常用有机溶剂的纯化-甲醇常用有机溶剂的纯化-乙醇常用有机试剂
常用有机试剂的纯化
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常用有机溶剂的纯化有机化学实验离不开溶剂,溶剂不仅作为反应介质使用,而且在产物的纯化和后处理中也经常使用。
市售的有机溶剂有工业纯、化学纯和分析纯等各种规格,纯度愈高,价格愈贵。
在有机合成中,常常根据反应的特点和要求,选用适当规格的溶剂,以便使反应能够顺利地进行而又符合勤俭节约的原则。
某些有机反应(如Grignard 反应等),对溶剂要求较高,即使微量杂质或水分的存在,也会对反应速率、产率和纯度带来一定的影响。
由于有机合成中使用溶剂的量都比较大,若仅依靠购买市售纯品,不仅价值较高,有时也不一定能满足反应的要求。
因此了解有机溶剂性质及纯化方法,是十分重要的。
有机溶剂的纯化,是有机合成工作的一项基本操作,这里介绍了市售的普通溶剂在实验室条件下常用的纯化方法。
1.无水乙醚( absolute ether )bp 34.5℃, 1.3526, 0.7137820D n 204d 普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质,这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应(如Grignard 反应),不仅影响反应的进行,且易发生危险。
试剂级的无水乙醚,往往也不合要求,且价格较贵,因此在实验中常需自行制备。
制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。
为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液,加人几滴稀盐酸一起振摇,若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色,即证明有过氧化物存在。
除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1),剧烈振摇后分去水溶液。
然后除去过氧化物,按照下述操作进行精制。
[步骤]在250 mL 圆底烧瓶中,放置100 mL 除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石,装上冷凝管。
冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞,插人盛有10 mL 浓硫酸(2)的滴液漏斗。
通人冷凝水,将浓硫酸慢慢滴人乙醚中,由于脱水作用所产生的热,乙醚会自行沸腾。
加完后摇动反应物。
待乙醚停止沸腾后,拆下冷凝管,改成蒸馏装置。
在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管,并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。
常见有机溶剂的纯化方法总结
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常见有机溶剂的纯化方法总结有机溶剂是广泛应用于化学合成、实验室分析、工业生产等领域的一类重要化学品。
由于有机溶剂在使用过程中易受到含固体、杂质、水分等污染,因此需要进行纯化处理以满足实际应用的需求。
下面将对常见有机溶剂的纯化方法进行总结。
1.普通溶剂的蒸馏纯化法:对于常见的无色、透明、纯净的溶剂,如甲醇、乙醇、乙醚、丙酮等,通常采用蒸馏的方法进行纯化。
蒸馏纯化法主要包括常压蒸馏、减压蒸馏和气相色谱(GC)纯化等。
常压蒸馏适用于沸点较低的溶剂,减压蒸馏适用于沸点较高的溶剂,而GC纯化则可以通过气相扩散、分离和再结晶的方式来提高溶剂纯度。
2.水分含量的去除:水分是有机溶剂一种重要的污染物,对于需去除水分的溶剂,可以采用干燥剂进行吸湿,如氢氧化钠、氢氧化钙等,也可以通过分子筛或活性炭吸附水分的方法去除,并采用蒸馏等方式进行再纯化。
3.酸碱性杂质的去除:有机溶剂中常常存在酸、碱性杂质,对于酸性杂质,可以采用酸中和的方法,如加入适量的碱溶液进行反应,并用水或其他溶剂进行分离;对于碱性杂质,可以使用酸进行中和处理,如加入适量的酸溶液进行反应,并用水或其他溶剂进行分离。
4.化学反应去除杂质:有机溶剂也可以通过进行适当的化学反应来去除杂质。
比如,对于含醛的溶剂,可以使用氢硫酸钠等试剂进行缩戊醛反应去除醛基;对于含有酮、酸等活性基团的溶剂,可以使用亲水基团的化学反应剂,如丁酮反应剂等进行反应去除。
5.溶剂蒸馏:对于一些需要极高纯度的有机溶剂,可以采用溶剂蒸馏的方法进行纯化。
溶剂蒸馏是一种通过变换温度和压力的方法,使溶剂不同组分按照沸点的先后顺序逐个分离,以达到纯化的目的。
常见的溶剂蒸馏方法包括气相蒸馏、分馏蒸馏和动态蒸馏等。
总之,有机溶剂的纯化方法有很多种,选择合适的纯化方法要结合具体溶剂的性质、要求纯度的程度以及实际应用的需求来决定。
在进行有机溶剂纯化时,需要注意操作安全,避免产生有害气体、火灾和烫伤等危险。
同时,对于有机溶剂的纯化过程,应做好溶剂回收和废液处理工作,实现环保和资源化利用。
77种常见有机溶剂
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77种常见有机溶剂常见有机溶剂,包括甲醇、丙酮、乙醇等,是广泛应用于工业生产、化学实验室和日常生活中的一类物质。
本文将介绍77种常见有机溶剂,包括它们的性质、用途以及一些注意事项。
1. 甲醇甲醇是一种无色、挥发性的液体。
它是一种重要的有机溶剂,在化学实验室中常用于溶解无机物和有机物。
然而,由于其毒性较高,使用时需注意避免吸入。
2. 丙酮丙酮是一种常见的有机溶剂,具有挥发性和易燃性。
它广泛应用于溶解胶水、清洗玻璃器皿和工业生产中的溶剂抽提过程。
3. 乙醇乙醇是一种无色液体,具有良好的溶解性。
它被广泛应用于药物、消毒剂和工业溶剂。
4. 丁醇丁醇是一种无色液体,常用作有机合成反应的溶剂和萃取剂。
5. 正己烷正己烷是一种非极性溶剂,广泛应用于有机合成反应和油脂提取过程中。
6. 苯苯是一种无色、具有特殊气味的液体。
它是一种重要的溶剂和化工原料,在染料、胶体和医药等行业有广泛的应用。
7. 甲苯甲苯是一种无色液体,常用作有机合成反应的溶剂和溶剂抽提剂。
8. 乙酸乙酯乙酸乙酯是一种具有水溶解性的溶剂,常用于溶解树脂、油漆和涂料等。
9. N,N-二甲基甲酰胺N,N-二甲基甲酰胺是一种无色液体,具有良好的溶解性。
它在有机合成反应中常用作溶剂和催化剂。
10. 二氯甲烷二氯甲烷是一种无色液体,具有良好的挥发性。
它常用于有机反应中的萃取和洗涤过程。
11. 乙酸丁酯乙酸丁酯是一种透明的液体,具有良好的挥发性。
它常用于油漆、涂料和塑料的溶剂。
12. 乙醚乙醚是一种无色液体,常用作溶剂和麻醉剂。
13. 氯仿氯仿是一种无色液体,具有良好的溶解性。
它被广泛应用于溶解脂肪和油脂。
14. 二甲苯二甲苯是一种无色液体,常用于有机合成和金属清洗过程。
15. 三氯乙烯三氯乙烯是一种无色液体,具有良好的溶解性。
它在化学工业中广泛用于溶解树脂和塑料。
16. 丙酮氰丙酮氰是一种无色、具有刺激性气味的液体。
它常用作有机合成反应的溶剂和催化剂。
17. N,N-二甲基硫脲N,N-二甲基硫脲是一种无色晶体,具有良好的溶解性。
常用有机溶剂
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常用有机溶解甲醇【中文名】甲醇【英文名】Methanol【CA登录号】67-56-1【分子式】CH4O【分子量】32.04【化学结构式】CH3OH【外观】无色液体。
【物化常数】沸点64.7℃,熔点-97.8℃,蒸气压92 mmHg/20℃,蒸气压127 mmHg/25℃,相对密度0.8100/0℃/4℃,蒸气相对密度1.11,辛醇/水分配系数log Kow= -0.77,与水、乙醇、醚、苯及多数有机溶剂及酮等互溶。
嗅阈值141ppm。
【毒性】慢性反复接触甲醇蒸气会导致结膜炎、头痛、眼花、失眠、视觉模糊、失明。
类似乙醇的中枢神经系统抑制。
代谢可形成甲酸而引起酸毒症。
严重时可因呼吸停止而死亡。
约4mL 甲醇可导致失明,致死量约80~150mL。
急性中毒一般在开始的12~18小时内,主要是有醉意、随后是头痛、厌食、虚弱、疲乏、脚痛、眩晕、恶心、呕吐、腹泻、剧烈的腹痛,接着是冷漠、极度兴奋,并很快昏迷,瞳孔对光不敏感,并失明。
呼吸加快并浅薄,心动过速,并在昏迷状态下因呼吸衰竭而死亡。
如经抢救而苏复,但失明是永久性的。
最小致死剂量约为0.3 and 1 g/kg,LD50 大鼠经口5628 mg/kg,静脉注射2131 mg/kg,小鼠经口7300 mg/kg,腹腔注射10765 mg/kg,皮下9800 mg/kg,静脉注射4710 mg/kg,LC50 大鼠吸入64000ppm/4hr。
【安全性质】爆炸极限 6.0~36%,自燃点464℃,闪点12℃,闭杯。
【环境数据】COD 1.5 g/g BOD 0.77g/g,在大气中,甲醇仅以气态的形式存在,可以与光化学所诱发的羟基游离反应,其相应的半衰期为17.8天,可以通过下雨而被淋洗而从大气中去除。
在土壤中,它可以进行生物降解,并可以在土壤中进行渗析,并可以从干的土壤表面经挥发转移至大气中去。
在模拟河流及湖泊中的挥发半衰期分别为4.8天及51.7天。
不易发生直接光解。
化学上常用的有机溶剂
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化学上常用的有机溶剂
化学上常用的有机溶剂包括丙酮、甲醇、乙醇、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷等。
有机溶剂在化学实验和工业生产中扮演着重要的角色,它们广泛应用于合成、提取、色谱分析等多个领域。
以下是一些具体的应用:
1. 丙酮(Acetone):常用于清洗和去污,也是一种常见的有机合成溶剂。
2. 甲醇(Methanol):用作溶剂、消毒剂,以及一些化学反应的原料。
3. 乙醇(Ethanol):常用于制药、实验室、生物化学等领域,也是饮用酒精的成分。
4. 四氢呋喃(THF):是一种常用的极性有机溶剂,特别是在有机金属化学和聚合反应中。
5. 苯、甲苯、二甲苯:属于芳香烃类,常用作溶剂和反应介质。
6. 戊烷、己烷、辛烷:属于脂肪烃类,常用作非极性溶剂。
7. 环己烷、环己酮:属于脂环烃类,具有一定的极性和溶解能力。
8. 氯苯、二氯苯、二氯甲烷:属于卤化烃类,具有较强的溶解能力和特定的反应性能。
在选择有机溶剂时,通常需要考虑其物理和化学性质,如介电常数、粘度、沸点、熔点、电化学稳定性、安全性和环境相容性等。
理想的溶剂应该有高介电常数、低粘度、高沸点、低熔点,同时具有良好的电化学稳定性和安全性。
此外,有机溶剂的成本也是一个重要考虑因素,因为它直接影响到整个项目的经济效益。
在实际应用中,根据所需进行的化学反应或分离过程的特点,选择最合适的溶剂是非常重要的。
常用有机溶媒的性质
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常用有机溶媒的性质1.甲醇(CH3OH)是一种无色、透明、高度挥发、易燃液体。
略有酒精气味。
分子量 32.04,相对密度 0.792,熔点-97.8℃,沸点64.5℃。
能与水、乙醇、乙醚、苯、酮、卤代烃和许多其他有机溶剂相混溶。
遇热、明火或氧化剂易着火,遇明火会爆炸。
对视神经有损伤,在操作中应加以注意。
2.乙醇(C2H5OH)分子量46.07,沸点78.32℃,比重0.7893,与水能任意比例混溶,蒸馏时与水共沸,共沸点78.1℃,共沸混合液含水4.43%,即为95%乙醇。
再生方法:先在用过的乙醇中加入生石灰(氧化钙)用量为每立升25~50克,加热回流脱水后,分级蒸馏,收集76℃—81℃的馏分,含醇30—90%,再置圆底烧瓶中,加计算量多一倍的生石灰再蒸馏收集76℃—78℃的馏分,浓度可达90.5—99.5%。
如需绝对无水者,则可用以下二法:(1)99.5%乙醇1000mL,加27.5克苯二甲酸二乙酯和7克金属钠,放置后蒸馏,得无水乙醇。
C6H4(COOC2H5)2 + 2C2H5ONa+2H2O C6H4(COONa)2 + 4C2H3OH(2)93%以上的乙醇60mL,置于2立升容积的圆底烧瓶中加入5克金属镁,0.5克碘,使发生反应促进镁溶解成醇镁,再加900mL乙醇,回流加热五小时,蒸馏可得100%乙醇。
(C2H5O)2Mg + 2H2O 2C2H5OH+Mg(OH)23.乙醚(C2H5OC2H5)分子量74.12,沸点34.6℃,比重0.714,在水中的溶解度为8.11%,用过的乙醚常含有水及醇,如用水洗涤损失很大,可用饱和氯化钙水液洗涤。
乙醇也可同时除去,再以无水氯化钙脱水干燥,重蒸馏即得。
乙醚久置于空气中,尤其是暴露在日光下,会逐渐氧化成醛酸及过氧化物,当过氧化物到达万分之几时,蒸馏时有发生爆炸的危险,过氧化物是否存在,可以用碘化钾溶液与少量乙醚共振摇生成游离碘而检出。
其除去法可用稀碱、浓高锰酸钾液,亚硫酸钠液顺次洗涤,再用水洗,干燥,熏蒸馏而得;或用FeSO4或10%NaHSO3液振摇1~3次,用氧化钙干燥后蒸馏,贮存时,可加入少量表面洁净的铁丝或钢铜丝以防止氧化。
常用有机溶剂的精制
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在有机化学实验中,经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。
由于反应的特点和物质的性质不同,对溶剂规格的要求也不相同。
有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高,即使微量杂质或水分的存在,也会影响实验的正常进行。
这种情况下,就需对溶剂进行纯化处理,以满足实验的正常要求。
这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。
1.无水乙醚市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质,不能满足无水实验的要求。
可用下述方法进行处理,制得无水乙醚。
在250mL干燥的圆底烧瓶中,加入100mL乙醚和几粒沸石,装上回流冷凝管。
将盛有10mL 浓硫酸的滴液漏斗通过带有侧口的橡胶塞安装在冷凝管上端接通冷凝水后,将浓硫酸缓慢滴入乙醚中,由于吸水作用产生热,乙醚会自行沸腾。
当乙醚停止沸腾后,拆除回流冷凝管,补加沸石后,改成蒸馏装置,用干燥的锥形瓶作接收器。
在接液管的支管上安装一支盛有无水氯化钙的干燥管,干燥管的另一端连接橡胶管,将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。
用事先准备好的热水浴加热蒸馏,收集34.5℃馏分70~80mL,停止蒸馏。
烧瓶内所剩残液倒入指定的回收瓶中(切不可向残液中加水!)。
向盛有乙醚的锥形瓶中加入1g钠丝,然后用带有氯化钙干燥管的塞子塞上,以防止潮气侵入并可使产生的气体逸出。
放置24h,使乙醚中残存的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。
如发现金属钠表面已全部发生作用,则需补加少量钠丝,放置至无气泡产生,金属钠表面完好,即可满足使用要求。
2.绝对乙醇市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度,而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇,可按下法制取。
在250mL干燥的圆底烧瓶中,加入0.6g干燥纯净的镁丝和10mL99.5%的乙醇,安装回流冷凝管,冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。
在沸水浴上加热至微沸,移去热源,立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡),可见随即在碘粒附近发生反应,若反应较慢,可稍加热,若不见反应发生,可补加几粒碘。
常用化学试剂名称英文缩写
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引言概述在化学试剂的命名中,使用英文缩写是常见的方式。
这些缩写通常是试剂名称的首字母或者单词组合的缩写。
在本文中,我们将介绍常用化学试剂名称的英文缩写,并提供详细的解释和用途。
正文内容一、常用有机试剂的英文缩写1.1MeOH甲醇(Methanol)甲醇是一种常用的有机溶剂,常用于实验室中的溶解、提取和洗涤。
它还可以作为一种反应介质或者还原剂使用。
1.2EtOH乙醇(Ethanol)乙醇是另一种常用的有机溶剂,也常用于实验室中的溶解和提取。
它还可以作为一种溶剂、还原剂和消毒剂使用。
1.3AcOH乙酸(Aceticacid)乙酸是一种常用的有机酸,常用于实验室中的反应、调节pH值和溶解。
它还可以作为催化剂和试剂使用。
1.4BuOH正丁醇(nButanol)正丁醇是一种溶剂,常用于实验室中的溶解、提取和洗涤。
它也可以作为一种反应介质或者还原剂使用。
1.5DCM二氯甲烷(Dichloromethane)二氯甲烷是一种常用的有机溶剂,常用于实验室中的溶解、提取和洗涤。
它还可以作为一种萃取剂或者反应介质使用。
1.6AcCN乙腈(Acetonitrile)乙腈是一种溶剂,常用于实验室中的溶解、萃取和反应。
它还可以作为一种极性溶剂或者还原剂使用。
1.7THF四氢呋喃(Tetrahydrofuran)四氢呋喃是一种有机溶剂,常用于实验室中的溶解、提取和洗涤。
它还可以作为一种介质或者反应物使用。
1.8IPA异丙醇(Isopropylalcohol)异丙醇是一种溶剂,常用于实验室中的溶解、提取和洗涤。
它还可以作为一种消毒剂或者反应介质使用。
1.9DMAN,N二甲基甲酰胺(N,NDimethylformamide)N,N二甲基甲酰胺是一种有机溶剂,常用于实验室中的溶解、萃取和反应。
它还可以作为一种活化剂或者介质使用。
二、常用无机试剂的英文缩写2.1NaOH氢氧化钠(Sodiumhydroxide)氢氧化钠是一种常用的强碱,常用于实验室中的中和、调节pH 值和反应。
常见有机溶剂的纯化
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常用有机溶剂的纯化方法目录1. 甲醇(CH3OH) (2)2. 乙醇(CH3CH2OH) (2)3. 乙醚(CH3CH2OCH2CH3) (3)4. 丙酮(CH3COCH3) (4)5. 乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3) (4)6. 石油醚 (4)7. 苯(C6H6) (5)8. 氯仿(三氯甲烷)(HCCl3) (5)9. N,N-二甲基甲酰胺( HCON(CH3)2 ) (5)10. 二甲亚砜(CH3SOCH3) (6)11. 吡啶(C5H5N) (6)12. 二硫化碳(CS2) (6)13. 四氢呋喃(C4H8O ) (7)14. 1,2-二氯乙烷(ClCH2CH2Cl ) (7)15. 二氯甲烷(CH2Cl2) (7)16. 二氧六环(1,4-二噁烷) [ O(CH2CH2)2O ] (7)17. 四氯化碳(CCl4) (8)18. 甲苯(C6H5CH3) (8)19. 正己烷(C6H14) (8)20. 乙酸(CH3COOH) (9)1. 甲醇(CH3OH)工业甲醇含水量在0.5%~1%,含醛酮(以丙酮计)约0.1%。
由于甲醇和水不形成共沸混合物,因此可用高效精馏柱将少量水除去。
精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%,一般已可应用。
若需含水量低于0.1%,可用3A分子筛干燥,也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。
若要除去含有的羰基化合物,可在500mL甲醇中加入25mL糠醛和60mL10%NaOH溶液,回流6~12小时,即可分馏出无丙酮的甲醇,丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。
纯甲醇b.p. 64.95℃,n D20 1.3288,d420 0.7914。
甲醇为一级易燃液体,应贮存于阴凉通风处,注意防火。
甲醇可经皮肤进入人体,饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜,导致眼睛失明,直到死亡。
人的半致死量LD50为13.5g/kg,经口服甲醇的致死量LD为1g/kg,15mL可致失明。
2. 乙醇(CH3CH2OH)工业乙醇含量为95.5%,含水4.4%,乙醇与水形成共沸物,不能用一般分馏法去水。
常用有机溶剂的纯化方法
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常用有机溶剂的纯化方法1.萃取:是将溶剂与原料混合,通过不同化学物质溶解度的差异来分离目标物质。
常用的纯化方法包括液-液萃取和固-液萃取。
液-液萃取一般使用反应釜或分液漏斗,在合适的温度下通过摇动、搅拌或震荡使溶质从一个液相转移到另一个液相中。
固-液萃取一般使用浸提法,将原料与溶剂浸泡一段时间,通过溶质在溶液中的溶解度不同来实现纯化。
2.蒸馏:是一种根据不同物质沸点差异将混合物分离的方法。
常用的蒸馏方法有常压蒸馏、真空蒸馏、气相色谱等。
常压蒸馏适用于沸点差异较大的混合物,真空蒸馏适用于沸点接近或相近的混合物。
气相色谱是一种高效的分离方法,可用于对含有复杂物质的混合物进行分离。
3.结晶:是溶质在溶剂中由于溶解度的变化而形成的均质固体颗粒。
常用的结晶方法包括溶剂结晶法和沉淀结晶法。
溶剂结晶法是通过逐渐加热稀溶液使溶剂挥发,溶质逐渐结晶。
沉淀结晶法是通过向溶液中加入适量沉淀剂使溶质从溶液中析出结晶。
4.过滤:是将混合物中的固体颗粒从溶液中分离出来的方法。
常见的过滤方法有重力过滤、压滤和吸滤。
重力过滤适用于大颗粒的过滤,压滤适用于大颗粒或胶状物质的过滤,吸滤适用于微小颗粒的过滤。
5.干燥:是将溶剂中的水分或其他杂质挥发掉,使有机溶剂达到纯净的过程。
常用的干燥方法包括无水盐吸湿法、真空干燥法和减压蒸馏法等。
无水盐吸湿法是将含水溶剂与无水盐混合,使盐吸附水分,从而达到干燥的目的。
真空干燥法是通过在低压下加热溶剂,使其挥发掉水分或其他杂质。
减压蒸馏法类似于真空干燥法,通过蒸馏的方式将有机溶剂中的杂质挥发掉。
总的来说,萃取、蒸馏、结晶、过滤和干燥是常用的有机溶剂纯化方法。
不同的纯化方法应根据具体的溶剂和纯化要求进行选择和操作。
实验室中常用的有机溶剂的纯化方法
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实践室中常用的有机溶剂的纯化要领1.乙酸乙酯市售的乙酸乙酯常含有微量水、乙醇和乙酸。
可先用等体积的5%碳酸钠溶液洗涤,再用饱和氯化钙溶液洗涤,酯层倒入干枯的锥形瓶中,插手适量无水碳酸钾干枯1h后,蒸馏,搜集77.0。
77.5℃馏分。
2.煤油醚煤油醚是低级烷烃的混杂物。
遵照沸程范畴分歧可分为30~60℃、60~90℃和90~120℃平分歧规格。
煤油醚中常含有小批沸点与烷烃相近的不饱和烃,难以用蒸馏法举行辞别,此时可用浓硫酸和高锰酸钾将其撤除。
要领如下。
在150mL分液漏斗中,插手100mL煤油醚,用10mL浓硫酸分两次洗涤,再用10%硫酸与高锰酸钾配制的饱和溶液洗涤,直至水层中紫色不再消亡为止。
用蒸馏水洗涤两次后,将煤油醚倒入干枯的锥形瓶中,插手无水氯化钙干枯lh。
蒸馏,搜集必要规格的馏分。
3.氯仿平凡氯仿中含有1%乙醇(这是为防备氯仿分化为有毒的光气,作为稳固剂加进去的)。
撤除乙醇的要领是用水洗涤氯仿5~6次后,将分出的氯仿用无水氯化钙干枯24h,再举行蒸馏,搜集60.5~61.5℃馏分。
纯品应装在棕色瓶内,置于暗处避光留存。
4.苯平凡苯中也许含有小批噻吩,撤除的要领是用小批(约为苯体积的15%)浓硫酸洗涤数次,再分别用水、10%碳酸钠溶液和水洗涤。
辞别出苯,置于锥形瓶中,用无水氯化钙干枯24h后,水浴加热蒸馏,搜集79.5~80.5℃馏分。
在有机化学实践中,通常运用种种溶剂作为响应介质或用来辞别提纯粗产品。
由于响应的特点和物质的性子分歧,对溶剂规格的要求也不相似。
有些响应(如格氏试剂的制备响应)对溶剂的要求较高,纵使微量杂质或水分的存在,也会影响实践的正常举行。
这种处境下,就需对溶剂举行纯化治理,以餍足实践的正常要求。
这里引见几种实践室中常用的有机溶剂的纯化要领。
5.无水乙醚市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质,不及餍足无水实践的要求。
可用下述要领举行治理,制得无水乙醚。
在250mL干枯的圆底烧瓶中,插手100mL乙醚和几粒沸石,装上回流冷凝管。
常用有机溶剂的纯化方法
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常用有机溶剂的纯化方法有机溶剂是化学实验室中常用的一类化学品,在合成和分析实验中具有广泛的应用。
然而,由于一些有机溶剂可能受到杂质的污染,为了确保实验结果的准确性和可重复性,就需要对有机溶剂进行纯化。
下面将介绍一些常用的有机溶剂的纯化方法。
1.乙醚:乙醚是一种常用的有机溶剂,但常常受到水分和酸催化的醚化剂的污染。
为了去除水分,可以使用分液漏斗或分别漏斗中加入饱和氯化钠溶液,并重复洗涤2-3次。
然后,用干燥剂(如无水氯化钠或干燥剂)过滤,然后用蒸馏水蒸馏。
对于酸性杂质,可以使用硼酸去除。
2.甲醇:甲醇是一种常用的极性有机溶剂,但也容易被水分污染。
可以使用同样的方法去除水分,即加入少量无水氯化钙或其他干燥剂,然后过滤,并用蒸馏水蒸馏。
3.乙酸乙酯:乙酸乙酯是一种非极性有机溶剂,通常被用作溶剂和提取剂。
它也容易与水混合。
为了去除水分,可以使用无水硫酸铜或其他干燥剂吸附水分,然后过滤。
如果有其他杂质,可以使用硅胶柱层析法或蒸馏法去除。
4.二甲基甲酰胺(DMF):DMF是一种常用的极性有机溶剂,但也容易受到水分和碱性杂质的污染。
为了去除水分,可以使用干燥剂(如无水硫酸钠或无水镁硅石)吸附水分,然后过滤。
对于碱性杂质,可以使用酸性树脂或硅胶柱层析法去除。
5.二氯甲烷:二氯甲烷是一种非极性有机溶剂,但它也容易受到水分的污染。
为了去除水分,可以使用无水钙氯化物或其他干燥剂吸附水分,然后过滤。
如果有其他杂质,可以使用硅胶柱层析法或蒸馏法去除。
需要注意的是,纯化有机溶剂的方法取决于污染物的类型和溶剂的性质。
在进行纯化之前,应先了解溶剂的纯度要求,并选择合适的纯化方法。
此外,进行纯化操作时还需要注意安全,如佩戴适当的防护装备并在通风良好的实验室环境下操作。
常用溶剂、试剂的配制与化学成分鉴定
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1.甲醇CH3OH,M 32.04,bp 64.7℃能与水以任意比例互溶,但不与水生成恒沸液。
能溶于醇类、乙醚、苯及其它有机溶剂,易挥发、燃烧、有毒。
可能存在的杂质是水、丙酮、甲醛、乙醇及甲基甲酰胺等。
含水量低于0.5%的甲醇,经重蒸馏去水。
含水量低于0.01%,用分馏法或用4A分子筛干燥。
绝对无水甲醇的制备:无水甲醇3L,分3次加入清洁镁片25 g,碘4 g,用油浴加热至沸,待反应缓慢后,再回流2 h,然后蒸馏即得(注意甲醇不能用生石灰干燥)。
精制方法:用高锰酸钾法大致测定醛酮含量后,加过量的盐酸羟胺,回流4 h,再重蒸。
或将碘的碱性溶液与甲醇共热,使醛、酮氧化成碘仿,然后再分馏精制。
2.乙醇CH3CH2OH,M 46.07,bp 78.5℃能与水以任意比例互溶。
易挥发,易燃烧。
溶于醇类、乙醚、苯、石油醚等有机溶剂。
常见的杂质为水、丙酮、甲醛等,市售无水乙醇常含苯、甲苯等。
无水乙醇的制备:取95%乙醇1L,加生石灰250 g,回流6 h后,放置过夜,蒸馏收集76~78℃的馏分,可达98.5%~99.5%。
绝对无水乙醇的制备:(1)取无水乙醇1L,加清洁镁片5 g,分3次加入碘1 g,回流2~4 h,待镁片全呈粉状后,蒸馏即得99.95%以上的乙醇。
2C2H5OH+Mg→(C2H5O)2Mg+H2↑(C2H5O)2Mg+2H2O Mg(OH)2+2C2H5OH(2)取无水乙醇1L,加27.5 g邻苯二甲酸二乙酯,7 g金属钠,放置后蒸馏即得。
C6H4(COOC2H5)2+2C2H5ONa+2H2O→C6H4(COONa)2+4C2H5OH因无水乙醇具有很强的吸水性,操作中必须注意防止吸收空气中的水分。
所用仪器应事先于烘箱内干燥,临用时取出。
色谱用乙醇的制备:95%乙醇1L,加25 ml硫酸,水浴回流数小时后,蒸馏,弃去初馏分50 ml和残馏分100 ml,即可除去主馏分中苯及甲苯等杂质。
主馏分中加硝酸银8 g,热溶后再加固体氢氧化钾15 g,回流1 h,此时溶液中粘土色的氢氧化银悬浊液变为黑色的还原银粒凝集沉降,此反应约需20 min~30 min,若较早出现黑色沉淀,说明乙醇中含较多的还原性物质,应将乙醇蒸出后,再加硝酸银、氢氧化钾(1:2,w/w),重复操作至无黑色沉淀析出为止。
常用溶剂除水方法
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常用有机试剂的纯化1.丙酮沸点56.2℃,折光率1.3588,相对密度0.7899。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。
其纯化方法有:⑴.于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。
然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。
用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。
⑵.将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L 氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。
最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。
此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。
2.二氧六环沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.4424,相对密度1.0336。
二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。
冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。
然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏,压入饥丝密封保存。
精制过的1,4‐二氧环己烷应当避免与空气接触。
3.吡啶沸点115.5℃,折光率1.5095,相对密度0.9819。
分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。
如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。
干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。
4.石油醚石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。
其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右。
有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程规格的石油醚。
十种常见有机化合物
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十种常见有机化合物有机化学是一门重要的科学,它研究着含有碳元素的物质。
有机化合物是指其中的一类,它们含有碳连接的一组分子,构成生物体和环境的大部分物质。
在有机化学中,有许多不同的有机化合物,下面将介绍其中常见的十种。
1、甲醇(Methanol):甲醇是一种无色、无臭的液体,主要由甲烷、氧和氢组成。
它具有强烈的毒性,主要用于生产合成柴油、乙醇、醇酸、定义溶剂以及精炼汽油。
2、乙醇(Ethanol):乙醇是一种无色液体,主要由乙烯、氧和氢组成,是医学和制药中常用的一种消毒剂。
乙醇也可以用于制作各种饮料,如啤酒、白兰地等。
3、醋酸(Acetic Acid):醋酸是一种无色的有机酸,主要是乙醛和氢组成的。
由于其具有腐蚀性,它是一种常用的清洁剂,也可以用于醋溶液和酱油中。
4、乙酸(Acetate):乙酸是一种无色、无臭的有机化合物,主要是由乙醛和水组成的。
乙酸因具有很好的溶解性和乳化性,在食品工业中广泛使用,并用作洗涤剂、染料、颜料等。
5、乙酸乙酯(Ethyl Acetate):乙酸乙酯是一种无色、有芳香的有机溶剂,主要由乙醇、乙酸和水组成。
它具有良好的溶解性和蒸馏性,因此常被用作清洁剂、溶剂和油漆消散剂。
6、丙酮(Acetone):丙酮是一种有机溶剂,也可以称为丙烷,它由甲烷和乙醇组成。
丙酮具有良好的溶解性,可以用来溶解某些有机溶剂,是用作清洗和消毒的理想溶剂。
7、二甲苯(Toluene):二甲苯是一种有机溶剂,以香脂状的液体形态存在,主要由甲苯和甲醇组成。
它具有良好的溶解性,可以溶解一些有机溶剂,是清洁和消毒的理想溶剂。
8、溴化乙烷(Ethyl Bromide):溴化乙烷是一种无色、无臭的无机溶剂,主要由溴和乙烷组成。
这种化合物具有良好的溶解性和蒸馏性,可用作洗涤剂、染料、颜料等。
9、氢氧化钠(Sodium Hydroxide):氢氧化钠是一种无机化合物,主要是氢氧化钠的晶体或液体,广泛用于工业制造过程中。
溶剂提纯
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在有机化学实验中,经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。
由于反应的特点和物质的性质不同,对溶剂规格的要求也不相同。
有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高,即使微量杂质或水分的存在,也会影响实验的正常进行。
这种情况下,就需对溶剂进行纯化处理,以满足实验的正常要求。
这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。
1.无水乙醚市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质,不能满足无水实验的要求。
可用下述方法进行处理,制得无水乙醚。
在250mL干燥的圆底烧瓶中,加入100mL乙醚和几粒沸石,装上回流冷凝管。
将盛有10mL浓硫酸的滴液漏斗通过带有侧口的橡胶塞安装在冷凝管上端接通冷凝水后,将浓硫酸缓慢滴入乙醚中,由于吸水作用产生热,乙醚会自行沸腾。
当乙醚停止沸腾后,拆除回流冷凝管,补加沸石后,改成蒸馏装置,用干燥的锥形瓶作接收器。
在接液管的支管上安装一支盛有无水氯化钙的干燥管,干燥管的另一端连接橡胶管,将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。
用事先准备好的热水浴加热蒸馏,收集34.5℃馏分70~80mL,停止蒸馏。
烧瓶内所剩残液倒入指定的回收瓶中(切不可向残液中加水!)。
向盛有乙醚的锥形瓶中加入1g钠丝,然后用带有氯化钙干燥管的塞子塞上,以防止潮气侵入并可使产生的气体逸出。
放置24h,使乙醚中残存的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。
如发现金属钠表面已全部发生作用,则需补加少量钠丝,放置至无气泡产生,金属钠表面完好,即可满足使用要求。
2.绝对乙醇市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度,而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇,可按下法制取。
在250mL干燥的圆底烧瓶中,加入0.6g干燥纯净的镁丝和10mL99.5%的乙醇,安装回流冷凝管,冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。
在沸水浴上加热至微沸,移去热源,立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡),可见随即在碘粒附近发生反应,若反应较慢,可稍加热,若不见反应发生,可补加几粒碘。
乙醇 甲醇 重结晶 甲脒氢溴酸盐
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乙醇甲醇重结晶甲脒氢溴酸盐乙醇和甲醇是常用的有机溶剂,具有广泛的应用领域。
重结晶是一种常见的纯化技术,可用于提高溶剂的纯度和纯化所需的化合物。
在重结晶过程中,常用甲脒氢溴酸盐来催化结晶反应,加速结晶速率和提高结晶产率。
乙醇和甲醇是两种常见的醇类化合物。
乙醇,化学式为C2H5OH,是一种无色、易燃的液体,常用作洗涤剂、消毒剂、溶剂和燃料。
甲醇,化学式为CH3OH,也是一种无色液体,是一种重要的工业原料和溶剂,广泛应用于合成、涂料和化妆品等领域。
重结晶是一种通过溶解和结晶的过程来提高纯度的技术。
在实际应用中,重结晶常用于纯化有机化合物,尤其是需要高纯度的化合物。
重结晶过程主要包括溶解、结晶和过滤等步骤。
甲脒氢溴酸盐是一种常用的催化剂,在重结晶过程中起到加速结晶反应的作用。
甲脒氢溴酸盐能够与溶质形成络合物,降低溶液中的活性能量,促进结晶的形成。
同时,甲脒氢溴酸盐还能够提高结晶的产率,使结晶过程更加高效。
重结晶的操作步骤应该根据不同的溶剂和化合物进行调整。
首先,将待结晶的化合物溶解在适量的溶剂中,通常在加热的条件下进行。
溶解时,要确保溶液达到饱和状态,以保证结晶的产率和纯度。
接下来,将甲脒氢溴酸盐加入溶液中,一般加量为化合物质量的1-2%。
甲脒氢溴酸盐的加入,能够催化结晶反应,加速结晶的形成。
然后,将溶液冷却至室温或低温,观察结晶的形成。
在结晶过程中,可通过搅拌或超声波辅助加快结晶速率。
最后,通过过滤将结晶分离出来,可以采用真空过滤或抽滤方法。
分离后的结晶,可通过洗涤和干燥等步骤进一步提高纯度。
在进行乙醇和甲醇的重结晶时,需要注意溶剂的选择和处理。
乙醇和甲醇都是易燃的溶剂,必须采取安全防范措施,保证实验室的安全。
另外,溶剂的纯净度对重结晶的成功至关重要。
可通过蒸馏或其他纯化方法提高溶剂的纯度,以减少杂质对结晶产率和纯度的影响。
总之,乙醇和甲醇是常用的有机溶剂,重结晶是提高纯度的有效方法。
通过使用甲脒氢溴酸盐作为催化剂,能够加速结晶速率和提高结晶产率。
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常用有机溶剂的纯化-甲醇
沸点 64.96℃,折光率 1.328 8,相对密度 0.791 4。
而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。
普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。
为了制得纯度达 99.9%以上的甲醇,可将甲醇用分馏柱分馏。
收集 64℃的馏分,再用镁 去水(与制备无水乙醇相同)。
甲醇有毒,处理时应防止吸入其蒸汽。
常用有机溶剂的纯化-乙醇
沸点 78.5℃,折光率1.361 6,相对密度 0.789 3。
制备无水乙醇的方法很多,根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。
若要求 98%~99%的乙醇,可采用下列方法:
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃ 时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3 与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸 出,最后蒸出乙醇。
工业多采用此法。
⑵用生石灰脱水。
于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰 20g,回流 3~5h,然后进 行蒸馏。
若要 99%以上的乙醇,可采用下列方法:
⑴在 100mL99%乙醇中,加入 7g金属钠,待反应完毕,再加入 27.5g 邻苯二甲酸二乙酯 或 25g 草酸二乙酯,回流 2~3h,然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用, 产生氢气和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发 生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻 苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。
⑵在 60mL99%乙醇中,加入 5g镁和 0.5g 碘,待镁溶解生成醇镁后,再加入 900mL99% 乙醇,回流 5h 后,蒸馏,可得到 99.9%乙醇。
由于乙醇具有非常强的吸湿性,所以在操作时,动作要迅速,尽量减少转移次数以防止 空气中的水分进入,同时所用仪器必须事前干燥好。
常用有机试剂的纯化-丙酮
沸点 56.2℃,折光率1.358 8,相对密度 0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。
其纯化方法有:
⑴于 250mL丙酮中加入 2.5g 高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高 锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。
然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过 滤后蒸馏,收集 55~56.5℃的馏分。
用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太 多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。
⑵将 100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入 4mL10%硝酸银溶液,再加入 3.6mL1mol/L氢 氧化钠溶液,振摇 10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。
最后蒸 馏收集 55~56.5℃馏分。
此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。
常用有机溶剂的纯化-苯
沸点 80.1℃,折光率1.501 1,相对密度 0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩,噻吩和沸点 84℃,与苯接近,不能用蒸馏的方法除去。
噻吩的检验: 取 1mL 苯加入 2mL溶有 2mg吲哚醌的浓硫酸, 振荡片刻, 若酸层号蓝绿色, 即表示有噻吩存在。
噻吩和水的除去:将苯装入分液漏斗中,加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸,振摇使 噻吩磺化,弃去酸液,再加入新的浓硫酸,重复操作几次,直到酸层呈现无色或淡黄色并检 验无噻吩为止。
将上述无噻吩的苯依次用 10%碳酸钠溶液和水洗至中性,再用氯化钙干燥,进行蒸馏, 收集 80℃的馏分,最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。