第10章 食品安全检测技术

安捷伦气相色谱仪6890N
气相色谱的组成和工作流程
• 气相色谱法用于 食品添加剂的检 测
• 气相色谱用于食 品中致病菌的检 测
三、高效液相色谱法
高效液相色谱法(high performance liquid chromatography， HPLC)是指流动相为液体的色 谱技术，也叫高压液相色谱。
GC-MS在食品污染物检测中的应用
➢1.GC-MS用于食品中农药残留的检测 ➢2.GC-MS用于食品中兽药残留的检测 ➢3.GC-MS在食品添加剂检测 ➢4.GC-MS在食品中环境污染物检测
第三节 液相色谱-质谱联用(LC-MS)及接口
(2)按固定相的物态可分为气固色谱法(固定相为固体吸附 剂)、气液色谱法(固定相为涂在固相载体上或毛细管壁上 的液体)、液固色谱法和液液色谱法。
(3)按固定相的使用形式可分为柱色谱法(固定相装在色谱柱 中)、纸色谱(固定相为滤纸〉和薄层色谱法(固定相为吸 附粉末制成的薄层)。
(4)按分离过程的机制可分为吸附色谱法(利用吸附剂表面对 不同组分物理吸附性能的差异进行分离)、分配色谱法(利 用不同组分在两相中有不同的分配系数来进行分离)、离 子交换色谱法(利用离子交换原理)和排阻色谱法(利用多 孔性物质对不同大小的排阻作用)等。
四、GC-MS联用仪器的分类
GC-MS仪器的分类： • 按照质谱技术：
GC-MS通常是指四极杆质谱或磁质谱， GC-ITMS通 常是指气相色谱-离子阱质谱， GC-TOFMS是指气 相色谱-飞行时间质谱等。 • 按照质谱仪的分辨率： 可以分为高分辨(通常分辨率高于5000)、中分辨 (通常分辨率在1000----5000之间)、低分辨(通常 分辨率低于1000)气质联用仪。
• 有机磷农药中大多数化合物的吸收都在远 紫外，故用气相色谱分析比较方便。但该 类农药中有些农药性质不很稳定，故可使 用高效液相色谱技术进行分析。
• 高效液相色谱可用于食品中兽药残留检测。
计算机技术对 食品安全检测技术产生的影响体现
1.计算机技术提高了食品安全检测系统的数 据处理能力
2.计算机促进食品安全检测技术自动化程度 的提高
色谱
液相色谱
气相色谱
柱色谱 纸色谱 薄层色谱
高效液相色谱 HPLC
二、气相色谱法（GC）
气相色谱（gas chromatography 简称GC）是二 十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。
气相色谱是采用气体作为流动相的一种色谱法。 在此方法中，载气(不与被测物作用，用来载送试 样的惰性气体，如氢气、氮气等)承载着待分离或 检测的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组 分分离，然后分别检测。具有分离效能高、灵敏度 高、分析速度快、应用范围广等重要特点。
3.计算机使食品安全检测更趋智能化
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第二节 气相色谱-质谱联用检测技术
一、GC-MS系统的组成
计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是GCMS的中央控制单元。
二、GC-MS联用中主要的技术问题
1.仪器接口
• 气相色谱仪的入口端压力高于大气压，在高于大 气压力的状态下，样品混合物的气态分子在载气 的带动下，因在流动相和固定相上的分配系数不 同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同，使各 组分分离，最后和载气一起流出色谱柱。
三、GC-MS联用仪和气相色谱仪的主要区别
GC-MS联用后，气相色谱仪部分的气路系统和质谱仪 的真空系统几乎不变，仅增加了接口的气路和接口真空系 统。 气质联用法和气相色谱法一些性能和操作上的区别： ①GC-MS方法定性参数增加，定性远比GC方法可靠。 ②GC-MS方法灵敏度却远高于GC方法。 ③采用气质联用中的提取离子色谱、选择离子检测等技术可 降低化学噪声的影响 ④气质联用仪的定量精度优于气相色谱仪。 ⑤气质联用中检测器不需要经常清洗，最常需要清洗的是离 子源或离子盒。
2.扫描速度
没有与色谱仪连接的质谱仪一般对扫描速度 要求不高。和气相色谱仪连接的质谱仪，由于气 相色谱峰很窄，有的仅几秒时间。一个完整的色 谱峰通常需要至少6个以上数据点。这样就要求质 谱仪有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完 成多次全质量范围的质量扫描。另一方面，要求 质谱仪能很快地在不同的质量数之间来回切换， 以满足选择离子检测的需要。
到20世纪50年代，随着生物技术的迅猛 发展，人们才开始把这种分离手段与检测 系统连接起来，成为在环境、生化、药物、 精细化工产品及食品污染物分析等领域中 广泛应用的物质分离和分析的一种重要手 段。
色谱法有多种类型，可分为以下几种：
(1)按流动相的物态可分为气相色谱法(流动相为气体)和液 相色谱法(流动相为液体)。
• 质谱仪中的样品气态分子在具有一定真空 度的离子源中转化为样品气态离子。这些 离子在高真空的条件下进入质量分析器运 动。在质量扫描部件的作用下，检测器记 录这些离子流强度及其随时间的变化。
仪器接口
• 接口技术中要解决的问题是气相色谱仪的大气压的工作条 件和质谱仪的真空工作条件的连接和匹配。接口要把气相 色谱柱流出物中的载气尽可能多地除去，保留或浓缩待测 物，协调色谱仪和质谱仪的工作流量。
第十章
食品安全检测技术
第一节 食品安全检测技术概论
食品安全检测技术主要包括如下几个方 面的内容: ①光谱分析技术; ②电子传感器技术; ③生物传感技术; ④生物芯片检测技术; ⑤免疫学检测技术; ⑥聚合酶链检测技术(PCR技术)。
一、色谱分析技术
色谱技术是几十年来分析化学中最富活力 的领域之一。作为一种物理化学分离、分 析方法，色谱技术最初仅仅是作为一种分 离手段。
它是在经典液相色谱法的基础上， 于20世纪 60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来 的一项高效、快速的分离分析技术，具有高压、 高速、高效和高灵敏度的特点。可用于高沸点、 热稳定性好、相对分子量较大(大于400以上)的有 机物的分离和检测。
高效液相色谱的组成和工作流程
• 氨基甲酸脂类农药是一类应用范围广、药 效高、对哺乳 动物毒性较有机磷低的农药， 由于这类农药多数为热不稳定，因此不适 合采用气相色谱测定。