增塑剂中已二酸二辛酯含量的测定
DPHA增塑剂的合成工艺研究
DPHA增塑剂的合成工艺研究龙清平;林跃华;郑晓娜【摘要】以己二酸和2-丙基庚醇为原料,以ACO5作催化剂合成增塑剂己二酸二(2-丙基庚)酯(DPHA),考察了酯化反应温度、抽出时间和温度等工艺条件对DPHA 产率的影响.结果表明,固体酸ACO5对酯化反应有催化作用,且其用量大于8001 mg/kg(0.16 g)时,190~210℃反应10 h停止反应,酸价为0.27 mg/g;产物在真空度0.06 MPa、210℃下抽醇10 min得到的产品的酯含量为99.02%,含水量为0.097%,此工艺条件下合成的己二酸二(2-丙基庚)酯各项理化指标均达到增塑剂国标GB/T 1665-2008要求.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)002【总页数】3页(P80-82)【关键词】己二酸;2-丙基庚醇;增塑剂;理化指标【作者】龙清平;林跃华;郑晓娜【作者单位】中山职业技术学院, 广东中山 528404;中山职业技术学院, 广东中山528404;中山联成化学工业有限公司, 广东中山 528403【正文语种】中文【中图分类】TB122增塑剂是食品包装材料中用量最大的一种塑料助剂，可改善塑料的加工性、可塑性和柔韧性。
目前广泛使用的邻苯二甲酸酯类增塑剂耐寒性差，与塑料分子间通过氢键或范德华力结合，在塑料制品的二次加工和使用过程中，增塑剂会发生不同程度的迁移、抽出和挥发，会导致塑料制品性能下降，污染制品表面及接触物，甚至危害人体健康[1-3]。
己二酸二(2-丙基庚)酯(DPHA)等新型增塑剂具有毒性小、挥发性低、与材料相容性好等特点[4-5]，可以替代邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等的邻苯二甲酸酯类增塑剂，可用作食品包装材料，具有广阔的市场前景。
在增塑剂的合成过程中常常需要使用催化剂，而非酸性催化剂的应用是增塑剂合成工艺一项重大进步[6-7]。
ACO5作为一种非酸性催化剂，具有副反应少、无腐蚀性、产品质量高、环境污染小等优点。
增塑剂体积电阻率
368
≤0.15mgKOH/g
1.160-1.180（20℃），
78-185cp（20℃）。
本品为阻燃性增塑剂，水解稳定性好，耐油性和电绝缘性优良，耐真菌性高，不殖菌。用于PVC薄膜、片材、地板料、电线电缆料时，可改善制品的加工性，抗污染性、阻燃性、防霉性和耐磨性。本品耐寒性较差，可通过与耐寒性增塑剂并用加以改善。本品系有毒物质，对动物和人的中枢神经有毒害作用
对苯二甲酸二辛酯名称DOTP对苯二甲酸二异辛酯,对苯二甲酸二(2-乙基己)酯, 1,4-苯二甲酸二(2-乙基己)酯
＜0.01%
0.9835（20℃），
63cp（25℃
3.9×101பைடு நூலகம்Ω.cm
电性能和耐寒性，挥发性小，增塑效率比DOP高，适用作为PVC树脂的增塑剂，用于要求高绝缘、耐抽出、耐热、耐寒及柔软性好的制品，可与DOP以任何比例掺和
氯化石蜡
本品挥发性、阻燃性、电绝缘性优良，能赋予制品一定的光泽和抗张强度，可作为PVC树脂的辅助增塑剂，取代一部分主增塑剂以降低成本。氯化石蜡在加工时易受热分解，放出氯化氢，该氯化氢可催化加速PVC的树脂的劣化分解。因此在使用氯化石蜡时，应配合适当的热稳定剂以防止其分解。此外，氯化石蜡与PVC的相容性不好，制品的伸长率和耐寒性较差
癸二酸二辛酯DOS
癸二酸二异辛酯,癸二酸二(2-乙基己)酯, 1,10-癸二酸二(2-乙基己)酯
己二酸二辛酯DOA
己二酸二异辛酯,己二酸二(2-乙基己)酯, 1,6-己二酸二(2-乙基己)酯
371
≤0.2mgKOH/g
≥99%
0.921-0.927（25℃），
12-15cp（25℃），
2×1011Ω.cm（30℃）。
增塑剂性能介绍
增塑剂性能介绍1 ．邻苯二甲酸二辛酯性能及用途无色或淡黄色油状透明液体。
色度（APHA ）＜30 。
酸度（以邻苯二甲酸计）＜0.01%. 酯含量99% ～100% 。
相对密度0.980 ～0.986g /cm3( 25 ℃) ，粘度80mPa.s （20 ℃）,58mPa.s( 25 ℃ ) 。
凝固点-53 ℃，沸点386 ℃（0.1MPa) 。
闪点（开杯法）216 ～218 ℃, 折射率 1.4830 ～ 1.4859 （20 ℃）。
在水中溶解度＜0.01%( 25 ℃ ) ，水在本品中的溶解度0.2%( 25 ℃ ) 。
溶于大多数有机溶剂和烃类，微溶于乙二醇、甘油和某些胺类，与大多数工业用树脂如聚氯乙烯、氯乙烯- 醋酸乙烯共聚物、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、硝酸纤纬素、乙基纤维素、醋酸丁酯纤维素等树脂和橡胶有良好的相容性，与醋酸纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、聚醋酸乙烯脂部分相溶。
本品是塑料加工中使用最广泛的增塑剂之一。
增塑效率高，挥发性小，耐紫外光，耐水抽出，迁移性小，而且耐寒性、柔软性和电性能等也良好，是一类比较理想的增塑剂。
本品广泛用于聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、纤维素树脂的加工、制造薄膜、人造革、电线和电缆包皮、片材、板材、模塑品、增塑糊等。
用于硝酸纤维素漆，可提高漆膜的弹性和抗张强度。
本品也可作为合成橡胶如丁腈橡胶的软花剂，能够改善制品的回弹性，降低压缩永久变形，而且对胶料的硫化无影响。
安全注意事项本品毒性低，大白鼠和家兔经口LD50> 30g /kg体重。
美国食品药物管理局准许本品用于食品包装用玻璃纸、涂料、粘合剂、橡胶制品。
2 ．邻苯二甲酸二丁酯成分邻苯二甲酸二丁酯性能及用途本品为无色油状液体。
微具芳香气味。
凝固点-35～-140℃，沸点340℃（0.1MPa），着火点202℃，蒸气压 1.3Pa(20℃，酯含量>99.5%, 密度(20),g/cm3 1.044-1.048, 酸度(以苯二甲酸计)<0.010%, 加热减量<0.3% 。
PVC包装膜中多种己二酸酯类增塑剂的同时测定
ａ ｌ ｓｓ ｎａ ｙ ｉ 、
己二酸 酯类 增 塑 剂 可采 用 色 相 色谱 法 ［ 、 相 １液 ］ 色 谱法 ［ 、 外光谱 法［ 测 定 ， 尚未 见文 献报 道采 ２红 ］ ３ ］ 但 用 红外 光谱 法来 同 时测 定 多 种 己二 酸酯 类 增 塑 剂 。 色 谱方 法测 定结果 准 确可靠 ， 但操 作繁 琐 、 析过 程 分
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓ ｒ ｃ ：Ａ ａ ｉ ｏｎ ｓｒ ｔｏ ｕａ ｉａ ｉ ｅ ａ ｌ ｓｓｍ ｅ ｈ ａ ｓａ ｉｈｅ Ｏ ｑ ａ ｔｔｔｖｅｙ ｒ ｐ ｄ ｎ ｄｅ ｔｕｃ ｉ ｎ ｑ ｎｔｔ ｔｖ ｎａｙ ｉ ｔ ｏｄ ｗ ｓｅ ｔｂｌｓ ｄ ｔ ｕ ｎ ｉａ ｉ ｌ ｄ ｔ ｒ ｉ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｎ ｎ ｋｉ ｄ ｄ ｐ ｔ ｐ ａ ｔｃ ｚ ｒ ｎ ｅ ｅ ｍ ｎ ｈ ｏｎ ｅ ｔ ｏｆ ｍａ ｙ ｎ ｓ ｏｆ ａ ｉ ａ ｅ ｌｓｉ ｉｅ ｓ ｉ ＰＶＣ ｐ ａ ｔｃ ， ｈ ｃ ｕ ｅ Ｆ ｒｅ ｌｓ ｉｓ ｗ ｉ ｈ ｓ ｄ ｏｕ ｉ ｒ ｔａ ｓ ｏ ｍ ｎｆａ ｅ ｐ ｃ ｒ ｃ ｙ— ｒ ｎ ｆ ｒ ｉ ｒ ｒ ｄ ｓ ｅ ｔｏｓｏｐ —ＡＴＲ ｅ ｈ ｑ ｏ ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｅ ｔ ｎｆａ ｅ ｐ ｃ ｒ ｒ ｍ ａ ｌ ｓ ｔ ｃ ｎｉ ｕｅ ｔ ｔ ｒ ｎ ｈｅ ｉ ｒ ｒ ｄ ｓ ｅ ｔｏｇ ａ ｏｆ ｓ ｍｐ ｅ ａ ｎ ｌ ｅ ｈｅ ｍｅ ｓ ｒ ｄ ｉ ｒ ｒ ｄ ｓ ｅ ｔｏｇ ａ ｂ ａ ｔａ ｅ ｓ ｑｕ ｒ ｅ ｈ ｄ． ｎｄ ａ ａ ｙｚ ｄ ｔ ａ ｕ ｅ ｎｆａ ｅ ｐ ｃ ｒ ｒ ｍ ｙ ｐ ｒｉ ｌｌａ ｔｓ ａ ｅ ｍ ｔ ｏ Ｔｈｅｖａ ｉｔｏ ｏ ｆ — ｒａ ｉ ｎ ｃ ｅ ｆ ｉ ｃ ｎｔｏｆｔ ｅ ｍｅ ｓ ｒ ｍｅ ｔｐ ｅ ｉｉ ｎ ｗａ ｅ ｓｔ ｎ ６％ ， ｎ ｈｅｖａ ｉ ｔｏｎ ｃ ｆ ｉｅ ｔｏｆｔ ｃ ｕ ａ ｙ ｗａ ｅ ｈ ａ ｕ ｅ ｎ ｒ ｃｓｏ ｓｌ ｓ ｈａ ａ ｄ ｔ ｒａ ｉ ｏｅ ｆｃ ｎ ｈｅａ ｃ ｒ ｃ ｓ ｌ ｓ ｈ ｎ ２％ ． ｅ ｓｔ ａ Ｔｈｉ ｔ ｏｄ ｗａ ａ ｉ ｓｍｐｌ ｎ ｓ ｕ ｂ ｄ ｂｙ ｔ ｅ ｍ ａｒ ｘ， ｎ ｕｉａ ｌ ｏ ｈ ｕａｉ ｓｍｅ ｈ ｓｒ ｐ ｄ， ｉ ｅ， ｏｔｄｉｔ ｒ ｅ ｈ ｔ ｉ ａ ｄ ｓ ｔ ｂ ｅ ｆ ｒｔ ｅ ｑ ｌ－ ｔ ｏｎ ｒ ｎ ｃ ｎｔｎ ｙ ｃ ｔｏｌｉ ｏ ｉ ｕｏｕ ｉ ｒ ｕｃ ｉ ｓｌｎｅ ｐ ｏｄ ｔｏｎ．
食品添加剂己二酸二辛酯含量的测定
食品添加剂己二酸二辛酯含量的测定
A.1 仪器和设备
A.1.1色谱仪：按GB/T 11538—2006中第5章的规定。
A.1.2柱：毛细管柱。
A.1.3检测器：氢火焰离子化检测器。
A.2 测定方法
面积归一化法：按GB/T 11538—2006中10.4测定含量。
A.3 重复性及结果表示
按GB/T 11538—2006中第11.4条规定进行，应符合要求。
食品添加剂己二酸二辛酯气相色谱图及操作条件参见附录B。
附录B
食品添加剂己二酸二辛酯气相色谱图及操
作条件
（面积归一化法）
B.1食品添加剂己二酸二辛酯气相色谱图
食品添加剂己二酸二辛酯气相色谱图见图B.1。
图B.1食品添加剂己二酸二辛酯气相色谱图B.2操作条件
B.2.1柱：毛细管柱，长30m，内径0.25mm。
B.2.2固定相：聚乙二醇20 000。
B.2.3膜厚：0.25μm。
B.2.4色谱炉温度：230℃恒温。
B.2.5进样口温度：250℃。
B.2.6检测器温度：250℃。
B.2.7检测器：氢火焰离子化检测器。
B.2.8载气：氮气。
B.2.9载气流速：1mL/min。
B.2.10检样量：0.2μL。
B.2.11分流比：100:1。
附件3
焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围。
PVC制品中增塑剂DEHA的快速检测方法
PVC制品中增塑剂DEHA的快速检测方法
毛明英;周冕
【期刊名称】《塑料科技》
【年(卷),期】2008(36)9
【摘要】分别以异丙醇、正己烷、异辛烷为主萃取剂,以二氯甲烷为辅助萃取剂,考察了主萃取剂种类、主辅萃取剂体积比、萃取时间等因素对聚氯乙烯(PVC)制品中己二酸二(2–乙基己酯)(DEHA)萃取率的影响,并与传统萃取方法进行了比较。
结果表明:以正己烷为主萃取剂,在正己烷/二氯甲烷的体积比为5:1时,PVC样品中DEHA的相对提取率最高,回收率和相对标准偏差分别为85.3%～94.6%、
1.02%～
2.74%;与传统提取方法相比,该提取方法简便、快速,提取效率高。
【总页数】4页(P64-67)
【关键词】聚氯乙烯;己二酸二(2–乙基己酯);相对提取率
【作者】毛明英;周冕
【作者单位】重庆市计量质量检测研究院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ325.3
【相关文献】
1.控制PVC保鲜膜中的增塑剂DEHA [J], 梁波;王蓉佳;
2.PVC食品包装膜中增塑剂DEHA的测定 [J], 王成云;龚丽雯;龚敏红
3.PVC食品包装膜中增塑剂DEHA的迁移行为 [J], 王成云;张伟亚;杨左军
4.傅立叶红外光谱法快速筛选PVC保鲜膜及增塑剂DEHA [J], 俞雄飞;林振兴;邬蓓蕾;华正江;袁丽凤
5.气相色谱-质谱法测定PVC食品保鲜膜中DEHA等己二酸酯类增塑剂 [J], 吴景武;张伟亚;刘丽;李英;刘志红
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耐寒塑料增塑剂规范特性及应用指南DOA
己二酸二辛酯(DOA)
学名：己二酸二(2－乙基己)酯
分子式：C22H42O4
分子量：370.6
性能简介：本品为无色无臭透明油状液体，流动点-68°C，沸点214°C(0.67Kpa)，着火点235°C，黏度13.7mPa.s(20°C)，折光率1.447(25°C)，能溶于乙醇、乙醚、丙酮、醋酸等大多数有机溶剂，微溶于乙二醇，不溶于水，水在本品中的溶解度0.2%(25°C)。
规格：符合Q/THG 004
注1)：酯含量为保证指标。
用途：本品是聚氯乙烯典型的优良耐寒增塑剂，增塑效率高，受热变色小，能赋予制品优良的低温柔软性和耐光性，并具有一定的耐水性。
在加工时显示良好的润滑性，制品的手感性好，常与邻苯二甲酸酯类并用于耐寒农用薄膜、电缆包覆层、人造革、户外用水管及冷冻食品包装膜等。
还可以用作多种合成橡胶的低温用增塑剂以及硝基纤维素、乙基纤维素、聚苯乙烯、氯乙烯共聚物等树脂的耐寒增塑剂。
GC-MS法同时测定食用油中多种己二酸酯类增塑剂
GC-MS法同时测定食用油中多种己二酸酯类增塑剂作者：***来源：《安徽农业科学》2021年第22期摘要 [目的]建立运用气相色谱-质谱联用仪同时检测食用油中8种己二酸酯类增塑剂的方法。
[方法]食用油样品选用乙腈作为萃取溶剂，经涡旋提取后，采用GC-MS选择离子模式（SIM）对8种目标物进行测定分析。
[结果]8种己二酸酯类增塑剂在线性浓度范围内线性良好，且相关系数（r）均大于0.999 5;方法的检出限（LOD）在0.05～0.10 mg/kg，定量限（LOQ）為0.15～0.30 mg/kg;加标回收率平均在94.1%～98.7%，相对标准偏差（RSD）小于8.3%。
[结论]该方法简便快速、重复性好、灵敏度高，适用于食用油中8种己二酸酯类增塑剂含量的测定。
关键词己二酸酯类;增塑剂;食用油;气相色谱-质谱法中图分类号 TS-227 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2021）22-0196-04doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2021.22.050开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Simultaneous Determination of Several Adipate Plasticizers in Eedible Oil by Gas Chromatography-mass SpectrometryYANG Wei-xi（Nanping Product Quality Inspection Institute， Nanping， Fujian 353000）Abstract [Objective] To establish a method for the simultaneous detection of 8 adipate plasticizers in edible oil by gas chromatography-mass spectrometry.[Method]Acetonitrile was selected as the extraction solvent for the edible oil samples. After vortex extraction， 8 target compounds were determined and analyzed by GC-MS in selected ion mode （SIM）.[Result] The 8 kinds of adipate plasticizers had good linearity in the linear concentration range， and the correlation coefficients were all greater than 0.999 5;the detection limit （LOD） of the method was 0.05-0.10 mg/kg， and the limit of quantification （LOQ） was 0.15-0.30 mg/kg;the average recovery rate of standard addition was 94.1%-98.7%， and the relative standard deviation （RSD） was less than 8.3%.[Conclusion] The method has advantages of simplicity， sensitivity and repeatability， it is suitable for the determination of the content of 8 adipate plasticizers in edible oil.Key words Adipate;Plasticizers;Edible oil;Gas chromatography-mass spectrometry增塑剂是一类环境激素，又称“环境荷尔蒙”，具有内分泌干扰的作用[1]。
增塑剂
一般来说，DINP的销售指标如同下列的描述：
Diisononyl phthalate
项目指标优级品一级品合格品
轻微气味酯含量，%≥ 99.5 99.0 99.0
分子量,418Βιβλιοθήκη 6密度(20°c),g/cm3 0.973-0.977
DOA：基本信息
己二酸二辛酯，缩写词为DOA，又称己二酸二（2-乙基己）酯，英文名为Dioctyl adipate
分子式为C22H42O4，相对分子质量为370.24，CAS No.【123-79-5】
物理性质
淡黄色之无色澄清透明液体。微有气味。相对密度(d25/4)0.922。凝固点-75℃，熔点-67.8°C，沸点214°C(0.67KPa)，闪点（开杯）196°C，折射率(n20D)1.4474，粘度（20°C）13.7mPa.S。不溶于水，但挥发性较大，耐水性、耐迁移性和电绝缘性较差，溶于甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、醋酸、氯仿、乙酸乙酯、汽油、甲苯、矿物油、植物油等有机溶剂。微溶于乙二醇。
熔点(℃)：-55
沸点(℃)：248(1.20kPa)
相对密度(水=1)：0.91
相对蒸气密度(空气=1)：14.7
饱和蒸气压(kPa)：1.20(248℃)
溶解性：不溶于水，溶于醇、醚、酮、芳香烃、脂肪烃等有机溶剂。部分溶于某些胺类和多元醇。可与聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、乙基纤维素、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯及合成橡胶等相容。
CAS No.：80-43-3
主要用途
主要用作天然橡胶、合成橡胶的硫化剂，聚合反应的引发剂，还可用作聚乙烯树脂交联剂。交联的聚乙烯用作电缆绝缘材料，不仅具有优良的绝缘性和加工性能，而且可提高其耐热性，100份聚乙烯使用硫化剂DCP2.4份。硫化剂DCP可使乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)泡沫材料形成细微均匀的泡孔，同时提高制品的耐热性和耐候性。另外，还用作不饱和聚酯的固化交联剂。
PVC塑料中己二酸酯类增塑剂的快速筛查和半定量分析
PVC塑料中己二酸酯类增塑剂的快速筛查和半定量分析
王成云;林君峰;谢堂堂;李成发;杨左军
【期刊名称】《聚氯乙烯》
【年(卷),期】2022(50)1
【摘要】利用裂解器的热解吸功能,采用固体样品直接进样技术,通过加热将PVC 塑料中的己二酸酯类增塑剂释放出来,在线利用气质联用仪进行定性和半定量分析,外标法定量,从而建立了一种能快速筛查和半定量测定PVC塑料中8种己二酸酯类增塑剂含量的气质联用分析方法,并对热解吸温度、热解吸时间、附件初始温度、裂解头升温速率等裂解器热解吸工作条件和仪器分析条件进行了优化,对方法的线性关系和精密度进行了研究。
在3倍信噪比(S/N=3)的条件下,方法检出限为0.1〜1.0 mg/kg。
方法精密度试验相对标准偏差为3.74%〜11.42%。
该方法不需使用任何有机溶剂进行样品前处理,绿色环保,对环境友好,简单快速、灵敏度高,定性可靠,检出限低。
【总页数】6页(P25-29)
【作者】王成云;林君峰;谢堂堂;李成发;杨左军
【作者单位】深圳市检验检疫科学研究院;深圳海关工业品检测技术中心
【正文语种】中文
【中图分类】TQ325.3;TQ014
【相关文献】
1.气相色谱-质谱法对食品包装材料中邻苯二甲酸酯类与己二酸酯类增塑剂的同时测定
2.碱水解-高效液相色谱法筛查塑料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂
3.纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂和挥发性有机溶剂的快速筛查和确证
4.热解吸-气质联用法快速筛查涂层织物中的邻苯二甲酸酯类增塑剂
5.热解吸-气质联用法快速筛查和半定量分析医疗器械中增塑剂
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己二酸二辛酯 doa测试标准
在正式撰写文章之前，让我们先来了解一下你所指定的主题——己二酸二辛酯（DOA）测试标准。
己二酸二辛酯（DOA）是一种常用的增塑剂，广泛应用于塑料制品、涂料、橡胶制品等领域。
由于其在工业生产中的重要性，对其进行准确的测试和评估显得尤为重要。
了解DOA测试标准对于相关行业的从业人员来说是至关重要的。
接下来，就让我们依次深入探讨该主题。
一、DOA测试标准概述DOA测试标准的制定是为了确保DOA的质量符合相关行业的要求。
针对DOA的使用领域和特性，不同的行业和国家可能会制定不同的测试标准，以确保DOA的使用安全、可靠和符合环保要求。
通常包括DOA的化学成分测试、物理性质测试、环境适应性测试等内容。
二、DOA测试标准的重要性DOA作为一种增塑剂，在塑料、涂料等行业中扮演着至关重要的角色。
对其质量进行准确评估和测试是保障产品质量和生产安全的关键一环。
只有通过遵循严格的测试标准，才能确保DOA的质量符合使用要求，并且在生产和使用过程中不会对环境和人体健康造成危害。
三、DOA测试标准的常见内容1. 化学成分测试：包括DOA的纯度、杂质含量、水分含量等指标的测试；2. 物理性质测试：包括DOA的密度、粘度、溶解性等指标的测试；3. 环境适应性测试：包括DOA在不同温度、湿度等条件下的稳定性和适应性测试。
四、对DOA测试标准的个人观点和理解作为一名文章写手，我对DOA测试标准的重要性深有体会。
在进行相关资料搜集和研究的过程中，我发现对于DOA的测试标准还存在一些亟待完善的地方。
针对DOA在特定环境条件下的性能测试标准尚未得到充分的关注。
希望未来相关行业和组织可以加强对DOA测试标准的研究和制定，以满足不同行业对DOA质量和使用安全的需求。
总结回顾DOA测试标准的重要性不言而喻，在实际生产和应用过程中必须严格按照相关标准进行测试和评估，才能确保DOA的质量和安全性。
然而，我们也要意识到当前对于DOA测试标准还存在一些不足之处，需要行业和相关组织共同努力完善。
PVC制品中增塑剂DEHP含量的测定
82Vol.36 No.11 (Sum.199)November 2008理化测试文章编号：1005-3360（2008）11-0082-04邻苯二甲酸二(2-乙基己酯)(DEHP)作为聚氯乙烯（PVC）的增塑剂被广泛应用。
DEHP与PVC分子之间以范德华力和氢键相连，可随时间的推移，由PVC制品中迁移出来，对环境造成污染；另外，DEHP可通过呼吸、饮食和皮肤接触进入人体内，使人慢性中毒[1]。
目前DEHP的测定方法主要为气相色谱法[2-7]，例如美国环保总局为测定水中DEHP而采用的GC-ECD-MS法[4]；Hao-Yu Shen建立的GC-EI-SIM-MS法[5]；张双灵等建立的食品塑料袋中DEHP的GC-FID检测法[7]。
GC检测器易受其他有机物污染，灵敏度波动较大，对样品的前处理要求较高，且邻苯二甲酸酯类增塑剂沸点较高，要求有较高的汽化温度及柱温，因而GC测定DEHP的应用受到了限制。
李满秀等[8]利用Fenton反应产生的羟基自由基与邻苯二甲酸酯水解产生的邻苯二甲酸钠反应，生成具有荧光的羟基邻苯二甲酸钠，然后采用荧光法间接测定样品中的邻苯二甲酸酯。
本实验在此基础上建立了荧光光度法测定PVC制品中DEHP的方法，该方法降低了对仪器设备的要求，为制定相关标准、保障医用材料和食品包装材料的安全提供了依据。
1 实验部分1.1 仪器与试剂摘 要 :建立了荧光光度法间接测定聚氯乙烯（PVC）制品中邻苯二甲酸二（2-乙基己酯）（DEHP）含量的方法。
PVC制品中的DEHP经超声提取后，碱性水解生成邻苯二甲酸钠，将其置于pH值为7.6的磷酸盐缓冲溶液中，同Fenton反应产生的羟基自由基（•OH）反应，生成具有荧光的羟基邻苯二甲酸钠，测定其荧光强度可求出DEHP的含量。
DEHP浓度在4.28×10-2 ~2.14 mg/ml范围内与荧光强度呈线性关系，相关系数为0.9954。
本测定方法操作简便，具有较高的灵敏度和准确度。
气相色谱-质谱法测定PVC食品保鲜膜中DEHA等己二酸酯类增塑剂
气相色谱-质谱法测定PVC食品保鲜膜中DEHA等己二酸酯
类增塑剂
吴景武;张伟亚;刘丽;李英;刘志红
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2006(16)7
【摘要】目的:介绍检验PVC食品保鲜膜中DEHA等己二酸酯类增塑剂的方法。
方法:用异丙醇为提取溶剂,超声提取PVC食品保鲜膜中DEHA等己二酸酯类增塑剂,以己二酸二(1-丁基戊基)酯为内标采用GC-MS检测。
结论:方法简便,重现性好,灵敏度高,定性、定量准确可靠。
【总页数】3页(P817-818)
【关键词】PVC食品保鲜膜;DEHA;己二酸酯类增塑剂;GC-MS
【作者】吴景武;张伟亚;刘丽;李英;刘志红
【作者单位】深圳出入境检验检疫局
【正文语种】中文
【中图分类】O657.63
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PVC包装材料中的己二酸酯类增塑剂迁移量的测定-检验检疫标准管理
食品接触材料高分子材料食品模拟物中己二酸酯类增塑剂的测定---编制说明一任务来源与主要工作过程该标准是由国家认证认可监督管理委员会提出，SN标准项目计划编号为2008B186。
本标准由上海出入境检验检疫局负责起草。
标准的主要工作过程如下：2009年1月—2009年3月，完成文献查询、前期调研、国外标准翻译及技术指标的确定。
2009年4月—2009年5月，完成实验室内验证样品的采集、标准物质及试剂和易耗品的购臵。
2009年6月—2009年10月，完成本标准方法的建立，及实验室内验证工作；完成实验室间验证所需样品的准备工作。
2009年11月—，完成本标准方法的实验室间验证工作；完成征求意见稿并进行意见征求。
二标准制定的背景、目的和意义1 标准制定的背景随着全社会对食品安全问题的关注程度不断增加，由食品容器、包装材、料餐厨具等食品接触材料导致的食品安全问题逐渐引起了社会各界的注意。
食品容器和包装材料对于食品安全有着双重意义：一是合适的包装方式和材料可以保护食品不受外界的污染，保持食品本身的水分、成分、品质等特性不发生改变。
二是包装材料本身的化学成分会向食品中发生迁移，如果迁移的量超过一定界限，会影响到食品的卫生及人类的安全。
世界各国特别是美国、欧盟、日本等发达国家的分析与研究结果表明，与食品接触的器皿、餐厨具和包装容器以及包装材料中有害元素、有害物质已经成为食品污染的重要来源之一。
美国与食品接触的材料必须符合美国食品及药品管理局（FDA）的规定，并通过以下两种方法的测试：1、化学成分组成：包装使用的材料必须在法规中有明确的确认，包装商还必须遵照法规要求的方法条件处理这些材料。
这些规定主要是针对材料而言；2、迁移测试：包装材料需要经过检验，通过复杂的迁移测试并被认定是安全可靠的材料。
迁移测试是用于评测从包装材料中流失出来的食品残留物的含量水平。
这个方法是新型包装材料的必选测试。
而欧盟法规(EC)No.1935／2004对与食品接触的材料和制品提出了通用要求：进入欧盟市场的所有食品接触材料和制品，应按良好生产规范组织生产，这些材料和制品在正常或可预见的使用条件下，其构成成分转移到食品中的量不得造成危害人类健康，或食品成分发生无法接受的变化，或感官特性的劣变的情况，且材料和制品的标签、广告以及说明不应误导消费者。
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增塑剂中已二酸二辛酯含量的测定
在高效液相色谱技术中，紫外检测器对无紫外吸收的物质不产生信号。
１９８２年，Ｓｍａｌｌ等提出了间接紫外光度法［１］，即在流动相中加入少量有紫外吸收的化合物（称为间接紫外吸收剂），当无紫外吸收的样品中的每个组分流出色谱柱时，取代了间接紫外吸收剂，产生一个个负峰而获得检测，对不同样品，所选用间接紫外吸收剂种类和用量不同［２］，经ＣＡ检索，到目前为止只有用于非离子表面活性剂测定的研究，用于其它物质的检测未见报道。
ＤＯＡ是高聚物耐寒增塑剂的主要成分，它沸点高，不适于用气象色谱分析，本文所建立的方法准确，重复性好，扩展了间接光度法的应用领域。
１实验部分
１．１仪器与试剂。
ＬＣ－４Ａ高效液相色谱仪（日本岛津）；耐寒增塑剂试样（辽阳精细化工厂）；ＤＯＡ、已二酸、辛醇均为色谱纯；对氨基鼢盐酸盐、甲醇等均为分析纯。
１．２试验条件。
色谱柱：Ｚｏｘｂａｘ－ＯＤＳ４．６×２５ｃｍ;流速：０．８Ｍｌ／ｍｉｎ；流动相配比为甲醇：乙酸乙酯：水＝２：１：０．５。
１．３试验方法。
选择流动相合适的配比，是增塑剂中每个组分完全分离，再加上适量的间接紫外吸收剂。
将基线调至记录仪满量程处，待基线平直后，进样分析，记录负峰，用归一化方法分别对合成样品及实际样品进行定量分析，并求出回收率及相对标准偏差。
２结果与讨论
２．１间接紫外吸收剂及浓度选择。
间接紫外吸收剂应具有高的紫外吸收系数及良好的水溶性。
先后试验了邻苯二甲酸氢钾、对氨基苯酚硫酸盐及对氨基酚盐酸盐，将其溶解于流动相中，进ＤＯＡ标样，前两者作简接紫外吸收剂时，不产生负峰，只有用对氨基酚盐酸盐，ＤＯＡ产生负峰。
然后将对氨基酚盐酸盐配制成１×１０－５～１×１０－２ｍｏｌ／Ｌ流动相溶液，经测定当浓度为５×１０－３ｍｏｌ／Ｌ时，ＤＯＡ的灵敏度为最高。
２．２最大吸收波长选择。
在选定间接紫外吸收剂及浓度后，进ＤＯＡ标样，启动仪器波长扫描系统，使其从２１０～２９０ｎｍ自动扫描，当波长为２５４ｎｍ左右，出现最大吸收，故选择２５４ｎｍ作为测定波长。
２．３流动相组成及配比选择。
由于样品是水溶性的，故采用反相操作，采用甲醇—水体系作流动相，ＤＯＡ峰形拖尾；流动相的组成及配比为甲醇：乙醇：水＝２：１：０．５时，样品中每个组分完全分离，附图给出１＃样品的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）图。
２．４合成样的测定。
为验证所建立方法的准确性，按增塑剂样品所含组分（已二酸、辛酸和ＤＯＡ）配制成８个不同组分的合成样品，分别进样记录谱图，用归一化法定量，计算回收率，见表１。
从表中可见，回收率值在９７～１０３％之间，说明该方法比较准确。
２．５耐寒增塑剂中ＤＯＡ的测定结果。
在与回收率实验相同的条件下，进耐寒增塑剂样品，记录谱图，用归一化方法求出增塑剂中ＤＯＡ的百分含量，每个样品重复测定６次，其结果见表２。
相对标准偏差＜０．７３‰．说明所建立方法重复性很好。
表1合成样品的测定结果（%）
表2增塑剂中DOA的测定结果及重复性
２．６与其它分析法比较。
ＤＯＡ的含量测定现采用间接酸碱滴定法，即增塑剂与ＫＯＨ—已醇溶液供热发生皂化反应，将剩余的碱用标准酸溶液进行滴定，操作过程比较复杂，并且费时。
本文所建立的方法，样品不需做任何处理，直接进行分析，可避免在样品处理过程中带来误差，测定一个试样仅用１３ｍｉｎ，适于工业中快速质量监控。
３结论
间接紫外光读法可快速、准确的测定耐寒增塑剂中ＤＯＡ的含量，所用间接紫外吸收剂为氨基酚盐酸盐，最佳浓度为５×１０－３ｍｏｌ／Ｌ，所建立的方法同样适用于其他有机物样品中ＤＯＡ含量的测定。
参考文献
1 Small H ,Miller T E.Indirect Photometic Chromatography.Anal. Chem,1982,54:462
2 Maki S A,Danielson N D.Indirect Photometric Chromatogeaphy ofAnions Using Sodium Naphthalenetrisulfonate.Anal.Chem,1991,63:699~703
“本文中所涉及到的图表、公式、注解等请以PDF格式阅读”。