质谱试题及答案
【分析化学试题及答案】第十五章 质谱法 经典习题
第十五章质谱法 - 经典习题1．某未知物经测定为仅含C、H、O的有机化合物，其IR光谱显示在3100－3700cm-1之间无吸收，其质谱如图15-1，试推断其结构。
图15-1 未知物的质谱图解：（1）分子离子峰（m/z 136）较强，说明此分子离子结构稳定，可能具有苯环或共轭系统。
（2）查Beynon表136栏下，含C、H、O的只有下列四个分子式：a.C9H12O（U＝4）b.C8H8O2（U＝5）c.C7H4O3（U＝6）d.C5H12O4（U＝0）（3）m/z 105为基峰，提示可能为苯甲酰离子（C６H５CO+）峰（见教材附录十二），m/z 77、 m/z 51、m/z 39等芳烃特征峰的出现也进一步证实了苯环的存在。
（4）m/z 56.5、m/z 33.8两个亚稳离子峰的出现表明存在下列开裂过程：（5）根据上述解析推断，证明未知化合物含有苯甲酰基C６H５CO（U＝5），这样即可排除分子式中的C9H12O（U＝4）、C7H4O3（U＝6，H原子不足）及C5H12O4（U＝0），唯一可能的分子式为C8H8O2（U＝5）。
（6）由分子式C8H8O2扣去苯甲酰基C６H５CO，剩余的碎片为CH３O，则可能的剩余结构为-CH2-OH或CH3O-。
（7）将苯甲酰基C６H５CO与剩余结构单元相连接，得到以下两种可能结构：由于该样品的IR光谱在3100～3700cm-1之间无吸收，提示结构中应无-OH，因此该化合物的结构为A。
（8）验证质谱中各峰的归属：验证结果说明所提出的结构式是合理的。
2．已知某未知物的分子式为C9H18O，IR光谱显示在～1715cm-1处有强吸收，在～2820cm-1、～2720cm-1处无吸收，其质谱如图15-2所示，试推断其结构。
图15-2 未知物C9H18O的质谱图解：（1）由分子式C9H18O求得化合物的不饱和度U＝1，且含有一个O原子，可能为一个羰基，故未知物可能是羰基化合物。
安捷伦气相质谱培训试题
安捷伦气相质谱培训试题1．气体是气相色谱必不可少的元素，请选择气相色谱中关于气体纯度要求的正确描述：（）A.无论配置哪一种检测器，载气纯度保持在99.9%以上即可得到满意的结果B.无论配置哪一种检测器，载气纯度保持在99.99%以上即可得到满意的结果C.当我们配置灵敏度较高的检测器，如μECD及NPD等，必须保证载气的纯度在99.9995%以上；当我们配置为FID或TCD时，我们的载气纯度保持在99.999%以上即可D.当我们配置灵敏度较高的检测器，如μECD及NPD等，必须保证载气的纯度在99.99%以上；当我们配置为FID或TCD时我们的载气纯度保持在99.9%以上即可________________________________________2．载气的种类是否可以影响灵敏度呢？正确的描述：（）A.选择载气时，我们仅考虑样品的性质及色谱柱的耐受性，不同种类的载气对检测器的灵敏度没有任何影响B.载气种类对检测器灵敏度有影响，一般来讲，在保证纯度的前提下，我们应选择有助于提高检测器灵敏度的气体作为载气C.如果我们的检测器是FID，在He和N2之间做选择，必须选择He作为载气，因为以分子量小的气体作为载气灵敏度更高D.如果我们的检测器是FID，在He和N2之间做选择，必须选择N2作为载气，因为以分子量大的气体作为载气灵敏度更好E.如果我们的检测器是FID，在He和N2之间做选择，当气体纯度一致的时候应选择N2作为载气，因为对于FID，分子量大的气体作为载气灵敏度更好F.如果我们的检测器是FID，在He和N2之间做选择，当N2的纯度远不及He，并且He作为载气得到的信噪比大于N2作为载气的信噪比，则应选He 作为载气________________________________________3．气源与仪器之间一般都是用铜管连接，是否可以用其他的替代材料，请选择正确的描述：（）A.气相色谱中只能用铜管作为连接气源与仪器之间的管线，其他的材料的管线禁用B.可以使用金属管线，如铜管、不锈钢管线，但不能用塑料管C.只能使用铜管、不锈钢管或塑料管，其余材料不推荐使用D.如果管线中装有氧捕集阱，则可以使用塑料管作为连接气源与仪器之间的管线________________________________________4．对于6890及7890，载气节省是一个很好的功能，可以有效的延长钢瓶的使用时间，请选择关于载气节省的正确选项：（）A.载气节省的时间很关键，如果设置的恰当会对提高柱效有很大的帮助B.载气节省的流量设置很关键，如果设置的恰当会有效的缩短运行时间，加速分析C.如果节省时间和节省流量设置的恰当，可以有效的节省载气，延长钢瓶的使用时间，而载气节省功能本身对柱效及运行时间没有影响D.为了更有效的节省载气，我们应设置更早的载气节省时间，一般设置在0.5min，并且将节省流量设置为0ml/minE.载气节省的时间一般设置为2~3min，节省流量一般设为0ml/min________________________________________5．当我们进行痕量分析的时候一般采用不分流进样，如果我们的样品为液体，请选择对于不分流进样的需要执行的操作：（）A.选择不分流的专用衬管B.设置炉温为程序升温，并将低于溶剂沸点20℃左右的温度设置为初始炉温C.无论什么样品，均需设置后运行以清洁色谱柱D.更换一根用于不分流的色谱柱E.如果溶剂峰的拖尾部分影响关心的组分出峰，则应设置合适的吹扫时间及流量以尽量消除溶剂峰拖尾的影响________________________________________6．如果气相色谱系统漏气会影响体系的性能，请选择关于漏气的正确描述：（）A.只有严重的漏气才会对体系有影响，轻微的漏气是允许的B.即便是轻微的漏气也会影响体系的性能，比如会影响重现性，甚至会影响色谱柱及检测器的性能C.如果是进样口漏气，只是会缩短钢瓶的使用时间，对实验结果没有影响D.以上三种说法都错________________________________________7．衬管是分流不分流进样口的主要部件，请选择关于衬管的正确描述：（）A.如果使用不分流衬管做分流进样分析，很有可能导致不出峰B.如果使用不分流衬管做分流进样分析，很有可能精密度差C.衬管如果受到污染应及时清洗，可以用小的试管刷轻轻擦拭，然后超声清洗D.衬管如果受到污染应及时清洗，只能通过溶剂浸泡或超声清洗，不能用工具擦拭________________________________________8．如果FID出现点火故障，我们需要逐一排除解决，请在下面的选项中选出会导致FID点火失败的选项：（）A.氢气的气路发生堵塞B.点火线圈断了C.色谱柱的固定相不匹配D.检测器内部潮湿E.分流出口堵塞F.尾吹气和柱流量过大G.氢气和空气的比例不合适H.载气节省设置中的载气节省流量设置过大I.进样口污染严重________________________________________9．如果样品为液体，请选择关于进样体积正确的选项：（）A.无论使用哪种溶剂，由于我们希望灵敏度足够高，一般以进样针体积的一半做为进样体积B.如果灵敏度足够高，应尽量少进样以保证良好的峰形C.有些溶剂的膨胀能力很强(如水、甲醇)，因此进样前应根据衬管体积及溶剂膨胀率公式计算合理的进样体积以防止衬管过载D.进样体积的大小完全依赖于样品的浓度，和所使用的溶剂没有关系，浓度大的样品应小体积进样，浓度小的样品应大体积进样________________________________________10．色谱柱的规格将对柱效有一定影响，请选择正确的选项：（）A.柱内径越粗柱效越高B.柱内径越细柱效越高C.固定相液膜越薄柱效越高D.固定相液膜越厚柱效越高________________________________________11．掌握方法的结构很重要，在下面的选项中，（）均属于方法参数。
质谱解析考试题及答案
质谱解析考试题及答案一、选择题1. 质谱分析中，离子源的作用是什么？A. 将样品分子转化为离子B. 将离子加速C. 将离子分离D. 检测离子2. 质谱仪中，质量分析器的作用是什么？A. 将样品分子转化为离子B. 将离子加速C. 根据离子的质荷比分离离子D. 检测离子3. 下列哪种质谱技术可以提供结构信息？A. 电子冲击电离质谱B. 化学电离质谱C. 快原子轰击电离质谱D. 串联质谱二、填空题1. 质谱仪中的________是用来检测离子的装置。
2. 质谱分析中，________是将样品分子转化为离子的过程。
3. 质谱中的________技术可以提供分子的组成和结构信息。
三、简答题1. 简述质谱分析中样品的电离方式有哪些？2. 质谱分析在生物医药领域有哪些应用？四、计算题假设一个分子的质荷比为 100:1，若该分子在质谱仪中被加速后，其速度为 1000 m/s，求该分子的质量。
五、论述题论述质谱分析在环境监测中的应用及其重要性。
答案：一、选择题1. 答案：A2. 答案：C3. 答案：D二、填空题1. 答案：检测器2. 答案：电离3. 答案：串联质谱三、简答题1. 答案：质谱分析中样品的电离方式包括电子冲击电离、化学电离、快原子轰击电离、电喷雾电离等。
2. 答案：质谱分析在生物医药领域的应用包括药物代谢研究、蛋白质组学分析、疾病标志物的发现等。
四、计算题答案：设分子的质量为 m，根据质荷比的定义，有 \( \frac{m}{z} = 100 \)，其中 z 为电荷数。
由于质谱中常见的电荷数为 1，即\( z = 1 \)，所以分子的质量 \( m = 100 \)。
再根据动能公式\( E_k = \frac{1}{2}mv^2 \)，其中 \( E_k \) 为动能，\( v \)为速度，代入已知的速度 \( v = 1000 \) m/s，可得 \( m =\frac{2E_k}{v^2} \)。
质谱试题及答案
质谱试题及答案质谱⼀、选择题1. 在质谱仪中当收集正离⼦的狭缝位置和加速电压固定时，若逐渐增加磁场强度H,对具有不同质荷⽐的正离⼦，其通过狭缝的顺序如何变化？ (2)(1)从⼤到⼩( 2)从⼩到⼤(3)⽆规律(4)不变2. 含奇数个氮原⼦有机化合物，其分⼦离⼦的质荷⽐值为(2)( 1)偶数( 2)奇数(3)不⼀定(4)决定于电⼦数3. ⼆溴⼄烷质谱的分⼦离⼦峰M与M+2 M+4的相对强度为 (3)(1)1 ： 1 ： 1 (2)2 : 1 ： 1 (3)1 ： 2 : 1 (4)1 ：1 ：24. 在丁酮质谱中，质荷⽐为29 的碎⽚离⼦是发⽣了 (2)(1) a -裂解(2)1-裂解(3)重排裂解(4)丫-H迁移5. 在通常的质谱条件下，下列哪个碎⽚峰不可能出现( 3)( 1 ) M+2 ( 2 ) M-2 ( 3 )M-8 (4) M-18、解答及解析题1. 样品分⼦在质谱仪中发⽣的断裂过程，会形成具有单位正电荷⽽质荷⽐（m/z）不同的正离⼦，当其通过磁场时的动量如何随质荷⽐的不同⽽改变？其在磁场的偏转度如何随质荷⽐的不同⽽改变？答：根据公式m/z⼆B2R2/2E可知，m/z越⼤，动量越⼤。
m/z值越⼤，偏转度越⼩。
2. 带有电荷为e、质量为m的正离⼦，在加速电场中被电位V所加速，其速度达U,若离⼦的位能（eV）与动能（mu2/2 ）相等，当电位V 增加两倍时，此离⼦的运动速度u增加多少倍？答：由公式eV=1/2mv2,当V增加两倍时，此时的离⼦的运动速度v 增加为原来的"2倍。
3. 在双聚焦质谱仪中，质量为m,电荷为e、速度为u的正离⼦由离⼦源进⼊电位为E的静电场后，由于受电场作⽤⽽发⽣偏转。
为实现能量聚焦，要使离⼦保持在半径为R的径向轨道中运动，此时的R值受哪些因素影响？答：eV=mv2/R R=mv2/eE，由此可知，此时的R主要受静电场强度的的影响。
4. 在双聚焦质谱仪中，质量为m,电荷为e、速度为u的正离⼦由电场进⼊强度为H的磁场后，受磁场作⽤，再次发⽣偏转，偏转的半径为r，此时离⼦受的向⼼⼒（He u ）和离⼼⼒（m U/R）相等，此时离⼦受的质荷⽐受哪些因素影响？答：由题意有Heu = mu 2/r , m/e=Hr/ u ⼆HV72V此时离⼦受的质荷⽐受磁场强度、半径r以及电场电位V的影响。
仪器分析考试题及答案
仪器分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，用于测量元素浓度的参数是（）。
A. 波长B. 吸光度C. 光程D. 光源强度答案：B2. 质谱仪中，用于将样品分子离子化的方法不包括（）。
A. 电子轰击B. 化学电离C. 热解吸D. 电喷雾答案：C3. 色谱法中，用于分离混合物中不同组分的基本原理是（）。
A. 样品的物理状态B. 样品的化学性质C. 样品的生物活性D. 样品的热稳定性答案：B4. 在红外光谱分析中，用于识别官能团的特征吸收峰是（）。
A. 指纹区B. 特征区C. 组合区D. 吸收区答案：B5. 核磁共振波谱法中，用于区分不同化学环境的氢原子的是（）。
A. 化学位移B. 耦合常数C. 信号强度D. 弛豫时间答案：A6. 紫外-可见光谱法中，用于测量样品对光的吸收的参数是（）。
A. 波长B. 吸光度C. 光程D. 光源强度答案：B7. 电化学分析法中，用于测量电极电位的方法是（）。
A. 电位滴定B. 循环伏安法C. 电导分析D. 极谱分析答案：B8. 气相色谱法中，用于分离挥发性组分的参数是（）。
A. 沸点B. 分子量C. 极性D. 溶解度答案：A9. 液相色谱法中，用于分离非挥发性或热不稳定组分的参数是（）。
A. 沸点B. 分子量C. 极性D. 溶解度答案：C10. 质谱仪中，用于确定分子质量的参数是（）。
A. 离子化能量B. 碎片离子C. 分子离子峰D. 同位素峰答案：C二、填空题（每题2分，共20分）1. 在原子吸收光谱法中，_________是测量元素浓度的关键参数。
答案：吸光度2. 质谱仪中的_________可以提供样品分子的质量信息。
答案：分子离子峰3. 色谱法中的_________是分离混合物中不同组分的基本原理。
答案：分配系数4. 红外光谱分析中，_________区的特征吸收峰用于识别官能团。
答案：特征区5. 核磁共振波谱法中，_________用于区分不同化学环境的氢原子。
液质试题及答案
液质试题及答案一、选择题（每题2分，共10分）1. 液质联用技术中，质谱仪的作用是：A. 分离样品B. 检测样品C. 纯化样品D. 浓缩样品答案：B2. 液相色谱中常用的检测器不包括：A. UV检测器B. 荧光检测器C. 质谱检测器D. 热导检测器答案：D3. 液相色谱中，流动相的组成对分离效果的影响是：A. 无关紧要B. 至关重要C. 可以忽略D. 有时重要答案：B4. 质谱仪中，离子源的作用是：A. 产生离子B. 检测离子C. 收集离子D. 分离离子答案：A5. 液质联用技术中，液相色谱的作用是：A. 检测样品B. 分离样品C. 纯化样品D. 浓缩样品答案：B二、填空题（每题2分，共10分）1. 液相色谱中，柱温的控制对______有重要影响。
答案：分离效果2. 质谱仪的分辨率是指______的质量数与相邻质量数的比值。
答案：相邻离子3. 在液质联用技术中，液相色谱的流动相通常由______和______组成。
答案：有机溶剂、水相4. 质谱仪中的离子化方法包括电喷雾（ESI）和______。
答案：大气压化学电离（APCI）5. 在液相色谱中，样品的分离效果受______、______和______的影响。
答案：柱温、流动相组成、柱子类型三、简答题（每题5分，共20分）1. 简述液质联用技术在药物分析中的应用。
答案：液质联用技术在药物分析中主要应用于药物的定性分析、定量分析、代谢研究和杂质分析等。
2. 描述液相色谱仪的工作原理。
答案：液相色谱仪的工作原理是通过泵将流动相通过色谱柱，样品在柱中根据与固定相的相互作用强度不同而被分离，然后通过检测器检测。
3. 质谱仪的检测限和定量限是什么？答案：检测限是指质谱仪能够检测到的最小浓度，而定量限是指质谱仪能够准确定量的最小浓度。
4. 液质联用技术中，样品的前处理通常包括哪些步骤？答案：样品的前处理通常包括提取、净化、浓缩和溶解等步骤，以确保样品能够适合液质联用分析。
LCMS自测题和答案
A 流动相中的添加剂三乙胺
B 流动相中的添加剂乙酸
C 样品中的杂质
D 进样器中残留的干扰
44、调谐的内容包括：（） A 获得最佳灵敏度 C 获得适当的分辨率
B 质量轴校正 D 获得正确的离子丰度比
45、何时需要进行仪器调谐？（） A 仪器验收时 C 检查仪器性能时
B 分析条件要求不同时 D 仪器检修后
即可 D 机械泵油的更换方法：首先关机，在泵油处在温热状态下排出，加新油不宜过多，刻度2/3
即可
42、LC-MS 中，打开旋转机械泵的气震阀是一种维护方法，用于去除旋转机械泵泵液中：（）
A 水和溶剂蒸汽 B 油中的杂质
C 氦气
D 空气
43、LC-MS中出现质荷比为 102 的鬼峰，可能的原因是：（）
19、下列哪个选项说明仪器有故障或者调谐不正确? （）
A 有分裂峰
B 无同位素峰
C 光滑对称的峰
D 小的前沿峰
20、仪器调谐会对哪些参数有影响？（）
A 灵敏度
B 质量分布
C 峰宽
D 以上都包括
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二 多选题
21、LC-MS 联用中，LC 的作用是：（）
A 进样 B 分离样品
C 测定组分的结构信息
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`三 判断题
46、TOF 不是扫描型仪器，而是平行记录所有质量离子得到全谱，可以由全谱提取离子质量色谱图。
（）
47、通常提高四极质量分析器直流电压会增加半峰宽。
（）
48、为检测到正离子，电子倍增器上的电压必须是负的。
（）
49、由于电子质量太小，所以在进行准确质量计算元素组成时可以忽略。
（）
50、内标物离子的 m/z 值与待测物质离子的 m/z 值如果相同，则该内标物无法使用。
液质考试试题
液相色谱-质谱联用仪考试试题日期单位姓名分数一、填空题：（每空3分，共30分）1．三重四级质谱的子离子扫描方式中，第一个质量分析器扫描指定离子，第二个质量分析器扫描指定母离子产生的离子，可获得待测化合物的信息2．四级杆质量分析器中通常升高直流峰宽补偿电压会峰宽3．在LC-MS常用的ESI和APCI两种离子源中，适用于热不稳定化合物的是，适用于非极性和半极性化合物的是。
4．对于扫描仪器，扫描速度越快，其检测灵敏度。
5．液质联用仪主要由、、、检测器、数据系统二、选择题：（每题3分，共15分）1、MS中，质量测定准确度和分辨率的关系描述正确的是（）。
A.质量测定准确度高，分辨率一定高B.分辨率高，质量测定准确度一定高C.高分辨率是进行准确质量测定的前提2、质量分析器的作用是（）A.使不同化合物按分子量大小进行质量分离B.使不同的离子按其质荷比进行分离C.按离子的不同能量进行分离3、关于四级质量分析器扫描电压变化的描述正确的是：（）A.升高直流电压，会提高灵敏度B.升高射频电压，会提高灵敏度C.升高射频电压，会提高质量分辨率4、质量范围最宽的质量分析器是（1 ）。
A.飞行时间质谱B.扇形磁场质谱C.离子阱质谱5、离子源的主要作用是（）A.使样品分子离子化，然后将生成的离子引入到质量分析器中B.未电离的中性粒子排出质谱系统C.不同质荷比的离子进行分离三、简答题：（每题15分，共30分）1、简述电喷雾技术的原理。
2、简述质谱中的氮规则。
四、计算题：（每题25分，共25分）1、利血平在串联四级杆质谱中的响应值为34512，噪声高度为214，请计算其信噪比。
同时测得咖啡因的峰面积分别为625421、631454、621345、635469、628743、601247，请计算定量重复性。
波谱解析试题及答案(五)
有机化合物波谱解析重点例题核磁共振氢谱碳谱第四章质谱综合解析综合解析程序1、推导分子式，计算不饱和度(1). 利用质谱分子离子峰簇，推导分子式；(2). 利用质谱，结合元素分析数据推导；(3). 利用质谱(相对分子量)，结合PMR推导。
2、可能官能团确认(1). 利用IR判断可能的官能团的存在；(2). 利用PMR判断可能的官能团的存在(活泼氢)；(3). 利用特殊的MS峰组，判断官能团的存在。
3、确定基团间的相互关系(1). 利用UV识别共轭体系的存在；(2). 利用PMR判断氢的相互位置关系；(3). 利用IR官能团峰的位置变化，判断基团间关系。
波谱解析试题及答案一、选择题：每题1分，共20分1、波长为670.7nm的辐射，其频率（MHz）数值为（）A、4.47×108B、4.47×107C、1.49×106D、1.49×10102、紫外光谱的产生是由电子能级跃迁所致，能级差的大小决定了（）A、吸收峰的强度B、吸收峰的数目C、吸收峰的位置D、吸收峰的形状3、紫外光谱是带状光谱的原因是由于（）A、紫外光能量大B、波长短C、电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因D、电子能级差大4、化合物中，下面哪一种跃迁所需的能量最高？（）A、σ→σ﹡B、π→π﹡C、n→σ﹡D、n→π﹡5、n→π﹡跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量，其最大吸收波长最大（）A、水B、甲醇C、乙醇D、正已烷6、CH3-CH3的哪种振动形式是非红外活性的（）A、νC-CB、νC-HC、δasCH D、δsCH7、化合物中只有一个羰基，却在1773cm-1和1736cm-1处出现两个吸收峰这是因为：（）A、诱导效应B、共轭效应C、费米共振D、空间位阻8、一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为：（）A、玻璃B、石英C、红宝石D、卤化物结体9、预测H2S分子的基频峰数为：（）A、4B、3C、2D、110、若外加磁场的强度H0逐渐加大时，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是如何变化的？（）A、不变B、逐渐变大C、逐渐变小D、随原核而变11、下列哪种核不适宜核磁共振测定（）A、12CB、15NC、19FD、31P12、苯环上哪种取代基存在时，其芳环质子化学位值最大（）A、–CH2CH3B、–OCH3C、–CH=CH2D、-CHO13、质子的化学位移有如下顺序：苯（7.27）>乙烯(5.25) >乙炔(1.80) >乙烷(0.80)，其原因为：（）A、诱导效应所致B、杂化效应所致C、各向异性效应所致D、杂化效应和各向异性效应协同作用的结果14、确定碳的相对数目时，应测定（）A、全去偶谱B、偏共振去偶谱C、门控去偶谱D、反门控去偶谱15、1J C-H的大小与该碳杂化轨道中S成分（）A、成反比B、成正比C、变化无规律D、无关16、在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和加速电压固定时，若逐渐增加磁场强度H，对具有不同质荷比的正离子，其通过狭缝的顺序如何变化？（）A、从大到小B、从小到大C、无规律D、不变17、含奇数个氮原子有机化合物，其分子离子的质荷比值为：（）A、偶数B、奇数C、不一定D、决定于电子数18、二溴乙烷质谱的分子离子峰（M）与M+2、M+4的相对强度为：（）A、1:1:1B、2:1:1C、1:2:1D、1:1:219、在丁酮质谱中，质荷比值为29的碎片离子是发生了（）A、α-裂解产生的。
仪器分析试题及答案
仪器分析试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 以下哪种分析方法属于光谱分析？A. 质谱分析B. 色谱分析C. 核磁共振分析D. 红外光谱分析答案：D2. 质谱仪中，用于将样品分子离子化的部分是：A. 离子源B. 质量分析器C. 检测器D. 真空系统答案：A3. 在气相色谱中，分离混合物的固定相是：A. 流动相B. 柱子C. 检测器D. 样品答案：B4. 原子吸收光谱分析中，样品原子化的方法不包括：A. 火焰原子化B. 石墨炉原子化C. 化学发光D. 氢化物发生答案：C5. 紫外-可见光谱分析中，用于测定物质的：A. 质量B. 浓度C. 熔点D. 沸点答案：B6. 以下哪种分析方法可以测定样品的分子量？A. 红外光谱B. 核磁共振C. 质谱D. 紫外-可见光谱答案：C7. 液相色谱中，常用的检测器不包括：A. 紫外检测器B. 荧光检测器C. 质谱检测器D. 热重分析检测器答案：D8. 核磁共振氢谱中，化学位移的单位是：A. 波数B. 赫兹C. 皮米D. 兆赫答案：D9. 质谱分析中，用于确定分子离子峰的是：A. 同位素峰B. 碎片离子峰C. 分子离子峰D. 亚稳态离子峰答案：C10. 以下哪种仪器分析方法可以提供样品的三维结构信息？A. 红外光谱B. 质谱C. 核磁共振D. 紫外-可见光谱答案：C二、填空题（每题2分，共20分）1. 在气相色谱中，样品的气化温度应该高于样品的______温度。
答案：沸点2. 液相色谱中，流动相的组成和______对分离效果有重要影响。
答案：流速3. 原子吸收光谱仪中，火焰的类型包括空气-乙炔火焰、______火焰等。
答案：氧化亚氮-乙炔4. 在紫外-可见光谱分析中，______是影响光谱吸收的主要因素。
答案：电子跃迁5. 质谱仪中，电子轰击离子源的电子能量通常为______电子伏特。
答案：706. 核磁共振氢谱中，化学位移的参考物质通常为______。
答案：四甲基硅烷7. 液相色谱中，柱效的高低主要取决于______的粒径。
高二物理质谱仪和回旋加速器试题答案及解析
高二物理质谱仪和回旋加速器试题答案及解析1.质谱仪的两大重要组成部分是加速电场和偏转磁场。
如图所示为质谱仪的原理图，设想有一个静止的质量为m、带电量为q的带电粒子（不计重力），经电压为U的加速电场加速后垂直进入磁感应强度为B的偏转磁场中，带电粒子打至底片上的P点，设OP=x，则在图中能正确反映x 与U之间的函数关系的是（）【答案】B【解析】试题分析:电子在加速电场中：根据动能定理得qU=，得到v==；电子进入磁场过程：由evB=，电子的轨迹半径为r==， x=2r=，可见x∝，故B正确，A、C、D错误【考点】质谱仪的工作原理2.回旋加速器是加速带电粒子的装置．其核心部分是分别与高频交流电源两极相连接的两个D形金属盒，两盒间的狭缝中形成的周期性变化的电场，使粒子在通过狭缝时都能得到加速，两D形金属盒处于垂直于盒底的匀强磁场中，如图所示，要增大带电粒子射出时的动能，则下列说法中正确的是()A．减小磁场的磁感应强度B．增大匀强电场间的加速电压C．增大D形金属盒的半径D．减小狭缝间的距离【答案】C【解析】粒子在磁场中做匀速圆周运动，洛伦兹力提供向心力，速度达最大时，粒子运动的半径与D型盒半径相等，由圆周运动规律有：,，则，可见要增大粒子射出时的动能，可增大磁场的磁感应强度或增大D形盒的半径，与加速电压无关，故C正确；【考点】考查了回旋加速器原理3.回旋加速器是加速带电粒子的装置，其核心部分是分别与高频交流电极相连接的两个D形金属盒，两盒间的狭缝中形成的周期性变化的电场，使粒子在通过狭缝时都能得到加速，两D形金属盒处于垂直于盒底的匀强磁场中，如图所示，要增大某一带电粒子射出时的动能，则下列说法中正确的是( )A．增大匀强电场间的加速电压B．增大磁场的磁感应强度C．减小狭缝间的距离D．增大D形金属盒的半径【答案】BD【解析】设D形盒的半径为R，则粒子可能获得的最大速度由解得带电粒子做匀速圆周运动的轨道半径得粒子可能获得的最大动能Ekm=,由此式得选项BD正确。
环境监测人员持证上岗气相色谱,质谱法试题库
环境监测人员持证上岗气相色谱，质谱法试题库(一)基础知识一、填空题1．质谱仪由、、、、检测器、计算机控制和数据处理系统组成。
答案：真空系统进样系统离子源质量分析器2．GC-MS旋转式机械泵是利用工作室容积周期性增大或减少的原理来抽气的，气体总会从高压端泄漏到低压端，因此常用、有一定黏度的来密封，以达到较高的极限真空。
答案：蒸气压低油3．GC-MS化学电离源(Chemical lonization Source，CI)是首先利用灯丝发出的电子将反应气电离，然后通过样品和反应气(或反应试剂) 之间的反应使样品分子电离。
答案：分子离子4．GC-MS质量分析器是利用电磁或磁场(包括磁场、磁场与电场组合、高频电场和高频脉冲电场等)的作用，将来自离子源的离子束中不同的离子按或或运动轨道稳定与否等形式分离的装置。
答案：质荷比空间位置时间先后5．质谱仪“灵敏度”标志了仪器对样品在量方面的检测能力，它是仪器、及检测器效率的综合反应。
答案：电离效率离子传输效率6．质谱法是将样品分子置于高真空中(<10-3Pa)并受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成，或生成各种碎片离子，然后在中得到分离后加以收集和记录，从所得到的质谱图推断出化合物结构的方法。
答案：分子离子化学键断裂磁场二、判断题1．质谱仪的3个最重要的指标是：质量范围、分辨率和灵敏度。
( )答案：正确2．质谱仪分辨率是仪器对不同质量离子分离和对相同质量离子聚焦两种能力的综合表征，是衡量仪器性能的一个极其重要的指标。
( )答案：正确3．氮气可用做GC-MS的载气。
( )答案：错误正确答案为：氮气不可用做GC-MS的载气。
4．有时GC-MS可以用甲烷作载气。
( )答案：正确5．GC-MS选择固定相除了与气相色谱相同的要求之外，要着重考虑高温时固定液的流失问题。
( )答案：正确6．质谱图相对丰度的含义是把原始谱图的分子离子峰定为基峰，其强度定为100，其他离子峰的强度与之比较，用相对百分比表示。
【分析化学试题及答案】第十五章 质谱法 经典习题
第十五章质谱法 - 经典习题1．某未知物经测定为仅含C、H、O的有机化合物，其IR光谱显示在3100－3700cm-1之间无吸收，其质谱如图15-1，试推断其结构。
图15-1 未知物的质谱图解：（1）分子离子峰（m/z 136）较强，说明此分子离子结构稳定，可能具有苯环或共轭系统。
（2）查Beynon表136栏下，含C、H、O的只有下列四个分子式：a.C9H12O（U＝4）b.C8H8O2（U＝5）c.C7H4O3（U＝6）d.C5H12O4（U＝0）（3）m/z 105为基峰，提示可能为苯甲酰离子（C６H５CO+）峰（见教材附录十二），m/z 77、 m/z 51、m/z 39等芳烃特征峰的出现也进一步证实了苯环的存在。
（4）m/z 56.5、m/z 33.8两个亚稳离子峰的出现表明存在下列开裂过程：（5）根据上述解析推断，证明未知化合物含有苯甲酰基C６H５CO（U＝5），这样即可排除分子式中的C9H12O（U＝4）、C7H4O3（U＝6，H原子不足）及C5H12O4（U＝0），唯一可能的分子式为C8H8O2（U＝5）。
（6）由分子式C8H8O2扣去苯甲酰基C６H５CO，剩余的碎片为CH３O，则可能的剩余结构为-CH2-OH或CH3O-。
（7）将苯甲酰基C６H５CO与剩余结构单元相连接，得到以下两种可能结构：由于该样品的IR光谱在3100～3700cm-1之间无吸收，提示结构中应无-OH，因此该化合物的结构为A。
（8）验证质谱中各峰的归属：验证结果说明所提出的结构式是合理的。
2．已知某未知物的分子式为C9H18O，IR光谱显示在～1715cm-1处有强吸收，在～2820cm-1、～2720cm-1处无吸收，其质谱如图15-2所示，试推断其结构。
图15-2 未知物C9H18O的质谱图解：（1）由分子式C9H18O求得化合物的不饱和度U＝1，且含有一个O原子，可能为一个羰基，故未知物可能是羰基化合物。
有机化合物波谱解析试题每章+答案
第一章紫外光谱一、名词解释1、助色团:有n电子的基团,吸收峰向长波方向移动,强度增强.2、发色团:分子中能吸收紫外或可见光的结构系统.3、红移:吸收峰向长波方向移动,强度增加,增色作用.4、蓝移:吸收峰向短波方向移动,减色作用.5、增色作用:使吸收强度增加的作用.6、减色作用:使吸收强度减低的作用.7、吸收带:跃迁类型相同的吸收峰.二、选择题1、不是助色团的是：DA、－OHB、－ClC、－SHD、CH3CH2－2、所需电子能量最小的电子跃迁是：DA、σ→σ*B、n →σ*C、π→π*D、n →π*3、下列说法正确的是：AA、饱和烃类在远紫外区有吸收B、UV吸收无加和性C、π→π*跃迁的吸收强度比n →σ*跃迁要强10－100倍D、共轭双键数目越多，吸收峰越向蓝移4、紫外光谱的峰强用εmax表示，当εmax＝5000～10000时，表示峰带：BA、很强吸收B、强吸收C、中强吸收D、弱吸收5、近紫外区的波长为：CA、4－200nmB、200－300nmC、200－400nmD、300－400nm6、紫外光谱中，苯通常有3个吸收带，其中λmax在230～270之间，中心为254nm的吸收带是：BA、R带B、B带C、K带D、E1带7、紫外-可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致，其能级差的大小决定了CA、吸收峰的强度B、吸收峰的数目C、吸收峰的位置D、吸收峰的形状8、紫外光谱是带状光谱的原因是由于：DA、紫外光能量大B、波长短C、电子能级差大D、电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因9、π→π*跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量，其最大吸收波长最大：AA、水B、乙醇C、甲醇D、正己烷10、下列化合物中，在近紫外区（200～400nm）无吸收的是：AA、B、C、D、11、下列化合物，紫外吸收λmax值最大的是：A（b）A、B、C、D、12、频率（MHz）为4.47×108的辐射，其波长数值为AA、670.7nmB、670.7μC、670.7cmD、670.7m13、化合物中，下面哪一种跃迁所需的能量最高AA、σ→σ*B、π→π*C、n→σ*D、n→π*第二章红外光谱一、名词解释：1、中红外区2、fermi共振3、基频峰4、倍频峰5、合频峰6、振动自由度7、指纹区8、相关峰9、不饱和度10、共轭效应11、诱导效应12、差频二、选择题（只有一个正确答案）1、线性分子的自由度为：AA：3N-5 B: 3N-6 C: 3N+5 D: 3N+62、非线性分子的自由度为：BA：3N-5 B: 3N-6 C: 3N+5 D: 3N+63、下列化合物的νC=C的频率最大的是：DA B C D4、下图为某化合物的IR图，其不应含有：DA ：苯环B ：甲基C ：-NH 2D ：-OHA 苯环B 甲基C -NH2D -OH5、下列化合物的νC=C 的频率最大的是：AA B C D6、亚甲二氧基与苯环相连时，其亚甲二氧基的δCH 特征强吸收峰为：AA ： 925~935cm -1B ：800~825cm -1C ： 955~985cm -1D ：1005~1035cm -17、某化合物在3000-2500cm -1有散而宽的峰，其可能为：AA ： 有机酸B ：醛C ：醇D ：醚8、下列羰基的伸缩振动波数最大的是：C9、 中三键的IR 区域在：BA ~3300cm -1B 2260~2240cm -1C 2100~2000cm -1D 1475~1300cm -110、偕三甲基(特丁基)的弯曲振动的双峰的裂距为：DA 10~20 cm -1 B15~30 cm -1 C 20~30cm -1 D 30cm -1以上第三章 核磁共振一、名词解释1、化学位移2、磁各向异性效应3、自旋-自旋驰豫和自旋-晶格驰豫4、屏蔽效应C R O R A C R O H B C R O F CR OClC DC N R5、远程偶合6、自旋裂分7、自旋偶合8、核磁共振9、屏蔽常数10.m+1规律11、杨辉三角12、双共振13、NOE效应14、自旋去偶15、两面角16、磁旋比17、位移试剂二、填空题1、1HNMR化学位移δ值范围约为0~14 。
质谱试题及答案
质谱一、选择题1. 在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和加速电压固定时，若逐渐增加磁场强度H，对具有不同质荷比的正离子，其通过狭缝的顺序如何变化？（2）（1）从大到小（2）从小到大（3）无规律（4）不变2. 含奇数个氮原子有机化合物，其分子离子的质荷比值为（2）（1）偶数（2）奇数（3）不一定（4）决定于电子数3. 二溴乙烷质谱的分子离子峰M与M+2、M+4的相对强度为（3）（1）1∶1∶1 （2）2∶1∶1 （3）1∶2∶1 （4）1∶1∶24. 在丁酮质谱中，质荷比为29的碎片离子是发生了（2）（1）α-裂解（2）I-裂解（3）重排裂解（4）γ-H迁移5. 在通常的质谱条件下，下列哪个碎片峰不可能出现（3）（1）M+2 （2）M-2 （3）M-8 （4）M-18二、解答及解析题1.样品分子在质谱仪中发生的断裂过程，会形成具有单位正电荷而质荷比（m/z）不同的正离子，当其通过磁场时的动量如何随质荷比的不同而改变？其在磁场的偏转度如何随质荷比的不同而改变？答：根据公式m/z=B2R2/2E可知，m/z越大，动量越大。
m/z值越大，偏转度越小。
2.带有电荷为e、质量为m的正离子，在加速电场中被电位V所加速，其速度达υ，若离子的位能(eV）与动能（mυ2/2）相等，当电位V 增加两倍时，此离子的运动速度υ增加多少倍？答：由公式eV=1/2mv2，当V增加两倍时，此时的离子的运动速度v 增加为原来的√2倍。
3.在双聚焦质谱仪中，质量为m，电荷为e、速度为υ的正离子由离子源进入电位为E的静电场后，由于受电场作用而发生偏转。
为实现能量聚焦，要使离子保持在半径为R的径向轨道中运动，此时的R值受哪些因素影响？答：eV=mv2/R R=mv2/eE，由此可知，此时的R主要受静电场强度的的影响。
4.在双聚焦质谱仪中，质量为m，电荷为e、速度为υ的正离子由电场进入强度为H的磁场后，受磁场作用，再次发生偏转，偏转的半径为r，此时离子受的向心力（Heυ）和离心力（mυ2/R）相等，此时离子受的质荷比受哪些因素影响？答：由题意有Heυ= mυ2/r，m/e=Hr/υ=H2r2/2V此时离子受的质荷比受磁场强度、半径r以及电场电位V的影响。
质谱分析考试题及答案
质谱分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 质谱分析中，分子离子峰是指：A. 离子峰中最重的峰B. 离子峰中质量最小的峰C. 分子失去一个电子形成的离子峰D. 分子失去一个氢原子形成的离子峰答案：C2. 质谱分析中，同位素峰是指：A. 由于分子中含有不同质量的同位素原子而形成的峰B. 由于仪器误差而形成的峰C. 由于样品不纯而形成的峰D. 由于操作失误而形成的峰答案：A3. 在质谱分析中，质荷比（m/z）是指：A. 离子的质量与电荷的比值B. 离子的电荷与质量的比值C. 离子的质量与分子的比值D. 离子的电荷与分子的比值答案：A4. 质谱分析中，分辨率（R）是指：A. 相邻两个峰的峰高之比B. 相邻两个峰的峰宽之比C. 相邻两个峰的峰面积之比D. 相邻两个峰的质量差与其平均质量的比值答案：D5. 质谱分析中，碎片离子峰是指：A. 分子离子失去一个电子形成的离子峰B. 分子离子失去一个氢原子形成的离子峰C. 分子离子进一步断裂形成的离子峰D. 分子离子与溶剂分子结合形成的离子峰答案：C6. 在质谱分析中，电子轰击电离（EI）是一种：A. 软电离技术B. 硬电离技术C. 化学电离技术D. 电喷雾电离技术答案：B7. 质谱分析中，质谱图的横坐标表示的是：A. 离子的电荷数B. 离子的质量数C. 离子的质荷比D. 离子的动能答案：C8. 质谱分析中，质谱图的纵坐标表示的是：A. 离子的电荷数B. 离子的质量数C. 离子的质荷比D. 离子的相对丰度答案：D9. 质谱分析中，质谱仪的灵敏度通常是指：A. 仪器的分辨率B. 仪器的检测限C. 仪器的扫描速度D. 仪器的稳定性答案：B10. 在质谱分析中，质谱仪的动态范围是指：A. 仪器能够检测到的离子质量范围B. 仪器能够检测到的离子电荷范围C. 仪器能够检测到的离子丰度范围D. 仪器能够检测到的离子能量范围答案：C二、填空题（每空1分，共20分）1. 质谱分析中，分子离子峰的质荷比等于分子的相对分子质量减去________。
质谱法试题及答案
质谱法试题及答案一、选择题（每题2分，共10分）1. 质谱法中，离子源的作用是什么？A. 分离分子B. 产生离子C. 检测离子D. 分析离子答案：B2. 质谱仪中，质量分析器的作用是什么？A. 产生离子B. 分离离子C. 检测离子D. 记录离子答案：B3. 质谱分析中，m/z比值表示的是什么？A. 离子的质量B. 离子的电荷C. 离子的质荷比D. 离子的动能答案：C4. 质谱分析中，哪种离子化技术常用于生物大分子的分析？A. 电子轰击B. 化学电离C. 电喷雾D. 热解吸答案：C5. 质谱法中，同位素峰是指什么？A. 同一种元素的不同离子B. 不同元素的同质量离子C. 同一元素的不同质量离子D. 同一离子的不同电荷状态答案：C二、填空题（每题2分，共10分）1. 在质谱分析中，______ 是指离子在加速电场中获得的能量。
答案：动能2. 质谱分析中，______ 技术可以减少离子的热分解。
答案：电喷雾3. 质谱图上的峰称为______，每个峰代表一种离子。
答案：质谱峰4. 在质谱分析中，______ 可以用于确定分子的组成。
答案：分子离子峰5. 质谱分析中，______ 可以提供分子结构的信息。
答案：碎片离子峰三、简答题（每题5分，共20分）1. 简述质谱仪的工作原理。
答案：质谱仪的工作原理包括离子源产生离子，质量分析器分离离子，检测器检测离子，并记录离子的质荷比。
2. 质谱分析中，如何确定分子的分子量？答案：通过观察质谱图上的分子离子峰（M+）的m/z值，可以确定分子的分子量。
3. 质谱分析中，同位素峰对于确定分子组成有什么作用？答案：同位素峰可以提供元素的同位素信息，有助于确定分子中元素的种类和比例。
4. 质谱分析中，碎片离子峰对于分子结构分析有什么意义？答案：碎片离子峰可以提供分子结构断裂的信息，有助于推断分子的结构。
四、计算题（每题10分，共20分）1. 假设一个分子的质谱图上显示分子离子峰的m/z值为100，已知该分子的分子式为C5H10O，计算该分子的分子量。
关于电感耦合等离子体质谱基础知识理论试题.doc
上岗证理论考核试题（适用项目：标准《町910-2017》的基础知识填空14%+选择16%+判断30%+简答40%）部门：_______________ 姓名：_________________ 考核时间： _____________ 得分：________一、填空题（每空3分）1.____________________________________________ 本方法需要用的仪器和设备为 __________ 、、____ 、2.采样前将富集管在__________ 内___________ 加热3h,富集管空白值应低于_________________ o3.制备好的富集管应在________________ 内使用。
4.气态汞采样系统中会用到 _____________ 滤膜，其作用是__________________________________________二、选择题（每题5分）1.石英纤维滤膜使用前应先在马弗炉内（）加热以去除其中的汞。
A、300 °CB、400 °CC、500 °C I）、600°C2.采样结束后，用聚乙烯或聚四氛乙烯塞紧富集管两端，放于聚乙烯自封袋中，可在（）内测定。
A、3天B、10天C、15天D、一个月三、判断题：对的打错的打X （每题1分，共16分）1.酸碱性气体和水蒸气直接进入到冷原子吸收池内会影响汞的测定结果（）2.本标准适用于固定污染源中（）三、简答题：40分1. TCP-MS的组成包括？2.TCP-MS基本原理？3.TCP-MS检测技术常见干扰？4.TCP-MS的反应气为什么要用氟气？5.雾化室的主要作用是什么？6.碰撞反应池消T扰的原理？7.影响电感耦合等离子体质谱检测能力的因素有哪些?&试列若T icp-ms常规的维护内容？参考答案一、填空题1、电感耦合等离子体质谱、无机、无机2、质谱型、非质谱型3、灵敏度4、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快5、雾化气流量、矩管水平、垂直位置、采样深度6、IIJ 700-2014、IIJ 657-2013、GB/T 5085.3-2007、1IJ 803-2016 7、玻璃纤维或右英滤膜、玻璃纤维或石英滤筒二、选择题1、 C D E F2、 D3、 C4、 E5、ABC6、ABCD7、ABCD8、ABCDE三、判断题1、J2、J3、X4、J5、X6、J7、X8、J9、J10、J 11、J12、J13、J14、J15、J四、简答题1. 1CP-MS 组成：（1）进样系统（2）离子源（3）接口（4）离子透镜（5）八极杆碰撇反应池（6）四极杆滤质器（7）检测器（8）真空系统2.1CP-MS基木原理：（1）被分析样品，通常以水溶液的气溶胶形式引入氟气流屮，然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氟等离子体中心区;（2）等离子体的高温，使样品去溶剂化、汽化解离和电离；（3）部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，正离子被拉出并按气质荷比分离；（4）检测器将离子转化为电子脉冲，然后由积分测量线路计数；（5）电子脉冲的大小，耳样品屮分析离子的浓度冇关，通过与己知的标准或参比物质比较，实现未知样品的痕量元素定量分析3.1CP-MS常见干扰:（1）质谱干扰（2）基体酸干扰（3）双电荷离子干扰（4）基体效应（5）电离干扰（6）空间电荷效应4.氮气是惰性气体，相对便宜，英高纯度的气体易于获得，更重要的是氮气的第一电离能高于大多数元素的第一电离能（除He、F、Ne外）,低于大多数元素的第二电离能除Ca、Sr. Ba等）,由于等离子的环境由氮的电离能限定, 大多数待测元素都可以冇效地电离成单电荷离子。
仪器分析试题及答案
仪器分析试题及答案一、选择题1. 原子吸收光谱法（AAS）中，基态原子吸收的特征谱线是：A. 紫外光B. 可见光B. 红外光D. 紫外-可见光答案：B2. 气相色谱法中，固定相通常使用的是：A. 液体B. 气体C. 固体D. 以上都是答案：A3. 高效液相色谱法（HPLC）中，用于分离样品的柱子填充物通常是：A. 金属颗粒B. 石英颗粒C. 聚合物颗粒D. 玻璃颗粒答案：C二、填空题1. 在紫外-可见光谱法中，样品的浓度与其吸光度之间的关系可以用_____________定律来描述。
答案：比尔-朗伯2. 质谱分析中，分子离子峰（M+）是分子失去一个电子后形成的带正电的离子，通常出现在质谱图的________。
答案：最高质量数三、简答题1. 简述红外光谱法的基本原理及其在有机化合物结构分析中的应用。
答案：红外光谱法的基本原理是分子中的化学键在红外光的照射下，如果其振动频率与红外光的频率相匹配，就会吸收红外光。
这种吸收与分子结构有关，因此可以用来鉴定和分析有机化合物的结构。
2. 色谱法中，保留时间（retention time）和相对保留时间（relative retention time）有何区别？答案：保留时间是指样品从进入色谱柱到被检测器检测到所需的时间。
相对保留时间是指两种或多种化合物的保留时间与某一参照化合物的保留时间的比值，用于比较不同化合物在色谱柱中的移动速度。
四、计算题1. 假设在高效液相色谱（HPLC）分析中，某化合物的保留时间为5分钟，而参照化合物的保留时间为3分钟。
如果参照化合物的浓度为1.0 mg/mL，试计算该化合物的浓度，假设两者的峰面积比为1:1。
答案：由于峰面积比为1:1，可以假设两者的浓度相同。
因此，该化合物的浓度也为1.0 mg/mL。
五、实验题1. 描述原子吸收光谱法（AAS）测定溶液中铜离子浓度的实验步骤。
答案：首先，准备已知浓度的铜离子标准溶液。
然后，使用火焰原子吸收光谱仪，调整到铜的特定波长。
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质谱一、选择题1. 在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和加速电压固定时，若逐渐增加磁场强度H，对具有不同质荷比的正离子，其通过狭缝的顺序如何变化？（2）（1）从大到小（2）从小到大（3）无规律（4）不变2. 含奇数个氮原子有机化合物，其分子离子的质荷比值为（2）（1）偶数（2）奇数（3）不一定（4）决定于电子数3. 二溴乙烷质谱的分子离子峰M与M+2、M+4的相对强度为（3）（1）1∶1∶1 （2）2∶1∶1 （3）1∶2∶1 （4）1∶1∶24. 在丁酮质谱中，质荷比为29 的碎片离子是发生了（2）（1）α- 裂解（2）I- 裂解（3）重排裂解（4）γ -H 迁移5. 在通常的质谱条件下，下列哪个碎片峰不可能出现（3）（ 1 ）M+2 （ 2 ）M-2 （ 3 ）M-8 （4）M-18、解答及解析题1. 样品分子在质谱仪中发生的断裂过程，会形成具有单位正电荷而质荷比（m/z ）不同的正离子，当其通过磁场时的动量如何随质荷比的不同而改变？其在磁场的偏转度如何随质荷比的不同而改变？答：根据公式m/z=B2R2/2E可知，m/z 越大，动量越大。
m/z 值越大，偏转度越小。
2. 带有电荷为e、质量为m的正离子，在加速电场中被电位V 所加速，其速度达υ，若离子的位能（eV）与动能（mυ2/2 ）相等，当电位V 增加两倍时，此离子的运动速度υ增加多少倍？答：由公式eV=1/2mv2，当V 增加两倍时，此时的离子的运动速度v 增加为原来的√ 2 倍。
3. 在双聚焦质谱仪中，质量为m，电荷为e、速度为υ的正离子由离子源进入电位为E的静电场后，由于受电场作用而发生偏转。
为实现能量聚焦，要使离子保持在半径为R的径向轨道中运动，此时的R值受哪些因素影响？答：eV=mv2/R R=mv2/eE，由此可知，此时的R 主要受静电场强度的的影响。
4. 在双聚焦质谱仪中，质量为m，电荷为e、速度为υ的正离子由电场进入强度为H 的磁场后，受磁场作用，再次发生偏转，偏转的半径为r ，此时离子受的向心力（Heυ）和离心力（mυ /R ）相等，此时离子受的质荷比受哪些因素影响？答：由题意有Heυ = mυ2/r ，m/e=Hr/ υ=H2r 2/2V 此时离子受的质荷比受磁场强度、半径r 以及电场电位V 的影响。
5. 在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和加速电压V固定时，若逐渐增大磁场强度H，对具有不同荷比的正离子，其通过狭缝的顺序如何确定？答：m/e=Hr/ υ=H2r 2/2V ，由此可知，r 、V为定值，当逐渐增大磁场强度H时，m/e 小的先通过狭缝。
6. 在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和磁场强度H固定时，若把加速电压V值逐渐加大，对具有不同质荷比的正离子，其通过狭缝的顺序如何确定？答：m/e=Hr/υ=H2r 2/2V，H、r 为定值，当加速电压V值逐渐加大时，通过狭缝m/e 逐渐减小，所以m/e大的先通过狭缝。
7. 在有机质谱中使用的离子源有哪几种？各有何特点？答：离子源：EI 、CI、FAB电离源、ESI电离源、APCI电离源、MALDI 电离源特点：EI ：( 1)碎片离子多，结构信息丰富，有标准化合物质谱库(NIST) ；(2)不能汽化的样品不能分析；( 3)有些样品得不到分子离子CI：( 1)软电离方法，产生准分子离子(M+1)+，(M-1)+ ，(M+2)+ 等；( 2)CI 源的的碎片离子峰少，图谱简单，易于解释；( 3) 不适于难挥发成分的分析FAB电离源：(1)软电离技术。
FAB质谱中除准分子离子(M+1)+，(M-1)+ 等，还会产生基质分子峰及基质分子与样品分子的结合峰。
如：3- 硝基苄醇作基质，出现m/z154(MH) ，136(MH–H2O), 289(MMH–H2O）峰；（2）适合于极性大、分子量大、低蒸汽压、热稳定性差的样品；（3）FAB一般用作磁式质谱的离子源ESI 电离源：（1）最广泛使用的软电离技术，液相色谱质谱联用仪（LC-MS）的标配离子源产生（M+H）+ ，（M-H）- 等准分子离子峰及加和离子峰；（2）可产生多电荷离子，如（M+2H）2+ or （M+10H）10+，降低生物大分子m/z；（3）适用于强极性，大分子量（＜2000,000Da）的样品分析，如肽，蛋白质，糖等APCI电离源：（1）软电离方式，电离过程与CI 相似，属于离子-分子反应，LC-MS离子源；（2）产生（M+H）+，（M-H）- 等准分子离子峰，不形成多电荷峰；（3）适合弱极性/ 非极性样品分析MALDI电离源：（1）质量范围可达50 万Da；（2）高灵敏度，可测至10-12~10-15 摩尔；（ 3 ）软电离，没有或很少有碎片离子，可用于分析混合物。
（4）可容纳毫摩尔级的盐。
缺点：基质背景易干扰质量数1000Da以内的物质分析; 激光解析电离可能导致被分析物分解。
8. 确定具有下述分子式的化合物，其形成的分子离子具有偶数电子还是奇数电子？（1）C3H8 （2）CH3CO （3）C6H5COO2CH5 （4）C6H5NO2答：（1）、（3）偶电子；（2）、（4）奇电子9. 试确定下述已知质何比离子的可能存在的化学式：（1） m/z 为 71，只含 C 、H 、O 三种元素（2）m/z 为 57，只含 C 、H 、N 三种元素（3）m/z 为 58，只含 C 、H 两种元素答：（ 1）C4H7O 或 C3H3O ；2 （ 2）C3H7N 或 CH3N3或 C2H5N ；2 （3）C4H1010. 试写出苯和环己烯的分子离子式。
答：苯：环己烷：11. 写出环己酮和甲基乙烯醚的分子离子式12. 写出丙烷分子离子的碎裂过程， 生成的碎片是何种正离子， 其 m/z是多少？答： ，m/z=29 ；，m/z=15。
13. 试解释溴乙烷质谱图中 m/z 分别为 29、93、95三峰生成的原因？ 答：由分子离子碎裂过程 甲基乙烯醚：答：环己酮：14. 有一化合物其分子离子的m/z 为120，其碎片离子的m/z 为105，问其亚稳离子的m/z 是多少？答：亚稳离子m/z=（碎片离子m/z）2/ 分子离子m/z=1052/120=91.9 15. 亚稳离子峰和正常的碎片峰有何主要区别？答：亚稳离子：寿命为10-6-10-5 的离子，从离子源出口到达检测器之前裂解并被记录的离子；正常碎片峰：广义上指除分子离子以外的所有离子。
碎片离子的质量和强度与化合物的结构相关，是结构解析的重要信息。
16. 下述断裂过所产生的亚稳离子，其m/z 是多少？答：在上述断裂过程中分子离子的m/z=105，产生的碎片离子为：C6H5+ m/z=77，所产生的亚稳离子的m/z=772/105=56.517. 试解释环己烷质谱图中产生m/z 分别为84、69、56、41 离子峰的原因？答：18. 某有机化合物（M=140）其质谱图中有m/z 分别为83和57 的离子峰，试问下述哪种结构式与上述质谱数据相符合？（1）（1）（2）答：结构与（1）相符19. 某有机胺可能是3-甲基丁胺或1，1-二甲基丙胺，在质谱图中其分子离子峰和基峰的m/z 分别为87 和30，试判断其为何种有机胺？答：3-甲基丁胺20. 某有机物可能是乙基正丁基醚或甲基正戊基醚，其质谱图上呈现离子峰的m/z 分别为102、87、73、59、31，试确定其为何物？答：乙基正丁基醚。
21. 在碘乙烷的质谱图中呈现m/z 分别为156、127、29的离子峰，试说明其形成的机理。
答：m/z156为CH3CH2I的分子离子峰22. 在丁酸甲酯的质谱图中呈现m/z 分别为102、71、59、43、31 的离子峰，试说明其碎裂某酯（M=116）的质谱图上呈现m/z（丰度）分别为57（100%）、43（27%）和29（57%）的离子峰，试确定其为下述酯中的哪一种。
（1）（CH3）2CHCOO2HC5 （2）CH3CH2COOC2CHH2CH3 （3）CH3CH2CH2COOC3 H答：为（2）23、某酯（M=116）的质谱图上呈现m/z（丰度）分别为57（100%）、43（27%）和29（57%）的离子峰，试确定其为下述酯中的哪一种。
（1）（CH3）2CHCOOC（2H25）CH3CH2COOCH2CH（23C）HC3H3CH2CH2COOCH3 答：为（2）CH3CH2COOCH2CH2CH3 由于α 开裂生成：m/z57；C3H7+m /z43；C2H5+ m/z2924. 某化合物（M=138）的质谱图中呈现m/z 为120 的强离子峰，试判断其为下述两种化合物中的哪一种？答：为（1）某酯( M=150)的质谱图中呈现 m/z 为 118 的碎片峰，试判断其为下述两种化合物中的哪一种？已知某取代苯的质谱图如下图所示， 试确定下述 4 种化合物105和 77 的离子峰)碎解过程：25. 1)2)26. 的哪一种结构与谱图数据相一致？ 主要考虑 m/z 分别为 119，1) 3)答：为(1)答：结构（ 4 ）与谱图相一致 m/z119 相当于苄基离子开裂失去 CH3m/z105相当于苄基离子开裂失去 C2H5，m/z77 为乙烯基开裂后的 产物 C6H5+27. 说明由三乙胺（ M=101）的α、β开裂生成 m/z 为 86 的离子峰及 随后又进行 H 重排并开裂生成 m/z 为 58 的离子峰的过程机理。
答：(2)1）28、某未知烃类化合物的质谱如下图所示，写出其结构式答：为3-甲基戊烷：CH3CH2C（HCH3）CH2CH329、某未知烃类化合物的质谱如下图所示，写出其结构式并说明谱图的主要特点。
30. 某未知烃类化合物的质谱如下图所示，写出其结构式并说明谱图的主要特点。
31. 某未知仲胺化合物的质谱如下图所示，试写出其结构式 32. 某含氮化合物质谱如下图所示，写出其结构式，并说明 m/z 为77基峰生成的原因答:为 N-甲基苄基胺： C6H5CH2NHCH3答：为硝基苯：C6H5NO，2 m/z77 为C6H5+C6H5-NO2→C6H5+ + NO2·。