锆石U-Pb测年实用手册1

锆石U-Pb测年实用手册1

花生哥整理，微信公众号“37地质人”首发在精准化、精确化的测年进程中，微区原位测试有着不可比拟的优势，使用激光剥蚀电感耦合等离子质谱仪（LA-ICP-MS）进行锆石U-Pb测年也被广为推崇。一个成功的锆石U-Pb测年实验过程主要分为以下4个阶段：（1）根据实验目的采集合理的样品；（2）锆石挑选及制靶；（3）锆石选点及实验测试；（4）测试结果综合分析。以下就锆石U-Pb测年的（1）（2）（3）项进行介绍，其中对锆石选点进行重点介绍。

实验仪器简介：激光剥蚀电感耦合等离子质谱仪（LA-ICP-MS）由LA、ICP、MS三个系统有机组合在一起的。其结构示意图及实验工作台如图1、图2所示。

图1LA-ICP-MS仪器结构示意图

图2 LA-ICP-MS实验工作台

一、根据实验目的采集合理的样品

采取合理的实验样品是进行成功的实验的前提，应根据项目需求以及针对实

际的采样对象进行合理的样品采取。一般来说：（1）采取新鲜的样品；（2）对锆石含量较高的花岗岩取3-5Kg，火山岩取10-15Kg，中基性-超基性岩采取20-25Kg。

二、锆石挑选及制靶

锆石单矿物的挑选一般0.5-2g，纯度＞98%。对制靶的锆石应为随机取样，尽量避免人为选择性。

制靶时一般常见有大靶和小靶，可根据实际需要选取，小靶一般排列200粒锆石，靶的直径大小有一定差别，有常见小靶直径为2.54cm。

图3 样品池中锆石靶及标样图4锆石靶

制靶时需注意，锆石之间的间距及排列顺序，较好的锆石制靶应保持锆石间距合适，相互独立但又排列有序（图5、图6）。

图5 锆石制靶间距适宜、排列有序图6锆石制靶间距太小、排列无序

三、锆石选点及实验测试

（一）锆石选点

锆石的选点应综合考虑两个方面得因素：（1）实验者研究需求；（2）锆石本身条件。

第一个方面主要根据是实验者研究所需进行锆石（岩浆锆石、变质锆石、热液锆石）的选点。

在进行锆石选点之前，首先厘清锆石分类的相关概念。

从成因上对锆石进行分类，常分为：岩浆锆石（在岩浆作用过程中结晶形成的锆石）、变质锆石（在变质作用过程中形成的锆石），现认为也存在热液锆石（此

次暂不展开，另拟文再探讨）（表1）。

表1岩浆锆石、变质锆石、热液锆石主要特征对比表

从来源上对锆石进行分类，常可分为：（1）碎屑锆石：指来已存在的锆石，经过破碎、搬运后，寄存于沉积岩内的锆石。碎屑锆石可以是岩浆成因，也可以是变质成因；（2）捕获锆石：岩浆岩在岩浆房、岩浆通道、地表，通过同化混染围岩或地表物质获得锆石；（3）继承/残留锆石：原岩中的锆石，经历岩浆作用过程，未被全部熔融，或者经历变质作用过程，未被全部改造，剩余的部分可以呈残留核的形式保留，也可呈单颗粒的形式保留。

岩浆锆石一般具有特征的岩浆振荡环带。振荡环带的宽度可能与锆石结晶时岩浆的温度有关，高温条件下微量元素扩散快，常常形成较宽的结晶环带如辉长岩中的锆石低温条件下微量元素的扩散速度慢，一般形成较窄的岩浆环带，如I 型和S型花岗岩中的锆石岩浆锆石中还可能出现扇形分带的结构（图7）。这种扇形分带结构是由于锆石结晶时外部环境的变化导致各晶面的生长速率不一致造成的。部分地幔岩石中的锆石表现出无分带或弱分带的特征。在岩浆锆石中往往有继承锆石的残留核。

图7不同类型岩浆岩中锆石的CL图像

（a）辉长岩中的岩浆锆石（b）二长闪长岩中的岩浆锆石；（c）、（d）碱性正长岩中的岩浆锆石；

（e）、（f）、（g）花岗岩中的锆石

变质锆石的形成既可以是变质过程中新生长的锆石，又可以是变质作用对岩石中原有锆石不同程度的改造，其中变质增生锆石既可以形成独立的新生颗粒还可以在原有锆石基础上形成变质新生边。此外，锆石的蜕晶质化或蜕晶质化锆石的重新愈合作用同样会对原有锆石产生不同程度的影响。

图8变质锆石典型CL图像

（a）无分带结构；（b）扇形分带结构；（c）斑杂状分带；（d）扇形分带结构；（e）冷杉叶状分带；（f）面状分带；（h）片状分带；（i）边部变质重结晶锗石切割原岩岩浆锗石的环带；（j）核部重结晶锗石中有明显

的残留岩浆锗石岩浆环带；（j）面形分带增生锆石

图9变质岩中变质锆石年龄选点图，核部与边部为不同时期的锆石第二个方面是锆石本身条件。也就是锆石本身是否具备进行测试者所需的条件。现在主要通过内部结构分析和表面分析两个方面进行综合考虑：（1）锆石内部结构分析方法包括HF酸蚀刻法、背散射电子图像（BSE）、阴极发光电子图像（CL），一般情况下常用CL照相，它主要是基于锆石中微量元素和晶体缺陷的差异的原理成像，兼具快速、无损、内部结构显示清晰效果较佳的优点（图10），而HF酸蚀刻法对锆石具不可恢复性损伤，BSE其表面特征清晰、照相速度快，但一般效果较差，而观察锆石内部结构主要是看其内部环带是否清晰，没有继承核影响；（2）表面分析主要是通过透反射光学显微系统进行观察，掌握各个锆石的清晰透彻程度、裂隙、包裹体等情况（图11、图12、图13），在锆石选点时应该注意尽量避免选在这些有麻点、云雾状、发育裂隙、包裹体的位置上。

图10 CL图像清晰显示锆石内部结构图11 实验过程中反射光观察系统下可清晰辨别

锆石中包裹体

图12 反射光下清晰显示锆石裂隙图13 透射光下清晰显示锆石裂隙

只有同时满足CL图像显示环带清晰，没有继承核影响；并且透射光照片中锆石晶体清澈透亮、没有包裹体图像；并且透射光照片中锆石晶体清澈透亮、没有包裹体/微裂隙/烟雾混沌这样的锆石，才是U-Pb定年的备选锆石。具体到权重，有多年从事锆石U-Pb定年经验的人员认为透反射光照片在选点过程中应该占60-70%权重；而CL照片，仅能占30-40%权重。

因为光学显微镜在拍摄透反射照片的时候是无损的，而电子显微镜在拍摄CL图像时，是通过电子显微镜的高压电子枪发射的高能电子束照射到锆石的表面，激发出可见光、红外光或紫外光。为了获取高清晰的CL图像，通常采用电子束流密度较大的电镜且增加积分时间（长达120-180秒）来实现，电子枪发射的高能电子束流一直照射在锆石表面，在获得一张高清晰CL图像的2-3分钟后，锆石表面会被严重灼烧，影响U-Pb定年结果。因此，合理的步骤是在锆石U-Pb 定年前拍摄普清的CL图像（积分时间仅80秒，SIMS定年要求更短的积分时间），在完成U-Pb定年后，如有发表文章的需要，再选择性地拍摄高清CL图像。

（二）实验测试

在进行实验测试时，主要需注意以下事项。

（1）在实验时对于光斑的选取甚是重要，光斑常见有24、32um，也有更小些，主要与仪器的灵敏度及锆石的大小相关，这在实验测试之前选点时应先综合考虑。

（2）在进行打点时，应使锆石与数据的一一对应，避免张冠李戴，使得后期数据处理分析带来不必要的麻烦。

（3）在进行打点时应尽量聚焦、准确选择，使实际打点与预期选点位置一致。

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