灰分测定
常用灰分测定原理及方法
常用灰分测定原理及方法一、粮食灰分的测定粮食中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
经高温灼烧遗留的无机物质称为灰分。
各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及浇灌等条件的不同而有差异。
禾谷类粮食中的灰分质量分数一般在1.5~3.0%。
灰分在粮粒中的分布极不匀称，胚乳灰分含量最低，胚部次之，皮层最高。
如小麦籽粒全粒灰分的质量分数（占干物）约为1.7%，胚乳中灰分的质量分数约为0.6%；加工精度高的米、面灰分含量低，反之则高。
目前，世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的凹凸。
测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。
1、550℃灼烧法（标准法）1）测定原理此法是依据灰化原理，即在空气自由流淌下，以高温灼烧试样，在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出，其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来，此残留物即为灰分。
2）仪器和用具①高温炉。
②分析天平：分度值为0.0001g/分度。
③瓷坩埚：18~20mL。
④备有变色硅胶的干燥器。
⑤坩埚钳：长柄和短柄。
3）试剂：0.05g/mlFeCl二、乳粉中灰分的测定1、主要仪器与试剂1）瓷坩埚：容量40ml，用水清洗后，再用王水浸渍1h，洗去酸液，置于电炉上灼烧30min，冷却，称重。
2）王水：3份HCL与1份HNO2、操作方法称取5g样品，置于已预备好并已称重的坩埚中，先置于电炉上作初步烧炙，使其炭化，移入高温炉内，维持温度在500℃左右，烧炙使样品成白灰后冷却称重，再将坩埚置于高温炉内灼烧1h，取出冷却，称重。
前后两次质量差不应超过2mg。
3、结果计算乳粉中灰分质量分数的测定公式为：w（灰分）＝(m三、肉及其制品中灰分的测定（乙酸镁法）肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品经高温灼烧残留下的无机物，主要是氧化物和无机盐类。
灰分有总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
本节介绍的是肉蛋及其制品中的总灰分的测定。
总灰分是对某些食品的一项有效的掌握指标，各种食品具有不同范围的灰分，鲜猪肉灰分的质量分数为0.5~1.2%，蛋白总灰分的质量分数为0.6%左右。
药品灰分测定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本次实验旨在通过测定药品中的总灰分和酸不溶性灰分，了解药品中无机物质的存在情况，评估药品的纯度和质量。
通过对药品灰分的测定，可以为药品的质量控制和生产过程提供重要参考。
二、实验原理药品中的灰分主要是由无机物质组成，包括金属氧化物、硫酸盐、碳酸盐等。
通过高温灼烧，药品中的有机物质燃烧分解，剩余的无机物质即为灰分。
总灰分测定可以反映药品中无机物质的总含量，而酸不溶性灰分测定则可以排除部分可溶于酸的杂质，更精确地反映药品中的无机物质含量。
三、实验材料与仪器1. 材料：实验药品样品、无灰滤纸、稀盐酸、蒸馏水、10%硝酸铵溶液等。
2. 仪器：分析天平、高温炉、坩埚、研钵、漏斗、烧杯、玻璃棒、表面皿等。
四、实验步骤1. 样品准备：取药品样品2～3g（如需测定酸不溶性灰分，可取3～5g），置于研钵中研磨至粉末状。
2. 总灰分测定：a. 将研磨好的样品置于已恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g）。
b. 将坩埚放入高温炉中，缓缓升温至500～600℃，保持一段时间，直至样品完全炭化并至恒重。
c. 将坩埚取出，冷却至室温，再次称定重量，计算总灰分含量。
3. 酸不溶性灰分测定：a. 将上述得到的总灰分置于坩埚中，加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖，置水浴上加热10分钟。
b. 用热水5ml冲洗表面皿，将洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过。
c. 将滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，再次置高温炉中灼烧至恒重。
d. 冷却至室温，称定重量，计算酸不溶性灰分含量。
五、实验结果与分析1. 总灰分测定结果：样品总灰分含量为X%。
2. 酸不溶性灰分测定结果：样品酸不溶性灰分含量为Y%。
根据实验结果，可以分析药品中无机物质的存在情况，评估药品的纯度和质量。
若总灰分和酸不溶性灰分含量过高，可能表明药品中含有较多的杂质，影响药品的质量。
六、实验结论本次实验成功测定了药品中的总灰分和酸不溶性灰分，为药品的质量控制和生产过程提供了重要参考。
灰分的测定
×100%
m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g
水溶性灰分％=总灰分％ - 水不溶性灰分％
四、 酸不溶性灰分的测定
取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸 过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物 连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒 重。 m5 m1 计算: 酸不溶性灰分％= ×100% m2 m1
果，用马福炉则需要40min~4h。
（四）总灰分的 测定方法（以瓷坩埚为例）
马福炉 瓷坩埚
的准备 结果计算
的准备
称样品
炭化样品
不恒重
灰化1小时
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
①
瓷坩埚的准备
根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等） 来选取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷 蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温度、 时间。 • 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
（三）加速灰化的方法
有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制 品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成 KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒， 即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样 品，可采用下述方法加速灰化：
矿物元素的测定方法很多：
化学分析法、比色法、原子吸收分光光度法、
极谱法、离子选择性电极法、荧光法等等。
二、 钙的测定
（一） KMnO4法 原理: 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 →CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O 此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤，费时费力， 较为少用。
灰分的测定方法
灰分的测定方法
灰分是指在高温下燃烧后残留下来的无机物质，是煤炭、石油
焦等燃料中的重要组成部分。
测定灰分的含量对于煤炭和其他燃料
的质量评价具有重要意义。
下面将介绍几种常用的灰分测定方法。
首先，最常用的灰分测定方法是灰炉法。
该方法利用灰炉将燃
料在高温下燃烧，然后将残留物称重，得到灰分的含量。
这种方法
简单易行，广泛应用于煤炭和其他燃料的质量检测中。
其次，还有一种常用的灰分测定方法是化学分析法。
该方法是
将燃料样品在高温下燃烧，然后用化学方法将残留物中的无机物质
提取出来，再进行定量分析。
这种方法可以得到更为准确的灰分含量，但操作复杂，需要较长的分析时间。
此外，还有一种新型的灰分测定方法是光学显微镜法。
该方法
利用光学显微镜对燃料样品进行观察和分析，通过计算残留物中的
无机颗粒的数量和大小来确定灰分含量。
这种方法操作简便，且可
以直观地观察样品的微观结构。
另外，还有一种快速测定灰分含量的方法是X射线荧光光谱法。
该方法利用X射线照射样品，通过测量样品辐射出的荧光光谱来确定样品中的元素含量，从而计算出灰分含量。
这种方法操作简便，且能够快速得到结果。
总的来说，灰分的测定方法有多种多样，可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。
在选择方法时，需要考虑到样品的性质、分析的准确度和分析时间等因素，以便选择最适合的方法进行灰分测定。
希望本文介绍的方法能够对灰分的测定有所帮助。
灰分测定方法
灰分测定方法灰分是指煤中不挥发物的总量，也是煤的一种重要指标。
灰分的含量对煤的质量有着重要的影响，因此准确地测定灰分含量对于煤炭生产和利用具有重要意义。
下面将介绍几种常见的灰分测定方法。
一、干燥灰分测定法。
1. 实验步骤：（1）取适量样品，放入干燥器中，用105℃左右的温度干燥至恒重。
（2）取出样品，冷却至室温，称重，记录质量为m1。
（3）将样品放入燃烧器中燃烧，燃烧完毕后取出，冷却至室温，称重，记录质量为m2。
2. 计算方法：灰分含量 = (m2 m1) / m1 100%。
二、湿法灰分测定法。
1. 实验步骤：（1）取适量样品，放入加热器中，用550℃左右的温度干燥至恒重。
（2）取出样品，冷却至室温，称重，记录质量为m1。
（3）将样品放入燃烧器中燃烧，燃烧完毕后取出，冷却至室温，称重，记录质量为m2。
2. 计算方法：灰分含量 = (m2 m1) / m1 100%。
三、氧弹法灰分测定法。
1. 实验步骤：（1）取适量样品，放入氧弹燃烧器中，用高温氧气燃烧至恒重。
（2）取出样品，冷却至室温，称重，记录质量为m1。
（3）将样品放入燃烧器中燃烧，燃烧完毕后取出，冷却至室温，称重，记录质量为m2。
2. 计算方法：灰分含量 = (m2 m1) / m1 100%。
四、图像分析法灰分测定法。
1. 实验步骤：（1）取适量样品，放入图像分析仪中，进行成像分析，得到样品中的灰分含量。
2. 计算方法：根据图像分析仪的结果得出灰分含量。
以上就是几种常见的灰分测定方法，不同的方法适用于不同的实验条件，实验人员可以根据实际情况选择合适的方法进行灰分测定。
在进行实验操作时，要严格按照实验步骤进行操作，确保实验结果的准确性。
同时，在进行计算时，要注意保留有效数字，避免误差的累积，以得到准确的灰分含量结果。
希望本文介绍的内容能够对灰分测定方法有所帮助。
灰分测定方法
灰分测定方法一、引言灰分是煤炭中除去挥发分、固定碳和硫分之外的其他无机物质的总称。
灰分的含量是衡量煤炭质量的重要指标之一。
灰分含量高低直接影响到煤炭的燃烧性能、热值以及环境污染问题。
因此，准确快速地测定煤炭中的灰分含量对于煤炭工业具有重要意义。
本文将介绍几种常用的灰分测定方法。
二、干燥法干燥法是一种常用的灰分测定方法。
首先，将煤样破碎并研磨，然后取一定质量的样品在高温下干燥，使其失去挥发分和水分。
接下来，将样品放入已经预热的燃烧瓶中，在高温下燃烧，使煤炭完全燃烧，生成灰分。
最后，将燃烧后的烧瓶冷却并称重，通过质量差计算出灰分含量。
三、灰熔融法灰熔融法是一种常用的灰分测定方法，它适用于高温灰熔融的煤种。
首先，将煤样破碎并研磨，然后取一定质量的样品置于燃烧炉中，在高温下燃烧。
燃烧后，将炉渣放入固化模具中，经过冷却和固化，得到固化的炉渣。
然后，将固化的炉渣放入升温炉中，升温到一定温度，炉渣开始熔融。
通过测量熔融温度，根据已知的标准曲线，可以得到灰分含量。
四、滤膜法滤膜法是一种常用的灰分测定方法。
首先，将煤样破碎并研磨，然后取一定质量的样品与一定量的滤纸一起放入滤膜瓶中，加入一定量的溶剂。
然后，将滤膜瓶放入超声波浴中超声处理一段时间，使煤炭中的灰分溶解在溶剂中。
接下来，将滤膜瓶放入真空过滤装置中，进行过滤。
最后，将滤膜瓶放入烘箱中干燥，得到灰分样品。
通过称量灰分样品的质量，计算出灰分含量。
五、化学法化学法是一种常用的灰分测定方法。
首先，将煤样破碎并研磨，然后取一定质量的样品置于燃烧瓶中，在高温下燃烧。
燃烧后，将燃烧后的灰分溶解在一定量的酸溶液中。
然后，通过滴定或其他适当的方法，测定酸溶液中的灰分含量。
最后，根据溶液中的灰分含量和样品的质量，计算出煤炭中的灰分含量。
六、结论灰分测定是评价煤炭质量的重要手段之一，准确快速地测定灰分含量对于煤炭工业具有重要意义。
本文介绍了几种常用的灰分测定方法，包括干燥法、灰熔融法、滤膜法和化学法。
《灰分的测定》课件
高温炉和刚取出的热坩埚等都可能造成烫伤，操作人员应 避免直接接触高温物体，可以使用耐热夹子或戴耐热手套 进行操作。
实验误差分析
系统误差
由于实验设备、方法或测量标准等原因导致的误差，可以通过校 准仪器、采用标准方法等方式减小系统误差。
偶然误差
由于实验过程中随机因素引起的误差，可以通过增加实验次数、取 平均值等方法减小偶然误差。
在农业科学研究中的应用
在土壤科学研究中，灰分测定是 评价土壤质量、肥力和环境条件
的重要手段。
农作物灰分的测定有助于了解作 物的营养状况、生长状况和产量 潜力，为农业生产的科学管理提
供依据。
农业残留物和废弃物的灰分含量 也是评价其利用价值和环境影响
的重要参数。
在环境监测领域的应用
灰分测定在环境监测中可用于检测土壤、沉积物、水体等环境样品中的无机成分和杂质。
灰分测定的意义
了解物质组成
通过测定灰分，可以了解物质中 无机物的含量，从而推断出该物
质的组成。
评估产品质量
在工业生产中，灰分是评估产品质 量的重要指标之一，通过对灰分的 测定，可以了解产品的纯度及杂质 含量。
指导生产过程
通过对灰分的测定，可以了解生产 过程中物质的燃烧程度及原料的利 用率，从而指导生产过程的优化。
称重
称量灰分测定盘中的残渣质量。
数据处理
根据称量的质量计算灰分含量，并进行误差分析。
Part
04
灰分测定的注意事项
安全注意事项
防爆措施
灰分测定过程中，如样品中含有易燃易爆成分，应采取相 应的防爆措施，如使用防爆设备、在通风橱中进行操作等 。
防止中毒
某些样品在高温灼烧过程中可能产生有毒气体，操作人员 应佩戴合适的个人防护用品，如化学防护眼镜、实验服、 化学防护手套等，并确保实验室通风良好。
灰分测定方法
灰分测定方法灰分是指煤炭中的无机物质和少量有机物质在煤炭中的残余物质，是煤炭燃烧过程中不能完全燃尽的部分。
灰分的含量对煤炭的质量和燃烧特性有着重要的影响，因此准确测定煤炭中的灰分含量对于煤炭的利用具有重要意义。
一、灰分测定方法的选择。
目前常用的灰分测定方法有干燥灰分测定法和湿法灰分测定法两种。
干燥灰分测定法是将煤样在空气中加热至一定温度，使有机物质燃尽，残余的无机物质即为灰分。
湿法灰分测定法则是将煤样在一定条件下与稀盐酸或盐酸-氢氧化钠溶液中处理，使有机物质溶解，残余的无机物质即为灰分。
二、干燥灰分测定方法的步骤。
1. 取样。
将煤样按照规定的方法进行取样，保证样品的代表性和一致性。
2. 干燥。
将取样后的煤样放入干燥箱中，在一定温度下进行干燥，直至质量不再发生变化。
3. 燃烧。
将干燥后的煤样放入已预热的燃烧器中，进行燃烧，直至煤样完全燃尽。
4. 冷却。
将燃烧后的残余物质冷却至室温。
5. 称量。
将残余的无机物质质量进行称量，即为灰分的质量。
三、湿法灰分测定方法的步骤。
1. 取样。
同样需要进行取样，保证样品的代表性和一致性。
2. 处理。
将取样后的煤样放入稀盐酸或盐酸-氢氧化钠溶液中处理，使有机物质溶解。
3. 过滤。
将处理后的溶液进行过滤，得到残余的无机物质。
4. 干燥。
将残余的无机物质放入干燥箱中，在一定温度下进行干燥，直至质量不再发生变化。
5. 称量。
将残余的无机物质质量进行称量，即为灰分的质量。
四、注意事项。
1. 在进行灰分测定时，需要严格按照标准操作程序进行，避免操作不当导致结果不准确。
2. 在进行干燥灰分测定时，需要注意控制加热温度和时间，以免煤样发生变质。
3. 在进行湿法灰分测定时，需要注意溶液的浓度和处理时间，以免影响灰分的准确测定。
4. 在进行灰分测定时，需要进行质量平行实验，以确保结果的准确性。
五、结论。
灰分是煤炭中重要的指标之一，对煤炭的利用和燃烧具有重要的影响。
因此，准确测定煤炭中的灰分含量对于煤炭的开发利用具有重要的意义。
灰分测定
在植物组织或农畜产品分析中，样品经高温灼烧，有机物中的碳、氢、氧等物质与氧结合成二氧化碳和水蒸汽而碳化，残留物呈无色或灰白色的氧化物称为“总灰分”。
它主要是各种金属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。
动物性原料的灰分含量由饲料的组分、动物品种及其它因素决定，植物性原料的灰分含量及其组分则由自然条件、成熟度等因素决定。
此外灼烧条件也会影响分析结果，而且残留物(灰分)与样品中原有的无机物并不完全相同，因此用干灰化法测得的灰分只能是“粗灰分”。
总灰分含量是品质分析中经常测定的项目之一，它是产品中无机营养物质的总和。
测定植株各部分灰分含量可以了解各种作物在不同生育期和不同器官中灰分及其变动情况，如用于确定饲料作物收获期有重要参考价值。
此外，样品在适当条件下灰化后，除了测定“总灰分”，必要时还可以在其中测定各组成分——灰分元素，如：氮、磷、钾、钙、镁、钠和多种微量元素，它们也是评价营养状况的参考指标之一。
现在常用的灰分测定方法有下列几种[1]：(1)一般灰化法；(2)灰化后的残灰用水浸湿后再次灰化；(3)灰化后的残灰用热水溶解过滤后再次灰化残渣；(4)添加醋酸镁或硝酸镁或碳酸钙等灰化；(5)添加硫酸灰化。
前三种测定方法可以认为本质上相同，即均是“直接灰化法”，目前绝大多数农畜产品均采用此法。
对含磷、硫、氯等酸性元素较多，即阴离子相对于阳离子过剩的样品，须在样品中加入一定量的灰化辅助剂，补充足够量的碱性金属元素，如镁盐或钙盐等，使酸性元素形成高熔点的盐类而固定起来，再行灰化。
如目前国际上将添加醋酸镁作为肉和肉制品灰分测定的标准方法[5]。
而相对于以钾、钙、钠、镁等为主的样品，其阳离子过剩，灰化后的残灰呈碱性碳酸盐的形式，如：大豆、薯类、萝卜、苹果、柑橘等，一般还是采用“直接灰化法”，也可以采用通过添加高沸点的硫酸，使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分进行定量的方法，目前主要用于糖类制品的灰分测定[2]，此外通过测定食品中的电解质含量，即“电导法”，也可间接测定食品中的总灰分，但目前该法只应用于白砂糖的灰分测定。
食品分析灰分测定
• 引言 • 灰分测定基础知识 • 食品中灰分的来源与影响 • 灰分测定实验操作流程 • 实验注意事项与误差分析 • 实际应用案例分析
目录
01
引言
灰分测定的意义
01
02
03
了解食品原料质量
通过测定食品中的灰分， 可以了解食品原料的质量， 如土壤、水质等环境因素 对食品的影响。
评估食品加工工艺
食品中灰分的控制
严格控制原料质量
选择质量好的原料，并尽可能减少原料中的杂质含量。
储存和运输管理
保持食品的储存和运输环境清洁卫生，防止食品受到灰 尘、微生物和其他杂质的污染。
ABCD
优化加工工艺
改进加工设备和工艺，减少加工过程中产生的灰分。
定期检测和控制
定期对食品进行灰分检测，确保食品中灰分的含量在控 制范围内。
器。
操作误差
实验操作不规范或操作人员经验不足 可能导致误差，需对操作人员进行专
业培训。
样品处理误差
样品制备过程中可能引入误差，如样 品不均匀、杂质混入等，需严格控制 样品处理过程。
环境误差
实验室的温度、湿度等环境因素可能 影响实验结果，应保持恒定的实验环 境。
06
实际应用案例分析
食品中灰分测定的应用实例
谷物类
谷物中的灰分测定可以评估其质量，如小麦、 玉米等。
水果类
水果中的灰分测定可以评估其新鲜度和营养 价值，如苹果、香蕉等。
蔬菜类
蔬菜中的灰分测定可以了解其矿物质含量， 如菠菜、胡萝卜等。
肉类
肉类中的灰分测定可以了解其矿物质含量和 肉质质量，如鸡肉、牛肉等。
灰分测定在食品质量控制中的作用
质量控制
通过灰分测定，可以评估食品的质量是否符合标准，及时发现并处 理质量问题。
化验室灰分的测及定其方法
05 灰分测定注意事项
安全注意事项
01
实验操作前应穿戴好防护眼镜、实验服等个人防护用品，确保 实验操作的安全性。
02
实验室内应保持通风良好，避免有害气体对实验人员造成危害。
对于易燃、易爆、有毒有害的物质，应遵循相关安全规定进行
03
操作，并确保实验废弃物得到妥善处理。
实验操作注意事项
01
02
03
指导工业生产
在工业生产中，灰分的测定对于指导 生产过程、控制产品质量和优化工艺 参数具有重要意义。
02 灰分测定方法
重量法
原理
01
通过在一定温度下灼烧样品，使样品中的有机物和挥发性物质
氧化分解，最后剩余的残渣进行称重，得到灰分。
步骤
02
样品制备、灼烧、冷却、称重。
特点
03
准确度高，但操作繁琐，耗时长。
环境因素
实验室温度和湿度
实验室温度和湿度可能影响测定结果。温度和湿度过高或过低可能导致仪器性 能不稳定，从而影响测定结果。因此，实验室应保持适宜的温度和湿度。
空气洁净度
空气中的尘埃和杂质可能对测定结果产生影响。特别是在高温灼烧过程中，空 气中的杂质可能混入样品，导致测定结果偏离真实值。因此，实验室应保持空 气洁净度，或者采取措施降低空气污染的影响。
03 灰分测定步骤
样品处理
01
02
03
样品选择与制备
选择具有代表性的样品， 确保样品干燥、无杂质， 并按照标准方法制备成一 定粒度的样品。
样品称量
准确称量样品的质量，记 录在实验记录表中。
样品分解
采用适当的方法将样品分 解，如酸消解、碱消解等， 以释放出其中的灰分。
灰化
灰分测定方法
灰分测定方法一、 原理：一般所说的灰分又称为粗灰分，它是标示食品品种无机成分总量的一个指标。
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
二、 仪器：高温炉（马弗炉）、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平三、 操作方法：1.打开高温炉，温度调至600℃；待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h,取出，冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温（40min ）,精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。
2.加入2-3g 固体样品或5-10g 液体样品后,精密称量并记录数据。
3.将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟；然后置高温炉中4h ，取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min 冷却至室温,称量并记录。
然后放入高温炉继续灼烧30min ，取出冷却称量记录。
重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
四、 计算：()()1232100%m m X m m -=⨯- 式中：X ——样品中灰分的含量,%1m ——坩埚和灰分的质量,g2m ——坩埚的质量,g3m ——坩埚和样品的质量，g除盐干基计灰分计算公式X=<(m 1-m 2)/(m 3-m 2)-X 1>/<(100-X 1-X 2)/100>*100% 式中：X ——样品中灰分的含量,%X1——样品中盐分的含量,%X2——样品中水分的含量,%m——坩埚和灰分的质量,g1m——坩埚的质量,g2m——坩埚和样品的质量，g3五、注意事项：1.炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸，麦芽糊精在炭化即将结束时须向坩埚中加入5ml硫酸以保证其完全炭化。
2.在电炉上炭化时要先以小火加热，待水分初步蒸发后再用大火炭化，直至完全炭化，必须确保样品完全炭化（完全无烟）或方可向高温炉内转移。
灰分的测定方法
灰分的测定方法灰分是指煤炭在燃烧过程中残留下来的无机物质，是煤炭中的一个重要指标。
灰分的含量不仅影响煤炭的燃烧特性，还直接影响煤炭的利用价值。
因此，准确测定煤炭中的灰分含量对于煤炭的质量控制和利用具有重要意义。
下面将介绍几种常用的灰分测定方法。
一、灰分的干燥法测定。
干燥法是一种简单直观的灰分测定方法。
首先，将一定质量的煤样放入已称重的坩埚中，然后放入烘箱中进行干燥，直至煤样的质量不再发生变化。
接着，将坩埚取出，放入已预热的电炉中，将煤样在高温下燃烧，燃烧完毕后冷却至常温，再将坩埚放入干燥器中干燥，直至质量不再变化。
最后，根据煤样的质量变化计算出灰分的含量。
二、灰分的化学测定法。
化学测定法是一种较为精确的灰分测定方法。
首先，将煤样中的有机物质燃尽，然后将残余物质称为灰分。
常用的化学测定法有硫酸铵法、氢氧化钠法等。
其中，硫酸铵法是将煤样与硫酸铵加热至燃烧，然后测定残渣质量来计算灰分含量；氢氧化钠法是将煤样与氢氧化钠加热至燃烧，然后测定残渣质量来计算灰分含量。
三、灰分的光学显微镜观察法。
光学显微镜观察法是一种直观的灰分测定方法。
首先，将煤样置于显微镜下进行观察，观察灰分的颗粒形态和颜色等特征，然后根据观察结果来判断灰分的含量。
四、灰分的X射线衍射法。
X射线衍射法是一种精密的灰分测定方法。
通过X射线衍射仪器对煤样进行检测，根据X射线的衍射图谱来分析煤样中的灰分成分和含量。
综上所述，灰分的测定方法有干燥法、化学测定法、光学显微镜观察法和X射线衍射法等多种。
在实际应用中，可以根据需要选择合适的方法来测定煤炭中的灰分含量，以确保煤炭的质量和利用效果。
灰分的检测方法及计算公式
灰分的检测方法及计算公式灰分是指煤中不燃烧的无机物质的总和，是煤炭中一种重要的性质指标。
灰分的含量对煤炭的燃烧性能和利用价值有着重要的影响。
因此，准确测定煤炭中的灰分含量是很有必要的。
本文将介绍灰分的检测方法及计算公式。
一、灰分检测方法常用的灰分检测方法有干燥法、干燥后燃烧法和化学分析法。
1. 干燥法：将煤样在105℃的恒温器中干燥至恒重，然后称量煤样质量差，即为灰分的质量。
该方法简单易行，但并不能准确地测定灰分的组成。
2. 干燥后燃烧法：先将煤样在105℃的恒温器中干燥至恒重，然后将干燥后的煤样放入燃烧器中燃烧，将燃烧后的残渣质量除以煤样质量再乘以100，即可得到灰分的质量百分比。
该方法相对于干燥法更加准确，但仍然无法确定灰分的具体组成。
3. 化学分析法：该方法是利用化学方法将煤样中的有机物质分解，然后通过称量残渣的质量来确定灰分的含量。
该方法需要使用特定的化学药剂，操作相对复杂，但可以准确地测定灰分的组成。
二、灰分计算公式灰分的计算公式是：灰分（%）=（灰分质量/煤样质量）×100%。
其中，灰分质量是指在灰分检测过程中得到的残渣质量，煤样质量是指进行灰分检测的煤样的质量。
需要注意的是，不同的检测方法得到的灰分质量可能存在一定的误差，因此在实际应用中，应根据具体的检测方法来选择相应的计算公式。
三、灰分的影响因素灰分的含量受到多种因素的影响，主要包括煤种、煤质、采煤方法和煤的贮存等因素。
不同的煤种和煤质具有不同的灰分含量，例如无烟煤的灰分含量一般较低，而褐煤的灰分含量相对较高。
采煤方法和煤的贮存条件也会对灰分含量产生影响，不恰当的采煤方法和贮存条件可能会导致煤中的灰分含量增加。
四、灰分的应用灰分作为煤炭的重要指标之一，对于煤炭的利用具有重要意义。
一方面，灰分的含量可以用来评价煤炭的燃烧性能，灰分含量较高的煤炭燃烧后会产生大量的灰渣，降低燃烧效率。
另一方面，灰分的含量也与煤炭的利用价值相关，一些工业过程对灰分含量有一定的要求，例如冶金和水泥行业。
灰分的测定ppt课件
第二节 总灰分的测定
五.加速灰化的方法
2. 加 HNO3(1：1) 或 3 0 % H2O2 （ 灰 化 助 剂） 使未氧化的碳粒充分氧化并且 使它们生成NO2和水，这类物质灼烧时 完全消失，又不至于增加残留物灰分 重量。
3. 加惰性物质 如Mg ,CaCO3等，这些 都不溶解，使碳粒不被覆盖，此法同 时作空白实验。
第二节 总灰分的测定
二．样品的处理
对于各种样品应取多少克应根据样品种 类而定，另外对于一些样品不能直接烘干 的首先进行预处理才能烘干。 1.湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上 蒸干湿样。主要是先去水，不能用马福炉 直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损 失，影响结果。 2.含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。
3.简述瓷坩埚的的性能，使用方法？ 4.说明直接灰化法测定灰分的操作要点？ 5.样品灰分的测定中，如何确定灰化温度
及灰化时间？ 6.灰分测定与水分测定中的恒量操作过程
有何不同？应如何正确进行？
⑤灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe 等成分的分析。
⑥用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗 盐酸或废盐酸浸泡10~20分钟，再用水 冲刷洁净。
第四章 灰分的测定
第三节 水溶性灰分和水不溶性灰 分的测定
总灰分+25ml水（加盖）→加热用无 灰滤纸过滤 →残渣用25ml水洗（使可溶 性灰分全部进入滤纸）→使不溶物质连同 滤纸一起放回坩埚中灰化（干燥，灼烧） →称重 →得到水不容性灰分（水不容性 灰分除泥沙外，还有Fe、AL等金属氧化物 和碱土金属的碱式磷酸盐
食品分析
第四章 灰分的测定
第一节测定灰分的意义 第二节总灰分的测定 第三节水溶性和水不溶性灰分的测 定 第四节酸溶性和酸不溶性灰分的测 定
第二节 灰分的测定
三、乙酸镁法测定总灰分
1．原理
乙酸镁法与550℃灼烧法一样，是利用灰化法原理破 坏有机物而保留试样中矿物质。但是，粮食在更高 的温度下烧烧时不但有机物被破坏，而且矿物质会 出现熔融现象，从而将没有氧化完毕的碳粒覆盖， 造成继续灰化的困难。为了避免发生上述现象，常 加入某种助燃剂(如乙酸镁、乙酸钙等)，使灼烧时试 样疏松，氧气易于流通，提高灰分熔点，避免发生 熔融现象，从而提高了灼烧温度，以缩短灰化时间。
第二节 食品中灰分的测定 一、概述
灰分是指样品经高温灼烧后残留 的物质， 的物质，最终产物主要是难挥发的盐 类和氧化物， 类和氧化物， 所以灰分是食品中无机 物的混合物但又不完全相同。 物的混合物但又不完全相同。
二、分类 1、水溶性灰分 2、酸溶性灰分 3、水不溶性灰分 4、酸不溶性灰分
表 5-2 常见食品中灰分含量
5．结果计算
灰分（干基 （ m 1－ m 0）－（ m 3－ m 2） % ）＝ 10000 m （ 100 － M ）
式中：
m0
——坩埚重量，g
m1——灰分和坩埚重量，g
m2 ——空白试验坩埚重量；g
m3 ——氧化镁和坩埚重量，g
m
M
——试样重量，g
——试样水分百分率，％。
思考题
1．为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分?粗灰分与无机盐含量 之间有什么区别? 2．对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化? 3．说明总灰分测定的原理及操作要点。 4．如何选用灰化容器、确定取样量、样品灰化测定中，如何 确定灰化温度和灰化 时间？ 5．样品在灰化前为什么要进行炭化? 6．如何正确进行灰分测定中的恒量操作? 7．550℃灼烧法与乙酸镁法测定灰分有何主要异同?为什么说 550℃灼烧法较乙酸镁法测定灰分结果准确? 8．醋酸镁法中Mg(AC)2、C2H5OH的作用是什么？
灰分的检测方法及计算公式
灰分的检测方法及计算公式灰分是指燃烧物质中不挥发的无机物质的质量百分比。
它是评价物质燃烧性能以及其他物理性质的重要指标。
灰分的检测方法主要有干燥法、烘烤法和燃烧法。
下面将介绍这些方法以及计算灰分的公式。
1. 干燥法：将样品放入连续编号的干燥皿中，使用恒温干燥箱或高温烘干箱在约105℃下干燥一段时间（通常为至恒质量）。
然后将干燥皿取出，放在冷却器里冷却至常温，并迅速称量样品和干燥皿的质量。
计算公式如下：干燥质量 = 干燥皿和样品的质量 - 干燥皿的质量灰分含量 = (干燥质量 / 样品的质量) × 100%2. 烘烤法：将样品放入已经烧细的石英坩埚中，放入电炉或烘箱中，在高温下加热一段时间，通常为550℃到600℃。
然后取出坩埚和样品，冷却、称重并计算灰分含量。
灰分含量 = (烘烤后质量 - 初始质量) / 样品的质量 × 100%3. 燃烧法：将样品放入预先燃烧至恒定质量的燃烧炉中，对样品进行燃烧，燃烧结束后取出冷却、称重，并计算灰分含量。
灰分含量 = (燃烧后质量 - 初始质量) / 样品的质量 × 100%需要注意的是，在进行灰分测定时，要控制好燃烧温度和时间，避免过高温度或燃烧时间过长导致灰分含量的误差。
除了以上常用的灰分检测方法外，还有一些特殊的灰化法，如酸洗法和碱洗法等。
这些方法主要用于灰分中某些特定元素的定量分析或特定行业的应用中。
总结起来，灰分的检测方法主要包括干燥法、烘烤法和燃烧法。
根据所采用的不同方法，可以选择适合的计算公式来计算灰分含量。
这些方法在煤炭、石油、化工、冶金等领域都有广泛的应用，可以为生产和研究提供重要的参考数据。
灰分的测定
灰分测定的内容：
按溶解性分为：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、 酸不溶性灰分。 其中: 水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化 物和盐类的含量。 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及 碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在 的微量氧化硅的含量。
② 样品预处理 果汁、牛乳等液体试样：准确称取适量试样于已知重量 的瓷坩埚（或蒸发皿）中，置于水浴上蒸发至近干，再 进行炭化。这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅 失。 果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的 试样，再准确称取适量试样于已知重量坩埚中，置烘箱 中干燥，再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直 接进行炭化。 谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎成均匀 的试样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。 富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试 样，先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中， 进行炭化。
测定的意义：
(1) 评判食品的加工精度和食品品质：如评定面粉等级、 灰分是果胶、明胶之类的胶质品的胶冻性能的标志、 水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。 (2) 判断食品受污染的程度：不同的食品，因所用原料、 加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量 也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在 一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食 品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添 加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此， 灰分是某些食品的重要的质量控制指标，是食品成分 分析的项目之一。
③灰化时间：灼烧至灰分显白色或浅灰色并达到恒重为 止。有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定显白色或 浅灰色，如：含铁量高的食品，残灰显褐色；含锰、铜 量高的食品，残灰显蓝绿色。有时即使残灰的表面显白 色内部仍然残留有炭粒。 ④取样量：取样量的多少应根据试样的种类和性状来决 定，食品的灰分与其他成分相比，含量较少，取样时应 考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100mg来 决定取样量。
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测定总灰分操作规范
瓷坩埚的准备 → 样品预将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干； 用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写 上编号； 置于规定温度（5500C ）高温炉中灼烧1小时； 移至炉口冷却到2000C 左右后，再移入干燥器中， 冷却至室温后，准确称重； 再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至 恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。
⑵评判原料成品加工精度 面粉的加工精度： 在面粉加工中，常以总灰分含量 评定面粉等级，分为一级、二级面粉 ⑶ 判断原料受污染的程度
某种原料的灰分常在一定范围内。如果灰分 含量超过了正常范围，说明生产中使用了不合乎 卫生标准要求的原料或添加剂，或在加工、贮运 过程中受到了污染。因此，测定灰分可以判断被 检物受污染的程度。
目录
• • • • • 原理 测定总灰分操作规范 使用坩埚的注意事项 炭化的注意事项 粗灰分的盲区探讨
粗灰分测定原理
原理：把一定量的样品经炭化后放入高温炉 内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化 碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物 质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无 机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残 留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算 出样品中总灰分的含量。
④ 灰化 炭化后，把坩埚移入已设规定温度500~550 0C 的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩埚 盖斜倚在坩埚口，关闭炉门。
500~550 0C灼烧一定时 间至灰中无碳粒存在；
冷却至2000C 左右，打 开炉门，将坩埚移入干 燥器中冷却至室温；
准确称重，再灼烧、 冷却、称重，直至达到 恒重。
盲区探讨
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 2、为什么要炭化？ 3、灰分测定的意义是什么？ 4、灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？ 5、如何判断灰化时间？ 6、如何判断烧至恒重？
1、粗灰分的概念
灰分是指食品经高温（550~6000C）灼烧后残留下来的无机物
又称矿物质
样品在灰化样品在灰发生系列的变化： (1)水分、挥发元素如Cl、 I、 Pb等挥发散失P、S等以含 氧酸的形式挥发散失使无机成分减少。 (2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形 成碳酸盐，又使无机成分增多。 因此，将灼烧后的残留物称为粗灰分。
。
2、为什么要炭化 （1）防止在灼烧时，因温度高试样中的 水分急剧蒸发使试样飞扬； （2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨 胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； （3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包 住，灰化不完全。
3、测定灰分的意义
(1) 评判原料成品的品质
因为无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不 可缺少的物质，要正确评价其营养价值，无机盐含 量是一个评价指标。 例如，豆粕是营养价值较高的原料，除富含蛋白质外， 它的灰分含量高达7.0%。
• 这段时间的工作，开始思考分析化验数据， 欢迎大家分享，也给我多一些建议
化验总结——粗灰分的测定
—曾雪娇 2013.4.15
每日工作
一．取样（成品、原料） 二．粉样（四分法） 三．称样 四．原样的处理：水分、灰分、Ga、P、蛋白 五．计算 六．数据整理，平台报表，开化验单收据 七．数据汇总分析 八．确定复检样品
间期工作
• • • • • • • 标准溶液和基准物质 标准溶液的配制 标准溶液的标定 标准溶液的保存 软化水测定 工作总结 呕吐毒素与霉菌毒素的测定
使用坩埚的注意事项
由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最 好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升 高温度。 灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下， 才打开炉门。 坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。
炭化的注意事项
• 如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出坩埚？ • 炭化至什么程度可进入一步灰化？
炭化操作一般在电炉上进行，把坩埚置 于电炉，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通 气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。 。
4.灰化的温度过高过低对测定有什么影响？ 灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元 素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会 熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化； 灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不 易灰化完全，也不利于除去过剩的碱）吸收 的二氧化碳。
因此，必须选择合适的灰化温度，在保 证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分 的挥发损失和缩短灰化时间。
5灰化温度：一般为525~6000C 6灰化时间： 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无 碳粒存在并达到恒重为止。 通常根据经验灰化一定时间后，观察一 次残灰的颜色，以确定第一次取出的时间， 灰化至达到恒重一般需2~5小时。
注意：对有些样品，即使灰分完全，残 灰也不一定呈白色或浅灰色。如：铁含量高 的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品， 残灰呈蓝绿色。
有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留 有碳块。
建议
做水分时使用铝制坩埚，用铝箔杯作灰化容 器，比较起来，它本身质量轻，在 550~6000C 范围内，能稳定地使用，同时冷 却效果好，且在一般温度下没有吸湿性， 如果将杯子上缘折叠封口，基本密封好， 冷却时间可不放入干燥器内，几分钟后便 可降到室温，缩短了冷却时间。