检验偏差的规定

检验偏差的规定集团标准化小组：[VVOPPT-JOPP28-JPPTL98-LOPPNN]

6、总结有效数字运用的弊病，归纳如下：

6.1 实验数据的初始计录，即有效数字的位数与实验仪器的精度不一致。例如：万分之一的分析天平，其性能只能保留小数点后第四位，即精确到万分位，往往不假思索地保留到小数点后第五位即十万分位。又如，滴定管上读取的体积是18毫升时，应记录成18.00毫升，不要记录成18毫升或18.0毫升，这是一种不良习惯。

6.2在结果的表示中，出现一些不妥当的表示。例如，某物质的分析结果“0.54±0.023%”，此处应该是“0.54±0.02％”。

6.3 常数的有效位数是根据需要而取，例如π，可取3.14、3.1416、3.14159等，不能在计算式用了π=3.142，而最后得出的答案却有四、五位数的数值。

6.4 药物分析计算题中，条件的数据与答案（或要求的结果）在有效位数上不相适，例如，标准状态下，测得某气体为2.0升,换算成物质的量,习惯地用2.0升除以气体摩尔体积22.4 mol-1，即 =0.0893 mol,或更多位数,事实上此处答案应是0.089mol

6.5本来是二位或三位数的乘除计算，但用了对数或计算机做工具，出现了更多位数的数据，便不假思索地全收，也这是一种不良习惯。例如：[H+]=2.8×10-4 p H=3.5528，是否就提高了准确度。

6.6 在单位转换时，前后有效数字的位数不一致，例如,测量的质量5.0kg，换成g表示时，应为5.0×103g，不能随便地写成5000g。

通过以上实例，有效数字与药物分析工作是如此密切，每一位数都有实际意义，不能随意取舍。正确地运用有效数字，是提高可信度、准确性的保证，因此，这就要求我们在处理数据时，不能随随便便，要认真对待。7、药品分析检验结果，误差可接受的限度范围

7.1容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%；

7.2重量法最大允许相对偏差不得过0.5% 7.3一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%

7.4滴定液标定：标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%，标定和复标平均值的相对偏差不得过0.1%

7.5氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1%；常量法不得过0.5%；其中空白二份的极差不得大于0.05m l

7.6氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0.5% 7.7乙醇量测定法2次测定的标准偏差不得过±1.5%（n=3）

7.8碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过0.3%，酸值、过氧化值是限度检查只做一份。

7.9高效液相色谱法含量测定平行二份，各进二针，其R S D不得过±1.5%

7.10高效液相色谱法杂质检查：不加校正因子的主成分自身对照法中对照品溶液应能准确积分（n≥3）

7.10.1杂质含量＜0.5%，???峰面积R S D＜10% 7.10.2杂质含量＜0.5%―2%，?峰面积R S D＜5% 7.10.3杂质含量＜2%，????峰面积R S D＜2%

7.11紫外分光光度法含量测定，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内（参考吸收系数规定）

7.12原子吸收分光光度法含量测定，要求标准曲线做3个浓度每个测3次，供试品平行2份每个测3次

7.13气相色谱法两份对照品进样4次，其校正因子的平均标准偏差不得过2.0%0.2%1.0%5%10%

7.17费休氏法测水分：3次标定结果相对偏差不得过 1.0%，样品的相对偏差不得过0.5%

7.18干燥失重在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过 2.0%

7.19炽灼残渣在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过 3.0%

7.20比重瓶法测定相对密度：称准至m g位即可；

7.21高效液相色谱法、气相色谱法的保留时间的RSD应不大于1.0%。并保留到小数点后第三位。

8、含量测定分析方法验证的可接受标准

8.1准确度

该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。

可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准偏差（R S D）应不大于2.0%。

8.2线性? ? 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：

在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。

可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准偏差应不大于2.0%。

8.3精密度

1）重复性

配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准偏差应不大于2.0%。

2）中间精密度

配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准偏差应不大于2.0%。

8.4专属性? ? 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于 2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。

8.5检测限??主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。

8.6定量限? ? 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准偏差应不大于 2.0%。

8.7耐用性? ? 分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。