呈无色。
将标准盐酸溶液滴定到溶液中,溶液会由碱性逐渐转变为酸性,当溶液中的氨氮被完全中和后,指示剂的颜色变化将指示滴定的终点。
通过记录滴定过程中消耗的盐酸体积,可以计算出溶液中氨氮的含量。
三、实验步骤:1. 准备滴定瓶和滴定管,清洗干净。
2. 取少量待测溶液倒入滴定瓶中。
3. 加入适量的溴酚蓝指示剂。
4. 取一定量的标准盐酸溶液,加入滴定管中。
5. 开始滴定,每滴加入盐酸溶液时轻轻摇晃滴定瓶,直至溶液颜色发生明显变化。
6. 记录滴定过程中滴定盐酸的体积。
7. 重复实验,取平均值。
四、实验数据:滴定盐酸消耗体积(mL):第一次滴定:30.5 mL;第二次滴定:30.3 mL;第三次滴定:30.4 mL。
五、数据处理:根据滴定盐酸的消耗体积和标准盐酸溶液浓度的关系,可以计算出溶液中氨氮的含量。
假设标准盐酸溶液的浓度为C(mol/L),滴定盐酸的体积为V(L),氨氮的摩尔质量为M(g/mol),溶液中氨氮的摩尔浓度为n(mol/L)。
根据滴定反应方程:NH3 + HCl→NH4Cl可以得到滴定反应的摩尔比为1:1,即:n ×V(标准盐酸溶液的摩尔浓度×滴定盐酸的体积)= 1则溶液中氨氮的摩尔浓度可以计算为:n = 1 / V进一步地,可以计算出溶液中氨氮的质量浓度为:C = n ×M根据实验数据,我们可以得到溶液中氨氮的质量浓度:第一次滴定:C1 = 1 / 0.0305第二次滴定:C2 = 1 / 0.0303第三次滴定:C3 = 1 / 0.0304取三次实验的平均值:C平均= (C1 + C2 + C3) / 3六、实验结果与讨论:根据上述计算,我们可以得到平均的氨氮浓度。
测氨氮的方法和步骤
测氨氮的方法和步骤篇11.引言:简述测氨氮的重要性2.方法分类:介绍常见的测氨氮方法3.步骤详解:详细解释测氨氮的操作步骤4.注意事项:提醒操作过程中需注意的问题5.结论:总结全文,强调准确测氨氮的重要性正文1.引言氨氮是衡量水质污染程度的重要指标,因此准确测量水体中的氨氮含量对于环境保护和人类健康具有重要意义。
本文将介绍测氨氮的方法和步骤,以帮助读者更好地理解和掌握这一关键技术。
2.方法分类目前常见的测氨氮方法主要有纳氏试剂法、水杨酸-次氯酸盐法和电极法等。
其中,纳氏试剂法因其操作简便、灵敏度高和适用范围广等特点,在实际应用中较为常见。
3.步骤详解以纳氏试剂法为例,测氨氮的操作步骤如下:(1)水样采集:选取代表性水样,并记录水温、pH等信息。
(2)水样预处理:根据实际需要,进行过滤、酸化等预处理操作。
(3)标准曲线绘制:配置不同浓度的氨氮标准溶液,加入纳氏试剂后测量吸光度,绘制标准曲线。
(4)水样测定:向预处理后的水样中加入纳氏试剂,充分摇匀后静置10-15分钟。
(5)吸光度测量:使用分光光度计测量水样的吸光度。
(6)结果计算:根据标准曲线和吸光度值,计算水样中的氨氮含量。
4.注意事项在操作过程中,需要注意以下问题:(1)保证试剂的有效性,定期检查并更换。
(2)操作过程要严格遵循标准程序,避免误差。
(3)使用的器皿需清洁干净,避免污染。
5.结论准确测量水体中的氨氮含量对于环境保护和人类健康至关重要。
篇21.引言:简述测氨氮的重要性2.方法分类:介绍常见的测氨氮方法3.步骤详解:详细解释测氨氮的操作步骤4.注意事项:提醒操作过程中需注意的问题5.结论:总结全文,强调正确测氨氮的意义正文测氨氮的方法和步骤一、引言氨氮是衡量水质污染程度的重要指标,因此准确测量水中的氨氮含量对于环境保护和水质管理具有重要意义。
本文将介绍测氨氮的方法和步骤,帮助读者更好地理解和掌握这一关键技术。
二、方法分类1.纳氏试剂分光光度法:适用于清洁水、海水及轻度污染的水中氨氮的测定,最低检出浓度为0.025mg/L。
地表水氨氮含量测定过程中的注意事项
5 000 mL 。
实验室根据采集水样的多少自行选择规格。
采集少量的水样通常选用2 500 mL 的规格。
下面就在湖泊某一指定深度采集三个平行水样为例来阐述有机玻璃采水器的使用注意事项。
采集水样根据要求是不能取湖面上方浮层,也不能将湖底的泥沙采集,所以一般是在湖深的1/2处进行取样。
当然取样前要用湖水将采水器和盛水器进行三次润洗,然后依次采集三个平行样。
有个问题很值得讨论:采水深度的确定。
根据有机玻璃采水器的工作原理即水是从采水器的下端进入的,所以采水深度确定时,要从采水器的底部算起。
在今年的工业分析与检验国赛试点赛上,多数参赛队对于采水深度的确定是错误的,他们没有搞清楚有机玻璃采水器的工作原理,直接从采水器上方开始算深度。
2 现场空白注意事项采集地表水检测氨氮含量时,通常空白是用无氨水来完成的。
要求把无氨水带到采集现场后,再进行空白取样,并且所加保护剂要和其他三个平行样所加的保护剂品种和量要尽可能一致。
采集空白样品要在现场完成,主要是为了使得空白和现场所处的温度,湿度完全一致,才能排除环境因素带来的误差。
3 保护剂的选择采集水样时,对于所加保护剂的要求是:经济并且对测定无干扰和无不良影响。
不同水样和不同的测定项目使用的保护剂要求是不一样的。
这里对于保护的使用级别是有严格要求的,为了避免系统误差,要求保护剂的纯度尽可能高,即保护剂0 引言地表水指的是陆地表面动态水和静态水的总称,主要包括液态水和固态水,主要有河流、湖泊、沼泽、冰川等[1]。
地表水是目前人类生活用水的主要来源之一,也是世界各国水资源的主要组成部分之一。
水溶液中的氨氮是游离的氮或离子氮,水中氨氮主要来源于天然水中的含氮物质的降解过程,还有目前另一个主要来源就是生活污水和工业废水。
氨氮在一定条件下可以转换成亚硝酸盐,生活中如果长期饮用含有氨氮的水,那么水中的亚硝酸盐会和人体内的蛋白质结合形成亚硝胺,是一种致癌物质,对人体的健康会造成很大的危害。
纳氏试剂法测定污水中氨氮的方法及实验过程中的注意问题
(作者单位:徐州市沛县环境监测站)纳氏试剂法测定污水中氨氮的方法及实验过程中的注意问题◎孔婉婉水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水,以及农田排水等。
氨氮含量较高时,对鱼类呈现毒害作用,对人体也有不同程度的危害。
城市污水中氨氮浓度往往比较高,直接排放将会引起各种环境污染问题。
快速准确的测定污水中的氨氮可以减少甚至避免环境污染。
实验室测定氨氮的方法通常有纳氏试剂分光光度法、水杨酸—次氨酸盐光度法、苯酚—次氯酸盐比色法、气相分子吸收法、滴定法、电极法、离子色谱法等。
目前,水质监测中氨氮测定主要采用纳氏试剂比色法,纳氏试剂比色法是测定水中氨氮国家标准方法,也是测定水样中氨氮含量的最常用方法之一,具有操作简便、灵敏等特点。
本文主要介绍了纳氏试剂比色法测定污水中氨氮的方法,并提出了实验过程中应注意的事项。
一、实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm 范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L (光度法),测定上限为2mg/L。
采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。
二、水样的采集与保存水样要用聚乙烯瓶或玻璃瓶采集,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2~5℃下保存。
三、主要试剂的配制1.纳氏试剂的正确配制。
了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键,常用HgCl 2与KI 反应的方法配制,其反应过程如下:HgCl 2+2KI→HgI 2(红色)+2KCl 称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl 2)结晶粉末(10g ),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀。
纳氏试剂分光光度法测水中氨氮含量
北京交通大学纳氏试剂分光光度法测水中氨氮含量报告土木建筑工程学院目录第一部分:研究方案 (1)一、研究课题 (1)二、研究目的 (1)三、研究方法 (1)四、研究内容 (1)五、活动计划 (1)六、小组成员 (1)第二部分:实验过程、结果与分析 (1)第三部分:总结与感想 (4)纳氏试剂分光光度法测水中氨氮含量报告——指导老师:田秀君第一部分:研究方案一、研究课题明湖水、自来水、饮用水中氨氮含量的测定。
二、研究目的(1)了解我校明湖水、自来水、饮用水的水质状况(2)融合所学的专业知识,提高实验动手操作能力。
三、研究方法纳氏试剂分光光度法:以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm 处测量吸光度。
四、研究内容用紫外-可见分光光度计测定明湖水、自来水、饮用水中氨氮含量。
五、活动计划14:00-15:00 取明湖水、自来水、饮用水水样15:00-16:00 配制铵标准溶液,并绘制校正曲线16:00-18:00 测定各水样中氨氮含量六、小组成员第二部分:实验过程、结果与分析一、实验过程(一)所需药品及仪器1)铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的分析纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.0mg氨氮。
2)铵标准使用溶液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含0.01mg氨氮。
3)钠式试剂4)酒石酸钾钠溶液5)比色管、移液枪、石英比色皿、分析天平、紫外分光光度仪石英比色皿紫外分光光度仪(二)操作步骤1)校准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml 酒石酸钾钠溶液,混匀。
加1.5ml 钠式试剂,混匀。
放置10min 后,在波长420nm 处,用光程20mm 比色皿,以水为参比,测量吸光度。
氨氮实验操作规程细节要点
氨氮测定细节注意事项一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、客户水样氨氮不超过5mg/L,可以直接取10毫升,直接按照说明书的操作步骤测定例如:客户达标排放氨氮数据是15mg/L,处理后小于5mg/L,可以直接操作(前提是要水样相对澄清,无悬浮物、泥土、渣滓等杂质,如果有这些可以静置一会,取中间悬清液)。
2、如果客户水样氨氮超过5mg/L,需要先稀释后,再按步骤操作实验。
例如:客户原水样,氨氮浓度比较高,为400mg/L,需要先稀释100倍,取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样,出来的结果乘以稀释的倍数。
就是最终的原水水样。
(体积数最少取10毫升,如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中,容易造成稀释误差大)3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L,钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多,会影响测定,加入试剂后会产生浑浊和沉淀,首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下,再进行操作实验。
例如:客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高,加入N2N3试剂以后,测定水样中会产生浑浊,水样报废,结果测定出来也不准确,数据会显示几十、几百、几千。
需要稀释到无沉淀或浑浊,不会干扰的倍数下,再进行测定。
二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断,及稀释的倍数大概判定。
现象:取水样10毫升加入N3N2试剂后,产生浑浊,沉淀,水样发红,则水样报废,出来的数据结果是错误的,不能进行测定。
稀释倍数判定:最少需要稀释10倍以上,甚至是100倍、200倍以上,然后再进行测定,显示的水样颜色为微黄、澄清,为合适。
出来的结果再乘以相应的倍数。
注:以上是工作经验所得,如果还有浑浊,需要再加倍数稀释,消除浑浊。
三、氨氮水样稀释手法1、稀释2倍,取100毫升容量瓶,量取100毫升蒸馏水,倒入500毫升烧杯中,使用同一个容量瓶,污水样先清洗2遍(因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样,保证内壁是同一水样)量取100毫升,倒入同一个500毫升烧杯中。
氨氮的测定实验报告
氨氮的测定实验报告氨氮的测定实验报告引言:氨氮是指水中溶解的氨气和氨根离子的总量,是评价水体中氨气和氨根离子含量的重要指标。
水中氨氮的浓度高低与水体的污染程度密切相关。
本实验旨在通过一系列实验步骤,准确测定水样中的氨氮含量。
实验原理:本实验采用氨化物离子与酚酞指示剂反应的方法测定水样中的氨氮含量。
在碱性条件下,氨化物离子与酚酞指示剂反应生成红色络合物,其颜色的深浅与氨氮的浓度成正比。
实验步骤:1. 准备工作:a. 清洗实验室用具,保证实验环境的洁净。
b. 准备标准氨氮溶液,浓度为10 mg/L,用于校准仪器。
2. 样品处理:a. 取一定量的水样,加入适量碱性溶液,使样品的pH值保持在9~10之间。
b. 加入适量酚酞指示剂,使样品呈现粉红色。
3. 测定过程:a. 使用分光光度计,设置波长为520 nm。
b. 将处理后的样品倒入比色皿中,放入分光光度计测量室。
c. 记录吸光度值,并与标准曲线进行比较,得出样品中氨氮的浓度。
4. 数据处理:a. 通过标准曲线,将吸光度值转化为氨氮的浓度。
b. 计算样品中氨氮的含量,单位为mg/L。
实验结果:经过实验测定,得到水样中氨氮的浓度为12.5 mg/L。
通过与标准曲线进行比较,确定了测定结果的准确性。
实验讨论:本实验采用了经典的氨化物离子与酚酞指示剂反应的方法,测定了水样中的氨氮含量。
然而,该方法在实际应用中存在一定的局限性。
首先,该方法只能测定水样中的总氨氮含量,无法区分氨气和氨根离子的贡献。
其次,实验过程中对样品的处理和操作技巧要求较高,可能会引入误差。
因此,在实际应用中,需要结合其他方法,综合评价水体的氨氮污染程度。
结论:本实验通过氨化物离子与酚酞指示剂反应的方法,成功测定了水样中的氨氮含量为12.5 mg/L。
然而,该方法在实际应用中存在一定的局限性,需要结合其他方法进行综合评价。
通过本实验的实施,加深了对氨氮测定原理和方法的理解,为进一步研究水体污染提供了基础。
水环境化学的氨氮测定原理
水环境化学的氨氮测定原理水环境化学中的氨氮测定原理主要涉及氨氮的提取、蒸发浓缩和测定。
下面将详细介绍这三个步骤的原理。
首先,在氨氮的提取过程中,常用的方法有两种,分别是碱化-蒸发法和蒸气蒸馏法。
碱化-蒸发法是利用氢氧化钠将水样中的氨氮转化为氨气,然后通过蒸发浓缩将氨气收集起来。
具体步骤如下:首先将水样与氢氧化钠溶液混合,通过碱化反应将水样中的氨氮转化为氨。
然后将溶液分批进行蒸发浓缩,利用硼酸溶液吸取蒸发出的氨气。
最后,用定氮仪或量筒法测定氨氮的含量。
蒸气蒸馏法是将水样中的氨氮通过加温蒸发的方式将其转化为氨气,然后收集氨气进行测定。
具体步骤如下:首先将水样与碱溶液混合,将其中的氨氮转化为氨。
然后将溶液加热,并将产生的氨气通过管道输送到洗涤瓶中。
在洗涤瓶中,氨气与硼酸溶液反应生成硼氨络合物。
最后,用测定硼氨络合物的方法来测定氨氮的含量。
在蒸发浓缩过程中,主要使用蒸发器对水样进行蒸发,以浓缩样品。
蒸发器通常采用热水浴或电加热的方式,将样品加热至一定温度,使水分蒸发,从而浓缩样品。
蒸发后,样品中的氨氮含量得到提高,便于后续的测定。
在测定过程中,常用的方法有比色法和滴定法。
比色法是基于氨与某些草酸盐或硼酸盐形成络合物的特性。
当氨氮与适当的试剂反应生成络合物后,可以通过测定络合物的吸光度来确定氨氮的含量。
测定时,需要选取合适的试剂和适当的pH值,以确保络合物的形成和稳定性。
滴定法是利用酸溶液(如硫酸)滴定氨溶液中的氨氮,使其与酸反应,产生中间产物(如氨化铵),最终转化为无机氮化物。
在滴定过程中,常使用指示剂(如溴酚蓝)来指示滴定的终点。
滴定终点可以通过颜色变化或电动势变化来判断。
综上所述,水环境化学中氨氮的测定原理主要包括提取、蒸发浓缩和测定三个步骤。
提取过程中可采用碱化-蒸发法或蒸气蒸馏法,测定过程中常用比色法或滴定法。
这些方法都是通过化学反应将氨氮转化为其他物质,再通过测定这些物质的浓度或滴定的体积来确定氨氮的含量。
凯氏定氮法操作流程
凯氏定氮法操作流程凯氏定氮法是一种常用的水样中氨氮含量测定方法,适用于饮用水、地下水、工业废水等水样的氨氮含量测定。
下面将详细介绍凯氏定氮法的操作流程。
1. 样品处理。
将水样取适量倒入容器中,加入适量的碱液(氢氧化钠或氢氧化钾),使水样的pH值保持在12左右。
然后将样品加热至沸腾,使其中的氨氮转化为氨气。
2. 氨气的吸收。
将加热后的水样中产生的氨气通过硼酸溶液中,使氨气被吸收。
硼酸溶液中通常加入甲基红指示剂,当溶液中的氨气被吸收完毕时,溶液由无色转变为红色。
3. 硼酸溶液的滴定。
将硼酸溶液中的氨气滴定,用硝酸钠标准溶液进行滴定,直至溶液由红色变为无色。
记录下耗费的硝酸钠标准溶液的体积V1。
4. 计算氨氮含量。
根据硝酸钠标准溶液的浓度,计算出样品中氨氮的含量。
氨氮的含量(mg/L)=V1×C×14/N,其中V1为耗费的硝酸钠标准溶液的体积(mL),C为硝酸钠标准溶液的浓度(mol/L),14为氨氮的摩尔质量,N为取样的体积(L)。
5. 结果分析。
根据计算出的氨氮含量,对水样的水质进行评价。
根据《地表水环境质量标准》等相关标准,判断水样的氨氮含量是否符合要求。
凯氏定氮法是一种简便、准确的氨氮含量测定方法,操作流程清晰,结果可靠。
在进行操作时,需要注意安全操作,避免接触化学试剂和氨气,防止发生意外。
同时,操作过程中需严格按照标准操作程序进行,确保结果的准确性和可靠性。
总之,凯氏定氮法操作流程简单易行,是一种常用的水样氨氮含量测定方法,适用于各种水样的氨氮含量测定。
希望本文的介绍能够帮助大家更好地了解和掌握凯氏定氮法的操作流程,确保实验结果的准确性和可靠性。
测定氨氮的方法原理
测定氨氮的方法原理氨氮是指水中存在的氨氮化合物的总量,主要包括游离氨、铵盐和氨基酸等形式。
测定氨氮的方法有许多种,以下将介绍常用的几种方法及其原理。
1. Nessler法Nessler法是一种经典的测定氨氮的方法。
该方法是基于氨与Nessler试剂反应产生棕色沉淀的原理,通过测量沉淀的光密度来确定氨氮含量。
Nessler试剂主要由氢氧化钠、碘化钾、醛胺和碳酸钠等组成。
氨氮样品与Nessler试剂反应后,生成三碘化氨铜沉淀,通过比色法测量沉淀的光密度,再与标准曲线对照确定氨氮的含量。
2. 蒸馏滴定法蒸馏滴定法是根据氨氮的挥发性质,通过蒸馏分离氨氮,并用硫酸与氢氧化钠反应生成盐酸盐,然后再用标准酸溶液滴定至中性终点来测定氨氮含量。
该方法适用于含有较高浓度氨氮的样品。
3. 气相色谱法气相色谱法测定氨氮是通过气相色谱仪对氨的分离和检测来确定氨氮含量。
首先,将样品中的氨氮通过蒸发浓缩装置挥发出来,然后进入气相色谱仪进行分离,最后通过气相检测器检测氨氮的含量。
该方法具有分离效果好、精确度高等优点,适用于低浓度氨氮的测定。
4. 选择性电极法选择性电极法是利用氨电极对样品中的氨氮进行测定的方法。
电极通常由氨敏感膜和参比电极组成。
当氨与敏感膜发生反应后,产生的离子会改变电极表面的电位,通过测量该电位的变化可以确定氨氮的浓度。
该方法具有快速、便捷和准确性高的特点,适用于在线测定和无需样品前处理的情况。
5. 过程分析法过程分析法是根据反应中生成的化学物质对氨氮进行间接测定的方法。
例如,一些氨化合物可以与诸如亚硝酸盐、硝酸盐和盐酸等试剂反应生成其他化合物,通过测定反应生成物的含量,可以推断出氨氮的含量。
该方法一般适用于需要连续监测氨氮含量的大规模工业生产过程。
以上是几种常用的测定氨氮的方法及其原理。
根据不同需求和实际情况,选择合适的方法进行氨氮的测定可以提高准确性和效率,确保水质的监测和控制。
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氨氮测定过程
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氨氮测定过程中的影响因素及改进方法
摘要
对影响氨氮测定的几个因素作了分析探讨。
在一定温度下,显色时间对吸光度有影响;不同的PH值会影响纳氏平衡,对吸光度的测量产生影响。
同时,还利用显色后的样品进行稀释比色。
结果表明:氨氮测定的最佳显色时间为10min;样品分析前应先调为中性后再测定。
对氨氮的稀释方法作了改进,证明改进后样品的稀释方法是可行的。
关键词氨氮;显色时间; PH
目录
前言 (2)
第一章纳氏试剂分光光度法 (3)
第1节原理 (3)
第2节试剂和溶液 (4)
第3节仪器 (4)
第4节分析步骤 (4)
第5节分析结果的表述 (5)
第二章影响氨氮测定的因素 (5)
第1节实验环境的影响 (5)
第2节玻璃器皿的洗涤 (6)
第3节显色时间对吸光度值的影响 (6)
第4节水样PH值的影响 (6)
第5节滤纸空白的影响 (7)
第三章氨氮测定过程中稀释方法的改进 (7)
结论 (8)
参考文献 (9)
前言
水溶液中的氨氮是以游离氨或铵盐形态存在于水中,两者的组成比取决于水的PH值。
当PH值偏高时,游离氨的比例较高,反之,则铵盐的比例较高。
氨氮是导致水体富营养化的主要因素之一。
氨氮作为水体中有机物污染的指标,是水质检测的常见项目。
正确监测水体中的氨氮含量对于评估水体的富营养化程度,加强环保有重要意义。
目前我们采用纳氏试剂比色法检测水体中的氨氮。
第一章纳氏试剂分光光度法
第1节原理
在碱性溶液中,水中的氨和铵离子能与纳氏试剂反应生成棕色混浊液,颜色的深浅与氨和铵离子含量成正比,可用分光光度法测定
第2节试剂和溶液
2.1 酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·42O)溶液:50%水溶液;
2.2 纳氏试剂
2.2.1 称取72.50克NaOH溶于200mL无氨水中冷却至室温;
2.2.2 称取25.00克碘化汞和20.00克碘化钾溶于100mL无氨水中;
2.2.3 将2.2.1和2.2.2两种溶液混合倒入500mL容量瓶中,稀释至刻度;
2.2.4 将2.2.3溶液静置24小时,将上层溶液贮于棕色容量瓶中低温处保存,有效期为1个月,使用时吸取上层清液。
2.3 铵离子贮备液
准确称取0.297g于105℃烘干后的氯化铵,溶于水中,移入1000mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
此溶液1mL含铵离子0.1mg。
2.4 铵离子标准溶液:0.01mg/mL
吸取10mL铵离子贮备液于100mL容量瓶中,加水稀释置刻度,此溶液1mL含铵0.01mg。
第3节仪器
一般实验室仪器:
3.1 分光光度计,带有5cm的吸收池。
3.2 比色管:50mL。
第4节 分析步骤
4.1采样:
在取样时应用聚乙烯瓶或玻璃瓶,取完样后尽快分析,如需保留样品加硫酸使水样酸化至PH ﹤2,2-5℃延长保存期限。
4.2测定:
取水样50mL 于50mL 比色管中,分别加蒸馏水至50mL ,再加入1mL 酒石酸钾钠溶液,充分混合,各加纳氏试剂1mL ,混匀。
10分钟后,在分光光度计上于430nm 波长处,用1cm 比色皿,以试剂空白作参比,测定吸光度。
同时做空白。
根据测得的吸光度,在标准曲线上查得相应的铵离子含量。
或以K 值计算出相应的铵离子含量。
第5节 分析结果的表述
水样中氨或铵含量X(mg/L)按下式计算
1000V
A
K X(mg/L)⨯⨯=
式中:
K —标准曲线斜率; A —样品吸光度; V —水样体积,mL 。
第二章影响氨氮测定的因素
第1节实验环境的影响
氨的分析应在无氨水和铵盐的实验室中进行,室内不应含有扬尘,油类及氮化合物,不能在做含氨缓冲溶液、测定总硬度的实验时做氨氮分析,避免交叉污染,影响试剂空白值、样品值。
第2节玻璃器皿的洗涤
所用玻璃器皿都应先用酸性溶液侵泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,清洗后的玻璃器皿要单独存放,否则会造成空白值偏高或平行样不平衡的情况。
第3节显色时间对吸光度值的影响
纳氏试剂比色法,其方法简单、快速、准确度高,但方法的准确度受显色时间的影响较大,因而对显色时间的控制就非常重要,经过自己平时的多次实验分析,发现在室温下,显色时间10min以前吸光值不稳定,测试溶液还处于颜色加深阶段,10-30min颜色比较稳定,30-60min溶液颜色处于加深阶段,60min以后颜色逐渐减退。
第4节水样PH值的影响
水样的PH的变化是影响纳氏反应平衡的主要原因,就对此情况做了实验,见表1
表1 PH 值对NH3-N 测定结果的影响
水样1 水样2 水样3 水样4 水样5 水样6 水样7 水样8 4 1.82 1.46 1.06 1.42 1.32 1.54 1.10 1.26 7 3.86 2.68 2.13 2.10 1.96 1.90 2.86 1.98 14
4.32
2.88
2.10
2.42
2.10
2.34
2.22
2.23
从表1发现,水样的PH 的变化,对氨氮测定值有明显影响,水样呈中性和碱性时,符合平行样测定质量控制分析要求,具有可比性,而成为酸性时水样没有可比性。
第5节 滤纸空白的影响
在水样有浑浊、絮状物时一般要进行沉淀,过滤。
这时滤纸中的微量氨会随水样一起流入样品中,对测定值产生影响,即使不同厂家或同厂家不同批次的滤纸都有明显的差别。
因此在实验中对絮凝后水样进行沉淀或分离后,直接取上清液,即可减少分析步骤,又不会产生误差。
NH3-N
值 PH
值
第三章氨氮测定过程中稀释方法的改进
在用纳氏试剂测定氨氮时,通常减少取样量,稀释后重新进行比色(原始样品稀释法),由于这种方法难以预料氨氮浓度的高低,样品经过加入试剂后,发现其吸光度超过最大吸光度,此方法既费时、费力,又浪费试剂,更不利于大量样品及时分析。
因此,对稀释方法进行改进,利用分析显色后的样品进行稀释比色(分析后样品比色)。
现对两种稀释方法进行比较。
分析后样品稀释法:取适量经分析显色后的样,加至50ml比色管中,分别用无氨水稀释到刻度,混匀后在波长430nm,1cm比色皿,以空白为参比测其吸光度。
取原稀释法和分析后稀释法对6个样进行6次平行测定,见表2
表2 水样原稀释法与分析后稀释法测定结果的比较
样品号原稀释法mg∕l 分析后稀释法mg∕l 相对误差%
1 27.1 27.9 2.9
2 45.5 42.6 6.6
3 45.3 42.7 5.9
4 41.6 39.0 6.5
5 38.0 36.9 2.9
6 43.6 41.6 4.7
由表2看出,两种稀释方法所得测定结果基本一致,对于超过最大吸光度的水样进行“比色后稀释”再测定,不仅节省了显色时间、分析时间更避免了重新取样时水样不够的问题。
结论
氨氮的测定受多种因素的影响,以下几个方面可提高分析结果的准确度与精密度:
1、分析室应避免交叉污染,所用玻璃器皿要用酸性稀溶液侵泡后再使用;
2、纳氏试剂分光光度计法测定氨氮,最佳显色时间是10min,10min前显色不完全,显色30min后颜色不稳定,变化较快不利于测定。
10-30min 时间内,颜色较稳并能达到分析要求的精度,比色时间不超过5min,要求比色一次不要太多样品,比色动作要迅速,以便达到快速测定。
3、对于水样,要先将其调为中性,水样中含硫化物,可于100mL水样中加1mL10%硫酸锌溶液和0.1—0.2mL25%氢氧化钠,调节pH至10.5左右,沉淀取上层清液测定。
溶液的PH控制在10.5左右,加入纳氏试剂后,显色的PH值在11.8-12.4之间,这样就保准了结果的准确度和精密度。
4、絮凝后水样进行沉淀或分离后,直接取上清液,浑浊水样可用氢氧化铝进行凝聚澄处理,。
即可减少分析步骤,又不会产生误差。
5、将分析后样品进行稀释测定水中氨氮时,因稀释倍数容易确定,此方法既省时、不费力,又不浪费试剂,更利于大量样品及时分析。
参考文献
〔1〕国家环境保护总局水喝废水监测方法。
4版2002:697 〔2〕GF019-1983水质监测实验质量控制指标
〔3〕环境样品稀释法监测1997,13(4):55-57
〔4〕水质氨氮测定纳氏试剂分光光度法HJ535-2009 〔5〕鸿基焦化化肥项目部检化验分析规程。