检验偏差的规定
检验偏差处理标准操作规程
文件制修订记录1.0目的：检验偏差处理标准操作规程，保证检验结果的准确性。
2.0适用范围：适用于检验过程出现的偏差的管理。
3.0职责：质量管理部对本规程的实施负责。
4.0控制要求：4.1 检验偏差定义：检验仪器不稳定，检验条件及操作有误时造成的可疑检验结果，取样没有执行取样操作规程，进行检验所得到的结果。
4.2 来源4.2.1 取样人员的偏差，取样过程造成的。
4.2.2 质量检验的偏差。
4.3调查4.3.1 调查检验方法是否掌握，仪器是否符合要求，应校验且在有效期内。
4.3.2 仪器使用条件是否适当，在操作中有无差错(取样误差，标准品、样品处置等)。
4.3.3 计算中有无差错，检验相对平均偏差是否合格。
4.3.4偏差分析鱼骨图：例4.4处理4.4.1 经化验员逐步排查因素不能找出原因，则保留试验溶液并报告负责人。
由负责人检查所用试液、样品及器皿，组织化验员讨论分析原因，检查原始数据、图谱、仪器、实验操作，色谱系统可考虑重新进样。
4.4.2 当表明为化验失误时，负责人应判超标结果无效，安排进行复检。
4.4.3 否则通知QA或生产车间进一步调查。
4.5复检4.5.1 调查步骤4.5.1.1 对原始数据进行复查，确保公式、标准值、其它参数使用正确。
如果确认为计算错误，纠正错误并记录在检验记录上，撤回复检调查表即可。
4.5.1.2 复核无误时，应对检验过程进行复查，调查试剂配制、滴定液配制时间、浓度、检验试剂的制备及使用，以及称重程序等。
如果调查显示错误出在这些程序上，则原结果无效，在复检调查表上记录下来，取原样品复检，重新填写检验原始记录。
4.5.1.3 以上复查无误时，再对检验中使用的仪器复查。
对仪器操作进行复查，检查校正日期、系统适用性及稳定性。
如果调查显示确属仪器问题造成不合格，则应对仪器进行校正或维修。
仪器维修校正之前，不能再使用，应挂明显的故障状态标志，并尽快进行维修校正。
待仪器恢复正常后，再对原样品重新测定。
药品分析检验结果,误差可接受的限度范围
1、药品分析检验结果，误差可接受的限度范围1.1容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3% ;1.2重量法最大允许相对偏差不得过0.5%1.3 一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%1.4滴定液标定：标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%，标定和复标平均值的相对偏差不得过0.1%1.5氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1% ;常量法不得过0.5% ;其中空白二份的极差不得大于0.05ml1.6氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0.5%1.7乙醇量测定法2次测定的标准偏差不得过±1.5% （n=3）1.8碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过0.3%，酸值、过氧化值是限度检查只做一份。
1.9高效液相色谱法含量测定平行二份，各进二针，其RSD不得过±1.5%1.10高效液相色谱法杂质检查：不加校正因子的主成分自身对照法中对照品溶液应能准确积分（n>3）1.10.1杂质含量V 0.5%，峰面积RSD v 10%1.10.2杂质含量V 0.5% —2%，峰面积RSD V 5%1.10.3杂质含量V 2%，峰面积RSD V 2%1.11紫外分光光度法含量测定，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内（参考吸收系数规定）1.12原子吸收分光光度法含量测定，要求标准曲线做3个浓度每个测3次，供试品平行2份每个测3次1.13气相色谱法两份对照品进样4次，其校正因子的平均标准偏差不得过2.0% 1.14旋光度测定两份供试品读数极差应在0.02度以内1.15高氯酸滴定］1.15.1原料药：相对偏差不得过0.2%1.15.2制剂：提取蒸干后用高氯酸测定相对偏差不得过0.5% ;如操作更复杂者可适当放宽至1.0%1.16溶剂残留（GC）在满足以下适用性的情况下，样品可处理一份，进样3针取平均值计算。
1.16.1内标法：对照品连续进样5次，其待测物与内标峰面积之比的RSD应不得过5% 1.16.2外标法：对照品5针峰面积的RSD应不得过10%1.17费休氏法测水分：3次标定结果相对偏差不得过1.0%，样品的相对偏差不得过0.5%1.18干燥失重在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过2.0%1.19炽灼残渣在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过3.0%1.20比重瓶法测定相对密度：称准至mg位即可；1.21高效液相色谱法、气相色谱法的保留时间的RSD应不大于1.0%。
检验误差允许范围
：
1．名词解释
1.1 平均偏差：各单个偏差绝对值的平均值称为平均偏差。
1.2 相对平均偏差：是指平均偏差占平均值的百分率。
1.3 标准偏差（SD）：表示测量值的分散程度
1.4 相对标准偏差（RSD）：是指标准偏差占平均值的百分率。
2. 误差范围
2.1化学分析允许误差
2.1.1 重量分析法相对平均偏差不得过0.3%。
2.1.2 滴定分析法用于含量测定的相对平均偏差不得过0.3%；滴定液标定的相对平均偏差不得过0.1%。
2.2 仪器分析法允许误差
2.2.1 卡氏水分测定的相对平均偏差不得过1.0%。
2.2.2 高效液相法含量测定相对标准偏差不得过 1.0%，标定工作对照品时相对标准偏差不得过0.8%。
2.2.3 气相色谱法含量测定相对标准偏差不得过2.0%。
检验结果偏差处理规程
1目的：1.1建立一个检验结果偏差处理规程, 规定检验结果出现偏差时有关人员的职责、调查程序、要求、结果评估及处理程序，确保产品质量。
2 定义/缩略2.1检验结果偏差：从一个规定实验规程中得到的不符合所建立的质量标准或可接受标准的结果。
2.1.1严重偏差：超出标准结果，以至产品报废或成品收回等后果定为严重偏差；2.1.2重要偏差：超出标准结果，造成返工、回制等后果定为重要偏差；2.1.3次要偏差：超出趋势，但不会影响产品的检验结果定为次要偏差。
2.2复验：用相同的实验样品或由取自某批次的原始样品中得到的或制备的新的实验室样品来重复一个实验。
2.3超标结果：（Out-of-specificaion）检验结果超出法定标准及企业制定标准的所有情形。
例如药典和其它法定标准，制药企业自行建立的内控质量标准或接受标准，也包括工艺过程控制检验标准。
2.4超出趋势/预期（OOE）的实验结果：结果在标准之内，但是仍然比较反常，因为这个结果与长时期观察到的趋势或者预期结果不一致。
3 职责：3.1检验员职责：①出现OOS结果，及时控制样品、溶液至调查结束；②出现OOS结果，通知质量控制部部长，并协助调查；③与质量控制部部长等相关人员做出调查结论并完成相关的调查报告3.2检验主管的职责：①对OOS结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估；②确认检验员的经验和能正确使用方法的能力。
③与检验员讨论方法，根据验证数据评价方法的性能。
④检查原始分析中得到的记录，包括谱图、计算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具。
确定有无异常和可疑信息。
⑤检查仪器的性能、使用记录；⑥检查标准品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足质量控制的要求。
⑦记录和保存整个调查过程中的记录和证据。
3.3质量控制部部长的职责：①指导化验室进行不合格结果的调查，并对调查过程及相关记录进行检查。
②决定是否进行化验室调查，如需要调查，则要组织、参与调查过程，并协助QA的全面调查。
QC-042-03检验结果复核及偏差处理规定
目的：确保检验记录规范、结论准确。
范围：适用于所有检品检验结果的复核及偏差处理。
责任者：质量管理部经理、复核员、检验员。
规程：1、复核：1.1检验复核由质量管理部具有一定的专业基础知识、操作技能、分析解决问题能力及熟悉复核要求或项目，并有一年以上化验经验的技术人员担任。
1.2检验记录复核，未经复核签名的记录处于未完成状态，不能进入批检验记录。
属于复核内容范畴内的项目发生错误由复核员负责；属操作差错等其它问题由检验员负责。
1.3复核：1.3.1复核依据：该品种或该项目检验标准及规程。
1.3.2复核内容：1.3.2.1检验项目完整、不缺项。
1.3.2.2书写工整、正确，改错正确（必要时加以说明）。
1.3.2.3检验依据与法定标准或内控标准。
1.3.2.4计算公式、计算数值均正确；有效数字的处理和表示符合药典要求。
1.3.2.5实验记录填写完整、正确。
1.3.3 原始记录符合规定要求，复核员签名。
若有错，应叫检验员按要求改正，待检验员按要求改正后再复核签名。
1.4复核工作应在一个工作日内完成。
2、偏差的处理：2.1样品在检验过程中发生不平行、不合格，首先检查检验操作是否符合规定，检验结果的相对偏差或相对标准偏差（RSD）是否符合规定要求，如不符合规定，本人应取同一样品重做。
复检合格并找出原因，作好记录，可判定合格；若未找出原因，由复核员取同一样品复检，如果合格并找出原因，可判定为合格；若出现不合格，可重新取样（应注意样品的均匀性）复检，如合格并找出原因，则判定为合格，如不合格，则判定为不合格。
2.2复检过程中要注意核对试剂、试液是否异常，是否在规定效期之内；仪器，量器校正，操作的正确性，时间（加热、恒温、灭菌）限制。
确认无误则复检有效。
2.3会检：物料供货方提出异议，并拿出“合格证明”，经质量管理部负责人同意后，双方重新取样进行会检，以会检结果为最终判定。
双方检验结果不一致，可送当地药检所裁定。
2.4、生物检验部份结果的处理参照《中国药典》2005年版及生物检验的有关要求处理，如成品的无菌检查，如需氧菌、厌氧菌及真菌培养基管中任何1管显浑浊并确认有菌生长，应重新取2倍量供试品，分别依法复试，除阳性对照管外，其它各管均不得有菌生长，否则应判为供试品不合格。
平行检验的相对标准偏差
药品检验分析的精密度要求一、平行试验的要求-------《药品检验所实验室质量管理规范》规定：１．熔点：平行测定3次；２．吸收系数：平行试验２份；３．酸值：平行试验２份；４．含氟量：平行试验２份；５．含氮量：平行试验２份；６．干燥失重：失重为１％以上者平行试验２份；７．水份（费休氏法）：平行试验３份；８．浸出物：平行试验２份；９．含量测定：平行试验２份。
含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。
二、含量测定的精密度要求三、其它精密度要求1、干燥失重最大允许相对平均偏差不超过2%；2、水份（费休氏法）最大允许相对平均偏差不超过1%；3、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。
4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对平均偏差不得过0.15%。
合肥合源药业有限公司质量部2010年7月1日相对偏差限度汇总药品检验工作中常采取双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，通过计算精密度来判断结果。
下面我把一些方法的精密度要求汇总一下供同行参考：1、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3%；3、重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%；4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过0.1%；标定和复标者之间的相对偏差不得过0.15%；5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；6、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；7、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%；8、提取法最大允许相对偏差不得超过3%；9、恒重前后两次称重不超过0.3mg；10、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过0.3mg为烘干终点。
24实验室偏差处理规程
发展有限公司实验室偏差处理规程XY1-Z1-241.目的：本规程的制定目的是建立一个在质量检验结果不符合公司或国家规定的标准时,对于实验室检验结果的调查程序，保证不使错误的检验结果影响到物料、中间产品和成品的放行，保证任何不确定的检验结果得到有效的评估。
2.范围：本规程适用于公司所有监视及测量过程发现的偏差检验结果的调查和处理过程。
3.定义：无4.职责：质量部对本规程的实施负责。
5内容：5.1偏差结果调查的含义：在本规程中，偏差调查用来表示以下的结果数据之一的情况：a.一个或多个超限度的测试结果，不符合内控标准，或不符合注册标准；b.一个或多个分析结果，具有非正常性和处于极限边缘“有超出倾向”，或一个有经验的检测分析人员预见到一个潜在问题的存在；5.1.1所有在原始试验中使用的原材料和样品应该尽可能保留至测试结束，直至测试结果已经被实验室负责人或质量部经理确认过了，这样做有利于按科学的方法进行复试；5.1.2所有的结果和结论应该根据科学评价得到，并且经文件化保存，并具有可追溯性，质量检验中的偏差评价，包括因此而引发的复试，是调查的一部分。
5.2程序:5.2.1如果发现了偏差检验结果的存在，检验员必须首先核查是否存在检验差错，并通知实验室负责人；5.2.2检验员应检查测试体系的情况，包括以下内容使用的测试方法、标准品（对照品）、试剂、计算过程、仪器设备的运行情况、测试过程的操作程序、观察及数据记录等；5.2.3如果确认为检验差错，检验人员应用原批号或原始样品，在确保检验差错得到修正的情况下进行复试，检验数量同初试；如果复试样品不够时，应重新取样，取样量同初试；5.2.4如果确认为非检验差错，但根据国家标准或行业标准允许复试，则应重新取样复试,取样量根据标准要求的复试量抽取。
5.2.5如果检验差错不容易被确认时，就要开始进行正式的调查：a.由负责人对测试结果和体系的核查进行回顾和评价，拟订进一步的调查计划；b.可能采取的措施有：复试、停止生产或开始对生产或事故的调查；复试方法按《检验复核、复验管理规程》执行。
检验检测中的相对偏差规定
检验检测中的相对偏差规定一、药品分析检验结果，误差可接受的限度范围1．容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%；2．重量法最大允许相对偏差不得过0.5%3．一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%4．滴定液标定：标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%，标定和复标平均值的相对偏差不得过0.1%5．氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1%；常量法不得过0.5%；其中空白二份的极差不得大于0.05ml6．氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0.5%7．乙醇量测定法2次测定的标准偏差不得过±1.5%（n=3）8．碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过0.3%，酸值、过氧化值是限度检查只做一份。
9．高效液相色谱法含量测定平行二份，各进二针，其RSD不得过±1.5%10．高效液相色谱法杂质检查：不加校正因子的主成分自身对照法中对照品溶液应能准确积分（n≥3）10.1 杂质含量＜0.5%，峰面积RSD＜10%10.2 杂质含量＜0.5%―2%，峰面积RSD＜5%10.3 杂质含量＜2%，峰面积RSD＜2%11．紫外分光光度法含量测定，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内（参考吸收系数规定）12．原子吸收分光光度法含量测定，要求标准曲线做3个浓度每个测3次，供试品平行2份每个测3次13．气相色谱法两份对照品进样4次，其校正因子的平均标准偏差不得过2.0%14．旋光度测定两份供试品读数极差应在0.02度以内15高氯酸滴定15.1原料药：相对偏差不得过0.2%15.2制剂：提取蒸干后用高氯酸测定相对偏差不得过0.5%；如操作更复杂者可适当放宽至1.0% 16．溶剂残留（GC）在满足以下适用性的情况下，样品可处理一份，进样3针取平均值计算。
16.1内标法：对照品连续进样5次，其待测物与内标峰面积之比的RSD应不得过5% 16.2外标法：对照品5针峰面积的RSD应不得过10%17．费休氏法测水分：3次标定结果相对偏差不得过1.0%，样品的相对偏差不得过0.5%18．干燥失重在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过2.0%19．炽灼残渣在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过3.0%20．比重瓶法测定相对密度：称准至mg位即可；21．高效液相色谱法、气相色谱法的保留时间的RSD应不大于1.0%。
实验室间偏差范围范围
实验室间偏差范围范围
在实验室中，随着各种因素的存在，实验结果可能会受到一定程度的偏差影响。
这些偏差可以是系统性的或随机性的。
实验室间偏差范围是指不同实验室之间进行相同实验所得结果的差异范围。
实验室间偏差范围可能受到以下因素的影响：
1.仪器和设备的差异：不同实验室可能使用不同品牌或型号的设备，这些设备在工作原理、性能和精度上可能存在差异，从而导致实验结果的差异。
2.操作人员的技术水平：不同实验室的操作人员具有不同的技术水平和经验，他们在实验中的操作方法、操作技巧、数据记录和数据处理等方面可能存在差异，这也会影响到实验结果的一致性。
3.实验条件的差异：实验室间的环境条件，如温度、湿度、光照等可能存在差异，这些条件对实验结果的影响也会不同，进而导致实验室间偏差的存在。
4.标准品或参考物质的差异：不同实验室可能采用不同的标准品或参考物质，这些物质的纯度、质量和稳定性等方面的差异也会导致实验结果的差异。
综上所述，实验室间偏差范围是一个相对复杂的问题，其大小取决于多个因素的综合作用。
然而，为了提高实验结果的可
靠性和可重复性，研究人员可以通过标准化实验操作流程、统一使用相同品牌型号的设备、定期校准检验仪器、培训操作人员等方法来减小实验室间偏差范围，并最大限度地提高实验结果的一致性。
检验偏差处理规程
检验偏差处理规程目的：建立检验偏差的处理规程，规范当检验出现偏差时的处理行为，保证检验结果真实可信。
范围：检验中出现的偏差。
职责：质检员、QC经理、质量总监对本标准的实施负责。
依据：《药品生产质量管理规范》（2010年修订）。
规程：1检验偏差：是指在药品检验过程中，由于某种因素，发生检验结果的准确性偏离标准规定的现象，会对检验结果产生误判。
2检验偏差通过误差反映出来。
3产生误差的因素是由系统误差和偶然误差引起的。
3.1系统误差系统误差是由某种确定的原因引起的，一般有固定的方向和大小，重测时重复出现。
系统误差产生原因。
3.1.1 方法误差由于检验方法不恰当引起的。
3.1.2 仪器误差由于仪器精密度达不到要求或仪器未经校准引起的。
3.1.3 试剂误差由于试剂不纯或所选用的试剂规格不恰当引起的。
3.1.4 操作误差由于操作者不良的操作习惯或操作方法不当引起的。
3.2 偶然误差偶然误差是偶然的原因引起的。
如检验条件变化或操作者的偶然错误引起的。
4消除误差的方法4.1消除系统误差的方法4.1.2对仪器进行校准或对仪器进行验证。
4.1.3做对照试验，用已知含量的标准试样作样品，以所用的方法进行分析，分析结果与已知含量的差值，即为分析误差，用此误差值校正测定结果。
4.1.4做回收试验。
在样品中加入已知量被测物质，用同样方法分析，分析结果中被测组分的增大值与加入量之差，便可估计出分析误差，并对测定结果加以校正。
4.1.5空白试验：校正试剂不纯产生的误差。
4.2消除偶然误差：增加平行试验数次。
4.3操作者养成正确的操作方法，减小测量误差。
5检验偏差的处理5.1操作者在检验中发生偏差要及时查找原因。
要注意核对试剂、试液是否异常，是否在规定效期之内，仪器、量器是否已校正，操作的正确性，时间（加温、恒温、灭菌）限制。
5.2操作者找出原因，并对编差进行纠正后，可以重新检测，以重新检测的结果作为最终判定结果。
5.3操作者找不出原因时，要及时向QC经理报告。
超限检验结果的偏差调查处理管理制度
超限检验结果的偏差调查处理管理制度目的：建立一套系统，以处理与规范不符的检验结果有偏差的样品。
范围：适用于化验室对原材料、中间品、成品及稳定性测试样品。
责任：质检科人员对此规程的实施负责。
内容：1.OOS即为超限分析数据。
超限分析数据为不合格或可疑的分析数据，对OOS的调查处理应及时，全面，无偏向，并有详细记录。
2.确定OOS的原因，以确定是分析过程的原因，还是样品本身（即生产过程）的原因。
即使根据OOS结果判定某一批号为不合格，仍有必要进行调查以确定该批号与该产品的其他品种是否有关。
3.如果分析人员在测试样品时，出现OOS，他/她必须立即通知QC（质检科）负责人，最长时间不得超过一天。
QC负责人应向质质量部QA申领OOS调查表。
4．QA对每一OOS调查表都应编号。
编号系统如下：OOS加年份的最后二个数字，加流水号，如2021前第一个OOS：OOS21-001。
5．分析人员及QC负责人对OOS进行调查，审核相关的分析文件，填写OOS调查表的第1及第2部分。
6.OOS调查6.1第1部分—产品信息：QC负责人填写此项，此项包括产品的背景信息,样品信息没有偏差的测试。
6.2第2部分—调查：对出现的OOS的相关文件进行审核后, QC负责人应与分析人员共同填写相关的问题, 此部分对OOS可能出现的原因进行审查。
6.3第3部分—可查原因：6.3.1如果发现可查原因, QC负责人应填写此项，如果未发现任何可查原因, QC主管在此项写“/”。
6.3.2如果发现问题后, 需要对样品进行重复测试, QC负责人必须在OOS调查表上对此重复测试进行审批。
6.3.3按照下列步骤进行重复测试，对于每一个有偏差的测试结果进行重复测试,所用样品必须为同一个(测试可以由原来的分析人员进行,但最好是其他不同的分析人员)。
所用的测试过程必须一致。
可以用同一样品的一部分进行重复测试。
如果原来测试时的样品已经用完,可以从同一批产品中重新取样。
检查项目规定值或允许偏差检查方法...
公路工程质量检验评定标准（1）前言1994年3月6日，中华人民共和国交通部以交函公路[1994]115号文发布了行业标准《公路工程质量检验评定标准》（JTJ071-94），于1994年10月1日开始施行。
这一标准作为公路工程建设中必须严格执行的主要技术法规，对于加强工程技术管理和质量监控起到了重要作用。
近年来，公路建设发展迅速，高速公路大幅度增长，机械化施工水平日益提高。
为确保和提高公路工程质量，《公路工程质量检验评定标准》（JTJ071-94）的部分质量指标需要适当修正，需要增补某些特大桥（如悬索桥）以及一些分项工程的技术内容，以应生产急需。
为此，交通部原公路管理司于1997年要求对《公路工程质量检验评定标准》（JTJ071-94）进行局部修订。
本次修订的主要内容是：修订建设项目的质量等级评定方法及总则部分条款，增补悬索桥、结合梁斜拉桥、伸缩缝（包括大型伸缩缝）、锚喷支护和基础工程中的大直径空心桩、地下连续墙以及附录E喷射混凝土强度评定的技术内容，对于交通安全设施的质量标准进行适当调整；结合技术发展和应用实践增加新的质量检验评定指标；并修订有关检验评定标准，以与新近颁布的规范保持一致；对于标准存在的问题和某些文字表述以及部分条文说明进行必要的修改等等。
修订后的《公路工程质量检验评定标准》必将进一步促进公路建设的发展，确保工程质量稳步提高。
请各有关单位将执行本标准中所发现的问题和意见函告交通部公路科学研究所（地址：北京西土城路8号邮政编码：100088），以便下次修订时参考。
本标准1994年修订单位主编单位：交通部公路科学研究所参加单位：交通部第一公路工程总公司辽宁省交通工程质量监督站广东省公路工程总公司北京市公路局公路设计研究院主要起草人：曾沛霖楼庄鸿江秉容王敬钦迟宝倚巫东浩何朝富李燕文白永森翁心姜锡志李咏梅本次修订单位主编单位：交通部公路科学研究所主要起草人：曾沛霖楼庄鸿目录1 总则.................................1 6.26 悬臂施工斜拉桥的梁 (3)2 路基土石方工程..................1 6.27 悬索桥锚固系统安装 (3)2.1 一般规定........................1 6.28 悬索桥锚碇混凝土 (3)2.2 土方路基........................1 6.29 索鞍安装 (3)2.3 石方路基........................1 6.30 主缆架设与防护 (3)2.4 软土地基处治..................1 6.31 加劲梁的安装 (3)2.5 土工合成材料处治层.........1 6.32 悬索桥支座安装 (3)3 排水工程...........................1 6.33 钢梁的安装与防护 (3)3.1 一般规定........................1 6.34 桥面铺装 (3)3.2 管道基础及管节安装.........1 6.35 钢桥面板上沥青混凝土铺装 (3)3.3 检查（雨水）井砌筑.........1 6.36 伸缩缝安装 (3)3.4 土沟..............................1 6.37 人行道铺设 (3)3.5 浆砌排水沟.....................1 6.38 栏杆、护栏 (3)3.6 盲沟..............................1 7 涵洞工程 (3)3.7 排水泵站.....................1 17.1 一般规定 (3)4 挡上墙、防护及其他砌石工程1 7.2 管涵 (3)4.1 一般规定........................1 7.3 盖板涵、箱涵 (3)4.2 砌石、混凝土挡土墙.........1 7.4 拱涵 (3)4.3 加筋土挡土墙..................1 7.5 倒虹吸管 (3)4.4 锚喷支护........................1 7.6 顶入法施工的桥、涵 (3)4.5 锥、护坡........................1 8 隧道工程 (3)4.6 砌石工程........................1 8.1 一般规定 (3)4.7 导流工程........................1 8.2 隧道总体 (3)4.8 石笼防护........................1 8.3 洞身开挖 (3)5 路面工程...........................4 8.4 洞身支护和衬砌 (3)5.1 一般规定........................5 9 交通安全设施 (3)5.2 水泥混凝土面层...............4 9.1 一般规定 (3)5.3 沥青混凝土面层和沥青碎（砾）石面层2 9.2 标志 (2)5.4 沥青贯入式面层（或上拌下贯式面层）2 9.3 标线 (3)5.5 沥青表面处治面层............2 9.4 视线诱导标 (3)5.6 水泥土基层和底基层.........2 9.5 波形梁护栏 (3)5.7 水泥稳定粒料（碎石、砂砾或矿渣等） 9.6 混凝土护栏 (3)基层和底基层.................2 9.7 缆索护栏 (3)5.8 石灰土基层和底基层.........2 9.8 防眩设施 (3)5.9 石灰稳定粒料（碎石、砂砾或矿渣等） 9.9 隔离栅 (3)基层和底基层..................2 9.10 紧急电话 (3)5.10 石灰、粉煤灰土基层和底基层 2 9.11 照明设施 (3)5.11 石灰、粉煤灰稳定粒料（碎石、砂砾或附录A 单位、分部及分项工程的划分 (3)矿渣等）基层和底基层......2 附录B 路基、路面压实度评定 (3)5.12 级配碎（砾）石基层和底基层 2 附录C 水泥混凝土弯拉强度评定 (3)5.13 填隙碎石（矿渣）基层和底基层 2 附录D 水泥混凝土抗压强度评定 (3)5.14 路缘石铺设........................2 附录E 喷射混凝土抗压强度评定 (3)5.15 路肩.................................2 附录F 水泥砂浆强度评定 (3)6 桥梁工程.................................2 附录G 半刚性基层和底基层材料强度评定 (3)6.1 一般规定..............................2 附录H 路面结构层厚度评定 (3)6.2 桥梁总体..........................................2 附录I 路基、沥青路面弯沉值评定 (3)6.3 钻孔灌注桩.......................................2 附录J 工程质量检验评定用表 (3)6.4 挖孔桩.............................................2 附录K 本规范用词说明 (3)6.5 大直径空心桩....................................2 附件公路工程质量检验评定标准6.6 地下连续墙.......................................2 （J1J071-98）条文说明 (3)6.7 沉桩…………………………………………2 修订说明 (3)6.8 管柱................................................1总则 (3)6.9 沉井................................................2 路基土石方工程 (3)6.10 砌体.............................................3 排水工程 (3)6.11 拱桥组合桥台.................................4 挡土墙、防护及其他砌石工程 (3)6.12 钢筋加工及安装..............................5 路面工程 (3)6.13 混凝土浇筑....................................6 桥梁工程 (3)6.14 预应力筋的加工和张拉........................7 涵洞工程 (3)6.15 墩、台安装....................................2 8 隧道工程 (3)6.16 梁、板安装....................................2 9 交通安全设施 (3)6.17 顶推施工梁....................................2附录A 单位、分部及分项工程的划分 (3)6.18 悬臂施工梁....................................3 附录B 路基、路面压实度评定 (3)6.19 拱的安装.......................................3附录C 水泥混凝土弯拉强度评定 (3)6.20 悬臂拼装的衍架拱、衍架梁...............3附录D 水泥混凝土抗压强度评定 (3)6.21 转体施工梁、拱..............................3附录E 喷射混凝土抗压强度评定 (3)6.22 劲性骨架混凝土拱...........................3附录F 水泥砂浆强度评定 (3)6.23 钢管混凝土拱.................................3附录G 半刚性基层和底基层材料强度评定 (3)6.24 中、下承式拱吊杆的安装..................3附录H 路面结构层厚度评定 (3)6.25 钢筋混凝土索塔..............................3附录I 路基、沥青路面弯沉值评定 (3)附录J 工程质量检验评定用表 (3)1 总则1.0.1 目的和适应范围本标准包括公路工程的质量标准和评定标准，是检验评定公路工程质量和等级的标准尺度。
工程质量允许偏差与检验方法
工程质量允许偏差与检验方法背景介绍在建筑施工中，工程质量是一个非常重要的指标，直接关系到建筑物的安全性和使用寿命。
然而在实践中，由于种种原因，工程质量难免会存在一定偏差，因此需要合理设定允许偏差范围和相应的检验方法，以确保工程质量的稳定性和可靠性。
工程质量允许偏差首先需要确定的是，工程质量允许偏差是相对的，需要根据具体的工程类型和设计要求来设定。
下面以建筑物的三个方面为例进行说明：1. 墙体对于室内墙面来说，表面平整度可以有一定的允许偏差范围，一般来说要求不超过±3mm。
而对于外墙保温系统来说，由于其要求平整度更高，允许偏差范围一般为±1mm。
2. 地面地面平整度对于房屋使用来说尤其重要，一般来说地面平整度允许偏差范围为±2mm。
3. 屋面屋面的排水坡度也是建筑施工中需要关注的一点，允许偏差范围根据不同的屋面类型有所不同，如普通钢板屋面为2%左右，而PVC屋面则为3%左右。
需要注意的是，允许偏差范围是根据设计要求和施工标准进行设定的，一旦超过允许偏差范围，就会影响到产品的质量和使用寿命。
因此，在施工过程中需要严格把控质量，确保工程符合标准要求。
工程质量检验方法建筑施工中，工程质量检验是保证工程质量的重要手段之一。
下面主要介绍几种常用的工程质量检验方法：1. 目测法目测法是一种快速有效的检验方法，主要适用于简单的质量问题检查。
例如，观察室内墙面、地面是否平整，天花板是否吊直，阳台栏杆是否平稳等。
2. 实测法实测法是一种比较复杂的检验手段，需要使用专门的设备进行测量。
例如，使用平板仪检测墙面平整度，使用电梯设备检测电梯的安全性能等。
3. 打印法打印法是一种比较先进的检测方法，主要针对混凝土基础设施的质量检验。
通过使用打印压力计进行测量，可以快速检测出建筑物的强度和稳定性等问题。
需要注意的是，不同的工程类型和质量要求，需要选择不同的检验方法，以确保检验结果的准确性和可靠性。
检验批验收记录中的允许偏差值
浅谈检验批验收记录中的允许偏差值最近，结合工作实际再次对质量验收标准进行了学习，通过学习我发现原标准与新标准有很大的不同。
新颁布的《建筑工程施工质量验收统一标准》（GB50300--2001)只设一个合格质量等级，且检验批质量验收记录表仅设主控项目和一般项目两个质量验收项目，与原《建筑安装工程质量检验评定标准》中的分项评定表相比，检验批质量验收记录表有较大变化，特别是在允许偏差项目中有许多规定，具体如下：1、主控项目允许偏差值的规定（1）检验批中将重要的验收允许偏差列入主控项目，其定量数据每个检查点都必须达到规定指标，一个点也不能超过允许偏差值。
（2）将主控项目以外的验收放在一般项目加以控制，列出最大偏差值不得超过规范允许偏差值的极限指标，一般为1.5倍（钢结构为1.2倍）。
对有超出允许偏差值极限指标的部位要求返工重做，重新验收，重新填写检验批质量验收记录，直至偏差值小于极限指标为止。
原验评标准对允许偏差项目只规定：达到70%为合格，达到90%为优良，并未对允许偏差值极限作规定，存在一定的结构安全和使用功能隐患问题。
可见新标准的质量指标更科学，被验工程质量更可靠。
2、一般项目允许偏差值的规定各现行验收规范对一般项目中允许偏差的项目合格判定范围规定不一致，施工人员与质量验收人员通常认为只要主控项目的质量经抽样检验合格，而一般项目允许偏差值抽查点合格率≥80%的即检验批质量合格，这是不全面的。
一般项目允许偏差抽查点合格率具体规定如下：（1）合格率≥80%的有《建筑地基基础工程施工质量验收规范》、《砌体工程施工质量验收规范》、《混凝土结构工程施工质量验收规范》、《钢结构工程施工质量验收规范》、《建筑地面工程施工质量验收规范》、《建筑装饰装修工程施工质量验收规范》、《通风与空调工程施工质量验收规范》。
（2）合格率≥90%的有《建筑节能工程施工质量验收规范》。
（3）合格率为100%的有《木结构工程施工质量验收规范》、《屋面工程施工质量验收规范》、《地下防水工程施工质量验收规范》、《建筑给排水及采暖工程施工质量验收规范》、《建筑电气工程施工质量验收规范》、《智能建筑工程施工质量验收规范》、《电梯工程施工质量验收规范》等。
检验检测中的相对偏差规定
6、总结有效数字运用的弊病，归纳如下：6.1 实验数据的初始计录，即有效数字的位数与实验仪器的精度不一致。
例如：万分之一的分析天平，其性能只能保留小数点后第四位，即精确到万分位，往往不假思索地保留到小数点后第五位即十万分位。
又如，滴定管上读取的体积是18毫升时，应记录成18.00毫升，不要记录成18毫升或18.0毫升，这是一种不良习惯。
6.2在结果的表示中，出现一些不妥当的表示。
例如，某物质的分析结果“0.54±0.023%”，此处应该是“0.54±0.02％”。
6.3 常数的有效位数是根据需要而取，例如π，可取3.14、3.1416、3.14159等，不能在计算式用了π=3.142，而最后得出的答案却有四、五位数的数值。
6.4 药物分析计算题中，条件的数据与答案（或要求的结果）在有效位数上不相适，例如，标准状态下，测得某气体为2.0升,换算成物质的量,习惯地用2.0升除以气体摩尔体积22.4 mol-1，即=0.0893 mol,或更多位数,事实上此处答案应是0.089mol6.5本来是二位或三位数的乘除计算，但用了对数或计算机做工具，出现了更多位数的数据，便不假思索地全收，也这是一种不良习惯。
例如：[H+]=2.8×10-4 pH=3.5528，是否就提高了准确度。
6.6 在单位转换时，前后有效数字的位数不一致，例如,测量的质量5.0kg，换成g表示时，应为5.0×103g，不能随便地写成5000g。
通过以上实例，有效数字与药物分析工作是如此密切，每一位数都有实际意义，不能随意取舍。
正确地运用有效数字，是提高可信度、准确性的保证，因此，这就要求我们在处理数据时，不能随随便便，要认真对待。
7、药品分析检验结果，误差可接受的限度范围7.1容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%；7.2重量法最大允许相对偏差不得过0.5%7.3一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%7.4滴定液标定：标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%，标定和复标平均值的相对偏差不得过0.1%7.5氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1%；常量法不得过0.5%；其中空白二份的极差不得大于0.05ml7.6氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0.5%7.7乙醇量测定法2次测定的标准偏差不得过±1.5%（n=3）7.8碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过0.3%，酸值、过氧化值是限度检查只做一份。
检验结果偏差处理标准程序
检验结果偏差处理标准程序1.目的：建立检验结果出现偏差处理标准程序，规范检验中偏差的处理过程。
2.范围：适用于检验结果不符合法定标准或公司内控标准时的处理。
3.职责：质量部人员对本规程的实施负责。
4.检验结果偏差的内容包括以下方面：4.1检验结果不符合法定标准或公司内控标准的规定；4.2对于理化项目的检测，在方法中规定了使用平均检验结果的，若某些检验结果有的合格，有的不合格，则无论平均值是否合格，也应作为偏差计。
5.质量检验的前提：检验员应对检验结果的准确性负责，应确保做到：①充分掌握检验方法，熟悉原理、操作程序及注意事项；②确保所用的试剂、试液配制正确，且都在有效期内；③确保所用的仪器、量具符合检验要求，仪器、量具经过校验且都在有效期内；④如检验中有系统适应性要求，则系统适用性试验符合标准规定后，仪器方可使用；⑤在检验过程中发生样品溢出或转移不完全等差错时，应及时做好记录，并重新开始检验，不可在发现差错后继续检验；⑥试验完成后，即应计算检验结果，符合标准规定时方可弃去试验溶液和标准溶液。
6.理化项目检验结果出现偏差时，应按下列程序处理：6.1检验人发现检验结果出现偏差时，首先应对实验过程中涉及的各个环节进行检查，以确认检验结果偏差是否与检验或计算差错有关。
6.1.1若发现检验或计算错误，应作好记录并重新检验或计算：重新检验或计算后，结果符合规定，则判为合格；重新检验或计算后，结果仍不符合规定，应报告质量检验经理。
6.1.2若检验员找不出偏差的原因，则应保留试验溶液并向质量检验经理报告。
6.2质量检验经理接到检验结果出现偏差的报告后，应立即组织调查分析偏差原因：6.2.1检查所用的试液、试剂、检品及所用的玻璃器皿是否正确，符合要求；6.2.2与检验员讨论分析方法，确认无操作及理解方面的问题；6.2.3检查包括图谱在内的原始数据，看是否有异常或可疑的信息；6.2.4检查仪器运行是否正常；6.2.5对于色谱系统，可用保留的试验溶液重新进样，以证明是否为仪器偶然误差所致（如进样时引入了一小气泡），排除对系统的怀疑；6.2.6监督检验员重复操作，确认操作无差错。
主体工程实体质量检查允许偏差及检查数量
主体工程实体质量检查允许偏差及检查数量一、混凝土结构1、模板安装检查数量：按楼层、结构缝或施工段划分检验批。
在同一检验批内，对梁、柱，应抽查构件数量的10%，且不少于3件；对墙和板，应按有代表性的自然间抽查10%，且不少于3间；对大空间结构，墙可按相邻轴线间高度5m左右划分检查面，板可按纵、横轴线划分检查面，抽查10%，且均不少于3面。
2、钢筋安装注：1 检查预埋件中心线位置时，应沿纵、横两个方向量测，并到其中的较大值；2 表中梁类、板类构件上部纵向受力钢筋保护层厚度的合格点率应达到90%及以上，且不得有超过表中数值1.5倍的尺寸偏差。
本条规定了钢筋安装位置的允许偏差。
梁、板类构件上部纵向受力钢筋的位置对结构构件的承载能力和抗裂性能等有重要影响。
由于上部纵向受力钢筋移位而引发的事故通常较为严重，应加以避免。
本条通过保护层厚度偏差的要求，对上部纵向受力钢筋保护层厚度偏差的合格点率要求规定为90%及以上。
对其他部位，表中所列保护层厚度的允许偏差合格点率要求仍为80%及以上。
检查数量：按楼层、结构缝或施工段划分检验批。
在同一检验批内，对梁、柱，应抽查构件数量的10%，且不少于3件；对墙和板，应按有代表性的自然间抽查10%，且不行于3间；对大空间结构，墙可按相邻轴线间高度5m左右划分检查面，板可按纵、横轴线划分检查面，抽查10%，且均不少于3面。
3、混凝土现浇结构检查数量：按楼层、结构缝或施工段划分检验批。
在同一检验批内，对梁、柱，应抽查构件数量的10%，且不少于3件；对墙和板，应按有代表性的自然间抽查10%，且不少于3间；对大空间结构，墙可按相邻轴线高度5m左右划分检查面，板可按纵、横轴线划分检查面，抽查10%，且均不少于3面；对电梯井，应全数检查。
对设备基础，应全数检查。
二、砌体结构（1）对表中1、2项，在检验批的标准间中随机抽查10%，但不应少于3间；大面积房间和楼道按两个轴线或每10延长米按一标准间计数。
偏差要求--2010年版中国药品检验标准操作规范
1、紫外-可见分光光度法(P58～59)：含量测定时供试品应称取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应称取2份。
吸收系数检查也应称取供试品2份，平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。
作鉴别或检查可取样品1份。
吸收系数测定法样品应同时测定2份，同一台仪器测定的2份结果，对平均值的偏差应不超过±0.3%，否则应重新测定。
2、原子吸收分光光度法(P70)：供试品要求制备2份样品溶液，各测定3次。
取平均值从标准曲线上求得相应的浓度。
测定的相对标准偏差（RSD）应不大于3%，石墨炉法可适当放宽。
样品测定离散性大时应多测几次，以增加读数的可靠性。
《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》铬测定：由于微量测定，结果的偏差会较大，一般两份样品的相对偏差≤10%，取平均值即可。
3、荧光分析法（P73）：2份供试品测定结果，每份结果对平均值的偏差应在±1.5%以内，否则应重做。
4、火焰光度法（P75）：定量分析采用第一法或第二法时，要求制备2份供试品溶液，各测定3次，测定的相对标准偏差（RSD）应不大于5%。
样品测定离散性大时应多测几次，以增加读数的可靠性。
5、高效液相色谱法(P81)：供试品溶液与对照品溶液每份至少进样2次，由全部注样平均值（n ≥4）求得平均值，相对标准偏差（RSD）一般应不大于1.5%。
（此规定为05版药品操作规程上描述，10版无此规定）6、气相色谱法(P102)：精密称取供试品和对照品各2份，按-----。
每份校正因子测定溶液（或对照品溶液）各进样2次，2份共4个校正因子相应值的平均标准偏差不得大于2.0%。
多份供试品测定时，每隔5批应再进对照品2次，供试品测定完毕，最后再进行对照品2次，核对下仪器有无改变。
7、毛细管电泳法（P111）：标准品（对照品）溶液每份至少进样2次，由全部进样结果（n＞4），求得平均值，相对标准偏差（RSD）一般应不大于3.0%。
平行检验的相对标准偏差
平行检验的相对标准偏差Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】药品检验分析的精密度要求一、平行试验的要求-------《药品检验所实验室质量管理规范》规定：１．熔点：平行测定3次；２．吸收系数：平行试验２份；３．酸值：平行试验２份；４．含氟量：平行试验２份；５．含氮量：平行试验２份；６．干燥失重：失重为１％以上者平行试验２份；７．水份（费休氏法）：平行试验３份；８．浸出物：平行试验２份；９．含量测定：平行试验２份。
含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。
二、含量测定的精密度要求三、其它精密度要求1、干燥失重最大允许相对平均偏差不超过2%；2、水份（费休氏法）最大允许相对平均偏差不超过1%；水分，以连续两次称重的差异不超过为烘干终点。
4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过%；标定和复标者之间的相对平均偏差不得过%。
合肥合源药业有限公司质量部2010年7月1日相对偏差限度汇总药品检验工作中常采取双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，通过计算精密度来判断结果。
下面我把一些方法的精密度要求汇总一下供同行参考：1、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过%；3、重量法最大允许相对偏差不得超过%；4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过%；标定和复标者之间的相对偏差不得过%；5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；6、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；7、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过%；8、提取法最大允许相对偏差不得超过3%；9、恒重前后两次称重不超过；点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过为烘干终点。
一、准确度1、绝对误差=测量结果—已知真实值2、相对误差=绝对误差 /真实值×100%相对误差愈小，表示准确度愈高二、精密度（RSD）用来衡量分析结果好坏的程度，就是在同一实验中，每次测定结果和它们的平均值符合的程度，通常用偏差来表示。
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检验偏差的规定集团标准化小组：[VVOPPT-JOPP28-JPPTL98-LOPPNN]
6、总结有效数字运用的弊病，归纳如下：
6.1 实验数据的初始计录，即有效数字的位数与实验仪器的精度不一致。
例如：万分之一的分析天平，其性能只能保留小数点后第四位，即精确到万分位，往往不假思索地保留到小数点后第五位即十万分位。
又如，滴定管上读取的体积是18毫升时，应记录成18.00毫升，不要记录成18毫升或18.0毫升，这是一种不良习惯。
6.2在结果的表示中，出现一些不妥当的表示。
例如，某物质的分析结果“0.54±0.023%”，此处应该是“0.54±0.02％”。
6.3 常数的有效位数是根据需要而取，例如π，可取3.14、3.1416、3.14159等，不能在计算式用了π=3.142，而最后得出的答案却有四、五位数的数值。
6.4 药物分析计算题中，条件的数据与答案（或要求的结果）在有效位数上不相适，例如，标准状态下，测得某气体为2.0升,换算成物质的量,习惯地用2.0升除以气体摩尔体积22.4 mol-1，即 =0.0893 mol,或更多位数,事实上此处答案应是0.089mol
6.5本来是二位或三位数的乘除计算，但用了对数或计算机做工具，出现了更多位数的数据，便不假思索地全收，也这是一种不良习惯。
例如：[H+]=2.8×10-4 p H=3.5528，是否就提高了准确度。
6.6 在单位转换时，前后有效数字的位数不一致，例如,测量的质量5.0kg，换成g表示时，应为5.0×103g，不能随便地写成5000g。
通过以上实例，有效数字与药物分析工作是如此密切，每一位数都有实际意义，不能随意取舍。
正确地运用有效数字，是提高可信度、准确性的保证，因此，这就要求我们在处理数据时，不能随随便便，要认真对待。
7、药品分析检验结果，误差可接受的限度范围
7.1容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%；
7.2重量法最大允许相对偏差不得过0.5% 7.3一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%
7.4滴定液标定：标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%，标定和复标平均值的相对偏差不得过0.1%
7.5氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1%；常量法不得过0.5%；其中空白二份的极差不得大于0.05m l
7.6氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0.5% 7.7乙醇量测定法2次测定的标准偏差不得过±1.5%（n=3）
7.8碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过0.3%，酸值、过氧化值是限度检查只做一份。
7.9高效液相色谱法含量测定平行二份，各进二针，其R S D不得过±1.5%
7.10高效液相色谱法杂质检查：不加校正因子的主成分自身对照法中对照品溶液应能准确积分（n≥3）
7.10.1杂质含量＜0.5%，???峰面积R S D＜10% 7.10.2杂质含量＜0.5%―2%，?峰面积R S D＜5% 7.10.3杂质含量＜2%，????峰面积R S D＜2%
7.11紫外分光光度法含量测定，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内（参考吸收系数规定）
7.12原子吸收分光光度法含量测定，要求标准曲线做3个浓度每个测3次，供试品平行2份每个测3次
7.13气相色谱法两份对照品进样4次，其校正因子的平均标准偏差不得过2.0%0.2%1.0%5%10%
7.17费休氏法测水分：3次标定结果相对偏差不得过 1.0%，样品的相对偏差不得过0.5%
7.18干燥失重在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过 2.0%
7.19炽灼残渣在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过 3.0%
7.20比重瓶法测定相对密度：称准至m g位即可；
7.21高效液相色谱法、气相色谱法的保留时间的RSD应不大于1.0%。
并保留到小数点后第三位。
8、含量测定分析方法验证的可接受标准
8.1准确度
该指标主要是通过回收率来反映。
验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。
可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准偏差（R S D）应不大于2.0%。
8.2线性? ? 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。
具体的验证方法为：
在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。
以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。
可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准偏差应不大于2.0%。
8.3精密度
1）重复性
配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准偏差应不大于2.0%。
2）中间精密度
配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准偏差应不大于2.0%。
8.4专属性? ? 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于 2.0。
以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。
8.5检测限??主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。
8.6定量限? ? 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。
另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准偏差应不大于 2.0%。
8.7耐用性? ? 分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。
可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于 2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准偏差应不大于2.0%。
8.8系统适应性? ? 配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标准偏差应不大于 2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于 1.0%。
另外，主峰的拖尾因子不得大于 2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合规定。