色谱固定相及其分离条件的选择
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2020/8/8
二、气液色谱固定相
stationary phases in gas-liquid chromatograph
气液色谱固定相 [ 固定液+担体（支持体）] ：小颗粒表面 涂渍上一薄层固定液。 固定液特点： ➢ 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体 状态。 ➢ 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。
3.固定液
固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。
(1) 对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的 热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2) 选择的基本原则
“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。
(3) 固定液分类方法
如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱手 册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、 芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。
氢键 氢键
麦氏 常数 总和 0 143 229 423 592 827 1075
1500 1813
2308 3430
分析对象 （参考）
烃类及非极性化合物 非极性和弱极 性各类 高 沸点有机化合物 各类高沸点弱 极性有 机 化合物，如芳烃
醇、醛酮、脂 肪酸、 酯 等极性化合物
表 优选固定液
麦 氏 常 数 ： x’、y’、 z’、u’、s’ 表 示 ， 分 别 代表了极性分子间存在 着的静电力（偶极定向 力）；极性与非极性分 子间存在着的诱导力； 非极性分子间的色散力 ；氢键等。也可以用五 个数的总和来表示固定 相的极性大小，如：β ，β’—氧二丙睛五个常 数的总和为4427，是 强极性固定相。
2020/8/8
1.作为担体使用的物质应满足的条件
比表面积大，孔径分布均匀； 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份不 起反应； 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； 颗粒大小均匀、适度。一般常用60-80目、80-100目。
2020/8/8
2.担体（硅藻土）
红色担体： 孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。适宜
6201 红色担体
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成，性能介于红色与白色 硅藻土担体之间，适用于分析中等极性 物质
上海试剂厂 大连催化剂厂
白色 101 白色担体
硅藻土 101 酸洗
担体 101 硅烷化白色担体
102 白色担体
高分子微球
非
硅
玻璃微球
藻
土
氟担体
类
适用于涂渍极性固定液分析极性物质 催化吸附性小，减小色谱峰拖尾
上海试剂厂
由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成
上海试剂厂
经酸碱处理，比表面积 0.02 m2 / g ,可在 较高温度下使用，适宜分析高沸点物质。 由四氟乙烯聚合而成，比表面积 10.5 m2 /
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
2020/8/8
8、邻苯二甲酸 二壬酯
DNP
130
9、三氟丙基甲基 聚硅氧烷
OV-210 250
10、 氰丙基（25%） OV-225 250 苯基（25%）
甲基聚硅氧烷
11、聚乙二醇
PEG20M 250
甲苯 甲苯 甲苯 甲苯 乙醚 氯仿
乙醇
12、 丁二酸二乙 二醇聚酯
DEGS 225
氯仿
相对 极性 0 — +1 +1 +2 +2 +2 +2 +2 +3
2020/8/8
一、气固色谱固定相
stationary phases in Gas-solid chromatograph
1. 种类
(1)活性炭 有较大的比表面积，吸附性较强。
(2)活性氧化铝 有 较 大 的 极 性 。 适 用 于 常 温 下 O2、N2、CO、CH4、
C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈 吸附而不能用这种固定相进行分析。
色谱分析法 一、气固色谱固定相
chromatographic analysis
第六节 气相色谱固定相
stationary phases in gas chromatograph
stationary phases in Gas-solid chromatograph
二、气液色谱固定相
stationary phases in gas-liquid chromatograph
1、 角鲨烷 （异三十烷）
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 （最高）
℃
150
溶剂 乙醚
APL
300
苯
3、硅油
OV-101 350
丙酮
4、 苯基 10%
OV-3
350
甲基聚硅氧烷
5、 苯基（20%）
OV-7
350
甲基聚硅氧烷
6、 苯基（50%）
Hale Waihona Puke BaiduOV-17 300
甲基 聚硅氧烷
7、苯基（60%）甲基 OV-22 350 聚硅氧烷
(3)硅胶 与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质
外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧 。2020/8/8
气固色谱固定相
(4)分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A
、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（ 常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、 CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 (5)高分子多孔微球（GDX系列）
2020/8/8
(4)固定液的最高最低使用温度
高于最高使用温度易分解，温度低呈固体；
(5)混合固定相
对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚至 两种以上配合使用；
(6)固定液的相对极性
规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，β，β’—氧 二丙睛的相对极性为100。
2020/8/8
固定液 名称
分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活性吸 附中心点。 白色担体：
煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。 颗粒疏松， 孔径较大。比表面积较小，机械强度较差。但吸附性显著 减小，适宜分离极性组分的试样。
2020/8/8
表 气液色谱担体
种类 红色
硅 硅藻土 藻 担体 土 类
担体名称
201 红色担体 301 釉化红色担体
新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇 的分析。
2020/8/8
2. 气固色谱固定相的特点
（1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果 差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便。
二、气液色谱固定相
stationary phases in gas-liquid chromatograph
气液色谱固定相 [ 固定液+担体（支持体）] ：小颗粒表面 涂渍上一薄层固定液。 固定液特点： ➢ 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体 状态。 ➢ 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。
3.固定液
固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。
(1) 对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的 热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2) 选择的基本原则
“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。
(3) 固定液分类方法
如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱手 册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、 芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。
氢键 氢键
麦氏 常数 总和 0 143 229 423 592 827 1075
1500 1813
2308 3430
分析对象 （参考）
烃类及非极性化合物 非极性和弱极 性各类 高 沸点有机化合物 各类高沸点弱 极性有 机 化合物，如芳烃
醇、醛酮、脂 肪酸、 酯 等极性化合物
表 优选固定液
麦 氏 常 数 ： x’、y’、 z’、u’、s’ 表 示 ， 分 别 代表了极性分子间存在 着的静电力（偶极定向 力）；极性与非极性分 子间存在着的诱导力； 非极性分子间的色散力 ；氢键等。也可以用五 个数的总和来表示固定 相的极性大小，如：β ，β’—氧二丙睛五个常 数的总和为4427，是 强极性固定相。
2020/8/8
1.作为担体使用的物质应满足的条件
比表面积大，孔径分布均匀； 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份不 起反应； 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； 颗粒大小均匀、适度。一般常用60-80目、80-100目。
2020/8/8
2.担体（硅藻土）
红色担体： 孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。适宜
6201 红色担体
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成，性能介于红色与白色 硅藻土担体之间，适用于分析中等极性 物质
上海试剂厂 大连催化剂厂
白色 101 白色担体
硅藻土 101 酸洗
担体 101 硅烷化白色担体
102 白色担体
高分子微球
非
硅
玻璃微球
藻
土
氟担体
类
适用于涂渍极性固定液分析极性物质 催化吸附性小，减小色谱峰拖尾
上海试剂厂
由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成
上海试剂厂
经酸碱处理，比表面积 0.02 m2 / g ,可在 较高温度下使用，适宜分析高沸点物质。 由四氟乙烯聚合而成，比表面积 10.5 m2 /
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
2020/8/8
8、邻苯二甲酸 二壬酯
DNP
130
9、三氟丙基甲基 聚硅氧烷
OV-210 250
10、 氰丙基（25%） OV-225 250 苯基（25%）
甲基聚硅氧烷
11、聚乙二醇
PEG20M 250
甲苯 甲苯 甲苯 甲苯 乙醚 氯仿
乙醇
12、 丁二酸二乙 二醇聚酯
DEGS 225
氯仿
相对 极性 0 — +1 +1 +2 +2 +2 +2 +2 +3
2020/8/8
一、气固色谱固定相
stationary phases in Gas-solid chromatograph
1. 种类
(1)活性炭 有较大的比表面积，吸附性较强。
(2)活性氧化铝 有 较 大 的 极 性 。 适 用 于 常 温 下 O2、N2、CO、CH4、
C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈 吸附而不能用这种固定相进行分析。
色谱分析法 一、气固色谱固定相
chromatographic analysis
第六节 气相色谱固定相
stationary phases in gas chromatograph
stationary phases in Gas-solid chromatograph
二、气液色谱固定相
stationary phases in gas-liquid chromatograph
1、 角鲨烷 （异三十烷）
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 （最高）
℃
150
溶剂 乙醚
APL
300
苯
3、硅油
OV-101 350
丙酮
4、 苯基 10%
OV-3
350
甲基聚硅氧烷
5、 苯基（20%）
OV-7
350
甲基聚硅氧烷
6、 苯基（50%）
Hale Waihona Puke BaiduOV-17 300
甲基 聚硅氧烷
7、苯基（60%）甲基 OV-22 350 聚硅氧烷
(3)硅胶 与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质
外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧 。2020/8/8
气固色谱固定相
(4)分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A
、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（ 常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、 CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 (5)高分子多孔微球（GDX系列）
2020/8/8
(4)固定液的最高最低使用温度
高于最高使用温度易分解，温度低呈固体；
(5)混合固定相
对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚至 两种以上配合使用；
(6)固定液的相对极性
规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，β，β’—氧 二丙睛的相对极性为100。
2020/8/8
固定液 名称
分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活性吸 附中心点。 白色担体：
煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。 颗粒疏松， 孔径较大。比表面积较小，机械强度较差。但吸附性显著 减小，适宜分离极性组分的试样。
2020/8/8
表 气液色谱担体
种类 红色
硅 硅藻土 藻 担体 土 类
担体名称
201 红色担体 301 釉化红色担体
新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇 的分析。
2020/8/8
2. 气固色谱固定相的特点
（1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果 差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便。