对甲苯磺酸检测标准2
正确版对甲苯磺酸的合成及表征
方程式：
优：操作简便、产品纯、副产氯化氢可用水吸收制盐酸。 缺：氯磺酸价格高，产品生产成本高，缺乏市场竞争力。
03
Part Three 实验设计
3.1反应原理
确定合成路线如下： （100℃）
CH3 CH3
+
主反应：
+
H2SO4
H2O
（79%）
SO3H
副反应：
（8%）
CH3 CH3
+
SO3H
+
H2SO4
-
-
-
-
甲苯
清澈的无 色液体
92.14
−94 .99 67. 5
110.6
1.4967
0.866
邻甲苯 磺酸
无色晶体
170.2 0
128.8
-
-
02
Part Two 合成方法
2.1硫酸磺化
方程式：
优：由于硫酸价格低而具有一定的市场竞争力，且生产工艺简单、设备投资低 易操作，适用于小规模生产。 缺：此工艺的反应收率低、产品纯度低，反应进行时随着水的生成，硫酸浓度 下降，当浓度过低时，反应停止，产生大量的废酸，严重污染环境。
3.3.2硫酸浓度的影响
硫酸的浓度
98%
95%
90%
85%
(第二大组)
（四个数据点） 注： 1、5.5ml浓硫酸+0ml水 2、5.5ml浓硫酸+0.5ml水 3、5.5ml浓硫酸+1.1ml水 4、5.5ml浓硫酸+1.8ml水
3.3.3其他因素
☼ 回流时间的影响 回流时间 0.5h 1h 2h 3h
【2】：虞文良，袁琴，邓传芸，甲苯磺化反应工艺条件的实验研【J】。上 海应用工程技术学院学报，2002（3），192-194
对甲苯磺酸的检测方法
对甲苯磺酸的检测方法一、游离硫酸含量的测定：1.1原理：用Ba2+与磺酸中SO42-反应生成BaSO4沉淀，以茜素红为指示剂，用氯化钡标准溶液滴定游离硫酸含量。
1.2试剂和溶液：⑴氯化钡标准溶液：C(½BaCl2)=0.10mol/L GB625⑵氢氧化钠标液：C(NaOH)=1.00mol/L GB629⑶盐酸标液：C(HCL)=0.10mol/L GB622⑷无水乙醇：分析纯GB678⑸茜素红指示剂：0.2%1.3测定步骤：试样的制备：称取4～5克混匀结晶物质（精确至0.0002g）于250mL 烧杯中，适量水溶解后转入250mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用。
移取10.0mL该溶液于100mL烧杯中，加茜素红指示剂（0.2%）1滴，先用氢氧化钠标液（1.00mol/L）调至微红色突变，然后再以盐酸标液（0.10 mol/L）回调至黄色突变，此时溶液PH值应在3～4之间，加入20mL无水乙醇，再加入茜素红指示剂（0.2%）2～3滴，不断搅拌的条件下，用氯化钡标准溶液滴定至浑浊的红色刚出现为终点。
1.4结果表示和计算：以质量百分含量表示的游离硫酸（H2SO4）含量按下式计算。
C1·V1×0.049X1＝—————————×100%10/250×m式中：X1——表示游离硫酸（H2SO4）含量，单位%。
C1——表示氯化钡标准溶液的实际浓度，单位mol/L。
V1——表示消耗氯化钡标准溶液的体积，单位mL。
m——表示称取试样的质量，单位g。
10/250——表示分取试样的量。
1.5允许分析差：两个平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。
二、对甲基苯磺酸含量的测定：2.1原理：以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标液滴定试样溶液测出其总酸度（以H2SO4表示）含量，然后减去游离硫酸含量X1，即为甲基苯磺酸含量相当于硫酸的量。
2.2试剂和溶液：⑴氢氧化钠标液：C(NaOH)=0.10mol/L GB629⑵酚酞指示剂：1%2.3测定步骤：试样的制备：（同上）称取4～5克混匀结晶物质（精确至0.0002g）于250mL烧杯中，适量水溶解后转入250mL容量瓶，定容至刻度，摇匀备用。
化工产品中对甲苯磺酸检测方法进展
化工产品中对甲苯磺酸检测方法进展对甲苯磺酸（PTSA），白色，粉末或针状结晶，易溶于水、醚和醇，是一种重要的化工中间体，在农药、医药等领域有着广泛且重要的应用。
就现代化工工业生产而言，对甲苯磺酸既可以作为催化剂，推动各类酯化、脱水、缩醛反应的正向进行，还可以应用于有机合成反应，作为对甲苯磺酰胺、甲苯磺酰氯以及对甲酚等产品的基本原料。
对甲苯磺酸属于腐蚀性物品，酸性较强，且易于潮解，可借助大气与水体间的循环污染环境，如环境中对甲苯磺酸的浓度超标，就容易对相关操作人员的身体造成损伤。
本文即围绕对甲苯磺酸检测，就几种主要的对甲苯磺酸检测技术和方法，进行了分析和探讨，具体内容如下。
1 目前主要的对甲苯磺酸检测技术分析对甲苯磺酸检测是对甲苯磺酸应用的关键环节，从原始的产物异构体含量检测，到混酸含量检测，再到当前的复杂基质痕量检测，对甲苯磺酸检测技术始终在发展和完善。
目前，涉及对甲苯磺酸含量测定的技术方法主要有紫外分光光度法、气相色谱法、离子色谱法等几种，具体技术方法如下。
1.1 紫外分光光度法分析紫外分光光度法可同时完成对甲基苯磺酸和强力霉素废水中磺基水杨酸含量的检测，并通过KH2PO3-NaHPO3缓冲溶液体系的引入，有效排除了废水中甲醇、硫酸钠等基质的检测干扰，提高了检测精度。
对甲基苯磺酸与磺基水杨酸间的定量可借助相应的计算分離完成。
相关学者以工业废水稀释液作为实验材料，应用紫外分光光度法进行对甲苯磺酸检测，发现对甲苯磺酸浓度与其紫外光谱相关二阶导数值间具有良好线性关系。
另外一批学者使用紫外分光光度法针对对甲基磺酸中母体的实际含量进行了测定，并联合NaOH滴定法对杂质游离酸含量的实际数值进行了确定。
1.2 离子色谱法分析部分学者通过实验和研究创建了离子色谱法，实现了丙烯酸丁酯生产废水中对甲基磺酸和丙烯酸的有效检测。
根据实际废水样品的检测分析结果，常规无极阴离子不会对对甲基苯磺酸和丙烯酸的检测造成干扰（硫酸根离子除外）。
对甲苯磺酸质量标准
对甲苯磺酸质量标准甲苯磺酸作为一种有机化合物，在工业生产和科学研究中有着广泛的应用。
为了确保甲苯磺酸的质量，需要对其进行一定的标准规定。
本文将对甲苯磺酸质量标准进行探讨。
一、甲苯磺酸的定义甲苯磺酸（Toluene sulfonic acid，简称TSA）是由一分子甲苯和一分子硫酸缩合反应得到的有机酸。
其化学式为C7H8O3S，相对分子质量为172.20。
甲苯磺酸是一种无色结晶体，能溶于水和多种有机溶剂，常用于酯化、醚化、酰化、缩合等有机合成反应。
二、甲苯磺酸质量标准的重要性甲苯磺酸作为一种重要的有机酸，在化学合成、制药和日用化学品等行业具有广泛的应用。
为了保证甲苯磺酸在各个领域的应用效果，对其质量进行标准化是十分必要的。
甲苯磺酸质量标准的制定可以确保甲苯磺酸产品的稳定性、安全性和有效性，有利于提高产品质量，保障生产和消费者的利益。
三、甲苯磺酸质量标准的主要内容1. 外观和性状：甲苯磺酸应为无色结晶体，纯度大于99%，无不溶物和杂质。
2. 理化性质：包括甲苯磺酸的分子量、熔点、沸点、相对密度等重要参数。
这些参数反映了甲苯磺酸的物理性质和化学稳定性。
3. 含量测定：通过对甲苯磺酸化合物的含量进行定量测定，确保产品的纯度和稳定性。
4. 结晶度：由于甲苯磺酸常用于实验室合成和工业生产中，其结晶度对结果的影响较大。
因此，在甲苯磺酸质量标准中需要规定结晶度的要求。
5. 溶解度：甲苯磺酸的溶解度特性对其在不同溶剂中的应用有一定的指导意义，甲苯磺酸质量标准应对其溶解度进行规定。
6. 化学纯度：甲苯磺酸质量标准中应包括对有害杂质、重金属离子和有机杂质等的限制。
四、甲苯磺酸质量标准的制定与执行甲苯磺酸质量标准的制定需依托于有关标准化组织和技术专家的参与，要经过科学的研究和实验验证。
在制定过程中，需要充分考虑甲苯磺酸的主要应用领域和不同的使用需求，确保标准的可行性和实用性。
制定甲苯磺酸质量标准后，需要加强对生产企业和产品的质量监控，以确保产品的符合标准。
对甲苯磺酸国家标准
对甲苯磺酸国家标准
首先，甲苯磺酸国家标准主要包括对甲苯磺酸的物理性质、化学性质、生产工艺、质量控制等方面的要求。
其中，对甲苯磺酸的物理性质包括外观、溶解性、熔点等指标的规定；化学性质则涉及甲苯磺酸的纯度、PH值、含水量等方面的要求；生产工艺和质量控制则对甲苯磺酸的生产过程和质量检测提出了具体要求。
这些规定旨在保证甲苯磺酸的生产和使用符合国家标准，确保产品质量稳定可靠。
其次，甲苯磺酸国家标准的制定对于行业发展和产品质量提升具有重要意义。
遵循国家标准生产的甲苯磺酸产品，不仅能够满足市场需求，还能够提高产品的竞争力和信誉度。
同时，国家标准的制定也促进了甲苯磺酸生产企业的技术创新和管理水平提升，推动了整个行业的健康发展。
此外，甲苯磺酸国家标准的执行对于保障公众健康和环境安全具有重要意义。
作为一种常用的化工原料，甲苯磺酸的质量和安全性直接关系到人们的生活和健康。
严格执行国家标准，能够有效防止因甲苯磺酸产品质量不合格而引发的安全事故，保障公众的生命财产安全。
同时，规范甲苯磺酸的生产和使用，也有利于减少对环境的污染，保护生态环境。
总的来说，甲苯磺酸国家标准的制定和执行对于行业发展、产品质量和公众安
全具有重要意义。
我们应当充分认识到国家标准的重要性，严格遵守执行国家标准，共同维护好甲苯磺酸产品的质量和安全，推动行业的健康发展。
同时，也希望相关部门能够进一步完善和更新国家标准，以适应行业发展的需要，推动行业朝着更加规范化、高质量的方向发展。
LC-MSMS法检测拉科酰胺原料中的对甲苯磺酸甲酯
LC-MS/MS法检测拉科酰胺原料中的对甲苯磺酸甲酯作者：舒诗会姚君亮尹大全来源：《上海医药》2019年第15期摘要目的：采用LC-MS/MS法对拉科酰胺原料中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯进行检测。
方法：采用 Agilent Eclipse XDB C18（2.1 mm×150 mm，3.5 mm.）柱，以5 mmol/L醋酸铵-0.1%甲酸为流动相A，甲醇为流动相B，梯度洗脱，流速0.4 ml/min。
质谱采用多反应监测（MRM）模式，离子对m/z 204.0/91.1。
结果：本研究建立的方法线性范围在2.5～100.0 ng/ml （R2=0.996），定量下限为2.62 ng/ml，日内和日间精密度良好（RSD关键词基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯拉科酰胺 LC-MS/MS中图分类号：TQ460.72； O657.72 文献标示码：A 文章编号：1006-1533（2019）15-0116-04Determination of methyl p-toluenesulfonate in lacosamide by LC-MS/MSSHU Shihui*， YAO Junliang， YIN Daquan（Central Research Institute， Shanghai Pharmaceuticals Holding Co.， Ltd.， Shanghai 201203， China ）ABSTRACT Objective： To establish an LC-MS/MS method for the determination of methyl p-toluenesulfonate in lacosamide. Methods： Chromatography separation was performed on Agilent Eclipse XDB C18 column （2.1 mm×150 mm， 3.5 mm） with gradient elution at speed 0.4 ml/min. Mass spectrometry was performed using multiple reaction monitoring （MRM） mode and ion pair m/z 204.0/91.1. Results： The linear range of methyl p-toluenesulfonate was at 2.5-100.0 ng/ml（R2=0.996） with a lower limit of quantitation of 2.62 ng/ml. The RSD of the recovery results obtained from intra- and inter-day precision study were less than 5%. The percentage recovery in drug samples was within the accepted range. The sample solution showed good stability within 24 h. Conclusion： This method has high sensitivity， good selectivity and simple sample preparation and is suitable for the quantitative determination of methyl p-toluenesulfonate in lacosamide drug substances.KEy WORDS genotoxic impurity； methyl p-toluenesulfonate； lacosamide； LC-MS/MS拉科酰胺是一种新型N-甲基-D-门冬氨酸受体甘氨酸结合位点拮抗剂，它主要用于治疗癫痫和神经性疼痛。
对甲苯磺酸甲酯职业健康检测标准
对甲苯磺酸甲酯职业健康检测标准
甲苯磺酸甲酯（简称TMS）是一种有毒有害化学物质，会对人体
健康造成潜在危害。
因此，在与TMS有关的职业领域，需要进行相应
的职业健康检测。
根据相关标准，对TMS职业健康检测应当重点关注以下几个方面：
1. 暴露评估：检测TMS暴露的程度，包括空气中TMS的浓度、
工作场所对TMS的容许浓度等。
2. 生物监测：对接触TMS职业人员的生物标志物（如尿液、血液、呼气等）进行检测，了解TMS在人体内的吸收、代谢和排泄情况。
3. 临床检查：关注TMS接触者的健康状况，包括呼吸系统、神
经系统、皮肤等多个方面。
4. 健康教育：针对可能接触TMS的职业人员，进行相关健康知
识的宣传和教育，帮助他们了解TMS的危害和防护知识。
以上是对TMS职业健康检测的基本要点，相关检测标准可以参考
国家、地方颁布的相关标准或技术规范。
对于TMS接触者，应建立健
康档案，并定期进行职业健康检测，及早发现、干预和控制可能出现
的职业病危害。
浅谈化工产品中甲苯磺酸的液相色谱检测技术
浅谈化工产品中甲苯磺酸的液相色谱检测技术摘要：化工产品中通常采用色谱法与高效毛细管电泳法对甲苯磺酸进行液相色谱检测，文章主要通过分析甲苯磺酸的特点，探究两种检测方法在具体应用中的效果，从而对比两种检测方法，以便为相关领域的应用提供参考。
关键词：化工产品；甲苯磺酸；液相色谱检测技术甲苯磺酸在化工领域中的应用十分广泛，可以作为有机化工合成物，也可以作为添加剂，起到固化以及稳定化工产品的效果与作用。
但是，这种物质具有较强的溶解性，可以快速溶于水，在自然环境中无论是水体循环还是大气循环，都会导致一部分甲苯磺酸被溶解，挥发到空气中，造成自然环境与生态环境污染，人体吸入后，甚至会威胁到生命健康。
因此，通过科学有效的检测方法对甲苯磺酸进行检测，以便降低甲苯磺酸对社会以及人体健康安全的影响。
1.甲苯磺酸概述甲苯磺酸（PTSA）是一种有机强酸物质，不具备氧化能力。
通常情况下，在化工领域中进行应用，甲苯磺酸（PTSA）常以两种形态存在，一种是粉末状结晶，另一种是白色针状。
甲苯磺酸具有溶解性，所以是一种水化合物，水化合物表达式为：T s OH•H 2 O。
这种物质在化工领域中的应用十分广泛，其可以作为一种化合物质，在化学合成中作为中间载体，同时也是一种生产材料，可以通过生产加工后生成新的化学产品，如甲酚、甲苯磺酰胺等物质。
此外，甲苯磺酸具有催化剂的作用，在聚合反应以及酯化反应等众多化学反应中都可以充当催化剂；同时，在涂料以及合成树脂产品中也经常出现甲苯磺酸的身影，它作为一种添加剂具有发挥稳定以及固化效果。
所以，在日常生活中的众多化工产品里都有甲苯磺酸的身影，但是由于甲苯磺酸具有较强的污染性及溶解性，它易通过水蒸气溶解于空气中，不仅会影响大气环境，人体吸收后还会威胁人体健康。
因此，如何通过检测方法检测甲苯磺酸的含量，及时做出有效的处理，降低其污染与影响十分重要。
2.甲苯磺酸的液相色谱检测技术分析2.1色谱法色谱法中包括两种具体的检测方法，一种是离子色谱法，另一种是高效液相色谱法，这两种方法在甲苯磺酸的液相色谱检测中都有所应用。
高效液相色谱法测定对甲苯磺酸的纯度
高效液相色谱法测定对甲苯磺酸的纯度作者：丁军委郑建慧王玉娥来源：《当代化工》2017年第01期摘要：建立了高效液相色谱法测定对甲苯磺酸纯度的方法。
色谱柱为ODS柱，流动相为乙腈：水=1.5：1（体积比），流速为0.8mL/min，检测波长为254nm，进样溶液pH为7～8（用氨水中和）c标准曲线的相关系数为0.9995，线性范围0.015～1.5mg/mL。
相对标准偏差为1.32%，最低检出限为0.01mg/mL。
该方法具有简单、快速、准确的优点。
关键词：高效液相色谱；对甲苯磺酸；氨水中图分类号：O 657 文献标识码：A 文章编号：1671-0460（2017）01-0179-03对甲苯磺酸是一個不具氧化性的有机强酸，白色针状或粉末状结晶，易潮解，易溶于水、醇和醚，难溶于苯和甲苯等苯系溶剂。
极易潮解，易使棉织物、木材纸张等碳水化合物脱水碳化，常见的是对甲苯磺酸的一水化合物（TsOH·H2O）。
对甲苯磺酸是一种重要的有机化工中间体及有机原料，在医药、农药等的合成领域被广泛应用。
工业上目前常用向过量沸腾的甲苯中滴加浓硫酸的方法制备对甲苯磺酸。
在合适的条件下，反应结束后，反应液中通常以对甲苯磺酸和二甲苯砜为主，同时含有极少量的邻、间位甲苯磺酸和其它杂质。
采用结晶法分离对甲苯磺酸，从而得到粗产品。
对对甲苯磺酸含量的分析一般采用气相色谱的方法。
具体操作为：先将其转化为酯，使其成为具有一定蒸汽压且热稳定性良好的有机物。
对于酯化剂的选择，有的采用甲醇作催化剂，但必须加入三氟化硼，酯化时间长，还要进行萃取，操作繁琐；也有采用原甲酸三乙酯作酯化剂，酯化后为直接进行分析，但操作及色谱条件都较为复杂。
对于用高效液相色谱法测定对甲苯磺酸，相关报道较少，因此所提供的流动相体系单一，读者选择性少。
宗乾收，冯明洪等在对对甲苯磺酸进行高效液相色谱分析时采用乙腈-水-磷酸体系作为流动相，本文采用另一种体系作为流动相，增加了实验的选择性。
高效液相色谱法测定对甲苯磺酸的纯度
２ ０ １ ７年 １月
当
代
化
工
Ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｍｐ ｏ ｒ ａ ｒ ｙ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
Ｖ ｏ １ ． ４ ６ ．Ｎ Ｏ ． １ Ｊ ａ ｎ ｕ ａ ｒ ｙ， ２ ０ １ ７
高效 液相 色谱法测定对 甲苯磺 酸的纯度
丁军委 ，郑建 慧，王 玉娥
（ 青 岛科 技大 学 ， 山东 青 岛 ２ ６ ６ ０ ４ ２ ）
摘
要 ：建立 了高效 液相色谱法测定对 甲苯磺 酸纯度的方法 。色谱柱为 Ｏ Ｄ Ｓ柱 ，流动相为 乙腈 ： 水＝ １ ． ５ ： １
（ 体积 比 ） ，流速为 ０ ． ８ ｍＬ ／ ｍ ｉ ｎ ，检测波长 为 ２ ５ ４ ｎ ｍ，进样溶液 ｐ Ｈ为 ７ － ８（ 用氨水中和 ） 。标准 曲线 的相关系 数为 ０ ． ９ ９ ９ ５ ， 线性 范围 ０ ． ０ １ ５ ～ １ ． ５ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ 。 相对标 准偏差 为 １ ． ３ ２ ％， 最低检 出限为 Ｏ ． Ｏ １ ｍｇ ／ ｍＬ 。 该 方法具有简单 、 快速 、准确 的优点。
ｗａ ｓ １ ． ５ ： １ ｗｉ ｔ ｈ ａ ｌ ｆ ｏ ｗ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ ０ ． ８ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ． Ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｗａ ｓ ｓ ｅ ｔ ａ ｓ ２ ５ ４ ｎ ｍ． Ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｐ Ｈ ｗ ａ ｓ
对 甲苯磺酸是一个不具氧化性 的有机强酸，白
较少 ，因此 所提 供 的流动 相体 系单 一 ，读者 选择
色针状或粉末状结晶 ， 易潮解 ， 易溶于水 、 醇和醚 ， 性少 。宗乾收，冯明洪等在对对 甲苯磺 酸进行高效 难溶于苯和甲苯等苯系溶剂 。 。极易潮解 ，易使棉 液相色谱分析 时采用 乙腈一 水一 磷 酸体 系作为流动 织 物 、木材 纸 张等 碳水 化 合物 脱水 碳化 ，常见 的是 相 ，本文采用另一种体系作为流动相 ，增加了实验 对 甲苯磺 酸 的一水 化 合 物 （ Ｔ ｓ Ｏ Ｈ． Ｈｚ Ｏ） 。对 甲苯 磺 的选 择性 。 酸是一种重要 的有机化工 中间体及有机原料口 】 ，在 本文采用高效液相色谱法 ，对对 甲苯磺酸进行 医药、农药等的合成领域被广泛应用。 工 业上 目前常 用 向过量 沸 腾 的 甲苯 中滴加 浓硫 分析 ，采用外标法对其进行定量 。该法操作简单 ， 准确性高 ，灵敏性好 ，是一种较好的对甲苯磺酸的
对甲苯磺酸质量检验
对甲苯磺酸质量检验一、总酸度1、取2.7ml饱和NaoH置于装有一定量水分的500ml容量瓶中，加水至刻度线，摇匀。
2、称取三份0.75g邻笨二甲酸氢钾于锥形瓶中，每个锥形瓶中各加80ml水和三滴酚酞，用0.1mol/L的NaOH滴定邻笨二钾酸氢钾溶液。
3、取一锥形瓶，不加邻笨二钾酸氢钾只加80ml水三滴酚酞用0.1mol/L的NaOH滴定，记录消耗NaOH体积，即空白实验。
4、称取4~5g试样于250ml烧杯中，加入适量水溶解后转入250ml容量瓶中，定容至刻度线，摇匀备用。
5、移取25ml溶液于锥形瓶中，再加20ml水再加酚酞指示剂，滴至微红色为滴定终点，平行测定三次。
二、液相色谱法1、称取0.1021g对甲笨磺酸于50ml容量瓶中，再用甲醇定容至刻度线摇匀。
预处理2、将待测溶液用微量注射器于0.2微米滤器过滤一下。
3、样品置于进样瓶中，不同进样量各进一针，记录峰面积。
设置液相条件4、流动相：乙晴-水（0.1%TFA溶液）对照品100mg-50ml对甲笨磺酸色谱柱：C18柱检测波长：210nm进样量（1,2,3）微开流速：1ml/min柱温：常温5、预进样设置放法10-80,如不适再调整为0-60,开始后2-3min出现流动相的峰面积之后即可进样。
三、红外光谱法1、溴化钾于110℃烘24小时，对甲笨磺酸干燥。
2、研磨溴化钾；用取药勺取样于压片模具内压片前关上杆子。
3、压力控制在20~30MPa，压片完先放气。
4、用溴化钾扫描背景。
5、用对钾笨磺酸片进行测定，打印谱图，分析谱图。
四、卡尔费我休法1、打开卡尔费休仪，用卡尔费休试剂滴定。
2、加水，再用卡尔费休试剂滴定，记录体积V。
3、加对钾笨磺酸0.1g至仪表显示为0.00,再加卡尔费休试剂滴定，记录消耗体积V2。
五、紫外光谱法1、取适量对甲笨磺酸定容于250ml容量瓶中。
2、在240~300nm处测吸光度，找出最大波长。
3、在最大波长处测系列溶液吸光度，绘制标准曲线图。
对甲苯磺酸 行标
对甲苯磺酸行标摘要：一、甲苯磺酸的基本概念二、甲苯磺酸的应用领域三、甲苯磺酸的行业标准四、我国甲苯磺酸行标的制定与实施五、甲苯磺酸行标对产业的影响六、如何遵循甲苯磺酸行标以确保产品质量和安全七、总结正文：一、甲苯磺酸的基本概念甲苯磺酸（Toluene sulfonic acid，简称TSA）是一种有机磺酸，分子式为C7H6O3S。
它是苯环上甲基磺酸化得到的产物，具有较高的化学活性。
甲苯磺酸广泛应用于化工、医药、食品等行业，是重要的有机化工原料和中间体。
二、甲苯磺酸的应用领域1.化工行业：甲苯磺酸用于生产染料、涂料、橡胶等领域的重要原料。
2.医药行业：甲苯磺酸药物盐酸坦洛新（Tamsulosin）的重要中间体。
3.食品行业：作为食品添加剂，改善食品口感、色泽等。
4.废水处理：作为催化剂或絮凝剂，用于处理含油、含酚废水。
三、甲苯磺酸的行业标准为了规范甲苯磺酸的生产、使用和检测，确保产品质量和安全，我国制定了一系列甲苯磺酸的行业标准。
这些标准涵盖了甲苯磺酸的分类、命名、性状、纯度、测定方法等方面。
四、我国甲苯磺酸行标的制定与实施我国甲苯磺酸行标的制定旨在加强对甲苯磺酸产业的监管，提高产品质量，确保消费者利益。
实施行标有利于提高企业生产技术水平，引导产业转型升级，促进产业可持续发展。
五、甲苯磺酸行标对产业的影响1.提高产品质量：遵循行标，有助于提高甲苯磺酸产品的质量和安全性。
2.技术进步：行标的实施推动企业加大技术研发投入，提高生产效率。
3.产业升级：引导企业调整产品结构，发展高附加值产品。
4.环保要求：行标对生产过程中的环保要求有所提高，促使企业加强环保设施建设。
六、如何遵循甲苯磺酸行标以确保产品质量和安全1.学习了解行标内容，掌握标准要求。
2.完善企业生产管理体系，确保生产过程符合行标要求。
3.加强产品质量检测，确保产品符合行标要求。
4.加强与行业内外沟通交流，分享行标实施经验。
七、总结甲苯磺酸行标的制定和实施，对我国甲苯磺酸产业具有重要的指导意义。
气相色谱-质谱联用法测定对甲苯磺酸脂类基因毒性杂质的方法学验证
气相色谱-质谱联用法测定对甲苯磺酸脂类基因毒性杂质的方法学验证李靖坤;王珊珊;林云良;王晓利;陈相峰【摘要】用气相色谱-质谱联用法对吉非替尼中的对苯磺酸酯类(对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯、对甲苯磺酸异丙酯)的含量进行测定.该方法对对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯的检出限均为0.50 mg/kg,对甲苯磺酸异丙酯的检出限为1.2mg/kg;三种化合物在5～200 ng/mL的浓度范围内均成良好的线性关系,相关系数R2＞0.99;回收率在88.3％～111.6％之间;相对标准偏差(n=6)＜4.67％,符合检测要求.该方法可以很好的应用于吉非替尼中对苯磺酸酯类杂质的检测.%A gas chromatography-mass spectrometry method was developed to determine p-toluene sulfonic acid esters (methyl p-toluenesulfonate,ethyl p-toluenesulfonate and isopropyl p-toluenesulfonate) in gefitinib.The test results show that developed method has good linearity (R2＞0.99) in the range of 5～200 ng/mL and good repeatability (RSD％,＜4.67％,n=6).The detection limit of methyl p-benzenesulfonate and ethyl p-toluenesulfonate is 0.50 mg/kg and the detection limit of isopropyl p-toluenesulfonate is1.25 mg/kg.The recoveries of spiked samples are between 88.3％ and 111.6％.The developed method can be applied in detection of p-benzenesulfonic acid esters in real samples.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2017(046)002【总页数】3页(P378-380)【关键词】气相色谱-质谱法;吉非替尼;对苯磺酸酯类【作者】李靖坤;王珊珊;林云良;王晓利;陈相峰【作者单位】山东省分析测试中心,山东济南250014;山东省分析测试中心,山东济南250014;山东省分析测试中心,山东济南250014;山东省分析测试中心,山东济南250014;山东省分析测试中心,山东济南250014【正文语种】中文【中图分类】O657吉非替尼（易瑞沙）是一种表皮生长因子受体酪氨酸激酶抑制剂，它是一种新型抗癌药物，可以通过抑制肿瘤发生发展过程中细胞信号的传导来抑制恶性肿瘤细胞的增生，目前已在多个国家批准上市用于癌症的治疗［1］。
对甲苯磺酸质量标准
对甲苯磺酸质量标准及其重要性的探讨一、引言对甲苯磺酸（p-Toluenesulfonic Acid，简称PTSA）是一种有机化合物，其分子式为C7H8O3S，广泛应用于化学合成、医药、农药、染料等领域。
由于其广泛应用，对甲苯磺酸的质量标准显得尤为重要。
本文将围绕对甲苯磺酸质量标准及其重要性进行详细探讨。
二、对甲苯磺酸的性质与用途对甲苯磺酸是一种白色或浅黄色结晶性粉末，具有较强的吸湿性。
其水溶液呈酸性，可作为有机合成中的酸性催化剂。
此外，对甲苯磺酸还可用于合成医药、农药、染料等精细化学品。
在油田开发中，对甲苯磺酸可作为酸化压裂液的添加剂，提高采油率。
由于其广泛的应用领域，对甲苯磺酸在全球市场中的需求量较大。
三、对甲苯磺酸质量标准为保证对甲苯磺酸的质量和安全性，许多国家和地区都制定了相应的质量标准。
以下是一些常见的对甲苯磺酸质量标准：1. 外观：白色或浅黄色结晶性粉末，无杂质。
2. 纯度：≥99.0%（以干基计）。
3. 水分：≤0.5%。
4. 灼烧残渣：≤0.1%。
5. 重金属：≤10ppm。
6. 砷：≤2ppm。
7. 溶解度：在水中易溶，溶于醇、醚等有机溶剂。
为确保对甲苯磺酸符合上述质量标准，生产厂家需要进行严格的质量控制，包括原料检验、生产过程监控、成品检测等环节。
同时，国家和地区的质量监督部门也需要定期对市场上的对甲苯磺酸产品进行抽检，以确保其质量符合相关标准。
四、对甲苯磺酸质量标准的重要性1. 保障消费者权益：对甲苯磺酸质量标准的制定和执行，有助于保障消费者权益。
符合质量标准的对甲苯磺酸产品，其质量和安全性得到了保障，消费者在购买和使用过程中可以更加放心。
2. 促进产业升级：严格的对甲苯磺酸质量标准可以促进行业内部的优胜劣汰，推动产业升级。
生产厂家需要不断提高生产工艺和技术水平，以满足更高的质量要求。
这有助于整个行业的持续发展和创新。
3. 推动国际贸易：统一的对甲苯磺酸质量标准有助于推动国际贸易的发展。
一水对甲苯磺酸标准
一水对甲苯磺酸标准
一、外观
一水对甲苯磺酸应为白色或类白色粉末，无肉眼可见的杂质。
二、纯度
一水对甲苯磺酸应符合下表中的纯度要求：
项目纯度要求（%）
一水对甲苯磺酸≥ 99.0
三、水分
一水对甲苯磺酸中的水分应符合下表中的要求：
项目水分要求（%）
一水对甲苯磺酸≤ 1.0
四、灰分
一水对甲苯磺酸中的灰分应符合下表中的要求：
项目灰分要求（%）
一水对甲苯磺酸≤ 0.1
五、灼烧残渣
一水对甲苯磺酸灼烧后的残渣应符合下表中的要求：
项目灼烧残渣要求（%）
一水对甲苯磺酸≤ 0.2
六、氯化物
一水对甲苯磺酸中的氯化物应符合下表中的要求：
项目氯化物要求（%）
一水对甲苯磺酸≤ 0.02
七、硫酸盐
一水对甲苯磺酸中的硫酸盐应符合下表中的要求：
项目硫酸盐要求（%）
一水对甲苯磺酸≤ 0.02
八、重金属
一水对甲苯磺酸中的重金属应符合下表中的要求：
项目重金属要求（ppm）
一水对甲苯磺酸≤ 10.0
九、砷盐
一水对甲苯磺酸中的砷盐应符合下表中的要求：
项目砷盐要求（ppm）
一水对甲苯磺酸≤ 3.0
十、铁含量（Fe）一水对甲苯磺酸中铁含量应符合下表中的要求：铁含量≤ %2.5μg/g，按gb/t4425规定进行检验和判定。
3.7 根据用户实际需求进行检测，具体可参考相关行业标准或用户自定义标准。
十一、其他指标除上述列出的指标外，一水对甲苯磺酸还可能包含其他未列出的指标，这些指标的具体数值和判定标准可能根据用户实际需求和市场状况有所调整。
在具体使用过程中，建议用户根据实际需求和相关行业标准进行检测和判定。
对甲苯磺酸检测方法
2.2.3结果表示和计算：
以质量百分含量表示的对甲基苯磺酸（CH3C6H4SO3H·H2O）含量按下式计算。
式中：
0.985——表示高含量计算系数。
2.2.4允许分析差：
两个平行测定结果之差不大于0.5%，取其算术平均值为测定结果。
2.3游离酸的测定
称取样品4—5g,溶于250ml容量瓶中,加入蒸馏水稀释至刻度，用移液管吸取25ml溶液于250ml锥形瓶中，加入0.025M的BaCl225ml和0.025M的MgCl25ml摇匀，再加入NH3—NH4Cl缓冲液10ml，加入铬黑T指示剂少许，然后用0.025M的EDTA标准溶液滴至紫色变为纯蓝色，即为终点并同时做空白实验。
X1——表示对甲基苯磺酸（CH3C6H4SO3H·H2O）含量，单位%。
C1——表示氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位mol/L。
V1——表示消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位mL。
m——表示称取试样的质量，单位g。
25/250——表示分取试样的量。
0.1902——表示每1.00mL氢氧化钠标准溶液(1.000mol/L)相当于对甲基苯磺酸的质量。
2.1 外观：白色结晶粉末。
目测法
2.2 含量的测定
2.2.1试剂和溶液：
⑴氢氧化钠标液：C(NaOH)=0.10 mol/L GB629
⑵酚酞指示剂：1%
2.2.2测定步骤：
试样的制备：（同上）称取4～5克混匀结晶物质（精确至0.0002g）于250mL烧杯中，适量水溶解后转入250mL容量瓶，定容至刻度，摇匀备用。
化工产品中对甲苯磺酸的液相色谱检测技术
2016·1225技术应用与研究Chenmical Intermediate当代化工研究的信号后，将会立刻执行跳闸操作。
A这个负荷开关的逻辑控制的表达为:F(A) = A × (A+ A1 + A2 + … + An) (1)我们可以将式中的“×”理解成逻辑与，而“+”可以理解逻辑或。
而表达式中的A、A'、A1、A2、…、An为该回路中综保中得到的开关量，当这个回路流电流未达到设定的阈值，那么综保装置将会向外传输1个逻辑“0”，也就是低电平状态，如果回路电流达到了该系统设定的阈值，此时将会向外传输1个逻辑“1”，也就是高电平状态。
而表达式中F(A)代表此式子的计算结果，最后将其运用于控制负荷开关A的跳闸状态，当F(A)=1时，负荷开关A将会进行跳闸操作；F(A)=0时，此时负荷开关A无变化。
如果供电系统短路点落在母线M上时，将会得到A=1；A'、A1、A2、…、 An等于0。
最后得到F(A)=1，负荷开关A进行跳闸操作。
如果供电系统短路点落在地面变电所某一线路时，该逻辑控制的表达结果F(A)=0，此时负荷开关A无操作，也就是此时起到闭锁作用。
假如在设定的300ms后，系统检测到负荷开关A未能摆脱过流状态，此时系统将会调用后备保护，负荷开关A将会进行操作。
所有负荷开关A1、A2、…、 An主保护，是一种没有时间限制的电流速断保护，其线圈无需通过控制系统的逻辑运算，只要综保器中探测的电流数值超过系统设定的阈值即会发出跳闸操作的指令。
通过上述内容，同理可得，矿井中央变电所进线开关B的逻辑表达式: F(B) = B × (B' + B1 + B2 + … + Bn) (2)地面变电所高压出线开关的逻辑为:F(A) = A× B (3)如果供电系统短路点落在母线 N上时，可以得到A'=1， B=1，因此逻辑表达式F(A')=0，因此负荷开关A不操作，这时应由开关B进行跳闸操作。
HPLC-UV法测定卡培他滨中的对甲苯磺酸酯
HPLC-UV法测定卡培他滨中的对甲苯磺酸酯李明显;郑枫;丁黎【摘要】建立了高效液相色谱法测定卡培他滨原料药中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯(MepTS)、对甲苯磺酸乙酯(EtpTS)和对甲苯磺酸异丙酯(iPrpTS).采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测器在225 nm下直接进样测定.三种对甲苯磺酸酯在0.015～0.15 μg/mL浓度范围内线性关系良好,定量限均为0.015μg/mL,检测限均为0.005 μg/mL,平均回收率在89.2％～100.3％.该方法简单、准确、专属性强且重现性好,适用于卡培他滨中对甲苯磺酸酯基因毒性杂质的测定.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2019(047)010【总页数】3页(P92-94)【关键词】高效液相色谱法;卡培他滨;基因毒性杂质;对甲苯磺酸甲酯;对甲苯磺酸乙酯;对甲苯磺酸异丙酯【作者】李明显;郑枫;丁黎【作者单位】中国药科大学药物分析教研室,江苏南京210009;药物质量与安全预警教育部重点实验室,江苏南京210009;中国药科大学药物分析教研室,江苏南京210009;药物质量与安全预警教育部重点实验室,江苏南京210009;中国药科大学药物分析教研室,江苏南京210009;药物质量与安全预警教育部重点实验室,江苏南京210009【正文语种】中文【中图分类】R917基因毒性杂质能直接或间接损伤细胞DNA，产生基因突变或体内诱变，还可能导致人类肿瘤的发生[1-2]。
近几年来，随着基因毒性杂质法规的逐步完善，美国食品药物监督管理局(FDA)和欧洲药品评价局(EMEA)等部门对基因毒性杂质的监管要求越来越高[3-4]。
药物中基因毒性杂质如果控制不当，可能会导致临床隐患，同时也会影响新药上市时间，因此，在药物生产过程中，采用合适的分析方法对基因毒性杂质进行控制十分重要[5-6]。
卡培他滨是一种极具潜力的选择性肿瘤内激活的口服氟尿嘧啶氨基甲酸酯类抗肿瘤药物，用于治疗乳腺癌、结肠癌、直肠癌和其他实体瘤[7]。
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对 甲 苯 磺 酸
1 范围
本标准规定了对甲苯磺酸的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于石油甲苯、浓硫酸（或三氧化硫）经磺化制得的对甲苯磺酸。
产品用于制药及其它有机合成，亦可用于脂化反应催化剂和树脂、涂料的固化剂。
结构式：
H 3C ——SO 3H ·H 2O
分子式：C 7H 8O 3S ·H 2O
相对分子质量：190.20（按1997年国际相对原子质量）。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而且成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 191 包装储运图示标志
GB/T 601-1998 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 603-1998 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617-1988 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 6679-1986 固体化工产品采用通则
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB 15346-1994 化学试剂 包装及标志 3 要求 3.1 外观
产品呈白色柱状结晶(工业级允许呈现微黄色)。
3.2 质量指标
产品质量指标由表1给出。
4 试验方法
表1 质量指标
所用试剂除另有注明外，均使用分析纯试剂。
所用标准滴定液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T 601-1988、GB/T 603-1998规定制备。
实验室用水应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格。
4.1 外观的测定
目视。
4.2 含量的测定
4.2.1 试剂和溶液
氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.1 mol/L
酚酞指示液(10 g/L)
4.2.2 测定步骤
称取试样4g～5g(称准至0.0002g)置于100mL溶量瓶中，用水溶解，并稀释至刻度，摇匀。
准确吸取10mL试液于250mL三角瓶中，加水20mL，酚酞指示液2滴，以0.1 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液测定至淡红色，30s不褪色为终点。
记录全部数据，待样品中游离酸测定后按式(1)进行计算对甲苯磺酸含量X
1。
C×(V
1-V
2
)×0.1902
X
1
= ×100% (1)
M ×25/250
式中:
X
1
对甲苯磺酸含量（CH3C6H4SO3H），单位为百分率（%）；
C氢氧化钠标准滴定溶液之浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V
1
滴定耗用氢氧化钠标准滴定溶液之体积,单位为毫升（mL）；
V
2
游离酸被消耗氢氧化钠的体积；
V
2
= M×H2SO4%/0.049×C (g)；
4.3 游离酸的测定
游离酸含量大于1.0%时，以容量法测定；游离酸含量不大于1.0%时，以比浊法测定。
4.3.1 容量法
测定步骤
称取样品4-5g，溶于100mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释至刻度，用移液管吸取10ml 溶液于250ml锥形瓶中，加入0.025M的氯化钡25ml和0.025M的氯化镁5ml摇匀，再加入NH3—NH4Cl缓冲液10ml，加入铬黑T指示剂少许，然后用0.025M的EDTA标准溶
液滴至紫色变为纯蓝色，即为终点并同时做空白实验。
（容量法测定）游离酸含量X
2
按式（2）计算。
C×(V
-V)×0.098
X
2
= ×100% (2)
M ×25/250
式中:
X
2
游离酸含量，单位为百分率（%）；
C EDTA溶液之浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V
空白消耗EDTA溶液之体积,单位为毫升（mL）；
V 样品消耗EDTA溶液之体积；
M 试样质量，单位为克（g）；
以上方法适用于测定含量在97%以下的产品
4.3.2 比浊法
4.3.2.1 试剂和溶液
乙醇 95%
氯化钡溶液 10g氯化钡溶于水，稀释至100mL。
硫酸钠标准溶液 0.1g/L 称取0.1479g 105℃～110℃干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水中，然后稀释至1000mL。
1+1盐酸溶液
4.3.2.2 测定步骤
称取试样1g，准确至0.001g，溶解并置于100mL容量瓶中，稀释至刻度。
吸
取此溶液10mL于50mL比色管中，加0.5mL盐酸（1+1）溶液，加刚煮沸并冷
却的水至25mL，再加3mL乙醇，2mL氯化钡溶液，摇匀，静置30min后与标准
进行比较。
另取1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、硫酸钠标准溶液，分别置于比色管中，加水至25mL，与样品同样处理，作为与样品的对比标准。
用目视法进行比浊。
选择与样品浊度相这的比色管，（比浊法测定）游离酸含量X
2按式（3）计算。
= C×V/M ×0.1 (3)
X
2
式中:
游离酸含量，单位为百分率（%）；
X
2
C硫酸钠标准溶液之浓度，单位为克每升（g/L）；
V比色管中硫酸钠标准溶液之体积，单位为毫升（mL）；
M 试样质量，单位为克（g）；
4.4 水分的测定
4.4.1 干燥剂
硫酸 96%～98%(工业级)
4.4.2 测定步骤
准确称取2g试样。
准确至0.0002g，均匀置于已知重量、直径为50mm的表面皿
上，然后放入已置硫酸的干燥器中，干燥8h后称重。
水分含量X
按式（4）计
3
算。
m - m
1
X
= 100 (4)
2
m
式中：
X
水分含量，单位为百分率（%）；
3
m干燥前试样质量，单位为克（g）；
干燥后试样质量，单位为克（g）。
m
1
4.5 铁含量的测定
4.5.1 试剂和溶液
1+1 盐酸溶液
10% 盐酸羟胺溶液
0.1% 邻菲罗啉溶液
25% 乙酸铵溶液
0.1mg/mL铁标准溶液称取0.86g硫酸铁铵溶于水,加10mL，25%硫酸溶液，稀释
至1000mL，使用时再稀释成0.01mg/mL。
4.5.2 测定步骤
4.5.2.1 绘制工作曲线
在5个50mL比色管中,分别加入0.01mg/mL铁标准溶液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL。
和1mL盐酸溶液,加水20mL。
再分别加入盐酸羟胺溶液1mL，邻菲罗啉溶液5mL，混合后加入乙酸铵溶液10mL，加水至刻度。
混匀后静置10min，用3cm比色皿，以试剂空白为参经，在510mm处测定吸光度，绘出工作曲线。
4.5.2.2 试样测定
称取2g试样于比色管中，加入20mL水，1mL盐酸溶液，充分溶解。
以后的操作与
按式（5）计算。
工作曲线一致。
同时作空白试验。
铁含量X
4
C·V
= ×100 (5)
X
4
M ×1000
式中:
X
铁含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
4
C铁标准溶液之浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
V从曲线上查出的体积，单位为毫升（mL）；
M 试样质量，单位为克（g）；
4.6 灼烧残渣的测定
称取样品2g，称准至0.0002g，置于已灼烧至恒重的坩锅中，置于马弗炉中，在800℃～850℃下灼烧30min。
停止加热后自然降温，当温度降至100℃～105℃时，取出置于干燥器中继续冷却至室温，称重。
灼烧残渣X
5
按式（6）计算。
m
1– m
2
X
5
= ×100 (4)
m
式中：
X
5
灼烧残渣，单位为百分率（%）；
m
1
坩锅加残渣的质量，单位为克（g）；
m
2
坩锅质量，单位为克（g）；
m 试样质量，单位为克（g）。
4.7 熔点的测定
取经浓硫酸干燥后的试样，按GB/T 617-1988规定进行。
4.8 乙醇溶解试验
4.8.1 试剂
95% 乙醇
4.8.2 试验步骤
称取10g试样于50mL烧杯中,加20mL乙醇溶解。
注入50mL比色管中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。
目视应无不溶物；4h内溶液色泽无明显变化。
试验时比色管应避免阳光直接照射。
4.9 水溶解试验
称取10g试样置于50mL比色管中，溶解后稀释至刻度，摇匀。
目视应无不溶物；4h内溶液色泽无明显变化。
5检验规则
5.1 产品由本厂质量检验部门按本标准进行检验。
保证出厂的产品均符合本标准要求，并附。