常用有机溶剂的纯化-甲醇常用有机溶剂的纯化-乙醇常用有机试剂

常用有机溶剂的纯化－甲醇

沸点 64.96℃，折光率 1.328 8，相对密度 0.791 4。

而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。

普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。

为了制得纯度达 99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集 64℃的馏分，再用镁 去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸汽。

常用有机溶剂的纯化－乙醇

沸点 78.5℃，折光率1.361 6，相对密度 0.789 3。

制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。

若要求 98%~99%的乙醇，可采用下列方法：

⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃ 时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3 与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸 出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。

⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰 20g，回流 3~5h，然后进 行蒸馏。

若要 99%以上的乙醇，可采用下列方法：

⑴在 100mL99%乙醇中，加入 7g金属钠，待反应完毕，再加入 27.5g 邻苯二甲酸二乙酯 或 25g 草酸二乙酯，回流 2~3h，然后进行蒸馏。

金属钠虽能与乙醇中的水作用， 产生氢气和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发 生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻 苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。

⑵在 60mL99%乙醇中，加入 5g镁和 0.5g 碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入 900mL99% 乙醇，回流 5h 后，蒸馏，可得到 99.9%乙醇。

由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止 空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。

常用有机试剂的纯化-丙酮

沸点 56.2℃，折光率1.358 8，相对密度 0.789 9。

普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有：

⑴于 250mL丙酮中加入 2.5g 高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高 锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过 滤后蒸馏，收集 55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太 多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。

⑵将 100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入 4mL10%硝酸银溶液，再加入 3.6mL1mol/L氢 氧化钠溶液，振摇 10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸 馏收集 55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。

常用有机溶剂的纯化-苯

沸点 80.1℃，折光率1.501 1，相对密度 0.87865。

普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸点 84℃，与苯接近，不能用蒸馏的方法除去。

噻吩的检验： 取 1mL 苯加入 2mL溶有 2mg吲哚醌的浓硫酸， 振荡片刻， 若酸层号蓝绿色， 即表示有噻吩存在。

噻吩和水的除去：将苯装入分液漏斗中，加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸，振摇使 噻吩磺化，弃去酸液，再加入新的浓硫酸，重复操作几次，直到酸层呈现无色或淡黄色并检 验无噻吩为止。

将上述无噻吩的苯依次用 10%碳酸钠溶液和水洗至中性，再用氯化钙干燥，进行蒸馏， 收集 80℃的馏分，最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。