水溶性丙烯酸树脂涂料的化学分析方法及配方技术
水性涂料用丙烯酸树脂的制备
I水性涂料用丙烯酸树脂的制备摘要与传统的溶剂型涂料相比，水性涂料具有价格低、使用安全，节省资源和能源，减少环境污染和公害等优点，因而已成为当前发展涂料工业的主要方向。
水性丙烯酸烯树脂涂料是水性涂料中发展最快、品种最多的无污染型涂料。
本实验采用溶液聚合法，以甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）和丙烯酸（AA）为单体，以正丁醇为溶剂，过氧化苯甲酰（BPO）为热引发剂，制得了水性丙烯酸树脂。
分析了反应温度、时间，单体、引发剂和中和剂用量对水性丙烯酸树脂性能的影响。
结果表明合成水性丙烯酸树脂的最佳工艺条件为：丙烯酸AA为单体总摩尔质量的12.5%，甲基丙烯酸甲酯（MMA）:丙烯酸丁酯（BA）为1:1，引发剂用量为单体总摩尔质量的0.5%，反应温度为100℃，反应时间为3h，中和度为90%。
关键词：丙烯酸树脂，单体，涂料，溶液聚合，合成II The Preparation of Water-based Coating withAcrylic ResinABSTRACTCompared with the traditional solvent coating, coating with low price The use of safe, save resources and energy, reduce environmental pollution and pollution etc, and thus has become the current development of coating industry the main direction of water-borne acrylic PVC resin paint is water-based coating the fastest growing most varieties in no polluting coatings.This experiment by solution polymerization, with methyl methacrylate （MMA）, butyl acrylate （BA）and acrylic acid （AA）as the monomer, with butyl alcohol as the solvent and benzoyl peroxide （BPO）as the thermal initiator, with water based acrylic resin.Analyzed the reaction temperature, time, monomer initiator and neutralizing agent dosage on the properties of water-based acrylic resin. The results showed that the best process conditions for synthesis of waterborne acrylic resin: Acrylic AA 12.5% of the total molar mass of monomer, methyl methacrylate （MMA）, butyl acrylate （BA）as 1:1, initiator dosage is 0.5% of the total molar mass of monomer, reaction temperature of 100, the reaction time is 3 h, neutralization degree of 90%.KEYWORDS：acrylic resin，monomer，coating，solution polymerization，synthesis目录摘要 (I)ABSTRACT (II)1 绪论 (1)1.1 水性涂料 (1)1.2 水性丙烯酸树脂简介 (2)1.2.1 水性丙烯酸树脂的概念 (2)1.2.2 水性丙烯酸树脂的特点 (3)1.2.3 水性丙烯酸树脂的分类 (3)1.3 水性丙烯酸树脂的主要合成方法 (5)1.4 水性涂料用丙烯酸树脂的研究现状 (6)1.5 水性丙烯酸树脂反应机理 (8)1.5.1 水性丙烯酸树脂的聚合机理 (8)1.5.2 丙烯酸树脂水性化方法 (10)1.6 丙烯酸树脂的运用 (11)1.7 本课题研究的目的意义及内容 (11)2 实验部分 (13)2.1 实验药品及仪器 (13)2.1.1 实验药品 (13)2.1.2 实验仪器 (13)2.1.3 实验装置 (13)2.2 树脂的合成反应原理 (14)2.3 实验原料的选择 (14)2.3.1 单体的选择 (14)2.3.2 引发剂的选择 (14)2.3.4 溶剂的选择 (15)2.3.5 中和剂的选择 (15)2.4 水性丙烯酸树脂的制备工艺 (15)2.5 水性丙烯酸树脂的性能测试 (15)2.5.1 外观的检测 (15)2.5.2 固含量的测定 (15)2.5.3 反应转化率的测定 (16)2.5.4 黏度的测定 (16)2.5.5 水溶性的测定 (16)2.5.6 透光率的测定 (16)3 结果与讨论 (17)3.1 不同单体用量对树脂性能的影响 (17)3.1.1 软硬单体比例对树脂性能的影响 (17)3.1.2 AA用量对丙烯酸树脂性能的影响 (17)3.1.3 引发剂用量对树脂性能的影响 (18)3.2 反应温度对树脂性能的影响 (20)3.3 反应时间对树脂性能的影响 (22)3.4 中和剂对树脂性能的影响 (23)4 结论 (26)致谢 (27)参考文献 (28)水性涂料用丙烯酸树脂的制备 11 绪论1.1 水性涂料涂料，旧称油漆，是指可涂覆于物件表面，与基体结合牢固、形成具有一定强度固态薄膜的物质。
水性油墨用水溶性丙烯酸树脂的合成及表征中山大学教育技术
水性油墨用水溶性丙烯酸树脂的合成及表征中山大学教育技术陈轶王小妹*〔中山大学化学与化工学院，广东广州510275〕摘要用于水性油墨的水溶性丙烯酸树脂能够由丙烯酸丁酯〔BA〕、甲基丙烯酸甲酯〔MMA〕、丙烯酸〔AA〕三种单体采纳传统的自由基溶液聚合方式合成，在本次实验中，我们在产品研制和配方设计过程中从物理的、化学的各项性能和指标进行了探究和鉴定，通过大量的对比实验选择了各种不同的反应条件，获得了最正确合成工艺。
包括引发剂、溶剂、加料方式、聚合时刻和温度。
对阻碍树脂性能的指标如共聚物组成、玻璃化转变温度等各种因素，采纳DSC、IR等分析方法进行了详尽的分析和表征。
关键词丙烯酸树脂自由基溶液聚合引发剂玻璃化转变温度引言水性油墨是指以水代替有机溶剂配制的一类液体油墨，它具有清洁生产、减少环境污染，安全卫生及节约能源等优点。
水性油墨一样是由不溶性颜料、水溶性和分散性树脂、水和少量的醇及助剂组成。
丙烯酸类树脂是指以丙烯酸、丙烯酸酯类单体经聚合、共聚、接枝或共混而得的一类聚合物。
水溶性树脂或水分散性树脂皆为水性油墨的连接料,它对油墨的粘度、附着力、光泽、干燥及印刷适应性都有专门大的阻碍。
选用水溶性丙烯酸改性树脂作水性油墨的连接料,它所具有的光泽度、耐候性耐热性、耐水性、耐化学性和耐污染性等方面均具有显著的优势,使其不管在直截了当分散溶解或合成高分子乳液时均能表现出优良的性能,用该树脂制成的油墨能够达到国外先进产品的质量水平.因此，进行该树脂的合成具有较高的有用意义。
本次实验从两个方面进行研究。
第一，通过一系列的条件反应探讨丙烯酸酯类单体自由基溶液聚合的最正确反应条件，包括单体和引发剂的选择，反应过程的确定，最正确反应时刻和反应温度，显现问题的处理等等。
然后，结合玻璃化温度Tɡ的运算公式，参考国外样品，设计、实验制出一种丙烯酸树脂，然后测试其性能。
*基金项目中山大学化学与化学工程学院创新化学实验研究基金〔项目号：01009〕资助第一作者陈轶〔男，1979年出生〕中山大学化学与化学工程学院98基地班指导老师王小妹副教授 E-MAIL:ceswxm@1.实验部分1.1 要紧仪器和药品1.1.1 要紧仪器自由基溶液聚合反应装置〔四颈瓶、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计、机械搅拌器〕NDJ－IA型旋转粘度计上海安德仪器设备PHS－25型酸度计上海伟业仪器厂C－90型电热恒温水浴锅广州越秀医疗器械厂紫外－可见分光光度计美国VARLAN公司Nicolet-740型FT-IR红外仪1.1.2 要紧药品及试剂甲基丙烯酸甲酯〔MMA〕C.P. 丙烯酸丁酯〔B A〕C.P. 丙烯酸〔A A〕C.P.异丙醇 C.P. 无水乙醇 C.P. 氨水 C.P. 工业酒精过氧化二苯甲酰〔BPO〕偶氮二异丁腈〔AIBN〕1.2 实验方法1.2.1 实验步骤称量一定量的溶剂，倒入带有回流冷凝管、恒压滴液漏斗，机械搅拌器和温度计的250mL四颈瓶中〔余10mL溶剂〕，准确称取单体和引发剂，并将单体混合物的大约1/3倒入四颈瓶，然后在剩余的单体混合物中加入单体量的1/2，混合搅拌平均。
水性丙烯酸树脂工艺与配方设计
水性丙烯酸树脂工艺与配方设计1.引言2.水性丙烯酸树脂工艺流程2.1原料准备2.2乳化制备将丙烯酸单体、甲基丙烯酸单体和二甲基丙烯酸丁酯加入反应釜中，并加入适量的稳定剂和乳化剂。
启动搅拌器并加热至适当温度，使得乳液发生聚合反应。
此过程需要控制反应温度和搅拌速度，确保聚合反应的完全进行。
2.3放冷却将聚合后的乳液放置在冷却器中，以降低温度。
此步骤是为了控制聚合反应的速度，并确保产物的质量。
冷却过程通常需要一段时间，直到乳液达到适合继续处理的温度。
2.4过滤将冷却后的乳液通过过滤器进行过滤，以去除其中的杂质物质。
过滤器可选择合适的孔径，以确保过滤效果良好。
2.5增稠根据需要，可添加增稠剂来改变水性丙烯酸树脂的粘度。
增稠剂的添加量应根据产品的使用要求进行调整。
2.6包装最后，将处理好的水性丙烯酸树脂产品装入适当的包装容器中，并密封保存。
包装应符合相关标准要求，并严密防止产品受潮。
3.水性丙烯酸树脂配方设计在水性丙烯酸树脂配方设计中，需要考虑以下几个方面：3.1功能要求根据产品的使用要求和功能需求，确定所需的性能指标，如附着力、耐水性、耐候性、耐化学腐蚀性等。
选择合适的原料和添加剂，以实现这些性能指标。
3.2基体料和固化料选择根据产品的具体要求，选择合适的丙烯酸树脂基体料和固化料。
具体选择需要考虑产品的使用环境、所需涂膜的硬度和柔软度等因素。
3.3添加剂的选择和调整根据产品的需要，选择合适的稳定剂、乳化剂和增稠剂，并调整其添加量和比例，以达到最佳工艺效果。
此外，还可以添加一些特殊功能的添加剂，如防腐剂、消泡剂等，以满足特定的产品要求。
3.4配方优化通过试验和实验室调整，优化水性丙烯酸树脂的配方。
根据实际情况，调整原料的添加量和比例，以获得具有良好性能的成品。
4.结尾本文介绍了水性丙烯酸树脂的工艺流程和配方设计，这是一种简单且实用的方法用于生产该类型产品。
通过合理选择和调整原料，可以生产出具有良好性能的水性丙烯酸树脂。
涂料用水溶性丙烯酸树脂的合成
树 脂 的粘 度往 往 过 高 ， 且用 水 稀 释 时 ， 粘度 随 固 其
含 量 的变 化 出现 异 常 ， 固含 量 ３ 在 Ｏ％附 近 出现 峰
值（ 以下简 称 峰值 现象 ）１ 。 Ｌ 叫］ 因此 ， 它 作基 料 配 用 制 的涂 料 ， 施工 性 能 不好 ， 不利 于该 类 低 污染 涂 料 的推 广 应 用 。水溶 性 丙烯 酸涂 料是 最 重要 的 水溶
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第 ２ ３卷 第 ３期 ２０ ０ ２年 ９月
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化
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Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ｎ ｄ ｏ Ｉ ｓ ｉｕ ｅｏ ｅ ｉａ ｃ ｎ ｌ ｇ ｏ ｒ ａ ｆＱｉｇ ａ ｎ ｔｔ ｔ ｆＣｈ ｍ ｃ ｌＴｅ ｈ ｏｏ ｙ
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ： ｗａ ｅ — ｏｌ ｅ ａ ｒ ｌｃ ｒ ｓｎ；ｓ ｎｔ ｅ ｉ ｐ ｉ ｔ ｒ ｓ ｕｂｌ ｃ ｙ ｉ ｅ ｉ ｙ ｈ ｓ ｓ； ａ ｎｔ
涂 料 的粘 度 对 涂 料 的施 工极 为重 要 。水溶 性
表 １ 水 溶性丙烯酸树脂 的单体组成
Ｔａ ｌ Ｍ ｏ ｏｍｅ ｏ ｂｅ １ ｎ ｒｃ ｍｐ ｓ ｔｏ ｆｗａ ｅ — ｏ ｕ ｌ ｃ ｙ ｉ ｒ ｓｎ ｏ ｉｉ ｎ ｏ ｔ ｒ ｓ ｌ ｂ ｅ ａ ｌｃ ｅ ｉ ｓ ｒ
ｍｏ ｉｉ ｒ ｎ ｏ ｏ ｖ ｎ ｓ ｄ ｆｅ ｓａ ｄ ｃ ｓ ｌ ｅ ｔ ．Ｔｈ ‘ ｉｃ ｓｔ — ｅ ｋ ｐ ｅ ｏ ｅ ｏ ｅ ｖ ｓ ｏ ｉｙ ｐ ａ ｈ ｎ ｍ ｎ ｎ’ｍ ａ ｎ ｙ ｄ ｐ ｎ ｓ ｏ ｈ ｏ — ｉ ｌ ｅ ｅ ｄ ｎ ｔ ｅ ｃ ｎ ｔ ｎ ｆＡＡ ， ｈ ｘ ｅ ｔｏ ｅ ｔ ａ ｉ ｉ ｇ — ＣＯＯＨ ｎ ｙ ｅ ｆ ｃ ｓ ｌ ｅ ｔ ． ｅ ｔｏ ｔ ｅ ｅ ｔ ｎ ｆｎ ｕ ｒ ｌ ｎ ｚ ａ ｄ ｔ ｐ ｓ ｏ ｏ ｏ ｖ ｎ ｓ
丙烯酸涂料配方
丙烯酸涂料配方引言：丙烯酸涂料是一种常见的涂料类型，具有良好的耐候性、耐化学性和耐磨性等特点。
本文将介绍一种常见的丙烯酸涂料配方，包括主要原料、添加剂和工艺步骤等内容。
一、主要原料：1. 丙烯酸酯：丙烯酸酯是丙烯酸涂料的主要成分，可通过丙烯酸与醇类反应合成。
常用的丙烯酸酯有甲基丙烯酸甲酯、乙基丙烯酸甲酯等。
2. 溶剂：溶剂用于调节涂料的粘度和干燥速度，常用的溶剂有丙酮、甲苯、丁酮等。
3. 稳定剂：稳定剂能够防止丙烯酸酯发生聚合反应，常用的稳定剂有氢氧化钠、羟基苯甲酸等。
4. 添加剂：添加剂可以改善涂料的性能，如增加耐磨性、增强附着力等。
常用的添加剂有填料、增稠剂、防火剂等。
二、配方比例：1. 丙烯酸酯：占总配方的50%。
2. 溶剂：根据需要调节，一般占总配方的30%。
3. 稳定剂：按照丙烯酸酯的用量的1~2%添加。
4. 添加剂：根据需要调节，一般占总配方的10%。
三、工艺步骤：1. 预处理：将所需原料准备好，确保原料的纯度和质量。
2. 混合：将丙烯酸酯和溶剂按照配方比例加入反应釜中，搅拌均匀。
3. 添加稳定剂：根据配方比例将稳定剂加入反应釜中，继续搅拌。
4. 添加添加剂：按照配方比例将添加剂逐步加入反应釜中，搅拌均匀。
5. 调节粘度：根据需要，可以通过添加适量的溶剂或增稠剂来调节涂料的粘度。
6. 过滤：将混合好的涂料通过过滤器进行过滤，去除杂质和颗粒。
7. 包装：将过滤好的涂料装入密封容器中，以防止涂料失去活性。
8. 存储：将包装好的涂料存放在干燥、阴凉的地方，避免阳光直射和高温环境。
四、注意事项：1. 在配方和操作过程中要严格按照安全操作规程进行，避免接触皮肤和吸入气体。
2. 涂料配方中的原料和添加剂的选择应根据具体使用要求和环境条件进行调整。
3. 在存储和使用涂料时，要注意防潮、防火和避免与其他化学品混合。
4. 涂料配方和工艺步骤可以根据实际需求进行调整和优化，以获得更好的涂装效果。
结论：丙烯酸涂料是一种常见的涂料类型，其配方包括丙烯酸酯、溶剂、稳定剂和添加剂等。
水性丙烯酸树脂烤漆的配方设计
水性丙烯酸树脂烤漆的配方设计烤漆是在一定温度下烘烤，漆膜得以交联，形成不溶不熔的漆膜。
也就是我们常说的热固型的漆。
烘烤型的漆具有以下优点：1、经过一定温度烘烤干燥的漆膜其物理机械强度比自然温度干燥的漆膜高，高达几十倍。
2、烘烤漆可以形成机械或自动喷涂生产线，占地小、生产效率高。
3、全天候的工作，不受环境的影响（低温，高湿），可以改善生产环境污染，可回收污染源的“三废”进行综合治理。
水性烤漆的配方设计：1、对水性树脂的选择：要求树脂要与水有一定的相容性，与固化剂要有很好的混溶性，要有一定的耐水解性。
对颜料的润温性要好，要有很好的成膜性。
（不易产生针孔、缩孔、缩框等弊病）耐烘烤不黄变。
YT-02水性丙烯酸树脂符合这一要求：组成：本树脂由丙烯酸酯类单体、丙烯酸功能单体经自由基溶液聚合，采用有机胺中和成盐的水性树脂。
特点：具有优良的储存稳定性、烘烤温度低、光泽高、硬度高（3H以上）、附着力强、耐冲击、耐候性好等优点。
用途：本树脂与甲醚化氨基树脂合理配比，可配制罩光清漆、磁漆、底漆等；适用于交通运输车辆、五金件、工程机械等方面的表面涂装。
如用“氰特325#甲醚化氨基”配烤漆，温度120℃，30min干燥完成各项机械强度测试。
技术指标：2、对固化剂的选择：要求与水性树脂有好的相容性，其开封温度要与配方要求的干燥温度相匹配。
氰特325适合140℃以下，漆膜硬度大耐化学性优良。
氰特303适合170℃左右，硬度大柔性好。
将树脂与固化剂配成清漆，按照设计粘度的烘干条件，干燥检测所检项目，确定树脂与固化剂的合适配比。
清漆的固化剂比色漆的固化剂要高20%左右，因色漆有颜料存在，硬度要偏高一些。
3、色漆PVC颜料体积浓度的设计：一般遵循溶剂型色漆PVC颜料体积浓度设计要求的同时，要获得一个较高光泽的漆膜时，颜料的体积浓度要适当略低一点。
白色水性丙烯酸烤漆配方及工艺配方配方分析：三、工艺要求：1、将树脂、钛白、水计量后投入配料缸中搅匀，润湿30min。
水性丙烯酸树脂工艺与配方设计
水性丙烯酸树脂还可用于制造具有 特殊光学和化学性质的高档防伪油 墨。
粘合剂领域
1 2
家居装修粘合剂
水性丙烯酸树脂在家居装修粘合剂中应用广泛， 因其具有良好的粘附力、耐久性和环保性。
工业粘合剂
水性丙烯酸树脂也可用于制造各种工业粘合剂， 如汽车、电子和航空等领域的粘合和密封。
3
医用粘合剂
水性丙烯酸树脂还可用于制造医用粘合剂，如伤 口敷料和手术用胶等，因其具有良好的生物相容 性和安全性。
引发剂选择
引发剂是水性丙烯酸树脂配方中的重 要组成部分，它能够控制聚合反应的 速度和温度。选择合适的引发剂可以 提高聚合效率和产物的性能。
常用的引发剂包括过氧化物、偶氮化 合物等。选择引发剂时需要考虑其分 解温度、活性氧含量、对聚合反应的 影响以及对最终性能的影响。
溶剂选择
溶剂在水性丙烯酸树脂的制备过程中起着溶解和稀释的作 用。选择合适的溶剂可以提高树脂的溶解度和稳定性。
该方法的优点是所得水性丙烯酸树脂具 微乳液聚合法需要选择合适的油相、水
有高分子量、低黏度、高稳定性等特点， 相和反应条件，以获得性能优良的水性
且生产过程中不使用有机溶剂。
丙烯酸
功能性单体是水性丙烯酸树脂配方中的重要组成部分，它们 决定了树脂的性能和应用领域。在选择功能性单体时，需要 考虑其反应活性、官能度、稳定性以及对最终性能的影响。
常用的溶剂包括醇类、酯类、酮类等。选择溶剂时需要考 虑其溶解度参数、挥发性、毒性以及对最终性能的影响。
04
水性丙烯酸树脂的应用领 域
涂料领域
建筑涂料
水性丙烯酸树脂在建筑涂料中应 用广泛，因其具有良好的耐候性、 保色性和装饰性，能够提供优异 的抗划伤、抗沾污和抗紫外性能。
水性丙烯酸树脂亲水途径及组成综述
水溶性丙烯酸树脂的组成:
水溶性丙烯酸树脂通常是通过溶液聚合得到含可水溶性基团的树脂。以离解后
分状态分为阴离子型和阳离子型两种，多数为阴离子型。 水溶性丙烯酸树脂的组成可以大致由以下成分:
带羧基、羟基、氨基或环氧基的功能性基团于高温下，可 彼此反应而交联固化，但固化温度较高。 在水性丙烯酸树脂中添加水溶性交联剂如六甲氧甲基三聚 氰胺、水溶性酚醛树脂等，他们在加热时彼此反应交联。可于中温 固化完全。
水性丙烯酸树脂的改性：
水性丙烯酸树脂涂料具有以下优点：色浅，透明性极好，优良的 耐光性能和耐户外老化性能，不易变色，耐酸、碱、盐、油脂、洗涤剂等 化学品的玷污及腐蚀；通过改变共聚单体、交联剂种类及调整聚合物摩尔 质量等一系列措施，可以改变涂料的各种性能。为了改进单个树脂在使用 上的缺陷，20世纪80年代以来，人们试图把两种树脂涂料有机结合起来 ，形成复合乳液，通过各组分间优势互补来提高水性漆涂膜的整体性能。 水性丙烯酸树脂改性的方法有：环氧改性水性丙烯酸树脂、水性 聚氨酯丙烯酸树脂和其他改性方法（如乙烯类单体改性、含氟水性丙烯酸 树脂）等。
3、 其他改性
乙烯类单体具有基 础结构CH2=CRX（R是氢和烷 基，X为其他基团），可利 用单体中所含的不饱和双键 ，与丙烯酸酯类单体中的不 饱和双键经过各种聚合反应 ，生成种类繁多的乙烯类单 体改性的丙烯酸共聚树脂。 乙烯类单体改性水 性丙烯酸树脂涂料多为乳胶 涂料，由于受到水的特殊性 质和现有工艺水平的限制， 目前该类涂料多应用于建筑 涂料，在特殊涂料和工业涂 料中的比例还很小。
作者姓名：菲儿
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【水性丙烯酸树脂】
开始
水性丙烯酸树脂亲水途径：
使水性丙烯酸树脂亲水水溶性的途径有：一、向共聚物分子链中 引入亲水官能性单体，如丙烯酸、甲基丙烯酸、亚甲基丁二酸（衣康酸） 、丙烯酸-B-羟乙酯、丙烯酸-B-羟丙酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺及丙烯 酸缩水甘油酯等；二、使丙烯酸酯共聚物在碱性介质下部分水解。 丙烯酸树脂共聚物单体选择十分重要。还需要注意单体彼此间的 共聚和均聚能力的大小（即竞聚率的大小）。 常用的水性丙烯酸树脂的制备方法是：首先将带有极性基团的丙 烯酸酯类单体与其他单体进行溶液共聚合，然后用中和剂中和再分散溶于 水中。极性溶剂在反应过程中有时可起链转移剂的作用，达到调节分子量 的目的，同时反应结束后留于共聚物体系中可作助溶剂使用。
水溶性丙烯酸树脂涂料的研制
在加压下,Co(Ⅱ)或Co(Ⅲ)-Br--TFA强酸体系在60°C催化氧化戊烷的转化率较高,但几乎未得到产物戊酮,大概是在此条件下戊烷被深度氧化了,结果见表2。
4 结论强酸大大提高了Co(Ⅲ)盐在O2气氛下氧化戊烷的活性,Co(Ⅲ)盐到强酸存在的Co (Ⅲ)盐到有强酸、溴化物存在的Co(Ⅲ)盐氧表2 Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)盐催化戊烷加压氧化结果编 号催化剂(mm ol)KBr(mmol)T FA(mmol)P空气(×105Pa)T(°C)t(h)戊酮(%) 1Co(Ⅲ)0.020.048.8 4.2660 2.5/ 2Co(Ⅲ) 1.2 1.008.5 4.2660 4.0/ 3Co(Ⅱ)Ac20.020.048.7 4.8760 4.00.58 4Co(Ⅱ)Ac20.020.048.8 4.3660 4.0/ 注:戊烷2.5mm ol化正戊烷能力渐次增强,戊烷氧化的中性产物戊酮得率增加,Co(Ⅲ)-Br--T FA-HAc 体系效果最好。
参考文献1 Shilov A E.Act ivat ion of Satur ated Hydr ocar bons by T ransition Metal Complexes,Reidel,Dor dr ee-ht,19842 Sheldon R A.Kochi J K.Metal-cat alyzed Oxida-tion of Or ganic Compounds,Academic Pr ess,New York:19813 Kamiya Y J.Catal1974;33:4804 Sen A,Gret z E,Oliver T F.New J Chem,1989;13:7555 Var ga ftik M N,Stolar ov I P,Moiseev I I.J Chem Soc Chem Commun,1990;10496 Onopchenko A,Schulz Johann G D.J Org Chem, 1975;40(23):3338修稿日期:1998.4.15水溶性丙烯酸树脂涂料的研制周艺峰 聂王焰 沙鸿飞(安徽大学高分子材料研究所 合肥 230039)摘 要 采用加胺中和成盐法成功地制备出水溶性很好的丙烯酸树脂,以此基体树脂添加水溶性HMMM制备出性能良好的水溶性涂料。
水溶性丙烯酸树脂
水溶性丙烯酸树脂The document was prepared on January 2, 2021水溶性丙烯酸树脂——酒瓶漆丙烯酸树脂是由丙烯酸及丙烯酸酯类单,在一定条件下共聚而成的线性高分子树脂.水溶性丙烯酸树脂之所以具有水溶性,是因为在树脂合成过程中,引进了亲水性基团—羧基、羟基、氨基、酰胺基等.为了进一步增加树脂的水溶性,加胺中和成盐而获得水溶性,然后加水稀释得到水溶性丙烯酸树脂.与传统的溶剂型涂料相比,水溶性涂料具有价格低、使用安全,节省资源和能源,减少环境污染和公害等优点,因而已成为当前发展涂料工业的主要方向.水溶性丙烯酸烯树脂涂料是水性涂料中发展最快、品种最多的无污染型涂料.水溶性丙烯酸树脂是制备环保型水溶性丙烯酸酯涂料、水性油墨、水性胶黏剂等的基础树脂材料,可作为成膜连接料,可广泛用于水性涂料、纸张、纺织品天然和人工合成表面处理剂、皮革上光剂、胶黏剂等配置的主要原料.在施工过程中,可采用喷涂、辊涂、刷涂等方式涂装.1聚合反应：丙烯酸及其酯在引发剂作用下聚合成嵌段丙烯酸树脂共聚物.2成盐反应：嵌段丙烯酸树脂共聚物用氨水或有机胺中和,生产嵌段丙烯酸树脂的铵盐3聚合物玻璃化温度：无定形或半结晶聚合物从黏流态或高弹态橡胶态向玻璃态转变或相反的转变称玻璃化转变.发生玻璃化转变温度范围近似中点称为玻璃化温度.对于涂料用丙烯酸树脂,其玻璃化温度的设计是非常重要的.因为其玻璃化温度直接影响涂料的最终性能.一般而言,玻璃化温度高的硬度和光泽就高,但往往也比较脆. 为了使聚合物有较好的的施工和涂膜性能,需要对聚合物的配方进行设计.一个由不同单体构成的聚合物,其玻璃化温度可以由其多组分的玻璃化温度加和而成.通过设涂料树脂的玻璃化温度,就可以确定软硬单体的配比.酒瓶漆是近年来发展较快的涂料品种,其要求耐醇、耐碱、耐水煮、硬度高、装饰性好,目前国内常用酒瓶漆树脂为环氧树脂和羟基丙烯酸树脂,基本属于溶剂型,不仅污染环境,也会影响操作人员健康.随着环保法规的不断强化,促使涂料向“4E”方向发展,尤其是以水为分散介质和稀释剂的水性涂料是涂料发展的一个重要方向.羟基丙烯酸树脂固化后具有硬度高、漆膜丰满、附着力好、耐性突出的特点,是一种性能优良,用途广泛的保护和装饰性涂料,特别是在金属、木器、塑料、玻璃等领域.少部分以水为溶剂的羟基丙烯酸树脂存在固含低、耐性差、漆膜装饰性不好等问题,不能够大量替代溶剂型羟丙树脂,因此提高水性羟基丙烯酸树脂的耐性和固含量以及装饰性是目前亟待解决的问题.本文先采用溶剂聚合的方式、以叔碳酸缩水甘油酯E－10P调节粘度、以环氧树脂改善其性能,通过后期加水合成了高固含量的水性羟基丙烯酸树脂,并在水性酒瓶漆领域获得了良好的应用.1 实验部分原材料甲基丙烯酸甲酯MMA、苯乙烯St、甲基丙烯酸羟乙酯HEMA、丙烯酸丁酯BA、丙烯酸AA、巯基乙醇、二丙二醇甲醚、N,N’－二甲基乙醇胺均为化学纯,国药集团化学试剂有限公司,叔碳酸缩水甘油酯E－10P,工业级,迈图高新材料集团;环氧树脂E－20,环氧值eq/100g为～,工业级,无锡树脂厂;氨基树脂Cymel－325,甲醚化氨基树脂,固体质量分数80%,美国氰特公司;二叔丁基过氧化物DTAP,化学纯,上海比尤化工有限公司,分散剂Tego745、润湿剂Tego245、消泡剂Tego810均为工业品,德国盈创工业集团.实验仪器IKA欧洲之星电子搅拌器,江西鼎技科学仪器有限公司;DiamondDSC,美国Perkin-Elmer公司;NDJ－3旋转粘度计,广州标格达实验仪器公司;GPC测定仪,Waters公司;光泽仪A－4528,毕克公司.水性羟丙烯酸树脂的制备在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入一定量的二丙二醇甲醚、正丁醇、环氧树脂E－20,升温至140℃,然后在4h内滴加混合单体和引发剂,滴加完毕后保温1h,然后补加少量引发剂,保温1h,降温,中和,加水过滤出料.漆膜的配制将合成的水性羟基丙烯酸树脂与氨基树脂按一定比例混合,加入钛白和其他助剂砂磨2h,在玻璃板上用100μm的涂布器涂布,先在80℃的烘箱中预烘5min,然后升至170℃烘20min,得到的漆膜进行下一步测试.性能检测1树脂粘度测试在25℃下使用NDJ－3旋转粘度计测定.2树脂分子质量检测采用Waters公司的GPC测定仪测定,四氢呋喃做淋洗液,标准聚苯乙烯做校正曲线,柱温25℃,流速min.3漆膜性能检测漆膜性能按照国家相关标准测试.2·结果与讨论引发剂用量对树脂的影响引发剂用量不仅影响树脂的水溶性,而且对合成树脂的分子质量和分子质量分布具有很大影响,本实验选择对分子质量分布控制较好的DTAP为本次实验的引发剂.从表1可以看出,提高引发剂用量会降低树脂的粘度和树脂分子质量,分子质量分布变宽,同时也会提高树脂的水溶性;但是引发剂过多,不仅会造成树脂分子质量分布变宽,影响树脂的最终性能,而且生产过程放热剧烈,影响聚合过程稳定性,此外制备的树脂气味大,生产成本过高.在保证树脂水溶性的前提下,引发剂的质量分数在%左右比较合适.表1 引发剂用量对水性羟丙树脂性能的影响E－10P对树脂粘度的影响E－10P在高温下可以和丙烯酸发生酯化反应,从而形成一个庞大而疏水的叔碳酸酯结构,该结构能对交联提供位阻保护效应,从而防止水解,赋予聚合物优异的性能,如低粘度、耐酸碱、高光泽、漆膜韧性和饱满度等.从图1中可以看出,随着E－10P用量的增加,树脂的粘度不断下降,考虑到价格的因素,E－10P质量分数在15%较合适.图1 E－10P 对树脂水性羟丙树脂粘度的影响环氧树脂用量对树脂性能的影响环氧树脂的引入不仅能够提高树脂的附着力,而且会大幅度提高树脂的各种耐性,考虑到树脂的水溶性和耐性的平衡关系,本实验选择环氧树脂E－20来改性羟丙树脂.从表2可以看出,随着环氧树脂E－20用量的增加,水性树脂的粘度在不断增加,树脂涂膜对玻璃的附着力和硬度也在不断增加,但水溶性降低,且用量过大时,漆膜在高温烘烤时黄变严重,这是因为环氧树脂E－20分子质量较大,可形成的接枝反应点相对较多,用量过多,接枝不完全,会发生树脂的相分离,产生不透明现象,另外E－20用量过大,和氨基树脂交联密度过大,交联过度,会造成涂膜变脆,因此综合考虑,环氧树脂E－20的质量分数在10%时所制备的涂膜性能较好.表2 E-20用量对水性羟基丙烯酸树脂性能的影响链转移试剂巯基乙醇对树脂性能的影响链转移试剂通过链自由基的转移和终止来降低聚合度,不仅降低分子质量及其分布,而且能够提高树脂的水溶性.图2是引发剂质量分数相同%的条件下链转移试剂ME用量对水性羟丙树脂粘度的影响.图2 巯基乙醇对水性羟基丙烯酸树脂的影响从图2可以看出,随着ME用量的增加,树脂的粘度不断降低,当其质量解不超过%时,粘度下降幅度减缓,同时ME用量的增加会导致树脂味道过大,同时链转移碎片增加,固化不完全,将导致漆膜性能下降,耐性降低.综合考虑,ME质量分数为%较好.水性羟基丙烯酸树脂的技术指标及水性酒瓶玻璃漆的制备按照以上要求制备的水溶性羟基丙烯酸树脂的技术参数见表3.表3 水性羟基丙烯酸树脂的技术指标将制备的树脂和固化剂氨基树脂配合,按照参考配方制备水性酒瓶玻璃漆.水性玻璃漆的参考配方:水性树脂,55g;二丙二醇丁醚,6g;分散剂Tego745,;钛白粉,25g;氰特Cymel－325,9g;润湿剂Tego245,;消泡剂Tego810,;水,;总计,100g.水性羟基丙烯酸酒瓶漆烘烤涂料的性能将制备的水性玻璃漆用100μm的涂布器在玻璃板上涂布,玻璃板事先除尘出油.先在80℃的烘箱中预烘5min,然后升至170℃烘20min,对得到的漆膜进行性能测试,测试结果见表4.表4 水性玻璃漆涂层性能检测从表4可以看出,用制备的水性树脂配制的水性酒瓶漆各种耐性好、光泽高、附着力优异、耐水煮,完全达到玻璃酒瓶漆的应用要求.3·结论1确定了制备环氧改性羟基丙烯酸水分散体的工艺配方,即引发剂质量分数%,链转移试剂%,E－10P质量分数15%,E－20质量分数10%.2通过引入E－10P和环氧树脂改性羟基丙烯酸树脂,不仅能够控制树脂的粘度,而且能够得到性能优越的水性树脂,所配制的水性玻璃酒瓶漆具有优异的性能,完全可以替代目前大范围使用的溶剂型玻璃涂料.。
水性丙烯酸树脂涂料的研究(可编辑)
水性丙烯酸树脂涂料的研究（可编辑）中图分类号:TB324 论文编号:1028706 12-0087学科分类号:070303硕士学位论文水性丙烯酸树脂涂料的研究研究生姓名王晓明学科、专业有机化学研究方向功能高分子指导教师王经文副教授南京航空航天大学研究生院材料科学与技术学院二О一二年三月 Nanjing University of Aeronautics andAstronauticsThe Graduate SchoolCollege of Materials Science and TechnologyStudy of Water-borne Acrylic Resin CoatingA Thesis inOrganic ChemistrybyXiaoming WangAdvised byAssociate Professor. Jingwen Wang Submitted in Partial Fulfillment of the Requirementsfor the Degree ofMaster of ScienceMarch, 2012承诺书本人声明所呈交的博/硕士学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。
除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得南京航空航天大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。
本人授权南京航空航天大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。
(保密的学位论文在解密后适用本承诺书)作者签名: 日期: 南京航空航天大学硕士学位论文摘要本研究对水性丙烯酸树脂进行改性,并对其合成工艺以及性能表征进行了详细的研究。
以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸为主要原料合成了水性丙烯酸树脂,并用环氧树脂对其进行接枝改性,以自制的甲醚化三聚氰胺甲醛树脂对其进行交联固化。
水性丙烯酸树脂合成及应用
水性丙烯酸树脂合成及应用
1、简介：
采用丙烯酸及其酯类单体聚合而成，全水溶，施工用稀释剂为干净自来水水。
2、特点：
施工粘度低、干燥速度快，无毒环保；涂膜光泽高，韧性好，附着力强。
3、用途：
用于铝箔表面涂色或上光，对国产及进口高速印刷机有良好的适应性。
4、典型指标：指标
固体含量（％）PH 值粘度（Mpa.s／25℃）范围50+28.0+0.53000+200
5、合成工艺编号材料重量
(Kg)
工艺
一：正丁醇
46.01：将一投入反应釜中升温至120℃左右回流。
2：5分鈡后滴加二，滴加时间5小时左右，滴加温度：114-120℃，滴完单体后，114-120℃保1小时；加三，118-122℃保温2小时。
3：脱溶剂适量。
4：降温，80℃左右加四，搅匀降温。
丙二醇甲醚
20.0二：甲基丙烯酸甲脂
103.0丙烯酸
29.0丙烯酸丁脂
50.0苯乙烯
49.0三：丙二醇甲醚
15.0过氧化苯甲酰0.45
5：60℃左右加五，搅30分鈡左右后，降温至40℃左右过滤出料。
6：检测PH，粘度，固体含量。
四：
乙醇155.0五：乙醇
30.0一乙醇胺25.0
合计
526.45。
水溶性丙烯酸树脂涂料的化学分析方法及配方技术
一种水溶性丙烯酸树脂涂料的化学分析方法胡飞龙，景欣欣禾川化学技术服务，，213000摘要：本文介绍一种水溶性丙烯酸树脂涂料的化学分析方法，主要利用多种化学分析仪器（红外分光光度计、气相色谱质谱联用仪、热裂解气相色谱质谱联用仪、布鲁克核磁共振仪等）对一款水溶性丙烯酸树脂涂料中的各种物质进行定性及定量分析。
关键字：水性涂料；丙烯酸树脂；分析方法A Chemical Analysis Method of Water-soluble acrylic resin coatingHu Fei-long, Jing Xin-xinSu Zhou He-Chuan Chemical Technology Service Co., Ltd.,Suzhou 215000,ChinaAbstract: In this article, we present a chemical analysis method of Water - soluble acrylic resin coating using multiple chemical analysis instruments(IR, Py-GCMS, GCMS , NMR.etc)for qualitative quantitative analysis of the position.Key words: Water-soluble coating; acrylic resin; analytical method前言随着涂料工业的发展，制备耐久性、耐酸性、保光性等高性能的涂料树脂已成为国外涂料研究的工作重心。
近年来，由于环境立法对挥发性有机物（VOC）排放的限制，水性涂料得到了很大的发展【1-2】。
丙烯酸树脂具有防腐蚀，耐光、耐候性佳，成膜性及保色性好，使用安全等优点，水性丙烯酸树脂更是研究热点之一【3-5】。
水性丙烯酸树脂原材料易得，制备工艺简单，可通过在聚合时选择含有羧基、磺酸基等官能团的不饱和单体，与丙烯酸酯类单体进行共聚，获得性能不同的水性丙烯酸树脂。
水性丙烯酸树脂工艺与配方设计
氨基烘漆用羟基丙烯酸树脂可以用二甲苯、丁醇作混合溶剂，有时拼 入一些丁基溶纤剂（BCS，乙二醇丁醚）、S－100、PMA、乙二醇乙醚 乙酸酯（CAC）。
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热塑性丙烯酸树脂除使用上述溶剂外,丙酮、丁(甲乙)酮（MEK）、 甲基异丁基酮（MIBK）等酮类溶剂，乙醇、异丙醇（IPA）、丁醇等醇 类溶剂也可应用。
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第三节 丙烯酸树脂的配方设计 丙烯酸树脂及其涂料应用范围很广，如可用于金属、 塑料及木材等基材。金属包括铁、铝、铜、锌、不锈钢等； 塑料包括PP、HDPE、PC、ABS、PVC、HIPS、PET等。 所涂饰的产品包括飞机、火车、汽车工程机械、家用电器、 五金制品、玩具、家具等，因此其配方设计是非常复杂的。 基本原则是 首先要针对不同基材和产品确定树脂剂型——溶剂型或水 剂型； 然后根据性能要求确定单体组成、玻璃化温度（Tg）、溶 剂组成、引发剂类型及用量和聚合工艺； 最终通过实验进行检验、修正，以确定最佳的产品工艺和 配方。其中单体的选择是配方设计的核心内容。
所以，应共聚涂膜的使用要求，选择合适的单体对共聚物进 行分子设计并通过实验，研制符合要求的涂料用树脂。
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依据单体对涂膜性能的影响常可将单体进行如下分类，以方便应用。
单体名称
功能
甲基丙烯酸甲酯 甲基丙烯酸乙酯
苯乙烯 丙烯睛
水性丙烯酸树脂烤漆的配方设计
水性丙烯酸树脂烤漆的配方设计
1.基料选择：
2.稀释剂选择：
水是一种常用的稀释剂，可以稀释丙烯酸树脂，提高涂料的流动性和
可涂性。
3.助剂选择：
(1)乳化剂：用于将丙烯酸树脂乳化成水分散体，增强涂料的稳定性。
(2)润湿剂：提高涂料的湿润性，使其更容易涂抹在基材上。
(3)交联剂：用于增加涂层的硬度和耐久性。
(4)防黄剂：防止涂层在阳光下暴露后发黄。
4.填料选择：
填料可以增加涂膜的厚度和硬度，改善其润滑性和耐磨性。
(1)钛白粉：提高涂层的遮盖力和抗紫外线性能。
(2)硅酸盐：增加涂层的硬度和耐久性。
(3)云母：提高涂层的闪光效果和抗腐蚀性能。
根据以上要素，以下是一种可能的水性丙烯酸树脂烤漆的配方设计：
配方1：
-丙烯酸树脂：50%
-水：25%
-乳化剂：5%
-润湿剂：2%
-交联剂：3%
-防黄剂：1%
-钛白粉：5%
-硅酸盐：5%
-云母：4%
配方2：
-丙烯酸树脂：45%
-水：20%
-乳化剂：4%
-润湿剂：3%
-交联剂：2.5%
-防黄剂：0.5%
-钛白粉：6%
-硅酸盐：7%
-云母：5%
这只是一个示例配方，实际的配方设计需要根据具体的使用要求进行调整。
在配方设计过程中，要注意相应的助剂与基料之间的相容性，以确
保配方的稳定性和性能。
同时，还要根据产品的使用环境和要求考虑涂料的耐久性、耐磨性和耐化学品性能等方面的因素。
水性丙烯酸树脂的设计合成及应用
水性丙烯酸树脂的设计合成及应用一、本文概述水性丙烯酸树脂作为一种重要的高分子材料，在涂料、粘合剂、油墨等领域具有广泛的应用。
本文旨在全面介绍水性丙烯酸树脂的设计合成方法、性能特点以及在实际应用中的优势。
文章首先概述了水性丙烯酸树脂的发展历程和现状，然后详细阐述了水性丙烯酸树脂的合成原理和技术，包括原料选择、反应条件控制以及聚合反应动力学等方面的内容。
接着，文章重点分析了水性丙烯酸树脂的物理化学性质，如分子量分布、玻璃化转变温度、耐水性、耐候性等，以及这些性质对其应用性能的影响。
文章探讨了水性丙烯酸树脂在涂料、粘合剂、油墨等领域的具体应用案例和市场前景，以期为读者提供全面而深入的了解，推动水性丙烯酸树脂的进一步研究和应用。
二、水性丙烯酸树脂的设计水性丙烯酸树脂的设计是水性涂料领域的关键技术之一，其目标是开发出性能优异、环保友好的树脂，以满足日益增长的环保需求和市场要求。
在设计水性丙烯酸树脂时，需要综合考虑分子结构、官能团、分子量分布、亲水亲油平衡（HLB值）等因素。
分子结构设计是水性丙烯酸树脂设计的核心。
通过选择合适的丙烯酸单体，如甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）等，并调整单体的配比，可以调控树脂的硬度、柔韧性、耐候性、耐水性等性能。
同时，引入功能性单体，如羟基丙烯酸酯、羧基丙烯酸酯等，可以赋予树脂特殊的功能，如交联性、自乳化性、耐水性等。
官能团的引入对于水性丙烯酸树脂的性能也至关重要。
官能团可以影响树脂的分子间相互作用、相容性以及界面性能。
例如，引入羟基或羧基官能团可以提高树脂的水分散性，同时增加其与基材的粘附力；引入氨基或酰胺官能团可以提高树脂的耐水性和耐化学腐蚀性能。
分子量分布也是水性丙烯酸树脂设计中的重要因素。
通过控制聚合反应的条件，如温度、引发剂浓度、反应时间等，可以得到不同分子量分布的树脂。
分子量分布越窄，树脂的性能越稳定；而分子量分布适当拓宽，则可以提高树脂的柔韧性和抗冲击性能。
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一种水溶性丙烯酸树脂涂料的化学分析方法胡飞龙，景欣欣苏州禾川化学技术服务有限公司，江苏苏州，213000摘要：本文介绍一种水溶性丙烯酸树脂涂料的化学分析方法，主要利用多种化学分析仪器（红外分光光度计、气相色谱质谱联用仪、热裂解气相色谱质谱联用仪、布鲁克核磁共振仪等）对一款水溶性丙烯酸树脂涂料中的各种物质进行定性及定量分析。
关键字：水性涂料；丙烯酸树脂；分析方法A Chemical Analysis Method of Water-soluble acrylic resin coatingHu Fei-long, Jing Xin-xinSu Zhou He-Chuan Chemical Technology Service Co., Ltd.,Suzhou 215000,China Abstract: In this article, we present a chemical analysis method of Water - soluble acrylic resin coating using multiple chemical analysis instruments(IR, Py-GCMS, GCMS , NMR.etc)for qualitative quantitative analysis of the composition.Key words: Water-soluble coating; acrylic resin; analytical method前言随着涂料工业的发展，制备耐久性、耐酸性、保光性等高性能的涂料树脂已成为国内外涂料研究的工作重心。
近年来，由于环境立法对挥发性有机物（VOC）排放的限制，水性涂料得到了很大的发展【1-2】。
丙烯酸树脂具有防腐蚀，耐光、耐候性佳，成膜性及保色性好，使用安全等优点，水性丙烯酸树脂更是研究热点之一【3-5】。
水性丙烯酸树脂原材料易得，制备工艺简单，可通过在聚合时选择含有羧基、磺酸基等官能团的不饱和单体，与丙烯酸酯类单体进行共聚，获得性能不同的水性丙烯酸树脂。
本文利用多种化学仪器对水溶性丙烯酸涂料的成分进行分析，可从中获取关键信息，以辅助企业开发或优化水性涂料的成分或工艺，降低生产成本。
1. 实验部分1.1原料与仪器一种水溶性涂料、氘代丙酮、无水硫酸钠、异丙醇，红外分光光度计、布鲁克核磁共振仪400M、X射线荧光光谱分析仪、热裂解气相色谱质谱联用（Py-GCMS）测试仪、气相色谱质谱联用（GCMS）测试仪、示差扫描量热（DSC）测试仪。
1.2 水性涂料的分析与测试1.2.1水性涂料的物理性质考察涂料的颜色、状态、不挥发组分含量、水含量等。
1.2.2红外光谱选择ATR制样法，取少量涂料烘干样，制成薄片，放入红外分光光度计中测试。
1.2.3 X射线荧光光谱（XRF）分析取少量涂料烘干样压片，放入XRF分析仪中测试。
由于X射线荧光光谱仪对轻元素识别较弱，本检测方法仅能识别原子序数13及以上，即碳元素及以上，且为定性及半定量分析。
1.2.4热裂解气相色谱质谱联用（Py-GCMS）测试将样品烘干后，直接进样测试，热裂解温度选择550℃。
本仪器将高聚物丙烯酸树脂热裂解成可挥发小分子，再联用GCMS分析，可在一定程度上了解样品中丙烯酸树脂的聚合单体及比例关系。
1.2.5气相色谱质谱联用（GCMS）测试在水含量和固含量测试后，判断样品中含有一定量水溶性有机溶剂，将样品用异丙醇稀释后，用无水硫酸钠干燥，过滤，取样进行GCMS测试。
通过GCMS，可获知样品中小分子物质种类及结构信息。
1.2.6氢谱核磁在对XRF测试数据了解本样品中的元素组成后，再进行核磁测试，需确保样品中不含有顺磁性物质，在Bruker 400M核磁共振仪上以氘代丙酮为溶剂测定。
1.2.7示差扫描量热（DSC）测试通过Py-GCMS获得丙烯酸树脂相关合成信息后，为进一步检验数据准确性，将样品烘至极干后，取样进行DSC测试，测试温度范围为-50℃-150℃，主要检测样品玻璃化转变温度（Tg），与样品理论Tg对比分析。
2.结果与讨论2.1水性涂料的物理性质如表1所示：表1 水性涂料的物理性质物理指标颜色状态水溶性水含量% 固含量%棕黄色粘稠液体基本全溶17 45经文献与专利的查阅，该水性涂料的可能是以水性聚氨酯或水性丙烯酸为主要成分，并辅以水、增溶剂等助剂的体系。
2.2水性涂料的红外光谱图1是水性涂料烘干样的红外光谱图。
图中，波数1734 cm-1处为酯键中羰基，1448 cm-1是-CH2-的特征吸收峰，1000-1250 cm-1是酯键中-C-O-C-伸缩振动，851 cm-1为-CH2CH3面内摇摆，初步判断该样品为丙烯酸树脂体系。
图1水性涂料的红外光谱图2.3 水性涂料的热失重性能图2是水性涂料的TGA 测试图。
图中，400.22℃热失重为丙烯酸树脂分解，297.97℃分析认为是高沸点溶剂热分解所致，据此可基本定出样品中丙烯酸树脂的含量。
图2 水性涂料烘干样的TGA 测试图2.4 XRF 测试为了解该水性涂料大概元素组成，进行了X 荧光光谱分析，分析结果如表2所示：表2 水性涂料烘干样的XRF 测试结果涂料样品234567%TPoly(methyl methacrylate:butyl acrylate),3.7:1102030405060708090%T 1000 1500 2000 25003000 3500 4000 波数 (cm-1)元素O Si S Zr 含量(w%) 94.43 5.11 0.42 0.04 由表2可知，本水性涂料中除含氧元素外，含有硅、硫元素，分析推测有含硅助剂或二氧化硅增稠剂，其他需进一步验证。
2.5热裂解气相色谱质谱联用（Py-GCMS）测试高聚物的裂解方式取决于其分子结构，因此可根据其裂解产物的定性、定量数据，推断有机化合物的组成和结构。
为精确获知丙烯酸树脂的聚合单体及比例，可采用热裂解方法将丙烯酸树脂裂解成可挥发小分子，再利用气相色谱质谱联用仪进行检测，测试结果如图3所示：图3 水性涂料Py-GCMS测试TIC图图4 水性涂料Py-GCMS测试质谱匹配图通过热裂解谱图测试，不仅可获知用于合成丙烯酸树脂的主要单体（如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯等），同时可准确检测出水溶性功能单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯。
据此可知，该丙烯酸树脂的共聚单体单体及各单体比例如下：甲基丙烯酸甲酯（MMA）：52.0-52.5%，甲基丙烯酸丁酯（n-BMA）：31.5-32.0%，丙烯酸-2-乙基己酯（2-EHA）：13.5-14.0%，甲基丙烯酸-2-乙基己酯：0.2-0.5%，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯：2.0-2.5%。
2.6 气相色谱质谱联用（GCMS）测试该水溶性丙烯酸涂料固含量与水含量之和不足100%，分析认为该涂料中含有一定量水溶性有机溶剂，经过处理后样品进行GCMS测试，可以检测出水溶性有机溶剂组成。
图5和图6为样品中GCMS 测试结果。
图5水性涂料GCMS测试TIC图图6 水性涂料GCMS测试质谱匹配图样品通过GCMS测试，直接分析出该样品中包含丙二醇甲醚和乙二醇单丁醚两种水溶性有机溶剂，主要起是增加样品尤其是丙烯酸树脂水溶效果的作用。
2.7 核磁共振谱为进一步定量水性涂料中有机溶剂比例含量，将样品在氘代丙酮中进行核磁测试，图7为样品的核磁测试图。
通过核磁谱图中丙二醇甲醚和乙二醇单丁醚化学位移出峰积分面积，可定量出样品中丙二醇甲醚和乙二醇单丁醚的摩尔比例（经计算为1:1），结合样品水含量及固含量，可准确解析出样品中两种有机溶剂的含量。
图7水性涂料的1H NMR谱图2.8 示差扫描量热（DSC）测试通过Py-GCMS获知样品中丙烯酸树脂共聚单体后，可通过下列公式理论计算出该丙烯酸树脂的玻璃化转变温度（Tg）。
为进一步验证共聚单体解析准确性，利用示差扫描量热（DSC）测试丙烯酸树脂的实际Tg点。
理论计算丙烯酸树脂的Tg为40-42℃，通过DSC实测Tg为40.53℃。
进一步证明分析结果的准确性较高。
图8 丙烯酸树脂玻璃化温度理论计算公式图9水性涂料烘干样的DSC测试结果3. 结论本文通过多种大型化学分析仪器的联合使用，对市售的一款水性涂料进行成分分析，本文的实验方法，可给企业研发人员提供一定的技术方法支持。
根据具体的定性及定量结果，结合行业经验，考虑到仪器的检出限及波动，具体的含量可能在标准值附近，因此，样品的物质组成及含量为：丙烯酸树脂：35.5-36.5%，丙二醇甲醚：18.5-19.5%，乙二醇单丁醚：24.0-24.5%，气相二氧化硅：3.4-4.0%，偶氮二异丁腈：0.05-0.10%，抗氧剂1010：0.1-0.3%，水：16.5-17.5%。
其中丙烯酸树脂主要聚合单体及比例（摩尔比）为：甲基丙烯酸甲酯（MMA）：52.0-52.5%，甲基丙烯酸丁酯（n-BMA）：31.5-32.0%，丙烯酸-2-乙基己酯（2-EHA）：13.5-14.0%，甲基丙烯酸-2-乙基己酯：0.2-0.5%，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯：2.0-2.5%。
客户依据本成分表，配制出的水溶性丙烯酸树脂涂料，其效果与原样比，相似度达到90%。
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通过对化工产品的配方改进，配方研发，可以加快企业产品更新换代的速度，提升市场竞争力，因此，对于化工产品的分析、研发已变得刻不容缓！参考文献[1] 肖新颜，夏正斌，张旭东，等．环境友好涂料的研究新进展[J]．化工学报，2003，54（4）：532-537.[2] 徐晶，刘国军，刘素华，等．水性防腐涂料的研究进展[J]．现代涂料与涂装，2010，13（12）：21-24.[3] 王季昌．涂料用丙烯酸树脂配方设计及其影响因素[J]．中国涂料，2010，25（2）：45-48.[4] 包春磊，阮伟明，何振永，等.水性丙烯酸酯汽车涂料制备及其漆膜性能研究[J]．热固性树脂，2008，23（1）：18-21.[5] 杨晓梅，杨隽，等.水溶性丙烯酸树脂的合成研究[J]，试验研究与应用，2013,16（8）：4-12.。