水溶性丙烯酸树脂涂料的化学分析方法及配方技术

一种水溶性丙烯酸树脂涂料的化学分析方法

胡飞龙，景欣欣

苏州禾川化学技术服务有限公司，江苏苏州，213000

摘要：本文介绍一种水溶性丙烯酸树脂涂料的化学分析方法，主要利用多种化学分析仪器（红外分光光度计、气相色谱质谱联用仪、热裂解气相色谱质谱联用仪、布鲁克核磁共振仪等）对一款水溶性丙烯酸树脂涂料中的各种物质进行定性及定量分析。

关键字：水性涂料；丙烯酸树脂；分析方法

A Chemical Analysis Method of Water-soluble acrylic resin coating

Hu Fei-long, Jing Xin-xin

Su Zhou He-Chuan Chemical Technology Service Co., Ltd.,Suzhou 215000,China Abstract: In this article, we present a chemical analysis method of Water - soluble acrylic resin coating using multiple chemical analysis instruments(IR, Py-GCMS, GCMS , NMR.etc)for qualitative quantitative analysis of the composition.

Key words: Water-soluble coating; acrylic resin; analytical method

前言

随着涂料工业的发展，制备耐久性、耐酸性、保光性等高性能的涂料树脂已成为国内外涂料研究的工作重心。近年来，由于环境立法对挥发性有机物（VOC）排放的限制，水性涂料得到了很大的发展【1-2】。

丙烯酸树脂具有防腐蚀，耐光、耐候性佳，成膜性及保色性好，使用安全等优点，水性丙烯酸树脂更是研究热点之一【3-5】。水性丙烯酸树脂原材料易得，制备工艺简单，可通过在聚合时选择含有羧基、磺酸基等官能团的不饱和单体，与丙烯酸酯类单体进行共聚，获得性能不同的水性丙烯酸树脂。

本文利用多种化学仪器对水溶性丙烯酸涂料的成分进行分析，可从中获取关键信息，以辅助企业开发或优化水性涂料的成分或工艺，降低生产成本。

1. 实验部分

1.1原料与仪器

一种水溶性涂料、氘代丙酮、无水硫酸钠、异丙醇，红外分光光度计、布鲁克核磁共振仪400M、X射线荧光光谱分析仪、热裂解气相色谱质谱联用（Py-GCMS）测试仪、气相色谱质谱联用（GCMS）测试仪、示差扫描量热（DSC）测试仪。

1.2 水性涂料的分析与测试

1.2.1水性涂料的物理性质

考察涂料的颜色、状态、不挥发组分含量、水含量等。

1.2.2红外光谱

选择ATR制样法，取少量涂料烘干样，制成薄片，放入红外分光光度计中测试。

1.2.3 X射线荧光光谱（XRF）分析

取少量涂料烘干样压片，放入XRF分析仪中测试。由于X射线荧光光谱仪对轻元素识别较弱，本检测方法仅能识别原子序数13及以上，即碳元素及以上，且为定性及半定量分析。

1.2.4热裂解气相色谱质谱联用（Py-GCMS）测试

将样品烘干后，直接进样测试，热裂解温度选择550℃。本仪器将高聚物丙烯酸树脂热裂解成可挥发小分子，再联用GCMS分析，可在一定程度上了解样品中丙烯酸树脂的聚合单体及比例关系。

1.2.5气相色谱质谱联用（GCMS）测试

在水含量和固含量测试后，判断样品中含有一定量水溶性有机溶剂，将样品用异丙醇稀释后，用无水硫酸钠干燥，过滤，取样进行GCMS测试。通过GCMS，可获知样品中小分子物质种类及结构信息。

1.2.6氢谱核磁

在对XRF测试数据了解本样品中的元素组成后，再进行核磁测试，需确保样品中不含有顺磁性物质，在Bruker 400M核磁共振仪上以氘代丙酮为溶剂测定。

1.2.7示差扫描量热（DSC）测试

通过Py-GCMS获得丙烯酸树脂相关合成信息后，为进一步检验数据准确性，将样品烘至极干后，取样进行DSC测试，测试温度范围为-50℃-150℃，主要检测样品玻璃化转变温度（Tg），与样品理论Tg对比分析。

2.结果与讨论

2.1水性涂料的物理性质如表1所示：

表1 水性涂料的物理性质

物理指标颜色状态水溶性水含量% 固含

量%

棕黄

色

粘稠液

体

基本全

溶

17 45

经文献与专利的查阅，该水性涂料的可能是以水性聚氨酯或水性丙烯酸为主要成分，并辅以水、增溶剂等助剂的体系。

2.2水性涂料的红外光谱

图1是水性涂料烘干样的红外光谱图。图中，波数1734 cm-1处为酯键中羰基，1448 cm-1是-CH2-的特征吸收峰，1000-1250 cm-1是酯键中-C-O-C-伸缩振动，851 cm-1为-CH2CH3面内摇摆，初步判断该样品为丙烯酸树脂体系。

图1

水性涂料的红外光谱图

2.3 水性涂料的热失重性能

图2是水性涂料的TGA 测试图。图中，400.22℃热失重为丙烯酸树脂分解，297.97℃分析认为是高沸点溶剂热分解所致，据此可基本定出样品中丙烯酸树脂的含量。

图2 水性涂料烘干样的TGA 测试图

2.4 XRF 测试

为了解该水性涂料大概元素组成，进行了X 荧光光谱分析，分析结果如表2所示：

表2 水性涂料烘干样的XRF 测试结果

涂料样品

2

3

4

5

6

7

%T

Poly(methyl methacrylate:butyl acrylate),3.7:1

10

20

30

40

50

60

70

80

90

%T 1000 1500 2000 2500

3000 3500 4000 波数 (cm-1)